液相六通进样阀的拆解及原理

Hello小伙伴们大家好，上一期我们讨论了泵的维护，这次我们一起来聊聊进样器的维护吧。进样器分为手动进样阀和自动进样器，由于手动进样阀的便捷性及工作效率远不及自动进样器，所以在一些追求效率的大型实验室中逐步被自动进样器取代，但是在高校教学实验中手动进样阀因可以很好的诠释六通阀的原理，经济耐用、故障率低、便于学生操作学习等，还在大量被采用。手动进样阀的维护手动进样阀的结构如图所示，在Load状态下装填样品，切换到Inject状态则进样，值得注意的是在使用手动进样阀时，为了保证进样量和响应具有良好的线性关系，应选择半环进样（进样量小于1/2定量环体积）或满环进样（大于3倍定量环体积）。液相进样注射器针头有别于气相色谱，是平头针，千万不要用混了。在清洗手动进样阀的时候，需要下面这个小工具：用该进样口清洗器连接进样针在Inject状态下冲洗导针管。好多小伙伴习惯性的用带有针头的进样针在Inject和Load状态间来回切换，感觉这样冲洗的更彻底，这是不正确的操作噢，定量环在Inject状态下是一直经流动相冲洗的，很干净你放心吧，需要清洗的部位是导针管，所以正确的操作应该是在Inject状态下用清洗组件冲洗导针管，如果感觉定子转子脏了，可拆开超声清洗，如磨损严重漏液需更换转子密封。自动进样器维护Wisys5000 自动进样器自动进样器结构复杂，工作时间长，不同品牌的自动进样器设计结构不同，维护维修方法亦有区别。正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。预防性措施◇ 样品必须是无固体颗粒的均匀液体，对于特别脏的样品，必要时可经0.45μm滤膜过滤，样品应选用合适溶剂溶解，与流动相互溶。◇ 样品瓶大小匹配样品架，瓶盖隔膜垫密封性能良好，便于针头穿刺数次不滲漏，且无残留样品积聚隔膜垫处，必要时可使用预开口瓶垫。◇ 进样针应经常检查维护，必要时更换，注意准确设置针吸液高度，防止针头弯曲。◇ 编辑进样器冲洗程序，每次进样前或进样后根据实际需要清洗针外壁，防止交叉污染。◇ 建立系统期间核查档案，定期对进样器进行峰面积重复性考察，随时维护校正。常见的自动进样器故障现象及解决方法

p　　日前，国内主营资源回收循环业务的格林美集团发布公告，计划募集资金总额不超过29.5亿元，用于投资动力电池产业链项目，包括电池拆解循环利用、三元锂电池材料分解再利用以及电池包再造等，同时将在荆门建设年产5万组车用和5万组梯次利用动力电池封组生产线。/pp　　面对中国新能源汽车市场爆发，动力电池的回收与利用成为了社会关心的话题。格林美集团目前主营业务集中在废旧电池等资源循环回收利用，此次加入到动力电池产业链中，希望构建“新能源全生命周期价值链”，从电池回收、原料再造、材料再造、电池包再造、新能源汽车周边服务等角度，为中国新能源汽车后市场打造价值链。/pp　　目前，格林美在全国已经建立6个拆解回收中心，也成立了第一条动力电池的拆解线和建立了正极材料生产的智能制造车间。此外，两条动力电池包及梯次利用自动化生产线也已经投入运行，可适用于18650、21700和26650等车用圆柱型动力电池系统制造，年产可达1GWh。/ppbr//p

拆解糖衣炮弹/LC-MS独家揭秘1.生物毒素的作用机理有些生物之所以会对人体造成伤害，是因为其本身携带大量的生物毒素，人体一旦摄入这种毒素，会出现腹泻、呕吐、头晕、神经抑制、精神错乱，以及各种幻觉反应。常见的毒素有贝壳中的海洋生物毒素、蘑菇毒素、谷物粮食中的真菌毒素。2.生物毒素分析的挑战种类繁多、特性差异大：种类达到上千种，包含脂溶性亲水性等。毒性强：微量摄入即可导致严重的人体神经和组织危害。含量低：在样品中的含量低至0.01 μg/L，甚至更低。样品基质复杂：生物和食品中的色素、磷脂等杂质干扰较多。3.沃特世LC-MS生物毒素分析解决方案目前，液相色谱质谱联用法已逐渐成为生物毒素分析的主要检测手段，在海洋生物毒素、蘑菇毒素、真菌毒素检测中发挥着关键的作用。此方法分析速度快、检测范围广、灵敏准确，简化了生物毒素分析的操作步骤，缩短了分析时间，为食品供应链中监测和监管环节提供了科学的依据。沃特世针对生物毒素的定性和定量分析应用方向提供了一系列创新的技术，包括标准品与试剂、色谱柱和样品制备、色谱分析、质谱分析以及数据管理软件，全方位为用户排忧解难。 在此应用方向上，沃特世的Xevo TQ-S为动物饲料和青贮饲料中的霉菌毒素测定开发出一种灵敏的LC-MS/MS方法。应用优势：提供了一种LC-MS/MS定量检测方法，可同时测定动物饲料和青贮饲料中的33种霉菌毒素。适合作为灵敏的筛查检测方法，用于测定动物饲料中低水平的霉菌毒素污染。通过结合简单的分析前萃取稀释步骤，减少了复杂基质效应UPLC条件：LC系统：ACQUITY UPLC I-Class色谱柱 BEH C18,2.1 x 100 mm, 1.7μm温度： 40 °C进样体积：5μL流速：0.4 mL/min流动相A：0.1%甲酸的乙腈溶液流动相B：0.1%甲酸的乙腈溶液MS条件：MS系统：Xevo TQ-S电离模式：ES +/-转换毛细管电压：3.4 kV离子源温度：150 °C脱溶剂气温度：400 °C锥孔气流速：150 L/h结果与讨论 此方法对饲料和青贮饲料样品的纯净稀释提取物进行分析，然后对照溶剂标准品或基质匹配标准品进行定量。结果显示基质干扰特征非常复杂，并且不同样品之间的基质干扰存在差异，可通过 RADAR功能得到测定结果。下图显示了一种猪饲料纯提取物的LC-MS/MS谱图。高浓度的基质背景可导致目标分析物产生不同的离子抑制效应，从而影响整体分析性能。因此，对复杂基质中的霉菌毒素进行定量分析时，通常会采用基质匹配校准物、标准品加入法和同位素标记内标以克服基质效应，提高定量准确性和精度。友情提示如何鉴别毒蘑菇？1.大多数的毒蘑菇外形美丽，色泽十分艳丽，实则是糖衣炮弹。2.不少毒蘑菇的菌盖上都长着肉瘤，或者是菌柄上带有菌环和菌托。3.有很多毒蘑菇在采下来之后容易变色，或者是在它们“受伤”后很快就变色。4.不少毒蘑菇都是柔软多汁的，而且其汁液比较浑浊，就像纯牛奶一般。下次遇到有以上几个特征的野生蘑菇，可别一时好奇，“毒”从嘴入了。

制备液相作为一种高效的分离纯化方法，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，常见的进样方式可分为手动进样（Manual Injection）、自动进样（Auto Sampling）和泵进样（Sampling by Pump）。但进样方式这么多，我该怎么选呢？本期小编就给大家介绍下这几种进样方式的各自特点。1手动进样这是制备液相中比较经济，而且操作简单的进样方式，但需要人工操作，费时费力。进样原理：一般通过注射器吸取一定量的样品溶液，然后注射进入六通阀上的定量环，通过手动扳阀切换转子将定量环与泵及制备柱相连，流动相将样品运送至制备柱完成进样。# 进样过程进样前需要手动洗针并排出注射器中的气泡，进样后需要清洗进样口，具体进样量由定量环和吸取的液体量来确定。# 特点：● 使用简单，易学；● 可通过更换定量环来改变进样量；● 需要人员进行进样操作，无法自动化；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。2自动进样市场上的制备自动进样器种类繁多，但其核心基本都是六通阀，是手动进样的升级版。HT1500L通用款液相色谱仪自动进样器进样原理：通过软件控制自动进样器的吸液装置从进样瓶中吸取一定量的样品溶液然后通过六通阀实现进样。# 特点：● 能够实现多个样品的自动连续进样，极大减轻人工操作；● 进样更加精zhun和稳定，可进行自动清洗，降低残留污染；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。3泵进样大规模制备中的大体积进样，如果采用六通阀类型的进样器会由于定量环的体积过大导致峰的拖尾现象和峰展宽程度增加，所以一般大体积进样会采用泵进样的方式。进样原理：通过进样泵以一定的速度吸取样品溶液，直接注入到制备柱中。进样过程：进样前先平衡制备柱，完成平衡后先停止溶剂泵，启动进样泵抽取样品输送到制备柱中，完成进样后再启动溶剂泵开始样品的分离。# 特点● 进样量大，可以灵活设置不同的进样速度；● 不会因为进样量的增大而导致系统管路长度的增加；● 适用于大规模制备，进样量从毫升级到升级。制备液相进样器应用清单

