北分瑞利原子吸收操作手册

摘 要：对于氢化物发生－原子荧光光谱法和石墨炉－原子吸收光谱法这两种方法测定土壤中痕量铅的结果作了研究比较。试验结果表明，两种方法测定的样品含量、精密度和回收率之间无显著性差异。两种测定结果相对误差范围为-6.7%~2.7%，相对标准偏差小于5.5%，回收率在91.0%~107%之间。

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。

检测土壤中重金属成分通常使用原子吸收分光光度计（Atomic Absorption Spectrophotometer，AAS）。以下是一般的实验操作步骤：1. 样品采集与准备：从待分析的土壤样品中采集一部分，并确保样品是代表性的。将土壤样品进行适当的预处理，如干燥、研磨等，以确保分析的准确性。2. 标准溶液的制备：准备一系列含有已知浓度重金属的标准溶液，用于构建标准曲线。3. 仪器准备：打开原子吸收分光光度计，进行系统的初始化和校准。确保仪器处于正常工作状态，例如，灯源和检测器的正常工作。4. 标准曲线的构建：使用不同浓度的标准溶液进行测量，构建重金属浓度与吸光度的标准曲线。标准曲线用于后续样品的浓度计算。5. 样品测量：将经过预处理的土壤样品转化成溶液，并使用适当的酸进行提取。使用原子吸收分光光度计对提取液进行测量，记录各重金属的吸光度值。6. 数据处理：使用先前构建的标准曲线，将吸光度值转换为相应的重金属浓度。可以采用仪器附带的软件或其他数据处理工具进行计算。7. 质控与校准：定期进行质控实验，检查仪器性能，确保结果的准确性。校准仪器，根据需要进行调整。8. 报告生成：生成实验报告，包括样品信息、分析结果、实验条件等。确保报告中包含任何必要的数据、图表和结论。注意事项：严格按照仪器和试剂的操作手册进行操作。使用适当的防护设备，例如手套和护目镜。

摘 要:本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中的微量砷,选择了最佳检测条件，并对肥料样品采用不同的前处理方法进行了探讨。检出限为0.028mg/Kg，线性范围0～100.0 ug/L，回收率为95%～100%。该方法操作简便，灵敏度高，准确度好。应用本法参加了2003年全国肥料中砷的测定能力验证，取得了令人满意的结果。

本文采用最新研制成功的WM-10型水汞测量装置与AF-640环保型双道原子荧光光谱仪联用测定水样中超痕量汞。该装置设计的连续流动批量式汞蒸气发生系统及新的操作程序。适用于水样中极低汞元素浓度的测定，检出限达0.0004 μg/L，测得自来水中汞含量为0.0032 μg/L，加标回收率为99％～105％。取得了满意的分析结果。（同样适用于AF-640）

本文研究了氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头食品中的痕量锡最佳检测条件以及样品基体介质、KBH4浓度、酸介质浓度对锡检测结果的影响，并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨，建立了盐酸作为介质，铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂的检测方法，本方法的线性范围为1.23～300ug/L，在0～160ug/L范围内，相关系数r = 0.9997，检出限为1.23ug/L，相对标准偏差为1.22％～1.85％，回收率为89.6％ ～105.4％。

摘要：本文研究了氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头食品中的痕量锡最佳检测条件以及样品基体介质、KBH4浓度、酸介质浓度对锡检测结果的影响，并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨，建立了盐酸作为介质，铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂的检测方法，本方法的线性范围为1.23～300ug/L，在0～160ug/L范围内，相关系数r = 0.9997，检出限为1.23ug/L，相对标准偏差为1.22 ％～1.85 ％，回收率为89.6％ ～105.4％。

建立了悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中Hg的方法。样品分散在50%（V/V）王水中，通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。方法的检出限为0.06μg/L。方法简单快速，灵敏度高，样品损失少，而且没有样品交叉污染。应用此方法测定了5种标准参考物质以及5个实际样品中的Hg含量，并与传统的高压焖罐强酸消解方法进行了比较，两种方法所得结果一致，标准参考物质的测定值与标准值很好地吻合。

摘要 本文建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中硒，对各种不同饲料中铜、铁干扰离子，采用铁氰化钾做掩蔽剂，以及选择最佳的酸度和硼氢化钾浓度等仪器参数。本法线性范围为0—400ng/mL，相关系数大于0.999，方法检出限为0.1ng/mL，加标平均回收96%。

摘要 中药材重金属含量问题已经引起了人们的广泛重视,目的:测定五种中药材的砷、汞、铅的含量。方法:建立了一种梯度升温消解样品的方法,采用氢化物发生与原子荧光法联用技术进行测定。结果:测得砷(As)回收率为94.5%，汞(Hg)回收率为106.6%，铅(Pb)回收率为106.0%。结论：该方法完全可以用于中药材中砷、汞、铅的含量测定。

摘要：采用梯度升压微波消解样品，蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法，建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置，以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.0%～96.7%,相对标准偏差（n=7）为0.89%，取得了令人满意的分析结果。

由于PET（对苯二甲酸乙二醇酯）具有突出的优越性能, 例如：无毒、重量轻、透明度高、强度高、不易碎、耐压性能良好、气密性能良好和较稳定的化学性能, 因此，PET瓶是一种理想的食品及饮料包装容器。但是在其加工成型过程中容易使乙醛残留，放置过程中也会产生乙醛，对人体造成危害。国标GB13114-1991食品容器材包装材料PET的卫生标准要求，乙醛残留的含量≤0.5mg/kg (甚至0.3mg/kg)。可口可乐、达能、雀巢等公司均要求检测PET瓶胚种乙醛含量。采用北分SP-3420A气相色谱仪配FID检测器、填充柱系统进行分析，BF-2002色谱工作站采集谱图。实验结果表明，完全满足对乙醛残留量的测定。

前言 空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。 液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。 目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。

本文建立了原子荧光光谱法测定六味地黄丸中痕量镉。六味地黄丸经湿法消解后,以硫脲和钴离子溶液为还原催化剂，用原子荧光光谱法对其痕量镉进行测定；同时考察了载流为盐酸、硼氢化钾浓度及共存元素的干扰。本法线性范围为0.0~4.0ng/ml，线性相关系数大于0.999，最低检出浓度为0.014ng/ml，回收率均在80%以上。本法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点，可作为检测六味地黄丸痕量镉的有效分析方法.

