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安捷伦检测器提取色谱图检测

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安捷伦检测器提取色谱图检测相关的资讯

  • 安捷伦科技为色谱工作者推出单四极杆质谱检测器
    安捷伦科技为色谱工作者推出单四极杆质谱检测器6120VL MS 可提供质量确认、提高灵敏度和选择性 2014 年 6 月 16 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出 6120VL,这是一款基于安捷伦成熟的单四极杆液质联用技术的入门级质谱检测器。这一超值的新型单四极杆质谱系统与安捷伦的 UHPLC 系统完整连接,能让学术研究、工业和药物分析实验室受益于质谱检测器的分析优势。 “对于很多液相色谱工作者来说,UV 或光电二极管阵列检测器已不能满足他们的需求,他们需要更高的灵敏度和选择性,因此质谱检测器正成为越来越重要的选择,”安捷伦 LC/MS 市场部的高级总监 David Edwards 说道。“Agilent 6120VL 是单四极杆质谱系统,能够满足液相色谱系统用户对高灵敏度和高特异性的质谱检测的需求。” 6120VL 是一款针对安捷伦液相色谱系统的高效质谱检测器,包括 1260 Infinity液相色谱系统和 1290 Infinity 液相色谱系统。6120VL 是基于成熟、稳定、可靠的6120 SQ 仪器制造而成。安捷伦新的 OpenLAB 色谱数据系统软件可以支持高通量实验室,新的 eLearning 工具将简化对新用户的培训。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财政年度,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 安捷伦科技公司重新设计了硫和氮化学发光检测器
    安捷伦科技公司重新设计了硫和氮化学发光检测器 2015 年 10 月 1 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出其行业领先的硫和氮化学发光检测器的全新设计版本。 炼油厂、石油化工生产商以及食品和饮料公司均依赖于精确的硫和氮检测以满足污染和产品质量领域日趋严格的全球法规要求。 新型 Agilent 8355 硫化学发光检测器和 8255 氮化学发光检测器是能够全面集成气相色谱仪、检测器和软件的唯一一款解决方案,可实现快速可靠的低浓度分析。 安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理 Shanya Kane 表示:“随着硫和氮检测对于上游和下游活动的重要性日益凸显,我们深入研究了自己的金标产品并对其进行了重新设计,使其性能得到了显著提升。 我们的新型硫和氮检测器将能够满足当今时间紧迫且亟需获得准确结果的实验室的要求。” 重新设计的检测器具有出色的灵敏度与特异性,且由于采用减少了 50% 组件的简化燃烧头设计而更易于维护。 过去需要花费一小时的最常见维护程序如今仅需 10 分钟即可完成。 这款新型检测器可以与 Agilent 7890B 气相色谱仪完全集成。 它们还可作为独立单元提供,可与任意品牌气相色谱仪连接。 Agilent 8355 和 8255 标志着硫和氮化学发光检测技术的一次重大改进,使这项技术更加可靠且更易于使用。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作,提供仪器、软件、服务和消耗品,产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年,安捷伦的净收入为 40 亿美元,全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。 编者注: 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦公司新闻网站:www.agilent.com/go/news。
  • 安捷伦科技公司推出高灵敏度蒸发光散射检测器
    安捷伦科技公司推出高灵敏度蒸发光散射检测器 2012 年 11 月 12 日,加利福尼亚州圣克拉拉市 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布推出两款新产品 &mdash 1290 Infinity 蒸发光散射检测器和 1260 Infinity 蒸发光散射检测器,这两款产品的灵敏度比目前市面上的任何一款蒸发光散射检测器 (ELSD) 高 9 倍,效率和重现性也更高。 这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中不挥发和半挥发化合物的分析。二甲基亚砜是药物研发领域广泛应用的样品储存溶剂,这两款检测器可以消除二甲基亚砜的干扰,因而不需要进行繁琐的样品制备就可筛选药物化合物库,而且,这两种检测器还是Agilent 6100 系列质谱系统的补充。 &ldquo 我们的行业热衷于液相色谱使用通用的检测器,Agilent 1260 Infinity 和 Agilent 1290 Infinity 检测器是两种最佳解决方案,&rdquo 安捷伦生命科学部业务开发经理 Graham Cleaver 说道。 新型的基于激光的 1290 Infinity ELSD 的浓度检测下限比上一型号低了9 倍。独特的蒸发器设计与其专有的气流程序,使其可以在低于环境温度的条件下分析半挥发化合物,而这些化合物是任何其他品牌的 ELSD 所无法检测的。 1260 Infinity ELSD 较高的性能得可靠的发光二极管 (LED) 光源和蒸发器设计,及理想的性价比。待机模式不仅节能,还能降低 50% 至 75% 的氮气消耗量。 这两款产品现已上市。更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/1260elsd 或www.agilent.com/chem/1290elsd。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、诊断学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 20,000 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。有关安捷伦科技的更多信息,请访问:www.agilent.com.cn 。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 安捷伦1260 Infinity液相色谱/6410液质联用,助力面膜检测
    2017年,国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次,抽样检验项目合格样品3704批次,不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前,这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中,作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定,满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎等后果,《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定,其检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时,其检出限为50μg/g。点样量为20mg时,其检出限为25μg/g。 针对该国标,安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品,加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈(2 次)涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈,加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌,混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL(上接 50 mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器: Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱: Agilent ZORBAX SB-C18,2.1 × 50 mm,1.8 -m,部件号 827700-902进样量:2 -L流动相: A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速:0.3 mL/min柱温:30 °C分离时间:16 min离子源:ESI干燥气流量:5 L/min干燥气温度:350 °C雾化器压力:38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。
  • 安捷伦科技推出独特的智能控制灵敏度 X 射线检测器
    安捷伦科技推出独特的智能控制灵敏度 X 射线检测器新方法可探测其它检测器无法测量的衍射 2013 年 8 月 26 日,北京-安捷伦科技(NYSE 代码:A) 今日推出了一系列独特的智能控制灵敏度X 射线衍射 CCD 检测器。Eos S2、Atlas S2 和 Titan S2 CCD 检测器分别具有 92 mm、135 mm 和 165 mm 的感光面积,并能根据研究样品的衍射强度自动调整灵敏度。 &ldquo 智能控制灵敏度与数码摄影中调节 ISO 非常相似,&rdquo 安捷伦 XRD 总经理 Leigh Rees 说道,&ldquo 智能测量系统包括 SSC,并且可以立即切换到硬件 binning模式。这使得检测器能根据衍射强弱自动调整灵敏度和动态范围。通过这种独特的方法,我们能够测量其它检测器无法测量的衍射,并且能在更短的时间内获得高质量的数据。&rdquo 单晶 X 射线衍射系统不仅用于常规分析化学,甚至还可用于研究小分子和蛋白质衍射。安捷伦具有 20 年设计和生产专业级单晶 X 射线衍射检测器的历史,其最新的检测器是 S2 CCD。该检测器目前在英国华威大学,随后将在欧洲晶体会议上展示。有关会议的更多信息,请访问 www.ecm28.org。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE 代码:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司的 20,500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。
  • 安捷伦推出具有智能感光度控制的XRD检测器
    2013年8月26日,安捷伦公司宣布推出了一系列带有智能感光度控制、独特的X射线衍射系统(XRD CCD)检测器。Eos S2,、Atlas S2 和Titan S2 CCD检测器提供有效检测区域分别为92毫米、135毫米和165毫米,基于正在研究中样品的衍射强度自动调整以适应他们的感光度。  &ldquo 智能感光度控制与数码摄影中的ISO设置非常相似,&rdquo 安捷伦XRD总经理Leigh Rees说。 &ldquo SSC是我们的智能测量系统中的一部分,它包括能够即时切换的硬件分级模块,这使得检测器可以基于衍射强弱自动调整感光度和动态范围。这种独特的方式意味着,在较短的实验时间,并具有较高的整体数据质量情况下,我们可以测得以前检测器不到的衍射数据。&rdquo   单晶XRD系统用于常规分析化学和具有挑战性的小分子和蛋白质衍射研究。S2 CCD是安捷伦最新检测器,安捷伦具有20年用于单晶XRD专业检测器设计和制造的历史。(编译:杨娟)
  • 安捷伦Agilent在香水的应用之检测邻苯二甲酸二异辛酯
    现在很多人喜欢喷香水,大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水,你真的了解它里面的内容吗?香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面,制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程,让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理:制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净,不能带有杂质,所以使用前要经过预处理,这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理:包括纯化和陈化。香精的预处理:在香精中加入少量预处理的酒精,陈化1个月后使用。水的预处理:蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序:混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水,香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,使男子精液量和精子数量减少,精子运动能力低下,精子形态异常,严重的会导致睾丸癌,是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中,指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高,很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器:高效液相色谱仪,带紫外检测器(Agilent LC1220 -DAD)超声波清洗器(SB-5200)高速离心机(H-36α)天平(METTLER MS105)纯水机(Milli-Q IQ7000) 目标组分:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯(DPP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正己酯(DHP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)。实验方法简述:样品提取后,经过高效液相色谱柱仪分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,根据保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限,定量下限及取样量1g时的检出浓度,最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器,使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求,以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议,是安捷伦广东省的一级代理,代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪,有7820GC、1220LC、1260LC、5977B,欢迎咨询!
