大家都知道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多,性能各异,使用范围也不相同,但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解,所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥43200上海精科(仪电上分)GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥18000注:以上价格来源于网络,仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。
磷化氢(PH )以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点,自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用,达到了灭虫防虫的目的, 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会(1973)提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0.01ppm “ , 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0.1ppm C2)。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外,在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测,以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪(GC)分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术, 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T.w.Nowiki(1978)等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留,对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索,取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂(含PH 33%)制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶(容积V ,m1), 用分析天平减量法称取磷化铝少许(w , g),迅速放人反应瓶内(图1)。反应瓶一口上联接一分液漏斗, 另一口连取样塞。通过分液漏斗,加入l0%(v/v)硫酸3~4ml,小心加热至反应完全,标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0.002ml(v,,m1)进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞, 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶,其上联接一冷凝器,冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞,一L插入分液漏斗, 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶,其容积(V ,m1)约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接,另一口装取样塞。 操作过程是:先将气体收集瓶抽取真空, 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g (W2,g)迅速放人解吸瓶内,检查各联接处,使密闭严实。向分液漏斗中加人10%(v/v)硫酸20m1,打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞,使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门,使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门,同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟, 移去水浴锅,冷至室温。打开分液漏斗阀门,由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部,将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时,迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml(v ,m1)进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪;GDx一102 2m×3mm玻璃柱; 火焰光度检测器(FPD); 载气:N250ml /min; 吹扫气:N21 5ml /min; 助燃气:20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下,出峰良好,基线平稳,仅得一单峰,证明硫酸解吸法,回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒,用外标法由峰高定量,结果见表计算公式为:W .h V V,肼 (PP %式中h.为GC 得标准气峰高(min),h2为气相色谱仪GC得样品气峰高(mm),w】、w2、Vl~4含义及单位见上文。由表看出, 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大,这与其吸附表面特性有关。农产品对PH,的吸附还与其水份含量有关 。
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪[color=#666666]的工作原理和操作步骤[/color][/size][/b][/align][size=16px][font=&][color=#666666] 众所周知[/color][/font]气相色谱仪[font=&][color=#666666]是一种常用的检测设备。现代[/color]气相色谱仪具有许多型号款式,不同的性能和不同的使用范围,但基本原理是相同的。很多人可能对工作原理以及如何使用气相色谱仪了解不多,所以下面的将告诉你整个气相色谱仪的工作原理和操作步骤。气相色谱仪工作原理[color=#666666] [/color]气相色谱仪是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气相色谱仪操作步骤 A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度 TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火 待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序 首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 以上就是气相色谱仪工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对气相色谱仪的应该有了一定的认识。气相色谱仪主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。[/font][/size]
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]
【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗,帖子调查总共大约有180个版友参与,可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器,就是六种,其他有很几个特殊的、专属性强的检测器,都使用者较少,或者行业专用,下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器 热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器 电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器 火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器 质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性,造成了很多版友再采购仪器时,都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况,统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器,包括表面声波检测器,ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器,催化燃烧检测器(CCD),光离子化检测器(PID)等,这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候,还说到了碱火焰电离检测器 (AFID)等很少见的检测器,其实NPD就是由碱火焰电离检测器 (AFID) 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器, 对含磷和卤素化合物有选择性的响应, 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐, 产生碱金属蒸汽, 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定, 噪声大、 热离子源寿命短, 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案, 使检测器稳定性显著改善, 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感, 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍, 达专一性响应, 故以后通称氮磷检测器。实际上, 由于碱源的差异, 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID, 或热离子检测器 (TID) 、 热离子电离检测器 (TID) 或热离子专一 (灵敏) 检测器 (TSD) , 或无火焰热离子检测器 (FTD) 、 无火焰碱敏化检测器 (FASD) 等。从图已经很明显可以看的出,约180个人中,有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器,14个人用过其他的检测器。可见,气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。 对气相色谱仪检测器的基本要求如下: ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。 在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。 1.按响应时间分类 ⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2.按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3.按样品变化情况分类 ⑴ 破坏型检测器 在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 4.按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器包括:TCD热导池检测器,FID氢火焰离子化检测器,PID光离子化检测器,ECD电子捕获检测器,FPD火焰光度检测器,NPD氮磷检测器,AID氩离子化检测器,SAW表面声波检测器,HID氦离子化检测器等还有哪些请大家讨论
