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水质酚类化合物萃取法的标准

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  • 加压流体萃取-固相萃取法提取土壤中的15种硝基苯类化合物

    加压流体萃取-固相萃取法提取土壤中的15种硝基苯类化合物

    前言：2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于土壤中[color=black]硝基苯类化合物[/color]的测定，采用《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》报批稿测试方法。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的15种硝基苯类化合物，全自动固相萃取系统净化，多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。关键词：[size=13px]土壤 硝基苯类化合物 [/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器和设备HPSE-E高效压力溶剂萃取系统；SePRO全自动固相萃取系统；MV5多通道平行浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）；1.2 试剂和样品正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；快速溶剂萃取溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂， 1+1 （V/V）；固相萃取洗脱溶剂：正己烷-二氯甲烷混合溶剂，1+9 （V/V）；硝基苯类化合物标准使用液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；内标使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；替代物使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；硅藻土（置于马弗炉中450[font=宋体]℃[/font]烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100[font=宋体]℃[/font]，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。1.3.2 浓缩将收集管置于MV5中，室温下，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，最后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，其中正己烷二氯甲烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩，中间使用正己烷溶剂置换，最后用正己烷定容至1mL，待测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090949580785_8300_3191395_3.png[/img][/align][align=center][color=red]图1 弗罗里硅土柱净化方法[/color][/align]1.4样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品，进行加标实验，加标浓度为20μg/kg，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，共进行三组6个平行样品，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：DB-5MS UI 毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：MMI进样口，采用程序升温进样模式，60[font=宋体]℃[/font]保持0.05min，以750[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持0min；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：40[font=宋体]℃[/font]保持4min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至300[font=宋体]℃[/font]，保持2min。离子源：电子轰击源，70eV；四极杆温度：180[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：280[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：280[font=宋体]℃[/font]；溶剂延迟时间：6.0min；扫描模式：SIM+Scan（化合物保留时间，定量和定性离子见下表）[align=center]表1 硝基苯类化合物定量和定性选择离子[/align][table][tr][td][align=center][back=lightgray]序号[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]化合物中文名称[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]扫描[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]RT[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定量离子[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子1[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子2[/back][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]硝基苯-D5（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td][align=center]128.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.7[/align][/td][td][align=center]123.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]12.9[/align][/td][td][align=center]120.0[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]萘-D8（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.3[/align][/td][td][align=center]136.2[/align][/td][td][align=center]108.1[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.5[/align][/td][td][align=center]137.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]107.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.9[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]14.1[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2-氟联苯（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]15.9[/align][/td][td][align=center]172.1[/align][/td][td][align=center]171.1[/align][/td][td][align=center]173.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.8[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]75.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.9[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.0[/align][/td][td][align=center]148.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.1[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]63.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]苊-D10（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.5[/align][/td][td][align=center]162.2[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.3[/align][/td][td][align=center]202.0[/align][/td][td][align=center]204.0[/align][/td][td][align=center]110.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.6[/align][/td][td][align=center]182.0[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯（TNT）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]210.0[/align][/td][td][align=center]193.0[/align][/td][td][align=center]180.0[/align][/td][/tr][/table]2[size=12px]、[/size]实验结果2.1 17种硝基苯类化合物色谱图分离情况（含内标和替代）[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090949584457_1758_3191395_3.png[/img][font=times new roman]图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的回收率[align=center]表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=6,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯-D5（SS）[/align][/td][td][align=center]49.9[/align][/td][td][align=center]50.1[/align][/td][td][align=center]48.3[/align][/td][td][align=center]54.8[/align][/td][td][align=center]46.9[/align][/td][td][align=center]53.7[/align][/td][td][align=center][color=black]50.6 [/color][/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]65.7[/align][/td][td][align=center]76.2[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center][color=black]70.0 [/color][/align][/td][td][align=center]5.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]53.1[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]57.1[/align][/td][td][align=center]51.7[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]55.1[/align][/td][td][align=center][color=black]54.3 [/color][/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center][color=black]57.5 [/color][/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]54.4[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]59.3[/align][/td][td][align=center]52.0[/align][/td][td][align=center]56.4[/align][/td][td][align=center][color=black]56.1 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[/color][/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]108.6[/align][/td][td][align=center]113.6[/align][/td][td][align=center]98.9[/align][/td][td][align=center]114.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center][color=black]105.9 [/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]84.8[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center][color=black]91.4 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%，完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围：40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %，所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %，本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器，10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。参考标准：《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

