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离子色谱仪中电导检测器原理

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离子色谱仪中电导检测器原理相关的论坛

  • 离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根

    目前,违法添加非食用物质和滥用食品添加剂事件常有发生,为保证牛奶的食用安全,采用离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根。 1、检测原理:液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。 2、实验部分 2.1试剂与材料 2.1.1试验用水均为超纯水 2.1.2乙腈(色谱纯) 2.1.3固相萃取小柱:OnGuardRP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。 2.1.4硫氰酸标准品:北京化工厂 2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。 2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。 2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。 2.2仪器 2.2.1离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器; 2.2.2离心机:冷冻离心机。 2.3样品处理取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。 2.4离子色谱参考条件色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16,4.0×250mm分析柱;IonPacAG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。 采用离子色谱仪检测,操作简便,检测结果准确。

  • 浅谈离子色谱电导检测器的构造与应用

    摘 要:电导检测器在离子色谱中占有主导地位,其构造直接影响它的一些性能和应用。笔者对两种不同构造的电导检测器在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性物质的检测方面进行比较,并简单的探讨了构造与应用之间的关系。关键词:离子色谱;电导检测器;构造;应用;噪声离子色谱常用的检测器有电导检测器、紫外检测器和安培检测器,其中电导检测器因通用性好、灵敏度高、价格相对低廉等优点占据主导地位。虞雄华在2008年曾经就国产离子色谱的现状进行过综述并对国产离子色谱与进口离子色谱的性能进行比较,认为在电导检测器的性能指标方面,国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器相当。笔者认为,在抑制电导检测方面,国产的五电极电导检测器(碳酸盐淋洗液)与进口的双电极脉冲电导检测器(氢氧根淋洗液)性能相当;但在某些非抑制电导检测方面,国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器在高背景电导情况下出现一些差异,具体表现在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性离子的检测,下面将逐一进行介绍。(一) 弱酸阴离子对于pKa7的阴离子来说(如CO32-、SiO32-、S2-、酚类等),抑制电导检测亦会将待测离子转化为相应的弱酸,其在电导检测器中响应值较弱或几乎不响应。为提高弱酸阴离子的响应值,一种方法是用强酸的阴离子为淋洗液,间接抑制电导检测;另外一种方法是用氢氧根淋洗液,非抑制间接电导检测。这两种方法均具有高的背景电导,此时进口的双电极脉冲电导检测器将出现很大的噪声,待测离子的线性范围仅为101;而国产的五电极电导检测器具有背景电导调零功能,可适当选择放大倍数,避免了高背景电导带来的噪声同时提高了待测离子的响应值和线性范围(102)。(二) 碱金属和碱土金属阳离子根据H+、OH-和碱金属、碱土金属的极限摩尔电导值计算,碱金属和碱土金属使用抑制电导检测和非抑制电导检测在灵敏度方面基本一致,而且进口的双电极脉冲电导器(淋洗液抑制产物为水)和国产的五电极电导检测器(非抑制电导检测,适当调节放大倍数)均可获得较低的噪声。但在实际情况中,样品中除了含有碱金属、碱土金属,还可能含有过渡金属阳离子,此类阳离子经过抑制后会形成氢氧化物沉淀,长期使用可能堵塞抑制器。国产的五电极电导检测器检测碱金属和碱土金属很少有采用抑制电导检测的报导,既避免了堵塞抑制器的风险,又降低了用户的使用成本。此外,NH4OH在较高浓度时部分以分子形式存在,使用抑制电导检测NH4+将呈现非线性;使用非抑制电导检测则线性关系良好。(三) 过渡金属阳离子某些过渡金属和重金属阳离子,如Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Cr3+等带有较多的电荷数,对阳离子交换树脂亲和力较强。因此分离这类阳离子通常选用配位羧酸(如酒石酸、柠檬酸、草酸和吡啶-2,6-二羧酸等)为淋洗液,在阳离子交换平衡之外建立一个配位-解离的二级平衡。进口的双电极脉冲电导器在高背景电导条件下噪声比较大,因此该公司开发的方法是柱后衍生-紫外可见光检测,该方法选择性与灵敏度俱佳但紫外检测器比电导检测器价格昂贵。(四) 两性离子 两性离子如氨基酸、甜菜碱等在电导检测时只能使用非抑制电导检测方式。进口仪器厂家开发的检测氨基酸方法为氢氧根梯度淋洗,积分脉冲安培方式检测;国家标准方法中甜菜碱的检测使用阳离子交换色谱非抑制电导检测,因此国产的五电极电导检测器非常适合而进口的双电极脉冲电导检测器在这一方面就笔者所知,尚未有已面世的文献报道。(五) 结语国产的五电极电导检测器与进口的双电极脉冲电导检测器在抑制电导检测方面性能相当。但由于二者构造不同,在高背景电导情况下表现出一些不同。参考文献虞雄华,费栋.国产离子色谱仪的现状.第十二届全国离子色谱学术报告会,(2008):20-21.福建,厦门牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.化学工业出版社,第六章:离子色谱常用的检测器:134朱岩.离子色谱原理及其应用.浙江大学出版社,第二篇:离子色谱的应用;第五章:离子色谱在环境监测中的应用:134 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 6: Anion Chromatography: 152 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 7: Cation Chromatography: 187牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.[f