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/b][font=&][size=16px][color=#333333]是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]为流动相使混合物分离成为单组分的一种色谱分析法,它主要针对的是具有挥发性的化合物,既是一种分析测定方法,也是一种分离技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载体气体不能与被检测的混合放生相互作用,通常为惰性气体(氮气等)。在物质进去色谱柱后,经过多次的反复的吸附、脱附过程,Z后分离出来。产生分离原因是因为固定相的分子与检测样品的各组分的分子亲合力不同,当通过色谱柱时,亲合力小的组分移动速度快,而亲合力大的组分移动速度慢。分离后的物质流进检测器,依次被检测器转化成电信号,电信号在进入记录仪,经过分析对比,即可确认组分物质和含量。[/color][/size][/font][color=#333333][font=&][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其[/size][/font][b]原理主要是[/b][font=&][size=16px]利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。随着载气的流动,样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸,在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组分流出色谱柱后进入检测器被测定,常用的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)及热导检测器(TCD)等。[/size][/font][/color]
[B]摘 要[/B] 环境化学的特殊需要,决定环境分析、检测仪器的特征。近年来,随着环境科学的发展,适应这种要求的环境分析检测仪器也得到了长足进展。其中,机动灵活的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的研制与应用,引起了广大环境分析化学工作者的高度重视。不同检测原理的检测器,决定了各种便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的性能。本文从检测器检测原理出发,分析几种常用便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要特征,以便从事环境分析化学工作的科技工作者,根据实际工作要求,选[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时参考。本文简要介绍,配备热导池检测器(TCD)、氢火焰检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、光离子化检测器(PID)、氩离子化检测器(AID)、表面声波检测器(SAW)、氦离子化检测器(HID)的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]性能。[B]关键词[/B] 色谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 检测器Characterizations of Various Portable Gas ChromatographsX O Lee Y Zhang S L Jing*(Beijing East and West Electronic Technology Institute Beijing China 100085)Abstract Characterizations of environmental analysis and detection depend on the special needs of environmental chemistry. Recently, the instrumentations in the field of environmental analysis and detection have being developed very fast. Among them, the developments and applications of the portable gas chromatographs have been paid very much attention to, by scientists and technicians in the field of environmental chemistry. The different working principles decide different performances of portable gas chromatographs. Therefore, authors have discussed the major characterizations, including the working principles of several portable gas chromatographs in common use. The detectors in use are TCD、FID、PID AID and SAW. The purpose of the paper is to provide scientists in the instruments according the needs of their own research work. Key Words Chromatograph Gas Detectors环境分析监测仪器发展的动力来自环境科学的需要。环境科学的特征决定了环境分析监测仪器的特点。随着环境科学的发展,要求分析监测的是大量基体中浓度越来越低的化学物质;环境污染物中相当大的一部分具有很强的时间性和空间性;化学结构类似的化合物往往对环境污染会有不同的影响。因此,研制灵敏度高、分辨力强、速度快,性能价格比好的分析检测仪器,是环境分析、检测仪器研制、开发工作者致力解决的重要课题。具有机动、灵活性的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]就是适应这种要求而诞生和发展的。便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要性能取决于它使用的检测器,因此,本文从检测器的性质阐述、分析几种常用便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要特征,以便广大从事环保事业的科技工作者根据实际工作需求,选择仪器时参考。[B]一、热导检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/B]热导检测器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。因此,TCD 始终充满着旺盛的生命力。近十几年来,应用于商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的产量仅次于FID,应用范围较广泛。与其它检测器相比,TCD 的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。据文献报道,以氦作载气,进气量为2mL 时,检出限可达ppm 级(10-6 g/g)。因此,使用这种检测器的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测[B]二、氢火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/B]氢火焰检测器(FID,flame ionization detector)是利用氢火焰作电离源,使被测物质电离,产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。它的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类化合物灵敏度高,而且响应值与碳原子数成正比;它对H2O、CO2和CS2等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围广,结构简单、操作方便。它的死体积几乎为零。因此,作为实验室仪器,FID 得到普遍的应用,是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。FID 的主要缺点是需要可燃气体-氢气、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。因此,制作成一体化的便携式仪器非常困难,特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测就更加困难,因为它需要点“一把火”,增加了引燃、引爆的潜在危险性。上海精密科学仪器有限公司推出的GC190 微型便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],主要特点是,柱上加热;温度范围为,环境温度至250℃;微型FID 检测器,灵敏度达5×10-11 g/s;线性范围105,氢气作载气「1」。以氢气作载气主要问题是,调节载气流量时,无法控制氢火焰稳定性。[B]三、电子俘获检测器(ECD)[/B]电子俘获检测器(ECD)是卤代烃等电子亲和势较高化合物的选摘性检测器,灵敏度高。但它使用放射性同位素63Ni,根据我国相关法律,不宜制成随意移动的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]「2」「3」。本文介绍的重点是自上个世纪八十年代迅速发展起来, 在西方科学技术发达国家得到广泛应用,目前在我国尚未得到很好应用的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],它们使用的检测器是光离子化检测器(PID,Photo ionization detector )、氩离子化检测器(AID,Argon ionization detector)、表面声波检测器(SAW,Surface Acoustic Wave)。[B]四、光离子化痕量检测、分析技术[/B]1.光离子化痕量检测、分析技术及其光源的发展Lossing 和Tanaka 等人在1955 年首先阐述了光离子化的原理,当光子能量高于受辐照物质分子的电离能时,该物质可以被电离。1957 年Robinson[4] 首先将此原理用于实际[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,1961 年,Lovelock [5] 在对色谱分析技术的各种离子化技术的评论中,把光离子化检测器(PID)与氢火焰离子化检测器(FID)相比较,显示出PID 是相当有前途的检测方法。Sawyer 对气体放电的研究表明,使用惰性气体放电可以有效地限制放电的辐射波长,使输出光辐射主要为惰性气体的共振谱线,因此当时的PID 光源大多使用Ar 或He 气放电。早期的PID 光源与离子化池并不分开,而是在同一空间进行。虽然Lovelock 发现放电光源中,置入空心阴极时放电效率和稳定性都有显著的提高,但由于高效共振辐射出现在低气压下,而被分析物质离子化检测的最大灵敏度则在一个大气压左右,这使紫外光源和光离子化池都不能工作在最佳状态,因此在六十年代PID 的研究与应用发展缓慢。
