高效液相测出峰面积知道标准

本文使用岛津超高效液相色谱仪建立化妆品中38种准用着色剂的测定方法。本方法参考GB/T37545-2019《化妆品中38种准用着色剂 高效液相色谱法》标准中的液相色谱法，建立一针分析38种着色剂的定量方法；同时展示了iPDeA的功能在多物质分析中的应用。本实验结果显示38种组分的校准曲线相关系数均在0.997以上；对不同浓度的混合标准溶液，各平行测试6次，各化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~ 0.45%和0.14%~3.16%；并对实际样品进行测试。方法可靠，供相关人士参考。

本文利用岛津Essentia LC-16高效液相色谱仪，建立了蜂蜜中羟甲基糠醛含量的检测方法。在0.10~10.0 mg/L浓度范围内，线性关系良好，相关系数R为0.9999。对0.10 mg/L的标准溶液进行6次重复性测试，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为1.31%和0.31%。在0.20 mg/L、2.0 mg/L、6.0 mg/L三个浓度的加标回收试验中，回收率在98.0%~100.2%之间。该方法适用于蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定。

本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。

本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用建立一种外标法测定化妆品中丙烯酰胺的方法。借助超高效液相色谱LC-30A 在2.5 min 内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040 进行定量分析，因此可以快速、准确地测定丙烯酰胺。丙烯酰胺的线性良好，相关系数0.9999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09 ~ 0.28%和1.35 ~ 1.54%之间，仪器精密度良好；丙烯酰胺的检出限为0.11μg/L，定量限为0.42 μg/L；样品加标回收率为75.5 ~ 112.2%之间。

艾司唑仑(estazolam)是一种苯二氮卓类抗焦虑药，直接作用于中枢神经系统，对不同部位产生抑制。艾司唑仑属于国家管制类药品，由于其安眠效果好、作用快、给药剂量低，故常被一些不法分子滥用。本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定安眠药中艾司唑仑含量的方法。艾司唑仑在0.5～1000 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9999以上；精密度实验结果显示，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.16%和2.05%以下，系统精密度良好。

本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。

本文利用 Nexera-i LC-2040C一体式高效液相色谱仪，参考现行标准NY/T 3631-2020《茶叶中可可碱和茶碱含量的测定 高效液相色谱法》，建立了茶叶中可可碱和茶碱含量的测定方法。实验结果显示可可碱在1-100 mg/L、茶碱在0.1-10 mg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数均达到0.9990。标准品溶液重复进样6次，峰面积的RSD%均小于3%，表明仪器精密度良好。加标回收率实验中，可可碱和茶碱的平均加标回收率在88.1%至101.9%之间。可可碱和茶碱的检出限分别为0.5 mg/kg和0.5 mg/kg，定量限分别为1.5 mg/kg和10 mg/kg。该方法简单方便，能够有效的检测茶叶中可可碱和茶碱的含量。

本文参考《GB/T 35829-2018 化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法》，使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16，建立了化妆品中4种萘二酚含量的检测方法。4种萘二酚在0.75-20 μg/mL浓度范围内，校准曲线相关系数在0.999以上；标准溶液连续6次进样，保留时间RSD%在0.03~0.06%间，峰面积的RSD%在0.45~0.74%间。仪器重复性良好。采用低、中、高三水平浓度加标，其回收率在83.9%-105.8%之间。

氨丙啉是一种抗球虫药，主要以盐酸盐形式存在，对鸡、兔等畜禽球虫病均有较好的驱杀作用。盐酸氨丙啉虽然毒性较低，但是由于不规范使用，抗球虫药长期、持续添加在饲料中，极易造成药物在肉及蛋品中的残留现象，危害人体健康。2022年2月1日，食品安全国家标准GB31613.1-2021《牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱和高效液相色谱法》正式实施。本应用参照上述标准中的高效液相色谱法，采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V对氨丙啉标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，峰型对称，可满足国标测试要求。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 μg/L、50 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间，系统精密度良好。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。

针对于蜂皇浆的主要成分10-HDA，赛智科技采用高效色谱液相法，准确测定蜂皇浆及蜂皇浆制品中10-HDA的含量。并且赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对蜂皇浆中的癸烯酸进行了HPLC检测方案。

