海光双道原子荧光使用说明书

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ng· ml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μ g· g-1 and 38μ g· g-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng· g-1, which was much lower than the value of 4μ g· g-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120g· L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3mol· L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 g· L-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μ g· ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml· min-1，屏蔽气800 ml· min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

Hg是有害毒素之一，对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害，并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的最高限量为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法为测汞的通用方法，但汞的测定受仪器条件影响较大。本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 第一法 原子荧光光谱分析法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Hg的含量。本方法采用微波消解的方法进行样品前处理，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含的汞还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞被激发至高能态，在去活化回到基态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ngml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μgg-1 and 38μgg-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ngg-1, which was much lower than the value of 4μgg-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120gL-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3molL-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 gL-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μgml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400mlmin-1，屏蔽气800 mlmin-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

大鼠转化生长因子β2（TGFβ2）elisa试剂盒使用说明书 TGFβ2试剂盒是固相夹心法酶联免疫吸附实验（ELISA）.已知TGFβ2浓度的标准品、未知浓度的样品加入微孔酶标板内进行检测。先将TGFβ2和生物素标记的抗体同时温育。洗涤后，加入亲和素标记过的HRP。

人（Human）核因子激活剂（ACT1）ELISA检测试剂盒使用说明书检测原理试剂盒采用双抗体一步夹心法酶联免疫吸附试验（ELISA）。往预先包被核因子激活剂（ACT1）抗体的包被微孔中，依次加入标本、标准品、HRP标记的检测抗体，经过温育并彻di洗涤。用底物TMB显色，TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的核因子激活剂（ACT1）呈正相关。用酶标仪在450nm 波长下测定吸光度（OD 值），计算样品浓度。

本试剂盒只能用于科学研究，不得用于医学诊断鸡（Chicken）促卵泡素（FSH）ELISA检测试剂盒使用说明书检测原理试剂盒采用双抗体一步夹心法酶联免疫吸附试验（ELISA）。往预先包被促卵泡素（FSH）抗体的包被微孔中，依次加入标本、标准品、HRP标记的检测抗体，经过温育并彻底洗涤。用底物TMB显色，TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的促卵泡素（FSH）呈正相关。用酶标仪在450nm 波长下测定吸光度（OD 值），计算样品浓度。

本试剂盒只能用于科学研究，不得用于医学诊断人（Human）趋化因子配体2（CCL2）ELISA检测试剂盒使用说明书检测原理试剂盒采用双抗体一步夹心法酶联免疫吸附试验（ELISA）。往预先包被趋化因子配体2（CCL2）抗体的包被微孔中，依次加入标本、标准品、HRP标记的检测抗体，经过温育并彻底洗涤。用底物TMB显色，TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的趋化因子配体2（CCL2）呈正相关。用酶标仪在450nm 波长下测定吸光度（OD 值），计算样品浓度。

小鼠卵清蛋白特异性IgE（OVA-sIgE）酶联免疫分析（ELISA）试剂盒使用说明书本试剂仅供研究使用 目的：本试剂盒用于测定小鼠血清，血浆及相关液体样本中卵清蛋白特异性IgE（OVA-sIgE）的含量。实验原理： 本试剂盒应用双抗体夹心法测定标本中小鼠卵清蛋白特异性IgE（OVA-sIgE）水平。用纯化的卵清蛋白特异性IgE（OVA-sIgE）抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中加入卵清蛋白特异性IgE（OVA-sIgE），再与HRP标记的卵清蛋白特异性IgE（OVA-sIgE）抗体结合，形成抗体-抗原-酶标抗体复合物，经过彻底洗涤后加底物TMB显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的卵清蛋白特异性IgE（OVA-sIgE）呈正相关。用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），通过标准曲线计算样品中小鼠卵清蛋白特异性IgE（OVA-sIgE）的浓度。

随着矿产资源的不合理开发和利用、污水灌溉、化肥、农药的大量使用、工业化和城镇化的迅速发展，土壤重金属污染日益严重，可能导致农作物重金属含量超标，从而进入到人或动物的食物链，最终危害人类的健康。世界各国都非常重视环境污染的治理。2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。文中明确指出土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属为监测重点。因此，土壤中重金属的检测很有必要。目前，土壤中砷、汞和锑的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。但是，目前文献报告的采用原子荧光光谱法测土壤中砷、汞和锑元素，一般都是单道测定或双道测定，还未发现三通道同时测定砷、汞和锑的报道。聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）研究参考HJ 680-2013，采用王水微波消解前处理，原子荧光光谱法三通道同时测定土壤中砷、汞和锑三种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为土壤中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

