氯氰菊酯出个峰如何计算标准

氯氰菊酯出四个峰，怎么计算？氯氰菊酯-1，氯氰菊酯-2，氯氰菊酯-3，氯氰菊酯-4。四个农残怎么计算，是四个加起来呢？还是四个平均值呢？四个峰不能统一积分，如果统一积分，感觉像是算其中一个峰含量

在GC分析中，常常会碰见存在顺反异构体的化合物，如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰，四个峰的峰面积各不相同，那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量？

高效氯氟氰菊酯标准样液相测定时会出4个峰？波长230 流动相:乙腈:水=80/20

本人是做农残检测的，经常有氯氰菊酯检出，但是样品中的氯氰菊酯四个峰的比例与标准品中的峰的比例不一样，请问在这种情况下（样品中四个峰的保留时间与标准品相差不大）能判定是氯氰菊酯吗？除了氯氰菊酯，还有氰戊菊酯，氟氰戊菊酯，氯菊酯这些有几个峰的物品，如何只检出有其中的一些峰或峰之间的比例与标准品不一致，在不用质谱的情况下如何判定是否是该种物质？请大家多多指教

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做氟氯，氯氟氰菊酯标准，死活不出峰

氰戊菊酯标准品出连续的两个峰怎么办？是同分异构体还是其他问题？如果是同分异构体，是两个峰都积进来？

现在应该说这一点是清楚的：氰戊菊酯其中一个峰一定会与顺式氰戊菊酯重合，无论采取什么分离方式。因为氰戊菊酯本身就包含顺式氰戊菊酯。这种说法应该没错吧？问题是，我现在就是需要计算同一个茶样中，氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯2个项目的含量。氰戊菊酯的含量我一直有做，就是用氰戊菊酯的标曲来计算，每个浓度的氰戊菊酯标样都有2个峰，计算时用的是组校准，而非浓度合计。而我的疑问就是：不论是出几个峰，茶样中顺式氰戊菊酯的含量该如何计算？应该用顺式氰戊菊酯的标样作曲线，从而计算含量；而不应该是直接用氰戊菊酯的标曲计算，对吧？不好意思，脑袋愚笨，多有打扰！！！

出个真正的标准,网上找的都是GB20218隋性灭火器的希望对大家有用,不过不能打印,希望哪位能重新做一下[~90828~]

同样浓度的标准溶液，比如六六六5ug/mL、DDT5ug/mL、氟氯氰菊酯10ug/mL，今天进样出现了平头峰；可是我5月份进同样浓度的标准溶液，没有出现平头峰啊，同样的条件，为什么今天就出现了平头峰啊？是不是RTX-5柱要老化下啊？

氟氯氰菊酯和氯氰菊酯都出了3个峰，可761上是4个峰，HP-5柱

我今天重做菊酯类的农药，氯氰菊酯怎么只出两个峰了，以前都可以出4个峰，还有溴氰菊酯也只剩一个峰了，我上次只做氯氰菊酯，溴氰菊酯，氰戊菊酯三种的混标，这次多加了个甲氰菊酯，这有影响吗，甲氰菊酯和氰戊菊酯出峰都没有问题啊，氰戊菊酯还是两个峰，甲氰菊酯一个峰。氯氰菊酯，溴氰菊酯，氰戊菊酯的储备液配了有三个月了，10ppm储藏在冰箱的冷冻层里，是不是标液有问题了啊。请高手指教。

给大家出个计算题吧，1g硼氢化钾能产生多少ML氢气？？？

溴氰菊酯在–5的柱子上究竟出几个峰。761标准中有两个峰，23200.113中只有一个峰。用正己烷配置的标准溶液，标准溶液在电子捕获检测器上有两个大峰，还有很多小杂峰，不知道大家遇到过没有。同一标准溶液在–5ms[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上全扫，也有不然峰，通过定性只有一个色谱峰是溴氰菊酯。个人感觉不是色谱柱分离问题。怀疑是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上的溴氰菊酯的两个峰有一个是杂峰或干扰峰，不是溴氰菊酯。请路过的同行指点迷津。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时，它们都有出峰的，可是再进了十几个果蔬样品后，再重新进标准溶液后，质控的标准溶液就不出峰了，也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了，前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱，后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰？现在要如何解决？

氯氟氢菊酯出了两个峰是分别积分还是积一起。积一起算一个结果怎么算的

[color=#444444]我想问一下在高效液相色谱中如何测定氯氰菊酯的含量，我购买的氯氰菊酯标准品会出现3个连续的峰，我不知道是把三个峰面积相加呢还是按比例相加还有什么方法；还有，高效氯氰菊酯和氯氰菊酯还不是一个东西呀，出峰时间如何确定呢，希望大家能够帮帮我，谢谢大家了！[/color]

