本人做的二硫化碳测定,按照标准的浓度10微克/ml的吸光度超量程了,之后缩小了十倍,没超量程,然后再做加标回收,做得很不好,请问大家,你们做的二硫化碳标准曲线是按照标准来的吗?用得多大浓度的?急急急![img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201403380576_6431_3960014_3.png[/img]
本人做的二硫化碳测定,按照标准的浓度10微克/ml的吸光度超量程了,之后缩小了十倍,没超量程,然后再做加标回收,做得很不好,请问大家,你们做的二硫化碳标准曲线是按照标准来的吗?用得多大浓度的?急急急!还有就是,标准说二乙胺和三乙醇胺需要蒸馏,到底需不需要呢?今天又在做了一遍,从2号管颜色都一样了没有阶梯状,做了5遍了,就是没曲线,[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908221016106569_5380_3960014_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908221017387047_2574_3960014_3.png[/img]
想问一下各位老师空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法 GB/T14680-93这个标准的曲线你们都做出来是什么样的。空白做出来大概是多少由于我们没有这个资质,现在在扩项,所以我不太清楚。麻烦了
请教各位做过空气中二硫化碳的二乙胺分光光度法曲线的高手,这个曲线做了两三次均失败,配标液用的二硫化碳是色谱纯的,配标液和标准色列的时候都是先加乙醇或吸收液,再加二硫化碳的,做出来的只有空白是正常的,其他的点颜色都是黄棕色,没有梯度变化,下面附了张自己做的曲线。实在不知道问题出在哪,请各位传授下经验,谢谢。 [img=,157,194]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241506449371_3738_3448698_3.png!w157x194.jpg[/img]
在做二硫化碳曲线的时候,配制吸收液,加入二乙胺颜色就变成了黄棕色,这是为什么?曲线没有梯度。求教大神
各位大佬 ,我想问一下,二乙胺测定环境空气的二硫化碳,测出来的吸光度是不是倒着的 ?我做出来的吸光度空白是 -0.002,然后第一点位的吸光度最大,是0.641 ,随着浓度的升高,吸光度逐渐下降,不带着空白做曲线的话是y = -0.0064x + 0.6541 r为0.9993 这是正常的吗?我看其他帖子 ,没有人说是倒着的
空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量二硫化碳二乙胺标线截距一直是负的 还只能做到两个九 请问各位老师有什么解决办法吗
求助,各位老师,二硫化碳的测定的检出限验证要怎么做呢?
HJ 584-2010 环境空气 笨系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法标准简介:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中苯系物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法。本标准是对《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14670-93)的修订。本标准适用于环境环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为6.0×10-3mg/m3。(注:全文见资料库)
麻烦问下大家 GB/T14680-93二乙胺分光光度法检测空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的二硫化碳曲线怎么做都是2个9 而且截距还很大 从曲线上看来是中间的点响应太低了 但是重复做了好几次 包括试剂和标液都重新配过来 还是同样的情况 而且趋势也一样
急求空气二硫化碳,砷的标准曲线,求各位大神帮助。
HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 标准中的样品是用二硫化碳萃取的,那标液是不是也要用二硫化碳基质的?二硫化碳不溶于水,标液稀释用二硫化碳稀释还是水稀释?一般CMA评审时老师拿的盲样一般是二硫化碳基质还是甲醇基质的?谢谢
谁有标准更新,找不到HJ584-2010环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸/气相色谱法
车间空气中环己烷测定,用什么柱子好,标准所用柱子不能分离二硫化碳和环己烷,请教各位!
GB 14680-93 标准中3.2吸收液的配制 ,配制二硫化碳吸收液的时候,需要对二乙胺和三乙醇胺的试剂进行新蒸馏提纯,但标准中并没有具体提及到提纯的方法,如试剂不提纯会影响吸收液的颜色,这样会对检测结果造成偏差,现想咨询一下各路大神,是否有具体的提纯方法,谢谢
以前,用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候,我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液,做起来挺麻烦,还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发,而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章,我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线,分析的时候后,还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时,甲醇的保留时间苯的保留时间接近,无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时,甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早,只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液,作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好,还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存,或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低,毒性也比二硫化碳能低点,最咱做化验的来说,安全第一[em31] 不知道,有没有人做过这样的实验?觉得这种方法的准确性如何?可操作性如何? 我准备就这个方法做做实验,大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列,做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验,我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验? 共同讨论这种方法的优劣。
环境空气中苯系物二硫化碳解析法的标准曲线怎么配制?越详细越好!标准溶液才2ml!不能实验室常规的玻璃器皿配制吧?
HJ 584-2010环境空气苯系物的测定中规定用二硫化碳做解吸液,而现在标样所中所出售的苯系物的标准溶液都是甲醇基体的,买回来后用二硫化碳稀释可以吗?对结果有什么影响
请教一下,买了用甲醇做溶剂的混标VOCS ,能否用二硫化碳来定容?因为之前都是用二硫化碳定容的,但是标准买不到用二硫化碳做溶液?甲醇的试剂峰会不会有所影响?
有用GBZ/T160.33-2004二硫化碳分光光度法做二硫化碳的吗? 二硫化碳的标准曲线做的A多少?
