基于动态光散射原理的纳米粒度仪的研制任中京, 陈栋章 (济南微纳颗粒技术有限公司, 济南)摘要:介绍了基于动态光散射原理的纳米粒度仪的工作原理和设计, 重点讲述了我公司自研制的CR128数字相关器的设计原理与性能特点, 以及利用该器件成功研制出的winner801光子相关纳米粒度仪的特性。关键词.. 纳米粒度仪;动态光散射(DLS);光子相关谱(PCS);数字相关器纳米颗粒的尺度一般在1-100nm之间, 是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。由于纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应, 使它具有不同于常规固体的新特性。在纳米态下, 颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响, 纳米材料的粒度大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。而常规的基于静态光散射原理的激光粒度仪的测量下限己接近极限, 但仍旧不能对纳米颗粒的粒度测试得出理想的结果甚至无能为力。光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy,简称PCS)法已被证明是一种适于测量纳米及亚微米颗粒粒度的有效方法。PCS技术也成为动态光散射(Dynamic Light Scattering, 简称DLS) 技术, 主要是研究散射光在某一固定空间位置的涨落现象。其颗粒粒度测量原理建立在颗粒的布朗运动基础之上。由于颗粒的布朗运动, 一定角度下的散射光强将相对于某一平均值随机涨落。PCS技术就是通过这种涨落变化的快慢间接地得到相关颗粒粒度的信息。1 动态光散射基本原理基于动态光散射原理的颗粒粒度测试基本原理如图1.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441893_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441894_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441895_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441897_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441898_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441899_388_3.jpg最后再对四路基线求其平均值用于数据分析, 以免突变的光强引起光强自相关函数发生畸变。在如上的算法的基础上, 我们所研制的C R 12 8 数字相关器采用F PG A 技术, 以硬件方式实现。如图2 .1所示, 主要由取样时间发生器、取样时间、光子计数器、12 8 相关运算模块、基线运算模块、相关数据存储器、数据输出及控制电路组成。其工作原理为:选取适当的取样时间, 并在该时间段内将输入的光子数连续计数, 并将计数结果进行128 路自相关运算及基线
我用纳米粒度仪测纳米金时,要设置金胶的折射率和吸收度,因软件重装过,里面自带的没有了,我在网上又搜不到,哪位高手指导一下,万分感谢!!!
Winner801光相关纳米粒度仪Winner801是我公司最新推出的基于动态光散射原理的纳米粒度仪,也是国内首款采用光子相关光谱(PCS)技术的纳米粒度仪。它采用我公司自主研制的高速数字相关器和专业的高性能光电倍增管作为核心器件,具有快速、高分辨率、重复及准确等特点,是纳米颗粒粒度测定的首选产品。主要性能特点:先进的测试原理:本仪器采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中的布朗运动的速度测定颗粒大小。小颗粒布朗运动速度快,大颗粒布朗运动速度慢,激光照射这些颗粒,不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。光子相关光谱法就根据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。因此本仪器具有原理先进、精度极高的特点,从而保证了测试结果的真实性和有效性;是纳米激颗粒粒度测定的首选仪器。高灵敏度与信噪比:本仪器的探测器采用专业级高性能光电倍增管(PMT),对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比,从而保证了测试结果的准确度;极高的分辨能力:使用PCS技术测定纳米级颗粒大小,必须能够分辨纳秒级信号起伏。本仪器的核心部件采用微纳公司研制的CR140数字相关器,具有识别8ns的极高分辨能力和极高的信号处理速度,因此可以得到准确的测定结果。超强的运算功能:本仪器采用自行研制的高速数字相关器CR140进行数据采集与实时相关运算,其数据处理速度高达125M,从而实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。稳定的光路系统:采用短波长LD泵浦激光光源和光纤技术搭建而成的光路系统,使光子相关谱探测系统不仅体积小,而且具有很强的抗干扰能力,从而保证了测试的稳定性。高精度恒温控制系统:样品测试区域设计有半导体恒温装置,温控精度高达0.1℃,保证测试样品温度恒定,消除因温度的变化导致介质的折射率、粘度的变化以及布朗运动突变等因素,从而保证测试结果的准确度和稳定性。 适用测试对象:各种纳米级、亚微米级固体颗粒与乳液。
请问纳米粒度仪和粒度仪有什么区别呢?孔径分析仪,孔径测定仪,纳米粒度仪,粒度仪,粒度粒形分析,Zeta电位,微型反应器,磁性分析
用于光子相关纳米粒度仪的数字相关器动态光散射原理(光子相关普法PCS和光子交叉相关普法pccs)的纳米激光粒度仪的关键技术是提取悬浮液在溶液中的纳米颗粒的散射光的自相关函数或互相关函数,计算纳米颗粒的扩散系数,从而分析颗粒粒度。数字相关器是基于动态光的散射原理(光子相关光谱法PCS和光子交叉相关普法pccs)的粒度测试技术中提取散射光信号的自相关函数和互相关函数的装置。目前,国内应用较多此类装置主要是进口美国Brookhaven公司BI-9000AT、BI-9010AT和Turbocorr数字相关器,这些装置只能完成自相关运算而无法进行互相关运算,因此只适合用于pcs法测试纳米颗粒粒度,而无法适用于PCCS法测试纳米颗粒粒度,从而对测试环境、所测样品浓度以及测试稳定性等方面具有较大的局限性,只有制作专用大规模集成电路(ASIC),或基于DSP技术,或多片芯片及联组成,不但有很大的局限性,而且价格昂贵。另外,国内有人尝试采用软件的方式实现数字相关器,即先用光子计数器将散射光光子计数并储存在存储器中,然后根据计算计算机软件将其数据从存储器中读出进而进行相关运算,虽然这样能计算出散射光强的相关函数,但由于软件所需的处理时间内的光子丢失造成计算的相关函数偏差较大。因此,采用软件的数字相关器实时性很差,不能满足颗粒粒度分析的要求。微纳专利的用于光子相关纳米激光粒度仪的数字相关器,是一种基于动态光散射原理测试纳米及亚微米颗粒粒度测试技术中用于获得散射光信号自相关函数和互相关函数的数字相关器。本专利发明实现了光子脉冲技术、自相关运算、互相关运算以及与计算机通讯功能,具有采样速度快、延迟时间范围广、相关通道多的特点,完全满足纳米颗粒粒度测试中获取高速变化的动态散射光信号的自相关函数和互相关函数的高难度需求。 winner802 纳米激光粒度仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512030937_576113_3050076_3.jpg产品简介:Winner802是我公司最新推出的基于动态光散射原理的纳米激光粒度仪,同时也是国内首款采用数字相关器的纳米激光粒度仪。本款仪器采用我公司自主研制的高速数字相关器和高性能光电倍增管为核心部件,具有操作简便、测试快捷、分辨率高等特点。适用范围:Winner802适用于各种纳米级、亚微米级固体颗粒与乳液。技术参数:规格型号Winner802执行标准 GB/T 19627-2005/ISO 13321:1996 GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008测试范围1-10000nm(与样品有关)浓度范围0.1mg/ml--100mg/ml(与样品有关)准确度误差1%(国家标准样品D50值)重复性误差1%(国家标准样品D50值)激光光源光纤半导体激光器,λ= 532nm, 探测器光电倍增管(PMT)散射角90o样品池体积4mL温控范围5-40 ℃(精确到0.1℃)测试速度5 Min体积480mm×270mm×170mm重量12Kg数字相关器主要参数自相关通道:256 基线通道:4最小分辨时间:6ns 延迟时间:100ns-10ms(可调) 运算速度:162M/S产品特点和优势:先进的测试原理采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中的布朗运动速度测定颗粒大小。大小颗粒运动速度不同,激光照射这些颗粒,不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。光子相关光谱法就根据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。 极高的分辨能力使用PCS技术测定纳米级颗粒大小,必须能够分辨纳秒级信号起伏。本仪器的核心部件采用我公司研制的CR256数字相关器,具有识别8ns的极高分辨能力和极高的信号处理速度。 高灵敏度和信噪比采用专业级高性能光电倍增管(PMT),对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比。 超强的运算能力采用自行研制的高速数字相关器CR256进行数据采集与实时相关运算,其数据处理速度高达162M,从而实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。Winner802光子相关纳米激光粒度仪是国家科技型中小企业创新基金的项目成果,也是过内首款采用动态光散射原理的纳米粒度仪。其测量原理建立在液体颗粒布朗运动基础之上,颗粒越小,运动速度越大,运动速度越慢。它采用HAMAMATSU高性能光电倍增管和由微纳自主研发的高速数字相关器作为核心部件,通过测试某一角度的散射光的变化并求出自相关函数(即扩散系数),根据Stokes-Einstein方程计算出颗粒粒径及分布,它具有快速、高分辨率、重复及准确等特点,同时还是纳米颗粒粒度测试的首先产品。
请问各位老师,纳米粒度仪的分散剂的使用量如何确定?现有的分散剂是焦磷酸钠和六偏磷酸钠,这两种分散剂又有什么不同?
