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高效液相色谱仪测定饲料中添加剂维生素A的检测方案,维生素A是复杂机体必需的一种营养素,维持正常的视觉反应。维持上皮组织的正常形态与功。维持正常的骨骼发育。它以不同方式几乎影响机体的一切组织细胞。尽管是一种最早发现的维生素,但有关它的生理功能至今尚末完全揭开。就目前的知识而言,维生素A(包括胡萝卜素)最主要是生理功能包括:①.维持视觉②.促进生长发育③.维持上皮结构的完整与健全④.加强免疫能力⑤.清除自由基。 1.试剂和溶液 1.1标准溶液的制备 (1)维生素A乙酸酯标准品:维生素A乙酸酯含量≥99.0% (2)维生素A乙酸酯标准贮备液:称取维生素A乙酸酯标准品34.4mg(精确至0.00001g)于棕色容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,混匀,4℃保存,该贮备液浓度为344ug/ml(1000IU/ml)。 (3)维生素A乙酸酯标准工作液:准确吸取维生素A乙酸酯标准贮备液1.0ml于100ml棕色容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,配置工作液浓度为3.44ug/ml(10IU/ml)。 1.2试样溶液制备 称取试样1g,精确至0.0001g,置于100ml的棕色容量瓶中,加入约80ml的甲醇,瓶塞不要拧紧,于60℃超声波水浴中超声提取30min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,充分摇匀。如果试样中维生素A乙酸酯的标示量低于107IU/kg,则将溶液用0.45um的滤膜过滤,进样测定,否则需将溶液用甲醇进一步稀释,使维生素A乙酸酯的进样浓度与维生素A乙酸酯标准工作液接近。 2.色谱条件 (1)色谱柱:VERTEXC18柱4.6*150mm*5um (2)流动相:甲醇:水=98:2 (3)流速:1.2ml/min (4)检测波长:326nm (5)进样量:20ul (6)温度:室温 3.仪器 水浴超声波,高效液相色谱仪LC-10Tvp,紫外检测器SPD-10Tvphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501211122_532837_1667_3.jpg
高效液相色谱仪二极管阵列检测器的价格是多少有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器))岛津 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent高效液相色谱仪(紫外检测器)
高效液相色谱仪可以测定饲料中单糖、低聚糖的含量吗?玉米、豆粕这些饲料原料中含有的游离单糖少的话,可以测定出来吗?另外,多长时间可以学会高效液相色谱仪的操作?容不容易上手?
高效液相色谱仪的使用1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管,内径为4~5mm,长100~250mm。按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇:水(83:17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2~3万/ml以上及分离度在1.5以上者,柱效好。为防止柱污染,常用1个50mm长,4~5mm内径,装有硅胶(40-50mm)或立柱相同填料的保护柱(预柱)接在主柱之前,以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经,以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚,再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。 2.流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中,经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱,最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法(isocratic dlution),即自洗脱开始到结束,溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比,从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离,而整个色谱过程缩短。必须注意,梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。 3.检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收,荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物,大多数药物分子对紫外光有吸收,故能较普遍采用,检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器,既能使流动相停流作组分的定性定量检测,又能提高测定灵敏度,重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源,光强度增加了3~4倍,对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池,在一暄电压下电解产生电流,放大后检测,检测限pg级。 4.数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统,除记录谱外,还能自动记录峰的保留时间,能自动积分求算峰面积,并能按照预定的程序作有关计算,报告分析结果。高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法 1 液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成(如图1所示)。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件,同时也是容易出事故的主要场所。 2 常见问题及解决方法2.1 针对柱压问题(表1)柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值,而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题,但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时,进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵,此时可更换一根新柱子进行检测。2.2 针对保留时间漂移的问题 [2,3] (表2)保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题,其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。2.3 针对异常色谱峰问题[2-4] 异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。3 高效液相色谱仪的保养[5-7]3.1 HPLC的日常操作条件 工作温度10~30℃; 相对湿度80%; 最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 3.2 泵的保养 使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。3.3 进样器的保养 每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。3.4 柱的保养 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。3.5 检测器(UV)的保养 紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。4 结语 在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。 总之,在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养,仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。
