石墨炉测锡样品空白低于标准

石墨炉测乳粉中铅和铬样品空白值很高 浓度都能到40ng/ml 不知道怎么回事 样品空白和我第四个标样浓度一样 样品值也很高 减去空白还可以有高人可以指点一下吗 另外铅的标准曲线也不好做995都不好做 大家做铅和铬都怎么处理样品 我是压力罐消解的

石墨炉做了六个样品以后，标准的吸收线突然变得像空白一样低，有谁碰到过类似的问题吗？[em63]

新买的耶拿650p石墨炉测痕金样品空白很高 求救啊仪器才装好，做了2次痕金，标准是0-40ug/ml ，但是样品空白做到了10ug/ml ，吸光度达到0.03，太高了 两次都是。标准曲线是0.998，水是超纯水，试剂应该没有问题，到底怎么回事啊，小女刚刚用，不懂啊！求各位大侠指教！

仪器是岛津AA6300C，用石墨炉测Cd，标准曲线点是0,0.5，1,2,4ppb，线性相关性是998，基改是1%磷酸氢二铵，测1%硝酸时吸光度是0.004，样品空白（两个平行）吸光度是0.2左右，实样浓度是1.5ppb左右，测了四川大米标准物质（平行）吸光度是0.3左右，实样浓度是2.3ppb,前处理用的是湿法消解。请问各位大神这种情况下样品空白高，可能存在哪些问题，怎样操作排查呢？新手急等，谢谢

先后用硝酸镁和磷酸二氢铵溶液来寻找测镉的最佳基体改进剂条件，在标准空白（1%硝酸)和标准溶液中加入0.5%和1%的磷酸二氢铵溶液发现仪器对镉的灵敏度增加了不少，但是标准空白加了磷酸二氢铵后，空白居然到了0.0900,1%的硝酸不加任何改进剂只有0.0080的吸光度，而做出的标准曲线截距很大。在0.0400-0.0500，我单独测了不同浓度的磷酸二氢铵，发现吸光度居然有0.0600左右，我的磷酸二氢铵是优级纯的，用的超纯水配制的，是不是磷酸二氢铵出了问题，我还对石墨炉升温中的灰化温度从350调到400,450,500，而原子化温度也从1700降低到1300，是不是还有升温程序的原因？？

最近一段时间用石墨炉测铅，试样空白的吸光值在0.03左右，样品的吸光值在0.004-0.009之间，这个是什么原因啊谢谢

如题石墨炉，用标准加入法测元素，需做试样空白吗？

石墨炉测铅的准确度经常受样品基体及样品空白的困扰，本人目前用北京化工厂的优级硝酸处理样品，样品空白浓度居然大于5ppb，请问大家都用什么酸处理样品？急需大家帮忙推荐好的优级硝酸和高氯酸。谢了！

用石墨炉测植物样品种铅时，试剂空白(硝酸:高氯酸=4:1)值较高，与灰化法的结果差异较大。不知道大家如何看待这个问题？

请教下各位 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法检测食品，标准和样品的空白值一般为多少算合格？样品空白一定要比标准空白高吗？样品空白用1%的硝酸定容，标准空白为1%的稀硝酸。谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测水中的镉，根据需要点击空白校正，工作站生成如下表 浓度 吸光度 空白校正标准系列浓度1 标准系列浓度2标准系列浓度3标准系列浓度4标准系列浓度5标准系列浓度6空白校正样品1样品2我知道样品溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，但是标准系列浓度的吸光度是否也要减去空白溶液的吸光度？

