环境校准曲线点一定要按标准

在实验室VOC手工监测实验中，校准曲线属于实验室质量控制的范围，一个好的校准曲线不但可以对目标物质进行准确的定性定量，而且能评价稀释系统、浓缩系统、分析系统等是否正常。校准曲线在绘制过程中经常会遇到各种各样的问题，北京博赛德应用工程依据多年经验总结出这份-校准曲线绘制避坑指南，对常见问题进行总结，分析可能的原因并提出有效的解决措施。一、绘制方法及要求绘制校准曲线浓度点数量不少于5个（不含零点），浓度范围应根据环境空气中目标化合物的浓度进行调整。一般情况下，BCTdi浓度点建议≤0.5ppbv，BCT高浓度点建议≤20ppbv。目标物相对响应因子的相对标准偏差(RSD)应≤30%或曲线方程的相关系数≥0.990。采用非线性曲线方程时，应BCT少采用6个浓度点进行校准。二、校准曲线的质控1、标气加湿用于配制标气的真空罐，在配制前应作加湿处理，相对湿度在40-50%之间为宜。加湿后罐内的水蒸气可以置换罐内表面的气体，使其保持在气相，减少内壁对标气的吸附。标气的湿度不足可能导致目标物不能完全地从标气罐或管线中转移到预浓缩仪。同时，环境空气样品存在一定的湿度，对标气加湿可以保证样品与标气之间的基质相近，有利于高沸点和活性组分的分析。2、使用两罐标气建立校准曲线时宜BCT少配置高低两个浓度的标气（建议2ppbv和10ppbv）。当标气配制或保存环节出现问题时，只有1罐标气不容易发现问题，且两个浓度的标气有利于发现系统中存在的吸附或残留等问题。3、单点质控分析测试期间每天分析一次单点质控标气（不能与校准曲线使用相同的标准使用气），评估校准曲线的有效性。未完，待续

超能力范围检验按照《计量法》《农产品质量安全法》规定，对社会出具具有证明作用的数据检验检测机构必须经过检验检测机构资质认定（计量认证）和/或CATL认可，而资质认定和/或CATL认可是限定检验检测机构能力范围的，检验检测机构只能在能力范围限定的产品（参数）范围内出具带相应标识的检验报告，检验使用的标准不在能力范围者，我们称之为超范围检验。国家质检总局发布执行的《产品质量监督抽查管理办法》、《产品质量检验机构工作质量分类监管办法》以及其他规定中也都明确规定检验检测机构不得超能力范围开展检测工作，但在实际工作过程中，个别检验机构超能力范围检测情况时有发生。超范围检验主要有三种形式：1故意超能力范围检验检验检测机构或检验检测机构中个别人员为满足客户要求，为检验检测机构争取经济利益，对不在能力范围内的产品开展检验工作，出具带标识的检验报告；或检验检测机构人员以为采用标准中的个别标准在能力范围内，误将产品进行检验并出具带标识的检验报告。近年来，质检总局、认监委、省市质监局对超能力范围检测的处罚都非常严厉，甚至停止个别检验检测机构的检测活动。因此，检验检测机构应将超能力范围检测的后果向每一位员工宣传，不能为经济利益或所谓的为企业着想而故意超能力范围检测；同时检验检测机构还应认真梳理检验检测机构的能力范围，对确实有设备、具备检验能力而不在能力范围内的标准，应尽快进行扩项，提高为企业服务的能力。2标准变更后未及时进行能力确认 近年来，不管是产品标准还是方法标准，标准的变更非常频繁。按照检验检测机构资质认定评审准则的规定，检验检测机构使用的文件必须是现行有效的，因此，检验检测机构不能使用作废标准开展检测工作。检验检测机构采用新标准开展工作，则必须及时到检验检测机构资质认定和/或CATL认可的发证机构进行标准变更。目前，有的检验检测机构怕麻烦，往往等到复评审或监督评审时才进行标准变更。在新标准开始实施到通过检验检测机构复评审或监督评审之间如果按新标准开展检验工作，则是超范围检验。还有一种隐性超能力范围的情形。检验检测机构通过的检验能力范围时，实际隐含的意思是包括产品标准中引用标准也通过检验检测机构评审。当其引用标准出现标准变更尤其是检验方法、环境设施有实际变化的情况下，其产品检验的实际检验能力有可能出现变化。这种变化，可能会导致检验检测机构不能按现行有效标准正常开展检验工作。我们把这种变化称之为“隐性的”超范围检验。由于标准变更后需要重新进行能力确认，个别检验检测机构怕麻烦，往往会等到监督评审或复评审时才进行确认，从而导致超能力范围检验。因此，检验检测机构应关注和避免这种情况的发生，在能力未确认前，不得使用新标准开展检验。对于产品标准中引用标准的变更，检验检测机构更应关注，以免采用作废标准开展检验而造成检验结果的误判和可能带来的检验风险。3乱用CATL、CMA、CAL标识 很多检验检测机构通过了CATL认可，也通过了检验检测机构资质认定，而这两个认可不在同一时间进行认可，当申请扩项或标准变更时，往往是一个通过了，而另一个还要过段时间才认可。有部分检验检测机构尤其是部分中小检验检测机构，取得能力范围以CMA和CAL为主，CATL的能力范围很小，而检验报告的封面一般是将几个标识均直接印在封面上，这使得检验检测机构误用标识。因此，检验检测机构应按通过的能力范围分别印制检验封面，按规定使用。设备及环境设施不能满足标准要求设备及环境设施是检验检测机构开展检验的必备工具，设备及环境设施是否满足标准，将直接影响数据的准确性，对检验结果和判定有重大影响。设备及环境设施不能满足要求的原因主要有：1量值溯源未按规定 仪器设备的量值溯源是保证其测量准确性的主要手段之一，按照检验检测机构资质认定评审准则要求，仪器设备使用前应经过检定或校准，必要时，在二次检定或校准之间应进行期间核查，以保证数据的准确性。但部分检验检测机构未按规定将仪器送计量部门进行检定或校准，造成仪器失准，还有个别检定/校准检验检测机构不经检定/校准就出具证书。检验检测机构内经常会有仪器设备是没有检定规程或校准方法，计量部门往往图省事，仅对仪器使用的计量器具进行检定或校准，而其总体设备是否合格则不做综合判定，使得设备显示的数据是否准确不得而知。如果此时不采用能力验证或检验检测机构比对的方法对仪器进行验证，则会带来很大的风险。2设备精度下降 有的检验机构，尤其是中小型检验机构，由于资金的不足，使得设备长期服役，得不到及时更新。由于设备使用年限过长，或使用环境恶劣，设备的精度下降，检验数据的可信度下降。因此，检验检测机构应及时更新设备，当设备一时不能更新，应增加校准的频次、做期间核查、采用检验检测机构间比对或设备间比对等方式验证设备的可靠性，以保证检测数据准确可靠。3环境设施不符合标准要求 很多试验对环境设施的要求是很高的，对检验结果的影响很大，但部分检验机构对环境设施不是很重视，不能很好地满足检验的要求。如：水泥检验的水养护，水的温度规定为（20±1）℃，超出标准规定的温度范围，尤其是超出温度较多时，对检验结果影响就会很大。而我们在评审中发现，部分水泥检验检测机构中，水养护都是在水池中进行，水温低了加热水，水温高了加冷水，这样的温控方式无法保证水温控制精度，其养护后的检测数据也是不准确的。因此，对环境设施要求高的试验，检验检测机构应确保检测的环境设施符合标准要求。检测过程质量缺乏有效控制由于检测过程不规范而产生的检验结论不正确或数据不准确也时有发生，主要表现在：1检验和计算粗心大意 检验是一个需要专注的过程，稍有疏忽，就容易出现差错。而随着手机的普及，检验过程中，检验人员在检验或检验后的数据计算过程中接听手机的现象非常普遍，如此以及其他的粗心造成检验失误的案例也时有发生。检验和计算过程中粗心大意造成的检验失误虽不常见，但一旦出现这种情况，将直接导致检验结果出现差错。2对可疑数据不敏感 一般而言，每一种物质都有其自身特性，其检测数据应在一定范围，如，苯板的导热系数不可能为0，采用不同铝合金建筑型材和普通单层玻璃的建筑外窗不可能达到保温窗的要求等等。当检验人员或检验报告的批准人员发现不符合一般规律的可疑数据时，应对可疑数据进行复核，并查清是否仪器设备有问题或检验人员操作失误。能够正确判断数据是否可疑，是建立在对被检测产品的理论和检测实践有大量积累的基础上，这也是一个成熟的检验人员，检验报告审核、批准人员应有的基本素质，没有长期训练，是不可能敏感地察觉检验数据可疑的。3临界值的处理有偏差 在检验过程中，由于测量不确定度的存在，可能会导致检验项目在临界值的判断时有偏差。例如：涂层厚度，对于普通装饰用铝塑板，由于涂层厚度相对较小，测量时“0”点的精确校准对于处在标准规定的临界状态的产品而言显得尤为重要。如果用普通标准基板进行调0，则可能出现（1～2）um的偏差，这将可能导致产品由“合格”滑向“不合格”边缘。对于普通装饰用铝塑板，可以将产品除去涂层，在其裸露的基材上进行调0，以保证结果的准确客观性。因此，对于有临界值的检验结果，应组织由不同检验人员或者仪器设备进行多次的比对试验，确保检验结果科学公正。4对标准理解有偏差 检验是一项很严谨的工作，个别检验人员对于标准的理解和使用不正确也直接影响了检验结果的准确性。例如：氟碳涂层普通装饰板检测，GB/T22412-2008规定，对于氟碳涂层普通装饰用铝塑板，其涂层性能的检测应按照GB/T17748-2008进行。试验中往往容易将“普通装饰用”的概念先入为主，而忽略了“其为氟碳涂层”的事实，导致采用检验标准不正确，最终导致检验结果失效。5新上岗检验员缺乏有效监督 近年来，许多检验机构开展了新一轮的扩张，使得有经验的检验人员严重缺乏，个别检验检测机构新进人员仅仅通过几个月的培训就上岗开展检验工作，这类检验员对检验不太熟练，对异常数据缺乏敏感，而又对这类人员缺乏有效的监督，使得他们出现错误的可能性远远超过成熟员工。因此，使用经验不足而又缺少监督的新上岗检验员，潜在风险较大。因此，要按照检验检测机构资质认定评审准则的要求，对使用在培人员应有足够的监督。检验检测机构在使用新上岗人员或转岗人员时，除应考核上岗外，检验时检验检测机构监督员应加强监督，防止出现检验失误。检验原始记录不规范缺少可追溯性检验原始记录不规范，虽然不会改变检验结果，但原始记录是检验检测机构检验过程的证明材料，一旦检验检测机构与检验委托方或相关第三方发生纠纷时，检验原始记录就不能起到证据的作用，将检验检测机构置于危险境地。每个检验检测机构都会按检验检测机构资质认定评审准则的规定，制订自己的记录管理规定，但个别检验检测机构不能很好地执行，表现在：1检验样品的准备、处置和制备记录不全 检验原始记录最基本的要求是将观察到的情况、数据加以记录，这里指的观察到的情况包括从样品的准备、处置和制备开始到检验结束所观察到的全过程。检验检测机构往往对检验过程观察到的情况记录比较详细，但对样品的准备、处置和制备过程，如样品在恒温恒湿间的等温过程、水泥的水养护过程等过程记录不全，甚至不予记录。按照“检验检测机构记录应及时、准确、完整”的要求，检验样品的准备、处置和制备，也是检验的过程，也应及时、准确、完整地加以记录，同时，对检验员要加强教育，要有完整准确地记录原始记录的意识。2引用数据缺少可追溯性 检验后的计算过程中往往需要引用一些常数或系数。所有引用数据都应有出处，常数主要是标准中给出，系数则是在检验前作出标准曲线后得出，标准曲线不是做出一次后永远使用，而是应定期做标准曲线，因此，在使用标准曲线时，应在原始记录中附上本次检测使用的标准曲线或注明标准曲线编号。而有的检验检测机构在记录原始记录时，并不将标准曲线附在原始记录中或在原始记录中注明出处，使其引用的数据不具有可追溯性。因此，检验人员在记录检验原始记录时，应将引用的标准曲线附在原始记录中，或将引用的标准曲线的编号在原始记录中注明，使得原始记录中的引用数据具有可追溯性。3从笔记本上转抄检验记录 检验原始记录是原始的观察记录，应该在观察时实时记录，有些检验员出于自己保留数据的原因，也有些检验员出于保持原始记录干净整洁的原因，养成了将原始记录先记录在笔记本上，过后再转抄到格式化的原始记录上。因此，检验检测机构有必要要求检验人员将记录及时记录在受控的格式化的原始记录表式中，不得先记录在笔记本上然后转抄到格式化的原始记录上。检验报告编制过程的失误检验报告是检验机构交给客户的最终产品，因此检验报告质量也应该是检验检测机构重点关注的内容之一。检验报告的错误通常有以下两种表现：1报告编制错误 检验报告编制人员在编制检验报告过程中，经常会因为疏忽出现输入性错误，如:技术要求、实测数据、单项判定等文字或数字输入错误，造成误判；委托检验日期、样品生产日期、检验日期等日期输入错误，造成时间逻辑上的问题。当前，绝大多数检验检测机构都采用业务管理网络系统编制检验报告，对于时间逻辑上的问题，可以通过在系统上进行时间关联提醒设置，对不符合逻辑的时间进行提醒，可有效防止时间逻辑错误；对其他输入性错误，则要通过加强报告编制人员和审核、批准人员的责任心来解决。2非授权人签字 按照检验检测机构资质认定的要求，检验报告的签发应由授权签字人签发。授权签字人应对检测技术、结果评定、设备维护校准、记录和报告核查程序等非常熟悉，因此，授权签字人的授权签字的能力范围、试验地址范围是有限制的。在检验检测机构运作过程中，部分非授权签字人签发检验报告，或授权签字人不了解自己的授权签字能力范围或试验地址范围，超越授权范围签发检验报告，造成检验报告的错误。这种超越能力范围批准检验报告，违反了检验检测机构标识使用的规定，会使检验报告失去法律效力。可以说检验过程的风险是无处不在的，其风险也不仅仅局限于本文综上所述，然而我们不能因为有风险就不开展检验活动，而是应该通过对检验过程风险点的分析研究，找出有效对策，从而最终降低自身的风险。

VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (中)，我们总结了两个常见问题，今天我们继续探讨校准曲线的另外两个问题：3、曲线负截距a. 若所有物质的校准曲线均出现负截距情况，可能是低浓度点的进样体积小，导致体积计量不准，可以采用低、高两个浓度标气来绘制校准曲线，避免小体积进样。也可能是系统漏气，需要对系统进行检漏。b. 若部分物质（如高沸点物质等）校准曲线出现负截距，可能是整个系统对目标物有吸附，可初步排查以下环节：（1）确保系统与样品接触的部分均经过惰性涂覆，且有惰性测试报告；（2）清洗离子源，确保质谱离子源干净；（3）确保捕集阱温度传感器经过校准，仪器方法设置合理。若初步排查没有问题，表明预浓缩系统或采样罐被颗粒物污染，当颗粒物进入采样罐或分析系统时，会对部分目标物有一定吸附，影响测试结果。可排查以下环节：（1）提高预浓缩系统的烘烤温度，延长烘烤时间，根据色谱柱的内径调大柱流速，同时打开分流阀和进样阀，判断预浓缩系统是否被污染；（4）用高纯氮气对样品管线进行吹扫或用甲醇清洗，判断样品管线是否被污染；（5）若以上环节均没有问题，需要对M1、M2、M3进行逐一排查，判断三个冷阱是否被污染，若被污染需要进行更换。当系统出现颗粒物污染时，解决措施比较复杂，耗费人力物力。因此在用采样罐采集环境空气样品时需要加装颗粒过滤装置，避免颗粒物进入采样罐进而污染分析系统；在日常使用时，定期检查过滤装置是否堵塞，定期清洗或更换过滤器，这也可以减少颗粒物对采集的样品产生负面影响的可能性。 4、两罐标气绘制校准曲线的问题使用两罐标气绘制校准曲线可以避免小体积进样时体积计量不准，有利于发现标气配制或保存环节出现的问题以及系统中存在的吸附或残留等问题。不过使用两罐标气绘制校准曲线会出现新的问题，比如每罐标气各自浓度点的线性很好，但校准曲线总体线性不好，并出现正截距或负截距现象。a. 若出现正截距情况，可能是低浓度标气罐没有清洗干净，罐中有目标物残留，可以重新清洗标气罐、增加清洗循环次数，并在日常清洗完成后进行罐清洗空白抽查；也可能是在配气、分析过程中引入了实验室空气，需要在配气和分析前注意：配气前先用高纯氮气吹扫管路，分析前先不要打开标气罐阀门，用预浓缩系统对管路抽真空后再打开阀门。 b. 若出现负截距情况，可能是低浓度标气罐被颗粒物污染或惰性涂层被破坏，导致目标物在罐中被吸附。在日常测试时要专罐专用，避免标气罐与采样罐混用，并且在罐子没有连接仪器时要及时盖上密封帽，避免颗粒物通过阀门进入罐子；此外，还需定期对在用罐子进行惰性检查，保证在用罐子每3年BCT少被检查1次。 影响校准曲线的因素众多，涉及标气罐、清洗、配气、预浓缩、分析等环节的方方面面；校准曲线出现的问题也不尽相同，正截距还是负截距，所有物质还是部分性质相同的物质等等。校准曲线绘制避坑指南分享BCT此完结，本文总结的现象、问题、原因、解决方法可能有所遗漏，欢迎大家留言一起讨论！

