原位氧含量分析仪维护规程

氧化锆氧量分析仪日常维护需要注意的几点问题氧化锆氧量分析仪日常维护需要注意的几点问题 ①需要对样品气进行控压处理，通常进仪器压力不得大于0.05MPA; ②标气二次表输出压不得大于0.30MPA; ③进入仪器的所有气路管线都必须经过严格的查漏，且此项工作在仪器正常工作时，每半年还必须进行一次系统查漏; ④气路进仪器前，必须经过物理过滤器，10u;发现气阻现象，可先行检查过滤网(过滤器); ⑤定期清洁分析仪风扇过滤网，每季度一次;环境恶劣，需要经常清理，以防止因通风不畅而导致的仪器过热现象; ⑥仪器的安装部位应当水平，远离振动源;以防止检测器不水平，而造成的样品对流不均所引起的误差; ⑦分析仪周围环境要求通风良好，切忌密闭空间，因氧量不均衡而引起的测量误差; ⑧分析仪周围切忌有可燃性气体，这会严重影响检测器的准确测量; ⑨由于检测是在高温下操作，若待测气体中含有H2和CO、CH4时，此物质会与氧发生反应，消耗部分氧，氧浓度降低，引起测量误差。所以仪器在测量含有可燃性物质的气体时应相应考虑此项因素，以避免测量失准。 ⑩当测量含有腐蚀性气体时，应先用活性炭过滤。

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安徽天康集团专业生产气体在线监测仪---氧化锆氧气含量分析仪，生产CY-2C型氧化锆氧分析仪、CE-2C型氧化锆氧分析仪、ZO型氧化锆氧量分析仪、ZOY-4型氧化锆氧分析仪下边是经过多年总结出来的经验。　　　　1、氧气分析仪在焙烧炉燃烧烟气氧含量测量中起着至关重要的作用，它为氧化铝生产控制指标提供科学有效的技术保障，同时为工艺控制的稳定运行提供安全保障。氧化锆氧气含量分析仪核心元件上氧化锆锆管，由于多方面的原因，生产中氧气分析仪探头的故障率高、使用寿命过短，增加了仪表设备消耗成本。氧化锆锆管也是极易损坏，如震动。　　　　2、探头频繁更换的主要原因　　　　（1）氧化锆元件的工作环境十分复杂，炉内烟气中含有大量高温流动的氧化铝粉尘颗粒，此处炉体温差波动幅度在300～500℃，震动较大，且夏季环境温度会达220℃左右。由于长期冲涮腐蚀，导致氧化锆元件的磨损，甚至断裂。　　　　（2）夏季天气炎热环境温度过高，端子盒离炉体很近，容易使端子盒变形。　　　　（3）探头安装在炉体的最顶层，炉体自身的震动以及工艺正常运转时产生共振，严重影响探头的可靠稳定运行，时常导致示值波动，甚至探头损坏断裂。　　　　（4）当探头出现故障时，我们有的同志对基本的技能了解认识不够，一旦出现问题就更换探头，客观上掩盖了故障原因，无法找出症结所在。由于故障判断能力的不足，误认为探头损坏，更换探头，人为的增加了消耗成本。例如校准气导管被磨透，仪表出现大范围波动。按照原来一惯的处理办法就是更换探头。　　　　3、改进措施　　　　（1）增加不锈钢材质的保护罩和不锈钢材质的保护环针对物料冲涮对氧化锆元件的磨损，可以在探头顶端增加不锈钢材质的保护罩或保护环，保护罩可保护元件和套管部分免受高温物料正面直接冲涮。保护环只保护元件部分免受高温物料正面直接冲涮。　　　　（2）加长安装法兰到端子盒的长度由于炉体表面的温度很高，尽管有炉体表面有石棉保温层，但热辐射仍然十分严重，探头安装时间不长，塑料接线端子变形损坏。通过加长安装法兰到端子盒的长度，减少热辐射剂量。　　　　（3）增加弹簧垫圈及密封垫片为避免震动给仪表带来的危害，在法兰安装罗纹上增加了弹簧垫圈，用以减少仪表自身的震动；同时更换探头时在安装法兰与烟道固定法兰之间必须填密封垫片，紧固螺丝，确保密封良好，避免外界空气被吸入炉体，影响测量结果。　　　　（4）提高人员技术水平为了维护人员更准确地判断故障，增加技术培训内容，详细拆解氧化锆分析仪探头各个部分的检测、安装、修理；同时结合典型故障案例，对氧化锆分析仪做了一次全面细致的技术知识讲座，排解维护中遇到的疑难问题。例如对于原因中提到的故障，我们经过分析发现，除了校准气导管破损外，氧化锆传感器内有明显的积灰，而传感器并没有损坏的迹象，清理传感器后将参比气体输入口堵住，重新安装后进行测试，工作正常。说明校准气导管的破损会影响传感器内的氧浓差，而传感器负极侧的积灰会直接影响氧化锆的测量灵敏度。为此排除盲目更换探头，有效地延长了探头的使用寿命。