请教各位大神，我用的仪器是Thermo ice3500，测试时，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？测试设置参数如下：光谱仪参数 元素: Cd 测定模式: 吸收 波长: 228.8 通带: 0.5nm 灯电流:% 50 背景校正: 塞曼 高速采集信号: 关 最佳化光谱仪参数: 否 信号类型: 瞬间 瞬间信号类型: 高度 重测试样数目: 3 测量时间:秒 3.0 剔除模式: 否 测定峰值从: 0.00 到: 3.00秒 使用RSD%测试: 否 石墨炉参数 石墨管型号: 普通 注射温度:℃ 0 石墨炉程序 (秒) 78.0 阶段 温度 时间 斜坡 气体 气体 命令 (℃) (秒) (℃/秒) 类型 流量 1 90 20.0 10 2 0.2L/min 2 100 20.0 10 2 0.2L/min 3 400 20.0 150 2 0.2L/min 4 1100 3.0 0 2 关 RD TC 5 2500 3.0 0 2 0.2L/min TC 进样参数 进样: 石墨炉 自动掺液准备: 否 工作体积:ul 20.0 进样体积:ul 20.0 改进剂 方法 体积 顺序 1 无 20.0 1 2 无 20.0 2 3 无 20.0 3 4 无 20.0 4 5 无 20.0 5 6 无 20.0 6 试样制备: 稀释 标准准备: 固定 标准加入: 无 慢速溶液提取: 否 慢注射: 否 进样延时: 否 清洗次数: 1校正参数 校正模式: 普通 线性拟合: 线性 使用已存储的校正曲线: 否 浓度单位: ug/L 比例单位: ug/L 比例因子: 1.0000 可接受的拟合: 0.995 重新调整限制:% 10.0 失败动作: 标记并继续 主标准 2.0000 标准1 0.2000 标准2 0.4000 标准3 0.6000 标准4 0.8000 标准5 1.0000QC 参数 测试 浓度:ug/L 限制 动作 重复 QC空白 0.0000 -0.0100 到 0.0100Abs (峰高) 继续 继续下一个元素 QC检查 1 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 2 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 3 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 4 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 5 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 6 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 7 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 8 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 9 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC制备掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC分析掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC稀释 1.0000 10.0% 继续 继续下一个元素 QC校正空白 -1.0000 到 1.0000ug/L 继续 继续下一个元素QC TEST SUMMARY QC ACTION QC SUMMARY RESULT 无QC动作执行测试结果是下面这样的，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？RESULTS FOR ELEMENT Cd SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL 背景 Rsd FLAGS CONC. CORRECTED CONC. TIME DATE Abs (峰高) % ug/L ug/L 空白 平均值 0.0018 33.2 0.0000 空白 重测试样3 之 1 0.0020 -0.0009 19:48:58 2019/6/10 空白 重测试样3 之 2 0.0011 -0.0010 19:50:58 2019/6/10 空白 重测试样3 之 3 0.0022 -0.0013 19:52:58 2019/6/10 标准1 平均值 0.0574 3.0 0.2000 标准1 重测试样3 之 1 0.0557 0.0049 19:54:58 2019/6/10 标准1 重测试样3 之 2 0.0574 0.0050 19:56:58 2019/6/10 标准1 重测试样3 之 3 0.0592 0.0051 19:58:59 2019/6/10 标准2 平均值 0.0558 0.7 0.4000 标准2 重测试样3 之 1 0.0560 0.0044 20:00:59 2019/6/10 标准2 重测试样3 之 2 0.0560 0.0043 20:03:00 2019/6/10 标准2 重测试样3 之 3 0.0553 0.0048 20:05:00 2019/6/10 标准3 平均值 0.0480 0.8 0.6000 标准3 重测试样3 之 1 0.0483 0.0041 20:07:00 2019/6/10 标准3 重测试样3 之 2 0.0481 0.0041 20:09:01 2019/6/10 标准3 重测试样3 之 3 0.0476 0.0049 20:11:01 2019/6/10 标准4 平均值 0.0457 0.8 0.8000 标准4 重测试样3 之 1 0.0453 0.0031 20:13:02 2019/6/10 标准4 重测试样3 之 2 0.0459 0.0035 20:15:02 2019/6/10 标准4 重测试样3 之 3 0.0460 0.0034 20:17:02 2019/6/10 标准5 平均值 0.0417 4.4 1.0000 标准5 重测试样3 之 1 0.0396 0.0033 20:19:02 2019/6/10 标准5 重测试样3 之 2 0.0429 0.0032 20:21:03 2019/6/10 标准5 重测试样3 之 3 0.0426 0.0033 20:23:03 2019/6/10 试样空白 平均值 0.0012 8.3 试样空白 重测试样3 之 1 0.0011 -0.0005 20:25:03 2019/6/10 试样空白 重测试样3 之 2 0.0013 -0.0007 20:27:02 2019/6/10 试样空白 重测试样3 之 3 0.0012 -0.0015试样标识 1 平均值 0.0037 24.8 试样标识 1 重测试样3 之 1 0.0029 1.1147 20:49:05 2019/6/10 试样标识 1 重测试样3 之 2 0.0035 1.0817 20:51:05 2019/6/10 试样标识 1 重测试样3 之 3 0.0047 0.8988 20:53:05 2019/6/10 试样标识 2 平均值 0.0120 52.4 试样标识 2 重测试样3 之 1 0.0108 1.6042 20:55:04 2019/6/10 试样标识 2 重测试样3 之 2 0.0188 1.7657 20:57:04 2019/6/10 试样标识 2 重测试样3 之 3 0.0064 1.3034 20:59:03 2019/6/10 试样标识 3 平均值 0.0106 59.3 试样标识 3 重测试样3 之 1 0.0179 1.7369 21:01:02 2019/6/10 试样标识 3 重测试样3 之 2 0.0073 1.4560 21:03:03 2019/6/10 试样标识 3 重测试样3 之 3 0.0067 0.9291 21:05:03 2019/6/10 试样标识 4 平均值 0.0024 71.5 试样标识 4 重测试样3 之 1 0.0011 0.8412 21:07:03 2019/6/10 试样标识 4 重测试样3 之 2 0.0018 1.1386 21:09:02 2019/6/10 试样标识 4 重测试样3 之 3 0.0044 0.8336 21:11:02 2019/6/10