近日，环境科学领域的权威刊物Environmental Science and Technology(简称EST)在网络上率先发表了中科院水生生物研究所生态毒理学学科组组博士研究生闻胜等人关于电子垃圾拆解对人体健康影响的文章“Elevated Levels of Urinary 8-Hydroxy-2´ -deoxyguanosine in Male Electrical and Electronic Equipment Dismantling Workers Exposed to High Concentrations of Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins and Dibenzofurans, Polybrominated Diphenyl Ethers, and Polychlorinated Biphenyls。 该论文以我国某电子垃圾拆解区为试验点，研究了该地区拆解工人工作环境和人体中典型持久性有机污染物，特别是二恶英、多溴联苯醚和多氯联苯的暴露水平。研究发现，在拆解作业区室内的灰尘与拆解工人头发样品中发现了高浓度的二恶英、多溴联苯醚和多氯联苯；两类样品之间的指纹特征高度相似。表明该地区电子垃圾拆解工人处于严重的二恶英，多溴联苯醚和多氯联苯的暴露中。通过对化合物的指纹特征分析，发现这些污染物主要来源于电子垃圾拆解过程中的无序焚烧。通过测定工人上班前和下班后尿液中DNA氧化损伤的生物标志物(8－羟基脱氧鸟苷，8－OHdG)，发现下班后工人尿中8-羟基脱氧鸟苷是上班前浓度的四倍，并且两组数据之间具有显著性差异(P 0.05)。尤其值得注意的是下班后的尿液中8-羟基脱氧鸟苷的浓度水平甚至和一些前列腺和膀胱癌症患者的水平相当，表明该试验点拆解工人存在相当高的癌症风险。该研究结果为电子垃圾拆解的无序焚烧释放大量有毒持久性有机污染物，及其给当地环境，尤其是对拆解工人健康的危害提供了直接的科学证据。

伍丰的二十年和我的八年上海品沃化工分析部 周煌建首次接触伍丰仪器是2010年购买的LC100；虽然表面上没有国外品牌来的精致，但却完整包含了所有实用的配制：进口的六通进样阀、混合器、二元高压系统、紫外检测器，后由于需要补了伍丰的柱温箱，完整的一套HPLC系统，再加上自主研发的处理软件，在性价比上可以说是完全不输于国外仪器了。经过几年对仪器的使用，也出差去过很多公司，见过不少仪器，相比而言，伍丰的仪器简便实用，易于拆解维护；基本上我所有的部件都拆装过：自己更换阀门，清洗流路，超声单向阀，更换氘灯；同时自带的软件也十分友好，界面简洁，更附带了波长扫描功能；和N2000的软件相比，没有复杂的界面，软件稳定性要好很多。使用时，参考其他类型的仪器，可以将泵的放空流路接到废液瓶，在更换流动相后，可以旋开泵阀门，调较高流速，开泵，由泵自主排出残余气泡，就省去了手动排气泡的操作，防止由于手动负压拉真空导致吸入气泡的问题；仪器最容易出问题的是单向阀，在流动相没有完全除去气泡，或者环境温度较大变化时，容易导致出现压力不稳，基线扰动很大，单向阀容易进气泡，这时一般把两侧进口单向阀取下，超声即可；氘灯即使超过了保修寿命，实际上再用2000h完全没问题，但需要注意，不能经常开关，如果两次开关间隔少于12h左右，其实是可以考虑不关的。使用仪器过程中，让我印象最深刻的是2015年，公司接了一个农药的项目，产品需要内标法做标准曲线检测纯度，当时实验室只有一台伍丰的LC-100，和一台岛津的LC-10（还配了自动进样器），结果用岛津LC-10做出的曲线的截距偏差居然在5%以上，两相对比之下，伍丰的LC-100手动进样的偏差在2%以内，甚至在1%以下；做项目的那两个月整天守着伍丰的仪器，好不容易扛到了项目结束。不久以后，公司立马就又配了一台伍丰的LC-100。虽然现在公司补充了不少新的仪器，还是留了一台伍丰的仪器，只是为了记住曾经艰苦的时候，他们和我们一起努力一起成长，特别是每次打电话咨询的工程师，记住我们彼此的付出，感谢帮助过我们的朋友。