想问下氯氟氰菊酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]串接7000D，DB17的色谱柱打出几个峰呀，两个还是三个[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109041726527165_9035_3072948_3.png[/img]

请问有哪位老师做过高效氯氰菊酯吗？ 出几个峰？

氯氰菊酯和高效氯氰菊酯怎么当做一项出，还有23200.8标准里没有高效氯氰菊酯，从哪找它的碎片离子谢谢各位

最近正做顺式氯氰菊酯的标准曲线，可是我用0.01ppm的标样进针却不出峰。只有10ppm的才出峰，而且这个峰出完。在进一针溶剂时还会又峰出现，要用溶剂冲洗号几次才没有峰出现。 请问这是什么原因？各位知道的或是又过同样经历的指点一下 谢谢[font=楷体_GB2312]楼主的仪器的条件是：4890d DB-1的柱子 柱头压是50kpa；总流速：60ml/min；隔垫吹扫流速：3ml/min；进样口：260；检测器：300；柱温：60保持1min 以15℃/min到220℃ 保持5min 以15℃/min到280℃保持10min 分析顺式氯氰菊酯 做标准曲线时0.01ppm的不出峰 只有0.5ppm的出峰。但是我的药的MRL值是0.05ppm [/font]

国抽中很多这种的，例如顺势氰戊菊酯+氰戊菊酯，氯氟氢菊酯+高效氯氟氢菊酯。例如氯氟氢菊酯出两个峰，后面的峰跟高效氯氟氢菊酯的峰是重合的，各位大佬，在做这种农残的时候配置标品需要分别配置两种物质的标品吗，在工作站中再分别计算总和？

如题，比如氟氰戊菊酯这种出两个峰的，如果我想制作标准曲线，应该是要两个峰面积相加作为其中一个浓度的面积然后去校正吧？7890b虽然可以通过积分让面积相加，但由于ecd基线是上升的，多多少少会有误差，该怎么办，望不吝赐教，谢谢！

各位老师好，我想请教一个问题。最近客户送检了一个茶叶样，合同上写了要用SN/T 1117-2008标准检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯。然后用DB-5柱子做出的氯氰菊酯是三个相连的峰，而高效氯氰菊酯则是氯氰菊酯三个峰中最后一个，氯氰菊酯包含了高效氯氰菊酯。氯氰菊酯与高效氯氰菊酯均为农业部那边购买的标准浓度溶液。那我应该怎么判定茶叶样里面的氯氰菊酯与高效氯氰菊酯含量？不能配成混标液做标准曲线，单独做两者的标准曲线，氯氰菊酯的三个峰面积相加后带入标准曲线读取茶叶样中的氯氰菊酯含量，然后高效氯氰菊酯对应保留时间的峰代入高效氯氰菊酯的标准曲线算出高效氯氰菊酯的含量。是否能用这样的处理来出具数据？