  • 安捷伦助力提升农产品质量安全检测能力
    我国农产品质量安全检验检测体系已初步建立,农产品质量安全检测已成为农产品质量安全监管、确保农产品消费安全、控制食品安全风险隐患必不可少的重要环节。 为提高自地市和县级基层农业领域一线检测人员技术水平,更精准高效地完成检测任务,由农业部农产品质量安全监管局、中国就业培训技术指导中心和中国农林水利气象工会全国委员会联合主办,农业部农产品质量标准研究中心、农业部科技发展中心、农业部人力资源开发中心协办的“ 2016 年中国技能大赛——第三届全国农产品质量安全检测技能竞赛” 在全国部署开展,总决赛已于日前在北京圆满落下帷幕,全国共 31 个省(区、市)和新疆生产建设兵团,32 支代表队 95 名选手参赛。 大赛采取理论知识考试和定量检测现场操作考核相结合的形式。为培养基层检测人员的实际操作能力,在总决赛中采用上机操作考核方式,现场操作考核从仪器条件准备(包括安装色谱柱等)、上机测试至结果处理均由选手独立完成。其中,”种植业产品定量检测”对包括蔬菜和水果中的几十种农药残留量的操作在内的各项知识进行了考核,是本次大赛的主要考核项目之一。Agilent为该项目的总决赛提供了7890B 气相色谱仪及其相应的检测器与消耗品作为比赛仪器。该仪器依托于安捷伦40余年的气相色谱经验,以它高质量设计和可靠性保证了系统在长时间运行下的优异性能。图1. 2016 年中国技能大赛——第三届全国农产品质量安全检测技能竞赛总决赛图2.选手进行样品前处理图3.选手使用 Agilent 7890B 气相色谱仪进行检测图4. 农业部副部长陈晓华巡视决赛实验室操作考核现场图5. Agilent 7890B 气相色谱图6. Agilent J&W 气相色谱柱图7. Agilent Bong Elut固相萃取小柱 除了农残检测比赛项目所需仪器及消耗品外, 组委会还选用了 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 色谱柱作为”水产品定量检测项目”决赛中上机考核的液相色谱柱,它可以在 6 分钟内完成 5 种磺胺的分离。 为了能够顺利完成此次大赛,安捷伦的售后与应用团队提供了高质量的、专业的仪器安装、调试、维护以及应用培训为大赛的顺利进行保驾护航,为选手的优异成绩提供了极佳的平台,赢得了用户的高度赞誉。图8. 安捷伦 CrossLab 工程师进行比赛前仪器调试 现在我国农产品质量安全检验检测体系正在稳步完善,在加快质检机构检测仪器和技术发展的同时,对于农产品检测人员的培养也至关重要。此次大赛有效调动了检测人员对于基础知识和仪器操作的研究和学习积极性。安捷伦为用户提供完整的解决方案,包括从农药残留、兽药残留、重金属、生物毒素、有机污染物、添加剂等方面的检测,到食品营养成分、产地鉴别等,提供的技术涵盖样品处理、分析检测平台、数据报告、实验室服务与管理等。凭借在食品安全领域的丰富,助力于提升我国农产品质量安全的检测能力。
  • 安捷伦公司推出温室气体检测分析仪
    安捷伦公司推出温室气体检测分析仪 SANTA CLARA, Calif., Jan. 12, 2010 --安捷伦公司(NYSE: A)今天宣布有两款温室气体(GHG)分析仪上市,它们可用于空气样品中甲烷(CH4)、二氧化碳(CO2)和氧化亚氮(N2O)的检测。这种分析仪也可以分析土壤气体或用于植物呼吸的研究,这些样品中含有CH4, N2O,和 CO2。这两款分析仪很容易扩展,使其能够分析六氟化硫(SF6)。 安捷伦GHG分析仪的核心是先进的Agilent 7890A 气相色谱仪,这种分析仪配置多路阀、微池电子捕获检测器、甲烷转化器-火焰离子化检测器的组合。一次进样可以完成所有温室气体的分析,所得结果表明分析仪具有灵敏度高、重复性好的特点。基于安捷伦微板流路控制技术的易于使用的两通接头用于连接色谱阀和微池电子捕获检测器,改进了色谱性能和峰形。 &ldquo 分析仪在工厂已经完成配置和预检测,无需再进行繁杂的手动方法开发&rdquo ,安捷伦公司副总裁、气相色谱系统和分析流程自动化总经理Shanya Kane 说,&ldquo 分析仪包括分析方法和完整的文件&mdash &mdash 用户手册、应用报告、装有安捷伦化学工作站方法的光盘,以及用于快速和易于启动的校验结果&rdquo 。 甲烷(CH4)、二氧化碳(CO2)和氧化亚氮(N2O)被为地球大气中主要的温室气体。这些气体捕捉大气中的热量,并影响地球的温度,连续测定这些气体可为追踪温室气体排放趋势提供有价值的信息,有助于对抗气候的变化。美国环保署规定,从2010年1月1日起,温室气体排放量大的公司要在新的报告系统下采集温室气体的数据。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的17,000名员工在110多个国家为客户服务。在2009财政年度,安捷伦的业务净收入为45亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn 。
  • 科晓推荐安捷伦1120系列检测三聚氰胺方法
    安捷伦强阳离子交换柱/高效液相色谱快速测定 牛奶及奶粉中的三聚氰胺 仪器配置: 液相色谱仪 安捷伦1120液相色谱仪:单元泵梯度泵、标准自动进样器、柱温箱、紫外检测器 乙腈为迪马公司HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 1. 色谱柱: ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm,5um; 检测三聚氰胺的方法主要包括LC、LC/MS和GC/MS方法。在液相色谱中,由于三聚氰胺极性强,在反相柱上难以保留,FDA方法采用反相离子对模式来加强保留,但离子对模式对色谱柱的损伤大、平衡缓慢,且不适宜液质联用。本文采用ZORBAX SCX强阳离子交换谱柱分离和检测三聚氰胺样品,流动相中不需加离子对试剂,获得了理想的保留和分离。图1. 三聚氰胺结构式 1.实验及方法1.1仪器 本实验使用安捷伦1120高效液相色谱系统 1.2 试剂与标样 乙腈为HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 三聚氰胺标准贮备液:浓度1mg/mL,溶剂为乙腈/水(1:1) 标准工作液:逐级稀释三聚氰胺标准贮备液,以乙腈/水(1:1)定容,制成浓度分别 为0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL的标准工作液 1.3 样品制备 准确称取约5g样品,加入50mL乙腈/水(1:1),涡旋混合,用0.45&mu m的滤膜过滤。 1.4色谱条件 色谱柱为ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm,5um;检测波长为240nm;流速:1mL/min;柱温 30℃;进样量为10&mu L。 流动相配制:首先配制50mmol/L 甲酸铵溶液,用甲酸调节pH值至pH=3.0;而后按15:85的比例分别量取一定体积的甲酸铵缓冲液和乙腈,混合均匀后使用。 2.结果与讨论 2.1 保留与峰形 ZORBAX 300SCX为硅胶基质苯磺酸键合硅胶填料,除了具备阳离子交换能力,键合相中的苯环结构也提供一定反相作用机理,本方法开发过程中主要从水相的缓冲盐浓度、pH、水相/有机相比例等方面进行了精心优化,获得了良好的保留和柱效。图2为10ug/mL三聚氰胺标样色谱图,计算得到USP拖尾因子Tf=0.97,理论塔板数为14,11。 2.2 线性范围与检出限 以0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL标准工作液绘制标准曲线,得到线性回归方程y = 15.054x,相关系数R2 = 0.9998。计算检出限约为0.05ug/mL,实际分析0.05ug/mL标样,信噪比3.9(图2)。 2.3 实际样品分析 离子交换模式对可离子化目标化合物具有很好的选择性,本方法考察了未经SPE净化处理的奶粉样品(图5)。如图可见,样品中的基质干扰物在SCX色谱柱上很少保留,多在前面流出,且三聚氰胺与其附近的一主要干扰峰的分离度很好,非常有利于三聚氰胺准确定量。 图2. 奶粉样品谱图 3 结论 本方法采用ZORBAX 300SCX强阳离子交换色谱柱分析三聚氰胺,在不含离子对试剂的简单流动相下能够很好地控制三聚氰胺的保留;且该方法对三聚氰胺的选择性好,实际样品即使不经过SPE净化,也可获得三聚氰胺与基质干扰物的良好分离,为奶制品中的三聚氰胺检测提供了一个的快速、简便而可靠的液相新方法。备注:本检测方法是与我公司推荐的检测奶粉中三聚氰胺豪华版完美结合,做到检测的稳定和准确。订购豪华版的用户可参考此方法对三聚氰胺进行检测。详细配置清单 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 如有疑问请拨打热线电话0571-56803999 我们将竭诚为您服务 公司网址:www.kexiao.com
  • 【安捷伦】《木器涂料中有害物质限量》国标中新增APEO和PAH检测项,你准备好了吗?
    2020 年 3 月 4 日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《木器涂料中有害物质限量》等 7 项国家标准,其中 6 项国家标准已于 12 月 1 日正式实施,涉及涂料、油墨、胶黏剂等挥发性有机物,多环芳烃等有毒有害物质含量限值。表 1. 此次批准发布的 7 项国家标准详情以《木器涂料中有害物质限量》为例,新标准由 16 项检测项目构成,与旧版相比新增了 4 项,8 项检测方法发生变化,VOC、苯、甲苯与二甲(含乙苯)、苯系物、游离二异氰酸酯等 5 项技术指标变得更加严格。新标准明确增加了烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)和多环芳烃(PAH)的限量,标准规定水性涂料(含腻子)、水性辐射固化涂料(含腻子)中的 AEPO 总和含量 ≤ 1000 mg/kg,对溶剂型涂料和非水性辐射固化涂料、粉末涂料不作限量要求,以及溶剂型涂料和非水性辐射固化涂料中的 PAH(限蒽和萘)含量不得超过 200 mg/kg。针对此次标准的改变,小编先奉上关于 APEO 和 PAH 检测的解决方案,帮助大家及时采取应对措施。1. 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)APEO 类化合物包含不同聚合度的同系物以及多种同分异构体的混合物,传统的正相色谱方法可以将其不同链长的组分有效分离,但由于其不能与质谱兼容使其应用受到局限。而反相色谱分析 APEO 时各组分存在明显共流出,不能有效分离。采用Agilent Poroshell 120 HILIC 色谱柱,配合 Agilent 1290 + 6460 LC/MS/MS 系统,可对不同 EO 链长的 APEO 组分实现完美分离,LC/MS 采集数据如图 1、图 2 所示。APEO 检测解决方案请通过下方链接查看下载: https://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-6574CHCN.pdf图 1. OPEO 的提取离子流图图 2. NPEO 的提取离子流图2. 多环芳烃(PAH)在众多的致癌物、诱变剂和致畸剂中,多环芳烃是已知毒性最大的化合物中的一类。不同国家和地区优先控制的多环芳烃种类也不尽相同,美国国家环境保护署(USEPA)和欧盟已经确认了需要优先监测的 16 种 PAH。因此,出口到美国或者欧盟的产品将面临 16 种多环芳烃的严格检测需求。随着对环境和健康的重视,未来我国对多环芳烃的要求会越来越高,并且将不仅限于蒽、萘两种。对于 PAH 的检测,安捷伦积累了丰富的解决方案,可采用 Agilent 8890 或 8860 气相色谱系统与 Agilent 5977B GC/MSD 联用分析,系统配备 Agilent 7693A 自动液体进样器(G4513A)和分流不分流进样口,采集模式为选择离子监测(SIM)和电子电离(EI)。GC/MS 采集数据以及分析保留时间、SIM 参数见图 3、表 2。PAH 检测解决方案请通过下方链接查看下载: https://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-1811CHCN.pdf图 3. 5 至 200 ppb 的所有 8 个校准浓度下 PAH 标准混合物分离的叠加 TIC 图表 2. 用于数据采集的 SIM 离子参数Agilent 8890、8860 气相色谱系统与 5977B GC/MSD 联用,可实现多环芳烃超高灵敏检测和线性响应,通过实际样品分析证明,该系统还可用作 VOCs、苯及苯系物、阻燃剂等有毒有害化合物的筛查和定量工具,完全满足新标准的检测要求。推荐阅读:1. 市场热点追踪文章集锦https://www.agilent.com/cs/agilent/zh-cn/technology/china-hot-topic2. 依照中国 RoHS 2.0 标准,检测家用电器中的多溴联苯和多溴二苯醚 https://www.agilent.com/zh-cn/intuvo-dianqi3. 宅家的日子,宝贝的“玩伴”安全吗?https://www.agilent.com/zh-cn/toy2-ht-cn关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 【安捷伦】都在这里了!安捷伦最全的微塑料检测方法汇总!