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随着检测难度的不断提升，检测要求的不断提高，大量分析仪器进入了实验室。如何最大限度的使用好、维护好、管理好这些检测仪器与设备，更好的发挥出它们的最佳能效，物尽其用，就要科学使用与贴心维护。 1.合理的管理制度 为了准确检测出各种分析数据，及时监控检测的各个环节，所有的仪器都必须时刻处于正常完好的工作状态，即便是出了或大或小的故障，也要在最短的时间里查找到原因，排除故障，恢复正常工作。为此，不仅需要专业维修人员及时处理，更需要使用人员和维护人员积极去预防故障的发生。 2.日常使用 在日常检测中，与仪器接触最多的当属使用人员和仪器专责人，仪器工作状态的好坏，与使用人员的操作有直接的关系。在仪器使用过程中，不但要求操作人员严格按照安全操作规程进行操作，更要求操作人员精心、细致，要做到： (1)使用前，仔细检查各种条件是否符合要求，有无异常; (2)使用中，注意观察仪器各种状态是否良好、正常，需要调整的及时调整，使仪器始终在最佳状态下工作; (3)使用完毕后，按要求收尾、清扫或吹扫，及关闭仪器。这样，才能保证检测数据的稳定、可靠、真实、科学。 在日常使用中，操作人员可能会遇到一些自己不完全了解的异常状况，此时就要求使用者不要盲目操作，要及时通知专责人或维修人员，以便做出正确判断并处理，以防引发故障或使故障扩大。 3.日常维护 仪器的维护分为定期维护和日常维护，目的都是排查出故障隐患，可以及时采取预防措施，避免故障的发生。 定期维护是固定期限对大型重点设备的彻底维护保养。这一工作一般由维修人员与仪器专责人共同完成，主要工作是对仪器各单元内部元件的工作状态进行检查和优化，各动作参数进行核对校准，并检查各易损件是否完好，对不良和可疑元件进行更换，以及仪器内部积尘的清扫等等。 日常维护是每天对仪器设备的维护检查，包括每班的点检和每日的巡检。每台仪器的工作要求不尽相同，所以对每台仪器的点检内容、项目也不相同，这一工作当班操作者应严格按照点检卡对所用仪器逐项进行仔细检查。 4.仪器的校验、校准与期间核查 仪器要投入使用，其各项指标均需合格，这要通过校准后才能确定。仪器的校准都有详细的规程，要求定期校准。每次维修后，尤其是测量系统维修后，也要进行校准，这项工作是必须进行的，只有校准合格后才能说明这台仪器可以使用。现在国家认可委要求建立大型分析仪器的期间核查，这项工作的开展，是要在较长的校验期间内，核查仪器的工作状态，从而确保其正常运转。此项工作要求各专责人及时细致地完成，如有异常，及时排查。 5.维修工作 仪器在使用中难免会出现一些异常现象。如是仪器工作条件设置等有误，专责人应及时检查，予以调整。如是仪器故障，就要尽快通知专业维修人员或仪器公司售后人员进行。 在维修中，虽说是维修人员在操作，但还是需要专责人的积极配合，共同探讨是否在日常使用中存在“习惯性违章操作”，从而导致故障产生。 结论： 综上所述，在分析仪器的使用、维护、校准和维修等工作中，最为重要的就是使用和维护，只有维修人员与各专责人以及各位操作人员都精心对待，就一定能把仪器的故障率降至最低，从而配合检测实验室仪器，圆满完成各项检测任务，为实验室的全面发展打下更加坚实的基础。

在污水处理过程中，通过增加污水中的氧含量使污染物通过活化泥浆被分解出来，达到污水净化的目的，在线测量氧含量有助于确定最佳的净化方法和最经济的曝气池配置。在生物发酵过程中氧含量的测量数据可对工艺过程进行指导，如判断发酵过程的临界氧浓度、发酵罐的供氧能力以及菌体的活性和菌体的生长量等，并根据发酵时的供氧和需氧变化来指导补料操作。 一 溶解氧分析仪测量原理氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化钾或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6～0.8V 的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流，整个反应过程为：阳极 Ag+Cl→AgCl+2e-阴极 O2+2H2O+4e→4OH-根据法拉第定律：流过溶解氧分析仪电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。二 溶解氧含量的表示方法溶解氧含量有3 种不同的表示方法：氧分压(mmHg)；百分饱和度(%)；氧浓度(mg/L 或10-6)，这3 种方法本质上没什么不同。(1)分压表示法：氧分压表示法是最基本和最本质的表示法。根据Henry 定律可得，P=(Po2+P H2O )×0.209，其中，P 为总压；Po2 为氧分压(mmHg)；P H2O为水蒸气分压；0.209 为空气中氧的含量。(2)百分饱和度表示法：由于曝气发酵十分复杂，氧分压不能计算得到，在此情况下用百分饱和度的表示法是最合适的。例如将标定时溶解氧定为100％，零氧时为0％，则反应过程中的溶解氧含量即为标定时的百分数。(3)氧浓度表示法：根据Henry 定律可知氧浓度与其分压成正比，即：C=Po2×a，其中C 为氧浓度(mg/L)；Po2 为氧分压(mmHg)；a 为溶解度系数(mg/mmHgL)。溶解度系数a 不仅与温度有关，还与溶液的成分有关。对于温度恒定的水溶液，a为常数，则可测量氧的浓度。氧浓度表示法在发酵工业中不常用，但在污水处理、生活饮用水等过程中都用氧浓度来表示。三 影响溶解氧测量的因素氧的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐，另外氧通过溶液扩散比通过膜扩散快，如流速太慢会产生干扰。1. 温度的影响由于温度变化，膜的扩散系数和氧的溶解度都将发生变化，直接影响到溶氧电极电流输出，常采用热敏电阻来消除温度的影响。温度上升，扩散系数增加，溶解度反而减小。温度对溶解度系数a 的影响可以根据Henry 定律来估算，温度对膜扩散系数β可以通过阿仑尼乌斯定律来估算。(1)氧的溶解度系数：由于溶解度系数a 不仅受温度的影响，而且受溶液的成分的影响。在相同氧分压下，不同组分的实际氧浓度也可能不同。根据亨利定律可知氧浓度与其分压成正比，对于稀溶液，温度变化溶解度系数a 的变化约为2%/℃。(2)膜的扩散系数：根据阿仑尼乌斯定律，溶解度系数β与温度T 的关系为：C=KPo2exp(-β／T)，其中假定K、Po2 为常数，则可以计算出β在25℃时为2.3%/℃。当溶解度系数a 计算出来后，可通过仪表指示和化验分析值对比计算出膜的扩散系数(这里略去计算过程)，膜的扩散系数在25℃时为1.5%/℃。2. 大气压的影响根据Henry 定律，气体的溶解度与其分压成正比。氧分压与该地区的海拔高度有关，高原地区和平原地区的差可达20%，使用前必须根据当地大气压进行补偿。有些仪表内部配有气压表，在标定时可自动进行校正；有些仪表未配置气压表，在标定时要根据当地气象站提供的数据进行设置，如果数据有误，将导致较大的测量误差。3. 溶液中含盐量盐水中的溶解氧明显低于自来水中的溶解氧，为了准确测量，必须考虑含盐量对溶解氧的影响。在温度不变的情况下，盐含量每增加100mg/L，溶解氧降低约1%。如果仪表在标定时使用的溶液的含盐量低，而实际测量的溶液的含盐量高，也会导致误差。在实际使用中必须对测量介质的含盐量进行分析，以便准确测量及正确补偿。4. 样品的流速氧通过膜扩散比通过样品进行扩散要慢，必须保证电极膜与溶液完全接触。对于流通式检测方式，溶液中的氧会向流通池内扩散，使靠近膜的溶液中的氧损失，产生扩散干扰，影响测量。为了测量准确，应增加流过膜的溶液的流量来补偿扩散失去的氧，样品的最小流速为0.3m/s。四 注意的问题对溶解氧分析仪来说，只要选型、设置、维护得当，一般均能满足工艺的测量要求。溶解氧分析仪的使用不好的主要问题出在：使用维护不正确；电极内部泄露造成温度补偿不正常；电极输入阻抗降低等。1. 日常维护仪表的日常维护主要包括定期对电极进行清洗、校验、再生。(1)1～2 周应清洗一次电极，如果膜片上有污染物，会引起测量误差。清洗时应小心，注意不要损坏膜片。将电极放入清水中涮洗，如污物不能洗去，用软布或棉布小心擦洗。(2)2～3 月应重新校验一次零点和量程。(3)电极的再生大约1 年左右进行一次。当测量范围调整不过来，就需要对溶解氧电极再生。电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。如果观察银电极有氧化现象，可用细砂纸抛光。(4)在使用中如发现电极泄露，就必须更换电解液。2. 仪表标定仪表的标定方法一般可采用标准液标定或现场取样标定。(1)标准溶液标定法：标准溶液标定一般采用两点标定，即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3 溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M 的KCl 溶液(2mg/L)；50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。(2)现场取样标定法(Winkler 法)：在实际使用中，多采用Winkler 方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况：取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数仍为M1，这时只须调整仪表读数等于A 即可；取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数改变为M2，这时就不能将调整仪表读数等于A，而应将仪表读数调整为1 MA ×M2。3. 使用中应注意的问题使用中应注意以下问题：由于溶解氧电极信号阻抗较高(约20MΩ)，溶解氧电极与转换器之间距离最大为50m；溶解氧电极不用时也应处于工作状态，可接在溶解氧转换器上。久置或重新再生(更换电解液或膜)的电极，在使用前应置于无氧环境极化1～2h；由于温度变化对电极膜的扩散和氧溶解度有较大影响，标定时需较长时间(约10min)，以使温补电阻达到平衡；氧分压与该地区的海拔高度有关，仪表在使用前必须根据当地大气压进行补偿；测量溶液的含盐量高时，仪表标定时应使用含盐量相当的溶液；对于流通式测量方式，要求流过电极的最小流速为0.3m/s。此文章由 http://www.3017.com.cn 转发文章连接: http://www.31517.cn/jishuwenzhang/wenzhang.asp?wenzhang_id=150&ta=3&tb=4 我站诚邀友情连接:QQ 84424693