仪器条件:波长283.3 狭缝0.7 线性记算截距，基改到用的磷酸二氢胺-销酸钯，进行背景校正，标样浓度最大20ppb,标准梯度自动稀释，标准曲线有0.9991。样品处理按国标加的浓销酸微波消解，150度2小时赶酸后用千分之三销酸定容至25毫升上机检测。上机后经常出现试剂空白铅约4ppb,而样品则约-4ppb（减试剂空白后），回收率做的100PPb的样品约75%.想请教下除了以下原因还有没有其它原因。谢谢！1.器皿污染，未用销酸泡干净。2.玻璃器皿本身含铅，3.其它如扣背景，换波长，狭缝，调整石墨管升温经程序的读数时间等，想问问各位老师最可能的问题是什么。

最近在做甘草中铅的检查，用的是石墨炉法，样品处理时干法消解，取样0.5g定容至25ml。铅标准液的浓度分别为0ng，5ng，20ng,40ng,60ng.加入了基体改进剂之后，测量的数值居然是空白为正值，样品和铅标准液都是负值，期盼各位大侠给支个招，如何解决？

石墨炉检测铅一般样品空白吸收值是多少正常？我8ml硝酸加1ml双氧水微波消解后定容25ml吸收值0.0423正常吧

RT。。之前还以为是旧石墨管，才出现空白高。但换了新的结果还是一样，可是我做的标准物质测出来却在质量控制范围内，样品有部分时候会比空白低。。这样的结果到底可不可信呢？？（空白吸收值0.024，浓度8.0ppb） 谁可以提供某个浓度标液的参考吸收值呢？用 的岛津AA-7000的仪器。。。感激不尽啦