    微塑料(MPs) 是一种新型环境污染物,通常认为其尺寸范围在 1 μm-5 mm 之间。据估计,全球塑料年产量为 3 亿吨,而大约 10% 的塑料最终会进入环境,这些塑料废物,经过物理、化学和生物作用最终形成微塑料。另外,化妆品,清洁用品以及纺织品中塑料微球或纤维的排放也是重要的微塑料来源。监控微塑料污染刻不容缓许多报告显示,海洋、淡水水域、大气颗粒、陆地环境和生物体中均发现了微塑料,而在食物链富集作用下,微塑料会对人类健康产生不可估量的危害。此外,纳米尺寸的聚合物颗粒(NPs) 也会形成。与 MPs 相比,NPs 足够小,可能对环境和人类健康造成更大的危害。图源:国家发改委官网我国开展环境微塑料污染防治研究既必要又迫切。2020 年 1 月,国家发改委与生态环境部发布关于《进一步加强塑料污染治理的意见》,要求强化与微塑料污染防治相关的科技支撑,开展不同类型塑料制品全生命周期环境风险研究评价,加强江河湖海塑料垃圾及微塑料污染机理、监测、防治技术和政策等研究,开展生态环境影响与人体健康风险评估。在生态环境部通过的《生态环境监测规划纲要( 2020-2035 年)》中,海洋微塑料专项监测的任务内容也列在其中。微塑料相关研究微塑料相关研究主要分为对环境的影响以及对人类健康的影响两大类,具体包括:环境微塑料的污染特征;源解析;环境微塑料的降解及表面变化;环境微塑料的环境迁移行为与预测模型;环境微塑料的生物积累、毒性效应和生态安全;微塑料与污染物的相互作用及健康风险等。微塑料本身的定性与定量分析,以及微塑料添加剂和吸附污染物的检测,是微塑料研究的基本工作之一。为收集关于微塑料在环境中的丰度、分布、迁移和归趋等详细信息,科学界正在努力寻找合适和可靠的方法来检测和量化分散在环境和生物样品中的微塑料。常用微塑料检测方法及难点目前常用的微塑料检测方法包括红外成像等光谱方法和热裂解-气质联用法(Py-GC/MS) 等手段。对于微塑料在合成过程中使用化学品和添加剂(稳定剂、抗氧化剂等)、微塑料表面吸附或吸收的污染物质的检测,往往需要色谱质谱联用及原子光谱技术。而对于微塑料对生物及人类健康影响的研究,高端质谱和细胞分析等技术是非常有力的研究手段。传统方法主要难点在于:微塑料样品收集提取的前处理方法,手动挑取颗粒的方式对方法可操作性和检测方法的重复性带来的挑战;检测效率局限性等方面。目前科学界正在努力寻找合适和可靠的方法来检测和量化分散在环境和生物样品中的微塑料。安捷伦微塑料检测全产品解决方案针对不同的微塑料研究方向,安捷伦推荐了合适的检测方法,并将其汇编成册(下图),帮助用户深入研究微塑料对环境和人类健康的影响,欢迎查看和下载。在微塑料对环境影响的研究领域,安捷伦推荐的 8700 LDIR 激光红外成像全自动工作流程、久经考验的 GC/MS 产品以及独特的 Q-TOF GC/MS 系统,为微塑料定性定量分析提供了完备的方案,并将微塑料分析的效率和准确度大大提升。另外,安捷伦 GC/MS/MS、LC/MS/MS、ICP-MS 等产品,在微塑料添加剂,或吸附有害物质的分析提供了更多有效手段。在环境微塑料的生物积累、毒性效应和生态安全,微塑料与污染物的相互作用及健康风险等微塑料与人类健康相关的方向,安捷伦高端 LC/MS 产品 Seahorse,xCELLigence,NovoCyte 细胞分析技术结合的解决方案帮助您在微塑料相关毒理学研究取得成功。推荐阅读: 1 周的微塑料检测量, 1 小时搞定!https://www.agilent.com/zh-cn/micro-plastic
  • 【安捷伦】“拎包入住”式应用解决方案 | 轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的气相色谱仪
    “拎包入住”式应用解决方案轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的安捷伦气相色谱仪苯系物包括全部芳香族化合物,狭义上的特指包括BTEX在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。由于生产及生活污染,苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出,并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此很多国家把大气中苯系物的浓度作为大气环境常规监测的内容之一,并规定了严格的室内外空气质量标准和污染源排放标准。2022年7月14日我国首次发布了《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ1261-2022),并即将于2023年1月15日全面实施。标准采用直接进样结合毛细管色谱柱,用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定,支撑《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)等13项污染物排放标准实施。安捷伦自成立以来一直致力于可持续发展和环境保护,为环境检测提供了大气、水污染、土壤等众多应用解决方案,为环境监测单位和环境检测企业提供硬件设备、技术培训、应用支持和一站式应用解决方案服务。针对《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ1261-2022),安捷伦结合用户实际需求,定制专属的固定污染源废气中苯系物的测定应用解决方案,不论您是购买全新安捷伦8890/60系列气相色谱仪,还是基于原有安捷伦气相色谱仪进行升级改造+工厂级别的深度维护或翻新(原有仪器焕然一新),亦或单独进行升级改造,均能实现最快速的达到标准方法的检测要求。无论您原有的气相色谱是6890、7890、7820、8890、8860系列均可升级改造,并完全适用HJ1261-2022标准方法检测要求。(图二)标准色谱图安捷伦阀气体进样技术,拥有极好的准确性和重复性,并支持多种进样方式,无论是气体采样袋手动进样,还是气体自动进样器进样和在线监测连续进样,均能轻松实现。结合安捷伦专利技术聚乙二醇毛细管色谱柱,提供良好的乙苯、间对二甲苯分离效果和较好的保留时间重复性。工程师现场对方法调试、验证,并针对方法进行系统的操作培训,让您轻松应对全新标准。(图三)用户气体进样装置改造实例联系我们即可定制您的专属应用解决方案我们也提供专属GC升级改造方案进行PAMS和VOCs、温室气体、非甲烷总烃、CO2还原气分析、N2检测等各种应用升级改造检测方案关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 安捷伦发布食品中甜蜜素快速检测新方案
    中秋时节,又到了疯狂采购“甜蜜”的时候。每每走过月饼、糖果、果冻、饮料、饼干等甜食的货架,都忍不住将其推满自己的购物车、满载而归。但如果留心这些甜食的配料表,您就会发现这一丝丝的甜蜜有时不是来自于蔗糖,而是来自于甜蜜素。甜蜜素,其化学名为环己基氨基磺酸钠,属无营养甜味剂,是食品生产中常用的添加剂,其甜度是蔗糖的 30 - 40 倍。因其口感好、价格低廉,被广泛应用于各种食品中。糖尿病患者、肥胖者有时也将其代替蔗糖。近年,人们通过对甜蜜素的毒理学研究发现,其代谢产物环己胺对心血管系统有一定损害。我国卫生部于 1986 年批准甜蜜素作为食品添加剂使用,但严禁在食品中超量添加。由于基质种类繁多,分析时间较长,对于各类食品检测机构而言,甜蜜素检测项目为分析任务最繁重的气相色谱项目之一。安捷伦科技公司在国家标准 GB5009. 97-2016 的基础上,采用最新 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统成功开发了高效、准确的甜蜜素分析方法,以期协助各相关单位攻克甜蜜素分析相关难题。采用 Intuvo 9000 分析食品中的甜蜜素 由于甜蜜素是采用衍生化方法进行样品前处理的,因此产生了大量的非目标产物,这给后续目标物和非目标物的分离带来了难度,增加了分析时间。在国标 GB 5009. 97-2016 中采用了较慢的柱温程序和恒定柱流速的方法,整个分析时间较长,不利于分析通量非常大的商业实验室。Agilent Intuvo 9000 气相色谱采用专利的色谱柱固体加热技术和第六代 EPC(电子气路控制),本系统具有业界最快的升温速度和程序升压的能力,可在最短的时间内将非目标物赶出色谱柱。本文所述方法采用 Intuvo 9000 气相色谱、DB-5 超惰气相色谱柱和 FID 检测器对食品中的甜蜜素进行分析。从下图的 Intuvo 9000 方法与传统方法的比较中可以看出,整个分析时间从原来的 14min,缩短到了 7.5min,节约了 6.5min、近一半的分析时间。采用 Intuvo 9000 完成国家标准 GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 的测试,250 C/min 的分析方法可以节约近一半的分析时间为了验证方法的可靠性,本文对方法精密度和食品基质适用性进行了测试。从下面的谱图和数据中可以看出本方法具有非常好的进样重复性(RSD 约为 0.32%),并在多种食品基质中具有良好的适用性。重复进样 6 次考察其重复性,RSD 约为 0.32%不同食品基质样品中甜蜜素的分析通过以上讨论可以看出,Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可以准确可靠的分析食品当中的甜蜜素,可大幅提高商业食品实验室的分析通量并带来丰厚的利润回报。点击下方链接,了解更多食品检测应用:食品(月饼)中脂肪酸及其甲酯衍生物 (FAME)检测
  • 【安捷伦】2020 版《中国药典》系列探讨 | 最强中药农残检测标准来了!