1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]原理、结构及操作1、基本原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱zui高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。 2.2 玻璃衬管 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。 2.3 气体过滤器 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能2 用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。 由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。 2.4 检测器 如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论: 2.4.1火焰离子化检测器(FID) (1) FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括*气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。 (2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。 (3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。 (4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的zui高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。 2.4.2 火焰热离子检测器(FTD) FTD使用注意事项: (1) 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h; (2) 载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高; (3) 空气:是选钢瓶空气,无油; (4) 氢气:要求纯度99.999%。 另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。 2.4.3火焰光度检测器(FPD) FPD使用注意事项: (1) FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同; (2) 顶部温度开关常开(250℃); (3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃; (4) 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源; (5) 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。3 2.4.4热导检测器(TCD) TCD使用注意事项: (1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源; (2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧; (3)用氢气作载气时,气体排至室外; (4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气; 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染; 清洗措施:正己烷浸泡冲洗。2.4.5 电子俘获检测器(ECD) ECD使用注意事项: (1) 气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生: (2) 使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min); (3) 操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡。 (4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。3、基本操作 3.1 加热 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言 3.1.1过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]升温 当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置 3.1.2 分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 3.2 调池平衡 调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等 *步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置; 第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况; 第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处; 第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况; 第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处 3.3 点火 氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火 然而.我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧.供同行们相试 3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况 此法通用 3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况
气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。配置不同的检测器,气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪,国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内,如果是要带质谱的,那就价格比较贵了,具体是要带有何种检测器,是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,操作特性,价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家,而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低,我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外,还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************)是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。
请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的PDD检测器是何原理?谢谢!
使用的安捷伦7890A气相色谱仪点火成功后一段时间后火焰自动熄灭!燃气也自动关闭,而且氢气发生器中的氢气流量显示值不稳定,不知哪儿出了故障!
[align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器(detector)--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件,又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化(多数情况是将其转化为相应的电压、电流)的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件,色谱分离过程的眼睛。 对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。 检测器的分类 根据检测器的输出信号和组分含量的关系分,可以分为: 质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。 浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 根据其测定范围可分为: 通用型检测器:对绝大多数物质够有响应。 选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。 目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型)、火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下: 热导池检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD),由于它结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,线性范围较宽,适用于无机气体和有机物,它既可做常量分析,也可做微量分析,zui小检测量mg/ml数量级,操作也比较简单,因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。 火焰离子检测器(flame ionizationdetector,FID)是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气,其中掺有氦气,氮气等洗脱剂,在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏,当含碳溶质在喷嘴处燃烧时,产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流,该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。 火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD),是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中,它可检测含磷含硫有机化合物(农药),以及气体硫化物,如甲基对硫磷,马拉硫磷,CH3SH,CH3SCH3,SO2,H2S等,稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。 电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD),目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号,样品电负性越强,所给出的信号越大,而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物,硝基化合物、金属有机物、金属螯合物,甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度,其检出限量可达10-9~10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面,都已成为一种重要的检测工具。 总而言之,检测器的发展方面,均向着高灵敏度,高重复性,反应快,线性宽等的方向发展.并且,正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。
我想了解矿井气在线监测气相色谱仪的技术原理,和各个公司之间的对比。各家原理都不同,求专业资深人士给个指导和评价!GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪煤矿井气体分析专用气相色谱仪 南京科捷SP-2120矿井气分析专用气相色谱仪 北分。。。。。。求各家对同时处理低浓度CO(ppm)、高浓度CO2(%)怎么设计的?有用过的大侠请给个建议,他们的痕量和常量线性如何?
