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原子吸收测一次进一次标准

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  • 【原创大赛】原子吸收—我的第一次

    【原创大赛】原子吸收—我的第一次

    原子吸收—我的第一次 今年4月份,我换了份新工作,开始从事环境监测。因为我本身是学化工的,所以对检验并不陌生,但是大型仪器接触的就比较少。领导安排我学习原子吸收,师傅很热心,第二天正好做污染源的检测,就手把手带了我一遍。 我跟着师傅从开机到检验做了一次后,就自己配制标准溶液了,第一次测量,相关性R没有达到0.999。给师傅一看测量数据,师傅说最高点吸光度1点几,太高了。说是要降低最高点吸光度,在0.5-0.6最好,拿了本《现代仪器》(二00八年第三期)让我回去看。我研究了那篇文章,知道了降低吸光度的几个原因。然后顺时针转燃烧头1格,吸光度降下来了,R值还是没满足要求!我明白了可能标准溶液配制不准确,查看了标准曲线,查找哪个点有偏移,重新配制了该点的标准溶液。重新测量,R值满足了要求。通过这一次的动手操作,我认识到:第一,要确保自己配制的试剂没有问题,这是首要前提;第二,吸光度不能太高,否则线性不好,不好判断曲线是否能用;第三,所要检测的样品的浓度要在标准溶液浓度区间内,所以所配标准溶液的浓度值不能太低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261747_393178_2595817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261748_393179_2595817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261750_393182_2595817_3.jpg 标准溶液配制好,就开始测试样品了。每月一次的地表水例行监测用原子吸收检测的有好几项。因为检测样品比较多,所以选了灵敏度校正,测三个样品回测2mg/L的标准溶液。刚开始没什么情况,测了几个样品之后,2mg/L的点的数值越变越大,我知道这次检测数据可能不准,重新测量,回测标准点了,发现标准点数据变化了,校零后再测。结果就和以前差不多了,问题也解决了。 因为原子吸收分光光度计以前没有接触过,在检测过程中也遇到了不少大大小小的问题,查资料、问师傅、上论坛发帖求助等,在此感谢各位资深前辈的帮助!

  • 做一次原子吸收要成本吗?

    其实本人非常菜,没接触过原子吸收。单位最近想购进一台原子吸收做重金属的分析,想咨询一下有经验的老鸟相关的问题。除了买来一台仪器。实际测量中,原子吸收每做一次需要成本吗?还有就是原子吸收有耗材吗,耗材是什么啊?谢谢了。

  • 回忆当年一次原子吸收使用的危险事件

    回忆当年一次原子吸收使用的危险事件

    [align=center][font=宋体][b]回忆当年一次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]使用的危险事件[/b][/font][/align][align=left][font=&][font=宋体][font=宋体]看名字吓一跳吧,做个实验室能怎么。不过真的很危险,关键是头一次遇到。嘿嘿今天就给大家分享以下。某天,在实验室溜达,突然听到有女同事喊着火了。赶紧跑过去,原来是滤纸被电炉子引燃了。呵呵,这个先缓和一下气氛,同事也是开玩笑。[/font][/font][/font][/align][font=宋体] [/font][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]不过又一个某天继续溜达,突然看到一个房间内火光四射,如同烟花一般。同事竟然没有声音。第一反应做了[/font][font=宋体]10多年的试验了,没做过这样的过程。我赶紧跑过去,原子光谱室。看见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉位置着火了,我赶紧冲过去,把空气开关关闭、顺手乙炔关闭。还有继续灭火呀,那边还在燃烧呢。另一个同事也跑过来,一个湿毛巾就飞过去把火打灭了。[/font][/align][font=宋体][/font][align=left]呵,这是啥情况。接着来了一群人。。。。[/align][align=left][/align][align=left]直奔主题主题找原因吧,原来是放置石墨管的腔体着火了。发现着火以后,把气体源头 实验室的电源总阀统统切断了,大家也都是惊出一声冷汗。[img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308211448196906_5954_6130054_3.png!w690x919.jpg[/img]仔细看会发现有个位置被烧出了缺口,且里面有大量的杂质,不能确定是日常留下的,还是刚才燃烧的部分导致的。[img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308211450487871_7358_6130054_3.png!w690x919.jpg[/img][font=宋体]附近发现一些碎屑[img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308211451391469_1690_6130054_3.png!w690x919.jpg[/img][/font]接着在后面清理出一堆。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308211452093408_1516_6130054_3.png!w690x517.jpg[/img]在深入找,这么多[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]。联系工程师:这个位置不能修复,只能更换备件,而且是整体更换。主要原因是[font=宋体]里面积碳太多了,高温加热时候,高温作用在腔体的积碳上瞬间明火燃烧,明火导致腔体燃烧。[/font][font=宋体]这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],日常主要检验奶粉中的常量和微量元素,日常的维护保养大多做一些外表面的清洁,实际只是做了清洁卫生的环节。工程师也极力建议,我们在日常是所以日常使用时候建议定期清理积碳,不然后果很严重。[font=宋体][font=宋体]本次直接经济损失[/font][font=宋体]2个W。工程师上门加备件维修。还是亲情价格。[/font][/font][/font][/align]

