二甲四氯异辛酯的液相检测

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161028_582049_3052231_3.gif二甲四氯异辛酯，这是它的结构式，我用的是安捷伦6420质谱，sim模式只扫出加纳峰，打碎后子离子只有一个，而且响应值很低，一直搞不懂正离子为什么没有加氢峰，一点都没有，都不是响应值低，农残检测，求定量啊，求大神指点，谢谢！

二甲四氯钠盐和二甲四氯异辛酯是两种不同的物质，有人知道二甲四氯异辛酯液相分析方法吗？要具体点的

求助丁二酸二甲酯的液相检测方法!各位大虾请帮忙!

[b][font=宋体]问题描述：[back=white]按照[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]方法对标准曲线溶液处理后上机后没有出峰，是什么原因？改用[/back][/font][back=white]C[sub]18[/sub][/back][font=宋体][back=white]色谱柱，流动相采用甲醇，甲醇做溶剂，标准曲线线性非常好。明显用反相色谱柱分离效果好，为什么标准选择了正相色谱分离，正相色谱的优势在哪里？[/back][/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]）由于[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]《水质[/back][/font][font=宋体][back=white]邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定[/back][/font][font=宋体][back=white]液相色谱法》中在配制标准物质工作溶液时，是将甲醇中的标液用正己烷进行萃取，在萃取的过程中可能导致标准物质损失，可以尝试不萃取进样，如果出峰，则基本可以断定是萃取的问题。[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white]）实际上检测[/back][/font][font=宋体]水中邻苯二甲酸二甲酯的方法有很多种，包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法等。根据文献记载，液相色谱法[back=white]检测[/back]水中邻苯二甲酸二甲酯，正相色谱法和反相色谱法都可以满足检测要求。[/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white]）该标准方法测定的是水和废水中邻苯二甲酸酯，包含了[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯等[/font][back=white]4[/back][font=宋体][back=white]个组分，而非[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯单个组分[back=white]。当然，如果在实际检测过程中，使用反相色谱分离[/back]邻苯二甲酸二甲酯[back=white]效果比较好，完全可以采用反相色谱法来检测，但需要对该方法进行评估和验证。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

用高效液相色谱检测水体中邻苯二甲酸酯，有没有标准检测方法？最好用C18色谱柱现在主要考虑到水样预处理萃取比较困难，文献中选用成品固相萃取柱，考虑到价格问题，希望专家推荐一些其他的萃取方式，处理后适合用C18柱萃取，感谢！！萃取方式对后续高效液相色谱检测有没有影响，萃取用液体会不会对柱子造成影响？

各位老师，可以指导一下用液相色谱检测邻苯二甲酸酯的参数如何设置好？

请各位前辈指导用液相色谱检测邻苯二甲酸酯如何设置参数检测效果较好。

您好！我使用的是安捷伦7890B由于无顶空进样装置，所以选择进有机液相。HP-5柱子，ECD检测器,其中二氯甲烷（39.8℃）三氯甲烷（61.3℃）、四氯化碳（76.8℃），使用正己烷作为三者的有机溶剂，升温程序如下：35℃保留6min，6℃/min升温至80℃保留1min，以10℃/min升温至100℃，保留1min，再以30℃/min升温至200℃，保留1min,分流比为：20:1，柱流量：2.0ml/min但是跑出来的峰检测不到二氯甲烷。求大神帮忙！愿献出所有色谱币！

各位老师！用高效液相色谱仪检测纺织品邻苯二甲酸酯如何计算其含量？

液相做水质的邻苯二甲酸二甲酯等应该用什么柱子 C18柱可以吗

各位师傅！用高效液相色谱仪检测纺织品邻苯二甲酸酯如何计算含量。

请教各位高手，有没有用过液相色谱，腈基柱来做邻苯二甲酸酯类化合物。我按照水和废水监测分析方法第四版P607上面的方法操作的，但是一直都没有检测信号出来，用中间标准溶液100mg/L的做样也是没有检测信号。高手能不能指点一下。