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从硫的危害看硫含量分析仪存在的必要性　　硫是石油组成的元素之一，不同石油的含硫量相差很大，由于硫对石油加工影响极大，所以含硫量常作为评价石油的一项重要指标。我国大多以传统的原油硫含量来评价其加工过程所产生的腐蚀程度,而国际上早以引用活性硫来更加合理的评价原油硫腐蚀。硫含量分析仪是被设计用于检测汽油、柴油和重油等石油产品中的超低总硫含量。　　硫的危害主要表现在以下几个方面：　　（1）严重腐蚀设备。在石油加工过程中，各种含硫化合物受高温影响均能分解产生H2S，H2S与水共存时，对金属设备造成严重腐蚀，如常减压装置中，高温重油部位的腐蚀主要集中在常压塔底。如果石油中既含硫又含盐，则对金属设备的腐蚀就更为严重。石油产品中的硫化物，在使用及储存过程中同样会腐蚀金属；同时含硫燃料燃烧产生的二氧化硫和三氧化硫，遇水生成H2SO3和H2SO4会对机器零部件造成强烈的腐蚀。汽油中的硫还可能影响随车装配的先进车辆诊断系统，使其失效；容易使汽油机汽缸和燃油泵磨损；柴油中的硫对发动机的使用寿命也有不利影响。随着柴油中硫含量的增加，发动机的使用寿命会缩短。　　（2）影响产品质量。含硫化合物的存在，严重影响油料的储存安定性，加速成品油氧化变质，生产粘稠沉淀物；硫化物还会使石油炼制工艺中的重整装置和车辆尾气净化装置中的催化剂中毒而失去活性。　　（3）污染环境。在石油加工过程中，生成的H2S及低分子硫醇等是带有级强烈恶臭的有毒气体，会造成环境污染，有碍人体健康。　　汽油中的硫会使尾气转化器中毒失效，极大地降低转化效率，使HC、CO、NOx等排放增加；近期研究表明硫对车辆排放也有影响，实验表明，汽油中的硫含量越低，催化剂对NOx转化的效率越高。为获得并保持高的NOx转化率，使用超低硫甚至无硫汽油是必要的。　　柴油中的硫含量会影响柴油机的后处理技术。柴油颗粒过滤器（DPF）DOC系统对柴油中的硫含量极为敏感。硫的存在会导致NOx吸收器、催化式颗粒物过滤器和持续再生颗粒物过滤器中毒并失效。同时硫还会直接影响柴油机颗粒物（PM）的排放。随着柴油中硫含量的增加，柴油机的PM排放也增加。试验表明，未装催化转化器的卡车使用硫含量为400mg/kg的柴油时，其PM排放大约是使用硫含量为2mg/kg的柴油时的2倍。　　2.硫含量控制指标　　由于含硫化合物有上述害处，因此，石油产品中硫含量的测定对石油加工、科研、环保、产品质量控制及储存等均是不可缺少的一步，各种油料硫含量控制指标已列入国家标准或行业标准中。　　3.非活性硫的存在　　在某些润滑油中存在的非活性硫化物有时不但无害，而且还会改进润滑油的使用性能。因为这些硫化物能增强润滑油膜的坚固性，并可作为抗腐蚀的添加剂。可见，油品中的硫化物（指非活性硫化物）并不总是有害的，要看油品种类及其使用情况

