多维气相色谱法测芳烃说明书

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif大家好，如果你的单位想购买做汽油中烯烃和芳烃的含量的多维气相色谱，却只给你5万块钱，你能做到么？可以买到什么牌子的仪器呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

摘　要：利用固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)研究了多环芳烃(PAHs)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留行为特征.结果表明，在利用SPMC-GC分析PAH过程中，计算得的PAHs的Lee保留指数与传统的直接分析PAHs溶液所得的保留指数一致；同时，在不同色谱操作条件(如恒流，恒压和程序升压)，利用SPMC-GC分析所得的保留指数再现性很好，所有上述不同操作条件下，PAHs的保留指数均能保持在1个指数单位范围内，能够满足定性分析的要求.关键词：固相微萃取；多环芳烃；保留指数中图分类号：X132　　　文献标识码：B　　　文章编号：1006—5776(1999)02—0014—02　　固相微萃取技术(Solid-phase microextraction,SPME)是八十年代代末发展起来的一项新型的无溶剂化样品前处理技术，它集萃取、浓缩和解吸于一体，与上述传统的方法相比具有许多优点，如无需溶剂、不需复杂的仪器设备、且灵敏度高、经济、样品需要量小、无需对样品进行预处理、可实现自动化等诸多优点.它可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱联用快速有效地分析样品中痕量有机组份［1～3］.　　多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在的典型环境污染物，环境样品组成复杂，对PAHs组分进行定性历来是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析PASs的最困难的问题，目前主要是通过GC-MC结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决［4］.　　固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)与原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术具有很大的区别.其中之一就是样品进行色谱分析过程中不需溶剂，这就涉及一个问题即原有的保留指数与利用SPME-GC分析所得PAHs的保留指数是否一致.因此，本文在不同色谱条件下，考察了利用PAHs溶液直接分析和SPMC-GC分析两种方法之间保留指数的差异.1　实验部分1.1　试剂与仪器　　分别配制一定浓度的多环芳烃萘、联苯、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯(并k)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苝、苉的苯溶液和水溶液.　　HP6 890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Hewlett Packard Inc.)配氢火焰检测器和化学工作站，SE-54(30 m×0.25 mmi.d.，0.25 μm,J&WScientificInc.USA)石英毛细管柱.　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用固相微萃取器及萃取头(Supelco,Inc.).1.2　实验方法　　色谱条件：进样器和检测器温度分别300℃和320℃，柱温于50℃保持2 min后，以10℃/min的速率升至315℃后保持5 min,氮气作为载气.　　恒压方式：柱头压力保持84 kPa，线速度为28 cm/s　　恒流方式：升温过程保持流速28 cm/s　　程序升压方式：柱头压力于53 kPa保持2 min后，以0.9 kPa/min的速率升至110 kPa并保持5 min.分别在上述条件下对pHAs的苯溶液进行色谱分析.　　SPME苯取器的中心部件是一段长1 cm的涂渍过固定相的熔融石英纤维，其固定在不锈钢针头上，置于套管内，并可以方便地在特制的注射手柄上装卸.根据萃取方法的不同，SPME可分成两种：即将萃取头直接浸入液相进行萃取的浸入式SPME法，和将萃取头置于样品瓶中液面之上进行萃取的顶空SPME法.为了达到对预分析化合物进行有效的萃取，通常可以选择涂有不同固定相的萃取头.本文采用PDMS-7的萃取头利用浸入式SPME方式对水溶液中的PAHs进行固相微萃取，萃取过程中对溶液实施搅拌，磁力搅拌器的转速为100 rpm ，萃取时间为15 min.