[b][font=宋体]问题描述：根据[/font]NY/T 1723[font=宋体]富马酸二甲酯的测定方法，方法检出限是[/font]0.05mg/kg[font=宋体]，折算后标准溶液最低点需要做到[/font]10ng/mL[font=宋体]，但目前我们实验室只能做到[/font]50ng/mL[font=宋体]。因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，如何才能做到检出限满足标准要求呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）对于非法添加物质的检测，无论是在制作标准曲线，还是在做加标回收等质控，都必须将检测限作为一个重要的关注点。通常将[/font]3[font=宋体]倍信噪比的色谱峰浓度作为化合物的检测限。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）由于富马酸二甲酯在紫外吸收本身不是太强，单位浓度的在液相色谱中的响应不是太高，获得达到低的检测限（[/font]0.05mg/kg[font=宋体]）是一个难题。总体的解决办法是采取措施去提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）改善富马酸二甲酯的信噪比，可以通过以下措施：[/font]a.[font=宋体]更换有机相种类。甲醇的紫外截至波长为[/font]205nm[font=宋体]，在[/font]220nm[font=宋体]波长处吸收度大于[/font]0.2AU[font=宋体]。在[/font]NY/T 1723-2009[font=宋体]《食品中富马酸二甲酯的测定[/font] [font=宋体]高效液相色谱法》中流动相甲醇的比例为[/font]55%[font=宋体]，其背景吸收为[/font]0.11AU[font=宋体]左右，远高于[/font]0.05AU[font=宋体]的要求。而乙腈在[/font]220nm[font=宋体]处的吸光度比较低。流动相背景吸光度的降低有利于提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font]b.[font=宋体]选择粒径更小的色谱柱。色谱柱的粒径越小，则色谱峰的峰宽越窄，信噪比越大。当然，粒径越小带来一个不利影响就是柱压越高。对富马酸二甲酯的检测，可以选择比标准更小一点粒径的色谱柱，即粒径为[/font]3.5μm[font=宋体]的色谱柱。[/font]c.[font=宋体]加大进样量。在不影响化合物在色谱柱保留行为及改变峰形的前提下，增大进样量有利于提高化合物色谱峰的信噪比。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

鞋材用液相色谱检测邻苯二甲酸酯，如何进行提取？

[color=#444444]液相色谱：大连伊力特 [/color][color=#444444] 型号：Agress 1100[/color][color=#444444][color=#444444]1.方法要求：色谱柱是腈基柱；检测器是紫外检测器，波长224nm；柱温是室温；流速1.5ml/min；流动相：99%正己烷+1%异丙醇。[/color][color=#444444]标准曲线梯度：0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0（ug/ml）[/color][color=#444444]标液是甲醇中的邻苯二甲酸二甲酯，我们按照方法对标准曲线溶液用正己烷萃取后上机后没有出峰。[/color][/color][color=#444444][color=#444444][color=#444444]2.我们自己参考网上的一些文件，采用碳18柱，用甲醇做溶剂，流动相也采用甲醇，流速为1.0ml/min，将标准曲线配好后没有经过前处理，得出的曲线线性非常好。[/color][/color][/color][color=#444444][color=#444444][color=#444444]问题：1.我想知道按照标准操作，没有响应值的原因是标准曲线萃取过程中目标物质损失了吗？[/color][color=#444444]2.正相色谱柱分离用甲醇做流动相会对色谱柱的寿命有影响吗？[/color][color=#444444]3.目标物质用反相色谱柱分离效果好的话，为什么这个标准推荐的是用正相色谱分离，它的优势体现在哪个环节。[/color][/color][/color]

我要检测二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，请问所用的色谱柱、柱温等等条件，有经验者帮我说说。