高效液相色谱仪检测器分类及应用
1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管,内径为4~5mm,长100~250mm。按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇:水(83:17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2~3万/ml以上及分离度在1.5以上者,柱效好。为防止柱污染,常用1个50mm长,4~5mm内径,装有硅胶(40-50mm)或立柱相同填料的保护柱(预柱)接在主柱之前,以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经,以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚,再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。 2.流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中,经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱,最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法(isocratic dlution),即自洗脱开始到结束,溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比,从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离,而整个色谱过程缩短。必须注意,梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。 3.检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收,荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物,大多数药物分子对紫外光有吸收,故能较普遍采用,检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器,既能使流动相停流作组分的定性定量检测,又能提高测定灵敏度,重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源,光强度增加了3~4倍,对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池,在一暄电压下电解产生电流,放大后检测,检测限pg级。 4.数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统,除记录谱外,还能自动记录峰的保留时间,能自动积分求算峰面积,并能按照预定的程序作有关计算,报告分析结果。高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法 1 液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成(如图1所示)。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件,同时也是容易出事故的主要场所。 2 常见问题及解决方法2.1 针对柱压问题(表1)柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值,而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题,但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时,进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。 在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵,此时可更换一根新柱子进行检测。2.2 针对保留时间漂移的问题 [2,3] (表2) 保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题,其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。2.3 针对异常色谱峰问题[2-4] 异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。3 高效液相色谱仪的保养[5-7]3.1 HPLC的日常操作条件 工作温度10~30℃; 相对湿度80%; 最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 3.2 泵的保养 使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。3.3 进样器的保养 每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。3.4 柱的保养 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。3.5 检测器(UV)的保养 紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。4 结语 在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。 总之,在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养,仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。
[b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?[/color][/b]
摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。
[b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])需要明确采用高效液相色谱仪进行检测分析的项目有哪些。不同的检测分析项目,对高效液相色谱仪的配置要求也不同。例如偶氮染料可以配置紫外检测器、多环芳烃类物质在荧光检测器中响应更为灵敏。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])需要了解相关的标准或者技术规范,如果标准或者技术规范中对仪器配置有要求,在进行方法验证的时候,仪器配置及性能需要满足相应的要求。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])需要结合预算进行选择。不同品牌、不同配置的高效液相色谱仪价格也不同,另外一些仪器厂家推出了官翻机,价格会相对低一些。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])日常的检测量也是需要考虑的一个因素。例如,如果日常检测量不大,可能就不需要配备自动进样器;如果温度对检测分析没有影响,柱温箱也可以不用配置,这些也能降低整体的预算。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])高效液相色谱仪购置后需要对仪器性能进行验收,主要对稳定性、重复性、灵敏度等参数进行测定,要满足检测方法的要求。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
高效液相色谱仪中的流速对检测结果有何影响?
高效液相色谱仪配荧光检测器能做砷、汞、硒吗?也就是能代替原子荧光检测器吗?
采用高效液相色谱仪检测牛奶中青霉素类,难不难?
各位老师!用高效液相色谱仪检测纺织品邻苯二甲酸酯如何计算其含量?
请教各位前辈,如何如何用高效液相色谱仪检测纺织品中是否含有偶氮、甲醛?以及如何提取?
你们实验室高效液相色谱仪配置了何种检测器???
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171571]高效液相色谱仪常用检测器的维护与使用[/url]高效液相色谱仪常用检测器的维护与使用文章简单介绍了HPLC检测器的作用与类型,常见问题(如噪声大、基线漂移、异常峰)的解决方法,主要介绍了示差折光检测器的原理及安装使用问题。
高效液相色谱仪检测有机物的时候条件,流动相怎样选择?
一台高效液相色谱仪,配荧光检测仪,总计大概是多少钱?
