微量水分测定仪,是在水分测定中经常用到的设备,其又被称为水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。在购买时,需注意哪些哪些指标呢?它适用于哪些样品中的水分测定?在使用时,需注意哪些?
公司想购买微量水分测定仪,检测极限为ppm级的,那位能提供个性价比较高的厂家,特别是操作简单方便一点的。谢谢啊
微量水分测定仪是实验室检测水分含量的主要仪器,主要应用于水分值含量较低的样品检测,它是一种轻便,携带、使用方便的仪器,现在为大家介绍一下微量水分测定仪电极的保养知识。电解电极被污染时,可将丙酮或无水乙醇注入阴极室内,反复摇晃,以除去内部的污垢。测量电极被污染时,可用丙酮或无水乙醇进行擦拭,如仍不能去污,可用酒精灯烧铂金球端。
库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥? 新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗,当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为:①使用一个月以上;②卡尔费休试剂颜色变深(非过碘状态下);③电解过程很难达到终点】,需要更换时,我们建议您对电解池进行清洗、干燥: 电解池的清洗:清洗时,请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净(注意:电解电极和测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差,并且不要清洗到电极引线处)。 电解池的干燥:放在大约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪 [font
微量水分测定仪安装详解: 1、对于新购仪器,首先打开包装箱,取出主机和配件,按使用说明书装箱单清点配件是否齐全,完整,检查有没有破损现象。 2、连接电源线,接通AC220V电源,打开电源开关,检查主机是否正常。http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414104687.jpg SF-3微量水分测定仪图片3、电解池的组成:http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414463125.jpg (1)电解池瓶(内部叫阳极室),(2)、(5)电解电极(内部叫阴极室),(3)阴极室干燥管(短)和塞子,(4)阳极室干燥管(长)和塞子,(6)测量电极,(7)聚四氟进样旋塞(内装一个硅橡胶垫子),(8)搅拌子,(9)池瓶塞子。 4、电解池装配: 除2个干燥管塞子不涂真空脂外,在电解电极、测量电极、池瓶塞子、2条干燥管(内部装有变色硅胶颗粒)、聚四氟进样旋塞的磨口部位均匀的涂上薄薄的一层真空脂或者凡士林,除电解电极暂时不装外,其余都装到电解池瓶的相应部位,并轻轻转动一下,使其较好的密封,再把磁力搅拌子顺着池瓶内壁放到快速水分测定仪的电解池中。 5、电解液(卡尔费休试剂):新鲜的电解液呈深褐色,为了延长保存期限,在生产过程中特意配制成深度过碘状态。如果在包装瓶中已经变成无色,是因为吸水或失效所致。(说明:如果试剂在包装瓶中是深褐色的,而倒入电解池瓶中颜色变浅,说明电解池瓶内部有水分。) 6、电解液装配:将电解液通过装电解电极的孔倒入电解池瓶中大约120~130ml,然后再把电解电极装到相应部位,从电解电极装干燥管的孔中倒入电解液,使阴极室的液面与阳极室的液面持平,然后把电解电极干燥管装在电解电极上,轻轻转动一下,使其较好的密封。 文章链接:************广告内容删除*********1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 ************广告内容删除*********2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪************广告内容删除*********3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪************广告内容删除*********4、在线水分仪,卤素水分测定仪,混凝土水分检测仪,溶剂水分测量仪 :[url=ht
微量水分测定仪使用试剂的注意事项1.新更换的试剂为深褐色,进入样品测量时,仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的,需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用100微升的进样器抽取90微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时,要注意控制进样量,直至进入过水状态。2.为了使测量结果更加真实有效,我们建议新试剂刚好进入过水状态后,再注入5微升纯水,仪器找到平衡点后,即可进行仪器标定和样品测量工作。3.仪器使用间隔时间较长,在下次使用时,可多轻摇几下电解池瓶,使试剂更快地吸收瓶壁的水分,仪器进入平衡点会较快。4.在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于0.4克的水进行反应。若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。5.电解池中的试剂 ,如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流会增大,测定的再现性降低,同时,到达终点的时间加长,这种情况应立即更换试剂。6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触,及时用清水冲洗干净。7.试剂有腐蚀性,请妥善保管。[font=&]得利特(北京)[font=&]科技有限公司[/font]专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪、析气性测定仪等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