  • 【劳动最光荣】记我的一次原子吸收仪器维护的过程

    我们检测组有重金属检测人员2名,前段时间一直都是另一个同事在操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器,据他反映,石墨炉近期总是出现加热停止的现象,而且会在加热干燥阶段发出类似金属碰撞的声音,以前我曾碰到过类似的问题,所以推断可能是石墨锥和石墨帽脏了,和石墨管接触不好导致的。虽然知道问题的原因,可是石墨锥和石墨帽我还没有亲自维护过,现在也没有维修合同了,为了给公司省票子,我硬着头皮上了。我先找着了以前工程师来维修时带来的维护光盘,大约学习了一下拆卸过程,于是就开始动手了。我先将锁定装置放松,然后向右滑动后边的冷却块,取出石墨管。把窗板插座和窗板取下,然后找到专用的拆卸石墨锥和石墨帽的工具,取下石墨锥和石墨帽,用棉棒蘸取酒精擦洗石墨锥和石墨帽的样品注入孔和发射探测孔,棉棒瞬间就被石墨渣染黑了,后来直接用棉球大面积洗擦,直至无赃物为止,然后用纤维纸吸干。依次清洗插座接头和窗板。安装石墨套的时候,是个困难事,要保证标记线和左侧冷却块的标记对准,然后插入弹簧,把插座接头接到冷却块上固定好。就这样,一次简单的清洗就完成了。我虽然是第一次清洗石墨锥和石墨帽,但是却觉得没有想象中的困难,一切都是那么的驾轻就熟的感觉。所以,我觉得要多动手,大胆操作,这样你会发现原来很多事并不是很难的。

  • 【原创大赛】【办公用品中的有害物质检测】之【纸张】篇石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅镉含量

    【原创大赛】【办公用品中的有害物质检测】之【纸张】篇石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅镉含量

    石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅镉含量【摘 要】本文用石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅镉元素含量,结果表明,铅含量为0.58mg/kg,镉含量为0.037mg/kg。【关键词】一次性纸杯 石墨炉原子吸收光谱法 铅 镉现在人们普遍使用的纸塑杯,外面是一层纸,里面则是一层淋膜纸,如果制作时所选用的材质不好或加工工艺不过关,会产生有害物质。此外,有的纸杯生产厂家为了使杯子看上去更白,加入了大量的荧光增白剂,这些有害物质一旦进入人体,会成为潜在的致癌因素。本文主要用干法灰化,石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅、镉含量。1、实验过程1.1、仪器与试剂仪器:TAS-990石墨炉原子吸收光谱仪、电子分析天平、马弗炉、电热板、容量瓶、量筒、烧杯等试剂:硝酸(优级纯)、盐酸(分析纯)、蒸馏水铅、镉标准溶液:ρ=1.0mg/ml(中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1.2、仪器工作条件及石墨炉加热程序1.2.1、仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281217_479758_2352694_3.jpg1.2.2、加热程序http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281217_479759_2352694_3.jpg1.3、样品的预处理1.3.1、样品准备在当地超市购买一次性纸杯,随机取两个纸杯,用剪刀剪为小块,待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281218_479760_2352694_3.jpg1.3.2、样品消解称取样品两份与表面皿中,在电炉上预灰化,待烟冒尽后,移入马弗炉500度灰化2小时。取出,放冷后,加入10ml王水(1:1)在电热板上加热提取,提取后定容至25ml容量瓶中待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281218_479761_2352694_3.jpg1.4、标准溶液配制用1.0mg/ml铅、镉标准溶液逐级稀释,配置系列标准溶液,在仪器设定条件下测定,绘制标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281220_479762_2352694_3.jpg2、结果与讨论在仪器工作条件下,测定标准溶液和样品,结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281220_479763_2352694_3.jpg3、结论 测定结果表明,一次性纸杯中铅含量为0.58mg/kg,镉含量为0.037mg/kg。