核心提示：　　在污水处理过程中，通过增加污水中的氧含量使污染物通过活化泥浆被分解出来，达到污水净化的目的，在线测量氧含量有助于确定　　在污水处理过程中，通过增加污水中的氧含量使污染物通过活化泥浆被分解出来，达到污水净化的目的，在线测量氧含量有助于确定最佳的净化方法和最经济的曝气池配置。在生物发酵过程中氧含量的测量数据可对工艺过程进行指导，如判断发酵过程的临界氧浓度、发酵罐的供氧能力以及菌体的活性和菌体的生长量等，并根据发酵时的供氧和需氧变化来指导补料操作。一、溶解氧分析仪测量原理氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化钾或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6～0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流，整个反应过程为：阳极Ag Cl→AgCl 2e-阴极O2 2H2O 4e→4OH-根据法拉第定律：流过溶解氧分析仪电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。二、溶解氧含量的表示方法溶解氧含量有3种不同的表示方法：氧分压(mmHg)；百分饱和度(%)；氧浓度(mg/L或10-6)，这3种方法本质上没什么不同。(1)分压表示法：氧分压表示法是最基本和最本质的表示法。根据Henry定律可得，P=(Po2 PH2O)×0.209，其中，P为总压；Po2为氧分压(mmHg)；PH2O为水蒸气分压；0.209为空气中氧的含量。(2)百分饱和度表示法：由于曝气发酵十分复杂，氧分压不能计算得到，在此情况下用百分饱和度的表示法是最合适的。例如将标定时溶解氧定为100％，零氧时为0％，则反应过程中的溶解氧含量即为标定时的百分数。(3)氧浓度表示法：根据Henry定律可知氧浓度与其分压成正比，即：C=Po2×a，其中C为氧浓度(mg/L)；Po2为氧分压(mmHg)；a为溶解度系数(mg/mmHg·L)。溶解度系数a不仅与温度有关，还与溶液的成分有关。对于温度恒定的水溶液，a为常数，则可测量氧的浓度。氧浓度表示法在发酵工业中不常用，但在污水处理、生活饮用水等过程中都用氧浓度来表示。三、影响溶解氧测量的因素氧的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐，另外氧通过溶液扩散比通过膜扩散快，如流速太慢会产生干扰。1.温度的影响由于温度变化，膜的扩散系数和氧的溶解度都将发生变化，直接影响到溶氧电极电流输出，常采用热敏电阻来消除温度的影响。温度上升，扩散系数增加，溶解度反而减小。温度对溶解度系数a的影响可以根据Henry定律来估算，温度对膜扩散系数β可以通过阿仑尼乌斯定律来估算。(1)氧的溶解度系数：由于溶解度系数a不仅受温度的影响，而且受溶液的成分的影响。在相同氧分压下，不同组分的实际氧浓度也可能不同。根据亨利定律可知氧浓度与其分压成正比，对于稀溶液，温度变化溶解度系数a的变化约为2%/℃。(2)膜的扩散系数：根据阿仑尼乌斯定律，溶解度系数β与温度T的关系为：C=KPo2·exp(-β／T)，其中假定K、Po2为常数，则可以计算出β在25℃时为2.3%/℃。当溶解度系数a计算出来后，可通过仪表指示和化验分析值对比计算出膜的扩散系数(这里略去计算过程)，膜的扩散系数在25℃时为1.5%/℃。2.大气压的影响根据Henry定律，气体的溶解度与其分压成正比。氧分压与该地区的海拔高度有关，高原地区和平原地区的差可达20%，使用前必须根据当地大气压进行补偿。有些仪表内部配有气压表，在标定时可自动进行校正；有些仪表未配置气压表，在标定时要根据当地气象站提供的数据进行设置，如果数据有误，将导致较大的测量误差。3.溶液中含盐量盐水中的溶解氧明显低于自来水中的溶解氧，为了准确测量，必须考虑含盐量对溶解氧的影响。在温度不变的情况下，盐含量每增加100mg/L，溶解氧降低约1%。如果仪表在标定时使用的溶液的含盐量低，而实际测量的溶液的含盐量高，也会导致误差。在实际使用中必须对测量介质的含盐量进行分析，以便准确测量及正确补偿。4.样品的流速氧通过膜扩散比通过样品进行扩散要慢，必须保证电极膜与溶液完全接触。对于流通式检测方式，溶液中的氧会向流通池内扩散，使靠近膜的溶液中的氧损失，产生扩散干扰，影响测量。为了测量准确，应增加流过膜的溶液的流量来补偿扩散失去的氧，样品的最小流速为0.3m/s。四注意的问题对溶解氧分析仪来说，只要选型、设置、维护得当，一般均能满足工艺的测量要求。溶解氧分析仪的使用不好的主要问题出在：使用维护不正确；电极内部泄露造成温度补偿不正常；电极输入阻抗降低等。1.日常维护仪表的日常维护主要包括定期对电极进行清洗、校验、再生。(1)1～2周应清洗一次电极，如果膜片上有污染物，会引起测量误差。清洗时应小心，注意不要损坏膜片。将电极放入清水中涮洗，如污物不能洗去，用软布或棉布小心擦洗。(2)2～3月应重新校验一次零点和量程。(3)电极的再生大约1年左右进行一次。当测量范围调整不过来，就需要对溶解氧电极再生。电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。如果观察银电极有氧化现象，可用细砂纸抛光。(4)在使用中如发现电极泄露，就必须更换电解液。2.仪表标定仪表的标定方法一般可采用标准液标定或现场取样标定。(1)标准溶液标定法：标准溶液标定一般采用两点标定，即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L)；50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。(2)现场取样标定法(Winkler法)：在实际使用中，多采用Winkler方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况：取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数仍为M1，这时只须调整仪表读数等于A即可；取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数改变为M2，这时就不能将调整仪表读数等于A，而应将仪表读数调整为1MA×M2。3.使用中应注意的问题使用中应注意以下问题：由于溶解氧电极信号阻抗较高(约20MΩ)，溶解氧电极与转换器之间距离最大为50m；溶解氧电极不用时也应处于工作状态，可接在溶解氧转换器上。久置或重新再生(更换电解液或膜)的电极，在使用前应置于无氧环境极化1～2h；由于温度变化对电极膜的扩散和氧溶解度有较大影响，标定时需较长时间(约10min)，以使温补电阻达到平衡；氧分压与该地区的海拔高度有关，仪表在使用前必须根据当地大气压进行补偿；测量溶液的含盐量高时，仪表标定时应使用含盐量相当的溶液；对于流通式测量方式，要求流过电极的最小流速为0.3m/s。

