MT/T 255-2000 煤矿水中可溶性二氧化硅的测定方法哪位有这个标准?请提供一下。
出厂水的二氧化硅和可溶性硅指标有何不同啊。求各位资深老师解答~
分析实验室用水GB/T 6682 检测中 可溶性硅,有关于 二氧化硅标准溶液 配制,依据GB/T 602-2002做不下去了。我用刚玉(氧化铝)坩埚替代铂坩埚(铂的太贵啊),加热(2h)至1100℃后,完全熔融,冷却后国标上写的是溶于水,可是我做完不溶于水啊,我用水煮的坩埚也不见二氧化硅溶解啊。如何溶解 二氧化硅+碳酸钠 完全熔融后的样品?另外,根据GB6682中检测,实验室用水-检测可溶性硅和可氧化物质,最后的结果是否应该符合几级水的指标?还是按照规格里写的可氧化物质≤0.4mg/L(以O计)?检测可溶性硅:国标要求用铂坩埚和铂皿,因为太贵,无法购买,用刚玉、镍等坩埚替代,审核是否能通过?我们用自制的蒸馏水,大约2天10L左右(一桶10L),检测频率拟定为每星期一次,购买二氧化硅标准溶液,因标液储存时间问题,需要多次采购,费用有问题啊。可否就送检这一项指标?小弟先谢谢各位大神了,实验室认证,这个问题折磨死我了....................
二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解,然后在pH1. 5的盐酸介质中,硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物,与模仿色阶比较,借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下:SiO2+Na2CO3——NaSiO2+C02H4SiO4. 2H20+12HM004——H8〔Si(M o2O7)6〕+12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围:0.1一10.00%.2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸(1+1)、(1+S)。酚酞(1%酒精溶液)。钼酸按(10%);.称取10。克钼酸按铵((NH4)6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中,冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾,溶解于0.5%硼酸溶液中,移入10。。毫升容量瓶中,再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样(随试样做试剂空白),置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中,摇散试样,加2克过氧化钠,置于800.℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①,取出,稍冷,置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块,一用水洗净坩埚,冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中,以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中,摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中,加1滴1%酚酞指示剂,用盐酸(1+5)中和至红色消褪,,并过量6毫升②,加水至溶液约40毫升,加5毫升10%钥酸按溶液,再用水稀释至50毫升刻度,摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色,测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备:移取0.00,• 0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3.40, 3.60, 3.80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80.5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液,分别置于一组50毫升比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算:SiO2(%)= ×100式中:r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); V—试液总体积(毫升); V1—分取试液体积(毫升); w—称样量(克)4.允许差含二氧化硅量(%)允许差(%)≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多,熔融时间不宜太长,否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰.一般不做试剂空白。③锡精矿试样,加水至溶液约35毫升,用盐酸(1十1)至锡酸刚好溶解完全,并过量0.5毫升,再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰,锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考.
在《GB-T 6682-2008 实验室用水规格和检验方法》中,可溶性硅的测定中需要用到铂坩埚(配制二氧化硅标准溶液)和铂皿(主要测量时用),铂坩埚和铂皿的材质是一样的,如果大小合适的话,都用同一个铂皿的话会不会带来测量误差?希望有经验的人指导一下~~~
上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。 一. 原理: 二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法,氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种,确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品,经与苛性碱、碳酸钠等共融时 生成可溶性硅酸盐,可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF),以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应: SiO2+2NaOH=Na2SiO3=+H2O ………(1) Na2SiO3=+2HCl=H2SiO3=+2NaCl ………(2) H2SiO3=+3H2F2=H2SiF6+3H2O ………(3) H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl ………(4) K2SiF6+3H2O = 4HF+H2SiO3+2KF ……………(5) HF +NaOH = NaF+H2O ……………(6)
今天实验室做一个防火材料含硅量的检测(玻璃纤维)。其中一步要做二氧化硅溶液的基准液。步骤是1,精确称量0.5克二氧化硅,2,均匀混加熔融剂(1.5份无水碳酸钠+1.5份无水碳酸锂)3,放入铂金坩埚中,放入马炉,升温至1100度,持续5分钟。4,分次将约400毫升沸水冲洗坩埚,将熔融物全部洗到四氟乙烯的烧杯中。5,将溶液转移至1000毫升容量瓶中定容。问题出在第四步,怎么可能那么多含有二氧化硅的熔融物能溶到沸水中。GB里又没说添加酸碱什么的。就那么用水怎么也溶不干尽啊。所以在此请教各位大大,当初有谁做个这个东西,请予以指教,跪谢。[已经快做到崩溃了准备齐药品(18种),器材(铂金坩埚)就费了好大劲。]
在生产实际中,生石灰粉中二氧化硅的检测过程中发现,2%左右的二氧化硅检测结果偏差到达1%,原因暂时没有弄明白。请各位老师帮忙找一下原因,指导一下,或者提供一个好的方法,目前,我们用碱融熔,用氢氧化钠滴定,
ICP 检测二氧化硅样品中的氧化铝使用那条谱线?