  • 原子吸收测各金属的标准系列问题(新手请教)

    单位最近买了原子吸收,下星期厂家就派人来安装了,所以要把测金属的试剂先准备好,我是新手第一次接触原吸,想请教各位前辈:火焰原子吸收测水样里的【铜、铁、锰、镉、铅、锌】一般要配多少浓度的标准系列比较好。

  • 有机抽风活性碳吸收多久更换一次

    最近实验室做有机前处理的通风橱风速明显减弱,经过检查发现活性碳吸收箱阻塞,影响抽风等,使用周期超过一年,赶紧打采购购买,你们的有机抽风活性碳吸收多久更换一次?

  • 【求助】原子吸收标准曲线相关问题?

    用[url=http://www.instrument.com.cn/zc/aas.asp][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/url]测饮用水中Cd、Pb元素请教一下:用[b][url=http://bit.ly/cusd6F][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/url][/b]测饮用水中Cd、Pb时,用石墨炉还是用直接火焰法测比较好啊用石墨炉测Pb标准曲线时,每进一次样完吸光度都会上升,都必须空烧后使吸光度降至0.0001才能进下一个样吗?

  • 【讨论】大家使用的原子吸收石墨炉自动进样头都是一次性的吗?

    我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是岛津的AA6800,以前我们使用的是聚四氟乙烯的那种长的进样管,如果发现吐液不正常了,可以切割一小段再继续使用,可是弊端是管口位置调节不稳定,容易偏离,现在我们使用的是那种一次性的黄色进样头,管口位置调节容易了,可是需要经常更换进样头,尤其是最近,只要一做果胶、土壤等物质中的元素铅测定就会出现吐液粘连的情况,就需要更换进样头,而且样液常常污染到石墨管,把石墨管烧的惨不忍睹。 大家的进样头都是用的什么样的?进样头的更换和样品消解液应该有很大的关系,如果样品消解液消解的不彻底,一些化合物就会吸附在进样头上,我们的消解液都是微波消解后赶酸处理的,可即使这样进样头也会更换的很频繁,是否有其他更好的方式解决类似的问题?各位版友是怎么做的?出现这样的问题是怎么解决的呢?

  • 【求助】已经编辑添加图片!~很是奇怪。昨天用原子吸收测量“金” 结果居然一次比一次低啊?为什么呢?

    【求助】已经编辑添加图片!~很是奇怪。昨天用原子吸收测量“金” 结果居然一次比一次低啊?为什么呢?

    昨天用泡沫吸附金的方法测量金。。测结果的时候 第一次:17.012 浓度。 第二次 16.983浓度。 依次类推~ 10ml的溶液测量完毕居然变成了 13.253浓度的?为什么呢?(同一管的溶液)我机器金的标准曲线标的是“1、2、3、4、5” 所以稀释了溶液,测量时候一次比一次低啊!~上个星期也没有出现这个情况~ 同一管溶液测量几次都没问题! 矿样的处理都已一样一样一样的啊!~(前两天仪器的吸管有点点堵都处理好了~~)http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif各位前辈专家不好意思啊。昨天我们这停了一天的电,没有回复各位的问题。今天上午又测量了一遍金的母液~ 我先发上来截图给各位看看! ~~~~ 火焰~~~~母液的浓度数值是“1、2、3 ”可能配置的时候有点点高~移液管不是很好!! 容器是10ml的比色管,样品保存的时间不长啊。配完溶液直接上机测量的(间隔不超过5分钟),元素灯预热时间最少都在30分钟以上。(还发现一个问题,如果仪器关闭重新启动后在测量会和第一次测量的结果差不多。但是还是依次变低!) 0,1,2,是空白; 3,4,5 和6,7,8,9,10 都是一个样品!(其中9和10就是3,4,6,7!!)~以后没画的就不是了!~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106161219_300114_2302777_3.jpg于测蒸馏水也会有值的说~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106161221_300116_2302777_3.jpg