[font=宋体][color=black][back=white][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是一种利用色谱分离技术和检测技术对多组分复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。它的工作原理主要是基于物质的沸点及极性吸附性质的差异,实现混合物的分离。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的操作流程包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统五个主要部分。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]气路系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,确保载气连续运行且流速稳定。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]进样系统:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品通常采用微量注射器,气体样品常用色谱仪配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀,固体试样先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]分离系统:是色谱仪的心脏部分,由柱室、色谱柱、温控部件组成。色谱柱是核心部件,分为填充柱和毛细管柱两类。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]检测系统:检测器将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量转变成易测量的电信号,常见的检测器有电子捕获检测器([/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]ECD)、氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)及热导检测器(TCD)等。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]数据处理系统:对检测器产生的信号进行放大和处理,记录和显示色谱图,并根据峰位置确定组分名称,峰面积确定浓度大小。[/back][/color][/font]
气相色谱仪对每一个色谱工作者来说都是在工作中必不可少的仪器之一。所以,对于气相色谱仪的操作是每一个色谱工作者的必修课,那么,我们就来说说气相色谱仪的操作步骤。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606161025_597100_944_3.jpg气相色谱仪操作步骤:1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。6、 关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。纯原创http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1006.gif求分享http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1002.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1002.gif
[font=微软雅黑][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是一种常用的分析仪器,它可以用于分离和检测复杂混合物中的化合物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作原理是基于化合物在不同条件下的挥发性和亲和性的差异,通过将样品分离成不同的化合物,然后通过检测器进行检测和分析。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。进样口是将样品引入色谱柱的地方,通常使用注射器将样品注入进样口。色谱柱是分离化合物的地方,它通常由一种或多种填充物组成,填充物可以是固体或液体,具有不同的化学性质和分离能力。检测器是检测化合物的地方,它可以根据化合物的性质选择不同的检测器,如火焰离子化检测器、电子捕获检测器、质谱检测器等。数据处理系统是将检测到的信号转换为数字信号并进行处理的地方,通常使用计算机进行数据处理和分析。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作过程是将样品引入进样口,然后通过色谱柱进行分离,通过检测器进行检测和分析。在分离过程中,样品会被蒸发成气态,然后通过色谱柱进行分离。分离的过程是基于化合物在填充物上的亲和性和挥发性的差异,不同的化合物会在填充物上停留的时间不同,从而实现分离。,化合物会被检测器检测到,并产生相应的信号,信号会被转换为数字信号并进行处理和分析。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]总之,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是一种常用的分析仪器,它可以用于分离和检测复杂混合物中的化合物。其工作原理是基于化合物在不同条件下的挥发性和亲和性的差异,通过将样品分离成不同的化合物,然后通过检测器进行检测和分析。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。进样口是将样品引入色谱柱的地方,通常使用注射器将样品注入进样口。色谱柱是分离化合物的地方,它通常由一种或多种填充物组成,填充物可以是固体或液体,具有不同的化学性质和分离能力。检测器是检测化合物的地方,它可以根据化合物的性质选择不同的检测器,如火焰离子化检测器、电子捕获检测器、质谱检测器等。数据处理系统是将检测到的信号转换为数字信号并进行处理的地方,通常使用计算机进行数据处理和分析。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作过程是将样品引入进样口,然后通过色谱柱进行分离,通过检测器进行检测和分析。在分离过程中,样品会被蒸发成气态,然后通过色谱柱进行分离。分离的过程是基于化合物在填充物上的亲和性和挥发性的差异,不同的化合物会在填充物上停留的时间不同,从而实现分离。,化合物会被检测器检测到,并产生相应的信号,信号会被转换为数字信号并进行处理和分析。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]总之,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是一种常用的分析仪器,它可以用于分离和检测复杂混合物中的化合物。其工作原理是基于化合物在不同条件下的挥发性和亲和性的差异,通过将样品分离成不同的化合物,然后通过检测器进行检测和分析。[/size][/font]
究竟该如何选购气相色谱仪呢?在选购气相色谱仪之前,我们首先应该对气相色谱仪有个简单的了解,包括气相色谱仪的定义,种类,组成部件,应用及工作原理。这样我们才知道,选购气相色谱仪该注意或者说注重那些内容。气相色谱仪的简介1定义及工作原理气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物 各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。2仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。3气相色谱仪的应用气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广在对气相色谱仪有个简单的了解之后,我们来谈谈选购气相色谱仪的的途径。目前选购气相色谱仪的主要途径是通过网络,基本上所有的供应气相色谱仪的单位也都通过这个途径来销售气相色谱仪,网上的资料也非常的全面,您可以随意搜索到几乎所有您想查阅的资料.从选购气相色谱仪的指导思想说应该考虑以下几点1. 按需购物,有的放矢 “需要什么买什么”这似乎是一条是很浅显的原则,谁都知道,但是知道归知道做归做,因为许多人都还有另外一个“小九九”——“宽打窄用”,也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。在若干年前各单位买色谱仪时,如果上级拨款,就把所有的附件都买来,这实际上是既浪费又给自己找麻烦,比如您的实际工作只需要热导检测器和氢火焰离子化检测器就够用了,可是订购色谱仪时把电子俘获检测器和火焰光度检测器也都买了,结果用不着放在仓库里睡觉。所以应该是需要那些检测器和附件就只买那些,这即是按需购物,有的放矢。如果您在需要某一附件时,再买一个新的性能更好的,不也既节约有实惠吗,特别是现在各种仪器发展极快,新的功能不断增加,已有的功能不断改善,所以应该是当时需要什么买什么,当时不需要的附件就不要买。2. 按体裁衣,量力而行 目前气相色谱仪国内有许多厂家有中高挡、中低档产品,国内2002年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪,这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验,一般价格在2~8万元上下。如果您是教学、一般常规测试,国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析,就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪,如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪,这样可以发挥其更大的有效性。