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

p style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体 font-size: 16px "近日，国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典，并将于span style="font-family: Arial "2020/span年span style="font-family: Arial "12/span月span style="font-family: Arial "30/span日起正式实施。安东帕span style="font-family: Arial "-/span康塔特地对新鲜出炉的药典span style="font-family: Arial "0991/span比表面积测定法以及span style="font-family: Arial "0992/span固体真密度测定法进行解读，并针对不同的用户需求带来几款不同的仪器。/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 16px "针对span style="font-size: 16px font-family: Arial "0991/span比表面积测定法，安东帕span style="font-size: 16px font-family: Arial "-/span康塔带来了span style="font-size: 16px font-family: Arial "Autoflow BET+/span、span style="font-size: 16px font-family: Arial "NOVAtouch/span、span style="font-size: 16px font-family: Arial "Quadrasorb evo/span以及span style="font-size: 16px font-family: Arial "Autosorb iQ/span。对于span style="font-size: 16px font-family: Arial "0992/span固体密度测定法，则有span style="font-size: 16px font-family: Arial "Ultrapyc5000/span系列可供选择。/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 text-indent: 24px "这些仪器的软件都可以选择专用于医药行业的版本，该版本符合/spanspan style="font-size: 16px text-indent: 24px font-family: Arial "21CFR Part 11/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 text-indent: 24px "的要求，方便数据呈现、溯源以及应对严格的医药产品审查。/span/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 18px "一、0991比表面积测试法/span/strong/h1p style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "此次/span0991span style="font-family: 宋体 "比表面积测定法主要有以下几个关键词：容量法/spanspan style="font-family: Arial "-N/span/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "、容量法/span-Krspan style="font-family: 宋体 "，流动法，快速测试以及高通量。/span/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 19px "容量法-N/spansubspan style="font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 19px vertical-align: sub "2/span/sub/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "该方法是最常用的比表面积测试方法，中国药典/span2020span style="font-family: 宋体 "版要求在相对压力/spanspan style="font-family: Arial "P/P0/spanspan style="font-family: 宋体 "范围为/spanspan style="font-family: Arial "0.05-0.3/spanspan style="font-family: 宋体 "内至少进行/spanspan style="font-family: Arial "3/spanspan style="font-family: 宋体 "个压力点的测试，且/spanspan style="font-family: Arial "BET/spanspan style="font-family: 宋体 "方程相关系数需大于/spanspan style="font-family: Arial "0.9975/spanspan style="font-family: 宋体 "。安东帕/spanspan style="font-family: Arial "-/spanspan style="font-family: 宋体 "康塔旗下几乎所有物理吸附仪都可进行该方法的测试，其中/spanNOVAtouchspan style="font-family: 宋体 "、/spanspan style="font-family: Arial "Quadrasorb evo/spanspan style="font-family: 宋体 "以及/spanspan style="font-family: Arial "Autosorb iQ/spanspan style="font-family: 宋体 "这/spanspan style="font-family: Arial "3/spanspan style="font-family: 宋体 "款仪器都可以快速进行比表面积的测试，并且都配备单独的/spanspan style="font-family: Arial "P/span/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "0/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "管以及/spanRTDspan style="font-family: 宋体 "（液位传感器/spanspan style="font-family: Arial ")/spanspan style="font-family: 宋体 "。/span/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "单独的/spanP/spansubspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub "0/span/subspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "管可以实现饱和蒸汽压的连续测量，保证数据的稳定可靠。/spanRTDspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "（液位传感器/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial ")/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "可以保证液氮不断挥发的情况下，系统内冷区体积恒定，保证了测试环境的相对连续、稳定。/span/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "另外这/span3span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "台设备都配备了/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "NOVA/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "模式，可以节省样品管死体积的测试时间，从而加快测试速度。/span/spanspan style="font-family: Arial font-size: 13px text-indent: 24px " /span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) "容量法-Kr/span/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "与/spanN/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "测试比表面积有/span2span style="font-family: 宋体 "个不同点：/span/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "1、span style="font-family: 宋体 "当样品总表面积大于/span1m/spansupspan style="font-family: 宋体 vertical-align: super "2/span/supspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "时，可以使用容量法/span-N/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "；当样品总表面积仅大于/span0.5m/spansupspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 vertical-align: super "2/span/supspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "时，应选用容量法/span-Krspan style="font-family: 宋体 "。/span/span/span/pp style="margin-left: 0px text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "2、span style="font-family: 宋体 "容量法/span-N/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "的压力范围为/span38 torr~228 torrspan style="font-family: 宋体 "；容量法/spanspan style="font-family: Arial "-Kr/spanspan style="font-family: 宋体 "的压力范围为/spanspan style="font-family: Arial "0.1315 torr~0.789 torr/spanspan style="font-family: 宋体 "。/span/span/span/pp style="text-indent: 27px text-align: justify "span style="font-family: 宋体 font-size: 16px "这两个不同点说明了容量法-Kr是用于小比表面积样品的精密测试方法。span style="font-size: 16px font-family: Arial "Quadrasorb evo/span以及span style="font-size: 16px font-family: Arial "Autosorb iQ/span特别适用于进行span style="font-size: 16px font-family: Arial "Kr/span气吸附。他们都配备了span style="font-size: 16px font-family: Arial "1 torr/span的高精密压力传感器以及分子泵，可以分辨极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。/span/pp style="text-indent: 27px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) "流动法/span/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "与容量法不同，流动法需要/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "2/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "种气体。一种为载气，即氦气；另一种为被吸附气体（吸附质），可以是/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "N/span/spansubspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "也可以是/spanKrspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "。通过调节混合气体中的吸附质与载气的比例，即可获得不同的/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "P/P/span/spansubspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub "0/span/subspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "。混合气体在液氮温度下被样品吸附，在常温下被脱附出来，最后经过/spanTCDspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "产生信号得到脱附峰。根据峰面积的大小即可计算吸附量。/span/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体 font-size: 16px "Autoflow BET+即是为流动法所打造的一款精密仪器。其操作直观简易，一键即可开始分析并自动生成测试报告。不仅如此，span style="font-size: 16px font-family: Arial "Autoflow BET+/span最值得称道的是其分析速度，可在5分钟之内完成一个单点span style="font-size: 16px font-family: Arial "BET/span分析；span style="font-size: 16px font-family: Arial "15/span分钟内完成span style="font-size: 16px font-family: Arial "1/span个多点span style="font-size: 16px font-family: Arial "BET/span分析；每小时可以完成多达span style="font-size: 16px font-family: Arial "36/span个样品分析。/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) "快速测试/span/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "BETspan style="font-family: 宋体 "比表面积测试的时间较长，中国药典/span2020span style="font-family: 宋体 "版要求在使用容量法进行/spanspan style="font-family: Arial "BET/spanspan style="font-family: 宋体 "比表面积测试时，需要测试至少/spanspan style="font-family: Arial "3/spanspan style="font-family: 宋体 "个压力点。安东帕则一直致力于又快又好地为用户进行样品测试，容量法仪器，/span例如NOVAtouchspan style="font-family: 宋体 "、/spanspan style="font-family: Arial "Quadrasorb evo/spanspan style="font-family: 宋体 "等，都致力于节省分析时间、提高分析效率，软件和硬件的优化使其与常规仪器相比可以节省/spanspan style="font-family: Arial "30%~50%/spanspan style="font-family: 宋体 "的分析时间。如果使用效率更高的流动法仪器如/spanspan style="font-family: Arial "Autoflow BET+/spanspan style="font-family: 宋体 "，可以节省更多的时间。/span/spanspan style="font-family: 宋体 text-indent: 24px " /span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) "高通量/span/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "对于企业客户来说，样品分析数量同测试速度一样重要。/spanAutoflow BET+span style="font-family: 宋体 "可以同时进行/spanspan style="font-family: Arial "3/spanspan style="font-family: 宋体 "个样品的测试；/spanspan style="font-family: Arial "Autosorb-iQ/spanspan style="font-family: 宋体 "也可以同时进行/spanspan style="font-family: Arial "3/spanspan style="font-family: 宋体 "个样品的测试；/spanspan style="font-family: Arial "NOVAtouch/spanspan style="font-family: 宋体 "可以实现/spanspan style="font-family: Arial "4/spanspan style="font-family: 宋体 "个样品同时测试；/spanspan style="font-family: Arial "Quadrasorb evo/spanspan style="font-family: 宋体 "则可以同时测试/spanspan style="font-family: Arial "4/spanspan style="font-family: 宋体 "个不同类型的样品，其/spanspan style="font-family: Arial "4/spanspan style="font-family: 宋体 "个分析站相互独立避免了单杜瓦系统需要等待所有样品测定完成才能进行下一批样品分析的限制。/span/spanspan style="font-family: Arial text-indent: 24px " /span/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: Arial text-indent: 24px font-size: 16px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fbeed18f-f483-4237-bac5-07394fba884e.jpg" title="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法1.png" alt="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法1.png"//span/pp style="text-align: center "span style="font-size: 16px "strongspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "图/span1 /span/stronga href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/Product-C0-39492-0-1.htm" target="_self"span style="font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) "strongspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "安东帕/span/strongstrongspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "比表面积测试仪家族/span/strong/span/a/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "综上，如图/span2span style="font-family: 宋体 "， /spanspan style="font-family: Arial "NOVAtouch/spanspan style="font-family: 宋体 "适用于样品比表面积较大且种类较为单一的客户进行快速测试，/spanspan style="font-family: Arial "Quadrasorb evo/spanspan style="font-family: 宋体 "以及/spanspan style="font-family: Arial "Autosorb-iQ/spanspan style="font-family: 宋体 "不但可以进行容量法/spanspan style="font-family: Arial "-N/span/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "，也可以进行容量法/span-Krspan style="font-family: 宋体 "来对小比表面积的样品进行测试。/spanspan style="font-family: Arial "Quadrasorb evo/spanspan style="font-family: 宋体 "对样品通量进行了特化，尤其适合样品较为多样的客户。/spanspan style="font-family: Arial "Autoflow BET+/spanspan style="font-family: 宋体 "则是流动法的全能手，可以进行/spanspan style="font-family: Arial "N/span/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "及/spanKrspan style="font-family: 宋体 "的快速分析。其分析效率高，速度快，数据准确且稳定。/span/spanspan style="font-family: Arial " /span/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: Arial font-size: 16px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/728e5ab4-73b4-4e8f-a838-b904738e6f2f.jpg" title="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法2.jpg" alt="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法2.jpg"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 16px "strongspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "图/span2:span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "安东帕/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "-/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "康塔产品适用范围/span/span/strong/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 18px "二、0992固体密度测试法/span/h1p style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) "关键词：真密度/span/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "关于固体密度，0992固体密度测定法中定义了3种固体密度的表示方法，分别为真密度、颗粒密度以及堆密度，并且就真密度的测定方法进行了详细阐述。/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "此次药典规定的真密度测定法又称气体置换法，即在测定颗粒密度时，假设在一封闭体系中，测试气体被样品置换掉的体积等同于样品本身体。若样品不含测试气体无法进入的空隙或密封针孔，则所得密度应与真密度一致。/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "安东帕/span-span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "康塔的真密度仪/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "Ultrapyc5000/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "，集/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "TruPyc /spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "技术、/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "TruLock /spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "样品池密封技术以及/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "Peltier/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "温控技术于一身！一台仪器配备不同大小的样品池满足/span/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "客户不同的测试需求！/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "该款仪器输出结果可精确至/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "0.0001g/cm3/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "，可在/span/spanspan style="font-family: Arial font-size: 16px "15/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "至/spanspan style="font-family: Arial font-size: 16px "50° C/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "范围内将温度控制在目标温度/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "± /spanspan style="font-family: Arial "0.05 ° C/span/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "内。每个分析池均配备/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "10 cmsup3/supspan style="font-family: 宋体 "、/spanspan style="font-family: Arial "50 cmsup3/sup/spanspan style="font-family: 宋体 "、/spanspan style="font-family: Arial "135 cm/span/spanspan style="font-family: 宋体 vertical-align: super "3/span/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "3/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "种不同规格的分析样品池以及相应的校正钢球，分别适合不同样品量的客户。/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "仪器支还持/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "He/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "、/span/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "span style="font-size: 16px "N/spansubspan style="font-size: 13px vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-size: 16px "、/span/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "SF/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "6/span/sub/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "以及其他非腐蚀气体，完全满足药典要求。同时，该款仪器可以选配真空泵。真空泵可以实现真空脱气加快挥发性物质的析出，特别适用于长时间的样品测试。/span/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d347b01f-fa80-41ca-9a7a-b1f8e5643024.jpg" title="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法3.jpg" alt="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法3.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 16px "strongspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "图/span3:a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/C392579.htm" target="_self"span style="font-family: 宋体 font-size: 13px color: rgb(0, 176, 240) "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "康塔真密度仪/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "Ultrapyc5000/span/span/a/span/strong/span/pp style="text-align: right "span style="font-family:Arial"strong作者：周琰/strong/span/pp style="text-align: right "span style="font-family:Arial"strong安东帕材料表征产品经理/strong/span/p

尊敬的液相色谱仪用户，您好!　　为进一步提高分析人员使用及维护液相色谱仪的水平，特此在常州、南通举办制药及相关行业液相色谱仪深度免费培训班，邀请对象为各药品生产经营企业、原料及中间体生产企业及其他相关单位中使用及维护液相色谱仪两年以上的人员。　　授课人员为岛津(中国)公司及普今公司液相色谱资深工程师。为取得更好的好效果，学员名额限为50 名，我们会按照回执中的手机发短信确定人员。　　《常州》　　一、培训时间：2009 年12 月12 日　　二、培训地点：常州质量技监督培训中心(常州市兰陵北路520 号)　　三、培训安排：　　报到时间：上午8：00—9：00　　授课：上午：9：00~11：30 液相色谱仪输液泵深度解析 梯度方式对测试结果影响的解析 岛津/Waters/Agilent 自动进样器对比解析 　　午餐及午休：11：30~13：00　　授课：下午：13：00~16：30 紫外检测器深度解析 色谱工作站应对GMP / FDA 功能讲述 应对2010 版药典新增仪器介绍 　　四、其它活动：培训班期间穿插抽奖活动，奖品丰厚 　　五、现场拆解液相色谱仪品牌：岛津LC-10ATvp LC-10ADvp SPD-10Avp Waters Alliance 2695 Breeze 1525 UV2487　　《南通》　　一、培训时间：2009 年12 月15 日　　二、培训地点：南通药监局八楼会议室(南通市人民西路88-5 号)　　三、培训安排：　　报到时间：上午8：00—9：00　　授课：上午：9：00~11：30 液相色谱仪输液泵深度解析 ——(岛津姚劲挺)梯度方式对测试结果影响的解析 ——(岛津姚劲挺)岛津/Waters/Agilent 自动进样器对比解析 ——(岛津姚劲挺)　　主办方：普今公司是专业的色谱4S 服务商，是岛津在江苏南区(苏州/南通/无锡/常州)的总代理，也是授权的岛津分析仪器的服务商。公司成立六年来一直以三个“专注于”为服务理念，即“专注于色谱仪器，专注于重点品牌，专注于一个区域”。公司目前专业技术服务人员七名，技术销售人员八名，年销售中高端色谱仪器超过百台，目前是江苏最大的专业色谱公司。　　报名回执(传真至0512-67071555 ，电话13901544062 或登陆www.sp4s.com 直接注册)　　常州培训班邀请函 南通培训班邀请函

