显微激光拉曼光谱仪出图原理

三维显微激光拉曼光谱仪三维显微激光拉曼光谱仪装置Nanofinder30 　Nanofinder30 三维显微激光拉曼光谱仪装置是日本首创,世界最初的分析装置。它能在亚微米到纳米范围内,测定物质化学状态的三维图像。它由共焦激光显微镜,压电陶瓷平台(或电动扫描器)和光谱仪组成。并能自选追加原子力显微镜和近场表面增强拉曼测定的功能。 最新测量数据[ 变形Si的应力测定]PDF刊登 用二维的平面分析来评价变形Si。空间分辨率130nm, 变形率0.01%(0.1cm偏移)。 半导体/电子材料(异状物,应力,化学组成,物理结构)薄膜/保护膜(DLC,涂料,粘剂)/界面层,液晶内部构造结晶体(单壁碳纳米管,纳米晶体)光波导回路,玻璃,光学结晶等的折射率变化生物学(DNA, 蛋白质, 细胞 组织等) 以亚微米级分辨率和三维图像,能分析物质的化学结合状态空间分辨率200nm(三维共焦点模式),50nm(二维TERS模式)能同时测定光谱图像(拉曼/萤光/光致荧光PL),共焦显微镜图像,扫描探针显微镜图像(AFM/STM)和近场表面增强拉曼图像(SERS)能高速度,高灵敏度地测定样品(灵敏度:与原来之比10倍以上)不需要测定前样品处理,在空气中能进行非破坏测定全自动马达传动系统的作用,测定简单 共焦显微镜模式不能识别结晶缺陷,然而光致荧光(PL)模式却能清楚地测到结晶缺陷 共焦激光显微镜模式的形状测定 光谱窗 560 nm 用光致荧光(PL)模式测到的结晶缺陷的光谱图像(560nm的三维映像) 用AFM和共焦显微拉曼法同时测定CNT,能判定它的特性 (金属,半导体)和纯度。 同时测定单壁碳纳米管(CNT)的原子力显微镜(AFM) 形貌图像和拉曼光谱图像的例子 :拉曼光谱: 激光488nm,功率1.5mW,曝光时间2 sec,物镜100×Oil, NA=1.35, 积分时间100 sec (AFM和拉曼图像测定时) AFM形貌图像(右上)表示了单壁碳纳米管混合物的各种形状结构。图像中用数字1到8来表示其不同形状。数字1-6测得了拉曼光谱(上图所示),判定为半导体CNT。但7-8测不到拉曼光谱,所以不是半导体CNT,而可能是金属CNT(可用He-Ne激光633nm验证)。最上面表示了RBM(173cm-1), G-band(1593cm-1)及D-band(1351cm-1)的拉曼光谱图像 综合激光器和光谱分析系统的长处,坚固耐用的复合设计,卓越的仪器安定性,是纳米技术测定装置中的杰出产品。 ※日本纳米技术2004大奖“评价和测量部门”得奖. ※日本第16届中小企业优秀技术和新产品奖 “优良奖”得奖. 光学器件配置图Nanofinder30 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812071751_122565_1634361_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812071751_122566_1634361_3.jpg[/img][~122567~][~122568~]

[align=center]激光共聚焦显微拉曼光谱仪使用心得[/align][align=center]NQI研发中心 徐婧婧 [/align]拉曼散射效应是印度物理学家拉曼在1928年首次发现的，随后在法国和苏联也被观察到。拉曼散射是当光通过透明介质时，由于入射光与分子运动相互作用而引起频率的变化。在透明介质的散射光谱中，频率与入射光频率υ[sub]0[/sub]相同的成分称为瑞利散射；频率对称分布在υ[sub]0[/sub]两侧的谱线或谱带υ[sub]0[/sub]±υ[sub]1[/sub]即为拉曼光谱。拉曼散射光频率与入射光频率之差（即拉曼位移）反映了分子振动和转动能级的情况，并且激发光频率对此没有影响，此外在一定条件或状态下不同的物质分子具有独一无二的分子结构，因此拉曼效应可用于鉴别物质。此外，拉曼信号强度正比于分子振动与转动强度，因此也可用作定量分析。如今，拉曼光谱早已是一项成熟的非接触式无损检测技术，并在食品检测、环境监测、珠宝文物鉴定等领域有着广泛的应用。在拉曼光谱测量仪中显微共聚焦激光拉曼光谱仪以其极高的灵敏度成为现代研究工作中一种先进测试手段，其具有对样品无损伤、无需样品制备、分析速度快、信息精确、高灵敏度、高分辨率、高重复性等诸多优点，非常适合各种物质的快速测定和分析，在众多研究领域的材料结构分析中是不可替代的设备。显微共聚焦激光拉曼光谱仪的检测原理为：激光器发出的激光光束通过激光光路传递到显微镜，通过显微镜聚焦到被测样品，激发出频率发生改变的非弹性拉曼散射信号，经过信号光路，并光栅进行分光，然后采用高效光信号采集及处理系统获得全光谱范围内的拉曼散射信号，研究分子的振动能级，从而反应物质的结构信息。还可对选定区域进行点、线、面扫描，从而确定不同物质的成分分布状况。