液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广,液相能检测有机物的70%以上的物质,检测的项目很多。现在国家规定越来越严,尤其是在食品行业,药品行业,饲料行业,水质,土壤等,这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力,市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压,能采用梯度洗脱,能很好的分离化合物,具有多种检测器,能满足各种化合物的检测,有着种类繁多的色谱柱,能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能,逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用,叫形态分析。液相色谱与ICP联用,与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱,超高压、超高效液相色谱,手性液相色谱,亲和液相色谱,手性液相色谱,毛细管液相色谱等的发展,相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广,前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围,这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好,前景一片光明。
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。高效液相色谱仪是通过高速进样及多样品处理大幅提高了分析效率的一体型智能化HPLC。使用自动启动、停机功能、自动有效性功能,则可实现分析、管理自动化,进一步提高生产效率。 高效液相色谱仪只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
请问常规高效液相色谱仪不接柱子(接检测器)时的系统压力是多少呀?一般说的系统压力,是泵到色谱柱那一段的压力还是泵到检测器的压力?谢谢。
高效液相色谱仪的正确使用与维护姜维林 李蕾 姜胤 摘要 在使用高效液相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的问题,本文从进样阀、色谱柱以及流动相等几个方面介绍了色谱仪的正确使用、常见故障的成因及排除方法。 关键词 高效液相色谱仪 故障排除 正确使用 高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。因此,从以下几个方面说明在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。1. 使用试管的问题 (1) 试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻璃试管后,干扰峰消除。 (2) 塑料试管的溶解问题。近年来,一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便,但是,在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象,在利用此种试管提取样品时,有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象,这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号,从而干扰样品的测定。这时,可用相同的实验条件先行试验一下,看看不含被抽提物时,提取液在检测器上能否产生干扰信号,如确有干扰信号存在,就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。 (3) 被测样品在试管壁上的吸附问题。这个问题也应引起注意,否则也会影响测试结果的准确性,在治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中,有些被测药物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上,因此,操作中宜采用聚丙烯管,为防止提取中吸附现象的发生,可采用0.5%的已二胺已烷液做为提取剂,可有效地防止吸附。2. 操作进样阀的问题 目前,在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7125型进样阀,其内部的六通阀结构使进样操作非常方便,但是,如果使用不当,也会带来问题。例如,在高效液相色谱法的试验过程中,有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题,这主要是由于操作方法不当所引起,要想解决此类问题,需从以下几个方面入手。 (1) 进样量的控制。用进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的,(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul),由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量,则最大只能注射样品环体积1/2的量,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。 (2) 进样阀的清洁问题。如果样品环中有上次进样时样品的残留,必然会污染下次注射进的样品,为防止这种现象的发生,应按下列步骤操作:a.进样阀有2个位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量大约40ul;b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时,再以流动相清洗几次,每次用量还是40ul;c.最后,再将样品注射到进样阀里。 按照上述的步骤操作,可以避免由进样阀引起的污染,从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。 (3) 进样阀溢流管的堵塞。有时,进样阀的溢流管会发生堵塞现象,向进样阀内注射样品时,注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。此时,可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次进样完成之后,用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出,则可避免此故障的发生。
