不确定度评定气相质谱检测

[b]摘要：依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》评定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器的主要技术指标灵敏度和检测限测量结果的不确定度。分析了各不确定度分量,建立了评定灵敏度!检测限测量结果不确定度的数学模型,并计算了其测量结果的扩展不确定度。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，检测器，评定，测量结果，数学模型，不确定度[/b][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29899][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器的灵敏度和检测限测量结果不确定度的评定[/url]

检测不确定度不同于校准！校准是有标称值的，检测对象是产品，有的时候只有测量值！评定不确定度会遇到困惑！请教大家！有没有检测不确定度评定经典案例和书籍可以分享学习的！感谢！

各位好，在检测实验室评定测量不确定度时，有个问题一直困扰我，就是校准证书上体现的不确定度需要把它当成一个分量进行考虑吗？为什么我在CNAS电气、化学、材料等领域的不确定度评估指南中看到有考虑也有不考虑的。在我的理解里，我认为校准机构在校准报告上体现的校准结果的不确定度[color=#ff6666]不应该[/color]进行考虑。我认为这个不确定时对他校准过程和结果的不确定，但是很多检测实验室设备去校准应该是去寻找测量设备与上级计量器具的示值误差。所以这个示值误差的大小在不影响我检测结果有效性的时候，其实很多时候我并不会纳为使用（修正）。那他的这个校准不确定度不是更和我们评定不确定时一点关系都没吗？以上，不知道我理解的对不对，因为最近看到的很多文件考虑和不考虑的都有，就不知道怎么理解了。

请问有朋友做过定性检测的不确定度的评定吗，比胶体金免疫法，他的结果是阴性或者阳性，如何做不确定度评定？

早在2011年07月，CNAS就已经对“环境检测领域测量不确定度评估与实例研究”进行立项。2012年02月12日，CNAS“环境检测领域测量不确定度评估与实例研究”课题会议在上海召开。2012年10月30至31日， CNAS秘书处在北京举办了以top-down技术进行不确定度评定的第一期培训班。2012年12月12日，由CNAS）秘书处承担的“环境检测领域测量不确定度评估与实例”课题项目顺利通过验收，并制定出《环境检测领域应用top-down技术评定测量不确定度指南》（草案）。 2013年05月06日，CNAS发布了CNAS-GLXX《环境检测领域基于质控数据评定测量不确定度指南》（征求意见稿）。该指南阐述了四种top-down评定方法：精密度法、控制图法、线性拟合法和经验模型法。 近几年我国也发布了一些关于测量不确定度评定的技术规范或指南，如 JJF 1059-2011《测量不确定度评定与表示》（ISO / IEC Guide 98.3）和 JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》（Eurachem：2000）。CNAS 制定了 CNAS-GL05（2006）《测量不确定度要求的实施指南》（JJF 1059-2011）和 CNAS-GL06（2006）《化学分析中不确定度的评估指南》（JJF 1135-2005）。上述这些文件均采用的是 GUM 技术思路来进行不确定度评定。 正如 CNAS-GL06 所述，实验室若能利用适当的核查标准和控制图，使得测量系统达到统计受控，则其所提供期间（中间）精密度测量统计下的质量控制数据即可用来不确定度的评定。鉴于在环境领域的化学分析中，更多关注的是利用特定方法来获得结果的精密度，而这种技术思路直接导致了 GB/T 27411-2012 出台，以便满足相应的法定或贸易需求。在参考 GB/T 27411-2012 的同时，本指南切合了 CNAS-GL06 的要求，强调不确定度的评定应与实验室内部的质量控制紧密结合起来，这样才能确保其提供有效的量值溯源质量数据来进行不确定度评定。 该指南系统地阐述了四种top-down评定方法：精密度法、控制图法、线性拟合法和经验模型法，强调不确定度的评定一定要与日常质控工作、实验室长期质控目标及实施方案紧密结合，解决了目前实验室不确定度评定与日常工作两张皮的局面。指南给出应用实例，涉及环境检测领域的各种介质、典型项目和常见检测方法，对环境检测实验室顶层设计质控，分析质控数据并进行不确定的评定工作具有很好的指导意义。对其他化学类实验室有参考价值。 本指南是在满足特定条件下，对 GUM 的简化和延伸应用，为环境检测实验室测量不确定度评定提供适用范围广、经济有效、可操作性强的技术文件。本指南的附录为环境检测领域检测项目的不确定度评定示例，具有典型的代表性。 指南下载地址：http://www.cnas.org.cn/zxtz/737316.shtml

孤陋寡闻,从未得见金相检测不确定度评定的文章,哪位老师能够提供,不甚感激!