1.PC端软件操作，操作简便，清晰明了。2.具备多种连接方式，供用户选择。3.兼容性强，可配套不同厂家的仪器设备。4.稳定性高，编码器实时反馈对比，仪器运行更加准确。5.自动化程度高，无人值守，24小时不间断工作。6.200位样品位，充分满足用户样品量大的需求。7.注射器、定量环、缓冲管均可更换不同规格，以满足用户不同需求。8.具有不同进样模式，全定量精度高，半定量灵活性高，可自由设置。9.具有漏液检测功能，实时检测，安心使用。10.具有进样针防撞保护措施，有效防止进样针因意外而损坏。11.具有空瓶检测功能，遇空瓶可选报警或者跳过，避免浪费分析时间。12.具有门检测功能，可选开门亮灯或者开门报警，方便观察和防止意外开门。13.具有样品温控功能（可选），满足用户对样品的温度环境要求。创新点：LAS-3620是一款高效、智能的液相自动进样器，该产品可与液相色谱、质谱，离子色谱联用。可自动完成管路清洗、气泡排空、进样、进样后清洗，使工作效率有效提高。该设备配有专用操作软件，方便快捷。河南安诺+液相自动进样器+LAS-3620

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汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

近日，高端液相色谱供应商珂睿科技完成数千万人民币A1轮融资，本轮融资由为来资本投资，远星资本担任本轮融资独家财务顾问，融资资金将主要用于推进国产自主研发超高效液相色谱仪发展。　　珂睿科技成立于2016年，是一家专注于高端液相色谱仪的科学仪器设备企业。公司拥有自主研发的UHPLC(超高效液相色谱仪)，且已经实现商业化，突破我国液相色谱领域的限制。　　液相色谱作为重要的分离和分析设备，在药企、临床都有大量应用。受制于技术积累不够，国产液相色谱仪长期处于海外垄断状态，Waters、安捷伦、岛津、赛默飞四家跨国公司占据了高端液相色谱仪大部分市场份额 国产设备仅占据食品、环境监测等低端市场，产品附加值极低。　　经过近十年底层技术研发，珂睿科技已经逐步实现了压力传感器、梯度比例阀、压力传感器、六通阀、自动进样器、柱温箱等核心零部件的自研，多项技术打破了行业多年国外技术垄断，整机国产化率超90%。其四元梯度泵在国内是首款耐压可达16000psi，流速精度优于0.1%RSD的产品 GPV梯度比例阀梯度分辨率可达0.1%梯度 压力传感器压力脉动分辨率1psi (国产15-30psi)，具有高精度、耐压、高分辨率的优势。　　珂睿科技CMO吕辉提到：“经过多家下游客户验证，珂睿科技的产品性能优异，无论是保留时间重现性、泵的输液压力指标及脉动、自动进样器进样精度等指标都与全球一流品牌性能相当，且设备稳定性高，扭转了国产设备多年来指标虚高、稳定性差等问题。”　　珂睿科技已经建立了临床LC-MS/MS、TDM(血药浓度)等多种产品线，已实现规模商业化。在临床液质联用方面，珂睿科技已与国内多家头部质谱品牌建立稳定的战略合作，部分产品已开始规模销售，预计明年多家产品可完成取证，大规模进入院端。针对血药浓度的二维液相设备已完成取证，即将大规模放量。目前，珂睿的客户已经覆盖到质谱研发、科研高校、临床检测、药物研发、水质监测、农业食品、毒品毒物等行业的上百家客户。　　未来，珂睿科技将主要集中在两个方面，一是开发合规性更强的软件系统，帮助国产液相色谱更快速地打入制药及更广阔的市场 二是开发更加适合应用场景的自动化前处理设备，并与液相色谱、质谱甚至其他类型分析仪器联合使用，打造实验室流水线式分析系统，实现样品前处理-分析全过程的自动化，该系统未来有望应用于临床、食品、环境、制药等多个领域。　　在创始团队上，公司创始人兼CEO刘枫是有着12年的分析仪器销售经历的资深销售工程师，曾先后供职于迪马、美国瓦里安、德国耶拿和美国Waters公司 公司CMO吕辉则曾就职于安捷伦、AB Sciex，主要负责销售领域。珂睿科技目前已有超过70名员工，其中研发人员占比超过40%，拥有具有多年产业经验的机械、软件、电子专家，及全球顶尖的分析设备市场团队，　　投资人说：　　为来资本管理合伙人赵阳：液相色谱仪是制药、临床领域的核心设备，中国企业过往一直未能实现对底层技术的突破。生物医药的技术竞争是未来国际竞争的重要阵地，只有把核心技术掌握在中国企业手中，才能真正掌握竞争和发展的主动权。液相色谱仪作为基础研发工具，其底层技术属于最紧迫、最急需突破的卡脖子技术，不仅涉及对基础理论，也涉及对技术原理和核心零部件的突破，难度巨大。过去十年，我们有幸见证了珂睿科技由小及大，逐步打破海外巨头技术壁垒的过程，不仅研发出中国首台超高效液相色谱仪，也实现了对六通阀等核心零部件的自研。为来资本将继续支持珂睿科技在创新药和临床领域的商业化进程，助力珂睿成为具备全球竞争力的设备研发企业。