我司有一台新购Nanosizers90纳米粒度仪转让,原装未拆封,有需要者请与我联系!!!梁女士谢谢!
马尔文公司Zetasizer Nano系列纳米粒度仪的Nano S/ S90,Nano ZS /ZS90是用于测量纳米级的颗粒粒径,其软件的标准报告中提供了多种粒度结果,包括Z-average,PDI,Intensity PSD,Volume PSD,Number PSD等。这些结果具体含义是什么?哪个比较准确?我们在报告实验数据时给哪个数据更有说服力呢?首先我们从仪器的测量原理和计算方法来理解各种粒度结果的含义。Nano系列纳米粒度仪测量粒度大小采用的是动态光散射的原理,简单来说是通过监测纳米颗粒的布朗运动速度来计算粒度大小,监测布朗运动速度实际上是通过监测由于运动带来的颗粒散射光的波动来实现的,关系是:散射光波动快——布朗运动速度快——小颗粒;散射光波动慢——布朗运动速度慢——大颗粒。散射光的波动是通过仪器内的相关器记录的,从而得到随时间变化的相关方程,然后通过不同的方式来解析相关方程从而得到各项结果。Z-average是粒径平均值,PDI是多扩散系数(分布宽度参数),这两个值是通过累积量分析相关方程得到,Z-average是动态光散射技术中得到的最重要、最稳定的数据。而Intensity PSD(光强分布)则是通过另一种方式,即多指数分析得到的。Intensity PSD是由相关方程得到的基础粒径分布,通过Mie理论,可以将其转化为Volume PSD(体积分布),并可以进一步将这种体积分布转化为Number PSD(数量分布)。根据以上的理论基础,我们可以推导出仪器测量和结果理解的一些结论。一、动态光散射对样品的要求。由于仪器检测的直接信号是样品颗粒的散射光信号,散射光的强度遵循瑞利散射定律,与颗粒直径的六次方成正比,这就是说同样数量的大小相差10倍的两种颗粒,大颗粒的光信号是小颗粒的1000000倍。所以用动态光散射来测量粒径就要求所测样品的分布尽量窄,否则小颗粒的信号就极容易被大颗粒覆盖,这也是PDI参数那么重要的原因,理论上样品的PDI大于0.7时,软件就会提示说样品分布太宽,可能不适合用动态光散射的方法测量。二、Z-average平均粒径与Intensity PSD,Volume PSD,Number PSD各类分布粒径的关系。可以说没有直接的关系,它们的唯一关系是都从同一相关方程计算的,但因为是两套完全独立的分析方法——一个是累积量分析,一个是多指数分析——而不像常规那样平均粒径由分布粒径计算出来,这也是为什么很多使用者有时候会发现Z-average和分布图上的峰值相差很远,尤其是PDI比较大的时候(0.3~1)。三、哪种粒径更准确。如果样品符合动态光散射的要求,而且是单峰分布,那么多数情况下还是Z-average更有报道的价值,因为上面说过它是该技术最重要的数据,同时ISO13321(1996) 对动态光散射法的累积量法作了定义。但是,如果样品中有多个组分的颗粒,表现为Intensity PSD中有“稳定”的多峰分布,这种情况报道平均粒径就不能说明真实存在的颗粒的状态了,此时软件的质量报告也会提示说“样品多分散,累积距拟和误差大,建议看分布结果”,建议可以报道Intensity PSD中各个峰的峰值粒径。四、Intensity PSD,Volume PSD,Number PSD哪个更准确。很多纳米材料的研究者会通过电镜观察样品的大小,然后与动态光散射的结果比较,常常会发现动态光散射的Z-average和Intensity PSD都大很多,只有Number PSD结果最小,所以喜欢采用Number PSD的结果,这样看数据有问题吗?从原理上我们已经了解,Intensity PSD才是仪器得到的原始的、基础的分布,Volume PSD,Number PSD都是以它为基础进一步计算而来的,而且计算需要用到所测颗粒的准确的光学参数,才能保证Volume和Number分布的准确性。而这三种分布为什么差异会那么大呢?举例来说,如果把60nm 和 220nm 聚苯乙烯乳液标样1:1 体积混合,那么在三种分布中各自的比例变化如下方图表。由此看出,如果样品的分布是非常窄的单峰,那么三种分布不会有非常大的差异;但是样品的分布宽或者是多峰,在转化过程中体积和数量分布会非常不同,小颗粒的比例会大大的增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211081641_402490_2597779_3.jpg当与电镜结果做比较时,我们必须认识到两种仪器的原理是完全不同的,电镜的测量是以数量为基础的,动态光散射则是以光强为基础,两者在大小颗粒贡献上的敏感度相差很大,在电镜的视野中就算只有极少量的大颗粒甚至是团聚颗粒,那这些极少的大颗粒在动态光散射中也会有很大的光强贡献。如果要把动态光散射的结果与电镜结果相比,确实要用Number PSD才有可比性,但也要意识到,在使用Number PSD时,分布本身就可能有较大的误差,只能做参考而已。尤其对于分布比较宽的样品,用动态光散射测量时Intensity PSD本身就有变化,这部分变化在转化为Volume PSD,Number PSD时会进一步夸大,造成Volume PSD,Number PSD的重复性很差。Zetasizer Nano系列纳米粒度仪用动态光散射的原理测量纳米材料的粒径,具有准确、简便、快速等优点,同时提供了丰富的结果信息。充分了解这些结果的含义对于正确使用有重要的意义。一般而言,对于单峰的样品,通常用Z-average来报道样品结果;而多峰分布的样品,则要注意根据“质量报告”提示,有时提供Intensity PSD中的峰值大小更有意义。Volume PSD,Number PSD的准确性依赖于用户输入的光学参数,在多数情况下仅供参考。不管报道哪种结果,用户都要注意:每个样品取样后都需要进行3~5次的重复测量,以确保结果的可靠性。
NanoPlus是一款新型的、具有极宽测试范围的多用途分析仪,它采用光子相关光谱法、电泳光散射以及最新的FST技术来分析纳米粒度仪和zeta电位,并可测定固体以及高浓度悬浮液的zeta电位,符合ISO标准。该仪器采用了高灵敏度测量技术,可同时满足低浓度和高浓度样品纳米粒度与zeta电位分析的要求,浓度范围由0.001%到40%,可检测粒径从0.6nm到10μm,浓度从0.00001%到40%的样品的粒径。该款仪器具有以下技术特点:可测定颗粒在高浓度溶液中的zeta电位可测定固体zeta电位宽粒径范围(0.6nm~10μm),宽浓度范围(粒径测试:0.00001%~40%可精确测量各种浓度的悬浮液用户友好的软件多种样品池选择可选择一次性样品池结合线性相关器和对数相关器相结合的技术对各种样品进行表征可选择自动滴定装置控制悬浮液pH值再有广告链接,直接删除,扣分,加举报——jackcong
[size=3][font=Times New Roman]Winner801[/font][font=宋体]是我公司最新推出的基于动态光散射原理的纳米粒度仪,也是国内首款采用光子相关光谱([/font][font=Times New Roman]PCS[/font][font=宋体])技术的纳米粒度仪。它采用我公司自主研制的高速数字相关器和进口的高性能光电倍增管作为核心器件,具有快速、高分辨率、重复及准确等特点,是纳米颗粒粒度测定的首选产品。[/font][/size][b][font=宋体]主要性能特点:[/font][size=3][/size][/b][b][size=3][font=宋体]先进的测试原理:[/font][/size][/b][font=宋体][size=3]本仪器采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中的布朗运动的速度测定颗粒大小。小颗粒布朗运动速度快,大颗粒布朗运动速度慢,激光照射这些颗粒,不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。光子相关光谱法就根据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。