目的建立原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的方法。方法采用微波消解预处理样品和原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的含量。结论微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于化妆品中砷和汞的同时测定。

高压消解-原子荧光光谱法测定粳米中的汞。ZH高压消解罐，在烘箱中使用温度可以达到200℃，耐受压力50kg。内杯采用实验级高纯聚四氟乙烯（PTFE）材料，金属元素空白值低，铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出，未添加回料具有极低的本底，外罐采用国标不锈钢，而且内杯还可以配套滨海正红赶酸器在后期做赶酸、消解实验。

强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。

MK 简介中期因子(MK)又称神经元生长促进因子2（NEGF2），是一种由MDK基因编码的蛋白质。它是一种低分子量的基本肝素结合的生长因子，与pleiotrophin（NEGF1，与MK同源46%）形成一个家族。它是一个非糖基化的蛋白质，由两个由二硫桥连接的结构域组成。它是一种重要的发展性视黄酸反应基因产物，在妊娠中期被强烈诱导，因此被称为midkine。它具有多效性，能够发挥诸如细胞增殖、细胞迁移、血管生成和纤维蛋白溶解等活动。一个包含受体型酪氨酸磷酸酶zeta（PTPζ）、低密度脂蛋白受体相关蛋白（LRP1）、无色素白血病激酶（ALK）和syndecans的分子复合物被认为是其受体。| 特异性可检测样本中人的MK，且与其类似物无明显交叉反应。| 典型数据及参考曲线由于实验操作条件的不同（ 如操作者、移液技术、洗板技术和稳定条件等），标准曲线的OD值会有所差异。以下数据和曲线仅供参考，实验者需根据自己的实验建立标准曲线。浓度单位（ng/mL） 20 10 5 2.5 1.25 0.62 0.31 0OD值 2.02 1.22 0.75 0.47 0.3 0.22 0.18 0.08校正OD值 1.94 1.14 0.67 0.39 0.22 0.14 0.1 -注意：仅供参考，应以同次试验标准品所绘标准曲线计算标本含量。| 重复性板内变异系数小于10%，板间变异系数小于10%| 回收率在选取的健康人组织匀浆、细胞培养上清中加入3个不同浓度水平的人MK，计算回收率样本类型 范围 平均回收率组织匀浆(n=8) 92-104 101细胞培养上清(n=8) 96-108 105| 线性稀释分别在选取的4份健康人组织匀浆、细胞培养上清中加入高浓度人MK，在标准曲线动力学范围内进行稀释，评估线性。稀释比例 回收率（%） 组织匀浆 细胞培养上清1：2 范围（%） 88-96 90-110平均回收率（%） 93 961：4 范围（%） 86-108 105-115平均回收率（%） 97 108注：ELISA试剂盒检测范围等数据，因检测样本 的不同而调整，实际数据以随货说明书为准。

砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。

铅是一种有毒有害的微量元素，它被人体吸收后很难排出体外，积累到一定量会造成铅中毒，出现神经衰弱和中毒性多发神经炎等症状，给身体健康带来严重危害。钼酸铵作为一种重要的化工原料，其产品标准对不同牌号产品的铅含量做了具体要求。因此为了减少铅对人体健康的危害，获得合格产品，必须控制好产品中的铅含量，准确测定铅含量就尤为重要。国标规定采用石墨炉原子吸收光谱法测定钼酸铵中的铅，此方法的分析范围较窄、测定速度慢、仪器价格昂贵，不适合日常生产任务批量检测。目前，新方法、新仪器、新技术不断出现，原子荧光光谱法作为一种较新的理化检测方法日益受到重视，其具有线性范围宽、基体干扰小、检出限低、仪器价格便宜、耗时短等特点，更适合公司生产样品的检测，因此本文主要探究了采用原子荧光测定钼酸铵中痕量铅的方法。

本文采用最新研制成功的WM-10型水汞测量装置与AF-640环保型双道原子荧光光谱仪联用测定水样中超痕量汞。该装置设计的连续流动批量式汞蒸气发生系统及新的操作程序。适用于水样中极低汞元素浓度的测定，检出限达0.0004 μg/L，测得自来水中汞含量为0.0032 μg/L，加标回收率为99％～105％。取得了满意的分析结果。（同样适用于AF-640）