本期坛墨微课堂给大家讲解的内容是校准曲线的建立：最小二乘法和相对响应因子法。带大家了解定量过程的校准曲线是如何建立，如何选择和使用的。 主讲人 那晶晶坛墨质检技术服务总监本期课程 1、介绍校准曲线的概念2、如何使用最小二乘法建立校准曲线3、如何使用相对响应因子法建立校准曲线4、两种校准方式的区别和应用场景5、建立校准曲线需要的注意点课程链接：https://www.gbw-china.com/ns_detail/959.html

VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (上)中，我们聊完了绘制方法及要求、校准曲线的质控，接下来我们看看一些常见问题并给出分析。三、常见问题分析1、曲线线性不好当校准曲线RSD超过30%时，可能的原因和解决办法包括：a. 个别物质校准曲线BCT个点因为浓度低做不好，可以在曲线点数满足要求的情况下舍掉BCTdi点；b. 内标不稳定，当内标峰面积的变化超过BCT近一次校准曲线内标峰面积均值的±40%时，表明仪器状态不稳定，需要进一步查找原因；c. 标准气体配制时平衡时间不够，这会导致部分浓度点测试时浓度不稳定。因此在配制标气时每一级稀释都需要平衡BCT少1个小时，对于一些高沸点物质需要的平衡时间可能更长。2、曲线正截距a. 若所有物质的校准曲线均出现正截距情况，可能是低浓度点的进样体积小，导致体积计量不准，这种情况可以采用低、高两个浓度标气来绘制校准曲线，避免小体积进样。对于不使用冷冻剂的预浓缩系统，标气的压力过大也会导致该情况，在配制标气时BCT终罐压力避免过高，或者给标气罐加装减压阀。b. 若部分物质（如高沸点物质等）校准曲线出现正截距，可能是整个系统中有目标物残留，可排查以下环节：（1）延长预浓缩系统烘烤时间或提高烘烤温度，判断预浓缩仪是否有残留；（2）排查清罐和配气系统是否安装除烃阱，或测试不同体积的氮气空白，判断氮气是否有残留；（3）运行不同体积的吹扫过程，判断氦气是否有残留；（4）进不同体积的内标气，判断内标中是否有目标物；（5）若以上环节均没有问题，残留很可能出现在标气罐上，在清洗标气罐时，建议加热加湿清洗，增加清洗循环次数；在清洗完成后进行罐清洗空白抽查；专罐专用，标气罐避免与污染源采样罐混用。未完待续

肺功能检查仪进行检测校准的必要性　　　　慢性呼吸系统疾病排在心脑血管病、癌症之后,成为我国居民慢性病致死的第三位死因。肺功能检查作为慢性气道等呼吸疾病诊断的金标准之一，是慢性阻塞性肺疾病防治和检查的关键。肺功能检查仪是检测肺脏吸入、呼出气体容量和速率，从而了解呼吸生理和呼吸功能是否正常的一种设备，主要由肺量计、气体分析器等部件组成。肺功能检查仪对于早期检出肺及气道的病变，诊断病变部位和评估疾病的严重程度具有重要的临床意义。　　　　在钟南山院士、王辰院士等国内权威专家的推动下，“要像测量血压一样，测量肺功能”近年来得到社会各界的广泛关注和认可。2019年推出的《健康中国行动（2019—2030年）》明确提出将肺功能检查纳入40岁及以上人群常规体检内容。随着2020年国家基层呼吸系统疾病早期筛查干预能力提升项目在各地的实施落地，以及社区居民对呼吸系统慢性疾病早防早治意识的增强，不同原理类型的肺功能检查仪在全国各地基层医疗卫生机构得到了广泛配置及使用。　　　　但肺功能检查仪的检测结果容易受多方面因素影响。比如不同肺功能检查仪的生产厂家采用的检测原理和设备结构不一样，会导致性能有较大差异，加上仪器设备在使用过程中因磨损或受环境因素而影响其正常使用，将出现检测结果的不准确。所以临床上常见发生同一个患者在不同医院所进行的肺功能测试结果有较大的偏差，给诊断造成很大影响。因此，对肺功能检查仪进行定期检测校准等质量控制、确保其测量的准确性极为重要。　　　　肺功能检查仪检测校准的标准要求　　　　校准是肺功能检查设备质控的关键措施，国际上美国胸腔协会(ATS)、欧洲呼吸协会(ERS) 、英国标准协会(BSI)分别发布的肺功能检查技术指南中，均提出了肺功能检查设备的技术性能标准和质控规范，我国也于2008年颁布了JJF 1213-2008 《肺功能检查仪校准规范》，解决肺功能检查仪的质量控制和量值溯源问题。　　　　对肺功能检查仪肺量计的检测通常采用标准呼吸模拟器进行校准，要求必须能模拟人体器官肺的基本运动模式，标准规范主要参考美国胸腔协会(ATS)肺功能检测标准的内容。该标准对肺功能检查仪性能指标、测定方法、校准装置、BTPS修正、对FVC及PEF等指标检测的操作方法作了具体的要求和说明，并提供了24条标准波形检测肺功能检查仪的FVC指标，26条流量标准波形检测PEF指标。　　　　（表：校准用设备性能表）　　　　肺功能检查仪检测校准质控设备的选择　　　　肺功能检查仪校准用标准呼吸模拟器必须能够精确模拟人体器官肺的运动模式，特别是模拟输出ATS推荐的标准波形，因此普通气体流量计计量标准和肺量计定标筒，不适合用于肺功能检查仪的量值传递。　　　　四方光电呼吸模拟器是一款肺功能检查仪校准专用设备，由气缸、交流伺服电机、伺服电机控制器、专用控制卡和计算机组成。通过计算机控制软件驱动控制卡进而驱动伺服电机转动，推动活塞作往复运动，压出或者吸入气缸中的空气，从而模拟人的平静呼吸、深吸气、用力快速吹气等呼吸动作，为检验肺功能检查仪 VC、FVC、MVV 等测试指标提供了标准方法。　　　　四方光电呼吸模拟器不但可精准输出ATS的24条标准FVC及26条PEF波形曲线，还可用于智能检测分析被校正肺功能检查仪的准确度和频率速度响应情况，有助于医生对肺功能检查仪所测定的病人肺功能状况的数据指标作准确判断。产品符合多重质控标准，满足临床检测/计量校准要求，可为《呼吸学科医疗服务能力指南（2018年版）》、《健康中国行动（2019—2030年）》的实施提供装备支撑。　　　　■ 设备标准质控　　　　符合美国胸科学会发布的“肺活量测定的标准化”（2005）　　　　符合ISO 23747:2015（ATS）　　　　符合EN ISO 26782:2009　　　　■ 模拟波形质控　　　　ATS标准24个容量-时间波形　　　　ATS标准26个流量-时间波形　　　　13项波形符合EN ISO 26782：2009附录C要求的标准波形　　　　10项波形符合EN ISO 23747：2009附录C外形A要求的标准波形　　　　用户还可自定义波形　　　　■ 使用过程质控　　　　为所有类型的呼气曲线提供完整的BTPS模拟　　　　根据ATS全面支持人体差异测试　　　　全自动测试程序可由用户定义，如自定义容量、自定义流速、自定义运行次数　　　　■ 结果判读质控　　　　所产生波形的参数均可完全溯源至国家标准　　　　根据ATS评估测试结果并进行错误分析　　　　四方光电标准呼吸模拟器应用领域及技术参数　　　　 计量院肺功能检查仪年检手段　　　　 科研单位呼吸模拟测试研究　　　　 肺功能检查仪企业溯源设备　　　　关于四方光电　　　　四方光电股份有限公司（以下简称“四方光电”）是一家从事智能气体传感器和高端气体分析仪器的科创板上市企业（股票代码688665）。公司2003年成立于武汉“光谷”，形成了包括光学(红外、紫外、光散射、激光拉曼)、超声波、MEMS金属氧化物半导体 (MOX)、电化学、陶瓷厚膜工艺高温固体电解质等原理的气体传感技术平台。这个平台为四方光电开发基于呼气分析的医疗器械应用提供和强有力的技术保障。　　　　四方光电建设有省级企业技术中心和湖北省气体分析仪器仪表工程技术研究中心。同时公司积极融入国家技术创新体系，先后获得国家重大科学仪器设备开发专项、工信部物联网发展专项、工信部强基工程传感器“一条龙”、科技部科技助力经济2020重点专项、湖北省技术创新重大项目等多个项目的支持，被国内外行业权威机构列为中国气体传感器主要厂商和代表性企业，并荣获中国物联网产业联盟“最具影响力物联网传感企业奖”。 　　　　在健康医疗领域，四方光电超声波肺功能检查仪是一款用于肺通气功能和肺活量检查的高新技术产品，是检查哮喘、COPD、其它呼吸病患者以及评估吸烟者、慢性咳嗽和多痰者的肺功能的有力测定仪器。同时公司开发的肺功能检查仪定标筒、制氧机用氧气传感器、呼吸机用流量及气体成分传感器、监护仪用红外EtCO2传感器在国内外医疗机构及设备中得到广泛应用。未来，四方光电还将大力开拓基于呼吸监测的智能医疗健康板块，加大在呼吸机、麻醉机、监护仪等更广阔医疗器械开拓力度，推动提升肺功能检测仪在医疗机构、社区及家庭的配置率。

纯水设备一定要选择进口的吗——为国产纯水仪正名你有了解吗？ 前一段时间在各大仪器论坛掀起的一场为国产仪器正名之战，不知大家是否了解过。而昊诺斯作为一家致力于为生命科学、生物检测、生物工程、药物研发、组织病理学等领域提供先进的实验室仪器设备及多层次服务的高科技公司，代理的产品也大多是国内外专业领域的一流品牌实验室仪器设备，对于这个事件是有一定发言权的，同时，昊诺斯也在持续关注这个事情，下面就带领大家先来简单回顾一下整个事件的过程。 ★起因4月27日四川政府采购网上发布《成都市产品质量监督检验院进口产品专家组论证意见公示》。★导火索5月3日仪器信息网的一条新闻《这12类仪器国产与进口的差距 听听专家怎么说》引发了业界强烈的反响，微信阅读量上万，网友留言数十条，彻底点爆了这场战争。★发展众多网友发表意见，论坛持续高温讨论，有十多年行业经验的老同志站出来,知名国产仪器CEO也有话要说，并有网友开贴激烈讨论进口仪器与国产仪器的对比。在对整个事件有一个大体了解后，昊诺斯再带您就其中一方面深入了解一下。正如大家所知，昊诺斯是上海乐枫在北京区域的代理商，长期致力于为用户提供纯水方面的产品与服务，所以，今天昊诺斯就跟大家谈一谈有关国产纯水仪的那些事儿，针对部分观点进行一一解答，看看是否一定要选择进口纯水设备才行。网友：我们认为一定要选择进口纯水设备才可以，因为：◆ 电极常数的高低代表了电导率仪的精度，进口纯水仪具备电极常数为0.01-0.1cm-1的在线电导率仪，并具有温度补偿功能。◆ 国产纯水仪为0.1-0.5cm-1，且不具备温度补偿功能。 昊诺斯：昊诺斯认为部分高端国产纯水器也可以到达进口纯水器水平，比如昊诺斯代理的乐枫品牌。我们的理由是：◆ 电极常数的高低不仅与电导率仪的测量精度有关，还与测量范围有关。测量不同量程范围的电导率时需要采用不同电极常数的电导率仪，而上面所说的“电极常数的高低代表了电导率仪的精度” 只是一个片面的观点。◆ “国产纯水仪不具备温度补偿功能”？其实有一点点这个领域常识的人应该都知道，这个技术在国内早就非常成熟，一般国产品牌,即使是低端品牌的超纯水仪都具备温度补偿功能。◆ 国内很多电导率仪的制造商，都能生产带温度补偿功能的电导率仪，不少还能制造电极常数为低至0.01cm-1的电导率仪电极 ，比如上海诚磁，河北科瑞达等，他们的产品质量稳定，性价比高，被国内纯水设备厂家广泛采用 。 网友：◆ 目前国产纯水仪不具备EDI技术，仍然以传统的RO+DI技术为主。 昊诺斯：◆ 具备EDI技术的纯水仪并非进口纯水仪专有。上海乐枫很早就采用西门子的EDI模块，率先在市场上推出了结合了反渗透与EDI技术的Direct-Pure EDI纯水仪，性能稳定可靠。2014年还推出了可制备EDI纯水与超纯水的一体机Direct-Pure Genie。 网友：◆ 进口纯水仪纯化柱使用人造镀银活性炭及核子级离子交换树脂，离子去除率高，水处理量更大。◆ 人造镀银活性炭能有效去除水中有机物及余氯，且同等数量的人造镀银活性炭的吸附能力是天然活性炭的2到3倍。 昊诺斯：◆ 所谓人造镀银活性炭，专业的说法应该是载银活性炭，是一个非常成熟的纯化技术，国内厂家普遍都在使用。◆ 活性炭因表面积大，吸附容量高，通常在水处理当中用来做预处理 ，其基本用途就是通过非特异性吸附去除水中的余氯，有机物和微生物。无论是否镀银，都不会改变活性炭吸附量大的这个基本特性，也不会改变吸附效率。◆ 载银活性炭的功能主要是借助银离子的杀菌功能来抑制微生物，同时分解一些带毒物质，提高水质。与一般天然活性炭相比，吸附水平是相当的。所谓高2-3倍，这个数据不知从何而来？有何科学依据？令人费解。◆ 核子级树脂离子交换树脂听起来比较高大上，实际业内人士都了解这个词儿。它是用来做精处理用的，其作用也就是最后把关，确保最终水质的。这种离子交换树脂的要求是纯化效率高，能够去除痕量的离子污染物，其关键点是精制处理而绝非是处理量的大小。◆ 载银活性炭和核子级离子交换树脂确实不是什么高深的玩意儿，并不是说外来和尚用的（进口），离子去除率就会更高，水处理量就会更大。 网友：◆ 国产纯水仪由于成本限制，目前主要用普通离子交换树脂及天然活性炭作为纯化柱填料。 昊诺斯：◆ 天然活性炭与人造活性炭各有所长，天然活性炭吸收有机大分子效果好，但容易导致二次污染；人造活性炭吸附小分子好，释放少。国内外厂家都会根据需要，在系统中将他们合理配置使用，以求最好的纯化效果。◆ 无论是进口纯水仪还是国产纯水仪，该使用普通离子交换树脂的地方，大家都用；该用天然活性炭的地方，大家都用，这是个基本概念，与成本无关！ 总结 ◆ 好的纯水设备，是那些考虑用户需求，设计科学、配置合理的产品。每一个细节，包括一个螺丝，一个快插接头，都对用户的使用带来影响。对这些有充分理解的制造商，通过标准规范的加工制造，严格的质量控制，才会做出高品质的产品。◆ 昊诺斯代理的乐枫密理博水机兼容耗材被越来越多的用户采用，已经证明了昊诺斯代理的乐枫产品具有相当于国外产品的技术水准。国产仪器与国外是有一些差距，但现在国产仪器在自主创新的引领下，实现了产业化升级，产品的技术水准有很大提升。知名专家蒋世强老师就曾明确指出，实验室常备的中、小型仪器设备等国产品与进口品水平已完全相当！如果还是根据几年前的情况，带着有色眼镜来评判国产仪器肯定是有失偏颇和不负责任的。客户应该根据自己的实际需求，选择适合自己的高性价比产品。这样才能营造公平合理的市场环境。这个是政府采购的原则要求，也事关政府采购各方的根本利益。 国产仪器加油！！乐枫加油！！！昊诺斯加油！！！！访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=19&bpro_id=106&spro_id=150，了解更多纯水设备。扫码关注昊诺斯微信公众号