最后，在色谱进样口进行热解吸，解吸时间为2 min.2　结果与讨论　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是分离分析PAHs的最强有力的手段，但是由于PAHs的种类繁多，环境样品组成更为复杂.一般需要借助GC-MS来对其进行定性，然而在目前情况下，即使高分辨率质谱仪对于PAHs同分异构体的分析仍然十分困难.虽然色谱-富利叶变换红外仪联用技术可以解决这类同分异构体的定性问题，但利用GC-FTIR来解决痕量组分PAHs的定性问题技术上尚未成熟.对于上述同分异构体的定性，目前主要是通过GC-MS结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决.由于PAHs样品沸程较宽，一般需要在程序升温条件下完成对PAHs分离分析，曾经采用经典的Kovats保留指数体系对其进行定性［5］.1979年，MiltonL.Lee等提出了Lee保留指数体系，即采用PAHs中的萘、菲、、和作为标准参考物，该体系所受影响条件较小，因此在PAHs分析中得到广泛的应用［6］.　　本文在研究PAHs的保留行为过程中，同样采用的是Lee保留指数体系，并分别计算出不同条件下PAHs的保留指数(见表1).从表1中数据可见，在恒压、恒流和程序升压条件下，利用传统的GC分析方法和采用SMPE-GC技术所得的PAHs保留指数均能稳合得很好，保留指数偏差维持在1个保留指数单位范围内.因此，在利用SPMC-GC技术对PAHs进行定性分析过程中，可以方便地采用文献中已有的保留指数数据.　　目前，一些新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以采用温度、压力等多种程序控制技术以达到进一步改善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离效率或提高分离速度.有关文献已经报导了利用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法在不同操作模式下PAHs保留行为的研究［7］.本文进一步考察了SPMC-GC分析PAHs过程中，其保留行为的特征.　　由表1可见，采用恒流、恒压和程序升压方式，利用SPME-GC技术分析PAHs所得的保留指数同样相差不大，能保持在1个保留指数单位范围内.图1为利用SMPE-GC方法所得的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图.表1　不同分析条件下多环芳烃保留指数的比较 编号 化合物 恒压 溶流恒流 升压 恒压 SPME恒流 升压 1 萘 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 2 联苯 235.98 236.15 235096 236.07 236.25 236.00 3 二氢苊 254.33 254.33 254.42 254.36 254.39 254.44 4 芴 270.20 270.26 270.26 270.24 270.31 270.26 5 菲 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 6 蒽 301.5 301.59 301.57 301.55 301.55 301.50 7 荧蒽 344.73 344.67 344.77 344.78 344.76 344.74 8 芘 352.76 352.54 352.81 352.84 352.66 352.82 9 苯并(a)蒽 398.42 398.51 398.48 398.33 398.47 398.28 10  400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 11 苯并(k)荧蒽 446.33 446.12 446.09 446.14 446.23 446.19 12 苯并(e)芘 455.49 4455.67 455.85 455.71 455.77 455.55 13 苯并(a)芘 457.20 457.63 457.31 457.43 457.92 457.40 14  460.92 460.80 461.08 460.95 460.80 461.17 15  500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 图1　SPME-GC方法所得PAHs的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图　　从有关分析结果可以看出，无论是色谱操作条件的改变，还是SPMC-GC分析技术的引入，对于原有的PAHs的Lee保留指数体系均无明显影响，这很好地满足了已有保留指数数据在新的分析条件的和分析技术中对PAHs定性分析的需要.