    我国是中药资源最丰富的国家,随着近年来国际国内对中药材认识的提高,中药材的产业发展日益受到人们的重视。然而,”吃中药?吃农药?”, 为了追求最大化的经济效益,在中药种植和保存过程中不合理地滥用农药的行为屡见不鲜,这为中药的健康发展埋下了巨大的安全隐患。中国药典明确中药中农残检测标准为避免药材种植成为继食品安全之后的又一农业灾难,2019 年 8 月,国家药典委员会拟修订《中国药典》2015 年版四部 “ 0212 药材和饮片检定通则”,对检定对象及限量指标进行了明确规定,即在 2015 版药典中分类为药材和饮片的单品全部都需要符合 0212 检定通则,并在第五法(“ 2341 农药残留量测定法”中公示新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法)中给出禁用农药的具体测定方法。其中,新法规的更新与制定对中药材中农药残留检测的分析质量控制起到举足轻重的作用,同时也加快了符合中药材特点的有害成分残留风险评估体系的建立。药典第四法及第五法的要点梳理2341 第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法要求以 LC-MS/MS 和 GC-MS/MS 为主要检测手段,检测的农药有 33 种,共计 55 个化合物,并规定所有禁用农药都不得检出(测定含量低于定量限要求 0.01-0.1mg/Kg )。其中,涉及到 LC-MS/MS 方法检测的化合物有 31 种,GC-MS/MS 方法检测的化合物有 35 种,有 11 种化合物可以用两种方法同时进行检测。2341 第四法 农药多残留测定法中 LC-MS 法对 526 种农药(包括 3 种内标化合物)规定了检出限,增加了近 370 种农药,增幅接近 250%;GC-MS 法增至 153 种。中药材中农药残留分析特点目前中药材中农药残留分析的特点和现实技术挑战:农药检测指标种类多,且性质各异。禁用农药的多残留检测对灵敏度要求较高。中药材药用部分复杂,基质类型多样,每种药材各不相同。方法适应性强,系统复杂,影响因素多,对操作使用者要求较高等。安捷伦中药材中禁用农药完整解决方案安捷伦作为分析行业的领导者,针对 2341 第四法和第五法,可提供从样品前处理、分析仪器、配件及消耗品、数据处理及报告的全流程整体解决方案,助力您完美应对中药材中农药分析中的各种困境。图 1. 中药材中禁用农药分析流程应对“药典第五法”时,安捷伦整体解决方案有如下突出优势:全面的应用支持:基于中药材基质复杂多样、种类繁多的检测现状,安捷伦实验室选择代表性药材作为研究对象,全面展开对基质效应、回收率及定量限等综合影响因素的考察。为后期客户开展不同的实验项目提供真实、有效、合理的分析建议和指导方案。完整的样品前处理解决方案:QuEChERS 快速样品处理法,满足中国药典 2020 版(征求意见稿)中对中药材中残留农药的提取(部件号:5982-5755CH)和净化(部件号:5610-2048)的要求;固相萃取法 Bond Elut Plexa(部件号:12109206)和 Bond Elut Carbon/NH2 (部件号:12252202) 对于复杂中药材基质的净化作为重要的补充。卓越的气相色谱/质谱产品:安捷伦气相色谱/质谱产品一直就是高灵敏度、高可靠性、高耐用性的代名词。Agilent 8890 气相色谱 / 7000 三重串联四极杆质谱仪同样不负盛名: 采用远高于药典要求的严苛条件对中药样品进行检测, 以考察气质平台的性能,包括:在保证灵敏度的前提下,一针进样检测包括农药和环境污染物在内的 1033 种化合物;几百针长时间连续进样测试系统对污染的耐受性;对色谱和质谱参数进行优化,以提高分析效率并简化样品前处理步骤(如图 2)。集成熟与创新为一体的液质联用平台:安捷伦液质联用平台能够为中药材中农药残留分析提供高通量、高稳定性、高灵敏度的检测技术。最优化的 LC-MS/MS 检测方法不仅能够提高工作效率,还可同时适用于 Agilent Ultivo、6470、6495 等不同型号的三重四极杆串联质谱仪器,方法转移无缝对接。液相系统及色谱柱的完美配合:高灵敏度、低扩散、低残留的 Agilent Infinity II HPLC & UHPLC 液相色谱系统,同时搭配 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 液相色谱柱(部件号:685775-902),可最大程度减少或消除中药材对于分析仪器和测试结果的不利影响,为禁用农药的分析检测保驾护航。Masshunter 软件:分析多残留筛查数据的最佳软件助手,操作流程向导化、数据处理简便、量身“定量”并同时兼容 LC-MS/MS 和 GC-MS/MS 数据处理。智能化的动态多反应监测模式:与传统的 MRM 扫描模式相比,Dynamic MRM 动态多反应监测模式可以智能化的自动分配离子扫描时间,适用于高通量的多组分化合物分析,并能够同时兼顾灵敏度与数据采集质量,应用实例如图 3 所示。独有的触发式多反应监测 tMRM 采集模式:针对于复杂多样的中药材基质,安捷伦独有的触发式多反应监测 tMRM 采集模式和 tMRM 农残数据库在满足定量需求的基础上,可同时采用多达 10 个 MRM 离子实现定性确证,最大程度的降低了农药筛查的风险,同时提高了筛查结果的准确性。安捷伦数据安全性的整体解决方案。图 2. 采用安捷伦 GC/QQQ 对 33 种农药进行高灵敏度(4.0-10.0ug/kg)、快速( 22.0min)分析图 3. 采用安捷伦 LC/QQQ ,在 dMRM 采集模式下,一针进样,10min 内完成对 450 种农药的检测,该分析方法适合于 2341 第四法多农残的高通量分析2020 版药典,让我们从容应对!推荐阅读:1. 2020 版《中国药典》系列探讨 | UHPLC 技术正式引入https://www.agilent.com/zh-cn/2020-uhplc2. 2020 版《中国药典》系列探讨 | 别小看真菌毒素对中药的污染https://www.agilent.com/zh-cn/zhenjundusu-cn3. 2020 版《中国药典》系列探讨 | 来聊聊往复筒法的“那些事儿”https://www.agilent.com/zh-cn/yaodian-wangfutongfa4. 安捷伦适用于高级质谱应用的 MassHunter 软件https://www.agilent.com/zh-cn/products/software-informatics/masshunter-suite/masshunter-for-pharma5. 安捷伦液质联用系统https://www.agilent.com/zh-cn/products/liquid-chromatography-mass-spectrometry-lc-ms 6. 安捷伦气质联用系统https://www.agilent.com/zh-cn/products/gas-chromatography-mass-spectrometry-gc-ms 关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • 使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃(PAHs),确保海产品的安全
    方法优势■ 筛选海产品中的多环芳烃(PAHs)用时不到4分钟■ 通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果■ 通过使用荧光检测进行选择性测定沃特世解决方案配有荧光检测器的ACQUITY UPLC@ H-Class系统DisQuETM基质分散样品制备试剂盒Empower&trade 2软件关键词多环芳烃,PAHs,QuEChERS,荧光检测,食品安全目的证实DisQuE基质分散样品制备试剂盒和UPLC-FLR的组合能够提供一种适合海产品中PAHs检测的快速筛选工具。引言以往重大漏油事件,如:1989年瓦尔迪兹号(ExxonValdez)漏油和2010年4月墨西哥湾漏油事件,已经引起人们对出自这些地区的海产食品质量的担忧。鱼、甲壳类动物以及软体动物可能会接触或摄食石油,从而给消费者带来潜在的健康风险。在石油中发现的多种化合物中,一组重要的化合物是多环芳烃(PAHs)。美国环境保护局(US EPA)已经将这些化合物确定为重点污染物1。美国食品药品管理局(US FDA)还确定了多个方面的问题,包括鱼类中苯并(a)芘的含量达3.5 x 10-2mg/kg,牡蛎中菲和蒽的总含量达2.0 x 103mg/kg。2如果PAHs的含量达到关注水平的一半,则必须进行确证实验分析2。为避免食用受污染的海产食品并尽可能减小对海产食品业的影响,需要采用一种快速筛选法对这些令人担忧的化合物进行分析。我们在这里证明了通过使用.DisQuE基质分散样品制备试剂盒(QuEChERS)进行简单萃取后,配有荧光检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统可用不到4分钟的时间完成一次PAHs分析。试验LC条件系统: 带大容量流动池(LV FC)的ACQUIT Y UP LCH-Class色谱柱: PAH 4.6 x 50 mm,3&mu m柱温: 35℃进样量: 10&mu L采样率: 20点/秒检测: 采用程序定时控制荧光检测波长变化软件: Empower 2流动相A: Milli-Q 水流动相B: 甲醇,Fisher最优级流动相C: 乙腈,Fisher最优级标准品: PAH认证标准,AccuStandard M 8310流速: 2.0 mL/min梯度程序: 时间 流速 %A %B %C 梯度线型 ( 分钟) (mL/min) 0.00 2.0 30 70 0 2.25 2.0 0 70 30 6 3.50 2.0 0 0 100 6 3.60 2.0 30 70 0 6样本制备用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块(比目鱼)、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中,按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合,牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合,并允许在室温下放一个小时。向每个离心试管中加入DisQuE管(P/N 186004571)的试剂,即6 g硫化镁 + 1.5 g醋酸钠以及15 mL乙腈。用力摇动试管至少1分钟,从而形成海产食品组织、缓冲盐和乙腈的一种乳浊液。这次还按照Ramalhosa3的程序进行,因为既未向乙腈中加入醋酸,也没有执行二次PSA清洗步骤。我们试验室的初期工作证明,对于带荧光检测器的液相色谱法分析不必采取PSA步骤(数据未公布)。按3000 rpm的转数离心5分钟后,一部分乙腈浮层被转移至一个自动取样管进行进样。1&mu g/g和10&mu g/g浓度的加标样品分别用1:10和1:100的乙腈稀释。用6-点线性校正曲线对样品进行定量。标准曲线是用乙腈稀释认证的标准品来绘制的。结果和讨论分散样品制备通常也称为QuEChERS,是用于食品中农药分析的一种行之有效和快速的样品制备方法4。就在最近,该方法已被用来从食品基质中萃取其他污染物,包括多环芳烃3。利用ACQUITY UPLC H-Class系统,在短短的3.5分钟内就将被US EPA列为重点污染物的15种荧光PAHs分离出来了。分析物的分离如图2所示,箭头所指向的是程序定时控制波长的变化。图3所示为以10&mu g/g的浓度加标的虾、鱼和牡蛎基质的色谱图实例。如图3D中所示,同样通过样品制备程序制备出的空白水样显示了非常清晰的色谱图。本样品制备程序中使用的未加标型海产食品基质的实例同样未见基质干扰,如图4所示。各样品按照每一种分析物的6-点校正曲线进行定量。苯并(a)芘的示范校正曲线如图5所示。所有分析物的线性系数(R2) 0.995。通过Waters DisQuE基质分散样品制备试剂盒,从三种不同的海产品基质中提取多环芳烃。虾、鱼和牡蛎的回收率和RSD百分比如表1~表3所示。回收率范围为68%~149%。表4中列出了一系列QC水样加标的回收率,按所列水平浓缩,并贯穿于前述样品制备过程。这些结果对于所有化合物在每一种添加水平下都非常好,除了水中的苊的最低添加水平外(5 ng/g)。在该低水平上,由于峰面积小而且基线倾斜导致苊的检测结果变化波动很大,所以只能在这个水平以上检出。表5是根据7份各种海产品基质按5 ng/g的浓度加标后估算出的检测限,计算依据为US EPA 40 CFR,附录B至第136部分,修订号1.15.应用说明证实了DisQuE基质分散样品制备试剂盒和液相荧光色谱法的组合能够提供一种适合海产品中PAH检测的快速筛选工具。■ 分散样品制备提供了从不同海产品基质中提取多环芳烃的快速有效的方法。■ 实践证明,该方法比其他样品制备技术更有优势,因为通过很少的样品制备和较短的时间就能够得到准确的结果3。表5 加标型虾、鱼和牡蛎的检测限(LOD),根据每种海产品基质在5 ng/g浓度下个7个单标的检测结果计算出标准方差,计算依据为US EPA 40 CFR,附录B至第136部分,修订号1.1.■ 鉴于样品制备的时间缩短了,快速色谱分离对于通过该方法来分析样品、标准和相关QC样品十分重要。■ ACQUITY H-Class系统的分离时间还不到4分钟,能够满足方法要求。■ 本解决方案可帮助实验室筛选海产食品中的PAHs,并能经济、及时地给出结果;这样,消费者就可对这些产品的安全性感到放心。参考文献[1] USEPA Method 8310 &ldquo PolyNuclear Aromatic Hydrocarbons &ldquo 修订号 0,1986年9月。[2] Gratz et. al., &ldquo SCREEN FOR THE PRESENCE OF POLYCYCLICAROMATIC HYDROCARBONS IN SELECT SEAFOODS USING LCFLUORESCENCE&rdquo ,USFDA Laboratory Information Bulletin,页:2010年7月29日[3] Ramalhosa等人,&ldquo Journal of Separation Science&rdquo ,2009,32,页码: 3529-3538.[4] Anastassiades等人,Journal of the AOAC Int,2003,86,页码: 412.[5] EPA 40 CFR,第136部分之附录B,修订号:1.1 页码 566.