p　　数据显示，中国在液相色谱仪等高端分析仪器领域严重依赖进口，进口设备占比在90%以上。2016年中国市场液相色谱仪进口额约为100亿元，2017年约为120亿元，2018年上半年约为70亿元，进口数约为2万多台套每年。另一方面，进口设备价格约在70万元以上，国产设备价格在10万元以下，两极分化严重。成都珂睿科技有限公司CEO刘枫认为其中存在巨大的设备国产化机会。/pp　　据了解，液相色谱仪是一种利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器，常用于生物、医药、食品、化工等行业。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/9f23fd0b-c005-4dc5-9f98-9b5df3ac8113.jpg" title="图1.webp.jpg"//pp　　去年珂睿科技完成了液相色谱仪的研发工作，并于今年6月开始正式对外销售。前不久珂睿科技获得了明势资本千万元投资。目前珂睿科技拥有软件著作权7项，专利6项，商标权1项，2017年取得ISO9001及ISO14001，成为天府股交中心双创企业版挂牌企业。/pp　　这事能干!/pp　　“其实我们从2010年左右就开始做技术准备了，但是那时还没有很强烈的创业想法。”先后供职于迪马、瓦里安、德国耶拿和美国沃特世公司，到目前为止拥有11年分析仪器销售经验的珂睿科技CEO刘枫告诉天虎科技，当时他和合伙人花了不少钱，将市面上所有品牌的液相色谱仪都买回来拆碎了研究，查阅了从1973年到现在的有关文献，还浏览了业内2000多号专利文档，最后得出一个结论来：“这事能干!/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/77a919b8-9d71-4308-a612-09853c0ad894.jpg" title="图2.webp.jpg"//pp　　液相色谱仪系统主要由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成，刘枫认为其设计制造难点不在于电子，因为电路原理很长时间都没什么大的变化，难点反而在机械加工上。/pp　　在刘枫看来，借鉴先进制造方法，中国完全可以设计出不输于国外品牌的液相色谱仪：“中国的工艺设备和人员其实都不差，但是为什么做不好?我认为是制造的方法论落后于西方国家，对先进方法论的贯彻与执行不足够，也缺乏对事实的精确判断与描述能力。”/pp　　支撑刘枫信心的这套先进制造方法叫公差分析。事实上，公差分析早已广泛用于汽车制造领域，珂睿负责研发、制造及质控的合伙人王鹏辉，是美国福特汽车高级工程师，曾任整车属性主管，对这套制造方法相当熟悉。/pp　　“按我们合伙人的说法，造液相色谱仪的难度和造车相比，还简单两个数量级。”刘枫说道，“最终我们在若干年后制造出的样机，基本验证了我们对公差链的设想，修改的地方非常少，就是说虽然加工细节的误差偏高，但总体误差不超过一定值，最终产品是可靠的。这有效解决了机械加工精度不足的问题。”/pp　　样机是如何炼成的?/pp　　最初刘枫拆解液相色谱仪搞研究，其实是为了更好完成销售工作。刘枫告诉天虎科技，在沃特世任职期间，他带领团队使中国西南地区的销售额翻了十几倍。但在外企工作，职业成长有天花板，后来他打算跳槽国产仪器公司当高管，可惜看了一圈发现，没有一家能入眼的。/pp　　“半天找不到，干脆就有点毛了。算了，还是自己玩吧!”从满不在乎的语气中，虎哥感受到刘枫的自信与强势，这或许与他多年来的销售经历有关，习惯了没有条件就自己创造条件的工作方式。/pp　　刘枫打定了主意，说服合伙人一同创业。于是王鹏辉开始着手研发液相色谱仪，刘枫也开始了创业的前期准备。在启动研发近两年后的2016年，珂睿科技正式成立，刘枫负责产品定义，王鹏辉负责技术把关，再加上二十余名研发人员的全力支持，液相色谱仪的设计草图很快就完成了。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/0dcd223a-3271-4fad-aee8-e4a653f6e56e.jpg" title="图3.webp.jpg"//pp　　但设计是一回事，造出产品来是另一回事。和大部分涉及产品制造的初创公司一样，珂睿在供应链方面遭遇了困难：液相色谱仪的零部件，不是买不着，就是被禁运。/pp　　“一千多种机械零件，几乎每一个零件自己设计自己做。开模打样那些乱七八糟的花费，都得自己掏钱”。刘枫表示，为了将液相色谱仪研发出来，他和合伙人投入了三、四千万，一个零件一个零件地设计攻关，设计草图也随之修修改改，终于造出了样机。/pp　　虽然过程艰难，但长达数年的研发折腾也为珂睿带来了一项优势，那就是珂睿的液相色谱仪里，超过90%的零部件可以不依赖进口，其中某些零部件性能能媲美进口产品。例如液相色谱仪的核心零部件压力传感器，使用了电子控制技术和软件算法来补偿控制精度，使得珂睿的液相色谱仪工作压力可达20000PSI，与国外龙头厂商水准持平，而国产的同类设备该项指标仅能达到8000PSI左右。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d6a734b2-6520-43c5-85ac-afaba857912b.jpg" title="图4.webp.jpg"//pp style="text-align: center "　　在展会上的柯睿液相色谱仪样机实物/pp　　遭遇量产瓶颈/pp　　珂睿的液相色谱仪自今年6月开始正式销售，单价50万元左右，现已交货10多台套。刘枫称手头还积压有50多台套的订单：“现在这个阶段，根本还谈不上销售和售后问题。我们愁的是供应链和生产制造。”/pp　　国外仪器公司产品设计完成后，一般会交由代工厂生产，而像液相色谱仪这类高端仪器，制造要求非常严格，得委托大型代工厂才能造出来。但国外公司一下订单就是几千上万台，面对珂睿一次几十台的量，大型代工厂兴趣寥寥。/pp　　提起这事儿，刘枫相当无奈：“我们遭遇到最极端的例子，去年7月签的合同，说好了45天交货，结果到现在都没交。还有人对我承诺说3个月交货，结果货期眼睁睁变成10个月。”/pp　　刘枫称除了知名的大型加工厂，珂睿还考察了国内外许多中小型代工厂，这些工厂的加工能力都不能令他满意。“所以我们打算自建工厂，搞定零配件和整机装配问题。”缺乏条件的刘枫打算再次自创条件。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/60a02fd9-700d-4cc8-8cb0-d005240ed4a8.jpg" title="图5.webp.jpg"//pp　　工厂设想/pp　　刘枫告诉天虎科技，大型车企都拥有自己的零部件厂，要走高端制造之路，珂睿也必须要有自己的零部件厂。现在摆在珂睿面前的有两个选择，第一是建个小型工厂，珂睿自己培养人才，循环造血，逐渐扩大规模提升产能 第二是引入投资，建立具备一定产能的工厂，这样发展速度能快很多。/pp　　“如果有投资人愿意介入这个领域，并且认同我们做事的方式方法，我们非常愿意深入合作，也愿意分享发展红利。”刘枫表示。/pp　　目前珂睿科技大约有40名员工，其中三分之二都是研发人员，一方面这些研发人员在想办法提升各零部件性能，一方面在为成立工厂做准备。/pp　　在刘枫看来，诸如液相色谱仪这样的高端仪器，某些零部件使用频率很高，属于需要经常维修更换的耗件。假如工厂建成后，珂睿未来将有两个主要的盈利途径，一是售卖仪器设备整机，二是对外销售零部件或提供仪器维护等衍生服务。刘枫认为相比于国外品牌，珂睿能够提供更好的本地化服务。/pp　　谋求投资/pp　　“自己买机床、自己培训工人、自己采购原材料，我也知道花费巨大，但问题是不这么做，就造不出来产品。没人为你造，没人为你造出对的东西。”刘枫敲定开工厂的战略，下了相当大的决心/pp　　刘枫透露珂睿保持着非常稳健的财务状态，至少保证了12到18个月的现金储备，另一方面他个人也可以随时抵押资产增加投入。不过引入外部投资，会让珂睿的发展轻松很多。为此刘枫拜访了上百投资人宣传项目，可惜得到的回应大多都不太理想。/pp　　刘枫认为不理想的原因既与最近资本市场钱荒有关，也与投资机构研判产业的能力有关：“不懂产业、不尊重行业客观规律的资本，我们宁可不要。比如一些本地的医药产业资本，他们或许很懂医疗产业，知道色谱仪的用途，却不懂制造产业，不认同制造产品的难度。我们已经拒绝了很多这样的资本了。”/pp　　但也有一些正面回应。几个月前，珂睿科技参加了成都高新区投资人荟客厅系列活动，经媒体传播后，项目受到明势资本关注，间接促成了千万元的投资。但这笔投资对珂睿科技打造零部件工厂的计划来说，还不足够。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/aa10001a-df12-4882-b58a-7af38211a520.jpg" title="图6.webp.jpg"//pp style="text-align: center "　　成都高新区投资人荟客厅项目路演活动/pp　　今年6月，明势资本将所投项目的CEO们约到一起，举办了“2018明势发现者基金CEO峰会”。明势资本创始合伙人黄明明在峰会上说：“我知道在座很多人非常鄙视那些每天在外面参加论坛的科技创业者。那为什么你不能用比他更好的方式做PR，为什么不能让你的市场、让你的用户更好的知道和了解你?有时候为了赢，你必须做很多你不愿意做的事情。”/pp　　正是这席话，让崇尚务实的刘枫转变了看待PR的态度，开始考虑是否要接触媒体，讲讲珂睿科技的故事。这才有了本篇天虎科技专访珂睿科技CEO刘枫的文章，在此之前，珂睿科技的曝光度相当低。/pp　　刘枫对开工厂的战略方向相当笃定，而开工厂这样的重投入，似乎又不太符合当下轻资产创业的共识。面对投资人的质疑，刘枫这样看待：“任何明白中国经济发展方向的人都清楚，我这个方向肯定是对的，而且已经被无数行业验证过了。但方向正确不代表我们能够成功，这是一件需要赌的事情，赌我们团队能不能成功，或者赌我刘枫有没有能力带着团队一起走向成功。我认为投资人需要具备一定赌性，毕竟没有风险就没有收益。”/p

使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分分别展开讨论（流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例） 。首先，为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。1纯水中的细菌污染首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。解决办法：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。（2）成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。水有保证，可以不过滤？（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。（2）流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。2流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另外计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液（以前做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。3不适当操作（1）在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。（2）样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间造成阻塞不畅。（3）在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。（4）在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。查堵的方法在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可根据变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。“漏” 分两种：漏液和漏气。一.漏液液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：1接触硬件不当在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松；另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。2使用仪器不当如果是输送泵漏液，最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个：一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，就是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液（不论甲醇含量有多少）作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。二.漏气漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1过滤头做样时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气（需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率），如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。2透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因（我们做液相一定要有“微渗”的概论）。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。对于这种情况，要突出“预防为主”。如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果流路管中真漏气了怎么办？我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下：1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上（这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象）。6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。3输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。4检测器应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反应，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。

“北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”召开　　2009年10月29日，受北京创新通恒科技有限公司委托，中国分析测试协会在北京海淀区上地信息产业基地汇众大厦组织召开了“北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”。中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持会议，中国分析测试协会秘书长张渝英出席会议并发表讲话。出席会议的专家还有：中国分析测试协会汪正范研究员，北京理工大学傅若农教授，中科院化学所刘国诠研究员、陈义研究员，中科院植物所祝凤池高工，中国石油科学研究院武杰研究员。仪器信息网应邀参会。鉴定会现场DAC300-800系列工业制备液相色谱系统　　工业制备液相色谱仪作为一种工业化的分离纯化设备，具有高效、快速及可自动化操作、防爆等特征，可应用于天然产物、多肽、蛋白、化学合成药等体系的分离，能有效提升药物生产的效率。创新通恒公司作为专业生产和销售液相色谱仪的企业，最新研制了DAC800工业制备液相色谱系统，该系统柱内径为800mm，最大流量为85L/min，最大工作压力为10MPa，系统设计符合防爆、集成化、智能化等设计要求，可对设备进行手动操作和计算机远程控制。　　从会上了解到，创新通恒公司自筹资金1100多万，从研发到生产耗时两年，推出DAC800工业制备液相色谱系统。并已生产2套该系统，交付制药企业使用。目前创新通恒公司可根据用户需求，定制生产不同柱径、不同长度、不同压力范围及需要梯度洗脱的该系统。创新通恒公司崔万臣总经理致辞中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持鉴定会中国分析测试协会张渝英秘书长讲话创新通恒公司沈志刚总工作《大型工业化制备色谱研制工作报告》创新通恒公司研发部负责人赵武新介绍查新情况及专利申报情况　　经过听取并审阅创新通恒公司的《工业化制备色谱研制工作报告》、《用户使用报告》、查新报告及专利申报情况以及现场质疑和讨论后，专家组给出了鉴定意见：创新通恒公司自主研制了“大流量柱塞泵” 采用大流速流通池，不需分流，保证了馏分收集的稳定可靠 300-800mm柱内径色谱柱采用动态轴向压缩技术和专利设计的分配器，保证了色谱柱进样及洗脱流型的分配均匀 软件操作模式的个性化设计，方便了用户使用 该公司自主研发的工业制备液相色谱系统达到国际同类产品水平，其设计符合GMP认证相关要求，设备整体防爆级别为EDXⅡBT4。 专家发表意见　　编辑视点：　　(1)工业制备液相色谱系统具有较为广阔的市场前景　　我国的制药行业仍属于“朝阳产业”，各大药厂正在加大药品研发投入力度，再者，“重大新药创制”科技重大专项中，多个项目明确规定申报单位必须有制备液相色谱仪。种种迹象表明，制药行业对制备液相色谱仪的需求将成显著增长的态势。创新通恒公司关注到该市场态势，结合其技术底蕴，针对性地研制了从半制备到工业化规模的制备液相色谱仪。　　创新通恒公司经过逐级放大研究及市场调研，推出了柱内径达800mm的DAC800工业制备液相色谱系统。此前只有法国诺华赛集团、美国瓦里安公司在国内推出柱内径在600mm以上的同类产品，但鲜见其推出柱内径达800mm的该类产品。　　(2)创新通恒公司发展工业化仪器的研发思路与模式值得借鉴　　创新通恒公司根据客户需求，设计制造工业制备液相色谱系统，产品体现了个性化、专用化的理念，价格远低于国外品牌同类产品。　　研制工业制备液相色谱系统这一战略，使得创新通恒公司从众多液相色谱生产厂家中脱颖而出，目前，国内有能力推出此类产品的厂商尚屈指可数。从研制实验室仪器到成功涉足工业化仪器领域，这种研发思路与模式值得思考与借鉴。