HJ 478-2009水质 多环芳烃的测定 高效液相色谱法中规定用紫外检测器，那如果用PDA检测器代替紫外检测器，灵敏度能达到吗？

谁能找到SH/T 0693-2000 汽油中芳烃含量测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)，我急需。先谢谢大家了！

摘要:采用气相色谱-质谱（MS/MS扫描模式）测定水中的多环芳烃（PAHs），样品经正己烷萃取，干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高，定量精确，适用于水中多环芳烃的测定。 关键词：多环芳烃；气相色谱-质谱；MS/MS；水 前言 多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物，是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物，是煤、石油、木材、烟草、 有机高分子化合物 等有机物不完全燃烧时产生的半 挥发性 碳氢化合物，具有致癌、致畸变和致突变作用，是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并芘，苯并蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物，我国将苯并芘(BaP)列为优先污染物，生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。 材料与方法 仪器与试剂： 仪器：Mars-6100气相色谱-质谱联用仪（聚光科技（杭州）股份有限公司）。 试剂：[/

摘要:采用气相色谱-质谱（MS/MS扫描模式）测定水中的多环芳烃（PAHs），样品经正己烷萃取，干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高，定量精确，适用于水中多环芳烃的测定。 关键词：多环芳烃；气相色谱-质谱；MS/MS；水 前言 多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物，是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物，是煤、石油、木材、烟草、 有机高分子化合物 等有机物不完全燃烧时产生的半 挥发性 碳氢化合物，具有致癌、致畸变和致突变作用，是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并芘，苯并蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物，我国将苯并芘(BaP)列为优先污染物，生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。 材料与方法仪器与试剂： 仪器：Mars-6100气相色谱-质谱联用仪（聚光科技（杭州）股份有限公司）。[color=wi

求标准《SN/T 2380-2009 石油产品中芳烃含量的测定 高效液相色谱法》，标准版面太冷清了，故在此发帖。谢谢！

HJ 478-2009水质 多环芳烃的测定 高效液相色谱法中规定用紫外检测器，那如果用PDA检测器代替紫外检测器，灵敏度能达到吗？以前看到有的帖子中说UV的信号的响应值是DAD的10倍，那是不是说做痕量的有机物只能用UV检测器？

[font=宋体][size=10.5pt]HJ 805-2016 [font=宋体]土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法。分析定量时，标准曲线的绘制时，标准上说以目标化合物和内标物浓度的比值为横坐标；以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标。绘制标准曲线。这样是不是就不能像外标法一样，仪器的数据处理软边可以直接给出标曲，需要自己手动算了？谢谢各位！[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]还有就是如果按照以上说的方法绘制曲线，十几种目标物只有5种内标物，没有相对应的内标物的目标化合物应该怎么绘制标准曲线？[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]内标法实在是小白一个？希望大家多多解惑，非常感谢[/size][/font]

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪检测多环芳烃代谢物，其中1-羟基菲混标的校正曲线线性不好，R2只有0.98，请问是什么原因?有什么解决办法？

GB13198-91-水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法

环保部最近下发了《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》方法标准的征求意见稿，望各位板油多多发表高见。

1.PAHs是什么？http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来？食品中的PAH污染有不同的来源，其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式，包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子：A． 沥青路面晾晒谷物，大豆及各种食品（在中国大部分地区都存在，国外未知）B． 机动车路边等室外晾晒食品（大气中的PAHs吸附在食品上，特别是容易出油的肉，鱼等）C．熏鱼，熏肉等传统加工方法（确实是用烟熏的，现代的加工法中有些只是采用烟熏液，可以显著降低PAHs的污染）D．溶剂提取方式提取食用油（在油桶上的加工方式为浸提），而溶剂会有含有PAHs的风险。E． 厨房油烟，油温太高时，也容易产生多环芳烃。F． 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲，食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性，这15种物质分别为苯并蒽，苯并-, -, 荧蒽，苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘，屈(chrysene)，环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-，二苯并-，二苯并-，二苯并芘，茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用，如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大，含有4个或4个以上的环。对于许多PAH，它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说，许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示，15种具有基因毒性的PAH，除了苯并 二萘嵌苯外，其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测，但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用，因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大，制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准： CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气－第12部：多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra

我看文献里，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测多环芳烃一般用的是中弱极性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，因为目前现在条件有限，请问有老师用过强极性的柱子做过多环芳烃吗？做出来的效果如何呀？

请问多环芳烃 GC/MS色谱条件是什么？

请问各位大侠，多环芳烃中有的组分的沸点300℃以上，比如菲的沸点为340℃，二苯并蒽的为524 ℃。这么高的沸点， 气相色谱-质谱条件的温度（最高为300℃）根本就达不到，为何还能检测出来多环芳烃呢？原理是什么？

请问各位大侠，多环芳烃中有的组分的沸点300℃以上，比如菲的沸点为340℃，二苯并蒽的为524 ℃。这么高的沸点， 气相色谱-质谱条件的温度（最高为300℃）根本就达不到，为何还能检测出来多环芳烃呢？原理是什么？

关于水质多环芳烃的测定，查阅了相关标准，只找到使用液相色谱或者气-质联用这两种方法，为啥没有气相色谱的方法，是不是气象色谱有什么问题？

有没有用IP391或者GB-T25963-2010方法使用液相色谱检测柴油多环芳烃的同行？有问题交流，做出来的结果和GC-MS差很大，不知道出了什么问题

【序号】：【作者】： 王丽霞 张敬轩 李挥 张岩【题名】： 自动索氏提取-高效液相色谱法同时测定油炸面制品中的16种多环芳烃【期刊】： 河北省科学院学报【年、卷、期、起止页码】： 2009年01期【全文链接】： http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HBKX200901013.htm