从硫的危害看硫含量分析仪存在的必要性　　硫是石油组成的元素之一，不同石油的含硫量相差很大，由于硫对石油加工影响极大，所以含硫量常作为评价石油的一项重要指标。我国大多以传统的原油硫含量来评价其加工过程所产生的腐蚀程度,而国际上早以引用活性硫来更加合理的评价原油硫腐蚀。硫含量分析仪是被设计用于检测汽油、柴油和重油等石油产品中的超低总硫含量。　　硫的危害主要表现在以下几个方面：　　（1）严重腐蚀设备。在石油加工过程中，各种含硫化合物受高温影响均能分解产生H2S，H2S与水共存时，对金属设备造成严重腐蚀，如常减压装置中，高温重油部位的腐蚀主要集中在常压塔底。如果石油中既含硫又含盐，则对金属设备的腐蚀就更为严重。石油产品中的硫化物，在使用及储存过程中同样会腐蚀金属；同时含硫燃料燃烧产生的二氧化硫和三氧化硫，遇水生成H2SO3和H2SO4会对机器零部件造成强烈的腐蚀。汽油中的硫还可能影响随车装配的先进车辆诊断系统，使其失效；容易使汽油机汽缸和燃油泵磨损；柴油中的硫对发动机的使用寿命也有不利影响。随着柴油中硫含量的增加，发动机的使用寿命会缩短。　　（2）影响产品质量。含硫化合物的存在，严重影响油料的储存安定性，加速成品油氧化变质，生产粘稠沉淀物；硫化物还会使石油炼制工艺中的重整装置和车辆尾气净化装置中的催化剂中毒而失去活性。　　（3）污染环境。在石油加工过程中，生成的H2S及低分子硫醇等是带有级强烈恶臭的有毒气体，会造成环境污染，有碍人体健康。　　汽油中的硫会使尾气转化器中毒失效，极大地降低转化效率，使HC、CO、NOx等排放增加；近期研究表明硫对车辆排放也有影响，实验表明，汽油中的硫含量越低，催化剂对NOx转化的效率越高。为获得并保持高的NOx转化率，使用超低硫甚至无硫汽油是必要的。　　柴油中的硫含量会影响柴油机的后处理技术。柴油颗粒过滤器（DPF）DOC系统对柴油中的硫含量极为敏感。硫的存在会导致NOx吸收器、催化式颗粒物过滤器和持续再生颗粒物过滤器中毒并失效。同时硫还会直接影响柴油机颗粒物（PM）的排放。随着柴油中硫含量的增加，柴油机的PM排放也增加。试验表明，未装催化转化器的卡车使用硫含量为400mg/kg的柴油时，其PM排放大约是使用硫含量为2mg/kg的柴油时的2倍。　　2.硫含量控制指标　　由于含硫化合物有上述害处，因此，石油产品中硫含量的测定对石油加工、科研、环保、产品质量控制及储存等均是不可缺少的一步，各种油料硫含量控制指标已列入国家标准或行业标准中。　　3.非活性硫的存在　　在某些润滑油中存在的非活性硫化物有时不但无害，而且还会改进润滑油的使用性能。因为这些硫化物能增强润滑油膜的坚固性，并可作为抗腐蚀的添加剂。可见，油品中的硫化物（指非活性硫化物）并不总是有害的，要看油品种类及其使用情况

前言随着仪器分析的不断进步，气体分析仪（以下简称分析仪）在空分行业越来越多的得到了应用，且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同，导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性，本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪，以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪，由于各种原因，都具有不同程度的误差。新制造的分析仪，由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内，都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪，经过一段时间使用后，由于环境的影响或使用不当，维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化，也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定，根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断，以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求，也须用相应的计量标准进行检定。因此，量值传递的必要性是显而易见的，而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴，其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性，其等级分为二种，国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值，准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内，稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准气体的水平，价格昂贵，一般只有标准气的生产厂家才会购置，编号为GBW XXXXX（X代表阿拉伯数字）。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平，但能满足一般测量需要，稳定性在半年以上，一般的气体生产厂家均会购置，编号为GBW（E）XXXXXX（X代表阿拉伯数字）。无论是一级还是二级标准气体，在使用过程当中（即仪器校正）都需要注意一些问题，否则，哪怕标准气级别再高，准确性再强也无法真正达到量值传递的目的，因此建议做到以下几点：1）分析仪进行校正时应至少开机两小时以上，最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2）分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3）标准气的组成应与被测样气相同或相近，或以质量控制点和安全防范点相近，以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4）标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时，气瓶要定期倒置，使用前前最好能在地面上滚动，以便于让瓶内的各组分混合均匀，避免气体分层现象发生（此点对微量气体分析仪校正影响较大）。5）标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管，不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管，更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6）用标气对分析仪进行校正时，要先对输气管路作严格的泄漏检查，然后再送标气。开始时量要大，并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫，再将放空管路切断，让标气直接进入仪器进行校准（此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果）。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程，是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间，例如80～100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下，多次测得的平均值与真值相符合的程度，是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力，其一般使用相对误差来表示。即：±%F.S表示（F.S指量程范围）。由此可见，当量程设置越宽时，其测量误差则越大，精确性越低。因此，要想保证分析仪的精确性，必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取，应综合考虑，不能一概而论，但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数，而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围，数据的精度确得不到保证，因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内（校正点之间），数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分，而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测，甚至有些分析仪自成一体，本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性，必须以此为基础来进行使用和维护。当然，同一种测量原理或同一类型的分析仪，其之间也具有一定的共性原则，也应充分的予以考虑，例如：1）任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感，而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2）任何原电池式氧分析仪，无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电，只要传感器内有氧存在，其化学反应都能进行，也就存在一定的损耗。3）无论何种微量气体分析仪器，在超出测量量程或停机状态时，都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4）任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比，分析仪相对昂贵，且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用，这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性，其原料为空气，并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务，往往能够起到事半功倍的效果。例如：1）所分析的样气绝大部份含水量都较低，比较干燥、洁净，这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件，可极大的降低一些预处理设施。2）空分的原料为空气，现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化，在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气；而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气，碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气，以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。（例如：下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量）。3）空分下塔的压力氮，纯度较高，氧含量往往在10ppm以下，完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4）现代空分一般均会带氩生产，可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪，作为各种微量分析仪（例如微量氧、氮、水分分析仪）在工况异常或停机状态时的保护气，同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃，在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶，以备空分停机或工况异常时投用，从而不影响分析仪的正常使用。5）现代空分所产氮气纯度较高，氧含量只有几个ppm（ppm：百万分之一），而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时，此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm，而由于受分析原理和仪器设计的限制，产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大，由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样，两者可以相互替换，因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析，即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家，应当将质量与安全放在首要位置，分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种，在线监测一般应用于对生产进实时检测，快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测，以便完成在线监测仪器的一些缺项检验，当然离线仪器必须选型正确，同时配套合理、完善，具体为：1）离线仪器的性能要优于在线仪器，例如灵敏度要高，性能更完善，质量更优异等。 2）离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要，同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后，其具体功能可以有以下几点：1）产品质量检验，如高纯气中杂质分析等；2）安全生产监测，如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等；3）作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况；4）协助在线仪器取样分析，帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局，使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来，建立一个监控网络，例如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道，当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时，就可以对不同原理分析同一种组分的仪器，以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标，使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后，以贮槽氩气作为量值传递的标准气，对一些在线监测仪进行校准，往往能够达到快捷、便利，高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如：我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测，使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测，使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性，往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多，只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来，就