  • 水质 硝基酚类化合物的测定

    HJ 1150-2020 《水质 硝基酚类化合物的测定》标准中 [font=Times New Roman][color=#000000]2,4-[/color][/font][font=宋体][color=#000000]二硝基酚、2,6-二硝基酚的响应值特别低，在该物质出峰时间处加电压效果也不是很理想。请教各位做过本标准的版友，有什么好的方法可以提高二者的响应吗？[/color][/font]

  • 水质 硝基酚类化合物的测定

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-020[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020中色谱方法，采用色谱柱 SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]水质 硝基酚类 SH-I-5SilMS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-I-5SilMS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 混合标准使用液的制备[/b]取市售硝基酚类混合标准品适量，用二氯甲烷稀释定容至2.0mg/L，作为混合标准使用液。[b]1.3 分析条件GC条件[/b]毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30）程序升温：初始温度50℃，保持5min，以8℃/min升温到250℃，保持4min载气：He载气控制模式：恒线速度流速：1.0ml/min进样口温度：220 ℃进样量：1μL进样方式：不分流进样[b]质谱条件[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）电子轰击能量：70 eV离子源温度：230 ℃接口温度：260 ℃溶剂延迟：3min数据采集模式：SIM各化合物SIM参数见下表[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用液色谱图如下：[b]混合标准使用液[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性数据[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_03.png[/img][b]3. 结论[/b]本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020的方法，采用色谱柱SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。

  • 水样中的八种酚类化合物的测定

    报道了一种水样中八种酚类化合物(PC) 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定方法。比较新颖之处在于该方法使用磷酸三丁酯（TBP）和1-辛醇复合物的分散液-液微萃取 (MC-DLLME) 进行前处理提取。通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR) 研究了萃取机理。在最佳条件下，检测限在 0.4–5.51 ng/mL 范围内，真实样品的回收率从 82.0% 到 104.7% 不等，相对标准偏差 (RSD) 小于 9.1%。该方法简单、廉价、灵敏，成功应用于水样中酚类化合物的提取和测定。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.molliq.2020.113115[/url]

  • 广东省环境科学学会关于批准发布《水质 抗生素类化合物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》等2项团体标准的公告（2022年第1号（总第2号））

    根据《团体标准管理规定》（国标委联〔2019〕1号）和《广东省环境科学学会标准管理办法（试行）》（粤环学〔2020〕7号）的相关规定，广东省环境科学学会批准《水质 抗生素类化合物的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》（[url=http://down.foodmate.net/standard/sort/12/121960.html]T/GDSES 2—2022[/url]）、《土壤 抗生素类化合物的测定 超声提取-固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》（[url=http://down.foodmate.net/standard/sort/12/121961.html]T/GDSES 3—2022[/url]）标准，现予发布。以上标准自2022年6月5日起实施。特此公告。[align=right]广东省环境科学学会[/align][align=right]2022年6月5日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202206070925.zip]附件下载[/url]广东省环境科学学会标准发布公告-2022年 第1号（总第2号）（T GDSES 2—2021、T GDSES 3—2021）.pdf《水质 抗生素类化合物的测定 固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》（T GDSES 2—2021）封面.jpg《土壤 抗生素类化合物的测定 超声提取-固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》（T GDSES 3—2021）封面.jpg

  • 酚类化合物前处理

    各位大神酚类化合物前处理都怎么做的？索氏提取器坐土壤中的酚类化合物条件是多少合适？HJ703-2014这个标准，净化那一步怎么我做的有机相在上层，标准是说在下层，求指点，最好能细致点的

  • 水质氯苯类化合物的测定

    做水质氯苯类化合物hj621-2011。gc-ecd。DB-WAX柱子。色谱条件方法上的用过。标准物质证书上的色谱条件也用过。都不行。标准物质是甲醇：甲苯9:1。12种混标。用甲醇稀释做曲线。用曲线最高点氯苯的浓度是5000微克每升。目标峰很低。还没有溶剂峰高。请教大神是什么原因呢。

  • 水质 苯胺类化合物测定的小小疑问

    GB11889-89 水质 苯胺类化合物的测定中提到在酸性条件下测定时苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰，不知道哪位大侠有遇到这种情况，在不知是否含有苯酚的情况下按照标准的方法进行测试会出现些什么情况？比如显色颜色不对？还是其他？