微量水分测定仪在使用的时候要注意哪些什么问题呢,怎么样才能够延长微量水分测定仪的寿命,如果您不知道,就跟随小编来了解一下吧。 1.进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。 2.要保证每次进样量的一致性,一致性越好,数据重复性越好。 3.进样之前要保证所用的进样器是干燥的,一个样品有一个专用的进样器,如果是多个样品共用一个进样器。 4.为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。 5.把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。 6.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上,造成测试结果的不准确。 有关操作微量水分测定仪的六大细节,您记住了吗,希望简单的介绍,能够为您带去收益。
日常我们使用微量水分测定仪测量甲醇中的水分要注意那些事项呢,下面我们就来学习一下吧。 1.取样要准确,一般来说规定的需要取用10mg水,就尽量使用10ul取样器,这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。 2.甲醇水分测定仪在使用的时候系统必须全密闭,甲醇水分测定仪的卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。如果系统没有密闭则对导致另外一个问题就是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。 3.磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。 4.滴定速度设定一定要先快后慢,并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间,在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。 5.在日常生活中甲醇水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。尤其是对手动的甲醇水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。所以就要更加注意到这一点。 6.在每次试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的精准性。 关于日常测量甲醇中水分的注意事项就为大家介绍到这里了,希望对大家的工作有一定的帮助。
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px] 粮食水分测定仪检测准确度如何,粮食水分测定仪的检测准确度通常是非常高的,这主要得益于其采用的先进技术和设计。以下是关于粮食水分测定仪检测准确度的详细分析: 一、技术原理 粮食水分测定仪通常采用热解重量原理或微波测量技术来检测粮食中的水分含量。这些技术具有高精度和快速性,能够确保检测结果的准确性和可靠性。 二、特点 快速测量:粮食水分测定仪可以在短时间内完成测量,大大提高了工作效率。 准确度高:由于采用先进的测量技术,粮食水分测定仪的测量结果准确度高,误差小。一般来说,现代粮食水分测定仪的误差范围可以控制在±0.5%以内,甚至更低。 操作简便:许多粮食水分测定仪设计简单直观,易于操作,使得用户能够轻松地进行水分检测。 三、影响准确度的因素 尽管粮食水分测定仪具有很高的准确度,但在实际使用过程中,仍有一些因素可能影响其测量结果的准确性。这些因素包括: 被测物体表面过于粗糙或不平整,可能影响探头与接触面的接触效果,导致测量结果不准确。 探头接触面磨损或污染,可能导致灵敏度降低,影响测量结果的准确性。 被测物体中存在沉淀物或杂质,可能影响超声波的传播和反射,进而影响测量结果的准确性。 仪器的校准和维护不当也可能影响测量结果的准确性。 四、提高准确度的措施 为了确保粮食水分测定仪的测量结果准确可靠,可以采取以下措施: 定期清洁和维护仪器,确保探头接触面干净、光滑,提高测量的准确性。 在测量前对被测物体进行适当的处理,如去除表面杂质、保证表面平整等,以减少误差的产生。 对仪器进行定期校准和验证,确保其在正常使用过程中的准确性和可靠性。 综上所述,粮食水分测定仪具有较高的检测准确度,能够满足粮食行业对水分含量检测的需求。通过采取适当的措施,可以进一步提高其测量结果的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405280959111217_5177_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
微量水分测定仪注意事项
求购微量水分测定仪,要求能测定水分在0.5%以下,灵敏度高,数据重现性好。是否有使用过的高手,请推荐几个。万分感谢!