请教下,样品二氧化硅检测铅含量,使用GB 5009. 268,但这个标准的适用范围是食品,可以有双C资质吗?但二氧化硅是食品添加剂,当然,我们的能力表有5009.268的双C资质。为什么提问这个呢,我想知道的是这个方法适用不适用的问题,因为二氧化硅产品标准GB 25576有检测铅的方法,另外还有专门GB 5009.75 食品添加剂中铅的测定。
红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工作场所广泛存在的职业有害因素,长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法:焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵,所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型,方法成熟,结果全面。但焦磷酸法也有弊端,操作繁琐,耗时耗力,检测过程控温难,加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害,控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败,不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘,而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在,α-石英在红外光谱中于12.5 μm(800cm[sup]-1[/sup])、12.8μm(780cm[sup]-1[/sup])、14.4μm(694cm[sup]-1[/sup])处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据,我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功,总结以下几点:实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现,湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想,如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯,将样品模具等放置在红外灯下,全程在红外灯烘烤下完成,如没有红外灯,也可用小型红外烤箱,研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机,降低空气湿度,以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr,可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用,建议可以购买粉末状试剂,比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品,约10-15分钟,使样品中不能出现可见的小颗粒,基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr,不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg,将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细,约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨,以免破坏晶体结构。取出模具,用酒精棉球擦拭干净。要求高的,压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下,套好模套用药品匙将样品均匀放入,略微铺平,可中间稍高于四周,盖好压头,轻轻转到压头,以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上,旋紧螺旋,关紧放气阀,加压至20MPa,停留2-3分钟。慢慢打开放气阀,使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置,轻敲压头,慢慢转动压头并拧下,轻轻取出内模块。压片应均匀透明,如有白点或不透明,应重新研磨或干燥后再次压片,我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的,可从这两方面考虑改进,将样品再次于110±5℃烘烤10分钟,或加大研磨时间和力度。
氟硅酸钾滴定法在测定矿石中二氧化硅的应用实验原理:测定二氧化硅的氟硅酸钾法,是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中,能与氟离子作用生成氟硅酸离子 SiF 6 2- ,并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾(K2 SiF 6 )沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸,因此可以用酚酞作指示剂,用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下:SiO32- + 6F- + 6H+file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image001.jpgSiF62- + 3H2OSiF62- + 2K+file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image001.jpgK2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image001.jpg2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image001.jpgNaF + H2 O 在上述反应中,一个摩尔的 SiO32- 转变为四个摩尔的 HF ,而 HF 与 NaOH 反应的摩尔比是 1:1 ,由此可知,被测物 SiO2 与 NaOH 是按 1:4 的摩尔比进行化学计量的,即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的 SiO2,按此关系计算 SiO2 的含量。 要使反应进行完全,首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸;其次要保证溶液有足够的酸度;还必须有足够的氟离子和钾离子存在。1.方法适应性:该方法适用于铁矿石、岩石,矿石及冶金炉渣中,二氧化硅含量≥1%~70%的试样,(操作的溶液中含[font
锅炉给水里的二氧化硅怎么检测?
[size=24px]看完了上一篇[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866913]“二氧化硅”的商品鉴定检测(上天然篇)[/url],相信大家对主要成分为二氧化硅的天然矿产品有了一个大概的认识。人类与其他物种最大的区别就是具备认识自然、影响自然的能力。当天然二氧化硅无法满足使用要求时,人工合成二氧化硅就成为一种补充方式。所以上一篇的疑问在本文中依然有效。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201621449771_3439_1641558_3.jpg[/img][/size][hr/][size=24px]几种常见的人工合成的以二氧化硅为主要成分的商[/size][size=24px]品[/size][size=24px]1.稻壳灰[/size][size=24px]稻壳灰高温可以去除游离的碳元素,通过简单水洗及酸洗可以去除稻壳灰中的金属离子(如钾、镁、钙等),最终获得的白炭黑主要成分为无定型二氧化硅。2.硅胶[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214282394_4124_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=24px]通常为半透明球状颗粒[/size][/align][size=24px]硅胶,化学分子式mSiO[sub]?2[/sub]nH[sub]?2[/sub]O,是具有三维空间网状结构的多孔非晶态物质,具有很大的内表面积。透明或乳白色粒状固体,不溶于水和任何溶剂,无毒无味,化学性质稳定,除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。严格意义上说,硅胶的二氧化硅含量不会达到99.5%,因为硅胶中含有大量的结晶水。需要注意的是,这里的硅胶要与聚硅氧烷橡胶相区分,两者虽然名称一样,但是并不是一回事。3.未改性的沉淀二氧化硅及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]二氧化硅人工合成二氧化硅有两个生产路径,一个用到我们中学时期接触到的化学知识,偏硅酸盐与酸反应,获得偏硅酸,加热失去分子内水,得到二氧化硅,这种合成路径叫沉淀法;另外一种路径是燃烧卤代烷烃,获得二氧化硅,这种合成路径叫燃烧法。沉淀法获得的二氧化硅是白色粉末。[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214283799_4199_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]二氧化硅是絮状质轻粉末。[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214286856_4741_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][size=24px]4.微硅粉微硅粉是在冶炼金属硅,硅铁时,通过除尘环保设备回收的粉尘,二氧化硅含量通常在97%以上。微硅粉宏观状态为灰色流动性良好的粉末,微观状态为空心微球(要注意空心二字,后续文章会提到)。[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214287374_905_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][size=24px]5.活性硅藻土活性硅藻土使用硅藻土在与氯化钠或碳酸钠等烧结剂相接触下进行煅烧,然后磨成粉末并用适当方法分级。6.改性二氧化硅二氧化硅粉末的一个主要用途是填料,为了改善在橡胶和塑料中的分散性能,人们采取了有机改性的办法,在粉末表面进行有机包覆。经有机改性的二氧化硅粉体与未经改性的二氧化硅粉体外观上没有任何区别,二氧化硅含量也相差无几,因为使用少量有机改性包覆就可以达到效果。经过有机改性的二氧化硅会表现出强烈的疏水性,表现为漂浮在水面团聚,但是一旦加入表面活性剂破坏有机包覆层,二氧化硅会迅速分散在水中。7.显色硅胶[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214288761_6943_1641558_3.jpg[/img]在硅胶中加入少量钴盐,随着硅胶含水量的不同,会产生颜色变化,从而达到指示环境湿度的效果。