有机样品分析前干扰物质检测

元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析，有机物检测是指各方面有机物组分的检测。虽然说是分析，但是就样品的处理却是相差很大，比如无机元素的前处理普遍都是耗时短，而有机物处理却是需要长时间，我们就分2大类来说说、比较下吧。元素分析VS有机物检测对话（讨论内容）：1、最经常用的样品处理化学试剂、耗材等比较2、经常用的前处理设备各有哪些？3、前处理的难度、准确性差异、容易忽视的问题等比较欢迎大家参与，根据你的经验，说说你的体会吧！！！==========================================================================相关话题：1、元素分析VS有机物检测：样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测：谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测：比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

1 引言　　近年来，纺织品的生态要求备受关注，检测要求越来越严格，对检测能力的要求也在提高。有害物质检测过程中萃取是主要过程，目前常用的溶剂萃取技术有索氏萃取、超声萃取、微波萃取和加速溶剂萃取等，新型萃取技术有固相萃取、固相微萃取和液相微萃取等，而基于各种萃取技术而形成的多元结合萃取技术包括索氏-固相萃取、加速溶剂-固相萃取和超声-固相微萃取等。　　本文对应用在纺织品有害物质分析中的萃取技术进行综述，并对更加环保生态的萃取技术进行了展望。　　2 萃取技术在纺织品有害物质检测中的应用　　2.1 溶剂萃取技术　　溶剂萃取技术如索氏萃取、超声萃取等在纺织品有害物质检测中占重要的地位。　　索氏萃取是简单实用的经典萃取技术，张伟亚等采用索氏萃取法提取纺织品中残留的烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚，回收率符合要求。胡勇杰等采用索氏萃取法建立了测定生态纺织品中含氯有机载体含量的方法。　　而超声萃取是使用最多的萃取技术，多种有害物质均可用超声萃取进行前处理。超声萃取技术是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的萃取技术，超声场的存在提高了溶剂萃取的效率。程立军、樊苑牧、刘慧婷都采用超声萃取法分别提取了纺织品中有机锡化合物、含氯酚及邻苯基苯酚、全氟化合物，检出限和回收率都在标准要求之下。纺织品中杀虫剂的提取主要采用超声萃取法，张翔、王明泰采用超声萃取法提取纺织品中的农药残留物。　　微波萃取法是微波技术与萃取技术相结合产生的技术，在萃取过程中用微波来提高萃取效率。王成云等采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚，回收率很高。邵超英等建立了微波辅助萃取多溴联苯醚类阻燃剂的方法。通过微波辅助萃取正交实验，确定了微波萃取条件，方法的检出限低，标准加入回收率高，适用于纺织品中痕量多溴联苯（醚）类阻燃剂的检测分析。　　加速溶剂萃取技术在1995年由Richter等提出的一种全新的萃取方法，采用常规溶剂，在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取固体或半固体的新颖的样品前处理方法，利用升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散效率，提高萃取效率。于徊萍等针对国际对纺织品中全氟辛磺酸和全氟辛酸的限量要求，采用加速溶剂萃取法提取样品中全氟辛磺酸和全氟辛酸，该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率均能满足要求。　　2.2 新型萃取技术　　溶剂萃取技术需要使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂。虽然溶剂萃取技术仍起着重要的作用，但开发省时高效、有机溶剂耗用量少是萃取技术不断发展的要求之一，近年来发展起来了多种新型样品萃取技术，例如固相萃取、固相微萃取、液相微萃取等。　　固相萃取是一种基于液一固分离萃取的试样预处理技术，固相萃取的过程实质上是柱色谱分离过程，是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物与基质和干扰化合物吸附能力的差异，来分离和富集目标化合物的。马强等建立了纺织品烷基酚迁移量的分析方法。纺织品浸泡液经固相萃取柱净化后定量分析。牛增元等对纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移进行了研究，确定了用固相萃取浓缩富集人工汗液提取液中的邻苯二甲酸酯类化合物的最佳条件。

【生活中的仪器分析】纺织物中的有害物质检测春节来临，不管是自己穿还是送礼，每家每户免不了要添几件新衣服，然而现在这些纺织品是否安全？我们不妨用我们的科学仪器来测一测！有些纺织物中会添加有机锡化合物，而这种化合物已证实危害人体健康，尤其是儿童。已公布的对人体健康的危害包括：对肝脏和肾脏的潜在危害；对生化过程(如造血机制)的潜在破坏；对酶系统的潜在破坏。其他的如PH值、甲醛含量、偶氮染料、重金属含量、五氯苯酚，有机氯苯和氯甲苯的检测也都十分有意义。---------------------------------------------------检测内容：纺织品中PH值、重金属含量、甲醛含量、偶氮染料测试、五氯苯酚、机锡化合物、邻苯二甲酸酯类增塑剂、有机氯苯和氯甲苯的检测（检测项目可以从上述项目中任选、测PH值需要再多选一项进行检测）---------------------------------------------------相关标准：GB18401-2010GB/T 20385-2006 纺织品 有机锡化合物的测定欧盟有机锡化合物指令(2009/425/EC)---------------------------------------------------参与方式：1、在本帖跟帖报名2、活动限期内在纺织品检测版区发帖。 帖子标题为【纺织品检测】+自定义标题3、帖子形式：（1）帖子内容需含有：检测详细过程及步骤、检测结果（注明您使用的仪器类型）（2）提供相应的图片（图文结合且字数达到500字以上尤佳！）---------------------------------------------------奖励方式：分享检测详细过程的奖励：80积分+精美礼品一份（本次活动最重要的是要分享检测过程）活动时间：本帖发帖日起至2014年2月28日---------------------------------------------------参赛作品：【纺织品检测】纺织品偶氮染料检测及一些注意点---------------------------------------------------往期回顾：汇总贴：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130423/4691088/---------------------------------------------------