[size=16px] 粮食水分测定仪是一种用来测定粮食和农产品中的水分含量的设备。这个设备通常被用于农业、食品加工和贮藏等领域,以确保粮食和农产品的质量和储存条件。水分含量是粮食和农产品质量的一个重要参数,因为它直接影响到产品的保存性、加工工艺和食品安全。通过粮食水分测定仪,可以精确测定样品中的水分含量,帮助农民、食品生产商和质检部门在生产、储存和销售过程中做出更好的决策。这些设备可以采用不同的工作原理,如电阻式、红外线、微波等,以实现精确的水分测量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309081653232375_4863_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
卡氏水分测定仪的工作原理及使用维护
微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液,以库仑法来测定试样中水分的仪器,现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点,在化工溶剂、助剂、精细化工等方面得到非常广泛的应用。但在实际使用过程中,你会采取那些措施,来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢?希望使用过该类仪器的高手,能够把仪器使用中的注意事项写出来,让大伙分享你的成果和经验。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=71230]微量水分测定仪规程(初稿)[/url]
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]粮食水分测定仪可以测哪些样品,粮食水分测定仪是一种采用烘干法原理的自动水分仪,它能够针对多种样品提供准确的水分检测。这些样品包括但不限于粮食、玉米、小麦、高梁、谷物、大豆、种子、饲料、食品以及粮油等。粮食水分测定仪的智能化程度较高,通常具有自检和调零功能,能够自动检测重复性,方便数据管理,操作简便,并可能配备无线通信模块实现数据的实时传输和远程监控。此外,仪器通常还具备登录保护功能,以保障设备安全和检测结果的准确性。在实际操作中,用户可以根据说明书操作,先开机预热,然后放上砝码校准,取粉碎好的样品放在样品盘正中间,用托架摇匀,放回三脚架上,盖上加热筒,待称中稳定后按“测试”开始工作。测试完成后,仪器会自动报警,用户可以通过按键查看不同参数。总的来说,粮食水分测定仪的应用范围广泛,对于农业生产和粮食储存具有重要意义。它能够准确、快速地测定各种粮食的水分含量,为粮食入仓和储存提供参考数据,有助于保障粮食质量和安全。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404181144297175_1278_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
[size=16px] 粮食水分测定仪在检测粮食水分上起到非常重要的作用,特别是在农业和食品加工行业。以下是粮食水分测定仪的一些主要作用: 品质控制:粮食水分测定仪可以帮助生产者、加工商和分销商确保粮食和食品产品的质量。粮食的水分含量会影响其保存和加工过程,因此通过测定水分含量,可以确保产品的一致性和品质。 储存管理:储存湿度适当的粮食可以延长其保质期并减少腐败的风险。粮食水分测定仪允许农民和仓储管理者了解粮食的水分水平,以便采取适当的措施,如干燥或通风,以维持粮食的最佳储存条件。 加工控制:在食品加工中,水分含量的准确控制至关重要。过高或过低的水分含量都可能导致产品质量下降。粮食水分测定仪可以帮助加工商确保食品产品的水分在所需范围内。 贸易和市场:在粮食和食品市场中,水分含量通常影响产品的定价。粮食水分测定仪可以用来确保粮食交易的公平和透明,因为粮食的水分含量是定价的重要因素之一。 食品安全:水分含量也与食品安全有关。过高的水分含量可能会导致微生物生长和霉菌污染,从而影响产品的安全性。通过定期测定水分含量,可以帮助确保食品的安全性。 总之,粮食水分测定仪在农业和食品行业中具有多种重要作用,有助于维护产品质量、延长保质期、确保产品安全性以及支持贸易和市场活动。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309071130305086_7813_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]卤素水分测定仪的加热原理:[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]环状的卤素灯确保样品得到均匀加热,操作简便、测量准确。避免了其它加热原理在测某些样品时出现样品发生变化结果。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]水分测定仪在测量样品重量的同时,仪器采用环形管卤素加热方式,快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,*终测定的水分含量值被锁定显示。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]与国际烘箱加热法相比,【(105°C□5小时法)、(135°C□3小时法)等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此计算出水分量。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难】所以,对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言,除卤素水分测定仪之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]从通用性的角度而言,都远不及卤素水分测定仪 卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥,样品表面不易受损,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。[/color][/size][/font]
请问有没有人用过WS-1型微量水分测定仪的?我们单位买了一台,可是感觉不是很好用,按照说明书进行了调试,比较麻烦。调好以后用起来也没有厂家说的那么快的。每次要半个小时。不知是不是我哪里用的不对??有用过的高手请指点一二[em61]
