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电感耦合等离子体质谱仪检测

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电感耦合等离子体质谱仪检测相关的论坛

  • 电感耦合等离子体质谱技术及应用

    用简易动画多的形式，系统讲解电感耦合等离子体质谱仪的构造、原理及应用中的样品溶解技术。让培训人员能更直观的了解电感耦合等离子质谱仪器。

  • 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

    电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种多元素微量分析和同位素分析仪器。用电感耦合等离子体（ICP）作为离子源，元素在ICP中离子化，所产生的离子被引入质谱计进行分析。这种仪器灵敏度很高，是目前进行无机元素分析的最有力工具之一。

  • 食品检测机构采购仪器，电感耦合等离子体质谱仪与电感耦合等离子体发射光谱仪都需要购买吗

    单位要变成食品检测机构 需要采购一批食品检测仪器 上面提供了需要购买设备的参考配置表，其中电感耦合等离子体质谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪都列出来了 我们从来没用过这种机器 想问一下 这两种都需要购买吗 还是只需要购买其中一个就行 具体有什么区别 还有如果采购气质的话 需要采购什么样的气质 离子阱检测器还是四级杆 气质是不是一般只有单四级杆 我们有台三重四级杆的液质 不知道够不够用 如果买TOF的话 用的多不多会不会买来就闲置了

  • 电感耦合等离子体质谱分析的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25205][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析的应用[/url]

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用

    【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用

    电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用摘要 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法，对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示，该方法能够有效消除干扰，实现对多种元素的一次性快速测定，测定结果的偏差为（-29.0～+17.0）%，加标回收率为（-29.0～+17.0）%，该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围，可以应用于盲样元素含量扫描分析，为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法；元素； 盲样检测；电感耦合等离子体质谱法摘要 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法，对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示，该方法能够有效消除干扰，实现对多种元素的一次性快速测定，测定结果的偏差为（-29.0～+17.0）%，加标回收率为（-29.0～+17.0）%，该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围，可以应用于盲样元素含量扫描分析，为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法；元素； 盲样检测；电感耦合等离子体质谱法中图分类号： 文献标识码： 文章编号： 随着经济的发展，突发性污染事件的发生越来越频繁，污染物种类也越来越繁多。近几年来，电感耦合等离子体质谱技术具有检出限低、动态范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、可同时进行多元素分析等的特点，除能进行常规定量分析外，还因与质谱联用而拓展了许多功能，其中半定量分析（Semi-quantitative Analysis）为ICP-MS所特有的一项实用功能，不需要外部标准，即可对盲样液进行测定。因此，ICP-MS半定量分析能为盲样的金属元素分析提供更快更多的分析数据。本文着重研究了ICP-MS半定量方法在检测盲样元素中的应用。常规的定量分析中，对于需进行分析检测的每一种元素都必须提供标准溶液，在完成标准曲线后才能进行分析测定；而ICP-MS半定量分析则不需要对每一个元素都提供相应的标准物质，它只需几种已知浓度（最好能涵盖整个质量轴从6Li到239U）的元素作为标准溶液，以此为基础对ICP-MS所能分析的元素或被选定测量的元素进行测量，从而获得盲样液中有何种元素及元素浓度的相关信息，为进一步快速准确测定相关元素提供依据。1 试验部分1.1 主要仪器Agilent 7700 x ICP-MS (美国安捷伦科技有限公司产)。1.2 主要试剂超纯水；默克产进口硝酸；标准溶液（1000μg·mL-1）：锂、钪、钇、铟、铈、铋（由国家钢铁材料测试中心提供）；由各单标标准混合成混标溶液，并用硝酸逐级稀释成10ng·mL-1使用液。1.3 仪器条件ICP-MS仪器操作条件见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112120701_337301_1601435_3.jpg1.4 试验方法选定以锂、钪、钇、铟、铈、铋为标准（浓度为10ng·mL-1使用液），绘制半定量灵敏度曲线，以此曲线为基础，将盲样液用2%硝酸稀释100倍，对其他的能检测的元素进行半定量分析。2 结果与讨论2.1 干扰的消除与常规定量分析一样, ICP-MS半定量分析质谱干扰主要有同质异位数、多原子离子、氧化物、双电荷等, 可以通过调谐仪器参数和编辑干扰校正方程来消除，本试验通过选择干扰较少的同位素以及采用推荐的干扰校正公式消除干[