作为金相工程师，每天的工作都从金相切割开始！不论是使用的砂轮金相切割片，还是金刚石金相切割片，你可能会遇到这样的情形，切割片没用几次就钝了，或者是使用没多长时间就不好用了，要么切不动了、要么锛刀了......。该如何给这些金相切割片宝贝儿续命呢？可脉检测的金相工程师，我们习惯称他为周咖，他说：给金相切割片续命，这些方法一定要知道！一、必须使用冷却液金相切割，必须使用切割冷却液，其主要作用有两方面。由于样品在切割过程中，切割片高速旋转与样品表面剧烈摩擦和冲击，会在切割面上产生大量的热，只有通过持续喷淋下来的冷却液，才能不断的将切割产生的大量的热带走，保持切割片和样品切割面处于可承受的温度内，不至于因过热而导致热量被切割片吸收，造成刀刃的石墨化，还可能造成金相切割片钢基体也产生热变形，最终导致金相切割片无法正常使用。而且，切割冷却不充分还会使样品因受热而灼伤，因此，金相切割必须使用切割冷却液进行冷却，而且做到充分冷却，否则会直接影响金相切割片的使用寿命。使用冷却液的另一个作用就是可以将切屑和杂质及时冲离刀口。由于切割室内喷淋系统启动后，冷却液是以一定的压力冲向切口处的，这样就会将大量的材料切屑冲离并随水流带走，有效地减少切屑对金相切割片的二次磨损，这也是使用冷却液能起到给金相切割片续命的作用。二、控制金相切割片转速在金相切割的实际操作中，金相切割片的转速对寿命的影响也是非常大的，转速过低或过高，都会加快金相切割片的磨损，并且还会影响切割效率。转速过低：切割时金相切割片的刀刃与材料的接触时间相应会增长，加剧了摩擦，热量增加，损耗相应会增大。转速度过高：单位时间内金相切割片刀刃切削深度减少，材料对刀刃的摩擦磨损减少，但刀刃与材料间相互作用的载荷会加大，刀刃受机械冲击的损耗加大，必定也会造成磨损耗加剧。因此，金相切割片的转速无论过低或过高，都会影响其使用寿命。实践中，要按照厂家提供的技术说明，或者通过实验总结出的合适的转速，来控制切割片的转速，才能达到保持金相切割片使用寿命的目的。另外，工程师建议大家，在实际操作时，进刀、退刀、出刀的速度要适当调慢，切割过程中的速度应保持均匀，尤其是手动操作时要注意这些细节。三、合理选择金相切割片金相切割片的应用，选择原则是——以硬切软，以软切硬，以硬切硬。根据要切割的样品材料的物理特性来合理选择，尤其要注意看厂家的说明书，对每个型号的金相切割片都会有详细的说明，选对了才能确保样品的切割质量、效率和切割片的使用寿命达到预期。掌握了以上这些方法，就能给你的金相切割片续命。了解更多详情，请咨询可脉检测的工程师。

p　　近年来，我国a style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong环境/strong/span/a标准制订工作取得长足进展，发布的标准种类多、覆盖面广，较好地指导了生态建设和污染治理等工作。/pp　　环境标准是一个内部逻辑关系严谨，结构相对完整的体系，要求监测方法能够准确检测受关注污染物的浓度，制订的质量标准能够确保环境安全，发布的污染物排放标准能够控制企事业单位对环境产生的危害。此外，推荐使用的技术规范和环保产品等要为企事业单位治理污染、环保产品生产和设备运营维护等提供参考。由此可见，虽然每个标准都是独立发布的，但要注意与其他相关标准的衔接，提升环境标准制定工作的系统性。/pp　　首先，监测方法标准应构建一种化合物(元素)多种分析方法、一台(套)设备能分析多种化合物(元素)的格局。就化合物(元素)与分析方法的对应关系而言，要立足于每种化合物(元素)有可利用的分析方法开展检测，并且按完全成熟的标准、推荐使用或科研探索的方法等类别设置体系，方便实验人员根据工作目的有针对性的选用。当前发布的监测方法已很多，但体系是否达到了完备程度，要进一步梳理、检验。一是以化合物(元素)为主线，在其后列出各种现行有效的分析方法。二是以分析仪器为中心，列出用其可分析的化合物(元素)，两者交叉比对，就能发现仍存在的空白分析方法。完善监测方法标准，要按填平补齐的原则，优先把基础性的或使用频率较高的化合物(元素)分析方法建立起来，以满足常规监测和部分特殊监测的需要。最好是全面回顾性评价后，列出急需填补的空白方法，技术招标确定编制单位。/pp　　其次，环境质量标准与维持生态系统功能、保护物种多样性和提高人体健康水平等环境保护目标直接相关。环境质量标准的制订是一个非常复杂、周期较长的过程，而且需要动态调整。曾经有美国科学家把多种重金属和有机物按安全浓度最高允许值配成混合液，将实验鱼放进去后还是中毒死亡了，这表明单一化合物(元素)的质量浓度是安全的，但一旦发生复合污染，安全性就失去了保证。环境质量标准可探索以长期的医学观察和动物实验为基础来制订，特别是妥善处理参考国外标准和自主研究定标的关系，体现中国国情特色。尤其是使每项环境质量标准值的确定有科学解释，经得起检验。/pp　　第三，处理好质量标准与排放标准的关系。排放标准容易与环境质量标准发生冲突，有可能出现每个企事业单位都做到了达标排放，但由于产业过分密集环境质量仍不能达标的情况。笔者曾现场调查过一个氨氮经常超标的环境质量监测点位，造成不达标的主要原因是污水处理厂离交接断面不远，且沿途集水面小，新水注入量不大。达标排放的污水按地表水质量标准考核，导致超标现象经常发生。然而，排放标准又不能无限严格，必须考虑当前的经济技术条件。制订排放标准，要根据环境容量和质量标准反推，也要综合考察当前可利用治理技术并估算成本。/pp　　最后，各类技术规范和环保产品标准等应受到更多关注。环境质量标准等论证的是某个数值的科学性，而技术规范则保证数值的可达性。没有治理技术或成套环保产品等的支撑，环境质量和排放标准落实就会面临困难。环境质量和排放标准是基础性研究，技术规范等则是应用研究，两者互为补充，互相促进。/pp　　综上所述，环境标准应科学划分板块，均衡编制。其中，监测方法是基础，是认知污染物的基本手段 环境质量标准是根本，起到保护生态系统、物种或人体健康的作用 排放标准是工农业生产生活的底线，要发挥约束排污行为的效力 技术规范和环保产品标准等则是重要工具，指导从源头减少污染物排放。几大技术板块互为依存，彼此支持，尤其是技术规范和环保产品标准等，是防治污染、保护环境的关键，要给予足够重视。排放标准要与技术规范和环保产品标准等紧密结合，排放标准的提出一定要有可利用的治理技术作支撑，两者应高度融合。/p

p　　span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手，对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定，统一了校准方法，有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。/span/pp　　气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段，利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中，主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量，通过在特定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟，已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。/pp　　气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性，但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究，将测量数据进行量值溯源，并对仪器检出限进行不确定度的评定，保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类标准和方法的制定提供技术保障。/pp　　1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点/pp　　气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成，具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。/pp　　2.校准用主要仪器与试剂/pp　　气相分子吸收光谱仪：GMA3202C，上海北裕分析仪器有限公司 /pp　　盐酸溶液：4.5mol/L，取81mL盐酸，注入200mL水中，摇匀 /pp　　柠檬酸溶液：0.3mol/L，称取64g柠檬酸，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中定容，摇匀 /pp　　磷酸：10%水溶液 /pp　　过氧化氢：30% /pp　　实验所用试剂均为分析纯 /pp　　实验用水为高纯水 /pp　　校准物质：选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，各标准物质信息见表1。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="01.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg"/ /pp　　3.校准条件/pp　　3.1环境条件/pp　　环境温度：15～35℃ 环境相对湿度：≤85%。/pp　　室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。/pp　　3.2仪器安装及工作条件/pp　　仪器：气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线接插件紧密配合，接地良好。/pp　　工作条件：针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器，按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定，参考工作条件如表2所示。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg"//pp　　4.校准项目和校准方法/pp　　每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。/pp　　参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11]，根据仪器的基本性能及以往的校准经验，选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。/pp /pp /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="03.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg"//pp　　4.1检出限/pp　　将仪器各参数调至最佳工作状态，并把标准溶液配制成0，0.5，1，2，5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定，取3次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样，并计算所得值的实验标准偏差。/pp　　检出限按式(1)计算：/pp　　cL=3s/b(1)/pp　　式中：b——工作曲线的斜率 /pp　　s——空白样测定值的标准偏差，mg/L /pp　　cL——测量检出限，mg/L。/pp　　4.2校准曲线绘制/pp　　4.2.1亚硝酸盐氮的测定/pp　　用微量移液器逐个移取0，12.5，25，50，125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中，加水至2.5mL，再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。/pp　　4.2.2硫化物的测定/pp　　用微量移液器逐个移取0，25，50，100，250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中，加水至5mL，加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，再加入5mL磷酸，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。/pp　　4.2.3氨氮的测定/pp　　用微量移液器逐个移取0，10，20，40，100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中，加水至2mL，再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度/pp　　x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx，并计算相关系数。/pp　　4.3定量重复性/pp　　将仪器参数调至最佳工作状态，选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点，重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD)，即为该物质的仪器定量重复性。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="04.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg"/ /pp　　5.不确定度评定/pp　　气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限，但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年，第23卷，第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求，利用国家相关标准物质，对仪器检出限并进行了不确定度评定，为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。/pp　　5.1实验数据/pp　　3种标准物质的实验数据列于表4、表5。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="05.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg"//pp　　5.2不确定度评定/pp　　仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。/pp　　5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s)/pp　　输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差，故测量平均值的不确定度：/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="06.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg"//pp /pp /pp　　5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b)/pp　　校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="07.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg"//pp /pp /pp　　式中2%为标准物质的定值不确定度。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="08.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg"/ /pp　　5.2.3合成标准不确定度的评定/pp　　由式(2)求得s的灵敏度系数：/pp　　c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L)/pp　　同样斜率b的灵敏度系数：/pp　　c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L)/pp　　根据式(2)求得检出限测量的不确定度：/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="09.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg"//pp　　5.2.4扩展不确定度的评定/pp　　取k=2，从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度：/pp　　U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L)/pp　　参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定，求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度，结果见表6。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="10.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg"//pp　　6结语/pp　　结合仪器的工作原理，提出了仪器的校准方法，并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定，为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年，首次使用前和维修后均应进行校准，以确保水质监测数据的准确、可靠。/pp　　参考文献/pp　　[1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京：科学出版社，1999./pp　　[2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析，2000(1):1–4./pp　　[3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器，2002(3):17–20./pp　　[4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工，2008，36(2):55–57./pp　　[5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学，1991，19(2):1364–1367./pp　　[6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测，1997(4):33./pp　　[7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002./pp　　[8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp　　[9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp　　[10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp　　[11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]./pp style="TEXT-ALIGN: right"　　施江焕，李蓓蓓/pp style="TEXT-ALIGN: right"　　(宁波市计量测试研究院，浙江宁波315103)/p

前情回顾在本系列上一期关于电子天平水平调节的分享中，小编主要针对水平调节的必要性、原理、以及调节方法等方面进行了详细的梳理和通俗易懂的阐述，特别是就容易搞错的调节规则与手法为大家总结了详细的法则，相信小编手把手式的经验传授应该能为大家的实际操作起到实质性的帮助吧。水平调节的话题告一段落，本期小编将搬上天平的前期准备工作中最重要也是最有讲究的一环——校准，那么在天平的校准中，又有哪些值得关注的点呢？ 老司机也难免会混淆的微妙概念 早在中学物理课本里，我们就学过物体的重量G=mg（m为物体的质量，g为重力加速度），对于同一个物体，无论把它放置在地球上的任一位置，它的质量都是不会发生变化的。然而，重力加速度g的值在地球上的不同地方是会有微小差异的，因此同一物体在不同地方的重量是不相同的。而电子天平则是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量物体的重量，并经过内部程序计算和显示出物体的质量，这与托盘天平的称量原理是不同的，所以就会出现同一台电子天平在不同地方称量同一个物体会显示不同的质量结果。此外，诸如温度、湿度等环境因素也会影响电子天平的传感器，导致称量结果的误差。 为了避免不确定因素带来的不良影响，就需要在使用电子天平之前进行校准，并在使用周期中进行定期的校准，特别是在对称量结果准确度和精确度敏感的应用中。校准（Calibration），是通过一组称量活动，来检测天平的各项计量性能，包括误差和不确定度的分析等。作为一种良好的称量习惯，校准能够有效地保证称量的可靠性。通过校准，能够检测出天平的工作性能，避免物料浪费、返工、过渡使用后的产品召回，定期校准并执行日常测试是降低相关风险的最佳方法。 然而，对于一字之差的“校正”，含义却有微妙的差别。校正（Adjustment），又称标定，是在测量系统中进行的一组操作，提供与将要测量的数量的给定值一致的规定指示。天平在投入使用前、工作一段时间以后、或者变更位置后，都需要进行校正，以消除重力加速度、环境干扰因素等导致的称量误差。通常，需要使用高精度的标准砝码来对天平进行量程校正。综上所述，通过定期的校准和校正，可以减少天平的称量误差，并且对天平的计量性能有一个全面的把握，确保称量结果满足实验和生产的要求。 在日常工作中，大家往往比较容易混淆“校准”和“校正”的概念，对于这种严格意义上微妙差别，习惯上大家会有一定程度的通用性，校正也可以被认为是狭义上的校准，本文接下来的内容主要是在此基础上进行讨论。 走近极致考究的校准术A. 关于砝码的学问谈到校准，起到至关重要作用的就是砝码。砝码是具有一定物理特性和计量特性且能够复现质量值的一种实物量具，关于其形状、尺寸、材料、表面状况、密度、磁性、质量标称值、最大允许误差等指标都有非常严格的规定。作为标定、校验衡器的最普遍也是最重要的工具，国际法制计量组织（OIML）对砝码进行了明确的等级划分，共分为9个等级：E1、E2、F1、F2、M1、M1–2、M2、M2–3、M3，等是按照不确定度来分，等砝码有修正值；级是按照示值误差来分，级砝码没有修正值，只要其示值误差在此范围内都是认为合格的。在砝码的众多指标当中，和校准关联度最高的就是最大允许误差（MPE）了，国际相关法规条款对各个等级的砝码的MPE有明确的规定，以下表格是对电子天平所常用质量标称值砝码MPE的说明（误差值以毫克为单位）： 从上图可看出，在相同质量标称值的情况下，MPE的大小跟砝码等级的高低成反比；在相同砝码等级的情况下，MPE的大小跟质量标称值的大小成正比。 同时，在国家标准的相关规定里，根据检定分度值e和检定分度数n将电子天平分为四个准确度级别，由高到低依次为特种Ⅰ、高Ⅱ、中Ⅲ、普通Ⅳ准确度级。结合砝码MPE的变化趋势可得出，准确度越高的天平需要用越高等级的砝码进行校准，这样校准天平的数据就越精准。比如十万分之一和万分之一天平应选用E级系列砝码校准，千分之一天平应选用E2或F1级砝码进行校准，以此类推。B. 校准的分类从校准的用途上来讲分为“量程校准”和“线性校准”，在制造和维修过程中需要结合两种校准方式共同实施，而日常使用过程一般只需做量程校准。 量程校准主要是在当前称量环境下对天平进行赋值，通过称量一个已知质量的砝码，来获得实际值和显示值之间的比例关系，作为以后称量显示值计算的系数，目的是消除不同纬度及海拔高度对称量结果的影响、环境温度变化对称量结果的影响，以及天平使用一段时间后积累的误差。通常，量程校准采用比较简单的两点校准法，第一个点为零点，第二个点为天平的最大量程，日常操作起来比较容易，能够使天平快速适应当前的称量环境，保证整个量程范围内的称量准确，是实验室工作人员一种普遍的校准方法。 线性校准主要是通过对全量程范围内的多个点的称量结果的线性化来消除误差，使得显示称量结果与参考质量的比例接近相同。一般来说是在3个点设置电子天平，即零点、半量程和最大量程。天平经过线性校准后，其全量程线性误差通常表现为S型，即在零点、半量程、满量程3个校准点误差很小，在1/4，3/4满量程点误差相对较大。为获得更好的线性，可以采取多点修正的方式，比如制造过程中往往采用更科学的5点线性法。当然数学修正只是辅助的，天平的示值误差还是取决于其本身的真实性能。 以上两图描述了电子天平在实际载荷m和称量示值W之间的线性关系，左图的直线为理想线性特征曲线，右图为实测曲线（非线性曲线）与理想直线的对比，其中非线性就是指不按比例、不成直线的关系，且函数的一阶导数不为常数。m0处的NL为称量示值与实际负载间的非线性误差。在天平的称量规格说明书中，线性通常表述为在不断增加负载的测试中得到的最大误差值（以克为质量单位），误差值越小，说明线性度越高，称量越准确。 由于线性校准采用的是分段误差比较，节点越多，非线性误差就越小，实测曲线就越接近于理想的拟合直线，因此线性校准是保证每一个称量范围都做到最大程度的准确，从而对校准的条件会有更加严格的要求。通常，线性校准过程在恒温恒湿的环境下，由机械手自动完成。校准时需准备相应的多个砝码，非专业人员严禁私自进行操作，否则不能恢复原有程序，影响天平的正常使用。 综上所述，量程校准和线性校准各有各自的特点和用途，将二者结合能够有效提升校准的质量。 从校准的方法上来讲分为内校和外校。内校是指利用电子天平内部安装的校准砝码并遵循内部标准程序进行校准。校准时只需按一下校准键，电机会驱动带内置砝码的升降装置，对天平进行加载，从而实施并完成校准。 外校是指利用外部砝码对天平本身误差进行修正的方式进行校准。事先需检查外部砝码是否通过检定，并在检定有效期内，主要是为了确保砝码满足相关标准对实物量具的控制要求。开始校准时先按下校准键，再通过手动把指定量程的砝码放到电子天平秤盘上，来完成校准过程。 通常，外部砝码可能会受到灰尘沾染、日常磨损和酸碱腐蚀等自然因素的不良影响，所以为了保证计量工作的准确性，外部砝码也需要定期进行校准，常常需付费请省（市）级计量院做测试；再加上人为拿错砝码的可能性，因此外校型天平对人为操作的要求会更加苛刻。而内置砝码的天平一般不会出现这些情况，并可以通过修改天平的校正程序参数来修正偏差。综上所述，内校可以有效避免不确定因素所造成的误差，相比外校是一种更加节约成本的方法。 无论是内校还是外校，电子天平在使用之前都必须进行预热（万分之一位天平需要至少1个小时的预热），其次进行水平调节，之后就可以开始进行校准了（以下步骤为传统校准方法，具体不同品牌和型号的天平会有一定的差异）： 第一，确保秤盘上没有称量物品时应稳定地显示为零位。 第二，按“CAL”键，启动电子天平的校准功能。 第三，内校型天平的显示器由“C”变成零位时，表示校准结束；外校型天平的显示器上首先显示需要准备的砝码的质量值，其次将与天平准确度级别相对应等级的标准砝码放在天平的秤盘上。当屏幕显示值不变时，取出砝码，屏幕显示“Done”之后说明已经完成校准。 第四，如果在校准中出现错误，电子天平显示器将显示“Err”，或“Time out”，应重新进行校准。 校准术的变革——奥豪斯AutoCal™ 全自动校准技术怎么样，看过了上面的详细介绍，你有没有发现校准是一门相当有技术含量的学问呢？其实，随着称量技术日新月异的发展，校准手段也越来越趋于人性化。如果你还在为传统校准方法中麻烦的人为操作而发愁，那不妨来看看为天平校准带来全新变革的奥豪斯AutoCal™ 全自动校准技术吧！ 奥豪斯AutoCal™ 是针对环境温度漂移和时间触发的专业全自动校准技术，在传统的内校基础上进行了全新的改良，在温度漂移值超过±1.5℃或间隔3~11小时之间（用户可自定义内部校准时间）时，天平校准自动触发，避免了未进行定时校准或手动校准砝码不当等造成天平称量不准确的潜在因素。 目前，AutoCal™ 全自动校准系统在庞大的奥豪斯天平家族里有广泛的应用，特别是Explorer准微量天平采用了两组内置砝码，同时拥有量程校准和线性校准功能。在校准过程中，通过同时加载砝码m1和m2，以及分别加载砝码m1和m2校准半载点的方法，可测试天平的线性并自动进行线性校准。 此外，Explorer系列十万分之一以下的分析和精密天平以及Adventurer™ AX系列天平的AutoCal™ 通过配备的一个内置砝码，可进行量程校准功能，用户可根据具体的使用需求做灵活的选择！ 听了小编全面细致的讲解，你是不是摸到了校准的门道呢？是不是也想马上动手操作感受一下AutoCal™ 技术的强大之处？如果你有更多关于天平校准的疑难咨询，或正在寻求更专业细致的选型指导，请及时联系我们，我们的工程师们将会在第一时间为您提供专业的解答和建议。最后，小编再次祝大家在旺旺狗年生活幸福吉祥，工作顺心顺意！