  • 酚类化合物的曲线

    各位大侠，大家做过酚类化合物吗？我的标准曲线做不出来，求救了！你们的标准曲线是什么样的？

  • 新手求助,苯酚类化合物的测定

    苯酚类化合物，4-氨基安替比林分光光度法，低浓度的标液反应后用三氯甲烷萃取后测吸光度时，吸光度值一直不稳定是什么原因，有前辈之前碰到过这种情况么？该怎么解决。

  • 山葡萄酒中多酚类化合物

    山葡萄酒中多酚类化合物酚类化合物是葡萄酒中的重要生理活性物质，对人体的健康起着重要保健作用。山葡萄酒中的多酚类化合物主要有：花色苷：是一种红色素化合物，有花青素、甲基花青素、牵牛花素、锦葵花素、花翠素、芍药素、栎皮黄素等，其含量是一般葡萄酒的2倍。黄酮类：是一种黄色素化合物，有堪非醇、槲皮素、山奈酚、杨梅素等，其黄铜醇的含量为1.43g/L，是一般葡萄酒的5~10倍。儿茶素类：主要有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素等，具有一定的苔味。原花色素类：主要有原花青素、原花翠素、原天竺葵素等。是葡萄籽与皮的主要成份，也是葡萄酒中多酚类化合物含量最多的一类。单宁类：是由花白素的多聚体组成的，有一定的涩味，具有重要的生理功能。山葡萄酒中单宁的含量是一般葡萄酒的2~3倍。白藜芦醇化合物：主要有顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇糖苷、反式白藜芦醇糖苷、顺式反式白藜芦醇异构体等。这些化合物主要来源于葡萄皮、籽中，是植物体具抗病毒的生理活性物质，也是对人体防治心脑血管疾病的重要药理成份。山葡萄酒中白藜芦醇的含量为5.86~8.20mg/L，高于国际标准，是一般葡萄酒的4~6倍。多酚类化合物是重要的保健功能成份，主要来源葡萄皮、籽中，因此吃葡萄带皮、籽一起吃掉是最有益身体健康的。酶类化合物：主要有超氧化物岐化酶（SOD），是一种自由基清除剂，具有破坏活性氧作用的自卫酶类化合物。山葡萄酒中含量为1.52×104—1.84×104mg/L，虽然含量极微小，但对人体健康有重要作用，也是其它葡萄中不具备的。

  • 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ 621-2011

    水质 氯苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 HJ 621-2011，[font=宋体]二硫化碳做溶剂，[/font][font=宋体][color=#ff0000]萃取后乳白色，浓缩后黄色，这是什么原因？[/color][/font]

  • 水质酚类化合物hj676

    甲醇中13种酚类化合物，做标线时按照标准方法和标物证书方法都是只出10个峰，感觉有的峰重叠了，目前没有单标，有没有什么好的分离条件？FL9790p KB-5

  • HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测，15种标准品的色谱峰拖尾，DB-1701柱子，30×0.32×0.25，进样口250°，检测器300°，柱子流量1ml，初温50°保持2min.，以每分钟10°升到200°，保持1min.，再以每分钟12°升到250°，保持2min.，换过非极性的柱子OV-101，分离效果更差，请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

  • 大气酚类化合物

    固体污染源排气中酚类化合物的测定四氨基安替比林分光光度法中做标准曲线时为什么吸光值会越来越小，请各位同仁前辈解惑

  • 气质法测酚类化合物

    气质法测酚类化合物

    求助大神，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测酚类化合物 2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2-甲基-4,6-二硝基酚、五氯酚这几种物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上一开始可以正常出峰，但是响应衰减的很快，标曲不成线性（下面图片中的四个峰是一条标曲五个点的色谱图，只有最高点明显，倒数第二个就衰减很多了）；后来再打干脆不出峰了；紧接着我换了新的隔垫、衬管，切了一段色谱柱，清洗了离子源，还是不行[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif[/img]。参考HJ744用衍生化的方法，但是打出来的色谱图上根本提取不到衍生后的目标离子，一开始衍生溶液没有完全浸入水浴，后来换了顶空瓶，全部浸入水浴。难道是氮吹浓缩的时候流速太快吹飞了吗？还有个现象，酚类化合物的标准品放在室温时间长了会变黄，时间越久越黄，是标准品变质了吗（刚从冰箱取出来的时候没有颜色）？[img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004101650128460_4443_3471664_3.png!w690x373.jpg[/img]

  • GCMS测水质中14种酚类化合物

    按照标准HJ744对酚类化合物混合标液衍生，然后上机测定。从总离子图上可以发现好几个比较明显的峰，但是为什么这些打开这些峰的质谱图，却和标准里面的特征离子不匹配呢？每个峰的质谱图都是180.9的离子丰度值远远大于其他离子丰度？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906141229307770_9708_3492914_3.png[/img]