因此本仪器具有原理先进、精度极高的特点,从而保证了测试结果的真实性和有效性;是纳米激颗粒粒度测定的首选仪器。[/size][/font][b][size=3][font=宋体]高灵敏度与信噪比:[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]本仪器的探测器采用专业级进口光电倍增管([/font][font=Times New Roman]PMT[/font][font=宋体]),对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比,从而保证了测试结果的准确度;[/font][/size][b][size=3][font=宋体]极高的分辨能力:[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]使用[/font][font=Times New Roman]PCS[/font][font=宋体]技术测定纳米级颗粒大小,必须能够分辨纳秒级信号起伏。本仪器的核心部件采用微纳公司研制的[/font][font=Times New Roman]CR128[/font][font=宋体]数字相关器,具有识别[/font][font=Times New Roman]8ns[/font][font=宋体]的极高分辨能力和极高的信号处理速度,因此可以得到准确的测定结果。[/font][b][size=3][/size][/b][/size][b][size=3][font=宋体]超强的运算功能[/font][/size][/b][font=宋体]:[/font][size=3][font=宋体]本仪器采用自行研制的高速数字相关器[/font][font=Times New Roman]CR128[/font][font=宋体]进行数据采集与实时相关运算,其数据处理速度高达[/font][font=Times New Roman]125M[/font][font=宋体],从而实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。[/font][/size][b][size=3][font=宋体]稳定的光路系统[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]:[/font][/size][size=3][font=宋体]采用短波长[/font][font=Times New Roman]LD[/font][font=宋体]泵浦激光光源和光纤技术搭建而成的光路系统,使光子相关谱探测系统不仅体积小,而且具有很强的抗干扰能力,从而保证了测试的稳定性。[/font][/size][font=Times New Roman] [/font][b][size=4][font=Times New Roman]Winner801 [/font][/size][size=4][font=宋体]激光粒度分析仪技术参数及详细配置[/font][/size][/b][table][tr][td=1,13,98][align=center][b][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][/align][align=center][b][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][/align][b][size=4][font=宋体]主要[/font][/size][size=4][/size][/b][b][size=4][font=宋体]技术[/font][/size][size=4][/size][/b][b][size=4][font=宋体]参数[/font][/size][size=4][/size][/b][/td][td=1,1,126][align=center][font=宋体][size=3]规格型号[/size][/font][/align][/td][td=1,1,328][size=3][font=Times New Roman]Winner801[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,126][align=center][font=宋体][size=3]执行标准[/size][/font][/align][/td][td=1,1,328][size=3][font=Times New Roman]GB/T19627-2005 / ISO13321[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]1996[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,126][align=center][font=宋体][size=3]测试范围[/size][/font][/align][/td][td=1,1,328][size=3][font=Times New Roman]1-3500nm[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,126][align=center][font=宋体][size=3]准确度[/size][/font][/align][/td][td=1,1,328][size=3][font=Times New Roman]1h[/font][/size][/td][/tr][/table]
[align=center][font=Calibri][font=Calibri]使用过[/font][font=Calibri]“[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][/font]丹东百特纳米粒度仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][/color][/url][/color][/font][font=Calibri]”的小伙伴,[/font][font=微软雅黑][/font][/align][align=center][font=微软雅黑]一句话说说[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][/font]丹东百特纳米粒度仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][/color][/url][/color][/font][font=微软雅黑]怎么样?[/font][font=微软雅黑][/font][/align][align=center][font=Calibri][color=#ff0000]欢迎回帖讨论[/color][/font][font=Calibri],凡有效参与的用户,[/font][font=Calibri][color=#ff0000][font=Calibri]奖励[/font]200积分/人[/color][/font][font=Calibri]。[/font][/align]