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:  安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,  将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。  新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”  这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。  安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的  1290 Infinity 二维液相色谱解决方案  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。  其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。  通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”  Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。  安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”  安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。  该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。  “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”  安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。  系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。  安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:   安装快速直观,基于灵活的模块化结构   以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率   仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求  安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”  配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。  配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。  除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。  安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。  安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:   所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块   所有安捷伦 1200 系列模块   所有安捷伦 1100 系列模块   安捷伦 PL-GPC 50 系统   某些非安捷伦仪器  “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”  无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • 皖仪新品|液相色谱检测器系列新产品齐亮相
    皖仪科技是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。为适应客户的需求和市场的发展,皖仪科技不断推陈出新,近期自主研发推出系列检测器新产品——二极管阵列检测器(dad3200)、荧光检测器(fld3200)、蒸发光检测器(elsd3200)。二极管阵列检测器(dad3200)dad3200 二极管阵列检测器,是高效液相色谱系统中一种高效,功能强大的通用型检测器。选用进口核心部件,一体化光学结构设计,性能稳定可靠,可实现190nm-800nm 范围内所有波长同时检测,信息量是紫外检测器的1024倍。在色谱功能的基础上,更提供光谱图及匹配计算,最大值图,三维视图,轮廓线图,峰纯度计算,光谱库管理多种独特功能。三维视图:荧光检测器(fld3200)fld3200是一款灵敏,高效的液相荧光检测器,以直流氙灯为光源,具备双单色器结构,可灵活设定激发波长和发射波长,满足您对不同样品的检测需求。配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式,提供两个模拟通道输出,也可通过rs232串口或以太网进行数据传输。适用于多环芳烃及碳氢化合物、黄曲霉毒素、维生素、氨基酸等多种荧光物质的检测。蒸发光检测器(elsd3200)◇ 全新分流模式,拓展了蒸发光散射检测器应用范围◇ 雾化、蒸发、检测三路独立气流控制,满足不同特性物质分析◇ 进口光电倍增管,确保了极高的灵敏度◇ 全触控7″液晶屏,操作便捷图一:图一:巴戟天 样品.图二: 图二:巴戟天 对照品.卓越品质,大器皖成。皖仪科技秉承“品质皖仪,服务皖仪”的企业精神,致力于打造一个在分析仪器和生命健康领域具有较强国际竞争力的企业,成为富有社会责任感、受人尊敬的中国企业典范。
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • 南非世界杯兴奋剂检测选用安捷伦仪器
    美国时间2010年6月7日,安捷伦科技公司宣布其已经被南非世界杯兴奋剂检测实验室选中,为南非世界杯兴奋剂检测实验室提供气相色谱、质谱等测试仪器。南非世界杯兴奋剂检测实验室是国际反兴奋剂组织确定的,负责南非世界杯竞赛期间的所有兴奋剂检测工作的机构。  南非世界杯兴奋剂检测实验室配备了安捷伦最高端的气相色谱和质谱仪器,以此来确证可疑测试样本的违禁成分。安捷伦提供5台GC/MSD系统和1台7000系列三重四极杆GC/MS系统。在整个赛事期间,安捷伦的工程师将提供技术支持。  “利用安捷伦7000系列三重四极杆GC/MS系统可提高兴奋剂检测到一个更高的水平,”南非世界杯兴奋剂检测实验室主任Pieter J. van der Merwe博士说到,“这个仪器可以显著提高检测的灵敏度和特异性。”  “安捷伦很自豪在反兴奋剂检测仪器领域的领导者角色,而且这个历史可以追溯到上世纪70年代,”安捷伦化学分析部总裁Mike McMullen先生表示,“南非世界杯选择安捷伦的仪器来确保比赛的公平与公正,这是安捷伦公司的荣幸。”  安捷伦是GC/MS及 LC/MS仪器的领先供应商,气相或液相色谱是用于分离和检测复杂样品成分的有力工具,例如生化样品。质谱仪高的灵敏度和特异性对于兴奋剂检测特别重要,因为在兴奋剂检测中不允许任何错误的发生。每一种化合物都对应独一无二的质谱指纹图谱,由此检测图谱可以与参考数据库相比较,从而确证检测到的化合物。  在运动领域的药物测试分析仪器和方法方面,安捷伦名誉斐然。早在1972年,安捷伦就第一次为奥林匹克运动会的实验室提供相关检测仪器,从那时起,安捷伦一直为历届的奥运会兴奋剂检测实验室服务,当然也包括足球世界杯、环法自行车赛等重要的体育赛事。(仪器信息网译)  关于安捷伦科技公司  安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 16,000 名员工在 110 多个国家为客户服务。在 2009 财政年度,安捷伦的业务净收入为 45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com。欲了解更多,点击进入该公司展位
  • 智能化浪潮下 安捷伦色谱如何坚守与创新——对话4位安捷伦色谱“老兵”
    pspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 仪器信息网讯/strong 管振喜,安捷伦大中华区气相色谱应用支持经理。作为安捷伦色谱“老兵”,见证了五款以上气相色谱产品的诞生,对安捷伦色谱产品在中国深入客户一线的应用有多年的操作经验和深刻理解。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  陈武,安捷伦美国总部色谱柱研发部门科学家,是资深的技术大咖。站在全球的角度,对安捷伦色谱柱产品和填充材料的研发过程以及所涉及领域的应用有深入见解。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  张津,安捷伦生物色谱柱产品经理。南卡医学院生物化学系博士,并在耶鲁医学院做过四年博士后。2009年加入安捷伦全球食品团队任高级应用科学家,负责开发食品应用。2017 年加入安捷伦生物柱开发团队,目前的职责是生物色谱柱的开发和生物制药的市场开拓。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  陈艳凤,安捷伦大中华区气相色谱和能源化工材料市场经理。负责产品推广,行业开拓,市场分析和战略制定等市场工作。/span/pp  自1999年从惠普拆分出来,到2019年,安捷伦已经整整走过二十个春秋。二十年间,安捷伦的色谱产品不断推陈出新,性能更可靠、功能更强大、更注重人性化和智能化。/pp  在4月21-23日于上海举行的第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会上,安捷伦展出了年初发布的新一代智能互联气相色谱8890GC、8860GC。借此盛会,仪器信息网编辑采访了管振喜、陈武、张津、陈艳凤4位来自安捷伦的色谱“老兵”,就智能化浪潮下气相色谱以及色谱柱的研发、应用等话题展开对话。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/a155a899-0963-4ba3-aab1-d1376f464ada.jpg" title="微信图片_20190428190620_副本.jpg" alt="微信图片_20190428190620_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "左起:安捷伦色谱柱研发部门科学家陈武、安捷伦大中华区气相色谱和能源化工材料市场经理陈艳凤、安捷伦生物色谱柱产品经理张津、安捷伦大中华区气相色谱应用支持经理管振喜/span/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "谈安捷伦气相:每一款产品都是标杆/span/strong/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong有所传承 有所创新/strong/span/pp  管振喜,我国著名色谱分析专家傅若农教授的弟子,有着多年从事气相色谱研究的经历。这个外表萌萌、和气可爱的“老”人,在安捷伦常被大家亲切地称为管博。2019年是管振喜加入安捷伦的第22个年头,用他的话说,“从九十年代的6890,6820,到7820,从7890A,到7890B,再到近两年发布的Intuvo9000和最新的8890,我参与了大概七八款气相新品的发布和推广。”在他看来,安捷伦的每一款气相在技术和应用上都有所传承,也有所创新。/pp  上世纪80年代,用户对色谱的主要诉求是稳定可靠,当时的惠普(安捷伦前身)率先推出了带有EPC (电子气路控制)概念的5890型气相色谱仪,提高了分析的精度与稳定性。/pp  90年代,安捷伦6890型气相色谱仪问世,这是全球首款完全采用EPC技术的气相色谱仪器,控制精度达到0.01psi,峰面积和保留时间重现性显著提升。往后其他仪器公司也相继开发类似装置和方法。/pp  在6890的基础上,安捷伦后来推出的7890除了将EPC控制精度提升至0.001psi外,还增加了微板流路控制、DeanSwitch等先进技术,提高多种检测器的性能,满足越来越严苛的复杂化合物分离要求。/pp  到了Intuvo 9000,安捷伦将手动按键改为用户现在非常习惯的触摸屏操作,同时引入智能概念,内置处理器、传感器和一些算法,使设备能帮助用户智能地解决一些日常的维护、诊断问题。/pp  2019年初,安捷伦推出了最新一代的智能互联气相色谱仪8890、8860,将Intuvo 9000智能化的概念进一步拓展,仪器可进行智能诊断,拥有功能强大的处理器、智能算法。/pp  经历了多代产品的问世并取得成功,管振喜自己最青睐的一款气相色谱仪是什么?对此,他回答说:“从当初的手动色谱到后来完全自动的EPC控制,从功能机时代的实体按键到如今的触摸屏操作,安捷伦所进行的改进都是我们非常喜欢的。相信随着用户的接受和适应,大家也会越用越喜欢。”/pp  “如果说安捷伦在中国推出的最成功的一代气相是什么,我认为安捷伦的每一款产品在那个时代都是成功的,并且都做到了行业标杆。”/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong智能诊断 智能维护/strong/span/pp  年初发布新一代气相色谱仪8890、8860时,安捷伦首次提出了“智能互联”概念。采访现场,我们也请管振喜对“智能”这一概念进行解读,管振喜将它定义为“智能诊断”和“智能维护”。/pp  首先是智能诊断。“我们面对的用户一般是操作人员居多,对于一些常见故障的排除诊断,新手往往需要花很多时间才能解决。现在仪器内置了一些传感器和处理功能,可以帮助用户快速应对常见问题的智能诊断。”/pp  “举个例子,气相色谱因为要和气打交道,必然存在一些漏气的可能性。仪器哪里漏,哪里不漏,仅凭个人感觉很难给出一个精准判断。安捷伦新一代的气相色谱仪会自动给出泄漏诊断结果,用户可根据诊断结果进行相应维护,这是设备开展智能诊断的一个典型案例。”