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在食品盲样元素分析中的应用

    【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在食品盲样元素分析中的应用

    电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在食品盲样元素分析中的应用摘要 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法，对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示，该方法能够有效消除干扰，实现对多种元素的一次性快速测定，测定结果的偏差为（-29.0～+17.0）%，加标回收率为（97～112）%，该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围，可以应用于盲样元素含量扫描分析，为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法；元素； 盲样检测；电感耦合等离子体质谱法中图分类号： 文献标识码： 文章编号：Inductively coupled plasma mass spectrometry blind semi-quantitative method in the sample solution in the application of elemental analysisAbstract Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS), established a kind of blind semi-quantitative elemental analysis of the detection method, samples of synthetic and semi-quantitative analysis of spiked samples for recovery of the actual test results show that the method can effectively eliminate the interference, to achieve the rapid determination of various elements of the one-time, the deviation of measured results (-29.0 ~ +17.0)%, and the recovery of ([color=bla

  • 【原创大赛】Thermo iCAP RQ电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程

    [b]Thermo iCAP RQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查规程[b]1 核查目的[/b]对仪器设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。[b]2 核查依据[/b]JJF 1159-2006 《四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》、Thermo iCAP RQ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器技术性能指标与仪器说明书。[b]3 核查项目及评判标准 [/b][/b][table][tr][td=1,5][align=center] [/align][align=center][b]检出限[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以18MΩcm的高纯水进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差s[sub]A[/sub]的3倍除以Be、In、Bi的灵敏度S，结果即为各元素的检出限。检出限计算公式CL=3×s[sub]A[/sub]/S[/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]ng/L(ppt)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]9[/sup]Be[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]115[/sup]In[/align][/td][td][align=center]≤0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]2[/sup][sup]09[/sup]Bi[/align][/td][td][align=center]≤0.5[/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center] [/align][align=center][b]灵敏度[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以10μg/L Be、In、Bi的混合溶液进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取平均值，再除以其准确浓度值，即为各元素的灵敏度S【Mcps/ppm】。[/td][/tr][tr][td][align=center][sup] [/sup][/align][/td][td][align=center]Mcps/ppm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]9[/sup]Be[/align][/td][td][align=center]≥10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]115[/sup]In[/align][/td][td][align=center]≥200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]2[/sup][sup]09[/sup]Bi[/align][/td][td][align=center]≥200[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center] [/align][align=center][b]氧化物离子产率与双电荷离子产率[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以10μg/L Ce单标溶液进样，测定质量数156和140处的离子计数，计算氧化物比[sup]156[/sup]CeO[sup]+[/sup]/[sup]140[/sup]Ce[sup]+[/sup]，测量50个数据，取平均值；以10μg/L Ba单标溶液进样，测定质量数69和138处的离子计数，计算双电荷比[sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup][sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]，测量50个数据，取平均值。[/td][/tr][tr][td][align=center][sup]156[/sup]CeO[sup]+[/sup]/[sup]140[/sup]Ce[sup]+[/sup][/align][/td][td][align=center]≤3.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup][sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup][/align][/td][td][align=center]≤3.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]短期稳定性[/b][/align][/td][td=2,1]方法：采用10mg/L的Be、In、Bi的混合溶液测试，测量质量数9、115、209处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，共计10个数据，计算相对标准偏差RSD (%)。标准：RSD≤3.0%[/td][/tr][/table][b]4 核查周期[/b]核查时间间隔建议在设备的两次检定之间，或在仪器设备经过较大的维修重新运行之前。[b]5 相关记录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查记录