  • 【原创大赛】离子色谱仪与水质检测

    【原创大赛】离子色谱仪与水质检测

    离子色谱仪与水质检测 离子色谱仪是近些年发展起来的一种新型色谱仪(是液相色谱的一个分支),它具有高灵敏度、高检测效率、高分离度、选择性强等优良特点,而被广泛应用。 离子色谱分阴阳两个分离分析系统,分离、分析阴阳离子效果特别好,尤其是对水质的检测,像自来水、河水、湖水、海水、雨水、地下水、雪水、矿泉水工农业、生活、服务业等污水等检测。阴离子系统主要检测F–、Cl–、Br–、NO2–、NO3–、PO43–、SO42–七种阴离子,另外I–、HPO42–、H2PO4–、SO32-、S2–、烷基硫酸根离子、络合离子等也是常检测的阴离子。阳离子系统主要检测Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+六种阳离子,另外Fe3+、Fe2+、Zn2+、Al3+、Cu2+、Cr3+、Cr6+等也是常检测的阳离子。 七大阳离子检测色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291545_485356_2621067_3.png 六大阳离子检测色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291542_485355_2621067_3.png 水是我们生活、生产等重要资源,也是必不可少的资源,水质检测前处理是比较简单的,一般只要把水过滤好就可以,所以水质检测的就多,力度也大。 大家可能有的会说,阴阳离子检测为什么没有对H+、HO-的检测呢,其实像电导检测器检测灵敏度是靠被检测离子的极限摩尔电导值决定的,所有阴离子里HO-的极限摩尔电导值是最大的,有198个单位,所有阳离子里H+[size=12pt

  • 【分享】离子色谱仪检定规程

    离子色谱仪检定规程 JJG 020--1996 1 前言本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG 1002-84国家计量规程编写规则和GB 3100--93国际单位制及其应用编写的。2 范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测嚣(ECD)、紫外/可见光吸光度检测嚣(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。2.1 原理煌纳字凶疤钣胁煌嘈偷睦胱咏换皇髦@胱咏换皇髦系幕钚越换换拍苡胙分械睦胱蛹傲芟匆褐械睦胱臃⑸胱咏换蛔饔谩4酥纸换蛔饔糜忠虿煌胱佑胧髦系幕钚越换换胖涞木驳缌蚯缀土Υ嬖诓钜欤胧髦驳缌蚯缀土Υ蟮睦胱右子诜⑸换欢延诒幌赐眩痪驳缌蚯缀土π〉睦胱釉蛞子诒幌赐选K孀帕芟匆旱牧鞫分械睦胱佑胧髦系慕换换挪欢系胤⑸换弧赐选俳换弧傧赐选Q分械幕旌侠胱颖恢掷氤傻ヒ焕胱雍笠种苹蜓苌爰觳馄鳌2.2 构成仪器由输液泵、进样阀、色谱柱(保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等)、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成,如图1所示。淋洗液储液罐 泵 进样阀 保护柱子 分离柱高压气瓶(N)再生剂 抑制器 检测器 废液瓶积分仪或色谱工作站图1 仪器组成图

  • 【参数解读总结篇】离子色谱仪 的技术参数解读与使用

    【参数解读总结篇】离子色谱仪 的技术参数解读与使用

    【参数解读】离子色谱仪 的技术参数解读与使用离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成 流路结构图。 IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647421_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓解析:1、离子色谱泵与液相色谱泵性能有什么区别?离子色谱泵和液相色谱泵工作原理上并无区别,所以在流量、脉动等性能指标上也没有区别,仅仅是关键部位的材质上因应不同需要,离子色谱通常采用PEEK材料,液相色谱通常采用不锈钢材料而已。不同的材料会带来一些耐压上的区别,但对用使用者来说基本无意义。2、抑制器的作用是什么?抑制器的存在是为了降低流动相带来的背景电导值,降低信号噪声,提高目标离子处的电导响应值,提高灵敏度。3、哪些部分需要考虑耐压?泵、抑制器、检测器均需考虑耐压,泵就不用解释了。为避免在色谱柱出口至电导池中产生气泡,通常会在检测器出口接一段反压管,产生的压力直接作用在电导检测器和抑制器流路上,尤其是微膜抑制器,耐压能力通常较差,如果反压过大会导致抑制器泄露或膜破裂报废。4、仪器哪些部件是易磨损或消耗的?离子色谱仪与液相色谱仪的易损部件差不多,离子色谱多了个抑制器,操作不当则易损。5、仪器通常都需要做哪些定期维护?离子色谱仪需要特别注意的是,在离子色谱上检测的样品通常使用水溶液提取,易滋生细菌,因此需定期清洗进样组件。如果经常使用,除了日常的换水、换流动相、擦拭灰尘外,无需其他过多的维护。不常使用的仪器需特别注意,抑制器和色谱柱均需按要求平衡后拆下密封出入口保存,泵和检测器用水冲洗后密封出入口,流动相瓶水洗后清空密封。6、新仪器安装都需要做哪些参数的验收?新仪器安装最重要的是验收重复性和仪器检出限,其次才是一些关键耗材的指标,如色谱柱的分离能力等,只要重复性合格,其他各种指标如流量稳定性和准确度、恒温稳定性等,其实都没多大意义。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 不同离子色谱仪的运用领域原理分析