碳硫分析仪器日常维护　　　　1、电弧炉每天必须清理灰尘，清理部位为炉体内和除尘器内，发现除尘纸破损应立即更换，不可用餐巾纸或者其它纸代替。　　　　2、无论何时分析箱上的量气筒和滴定管上的2根电极不能碰在一起，否则仪器程序不能正常运行　　　　3、无论何时滴定管上面的橡胶塞一定要开一个槽口，否则滴定液加不上去。　　　　4、传感器要加硅油保护传感器，否则容易腐蚀　　　　5、避免强震动或者潮湿，下班时一点要关闭氧气总阀和仪器电源碳硫分析仪器常规故障解决方法　　　　1、终点颜色的调节，当硫测出的结果是0或者和很底时，应该检查硫杯的终点颜色，如硫杯颜色为深蓝色，首先要做废样，一直把硫杯颜色变为谈蓝色为止，否则不能定标与测定。　　　　2、当碳硫含量所测结果偏底时，应检查电弧炉是否漏气　　　　3、当所测结果碳含量正常，硫含量偏高或者偏底时。　　　　1、如更换过新的滴定液，可把滴定液倒出来搅拌均匀后再试。　　　　2、再检查硅钼粉是否受潮，或者使用别的厂家生产的硅钼粉。　　　　3、清理电弧炉灰尘。　　　　4、当碳测出来偏低，硫含量正常时。可更换碳的吸收液。 统一分享

（1）操作时必须严格按规程操作，严格执行对注意事项，投用仪器前须事前预热，做好事后散热或清洗的。否则，仪器维护再好也不会经久耐用。 （2）维护保养的重点应当是使用者经常接触到的地方，这些接触点很容易出故障，应加强对这些接触点的维护保养。 （3）有光学元器件的分析仪器，严禁用手触摸或擅自调节。 （4）要认真做好分析仪器维修记录，包括维修时间、维修情况简述、更换配件。通过记录可以了解分析仪器维护情况及动态，进而掌握分析仪器故障原因。 （5）对涉及安全的仪器设备，操作时应有必要的隔离措施和警示标志。 根据分析仪器维护保养的以上措施，我们制定了维护保养计划和相关措施，并确定了分析仪器检查项目和检查标准。

[align=center][size=21px]上海英盛[/size][size=21px]ZO-801[/size][size=21px]型氧化锆氧量分析[/size][size=21px]仪[/size][size=21px]使用[/size][size=21px]心得[/size][/align][size=16px] [/size][size=18px]上海英盛分析仪器有限公司这款氧化锆氧含量仪，其实就是测氧仪，只不过采样的是氧化锆传感器测量方法。它是一种原位式或壁挂式仪器，可以安装在烟道上（仪器自带一个探头，直接伸进烟道，就可以测量烟道气体中氧气含量），也可以挂在墙面、固定支架等处进行测量。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312108546964_8960_2369266_3.jpeg[/img][size=16px] [/size][size=18px] 仪器自带大显示屏，可显示当前氧气含量，当前日期及时间，量程范围等数据。可自动存储历史数据，储存量较大，也可随时查看历史数据，并且可以导出历史数据。有中文操作操作菜单，可设置参数，查看数据等。具有报警功能，设置好氧气含量上限或下限，测量环境中氧气如果超出该范围，仪器会自动报警，提示。 性能指标也较好，量程范围是0～25%（该类仪器大多都是这个范围），线性度较好，20% 50%、80%满量程线性误差是±2%满量程以内，多数情况下是±1%满量程以内。重复性是0.5%，多数情况下可达到0.2%，甚至0.1%。响应时间非常快，按照环境标准的T90时间，最多不会超过5s，非常快。量程漂移，7天内在±1%满量程以内，稳定性较好。功耗在80W以内，较省电。可以测常温或高温样气，温度在0～600℃范围内均可，其中200～400℃测量效果最好。样气正压负压均可测量，影响不大。环境适应性也很强，-20℃-80℃环境下工作没问题，能在极端恶略的环境下正常工作。 该仪器价格漂移，功能多，性能好，能在多种工作场景和环境下工作，使用效果较好。[/size]

我所叙述的事是我每天都可能经受，而且确实在经受的事，我想现场每个在线分析维护人员可能也同样会经受这些事，很多人不为意的一带而过（包括我），今天偶发兴致，将自己的日常工作琐事略报一二，也请同道中一共同讨论一下，面对老设备，我们该如何面对？有更好的办法没有。如下文字是我的日常工作记录，略加删改而成，别见笑！AE33污液氮气路无气情况说明一、仪器简述AE33,SERVOPRO 4100，仪器系列号：bbb主要用于A套上塔底部污液氮中氧含量分析。二、事情经过2012年7月19日，8：15，A套经两天的开车运行，于凌晨氧氮产品合格，两台氧压机经分析合格后，氧气外送。A套分析巡检记录恢复正常，在例行巡检中，分析工切换AE33，由AE7切至AR2-1，发现无样品气。手阀确认几次，还是无气，将样品气针阀前端拆开，证实无气，初步判断是气路堵了，样品气路全程为铜质管线，锈蚀的铜粉有堵管道的可能，这在B套前两年已经发生过几次。先准备用仪表气吹扫，因软管太短，作罢；决定采用钢瓶吹扫，软管跨接，发现带压不高，无法加压，只得采用硬管连接，带压0.8MPA，无果，气路还是不通，且泄压较快，判断不是堵了，而是有可能是气路有断的可能！二、现场检查：首先要先找到该分析点的现场阀门和管线，从源头查起。起初，我定位查找的管线，均无问题，从现场情况看，因年代久远，AE4、AE5、AE7均无法区别，第一次查找无果，偶然间才想起，在线和离线分析是两套分析管线，取样点也不一样，由此判断，我第一次查找的离线分析管线，当然是徒劳无功的，随着范围的缩小，检查离线和在线的管线排架，发现两者是各自布局的，在在线分析间进口，布线紧密，21根管线混在一起，根本无法判断，但一米远处，却分成了两股，A、B套各有11根和10根，顺着A套排架找下去，在冷箱处，又分成两股，6根一股去了前端气路，5根一股顺着冷箱向上延伸，至三层，居然又分成两股，一股3根，一股2 根，先查看找两根的，分别延伸至氧、氮管道上，这是明确无误的，就此判断了两根分析管；再看3根一股的，一根可明确判断是液空管线，我前期（10年前）对它进行过改造，有工作日志，有图、有标记，剩下两根，一根直排，判断为气相管线，一根带减压和稳压箱，且在进减压箱前有分路，通向离线分析管线排架，初步判断为液相分析管线。两者结合来看，一路可能是AE7（气相），另一路是AR2-1（液相）。我先断了“气相”阀门，离线照常有气，而在线显示无气，就此判断是AE7（气相）在线分析管线无误；然后，我再断“液相”阀门，离线没气，在线因为本身就是因为此管线无气才进行查找的，由此得出结论，此为AR2-1“液相污氮”，且为一拖二布局。 管线找到了，下面就是判断是堵，还是断了，且位置在哪里。我先割断了出口，无气，而进口的离线管道是有气的，判断问题出在减压箱内，历经30年的防腐处理，减压箱已经封实，所有螺口已经无法打开，只能硬用一字起撬了，撬开后的情况，正如我所预料（前几年我修理过一个），全部非不锈钢接口已经锈光，出口管线是不锈的，但密封螺帽却不是，所以全部锈光，气体由此全部泄光，若不是我用中压气体反吹过，使减压箱内带有一定压力，想撬开都是不容易的。问题找到，复原就比较简单了，只需要重新连接一根跨接管，问题也就解决了。三、结果判断：此事解决，前后用时1个半小时（工时3小时），总结、整理、报告花了4小时工时。事情是明摆着的，30年的老设备、管线，如果还想继续使用，光靠更换分析仪器是不够的，前端的预处理系统也是需要进行更新、维护的，这需要成本。公司谁发现、谁职责，谁处理的规定，在对待老设备系统上，也是有缺陷的，此事已经成普遍现象，应该集中立项，调拨资金，专项处理，防患于未然。