[/size][hr/][size=24px]不同的以人工合成二氧化硅为主要成分的商品鉴定检测技术路线(空白表示无需此项检测)[/size][size=24px][/size][table][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]商品[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]稻壳灰[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]硅胶[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]显色硅胶[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]沉淀二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]改性二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]微硅粉[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]活性硅藻土[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]外观鉴别[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]半透明球状颗粒[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]半透明球状颗粒,遇潮显色[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]质轻絮状白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]质轻絮状白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]灰色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]白色粉末,部分为球状白色颗粒[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]疏水性[/color][/font] [/td][td=3,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]亲水[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]亲水[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]疏水[/color][/font] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]红外光谱[/color][/font] [/td][td=3,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可匹配出二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可匹配出二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可匹配出二氧化硅,同时[/color][/font][font='Times New Roman'][color=windowtext]2800~3300[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]波数有红外吸收峰[/color][/font] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext]X[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]射线衍射光谱[/color][/font] [/td][td=8,1] [font=宋体][color=windowtext]可以不进行此项检测,如实施,检测结果应为无定型[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]光学显微镜[/color][/font] [/td][td=6,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]微球状颗粒,可观察到残破颗粒[/color][/font] [/td][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]电子显微镜[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可观察到网状纤维结构[/color][/font] [/td][td=5,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]微球状颗粒,可观察到残破颗粒[/color][/font] [/td][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext]X[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]射线荧光光谱[/color][/font] [/td][td=2,1] [font=宋体][color=windowtext]除二氧化硅以外,无特征元素[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可检出显色金属离子(通常为钴)[/color][/font] [/td][td=3,1] 除二氧化硅以外,无特征元素 [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可检出一定量的铁元素[/color][/font] [/td][td][font=宋体][color=windowtext]可检出一定量的钠元素或氯元素[/color][/font][/td][/tr][/table]
请教各位大虾:现有一个质量分数为5000mg/L的Na2SiO3.9H2O,从中取5ML加入45ML蒸馏水配制成样品溶液测其中全硅(以二氧化硅计),实际的检测值为250mg/L,但是通过化学计算得出的二氧化硅的值是113,在计算过程中除以的是Na2SiO3.9H2O的分子量,可是如果除以的是Na2SiO3的分子量就能与实际测量值对上,我想问一下应该除了哪个分子量计算才是正确的。多谢!另外质量分数为5000mg/L的Na2SiO3.9H2O的配制过程是:取分析醇Na2SiO3.9H2O5g 溶于蒸馏水中定容到1000ml。
求助:关于碱浸钨钼混合矿中浸出液中二氧化硅怎么用硅钼蓝分光光度法检测新来到公司,安排化二氧化硅,没有标准。用硅钼蓝法化的二氧化硅比外测样最少低0.1克/升,高钨高钼的液(0.1-2.0g/L)怎么测二氧化硅,求各位指点。最好有步骤,是不是高钨钼对硅钼蓝有影响?急死我了。谢谢各位
我实验室想应用仪器快速分析方法对铁矿石中的全铁、二氧化硅、氧化钙和氧化镁及碳酸盐中的氧化钙、氧化镁和二氧化硅进行检测,以代替传统的化学分析方法,请问应用什么样的快速分析仪器比较好?以上待检测成分均为常量。
用过很多测水中二氧化硅的标准.电子级水测二氧化硅在815nm,锅炉水测在640nm,还有工业循环水和城市污水、生活饮用水等检测标准都不尽相同.请教大家平时遇到送检水样时,是选用不同方法做还是固定用一种方法做就可以?这些方法之间做出来的结果差异大吗?还有,如水样有色有浑浊怎么处理?
我们现在在做粉尘中游离二氧化硅的测定,用的是焦磷酸法,有个同事做的不错,一般在标准值正负3%以内,但是,我们遇到过专家考核这个项目的盲样,控制范围不到2%,虽然那次数对上了,但是,我心里不踏实,想问一下有经验的同志:1.专家考核时,游离二氧化硅的检测方法不同,是否考核尺度完全相同呢?2.每年组织的能力比对,是不是所有方法一起统计,一般情况误差允许多少?
如何检测水中二氧化硅含量?另外如何去除?比如ro膜,树脂之类
我们的纯水要测定二氧化硅,检测限最好在1ug/L,不知有什么方法?不知道GB11446.6-89电子级水中二氧化硅分光光度法测定是不是最新的方法,有谁能提供该方法的电子文本,谢谢!
[size=20px]锅炉水二氧化硅的测定简易方法的探讨[/size]背景 炼油厂对外取热水、炉水、蒸汽等水样中活性硅含量的测定方法,执行GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则。而二氧化硅的测定常用的方法有挥散法、重量法、容量法和比色法。挥散法由于其误差较大,一般分析时很少选用。重量法准确度较高,但对一些特殊样品,含氟、锆、钛等元素含量较高的样品,在重量法的条件下可形成一些杂质和沉淀,进而影响测定。容量法的测定条件较高,影响因素多,但检测结果准确度高,分析时间少。相对来说,比色法是生产过程中常用的测定二氧化硅的方法。装置中控分析时,外取热水、炉水、蒸汽的二氧化硅含量较小,可用与标准溶液对比的目视比色来代替风光光度计测量。一是,目视比色法仪器要求较少,中需用实验室常规玻璃仪器,节省仪器成本;二是分析时间较短。方法概要 具体为根据硅与钼酸铵反应,生成黄色杂多酸,加氯化亚锡还原剂,试剂显蓝色,目视比色确定二氧化硅的含量。引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则试剂:钼酸铵(NH[sub]4[/sub])[sub]6[/sub]M[sub]O7[/sub]O[sub]21[/sub]4H[sub]2[/sub]O: 5% 10N 硫酸溶液 氯化亚锡:1%正丁醇 二氧化硅标准贮备液实验步骤5.1 配制标准比色液5.1.1 准确吸取0.001mg/mL 的标准溶液0.2 mL和1mL分别加入两个25mL的比色管中,加蒸馏水稀释至10 mL(标准溶液浓度分别为0.02 mg/L和0.1 mg /L),再取0.01mg/mL的标准溶液10mL于25mL的比色管中(标准溶液浓度为1 mg/L);5.1.2 加入4滴10N的硫酸溶液,摇匀,静置1分钟;5.1.3 加入1mL 5 %的钼酸铵溶液,摇匀,静置5分钟;5.1.4 再加5mL 10N硫酸溶液,摇匀,静置1分钟;5.1.5 加2滴1% 的氯化亚锡溶液,摇匀,静置5分钟;5.1.6 加入2~3 mL 正丁醇,摇匀,静置15分钟,目视比色。5.2 试样的测定:准确吸取10mL水样,加入4滴10N的硫酸溶液,摇匀,静置1分钟;其他步骤同标准比色液的配制。将试样的标准比色液比较,确定试样中二氧化硅的含量。报告 测定结果以三个标样为标准,按大于、小于或等于标样值报出,单位为mg/L。
样品是含二氧化硅的溶液。实验是在高温高压下进行的,但这个溶液样品是常温下取到的(导致二氧化硅可能析出什么的)。目的是测其中二氧化硅的含量。因为含量很低,拟采用分光光度法。我的问题是:我怎么把样品中的所有的二氧化硅都转移到溶液中去呢?用HF酸容易造成硅的挥发,用NaOH溶液又不知道具体的条件,所以,恳请论坛各位大侠给予指导,万分感谢!!