    早在20世纪初,俄国著名植物化学家次维特提出色谱概念以后,直到1975年,美国Dow化学公司的H。Small等人才首先提出了离子交换分离、抑制电导检测分析思维,即提出了离子色谱这一概念。色谱技术经历了半个多世纪的发展,才发展到离子色谱的阶段。这一概念的提出,便立即被商品化、产业化。由Dow公司组建的Dionex公司最早生产离子色谱并申请了专利。我国也从20世纪80年代才开始引进离子色谱仪器。  离子色谱按照分离原理分类,可以分3种不同类型,分别是离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。。  其中离子色谱分离,主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂。  离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,用于种植牙阴离子分离的对离子是烷基胺类,如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。  离子排斥色谱,主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保存,而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。目前,离子色谱的应用有:无机阴离子的检测;无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析,主要包括生物胺,有机酸和糖类分析。  具体在实验中,用户应该结合实际选择合适的分离方式,例如上海牙防所水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。  随着不断的实验与改进,离子色谱也在不断发展,无论是在检测方法,还是色谱柱方面,相信离子色谱在今后的应用会越来越广泛。

  • WIC-2型离子色谱仪

    [url]http://www.kj17.net[/url]WIC-2型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是应用离子交换色谱原理,在分离柱中快速分离各种离子,经抑制器除去淋洗液中的强电解质以扣除本底电导,再经五电极电导检测器连续测定流出的电导值,得到各种离子的色谱峰,一次进样可同时检测多种离子,分 离、定性、定量一次完成。根据用户需要可以配置记录仪(或色谱工作站)。 特点:灵敏度高选择性好 准确度高结果可靠分析速度快抑制器不需周期性再生,可不间断使用。应用于环境监测、教学、化工、冶金、地质、水文、土壤、食品、科学研究等领域。性能描述: 输液泵: 流量范围:0.02~10mL/min 排压范围:0~250 kg/cm平方 流量稳定性:±1% 压力波动:±1% 阴离子:16分钟检测F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO4负2次方,检测下限:优于5μg/L(以不经浓缩 Cl-计) 重现性:优于3%(以SO4负2次方计) 线性范围:>10的2次方 阳离子:16分钟检测L1+、Na+、NH4+ 、K+、12分钟检测Mg2+、Ca2+

  • 【分享】离子色谱仪应用

    离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。 经常检测的常见离子有: 阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。 阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等 离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的,关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。广泛应用于环境监测、卫生防疫、地质、饲料、食品饮料、电力、科研教学等领域将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。1975年H.斯莫尔等人将经典的离子交换色谱与高效液相色谱技术相结合,创造了使用连续电导检测器的现代离子色谱法,它与经典的离子交换色谱的区别(见表)在于分离柱的高效能,即现代离子色谱使用小粒度和低交换容量的树脂及小柱径的分离柱,以及进样阀进样,泵输送洗脱液,连续检测,故具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。

  • 精盐水中氯酸根和硫酸根的离子色谱仪检测方案

    氯碱工业属于基本化工原料行业,在国民经济中占据重要的地位。盐水中氯酸根和硫酸根的存在对隔膜、离子膜生产有极大的危害,过高的硫酸根含量很容易与碱土金属形成沉淀引起膜的堵塞而受损,因此必须要监控氯酸根和硫酸根的浓度。   硫酸根的经典测定方法主要有重量法和容量法,其中重量法分析时间长,操作繁琐,且对操作者实验技能要求较高。而容量法同样操作复杂,且滴定终点时显色剂的颜色变化难以判断,从而影响测定的准确度。国内氯碱行业发展迅猛,但是其生产过程中原料、过程产物及产品中氯酸根和硫酸根的测定还多限于上述方法测定。鲁创仪器公司的精盐水中氯酸根和硫酸根的检测方案着重研究了简便的离子色谱法在此领域的使用,方便快捷地测定了精盐水中的氯酸根和硫酸根的含量。 http://www.1718china.com/UpLoad/admin_img/image/20151204/20151204110620_0640.jpg   本方法主要使用鲁创系列IC-8618 基本集成式离子色谱仪,建立了一套测定氯碱行业中精盐水中氯酸根和硫酸根的离子色谱方法,利用高容量阴离子交换色谱柱分离并经抑制器抑制后使用电导检测器检测,盐水中高浓度氯离子基体不影响这两种待测离子的分析。本法操作简便,具有很好的选择性和更高的灵敏度,13分钟内可以完成一次分析,从而实现氯碱行业中原料卤水、过程精盐水及最终产品中氯酸根和硫酸根的实时监测,保障了氯碱生产的正常运转。