食品检测中的样品前处理，已经成为食品行业中一个主要的研究方向，在样品检验过程中，对于检测样品的处理能够保证结果真实可靠。 食品检测的第一步就是样品前处理!1.使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。2.除去对分析测定有干扰的基体物质。3.如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。小要求：1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑。2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。

食品是人类赖以生存和发展的物质基础,粮食、蔬菜和水果是人们生活必备食品,食品的安全问题既是最基本的质量要求,也是关系到人民健康和国计民生的重大问题。但是由于在农业生产中农药被大量的使用,一部分农药会直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜禽产品、水产品中以及土壤中。人类在食用了被农药污染的食品、粮食、水果及蔬菜后,残留在其中的农药会积累在体内,引发疾病,严重危害了人民健康和生命安全。另外,由于农药残留问题引发的各国之间的贸易纠纷也时有发生。因而,农药残留检测技术一直是国际农产品和食品安全研究领域的一个热点。食品中农药残留的分析是在复杂的基质中对低浓度待测组分进行定性和定量分析,通常需经过样品制备、纯化富集、分离检测和综合分析等步骤。农药残留量测定中的样品前处理主要包括萃取和净化等步骤。提取是将样品中的农药溶解分离出来的操作步骤,而由于某些样品组成复杂,提取后往往还需经过净化步骤才能达到待测物与干扰杂质分离。本文综述了近年来食品中农药残留分析中的固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取和超临界流体萃取等样品前处理技术。这些新技术的共同特点是:节省时间、减轻劳动强度、节省溶剂、减少样品用量、提高提取或净化效率和提高自动化水平。 1　样品前处理技术 1·1　固相萃取 固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。根据固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分为以下几种类型: 1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。 2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。 3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。 固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。 1·2　固相微萃取 固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。固相微萃取装置类似普通样品注射器,由手柄和萃取头两部分组成。萃取头是一根涂有不同固定相或吸附剂的熔融石英纤维,石英纤维接不锈钢针[/font

检测样品常见前处理方法汇总样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法。消解湿式消解法1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）5.硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。干灰化法（高温分解法）1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。2.灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化所用用时间也较长。3. 根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。提取与富集㈠提取方法1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质）㈡挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。㈢蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。㈣离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）㈤共沉淀法溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分离3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离㈥吸附法利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。㈦层析法层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等，吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。㈧磺化法和皂化法磺化法：利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺化反应，生成极性很强的磺酸基化合物，随着硫酸层分离，而达到与提取液中农药分离的目的。磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应，生成脂肪酸盐而将其分离。㈨低温冷冻法基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离。㈩萃取法原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的分离与富集。常规液-液萃取的类型有机物质的萃取：分离在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取无机物质的萃取：先加入一种试剂，使其与水相中的离子态组分相结合，生成不带电、易溶于有机溶剂的物质，该试剂与有机相、水相共同形成萃取体系。根据生成可萃取物类型的不同，可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。

检测样品常见前处理方法汇总 样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法。消解湿式消解法1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）5.硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。干灰化法（高温分解法）1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。2.灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化所用用时间也较长。3. 根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。提取与富集㈠提取方法1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质）㈡挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。㈢蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。㈣离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）㈤共沉淀法溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分离3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离㈥吸附法利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。㈦层析法[

大家有没有做过有机样品的分析检测呀?BOSS让准备一个PPT，特寻求帮助啊，请大家支支招啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写，主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为：Cd为100ppm，Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出，欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品，是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种：一种是采用合适的混合酸进行全消解，必要时对有机物进行微波加温加压消解后，使用等离子体发射光谱仪/质谱仪（ICP）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、紫外分光光度计（UV-VIS）以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）等进行定量分析，这种方法主要优点是可对样品进行定量分析，缺点是制样复杂且周期长，样品需要破坏，制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法（XRF），其又可分为波长散射（WD-XRF）和能量散射（ED-XRF）两种。原理是通过X射线照射样品，撞击原子使外层电子产生能级迁跃，低能级电子获得能量向高能级迁跃，并在原来的地方留下空位，而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中，高能级的电子失去能量，这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层（shell）不同，这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器，对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类，根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法，原理是先进行定性分析，然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法，首先对多个标准试料进行测试，做成基准的检量线，然后测试实际的样品，并和检量线进行比较，从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，主要特点是不需复杂的样品前处理，可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定，能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》，用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法（XRF）能够检测铬，只是不能区别样品中是有毒的六价铬，还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围（≤700ppm），表明六价铬较低(小于1000ppm)，如果不存在此状况，就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬，或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质，自然界中存在的溴化物有几百万种，但是用荧光光谱分析法（XRF）进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物，只能判断含有溴，因此荧光光谱分析法（XRF）的检测结果是总溴的含量。同样的规则，如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值（≤300ppm）范围的话，就可判定PBB和PBDE不超标，否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）进行定量分析。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，对检测样品的形状大小有一定要求，面积应大于2mm2，金属样品的厚度应大于0.2mm ，非金属品的厚度应大于2mm，样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时，精度比较高，因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成，首先必须进行拆解，直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元，并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据，同时还要看谱图，因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉，溴、砷干扰铅，As干扰PbLa ，Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时，一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法（XRF）作检测时，需要注意的是，它只是用来做筛选的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质，只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错，对于通过筛选测试的材料，可不再进行确证测试，节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下： 1.聚合物类：塑料、橡胶、泡棉等； 2.金属类：金属板材、支架等； 3.电子元器件类：线路板、电阻、电容等； 4.其他类：添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件，须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元，再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1．铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡，这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺，由于焊接设备的不同，无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代，如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2．镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉，可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池，使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液，或碱性镀锌来替代镀铬，用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度，或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂，或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