动态光散射(DLS)是一项用于蛋白质、胶体和分散体的极具价值的粒度测量技术,其应用范围可轻松扩展到1 nm以下。本文中,马尔文仪器公司产品营销经理Stephen Ball将向您介绍DLS的工作原理,并就购买光散射系统时的关注事项为您并提供一些专业建议。 通过观察散射光,可以测定粒子分散体系或分子溶液的特性,如粒度、分子量和zeta电位。光散射系统充分挖掘利用这些特性之间关联,并在近几十年间经过不断完善,目前已经能为常规实验室应用提供高度自动化的检测。利用光散射仪器的检测快速而高效,可用来表征分散体系、胶体和蛋白质。 理论上,光散射仪器中使用的各种技术看起来可能很相似,但它们的功能和检测结果却在实际应用中千差万别,从而对仪器的寿命期价值产生显著影响。光散射系统中的组件和设计的差异也会导致数据质量及仪器适用范围产生很大的差异。例如,某些光散射系统可通过测量蛋白质电泳迁移率对蛋白质电荷以及粒度进行测定,从而成为生物制药应用中高效的选择方案。 撰写本文的目的在于为考虑采用动态光散射DLS技术的读者提供一个入门指南。本文将考察DLS的主要用途、应用领域,尤其会侧重系统设计中对于特定性能的重要性,从而为那些正为自身需求而关注DLS技术的用户提供背景信息和理论支持。 了解基本知识 当我们要开始对一种新的分析技术进行评估时,第一个重要步骤就是要了解它的基本工作原理。DLS的优势之一是它操作非常简单,而这直接源于它的测量原理。 由于热能,溶剂分子不断运动,和悬浮的颗粒物产生碰撞,使得分散体或溶液中的小颗粒做无规则的布朗运动。可以通过观测散射光随时间的波动性得到颗粒布朗运动的速度,这种技术被称为光子相关光谱法(PCS)或准弹性光散射法(QELS),但现在通常称作动态光散射法(DLS)。 斯托克斯 - 爱因斯坦方程定义了颗粒布朗运动速度与颗粒大小之间的关系: http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2014326115442.jpg 其中,D = 扩散速度, k = 波尔兹曼常数,T = 绝对温度,h = 粘度,DH = 流体力学直径 上述关系式清楚地表示了在样品温度和连续相粘度已知的情况下,如何根据扩散速度测定粒径。尽管必须是控制检测温度,但很多商用仪器还是会对温度进行测量;而对于许多分散剂,尤其是水而言,粘度是已知的。在很多情况下,DLS实验所需的补充信息也仅仅是粘度测量。 DLS的优势 DLS固有的操作简便性意味着操作者无需具备很强的专业知识就能得到详尽而有用的数据,这个优点在最新的高度自动化系统中表现得尤为明显——一般分析只需要几秒钟的时间,并且分散剂的选择余地比较大,不管是水性还是非水性的,只要它们呈透明状并且不太粘稠,就都可以使用。这种测试方法所需的样品量也很小,最少时只需要几微升即可,这一点对于涉及宝贵的样品的早期研究而言是极具吸引力的。 实际上,DLS法在测量0.1 nm ~ 10 μm范围的粒径时十分出色。它在测量小颗粒方面的能力尤为突出,对于绝大多数待测体系提供2nm及以上的准确、可重复的数据。从理论上讲,检测低密度分子的粒径仅仅受到仪器灵敏度的限制,但对致密颗粒而言,沉降是可能导致分析不准确的一个潜在问题。例如,对于密度为10g/ml的颗粒,最大检测粒径通常会限制在大约100nm以内。 无论是稀释样品还是混浊样品都可以用DLS法来进行测量,可分析的浓度范围最低可至0.1ppm,最高可达40%w/v。不过,由于样品浓度会大大影响其外观尺寸,因此当粒子含量较高时对样品的制备需要加倍小心。 上述适用的粒径和浓度范围以及该测量技术的高重现性(粒径20nm时可达到+/- 0.1nm),使得DLS这种测量方法具有广泛的适用性。比如,它特别适合检测平均粒径的细微变化,这种变化可能会反映出胶体样品的稳定性;它也可以测得少量聚集体的出现。上述这些现象很有可能是某种样本解体的前兆,当用于药物的蛋白质研究时,这类情况的出现有可能对药物性能产生不利甚至有害的影响。 DLS法的局限性 DLS方法的大多数局限性可以或已经通过对实验操作过程进行改进,或对DLS技术进行改进来加以克服;但在区分仪器类型,尤其是对于那些要求异常苛刻的应用而言,它的局限性仍然值得我们加以关注。一般来说,DLS使用过程中遇到的大多数问题是出于以下原因: ♦ 存在较大的颗粒 超出仪器最高量程范围的颗粒应该事先被过滤掉。或者,如果大颗粒的存在量极少也可以通过软件进行处理。 ♦ 沉淀 这种现象在较为致密的颗粒中尤其比较容易出现。提高分散液密度是比较有效的抑制方法(比如在系统中加入蔗糖),但这种方法仅适用于密度不高于1.05 g/ml的样品体系。 ♦ 分辨率较低 DLS不属于高分辨率的技术。当样品的粒度分布排列十分密集,且存在三种以上的粒度分布差异时,DLS 将无法对多重分散样品进行精确表征。在这种情况下,建议最好在测量之前对样品进行分离;而在测量方法上,则需要将DLS与制备技术如凝胶渗透法或尺寸排除色谱法(GPC / SEC)和(或)流场分离技术(FFF)联合使用。 ♦ 多重光散射 多重散射是指从一个颗粒发出的散射光在到达探测器之前又会被其它粒子再次散射,在较致密的样品中,这种现象会使粒径计算的精确度受到影响。背散射检测器以大于90°的角度进行测量,大大抑制了这一现象,从而扩大了该技术的测量范围。 ♦ 分散剂的选择 虽然大多数分散剂都适用于DLS,但如果分散剂粘度大于100mPa.s,往往会影响测量的可靠性,另外分散剂对光的吸收也会对检测产生干扰。比如有色样品的散射光强度可能会有所降低。一种可行的解决方案是根据系统的灵敏度,采用不同的激光波长进行分析或对样品进行稀释。样品中的荧光也会对信噪比造成影响,但可以通过使用窄带滤波器来解决,以排除荧光杂散光的影响。 界定DLS检测仪的特性 上述的讨论是在对DLS仪器的界定特征进行检验的背景下展开的。对于任何分析技术,灵敏度都是最基本的要素,对于DLS系统,这方面的性能是由光学硬件和相应的设置来确定的。稀释度较高时,具有优越光学设置的系统能对较小的颗粒进行可靠测量,但对于在这些功能方面要求不高的应用而言,替代方案可能会更为经济。光学设置的主要元件包括: ♦ 激光源 具有低噪特性的稳定激光源最为合适,如某些氦氖气体激光器。也可以使用某些特定的固态激光器,但价格要贵得多;低成本的固态激光器使测量结果的精度和可重现性受到极大影响。 ♦ 光学设置 光学设置的核心是进行测量的散射角。测量角固定于90o 时,可使系统简便而经济高效,为许多应用(见图1)提供合适的灵敏度级别。这类系统已得到广泛使用。 当实验需要灵敏度更高,或样品浓度更高时,最好选择较大的测量角度。例如马尔文仪器公司Zetasizer Nano系列激光粒度仪,采用非侵入式背散射检测器 (NIBS),将测量角度调到175o(参见图1),扩大了颗粒粒度与浓度的测量范围。由于入射光无需通过整个样品,因此显著减少了多重散射引起的测量不准确性,同样也排除了大灰尘颗粒的影响。 在上述两种类型的设置中采用了光纤光学收集组件,其提供的信噪比优于传统的相应部件,从而大大提高了数据质量。 ♦ 检测器 检测器有两种类型:一种是便宜、灵敏度较低的光电倍增管PMT,另一种是较昂贵的、性能更好的雪崩光电二极管检测器(APD)。后者宣称效率高达65%,远远优于替代产品PMT4-20%的效率,从而使数据收集最大化,测量速度更快、质量更高。 要获得精确的DLS测量,另一项基本要求是必须对温度进行很好的控制。如同分散剂粘度一样,颗粒的布朗运动也直接和温度相关,因此温度控制较差造成的影响非常严重。例如,在环境温度下对水性体系进行测量,1oC的温度误差将导致2.4%的检测结果偏差,超过ISO13321 标准规定的+/-2% 或更新的 ISO 22412 标准规定的范围。对于使用的各类比色皿,DLS仪器温度控制的合理目标是 +/-0.2oC。 比起在检测仪外部连接水浴装置,内置温度控制器在使用上更加方便,在测量精度、稳定性和重现性方面也更加可取。此外,具有高性能控制系统的仪器,既能进行快速的系统预热,又能迅速调整温度,从而对温度变化所产生的影响(如蛋白质热不稳定性)进行研究。http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/201432612054.jpg 日常使用 当选择仪器时,评估整体性能特点尤为重要。然而,如果每天使用一个不太符合操作要求的系统所造成的不便会令人非常烦恼
马尔的ZEN3700纳米粒度及zeta电位测试仪,突然测不出粒径和电位,时好时坏,测粒径就提示这个错误,有没有大神知道是啥问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303132043101126_9770_3570445_3.jpeg[/img]
国内粒度仪生产厂家比较多,现在有能测试纳米粒度的吗?