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪检定规程

    【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪检定规程

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]检定规程[/b][/align][align=center][b] [/b][/align][b]1. 适用范围 [/b]本规程适用于新安装、使用中和修理后的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url](以下简称仪器)的检定。[b] 2. 原理 [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。使用雾化器将样品溶液泵入进口系统，形成微小的样品气溶胶。样品气溶胶的一部分在等离子体被离子化，通过双锥将样品离子从等离子体提取至含有四极杆质量过滤器的真空系统中。通过离子光学系统将不同质荷比的离子输送到质量分析器中。质量分析器选择特定质荷比的离子，然后通过电子倍增器对特定质荷比的离子计数。将特定元素的离子得到的 CPS 值与校正曲线进行比较，计算出样品元素的浓度。[b] 3.仪器[/b]Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]7900[b] 4. 计量要求[/b]新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于规程《JJF1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》性能指标。使用中和修理后的仪器的检定，应符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》中规定的性能指标-表1。 表1.计量要求[img=,690,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132159174226_4955_3128773_3.png!w690x511.jpg[/img][b]5.检定步骤[/b](1) 背景噪声 以2%高纯硝酸溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，分别测量20个数据，取其平均值。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132200480691_7220_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]《JJF1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132201545176_7995_3128773_3.jpg!w690x41.jpg[/img]实测指标：9u=3.3 115u=1.6 209u=4.2小结：背景噪声实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(2) 检出限以18M Ω.cm的超纯水进样，测量测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差s[sub]A[/sub]的3倍除以Be、In、Bi的宁明的S,结果即为各元素的检出限，C[sub]L[/sub]=3S[sub]A[/sub]/S。[img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132203197811_3903_3128773_3.png!w690x226.jpg[/img][img=,690,241]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132203400756_6797_3128773_3.png!w690x241.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132204292676_7363_3128773_3.jpg!w690x41.jpg[/img]实测指标：[sup]9[/sup]Be=1.2073ng/L [sup]115[/sup]In=0.4663 ng/L [sup] 209[/sup]Bi=2.4527ng/L小结：检出限实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(3) 氧化物以1×10[sup]-2[/sup]mg/L Ce溶液进样，测量质量数156,140处的离子计数，计算氧化物比[sup]156[/sup]CeO+/[sup]140[/sup]Ce+。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132205502631_2272_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,38]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132206249621_9800_3128773_3.png!w690x38.jpg[/img]实测指标：氧化物产率[sup]156[/sup]CeO+/[sup]140[/sup]Ce+=1.957%≤3.0%小结：氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(4) 双电荷产率以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Ba溶液进样，测量质量数69,138处的离子计数，计算氧化物比双电荷比[sup]69[/sup]Ba[sup]2+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132207375688_2814_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132208006441_6676_3128773_3.png!w690x39.jpg[/img]实测指标：双电荷产率[sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]=2.448%≤3.0%小结：氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(5) 质量轴稳定性、分辨率质量轴：以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，打印质量数9,115,209的谱图分辨率：以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，打印质量数9,115,209的谱图，并计算10%峰高处的峰宽度。[img=,690,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132209213671_5495_3128773_3.png!w690x323.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,77]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132209531143_8582_3128773_3.jpg!w690x77.jpg[/img]实测指标：[img=,640,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132210309931_9319_3128773_3.png!w640x118.jpg[/img]小结：质量轴稳定性、分辨率实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（6）灵敏度以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其平均值，在除以其准确浓度值，即为个元素的灵敏度S。[img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132211588049_7275_3128773_3.png!w690x395.jpg[/img][img=,690,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132212126683_946_3128773_3.png!w690x375.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132212529283_4003_3128773_3.png!w690x41.jpg[/img]实测指标：Be=8.66，In=69.12，Bi=56.75小结：灵敏度实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（7）短期稳定性以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，重复测量不少于10个数据，计算相对标准偏差RSD，即为仪器短期稳定性。20分钟短期稳定性：[img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132214231433_3616_3128773_3.png!w690x305.jpg[/img][img=,690,230]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132214389161_6644_3128773_3.png!w690x230.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,38]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132215290581_2553_3128773_3.png!w690x38.jpg[/img]实测指标RSD：Be =1.4%，In =2.6%，Bi= 1.9%小结：短期稳定性实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（8）长期稳定性以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，在不少于2h内，重复测量不少于10个数据，并计算相对标准偏差RSD，即为仪器短期稳定性。2小时长期稳定性：[img=,690,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132216567346_4625_3128773_3.png!w690x249.jpg[/img][img=,690,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132217125286_2664_3128773_3.png!w690x258.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132217419101_3189_3128773_3.png!w690x41.jpg[/img]实测指标RSD：Be =1.6%，In =1.9%，Bi= 1.3%小结：长期稳定性实测指标 优于 《JJF 1159-2006》6.结论经测量相关参数，Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]7900实测结果符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》，仪器可正常使用。结束语：以上是我以前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查过程，现将其整理出来，若有什么不对的地方，还望大家多多指点。另有丰度灵敏度、冲洗时间、同位素丰度比测量精度未做，希望大家能给出相应数据，完善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]所有检定参数。谢谢!