------------------------以下为参加活动的要求-------------------------------------样品：奶嘴（不管是婴儿奶嘴还是安抚性奶嘴，总之是含嘴里的就可以了），样品由土豆免费提供（可以每人提供三个样品），大家自己准备有那就更好了。检测项目：奶嘴中的化学物质检测，你可以测其中双酚A，也可以测邻苯二甲酸酯...参考标准：可以参考国家标准比如GB 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求（标准太大了想上传都不得），也可以参考国外标准，甚至可以自订标准了。参与方式：参与者请跟帖报名，告诉土豆打算测定什么样品，样品是自备还是要俺准备，准备测定啥项目。报名截止日期为11月15日。1、2013年7月份第六届原创大赛来袭，只要您的作品格式符合原创大赛标准（请随时关注论坛后续发布消息），您的作品就可以双重参赛。2、如果您愿意分享检测过程，欢迎您将内容发至日用消费品检测版区里的其他消费品检测版块。（1）帖子内容需含有：检测经过或者检测方法或者检测结果或者自己对此的了解、认识、看法等。（2）提供实验过程质控信息更好，如平行样、精密度、回收率、标准物质、方法比对、方法验证等等（图文结合且字数达到500字以上尤佳！）3、记得在您的分享帖子标题上注明“生活中的仪器分析”字样，或者站短土豆——我。奖励方式：所有按要求参与的均有奖励（1）分享检测详细过程的奖励：100积分+精美礼品一份（2）反馈数据的每人多奖励50积分 现在是报名时段，欢迎大家积极报名啊，具体的土豆会站短与报名者联系的。

农药残留检测技术一直是国际农产品和食品安全研究领域的一个热点。农药残留的分析是在复杂的基质中对低浓度待测组分进行定性和定量分析，通常需经过样品制备、纯化富集、分离检测和综合分析等步骤。农药残留量测定中的样品前处理主要包括萃取和净化等步骤。提取是将样品中的农药溶解分离出来的操作步骤，而由于某些样品组成复杂，提取后往往还需经过净化步骤才能达到待测物与干扰杂质分离。本文综述了近年来农产品和食品中农药残留分析中的固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取和超临界流体萃取等样品前处理技术。这些新技术的共同特点是：节省时间、减轻劳动强度、节省溶剂、减少样品用量、提高提取或净化效率和提高自动化水平。1样品前处理技术1·1，固相萃取固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。根据固相萃取柱中填料的不同,SPE主要可分为以下几种类型:1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1/10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。1·2，固相微萃取固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。固相微萃取装置类似普通样品注射器,由手柄和萃取头两部分组成。萃取头是一根涂有不同固定相或吸附剂的熔融石英纤维,石英纤维接不锈钢针,外套不锈钢管(用来保护石英纤维),纤维头可在不锈钢管内伸缩。固相微萃取的萃取模式主要可分为两种:直接法,即将石英纤维暴露在样品中,主要用于半挥发性的气体、液体样品萃取；顶空法,将石英纤维放置在样品顶空中,主要用于挥发性固体或废水水样萃取。固相微萃取包括吸附和解吸两个过程,即样品中待测物在石英纤维上的涂层与样品间扩散、吸附、浓缩的过程和浓缩的待测物解吸附进入分析仪器完成分析的过程。吸附过程中待测物在涂层与样品之间遵循相似相溶原则,平衡分配。这一步主要是物理吸附过程。固相微萃取比其他任何提取技术都快,一般只需15min(固相萃取需1h,而液/液萃取需4~8h),而且只需少量样品。目前固相微萃取主要与GC/MS联用,用来分析环境、医药、食品和动植物样品中挥发和半挥发性农药残留量。1·3，微波辅助萃取微波辅助萃取是1986年匈牙利学者Ganzler等人通过利用微波能萃取土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,提出了一种新的少溶剂样品前处理方法。微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热,利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂达到萃取样品中目标化合物,分离杂质的目的。与传统的振荡提取法相比,微波辅助萃取具有高效、安全快速、试剂用量小和易于自动控制等优点,适用于易挥发物质如农药等的提取,并可同时进行多个样品的提取。微波辅助萃取中溶剂的选择非常重要,直接影响到萃取结果。由于非极性溶剂介电常数小,对微波透明或部分透明无法进行萃取分离。因此在微波萃取时,要求溶剂必须具有一定的极性，对待测组分有较强的溶解能力，对后续测定的干扰较少。此外也应考虑溶剂沸点因素。常用的萃取剂有:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲苯、二氯乙烷和乙腈等有机溶剂。用苯、正己烷等非极性溶剂萃取时必须加入一定比例的极性有机溶剂。微波辅助萃取的最佳参数除了萃取溶剂外,还包括了萃取设备、萃取温度及时间的选择。操作中要求控制溶剂温度使其不沸腾,且在该温度下待测物不分解。实验结果表明,由于萃取回收率随时间的延长而增长的幅度不大,可忽略不计。而萃取回收率在一定的温度范围内随温度增加而增加,且各物质的最佳萃取回收率温度都不同。1·4，超临界流体萃取所谓超临界流体是指处于临界温度和临界压力的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间,兼具二者的优点。超临界流体萃取是指利用处于超临界状态的流体作为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。在选用超临界流体萃取萃取剂时应考虑:临界条件是否容易达到、溶解能力的大小、萃取剂的毒性和腐蚀性对装置是否有影响、价格等因素。最常用的超临界流体为CO2,它具有无毒、无臭、化学惰性、不污染样品、易于提纯、超临界条件温和等特点,是萃取热不稳定的非极性物质的良好溶剂。但CO2属非极性溶剂,在萃取极性化合物时具有一定的局限性；实际应用时,通过加入少量的改进剂如NH3、MeOH、NO3、CCLF3,等极性化合物来改善萃取效果。超临界流体萃取的流程由萃取与分离两过程组成,影响超临界流体萃取效率的因素,除了萃取剂的选择外,主要还有:1)压力的影响。当流体处于超临界状态且温度一定的条件下,密度的变化将引起溶质溶解度的同步变化从而改变萃取的效果。因为萃取压力为密度的重要参数之一可通过调压途径提高萃取效率。并可根据待测组分在流体中的溶解度大小,使其先后在不同的压力范围内被萃取。2)温度影响。温度对萃取效果的影响较为复杂，由于温度的变化将影响流体密度和待测物的蒸气压的变化。在临界点附近低压范围区,升温虽使待测物蒸气压略微升高,但由于流体密度的急剧下降,导致萃取剂溶剂化能力的减弱。相反,在高压范围区,升高温度使待测组分蒸气压迅速增加,改善了萃取效率。3)改性剂的影响。选择良好的溶剂不仅有利于提高待测物的溶解度,而且有利于提高分离的选择性。用CO2为萃取剂制样分析新鲜蔬菜试样时发现,不用改性剂时甲胺磷农药的回收率范围仅为45%~82%,加入甲醇为改性剂则回收率提高到90%~114%。常用的改性剂有NH3、NO2和CCLF3等。1·5，凝胶渗透色谱技术凝胶渗透色谱技术是根据溶质(被分离物质)分子量的不同,通过具有分子筛性质的固定相(凝胶),使物质达到分离。凝胶渗透色谱法最初主要用来分离蛋白质，但随着适用于非水溶剂分离的凝胶类型的增加,凝胶渗透技术应用于农药残留量净化得以发展。凝胶渗透色谱的最佳参数主要决定于载体、溶剂的选择。载体凝胶渗透色谱是具有分离作用的关键，其结构直接影响仪器性能及分离效果。因此,要求载体具有良好的化学惰性、热稳定性、一定的机械强度、不易变形、流动阻力小、不吸附待测物质、分离范围广(取决于载体的孔径分布)等性质。同时分离效果还与载体的粒度大小和填充密度有关。为了扩大分离范围和分离容量，一般选择几种不同孔径的载体混合装柱，或串联装有不同载体的色谱柱,其中载体的粒度越小、越均匀、填充得越紧密越好。良好的溶剂有利于提高待测物质的溶解度，避免操作时因分析对象的改变而更换溶剂。由于凝胶渗透色谱为液体色谱，则要求溶剂的熔点在室以下，而沸点应高于实验温度，且溶剂的粘度小，以减小流动阻力。另外溶剂还必须具备毒性低、易于纯化、化学性质稳定及不腐蚀色谱设备的特点。此外,分离效率除了载体、溶剂的选择以外，还包括合适的温度和溶质的化学性质的影响。与吸附柱色谱等净化技术相比,凝胶渗透色谱技术具有净化容量大、可重复使用、适用范围广、使用自动化装置后净化时间缩短、简便、准确等优点。2食品中农药残留前处理技术的发展前景样品的前处理是农药残留量检测过程中重要的步骤之一，它对保证测定结果的准确性和可靠性，减少对色谱柱和检测仪器的污染,提高检测效率都具有重要的影响。食品中农药的残留量一般在10-6~10-9(W/W)或更低的水平,除了要求检测方法具有相当高的灵敏度和选择性外,也对样品的前处理技术提出了更高的要求。不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围,在实际工作中,应根据待测样品种类和基质、测定结果要求和检测仪器的不同,并结合实际条件选用合适的样品前处理方法。未来农药残留量检测的样品前处理技术的发展方向应该是尽可能的快速、精确、环保和高度自动化,以尽可能的避免样品转移的损失,减少各种人为因素的偶然误差。3讨论不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围,我们在实际工作中,应根据待测样品种类和基质、测定结果要求和检测仪器的不同,并结合实际条件选用合适的样品前处理方法。（来源：实验室资讯网）