当然如果由于工作的需要,比如需要高灵敏度、高再现性、高可靠性的分析和工艺过程控制,例如需要电子压力控制、自动进样器、大体积进样、在生产线上成年累月地不停机运转等。同时又有经费支持,可以选择国外高档次的气相色谱仪。目前世界上几家著名生产气相色谱仪的厂家在国内有销售机构, 仪器水平相近,各有其特点,可以说各有千秋,至于选择哪一家、哪一个型号,您就要花点时间来考查了。现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。 1. 被分析样品情况 ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗? ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理; ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式; ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围; ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间; 2. 分析的目的如何? ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物? ⑵定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9) ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多
[b]各种便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]特点[/b][i]景士廉[/i]摘要: 不同检测原理的检测器,决定了各种便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的性能。文章从检测器检测原理出发,分析了几种常用便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要特征;简要介绍了配备氢火焰检测器 ( FID)、热导检测器 ( TCD) 、电子俘获检测器 ( ECD) 、光离子化检测器 ( PID )、氩离子化检测器 (AID)、氦离子化检测器 (HID) 、表面声波检测器 ( SAW )的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]性能。关键词: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]; 便携式; 检测器; 特点环境分析监测仪器发展的动力来自环境科学的需要。环境科学的特征决定了环境分析监测仪器的特点。随着环境科学的发展,要求分析监测的是大量基体中浓度越来越低的化学物质;环境污染物中相当大的一部分具有很强的时间性和空间性;化学结构类似的化合物往往对环境污染有不同的影响。因此,研制灵敏度高、分辨力强、速度快、性能价格比高的分析检测仪器,是环境分析、检测仪器研制、开发工作者致力解决的重要课题。具有机动、灵活性的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]就是适应这种要求而诞生和发展的。便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要性能取决于它使用的检测器。本文从检测器的性质出发,阐述、分析几种常用便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要特征,重点介绍自上个世纪 80年代迅速发展起来的、已在科学技术发达国家得到广泛应用、目前在我国尚未得到很好应用的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],其检测器是光离子化检测器、氩离子化检测器和表面声波检测器,以便广大从事环境工作的科技人员根据实际工作需求选择仪器。1 氢火焰检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 氢火焰检测器 (FID, flame ionization detector)是利用氢火焰作电离源,使被测物质电离,产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类化合物灵敏度高,而且响应值与碳原子数成正比;对 H2O、CO2和 CS2等无机物不敏感;对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围宽,结构简单、操作方便,死体积几乎为零。因此,作为实验室仪器, FID得到普遍的应用,是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。 FID的主要缺点是需要可燃气体 (氢气 ) 、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。因此,制作成一体化的便携式仪器非常困难,特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测就更加困难,因为它需要点“一把火 ”,增加了引燃、引爆的潜在危险性。上海精密科学仪器有限公司推出的GC-190微型便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],主要特点是柱上加热,温度范围为 25~250 ℃,微型 FID检测器,灵敏度达 5 ×10-11 g/ s;线性范围为 105,氢气作载气。以氢气作载气主要缺点是调节载气流量时,难以控制氢火焰稳定性。2 热导检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 热导检测器 ( TCD, thermal conductivity detector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器的基本理论、工作原理和响应特征早在上个世纪 60年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应,结构简单、性能可靠、定量准确、价格低廉、经久耐用,又是非破坏性检测器,因此, TCD始终充满着旺盛的生命力。近十几年来,配置于商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的产量仅次于 FID,应用范围较广泛。 与其他检测器相比, TCD的灵敏度低,这是影响其应用于环境分析与检测的主要因素。以氦气作载气,进气量为 2 mL时,检出限可达 10-6量级。因此,使用这种检测器的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],不适于室内外一般环境污染物分析与检测,大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。3 电子俘获检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 电子俘获检测器 (ECD, electron capture detector)是卤代烃等电子亲和势较高化合物的选择性检测器,灵敏度高 ;但它由于使用放射性同位素63N i,根据我国相关法律,不宜制成随意移动的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。
原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气,在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电,放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号,被测组分流出时电流增大,电流增大的程度与组分浓度成正比,从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好:没有放射源,老的HID检测器放射源因受半衰期的影响,能量随时间逐渐下降,使仪器不能保持长时间稳定,且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高:对大多数化合物检测限在10ppb量级,与放射源氦离子化检测器(HID)灵敏度相近。c.通用型:原则上可以检测除氖气以外所有物质,根据实际需要,选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分,还可以配接毛细管柱,扩大分离效能,检测更多种成分。d.安全性好:与火焰离子化检测器(FID)相比,只需要一种气体,它没有明火,不需要氢气,安全性高。e.多模式工作:一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式,相当于多个检测器,既有通用型又有选择型。 