[align=left][font='黑体'][size=24px]王友芳 [/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]2021 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]年[/size][/font][font='calibri'][size=16px] 07 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]月[/size][/font][font='calibri'][size=16px] 20 [/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=29px]二氧化硅的应用发展及检测技术[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=12px][摘要][/size][/font][font='宋体'][size=12px]二氧化硅[/size][/font][font='宋体'][size=12px]是一种无机物[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]化学式为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]SiO[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px],因其固有的理化性质,而使其[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在日常生活、生产和科研等方面有着重要的用途,但有时也会对人体造成危害。二氧化硅的粉尘极细,比表面积达到100m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/g[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]上[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]可以悬浮在空气中,如果人长期吸入含有二氧化硅的粉尘,就患硅肺病[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]二氧化硅[/size][/font][font='宋体'][size=12px]可[/size][/font][font='宋体'][size=12px]作为食品添加剂[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]主要作用是防止粉体食品结块,提高流动性,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]但其用量必须符合国家标准[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]因此也建立起[/size][/font][font='宋体'][size=12px]了[/size][/font][font='宋体'][size=12px]多种二氧化硅的[/size][/font][font='宋体'][size=12px]检测方法[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]本文就二氧化硅的[/size][/font][font='宋体'][size=12px]性质[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=12px]应用发展及检测技术作一综述[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=12px][关键词][/size][/font][font='宋体'][size=12px]二氧化硅;[/size][/font][font='宋体'][size=12px]性质;[/size][/font][font='宋体'][size=12px]应用发展;检测技术[/size][/font][/align][align=left][/align][align=center][font='times new roman'][size=18px]Application development and detection technology of silica[/size][/font][/align][align=center][/align][align=left][font='times new roman'][size=12px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]bstract[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]Silica is an inorganic substance with the chemical formula of SiO2. Because of its inherent physical and chemical properties, it has important uses in daily life, production and scientific research, but sometimes it will cause harm to human body. Silica dust is very fine, with a specific surface area of more than 100m2 / g, and can be suspended in the air. If people inhale silica dust for a long time, they will suffer from silicosis. Silica can be used as food additive. Its main function is to prevent agglomeration of powdered food and improve fluidity, but its dosage must meet national standards. Therefore, a variety of silica detection methods have been established. This paper reviews the properties, application development and detection technology of silica.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=12px]K[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]ey words[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]silicon dioxide nature Application development Detection technology[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]1 [/size][/font][font='黑体'][size=18px]二氧化硅的[/size][/font][font='黑体'][size=18px]介绍[/size][/font][/align][align=left][font='黑体']1.1[/font][font='黑体']二氧化硅[/font][font='黑体']物理性质[/font][/align][font='calibri']二氧化硅又称硅石,化学式SiO[/font][font='times new roman']?[/font][font='calibri']。自然界中存在有结晶二氧化硅和无定形二氧化硅两种。结晶二氧化硅因晶体结构不同,分为石英、鳞石英和方石英三种。纯石英为无色晶体,大而透明棱柱状的石英叫水晶。若含有微量杂质的水晶带有不同颜色,有紫水晶、茶晶、墨晶等。普通的砂是细小的石英晶体,有黄砂和白砂。二氧化硅晶体中,硅原子的4个价电子与4个氧原子形成4个共价键,硅原子位于正四面体的中心,4个氧原子位于正四面体的4个顶角上,许多个这样的四面体又通过顶角的氧原子相连,每个氧原子为两个四面体共有,即每个氧原子与两个硅原子相结合。SiO[/font][font='times new roman']?[/font][font='calibri']是表示组成的最简式,仅是表示二氧化硅晶体中硅和氧的原子个数之比。二氧化硅是原子晶体。[/font][font='calibri']图一[/font][font='calibri']、[/font][font='calibri']图[/font][font='calibri']二分别为二氧化硅立体式和结构式[/font][font='calibri']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061801485456_787_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061801488372_4709_1608728_3.png[/img][/align][align=center][font='黑体']图1 [/font][font='黑体']二氧化硅立体结构 [/font][font='黑体']图2 [/font][font='黑体']二氧化硅平面结构[/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri']SiO[/font][font='times new roman']?