《核电厂流出物放射性监测技术规范（试行）》（国核安发[2020]44 号）（以下简称“技术规范”）由国家核安全局颁布，于2020年9月1日起施行。核电厂液态流出物中总β放射性监测是技术规范明确规定的监测项目之一，为了统一和规范各监测单位对核电厂液态流出物中总β放射性的监测工作，生态环境部组织编制了国家生态环境标准《核电厂液态流出物 总β放射性测量 标准曲线法（征求意见稿）》，相关意见和建议反馈日期至2024年1月26日。总β放射性是指核电厂液态流出物中各种核素的β放射性活度浓度的总和，它不包括3H、14C的放射性贡献。本标准为首次发布。本标准规定了核电厂液态流出物总β放射性活度浓度的测量方法。本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织制订。标准主要起草单位：生态环境部辐射环境监测技术中心（浙江省辐射环境监测站）。本标准规定了核电厂运行状态下液态流出物总β放射性活度浓度的测量方法。本标准适用于核电厂运行状态下液态流出物总β放射性活度浓度的测量，事故状态下参考使用。现行常用水中总β放射性测量标准有：（1）《水质 总β放射性的测定 厚阿源法》（HJ899-2017）原环境保护部发布，该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总β放射性的测定。（2）《生活饮用水标准检验方法第 13 部分：放射性指标》（GB5750.13-2023）中华人民共和国国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会发布,适用于测定生活饮用水和/或水源水中β放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总β放射性活度浓度。（3）《饮用天然矿泉水中总β放射性的测定方法 蒸发法》（GB8538-2022）中华人民共和国国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局发布，该标准采用薄样法和活性炭吸附法，适用于饮用天然矿泉水中总β放射性的测定。（4）《水中总β放射性测定 蒸发法》（EJ/T900-1994）中国核工业总公司发布，适用于饮用水、地表水、地下水和工业排放废水中放射性核素的总β放射性的测定，也可用于咸水或矿化水中放射性的测定。（5）《地下水质检验方法》（DZ/T0064.1～0064.80-2021）中华人民共和国自然资源部发布，采用放射化学法，适用于地下水总β放射性的测定。（6）《煤矿水中总α和总β放射性测定方法》（MT/T744-1997）。原中华人民共和国煤矿工业部发布，采用比较测量法，适用于煤矿矿井水，深井水总α和总β放射性测定。附件1　　征求意见单位名单　　国家能源局综合司　　国家国防科技工业局综合司　　各省、自治区、直辖市生态环境厅(局)　　新疆生产建设兵团生态环境局　　生态环境部各地区核与辐射安全监督站　　中国环境监测总站　　生态环境部核与辐射安全中心　　国家海洋环境监测中心　　中国核工业集团有限公司　　中国广核集团有限公司　　国家电力投资集团有限公司　　中国华能集团有限公司　　中国原子能科学研究院　　中国辐射防护研究院　　苏州热工研究院有限公司　　抄送：生态环境部辐射环境监测技术中心。附件2、核电厂液态流出物 总β放射性测量 标准曲线法（征求意见稿）.pdf附件3、《核电厂液态流出物 总β放射性测量 标准曲线法（征求意见稿）》编制说明.pdf

在开发用于测量光源色温 (CCT) 的相机系统时，对其进行正确的校准以提供准确的读数是非常重要的。通常使用已知温度的标准黑体光源来完成校准。 一家研究机构需要一个可以模拟 5000K 和 2856K 曲线的黑体光源来校准他们正在开发的条纹相机。 客户要求该系统尺寸足够小，可通过 340 mm的开口孔安装到用于其测试配置的腔室中。 图1 条纹相机（源于网络图片）Labsphere（蓝菲光学）为客户提供了一个准确、安全、易于使用且可以轻松集成到他们的测试环境中的黑体光源。系统中的 8 英寸的积分球有一个 2 英寸的开口，并配备了几个高级组件，使其能够满足客户的规格要求：图2 Labsphere(蓝菲光学)提供的黑体校准积分球光源图3 标准化测量辐亮度和5015K黑体曲线两个卤素灯，可在开口处提供高达 40,000 cd/m2 的光通量；开口端的色彩平衡 Omega 滤光片可调整 CCT 并将光谱输出完美匹配黑体曲线；硅探测器组件：用于测量可见光光谱通量的；以及光谱仪：用于测量两次测试之间的波长分布；-两个探测器的滤光片组件，包括一个快门滑片、附加色彩平衡 Omega 滤光片和一个用于第三个滤光片的滑片特定应用的安装底板，设计用于安装在腔室中，以及 3 米长的电缆，使电源机架和计算机能放在外面使用；制冷风扇，以防止意外灼伤和设备损坏。特点图4 面均匀性-97.5%具有 97.5% 的面均匀性，每次测试都能保证准确的结果；设计灵活，客户可使用一个系统在多种温度下校准相机；光谱输出与客户要求的黑体曲线完美匹配，提供与标准黑体光源相同的精度；使用 Labsphere （蓝菲光学）的 HELIOSense 软件可以轻松对每个组件进行微调控制以及实时数据收集和可视化；Labsphere（蓝菲光学） 保持与客户密切沟通，使客户能够获得专为他们的测试环境设计和构建的系统；提供的探测器可确保灯准确校准，并且提供可靠地测试数据。

陈艺晴 摄近日，2022未来科学大奖获奖名单正式揭晓。中国科学院院士、中国科学院大连化学物理研究所研究员、南方科技大学讲席教授杨学明获得“物质科学奖”。多年来，科学仪器的设计和研发始终是杨学明科研生涯中的重要课题。他表示：“一定要强调科学仪器的重要性。只有发挥创造力，做真正独特的科学仪器，才有可能引领科技创新。”实验科学发展离不开先进科学仪器记者：您正在推进的新一代高重频自由电子激光装置研制工作进展到什么阶段了？杨学明：前一阶段，我们主要推动了低重频极紫外自由电子激光的发展，这个装置还是相当成功的，是世界上唯一的极紫外自由电子激光用户装置，现在在科学应用方面有了相当大的进展。目前，我们正在积极推动高重频自由电子激光技术发展，希望发展在极紫外和软X射线波段世界上最亮的光源。这一技术的预研工作，我们已取得了一定的进展，希望能尽快推进装置建设，大幅提升我国在先进光源技术方面的水平。这个装置是基于超导加速器技术研制的，是目前国际上最先进的超导加速器装置，而且光源能达到相当高的亮度。如果建成的话，对未来的基础科学和产业应用都将有非常重要的影响。记者：您之前提到，我国研究团队对科学仪器研究的关注和重视很少，为什么这么说？杨学明：近年来，我国对科学仪器的重视程度已明显提升，但还没有达到理想状态。我认为有几个原因。一是观念上还不够重视。对实验科学而言，没有最好的仪器和方法很难在实验观测上做到国际领先，这个理念特别重要。从科学发展史上，我们可以清楚地看到这一点，比如英国著名物理学家卢瑟福和同事发明的α粒子散射实验装置为正确原子模型的建立发挥了关键作用。在我国，我个人认为，科学仪器的重要性一直强调得还不够，很多领域的科学仪器研制工作没人做或研制水平不高，整体投入也很不够，高端仪器自主研发制造能力还有较大提升空间。二是政策体系还不够完善。做科学仪器并不容易，想做科学仪器的人要冒一点风险。但问题是，现有科学评价体系能不能容纳这样一批做高水平科学仪器的人？真正的科学发展必须要有科学仪器上的创新。相比西方一些国家，我国政策体系在这方面还存在不足。所以，要健全相应的体制机制，发挥政策指挥棒作用，加大投入力度，鼓励一大批有能力、有兴趣和敢于冒险的人投身于科学仪器的研制和发展中。也只有这样，才能真正攻克我国各个领域存在的“卡脖子”技术。要做高水平仪器解决重大科学问题记者：设计研发科学仪器的成本很高，很多时候甚至会引起一些争议。您个人如何平衡科学仪器的投入和产出？成功设计、研发科学仪器需要哪些支持？杨学明：对科学家来说，做科学仪器是一件很吃力的事，做仪器肯定需要比较多的经费。但我觉得这是值得的，因为做科学仪器有很多好处。第一，能解决自己想解决的重要科学问题。我个人不想买别人的仪器，因为别人做的仪器不能解决我想要解决的重要科学问题。第二，做科学仪器能培养人才。第三，科学仪器本身也是一个非常重要的高新科技产业，做科学仪器涉及的产业规模至少几十亿元。当然，正因为研制科学仪器要投入很多钱，科学家更需要认真思考：要研制的科学仪器能否在重要的科研工作中发挥作用？是否能发挥原创性科学仪器应有的作用？国家的钱不是白来的，把科学仪器做好并让它发挥作用非常重要。所以，我觉得做科学仪器就一定要做世界最高水平的科学仪器。从我个人经历来讲，无论做大连相干光源还是未来的高重频自由电子激光，都是从重要领域的需求和我的兴趣出发。在某一方向，我要做的科学仪器必须是独特的。如果我要做的仪器在某些重要指标上难以超越以前的类似装置，并且不能在解决科学问题方面发挥关键作用，我就不会去做。总体来说，提升科学仪器研制水平和使用效率，树立科学仪器发展的正确理念，以及培养科学仪器研发人才等方面对我国高端科学仪器的发展至关重要。记者：设计和研发原创性科学仪器需要人才，这类人才需要具备什么样的品质和素养？杨学明：在大部分实验室，一般学生很少能真正设计和研制科学仪器。但这么多年来，我们实验室都保持着一个突出的特色，那就是几乎每个学生都会设计和研制科学仪器。不久前，一位刚博士毕业的学生跟我说，实验室培养学生设计和研制科学仪器的能力对他的发展太重要了。实验科学发展需要探索新现象，而使用老旧的科学仪器通常很难发现新现象。一直以来，我都要求自己：科学仪器一定要自己设计。只有自己设计的仪器才能真正达到自己想要的最高水平。做科研重要的是找到感兴趣的方向记者：您认为，从“学术青椒”成长为知名学者，最关键的要素是什么？杨学明：我也是从年轻人成长起来的，科研不是一条容易走的道路，但也有很多机会。对年轻人的发展来说，有几件重要的事：一是找方向，就是找到真正感兴趣也比较擅长的领域。如果觉得做科研太苦，可能是因为对这个研究方向不太感兴趣。我一般不要求我的学生成绩必须名列前茅，我更重视他们对研究方向是否感兴趣。因为，能否在科学上有所发现、有所发展，最重要的是看他们对科学本身是否有兴趣。我自己以及我科研生涯中遇到的老师都是对科学有高度热情、非常爱科学的人。如果做科研只是为了拿某个奖，或得到一件跟科学无关的东西，我想科研一定不是一个快乐的职业。二是找问题。我的理念是，做科学研究一定要以重要科学问题为导向。做基础科学必须要提出并解决一些重要的科学问题。有时候，提问题最关键。三是选环境。研究环境特别重要，好的环境会引导大家做真正想要做的东西，而不是整天“逼”着大家发论文。这并不是说发论文不重要，我的意思是，要更强调解决科学技术问题，这才是根本。记者：您本科学的是物理，硕士转向化学研究。不同学科背景给您后续的研究带来了什么？杨学明：我上中学时非常喜欢化学，但高考化学没有考得很好，物理考得特别好，所以上大学后就念了物理。大学毕业后报考中国科学院大连化学物理研究所的研究生，也是因为我真的喜欢学化学。我觉得自己大学毕业时找到了特别好的方向——化学激光，有激光又有化学，虽然后来没有具体从事化学激光方向的研究工作，但也算正式进入了物理化学或化学物理这一交叉领域。我很幸运选了这条道路，大学的物理基础使我特别重视对事物本质的理解，经过这种物理思想训练后再去学化学，对化学会有非常不一样的理解和感悟。这对我整个学术生涯发展产生了深刻的影响。物理和化学的交叉学科背景，使我能从不同于传统化学的角度看化学学科的发展，也使我有更多机会发现化学科学中别人也许不太关注的一些重要科学问题，比如量子共振态和几何相位效应等。

大多数材料的金相样品制备，几乎都会采用金相砂纸研磨的方法去除切割过程中产生的损伤和变形层，为样品表面的抛光工序做充分的技术准备，因此，研磨工序是很关键的一步，处理得不好会直接影响样品制备的质量，给金相组织分析数据带来影响甚至错判。可脉检测工程师分享如何正确使用金相砂纸的几点建议，朋友们一定收藏起来以备查阅。一、建议您要及时更换掉用旧的金相砂纸如图，我们看到的是新旧金相砂纸显微镜下的截面对比图，左图为崭新金相截面，清晰可见磨料颗粒颗颗挺立，如刀锋一样尖锐而锋利；而右侧是用旧的金相砂纸，磨料颗粒基本已经被全部磨平，棱角、锋刃被磨去，磨料颗粒几乎被全部埋于粘结层中。不对比不知道，经过以上对比，可见用旧的金相砂纸，其研磨去除能力显著变差，如果继续使用，会增加搓擦纸基的机会，导致磨出来的样品表面因反光性好，而造成表面镜面效果的假象。请看下面的对比图：左图为旧的砂纸研磨的样品表面，右图为新砂纸研磨的样品表面。二者对比，很明显右边的磨痕更清晰，每一道磨痕根根分明，具有三维立体形貌的视觉效果。而左边的磨痕看起来更光滑，磨痕模糊连城一片，基本处于一个平面。表面看似乎左图效果更好，实际上视觉感觉是错的！此种现象来源于样品表面磨痕被平面化了，所以样品表面的反光性更好，然而，其变形层的深度实际上是增加了，眼睛看到的只是假象。鉴于此，请朋友们切记，金相砂纸用旧了以后，要及时更换新的。二、建议您每次磨完都要对样品进行彻底冲洗通常情况，一个金相样品使用金相砂纸研磨会使用2到3个粒径不同的的砂纸，不同粒径对应着不同的标号。在使用每一个标号的金相砂纸研磨后，一定要对样品进行彻底冲洗，千万不能省略。其目的是避免不同粒径砂纸磨料交叉污染。当残留在样品表面的粗磨料颗粒混到细砂纸上后，会使样品表面二次划伤，划痕深且多，不易去除。不仅影响样品表面制备效果，还有可能造成返工。所以，在每次磨完都要对样品进行彻底的冲洗，避免交叉污染。以上是可脉检测金相工程师给您的建议，如果对您有用，请收藏好以备查阅。