1 试剂和对照品除特殊说明，所用试剂均为色谱纯。1.1 试剂：甲酸，甲醇，氯化钠（分析纯），乙腈1.2 对照品：邻苯二甲酸酯类混合对照（供含量测定用）、DNP（供含量测定用）2 仪器2.1 液相质谱联用仪（API3200）2.2 分析天平2.3 超声震荡器2.4 涡旋仪2.5 离心机2.6 氮吹仪3 分析方法3.1 色谱参考条件1-适用于DNP3.1.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱3.1.2 柱温：40℃3.2 色谱参考条件2-适用于剩余的22种塑化剂3.2.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱与以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径5μm ）或同等性能的色谱柱两根串联3.2.2 柱温：40℃3.2.3 流动相：时间（分钟）流速(ml/min)0.1%甲酸水溶液(%)甲醇(%)0.000.820802.000.820805.000.820808.000.829813.000.829813.101.229814.001.229814.011.329818.001.329818.100.8208023.000.820803.2.4 质谱条件：ESI+ 模式化合物 Q1Q3Time(msec)IDDPEPCECXP邻苯二甲酸酯二壬酯419.335149.100300DNP 166.06.0021.004.00 419.335275.200300DNP 260.45.6215.356.25邻苯二甲酸酯二甲酯195.116320DMP 11510163 195.113520DMP 21510353邻苯二甲酸二乙酯223.1149.120DEP 12010273 223.1121.120DEP 22010443邻苯二甲酸二丙酯251.214920DPrP12310173 251.2191.120DPrP22310173邻苯二甲酸二异丙酯251.214920DIPrP12310173 251.2121.120DIPrP22310173邻苯二甲酸二烯丙酯247.1189.120DAP 12010123 247.1149.120DAP 22010263邻苯二甲酸二异丁酯279.214920DIBP 12310223 279.2205.120DIBP 22310123邻苯二甲酸二丁酯279.214920DBP 12310223 279.2205.120DBP 22310123邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯283.2207.120DMEP 12810113 283.259.120DMEP 22810303邻苯二甲酸二异戊酯307.27120DIPP13010253 307.2149.120DIPP23010213邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯335.314920BMPP 13010273 335.3167.120BMPP 23010183邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯311.2221.120DEEP 13010123 311.273.120DEEP 23010213邻苯二甲酸二戊酸307.2149.120DPP13010213 307.2219.120DPP23010123邻苯二甲酸丁基苄基酯313.291.120BBP 13010403 313.2149.120BBP 23010213邻苯二甲酸二己酯335.314920DHXP 13010273 335.3233.120DHXP 23010123邻苯二甲酸二（2-丁氧基）酯367.3101.120DBEP 13510183 367.3249.120DBEP 23510123邻苯二甲酸二环己酯331.2149.120DCHP 13010363 331.2167.120DCHP 23010213邻苯二甲酸二庚酯363.214920DHP 13510223 363.2247.120DHP 23510133邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯391.314920DEHP 13510253 391.3167.120DEHP 23510203邻苯二甲酸二苯酯319.122520D_P 13010163 319.17720D_P 23010543邻苯二甲酸二正辛酯391.314920DNOP 13510253 391.3261.220DNOP 23510133邻苯二甲酸二异壬酯419.314920DINP 13810543 419.3127.220DINP 23810183邻苯二甲酸二异癸酯447.214120DIDP 14510153 447.2289.220DIDP 24510153CURCADISTEMGS1GS2256550065065653.3 溶液制备3.3.1对照品溶液制备：3.3.1.1邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照液：精密称取邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照品5mg，置于500ml容量瓶中，加入适量甲醇超声溶解，定容。精密量取1ml置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。3.3.1.2邻苯二甲酸酯类混合对照液：精密量取邻苯二甲酸酯类混合对照品1ml，置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。3.3.2供试品溶液制备：3.3.2.1不含油脂固体或半固体试样 取固体试样20粒（片）或10g（若试样为胶囊，应取内容物），研细，混合均匀。精密称取试样1.0g,置于50ml具塞比色管中，精密量取5ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约5min），取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。3.3.2.2 含油脂试样 精密称取混合均匀试样1.0g，置于25ml具塞磨口玻璃试管中，加入5ml乙腈，涡旋混合2min, 超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约10min）,离心,收集上清液。重复提取一次，合并上清液。将提取液于40℃氮吹至干，精密量取1ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约1min），放入-18℃的冰箱冷藏2h，离心，取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。3.4 测定精密吸取对照品溶液进样量：2μL，4μL，6μL，8μL，10μL与供试品溶液进样量：10μl，注入液相质谱联用仪，建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。3.5 结果计算X=V×C×100/M式中： X—试样中邻苯二甲酸酯类的含量，mg/100g；C—试样溶液中邻苯二甲酸酯类的浓度，mg/mL； M—试样的质量，g； V—试样稀释的体积，mL。