有用GBZ/T160.33-2004二硫化碳分光光度法做二硫化碳的吗? 二硫化碳的标准曲线做的A多少?
有用GBZ/T160.33-2004二硫化碳分光光度法做二硫化碳的吗? 二硫化碳的标准曲线做的A多少?
哪位大侠用GBZ/T160.33的方法测定过二硫化碳,为什么二硫化碳和苯溶剂分离不开?求指点。
有谁做过GB/T14678-93空气质量 硫化氢甲硫醇,甲硫醚和二甲二硫测定?最近准备开展GB/T14678-93空气质量 硫化氢甲硫醇,甲硫醚和二甲二硫测定方法里的气体样品浓缩装置有谁用过呢?大家都是怎么做的呢?
我们现在做空气中三苯的检测,用的是二硫化碳中三苯(苯、甲苯、二甲苯)的标准品。从国家标物中心买的标准品(1000微克每毫升),迟迟不敢动手稀释。因为二硫化碳挥发太快,一共是2毫升,想要完全转移到容量瓶中定容不太可能。我想打开标样的安锫瓶后,用移液管取出1mL移到容量瓶中定容。配出的标准系列,我想是不是可以用蜡把容量瓶瓶口密封,这样能在冰箱里多放置一段时间呢?
挥发性有机物测定,甲醇中苯系物都是7种物质,没有异丙苯,只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液,大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢?
如何测定空气中二硫化碳含量,用FID检测器可以吗?
空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量二硫化碳GB/T 14680-93各位大神 问下二硫化碳这个方法环境空气和排气筒的二硫化碳有固定时间的说法吗。因为方法上吗?只写到变色为终点,今天跟采样部讨论了很久他们认为是按照环境空气采样固定污染源采10min 环境空气采一小时!我这边认为是按照方法到变色为后停止(就是这样不同地方的采样,排气筒的时间和体积会发生变化)
如何测定空气中二硫化碳含量,用FID检测器可以吗?为什么没有信号响应
之前,在论坛上发过此贴,是自己去年的实验经历与心得,有几位版友建议参加原创大赛,我有重新整理了一下,与大家分享,欢迎指正。检测依据:GBZ/T 160.33-2004《工作场所空气有毒物质测定 硫化物》8 二硫化碳的二乙胺分光光度法实验用品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180753_397404_1681389_3.jpg溶剂解析瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180754_397407_1681389_3.jpg溶剂解析型活性炭管标准液本实验用的是苯中的二硫化碳,询问了标物中心及标准样品研究所均没有,所以只能自配,一时没有找到高纯的二硫化碳只有分析纯的,当时想先试试,看试一下,看显色过程是否正常,而且标准纯度超过95%,应该影响不大,没想到给自己挖了一个大坑,2011.8.111.标液配制:称0.1564克分析纯二硫化碳,置于事先加入约10毫升苯的50毫升容量瓶中,用苯定容。此溶液浓度为3.128毫克/毫升。2.标准工作液:取此溶液0.80mL用苯定容至50毫升,此溶液浓度为50.05微克/毫升。按标准要求试验不显色。分析原因:标准中写硫酸铜未注明是无水硫酸铜还是五水硫酸铜,可能是铜离子含量低,在溶液中加固体五水硫酸铜,仍不显色。加入分析纯二硫化碳后立即显色,加入上述3.128毫克/毫升的溶液也显色。分析可能是标准溶液配制有问题重新配制后仍不显色。重新配制显色液,仍不显色。2011.8.24最后落实原因:所用分析纯二硫化碳试剂分层,换成环保专用二硫化碳后实验现象正常标准曲线:比色波长435nm 1cm比色皿http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181119_397471_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180759_397411_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180801_397414_1681389_3.jpg标准中曲线第一个非零浓度点二硫化碳浓度为5微克,按照GBZ2.1-2007限值要求,限值点按实验操作含量为3微克,感觉不合理,我们想可以有两个途径:第一是减少解析液总体积,标准要求用5毫升苯解析,取0.5毫升检测,我们可以用2毫升解析,取5毫升检测,标准曲线不变,第二是用5毫升解析,取1毫升解析液检测,标准曲线工作液浓度由50微克/毫升变为25毫克/毫升,体积由0.5毫升变为1毫升。首先,我们采用解析液为2毫升苯的方法测定解析效率。2011.8.26二硫化碳解吸率实验配制浓度为10000微克每毫升的二硫化碳标准溶液,分别取3微升、6微升、10微升加入溶剂解析性活性炭吸附管中(将标准溶液自活性炭吸附管进气端注入,同时另一端以30ml/min流量抽气5min后封闭2端静置过夜)。用2ml苯解析后,取0.5毫升分析,同时将相应体积的二硫化碳标液注入2毫升苯中,混匀后,取0.5毫升分析。10微升点:1.前段吸光度0.173 后段吸光度0.007 2. 前段吸光度0.207 后段吸光度0.0066 微升点:1.前段吸光度0.066 后段吸光度0.004 2. 前段吸光度0.108 后段吸光度0.0063微升点:[