关于实验室移液器吸头，你一定要知道的——梅特勒-托利多RAININ移液器吸头小贴士 1.使用合适的吸头：为确保更好的准确性和精度，建议移液量在吸头的35％-100％量程范围内。 2.吸头的安装：对于大多数品牌的移液器，特别是多道移液器，安装吸头并非易事：为追求良好的密封性，需要将移液套柄插入吸头后，左右转动或前后摇动用力上紧。也有人会用移液器反复撞击吸头来上紧，但这样操作会导致吸头变形而影响精度，严重的则会损坏移液器，所以应当避免出现这样的操作。RAININ（瑞宁）的多道移液器没有O型环，配合有前挡点的吸头，只需轻压一下即可达致理想密封，实在是多道移液器使用者的福音。 3.吸头浸入角度和深度：吸头浸入角度控制在倾斜20度之内，保持竖直为佳；吸头浸入深度建议如下所示：移液器规格 吸头浸入深度2μL和10 μL 1 mm20μL和100 μL 2-3 mm200μL和1000 μL 3-6 mm5000 μL和10 mL 6-10 mm 4.吸头润洗：对常温样品，吸头润洗有助于提高准确性；但是对于高温或低温样品，吸头润洗反而降低操作准确性，请使用者特别注意。 5.吸液速度：移液操作应保持平顺、合适的吸液速度；过快的吸液速度容易造成样品进入套柄，带来活塞和密封圈的损伤以及样品的交叉污染。 专家建议： 1、移液时保持正确的姿势；不要时刻紧握移液器，使用带指钩的移液器帮助缓解手部疲劳；有可能的话经常换手操作。2、定期检查移液器的密封状况，一旦发现密封老化或出现漏液，须及时更换密封圈。3、每年对移液器进行1-2次校正（视使用频率而定）。4、绝大多数移液器，在使用前和使用一段时间后，要给活塞涂上一层润滑油以保持密封性；而对于RAININ常规量程的移液器，不涂润滑油也同样拥有理想的密封性。

近日，国家质检总局发布了《温度数据采集仪校准规范》，对温度数据采集仪的校准设备、校准方法等进行了统一规定。这部校准规范将从2013年1月8日开始正式实施，届此，我国广泛使用的各类温度数据采集仪将拥有统一的性能评价方法，并有望建立起完善的量值溯源体系，实现温度数据采集仪温度测量的准确、可靠。 　　按照该规范的规定，温度数据采集仪就是可直接置于被测环境中进行测量，具有自动采集被测温度信号、数据存储、记录、通讯等功能的温度测量仪表。该规范的主要起草人、浙江省计量院高级工程师沈才忠介绍，温度数据采集仪包括冷链温度记录仪、灭菌温度记录仪、环境温度记录仪以及炉温跟踪记录仪等，应用领域非常广泛。　　以冷链温度记录仪为例，这类温度数据采集仪主要用于农产品、水产品以及药品、疫苗、血液等冷藏、冷冻运输中的温度监测，即用于冷链温度的监测。“现在，基于物联网技术的现代冷链物流技术蓬勃发展，其中，冷链温度监控系统至关重要。为冷藏、冷冻、保鲜产品的全过程控制提供技术保证的核心就是冷链温度记录仪，它的运用可有效保证农产品、水产品以及药品、疫苗、血液的保鲜度，使产品质量在运输、储存过程中得到有效保证。”沈才忠强调，整个冷链物流系统的运转都要以实时的温度监控为基础，所以必须保证温度数据采集仪的计量准确。　　在食品、药品生产以及疾病诊疗中用以消杀毒、灭菌温度监测的灭菌温度记录仪也是被广泛使用的一类温度数据采集仪。封闭式的灭菌温度记录仪可以置于消毒、杀毒物品内部，也可投入到需要灭菌的液体或流质之中，以监测、验证消杀毒、灭菌温度是否达到了规定要求，从而保证药品、食品生产的灭菌工序控制能够按照工艺要求进行，以保证药品、食品的安全。　　沈才忠还介绍了另两类温度数据采集仪：环境温度记录仪和炉温跟踪记录仪。环境温度记录仪主要用于冷库、仓库、实验室等空间的温度监测，确保需要冷藏储存的物品得到有效保存，实验室环境符合实验要求，使各类科学实验能够正确实施。当需要对环境温度进行连续监控时，环境温度记录仪可实现最小记录间隔为1秒的数据测量，保证监控的连续性和有效性。环境温度记录仪还主要用于育种、育苗的温度监测。在高效生态农业中，可连续监测农作物种苗的生长环境，实现高产稳产，并且帮助农作物新品种的研究 在人工繁殖、养殖中，可监控繁殖、养殖温度，促进养殖、繁殖的顺利进行。炉温跟踪记录仪主要用于工业生产过程中有关工艺过程的温度验证。如玻璃窑炉温度、热处理炉温度、电子产品老化温度、电子线路板贴焊温度的监测、验证等等，以确保工业产品的温度处理工艺符合要求，保证产品质量。　　“温度数据采集仪的应用如此广泛，而且很多是涉及人们的食品、药品安全领域，但以前，我国却没有统一的校准设备和校准方法，导致采集仪的计量性能无法得到保证。”沈才忠说，很多温度数据采集仪的使用者对采集仪需要定期校准才能保证计量准确这一点认识不够，他们往往不会主动送检。而温度数据采集仪的量值溯源方法也各不相同，评价标准不一致，导致采集仪应用的通用性、互换性受到限制，阻碍了它的进一步发展。因此，需要制定温度数据采集仪的校准规范，以统一该类测量仪表的性能评价方法，完善温度计量的量值溯源体系，确保温度数据采集仪计量性能的准确可靠。　　规范提出，“本规范适用于内置传感器、测量范围为(-50～ 150)℃以及外置传感器、测量范围为(-80～ 500)℃的温度数据采集仪的校准。”规范还对校准设备、校准项目、校准方法都做出规定。同时，规范还建议，为了确保采集仪在其规定的技术性能下使用，复校时间间隔最长不应超过1年。

与血液分析相比，人体呼气分析通过量化呼出的生物标志物，提供了一种非侵入式的实时无创诊断方式。山西大学董磊教授团队实现了一款无需校准的中红外（MIR）呼气传感器，采用 10.359µm 中红外量子级联激光器（QCL）瞄准氨的强吸收谱线，并采用拍频石英增强光声技术（beat-frequency quartz-enhanced photoacoustic technique, BF-QEPAS），消除了传统石英增强光声光谱技术（quartz-enhanced photoacoustic spectroscopy, QEPAS）校准过程和波长锁定的要求。通过研究吸附解吸效应、优化传感器系统的调制深度和调制频率，在3 ms的积分时间内实现了9.5 ppb的检测限。研究组的实验记录了八名健康志愿者呼出的氨气含量，并对实时测量结果进行分析。与传统的 QEPAS 传感器相比，该项目所提出的基于 BF-QEPAS 的传感器具有更高的灵敏度、更快的响应时间。 这项研究成果《Calibration-free mid-infrared exhaled breath sensor based on BF-QEPAS for real-time ammonia measurements at ppb level》2022年2月发表于《Sensors and Actuators: B. Chemical》。 图一 基于BF-QEPAS的免校准、ppb级、实时中红外人体呼出氨传感器论文封面 氨主要通过肝脏和肾脏的代谢过程从人体排出，因此人体氨（NH3）水平的变化与肝脏和肾脏的功能障碍有关，当肝脏和肾脏发生疾病时，代谢紊乱会导致体内氨水平升高。然而，目前关于人体氨水平的医学测量仍依赖于血液分析，这是一种具有感染风险的侵入性诊断方法。尽管近年来有一些新的方法实现氨气监测，然而面对临床诊断的呼吸分析存在分辨率极高、样品量小、响应时间快、校准间隔长等要求，迫切需要开发新的方法来完成人体呼吸氨气的检测。 近年来，随着光声技术的发展，基于石英增强光声光谱（QEPAS）的痕量气体传感器具有更佳的抗噪性和更强的分析能力。随后兴起的拍频石英增强光声光谱（BF-QEPAS）技术在响应时间和校准间隔方面比传统的 QEPAS 更具优势。BF-QEPAS 要求激光调制频率与石英音叉（QTF）谐振频率失谐，当激光波长快速扫描通过目标吸收线时，可以得到两个频率之间的拍频信号，快速获取及反演痕量气体浓度。因此，BF-QEPAS 避免了校准过程和波长锁定要求，并允许对目标痕量气体进行实时监测。 山西大学团队针对选定的氨吸收线，采用中心波长为 10.359 µm 的连续波（CW）分布式反馈量子级联激光器（DFB-QCL）作为光源。项目组采用的激光波长调谐范围涵盖从 964.955 cm-1 到 966.873 cm-1，其中在965.35 cm-1是一条几乎不受水和二氧化碳干扰的强吸收谱线。昕虹光电为项目组提供了QC-Qube 全功能迷你量子级联激光器发射头，集成了高质量进口激光芯片、珀耳帖冷却器、低噪声风扇和输出光束准直透镜组，便于科研人员快速搭建一套基于QCL的激光发射光源。 如图二所示，传感器系统由呼吸采样系统、光声传感单元、控制与数据处理单元三部分组成。呼吸采样系统旨在收集呼出气并调节气体压力和流量，为光声检测提供合适的测量环境。光声传感单元则是采用了BF-QEPAS技术的传感器核心部分。其中，控制和数据处理单元中采用了来自昕虹光电的QC750-touch屏显激光驱动器，为激光器提供工作电流并控制其温度。实验结果显示该传感器原型机能够达到9.5ppb的检测极限。 图二 基于BF-QEPAS的人体呼出气氨传感器原型照片 项目组并演示了八名健康志愿者基于 BF-QEPAS 传感器系统的呼出气实时氨测量。图三为一个典型呼气过程中氨和二氧化碳的浓度变化曲线。八名健康受试者的测量结果氨浓度分布在150-640ppb范围内，均低于1500ppb的安全阈值。实验表明，即使是健康的受试者也存在较大的个体浓度差异。 图三 基于 BF-QEPAS 传感器系统的志愿者呼出气实时测量浓度曲线 参考文献：Biao Li, Chaofan Feng, Hongpeng Wu, Suotang Jia, Lei Dong, Calibration-free mid-infrared exhaled breath sensor based on BF-QEPAS for real-time ammonia measurements at ppb level, Sensors and Actuators B: Chemical, Volume 358, 2022, 131510, ISSN 0925-4005,

市场价15000RMB 超低特价7500RMB，含税含运费BOLOR铂勒品质提供的DRB200智能消解器16mm孔15个性能卓越。产品介绍：化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand，即COD，）是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学耗氧量常作为评价有机物相对含量的综合指标，CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一。哈希公司开发的COD微回流测试法，操作过程简单、快速、经济，测定结果与传统滴定法具有良好的比对性，而且可将COD测试过程产生的二次污染降到最低限度。哈希公司可提供COD微回流测试法的完整分析方案，包括COD消解器、分光光度计以及配套试剂等。其主要特点在于：*无需配制试剂：COD测试所需的化学组份按一定比例制备而成的预制试剂管可大大节省试剂配制所需时间；*省时：整个测定过程，包括水样的消解、比色测定等步骤，所需时间不足3小时；*紧凑的消解装置：哈希公司开发的COD消解器替代了传统COD回流装置，可同时消解多达25个水样；*对环境产生的二次污染小：微回流法只需要少量试剂，精心设计的试剂管可防止有机物的挥发以及样品的逸出，确保了消解过程的安全性；*操作简单、易学：图文并茂的操作指南便于在较短时间内掌握COD的分析方法。测试步骤：1．COD微回流法分析步骤：第一步：试剂、水样的准备过程每支COD试剂管中有3mL试剂，拧开瓶盖后，加入2mL水样，拧紧瓶盖（当使用0―15000mg/L的COD试剂管时，只需加入0.2mL 的水样）。第二步：水样消解过将装有水样的COD试管放入COD消解器中，150℃的条件下加热回流小时后，消解过程结束COD消解器自动关闭。COD消解器中取出COD试剂管，冷却至室温。第三步：COD比色法测定开启比色计或分光光度计，进入COD测试程序，无需建立标准曲线，只需将试剂管放入仪器中即可读出以浓度单位表示的COD值，记录实验结果。2．COD分析系统哈希公司可提供COD微回流法的分析系统，包括消解器、分光光度计以及配套试剂等。2.1 DRB200消解器DRB200消解器是哈希公司新近开发的消解装置，可进行COD、TOC、总氮、总磷等水样的消解过程，消解温度、消解时间可分别在37―165℃、0―480分钟范围内选择。根据用户的需求，可在DRB200的消解器中配置一个加热块或者两个独立的加热块（DRB200消解器的产品类型及订货号参见表4所示）。作为众多知名品牌的合作伙伴，BOLOR铂勒以其优良的品质和服务与阁下携手建立战略合作。

红外分光测油仪是一款可以用于地表水、地下水、生活污水、工业废水、土壤中的矿物油和动植物油及废气中油烟和油雾排放检测的仪器设备，现在使用越来越广泛，今天小编就来介绍一下红外分光测油仪的相关情况。红外分光测油仪检测范围：红外分光测油仪检出限：DL≤0.04mg/L(四氯乙烯空白液测定11次的3倍SD)方法检出限：检出限为0.06mg/L；当样品体积为500ml，萃取液体积为50ml时（HJ637-2018标准）最低检出浓度：0.003mg/L样品测量范围：0～100%油(富集和稀释）基本测量范围：0.0-800mg/L重复性：RSD ≤ 0.6%(30-80mg/L 油样测定 11 次 )准确度误差：≤2%相关系数：r0.999扫描速度：全谱扫描，快速模式45 秒钟/次，精密模式3分钟/次波数范围：3100cm-1 ～ 2800cm-1 （即 3200nm ～ 3570nm ）红外分光测油仪如何校准？1.选择：选择一条空白检测的曲线作为检测页背景线条；2.清空：将已选择的背景曲线清空，检测页将不显示背景曲线；3.校正系数计算：根据上方所选的四类样品计算出XYZF的值；4.保存：将计算出的XYZF的值进行保存；5.选取数据：选取用于计算标准曲线法参数的数据；6.计算：根据所选数据计算出相应公式；7.清空：将已保存的标准曲线法参数清除；8.保存：将计算得出的标准曲线法参数进行保存。红外分光测油仪校准页为出厂前对光路、基本波长和三个检测点进行校准，由于红外分光测油仪出厂前已经校准完毕，用户不需要对其进行设置，直接进行样品检测即可。

生物安全柜（biosafety cabinet，BSC）是一种负压过滤排风柜，可防止操作者和环境暴露于实验过程中产生的生物气溶胶污染。被广泛应用于医疗卫生、疾病预防与控制、食品卫生、生物制药、环境监测，以及各类生物实验室等领域。目前，Ⅱ级生物安全柜因应用广泛倍受追捧而产生了较大的市场。尽管国产的Ⅱ级生物安全柜基本能满足我国生物制药等行业的需求，但市场发展依然存在诸多弊端。为了规范生物安全柜市场，使其健康有序发展，国家市场监督管理总局于2020年1月17日发布了JJF1815-2020 《Ⅱ级生物安全柜校准规范》，该标准已于2020年4月17日起正式实施。根据NSF/ANSI 49-2018《生物安全柜:设计,制作,性能和行业认证》以及YY 0569-2011 《Ⅱ级生物安全柜》中的说明，可将生物安全柜分为三级：Ⅰ级生物安全柜、Ⅱ级生物安全柜和Ⅲ级生物安全柜。Ⅰ级生物安全柜可保护工作人员和环境而不保护样品。其气流原理和实验室通风橱基本相同，不同之处在于排气口安装有HEPA过滤器，将外排气流过滤进而防止微生物气溶胶扩散造成污染。Ⅰ级生物安全柜本身无风机，依赖外接通风管中的风机带动气流，由于不能保护柜内产品，目前已较少使用。Ⅱ级生物安全柜是目前应用最为广泛的柜型。根据循环排风机制和排风选择的不同以及内部结构设计可分为5种类型：A1型，A2型，B1型，B2型和C1型，Ⅱ级生物安全柜的分型及其特点见表1。所有的Ⅱ级生物安全柜都可提供工作人员、环境和产品的保护。Ⅲ级生物安全柜专为高度传染性微生物媒介和其他危险操作设计，可为环境和工作人员提供的保护，其柜体完全气密，工作人员通过连接在柜体的手套进行操作，俗称手套箱，试验品通过双门的传递箱进出安全柜以确保不受污染，适用于高风险的生物试验，如进行SARS、埃博拉病毒相关实验等。关于JJF1815-2020 《Ⅱ级生物安全柜校准规范》中规定的计量特性、对应指标、相关方法及对应仪器设备，汇总见下表2。表2 Ⅱ级生物安全柜校准项目及对应设备青岛众瑞结合自身技术储备，有针对性的对校准项目中的三项给出了解决方案。具体项目及对应仪器设备如下表3所示。表3 众瑞产品对应校准项目汇总ZR-4000型 气流流形测试仪利用专利技术的超声波雾化器产生10微米左右的高可见度及无污染的水雾，用于洁净厂房、局部洁净环境的气流流形摄影及录像。根据ISO14644-3及GMP对洁净厂房验收需要对气流方向进行评价，可适用于半导体，制药类洁净车间。ZR-6010型 气溶胶光度计是根据Mie散射理论设计的，用于检测高效过滤器是否有泄露的一套专用检测设备。仪器符合相关国家和行业标准，可快速实现高效过滤器的气溶胶上游和下游浓度检测，并在手持采样设备和主机上同时实时显示高效过滤器的泄漏率，可快速准确的确定高效过滤器漏点的位置。适于洁净房、层流台、生物安全柜、手套箱、HEPA吸尘机、HVAC系统、HEPA过滤器、负压过滤装置、手术室、核子过滤系统、汇集保护过滤器等的泄露检测。ZR-1300A型 气溶胶发生器是利用Laskin喷嘴产生DOP气溶胶的专用仪器，内置调节阀可调节使用4个或10个喷嘴工作，输出的气溶胶浓度在1.4m3/min-56.6m3/min空气流量下，可以达到10μg/L-100μg/L，气溶胶性能指标符合国家标准，适用于医疗器械检验所、疾病预防控制中心、医院、制药企业、高效过滤器生产厂家等对洁净室及高效过滤器的检漏。ZR-1012型 智能生物安全柜生物检测仪采用生物法对II级生物安全柜安全防护性能进行测试，符合《YY0569 -2011.II级生物安全柜》等相关标准，具备人员保护、产品保护、交叉污染保护三种工作模式，主要用来确定气溶胶是否停留在安全柜内，外部的污染物是否进入到安全柜的工作区域，以及安全柜中装置之间的气溶胶污染是否减到最小，适用于医疗器械检测中心、疾控中心、计量检定部门和科研院所等部门对II级生物安全柜安全防护性能的检测。ZR-1100型 全自动菌落计数仪是针对微生物菌落分析和微颗粒粒度检测开发的高新技术产品，利用其强大软件图像处理功能和科学的数学分析方法对微生物菌落分析和微颗粒粒度检测，计数迅速准确。适用于医院、科研院所、卫生防疫站、疾病控制中心、检验检疫、质量技术监督、环境检测机构以及制药、食品饮料、医疗卫生用品行业等的微生物检测。