石墨炉法测钙标准溶液2.5ppb扣空白后有时候吸光度0.17，有时候0.15是怎么回事？

石墨炉测铅为什么样品空白有浓度？什么原因？

我用石墨炉做铝，用热解石墨管，现在发现空白值很高，水的吸光值有0.1左右，可是样品空白更高，样品空白的吸光值有0.8-0.9这样，请教高手，做铝时有哪些需要注意的，或者有什么改进的方法吗？

仪器型号：岛津AA-7000待测元素名称：Pb分析模式：石墨炉背景扣除方式：氘灯标准样品浓度：1、2、5、10、20ppb未知样品的处理方法：微波消解（0.2g样品用8ml硝酸和2ml过氧化氢溶解，130℃保持10min，150℃保持5min，180℃保持10min）故障现象：进样时发现样品吸收值是负值，标曲有0.9996，吸收值也正常疑问和求助内容：怎么会出现负值？我是用3%的硝酸溶液作为空白的，结果样品空白和样品吸收值都显示负值，郁闷。

石墨炉测铅时，样品空白大概多少？我用加硝酸5ml微波消解，25ml定容，结果空白值好像也挺高的大概10ug/L,做了很多次也是这样的数值，这是正常呢，还是有其他原因引起的？消解罐？硝酸用的是默克的产品。请各位老师给点意见，还有你们的经验告知，谢谢！！

新接触PE AA800，用石墨炉做铅标准曲线，相关系数3个9，但做样品时吸光度（或测出铅浓度）总是为负值，数据显示样品含铅量低于样品空白，重处理后值可为正，但还是低于样品空白，求教原因？

请教一下各位：原子吸收石墨炉：做标准空白（1%的硝酸）测Pb时的吸光度一般为多少算合格？我这几天测出来是0.14，0.08，0.18，可以吗？

石墨炉原子吸收测植物蛋白饮料中铅含量时空白特别高，干法消解，以前没有过此情况。纯净水的吸光值为0.09，但是测得5ng/ml的铅标准使用溶液的吸光值为0.089，测样品时背景特别高，不知道怎么回事，希望有经验的老师知道！！谢谢

PEAA800，砷标，用超纯水做标准空白，出现负值，大概在-0.0020左右,而且非常稳定，进空气的值也差不多是这个值，使用的是环状石墨管，如果使用平台式的石墨管标准空白就恢复正常了，接近0。 做标准空白时候的吸收线都在0点以下波动，现在想不明白原因，但是这个标准空白负值对测定倒是没有影响，因为十分稳定，而且做过茶叶标准物质，测量值仍是梃准。大家讨论一下啊，这种现象给人一种似乎吸收线整体往下偏移了，或者说0点基线整体往上提了的感觉。