维生素K又叫凝血维生素，有K1、K2、K3、K4等几种形式，其中K1、K2是天然存在的，是脂溶性维生素。本文参考GB 5413.10-2010中的方法，样品在色谱柱分离后使用锌还原柱进行还原，使用日立高效液相色谱仪Chromaster，对婴幼儿食品中维生素K1进行了检测。柱后还原法流路系统流动相经泵输送，将自动进样器吸入的样品带到色谱柱分离，经过还原柱衍生化后进入荧光检测器检测。 为延长还原柱的使用寿命，不使用时应将还原柱卸下保存，但频繁的进行还原柱的拆卸繁琐费时。而日立内置在柱温箱中的二位六通阀可以解决这个问题。使用二位六通阀，如下图所示连接阀内管路：使用还原柱进行分析或冲洗时，分析方法中阀位置设置为1，流路为1—6—还原柱—5—4；不使用还原柱时，阀位置设置为2，流路为1—2—peek管—3—4。标准样品测定例维生素K1在0.1 ~ 2.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好，R2 为0.9999。重现性良好。 样品测定例参考GB 5413.10-2010的前处理方法，对样品进行前处理。结果可见：对米粉和奶粉样品进行测定，米粉中维生素K1无检出。每100 g奶粉样品中维生素K1为20 μg。 综上所述，日立高效液相色谱仪Chromaster，对婴幼儿食品中维生素K1进行检测，线性和重现性良好，测定结果准确可靠，符合GB 5413.10-2010的要求。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

近日，“一支笔含十种毒”的热搜火爆全网，中国科学院合肥物质科学研究院对市场上深受中小学生喜欢的4个品牌香味荧光笔拆解部件逐个检测分析，发现挥发性气味来自荧光笔内的墨水，一共检测出15种挥发成分，其中10种为有毒物质，还包括高毒物质丙烯腈。研究显示，长时间吸入丙烯腈能引起恶心、呕吐、头痛、疲倦等症状。 大部分文具店中荧光笔中包括柠檬果茶、蜜桃果冻、糖心红薯、冰糖乌梅等12种食物的气味，特别受小朋友喜爱，文具上各种不同的气味大多并非天然味道，而是由各种化工原料化合而成的物质发出的气味。带有香味的文具一般都会有芳香烃物质，这些物质中包含苯环，属于一类致癌物，应当尽量避免接触此类物质。 为提高文具的色泽、观感和柔韧度，有的生产商在包装材料上过度添加增塑剂。邻苯二甲酸酯是聚氯乙烯的主要增塑剂，长时间接触会干扰人体内分泌，影响生殖系统，对心血管、肝脏和泌尿系统产生伤害。常见的有中等毒性的合成原料乙苯会散发芳香气味，具有中等毒性的醋酸异辛酯具有水果香味。长期接触这些气味会增加健康风险。 国家市场监督管理总局公布的数据显示，截至2020年6月15日，我国已实施儿童文具召回共计51次，涉及数量135.54万件。近日，《GB/T 39765-2021文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法》发布，并将于10月1日正式实施，其中规定了： 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定仪器选择： 气相色谱仪 ，气质联用仪 《GB/T 32606-2016 文具用品中游离的甲醛的测定方法 乙酰丙酮分光光度法》中明确了利用分光光度计测试甲醛含量大于50mg/kg的文具用品的方法。附录中还规定了采用高效液相色谱法测定文具用品中游离甲醛的方法，该方法可以测试甲醛含量大于5mg/kg的文具用品，并要求色谱仪配有紫外UVD或二极管阵列检测器DAD。 文具用品中游离的甲醛的测定仪器选择：分光光度计、 高效液相色谱仪 中国人民大学法学院教授刘俊海建议，市场监督管理部门应加强对文具安全的监督检查，引导企业从产品研发、质量控制环节消除安全隐患。此外，应提醒家长和学生，买文具要注重安全性，不要过分迷恋“高颜值”，尽量挑选有质量保证的厂家和品牌。那么文具该怎么选才好呢？以下给出几点建议：1 认准正规厂家购买文具要选择正规厂家和商店。2 选择环保无毒文具应标注“环保、无毒”等字样，并清楚表明产品名称、生产厂名、生产日期、保质期等内容。3 拒绝“香味”文具里的香味都来自香味添加剂，长期接触对健康不利。4 文具颜色不要太艳颜色十分鲜艳的文具，通常含有重金属，会对人体脏器、血液系统及骨骼发育造成不良影响。5 纸的颜色不要太白按照《学生用品的安全通知要求》规定，学生用的课本、薄册的亮度（白度）应不大于85%，纸张太白会刺激、损伤学生眼睛，使用易产生视觉疲劳，影响视力。6 笔袋、书包选无味、轻薄、印刷好的笔袋、书包一定要无异味；图案的印刷质量要好；面料轻薄透气为佳，不买上面有荧光粉的；书包选金属配件少、肩带宽度大于5厘米且包身轻的。7 笔类注意笔帽、笔芯笔帽直径大于16毫米，帽体上要有空气通道，减少误吞后窒息风险；尽量不使用中性笔芯，难降解，且含有挥发性物质、油墨、浮脂等污染物。8 书皮看材质书皮选用带有PP材质标识的，尽量避免选用自粘式包书膜。9 修正液尽量少用修正液本身有一定毒性，长期使用对身体还处于发育时期的学生会造成不良影响。10 不选择带有小挂件的文具有的笔上，会带有小的挂件，比如小兔子一类的小动物，或者笔帽就是一个小玩具，孩子经常会拿在手中玩，甚至用嘴咬，很不卫生，带来健康隐患。

小伙伴们大家好，之前我们讨论了泵和进样器的维护之后，今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质，性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中，也决定了分析手段，所有的分析都有规律可循，缘分“结构”注定！在色谱实验室中紫外检测器是必备的，70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析，今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector， UVD)是应用最广泛的检测器，遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数，它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关，不同种类溶剂有其截止波长，溶剂的质量好坏对其截止波长有影响，溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关；背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA（Photo-Diode Array），有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector)，一般来说，紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势，一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长，二是可以同时检测多个波长，三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光，让特定波长的光通过狭缝，这样光的强度可以调节，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收的光达到光电二极管，产生电流变化，DAD光源发出的光不分光，让全波段波长的光通过狭缝，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收光被分光，各种波长的光落在不同位置的二极管上，各二极管产生电流变化。因为是后分光，所以DAD不同波长处光强度并不一致，波长分辨率也不及单波长的紫外检测器，需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡，因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定，不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同，只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯，如果没有发生错误，请关闭灯，然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似，感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输，增加噪声，很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液（如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液）。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统，当有液体流过时，观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径，拧下螺钉，拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片，不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道，并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中，以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了，下期见。

高效液相色谱（HPLC）是色谱法的一个重要分支，其应用范围广泛，对样品的适用性广，且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物，包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定，从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中，约20%可以通过气相色谱法进行分析，而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点，可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外，还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC 仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。

制备型二维制备液相色谱系统原理：特点：1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体，能起到样品预处理的作用，分析柱受到的污染少，而且大大减少了溶剂用量，避免大量样品的手工前处理工作，可以直接进样分析，加快了分析速度；2.进样量大，灵敏度高，适合做大量样品的痕量分析；3.联用降低样品损失和遭受污染的风险，消除了水蒸气及光照的负面影响，提高方法的可靠性和重要性；4.能从复杂的多组分中排除干扰物质，有选择性的针对感兴趣组分分析；5.容易实现自动化。应用条件： 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性；2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图：一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位，第二维分离使其进一步分离，得到单体化合物，全部的分离工作在计算机控制下，极大地提高了系统性分离制备的效率，为植物提取物全组分纯化，药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂，建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题，难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点，具有广阔的应用前景。应用实例 ： 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点：这款产品在以下几个方面进行了创新：（1）在线样品捕集并导入二维分析，这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化；（2）是自动化软件控制，通过多维柱选择阀和软件协同作用，实现一次进样，自动化高纯馏分的收集；（3）是正交模式应用，对于二维液相色谱，唯有保持较高正交性，才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化，以及分析二维液相色谱上多年积累的经验，将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。制备型二维液相色谱系统

p style="text-indent: 2em "使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例) 。/pp　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong　span style="color: rgb(12, 12, 12) "首先，为何会堵?/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "纯水中的细菌污染/span/strong/pp　　首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。/pp　　解决办法：/pp　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。/pp　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。/pp　　水有保证，可以不过滤?/pp　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。/pp　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相的细菌污染/span/strong/pp　　流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好实验效果。/pp　　但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。/pp　　所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "不适当操作/span/strong/pp　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。/pp　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。/pp　　(3)在使用用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。/pp　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。/pp　　查堵的方法/pp　　在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。/pp　　注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "“漏” 分两种：漏液和漏气。/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏液/span/strong，液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：/pp　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "接触硬件不当/span/strong/pp　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 /pp　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "使用仪器不当/span/strong/pp　　只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏气/span/strong，漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "过滤头/strong/pp　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "透明流路管/strong/pp　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。/pp　　对于这种情况，要突出“预防为主”如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。/pp　　如果流路管中真漏气了怎么办?/pp　　我的建议是用外力使管路中充满液体。/pp　　具体如下：/pp　　1、找到流路管进入输送泵的接头。/pp　　2、拧下来。/pp　　3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。/pp　　4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。/pp　　5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。/pp　　6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。/pp　　7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "输送泵和柱子/span/strong/pp　　这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "4 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测器/span/strong/pp　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，则肯定能冲走气泡。/pp　　根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法，特整理下表，便于大家收藏记忆。/pp　　液相色谱的漏液及处理方法：/pp　　1、接头处漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title="4.png" alt="4.png" style="text-align: center "//pp　　2、泵漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title="5.png" alt="5.png" style="text-align: center "//pp　　3、进样阀漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title="6.png" alt="6.png" style="text-align: center "//pp　　4、色谱柱漏液br//pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title="7.png" alt="7.png" style="text-align: center "//pp　　5、检测器漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title="8.png" alt="8.png" style="text-align: center "//p