pH校准标准操作程序（SOP）的目的是为常规校准步骤提供一个方法，以保证pH测试的精度。 推荐设备pH计pH电极和温度电极磁力搅拌器和搅拌子50毫升的烧杯和200毫升的废液杯pH 4.01 缓冲液或同等缓冲液pH 7.00缓冲液或同等缓冲液pH 10.01 缓冲液或同等缓冲液表面皿或封口膜去离子水或者超纯水校准频率至少要在使用仪器进行测量前的当天进行校准。在一天测量结束时进行校准后检查，以确定仪器是否偏离校准。 pH校准和测试建议1. 根据样品的pH值选择合适缓冲液标准液，样品的pH值应该在选择的缓冲液值之间。如果样品的pH值未知，则需要三种标准品进行校准：一种接近于7pH值，一种至少低于5 pH值的缓冲液，另一种至少高于9pH值的缓冲液，如果样品的pH值不在选择的校准溶液范围内，那么需要重新选择合适的校准溶液。2. 如果电极是可填充的，请在校准和测量过程中打开填充孔，以确保填充液通大气。电极内部的填充液液位必须比缓冲液或样品液位至少高出两厘米。3. 在校准/测试缓冲液或样品之间，用去离子水冲洗，并用滤纸吸去多余的水。然后再放入下一个缓冲液或样品。不要摩擦或擦拭电极玻璃球泡，减少极化引起的误差。4. 请勿重复使用缓冲溶液，也不要将使用过的缓冲溶液倒回到原来的存储容器中。5. 用磁力搅拌器适度匀速地搅拌缓冲液或者样品。电极的准备根据电极用户指南或说明书中的说明准备pH电极。校准之前，将电极存放在pH电极保存液中。 校准缓冲液准备1.在校准之前，将约30 mL的pH 10.01缓冲液倒入50 mL的烧杯中，并用表面皿或封口膜覆盖烧杯。2.在校准之前，将约30 mL的pH 7.00缓冲液倒入50 mL的烧杯中，并用表面皿或封口膜覆盖烧杯。3.在校准之前，将约30 mL的pH 4.01缓冲液倒入50 mL的烧杯中，并用表面皿或封口膜覆盖烧杯。4.再分别将约30 mL的pH 10.01、7.00和4.01缓冲液倒入单独的50 mL烧杯中。在校准过程中，将这三个烧杯中的缓冲液作为润洗液。5.pH读数与温度有关，让所有缓冲液达到并保持在相同的温度。 校准1. pH读数与温度有关，让所有缓冲液放至环境温度。如果缓冲液温度不在25°C，建议进行温度补偿。使用NIST标准温度传感器测量缓冲液的温度，然后将温度手动输入到仪表中，或使用温度传感器将缓冲液的温度自动传输到仪表。2.按照上述“校准缓冲液准备”部分所述准备的pH 10.01缓冲液，pH 7.00缓冲液和pH 4.01缓冲液，取下校准烧杯的表面皿或者封口膜。3.首先用去离子水冲洗pH电极，然后在pH 10.01缓冲液润洗烧杯中润洗电极。请确保在废液杯中用去离子水冲洗电极，以防止缓冲液污染。切勿在用于校准的缓冲液烧杯中润洗电极。4.将电极放入pH 10.01缓冲液校准烧杯中，使电极头和液接界完全浸入缓冲液中，并以适中的速率搅拌缓冲液。5.在仪表上开始校准步骤。6.等待在pH 10.01缓冲液中的读数稳定。如果手动输入了缓冲液的温度或使用了自动温度补偿的温度电极，仪表能自动识别缓冲液，显示温度补偿后的pH值。如果仪表无法自动识别缓冲液，请查看表1输入对应温度的pH缓冲液的值。7.仪表自动识别正确的缓冲液值后，准备下一个校准点。8.首先用去离子水冲洗pH电极，然后在pH 7.00缓冲液润洗烧杯中润洗电极。确保在废液杯中用去离子水冲洗电极，以防止缓冲液污染。切勿在用于校准的缓冲液烧杯中润洗电极。9.将电极放入pH 7.00缓冲液校准烧杯中，使电极头和液接界完全浸入缓冲液中，并以适中的速率搅拌缓冲液。10.等待在pH 7.00缓冲液中的读数稳定。如果手动输入了缓冲液的温度或使用了自动温度补偿的温度电极，仪表应自动识别缓冲液，显示温度补偿后后的pH值。如果仪表无法自动识别缓冲液，请查看表1输入对应温度的pH缓冲液的值。11. 仪表自动识别正确的缓冲液值后，准备下一个校准点。12.首先用去离子水冲洗pH电极，然后在pH 4.01缓冲液润洗烧杯中润洗电极。确保在废液杯中用去离子水冲洗电极，以防止缓冲液污染。切勿在用于校准的缓冲液烧杯中润洗电极。13.将电极放入pH 4.01缓冲液校准烧杯中，使电极头和液接界完全浸入缓冲液中，并以适中的速率搅拌缓冲液。14.等待在pH 4.01缓冲液中的读数稳定。如果手动输入了缓冲液的温度或使用了自动温度补偿的温度电极，仪表应自动识别缓冲液，显示温度补偿后后的pH值。如果仪表无法自动识别缓冲液，请查看表1输入对应温度的pH缓冲液的值。15.仪表自动识别正确的缓冲液值后，操作仪表进行校准结果保存并结束校准。16.用去离子水冲洗pH电极，然后存放好电极。* 注意：至少用两种缓冲溶液每天进行电极斜率测试，斜率应为95％至102％。 校准验证1.使用与校准相同的缓冲液，或按照“校准缓冲液准备”部分中的说明准备新鲜的缓冲液。打开校准验证烧杯。2.首先用去离子水冲洗pH电极，然后在pH 10.01缓冲液润洗烧杯中润洗电极。确保在废液杯中用去离子水冲洗电极，以防止缓冲液污染。切勿在用于校准验证的缓冲液烧杯中润洗电极。3.将电极放入pH 10.01缓冲液校准验证烧杯中，使电极头和液接界完全浸入缓冲液中，并以适中的速率搅拌缓冲液。4.在仪表上按键读数。5.等待读数稳定，然后记录缓冲液的pH和温度。6.用pH 7.00缓冲液重复步骤2至5，然后再用pH 4.01缓冲液进行测试。7.将记录的缓冲液的pH和温度值与表1中列出的值进行比较。8.用去离子水冲洗pH电极，然后将电极存放在pH电极存储溶液中，直到准备好进行测量为止。

如果说有一种天气能让南方人瑟瑟发抖那“回南天”一定榜上有名每年的回南天空气中是满满的水 沝 淼 㵘shuǐ zhuǐ miǎo màn“回南天”出现时空气湿度接近饱和墙壁、地面甚至都会开始“冒水”水分渗透对房屋建筑会造成不同程度的损害当我们把表面水分清理干净时其实建筑中的湿气并没有完全消失热像仪虽无法“看到”墙壁中的水分但它可以检测出细微的温差从而用图像揭示水的存在这样我们才可以彻底祛除湿气湿气显现湿气渗透的不同形态当房屋建筑的湿气长期过重时，墙体表面就会发霉变质导致长霉长毛，因此我们要时刻观察房屋中的水分情况，及时作出清理，避免造成更大的损失。使用红外热像仪，在适当的情况下，不需要进行破坏性测试，就可以发现隐藏的水和湿气问题。建筑物中的水分通常以可识别的模式扩散，这取决于水的位置：墙角湿气墙角——由上而下的三角形形状，是由水向下扩散而形成的。天花板——潮湿区域呈现的是不规则、无条理的形状，湿气和潮湿的材料在不同温度下向外扩散。地面湿气地面墙角——水沿着墙向上渗透到隔热层和墙柱。热水管道——泄漏显示为一个温暖的区域。湿度是建筑物中最难检测到的问题之一，因为在建筑表面出现明显水分之前，这些迹象很细微，很容易被漏掉，因此我们要挑选合适的检测工具。“看见”湿气的红外热像仪高分辨率、高热灵敏度：湿气往往只会造成细微的热差异，能够检测湿度的红外热像仪需要有高分辨率和高热灵敏度（NETD），这意味着微小的温差也能被显示出来。在热灵敏度方面，越低越好，因此灵敏度为30mK的热像仪最适合湿度检测，而100mK灵敏度的热像仪更适合工业应用和检测大温差。手动调节：此外，使用允许您手动调整热图像的水平和跨度的热像仪。当图像调整到大约10℃或20℃的范围时，湿气问题最容易被发现，这样即使微小的温度差异也能显现出来。用来检测湿气问题的红外热像仪包括基础款FLIR E6，以及用于更高分辨率选项的FLIR E8和FLIR E98。精确读数的温湿度计红外热像仪可以帮助确定水分的位置，并估计湿度的范围，但一个看起来像湿度过重的热图像并不能保证水分的存在。除了墙壁中的湿度，还有很多原因可以让你看到温差。为了查验你所看到的水分，你可以使用温湿度计来确认红外热像仪所检测到的结果。FLIR和Extech的温湿度计为每个应用提供了多种检测选项，FLIR MR176甚至结合了热成像和湿度测量功能来定位和检测湿度。，时长01:55FLIR MR176详细使用指南当对建筑物进行是否水分过重的检查时，一定要慢慢来。由于蒸发、电容或传导引起的温差，用热成像仪检测水分时，会受到天气条件或室内湿度的影响。Teledyne FLIR目前有多款温湿度计可以帮助您轻松检查任何位置的湿度，并获得最准确的湿度读数。

冷杉6100气体动态校准仪是一台智能化在线气体校准仪器。传统校准方式采用不同浓度的多个钢瓶气体分别进样分析，通过校准曲线进行仪器校准，冷杉 6100 气体动态校准仪由流量控制系统、气路控制系统和计算机控制系统组成，使用一瓶已知浓度标气调节不同稀释比例得到不同含量的标准气体浓度梯度。完全自动化操作，大幅度减少工作量并节约配气时间。产品特点1.人性化操作界面 自主研发操作界面，需人工输入项目少，界面简洁易操作2.提供多种配气模式，满足客户各种需求 自动配气，手动配气，序列配气3.支持正压输出 支持输出压力不超过 0.1 MPa4. 流量计准确测量流量 采用进口元器件，保证校准仪的精度和线性技术参数项目参数稀释气体种类高纯空气、高纯氮气标气流量范围（0~100）SCCM流量准确度±1% F.S.稀释比根据流量计配置而定标气输出接口1/4’’管，英制操作温度5 oC~35 oC使用环境室内或机柜内使用压力（0.1~0.3）MPa稀释气流量范围（0~1000）SCCM；（0~10000）SCCM，可选流量重复性±0.2%F.S.通讯LAN；RS232电源输入220VAC，50Hz工作湿度5%~95% RH仪器尺寸（469.1×178×600）mm（W×H×D）创新点：1、配置超高性能气体控制模块》使用冷杉高精度压力、流量控制模块，流量准确度可达± 1% F.S. （10 to 100% F.S.），测试精准。》使用冷杉专业的动态PID补偿算法和机制，流量重复性可达± 0.2%F.S，实现长期运行的超高稳定性。2、软件系统支持多种功能》质量流量控制器可自动校准》支持自动配气、手动配气、序列配气设置3、产品线满足多样化选择》外观多样化选择：机柜式与便携式机柜式，适用于在机柜内或者实验室内使用；便携式，适用于运维维护，可随身携带。》管路多样化选择：惰性化与非惰性化标准气体化学性质活性高，采用惰性化管路；标准气体化学性质稳定，采用非惰性化管路。》压力输出可切换：微正压输出与正压输出微正压输出：配套检测设备有采样泵；正压输出：配套检测设备无采样泵。》稀释比多样化选择：标气流量计与稀释气流量计标气流量计：（0~100）SCCM，（0~1000）SCCM，（0~5000）SCCM，可选；稀释气流量计：（0~100）SCCM，（0~1000）SCCM，（0~5000）SCCM，可选。冷杉6100气体动态校准仪