  • 《电感耦合等离子体质谱技术与应用》分享

    手中有《电感耦合等离子体质谱技术与应用》（刘虎生、邵宏翔主编）电子版，有需要的可以留下邮箱哈。另外，怎么解除论坛上传资料50M大小的限制，能否支支招？//各位请不要在版内留邮箱，可以站短告之！就此锁定！

  • 走近电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

    走近电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

    （转帖）近些年来食品重金属污染事件时有曝光，在人们关注这类食品安全事件的同时，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）作为检测食品中重金属的主力设备也慢慢走入了人们的视线。ICP-MS基本介绍 ICP－MS全称是电感耦合等离子体质谱仪，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP－MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。　　 ICP－MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素，被广泛应用于半导体、地质、环境以及食品检测等行业中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121054_573215_1947624_3.jpgICP-MS的组成及工作条件　 ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等。ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。　 接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。　 质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子。进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量， 同时还要有合适的倍增器电压。　　 事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整；如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121055_573216_1947624_3.jpgICP-MS的日常维护及使用注意事项进样系统 - 雾化器　(1)由于雾化器中心的毛细管口径非常小，要求样品要溶解的彻底，不得含有沉淀或漂浮物，如果有少量沉淀要用滤膜进行过滤，否则容易堵塞雾化器。(2)在用普通进样系统时，不得含有HF或氟化物，否则容易损坏矩管和雾化器，如果需要分析此类样品。需更换耐HF进样系统。　进样系统 - 雾化室和蠕动泵　(1)雾化室一般很少出现问题，基本属于免维护部件。　(2)蠕动泵部分主要是泵管长期受到挤压和磨损容易消耗，所以当上机结束后要将泵夹松开以延长泵管的使用寿命。　离子源 - 矩管　(1)矩管是ICP-MS中比较容易积碳和积盐的位置，如果发生堵塞，可以将堵塞部位浸入浓硝酸中煮沸。　(2)如果矩管的气体连接管周围变为黄褐色，这主要是有机物沉淀（气体管路中的增塑剂在高温下流失），对仪器性能没有影响。可以将矩管放入马弗炉中500℃烘烤几小时，以去除这些褐色沉淀物。　接口 - 双锥　(1)采样锥和截取锥的清洗首选用棉棒蘸超纯水轻轻擦拭锥的正反两面，再用超纯水冲净后晾干使用。注意清洗时控制力度，不能破坏锥孔。　(2)洗净后检查锥孔的形状和大小，观察圆形锥孔是否变形、是否光滑，同时注意锥孔尺寸大小，如果采样锥孔径超过1mm，截取锥孔径超过0.4mm，则需要更换相应的锥。　冷却水系统　(1)定期更换冷却水，约每半年更换一次，同时滴加抑菌剂。　(2)每年检查一次水接头，防止漏水，必要时及时更换。　(3)定期清理水循环的散热器，三年左右检查制冷量。　机械泵　　每个月都应该检查机械泵油，以保证泵油液面处于最大、最小刻度线之间，而且泵油颜色正常、洁净。如果泵油脏了，需要及时更换以保证仪器始终能维持良好的真空状态。　气路系统的维护　(1)定期检查外气路，看是否有漏气。　(2)定期检查内气路，看是否有漏气。　(3)注意养成良好的用气习惯：　 开机前要确认气瓶的压力是否在正常范围内，一般为0.6-0.8MPa。　 增压阀当上机结束后要及时关闭，以免造成泄压。

  • 电感耦合等离子体质谱

    测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，第一次测，需要注意些什么呢？而且我的固体样品不溶于硝酸，该怎么办呢？