出口蔬菜中氯菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0217-93 Method for the determination of permethrin, cypermethrin, fenvalerate, deltamethrin residues in vegetables for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法。 本标准适用于出口花菜、蘑菇中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1 000 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 批量,件 最低抽样数,件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～1 000 152.3 抽样方法 按 2.2条规定的件数随机抽取,逐件开启。每件至少取 500g作为原始样品,原始样 品总量不得少于 4kg,加封后,标明标记并及时送实验室。 2.4 试样制备 分取出部分有代表性样品,取可食部分切碎,用四分法缩分出 1kg左右。置高速组织 捣碎机中,捣碎成果酱状,均分成二份,装入洁净容器内,密封,标明标记。2.5 试样保存 将试样于－18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 蔬菜中残留的氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,采用丙酮提取,提取液用正已烷萃取,硅胶柱净化,二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定, 外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相适应的去离子水。 3.2.1 丙酮：重蒸馏。 3.2.2 正已烷：重蒸时收集 68～69℃馏分。 3.2.3 苯：重蒸馏。 3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏。 3.2.5 无水硫酸钠： 650℃灼烧 4 h,冷却后贮于密封瓶中备用。 3.2.6 2%(m/m)硫酸钠水溶液：称取 2 g无水硫酸钠,溶于 100 mL水中。 3.2.7 硅胶：Merck Kieselgel60,70～230目。在130℃烘箱中烘 10h,贮于密封瓶中备用。 3.2.8 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：纯度 ≥99%。 3.2.9 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量的农药标 准品,用少量苯溶解,然后用正已烷各配制成浓度为 0.100 mg/mL的储备液。根据需要再 稀释配制成适用浓度的混合标准工作液。 3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备电子俘获检测器。 3.3.2 振荡器。3.3.3 离心管：具塞 50 mL。 3.3.4 微型层析柱：15 cm×0.5 cm(内径),带有 10 mL储液斗。3.3.5 空气流(或氮气)浓缩装置。 3.3.6 刻度试管：10 mL,具磨口塞。3.3.7 无水硫酸钠柱：6 cm×1.8 cm(内径),内装 5 cm高的无水硫酸钠。3.3.8 微量注射器：10μL。3.3.9 脱脂棉：用正已烷回流 2 h,取出挥发至干,保存在清洁容器中备用。3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取约20g试样,精确至0.1g,置于250mL锥形瓶中。加入80mL丙酮,振荡40min,过滤。用丙酮洗涤残渣。将滤液收集在100 mL容量瓶中并以丙酮稀释定容。3.4.2 净化 准确吸取5mL提取液于具塞离心管中,加入20mL硫酸钠水溶液(2%),用正已烷对丙酮－水溶液相萃取二次(每次 10 mL)。合并正已烷萃取液,并通过无水硫酸钠柱脱水,以少量正已烷洗涤柱。将合并的流出液浓缩至约1mL。于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉,依次装入0.5cm高的无水硫酸钠、用正已烷拌 湿的1g硅胶和1cm高的无水硫酸钠。用5mL正已烷预淋层析柱,弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时,将上述浓缩液倒入柱内,并用5mL正已烷－二氯甲烷(4+1) 洗涤器皿,倒入柱内,弃去流出液。继用二氯甲烷洗脱层析柱,收集洗脱液10mL于收集管 内并加入2mL正已烷。浓缩以除尽二氯甲烷(温度控制于40℃),再以正已烷定容为10mL,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 a. 色谱柱：石英毛细管柱,5 m×0.53 mm(内径), 2.65 μm (膜厚度)。固定 相为：HP-1［100%dimethyl-polysiloxane (Gum)］。b. 氮气：纯度≥99.99% ,13.3 mL/min。c. 尾吹气：氮气,20 mL/min。d. 柱温：245℃。 e. 进样口温度： 260℃。 f. 检测器温度：280℃。g. 进样方式：柱头进样,不分流。 3.4.3.2 色谱测定 根据试样中被测农药含量情况,选定峰高相近的标准工作液,标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应体积参插进样测定。 在上述色谱条件下,被测农药的保留时间为：氯菊酯约 2.5 min,氯氰菊酯约 3.4.3.3 min, 氰戊菊酯约3.4.3.4 min,溴氰菊酯约 5.7 min。 3.4.4 空白试验：除不称取试样外,均按上述测定步骤进行。3.5 结果的计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中农药的残留含量：　　　　Acs　　X＝━━━━━ 　　　　Asc 式中：X- 试样中被测农药的含量,mg/kg；A-样液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；As-混合标准工作液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；Cs-混合标准工作液中被测农药的浓度,μg/mL； c-最终样液所代表的试样浓度,g/mL。 注：计算结果需将空白值扣除。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限：氯菊酯为 0.020 mg/kg,氯氰菊酯为0.040 mg/kg,氰戊菊酯为 0.020 mg/kg,溴氰菊酯为 0.020 mg/kg。4.2 回收率 回收率的实验数据：氯菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为93.4%～113.8% 氯氰菊酯浓度在 0.040～2.00 mg/kg 范围内,回收率为 91.7%～105.7% ； 氰戊菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为86.7%～98.6%；溴氰菊酯浓度在 0.020～1.00 mg/kg范围内,回收率为 93.0%～114.2%。 附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人陈余英、习娟华、朱坚。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28 批准 1994-05-01实施

我想问下各位老师，如果测蔬菜中氯氰菊酯的残留，是买氯氰菊酯和高效氯氰菊酯的标准品，貌似氯氰菊酯包括了高效氯氰菊酯，总共有8种异构体，而高效氯氰菊酯有4种异构体，现在市面上的氯氰菊酯标准品和高效氯氰菊酯标准品是否含量相同（比如坛墨1000μg/mL的）？如果含量不同，那么是偏向哪个多一点吗？计算含量需要加和还是将几个峰合在一起积分呢？

请问大家，如果我想用氯氟氰菊酯的标准品（两个峰差不多大）去定量样品中的高效氯氟氰菊酯（一个峰大一个峰小）），该如何操作哇？是把两个峰加合在一起定量吗？