[size=16px] 粮食水分测定仪通常可以用来测定各种类型的粮食的水分含量。这些粮食包括但不限于以下几种: 稻谷:如大米、小麦、稻米等。 谷物:如玉米、燕麦、大麦、小麦、大豆等。 油籽:如花生、大豆、棉籽、葵花籽等。 饲料:用于家禽、牲畜和宠物的饲料。 干果:如坚果、葡萄干、杏仁等。 豆类:如绿豆、红豆、黑豆等。 粉类产品:如面粉、淀粉、糯米粉等。 其他谷物和种子:如糙米、荞麦、草籽等。 粮食水分测定仪通常用于农业、食品加工、饲料生产等领域,以确保粮食和谷物的质量,并帮助控制储存条件,以防止霉变和腐败。不同类型的粮食可能有不同的水分标准,因此需要使用适当的水分测定仪来进行测试和监测。这些仪器通常使用不同的测量方法,如烘干法、微波法、红外法等,以确定粮食的水分含量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309071135162164_2545_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url] 采用卡尔-费休(KarlFischer)法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织(ISO)和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》两个方法标准。以上两个标准,基础理论是一致的,但两个标准推荐使用的仪器差距较大。 GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据,并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法,借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度,推动仪器的全自动化和网络化管理。 [b] 1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b] 其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下: H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3 C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2 2e→2I- 2H 2e→H2↑ 产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式(1)计算: 式中:W---样品中的水分含量,μɡ Q---电解电量,mC 18---水的分子量 [b] 2.仪器设计特点[/b] 2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图 GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1 2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时,信号经片内A/D转换,再经过数字滤波,输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式(1)相对应,由此可以计算出W值,即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。 图1和图2的比较可看出,随着电子工业的飞速发展,特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上,使得仪器构造更为简单,并且增加了功能,使操作更为舒适。
[size=2]请教各位大侠“使用卡尔费休微量水分测定仪时应该注意什么事项?俩电极应该怎么使用是正确的?”[/size]
用微量水分测定仪(库仑法)测定氯乙烯气体中的水分含量(一般在400-500ppm左右),测定结果难平行,不知道是气体的缘故还是仪器不合适,请教各位高手还有什么方法可以提高平行性。
水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种 1.卡尔费休水分测定仪: 卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔•费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 2.红外水分仪: 红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。 3.露点水分仪: 露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。 4.微波水分仪: 微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。 5.库仑水分仪: 库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液,以库仑法来测定试样中水分的仪器,现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点,在石油产品及原料、化工溶剂、助剂、精细化工、电力行业的电力用油、医药、农药、农产品、科研、高等院校等各方面得到非常广泛的应用。所需要分析的样品也是种类繁多,有液体状的、糊状的(如乙醇、甲醇、变压器油、汽轮机油、树脂,新兴的产业如,锂电池中的电解液等等)、还有粉末状的、颗粒状的(比如PVC管的原料塑料粒子等)、气体的等等,可以说,只要是涉及对水分含量有要求的,都需要测定。 在实际使用过程中,我们应该注意哪些事项,来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢?(一).使用环境的注意事项1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,不容易达到平衡点.测试结果不稳定,数据忽高忽低。2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。(二).进样操作的注意事项1.卡式库伦法(电量法)的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。 2. 进样之前要保证所用的进样器是干燥的,一个样品有一个专用的进样器。如果是多个样品共用一个进样器,3.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上。造成测试结果的不准确。4. 进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。5. 把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。6.要保证每次进样量的一致性。一致性越好,数据重复性越好。