本人最近需要购买一台液相色谱仪,DAD检测器的,请教一下有用过安捷伦的液相或岛津的液相,从操作、性能、售后服务、报价等方面能不能给点意见,谢谢!!补充:我们这里已经有一台Agilent-1200的高效液相色谱仪,自我感觉还不错,我们现在需要再买一台仪器,在安捷伦和岛津之间徘徊,给点意见啦,呵呵.....http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif
近些年来,随着科技的飞速发展,液相色谱技术应用也逐渐步入快车道,沃特世、岛津、安捷伦、戴安等分析仪器知名公司都相继研发成功并将最新的的超高效液相色谱仪推向市场,业界内外纷纷一味追求高精尖,追逐快速高效,殊不知液相色谱类仪器并非一味追求快速,而是好比谈恋爱,要看是不是适合自己的工作要求,这其中难免就会涉及到分析项目、分析精度以及工作成本等等一系列因素,本文就自己心得以及所学在此做与大家一起来探讨交流: 首先,众所周知,高效液相色谱是以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有异极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入不同类型的检测器进行检测,从而实现对样品的定性定量分析。而超高效液相色谱与高效液相色谱原理基本相同,不同之处就是:1、色谱柱发生了变化 小颗粒高性能微粒固定相出现,2、流动相超高压输液泵出现 3、采集速度更快的检测器出现 ,主要因素就是基于这三点。但是,超高效液相色谱仪并非针对每一种分析样品,每一种分析化合物都如此高效快速,必须因样而选,否则的话,就会适得其反,事倍功半,前功尽弃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201023_561650_2328678_3.jpg 笔者单位去年采购一台 Waters ACQUITY UPLC H-CLASS,在国内环境监测业界还算是高大尚的液相色谱仪器,根据介绍可以实现:无需更改现有工作流程即可获得UPLC性能灵活和简便的四元溶剂混合和直接注射取样 完美兼容HPLC方法,无缝转换至UPLC方法 方法转换包可保证分离方法的一致性,流速范围0.010 ~ 2.000 mL/min,以0.001 mL增速步进,最高操作压力:15,000 psi最高到1 uL/min,9,000 psi最高到2 mL/min,据于此类性能,加之单位以前有一台服役多年面临脱保的安捷伦LC-1100,可以接班服役,同时提高工作效率,不必再劳神费心,一个样品等待大把时间,因此,趁着还在维保范围内,迅速入手,希望短时间之内形成"作战“能力,投入实战。 恰逢迪马科技在论坛搞一个色谱柱试用活动,遂参加尝试用液相色谱法分析水中苯系物,以做直观比较:色谱柱型号:迪马 DiamonsilPlus (固定相),250mm(柱长)4.6 mmx5 μm色谱柱型号:Agilent Eclipse PAH固定相),250mm(柱长) 4.6 mm x 5 μm WATERS XBridge C18 250mm(柱长)4.6 mmx 5 μm 以及 UHPLC WATERS 50mm(柱长)2.1mm x 1.7 μm,其中HPLC分析条件如下: 流动相: 甲醇 :水= 65: 35 (如有梯度请注明梯度表)流速: 1.0 mL/min柱温: 40 ℃检测器:UV 260 nm 或其他检测器 进样量: 10 μL分析结果如下:Diamonsil Plus谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201112_561654_2328678_3.jpgAgilent Eclipse PAHhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201113_561655_2328678_3.jpgWATERSXBridge C18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201114_561656_2328678_3.jpg上述结果分析:分析比较:Diamonsil Plus与Agilent EclipsePAH WATERS XBridge C18所分析谱图比较:前者为甲醇中的六中苯系物谱图,后者为二硫化碳中的苯系物,其他条件相同,前者流速为1mL/min进样量为20ul,后者流速为0.5mL/min进样量为5ul,通过比较可以基本得出如下结论:Diamonsil Plus 可以承受大进样量的化合物分析,柱效表现良好,在20/5的情况下,峰形保持较好;Agile
高效液相色谱用检测波长测定时一般都选择在对样品有最大吸收的波长下进行,以获得最大的灵敏度和抗干扰能力。但应特别注意在选择测定波长时,必须考虑到所使用的流动相的紫外吸收性质。也就是说,使用紫外-可见光检测器时,溶剂不应吸收测定波长的紫外光,样品测定波长应当在溶剂紫外吸收波长上限以上。噪声降至10-4~10-5AU,才能保证检测的灵敏度,才能用于梯度洗脱。液相色谱仪使用溶剂吸收波长的上限,就是透过波长的下限。波长的下限规定为溶剂在以空气为参比,样品池厚度为1厘米的条件下,恰好产生1.0吸光度时相对应的波长值,即溶剂透过率为10%时的波长。溶剂中如果含有吸收紫外光的杂质,同样会使检测背景提高,灵敏度降低,且用作梯度洗脱时会引起严重漂移。因此,鲁创分析认为液相色谱仪系统对溶剂纯度要求较高,一般应使用分光纯或分析纯溶剂,在有条件时,色谱纯溶剂为首选。应注意不能使用化学纯及纯度更低的溶剂。有时需要对溶剂进行专门纯化处理。
各位师傅!用高效液相色谱仪检测纺织品邻苯二甲酸酯如何计算含量。
写出你用的高效液相色谱仪器及使用的检测器是那几种,我们做个统计。首先说我用的:高效液相:Waters2690检测器:视差检测器2410,二极管阵列检测器 PDA996
同一样品,同一检测方法,不同高效液相色谱仪检测,出峰保留时间不一样,由哪几方面导致?图一:检测方法[img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091255405126_6783_1815404_3.jpg!w690x470.jpg[/img]图二:北京创新通恒高效液相色谱仪[img=,317,553]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091256143080_7961_1815404_3.jpg!w317x553.jpg[/img]图三:创新通恒仪器做的谱图(1)[img=,609,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091256074195_3004_1815404_3.jpg!w609x550.jpg[/img]图四:岛津做的谱图[img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091255583736_5071_1815404_3.jpg!w690x426.jpg[/img]
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