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准　　1、范围　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。　　本标准适用于住宅和办公建筑物。　　2、规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法　　5 室内空气质量检验　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。　　附录 A　　(规范性附录)　　室内空气采样技术导则　　1、范围　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。　　2、选点要求　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。　　3、采样时间和频率　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。　　4、采样方法和采样仪器　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。　　5、采样的质量保证措施　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。　　6、记录和报告　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。　　附录 B　　(规范性附录)　　室内空气中各种参数的检验方法 *　　污染物 检验方法 来源　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995　　( 2 ) GB/T 15262-94　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90　　( 2 ) GB/T 15435-1995　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88　　, SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法　　( 2 )气相色谱法　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法　　纳氏试剂分光光度法　　( 2 )离子选择电极法　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法　　• 酚试剂分光光度法　　气相色谱法　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000　　( 3 ) GB/T 15516-95　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C　　( 2 ) GB 11737-89　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93　　(10) 苯并 [a] 芘　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995　　(11) 可吸入颗粒　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997　　(12) 总挥发性有机物　　TVOC 气相色谱法 附录 D　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995　　( 2 ) GB/T 14582-93　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。　　附录 C　　(规范性附录)　　空气中苯浓度的测定　　(毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。　　3、试剂和材料　　3.1 苯：色谱纯。　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。　　5、采样和样品保存　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。　　附录 D　　(规范性附录)　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling”　　1.2 原理　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。　　1.3 干扰和排除　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。　　3、试剂和材料　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。　　5、采样和样品保存　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 样品的解吸和浓缩　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。　　表 1 解吸条件　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃　　解吸时间 5~15min　　解吸气流量 30~50ml/min　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg　　载气 氦气或高纯氮气　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择　　6.2 色谱分析条件　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。　　6.3 标准曲线的绘制　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。　　6.4 样品分析　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　7.2 TVOC 的计算　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。　　附录 E　　(规范性附录)　　室内空气中细菌总数检验方法　　1、适用范围　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。　　2、定义　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。　　3、仪器和设备　　3.1 高压蒸汽灭菌器。　　3.2 干热灭菌器。　　3.3 恒温培养箱。　　3.4 冰箱。　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。　　3.7 撞击式空气微生物采样器。　　采样器的基本要求 :　　(1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。　　(2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。　　4 营养琼脂培养基　　4.1. 成分 :　　蛋白胨 20g　　牛肉浸膏 3g　　氯化钠 5g　　琼脂 15~20g　　蒸馏水 1000ml　　4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。　　5 操作步骤　　5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。　　5.2 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。　　附录 F　　　　(规范性附录)　　热环境参数的检验方法　　热环境参数测试的要求、方法和仪器 *　　测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器　　温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)　　数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)　　相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计　　氯化锂露点式湿度计　　电容式数字湿度计　　空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计　　热线式电风速计　　* 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。　　HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量　　布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2，3]，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。　　1　仪器与试药　　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。　　布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]：自制，标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。　　2　色谱条件　　色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000 mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度：0.01 AUFS。　　3　标准曲线制备　　精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50 mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136　r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1　二苯胺及布洛芬的色谱图　　1.二苯胺　2.布洛芬　　4　回收实验　　取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。　　5　样品测定　　取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。　　6　讨论　　经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18　℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。　　以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。　　双甘瞵的HPLC分析条件　　摘要：　　试剂和溶液：　　四丁基硫氢酸胺，　　色谱纯甲醇　　色谱纯磷酸　　AR磷酸二氢钾　　AR水:二次蒸馏水　　双甘瞵标样　　流动相：　　0.05moLKH2PO4，200mL+50mL甲醇+0.5　　色谱柱：Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um　　流量：1mL/min　　波长：195nm　　柱温：35度。　　HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量　　大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。　　⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。　　⑵赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：LC-IOAT vp高效液相色谱仪，SPD-M10A vp光二极管阵列检测器，Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm，ID)，ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system，4.0mm×3.0mm，ID)。样品先用甲醇回流提取，提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。　　⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理工作站)，Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm，5μm)　　⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。　　⑸魏有良，杨志一，霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调Ph1-2，乙醚萃取。　　⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，流动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱管理系统)。　　HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统，另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm，也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。　　HPLC法在生物碱分析中的应用　　生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。　　1、生物碱HPLC的分析模式　　根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。　　正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。　　正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。　　反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。　　离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。　　2、生物碱HPLC分析检测方法　　目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。　　3、生物碱HPLC分析的样品处理方法　　因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。　　HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因　　苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害，国家卫生标准对这几项指标有明确的限量，因此开展了此项调查。试验表明，液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，也极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂，沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，可以大大降低对色谱柱的损害，在一定的色谱条件下，在常温下即可快速、同时分离四种被测组分，操作极为简单、快速。　　1 试验部分　　1.1 原理　　糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。　　1.2 仪器与试剂　　岛津LC-10AT高效液相色谱仪　　色谱柱：Hypersil-ODS2-C18，4.6 mm X 1 50 mm柱　　检测波长215nm，进样量2OμL，流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65)，流量0.50mL/min。　　苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。　　山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。　　咖啡因标准溶液：1.000g/L一，称取咖啡因0.1000g，加水定容至100mL。　　混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。　　氢氧化钠溶液：0.50mo1/L　　硫酸锌溶液：0.42 mol/L_　　乙酸铵溶液：0.02 mol/L，称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。　　甲醇(色谱纯)　　1.3 试验方法　　1.3.1 液体样品　　称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳，配制酒类水浴加热，除去乙醇)，加入纯水约5mL，加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。　　1.3.2 固体样品　　称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。　　2 结果与讨论　　2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择　　2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，配制成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，加入纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL，混匀，加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行分析，进样量2OμL，以保留时间定性，以峰高定量。　　试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后，溶液的pH在5～6范围内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标回收率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉淀剂以后，与杂质一起被沉淀，影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，建议不采用该蛋白质沉淀剂。　　2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果　　试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响，建议采用该蛋白质沉淀剂。　　按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。　　当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉淀效果最好，但保留时间发生滞后现象，不宜采用 两者用量为5：3时，定量与定性均准确，且滤液澄清，过滤速度也较快，这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉淀不完全 为使杂质完全沉淀，选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。　　2.2 标准曲线及回归方程　　按试验方法进行测定，4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。　　2.3 样品测定结果　　选择含不同被测组分的饮料样品，分别平行测定7次。　　选择可乐饮料l份，分别做高、中、低浓度的加标回收试验。　　2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查　　调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份，其中5份含咖啡因0.002 3～O.270g/kg，17份含糖精钠0.053～0.966g/kg，7份含苯甲酸0.0038～O.230 g/kg，16份含山梨酸0.090～0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份，4份含糖精钠0.916～1.04g/kg，8份含苯甲酸0.005O～5.68g/kg，3份含山梨酸0.10～0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份，其中15份含苯甲酸0.030～1.73 g/kg，1份含山梨酸0.220g/kg。　　HPLC法鉴别五味子与南五味子　　五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子　　Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实，功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子，且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别，都采用了五味子甲素作为对照品，再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别，重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰，鉴别结果不受环境等因素干扰，为五味子的鉴别提供了可靠的手段。　　1 仪器和试药　　1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000工作站，美国光谱物理公司)。　　1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。　　2 方法与结果　　2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.2 色谱条件：色谱柱：AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相：甲醇.水(13：7)。检测波长：250 nm。流速：0.8mL/min。柱温：25℃ 。　　2.3 供试品溶液的制备　　2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.4 图谱的绘制：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。　　从表1中可以看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保留时间都一致，南五味子少了3个峰，且只有1个峰相一致，由此，可以鉴定出五味子。经过多次实验结果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰，且峰面积较大。　　3 小结与讨论　　高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保留时间可能产生较大差异，导致图谱鉴定操作性不强，而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应仔细对照药典标准进行鉴别，当初步鉴定为五味子，或者若怀疑有部分为南五味子时，则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别，方法简便可行。　　HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF　　摘要　采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相，检测波长为284 nm，平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。　　《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全，本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。　　1　仪器与试药　　1.1　仪器　Waters 501泵，484检测器，7725进样器(美国)。　　1.2　试药　甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司，H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂，971105，971213，980124，980213，980321) 甲醇(色谱纯)。　　2　方法与结果　　2.1　色谱条件　色谱柱：Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长：284 nm 流速：1.0 ml/min。　　2.2　试液的配制　精密称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。　　2.3　标准曲线制备　精密量取5-HMF标准储备液适量，用水分别稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线，得回归方程y=1254x+47，r=0.9986，表明在浓度5～25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。　　2.4　回收率测定　精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml，置100 ml量瓶中，精密加入5-HMF标准储备液1 ml，加水至刻度 按样品测定项下方法，计算平均回收率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。　　2.5　样品5-HMF含量检测　精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法计算，结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。　　3　讨论　　实践证明，若生产过程不规范(如灭菌温度过高，时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此，控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。　　HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量　　摘要：目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为流动相 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL。结果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%，RSD=1.90%(n=5)。结论：该方法简便、准确，能排除其他成分的干扰，可用于紫草油的质量控制和评价。　　紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的作用，临床用于烫伤的治疗，紫草为方中君药，其有效成分为紫草素，而紫草素含量的高低，直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，方法简便、准确、重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。　　l仪器与试药　　1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA，SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。　　1.2试药　　左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15) 流速：1.0 mL/min 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL(定量环)。　　2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。　　2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL，置分液漏斗中，加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，合并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察取浓度为11.2，16.8，22.4，28.0，33.6μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内，与峰面积积分值呈良好线性关系。　　2.5精密度试验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，结果平均峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。　　2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，平均峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。　　2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下方法制备，照上述色谱条件测定，结果平均含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。　　该方法符合重复性要求。　　2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液，精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。　　2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，分别测定吸收峰面积，外标法计算左旋紫草素含量。　　3讨论　　紫草油为油制剂，方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物，属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本品的质量控制。样品测定结果表明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，通过对成品颜色的观察发现，左旋紫草素含量高的成品颜色深红，而所测含量较低的成品颜色较浅，这可能与紫草原药材的质量有关，故应严格控制原药材的来源与质量，并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。　　薄层色谱法的相关知识简介　　薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。　　(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。　　(4) 点样器 同纸色谱法项下。　　(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。　　2.操作方法　　(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。　　(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。　　(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。　　(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

p　　日前，全国几何量工程参量计量技术委员会发布《臭氧校准分析仪国家标准》征求意见稿，并面向全国的计量技术机构、科研院所以及相关的行业企业征求意见。/pp　　该标准由济南市大秦机电设备有限公司和中国计量科学研究院负责起草。该标准规定了臭氧校准分析仪的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，适用于传递标准的臭氧校准仪和臭氧浓度分析的臭氧分析仪。/pp　　该标准引用了GB/T 191-2008《包装储运图示标志》、GB/T 2829-200《周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)》、GB/T 11606-2007《分析仪器的环境试验方法》、GB/T 13384《机电产品包装通用技术条件》、JB/T 5995 《机电产品使用说明书编写规定》。/pp　　大气中臭氧层能吸收太阳释放出来的绝大部分紫外线，使动植物免遭这种射线的危害。但如果大气中的臭氧，尤其是地面附近的大气中的臭氧聚集过多，会导致严重的温室效应。/pp　　臭氧分析仪用于检测臭氧的浓度的仪器，此类仪器的校准需求非常迫切。臭氧校准仪作为标准装置，是环境大气臭氧分析仪和臭氧发生器理想的校准工具。针对日益重要的环境监测领域应用的臭氧检测仪的校准溯源工作，制定相关国家标准亟不可待。/pp　　此外，遵从JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求，此规范架构上包括封面、扉页、目录、引言、范围、引用文件、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔、附录几个部分。/p

p　　拉曼光谱测试结果的准确性、一致性是国内/国际间科研交流、对等贸易等不可或缺的坚实基础。同时仪器性能的标准化能够大大助力我国拉曼光谱仪器产业的质量提升，增强国产仪器的市场竞争力。对拉曼光谱而言，相关标准的滞后也在一定程度上限制了该类仪器的推广应用，不过现在情况已经有了一定的改观，一系列的标准制定工作正在加紧进行中。/pp　　比如，2018年4月15日，由福建省计量科学研究院起草的《便携式拉曼光谱快速检测仪校准规范》JJF (闽) 1085-2018正式批准发布，2018年6月15日起实施，本规范为首次制定 2018年7月26日，国家标准委发文征求意见，拟立项685个国家标准项目中，《拉曼光谱仪通用规范》在列。/pp　　日前，中国计量院发布国家推荐性标准宣贯会的通知，将对GB/T 33252-2016《纳米技术 激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试》及GB/T 36063-2018《纳米技术 用于拉曼光谱校准的标准拉曼频移曲线》两项国家标准进行宣贯。/pp　　据悉，由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口的国家推荐性标准GB/T 33252-2016《纳米技术 激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试》已于2016 年12 月13 日发布，并于2017 年7 月1 日起实施。GB/T 36063-2018《纳米技术 用于拉曼光谱校准的标准拉曼频移曲线》已于2018 年3 月15 日发布，并将于2018 年10 月1 日起实施。两项标准均为首次制定实施，对拉曼光谱仪器结构、测试方法、校准方法等做了详细规定。/pp　　详细内容请见会议通知：/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/news/20180906/470823.shtml" target="_blank"strong关于举办GB/T 33252-2016《纳米技术 激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试》等国家推荐性标准宣贯会的通知/strong/a/pp /p