  • 【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(一)——四元梯度泵

    【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(一)——四元梯度泵

    离子色谱仪检定新方法探索 ——四元梯度泵 目前离子色谱仪器有国家标准的验证方法,但要求低,适合国产低端设备,对高端和特殊的仪器则没有做出明确的要求。本课题组在现有的国家标准的基础上,对离子色谱的各种部件(尤其是进口的),建立全新的检定方法。对现有国标的检定方法进行一定的修改和补充。 在JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》中对于泵的检定包括三个方面,包括泵耐压检定、泵流量设定值误差、泵流量稳定性,只需要进行首次检定,不包括后续检定和使用中检定。而我们认为对于泵的检定还需要加入对其梯度设置精度的检定,在戴安公司离子色谱仪出厂检定标准中加入了这一检定方法。 JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》与JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》对比,该检定规程中对泵的检定增加了对其梯度精度的要求,其中规定最大允许误差Ge为±3%。本课题组在检定离子色谱仪的四元peek泵时,借鉴了这一检测方法,流路A流动相为超纯水,其他流路均为0.1%的丙酮水溶液。将泵与检测器连接(不接色谱柱),开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。重复测试,并依据相关公式计算出每一段的梯度误差Gi。 我们的实验方法也是在这一方法的基础上进行改进,但是不仅是局限于紫外检测器。由于现有的离子色谱用户中,电导检测器更加普遍,所以需要开发一个新的利用电导检测器的检定方法。在本课题中主要是采用电导检测器,以及二者串联的方式,对四元泵的梯度设置精度进行检定。1 实验部分1.1 实验仪器 分析泵;peek泵;电导检测器;紫外可见检测器1.2 试剂 0.1%丙酮溶液;100mg/L NO3-溶液(KNO3)1.3 紫外可见检测器检定四元泵 分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为0.1%的丙酮溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202056_611323_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。采用梯度变化方式,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202057_611324_3143520_3.png 设置紫外可见检测器波长为254nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。这个方法是液相色谱泵的标准的方法。1.4 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵 本实验共对三个泵进行了梯度精度检定,使用了100mg/L NO3-溶液(KNO3)。分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵,电导检测器和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为100mg/L KNO3溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611325_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。 经过实验条件的更换尝试,发现紫外可见检测器波长设置为230nm时,紫外可见检测器信号基本与电导检测器信号大小相当,实验效果最佳。所以,设置紫外可见检测器波长为230nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。2 紫外检测器检定四元泵比例阀2.1 0.1%丙酮溶液 流动相为0.1%丙酮溶液,流速为1mL/min,紫外可见检测器波长为254nm。图4为AB两流路20%等度混合时的紫外可见检测器信号谱图。表1为流路梯度变化对照表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611326_3143520_3.png 表1 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化37.4538.3338.2837.4737.9037.891.12% 由上述计算结果可知,泵梯度改变20%时,信号的变化值为37.89左右。计算得RSD为1.12%,说明该泵的梯度准确度很高。3 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵3.1 100mg/L NO3-(KNO3) 流动相为100mg/L NO3-(KNO3)溶液,流速为1mL/min。图5为AB两流路20%等度混合时的电导检测器信号谱图。图6为AB两流路20%等度混合紫外检测器信号谱图,表2、表3分别为流路梯度变化对照表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202100_611327_3143520_3.png 表2 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化30.69[align=center

  • 离子色谱仪基线问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]ICS 600排完气泡忘记开抑制器电源,直接走基线,大概二十分钟后电导率突然上到一百多,检查才发现抑制器电源没开,停止基线后打开抑制器电源,重新走基线电导率慢慢降下来后,但基线一直走不平,这样会对检测器和抑制器有伤害吗?怎样才能让基线走平呢,之前基线半小时后都是很平稳的。各位帮帮忙解答一下,谢谢了

  • 液相色谱仪》《离子色谱仪》《凝胶色谱仪》3种色谱仪器新版计量检定规程解读,啥时候更新气相色谱仪的?

    质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。  全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。  据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。  旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。  检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。==================================================众所周知,我们的《气相色谱仪检定规程》 JJG 700-1999,到现在也出了15年了。很多方面的内容都不适合现在的仪器了,比如标准里基本上只有填充柱,检测器噪声、信号的单位使用电流A很难计算(大部分现代的仪器是电压mV或者uV,也有不少是Hz这类没法换算成电流的单位)还有没有关于DID、PID这类最近才比较流行的新型检测器的指标,为嘛还不赶快也来更新一下呢?

  • 离子色谱仪电导率低,面积积分值很高

    最近做基线扫描时,离子色谱仪电导率飙升到了1070us/cm,将配制溶液所用超纯水换成乐百氏之后,又冲洗了一会,电导率降下来了,怀疑是用水的问题。可是进超纯水空白样,结果却很正常,最后将所有溶液又换成用超纯水来配制,基线居然很平稳,而且北京电导率挺低的。不知道之前的1070是怎么整出来的。备注:抑制器是好的,切换的时候都有声音。咨询了工程师,工程师也说没遇到过,请同行们踊跃发表自己的看法。 另外,今天又做离子色谱,背景电导率,基线都很正常,压力也正常。但是测样品结果都很高,就用另一个不含待测样的样品进了样,电导率一直跟背景差不多,但是积分峰面积积分结果居然显示含量为0.54mg/L了,国标限值是0.7mg/L啊,让人情何以堪。也就是说我之前多测的样品含量都这么高肯定是有问题的。我真查不出什么原因了。。。。有同行遇到过这种事吗?还有电导率和积分峰哪个与待测物含量关系更密切呢??请过来指导,不胜感激了。。。。。哦对了,本人用的是瑞士万通861离子色谱仪。

  • 我国首台在线离子色谱仪成功面市

    随着全球环境污染的日益严重,水质(饮用水、排放水)及食品的严格检测逐渐摆放到重要位置。一种新型、连续自动检测水质中的阴、阳离子、重金属离子的分析仪器诞生了,这就是青岛普仁仪器有限公司通过不懈努力,历时3年时间研发的国内首台在线离子色谱仪----PIC-online在线离子色谱仪,它填补了国内目前尚无在线离子色谱仪的空白,对在线检测行业的发展来说意义重大。 青岛普仁仪器有限公司所研发的在线离子色谱仪各项技术指标已通过国家检定并取得制造许可证(CMC),可以批量生产上市。经国家科技专家评价,该产品已达到国外同类产品的先进水平,是国内唯一一家可以生产在线离子色谱仪的厂家。同时该产品还荣获仪器信息网“科学仪器行业优秀新产品” 奖。青岛普仁仪器有限公司所研发的PIC-online在线离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域,该产品针对离子色谱法的在线检测问题,进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测能力及检测精度等方面的研究,技术属集成创新,其技术创新点主要体现在:1.设计了离子色谱法的在线检测流程,并采用嵌入式系统,实现了三通道并行全自动检测。2、采用电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术,可同时自动检测阴离子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和阳离子Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+。3、创新性地提出了流动伏安检测方法,实现了重金属离子Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+的在线检测。产品可广泛应用于环保领域和生产过程质量监控等,打破了国外厂家在中国的垄断,为国家节约了大量外汇及资金,在核工业等重要产业链中,保证了重要行业信息安全。