简介:现代工业的发展离不开检测手段的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一,它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展,对分析任务的要求也越来越高,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体,就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质;环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源,此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源,而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器,其优点正大逐渐被业界人士所认可,该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪,VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身,它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性,又需要氢气火焰的高灵敏度时,脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域;它还是科研机构首选的色谱仪,因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱,既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体,而且工作环境中有氢气和明火存在,这就造成了潜在的危险,尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气,也没有明火,而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元,我所研制的GC9890H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展,工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高,传统色谱的换代也是势在必行。
[align=center][b][size=18px]气相色谱仪FID检测器结构特点、基本操作、常见故障及排除[/size][/b][/align] 在气相色谱仪众多检测器中,FID检测器(氢火焰离子化检测器)是气相色谱蕞常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度,灵敏度比热导检测器TCD高100-10000倍。[b]一、结构特点[/b] 气相色谱仪FID检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。 微量有机组分被载气带入检测器以后,在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低,估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目,在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。 微弱的离子电流经高电阻(108~1011 Ω)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择蕞佳氢气、载气、空气的流量比;蕞佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索蕞佳条件,一般理论比为30∶30∶300。[b]二、基本操作[/b] 1)拧开各气体总压开关(逆时针旋转为开) ,旋转各调节阀,使各压力表 指示在 0.3~0.4 MPa(顺时针旋转为开) 。 2) 通入载气 2) 将载气流量调至 20~30ml/min (N , (载气压力表 1: 0.05MPa; 。 载气压力表 2:0.03 MPa) 3) 通载气约 10min 后 (若长期停机后重新启动操作时, 通载气 15min 以上) , 开启色谱仪电源总开关,设置所需柱箱、汽化、检测器 2 的工作温度。 柱箱温度必须低于色谱柱固定相蕞高使用温度(不锈钢色谱柱的使用温 度≤230℃, 毛细管色谱柱的使用温度≤300℃) 汽化室和检测器温度必须 , 高于 100℃(若无高沸点的组分一般设置 150℃) ,设置好后按运行键即 可升温。 4)将“灵敏度选择”置于 2 档,讯号衰减开关置于 1 档。打开微电流放大器 开关,旋转零位调节电位器,使基线在零位附近(在此之前应打开计算 机,进入 1 通道界面) 。 5)旋转空气流量调节阀,将空气流量调至 200~300 MPa(空气压力表指示 在 0.02~0.03 MPa,一般调至 0.03 MPa)待检测器温度升到 100℃时,即 可打开 H2,并旋转 H2 调节阀到压力表指示 0.02 MPa 附近,打开 H2 点 火开关阀,用电子点火枪在 FID 检测器出口处点火,点燃后关闭 H2 点 火开关阀。 6)待基流稳定后,准备进样(一般进样量为 0.4~0.5ml),进样后立即按下 带有“A”字样的按扭,此时开始采样。 7)当所有测试完毕停机时,必须先将 H2 开关阀关闭,再将微电流放大器 开关关闭,退出升温开始降温,待柱箱温度降至室温,汽化和检测器温 度降至 70℃以下时,关闭载气、空气、H2 和色谱仪电源总开关。[b]三、常见故障及排除[/b] 1、 进样后色谱不出峰 故障原因及排除方法如下: (1)未点着火 首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至蕞佳流速位置。 (2)信号输出中断 检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。 (3)收集极绝缘不好 测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。 (4)其它方面的原因 主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。 2、基线噪声波动大 (1)电器方面的原因 首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。 (2)测量系统污染 断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。 3、空气峰掩盖组分峰 分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间蕞小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。
近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下: 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。 清洗阀件,必要时更换。 3.2检测器故障 热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。 氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。 解决办法:更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量配比。 提供稳定的电压源,并排除接线故障。 清理喷嘴 基线产生噪声 故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良,屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。 解决办法 更换气源或再生氢气、空气过滤器。 重新调整氢气、空气和载气的流量。 检查地线是否接好,有无外来电场干扰。 清洗喷嘴。 排除漏气现象。 3.3温控系统故障 温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温,其可能原因为: 仪器温控部件老化或本身质量就有问题。 使用温度比较高,时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。 仪器使用的电压不稳,从而使温控部件工作不正常。 仪器被雷击,电路损坏,所以仪器接地要良好。 出峰故障 常见的畸形峰有:a.前延峰 故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大,造成色谱柱过载。 处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样,提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度,以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件,必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。 故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降,样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。 处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱,改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰 故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。 处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。 故障排除策略 气相色谱分析过程中出现故障时,要善于运用逻辑推理的方法,找出问题的所在,检查故障中的表现,寻找线索,并通过故障前后段的比较分析症状,找出可能的原因,然后依次改变条件、步骤,用好的零件替换可疑部件,逐步分析并解决问题。 做好故障预防 色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施,这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中,如果能对这些事项认真对待,做到有问题及时解决,则会大大延长仪器的正常使用期限,并使仪器的性能得到最大限度的发挥。