摘要：本文应用AF－610A原子荧光光谱仪测定蔬菜中的微量铅，研究了氨磺酸铵消除残余硝酸对测定的影响，优选了仪器工作条件，确定了蔬菜中铅的测定方法。铅在0～50ng/mL呈现良好的线性关系，以3SD/K计算方法检出限为0.16ng/mL，应用国家标准参比样对方法进行验证，所测得铅的含量与标准值相符，加标回收率在90%～112％，用于蔬菜中铅的测定。该法简便、快速、准确。

分析条件：检测器：FID色谱柱：BFSP-0699-02结果与讨论：所用仪器SP-3420可以分析甲醇中乙醇含量的测定。

仪器：SP-3420A检测器：TCD分析柱：30*0.53*40um作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

摘要：采用光纤控压密闭微波快速消解系统，建立了餐巾纸、面巾纸中铅的微波消解液与消解程序，确定了氢化物发生—原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件，获得了满意的分析结果。其相对标准偏差为1.8 % ~ 3.7 %，加标回收率为96.5 % ~ 101.3 %。

：建立酒石酸成分的高效液相色谱测定方法。方法采用C18（5μm，250mm×4.6mm）反相色谱柱，流动相为0.05MH3PO4+水（30：70），流速1.0ml/min，进样量20μL，在30℃条件下对酒石酸成分进行检测，能够进行良好的分离。

2006年5月，我们配合云南省产品质量监督检验中心进行了食品安全检测方法的培训，其中一项为食用酒精分析。作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。Tel：010-62403009唐亮，男，1980年出生，助理工程师。E-mail：mytl@ustc.edu

仪器：SP-3420A检测器：TCD分析柱：30*0.53*40um作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

仪器：SP-3420A检测器：TCD分析柱：30*0.53*1.0um作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

仪器：SP-3420A检测器：TCD分析柱：30*0.53*1.0um作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

乙二醇俗名甘醇，用途广泛，可用来合成“涤纶”（的确良）等高分子化合物，还可用作薄膜、橡胶、增塑剂、干燥剂、刹车油等原料，又是常用的高沸点溶剂，其60%的水溶液的凝固点为-40℃，所以可用作冬季汽车散热器的防冻剂和飞机发动机的致冷剂。乙二醇也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。乙二醇经加热后产生的蒸气可用作舞台烟幕，乙二醇的硝酸酯是一种炸药。乙二醇是一种重要的化工原料，其主要用途是制造聚酯树脂和防冻剂。近年来中国、东南亚等地区的涤纶纤维和瓶用聚酯的需求量快速增长，乙二醇的需求量也随之大幅度上升。

作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

二甘醇是一种具有芳香气味的液体，是多种化装品的原料，用途广泛。毛细管柱气相色谱法可完全分离异丙醇、二甘醇、丙二醇等且定量重复性3%，可用于二甘醇的纯度及真伪鉴定。

摘要：本文采用微波消解技术溶解番茄酱，以氢化物—原子荧光光谱法测定铅，研究并确定了酸介质及其浓度、还原剂用量以及番茄酱中常见元素对测定的干扰情况；以及氧化剂的选择、使用方法进行了讨论。方法的线性范围为0 ～150ng/mL，检出限为0.4 ng/mL，精密度为2.6% ～ 3.1%，回收率为92% ～104%。

使用草酸检测仪检测水产品中草酸含量的实验通常是为了检测水产品中是否含有过量的草酸，以确保食品安全。以下是一般性的操作步骤，但请务必在进行实验前详细阅读所使用试剂和仪器的操作手册，以确保正确操作。注意：实验中应遵循食品安全操作规范和实验室安全规程，佩戴适当的防护装备。材料与试剂：水产品样品草酸检测仪草酸检测试剂盒（通常包括试剂和标准品）移液枪或注射器实验器材（烧杯、试管、移液枪尖等）实验步骤：样品制备：取一定量的水产品样品，可以使用称量器等准确量取。如果有骨或固体物质，将样品搅拌均匀。试剂准备：根据试剂盒的操作手册，准备所需的草酸检测试剂，可能需要稀释和配制。样品处理：取一部分水产品样品放入试管中。加入适量的草酸检测试剂。反应进行：根据试剂盒的操作手册，将试管中的样品与试剂反应。这可能涉及一系列反应步骤。测量与记录：使用草酸检测仪中提供的测量设备，测量样品的吸光度或其他参数。

仪器：SP-3420A检测器：TCD载气：高纯氩分析柱：AT.C-2000 25*0.53

Hg及其化合物在工农业生产中的大量应用，造成了土壤、农作物、水体、沉积物以及食品、生物样品的Hg污染。因此，Hg化合物的灵敏测定备受关注。1975年Abu-Samra[1]和1978年Barrett[2]首次将微波消解方法应用到生物样品前处理中，用于元素总量的测定，将样品的前处理时间由几小时缩短到几分钟，提高了样品的回收率，节省了试剂并减少了对环境造成的污染。