小弟近日使用GC2010测5种多环芳烃(PAHs)（萘、荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽和苯并[a]芘），样品是自己使用单标配置的混标，每一水平样品各物质浓度均相近。柱子是DB-5 30m 0.25mm 0.50um进样口温度设定：270度 FID检测器：320度 不分流进样升温程序：80度停留1分钟后以20度/分钟升至145度，而后以5度/分钟升至170度，20度/分钟由170度升至240度，然后240度起以10度/分钟升至290度，3度/分钟升至305度停留3分钟，30分钟时截止。现在混标(200+ppb浓度)在相应时间也有出峰，后三种物质峰面积甚小，几乎淹没在杂峰的汪洋大海中...（单标定性时杂峰甚少，所有购置的标样同样都是使用色谱纯甲醇稀释制备的储备液）参考岛津说明书上关于峰面积过小或者不出峰情况的说明，气路方面没有问题，进样量、检测器联线与开关也没有问题。希望各位大牛能给些参考意见，小弟在这里谢过了~

小弟求助如下标准：ASTM D 3257-01, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定溶剂油中芳烃的标准试验方法谢谢大家了。

1、检测方法重叠峰的含烯烃汽油样品会影响精度测定，因此，通过建立特定的定性数据库，根据样品性质在实际应用中减小实验误差，避免重叠峰带来的影响。汽油样品含烯烃，具备开发高效、长寿命、定量准确的特点，分析应用MGC汽油组成的关键是烯烃吸附阱。国内外都已推出不同的分析方法，由于国内汽油组成特点与国外汽油产品有明显差别，催化裂化在国内汽油占据80%以上，组分、馏分中含有大量C4、C5以及大于C10烃，所以，烯烃吸附阱分析方法和效率的适用性要求较高。在实验设备方面，要求在石油样品中测定含烯汽油的组成。根据油气类型和碳数对，运用多维色谱法(MGC)，采用不同性质的色谱柱与阀切换技术，进行汽油组分的分离。各个色谱柱中多维色谱法，对各种组分有很好的选择性，降低不同类型组分之间的干扰。2、检测过程实验证明，二段分析模式测定烯烃组成的测定结果与荧光色层法比较一致。C5及C6烯烃含量在国内催化裂化中，全馏分汽油样品含量较高，多维色谱法测定汽油馏分，根据吸附温度的烯烃组成，确定影响精度的主要因素，同时终馏点高于200℃。烯烃的穿透性与烯烃阱温度增高呈反比趋势。在实验中，C8、C9烯烃在温度为160℃时，并未降低吸附效率，恰恰相反，温度高于130℃吸附阱C5烯烃出现明显穿透现象。但是温度低于130℃时，十一烷烃吸附明显，影响测定结果。因此，在120℃的较低温度下，烯烃吸附阱小于等于重饱和烃和吸附轻烯烃等通过轻饱和烃后，升高烯烃阱温度，随后轻烯烃及碳九以上饱和烃可释放出去，最后将烯烃吸附阱温度升至更高，可将重烯烃再释放分离。但是，C5、C6轻组分在国内汽油含量较多，甚至有过半的组分来源于催化裂化，为了保证吸附轻烯烃的同一时间减少吸附重饱和烃，大于正癸烷的重组分含较多的沸点，较为适宜的吸附温度分析模式是二段，实验证明二段吸附温度的分析模式应用于轻烯烃含量较高时，一段升温的方式适用烯烃含量较低的样品，采用烯烃阱进行测定，可降低分析时间，同时提高检测精度。分析仪器的调试要考虑实验样品本身的性质以及分析方法和工艺的流程，多维中色谱柱分离切割技术至关重要，一定要确定好切割时间，否则不仅会失去多维的优势，还可能造成错误的数据

谁知道用气相色谱分析烷烃（馏程80-250度）组分中芳烃含量