食品检测中的样品前处理，已经成为食品行业中一个主要的研究方向，在样品检验过程中，对于检测样品的处理能够保证结果真实可靠。 食品检测的第一步就是样品前处理!1.使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。2.除去对分析测定有干扰的基体物质。3.如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。小要求：1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑。2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。 前处理溶液制备小方法当样品中被测组分为游离状态时——溶解法制备溶液。当样品中被测组分为结合状态时——分解法制备溶液。1.溶解法（要全部溶解）水溶法用水作为溶剂，适用于水溶性成分，如，无机盐、水溶性色素等。酸性水溶液浸出法溶剂为各种酸的水溶液，适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。碱性水溶液浸出法溶剂为碱性水溶液，适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。有机溶剂浸出法适用于易溶于有机溶剂的待测成分。常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。2.分解法1）全部分解法干灰化法优点：①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加大称样量，在方法灵敏度相同的情况下，可提高检出率；③有机物分解彻底；④操作简单，灰化过程中不需要人一直看管，可同时做其他实验的准备工作。缺点：①处理样品所需要的时间较长；②由于敞口灰化，温度又高，容易造成某些挥发性元素的损失；③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。提高回收率的措施：（1）根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度灰化食品样品，应在尽可能低的温度下进行，但温度过低会延长灰化时间，通常选用500～550℃灰化2h或在600℃灰化0.5h。一般不要超过600℃。（2）加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。 2）湿消化法优点：（1）由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短；（2）由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少；（3）被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。缺点：（1）在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害气体，因此操作需在通风橱内进行；（2）消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；（3）消化过程中大量使用各种氧化剂等，试剂用量较大，空白值偏高。 3）常用的消化方法在实际工作中，除了单独使用硫酸的消化方法外，经常采取几种不同的氧化性酸类配合使用，利用各种酸的特点，取长补短，以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。几种常用的消化方法如下：（1）单独使用硫酸的消化方法此法在样品消化时，仅加入硫酸，在加热的情况下，依靠硫酸的脱水炭化作用，破坏有机物。（2）硝酸一高氯酸消化法（3）硝酸一硫酸消化法 消化操作技术都有啥？（1）敞口消化法（2）回流消化法（3）冷消化法（4）密封罐消化法消化操作时要注意（1）消化所用的试剂，应采用高纯的酸和氧化剂，所含杂质要少，并同时按与样品相同的操作做空白试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。（2）消化瓶内可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸；凯氏烧瓶的瓶口应倾斜，不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部，瓶颈部位应保持较低的温度，以冷凝酸雾，并减少被测成分的挥发损失。如果产生大量的泡沫，除迅速减小火力外，可加入少量不影响测定的消泡剂，如辛醇、硅油等；也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜，第二天再进行加热消化。（3）在加热过程中需要补加酸或氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起喷溅。另外，在高温下补加酸，会使酸迅速挥发，既浪费又污染环境。 3.常用的分离与富集方法主要是萃取法：操作迅速，分离效果好，应用广泛。但萃取试剂通常易燃、易挥发，且有毒性。※ 在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有： 1）较长时间静置 。2）轻轻地旋摇漏斗，加速分层。3）若因两种溶剂（水与有机溶剂）部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度。4）若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除。根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 。固相萃取分为活化吸附剂、上样、洗涤和洗脱四个步骤。其它方法固相微萃取法超临界流体萃取法蒸馏与挥发法膜分离法来源:实验与分析