[/font][font='calibri']中Si—O键的键能很高,熔点、沸点较高(熔点1723[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri'],沸点2230[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri'])。折射率大约为[/font][font='calibri']1.6[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']自然界存在的硅藻土是无定形二氧化硅,是低等水生植物硅藻的遗体,为白色固体或粉末状,多孔、质轻、松软的固体,吸附性强。[/font][/align][align=left][font='黑体']1.2 [/font][font='黑体']二氧化硅[/font][font='黑体']化学性质[/font][/align][align=left][font='calibri']二氧化硅的化学性质比较稳定[/font][font='calibri'],[/font][font='calibri']不跟水反应[/font][font='calibri'],[/font][font='calibri']是酸性氧化物,不跟一般酸反应。氢氟酸跟二氧化硅反应生成气态四氟化硅。跟热的浓强碱溶液或熔化的碱反应生成硅酸盐和水。跟多种金属氧化物在高温下反应生成硅酸盐。二氧化硅的性质不活泼,它不与除氟、氟化氢以外的卤素、卤化氢以及硫酸、硝酸、高氯酸作用(热浓磷酸除外)。常见的浓磷酸(或者说焦磷酸)在高温下即可腐蚀二氧化硅,生成杂多酸,高温下熔融硼酸盐或者硼酐亦可腐蚀二氧化硅,鉴于此性质,硼酸盐可以用于陶瓷烧制中的助熔剂,除此之外氟化氢也可以可使二氧化硅溶解的酸,生成易溶于水的氟硅酸[/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][font='黑体']1.3 二氧化硅[/font][font='黑体']的危害和[/font][font='黑体']添加限量[/font][/align][align=left][font='calibri']二氧化硅的粉尘极细,比表面积达到100m[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']/g[/font][font='calibri']以[/font][font='calibri']上[/font][font='calibri'],[/font][font='calibri']可以悬浮在空气中,如果人长期吸入含有二氧化硅的粉尘,就患硅肺病[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']王铭祥[/font][font='calibri'][size=13px][1][/size][/font][font='calibri']等人研究发现,纳米二氧化硅(SiNPs)可以引起细胞内ROS生成明显升高,进而激活PARP释放TRPM2的内源性激动剂ADPR,激活TRPM2后破环溶酶体功能(溶酶体碱化和溶酶体膜通透性改变)从而阻断正常的自噬过程,并引发炎症反应。[/font][font='calibri']杨怡新[/font][font='calibri'][size=13px][2][/size][/font][font='calibri']等人研究得出[/font][font='calibri']结论一定剂量下的食品添加剂纳米SiO2对胃肠道细胞是比较安全的,但高剂量和长时间作用会导致细胞损伤[/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][font='calibri']根据GB2760-2014食品安全国际标准[/font][font='calibri'] 食品添加剂使用标准中查询[/font][font='calibri']二氧化硅[/font][font='calibri']在各类食品中的添加限量[/font][font='calibri']如表一[/font][/align][align=center][font='黑体']表[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体'] 二氧化硅在各类食品中的添加限量[/font][/align][table][tr][td][align=left]二氧化硅添加限量[/align][/td][td][align=center]食品类别[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]乳及乳制品(乳粉、调味乳粉、调味奶油粉、其他乳制品)[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]脂肪,油和乳化脂肪制品[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤0.5g/kg[/align][/td][td][align=left]冷冻饮品[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]可可制品、巧克力和巧克力制品[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤1.2g/kg[/align][/td][td][align=left]原粮(未经加工的粮食,包括杂粮原粮)[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤20g/kg[/align][/td][td][align=left]面糊、裹粉、煎炸粉[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]蛋鸡蛋制品[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]甜味料[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤20g/kg[/align][/td][td][align=left]调味品(盐制品、香辛料、固体复合调味料、鸡精、鸡粉等)[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤15g/kg[/align][/td][td][align=left]饮料类[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]≤0.025g/kg[/align][/td][td][align=left]其他类[/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]2[/size][/font][font='黑体'][size=18px] 二氧化硅的应用发展[/size][/font][/align][align=left][font='黑体']2.1纳米二氧化硅[/font][font='黑体']的[/font][font='黑体']应用[/font][/align][align=left][font='calibri']纳米二氧化硅是一种无机化工材料,俗称白炭黑[/font][font='calibri'],分子式和[/font][font='calibri']结构[/font][font='calibri']是SiO[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'],不溶于水[/font][font='calibri']。由于是超细纳米级,尺寸范围在1-100nm[/font][font='calibri'],且[/font][font='calibri']纳米级二氧化硅为无定型[/font][font='calibri']白色粉末,无毒,无味,无污染,微型结构为球形,呈絮状和网状准颗粒结构[/font][font='calibri'],[/font][font='calibri']因此具有许多独特的性质,如具有对抗紫外线的光学性能,能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能。用途非常广泛。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.1[/font][font='黑体']电子封装材料[/font][/align][align=left][font='calibri']将经表[/font][font='calibri']面活性处理后的纳米二氧化硅充分分散在有机硅改性环氧树脂封装胶基[/font][font='calibri']中,可以大幅度地缩短封装材料固化时间(为2.0-2.5h),且固化温度可降低到室温,使器件密封性能得到显著提高,增加器件的使用寿命。[/font][font='calibri']采用硅烷偶联剂表面处理的纳米二氧化硅来改性氰酸酯树脂/聚苯醚树脂基体,所制备的复合材料的力学性能、介电性能及耐湿热性均能得到很大提高,完全满足电子封装材料的要求。[/font][font='calibri']加入纳米二氧化硅可以降低氰酸酯树脂/聚苯醚固化体系的表观活化能,使其固化反应可以在较低温度下[/font][font='calibri']进行[/font][font='calibri'][size=13px][3][/size][/font][font='calibri']。 [/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.2[/font][font='黑体']树脂复合材料[/font][/align][align=left][font='calibri']将纳米二氧化硅颗粒充分、均匀地分散到树脂材料中,可全面改善树脂基材料性能。包括:A提高强度和延伸率;B提高耐磨性和改善材料表面的光洁度;C抗老化性能。[/font][font='calibri']当纳米SiO2含量为4%时,复合材料的综合性能最优.