目前正在做电池检测的试验活动认可申请准备。检测项目涉及电性能试验、冲击试验、振动试验、盐雾试验、高低温试验、温度冲击/循环试验、防水试验、防尘试验，这些活动哪些需要进行不确定度评定，请各位指导下？如果方便请提供一些相关的模板，尤其是电性能试验的模板，没有找到相关参考。

[align=center][b][size=16px]检测实验室如何理解评定测量不确定度的要求？[/size][/b][/align][size=12px][color=rgba(0, 0, 0, 0.3)][back=rgba(0, 0, 0, 0.05)]原创[/back][/color][/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)][color=var(--weui-LINK)]糊涂读书独处思考[/color][/color][/size] [size=15px]糊涂时读书 独处时思考[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-09-13 06:53[/color][/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]发表于山东[/color][/size][size=17px][font=宋体][color=#5b9bd5] RB/T [/color][/font][/size][font=宋体][color=#5b9bd5][back=transparent]214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》[/back][/color][/font]和[font=宋体][color=#5b9bd5][back=transparent]CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》[/back][/color][/font]，均要求开展检测的实验室应评定测量不确定度。[font=宋体][size=17px] 那么，检测实验室如何理解评定测量不确定度的要求？本文笔者以[color=#5b9bd5]RB/T 214-2017的4.5.15条款[/color]为主线展开讨论:[/size][/font][font=宋体][size=17px]a.检测实验室应根据需要建立和保持评定测量不确定度的程序。[/size][/font][font=宋体] 在[size=17px][color=#5b9bd5]RB/T 214-2017[/color][/size]的[size=17px]4.5.15[/size]条款要求，“检测机构应根据需要建立和保持评定测量不确定度的程序。”[size=17px][/size][/font][font=宋体][size=17px] 有的读者可能会问，目前实验室所使用的检测方法中均不包含评定测量不确定度的要求，是不是就可以不建立相关程序？[/size][/font][font=宋体][size=17px] 当然不是。检测实验室无论是CNAS认可还是资质认定，都是对其能力进行评审，而评定测量不确定度是检测实验室技术能力的重要体现。[/size][/font][font=宋体][size=17px] 虽然目前检测实验室一般都没有报告测量不确定度，但作为检测实验室还是应具备评定测量不确定度的能力，建立和保持评定测量不确定度的程序也就是必要的。[/size][/font][font=宋体][size=17px] 另外，严格来说，对于测量，报告结果应包含测量结果及其测量不确定度，这样才是完整的。[/size][/font][font=宋体][color=#8063c2][back=transparent]笔者注:[/back][/color][/font][color=#8063c2][font=宋体][back=transparent] JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》5.1测量结果[VIM 2.9][/back][/font] [size=17px][font=仿宋]注2[/font][font=仿宋][/font][font=仿宋][/font][font=仿宋]：测量结果通常表示为单个测得的量值和一个测量不确定度。对某些用途，如果认为测量不确定度可忽略不计，则测量结果可表示为单个测得的量值。在许多领域中这是表示测量结果的常用方式。[/font][/size][/color][font=宋体][size=16px][back=transparent]b.检测实验室应根据检测方法的要求评定测量不确定度。[/back][/size][/font][size=17px][font=宋体] 在[/font][font=宋体][color=#5b9bd5]RB/T 214-2017[/color][/font][font=宋体]的4.5.15条款要求，“检测项目中有测量不确定度的要求时，检测机构应建立和保持应用评定测量不确定度的程序，检测机构应建立相应数学模型，给出相应检测能力的评定测量不确定度案例。”[/font][/size][size=17px][font=&][color=#5b9bd5] ?[/color][/font][font=宋体]这里所说的建立程序与前文“应根据需要建立和保持评定测量不确定度的程序”中的程序有所不同，这里应理解为根据检测方法中对评定测量不确定度的要求而建立的具体的评定程序，一般是作业指导书的形式，应包含具体的评定方法。[/font][/size][size=17px][font=&][color=#5b9bd5] ?[/color][/font][font=宋体][color=#cc0000][b]数学模型是分析评定测量不确定度的基础，建立数学模型是评定测量不确定度的一个重要步骤。[/b][/color]案例，则是本实验室具备该方法测量不确定度评定能力的证据，并可以作为本实验室对该方法评定测量不确定度的参考。[/font][/size][font=宋体][size=17px] 建立数学模型、给出案例，是为了证明本实验室具备评定测量不确定度的能力，并确保本实验室评定测量不确定度的一致性。[/size][/font][font=宋体][size=17px] 如果检测方法中没有要求评定测量不确定度，也就不需要建立数学模型，也就无法给出评定测量不确定度的案例。从这个角度来讲，资质认定对检测实验室评定测量不确定度的要求要低于CNAS认可。[/size][/font][font=&][size=17px][color=#5b9bd5] ?[/color][/size][/font][font=宋体][size=17px][color=#5b9bd5]CNAS-CL01:2018[/color][/size][/font][font=宋体][size=17px] [/size][/font][font=宋体][size=17px][color=#5b9bd5]7.6.3 [/color][/size][/font][font=宋体][size=17px]开展检测的实验室应评定测量不确定度。当由于检测方法的原因难以严格评定测量不确定度时，实验室应基于对理论原理的理解或使用该方法的实践经验进行评估。[/size][/font][font=仿宋][color=black] 注1：某些情况下，公认的检测方法对测量不确定度主要来源规定了限值，并规定了计算结果的表示方式，实验室只要遵守检测方法和报告要求，即满足7.6.3条款的要求。[/color][/font][font=仿宋][color=black] 注2：对一特定方法，如果已确定并验证了结果的测量不确定度，实验室只要证明已识别的关键影响因素受控，则不需要对每个结果评定测量不确定度。[/color][/font][font=宋体][size=17px][/size][/font][font=宋体][size=17px]c.检测实验室应明确需要评定测量不确定性的情形。[/size][/font][size=17px][font=宋体] 在[/font][font=宋体][color=#5b9bd5]RB/T 214-2017[/color][/font][font=宋体]的4.5.15条款要求，“检测机构可在[/font][font=宋体][color=#5b9bd5]检测结果出现临界值[/color][/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][color=#5b9bd5]内部质量控制[/color][/font][font=宋体]或[/font][font=宋体][color=#5b9bd5]客户有要求[/color][/font][font=宋体]时，需要报告测量不确定度。”[/font][/size][size=17px][font=&][color=#5b9bd5] ?[/color][/font][font=宋体]检测结果出现临界值时，对结果做出符合性判定就会存在风险。[/font][/size][font=宋体][size=17px]检测实验室在合同评审时就应明确，在做出符合性声明时，如果标准或技术规范不包含判定规则，所使用的判定规则应取得客户的同意。[/size][/font][font=宋体][size=17px]判定规则就是描述如何考虑测量不确定度的规则，符合性判定需要制定判定规则，也就需要评定测量不确定度。[/size][/font][font=&][color=#5b9bd5] ?[/color][font=宋体][size=17px]对于[/size][/font][/font][font=宋体][size=17px]内部质量控制，当用En值对质量控制结果进行判定时，就会用到测量不确定度进行计算，也就需要测量不确定度的信息。当然，现在检测实验室所使用的判据，基本上都是最简单的相对误差法，也就没有评定测量不确定度的需求了。[/size][/font][size=17px][font=&][color=#5b9bd5] ?[/color][/font][font=宋体]客户有要求，即当客户自身进行符合性判定或者需要对测量系统进行评定时，会用到测量不确定度，检测实验室应根据客户要求报告测量不确定度。[/font][/size][size=17px][font=&][color=#5b9bd5] ?[/color][/font][font=宋体][color=#5b9bd5]CNAS-CL01-G003:2021《测量不确定度的要求》[/color][/font][/size][size=17px][font=宋体][color=black]6.7 下列情况下，适用时，实验室应在检测报告中报告检测结果的不确定度：[/color][/font][/size][font=宋体][size=17px][color=black]a) 当测量不确定度与检测结果的有效性或应用有关时；[/color][/size][/font][font=宋体][size=17px][color=black]b) 当检测方法/标准有要求时；[/color][/size][/font][font=宋体][size=17px][color=black]c) 当客户要求时；[/color][/size][/font][font=宋体][size=17px][color=black]d) 当测量不确定度影响与规范限的符合性时。[/color][/size][/font][size=17px][font=宋体][color=black] RB/T 214-2017的“[/color][/font][font=宋体]检测结果出现临界值”与d)条款对应，“内部质量控制”是a)条款的一种情况，“客户有要求”与c)条款一致，b)条款“[/font][font=宋体][color=black]当检测方法/标准有要求时”是方法本身的要求，与RB/T 214-2017的“检测项目中有测量不确定度的要求时，检测机构应建立和保持应用评定测量不确定度的程序，检测机构应建立相应数学模型，给出相应检测能力的评定测量不确定度案例”相对应。[/color][/font][/size][align=center]糊涂读书独处思考努力学习，勤于思考，感谢支持[/align]