  • 求购离子色谱仪

    本公司欲上一新项目,需要购买一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器,现做一下市场价格及性能调查。要求:A)测试阴离子(氯离子、乙酸根、硫酸根、磷酸根),指标要求小于500ppm.B) 要求带抑制柱模块,电导率检测器。C)离子柱为:Metrosep A Supp 5-150 4*150mm*5um D)产地:国产、进口不限传真:0573-7966247 陈国泉收E-mail:balriu@sina.com

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  • 离子色谱选购之检测器篇

    [font=宋体][color=#3333ff][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用检测器[/b][/color][/font]包括电导检测器、安培检测器、紫外检测器等其中电导检测器应用最广泛,这是一种电化学检测器,同时也是一款通用性检测器,可用于检测阴阳离子和有机酸、有机胺等离子安培检测器是一种电化学检测器,同时也是一款选择性检测器,用于检测在电极表面可以发生氧化还原反应的物质,比如碘、硫、氨基酸、糖等。[color=#3333ff][b]检测器量程[/b][/color]根据量程分类可以分为动态量程检测器和固定量程检测器。以电导检测器为例,可以分为动态量程电导检测器和固定量程电导检测器,区别在于量程是否固定,基于此前提决定了检测范围是否是分段的,动态量程电导检测器范围更宽,固定量程电导检测器检测范围相对较小。[color=#3333ff][b]二极电导池与五极电导池的区别[/b][/color]二极电导池,指电导池由两个电极组成,目前市场上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]大多采用这种类型电导池,比如赛默飞、万通、睿谱、盛瀚等。适合所以应用于各种场合,死体积小,耐压高,适用于抑制法和非抑制法两种检测方式。五极电导池,指电导池由5个电极叠压组成,起主要测量作用的是四个电极 ,两个电极为激励电极,另两个电极为测量电极,整个池内体积分布于四个电极间,因此池内死体积更大,目前国内这种类型的电导池公布的池体积是测量电极间体积,这是不正确的。[b][color=#3333ff][/color][color=#3333ff]理性分辨电导检测范围[/color][/b]1. 电导检测范围超过2000微西意义不大,因为色谱柱容量有限,这么大的峰,色谱柱无法正常的分离,峰形很宽,无法定量。2. 有的检测器范围很宽,资料标称0-35000uS,0-46000uS,0-64000uS等,但一定要注意,这个范围是分段的,即分量程的,有挡位的,在进样前要设置量程,选择了高灵敏度量程,则高浓度离子出平头峰,选择低灵敏度量程,可以测高浓度离子但低浓度离子无法检测。另一种检测器,资料标称检测范围为0-15000uS,一定要注意这是一段无量程的检测范围,可以同时兼顾高低浓度离子检测。使用此技术的有赛默飞、万通、睿谱、盛瀚等公司的产品。

  • 二手戴安ICS-2100 离子色谱仪 出售

    离子色谱仪 (主机2012-2013年出厂)基本配置 :1.标准进样阀 2.单泵3.柱温箱4.电导检测器5.ASDV自动进样器(2009年)6. 淋洗液发生器有需要请联系 jun.liu@ezin.com.cn