激光共聚焦显微拉曼光谱仪目前的生产厂商主要以进口厂家为主，主要有HORIBA Scentific、Renishaw、Thermofisher等厂家。不过高精度的拉曼光谱仪特别是激光共聚焦显微拉曼光谱仪价格昂贵，为了能够更好的发挥拉曼光谱仪的使用价值，使用时要格外注意操作规范并且在闲置时要对其进行合理的保养。主要注意以下几点：1.为防止仪器受潮而影响使用寿命，拉曼仪器所在实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。2.实验室里的CO[sub]2[/sub]浓度会对仪器寿命造成很大影响，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。3. 为减少化学试剂对测定的影响，用于拉曼光谱分析仪的化学试剂应为光学试剂级，至少也要分析纯级。如发现化学试剂出现结块的现象，则应重新加热干燥。4.实验完毕后需要定期对机身进行保养，主要注意清除大颗粒灰尘、清洁镜头、机身。清洁过程中一定要注意使用合适的力道，太轻可能会导致清理不干净，太重又可能不慎损坏机身。以下是实验过程中利用激光共聚焦显微拉曼光谱仪测试的一些数据：[align=center][img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160934496173_6576_3048281_3.jpg!w690x467.jpg[/img][/align][align=center]图1不同激光强度下4-巯基苯甲酸的拉曼光谱图[/align][align=center][img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160935033673_5943_3048281_3.jpg!w690x467.jpg[/img][/align][align=center]图2尼尔蓝与4-巯基苯甲酸的双标记纳米粒子拉曼光谱图[/align]

拉曼光谱技术具有准确性高，信息量大，谱图容易辨认，差异性区分明显，拉曼位移与入射频率无关，分析速度快，可进行微量、微区、原位的非破坏性检验，维护费用低，和红外光谱互补等特点，在许多领域都有其独特的应用。　　目前市场上的拉曼光谱仪可分为研究级拉曼光谱仪和便携式拉曼光谱仪两个大类。本文将先和广大版友探讨研究级拉曼光谱仪主要供应商的产品组成和特点。　　当前主要的研究级拉曼光谱仪供应商有：雷尼绍，HORIBA Jobin Yvon，赛默飞，PerkinElmer，布鲁克，国内的生产商主要有天津港东和北京卓立汉光，另外天瑞仪器和天津拓普也有相关产品。　　雷尼绍拉曼光谱产品主要为inVia系列，inVia系列拉曼光谱仪于2003年推出，该系列产品配置灵活，用户可根据自己的需求选择不同的功能模块，及相应的自动化程度，其最高配置型号为inVia Reflex。雷尼绍的产品主要针对高端的研究级拉曼光谱产品，虽然一直没有新的型号推出，但在仪器的成像功能和联用技术研究方面，一直在不断的改进。从逐点绘图成像到StreamLine Plus超高速成像技术，以及最新的三维(3D)拉曼成像技术。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271503_407617_2086240_3.jpg　　在联用技术方面，雷尼绍研发高效光学效率的接口使inVia显微拉曼可与Bruker、NT-MDT以及Nanonics Imaging公司的扫描探针显微镜直接耦合。inVia还支持新的针尖增强拉曼散射技术(TERS)以及近场光学显微技术(NSOM/SNOM)。　　HORIBA Jobin Yvon目前主要的拉曼光谱产品主要由两个系列型号：LabRAM和XploRA。　　LabRAM系列主要有LabRAM Aramis全自动激光拉曼光谱仪和LabRAM HR Evolution新长焦长拉曼光谱仪。　　LabRAM Aramis全自动激光拉曼光谱仪于2005年在上海大学召开的全国光散射会议上首次于国内展出，该仪器设计将方便用户操作放在首位，所有的功能只需要点击软件即可实现。系统由膨胀系数几乎为零的合金型材制作框架，仪器核心部件都刚性地固定于一个整体性机箱内和机箱上。　　LabRAM HR Evolution新长焦长拉曼光谱仪，是目前市场上焦长最长的单级共焦拉曼光谱仪，焦长达到800mm。该仪器更多的关注仪器的高性能和多功能性。可根据用户需求同时配置三个探测器，CCD、iCCD、EMCCD、InGaAs、PMT等用于扩展光谱范围及特殊应用。可与AFM、TERS、光致发光(PL)、样品加热冷却及其他联用。采用HORIBA Scientific的新版光谱分析软件包-LabSpec 6。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271504_407618_2086240_3.jpgLabRAM HR Evolution新长焦长拉曼光谱仪　　XploRA系列主要包括两款产品：XploRA精巧型全自动显微共焦拉曼光谱仪和XploRA INV智能型倒置显微拉曼光谱仪。　　