XOS总铅/总砷在线分析仪"极低的维护要求",药剂好买不？仪器还没见到，药剂都被监管了？XOS总铅/总砷在线分析仪是一款测定水中铅和砷含量的在线分析仪器。此款分析仪采用的创新型单色波长色散X射线荧光(MWD XRF) 技术，确保了分析仪既有极佳的检测性能和检测精度，且使用方便，操作可靠。是一款有别于市面上重金属分析仪的划时代高科技产品。产品特点 创新型单色波长色散X射线荧光(MWD XRF) 技术极佳检测性能及精度，定量下限低至 0.025ppm (铅),0.015ppm(砷)非传统比色法，无色度浊度干扰问题不需消耗试剂，及化学品，无二次环境污染。直接测量，无样品处理可更换风冷低功耗（50W）X光管即插即用，使用普通电源操作简单，无须专业人员可选择测量时间(10~50min)用户友好型触屏界面极低的维护要求

碳硫分析仪器清扫维护方法 清扫石英管方法：首先将碳硫分析仪器“升、降炉”开关旋至下降的位置，并把带边的金属片用左手放入石英管下方，用右手握住摇柄顺时针方向下旋转，即可清扫石英管。清扫完毕后记得用力向上提升，使之顺时针方向向上旋转到位。这里要注意一点：一定要旋转到位，否则无顶氧情况下按“升、降炉”开关会使活塞杆上升炉体密封。这时候需要按“F8”后，键入“7”手动排灰一次。如分析试样粉尘较大时，清扫的次数须更加频繁。 每天在仪器未打开电源前或分析200个样品后，需清扫一次过滤网及整个炉腔，清扫方法： ①拧开顶氧接头上锁紧环，拔下Φ４×６管。②拧开紧固件Ｉ，取出压帽上端的所有件。用铜刷清扫连杆、钢丝刷、氧枪头。③用手指取出过滤网，用铜刷将过滤网内部粉尘清扫下来，在过滤网的上、下④Ｏ型密封圈处涂上真空硅脂，把过滤网套在压帽下端，然后将取下部分按原位安装好。⑤检查气路是否漏气，若不漏气说明清扫后安装正确，如果漏气等排除后方可分析样品。 每天应检查高频炉右人侧面小移门内部的干燥剂和脱脂棉。一旦发现干燥剂１／３变红或结块，都应立即更换。脱脂棉长期使用１／３变黄后，也应立即更换。更换时将旋转试管下方的螺杆，使试管下降至能离开上端面为止，取出试管，更换后按原位装好、拧紧，检查不漏气为止。 每月应清洗过滤网一次，清洗方法是：按上述“清扫方法”取出过滤网后，再取出过滤网上、下两只密封圈，将粉尘清扫后，放入超声波清洗器中，在清洗槽内加入蒸馏水和洗洁精。打开超声波清洗器电源，３０分钟后取出过滤网，用蒸馏水反复清洗后，用无水乙醇清洗。最后取出过滤网用电吹风吹干或放入烘箱烘干，装好上、下Ｏ型密封圈，涂上真空硅脂，按原位安装好，检查不漏气为止。 每季度应检查经过压紧阀内部的硅橡胶管，若发现有老化或弹性不好时应立即更换。

碳硫分析仪的使用及维护注意事项一、 操作规程1、接通电源、氧气2、抬起升降手把，用坩埚钳取出铜坩埚放入少量硅钼粉，标样（试样），少量锡粒，合上坩埚。3、打开前氧、后控 4、对零 5、准备 6、复位7、分析 8、读数、计算二、 维护1、清理电弧炉除尘仓中除尘纸上的灰尘，在拧下除尘仓的同时打开前氧吹一下炉体管道。清理炉体：用试管刷清理，注意不要刷破石英管（每天或每班）。2、电弧炉箱内脱脂棉过滤管内如脱脂棉变黄要更换滤纸和脱脂棉。 三、 捡漏1、电弧炉捡漏：在合上坩埚的情况下打开前氧、后控，用手指压住分析箱硫杯上面的出气管一会儿，关掉前氧，看硫杯浮子是否上浮，如上浮说明电弧炉漏气，那么就要彻底检查炉体及除尘仓的密封圈和管道接口，还有箱内电磁阀的接口及所有管道接口。2、分析箱捡漏：按一下准备再复位，按住对零键使量气筒液面位于标尺筒零刻度位置，1分钟后如液面没有下降说明不漏气，反之则漏气。3、经常察看水准瓶的电极是否被腐蚀。如腐蚀应及时更换。水准瓶的长电极到瓶底；短电极是量气筒的液面在筒颈处，短电极刚好碰到水准瓶的液面。4、检查管道是否漏气的方法：一看是否开裂；二听是否有漏气声；三用肥皂水抹于接口处看是否有气泡产生。5、如碘滴定管加不上液，要立刻按复位键，查看碘液瓶是否有碘液，如没有碘液则及时补充碘液；查看电磁阀后的止水夹是否夹太紧，如太紧就要适当松一点。6、分析结果偏低一般为燃烧不充分或者是氢氧化钾溶液吸收能力差；具体现象见电弧炉使用说明书后的故障与处理办法或更换氢氧化钾溶液，分析结果偏高一般为定标不正确，应重新定标。