  • 【原创大赛】对一套双系统类型自组装离子色谱仪的研读-国产海关离子色谱大单

    很高兴看到这种组合方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],从理论上是可以行的通的,实现这种模式,需要很宽视野和很深的功底。[table=600][tr][td=1,1,12%][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/CIC-D300[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2[/align][/td][td=1,1,14%]414000.00[/td][td=1,1,15%]828000.00[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]四元梯度泵(含脱气装置和电子脉冲阻尼器)[/td][td=1,1,22%][align=center]诺尔AZURA/APH64EB[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]德国/德国诺尔[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2台[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]等度泵(含脱气装置和电子脉冲阻尼器)[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/UC-100A[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2台[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]电子六通进样阀[/td][td=1,1,22%][align=center]FLOM/VF-02[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]日本/FLOM[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]蠕动泵[/td][td=1,1,22%][align=center]kamoer/KFS-HD2B06P[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]上海/卡川尔[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]在线淋洗液脱气系统;[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHT-2[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]在线样品脱气系统[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHT-2[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]柱温箱[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SH-ZWN[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]96位自动进样器[/td][td=1,1,22%][align=center]Spark/SHA-16[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]荷兰/Spark Holland[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]电导检测器[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/ELCD[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]4个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]安培检测器(含银电极及流动池测量系统)[/td][td=1,1,22%][align=center]Antec/DECADE Elite[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]荷兰/Antec[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]自动淋洗液发生器[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHRF-10[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]色谱控制分析工作站[/td][td=1,1,22%][align=center]clarity[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]捷克/Data Apex company[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]上面是 https://www.instrument.com.cn/news/20190814/491086.shtml中中标清单的一部分,看后深受启发,虽然本人对组装戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]很有经验,但不同厂家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]混装的模式,还是缺乏经验,没有实例,上面中标的模式是很好学习的典范。整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主体是盛瀚,但相当多的部件来自第三方,尤其是国外厂家,很多部件我也没见过,这里仔细研究分析一下,来自非盛瀚的部件。一 四元梯度泵:诺尔AZURA/APH64EB,对这个泵我也不熟悉,查阅相关的资料(http://www.91beijian.com/news/show-244.html),这个泵是陶瓷泵,而不是大家所熟悉的Peek泵,此类泵生产厂家较少,能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的peek四元泵,国外仅有二家,除了戴安外还有一家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家有,万通也没四元peek泵,国内目前无商品化的peek四元泵,国内唯一peek四元梯度泵样机就在我这里测试。从相关的图片介绍看,没有控制面板,梯度应该有其他专业软件来控制。其唯一的特点是4*2流路,也就是说,每个流路有二路可选,这在液相中用处较大,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中没多大的意义,如果配上这种模式有点浪费。如果采用这种泵能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析,效果良好,可以作为一个选项,但是我担心的问题是好像没有流路清洗系统,如果长期使用NaOH,会产生Na2CO3结晶,是否会对泵产生磨损。二 电子六通进样阀 国内多采用Rhendyne 和VICI的进样阀,其实日本 FLow也生产各种阀,国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用户不少,相对而言日本的便宜一些,其阀的种类其实也不少,缺点是少见的类型都没有现货,需要订购,代理商是大连好米。作为非欧美的进样阀,可以作为一个备选。三 蠕动泵 kamoer/KFS-HD2B06P 卡川尔专业做蠕动泵,是国产厂家,对这个厂家我也不熟悉,国内见的最多的是保定做蠕动泵,国内有很多厂家都能做。在这设备中蠕动泵起什么作用,柱后补液?四 自动进样器 Spark/SHA-16,荷兰/Spark Holland Spark 是国外著名的自动进样器厂家,好像万通也是用这个品牌,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]自动进样器与液相色谱的自动进样器,从原理上是有区别的,国内有用液相来替代离子实质上是有问题的。 SPark具体进样器类型很多,招标文件中没有具体的型号,所以性能如果,无法判断,推测型号是[color=#333333]Optimas,普通型的液相进样器。或者是特殊改进的?[/color][color=#333333] 国内目前生产的进样器不少了,伍丰有为国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家供货的、普仁自己介绍也有了,我们也完成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]专用样机开发,但比国外还是有些差距。[/color][color=#333333]五 安培检测器[/color][color=#333333] Antec/DECADE Elite[/color][color=#333333] Antec可以说是国际第一品牌的电化学检测器厂家,瑞士万通、Waters、Agilent的电化学检测器其实都来自Antec。国内戴安用户也有配Antec代替原装的。Antec与戴安电化学检测器上还是有很大的区别,尤其其采用PdH电极,而不是Ag/AgCl电极。[/color] 我没用过这个仪器,从文献资料看,其性能应该不差。 国内目前无脉冲安培检测器产品,虽然我们开发的脉冲安培检测器可以使用,但目前是样机,没进入实用阶段。[color=#333333]六 色谱软件[/color][color=#333333] [/color]clarity,捷克/Data Apex company[color=#333333] 采用不同厂家来源的仪器设备,整合在一起,必须有一个合适的控制软件,[color=#333333] [/color]clarity的色谱软件国内用户也不少,从官方网址(https://www.dataapex.com),查到他可以控制很多厂家的色谱设备,类似变色龙。[/color][color=#333333] 其可以控制Spark 自动进样器、Knauer 的泵、ANtec的电化学检测器,因此采用这个软件,可以完美控制,自动进样器、泵、检测器,同时加上其电导检测器的模拟型号,组成一套复杂的自组装的色谱系统。没有问题。[/color][color=#333333] 因时间关系,仅仅大致看了一下,没有更深入的研究,毕竟很多仪器设备我没有接触过,有些仅仅从资料上见过,因此我的观点不见得完全正确。[/color][color=#333333][/color]