由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

用液相色谱仪检测纺织品、皮革或鞋材纸板中的邻苯二甲酸酯或NPEO选用哪些试剂进行固液萃取？如何萃取？

领苯二甲酸酯（PAEs），是环境激素类的一种，作为聚氯乙烯、纤维素树脂、天然橡胶和合成橡胶的增塑剂广泛应用于塑料工业中，具有致畸、致突变、致癌以及生殖毒性。领苯二甲酸酯与塑料分子之间并不是以化学键结合，而是由氢键或范德华力连接，彼此保持各自独立的化学性质，因此它极易从塑料中释放，从而转入空气、水体、底质和生物等环境载体中，通过食物链危害着人体健康。领苯二甲酸酯类对水体的污染在国内已有许多报道，其主要来源于生产和使用邻苯二甲酸类的工厂所排放的工业污水。贝类属于滤食性生物，移动性相对较差，生活低于极为固定，所处环境受污染后，难免在滤食饵料时从水中吸入各种有害化学物质，PAEs等有机物具有较强的亲脂性，使其能在贝内中进行生物累积，并最终经食物链传递危害人类健康。因此建立一种高效、简便、准确的方法来检测贝类肉中领苯二甲酸酯类，对于开展贝类生物体中PAEs安全评估具有重要的指导意义。目前，国内外PAEs的分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法及色谱-质谱联用法，分析的样品以环境、食品、塑料样品为主，尚未见对淡水贝类的研究报道。本文选取液相色谱法测定淡水贝类中8种领苯二甲酸酯的方法，该方法简便、快速，重现性好，准确度高，为淡水贝类中领苯二甲酸酯类物质准确的分析提供了理论参考。实验方法：1.样品的处理将购置好的新鲜贝类置于烧杯中，70度水浴加热30min,将贝类除壳以外所有贝肉全部取出，加入适量的生理盐水后，使用高速组织捣碎机，以10000r/min处理5min，然后移入50ml的离心管中，于4°C，15000r/min条件下离心15min，弃去上清液，将下层固体小烧杯中待用。称取贝肉5g,置于50ml离心管中，加入25ml1:1的正己烷和二氯甲烷混合液中，500W，53HZ超声提取30min后，在4°C下以15000r/min转速离心10min，移取上清液至旋转蒸发仪上浓缩，浓缩液移入2ml试管中，用甲醇定容到2ml，保存备用。测定时，提取液需经聚苯乙烯柱净化和0.45ul有机滤膜过滤后供HPLC测定，每个样品平行测定三次。2.标准溶液配制以甲醇为溶剂，配制浓度分别为0.1、0.5、1.5、10、25、50ul/ml的PAEs混合标准工作液。绘制标准曲线，用外标法计算样品中PAEs的含量。3.色谱条件色谱柱：AgelavenusilXBP-C18（250*4.6*5);流动相为甲醇-水梯度洗脱，检测器为紫外检测器，检测波长230nm，流速1.0ml/min，柱温25°C,进样体机1ul。结论本文以正己烷和二氯甲烷为提取剂，液液萃取贝类中的8种PAEs，以甲醇-水为流动相采用高效液相色谱仪建立了淡水贝类中领苯二甲酸酯类化合物的检测方法。方法操作简便，回收率高，重现性好。在实际样品分析中，；螺蛳，黄蚬和田螺中8种PAEs均有检出。

谁告诉我下 巯基乙酸异辛酯 二甲基二氯锡 用GC什么检测器?什么柱子分析啊?

检测水质中的苯类物质：苯系物、硝基苯类、氯苯类、苯胺类、邻苯二甲酸二甲酯等，共计20多项指标类型，哪位专家有环境行业类的检测标准（国标），给小弟分享、指点一下，小弟感激不尽啊！环境水质检测中液相一般是配置几元泵啊？谢谢！

1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸？解吸效率如何？买的混标是甲醇溶液中的，标准图谱分的很好，标准方法推荐用二硫化碳解吸，结果样品中二硫化碳的峰很宽，把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱，ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰？混标只出了五种成分的峰，没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测？有参考条件吗？

最近做有关邻苯二甲酸二异辛酯的检测方法，按照各个文献做，结果对照品出峰都是一堆，不知道是什么问题，然后我开了光谱，结果几个峰光谱差别不大，我换了苯基柱以后，峰很好看，峰纯度检测也通过，像这种清况应该怎么做，注：所以波长都是224nm[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810271908284425_4582_3363647_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810271908284195_3004_3363647_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810271908285405_4350_3363647_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810271908285969_829_3363647_3.png[/img]

[color=#444444]请问各位大神知不知道检测4,4'-二氯-3,3'-二硝基二苯甲酮的高效液相色谱条件，其主要副产物是单硝基化合物，能不能指点一下，万分感谢！[/color]

请教各位前辈：色谱柱：C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），检测器为UV紫外检测，检测邻苯二甲酸酯选用哪个波长、流动相和梯度效果较好