相信很多小伙伴和我一样，在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题，这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性，以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法，大家如果遇到了，可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见，特别是配置流动相时，两种或多种溶剂混合，会导致液体热力学体积的变化，易产生气泡，这种气泡通常比较明显，有些还会挂在瓶壁或管壁上，晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案：对溶剂过滤，超声脱气，或者仪器上加装在线脱气机，或者充氮脱气，同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞，导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案：根据过滤头的材质选择合适的处理方式，不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后，用纯水清洗掉酸的残留；可超声的直接超声处理就可以了，必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意，如果非管路气泡所致，就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案：拆下泵头，用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体，用酒精棉花擦拭柱塞杆，必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡，或者进样针中带入气泡。解决方案：多次冲洗进样针，在进样前，注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案：这种情况气泡比较难排，可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱，随后逐步加大流速直至1mL/min，直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡，会对基线噪音造成较大影响，基线会很乱。解决方案：在不接色谱柱的前提下，可采用突然增大流量的方法来除气泡；或者启动输液泵的同时，用手紧压住废液管出液端，使池内增压，然后放开，反复操作数次，可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化，如果变化剧烈，说明流通池内有气泡未排出，待数值基本不变时，说明排气泡成功，再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是，增压的时候不要增加太多，以免造成流通池破裂。

按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，即3Q认证，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 涉及到液相色谱仪可以详细分为以下几个方面： 1.输液系统：由储液罐、高压输液泵等组成。影响分析结果的关键是泵的性能：泵流量准确度测定泵流量设定值误差及泵稳定性误差符合相关标准泵梯度准确度测定以A、B溶剂执行梯度程序，计算梯度误差，一般小于2.0% 2.进样器微量注射器——微量注射器示值误差的测量流通阀、定量管——定量管残留量的测定自动进样装置 验证分两部分：某一进样量下，对样品连续进样多次，峰面积和保留时间相对偏差分别符合相关标准不同进样量下，进样量及峰面积的线性关系系数符合相关标准 3.色谱柱色谱柱温箱温度准确度测量，1h之内误差不超过正负2℃色谱柱柱效（理论塔板数）在特定范围色谱峰的不对称因子在0.8-1.6之间色谱柱性能验证可通过规定条件下，采用一组标准物质溶液进行测试，计算柱效及不对称因子完成。 4. 检测器液相色谱检测器有紫外一可见光检测器、 荧光检测器、 示差折光率检测器、 蒸发光散射检测器和电化学检测器等。不同的检测器有不同的测定方法。硬件整体符合一定的定性及定量标准 5. 色谱工作站可靠，安全，完整，可追溯?可靠性：软件设计及确认证明，如安装认证： 系统适用性试验 审计追踪： 安全性：设系统管理员和信息安全管理负责人，柱效等色谱柱信息可以进行详细设置并记录，支持SST功能 可以对用户设置类型即角色,不同角色有不同访问权限 完整性： 可追溯性： 主要依据： JJG705-2014 液相色谱仪检定规程 GB/T 26792-2011 高效液相色谱仪药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求GB/T 25478-2010 色谱工作站

如何判断重复性不好？ 岛津仪器重复性验收标准(新仪器)注：重复性检查（以20A为例）的条件为：用同一样品瓶内的样品进行重复进样，检查峰面积的重现性。 一般情况下常见仪器的岛津验收标准为0.3%，假如重复性不好会直接影响实验的准确性。 如何解决重复性不好的问题?首先考虑是仪器本身因素还是外部因素，其中仪器本身因素情况：进样器由于没有定期维护，消耗品超期，导致重复性不好，这就需要定期维护及更换进样器的消耗品即可修复；仪器外部因素：进样器进气泡，或者进样小瓶不干净，清洗液不合适等外部原因。 常见的进样器重复性不好处理方案。1、高压阀转子密封垫堵塞或者磨损（高压阀转子更换周期为2年）如下图: 处理措施：耗材未超期且磨损不严重的前提下，用10%异丙醇水超声波清洗15min，最后用异丙醇超声波清洗15min，假如耗材超期且磨损严重建议更换新的转子。 2、进样垫堵塞或者磨损（针密封周期为40000）。处理措施：针密封未超期的前提下，用10%异丙醇水超声波清洗15min，最后再用异丙醇超声波清洗15min，假如超期的话建议更换新的针密封 3、计量泵吸样不准确。计量泵需要专业工程师拆解，以更换耗材或者维修。 4、进样器未做排气，排气不充分；清洗液没有了或者没有及时更换清洗液或清洗液不合理。 处理措施：› 确认还有清洗液；› 按面板的“purge”键（或从软件启动）开始排气，默认25min自动停止。如下图： › 使用反向液相色谱时清洗液一般为50/50（V/V）的甲醇水，假如分析对象为酸性成分或者碱性成分或者离子化合物等成分，如果进样针外侧容易有残留物，使用以下清洗液。在甲醇、乙腈等有机物试剂中添加甲酸、醋酸等配制的清洗液或者选择含0.1%三氟乙酸（TFA）水溶液或有机溶剂或混合液。 5、管路污染或者进样器有残留。 处理措施：以流速2mL/min，水--20%磷酸--水--异丙醇--甲醇--冲洗管路（将色谱柱取下，更换为两通，如有比例阀，则各流路各占25%，每个阶段自动进样器清样器清洗过程中需点10次Rinse，以清洗高压阀及进样针，每个阶段清洗至少30min）。 6、进样小瓶使用了非岛津小瓶，小瓶液体太少了或者太满了。 处理措施：建议使用岛津的进样小瓶，防止由于不匹配导致的重复性不好，进样小瓶体积为1.5ml放置液体一般建议是大于1/2小于2/3最好，小瓶盖不易拧的太紧易导致吸不上样品。 7、管路漏液。 处理措施：检查进样器漏液部分，将其重新安装或者更换新的配件。 结束语在使用仪器时建议要严格按照操作规程执行且仪器定期维护，耗材定期更换以保证仪器一直保持在可用的、 健康的、可信赖的状态。避免仪器出现因为保养不及时或操作不当而出现的故障。

安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器此模块可缩短进样周期、提高样品容量并减少交叉污染 2015 年6 月 22 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器。 新型 1290 Infinity II 样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量，同时压力范围最高可达到 1300 bar。 这款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会 HPLC 2015 上首次亮相。 高度集成的新模块将自动进样器的功能与选件相结合，实现了柱温箱与样品冷却装置的集成。 它使得分析实验室能够以经济实惠的方式体验超高压液相色谱的优势。 安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理 Stefan Schuette 博士表示：“借助这款新产品，实验室能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换，实现更高的分离度和更快速的分离。 这一全新模块使他们能够以实惠的价格享受一流的性能体验。” 安捷伦是全球最大的液相色谱设备供应商，去年推出的 1290 Infinity II 液相色谱仪是公司目前最顶尖的系统。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作，提供仪器、软件、服务和消耗品，产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年，安捷伦的净收入为 40 亿美元，全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息，请访问 www.agilent.com。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