对于纳米颗粒的检测一直是生命科学领域和材料表征领域的重点方向。纳米颗粒跟踪分析技术(Nanoparticle Tracking Analysis,NTA)是利用光散射和颗粒布朗运动的特性获得样本粒度分布和颗粒浓度信息的检测方法。它能对悬浮液中粒径分布范围较宽的颗粒进行全方位表征,具有分辨率高、检测速度快、准确度高等优点。马尔文帕纳科NanoSight系列纳米颗粒跟踪分析仪NS300在役十余年,稳定地帮助用户获得高品质的粒径和浓度数据。2023年9月19日,马尔文帕纳科将推出新一代产品Nanosight Pro,进一步升级了体验,更多便捷、智能的功能助力用户尽享每一次数据分析过程。新一代 Nanosight Pro 的推出,马尔文帕纳科为纳和生物材料的表征提供了简单且快速的 NTA解决方案。先进的工程设计和众多智能功能的组合确保了 NTA 测量高效、快速。NS Xplorer 软件由机器学习提供支持,实现了自动测量,消除了主观影响,并为光散射和荧光分析提供了高质量的颗粒大小和浓度数据。可互换的激光器让应用更灵活,Smart Manager 连接确保了仪器稳定,无需担心数据质量问题或宕机问题。届时,马尔文帕纳科将举行纳米粒度新品发布会,并开启线上直播。新品发布会上,将通过NTA技术发展历程、客户分享、新品揭秘访谈、新品介绍、应用分享、功能演示等多个环节,全面了解NanoSight Pro如何为纳米和生物材料的表征提供更简单且快速的 NTA 解决方案。一、[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/malvernpanalytical2023/][b][size=18px][color=#00b0f0]报名链接[/color]:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/malvernpanalytical2023/[/size][/b][/url][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/malvernpanalytical2023/][b][size=18px] [/size][/b][/url][color=#ff0000] [/color]二、[b][size=18px]主要日程[/size][/b][color=#ff0000][/color][list][*][b][size=16px]NTA技术发展历程介绍Agnieszka Siupa马尔文帕纳科 纳米材料产品经理[/size][/b][*][b][font=&][size=16px]NTA客户应用分享《功能化外泌体在疾病诊治中的应用研究》[/size][/font][font=&][size=16px]韩刚[/size][/font][font=&][size=16px]天津医科大学 医学技术学院临床生物化学教研室,副教授[/size][/font][/b][*][font=&][b][font=&][size=16px]NTA新品介绍《新一代纳米颗粒跟踪分析仪NanoSight Pro》[/size][/font][font=&][size=16px]范洋晶[/size][/font][font=&][size=16px]马尔文帕纳科 生命科学应用专家[/size][/font][/b][/font][/list][size=18px][color=#ff0000][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#ff0000][b]二、主要应用[/b][/color][/size][b]细胞外囊泡 (EV)[/b]虽然对细胞外囊泡的产生和功能的研究仍在不断发展,但监测和控制其分离和纯化仍然很重要。NanoSight NTA 可以快速、方便地表征水性缓冲液中囊泡的大小和浓度,使人们对下游实验中所用样品的质量充满信心,同时荧光功能有助于清楚识别细胞外囊泡 (EV) 的亚群来源。[color=#ff0000][b]病毒和疫苗[/b][/color]疫苗的生产需要严格控制生产过程,以确保组分剂量适当并被免疫系统识别。NTA可助力稳定疫苗的粒度分布从而帮助优化生产流程。NTA 还能够确定病毒计数和粒度,因此可以作为滴度测定的更快替代方案。[color=#ff0000][b]药物递送和基因治疗[/b][/color]对于药物递送和基因治疗产品,为了确保临床上的有效疾病靶向,所需的颗粒大小为 70-150 nm。从早期药物研究到候选物筛选、制剂开发和临床批次监测,NTA 非常适合用于测量这些环节中的颗粒粒度,同时借助其浓度测量功能,可用于确定最终产品的剂量并用于[i]体外[/i]和[i]体内[/i]测定。[color=#ff0000][b]生物治疗药物[/b][/color]温度、pH 值变化、搅拌、剪切和时间都会影响生物治疗药物蛋白的稳定性,造成变性和聚集,进而可能导致丧失疗效和潜在的不良免疫反应。NTA 能够提供制剂中亚可见聚集体的高分辨率粒度分布信息,用于安全性和质量确认。[color=#ff0000][b]纳米材料/胶体/毒理学[/b][/color]随着纳米材料融入日常用品中,它们正引起监管机构的注意。因此需要充分表征这些颗粒,分析颗粒的性质以及其对最终产品的影响。NanoSight 可以针对这些纳米材料提供基于数量的浓度信息,并为那些在工业、环境和毒理学领域从事纳米级研究工作的人员提供高分辨率的粒度分布信息。[img=,643,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141016258667_5863_5138539_3.jpg!w643x203.jpg[/img][b][size=18px][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/malvernpanalytical2023/][color=#00b0f0]报名链接[/color]:[/url][url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/malvernpanalytical2023/[/url][/size][size=18px][/size][/b][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000][url=https://www.instrument.com.cn/topic/malvernpanalytical2023.html][b][size=18px]专题了解更多:马尔文帕纳科纳米粒度新品发布会_专题-仪器信息网 (instrument.com.cn)[/size][/b][/url][/color][list][*]14:10--14:20NTA技术发展历程介绍Agnieszka Siupa马尔文帕纳科 纳米材料产品经理[/list]
请问如何测纳米胶体粒子得分布和粒径大小?又不影响胶体本身,谢谢大家![em55]
我看到动态光散射纳米粒度测量的原理图,其中在激光发生器后加了起偏器,是否说明要求激光是线偏振的?什么类型的偏振对纳米颗粒的测量有什么影响吗?还有在光电倍增管前会有一组小孔光阑,这里小孔光阑的作用是什么?哪位高人知道的还请不吝指教。
[color=#DC143C][size=4][B]因科研需要,本公司需购买一台马尔文ZS90纳米粒度及Zeta电位分析仪,请教各位大侠,这种型号的大概需要多少money?[/B][/size][/color]
[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案:[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域:[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]制药[/color][/size][/font][/align][align=center][font='等线 light'][size=13px][color=#548dd4]BeNano[/color][/size][/font][font='等线 light'][size=13px][color=#548dd4] 180 [/color][/size][/font][font='等线 light'][size=13px][color=#548dd4]检测脂质纳米粒[/color][/size][/font][font='等线 light'][size=13px][color=#548dd4]LNP[/color][/size][/font][font='等线 light'][size=13px][color=#548dd4]的粒径[/color][/size][/font][/align][align=center]关键词:粒径、LNP、药物输送体系[/align]脂质纳米粒(Lipid Nanoparticles,LNP)是使用脂质形成纳米微粒的一种,作为一种高效、安全的药物递送体系,被广泛研究和应用,成为近年来发展最为迅速的制剂剂型之一,由于其制备过程需要进行特殊的工艺化定制,故而脂质纳米粒类制剂也被称为“高端复杂注射剂”。 