导语:气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。 气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素: 一.气相色谱仪气体纯度的因素 气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。 二.气相色谱仪气流比例的选择的因素 在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的最佳比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。 三.环境条件的因素 气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪价格时,会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降,若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。
[align=center][size=24px][b]气相色谱仪常用检测器的清洗[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 在气相色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。 清洗时可分三种情况:第一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将气相色谱仪检测器加热到蕞高使用温度后,再通入载气,即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所[/size][size=18px]选[/size][size=18px]择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/size][/align][align=left][size=18px]1、热导检测器(TCD)的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。欧美的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30 ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4-8 h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL注射器依次将丙酮 ( 或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) 无水乙醇、蒸馏水从进气¨反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通人比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮 ( 或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。2、氢火焰离子化检测器(FID)的清洗当FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂( 如1:1的甲醇与苯 )进行浸泡。也可用超声波清洗,蕞后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用,导致噪声增加。清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,蕞好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器,对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。[/size][/align]
一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度调试: 首先,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度应当高于被分析物的沸点,并且温度应高于柱温30~50℃,这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。 其次,在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个较为合适的效果。 二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度调试: 原则上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度不应低于250℃,柱温不应高于当前使用色谱柱的高温度,不低于室温,进样口不低于进样物质中沸点高物质再加50℃的温度。 其次,检测器的温度超出色谱柱高使用温度不应太多。因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴,插入长度一般较长,高温下柱固定相流失严重,影响基线甚至会出现波动和鬼峰。因此,检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。当顶空进样时,进样口温度为200℃,如采用火焰离子化检测器,进样口温度为250℃。 另外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的开机升温顺序应当为检测器、进样口、柱温、柱温箱,需注意的是,升温顺序应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置,并不要超过额定的高温度。 而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的关气时间,则需要等到检测器、进样口、色谱柱的温度降下来之后,因为在高温下没有载气的保护,色谱柱容易损害。有的情况下,部分检测器也需要载气保护,如热导检测器中铼钨丝在高温状态下氧化,会降低检测器的灵敏度
[align=center][b][size=18px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]点火问题大盘点[/size][/b] [/align][size=16px]到目前为止人们研究的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。FID检测器在日常使用中常出现点不着火、不出峰、信号小、基线噪声大等现象。应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1μL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用蕞广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器。但其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。我们知道不同厂商在设计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]FID 点火技术时由于考虑因素不同可大体分为: (1)爆鸣点火; (2)喷嘴口处点燃; (3)检测器顶部(排气口)处点火后引燃。在实验室的小伙伴,应该都遇到过这种情况:预热一段时间后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]FID点不着火,这是实验室经常会发生的事了,多数人都会选择人为吹口气来点火,是比较常见也比较有效的办法,你是否曾担心这样会对设备或对人体有什么潜在的危害?为什么FID检测器会点不着火?如何排除故障?点火困难如何进行问题排除1、检查氢气、空气类型对不对,有时候供气商把气体搞混了,点不着火,如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题,可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器,蕞好把氢气放空一段时间再点火。2、检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。3、检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。4、观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置,FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。5、等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑料废气管。6、检查柱子连接好了没有,有没有漏气。7、必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。8、检查工作站点火补偿(Lit offset)设置,一般设置为2.0PA,设置过大而实际基线值低,会点火报警。9、检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。10、清洗FID喷嘴。11、必要时打开氢气和空气,用手工点火,观察是否着火,如果确认着火而没有信号输出,检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密,仍然没有信号,则可能是FID/FPD硬件故障。