本文建立了使用液相色谱仪-三重四极杆质谱仪测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素的方法。通过高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定量分析两种香兰素，甲基香兰素和乙基香兰素在1~500 μg/L 浓度范围内线性良好，标准曲线相关系数均在0.999以上；重复性实验表明2.5 μg/L，25 μg/L 和250 μg/L 混合标准溶液连续进样6 次，保留时间和峰面积相对标准规偏差分别在0.5%和2%以下；甲基香兰素和乙基香兰素的最低定量限分别为1.00 μg/L 和0.80 μg/L；空白样品中加入50 μg/kg 甲基香兰素和乙基香兰素，回收率分别为87.2%和79.8%。

本文建立使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用技术测定鲮鱼罐头中9种生物胺的方法。通过深度的方法优化，使用该方法分析9种生物胺，8种生物胺线性相关系数均大于0.9950, 仅精胺因碱性过大，其线性相关系数为0.9920。该方法测试的灵敏度高，各化合物仪器定量限在1.01 μg/L~7.52 μg/L之间，大大高于常规液相色谱法的灵敏度。各化合物的峰形良好，精密度高，不同浓度水平的标准溶液连续进样7次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.18%和5.76%以下。本测试方法灵敏度高、分析简单、快速，可满足食品类样品中生物胺的检测需求。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中硝基咪唑兽药残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对5种硝基咪唑兽药残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑在2~100 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为5 µ g/L、20 µ g/L和100 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~1.37%和0.66~2.52%间，仪器精密度良好；LOD为0.17~0.40 μg/L与LOQ为0.59~1.21 μg/L。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 μg/L、10 μg/L和50 μg/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定氟苯尼考粉中氟苯尼考的含量。色谱条件：色谱柱为C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为224nm。实验结果：甲砜霉素峰与氟苯尼考峰的分离度为18.85；氟苯尼考峰的理论塔板数为16754；重复性测试中，将氟苯尼考标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.000%，峰面积的RSD为0.119%；灵敏度测试中，氟苯尼考的仪器检出限为0.029μg/mL，仪器定量限为0.096μg/mL；氟苯尼考在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R2为0.9999；对氟苯尼考粉进行含量测定，其氟苯尼考的含量为22.9%，加标回收率为96.4%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《中国兽药典（2020年版）》中氟苯尼考粉中氟苯尼考含量测定的需求。

使用C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm, 5 μm）对金丝桃苷标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，峰型也非常对称，可满足GB/T40643-2021山楂叶提取物中金丝桃苷的检测高效液相色谱法的要求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定化妆品中溴米索伐和卡溴脲的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测器为二极管阵列检测器，检测波长为210nm。实验结果：溴米索伐和卡溴脲的分离度为13.51，其理论塔板数分别为14956和17920，拖尾因子分别为1.12和1.09；重复性测试中，将混合标准溶液连续进样7针，溴米索伐保留时间的RSD为0.142%，峰面积的RSD为0.429%，卡溴脲保留时间的RSD为0.113%，峰面积的RSD为0.410%；灵敏度测试中，溴米索伐的仪器检出限为0.014μg/mL，仪器定量限为0.046μg/mL，卡溴脲的仪器检出限为0.035μg/mL，仪器定量限为0.115μg/mL；溴米索伐和卡溴脲在测定浓度范围内均具有良好的线性关系，确定系数R2均＞0.999；对啫喱面霜试样进行测定，溴米索伐和卡溴脲均未检出，加标回收率分别为104.4和101.6%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 40899-2021 化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的测定 高效液相色谱法》中溴米索伐和卡溴脲含量测定的需求。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法，供检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9993；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定抗肿瘤药物（代号HD）及其代谢物（代号HD-M）。样品用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行外标法定量分析，在1.2分钟内完成检测。HD在0.05～50 μg/L，HD-M在0.1～10 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对0.5 μg/L、5 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.182%和2.780%之下，系统精密度良好；HD定量限为0.005 μg/L，HD-M定量限为0.1 μg/L。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用测定牛奶中17 种激素残留的分析方法。牛奶基质经样品前处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040 进行定性定量分析。17 种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性，相关系数在0.9974-0.9999 之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6 次进样进行精密度实验，17 种激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.0102%~0.161%和0.563%~6.55%之间，仪器精密度良好。采取牛奶基质加标的方法计算回收率进行方法验证，17 种激素的回收率范围为61.00%~110.9%，方法定量限范围为0.14~0.97μg/kg，可以满足牛奶中激素类药物的检测需求。