实验做多了会遇到钢瓶没气的问题,反映结果上是数据异常,仪器宕机,但用户往往不知道是何种原因,像类似的气压诊断、背景噪音监测等工作,全新8890、8860气相色谱仪也能完成。/pp  其次是智能维护。“更换衬管、更换检测器喷嘴是气相色谱仪维护的常规操作,可是由于仪器比较贵重,许多用户不敢下手,往往依赖厂家的工程师。现在我们将操作界面从按键变成了彩色的显示屏,遵照屏幕上直观的文字和图片指南就能完成日常维护。更换完成后,仪器还会进行自动检漏,一来为用户提供了便利,二来也节省了用户的维修成本。”/pp  安捷伦全新气相还可与OpenLab和MassHunter兼容,享受安捷伦CrossLab智能互联服务,具备智能警报、仪器资产监控等功能,当使用数据超过限值,仪器将提醒用户进行预防性维护、更换色谱柱、衬管等。全新气相配备了带智能传感器的气体净化过滤器,可以及时提醒用户更换失效的过滤器。/pp  8890、8860具有全新浏览器用户界面,可远程通过IP地址直接连接GC,获取相关的仪器参数、诊断和维护等信息,对用户而言是非常好的体验。/pp  管振喜表示:“安捷伦希望用户把精力尽可能地放在数据处理、方法开发等科研工作上,而不是在仪器上花费太多时间。智能互联的目的就是尽可能帮助用户节省时间、提升效率,降低仪器宕机的概率,相信未来智能互联的功能将进一步拓展。”/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong首台8890落户中国/strong/span/pp  问世不到一个月,安捷伦全球首台8890已率先在浙江方圆检测集团装机并投入使用。同时,安捷伦中国区第二台8890,也是首台8890-5977B GC-MS 落户SGS广州分公司。/pp  管振喜解释说:“从3月份开始,我们已经在将近30个城市开展研讨会和VIP客户活动,我和部门同事分成几组,几乎一个星期跑四五个城市。8890所到之处,用户表现出了极大兴趣。从订单来看,这两个月订单的增长是非常快速。”/pp  陈艳凤补充到:“本次色谱会上,许多老师也莅临安捷伦展台体验了8890、8860,他们对智能触摸屏、远程控制以及色谱柱管理的Smart Key反响都特别好。浙江方圆采购的全球001号8890在安装之后很快投入正常运行,他们也计划在年内采购另外一台前端为8890的气质联用系统,可见用户对这款新品的认可程度。”/pp  “随着市场和用户需求的提高,现在一个单独的仪器根本无法满足要求,必须要有配套的解决方案。”陈艳凤表示:“8890、8860一经推出,就有30多篇汉化的应用文章同步发表,涵盖能源、化工、材料、制药、食品、环境以及学术科研等多个领域,文章在安捷伦的官网都可以查到。”/pp  “我们正在跟不同行业的用户沟通并合作,针对中国用户的情况推出具体的应用,重点开发针对国标以及行业热点的解决方案,思路已经具备,下一步的工作就是全面落地。”管振喜表示:“大家知道安捷伦的工厂就在上海,产品一旦出现任何问题,工厂研发部、工程部、质量部、售后服务部和应用部的人员就会通力配合,第一时间解决问题。相信会给用户回报一个完美体验。”/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "谈安捷伦色谱柱:创新源自voice of customer/span/strong/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong5月新品上市 研发考虑三大因素/strong/span/pp  5月1日,安捷伦上市了一款应用于生物制药领域、粒径仅为1.9μm的生物样品分离色谱柱AdvanceBio SEC 200A,有望成为安捷伦色谱柱研发部门和安捷伦全球Bio-column团队的一次经典合作。/pp  作为安捷伦全球Bio-column的产品经理,张津带领团队参与了生物色谱柱的生产、研发以及市场推广。在开发产品之前,团队通常会开展大量的市场调研以采集用户意见,根据市场反馈信息重新定义产品功能,再与R& D部门讨论执行产品的研发与生产。/pp  在陈武看来:“marketing知道客户痛点在哪里,R& D更擅长将想法变成实际的产品,两个部门紧密合作,保证产品优于市面上的同类竞品,由marketing交付用户手中得到良好反馈,色谱柱的生产流程才算告一段落。”/pp  谈及安捷伦在研发色谱柱新品时主要考虑哪些因素,陈武认为有三个要点:“首先是voice of customer,其次是性能,另外是重现性。用户认为色谱柱的分离度、使用寿命有待提高,我们就在这方面下足功夫 色谱柱在过了多年后,还能做出跟原来一样的结果,这就是我们所追求的性能和重现性。”/pp  张津补充说:“安捷伦现在非常注重One Agilent的一体性,色谱柱在设计之初也会考虑跟气相液相及质谱的匹配,提供一个整体的解决方案。”/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong智能化需求高 生物制药空间大/strong/span/pp  用户对色谱系统智能化的需求日益提升,作为色谱分析的“心脏”,色谱柱的智能化设计也被提上日程。利用无线射频电子标签(RFID)技术,安捷伦的色谱柱可与仪器整机有效连接,提供色谱柱的运行状态和使用寿命自动提醒功能。/pp  陈武补充说:“色谱柱到达使用寿命时,系统会自动提醒用户需要更换色谱柱。此外,用户每一次的使用记录都被记录到系统中,提供使用状态提醒功能。” 这方面安捷伦R& D部门和整机、软件部门达成了紧密合作,以顺应即将到来的智能化浪潮。/pp  除了智能化技术,生物制药市场的爆发也引起了安捷伦的关注。2018年FDA批准了11个四代单抗药品,全球销量最高的5类药品中有4类都是生物药,生物制药市场每年保持将近13%的增长速度,中国的生物制药公司更如同雨后春笋一般扎堆涌现。陈武表示:“现在整个行业都在往生物制药方向发展,从小分子到大分子,生物制药的分析环境更复杂,要求相应的分离材料也不能掉队,色谱柱的分离度和使用寿命要随之提升,安捷伦在这方面还有很多工作可以做。”/pp  陈武表示:“我们R& D部门已经将重心往生物制药领域转移,并为此投入更多资源。marketing部门也做好备战,即将针对中国市场推出一个专门的生物制药项目。”/p
  • 安捷伦GC-FID/MS给VOCs监测提供新方案
    领先的GC-FID/MS技术帮助合作伙伴提升行业影响力  9月中旬以来,京津冀等地多次遭遇雾霾天气,严重危害人体健康。其实自上世纪末,我国大气污染特征就发生了重大转折,SO2、PM10、NO2等一次污染下降,而臭氧污染和灰霾(PM2.5)问题凸显,二次污染日趋严重。时值采暖季,空气污染问题是否能够得到改善,成为公众普遍关心的话题。  VOCs监测与分析面临挑战  大气中挥发性有机物(VOCs)是臭氧和PM2.5生成的关键前体物,包含几百种有机物,其中一些组分是空气中的毒害物质。中国作为制造业大国,VOCs排放量每年超过2000万吨,位居世界第一位,近年来政府陆续出台多项相关政策法规助力VOCs治理。于2016年新修订的《大气污染防治法》首次将VOCs纳入监管范围,使VOCs治理有法可依。“十三五”规划纲要明确提出,VOCs在重点区域、重点行业推进挥发性有机物排放总量控制,全国排放总量下降10%以上。  但是由于VOCs成分极其复杂,单一方法难以完成全部研究目标,对相关科研工作者和仪器厂家来说是有待解决的问题。此外,当前VOCs监测技术质量保证质量控制程序仍需完善,常规监测标准有待统一。对于定量研究VOCs排放源对二次污染物生成的潜力贡献,需要考虑VOCs在大气过程中的损耗,因为这些损耗很有可能是空气污染的主要贡献来源,从而也就对分析技术提出了更高的要求,包括有效控制样品富集系统进样量、水分管理系统设计以及富集冷阱的低温获取方式等。  合作创新引领技术发展  作为环境领域的技术领导者,安捷伦科技对VOCs检测技术及国内外相关检测标准有着十分深入的研究,为客户提供全面的大气VOCs分析解决方案。无论是对于采样、进样方式的选择,还是在采用尽可能少的仪器配置,来完成尽可能多的分析任务等等方面,安捷伦都有着独到的解决方案。   搭载安捷伦GC-FID/MS检测系统的TH-300B大气环境挥发性有机物线监测系统  对于国内在线VOCs连续监测市场,安捷伦与武汉市天虹仪表有限责任公司合作推进技术创新,助力该公司研发了TH-300B大气环境挥发性有机物线监测系统。该系统由安捷伦提供GC-FID/MS检测系统,武汉天虹负责解决前端的样品采集和富集(基于北京大学环境学院的技术)、系统集成以及后期的运维服务,是当前世界上唯一能在线监测102种以上VOC物质并且具备保证数据质量的标准质控方法的商业化VOC在线/离线监测仪器。  GC-FID/MS基于超低温冷阱在线捕集环境大气VOCs组分,去除大气中水、二氧化碳等干扰物后,对捕集阱快速加热,使富集的成分迅速气化进入气相色谱毛细管柱进行分离,经双色谱柱分离后采用质谱和氢火焰离子化检测器双检测器同时进行检测,适用于测定大气中C2~C12非甲烷碳氢化合物、含氧有机物、卤代烃、含氮有机物等。借助安捷伦GC-FID/MS检测系统,TH-300B支持连续自动采样与手动分析以及双通道采样,自动采样时间间隔1小时,采用纯物理方法富集,无需吸附剂。另外,安捷伦FID技术灵敏度高,MS可同时实现定量和定性,两者结合使用令TH-300B的性能更加卓越,帮助终端用户获得更得更为准确的监测数据和更具说服力的监测报告。  精准监测提升行业影响力  得益于安捷伦提供的GC-FID/MS技术,TH-300B拥有先进的监测技术及卓越的定性定量能力,对痕量VOCs的检测能力具有优势,非常适用于臭氧前驱物监测、灰霾成因研究、大气复合型污染物监测、污染源监测等,可为光化学烟雾和大气复合型污染的成因提供数据基础。目前,TH-300B已在全国十多个省市得到了广泛应用。  通过使用TH-300B,位于浙江嘉善的大气观测站轻松捕捉到了轮船排出的废气,每当有轮船经过,监测值都会出现剧烈波动。在G20峰会期间,TH-300B还被应用于长三角区域臭氧及挥发性有机物加密监测工作中,不仅没有发生任何监测事故,且出数据率高于其它厂商同类产品。在安捷伦GC-FID/MS技术的鼎力支持下,TH-300B不仅获得了武汉天虹终端用户的高度评价,该公司在业内的影响力也随之提高。  结语  安捷伦是业界公认的行业领导者,为客户提供全方位的解决方案,推动行业稳步健康发展,应对全球性的挑战。随着中国人民对生活品质和安全关注度的不断提高,安捷伦科技作为实验室首选合作伙伴,致力于为中国客户提供值得信赖的解决方案,共同提升生活质量。
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • 安捷伦7820A-5977B 气质联用,助力第三方环境监测
    邻苯二甲酸酯类(PAEs)作为塑化剂中的重要组成,其广泛存在于土壤,玩具、塑料包装、壁纸、食品外包装盒、医用血袋、个人护理等多种产品之中,然而有研究表明其对人体生殖发育及神经系统发育有一定的影响。 1)方法一:参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法 2)方法二:结合PAEs 的毒性,就烟草盒包装纸中的邻苯二甲酸酯类塑化剂提出一种气相色谱-质谱联用检测方法(GC/MS),通过检测发现,在检出的质量样品中主要包括DIBP,DBP和DEHP等塑化剂,该方法适用于检测纸质包装盒中6种PAEs含量,并能够适应大规模样品的快速分析要求。 另外GC-MS 也适用于化妆品(特别是指甲油,香水)玩具,纺织(特别是成人内衣,婴幼儿服饰)的相关的PAEs 邻苯二甲酸酯类的检测,是此类分析测试的必备神器。 参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法 采用乙酸乙酯提取,ProElut AL-玻璃固相萃取柱净化,样品前处理后,用安捷伦7820A-5977B及相关不同系列气质联用检测,满足相关测试的要求。 方法一:土壤中17种PAEs的测定方法本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。相关参考步骤如下:1、标准品配制单标标准储备液:准确称取各标准品,用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用乙酸乙酯配制成10 μg/mL(DBP为6 μg/mL)的混合标准储备液。2、提取 取5 g样品,加入适量无水硫酸钠(一般样品加8-10 g),搅拌均匀,加入20 mL乙酸乙酯,振荡30 min,静置5 min,收集3 mL上层清液,待净化。3、净化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass(1)活化: 向柱中加入6 mL乙酸乙酯,弃去流出液;(2)上样: 将待净化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1 mL流出液,供GC/MS分析。4.色谱条件:1) 色谱柱:HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)2) 进样口温度:280 ℃3) 升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持5 min4) 载气:氦气,柱流速:2.69 mL/min5) 进样方式:不分流进样6) 进样量:1.0 μL7) 离子源温度:230 ℃8) 接口温度:280 ℃9) 溶剂延迟:5.5 min10) 电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM) 方法二:食品样品外包装盒的邻苯二甲酸酯类(PAEs)含量检测1. 实验仪器选择Agilent7820A/5977B气 相 色 谱/质 谱 联 用 仪(美国Agilent公司);METTLER MS105 电 子天 平;SB-5200DT台式数控超声波清洗器。2. 实验方法1)以正己烷为溶剂,配制浓度为10mg/mL的IS溶液。