在分析检验部门,大部分都应该有产品水含量(水分)的分析或检测项目,而且测定水含量的方法也很多,有蒸馏法,色谱法,热干燥法,电解化学法(库仑容量法,库仑滴定法)。这几种分析方法其分析原理各不相同,其中现在使用比较多的,应用比较广的就是库仑法。在这里本人不对其他水分析方法进行探讨,只是将自己十多年来使用库仑法测定水含量的一些经验和体会与大家共享。如果有机会我会同大家探讨以下色谱法测定水的含量。 当然,按照我的一贯写作习惯,我的这篇东东也不会有太多的专业词汇,我更喜欢使用生活化或者通俗的语言来描述专业方面的知识,希望大家能接受呀!也许有些方面我的体会或者描述不是很科学和准确,希望专业的行家能指出我的错误,我会非常感谢的。一、库仑滴定法测定水含量的基本原理1、提到库仑滴定法测定水含量,或者水分测定仪,我们必须要提到卡尔费休(Karl Fischer)这个人。就是因为最早在1935他发明了这种测定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发生定量反应。为了纪念他,所以后来人们把经常库仑滴定法也叫卡尔费休法,把库仑滴定法所使用的试剂也叫做卡尔费休试剂。2、关于库仑滴定法测定水含量的基本原理其实也比较复杂,特别是卡尔费休试剂的组分很复杂,而且还在不断变化和发展中。因此我觉得只要了解卡尔费休试剂核心的反应就够拉,至于里面的好多中间反应过程我们可以不必追求细节。我觉得卡尔费休试剂反应的核心可以用碘跟水的反应来形象的描述出来: 在加入样品前,阳极和阴极的反应是平衡的,也就是下面的反应:I2+2e→2I ,2I--2e→I2 。 在加入样品后,由于加入的样品中含有水,水就会碘立即产生定量化学反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。I2 + SO2 + 3C5 H5 N + H2O —→ 2C5 H5 N•HI + C5 H5 N•SO3 。由于发生了上述反应,整个电池的平衡系统破坏,电解反应又开始发生,电极反应如下:阳极2I--2e→I2 ,阴极:2H++2e→H2,直到系统重新达到平衡状态。当然其实化学反应和电解反应基本上同步反应的,为了便于大家理解我将上述的过程分开讨论。在反应过程过程中,我们可以在电解的阴极发现大量气泡产生,那就是电解反应产生的氢气。 通过电流计我们可以测量出电解时发生的电量转移。依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按下图公式计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061634_336080_1625930_3.jpg 知道了样品中水的含量(绝对数),如果要计算样品中水的百分含量(相对数)那就很简单拉。根据进样量的(体积或者质量)多少我们可以求出样品中水的百分含量,其计算公式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061656_336095_1625930_3.jpg二、水分测定仪的结构介绍和使用方法 目前在中国市场上销售的国产水分测定仪的厂家不会少于20家,进口的包括英国、瑞士、德国,日本的等也有5家以上,虽然型号和外观千差万别,但是他们的基本原理都是相同的。我在这里主要介绍以下国产的水分测定仪的结构。 国产水分测定仪一般都是由 显示系统,电流控制和测量系统,电解系统主要部件构成。在日常工作我们经常需要处理和维护的部分就是电解系统,它主要由电解池和搅拌装置构成,容易出现问题或者说需要经常维护的部件就是电解池。下面重点将电解池的组成介绍以下我的经验。电解池由两支干燥管,一支阳极电极又叫测量电极,一支阴极电极又叫电解电极,进样口,池体组成。上一个图大家看看http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061824_336113_1625930_3.jpg实物图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061825_336115_1625930_3.jpg干燥管在本文中没有上图片,就是因为它是插在电解池桶上的玻璃管,里面装上变色硅胶,用来干燥池体里面的环境,吸收外面进来的水分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061933_336137_1625930_3.jpg不同厂家的库仑水分仪在具体操作上不同,但是基本上是先使用纯水对仪器进行标定,其次就是启动分析,或者进样等按键就可以进样拉。在这里我要向大家重点提醒的地方有几点:1、分析前必须使用纯水或者苯饱和水对仪器进行标定,或者说是进行验证,看看仪器运行是否正常。它的原理就是进0.1微升水通过体积和质量的换算,在常温下它应该是100微克左右,上下不要超过10微克。如果仪器测定的结果超过上述误差,我们得对仪器进行检查,直到正常为止。2、接在池体上的干燥管要使用硅油进行密封,同时要经常性更换里面的硅胶,经常转动一下,防止扭不下来。3、两支电极也是在跟池体的连接出使用硅油进行密封,经常转动几下。4、最重要的地方就是池体里面的电解液,根据使用情况及时更换处理。当在使用过程中反应速度慢,测定结果误差大的时候,如果排除进样误差的话首先考虑的就是应该更换电解液。注意电解液的颜色,液位和温度变化。如果空白电流一直比较大的话,或者长时间不用刚开机,或者是空气非常潮湿,我们就要注意在平衡电解过程中注意温度,如果长时间空白电流下不来,温度就会升高,是电解液里面的一些组分会挥发掉从而影响使用。我给大家一个方法,当空白电流比较大的时候可以适量通过进样口加如几颗单质碘,使电解液里面的水短时间反应掉。这个方法非常有效,但是注意的是必须你的电解液还没有到实效的时候。关于库仑电解法测定水的含量其实还有好多需要注意的地方,比如要求进样量要求快,对分析酮醛等产品能迅速破坏电解液,从而影响测定。还有电解掖也有有毒有刺激性气味慢慢向轻毒、低味、高效方面发展,这要求我们使用人员及时学习,掌握这方面的动向,用科学的办法更好的保护我们这些操作者。最后需要提醒大家的是在分析过程中搅拌速度要控制好,不要太慢或太快,太慢分析速度慢,太快的话池体里面的磁力搅拌棒容易飞起来打在电极上,使电极受损。大家知道吗,两支电极上的白色金属是白金(铂金)的,非常昂贵。所以呀告诉大家即使电极破损拉,也一定要把白色金属取下来,它可是非常值钱的东东。好,我的这条帖子就算完拉!欢迎大家批评我呀!不然我就白写拉!
请问有用KLS-411微量水分测定仪的么?它的数据输出是直接连接到打印机的,可以把数据转存到电脑上么?谢谢!