FID点不着火常见原因分析1、点火线圈不给力,由于火焰燃烧或者样品组分复杂等原因,容易导致点火线圈的金属丝靠近外面的部分氧化甚至生锈,因此在点火的时候,虽然能够看到点火丝发红但是外面的部分没有红,因此没有与氢气接触,因此也就点不着火,吹一下就是这个原因,对着小孔吹,将氢气吹入小孔中,与发红的点火丝接触,进而点着火。如果是这个原因,建议用牙签之类的东西,将点火丝向外轻轻挑出来一些,使没有氧化的部分尽量的靠近外部。但是注意千万别挑断了或者线圈之前或者与小孔的外壁接触,这样容易短路或者烧断线圈。至于人工点火使用什么工具,很多人使用点火枪,这的确很方便,但是点火枪会放出电火花,出现意外了把板子烧了就不划算了。宝宝说的用火柴比较安全但是千万要注意不要有炭灰落入检测器。2、气体比例不合适。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]FID的火焰属于富氧火焰,一般氢气和空气的比例为1:10 左右,氢气比例太小容易导致点不着火,而造成这种情况的原因很多,比如氢气流量不够、空气或者makeup气流量过大、检测器漏气等。这时候需要检查的地方很多,气源是否充足,EPC工作是否正常,色谱柱连接检测器部分是否漏气,大螺帽是否拧紧,甚至里面的石墨垫是否由于用力过猛而碎裂,喷嘴是否堵塞等一系列的细节问题。而如果气源使用的是气体发生器,则还要注意,无论是电解水还是碱液的发生器,一定要解决气体的除水工作,否则氢气中水分太大也会导致点不着火。尤其是长时间不用或者刚开机的时候这种情况尤其明显。往往要加热检测器并且加大氢气流量吹一会儿才能点着火。FID使用注意事项1. FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。2. FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。3. FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气 300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。4. 为防止[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的蕞高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。[/size]
[align=center] [b][size=18px]气相色谱仪器在白酒监测中的应用[/size][/b] [/align] 一.气相色谱仪器应用基本原理 气相色谱分析的分离原理: 如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。 二.气相色谱基本组成 目前,在市面上生产气相色谱的厂家众多,型号各异,但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统,检测系统,数据分析处理系统,进样系统,柱系统组成。他们之间各司其职,分工合作做,最终检测出结果来。 三.酒样前处理 对于白酒样品,不需要进行样品前处理,可以直接进样,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理,如,对样品进行简单的蒸馏处理,除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。 四.酒样上机中的注意事项 1.进样量要少: 用气相色谱仪器分析酒类样品,要求进样量要少。在进样量少的情况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。 2.温度要尽可能低: ①对于做酒样品来说,汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。 ②做酒一般用毛细管柱分离,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此,温度不宜过高。 ③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用,这样才能减少污染。 3.做酒类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求五个九以上,即,99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高,越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器,会对其造成损坏。从经济效益上说,毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多,所以一定要注意气体的纯度要求。 4.在仪器使用时一定要用稳压电源,使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声,增大仪器的灵敏度。 5.在操作过程中一定要注意安全,不能在仪器室随意吸烟,因为,仪器室有可燃性气体,遇到明火有可能造成火灾的危险,所以使用气瓶时一定要格外注意,开启时要缓慢。使用完后除了氮气,其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。 五.结果分析 1.出现拖尾峰 分析原因:有可能汽化室的温度低;汽化室污染;进样操作不当;色谱柱不合适;柱子温度低。 2.色谱峰出现前沿现象 分析原因:有可能是进样量过多色谱柱超载;试样在系统内部凝聚。 3.出现峰尾偏向负测 分析原因:可能是检测器污染。 4.升温时基线也会上升 分析原因:载气流量没有调整好;色谱柱污染; 5.升温时基线发生不规则变动 分析原因:柱子未老化好;载气流量未调整好;色谱柱污染。 6.基线不能回零,峰呈平顶状 分析原因:有可能是装置接地不良。 7.本底噪声大 分析原因:有可能是色谱柱污染;也有可能是载气污染;汽化室污染;色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染。 小结 无论是酒样上机过程,还是结果分析过程,都需要注意细节,马虎不得,不然,可是会铸成大错的哦!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器近年来发展得很迅速。特别是在自动化和网络化上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器已经实现了远程文明之作。 自动化程度进一步提高,特别是EPC(电子程序压力流量控制系统)技术已作为基本配置在许多厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上安装(如Agilent6890,Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2014 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010,Varian 3800,PE Auto XL,CE Mega 8000等),从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。 与应用结合更紧密的专用色谱仪,如天然气分析仪等。 色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改进,如大体积进样技术,液体样品的进样量可达500微升 检测器也不断改进,灵敏度进一步提高 与功能日益强大的工作站相配合,色谱采样速率显著提高,最高已达到200赫兹,这为快速色谱分析提供了保证。 色谱工作站功能不断增大,通讯方式紧跟时代步伐,已实现网络化,从技术上讲,现在实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的远程文明人作(样品已置于自动进样器中)是没有问题的。 新的选择性检测器得到应用,如AED、O-FID、SCD、PFPD等. 随着社会不断进步,人们对环境的要求越来越高,环保标准日益严格,这就要求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与其它分析方法一样朝更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展,不断推出新的方法来解决遇到的新的分析问题。网络经济飞速发展也为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的发展提供了更加广阔的发展空间。所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的研究人员无需忧伤满杯。 环境化学的特殊需要,决定环境分析、检测仪器的特征。近年来,随着环境科学的发展,适应这种要求的环境分析检测仪器也得到了长足进展。其中,机动灵活的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的研制与应用,引起了广大环境分析化学工作者的高度重视。不同检测原理的检测器,决定了各种便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的性能。本文从检测器检测原理出发,分析几种常用便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要特征,以便从事环境分析化学工作的科技工作者,根据实际工作要求,选[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时参考。本文简要介绍,配备热导池检测器(TCD)、氢火焰检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、光离子化检测器(PID)、氩离子化检测器(AID)、表面声波检测器(SAW)、氦离子化检测器(HID)的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]性能。