在基因治疗领域,已经开始使用脂质纳米粒包裹核酸,如mRNA、siRNA、pDNA等,称为核酸脂质纳米粒。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310201333444187_1210_5996718_3.jpeg[/img][/align]在这篇应用报告中,我们使用丹东百特仪器公司最新推出的BeNano 180纳米粒度电位仪检测了分散在水性环境中的LNP的粒径。原理 [size=13px] [/size][size=13px] [/size][size=13px]我们[/size]采用丹东百特公司的BeNano 180纳米粒度仪进行测试。仪器使用波长671 nm,功率50 mW激光器作为光源,设置在173[font='arial']°[/font]角的背向检测器进行散射光信号采集,测试过程中,BeNano 180根据样品的散射特点自动确认检测点位置。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310201333446515_3271_5996718_3.jpeg[/img][/align]样品制备和测试条件该应用中检测了两个LNP采用微流控混合技术来制备核酸脂质纳米粒,该方法相对简便快速,条件温和,同时容易实现生产放大。1#和2#均为悬浮液,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]注入样品池后直接进行检测。通过BeNano 180内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃[font='宋体']±[/font]0.1℃,测试样品的光强、检测点位置、测试时间均通过预测试程序自动进行调节。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论表1. 动态光散射检测脂质体样品结果[table][tr][td]样品[/td][td]Z-均粒径[/td][td]PDI[/td][/tr][tr][td]1#[/td][td]215.9 [font='宋体']± [/font]3.54 nm[/td][td]0.303[/td][/tr][tr][td]2#[/td][td]144.6 [font='宋体']± [/font]0.43 nm[/td][td]0.129[/td][/tr][/table][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310201333450955_6423_5996718_3.png[/img][/align]图1. 1#样品和2#样品多次测试的粒径分布曲线通过使用动态光散射技术,得到了样品的粒径和粒径分布信息。通过表1中结果可以看到所有样品的粒径都在100-250 nm范围内,粒径结果重复性良好。PDI均在0.1-0.7范围内,说明两个样品均为适中分布。1#样品明显粒径更高,PDI更大,检测的标准偏差也相对较高,说明1#样品的均匀度不如2#样品。[font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单:[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310201333451551_79_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/show/C476061.html]百特纳米 粒度仪BeNano 180[/url]([url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100350/]丹东百特仪器有限公司[/url])[/align][align=center][/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-949709.html][font='宋体'][size=16px]点击这里[/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浏览[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]或[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]下载原[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]文档,更多解决方案内容请浏览[/color][/size][/font][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=16px][color=#0081d7]行业应用[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栏目:[/color][/size][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【行业应用】[/color][/size][/font][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/align]
脂质体被用作病毒体的人工模型,能够对关键的膜结合药物目标进行系统梳理。隆德大学(瑞典)质子通道研究小组的副教授Sindra Peterson Årsköld博士及其同事的工作重点从事病毒蛋白质和抗病毒剂的脂质体研究。Peterson Årsköld博士表示,如果没有马尔文Zetasizer Nano ZS纳米颗粒分析系统快速、可靠而且高资源利用率的测定性能,在各种样品条件下精确的例行样品质量控制就不可能实现。作为一名蛋白质科学家,Peterson Årsköld博士解释了样品分析成本为何对其工作如此至关重要的原因:“水中超声降解磷脂产生的脂质体被用于获取极其详细的定量生物物理数据。因此极其重要的是,每批脂质体需要在窄分布粒径和单层方面具有相同的高品质,而且其形态也需要能够复制并始终如一。在脂质体生产方法的开发以及对脂质体进行优化以获得新型蛋白质体系的过程中,对这些参数的监测也很关键。举例来说,一些条件会形成多层脂质体,像洋葱一样有许多薄层。这意味着,我们每次生产一种新样品时,我们都必须进行质量检查以确保过程的一致性。”“虽然电子显微镜检查(EM)能为我们提供更加详细的数据,但获得图像要花一整天。因此使用EM进行常规样品检测的成本很高。Zetasizer Nano ZS应用动态光散射原理(DLS),既没有破坏性也很快速。"它能够在几分钟内对我们的样品进行检测,” Peterson Årsköld博士说。“实际上,这是一种有用而且易于使用的系统,自从我购入该仪器以来,我们系的蛋白质化学家们每天都使用它,而且现在再也不愿意在没有它的情况下工作了!”作为隆德大学生物化学及结构生物系的一部分,Peterson Årsköld博士 以及质子通道研究小组一直在研究甲型流感病毒产生的M2蛋白质,一种小型单跨横跨膜(TM)蛋白质的性状。Peterson Årsköld博士共同署名,发布在国家科学院会议论文集(PNAS)上的论文指出使多个质子能够侵入甲型流感病毒,引发宿主细胞感染,而不形成较大电位的神秘过程。结果证明M2蛋白质与pH值非常复杂、功能调谐关系,能够为成功的抗病毒药物的开发提供更好的机会。