其耐热性较好,介电性能最优(频率为1GHz时,介电常数为2.86,介电损耗为[/font][font='calibri']0.023[/font][font='calibri']53)[/font][font='calibri'][size=13px][4][/size][/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.3[/font][font='黑体']塑料[/font][/align][align=left][font='calibri']利用纳米二氧化硅透光、粒度小,可以使塑料变得更加致密,在聚苯乙烯塑料薄膜中添加二氧化硅后,能提高其透明度、强度、韧性、防水性能和抗老化性能。利用纳米二氧化硅对普通塑料聚丙烯进行改性,使其主要技术指标(吸水率、绝缘电阻、压缩残余变形、挠曲强度等)均达到或超过工程塑料尼龙6的性能指标。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.4[/font][font='黑体']涂料[/font][/align][align=left][font='calibri']纳米二氧化硅[/font][font='calibri']可改善涂料的悬浮稳定性差、触变性差、耐候性差、耐洗刷性差等,使涂膜与墙体结合强度大幅提高,涂膜硬度增加,表面自洁能力也获得改善。[/font][/align][font='calibri']通过大量研究,纳米二氧化硅对多种涂料均有改善作用,如[/font][font='calibri']王文弘[/font][font='calibri'][size=13px][5][/size][/font][font='calibri']等用全氟辛醇对聚氨酯进行改性,并将纳米二氧化硅引入到聚氨酯中,研究其用量、粒径对涂层性能的影响。试验结果表明,采用8g粒径为30nm的纳米[/font][font='calibri']Si[/font][font='calibri']O[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'],调整稀释剂与交联剂的用量,在附着力与硬度较好的前提下,涂层的接触角为160.3°[/font]。[font='黑体']2.1.5[/font][font='黑体']橡胶[/font][font='calibri']二氧化硅号称白炭黑,在普通橡胶中添加少量纳米Si02后,产品的强度、耐磨性和抗老化性等性能均达到或超过高档橡胶制品,而且可以保持颜色长久不变。纳米改性彩色三元乙丙防水卷材,其耐磨性、抗拉强度、抗折性、抗老化性能均提高明显,且色彩鲜艳,保色效果优异。[/font][font='calibri']单分散纳米白炭黑能够替代部分沉淀白炭黑应用于橡胶补强,对于橡胶/白炭黑硫化胶的某些性能(如拉伸强度,扯断伸长率,填料分散性,降低滚动阻力等)有一定程度的[/font][font='calibri']提高[/font][font='calibri'][size=13px][6][/size][/font][font='calibri']。[/font][align=left][/align][align=left][font='黑体']2.1.6[/font][font='黑体']颜(染)料[/font][/align][align=left][font='calibri']通过添加纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']对有机颜(染)料进行表面改性处理,不但使颜(染)料抗老化性能大幅提高,而且亮度、色调和饱和度等指标也均出现一定程度的提高,极大地拓宽了有机颜(染)料的档次和应用范围。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.7[/font][font='黑体']陶瓷[/font][/align][align=left][font='calibri']用纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']代替纳米A1[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']0[/font][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][font='calibri']既可以起到纳米颗粒的作用,同时又是[/font][font='calibri']第二相的颗粒,可提高陶瓷材料的强度、韧性及硬度和弹性模量等性能[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']利用纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']来复合陶瓷基片,提高了基片的致密性、韧性和光洁度,大幅降低烧结温度。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.8[/font][font='黑体']密封胶、粘结剂[/font][/align][align=left][font='calibri']纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']的加入,在其表面包敷一层有机材料,形成网络结构,形成一种硅石结构,使之具有憎水性,可抑制胶体流动,加快固化速度,提高粘结效果,增加了产品的密封性和防渗性。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.9[/font][font='黑体']玻璃钢制品[/font][/align][align=left]纳米颗粒与有机高分子产生接枝和键合作用,使材料韧性增加,抗拉强度和抗冲击强度提高,耐热性能也大幅提高。[/align][align=left][font='黑体']2.1.10[/font][font='黑体']药物载体[/font][/align][align=left][font='calibri']采用纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']为载体能起到很好的缓释效果。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.11[/font][font='黑体']化妆品[/font][/align][align=left][font='calibri']纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']为无机成分,易于与化妆品其它组分配伍,无毒、无味,自身为白色,反射紫外能力强、稳定性好,被紫外线照射后不分解,不变色,也不会与配方中其它组分起化学反应,为防晒化妆品的升级换代奠定了良好的基础。[/font][/align][align=left][font='黑体']2.1.12[/font][font='黑体']抗菌材料[/font][/align][align=left][font='calibri']利用纳米Si0[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']庞大的比表面积、表面多介孔结构和超强的吸附能力以及奇异的理化特性,将银离子等功能离子均匀地设计到纳米Si0X表面的介孔中,开发出高效、持久、耐高温、广谱抗菌的纳米抗菌粉,可广泛用于票据、医疗卫生、化学建材、家电制品、功能纤维、塑料制品等行业中[/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体']2.2食品添加剂[/font][/align][align=left][font='黑体']2.2.1抗结剂[/font][/align][align=left][font='calibri']二氧化硅抗结剂是一种白色蓬松粉末,能解决产品因吸潮受压形成的结块,同时具有吸附作用。主要被添加于颗粒、粉末状食品中防止颗粒或粉状食品聚集结块、保持其松散或自由流动的物质。主要用于食品抗结剂、增稠剂、稳定剂、香精和香料吸附干燥剂等。如在蛋粉、奶粉、可可粉、可可脂、粉末香精医药等产品的配方中使用[/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][font='calibri']杨丽梅[/font][font='calibri'][size=13px][7][/size][/font][font='calibri']等人在试验中通过亚铁氰化钾、柠檬酸铁铵、二氧化硅3种食盐抗结剂的抗结效果进行对比,得出二氧化硅作为抗结剂在食盐抗结效果上优于目前盐行业广泛使用的抗结剂亚铁氰化钾和柠檬酸铁铵的抗结效果[/font][font='calibri']。[/font][/align][align=left][font='calibri']袁尔东[/font][font='calibri'][size=13px][8][/size][/font][font='calibri']等人研究[/font][font='calibri']抗结剂二氧化硅(Si O[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'])和纳米二氧化硅(n Si O[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'])的添加,对固体饮料促进GES-1细胞增殖的功效并无不利影响,同时也不会影响其预防乙醇损伤胃黏膜细胞的功效。并且在浓度为31.25μg/m L时,n Si O[/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri']还可有助于增强固体饮料的护胃功效[/font]。[/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]3二氧化硅的检测方法[/size][/font][/align][align=left][font='黑体']3.