  • 如何选购离子色谱系列之一—— 动态量程电导检测器

    如何选购离子色谱系列之一—— 动态量程电导检测器

    动态量程电导检测器的命名,是相对于传统的固定量程电导检测器而言,特别是以模拟电路为基础的检测器。动态量程电导检测器是一种新型数字信号电导检测器,其主要特征在于不预先设定量程,而是在分析过程中根据电导信号的变化自动选择和切换合适的量程,样品分析期间量程不是固定的,当检测小信号(低浓度样品)时,自动切换高灵敏度量程,当检测大信号(高浓度样品)时,自动切换低灵敏度量程,不同量程检测到的电导信号通过软件无缝接合,形成一张完整的高低信号共存的谱图。[align=center][color=#00b0f0][b][/b][/color][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0][b]动态量程电导检测器解决的问题[/b][/color][/align][align=center][color=#00b0f0]一次进样可同时分析样品中的高低浓度离子(在色谱柱允许的前提下,浓度过高色谱柱将饱合)[/color][/align][hr/] 众所周知,很多仪器(不限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url])都有量程,每一个量程限制了一个最大的检测范围,分析之前预先设定好量程,在样品分析过程中量程保持不变,直到样品分析结束。如果样品超出此量程范围则无法定量,需要切换量程后重新进样。这样在分析陌生样品时,我们无法准确判断样品浓度会在哪个量程范围,即无法确定设定哪个量程是合适的。以往的解决办法有两个,一是稀释样品后选择灵敏度较高的量程试测;二是样品不稀释或小倍数稀释用低灵敏度量程试测。根据试测的情况来确定稀释倍数和量程,如此过程试测是不可省略的,且当样品中离子浓度差别比较大时,不能一次进样同时分析,在正常的样品分析过程以外,增加了工作量。动态量程电导检测器以全新的方式解决了以上问题。[hr/][align=center][b][color=#00b0f0]传统固定量程电导检测器存在的问题[/color][/b][/align][hr/]什么是固定量程电导检测器? 由于检测器检测到的电导信号在一定的范围内呈线性,超过这个范围将不呈线性,所以要将大信号衰减到可以检测的范围内,量程就是用来控制信号衰减倍数的工具,电导检测器的每一个量程实际就是规定了信号的放大倍数,比如:1档、2档、3档.......10档等,1档最灵敏,10档最不灵敏而检测信号范围最宽。 通常量程有一定的规律,比方说同一个离子用不同的量程检测,1档检测的峰高是10,那么2档检测的信号是1档的几分之一(每个厂家的规定不一样),比较多见的是2档是1档信号的1/2,即2档峰高是5,依此类推3档是2.5、4档是1.25、5档是0.625、6档是0.3125、7档是0.1563、8档是0.0781、9档是0.0391、10档是0.01953。1档信号是10档的512倍,换言之10档的检测限是1档的512倍。当我们用1档检测低浓度离子时,样品中的高浓度离子有可能会超出这一档的最大值而出现平头峰。如图1所示。[align=center][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]出现平头峰,1000,531]http://dwbsemail.gotoip4.com/upload/201808/1533769205408865.png[/img][/align][align=center]图1.固定量程电导检测器出现平头峰[/align]对于用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的传统固定量程电导检测器而言,量程在进样前预先设定好,如果进样后灵敏度不合适再重新切换量程或稀释样品进样分析一次,有时一个样品需要进样几次才能得出准确结果,其特征如下:●控制面板:有明显的量程选择功能,如档位选择(1-10档任选1档),或30μS、100μS、1000μS等范围选择●信号单位:mV(毫伏)●量程设定:进样前预先设定(不同厂家产品供设定的量程数量不同,如10档,8档,2档,共同的特征是需要进样前预先设定)●电导检测范围:小信号的量程与检测大信号的量程是分开的,不能同时检测,所以即使检测范围最宽的一个量程可以达到35000μS也是没有意义的,因为低浓度的离子还是要切换高灵敏度量程再次进样(不能在一个量程下同时分析高浓度离子与低浓度离子)●线性范围:相对较小。通常在100mg/L以内。●灵敏度:灵敏度差。通常安装50-100微升定量环●标准曲线:每一个量程都需要建立标准曲线。如10档则需要建立10组标准曲线,只有这样做,在切换量程时才能准确定量,进样工作量巨大。●样品稀释:需要稀释样品。由于每一量程做标准曲线的工作量较大,所以通常选择某一常用的量程固定下来,做一组标准曲线,当样品中某离子浓度超出量程时(平头峰或变形峰),采取稀释样品使样品浓度降至量程范围内。●输出信号:模拟信号,需要外置信号采集器;●抗干扰能力:弱●平头峰:超出量程时出现平头峰。比较常见的情况是,信号超过1300mV时就会出现平头峰,信号超过800mV时峰开始变形。如图1所示:[align=center][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0]动态量程电导检测器介绍[/color][/align][hr/]全新的基于数字电路的动态量程电导检测器,彻底解决了传统固定量程电导检测器量程限制的问题,可一次进样同时分析样品中的高低浓度离子,其特征如下:●控制面板:无任何量程选择项●信号单位:μS(微西门子)●量程设定:无需设定量程●电导检测范围:0-15000μS全覆盖●线性范围:0.001-200mg/L(以氯离子计,10μL进样量);●灵敏度:灵敏度高;●标准曲线:一组或两组标准曲线(出于定量准确度要求,建议高低浓度分开做);●样品稀释:样品可以不稀释直接进样;●输出信号:数字信号,无外置信号采集器;●抗干扰能力:强●平头峰:在色谱柱容量范围内,不会出现平头峰;[hr/][align=center][color=#00b0f0][b]动态量程电导检测器与传统固定量程电导检测器对比[/b][/color][/align][hr/] 在同一台仪器上,将固定量程电导检测器与动态量程电导检测器串联,以同一样品进样,分别采集的谱图叠加在一起。如下图所示:[align=center][color=#00b0f0]两张谱图以NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]峰高为基准对齐[/color][/align][align=center][img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311622215642_2498_1608336_3.png!w690x506.jpg[/img][/align][align=center]图2. 动态量程电导检测器与固定量程电导检测器谱图叠加对比[/align]由图得到如下信息:1.两图中低浓度的F[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]重合,说明两种检测器在检测小信号方面性能一致。2.红色的传统固定量程电导检测器信号,在图中红色虚线标注的区域信号呈非线性响应,峰形变形,最终在最高点出现平头峰,氯离子浓度超过了这个量程的最高点。3.蓝色的动态量程检测器信号,不受量程限制,没有出现平头峰,且信号线性响应,氯离子出峰完整。[align=center][color=#00b0f0][/color][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0]动态量程电导检测器与固定量程电导检测器对比表[/color][/align][align=center][color=#00b0f0][/color][/align][hr/][table=1880][tr][td=1,1,397] [/td][td=1,1,716][b]传统固定量程电导检测器[/b][/td][td=1,1,767][b]全新动态量程电导检测器[/b][/td][/tr][tr][td][b]控制面板[/b][/td][td]有量程设定项,如1档到10档,或30μS、100μS、1000μS等范围选择[/td][td]无量程设定项[/td][/tr][tr][td][b]信号单位[/b][/td][td]mV(毫伏)[/td][td]μS(微西门子)[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]量程设定[/b][/td][td=1,1,716]预先设定固定的量程,进样分析过程保持不变[/td][td=1,1,767]无需设定量程,根据样品中离子浓度大小自动切换量程,进样分析过程中使用多个量程[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]电导检测范围[/b][/td][td=1,1,716]每个量程有不同的范围,高灵敏度量程检测范围小,低灵敏度量程检测范围宽,但灵敏度极低[/td][td=1,1,767]0-150000μS全覆盖[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]高低浓度同时检测[/b][/td][td=1,1,716]不可以[/td][td=1,1,767]可以[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]灵敏度[/b][/td][td=1,1,716][b]低[/b][/td][td=1,1,767][b]高[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]标准曲线[/b][/td][td=1,1,716]每个量程分开标定(因为每个量程对信号的放大倍数不一样,所以切换量程后必须有对应的曲线)[/td][td=1,1,767]单曲线标定[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]样品稀释[/b][/td][td=1,1,716]需要稀释[/td][td=1,1,767]可以不稀释(有的样品出于保护色谱柱的考虑可以适当稀释,但在不稀释的情况下,也可以检测高浓度离子)[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]平头峰[/b][/td][td=1,1,716]当离子浓度超过量程检测范围时会出现平头峰[/td][td=1,1,767]不会出现平头峰[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]输出信号[/b][/td][td=1,1,716]模拟信号,外置信号采集器[/td][td=1,1,767]数字信号,无外置信号采集器[/td][/tr][/table]