  • 求救 关于酚类化合物 中 邻氯苯酚 的检测方法

    求高手指路 我正在开展 水中 酚类化合物 的测定 这一个项目。想问一下有谁有这个项目的经验 。特别是邻氯苯酚 2-氯酚 这两个，我想用液相色谱来检测，哪改怎样做？由于我现在实验室条件不足，水和废水 酚类化合物 高效液相色谱法 （HPLC） （c） 上所需的GDX-502 及其装置，我没有，想问一下 我能用前处理 我可以用 20孔真空提取装置 Sep－Pak固相萃取小柱 来代替 吗？检测仪器 我现有 waters 486 液相色谱仪 600泵 色谱柱 C18 和 多环芳烃分析专用柱 行吗？请求高手指点 很急。。。。。万分感激

  • 环境新标准HJ744-2015 水质 酚类化合物测定的气相色谱-质谱法适用的混标/标样 上海安谱现货供应

    本标准规定了水中酚类化合物测定的气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、五氯酚、2，4-二氯苯酚、2，6-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，4，5-三氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、4-硝基酚、2-甲酚、3-甲酚、4-甲酚、2，4-二甲酚等14种酚类化合物的测定。其他酚类化合物经过方法验证，也可采用本方法测定。 当取样体积为250ml、采用选择离子扫描模式时，14种酚类化合物的方法检出限为0.1ug/L～0.2ug/L,测定下限为0.4ug/L～0.8ug/L发布日期：2015-05-04实施日期：2015-07-01产品信息：CDGG-111611-01-1ml14种酚类混标（HJ744-2015 水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法）1000 mg/L于异丙醇，1 ml品牌：美国o2si，请认准上海安谱中国独家代理，国内现货供应。组分信息： 中文名英文名CAS号苯酚Phenol108-95-22-氯苯酚2-Chlorophenol95-57-84-氯苯酚4-Chlorophenol106-48-9五氯酚Pentachlorophenol87-86-52，4-二氯苯酚2,4-Dichlorophenol120-83-22，6-二氯苯酚2,6-Dichlorophenol87-65-02，4，6-三氯苯酚2,4,6-Trichlorophenol88-06-22，4，5-三氯苯酚2,4,5-Trichlorophenol95-95-42，3，4，,6-四氯苯酚2,3,4,6-TETRACHLOROPHENOL58-90-24-硝基酚4-Nitrophenol100-02-72-甲酚o-Cresol95-48-73-甲酚m-Cresol108-39-44-甲酚p-Cresol106-44-52，4-二甲酚2,4-Dimethylphenol105-67-9

  • 水质苯胺类化合物的测定 的干扰问题

    最近想做水中苯胺类化合物的测定，参考的标准是 HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。在看这个方法的时候有一点疑问，在前处理的净化步骤时，有一条说是“[color=#ff0000]对于较为清洁的地表水、地下水、海水、生活污水以及背景干扰低的工业废水可省略净化步骤[/color]”。有点下面几点疑问：1.怎么判定背景干扰值的高与低呢？2.会对这个方法有干扰的物质有哪些呢？还请做过这个方法的前辈给指点一些，先在这儿谢谢啦。

  • 水质卤代乙酸酯类化合物气谱分析

    各位老师好； 我做HJ758-2015标准水质卤代乙酸酯类化合物气谱分析，ECD检测器/1701毛细柱，条件完全用标准规定的要求，采用200微克9个样品浓度点，拉定性看出峰，只有替代物出峰了，其他峰没有？请指教。谢谢

  • 【xStandard标准品有奖问答 4.12】HJ744-2015水质酚类化合物测定14种混标，适用于《HJ 744-2015 水质 酚类化合物的测定气相色谱-质谱法》

    【xStandard标准品有奖问答 4.12】HJ744-2015水质酚类化合物测定14种混标，适用于《HJ 744-2015 水质 酚类化合物的测定气相色谱-质谱法》

    [b]问题：[b][b][b][/b][/b][/b]HJ744-2015水质酚类化合物测定14种混标，适用于《HJ 744-2015 水质 酚类化合物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》包含的化合物是？答案：[img=,690,351]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804121501099456_7799_1610895_3.jpg!w690x351.jpg[/img]=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）999youran（注册ID：999youran）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）千层峰（注册ID：jxyan）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804121502587804_7333_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804121502595915_8718_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

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