[align=center][/align][font='楷体'][size=16px]烟气[/size][/font][font='楷体'][size=16px]分析仪是精密分析仪器，为确保测试的稳定可靠，就要对仪器进行定期维护保养。移动式烟气分析仪一般[/size][/font][font='楷体'][size=16px]集成了高温预处理系统、烟气分析仪、氧气分析仪及软件控制系统等，其中[/size][/font][font='楷体'][size=16px]的[/size][/font][font='楷体'][size=16px]烟气分析仪为核心组件。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]一般维护[/size][/font][font='楷体'][size=16px]保养的具体内容包括[/size][/font][font='楷体'][size=16px]以下几个方面。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1[/size][/font][font='楷体'][size=16px].[/size][/font][font='楷体'][size=16px]高温预处理系统[/size][/font][font='楷体'][size=16px]高温预处理系统（高温箱）由氮气管路、烟气管路、过滤器、气动阀、转子流量计、加热箱、高温采样泵等组成，主要用于进烟气分析仪和氧气分析仪气体的过滤、预热、切换及流量调节。高温预处理系统[/size][/font][font='楷体'][size=16px]一旦[/size][/font][font='楷体'][size=16px]长期运行后内部部件老化严重，[/size][/font][font='楷体'][size=16px]所以需要及时[/size][/font][font='楷体'][size=16px]保养对预处理系统进行更换。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]因使用要求不同，一般[/size][/font][font='楷体'][size=16px]高温预处理系统布置在烟气分析系统内部，维护时需要将整套系统全部拆除才可以维修或者更换部件，更换时对高温预处理系统及内部部件重新[/size][/font][font='楷体'][size=16px]改进[/size][/font][font='楷体'][size=16px]布置，对结构进行优化，加强保温的同时便于拆卸维护。高温预处理系统内管道材质[/size][/font][font='楷体'][size=16px]可[/size][/font][font='楷体'][size=16px]更换为硅涂层的1/4英寸316L不锈钢；高温箱连接接头为1[/size][/font][font='楷体'][size=16px]/4[/size][/font][font='楷体'][size=16px]英寸卡套接头，耐高温2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]00[/size][/font][font='楷体'][size=16px]℃，S[/size][/font][font='楷体'][size=16px]S316L[/size][/font][font='楷体'][size=16px]；过滤器为1/[/size][/font][font='楷体'][size=16px]4[/size][/font][font='楷体'][size=16px]英寸V[/size][/font][font='楷体'][size=16px]CR[/size][/font][font='楷体'][size=16px]接口，耐高温2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]00[/size][/font][font='楷体'][size=16px]℃，S[/size][/font][font='楷体'][size=16px]S316L[/size][/font][font='楷体'][size=16px]，过滤等级[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1μm、0.5μm[/size][/font][font='楷体'][size=16px]，[/size][/font][font='楷体'][size=16px]可[/size][/font][font='楷体'][size=16px]两级串联。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px].[/size][/font][font='楷体'][size=16px]烟气分析仪[/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]维保时要[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]对[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]XXX[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px]烟气分析仪[/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]进行整机检测，检测项目[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]应[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]包括:开机检查、性能参数检测、标气测试、出具检测报告。检测报告包含所检查出的设备故障、隐患，并列出下次保养需更换的零部件。[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]对[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]XXX[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px]烟气分析仪[/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]进行整机保养，保养内容[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]一般[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]包括：窗片更换、过滤板清洁、仪器内部除灰、晶镜清洗。[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]保养及维修后保证仪表正常使用、测量准确，[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]氮氧化物[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]氨含量[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]的标气测试相对偏差[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]小于等于百分之一[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=left][font='楷体'][size=16px] 一般定期（每半年）对关键部件进行一次维护和保养，就能够保证烟气分析仪使用的稳定可靠。[/size][/font][/align]

一种高硅含量分析的最佳设备摘要：根据硅钼蓝光度法原理，对高含量硅的测定条件进行了试验，采用示差光度法，反酸化处理，分段比色，标样紧密内插法等措施，能适用各种系列样品中，硅含量的快速测定，该方法准确，快速，易学。1:试验部分1.1， 主要试剂与仪器 QL-BS1000精密元素分析仪或QL-BS1000A电脑多元素分析仪钼酸铵溶液，草硫混酸，硫酸亚铁铵溶液。1.2， 方法原理硅钼蓝比色法基于在微酸性溶液中，单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络合离子：H4SiO4+12H2MoO4→H8『Si﹙Mo2O7﹚6』+10H2O，被适宜的还原剂还原为钼蓝，溶液在20℃时，反应时间只要75秒，而二硅酸需要10分钟。1.3试验方法称取一定量的试样与样品基体成分相似的标样2-3个，用银坩埚溶样，酸洗后定容，然后发色，与波长680纳米处，1cm比色杯，以低标样为参比，在仪器上以高标样为对比，求得样品中硅的质量分数。2:结果与讨论2.1波长的选择在不同波长下测定显色溶液的吸光度，结果表明硅钼蓝溶液的吸光度随波长的增大而增大，但在620-700纳米范围内比较稳定，本法选380纳米。2.2，分析条件的选择2.2.1称样量选择为校正标准曲线弯曲所造成的误差，本实验采用分段比色的方法。2.2.2溶剂的选择硅一般以酸性氧化物或酸性盐存在，一般选用强碱溶样。2.2.3硅钼黄形成酸度的试验本法采用沸水提取，然后反酸化处理，试验表明硅钼黄形成的酸度为0.04mol/L，显色稳定。2.3试剂用量选择本法选用的加入量稳定性好。2.4硅钼黄显色温度与时间试验只要按试验规定的温度和时间条件操作，显色稳定。2.5结果计算—标样紧密内插法样品中硅的质量分数本设备直接出数据兼打印。3:仪器简介3.1，国家重点新产品、多项专利技术和强大的数据处理功能，提高了化验室的工作效率和检测水平；3.2，波长精度高、范围广、400-800连续可调、适合碳钢、合金钢、模具钢、生球铁、铝合金、铁合金、矿石等复杂材料、元素系统分析实用性强、精度好；3.3，采用新型芯片技术、进口光电元器件数据处理微机化性化操作、各类数据自动保存、性能稳定满足了实验室高标准，高要求的需要。

JJF1133-2005 X射线荧光光谱法黄金含量分析仪校准规范的附录A有几个疑惑：1、表A-2的标样的不确定度50如何得来？2、有效自由度的取法是只进不舍吗？比如按照校准给的规范算得的有效自由度为49.43，结果取了503、给定置信水平p=0.99，有效自由度为50，查t分布得覆盖因子k=t0.99(50)=2.68，为什么我查的结果是2.40？

单位领导要搞新产品开发，基体铜，碲含量0.5%，请问选择什么样的分析仪器？给位大侠指点指点！！不胜感激啦！