2014年5月12日，安捷伦宣布推出一款新的超高效液相色谱仪自动进样器1290 Infinity Multisampler，该自动进样器基于安捷伦业界领先的1290 Infinity液相色谱系统而创建。新的1290 Infinity Multisampler提供了最新优化的，可扩展的通量能力，最多可以处理几千个样品，所有这些都只在目前标准安捷伦液相所占的面积内实现，尽量减少所需的实验室空间。　　&ldquo 新的1290 Infinity Multisampler提供了无与伦比的灵活性和可扩展性，以支持客户和应用的复杂需求，&rdquo 安捷伦副总裁兼液相分离部总经理Stefan Schuette说。&ldquo 无论是在通量、速度和性能方面，新的自动进样器设定了样品流程的新标准，这种新的自动进样器实现了最短的进样循环时间，最低的交叉污染，以及一流的散热性能。&rdquo 　　1290 Infinity Multisampler包括一个双针头进样器，其可以保证最佳的进样速度，以及进样的灵活性。新的软件可提高工作流程的效率，并可以轻松实现大样本数据的录入。该产品在正在召开的HPLC 2014大会上亮相，预计在未来几个月内该产品新订单可出货。(编译：杨娟)

p　　4月24日，国标委发布“关于对2017年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知”，对221项新制定或修订的国家标准进行公示征求意见。征求意见截止时间为2017年5月11日。/pp　　公示的标准中包含多项仪器及仪器校准方法，其中的液相色谱仪用自动进样器由大连依利特分析仪器有限公司起草。该标准为新制定的推荐性国家标准，归口单位为全国过程测量控制和自动化标准化技术委员会。/pp　　随着国家对食品安全、医疗卫生、环境检测等项目监管力度加大，分析仪器发挥着越来越重要的作用，液相色谱仪作为分析三大谱之一，广泛应用于各个领域。近年来，液相色谱仪一直在向着系统化、集成化、自动化的方向发展，作为液相色谱仪自动化方面的代表，就是液相色谱自动进样器。自动进样器作为整套液相色谱仪中的自动化进样部件，近年来技术已经趋于成熟，仪器原理较透明，市场上以进口仪器为主，国产仪器近两年来发展较快，但多以中低端仪器为主。并且， 目前国内液相色谱自动进样器种类与型号繁多，各品牌型号间标注的仪器指标也不尽相同。在此背景下，为广大用户选择自己适用的仪器增加了困难，有必要目通过统一的指标项目与其测试方法，实现液相色谱自动进样器指标项目与检测手段的规范化描述。/pp　　此次制定的标准旨在建立统一的液相色谱自动进样器指标与其测试方法，用于描述该仪器设备进样的重复性、准确性、线性度、运行时间以及其他辅助功能的性能，它是对该设备的全面描述。在此基础上，对这些性能的测试方法也有着规范化定义。/pp　　目前该标准已在国标委网站进行公示，更多详情请查看：a href="http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661" target="_self" title="" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "stronghttp://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661/strong/span/a/ppbr//p

2024年6月珂睿完成了第200套超高效液相色谱产品的生产并发货。至此，珂睿已经成功将每百套超高效液相色谱产品的销售周期由36个月缩短为12个月。珂睿200套国产超高效液相色谱成功销售的深远意义：通过精益求精的产品质量和服务水平，珂睿在前100套产品的销售过程中赢得了客户的高度认可，为整个市场营造了良好的口碑和用户信心。这种认可和好评使得产品在突破销售200套时已经实现了销售周期的显著缩短。珂睿在产品销售中的成功经验展示了良好产品和服务质量所赋予的品牌竞争优势珂睿超高效液相色谱产品发展历程中的高光时刻珂睿成长之路：选择主攻长期被进口品牌垄断的超高效液相色谱仪市场珂睿之路是中国众多液相色谱制造商的典型代表，长期以来一直致力于开发国产超高效液相色谱技术。珂睿自创立之初就秉承着“做难而正确的事”的企业理念，不为国外竞品把持的核心制造技术而退缩，坚定的研发出真正能被业内认可的超高效液相色谱产品。众所周知，长期以来中低端的液相色谱往往是国内企业争相竞逐的主要战场，进口品往往因其质量和稳定性销量长期霸榜高端液相市场。随着国内高效液相色谱HPLC产品和品牌的不断涌现，国产高效液相色谱市场份额也开始缓慢递增。然而拥有大量核心技术的超高效液相色谱产品的研发和量产并非一帆风顺，有的国内制造商十年磨一剑，出剑变夭折的情况比比皆是。有的甚至连核心研发人员都开始气馁，寻求转行。珂睿的初创团队也经历过这种坎坷，也曾因一个关键零部件的问题长期困扰，但就是因为多一分坚持才成就了珂睿今天的销售业绩。在长期的生产和研发过程中，珂睿走过了3代产品的迭代：从第一代的GENMIN超高效液相色谱系统的问世到APUS/ APUS PLUS 产品的畅销再到今天LEO产品的上市，一步步都记录着珂睿研发人追求卓越的匠心。势必要将国产的超高效液相色谱产品打造成国人眼中真正看得上、用得起的超高效液相色谱产品。珂睿的研发工作也从最开始的输液泵机械结构设计、材料表面镀层工艺，一步步向着流体力学模拟工况验证，超低脉动六通阀微通道结构改进，软件的网络化、合规化验证等一系列真正具有挑战性的研发深水区进发。而这些工艺及设计也正是目前国产品同进口品存在的真正差距所在，可以说攻克了这些技术壁垒就标志着国产同类产品有真正可以挑战同类进口品品质和性能的底气。拥抱市场是要有充足的底气，卖国产分析仪器不能仅仅与用户谈情怀，制造工艺及技术实力的不断提升才是正路。今天如果不说摆在您面前的是一套真实的国产超高效液相色谱产品，您可能真的会误以为着就是国外大厂的创新制造。无论从机械结构的复杂度，到微观细节的加工工艺，连每一颗螺丝的防锈都渗透着珂睿制造必属精品的感悟。以技术实力刷新国人对国产分析仪器的认知一套进口超高效液相色谱的价格往往相当于一辆豪车，国产产品在高附加值科学分析仪器类产品中的溢价能力长期以来都处于下风。用户的潜意识里只有进口品才配得起“高端”二字。国产品的性价比虽好，但要其自主选择往往会劝退一大批用户。只有真正的理解了客户需求才能造出中国好仪器。国产仪器首先要有进口品的外观和内在的品质：1、超高效液相色谱仪首先要“稳”：基线要稳、压力波动要稳、流速精度也要稳得住。2、 仪器要具备高度的智能化和易用化设计：要具有传感器感知能力，可以自主进行压力补偿，有气泡或压力波动要能够实现自动化的排液功能。3、仪器外观要设计前卫：科学仪器首先要给使用者强有力的科技感，外观的设计直接反映其工艺及制造能力。仪器制造商不仅要制造好用的产品，更加要注重整体的科技感及外观细节设计。管路要包裹能力，不可杂乱排布，机壳角落要有防漏液排液通道设计，色谱柱及液相检测器的保温设计直接关系到数据的稳定性和重现性。设计不仅停留在表面而是关系到仪器的各种性能。喜欢以貌评判的用户是正确的。如何理解200套这个数字背后的市场态势？200套超高效液相色谱成功销售，这个数据是不是比较少？不足以证明国产超高效液相色谱产品的销量占比已经成功蚕食进口产品的份额？这就要看进口色谱产品动辄年销量数万台的产品分布情况：进口产品中超高效液相色谱占全部液相色谱产品的比例仅为15％－20％。也就是每年中国市场采购超高效液相色谱的市场容量不足5000套。每百套国产品的成功发售都将深刻影响着中国超高效液相色谱市场份额的2％。对此您可千万别小看这2％，随着国产品采购使用信心的增强，相信在未来5年国产超高效液相色谱产品必将凭借其优秀的品质及性价比实现对国外竞品销量方面的反超。当然接下来的路将更具挑战，但有了充分的自信和坚实的技术研发基础，未来可期。国产超高效液相色谱未来可期国产高端制造业要凭借自长期的技术积累来换取市场空间。分析仪器虽然是众多工业产品中技术附加值最高的产品之一，但也要符合市场的规律。高端产品发展趋势就是要在原有的技术基础上持续不断的改进和革新。只有不断在技术研发上提供稳定的投入才能在市场竞争中卓尔不群。因为随着技术不断的开源，业内共享技术资源的要求愈发深刻，不能持续在技术上有所创新就有被竞品反超的风险。因此，在国产化的浪潮中，珂睿也早已看清方向。今后会持续在硬件联用技术、软件控制技术、自动化应用方案以及智能化产品优化等方面全面强化。以更加前卫的应用理论指导产品的研发和创新，走适合珂睿发展的超高效液相色谱制造之路。

新创公司InSilixa开发出一款新的DNA测试芯片，据称可在1小时内以不到20美元的成本完成高准确度的DNA测试 相形之下，现有以手持读取器进行测试的成本高达250美元左右。　　这款名为Hydra-1K的芯片可大幅削减现有疾病检测方法所需的时间与费用，为重点照护(pointofcare)带来分子级的诊断准确度。不过，这款设计目前才刚开始进行为期18-24个月的实地测试。　　我们已经隐密地开发二年半了，这是我们第一次展示这项成果，"InSilixa创办人兼CEOArjangHassibi在日前举行的HotChips大会上表示。　　InSilixa声称所采取的测试途径不仅成本更低，而且比现有的分子诊断更迅速，但完全不影响准确度。　　InSilixa最近还向世界卫生组织(WHO)会员国展示其芯片成功检测结核的结果。　　该公司目前正致力于为该芯片开发一项疾病的商业应用。该公司的目标在于使其芯片成为一款开放的平台，让医疗从业人员与研究人员可用于瞄准一系列的广泛测试，这比该公司能够自行开发的应用还更多更有意义。"但我们自已也将保留几项应用领域，"Hassibi说。　　相较于其他的实验室上芯片(lab-on-a-chip)，InSilixia的设计是针对像在芯片上进行化学键合的实时分析。Hassibi说，目前有些设计利用必须以化学药剂清洗芯片表面的合成途径，但这些化学药剂中可能含有降低测试准确度的杂质。　　该公司主要的秘密武器就在于用来进行检测的化学物质。除此之外，"我们有一半的研发都用于使该系统可用于不懂编程的医生和化学家，"他说。　　该公司正致力于寻求美国FDA510(k)的批准，预计需时约六个月。　　原理：如何运作?　　　InSilixa的DNA测试芯片采用IBM250nm制程制造，成本约30-50美元。它利用每个分子传感器约100um的32x32数组。制造该芯片的挑战之处在于多级芯片封装制程。　光传感器在每一数组点进行化学键合实时检测　　个别的数组元素由光电二极管和加热器组成，以刺激化学反应。该芯片利用5W功率加热　　芯片与电路板　　LVDS接口提供数据，绘制时间和温度的2D数组影像　　Hydra-1K读取器芯片是一款独立的FPGA板