2)取一定量裁剪后的样品称量,精确至0.1mg,并用剪刀将样品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片,将碎片置于100mL具塞三角瓶中;加入20mL水,浸润20min;然后加入20mL无水乙醇和50μLIS溶液,超声萃取30min;静置,待萃取液冷却至室温后,取2mL上层清液置于25mL具塞三角瓶中,加入5mL正己烷,在振荡器上以200r/min的转速振荡10min,静置,取上清液进行GC/MS分析。3)采用内标法定量。3.色谱条件:1)色谱柱:HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)2)进样口温度:280 ℃3)升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至280 ℃,保持15 min4)载气:氦气,柱流速:1.0 mL/min5)进样方式:不分流进样6)进样量:1.0 μL7)离子源温度:230 ℃8)接口温度:280 ℃9)溶剂延迟:6min10)电离能量:70eV.11)电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM), 4. 实验结果分析1) 实验将不同体积的正己烷加入到2mL水/乙醇的超声萃取溶液中,通过液液萃取将PAEs从水/乙醇中萃取到有机相中,从而实现对萃取液的净化除杂作用,得到的正己烷层澄清、无色,水相层浑浊或有一定的颜色。2) 检测方法的选择及优化PAEs的分离检测可选用GC/MS检测方法,它能够给出定性信息,具有更强的选择性。实验参考GB/T21911—2008的方法,选用HP-5MS作为分离分析用色谱柱,但在程序升温时,延长了280℃下的保持时间,以便将一些高沸点的杂质赶出色谱柱。PAEs标准溶液及实际样品溶液的总离子流色谱图(TIC) 方法三:使用 Agilent 7820A-5977B 气质联用仪分析玩具中的邻苯二甲酸酯 另外,对于玩具中受监管的六种邻苯二甲酸酯为:邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 、邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP) 、邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯 (DEHP) 、邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 、邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP) 以及邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP) 。本应用简报使用 GB/T 22048-2008 标准为参考。 GB/T 22048-2008 描述了一种使用气质联用分析上述六种邻苯二甲酸酯的方法,相关的分析结果见如下的图谱。 推荐最佳方案:安捷伦7820A-5977B 气质联用,助力第三方环境监测 1) Trace Ion Detection (TID)技术 安捷伦独家所有技术 ,降低化学噪音水平 ,改善峰形,提高谱库检索匹配率 2)保留时间锁定RTL技术 通过EPC对压力的精确控制,在不同的柱头压下, 得到目标化合物不同的保留时间,建立起化合物保留时间与柱头压之间的关系.由此通过改变柱头压而调整化合物的保留时间. Agilent7820A-5977B GC-MSD的重要配套仪器,提供高效的分析方案,性价比高,满足多种测试,符合ASTM及相关的多项标准,仪器附带MassHunter软件帮助您完全控制每个步骤,让GC/MSD分析成为常规手段。简化了从仪器设置到数据分析和报告的整个方法开发过程。 安捷伦7820A-5977B 气质联用可以有效地助力第三方环境监测,安捷伦GC-MS 在环境监测中的应用由于安捷伦GC-MS具有灵敏度高,分析速度快,应用范围广等特点,因此很快就被应用于环境样品分析,为环境分析开辟了一条新的途径,同时其正在成为跟踪持续有机物污染的工具。
  • 安捷伦:新能源材料检测技术展望
    p style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "能源是人类社会生存和发展的重要物质基础,是现代文明的三大支柱之一。我国作为发展中大国,能源消耗巨大,能源利用率不高,能源结构也不合理。新能源材料作为新能源产业发展的基础,发展新能源材料是解决能源危机的根本途径。而新能源材料的开发与应用同样离不开各种仪器检测技术的支撑与协助。/span/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/zt/xny1" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 218px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/824fa801-d6d3-4a62-8419-0812dec5ddcd.jpg" title="1.png" alt="1.png" width="600" height="218" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-indent: 2em "基于此,仪器信息网特组织开设“新能源材料检测技术专题”,将新能源材料表征技术专家观点、相关技术视频课堂、对应解决方案、对应仪器等汇集于专题,以期为领域同行提供在线学习机会,搭建互动平台,共促新能源材料表征技术快速发展。同时也面向相关科学仪器、检测技术专家展开征稿活动,以飨读者。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong专题约稿|新能源材料检测技术展望/strong/span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "ispan style="color: rgb(127, 127, 127) "——“新能源材料表征技术专题”征文/span/i/pp style="text-indent: 2em "新能源材料是解决能源危机的根本途径,是国家关注的重点领域,也是《中国制造2025》重要部分。如《中国制造2025》中提及的十大领域就包含“节能与新能源汽车”:继续支持电动汽车、燃料电池汽车发展,掌握汽车低碳化、信息化、智能化核心技术,提升动力电池、驱动电机、高效内燃机、先进变速器、轻量化材料、智能控制等核心技术的工程化和产业化能力,形成从关键零部件到整车的完整工业体系和创新体系,推动自主品牌节能与新能源汽车同国际先进水平接轨。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 299px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/07534ce4-d5d9-46fb-ace6-b8b62cee5bab.jpg" title="2.png" alt="2.png" width="500" height="299" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "strong style="color: rgb(0, 32, 96) text-indent: 2em "span style="color: rgb(112, 48, 160) "Instrument:贵司在新能源材料领域有哪些相关业务开展?/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong安捷伦:/strong/span安捷伦十分重视新能源材料领域的检测技术,多年以来积累了大量经验,及系列测试解决方案。/pp style="text-indent: 2em "strong燃料电池领域/strong——燃料电池的生产、纯化和使用等各工作阶段,都需要对过程气和最终废气中等气体组分进行多点位在线分析或实验室分析。比如氢气分析、氢气中各种无机气体杂质、有机气体杂质分析,以及总硫等组分进行分析,从而达到对燃料电池的内部重整过程进行验证、获得吸氢量以计算燃料电池效率,以及测量氮气以确保系统没有泄漏等目的。/pp style="text-indent: 2em "strong锂电池领域/strong——安捷伦开发了锂电池行业整体解决方案,涉及锂电池材料、锂电池研发和安全性能测试,以及锂电池回收等几个环节。如利用GC测试锂电池鼓泡气体成分分析,从而进行安全性能研究;利用GCMS测试电解液中主要成分及添加剂成分,从而进行锂电性能相关研发工作。而安捷伦GC-Q-TOF技术对于电池循环后未知反应物定性定量方面的好助手,对电池研发工作提供强大技术支撑。而对于元素分析的需求来讲,锂电中正极, 负极,电解液,隔膜等电池材料因为材料基质复杂,干扰严重,高含量和微量待测元素共存等原因,存在很多测试难题。安捷伦5110以及5800 ICP-OES 系列的ICP-OES强大去除干扰能力和强健的基体耐受力,让客户得到准确可靠结果方面,得到了客户广泛推崇。/pp style="text-indent: 2em "strong光伏材料领域/strong——光伏材料一直是安捷伦在材料关注的领域。太阳能电池的高纯半导体材料的杂质分析技术一直以来是安捷伦领先的领域;太阳能电池表面光学指标的测试方面,安捷伦的高端UV-Vis-NIR也大有优势。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strongInstrument:分别介绍贵司在以上新能源材料领域的相关仪器产品或解决方案?/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong安捷伦:/strong/span对应领域部分产品或解决方案列举如下:/pp style="text-indent: 2em "strong燃料电池/strong—— 如利用Agilent 490 微型气相色谱仪在燃料电池开发和测试中进行快速气体成分分析,该系统具有三个独立控制的色谱柱通道,测试燃料电池期间可在燃料气体管路的多个位置提供灵活的样品分析设置。由于分析时间较短,可以快速获得丰富的趋势分析数据。这对于快速准确地进行诊断和质量控制测试十分重要。此外,微型气相色谱仪便于携带,可轻松移动至不同测试工作站。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/e6d84985-9907-4b1f-97aa-b8b3dd6fecd0.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/C190115.htm" style="color: rgb(0, 176, 240) "Agilent 490 微型气相色谱仪/a/pp style="text-indent: 2em "strong锂电池/strong——锂电池行业解决方案包括ICP-OES/ICP-MS/GC/ GC-MS/GC-Q-TOF等。/pp style="text-indent: 2em "安捷伦在锂离子电池原材料检测领域积累了大量经验和数据。以ICP-OES为例,明星产品 Agilent 5800 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES),具有卓越的系统稳定性,能够轻松应对复杂基体样品的分析,是锂离子电池中元素快速分析的理想仪器。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/02d832b3-e5c4-4522-b4e2-537a26be69d5.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="400" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/C365390.htm" style="color: rgb(0, 176, 240) "Agilent 5800 ICP-OES/a/pp style="text-indent: 2em "详细了解ICP-OES解决锂离子电池元素测试难题的方法?详细了解锂离子电池产业链的更多检测需求和解决方案?请点击以下链接,免费下载您感兴趣的应用文集。/pp style="text-indent: 2em "a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/s889756.htm" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "使用 ICP-OES 对六氟磷酸锂电解液中的 12 种杂质元素进行快速测定/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/s889757.htm" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "使用 ICP-OES 对三元材料镍钴锰酸锂中的 4 种主量元素和 21 种杂质元素进行快速测定/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/s889758.htm" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "使用ICP-OES 对碳酸锂中的 14 种杂质元素进行快速测定/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/s889759.htm" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "使用 5110 ICP-OES 对石墨类负极材料中的 18 种杂质元素进行快速测定/span/a/pp style="text-indent: 2em "再如,使用安捷伦 LC/Q-TOF、GC/Q-TOF 对电池循环后电解液中产生的未知化合物进行分析,在锂电池研发过程中,需要对未知有机物进行定性分析。