  • 离子色谱仪出现故障,电导一直降不下来

    公司新买了一台国产的离子色谱仪,用了大概半年后发现电导一直很高,改用超纯水之后电导就能降下来,一旦换上碳酸钠的淋洗液之后电导又飚升到很高,不清楚是怎么回事?是不是抑制器坏掉了?请教下仪器应该如何保养?

  • 离子色谱仪的分离原理

    离子色谱仪的分离原理有高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3种,离子交换色谱用低容量的离子交换树脂,离子排斥色谱用高容量的树脂,离子对色谱用不含离子交换基团的多孔树脂。 高效离子交换色谱应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用。 离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类。

  • 盛瀚“CIC-300型离子色谱仪”被列为2011年国家重点新产品项目

    根据国家科技部发计的420号"关于下达2011年度国家有关科技计划项目通知” ,青岛盛瀚色谱技术有限公司申报的" CIC-300型离子色谱仪"获得立项批准( 932项 2011TJC62028 CIC-300型离子色谱仪 ),这是盛瀚继获得国家科技部科技型中小企业创新基金等奖项的又一重点立项项目。 CIC-300离子色谱仪是盛瀚最新研发的多功能型离子色谱仪。采用双通道、全塑流路设计,可实现阴阳离子同时、快速分析;采用电导、UV-Vis、安培等多检测器检测模式,常规阴阳离子、重金属、过渡元素、碱土金属、糖、氨基酸、自来水消毒副产物、卤素、三聚氰胺、食品添加剂等分析工作可在同一台仪器上全部完美解决。 国家重点新产品计划是一项推动企业自主创新、加速科技成果转化及产业化的计划,是国家科技计划体系的重要组成部分。青岛盛瀚公司凭借最先进的离子色谱技术、扎实的研发实力、高素质的专业人才队伍以及完全拥有自主知识产权的创新产品,在众多的竞争对手中脱颖而出,再次证明了青岛盛瀚公司整体的技术实力与综合管理水平,此立项的获得将推动中国离子色谱行业的前进,对树立良好的民族品牌奠定了基础。官方通知链接:http://www.most.gov.cn/tztg/201110/t20111013_90264.htm

  • 【原创大赛】离子色谱仪故障及解决方法

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]故障及解决方法[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:李晓东[/align]水是生命之源,生活中一刻都离不开水,但是,随着社会的发展,我们的生存环境却受到了威胁,污染问题已经被国际社会所重视,而我们赖以生存的水有没有,会不会呗污染呢?污染程度怎么样?怎么样检测水被污染呢?今天我给大家说说水中阴阳离子的检测仪器--------[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],它是色谱家族成员中的一种,它是由流动相容器、高压输液泵、[url=https://baike.so.com/doc/5694117-5906821.html]进样器[/url]、色谱柱、[url=https://baike.so.com/doc/6098655-6311763.html]检测器[/url]和数据处理系统组成,它的工作原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。当然,再好的仪器,如若不去维护保养,它也是会出问题的,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]常遇到的问题会出现在哪呢?一.压力超高,达到报警值这种状况首先想到的是机子哪个部件堵了,导致压力猛增,而常出问题的部件就是单向阀,我们首先将单向阀卸下来,用纯净水超声处理,使单向阀内杂质被清理,从而达到单向阀通畅后再装好仪器;若装好后压力依然高,那就得分段式逐个排查管路,找出原因并相应方法解决。二.压力低,甚至没有压力,增加流速,压力依然上不去遇到这种状况,首先看看排空阀有没有关闭;再一个看看仪器哪块管路有没有漏液现象;还有就是看看滤头是不是被堵,用稀盐酸水溶液将滤头超声清洗三.随着样品增多,色谱柱也会受到污染,柱子的柱效会越来越低,我们可以用纯净水小流速先将预柱正向接入管路冲洗,一段时间后再反向接入管路冲洗,这样交替冲洗,再接柱子和预柱于管路,若是柱效还是不好,我们可以根据柱子的使用说明书,将色谱柱进行活化再生,再生之后柱效依然得不到改善,建议更换色谱柱,随着工业的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的用途也越来越广泛,食品、卫生、石油化工、地质、医药等领域也有广泛的应用,期待在未来的生活中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能发挥它更大的作用,来为我们的生活服[b]务。[/b]

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