预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面扮演着关键的角色。这种设备基于先进的化学分析技术，如色谱和质谱技术，能够快速、准确地检测出水果中的农药残留量。　　色谱技术通过利用不同物质在固定相和流动相之间的吸附、溶解等性能差异，将有机磷农药与其他物质分离开来。而质谱技术则通过测量样品离子质量和强度的变化，对有机磷农药进行定性和定量分析。　　使用预制菜检测仪进行水果有机磷农残检测时，首先需要选择待检测的水果样品，确保样品表面干净无杂质。然后，将水果样品切成适当大小的块状，以便后续处理。接下来，将切好的水果样品放入提取容器中，加入适量的提取液，如丙酮、甲醇等，充分搅拌均匀后静置一段时间，使农药残留充分溶解在提取液中。提取液经过净化处理，以去除杂质和干扰物质后，注入预制菜检测仪的样品池中。仪器会根据预设的检测参数对样品进行分析，并显示出水果中有机磷农残的含量。　　预制菜检测仪具有操作简便、携带方便的特点，使得无论是在农业生产现场、食品加工企业还是家庭生活中，都可以随时随地进行检测。这种设备的使用有助于及时发现农药残留超标的风险，确保消费者的健康权益。　　然而，虽然预制菜检测仪在农药残留检测方面表现出色，但在使用过程中仍需注意操作规范，避免误差的产生。此外，对于不同的水果种类和农药种类，可能需要采用不同的检测方法和参数，因此在使用预制菜检测仪时，建议参考仪器说明书和相关标准操作程序进行操作。　　综上所述，预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面具有重要作用，能够为食品安全保驾护航。通过使用该设备，我们可以有效避免农药残留超标的风险，确保食品的安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404241332205077_795_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

为什么要进行样品前处理？1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb， ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。5、样品经前处理后就变得容易保存和运输6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。有哪些要求？1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。食品样品前处理 样品前处理为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。本文主要针对食品中重金属检测前的前处理方法进行总结。分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。1、湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷：样品氧化时间较长，且实验过程中一次不能消化超过10个样品。其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸。2、干法灰化法 干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉，从而导致元素的部分损失。其次，实验过程比较长，样品碳化时间需要1个小时左右，灰化时间在4-6小时之间，中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。3、微波消解法 微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。 消化时间短，比传统的加热方式既快速又效率高，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高； 微波消化是在密闭容器内进行，易挥发元素损失少，回收率高，耗酸量减少（3-5ml），空白值大为降低，从而挺高了结果的准确性。最值得注意的是由于使用的是微波加热，实验过程中要防止微波的泄露。4、酸提取法 酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。与上面三种方法不同的是，这种方法并没有破样品里的有机物质，而是直接用酸提取，因此该方法具有速度快、操作简便的优点 同时由于该方法不需要加热，因此也就避免了待测元素的损失。 总的来说，湿消化法为经典的消化方法，灰化法耗时长，且易引起待测元素的污染和损失，微波消解法具有待测元素不易损失的优点，但是处理成本较高，同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点，但只能应用于部分分析技术，食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。生物样品分析前处理 生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。1.样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白；尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出，当原型药物排泄在尿中时，可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。2.样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。一般说来，放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性，因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品；而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法，分离要求就要相应高一些；至于常用的高效液相色谱法，为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上，上柱前需对生物样品进行去蛋白，有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。药物分析中样品前处理 根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等，采取相应的前处理方法。药物在样品中的浓度相差很大，浓度大的样品，对前处理要求可稍低；浓度越低则样品前处理要求越高。在测定药物及其代谢物时，样品的前处理是十分重要的。除了少数情况，将体液经简单处理后进行直接测定外，一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。1.GC中化学衍生化法：药物的化学衍生化前处理对GC十分必要，衍生化可使药物分子中的极性基团，如羟基、氨基、羧基等变成无极性的、易于挥发的药物，从而使ＧＣ的温度不必很高即可适合GC的分析要求。主要的衍生化反应有烷基化、酰化、硅烷化等。其中已硅烷化用得最广泛。 异构体的分离也是十分重要的。分离光学异构体的方法之一，就是采用不对称试剂，使其生成非对映异构体衍生物，然后用GC法或HPLC法进行分析测定。2.HPLC中化学衍生化法：当采用HPLC法时，其衍生化目的是为了提高药物的检测灵敏度。一些在紫外、可见光区没有吸收或者摩尔吸收系数小的药物，可以使其与衍生成对可见－紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等具有高灵敏度的衍生物。、环境样品前处理 在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。1、吹扫捕集（PT） 吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫

[font=宋体][color=black]发帖人：[/color][/font][color=black]lswxy[/color][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5742868[font=黑体][color=black][b]问题描述：[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]土壤中的挥发性有机物相关分析标准中用了内标、标准样品、替代物，请问为什么还要用内标法？还有替代物是什么作用？[/color][/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font][font=宋体]内标物是添加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质，是用来测定同一溶液中其他分析物质和替代物的相对响应值。内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的，一般是目标物的氘代物，用来体现目标物的基底效应。[/font][font=宋体][color=black]内标物的作用是为了减小进样误差使定量更准确的一种手段，在对挥发性有机物的测定中，通过在样品中加入内标物与目标组分进行相同的前处理过程，可补偿前处理过程中的损失，同时可减小因仪器条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）的细微差异造成的误差。相较于外标法，采用内标法更加稳定，具有更高的准确度和精密度。[/color][/font][font=宋体][color=black]替代物是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质，其物理化学性质应和分析样品中的目标组分相似。通常是目标组分的同位素化合物。替代物一般在样品前处理前加入，同分析样品中的目标组分一同测定。因其性质物目标组分相似，故可监控样品预处理过程中目标物的损失或玷污。认为替代物的损失或者玷污的程度，即回收率，可以衡量未知量的目标组分在整个分析过程中的回收率。一般认为其回收率在某一范围内（参照检测标准），即可认为分析结果可靠。[/color][/font]

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），有关单位：　　为进一步加强化妆品安全监管工作，规范化妆品中禁限用物质检测方法，现对有关单位研究起草的化妆品中挥发性有机溶剂等禁限用物质检测方法（征求意见稿）公开征求意见，请将修改意见于2011年1月4日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010－88330884　　传　　真：010－88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：　　1、《化妆品中挥发性有机溶剂检测方法》（征求意见稿） 　　2、《化妆品中钕等15种稀土元素检测方法》（征求意见稿） 　　3、《化妆品中邻苯二甲酸酯检测方法》 （征求意见稿） 　　4、反馈意见表 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一〇年十二月二十二日

哈希COD在线监测取样或者分析前如何去除掉氯离子的干扰？

有关物质检查，包括对产品中残留合成原料、中间体、副产物及可能的降解产物的检查，是控制药品质量的重要指标，目的是检查药品中所含的上述杂质是否符合安全性的要求,同时也是药品稳定性评价中需重点考察的项目。 有关物质检查常用的方法之一是HPLC主成分自身对照法（紫外检测器），即将HPLC色谱图中杂质峰面积与主成分自身对照液峰面积进行比较，以确定杂质限度是否合格。采用此方法时确定的检测波长是否合理直接影响到方法的可行性，因此检测波长的选择是方法学研究的重要内容。 在审评中发现一些申报单位在采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质时直接或间接地以主成分的最大吸收波长作为检测波长，由于有关物质检查的对象是杂质，若将主药的最大吸收波长确定为检测波长，则杂质在此波长下的吸收可能偏低，某些杂质甚至无吸收，这样会造成对杂质含量的低估甚至漏检，从而不能反映产品的真实质量，影响了对品种质量可控性及稳定性的评价。1．直接将主药的最大吸收波长选作检测波长。2．简单地套用含量测定的色谱条件。在HPLC法进行含量测定时，为提高方法的灵敏度，降低干扰，往往选用主成分的最大吸收波长作为检测波长。若套用含量测定的色谱条件，实际仍是以主药的最大吸收波长作为有关物质检测波长。 3.以样品进行破坏性试验（酸、碱、热、光照、氧化等）后的溶液做紫外扫描，将扫描图谱中最大吸收波长确定为有关物质的检测波长。因破坏性试验后溶液中存在尚未破坏的主药、降解产物、辅料等，此溶液的紫外吸收为各成分紫外吸收的加和，并不能反映降解产物的紫外吸收特性。由于未破坏主药所占比例较大，故破坏性试验后溶液的最大吸收波长一般仍为主药的最大吸收波长。 采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质，其前提之一是需检查的杂质与主成分在确定的检测波长下应有相近的紫外吸收（响应值接近），选择检测波长时需对产品中可能存在的杂质（合成原料、中间体、副产物以及降解产物）的紫外吸收特性进行研究。已知杂质的紫外吸收特性可采用对其流动相溶液直接进行扫描的方法考察，未知杂质（如未知降解产物等）可通过二极管阵列检测器考察其紫外吸收情况，根据各主要杂质及主成分的紫外吸收特性，选取响应值基本一致的波长作为有关物质的检测波长。若对不同杂质难于找到均适宜的检测波长，可考虑选择在不同波长下分别测定，也可考虑采用加校正因子的主成分自身对照法。只有经试验研究确认主成分的最大吸收波长符合有关物质检查对测定波长的要求时，为方便操作，可选作有关物质的检测波长，以与含量测定的色谱条件一致。 另外，HPLC主成分自身对照法检查有关物质比较适用于对微量杂质总量的控制，也可用于单个杂质的限度（一般不超过0.5%）控制。对于具有明确归属的已知杂质，建议采用杂质对照品法进行检查。对于有毒有害杂质，更应采用杂质对照品法单独测定，并制定严格的限度。 转自——中国植提论坛