本文使用岛津高效液相色谱仪，参考食品安全国家标准征求意见稿《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法》，建立测定牛羊组织中碘醚柳胺残留量的液相分析方法。该方法分析灵敏度高，仪器定量限为2.75 ng/mL；在10-5000 ng/mL校准浓度范围内，线性相关系数为0.9995。20 ng/mL标准溶液连续进样6针的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.241%和1.959%，重复性良好。加标回收率达到78.90%~-89.36%之间。该方法准确可靠，分析灵敏度高。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量。色谱条件：色谱柱为C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为207nm。实验结果：苦杏仁苷的理论塔板数为9572；苦杏仁苷标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.130%，峰面积的RSD为0.709%；苦杏仁苷在测定浓度范围内具有良好的线性关系（R2=0.9997）；苦杏仁苷的仪器检出限为0.271μg/mL，仪器定量限为0.904μg/mL，满足《中国药典（2020年版）》中使用高效液相色谱法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的要求。

本文建立了一种岛津液相色谱仪LC-16测定牙膏中限用防腐剂苯甲酸、山梨酸的方法。苯甲酸、山梨酸在5 mg/L ~ 100 mg/L浓度范围内线性良好。对5 mg/L混合标准溶液连续6次进样，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.92% ~ 0.93%和0.05% ~ 0.07%之间，方法检出限在0.25-0.32 mg/kg之间。本文表明使用LC-16可以在25 min内完成分析，适用于牙膏中苯甲酸、山梨酸含量的测定。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定饲料中五种磺胺类药物的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为40℃，进样量为20μL，检测器为紫外检测器，检测波长为270nm。实验结果：重复性测试中，将磺胺类药物混合标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD范围为0.000%~0.040%，峰面积的RSD范围为0.061%~0.201%；磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉的仪器检出限均不大于0.010μg/mL，仪器定量限均不大于0.034μg/mL；五种磺胺类药物在测定浓度范围内均具有良好的线性关系（R2≥0.9999）。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法》中五种磺胺类药物含量测定的需求。

阿莫西林有关物质检测一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm； 波长：254nm； 流速：1.0ml/min； 样品：阿莫西林原料样品（约2mg/ml），对照品（20μg/ml）； 进样量：20μl 流动相：A 磷酸盐（pH=5）-乙腈=99:1； B 磷酸盐（pH=5）-乙腈=80:20。 梯度洗脱时间/min流动相A/%流动相B/% 0.00 92 815.00928 40.00 0 10055.000100 56.00 92 870.00928二、实验结果1、阿莫西林样品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)12.787946461110.00000 2 5.142 27245 9917 13.4913437.08024450115328.24395 阿莫西林 11.223 4690129 8036 10.83894417.26882531199510.68492 5 25.923 13824 160765 19.46456627.47078571614745.81389 7 30.797 10138 315697 13.50415831.830153393725634.83051 9 33.063 4103 206428 4.936511034.923201423596407.09890 11 37.430 3251 64676 6.101471239.79230501088574.40964 梯度假峰 41.345 8157 266135 3.86885梯度假峰46.2103161520574113.36384 梯度假峰 58.990 38043 61357 18.792752、阿莫西林对照品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)阿莫西林12.74853226120320.00000 梯度假峰 41.603 6591 367607 78.05457梯度假峰46.4172467924544914.82780 梯度假峰 58.977 48226 57297 18.466543、梯度空白Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)梯度假峰41.51365603523790.00000 梯度假峰 46.323 24802 236337 14.55634梯度假峰58.977428665680018.45865三、结论 1、第一张图关注8个杂质小峰，第二张图关注12min处的大峰。由第三张图我们可以判断41min，46min，58min处的峰为梯度假峰，因此不予考虑，其次根据药典规定“供试品溶液任何小于对照溶液主峰面积0.05倍（53226*0.05=2613.3）的峰可忽略不计”，实验者已经在积分的时候忽略。 2、根据有关物质的二条规定我们逐条分析： 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积； 分析：对照品的主峰面积为53226，杂质1-12均小于它，此点合格。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的三倍。 分析：对照品主峰面积的三倍为159678，杂质1-12峰面积和为147116，此点合格。 3、此样品符合10版药典阿莫西林有关物质相关标准。

使用C18柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）对泰乐菌素标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，可满足GB 31656.2-2021《食品安全国家标准水产品中泰乐菌素残留量的测定 高效液相色谱法》中的测试要求。

使用C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）对贝美格标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，峰型对称，可满足GBT40898-2021《化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定 高效液相色谱法》中的测试要求。