[b][color=#ff0000][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=OTI1ZGE2NzA3ZGZhZmVmOTJkZTA0OGViZTZiMGYwNDksMTY0NzkxODYzMjA5Nw==[/img][/color]今天分享的是英徕铂的微量水分测定仪安装方法1、将微量水分全自动测定仪放置平整的、不受日光直射的工作台上。2、仪器后盖板上电源插座处接入交流220V、50Hz电源,电压波动不应大于5%(有条件可可使用电子交流稳压器)。[b]3、 [/b]滴定池的清洗、干燥和装配:①、 在使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(下图黑色胶帽处),否则在测定试样过程中会造成测量误差。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YmMwNGM1YjVlYTE5NTEzZmMwMmE3MzdiYjEzOTRiNjYsMTY0NzkxODgxMzc3OA==[/img]②、把硅胶装入干燥管中,注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好(见下图---出厂时硅胶垫已装好)。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDU0MTg4NGY3OWE1YTg5YmE4NjQ2YzYxNGIwY2I1YjMsMTY0NzkxODg1MTI5Nw==[/img]完成上述操作后,把搅拌子通过样品注入口小心放入。分别将阳极室干燥管、测量电极、试样注入口进样旋塞的磨口处涂抹适量真空密封脂并安装到电解池瓶(阳极室)上,并轻轻转动一下,使其密封良好。③、将大约120~150毫升的卡尔费休试剂用漏斗(必须干净、干燥)通过密封口注入到电解池瓶内(以试剂液面略微超过阳极室外部下方刻度线约5MM左右为宜),再用漏斗通过阴极室干燥管安装磨口向阴极室注入卡尔费休试剂,阴极室和阳极室的液面高度要尽量保持一致。然后将电解电极、阴极室干燥管、密封口玻璃塞磨口处涂抹适量密封脂,并安装到电解池瓶(阳极室)上,轻轻转动一下,使其密封良好。把测量电极、电解电极插头分别插入“测量”、“电解”插座中。[color=#ff0000]注:注入试剂的操作应在通风橱内进行。[/color] ④、打开电源开关,进入测试界面后,仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好,一般无需调整,如要调整,可进入设置菜单界面操作,使搅拌子旋转平稳,以不使试剂飞溅到池壁上为准。⑤、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”,表明电解液处于碘过量状态,出现这种情况,可以通过样品注入口注入适量蒸馏水(每次用50ul微量进样器抽取20-30ul纯水注入),直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡(为接近零点的水平直线)为止。此时,仪器已达到稳定平衡状态,可以进行后续的标定、试样测试工作。[/b]
水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量检定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种: 1.卡尔.费休水分测定仪: 卡尔.费休法简称费休法,是1935年卡尔?费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4。上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 2.红外水分计: 红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。 一般的加热方法是利用热的传导和对流,需要通过媒质传播,速度慢,能耗大,而远红外线加热是用热的辐射,中间无需媒质传播。同时,由于辐射能与发热体温度的4次方成正比,因此,不仅节约能源而且速度快、效率高。此外,远红外线具有一定的穿透能力,由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能,产生自发热效应,使溶剂或水分子蒸发,发热均匀,从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变,使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性.(红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线,碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线) 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C?5小时法)、(135°C?3小时法)等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此计算出水分量。为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难。所以,对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言,除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言,都远不及红外水分计。 适用范围:可以测定谷物、淀粉、面粉、干面、酿造品、海产品、鱼类加工品、食用肉类加工品、调料、点、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。 3.露点水分仪: 露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。 4.微波水分仪: 微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。 5.库仑水分仪: 库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
请问哪位前辈用过北京先驱威峰的卡氏微量水分测定仪,为什么测量报告里的滴定度不是标定报告里的滴定度,什么样的操作会造成这种后果? 正常时它能自动更新的,现在就是它不正常了,它和刚刚标定的结果不一致了,也不是上一次的结果,而是比标定报告里小一些的数值.???????????????? 一样的卡氏液,我感觉自己也是一样在操作,但有时候它们是一致的,有时候又不一样,基本上是测定报告里的滴定度小于标定报告里的.卡氏液没变. 有人说:有可能是该型号的KF标定完后不会自动吧标定得到的滴定度导入到内存中,需要标定出新滴定度后手动再到仪器中把原滴定度改成新的滴定度。如果你仪器是第一次用的话,很可能测量报告中的滴定度是5或10这样的整数,而标定后的滴定度是比较精确的小数的。如果是上述现象的话,估计就是没有自动更新滴定度这个功能了 但是,正常时它能自动更新的,现在就是它不正常了,它和刚刚标定的结果不一致了,也不是上一次的结果,而是比标定报告里小一些的数值.????????????????