[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']重量[/font][font='黑体']法[/font][/align][align=left][font='calibri']重量法一般被看作是测定二氧化硅的经典方法,准确度高,但是重量法也有不少缺点,[/font][font='calibri']比如操作繁琐,分析周期长等等,目前已被容量法、比色法等取代。[/font][/align][align=left][font='calibri']陈刚[/font][font='calibri'][size=13px][9][/size][/font][font='calibri']采用重量分析法检测乳制品中二氧化硅的含量[/font][font='calibri'],其结果稳定可靠,但其分析速度较慢[/font][font='calibri'],过程较为繁琐。[/font][/align][align=left][font='calibri']其方法为[/font][font='calibri']:称乳粉5g (精确到0.1mg) ,置于铂金坩埚中,先小火在可调电炉上 (注意使用铂金坩埚时需垫上石棉网) 炭化至无烟,移入马弗炉,将马弗炉逐渐升温至850℃,灰化试样约20min,若灰化不彻底,可适当延长灰化时间。取出试样放冷,用盐酸溶液分次溶解并滤除坩埚中可溶物 (搅拌时需用带橡皮头的玻璃棒) ,将沉淀滤纸用水洗至经硝酸银溶液检查无氯离子。[/font][/align][align=left][font='calibri']将沉淀同滤纸一并移入原坩埚中,烘干,灰化,于1050℃马弗炉中灼烧约20min后,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒质量。然后沿坩埚内壁加入硫酸溶液0.5mL及氢氟酸10mL,在电炉上蒸发至不冒白烟后,将坩埚移入1050℃马弗炉中灼烧约20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒质量。再通过(2)式计算二氧化硅含量[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061801489613_8007_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=left][font='calibri'] (2) [/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri']式中:X为样品二氧化硅含量/ (g/kg) ;m1为第一次恒质量所得质量/g m2为加氢氟酸后恒质量后所得质量/g m0为样品的质量/g。[/font][/align][align=left][font='黑体']3.[/font][font='黑体']2[/font][font='黑体']容量法[/font][/align][align=left][font='calibri']目前,该方法已经成功应用于粘土、矿石、水泥、钾水玻璃、地质样品、硅石等试样中二氧化硅含量的检测。[/font][/align][align=left][font='calibri']鄂来明[/font][font='calibri'][size=13px][10][/size][/font][font='calibri']采用氟硅酸钾容量法测定乳或乳制品中的二氧化硅,方法实验设备简单,方法准确度及重现性较好,尤其适合基层实验室的样品检测与质量监督工作。[/font][/align][align=left][font='黑体']3.3 [/font][font='黑体']X射线荧光光谱法(XRF)[/font][/align][align=left][font='calibri']相对于传统化学方法,XRF检测速度快、测定范围宽、准确度高、分析的元素多、可同时直接分析粉末、液体和固体样品的元素含量。该方法已用于石灰石、白云石、铝土矿物及高铝质耐火砖等样品中二氧化硅的检测。[/font][/align][align=left][font='黑体']3.[/font][font='黑体']4[/font][font='黑体']电感耦合等离子体原子发射光谱法[/font][/align][align=left][font='calibri']由于传统化学法操作步骤繁琐、劳动强度大、效率低等,难以达到生产中要求的快速检测的目标,而X射线荧光光谱仪器价格昂贵,因此逐渐开始用ICP-AES法检测铬矿石、稀土精矿、烧结矿、白云石等样品中二氧化硅的含量。该方法具有分析用时短、精密度好、准确度高等优点,适用于大批量白云石和石灰石样品的准确快速分析。[/font][/align][align=left][font='calibri']秦婷[/font][font='calibri'][size=13px][11][/size][/font][font='calibri']等人采用了电感耦合等离子体原子发射光谱法([/font][font='calibri']ICP-AES[/font][font='calibri'])测定粉状食品中二氧化硅的含量,结果表明该方法精密度和准确度较高, 能满足粉状食品中二氧化硅含量的测定要求 与重量法、容量法相比, 分析快速, 检测周期短, 可用于日常粉状食品中二氧化硅含量测定及控制。[/font][/align][font='calibri']其检测方法为:称取样品2.000 0g于铂坩埚中, 低温放入高温炉内, 将炉温升至800℃, 待样品灼烧至无炭粒即灰化完全 (大约需要1h) 。取出铂坩埚冷却至室温后, 称取0.60g无水碳酸钠和0.40g无水四硼酸钠于铂坩埚中, 用塑料棒搅拌均匀, 将铂坩埚放入高温炉中, 在1 000℃下熔融10min, 取出铂坩埚轻轻晃动, 继续放入高温炉中熔融5 min, 取出, 冷却至室温后, 将铂坩埚放入塑料烧杯中, 加入约50mL沸水溶解融块, 加入20mL盐酸 (1+1) 溶液酸化后, 将溶液转移至200mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀后待测。同时做空白试验。二氧化硅含量按式 (1) 计算:[/font][align=left][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061801489704_3414_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=left][font='calibri']式中:X为样品中二氧化硅的含量, mgkg-1 ρ[/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri']为样品溶液中硅的质量浓度, mgL-1 ρ[/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font][font='calibri']为空白溶液中硅的质量浓度, mgL-1 V为样品消解后定容的体积, mL m为称取样品的质量, g 2.139 3为硅元素含量换算二氧化硅含量的系数。[/font][/align][align=left][font='黑体']3.5[/font][font='黑体']比色法[/font][/align][align=left][font='calibri']比色法一般用于检测二氧化硅含量小于2%的试样,包括硅钼蓝和硅钼黄两种方法。硅钼黄方法基于钼酸铵与单硅酸在适宜的情况下生成了黄色的硅钼黄,而硅钼蓝方法是用还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝。在预定的条件下,依据黄色或者蓝色的硅钼黄或硅钼蓝的颜色深度测出二氧化硅的含量。虽然硅钼黄法能比硅钼蓝法测出较高含量的二氧化硅,但由于前者的灵敏度远低于后者的,因此一般选用硅钼蓝比色法测定少量的二氧化硅。[/font][/align][align=left][font='黑体']3.6.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/font][/align][align=left][font='calibri']刘君子[/font][font='calibri'][size=13px][12][/size][/font][font='calibri']探究了一种利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法间接测定食品中二氧化硅的方法。样品加入HNO3和HF后, 在150℃温度下消解30 min后, 再加入KCl与SiO2生成K2SiF6沉淀, 经过滤洗涤, K2SiF6经沸水水解后, 用NaOH溶液滴定至终点后, 通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定氟离子含量可间接计算出二氧化硅含量。该方法准确灵敏、重现性好, 回收率、相对标准偏差均能满足相关技术要求, 可以高效、准确检测食品中二氧化硅的含量。[/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]4 结语[/size][/font][/align][align=left][font='calibri']二氧化硅在自然界中广泛存在,因其[/font][font='calibri']固有[/font][font='calibri']的性质被广泛应用于多个领域,深入了解其性质,发掘其更大的作用[/font][font='calibri'],使其应用于更多的领域[/font][font='calibri'],发挥更大的作用[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']二氧化硅检测方法[/font][font='calibri']有多种,但关于食品中的二氧化硅检测方法较少,[/font][font='calibri']现行的检测方法可参考GB 25776-2020食品国家安全标准。