本文作者：肖鹏，章镇工作单位：上海飞机制造有限公司复合材料中心第一作者简介：肖鹏，高级工程师，主要从事民机复合材料无损检测研究工作。本文来源：《无损检测》2023年5期计算机层析成像（CT）检测技术可以得到试件的层析图像，清晰地展示检测对象的内部结构关系、物质组成及缺陷状况，其重建数据可用于各种分析研究。对于任何一项技术来说，标准的制定是其大规模推广应用的基础，工业CT技术也不例外。工业CT标准的制定，对CT的技术术语和性能指标逐步建立了比较清楚的概念，也建立了CT设备检验和验收的科学规范。目前与工业CT检测相关的标准共有40多项，包括国际标准（ISO）4项，美国材料试验协会标准（ASTM）7项，国家标准（GB）20项，国家军用标准（GJB）3项，行业标准12项。标准的类型有技术导则、特定检测方法、测试卡、系统性能测试方法等。 标准体系简介 1 ISO标准体系国际标准化组织无损检测技术委员会射线检测分委会（ISO/TC 135/SC 5）于2002年分别发布了ISO 15708-1:2002和ISO 15708-2:2002。这两个标准提供了CT理论、使用的教程介绍以及检测方法指南。2017年，ISO 15708系列标准陆续升版。ISO 15708:2017系列标准对工业CT检测技术用语进行了定义，规定了射线工业CT的一般原理、使用设备、样品、材料和几何形状的基本注意事项，规定了系统的操作设置、检测结果的解释，并规定了系统在执行不同检测任务时进行性能验证的基本要求，旨在为检测人员提供相关技术信息，以便在检测过程中选取合适的参数，并对检测结果进行合理分析和评定。ISO标准体系组成（CT）如下：1.1 ISO 15708-1:2017Non-destructive testing-radiation methods for computed tomography part 1:terminology无损检测-工业射线计算机层析成像检测-第一部分：术语1.2 ISO 15708-2:2017Non-destructive testing-radiation methods for computed tomography part 2:principles, equipment and sample无损检测-工业射线计算机层析成像检测-第二部分：原理、设备与样品1.3 ISO 15708-3:2017Non-destructive testing-radiation methods for computed tomography part 3:operation and interpretation无损检测-工业射线计算机层析成像检测-第三部分：操作和解释1.4 ISO 15708-4:2017Non-destructive testing-radiation methods for computed tomography part 4:qualification无损检测-工业射线计算机层析成像检测-第四部分：验证2 ASTM标准1995年，美国材料试验协会无损检测委员会射线分委会（ASTM E 07.01）相继发布了ASTM E 1695:95和ASTM E 1672:95。文中讨论的4篇ASTM通用标准并不像ISO标准一样对工业CT检测的全流程进行系统性的规范与指导，这些标准分别侧重于技术和原理的教程、性能参数测试、设备部件选购以及扇形射束CT。ASTM标准体系组成（CT）如下：2.1 ASTM E 1441:19Standard guide for computed tomography (CT)计算机层析成像的标准指南2.2 ASTM E 1695:20Standard test method for measurement of computed tomography (CT) system performance测量计算机层析成像系统性能的标准试验方法2.3 ASTM E 1672:20Standard guide for computed tomography (CT) system selection选购计算机层析成像系统的标准指南2.4 ASTM E 1570:19Standard practice for fan beam computed tomographic (CT) examination扇束CT检测的标准规程3 GB标准2012年，全国无损检测标准化技术委员会（SAC/TC 56）发布了6篇与工业CT相关的国家标准。2017年后，针对工业CT系统的性能指标测试，SAC/TC 56发布了一系列测试卡标准（文中只讨论空间分辨率和密度分辨率的测试卡标准），GB标准体系组成（CT）如下：3.1 GB/T 29034-2012Non-destructive testing-guide for industrial computed tomography (CT) imaging无损检测 工业计算机层析成像（CT）指南3.2 GB/T 29067-2012Non-destructive testing-test method for measuring industrial computed tomography (CT) image无损检测 CT图像测量方法3.3 GB/T 29068-2012Non-destructive testing-guide for industrial computed tomography (CT) system selection无损检测 CT系统选型指南3.4 GB/T 29069-2012Non-destructive testing-test method for measuring industrial computed tomography (CT) system performance无损检测 CT系统性能测试方法3.5 GB/T 29070-2012Non-destructive testing-industrial computed tomography (CT) general requirement无损检测 CT检测通用要求3.6 GB/T 35391-2017Non-destructive testing-spatial resolution phantom for industrial computed tomography (CT) testing无损检测 CT检测用空间分辨力测试卡3.7 GB/T 35386-2017Non-destructive testing-density resolution phantom for industrial computed tomography (CT) testing无损检测 CT检测用密度分辨力测试卡 具体内容比较 1 设备1.1 概述ISO 15708-2:2017对工业CT设备中的每个部件进行了详细的分类和描述，包括射线源的分类以及不同能量范围下射线源的应用情况与特点、探测器的分类以及应用范围、描述机械运动系统的运动模式以及规定计算机在数据采集、重建和可视化中的应用。ASTM E 1672:20和GB/T 29068-2012专门提到如何选购一套工业CT系统，对于准备采购工业CT的潜在用户极具参考价值。这些标准对射线源、探测器、机械运动系统的要求存在差异，以下将展开详细介绍，而对采集、重建、可视化和存储系统等的要求基本一致，此处不再做分析与讨论。1.2 射线源项目ISO 15708-2ASTM E 1672GB/T 29068分类开管X射线机：高分辨率，低能量，管电压为0~225 kV，管电流为0~3 mA，焦点尺寸小于100 μm（微焦点），焦点尺寸小于1 μm的为纳米焦点，真空室能打开从而允许更换灯丝X射线源：给定焦点尺寸下，X射线源比同位素源强度高几个量级；X射线源在关闭时会停止辐射；未校正情况下，X射线源的多色性会导致射束硬化同ASTM E 1672密封管X射线机：管电压为0~450 kV，管电流为0~60 mA，焦点尺寸小于250 μm（小焦点），真空室不能打开从而无法更换灯丝，常用于成像尺寸或密度较大的样品同位素（单色性）：不存在射束硬化，也不需要笨重且耗能的电源，输出强度更稳定，强度受到比活度的限制直线加速器：不普遍使用，用在高密度、高能量的系统中，能量为1~16 MeV，焦点尺寸小于2 mm同步辐射：产生连续谱射线，受穿透能力限制，只能检测小尺寸的物体，使用较少射线靶透射靶承受较高电压，强度更大反射靶焦点尺寸更小，辐射角度更大，几何放大倍数更大无无1.3 探测器ISO 15708-2ASTM E 1672GB/T 29068电离探测器：坚固耐用，可用于探测2 MeV的能量LDA与扇形束CT系统一起使用，在扇形束CT系统中准直到一个小狭缝以减少散射辐射，通常适用于探测0.4~20 MeV的射线能量单探测器：效率最低，复杂度最小，不受散射和不一致性影响闪烁探测器：设计灵活，非常耐用，使用DDA时辐射散射更大，DDA采集投影速度更快（与LDA相比）DDA与锥束CT系统一起使用，锥束CT系统可以较平行和扇形束几何系统更快地获得3D体积图像，但容易散射辐射，可以通过软件进行校正DDA采集速度快，需要高传输带宽和储存量，效率低，动态范围小，难以实现准直和屏蔽半导体探测器：使用半导体直接将入射射线转化为电荷的面阵探测器，避免了光散射，可提高分辨率--LDA较好地综合了以上两种探测器的优点，速度较快，散射和不一致性在可接受范围内，可较好实现准直和屏蔽1.4 机械运动系统ISO 15708-2ASTM E 1672GB/T 29068通过增加随机线性运动和执行“连续旋转一个采集周期”这两种方式来减少伪像只规定了基础功能分为立式、卧式结构（细而长的零件适合卧式布局，粗而短的零件适合立式布局）大多数具有水平X射线轴，少数具有垂直X射线轴精度分为扫描运动精度和装配几何精度使用线阵探测器的系统中，应增加样品在旋转轴高度的相对运动轴系统扫描运动精度由机械传动部件精度和控制系统控制精度共同决定与CT数据相关的各机械运动系统的运动定位精度应优于CT系统最高分辨率的1/5系统装配几何精度通过精密零件加工和精密调配调试保证2 样品ISO 15708-2:2017较为全面地描述了在检测过程中有关样品的注意事项，其中包括样品的尺寸、形状与材料。该标准限制样品尺寸，提出最理想的形状是圆柱体，并可以转动至少180°。若由于几何或者穿透限制未能采集到所有角度的投影，则可能会出现伪像。该标准含有一张不同材料和能量的10%穿透率的厚度表。通过查询该表，检测人员可以根据不同需求的待测样品来选择信噪比最好情况下的射线能量。ASTM E 1672:20和GB/T 29070-2012中列出了样品参数与系统性能的关系：① 样品参数包括最大回转直径、最大长度（或高度）、最大重量以及最大等效钢厚度等；② 最大回转直径由系统最大能量、射线分布以及扫描方式等因素决定；③ 最大长度（或高度）由立式系统的最大升降行程或卧式系统的最大平移行程决定；④ 最大重量由系统运动部件及机械结构综合承载能力决定；⑤ 最大等效钢厚度主要由射线源能量决定。3 操作ISO 15708-3:2017规定了CT系统的操作及结果解释，目的是为检测人员提供相关技术信息，以便在检测过程中选取合适的参数。ASTM E 1441:19和GB中也对操作设置做出了相应规定。各标准具体操作指南如下：操作设置ISO 15708-3ASTM E 1441GB/T最佳能量最佳能量是提供最佳信噪比的能量，但不一定是得到最清晰射线照片的能量。可调整加速电压以使其线衰减系数的差异最大给定样品的最佳射线能量不是由提供足够穿透力的最低能量决定的，而是由产生最大信噪比的能量决定无几何布置优先考虑射线源到待测物的距离最小，射线源到探测器的距离宜尽可能小，且锥束覆盖整个探测器对于锥束系统，锥角应小于15°，被测物体通常旋转360°。理想情况下，投影分度数不宜小于π/2×矩阵大小，投影的数量宜大于π×矩阵大小无不宜用大视场直径来检测小直径待测物选择扫描视场时，被测物在图像中，宜占视场的2/3（29070-2012）射线源参数设置最大射束能量和管电流宜采用的衰减比约为1:10使用前置滤波片可获得最佳灰度范围，前置滤波片可减小射束硬化的影响，也会降低射线强度当样品组分物理密度差异较大时，可以在高源能量下获得最佳信噪比，此时，减少图像噪声比增加对比度更重要当样品组分物理密度差异不大时，可以在低源能量下获得对材料的最佳区分,此时，增加对比度可能比减少图像噪声更重要穿透样品的射线强度占入射射线强度的13％时，对比度灵敏度通常最好所选射线能量对应8~10个钢的半值层厚度，应大于检测对象的最大等效钢厚度检测对象的材料密度差很小时，在保证足以穿透的情况下，选择低能量的射线源检测对象尺寸较大、密度较大或者由密度相差较大的材料组成时，宜选择能量高、强度大的射线源（29068-2012）探测器充分考虑曝光时间（帧速率）；每个投影的迭加数量；数字增益和偏置；像素合并等参数必要时，宜使用偏置、增益和坏像素校正，数字化的最大辐射强度值不超过其饱和值的90％同时使用的像素点越多，扫描数据采集得越快探测器元件的良好校准（以均衡响应度并减去暗场信号）对于良好的重建至关重要开机时，进行暗场和空气校准；准直器和射线参数调整后，进行空气校准（29070-2012）重建应设定要重建的体积区域、CT图像的大小及其动态范围，宜优化重建算法或校正设置，体积区域由x，y和z轴上的体素数决定无缺陷检测对于单独的孔隙、空洞或裂缝的可检测性，其最小范围通常应为体素大小的2到3倍（在样品位置）尺寸测量确定精确的图像比例，阈值（明确材料表面），调整基本几何体，生成几何数据，标称/实测比较几何数据的进一步处理ISO标准中规定数字化的最大辐射强度值不超过探测器饱和值的90％，能够有效避免射线过曝对探测器造成的伤害以及对检测结果的影响。ISO标准可以有效地通过体素尺寸来描述最小缺陷可检性，为缺陷检测提供了量化的途径。4 图像质量参数CT图像的质量参数是衡量工业CT检测效果最直观的方式。ISO 15708-3:2017规定了对比度、噪声、信噪比、对比度噪声比以及空间分辨率这些基础的图像质量参数，并以实例的方式详细讲述了采用线对卡和固体密度差法来分别测量空间分辨率和密度分辨率的完整方法。ASTM E 1695:20则重点讲述调制传递函数（MTF）和对比度鉴别函数（CDF）的测试方法、测量原理、测量步骤以及最终的结果分析。GB/T 29034-2012将ISO 15708-3:2017和ASTM E 1695:20中的关于图像质量参数的内容融合在一起，更加全面。GB/T 35391-2017和GB/T 35386-2017则汇总了ISO标准和ASTM标准中所有测量密度分辨率和空间分辨率的方法。4.1 空间分辨率上述3份标准都以MTF来表征空间分辨率，MTF描述了CT系统的总不清晰度降低周期性图像对比度的因素，描述了CT系统对图像信号的调制（相对强度变化）的传输，是调制的空间频率。ISO 15708-3:2017规定了两种测量MTF的方法，一种是从均匀圆柱体的CT图像获取MTF，一种是用线对卡来直接测定离散点处的MTF，并在附录中对有关线对测试卡的详细测量方法进行了完整的规定，其中包括线对卡的设计制作、测量原理以及最终的测量结果分析。ASTM E 1695:20只详细说明了从均匀圆柱体图像获得MTF的试验方法，对重建圆柱切片边缘锐度的图像进行分析得出MTF曲线，对计算逻辑、测量过程和测量数据等方面的描述比ISO的描述更加具体和详细。4.2 密度分辨率密度分辨率又称对比灵敏度。ASTM E 1695:20通过CDF曲线来表征密度分辨率，而ISO 15708-3:2017通过固体密度差法和对比度噪声比来表征密度分辨率。GB/T 29034-2012中未提及密度分辨率。ISO 15708-3:2017用对比度噪声比来衡量细节特征和背景之间衰减值是否大于背景噪声水平。通常认为对比度噪声水平不小于3时，具有良好的检测置信度，另外该标准规定了固体密度差法来测量密度分辨率的方法，参考试件由一个包含添加物的圆柱形部件组成，分为高能和低能两种模式，标准详细给出了测量添加物密度的公式，规定了如何通过相关曲线评价系统性能。ASTM E 1695:20提出，在一定的噪声水平下，可以通过CDF曲线，近似地描述从基体判别大小为D的对比度特征的能力。CDF描述了图像噪声对其他同质材料邻域中特征可检测性（对比度灵敏度）的影响，作为该特征在体素中的大小D的函数。该测定基于对均匀圆柱体材料的CT扫描，CDF曲线是分析圆柱体切片中心的对比度和统计噪声的图像得出的。4.3 对比细节图在现实中，人眼能够检测到的有效对比度（成功率为50%）取决于图像噪声和特征直径。只有ASTM E 1695:20和GB/T 29034-2012规定了CDD曲线的要求，ISO 15708-3:2017标准中并没有提到。CDF描述了特定尺寸特征的可检测性和噪声场中的最小对比度（忽略不清晰度的影响），而MTF几乎完全代表不清晰度对特征的影响。这两个量可以在CDD中统一，CDD将感知对比度和物理对比度结合起来，以表征CT系统在给定评估条件下解析和区分特征的总体能力。5 伪像ISO 15708-2:2017，ASTM E 1441:19以及GB/T 29068-2012中提及的伪像成因如下所示（√表示提及，×表示未提及）。这些标准中关于伪像图像及其成因的描述，能让检测人员更好地分辨伪像，进而有效地避免伪像。6 设备性能验证方法各标准性能验证要求性能参数ISO 15708-4ASTM E 1570GB/T 29070总体性能与参考测量结果进行对比，短周期核查（如每周）定期测量和监控设备参数性能无空间分辨率缺陷检测和尺寸测量应用1次/周≥1次／年；安装调试、维修、更换部件后密度分辨率缺陷检测应用1次/周≥1次／年；安装调试、维修、更换部件后切片厚度无1次/周无伪像组件质量评价或组件发生变化后1次/周组件性能无安装、维修或组件发生变化后各标准设备性能验证方法性能参数ISO 15708-4ASTM EGB/T总体性能对参考样件进行检测，比对检测结果，如缺陷（气孔、裂纹）、最薄处、最厚处、厚度等，对总体性能进行监控对空间分辨率、密度分辨率等指标进行核查，检测前验证是否满足使用要求（1570:19）对空间分辨率、密度分辨率等指标进行核查，检测前对缺陷检测能力进行验证（29070-2012）空间分辨率圆盘卡法、线对卡法圆盘卡法（1695:20）线对卡法、圆孔卡法、圆盘卡法（29069-2012）线对卡法（按分辨率分为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级）、圆孔卡法（按孔径分为Ⅰ级和Ⅱ级）、圆盘卡法。测试卡按料料可分为钢质、硅质和其他金属质（35391-2017）密度分辨率缺陷检测应用圆盘卡法（1695:20）空气间隙法、密度差法、圆盘卡法（29069-2012）空气间隙法（单空气、多空气）、固体密度差法、液体密度差法、圆盘卡法。测试卡按材料可分为钢质、铝制、硅质以及其他金属质测试卡（35386-2017）切片厚度无用棱锥体、圆锥体、斜板、螺旋槽等验证（1570:19）无伪像与参考图像比较观察均匀圆盘密度变化（1570:19）机械系统使用坐标测量设备（CMMs）检查移位轴轨迹和定位精度无图像比例用已知空间结构的高精度球体组合（如球杆、哑铃）检查射束轴与探测器的垂直度使用合适的测试样品（如钨丝或细针、球体等）进行测试焦点采用扫描方法、针孔照相机射线照相方法、边缘方法、小焦点和微焦点X射线管的有效焦点尺寸的测量方法测试；通过比较不同放大倍数下CT扫描获得的尺寸在规定的误差范围之内进行核查2575.1-5-2010 《无损检测工业X射线系统焦点特性》射线输出稳定性通过测量剂量率检查X射线管输出的稳定性无探测器和交付状态进行比较核查动态性能。定期核查坏像素。通过一定时间内的强度测量核查输出稳定性重建与可视化在重新安装、更换硬件或升级后，将重建与可视化结果与以前的结果进行比较由上可见，ISO标准对设备性能验证的方法和规定最为丰富， 且该标准规定了标准试件和模拟试件的制备方法，足以支撑设备日常使用过程中的性能验证，且验证周期最短；GB标准规定空间分辨率、密度分辨率和总体性能每年需验证一次，要求相对较松。7 检测结果验证检测目的ISO 15708-4ASTM E 1570GB/T缺陷检测目标特征可检性的核查（空间分辨率、对比度分辨率、重建、可视化等）适用性验证（采用参考试件结合剖切对比进行验证）一致性验证（重建、CT图像比例、正弦图或CT投影序列、系统状态等）对是否满足检测要求进行验证标准或对比试样核查（29070-2012）尺寸测量尺寸测量能力的核查（空间分辨率、X射线穿透性、三维数据等）标准对比试样（空心柱、校准孔阵列、模拟试件）核查标准或对比试样核查（29070-2012）精度验证（采用可进行测量溯源的参考标准样品或参考试件进行核查）验证尺寸测量精度的标准样件要经过校准通过制作标准试件（长方体）进行尺寸测量校准，该标准中包含标准制作与检测要求（29067-2012)一致性验证（重建、CT图像比例、正弦图或CT投影序列、系统状态等）---- 结语 ISO、ASTM和GB的标准内容都是编者按照业内公认的基本原理、大量实际操作中积累的普适经验以及市场上主流供应商提供的商品信息总结而来。这些标准对于国内工业CT的应用与研发起到了一定的积极作用，让设备使用者和供应商对于基本术语和相关技术要求逐步建立了统一的概念。从工业CT导则的角度，GB标准和ASTM标准都罗列出样品参数与系统性能的关系并介绍了工业CT的技术基础，如物理基础、数学基础、基本算法以及扫描方式等，ISO标准未提及。ISO标准规定了样品的注意事项，并列出了不同材料下管电压与穿透厚度的关系，为射线源的参数设置提出了指导性的参考标准。因此，GB标准和ASTM标准更偏向基础原理，而ISO标准更注重实际应用。从设备性能评价的角度，GB标准只对总体性能、空间分辨率和密度分辨率性能评价进行规定，而ASTM标准只对总体性能、空间分辨率、密度分辨率、切片厚度以及伪像的性能评价进行规定，ISO标准则对除以上提到的参数进行性能评价外，还对焦点、探测器、机械系统等各个部件重要参数的性能评价进行了规定。由此可见，ISO标准对于设备性能评价的规定更全面且规范。从检测方法的角度，ASTM标准专门发布了关于扇束射束CT检测标准规程，ISO标准按照检测目的将工业CT检测分为缺陷检测和尺寸测量，并对其检测步骤进行了详细规定，GB根据检测原理和经验，对射线源控制等CT检测参数给出指导性建议。在进行CT检测参数的选择时，应按需使用各个标准。总体来说，ISO标准完整地规定了工业CT原理、设备和样品、操作和解释、验证等内容，对工业CT检测全过程提出了质量控制要求，基本涵盖了工业CT技术的方方面面，对工业CT在各个领域的应用具有高度的指导作用。ASTM系列标准的内容则更加具有针对性，主要侧重在图像性能测试、设备采购推荐、测量并校准密度上。在标定空间分辨率和密度分辨率、采购工业CT设备以及测量试样密度时，能提供详细具体的应用示例、方法与建议。GB系列标准则是充分吸取了国外优秀标准的内容并将其与国内行业发展相结合，其内容对中文读者更加友好，相对国外标准也有了不少创新之处，但内部不统一，如空间分辨率和密度分辨率在不同的国标中有不同的测量方法，需要在后续工作中进一步完善。

导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。

一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫是大气中的主要污染物和雾霾前驱物，这些污染物的存在不仅对人体和动植物有直接危害，还是调控臭氧，形成酸雨和光化学烟雾的重要因子，因此，这些污染物是我国空气质量监测的关键参数。随着环保力度的加强，我国环境监测部门对微量环境气体标准物质，尤其是国家有证气体标准物质的需求量急剧增加。为应对我国环境监测用气体标准物质的市场需求，空气产品公司旗下的北京氦普北分气体工业有限公司于2018年立项开展“低含量环境气体标准物质关键技术研究”项目。该项目由技术专家赵俊秀、项目负责人唐亮带领技术团队历时近1年半进行关键技术攻关研究，攻克了气瓶内壁处理、原料气中微痕量关键杂质定值等关键技术，采用称量法成功研制了低含量氮中一氧化氮、氮中二氧化硫、氮中二氧化氮系列气体标准物质，并考察了组分在气瓶中的长期稳定性。通过与国内最高水平的国家实验室开展比对，验证了认定值的准确性，取得了很好的比对等效度，并于2020年正式推出拥有自主知识产权的3种环境监测用低含量气体标准物质系列新产品——艾必利环境气体标准物质。这三种艾必利环境气体标准物质经全国标准物质管理委员会组织专家评审，符合国家二级标准物质定级鉴定技术条件和相关技术规定要求，于近期顺利通过了国家标准物质定级审查，并取得了国家标准物质定级证书。 艾必利环境气体标准物质定值数据表名称国家标准物质编号量分数（×10-6）不确定度（%）氮中一氧化氮气体标准物质GBW（E）0840031.00～10.0210.0～50.01氮中二氧化硫气体标准物质GBW（E）0840041.00～10.0210.0～50.01氮中二氧化氮气体标准物质GBW（E）08400510.0～1002100～1.00×1031.5 艾必利环境气体标准物质能够顺利获得国家标准物质定级证书，是空气产品公司在微痕量环境监测用气体标准物质研究领域的一项重要突破。该成果将广泛应用于我国各省、市和重点地区的环境空气监测、汽车污染物排放限值监测、汽车排气分析仪等分析仪器计量性能评价等，为进一步构建和完善我国气体成分量值溯源体系以及相关国家标准的有效实施起到有力的基础支撑和保障作用。标准物质作为量值传递与溯源的载体，广泛应用于能源、环境、化工等领域各类产品研发、技术评价、校准与质量控制活动中，对各领域的有效分析测量起到十分重要的作用，是确保测量结果可靠与国际互认的核心与关键。作为全球领先的工业气体供应商，空气产品公司长期致力于向客户提供高品质艾必利特种气体产品。包括本次获得国家标准物质定级证书的新产品在内的所有艾必利特种气体产品均采用了严格品控的原料气体，精确控制和检测杂质含量，同时配合先进的充装系统，确保产品的高准确性、长期稳定性以及可追溯性。同时，我们的技术专家不断探索和研发前沿技术，以帮助客户应对环保合规方面的挑战。 如需进一步了解空气产品公司艾必利特种气体产品，可登录我们的展台进行了解。