正确选择监测分析方法，是获得准确结果的关键因素之一。选择分析方法应遵循的原则是：灵敏度能满足定量要求；方法成熟、准确；操作简便，易于普及；抗干扰能力好。我国对各类水体中不同污染物质的分析方法主要有以下三个层次，它们相互补充，构成完整的监测分析方法体系。(1)国家标准分析方法我国已编制60多项包括采样在内的标准分析方法，这些方法比较经典、准确度较高，是环境污染纠纷法定的仲裁方法，也是用于评价其他分析方法的基准方法。(2)统一分析方法有些项目的监测方法尚不够成熟，没有形成国家标准，但经过研究可以作为统一方法予以推广，在使用中积累经验，不断完善，为上升为国家标准方法创造条件。(3)等效方法 与前两类方法的灵敏度、准确度具有可比性的分析方法。等效方法必须经过方法验证和对比实验，证明其与标准方法或统一方法是等效时才能使用。按照监测方法所依据的原理，水质监测常用的方法有化学法、电化学法、原子吸收分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、等离子体发射光谱(ICP—AEs)法等。其中，化学法(包括重量法、容量滴定法和分光光度法)目前在国内外水质常规监测中被普遍采用。

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析，有机物检测是指各方面有机物组分的检测。元素分析大部分是用光谱，有机分析大部分是色谱和质谱你呢？更喜欢那一类的检测？谈谈你从事的检测经历、故事，就有机会获得积分经历哦1、你现在主要从事什么分析呢？2、你喜欢现在的检测工作嘛？3、聊聊你第一次进入检测的故事吧欢迎大家的参与，一起谈故事、说经历！！！========================================================================相关话题：1、元素分析VS有机物检测：样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测：谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测：比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

有一次跟同行吃饭，一群人是做无机元素分析的，另外一拨又是做色谱等检测有机物，比如食品药品、兽药残留农残等。大家讨论的时候说到一个检测问题，认为无机元素分析定量比有机物分析更准确。你认为元素分析VS有机物检测哪个定量更准确、更严格？重金属元素分析，定量要求严格；有机物、残留分析回收率低说说你对定量的认识和检测遇到问题吧！！！==========================================================================相关话题：1、元素分析VS有机物检测：样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测：谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测：比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

现代科学技术的迅猛发展推动了现代分析仪器的发展。分析仪器灵敏度的提高及分析对象基体的复杂化，对样品的前处理提出了更高的要求。目前，现代分析方法中样品前处理技术的发展趋势是速度快、批量大、自动化程度高、成本低、劳动强度低、试剂消耗少、利于人员健康和环境保护、方法准确可靠，这也是评价样品前处理方法的准则。　　 样品前处理指样品的制备和对样品采用合适分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成可测定的形式以进行定量、定性分析检测。若选择的前处理手段不当，常常使某些组分损失、干扰组分的影响不能完全除去或引入杂质。样品前处理的目的是消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。因此，样品前处理是分析检测过程的关键环节，只要检测仪器稳定可靠，检测结果的重复性和准确性就主要取决于样品前处理；方法的灵敏度也与样品前处理过程有着重要的关系，一种新的检测方法，其分析速度往往取决于样品前处理的复杂程度。　　 测定各类样品中的金屑元素，一般均需首先破坏样品中的有机物质。选用何种方法，在某种程度上取决于分析元素和被测样品的基体性质。本章主要介绍以下几种常用的前处理方法。　　 第一节 试样的处理技术　　 一、干灰化法　　 1．高温干灰化法　　 一般将灰化温度高于100'C的方法称为高温干灰化法。高温干灰化法对于破坏生化、环境和食品等样品中的有机基体是行之有效的。样品一般先经100～105℃干燥，除去水分及挥发物质。灰化温度及时间是需要选择的，一般灰化温度约450～600℃。通常将盛有样品的坩埚(一般可采用铂金坩埚、陶瓷坩埚等)放人马弗炉内进行灰化灼烧，冒烟直到所有有机物燃烧完全，只留下不挥发的无机残留物。这种残留物主要是金属氧化物以及非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等。这种技术最主要的缺点是使可以转变成挥发性形式的成分会很快地部分或全部损失。灰化温度不宜过低，温度低则灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解，造成结果偏低；灰化温度过高，则损失严重。干灰化法一般适用于金属氧化物，因为大多数非金属甚至某些金属常会氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成损失。　　 食品样品分析中多采用高温干灰化法，一般都控制在450—550'C进行干灰化，灰化温度若高于550~C会引起样品的损失。食品样品中铅和铬的分析，灰化温度一般都在450～550℃范围内。但对于含氯的样品，由于可能形成挥发性氯化铅，需采取措施防止铅的损失。对于鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等多种食品中铅的分析，这种高温干灰化破坏有机物的方法是可行的。　　 高温干灰化法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂玷污，空白低。但对于低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。 ．　　 2．低温干灰化法　　 为了克服高温干灰化法因挥发、滞留和吸附而损失痕量金屑等问题，常采用低温干灰化法。用电激发的氧分解生物样品的低温灰化器，灰化温度低于loo~C，每小时可破坏18有机物质。这种低温干灰化法已用于原子吸收测定动物组织中的铍、镉和碲等易挥发元素。低温等离子体灰化方法可避免污染和挥发损失以及湿法灰化中的某些不安全性。将盛有试样的石英皿放入等离子体灰化器的氧化室中，用等离子体破坏样品的有机部分，而使无机成分不挥发。低温灰化的速度与等离子体的流速、时间，功率和样品体积有关。目前，氧等离子体灰化器已用于糖和面粉等样品的前处理。　　 二、湿式消解法　　 湿式消解法属于氧化分解法。用液体或液体与固体混合物作氧化剂，在一定温度下分解样品中的有机质，此过程称为湿式消解法。湿式消解法与干灰化法不同。干灰化法是靠升高温度或增强氧的氧化能力来分解样品有机质。而湿式消解法则是依靠氧化剂的氧化能力来分解样品，温度并不是主要因素。，湿式消解法常用的氧化剂有HNOa、HzSO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。湿式消解法又分为以下几种方法。　　 1．稀酸消解法　　 对于不溶于水的无机试样，可用稀的无机酸溶液处理。几乎所有具有负标准电极电位的金属均可溶于非氧化性酸，但也有一些金属例外，如Cd、Co、Pb和Ni与盐酸的反应，反应速度过慢甚至钝化。许多金属氧化物、碳酸盐、硫化物等也可溶于稀酸介质中。为加速溶解，必要时可加热。　　 2．浓酸消解法　　 为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采用热的浓酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。样品与酸可以在烧杯中加热沸腾，或加热回流，或共沸至干。为了增强处理效果，还可采用钢弹技术，即将样品与酸一起加入至内衬铂或聚四氟乙烯层的小钢弹中，然后密封，加热至酸的沸点以上。这种技术既可保持高温，又可维持一定压力，挥发性组分又不会损失。热浓酸溶解技术还适用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。若酸的氧化能力足够强，且加热时间足够长，有机和生物样品就完全被氧化，各种元素以简单的无机离子形式存在于酸溶液中。　　 3．混合酸消解法　　 混合酸消解法是破坏生物、食品和饮料中有机体的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液。混合酸往往兼有多种特性，如氧化性、还原性和络合性，其溶解能力更强。　　 常用的混合酸是HNO3—HClO4，一般是将样品与HClO4共热至发烟，然后加入HNO3使样品完全氧化。可用于乳类食品(其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、鱼(其中的Cu)和各种谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等样品的灰化，对于发样的消解也有良好的结果。　　 HNO3—H2SO4的混合酸消解样品时，先用HNO3氧化样品至只留下少许难以氧化的物质，待冷却后，再加入H2SO4，共热至发烟，样品完全氧化。