比如在循环性能研究中,对电池循环后电解液中产生的未知化合物进行分析,这些化合物可能对锂电池性能产生影响。/pp style="text-indent: 2em "更多安捷伦锂离子电池行业解决方案点击下图查看:/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/s892657.htm" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 527px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/a39dd4eb-bfe9-4115-9574-28e39ba06ec4.jpg" title="微信截图_20200312151503.png" alt="微信截图_20200312151503.png" width="450" height="527" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-indent: 2em "strong太阳能电池/strong——如太阳能电池光学性能检测,以及组成太阳能电池的高纯半导体材料杂质检测。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/1c0c3a8c-8031-4a82-9250-920ccf9cbdb5.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//ppspan style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/C189002.htm" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "Cary 5000紫外可见近红外光度计/span/a/pp style="text-indent: 2em "如使用安捷伦Cary 5000紫外可见近红外光度计和积分球附件测定太阳能电池的光学性能,可快速测试电池表面的反射率,并且采用小光斑附件缩小照射到样品上的光斑尺寸,直接对电池表面电极之间的微小面积进行测试,可得到高分辨率、低噪声的高质量光谱图。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strongInstrument:谈下贵司在以上新能源材料领域相关业务的竞争优势?/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong安捷伦:/strong/span强大的技术支持团队,多年深耕的能源化工行业巨大客户群体,以及依托客户开发的新能源材料测试方案,以及作为分析仪器实验室解决方案领导者多年的技术积累。/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "Instrument:如何看待中国未来几年以上新能源材料市场的发展趋势?对科学仪器行业会带来哪些影响?/span/strong/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "安捷伦:/span/strong化石能源逐渐枯竭只是时间问题,有的国家或地区甚至制定了中止燃油汽车销的时间表。清洁、可再生的新能源的开发和利用,一定是大势所趋。而新能源的储存和运输相关材料科学也是逐步今后的发展方向之一。新能源材料是国家关注的重点领域。在《中国制造2025》中,对锂电材料,燃料电池等的发展路线提出了明确的路线和发展目标。而新能源材料的发展也势必会对对应的仪器检测市场带来机遇。/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "Instrument:接下来,贵公司将采取哪些策略,来增强自身在以上新材料新能源领域的综合竞争力?/span/strong/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "安捷伦:/span/strong安捷伦在新能源领域,正在与国际和国内专家和客户进行广泛和深入的合作。而作为实验室解决方案的市场领导者,我们努力检测方面提供越来越全面的解决方案,帮助科学家和行业人士共同推动产业发展 。/ppbr//pp style="text-indent: 2em " /ppbr//p
  • 安捷伦科技公司扩展移动检测仪器阵容以适合多种现场应用
    移动测量仪器能够加快能源、环境、食品、法医学和材料等市场的现场分析进程 2013 年 2 月20 日,北京 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)今日推出了适合现场应用的最新系列分析解决方案,能够实现各种样品的即时分析,获得与实验室测量精度相当的结果。 整个套装包括专门设计的GC、GC/MS、FTIR 和 HPLC技术包,适用于多种环境,扩展了安捷伦化学分析平台的应用范围, 包括食品和质量控制、农业、法医学、采矿、生物燃料、化学及其他环境和材料应用。 如今,全系列移动检测解决方案已在全球范围内推出。 安捷伦微型气相色谱业务部总经理兼移动检测解决方案团队负责人Ludovic Debusschere说:&ldquo 我们很荣幸为全世界客户不断推出更多的移动检测解决方案, 这些激动人心的移动设备专门设计用于实现快速的现场筛查和分析,并获得与安捷伦实验室仪器相同的精确度、选择性和灵敏度。&rdquo 全系列移动检测仪器包括五款旗舰仪器: 490微型气相色谱仪、1220 Infinity 车载液相色谱仪、4100 ExoScan手持式FTIR和4500便携式FTIR系统,以及可配备 7667A 微型热脱附仪的5975T 车载 GC/MSD。 这些移动设备可用于加快食品生产和质量检测过程;测量生物燃料、石油和天然气的关键参数;实现材料的非破坏性测试;以及监控采矿作业过程。 它们还可在国土安全、军事和法医学领域用于快速检测药物和爆炸物,以及实现环境样品(如空气、水和土壤)的现场分析。 安捷伦化学分析事业部总裁 Mike McMullen 说:&ldquo 为客户提供随时随地可用的仪器是安捷伦帮助科学家完成重要发现和管理工作流程的另一种途径。 不论是在实验室还是在现场,安捷伦都伴随您左右,致力于开发解决方案以满足客户不断变化的需求。&rdquo &ldquo 这些重要的新技术为客户提供了更快速、更经济有效的方法,使其在最紧要的时刻现场制定明智的可操作的决策, 且不论他们的工作是在何地开展,&rdquo Debusschere 补充说道, &ldquo 我们将继续与客户密切合作,开发其他移动式仪器以帮助他们应对需要在现场进行即刻分析的挑战。&rdquo 备注: 安捷伦将于 2 月 26 日举办一场在线网络讲座,介绍全系列移动检测仪器并探讨这些技术的实际应用领域。 在线讲座结束后还将提供该网络讲座的重播。 如需注册,请访问:移动检测&mdash &mdash 随时随地实现实验室级分析。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(纽约证交所:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 安捷伦科技公司推出 AdvanceBio 肽图分析色谱柱
    安捷伦科技公司推出 AdvanceBio 肽图分析色谱柱新的 HPLC 和 HILIC 解决方案在生物药物开发中实现更快更稳定的分析 2013 年 5 月 13 日,加利福尼亚州圣克拉拉市 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日推出 AdvanceBio 色谱柱系列的最新成员。新型 AdvanceBio 肽图分析 BioHPLC 和 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱旨在为各种蛋白质、单克隆抗体、多肽和其他生物制剂的分离、表征和分析提供卓越性能。 两根色谱柱都能让用户体验前所未有的分析速度和高分离度结果。 安捷伦化学品业务部副总裁兼总经理 Anne Jones 说:&ldquo 我们非常高兴能够为我们的制药客户和其他生命科学研究人员推出这些潜力无限的新型色谱柱,成就他们对极致分析灵敏度和速度的追求。我们始终致力于提高生物色谱法的准确度和效率,可以从这些产品身上得到印证。&rdquo 新型 AdvanceBio 肽图分析色谱柱能够快速测定蛋白质的一级结构,还能以无与伦比的速度和灵敏度鉴定变异。事实上,与使用全多孔 HPLC 色谱柱进行常规肽图分析相比,使用该色谱柱得出准确结果的速度要快二至三倍,而常规肽图分析耗时长达 60 分钟。 每批 AdvanceBio 图谱分析柱均采用多肽混合物标样进行严格测试,确保适用性和高重现性,使其能鉴定复杂多肽图谱中的重要多肽。所有可用色谱柱可耐压 600 bar,使 UHPLC 仪器发挥出最佳性能。同时,用于 400 bar 的旧型号仪器时也有卓越表现。 应用 AdvanceBio 肽图分析色谱柱非常适合分析高度复杂的肽谱,能为许多蛋白消化物,包括 rhEPO 提供 100% 序列覆盖率,有 45 糖肽匹配。应用简报使用 Agilent AdvanceBio 肽图分析色谱柱进行 EPO 的高分辨率糖肽谱分析中对这些功能进行了一一探索。 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱是目前市面上仅有的亚 2 &mu m、300Å HILIC 色谱柱。专门为寻求更快、更高分离度分离多肽、极性糖肽、蛋白质、抗体、偶合物、新生物体和生物制药的用户而设计。 亲水相互作用液相色谱 (HILIC) 专门针对亲水性糖肽变异体分析。使用该色谱分析极性糖肽可得到出色的峰形,而如果采用反相色谱柱分析则只能得到有限的保留率和分离度。1.8 &mu m 填料的 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱能够实现耐压 1200 bar、快速分析以及卓越的准确度。它们为反相 HPLC 提供了正交和互补分离。应用简报利用 HILIC 和反相色谱分析促红细胞生成素的糖肽和糖型中深入探讨了这些功能。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 安捷伦应对食品中三聚氰胺检测的多种解决方案
    2008年3月15日加拿大某宠物食品制造商向美国FDA通报了宠物因食用其生产的食品而死亡的案例,由此引发了全球市场对于三聚氰胺污染食品事件的高度关注。今年9月在中国又出现了因奶粉受到三聚氰胺污染而导致的婴儿肾结石病例,再次引起了社会的巨大忧虑。针对此次紧急事件,安捷伦科技迅速响应,利用自身完善的产品结构,推出了基于不同仪器平台的三聚氰胺检测方案,以满足不同客户对于食品及其原材料中三聚氰胺筛查,确认和准确定量的需要。安捷伦公司全面的气质联用,液相色谱和液质联用产品用于食品及其原材料中三聚氰胺的筛查,确认及准确定量,为您提供多元化的选择。  安捷伦5975系列GC/MS和DB5-ms毛细管色谱柱可用于各种基质中三聚氰胺的筛查, 具体方法可以参见美国FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/GCMSMelamine.htm。  安捷伦1200SL液相色谱系统可用于三聚氰胺的定量分析,其中有关Zorbax Rx-sil C8 LC column更是美国FDA所采用的液相色谱柱,具体方法可以参见FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/melamine04022007.htm。  安捷伦6410三重四极杆LC/MS可以为三聚氰胺定性定量分析提供简单,灵敏和高选择性的一体化解决方案, 具体方法可以参见安捷伦的网站。http://www.chem.agilent.com/scripts/LiteraturePDF.asp?iWHID=53894&FileName=5989-7546CHCN.pdf。  三聚氰胺检测要点:  根据三聚氰胺本身的化学结构特点,如果使用气质联用仪技术检测时需要相对复杂的样品前处理以及衍生化,这给复杂基体样品中痕量的三聚氰胺的定量工作带来一定的难度,而单纯使用液相色谱进行定量又会面临复杂基质干扰的问题。针对这种情况,三重四极杆液质联用技术应该是最好的选择,然而对于三聚氰胺这种极性的小分子,若采用常规的反相液相色谱,很难达到有效的保留,几乎在死时间流出,无法与基质有效分离,给定量带来很大的干扰,通常加入离子对试剂进行改善,而非挥发性离子对试剂的加入又会给LC/MS的电喷雾离子源(ESI)带来极大的影响,面对这种两难的局面,安捷伦推出了革新性的手段-HILIC色谱技术,在正相色谱柱上采用含水的流动相可以完美解决三聚氰胺的保留问题,同时保证了ESI不受影响。  如需了解有关的详细信息,请致电800-免费电话:800-820-3278与安捷伦联系。  关于安捷伦科技公司  安捷伦科技公司(NYSE: A)是世界上最大的测量公司及通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司现有员工19,100人,为110多个国家的客户服务。安捷伦在2007财年的营业收入为54亿美元。如需与安捷伦有关的更多信息,请访问网址:www.agilent.com  关于安捷伦科技中国  安捷伦科技是1999年美国惠普公司战略重组后成立的一家跨国高科技公司。1985年成立的中国惠普/安捷伦是中国第一家高科技合资企业。迄今为止,安捷伦在中国拥有1500多名员工,其中包括500人的研发团队 在中国14个城市设有六家子公司和20个办事处,业务涉及软件和硬件研发、制造、市场推广、销售和售后服务支持。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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