无机纳米粒子复合乳液的研究进展 王玉玲,邓宝祥 (天津工业大学材料科学与化学工程学院,天津300160) 摘要:对纳米SiO2复合乳液的合成制备作了详细的综述,介绍了共混法、插层法、溶胶-凝胶法和原位分散聚合法,概述了纳米SiO2对复合材料性能的影响及其特性和发展。 关键词:纳米粒子 SiO2 聚丙烯酸 复合乳液 0引言 乳液型复合材料具有价廉、安全无污染及使用方便等特点,在胶粘剂、涂料、皮革、纸张、纤维、纺织等领域已得到广泛应用。但是乳胶膜在某些性能上存在缺点,例如,耐候性差、硬度低、胶膜冷脆热粘等,这样其应用性就会受到限制。如果在聚合物乳液中加入无机纳米粒子制成无机纳米粒子复合乳液,利用纳米材料的特性制备性能优异的复合乳液,则在乳液性能上会有很大的提高,使这种复合乳液比单纯的有机乳液具有更好的应用前景。 这种复合乳液属于有机-无机复合材料,它并非是无机相与有机相的简单加合,而是由无机相与有机相在纳米范围内结合而成,在这两相的界面上有着或强或弱的各种物理键和作用(范德华力、氢键等),这种作用赋予材料各种优异的特性。纳米级材料本身具有的特性效应,SiO2表面具有不饱和的残键及不同键合状态的—OH,促使分子呈现出三维结构形态。同时,也是由于这种三维硅石结构,庞大的比表面积和纳米效应,表面严重的配位不足,表现出极强的活性,所以,对色素粒子的吸附力很强,紧紧包裹在色素粒子的表面,形成屏蔽作用,大大降低了因紫外光的照射而造成的色素衰减,这样就能大大提高涂料的附着力与耐候性。 1纳米粒子的分散方法 纳米粒子由于颗粒小,其表面原子比率很高,比表面积大,所以颗粒间往往会通过范德华力、氢键以及一些共价键的作用而互相吸引,形成二次粒径,三次粒径,即团聚体。这种团聚现象就会使纳米粒子失去其独特性,因此合理经济的分散方法十分重要。 1.1物理机械分散法 利用机械搅拌或超声波的方式使纳米粒子均匀分散。 1.2化学试剂添加法 通过加入表面活性剂等化学试剂降低界面之间的张力,添加吸附稳定剂形成界面膜包覆纳米颗粒,即立体保护作用。 2纳米粒子复合乳液的合成方法 有关纳米复合乳液的制备方法,文献报道最多的有:共混法、插层法、溶胶-凝胶法和原位分散聚合法。 2.1共混法 这种方法是先制备出各种形态的纳米粒子,再通过各种方法(例如机械搅拌、超声波等)将其与制备好的乳液直接共混,是制备纳米杂化材料最简单的方法。为防止纳米粒子团聚,需对其表面进行处理。张宝华等通过超声分散仪将纳米SiO2直接与制备好的PUA离聚物乳液共混制得了复合乳液。用激光粒度分布仪检测表明SiO2在复合乳液中呈现纳米尺寸分布,且发现共混法制得的复合乳液能显著改善涂膜的紫外光吸收性能、热学性能及机械性能。曾丽娟等以无机系硅溶胶为主,有机高分子乳液为辅,二者共混改性硅溶胶苯丙复合涂料,所得的涂料具有无机涂料和有机涂料的特性,又弥补了两者的不足,是非常有前途的环保涂料。并在这篇文章中介绍了最佳共混条件的优化选择,以及颜填料、助剂的选用对涂料性能的影响。 2.2插层法 插层复合法是制备聚合物基无机杂化材料的一种重要方法。利用层状无机物(如硅酸盐类粘土、石墨、V2O5、Mn2O3、二硫化物等)作为无机相主体,将单体或聚合物作为客体插入主体的层间,制得插层型杂化材料。用这种方法制备无机纳米粒子复合乳液主要又分为下面3种。 2.2.1嵌入原位聚合方法 先将高分子单体和层状无机物分别溶解到某一种溶剂中,然后单体在外加条件(如氧化剂、光、热、电、引发剂等)下发生原位聚合,利用聚合时放出的热量克服硅酸盐片层间的库伦力而使其剥离,从而使纳米尺度硅酸盐片层与高分子物基体以化学键的方式结合。王一中、李同年分别以此法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)和聚苯乙烯(PS)/蒙脱土(MMT)嵌入混杂材料 LeewookJang和范宏制备了苯乙烯-丙烯腈(SAN)/MMT纳米复合材料 官同华等合成了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)纳米材料,并对其性能进行了表征 金星等采用双-苯基二甲基十八烷基溴化铵(TBDO)作为有机插层剂对钠基蒙脱土进行了有机化处理,该有机化的蒙脱土粒子在苯乙烯单体中很容易地分散并形成稳定的胶体溶液。通过对分散由蒙脱土的苯乙烯进行自由基聚和制备了聚苯乙烯-蒙脱土纳米复合材料,X衍射和透射电镜研究表明形成了原位插层型和部分插层部分剥离型纳米复合材料。且其与纯聚苯乙烯相比,具有更高的相对分子质量,较低的玻璃化转变温度(Tg)和优良的热稳定性。
上次去一家颜料公司,用户有马尔文的纳米粒度仪和新帕泰克的湿法粒度仪,作为公司的明星产品,经常迎接检查。对比使用下来,使用简便性上马尔文的纳米粒度仪好像更方便一点(两者都是英文软件,无中文版),纳米粒度仪不需要特别维护,而湿法粒度仪管路清洁相对比较麻烦。不知道版上有没有版友同时使用不同厂家的类似仪器,可以给个简单比较总结,以便于大家了解不同厂家的仪器特点。
专场中的粒度仪都是指激光粒度仪吗,马尔文公司纳米粒度仪也是激光粒度仪吗?公司要购买激光粒度仪,我对这方面还不了解,请教了:)
磁性纳米粒子/磁性纳米颗粒(Magnetic Nanoparticles, MNPs)是近年来发展迅速且极具应用价值的新型材料,在现代科学的众多领域如生物医药、磁流体、催化作用、核磁共振成像、数据储存和环境保护等得到越来越广泛的应用。 在科学家、工程师、化学家和物理学家的共同努力下,纳米技术使得生命科学和健康医疗领域在分子和细胞水平上取得很大的进展。磁性纳米粒子是纳米级的颗粒,一般由铁、钴、镍等金属氧化物组成的磁性内核及包裹在磁性内核外的高分子聚合物/硅/羟基磷灰石壳层组成。最常见的核层由具有超顺磁或铁磁性质的Fe3O4或γ-Fe2O3制成,具有磁导向性(靶向性),在外加磁场作用下,可实现定向移动,方便定位和与介质分离。最常见的壳层由高分子聚合物组成,壳层上偶联的活性基团可与多种生物分子结合,如蛋白质、酶、抗原、抗体、核酸等,从而实现其功能化。因此磁性纳米粒子兼具磁性粒子和高分子粒子的特性,具备磁导向性、生物兼容性、小尺寸效应、表面效应、活性基团和一定的生物医学功能。 由于其独特的物理、化学特性,磁性纳米粒子可以简化繁琐复杂的传统实验方法,缩短实验时间,是一种新型的高效率的试剂。目前,磁性纳米粒子在生物医药方面主要应用在磁性分离、磁性转染、核酸/蛋白质/病毒/细菌等的检测、免疫分析、磁性药物靶向、肿瘤热疗、核磁共振成像和传感器等。下文将具体介绍磁性纳米粒子的性质及在生物医学领域的主要应用, 并列出对应于不同应用的具体产品。 磁性纳米粒子的性质 磁性纳米粒子有一系列独特而优越的物理和化学性质。随着合成技术的发展,已成功生产出一系列形状可控、稳定性好、单分散的磁性纳米粒子。磁性纳米粒子具有的磁性使其易于进行富集和分离,或进行定向移动定位。磁效应由具有质量和电荷的颗粒运动形成。这些颗粒包括电子、质子、带正电和负电的离子等。带电颗粒旋转产生磁偶极,即磁子。磁畴指一个体积的铁磁材料中所有磁子在交换力的作用下以同一方向排列。这个概念将铁磁与顺磁区别开来。铁磁性材料有自发磁化强度,在无外加磁场时,也具有磁性。铁磁材料的磁畴结构决定磁性行为对尺寸大小的依赖性。当铁磁材料的体积低于某个临界值时,即成为单磁畴。这个临界值与材料的本征属性有关,一般在几十纳米左右。极小颗粒的磁性来源于基于铁磁材料磁畴结构的尺寸效应。这个结论的假设是铁磁颗粒在具有最低自由能的状态对小于某个临界值的颗粒有均匀的磁性,而对较大颗粒的磁性不均匀。前者较小颗粒称为单磁畴颗粒,后者较大的颗粒称为多磁畴颗粒。当单磁畴颗粒的直径比临界值更进一步降低,矫顽力变成零,这样的颗粒即成为超顺磁。超顺磁由热效应造成。超顺磁纳米粒子在外加磁场作用下具有磁性,而在外加磁场移除后不具有磁性。在生物体内,超顺磁颗粒只在有外加磁场时具有磁性,这使得它们在生物体内环境中具有独特优点。铁、钴、镍等晶体材料都有铁磁性,但由于氧化铁磁铁(Fe3O4)是地球上天然矿物中最具磁性的,且生物安全性高(钴和镍等材料具有生物毒性),因而在多种生物医学应用中,超顺磁形式的氧化铁磁性纳米粒子最常见。 铁磁流体(磁流体)是在外加磁场作用下变得具有很强磁性的液体,它是既具有磁性又具有流动性的新型功能材料。铁磁流体是由纳米级的铁磁或亚铁磁构成的胶体溶液,颗粒悬浮于载体溶液中,载体溶液通常为有机溶剂或水。纳米颗粒完全被表面活性剂包裹以防止聚合成团。铁磁流体通常在无外加磁场时不保持磁性,因而被归类为超顺磁。铁磁流体中的纳米粒子在正常条件下由于热运动不发生沉降。 球形颗粒的磁性纳米粒子的比表面积(表面积与体积之比)与直径成反比。对于直径小于0.1um的颗粒,其表面原子的百分数急剧增大,此时表面效应显著。颗粒直径减小,比表面积显著增大,同时表面原子数迅速增加。当粒径为1nm时表面原子数为完整晶粒原子总数的99%,此时构成纳米粒子的几乎所有原子都分布在表面上,在表面原子周围形成很多悬空键,具有不饱和性,易与其他原子结合形成稳定结构,表现出高化学活性。因此,固定目标分子/原子效率高。[font='
[color=#00008B]现在查到的是衍射法测微米级粒子的。。。激光粒度仪分析(动态光散射测纳米粒子)有没有什么标准呢[/color]
在硅胶纳米粒子表面进行了修饰,连接上有机小分子,并使纳米粒子在溶液中稳定分散形成溶胶,能否使用液体核磁对表面小分子进行检测?
之前看到一个帖子说:乙醇是可以破会纳米颗粒所形成的溶胶体系,让溶胶产生团聚的。希望大家能帮忙推荐一下有这方面说明的文献。我目前在做水热制备铁氧体,对于粒子的团聚处理得不是很好。
在激光粒度仪的性能指标中测试下限标称为0.1甚至为0.02等,那么这部分粒度是怎么检测出来的呢?如果下限为0.1微米,那么探测器所能接收的前向角度至少要达到70度,或是有后向探测器.如果下限为0.02微米必须要应用后向散射技术,而且还要看后向激光器的波长,如果是普通的红光激光器,波长范围大概为600-800nm的激光器将无法区分纳米级颗粒后向的散射信号区别.所以必须采用波长更短的激光器,比如蓝光激光器,波长405nm等,这样纳米颗粒的后向信号区别会比较明显,但还要有特殊的采样与处理方式,否则测量下限0.02也是无法做到的.具体的方法不便说出,但用户可以采用纳米级颗粒去验证,最好中位径范围在0.05um以下的几种颗粒,比如中位径分别为0.02,0.03,0.04,0.05等几种接近单分散样品,确实在实际中这种验证比较困难,这里只是建议方法而已,希望用户能选择到一款性价比较高的仪器!尤其是检测中位径在0.2-0.02um的用户尤其要注意!