  • 【转帖】电感耦合等离子体质谱简单介绍

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。 　　最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。 　　在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。　　ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。　　接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。　　质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。　　同时还要有合适的倍增器电压。 　　事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。

  • 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素

    电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素仪器简介：ICP-MS 2000E是天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪(如图1)，仪器整体性能指标优异，性价比高；ICP-MS 2000E配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用最新的碰撞反应池技术，有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；智能化软件，集成应用方法包，简化样品测试过程，提高测试数据的可靠性。ICP-MS 2000E已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/1.jpg图1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子质谱仪1.原理 ICP-MS中质谱干扰主要为多原子离子干扰，通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能，消除多原子干扰离子。碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体，使某些多原子干扰离子发生解离、转移等反应，降低干扰离子对待测同位素的影响。 本实验采用天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，利用He/H2混合气作为碰撞反应气，降低氩基相关多原子离子干扰，测试方法检出限、准确性与稳定性满足标准要求。2.实验2.1试剂及仪器 HNO3（G.R Scharlau）； HCl（G.R. Scharlau）； 元素标准溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）； 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股份有限公司）； 实验所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。2.2 样品前处理 取昆山某地表水，参考国家环保检测标准HJ700-2014样品处理，用0.45μm滤膜将水样过滤，加入 HNO3酸化处理，使其pH小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。2.3仪器工作参数优化 仪器首先在标准模式下进行参数优化（利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器工作参数进行调节，使仪器灵敏度最高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反应气，逐步增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1As（4%HCl介质）在75amu处的响应信号，计算其背景等效浓度（详细数据见表1及图1）；并利用As标液进一步优化He/H2流量，得到仪器工作参数如表2所示。表1. He/H2碰撞反应模式下75amu处背景等效浓度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/2.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/3.jpg图2.He/H2碰撞反应模式下背景相当浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）表2.碰撞反应模式下仪器工作参数http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/4.jpg3.数据与讨论3.1 氩基相关多原子干扰离子 目前四极杆电感耦合等离子体质谱仪多采用氩气等离子气，则氩原子与基体离子结合形成多原子离子，对待测元素同位素造成干扰，具体干扰见表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）标准溶液，分别在标准模式及碰撞反应模式下测定其同位素响应信号（图2），实验结果同时显示56Fe与57Fe响应强度接近Fe同位素丰度比，52Cr与53Cr响应强度接近Cr同位素丰度比（57As及80Se无合适参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作为碰撞反应气体，能有效去除氩基相关多原子离子干扰。表3. 氩基相关多原子干扰离子http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/5.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/6.jpg图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在标准模式及碰撞反应模式下响应信号(52Cr、56Fe)3.2 加标回收率及精密度 在仪器优化工作参数条件下，对样品溶液及加标样液进行测试，计算其加标回收率；对样品空白溶液平行测定7次，以三倍空白信号标准偏差/灵敏度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（间隔2min），计算其相对标准偏差，考察精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标回收率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。表4 加标回收率及精密度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/7.jpg4. 结论通过优化He/H2碰撞反应气流量，可以较好的消除氩原子相关多原子离子干扰，使ICP-MS可以测定Fe、Se等受干扰的主同位素。通过对测试方法检出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反应模式测量地表水中金属元素的测定，可有限避免多原子离子质谱干扰，满足行业分析要求。

  • 【讨论】电感耦合等离子体质谱测试标准

    [size=3][b][font=黑体]据悉，相关部门将要建立质谱仪器[/font][font='Times New Roman'] 性能测试方法标准，坛子里的朋友不妨讨论一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]测试标准、需要测试那些性能指标，各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![color=#fe2419][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的讨论帖子请点击[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/]点击http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/打开链接[/url][/font][/b][/size]

  • 寻找《电感耦合等离子体质谱手册》英文版

    哪位老师有李冰老师等翻译的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]手册》英文版--“Handbook of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry”，谢谢!E-mail: licuanlilili@yahoo.com.cnCellphone: 013526518564

  • 【资料】GB T23374-2009食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法

    上传国标检测铝的新方法，供大家参考！GB T23374-2009食品中铝的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188428]GB T23374-2009食品中铝的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法.pdf[/url]

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