【生活中的仪器分析】纺织物中的有害物质检测目前已有多名网友报名，并给出了将要发出的作品题目，看来纺织品中偶氮染料的检测还是比较热门的题目，到时候可以比较一下各个作品中的试验方法。----------------------------------------------------------------------------------------已报名作品名称：纺织品偶氮染料检测及一些注意点纺织品中偶氮染料检测纺织品中偶氮染料检测-液液萃取柱-GC-MS法纺织品中偶氮染料检测和pH-----------------------------------------------------------------------------------------那么其他的检测项目有没有人愿意测一测？比如：纺织物中重金属含量、甲醛含量、五氯苯酚、机锡化合物、邻苯二甲酸酯类增塑剂、有机氯苯、氯甲苯等等，欢迎大家踊跃参与！ 活动详情及报名地址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140113/5154199/-----------------------------------------------------------------------------------------

元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析，有机物检测是指各方面有机物组分的检测。这是2个不同方向的分析，所以这些检测要用的化学试剂、前处理的耗材等等都大相径庭。元素分析VS有机物检测试剂耗材比较：1、说说你的检测工作和你经常使用的试剂2、元素检测有哪些耗材呢？有机的多，比如萃取柱、过滤膜等等3、你觉得在采购上有什么差异吗？4、同时可以分享你采购的经验欢迎大家参与，根据你的经验，说说你的体会吧！！！========================================================================相关话题：1、元素分析VS有机物检测：样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测：谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测：比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

各位大虾，帮帮忙 我查了一些文献，找到检测烟草中性香气物质的前处理方法，大都是同时蒸馏萃取，但有的是样品中加柠檬酸，萃取后直接浓缩进样，有的是不加柠檬酸，萃取后用酒石酸洗，再浓缩进样，还有的是两样都不加，蒸馏萃取后分别用酸、碱洗，请问在这些方法中柠檬酸和酒石酸的作用是什么？提取的是中性香气物质，为什么可以不用酸、碱洗就浓缩进样？急！非常感谢

样品前处理杂谈 样品一般都是一个很复杂的组分，虽然说有些物质含量能达到3个9或5个9之类的，那剩下的呢？而且有些物质之间还互相干扰，受外界条件（生物，化学等）作用也会产生影响，因此我们不得不选择一个方法进行预处理以保证数据的有效性！ 样品前处理的方法有很多，比如：蒸馏、萃取、沉淀等。样品前处理根据物质的形态来分为固体、气体、液体。一般分析一个样品，如果没有预处理的话都比较轻松，也没必要每次都做标准曲线，做个空白和样品就基本行了。而如果有前处理的话，据有关数据统计，样品前处理的时间要占到整个分析过程的三分之二。 我是做环境监测工作的，平时分析接触的样品基本是水。我们用到的前处理方法也比较单一。蒸馏，沉淀，萃取。蒸馏，利用组分间沸点的差异，达到分离的效果。萃取，根据相似相容的原理来分离组分。沉淀，假如某种物质使之生成沉淀，过滤后消除。自己检测的项目现在基本不需要预处理了，所以也不甚了解啊。 我们氨氮的项目做的还是很多的，一般样品如果脏的话就用絮凝沉淀法，蒸馏没见用过。记得以前我做AAS，检测垃圾填埋场的水。垃圾填埋场进水是很脏很臭的，检测铅、镉、铬。我就按照水和废水分析方法进行预处理，在电热板上消解去除有机物。最后上AAS出结果。 总之，前处理是很繁琐的。需要我们关注更多的耐心和细心，才能保证后面的检验不出问题。

本方法规定了环境中有机污染物遗传毒性检测时样品前处理的技术要求。 本方法分五篇： 第一篇 大气可吸入颗粒物样品前处理 第二篇 地面水及废水样品前处理 第三篇 非水液态废弃物样品前处理 第四篇 土壤及沉积物样品前处理 第五篇 固体废弃物样品前处理 方法所给定义仅限定在本方法内使用，不具普遍性。 本方法不对样品前处理的质量控制及操作安全性作全面阐述，仅对特定问题给以说明，其他问题应遵从合格实验室准则的有关原则。 本方法的质量控制原则皆以遗传毒性检测系统本身正常为前提。 本方法不另提供记录表格，样品前处理过程的记录应遵从常规分析测试原则。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99613]环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理方法[/url]