抽空看看我的未发文中还有些啥,发现了这篇文章,发一下供大家试验中参考!~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[align=center]纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究[/align][align=center][b]李学哲[sup]1*[/sup],廖杰[sup]2[/sup],马彩云[sup]2[/sup][/b][/align][align=center][b]1 山西省产品质量监督检验研究院 山西太原030012[/b][/align][align=center][b]2 哈尔滨工大集团山西华农纳米科技有限公司 山西长治 047500[/b][/align][b]【摘要】[/b]应用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围是纳米材料粒度检验的方法之一。由于纳米碳粉在生产过程及存放期间,存在纳米粒子的团聚效应,电子显微镜镜检纳米碳粉可以明显看到纳米团聚粒子,用纳米激光分析仪检验直接溶解后的纳米碳粉已不可能。实验选择6种表面活性剂,消除溶解过程中粒子间的表面张力;用三个不同类型的小型搅拌机,搅拌中高速剪切团聚粒子,其结果:表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机两种条件进行样品前处理,可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。 纳米碳粉作为纳米材料的一类,广泛应用于医药医疗、材料改性、提高肥效等不同行业领域[sup][/sup]。纳米碳粉生产工艺主要有石墨电解法、常压微波等离子射流脱碳法,激光辐照溶液中固体靶法等[sup][/sup]。其中,石墨电解法已基本实现工业化生产。不同材料的粒度检验方法,根据粒度大小、检验的目的等有很多方法。常见的粒度检验方法有筛分法、沉降法、超声波法、图像法、光散射法等。纳米材料由于粒径为纳米级,一般多用图像法的电子显微镜法和激光动态光散射法的激光粒度分析仪法。纳米碳粉产品有溶胶、粉剂、复配等产品已投放市场。纳米碳粉无论团聚与否,均可用电子显微镜分析纳米碳粉。但电子显微镜本体成本高、运行成本高等原因,会出现无法日常控制系列纳米碳粉产品的质量的情况;由于纳米碳粉在存放期间的团聚效应,用较为经济的、直接复溶的方法样品制备,再用激光粒度分析仪测定粒度指标的中位粒径已不可能。若想用激光粒度分析仪检测粒径,较为简单的办法就是采用样品前处理技术,减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力,使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态,实际也就是找出一种复原纳米胶液的一种方法,以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料,是纳米类产品。1 实验1.1材料及仪器1.1.1 材料1.1.1.1纳米碳粉 [img=,482,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554198802_1138_2345874_3.jpg!w482x486.jpg[/img]图1 团聚纳米碳粉的电子显微镜扫描图[img=,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554499432_2417_2345874_3.jpg!w690x436.jpg[/img] 图2 碳纳米粉胶液团聚的激光粒子分析过渡图碳纳米粉胶液在生产储存过程中会有团聚伴生,生产之初纳米颗粒范围小于25纳米,放置10天左右已有部分接近50纳米,再过20天左右可以看到部分团聚颗粒粒度已超过100纳米。此后,会形成一定的稳定期,团聚速度放缓。纳米碳粉则不同,团聚分子较稳定,储存过程中团聚的现象变化不大。1.1.1.2表面活性剂种类 表1 不同类型的六种表面活性剂 [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]代号[/align] [/td][td] [align=center]类型[/align] [/td][td] [align=center]形态[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]十二烷基硫酸钠[/td][td] [align=center]K12[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]固体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱[/td][td] [align=center]CHSB[/align] [/td][td]两性离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]十二烷基苯磺酸[/td][td] [align=center]AS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]a-烯基磺酸钠[/td][td] [align=center]AOS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠[/td][td] [align=center]AES[/align] [/td][td]碱性阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚[/td][td] [align=center]AEO-9[/align] [/td][td]非离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][/table]1.1.2 仪器1.1.2.1搅拌机 [img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101555201839_4663_2345874_3.jpg!w690x296.jpg[/img] 打蛋机:转速 500~1000转/分钟;料理机:转速≥20000转/分钟;豆浆机:转速≥10000转/分钟。1.1.2.2马尔文激光粒度分析仪(nano 90S 绿标型型号ZEN1590)1.1.3 其他离心机:转速 ≥10000 转/分钟。(使用时转速为6000 转/分钟);电子称:感量0.01克,最大称量不限;量 筒:1000mL;其他玻璃器皿1套。1.2检验方法1.2.1 样品初溶样品称量(0.1~1克) → 加少量水预溶 → 称量表面活性剂 → 加约300 mL水溶解 →溶解后加水至1000 mL→ 备用样品11.2.2 搅拌互溶备用样品1 → 倒入搅拌池搅拌 → 搅拌中若气泡过多自然消泡 → 继续搅拌10分钟→ 放置自然消泡 → 备用样品2互溶是指样品在机械搅拌的外力作用下,实现水、样品和表面活性剂的互溶。1.2.3 样品制备分析备用样品2→ 离心分离6000/rpm/10分钟 → 取上清液 → 激光粒度分析仪分析2 结果与讨论2.1 达不到激光粒度分析仪测试条件的情况 当粒度大于2000 nm时,激光粒度分析仪不能正常分析。这一情况是0.3 % 样品浓度,不加表面活性剂时的测试情况。2.2 选择表面活性剂的分析结果2.2.1样品浓度相同,不同浓度的表面活性剂的分析结果选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠(K12)。样品浓度0.3%;K12浓度范围:0.1%、0.2%和0.5%。未离心分离,直接取静止10min的上清液,测试结果见图4不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察无影响。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101556184757_9033_2345874_3.jpg!w690x460.jpg[/img]2.2.2样品浓度不同,表面活性剂浓度相同的分析结果 样品浓度0.1%,0.2%,0.3%,0.5%;表面活性剂浓度0.2%,分析结果见图5 。选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠(K12)浓度为0.2%。样品浓度范围:0.1%、0.2%、0.3%和0.5%。未离心分离,直接取静止10min 的上清液,测试结果见图5不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察几乎无影响。[img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101557091515_2005_2345874_3.jpg!w690x481.jpg[/img]2.2.3 不同搅拌机、不同表面活性剂的影响 不同搅拌机见下图6的上面2个图;不同表面活性剂见图6。不同搅拌机发现打蛋机的处理结果较为理想,基本可以判定在纳米范围(图6 最上方的左图)。不同表面活性剂影响不大,从测试结果,使用上看,以及K12是固体,倾向于选择K12较为理想。[img=,583,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101558527759_2242_2345874_3.jpg!w583x582.jpg[/img]3 结论 碳纳米粉的粒径检测,简单的办法就是采用样品前处理技术,减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力,使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态,以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料,是纳米类产品。本实验选择6种表面活性剂,消除溶解过程中粒子间的表面张力;用三个不同类型的小型搅拌机,搅拌中高速剪切团聚粒子,其结果:选择表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机打蛋机的两个样品前处理条件进行样品处理,可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。参考文献(略)
本人单位武汉大学欲购买纳米粒度仪和表面电位仪,我们准备在阴历年之前完成招投标,所以时间很紧张!有意的厂家请尽快和我联系:pj_firstone@hotmail.com谢谢!