  • 【原创大赛】记一次失败的测试--石墨炉原子吸收测定钡元素

    【原创大赛】记一次失败的测试--石墨炉原子吸收测定钡元素

    近期,我们实验室接到了检测矿泉水的任务,根据国家标准需要检测矿泉水中的钡元素,于是我按照GB8538-2008提供的方法进行了检测,检测的方法为石墨炉原子吸收法,于是我准备了标准品进行了检测,配制了10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L、50ug/L的标准溶液进行了检测,按照PE-900T原子吸收提供的条件进行了检测,但是检测的结果竟然令我非常失望,为什么呢?

  • 【原创】PE原子吸收次灵敏线404.4nm测肥料中的氧化钾

    前几天,我们PE的原子吸收测肥料中的氧化钾,此方我用次灵敏线来分析是摸索的较成熟的了,可是前几天我测出,重复性相当的差,第一次测当量浓度为53mg/L,测完十几个样后,再测原先那个显示为53mg/L浓度的样时,则显示为152.4mg/L,于是我将所有的样都重新再测了次,所有的样相差都是很大的.标准系列的浓度也相差有些(250mg/L第一次测吸光度为0.358,第二次测吸光度则为0.435).钾灯是我做实验前刚换上的,因为几天前分析别的元素时,被更换了.是不是因为我的钾灯没有预热久啊,可是操作说明书上也并没有说钾灯要预热多久啊,只要仪器的调整状态正常就好了,我的仪器调整状态绝对是正常的,过两天后,我再次将那一批的测试液重测两次,所有的值又正常的,再允差的范围内,这次分析也跟前一次一样的分析啊,为什么第一天分析的数据重现性会这么的差呢,纳闷,难道真的是每次换元素灯时都要预热足够的时间吗?可是书中我没有见到有提及过啊

  • 放置几天后的奶粉消化液测铅为什么和第一次测定时小很多

    最近做了一批奶粉,称样0.5g混酸湿法消解定容10ml后上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定铅,PE300的机器石墨炉,加磷酸二氢铵机改,最高点50ppb,线性很好,而且样品的平行性也很好,含量在0.2ppm左右,但是两天后用同样的机器同样的标准溶液测定这批消化液,铅的吸光度一下就下降好多,和原来测定的小了很多,0.0几个ppm,不知道是我第一次错了还是第二次错了,是不是奶粉的消化液不能长时间放置,还是这溶液发生了什么反应把铅都降低了让机器测不出来,不知道这里有人遇到过这情况吗?到底是消化完了立即上机测的值是真值还是第二次测得是真值,我想知道产生这现象的原因。(标准溶液吸光度和第一次的一样,线性很好)

  • 【求助】原子吸收吸光度下降,怎么办?

    用原子吸收测饮用水中Cd、Pb元素请教一下:用原子吸收测饮用水中Cd、Pb时,用石墨炉还是用直接火焰法测比较好啊用石墨炉测Pb标准曲线时,每进一次样完吸光度都会上升,都必须空烧后使吸光度降至0.0001才能进下一个样吗?

  • 原吸中一次拟合与二次拟合

    原子吸收光谱法中一次曲线和二次曲线有何区别?1、拟合原理的区别2、试验结果的影响3、两种拟合有何优缺点欢迎大家讨论!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 【讨论】原子吸收需要每个月运转一次吗?

    大家知道,测试土壤和水样品中的金属阳离子一般使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],方法简单,数据可靠!我们实验室前年买了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪,到目前为止还没有真正做过样品。负责人听仪器售后服务人员说该仪器需要定期开机运转一下,要求每个月开机一下,这合理吗?

  • 一次线性拟合与二次曲线拟合

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定某些元素时,如果高点发生弯曲,一次线性拟合不佳,r少于三个999时,而采用二次曲线拟合,r0.999,可不可以采用二次曲线?二次曲线拟合的可靠性如何?与一次线性相比,结果的准确度更可靠吗?

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