试料以硝酸、盐酸分解。在盐酸介质中,用硼氢化钠与铋作用生成氢化物,将氢化物导人原子化器,以空心阴极灯为光源,在原子荧光光谱仪上测定铋的荧光强度,在一.定范围内,荧光强度与被测元素的含量成正比。加入钼基体可消除干扰。本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铋量的测定。测定范围 0. 0001%~0.0050%。

原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，处于最佳检测波长范围之内。硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标，同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。

本文章采用微波消解-原子荧光方法检测效率高，方法简单，准确的高！方法使用的微波消解，原子荧光等设备普及率高

试样经消解后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。在酸性介质中,硼氢化钾使汞还原成原子态汞,砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中,在特制的汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞、砷浓度成正比的特性,对汞、砷进行测定。

使用原子荧光光度计检测食品中重金属含量是一种常见的实验方法。以下是一般的实验操作步骤：实验准备：仪器准备： 确保原子荧光光度计（Atomic Fluorescence Spectrometer）处于良好状态，并进行仪器的日常校准和质量控制。标准品准备： 准备一系列重金属的标准溶液，以便构建标准曲线。这些溶液应该包括待检测重金属的不同浓度。样品处理： 如果食品样品中有固体颗粒，需要进行样品前处理，例如酸溶解或者微波消解，以释放重金属。

目前，砷和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测水处理剂中砷和汞元素均单独检测。本研究参考GB/T 33086-2016，采用硝酸消解前处理，原子荧光光谱法双通道同时测定水处理剂：聚氯化铝26%、聚氯化铝28%、聚氯化铝30%和聚合硫酸铁样品中砷和汞两种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为水处理剂中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

空气中的蒸气态汞和氯化汞用各自的吸收液采集，生成的汞离子被还原成游离汞原子，用原子荧光光度计在193.7 nm 波长下测量原子荧光强度，进行定量。

应用北京吉天仪器有限公司设计的Kylin S1原子荧光光度计可以很好的测定自来水样品中的痕量砷、锑、硒和汞四种元素，线性关系良好；重复性好；各待测元素回收率良好。

为建立盐酸振荡浸取原子荧光光谱法测定大米中痕量镉的分析方法，使用体积比为 1:1的盐酸溶液振荡快速浸取大米, 在原子荧光光谱仪上, 采用以水为载流的进样方式测定大米中的镉含量。研究优化进样方式后的记忆效应、盐酸酸度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响。

摘要：本文应用AF－610A原子荧光光谱仪测定蔬菜中的微量铅，研究了氨磺酸铵消除残余硝酸对测定的影响，优选了仪器工作条件，确定了蔬菜中铅的测定方法。铅在0～50ng/mL呈现良好的线性关系，以3SD/K计算方法检出限为0.16ng/mL，应用国家标准参比样对方法进行验证，所测得铅的含量与标准值相符，加标回收率在90%～112％，用于蔬菜中铅的测定。该法简便、快速、准确。

测定硒含量的分析方法有许多，例如气相色谱法、比色法、荧光法、原子吸收分光光度法等。其中比色法缺陷较多，很少使用。其它几种方法各有优缺点，但都操作复杂、效率较低。用氢化物原子荧光光度法测定硒具有简便、快速、准确的特点，得到广泛的应用。本文建立利用氢化物原子荧光光度法测定废水中硒元素含量的方法，供相关人员参考。

本试剂盒只能用于科学研究，不得用于医学诊断小鼠（Mouse）活性氧簇（ROS）ELISA检测试剂盒使用说明书检测原理试剂盒采用双抗体一步夹心法酶联免疫吸附试验（ELISA）。往预先包被活性氧簇（ROS）抗体的包被微孔中，依次加入标本、标准品、HRP标记的检测抗体，经过温育并彻di洗涤。用底物TMB显色，TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的活性氧簇（ROS）呈正相关。用酶标仪在450nm 波长下测定吸光度（OD 值），计算样品活性。

摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。

在酸性介质中,水样中的铅与以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物(PbH),由载气带人石英原子化器,在特制铅空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度在--定范围内与被测定溶 液中铅的浓度成正比,与标准系列比较定量。