鉴于还没收到版友提出的问题，现自选主题先发一贴，水平有限，勿笑。扫盲系列活动，以后尽量每周末更新一贴，下周末将由haodou000版主来发贴。欢迎版友提出问题，大家一起学习、总结和归纳。AAS测样品空白值高原因有两大类：一、留有残余，造成记忆效应。1、最常见原因是刚做完标准曲线马上就测空白试剂，特别是标准曲线浓度较高的情况下，造成记忆效应，空白值过高。分述如下：2、火焰法空白值过高，进纯水或空白试剂清洗一段时间再测。3、石墨炉法空白值过高，高温空烧石墨管1～3次。4、因石墨管积炭过多而空白值高，通过通空气去除多余积炭,对石墨管寿命有影响，慎用。PE的仪器有一路气体是空气（跟火焰法的空气管道不是同一条），用钢瓶的压缩空气在净化阶段通入少量空气（通氩气同时同很少的空气），或者在净化结束后通入空气运行灰化、原子化、净化，具体参数根据样品而定。注：此条（一类第4条）由haodou000版主提供。5、石墨管寿命已到期，更换管子。6、氢化物发生器石墨炉法空白值过高，因还原剂（硼氢化钠或硼氢化钾）配制而引起，重新配制，还原剂需现配现用；因石墨管而引起，高温空烧管子1～3次；因氢化物发生器而引起，调节泵速、Ar流量，检查通氢化物的进样管是否有液体，若有则需吹扫干净。二、前处理带来的污染。污染源有3：1、实验室用水的污染 2、酸或试剂本底较高 4、消解过程带入的污染首先判断。举例：对于石墨炉法，先空测（即不进任何样品，让自动进样针扎没放样品的地方），若正常（响应值不大）则一般可排除不是石墨管残留的问题，否则高温空烧石墨管；再进纯水，若也正常，则可证实不是实验用水的问题，否则须换实验室用水；若前面两步都没问题，至此就可判断是酸本底的问题或是消解方法的问题，对于酸本底高则换酸，若换了本底较低的酸，样品空白值还是很高的话，则表明是消解方法的问题，须改善或更换消解方法。对于火焰法和氢化物发生器石墨炉请参照上面的思路，不再阐述。接着仔细审视整个前处理过程。对于消解过程带入的污染是可以是很多方面：容器器皿清洗不干净、仪器设备带入的污染、玻璃容器金属离子的析出、通风橱灰尘的掉落、环境因素等。这一过程要具体问题具体分析，举例说明：测奶粉中的9种矿物质元素，我用干法灰化，过程如下：首先在电炉上加热炭化至无烟，此时样品呈灰白色，接着转至马氟炉灰化至亮白色，最后取出再加酸溶解定容。最后测得的结果是样品空白的铁较大(我用PE的ICP测的，仅以此说明消解方法引入的污染)，而且样品中的铁也超标。后来经多次寻找原因，发现是在马氟炉灰化时出的问题，那个马氟炉已用多年，里面已有铁锈。。。。。。后来新买了个马氟炉，问题也就解决。仅以此抛砖引玉，如果排除是仪器的原因，则要在前处理过程的每个步骤寻找原因。haodou000版主建议：实验前，冲洗几遍进样针、石墨管空烧两次（这是个很好的习惯，本人每次测样前都烧一次）。测Na、K等要注意自来水的污染，器皿应用超纯水冲洗。水平有限，有错漏之处请各版友指出（积分奖励），欢迎发贴讨论、补充。感谢haodou000版主提供的帮助！本版专家“开心”补充： 1、 如果楼主指出的这几点都排除了，空白吸光度值还是高，那就是基线飘了。在做火焰AA时，在第一次测空白时，吸光度值如果很大时，最好再测一次。当空白的吸光度值的三次读数均为0.000或－0.000时，再分析校准曲线，同理，当发现做样过程中数据有波动了，就再分析一次空白。如果空白的吸光度值不为0，就再测一次直到吸光度值归零。原理有些类似分光光度计的参比池调零。 2、 如果是石墨炉的空白很高，排除溶液，容器，进样针等污染因素外。可以检查一下是否是石墨管装反了。平台石墨管的平台联结点应朝里放置，不可朝外。感谢开心~

[em04] 最近突然发现做石墨炉测铅时空白样品吸光度很高，居然达到0.08－0.10，但是曲线的线性还是可以的，基本相关系数达到0.99以上，一直试了很多方法，仍然解决不了，包括试验过高纯水、硝酸、比色管等的空白，发现都不是主要的影响因素，最后当我黔驴技穷时，打开实验室所有窗户通风，并把石墨炉加热程序中的原子化温度和清除温度相应提高了300度，空烧了三次，重新测空白时发现，一切都正常了，空白值为0.009－0.015，究其原因：一是环境中铅污染，如果是这样的话，以后各位实验工作者可是要注意实验室通风，保护自己的身体啊，毕竟如果造成重金属中毒那可是对不住自己啊；二是石墨管的记忆效应太大引起空白高，通过提高原子化温度和清除温度可以得到改善。 以上一点粗浅经验，贴出与各位共享，希望各位多交流自己在测石墨炉时的经验之谈，以达到共同提高的目的。