XploRA具有灵活的可移动性特点，其优势在于是目前市场上最精巧的有显微共焦功能的拉曼光谱仪。另外全自动也是该款仪器突出宣传的一个特点，仪器拥有3个内置激光器和4块光栅，，激发波长与光栅可以完全自动切换，可自由选择多种光谱分辨率。另外，在这款仪器当中HORIBA Jobin Yvon首次使用中文软件操作界面。　　XploRA INV在继承了XploRA高自动化和结构紧凑的基础上，增加了倒置显微镜的分析功能。在仪器设计当中采用了开放性结构，确保可以自由添加和使用倒置显微镜的所有附件或其它附加装置。还可以选择性集成一些特有的模块和技术，如DuoScan扫描技术和3D共焦快速荧光成像模块。据介绍，该仪器还可以与AFM联用及进行TERS(针尖增强拉曼光谱)分析。　　赛黙飞世尔科技分子光谱部(原尼高力仪器公司)主要有以下几种类型型号：Almega激光拉曼光谱仪、DXR智能拉曼光谱仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271505_407619_2086240_3.jpgAlmega XR激光显微拉曼光谱仪　　2001年赛黙飞世尔科技推出全自动Almega XR激光显微拉曼光谱仪，具有大容量样品仓和显微镜，自动化程度高，采样方式灵活;共聚焦设计拉曼显微镜可获得不同深度样品的真实信息，可提供目前数量最多超过20000张的无机与有机拉曼谱库。　　2008年中旬，在 ALMEGA 系列基础上又推出了新型DXR 智能激光拉曼光谱仪，实现了仪器的高度智能自动化。光谱仪设计采用模块化单元组合，同时采用智能精确锁定技术，确保光路高稳定与检测结果高精确度与重复性。软件智能识别激光器、光栅与瑞利滤光片序列号与种类，并自动识别它们之间兼容性。　　珀金埃尔默的主要型号是RamanStation 400 系列拉曼光谱仪，其主要宣传点是全球唯一的运用中阶梯光栅及二维面阵CCD检测器组合成的二维色散型拉曼光谱仪，和传统的获取高分辨率图谱所惯用的多块一维排列的闪耀光栅分别测量出特定谱带，再对测量所得的多个不同谱带进行光谱拼接的方法不同，该仪器可在一秒钟内获取覆盖整个波段的高分辨率的拉曼光谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271505_407620_2086240_3.jpg　　布鲁克拉曼光谱仪主要有MultiRAM 独立式傅立叶拉曼光谱仪和RamII附件式拉曼光谱仪两个型号。　　布鲁克推出了世界上第一台商品化的傅立叶拉曼光谱仪，MultiRAM 独立式傅立叶拉曼光谱仪中采用了布鲁克专利的RockSolidTM干涉仪，MultiRAM可以安装2个激光器和检测器，并且可选配自动偏振附件、光纤探针等附件，系统可以配置室温InGaAs检测器和高性能液氮冷却的Ge检测器。　　RamII是世界上第一台全数字化的附件式傅立叶变换拉曼光谱仪，可同Brukr公司的Vertex系列高级研究级红外光谱联用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271506_407621_2086240_3.jpgMultiRAM 独立式傅立叶拉曼光谱仪　　卓立汉光的主要拉曼光谱型号是：UVRaman100紫外共振拉曼光谱系统。该仪器由中国科学院大连化学物理研究所中国科学院李灿院士及其研究小组自行研制，是我国第一台紫外共振拉曼三联光谱仪。2008年和北京卓立汉光仪器有限公司合作进行产业化。该仪器采用了紫外激光激发可以很好的避免拉曼光谱分析中荧光本底的干扰问题;紫外激光激发拉曼信号效率更高;共振拉曼可以提供很高的共振增强因子，从而大幅度提升检测极限;由于采用的是三联单色仪滤除瑞利散射，而非陷波滤波器，设备可以测试地低到到几个波数的拉曼光谱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271507_407622_2086240_3.jpg　　天津港东的拉曼光谱产品主要有两个型号：LRS-2/3激光拉曼光谱仪和LRS-5微区激光拉曼光谱仪。　　LRS-2/3激光拉曼光谱仪采用半导体激光器作为光源，配有旨在减小杂散光的陷波滤波器，用高灵敏度、低噪声单光子计数器做接受系统。　　LRS-5微区激光拉曼光谱仪在LRS-2/3的基础上配置了Olympus公司生产的显微镜作为激光会聚和拉曼光收集系统，可以进行微区分析。接收系统釆用的是Andor公司生产的面阵CCD

利用激光拉曼光谱研究了一种MnOx催化剂，根据拉曼光谱出峰位置可否估算出Mn-O键长，有无公式可供计算，谢谢！ [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008031228_233924_1904532_3.jpg[/img]