[/font][font='calibri']还需要研究更多简单快速的方法用于食品中二氧化硅的检测。[/font][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=16px]参考文献[/size][/font][font='黑体'][size=16px]:[/size][/font][/align][align=left][1] [font='宋体']王铭祥,李金,蔡晓波,艾力?斯买提,杨昕,朱心强,杨巍,余沛霖. 纳米二氧化硅通过[/font][font='times new roman']ROS/PARP/TRPM2[/font][font='宋体']信号通路引发肺部炎症的机制探究[[/font][font='times new roman']A[/font][font='宋体']]. 中国毒理学会.中国毒理学会第九次全国毒理学大会论文集[[/font][font='times new roman']C[/font][font='宋体']].中国毒理学会:中国毒理学会,[/font][font='times new roman']2019:2.[/font][/align][align=left][2] [font='宋体']杨怡新,宋正梅,成斌,相锟,陈欣欣,刘佳蕙,王艳丽,刘元方,王海芳. 食品添加剂纳米二氧化硅对胃肠道细胞的毒性[[/font][font='times new roman']A[/font][font='宋体']]. 中国毒理学会、广东省疾病预防控制中心.中国毒理学会第六届全国毒理学大会论文摘要[[/font][font='times new roman']C[/font][font='宋体']].中国毒理学会、广东省疾病预防控制中心:中国毒理学会,[/font][font='times new roman']2013:1.[/font][/align][align=left][3] [font='宋体']张梦萌,颜红侠,管兴华,王倩倩.氰酸酯树脂/聚苯醚/纳米二氧化硅电子封装材料固化动力学研究[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']][/font][font='宋体'].中国塑料,[/font][font='times new roman']2012,26(04):40-44.[/font][/align][align=left][4] [font='宋体']高朋召,林明清,林海军,李冬云,高波,肖汉宁.纳米二氧化硅改性环氧树脂复合材料的性能研究[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']].湖南大学学报(自然科学版),[/font][font='times new roman']2015,42(06):1-6[/font][font='宋体'].[/font][/align][align=left][5] [font='宋体']王文弘,高永盛,林静,等.氟化聚氨酯/纳米[/font][font='times new roman']Si O2[/font][font='宋体']复合超疏水涂层的制备[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']].聚氨酯工业,[/font][font='times new roman']2018(4):7-10.[/font][/align][align=left][6] [font='宋体']夏立建. 单分散纳米二氧化硅的合成及其补强橡胶复合材料的性能研究[[/font][font='times new roman']D[/font][font='宋体']].青岛科技[/font][font='宋体']大学,[/font][font='times new roman']2019.[/font][/align][align=left][7] [font='宋体']杨丽梅,何劲,荀春,叶富秀,肖红婕.二氧化硅作为抗结剂在食盐中的应用研究[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']][/font][font='times new roman'].[/font][font='宋体']中国井矿盐,[/font][font='times new roman']2021,52(02):34-36.[/font][/align][align=left][8] [font='宋体']袁尔东,刘靓赟,黄敏,任娇艳.纳米二氧化硅抗结剂对护胃固体饮料稳定性及功效的影响[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']].现代食品科技,[/font][font='times new roman']2021,37(06):167-174.[/font][/align][align=left][9] [font='宋体']陈刚.乳制品中二氧化硅抗结剂的测定研究[J].乳业科学与技术,[/font][font='times new roman'] 2012, 35 (6) :21-22.[/font][/align][align=left][10] [font='宋体']鄂来明, 张丽宏, 黄晓林, 等.氟硅酸钾容量法测定乳或乳制品中的二氧化硅[J].中国乳品工业, [/font][font='times new roman']2016, 44 (3) :1073-1074.[/font][/align][align=left][11] [font='宋体']秦婷,朱嫣博,张旭龙.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉状食品中二氧化硅的含量[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']].理化检验(化学分册),[/font][font='times new roman']2018,54(12):1466-1468.[/font][/align][align=left][12] [font='宋体']刘君子.食品中二氧化硅检测方法的建立[[/font][font='times new roman']J[/font][font='宋体']].食品研究与开发,[/font][font='times new roman']2017,38(13):190-193.[/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]
最近在检测二氧化硅中的金属离子,但问题是如何把二氧化硅中的金属离子洗脱出来,洗脱液是什么?有做过的老师指导一下。谢谢,
由于结晶型二氧化硅对人类具有明确的致癌作用,国内外均将游离二氧化硅(或结晶型二氧化硅)含量作为控制粉尘浓度的重要指标之一。国内根据粉尘中游离二氧化硅的含量来对粉尘(除石棉纤维尘)进行划分,针对不同游离二氧化硅含量的粉尘制定了相应的呼尘和总尘限值。美国ACGIH则是对于呼尘中两种结晶型二氧化硅(石英、方石英)分别规定了相应的限值。目前,国内较多检测机构采用焦磷酸法进行粉尘中游离二氧化硅的测试,该方法不能定性分析粉尘中的二氧化硅种类,而且操作繁琐,分析时间长,同时该法需用的样品量较大,常规呼尘采样方法的样品量较难满足该方法的需求。采用X射线衍射法(XRD)测试粉尘中的结晶型二氧化硅,该方法获得了美国工业卫生协会(AIHA)认可,并且通过了近两年AIHA组织的能力验证项目。通过将采集的样品灰化、再悬浮,然后沉积到银膜上,用XRD分析银膜样品上的三种结晶型二氧化硅(石英、方石英、鳞石英)在各自2θ角的衍射峰强度。利用三种二氧化硅的标准曲线计算得到样品中的结晶型二氧化硅含量。在制作标准曲线时,将购买自NIST/USGS的三种结晶型二氧化硅标准样品配制成悬浊液,同样品前处理步骤制备成不同含量的标准银膜样品,用XRD分析,建立不同2θ角的标准曲线。采用XRD方法分析结晶型二氧化硅具有一系列的优势:(1)操作步骤相对简单,分析耗时短;(2)可定性分析二氧化硅种类,满足国外对不同结晶型二氧化硅的限值要求;(3)检出限低,三种结晶型二氧化硅的检出限可达到10ug;(4)在样品制备的过程中,通过灰化、再悬浮过程提高样品在滤膜上分布的均匀性;(5)可利用每种二氧化硅的不同特征衍射角来定性定量分析及排除干扰。
求铁粉中二氧化硅的检测方法称样:0.11、小弟用铁锅熔样 过氧化纳0.6助容。在电阻炉里840度(熔4分钟)。2、拿出铁锅后稍微冷却(锅壁从燃烧的红色变成黑灰色)后,然后加入蒸馏水(不知道该加多少蒸馏水我加了100ML),然后加入盐酸10ML搅拌均匀后提取(也不知道应该提取多少量)。3、加入钼酸按10ML、硫磷混合酸10ML、硫酸亚铁按10ML。但是我感觉颜色不对呢。请高手朋友 详细指点一下谢谢了。很急。
在选用GBZ/T192.4-2007方法,检测游离二氧化硅含量时,前面用焦磷酸消解的过程,总觉的做的不是很好,请大家给指点一下,谢谢哦 [b]: )[/b]
我们公司做的是采血管的,二氧化硅是采血管促凝剂的主要成分,我们现在想测它的含量,在网上搜了一下,用的分光光度计测。我想咨询一下,有哪位老师做过这方面的研究吗?打算用气相或原吸(因为实验室只有这两个仪器),个人感觉很难啊,求各位老师指导!!
大神门,按照国标检测石灰石中二氧化硅含量,到分光光度计检测这一步,测完之后显示这个样子(图一),7.30号的数值。但是标准中还要计算才能的出结果,标准的公式(图二)中m1为从标准曲线上查得的二氧化硅量,单位为ug,到底是哪个值呀,是Conc值吗?有没有大神留个联系方式指导一下呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439427_6296_6103180_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439173_9335_6103180_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439192_8596_6103180_3.png[/img]