a 授权签字人对检测结果的评定，着重注意下面5个：报告内容的完整性，报告信息、项目的齐全性，检验依据、方法的正确性，检验数据的准确性和检验结论的正确性。在数据准确性方面着重控制异常数据。为此要了解检测项目，参数的正常化大致范围，当超出正常值时，要查问有关人员有无做数据复核，有无做重复检测。检测数据的准确性主要由检测人员、复核人员承担具体责任，授权签字人承担技术管理和民事责任。b 了解测试结果的不确定度，要求做到下列几点：①什么是测量不确定度？在什么情况下要给出不确定度？本单位有没有测量不确定度评定程序或作业指导书？②测量不确定度评定方法。概要：A类不确定度，B类不确定度，合成不确定度和扩展不确定度的含义及评定概要。③各种检测手段（如化学分析法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，分光光度法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法等）和各类产品主要参数的不确定度大致范围。

测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。考虑到对定义的理解和可操作性，本文给出测量不确定度一个另外的非正式定义：测量不确定度是围绕着测量结果的一个区间，该区间以高概率包含被测量的真值。测量不确定度是衡量测试结果准确性和可靠性的重要参数，在ISO/IEC 17025“检测和校准实验室能力的通用要求”中对测量不确定度的评定作出了明确要求。随着测量不确定度被广泛地认识，相关文献的出版物也随之增多，但文献中更多地讨论了有关理论知识和合理的评定程序，而评定实例很少。本文通过检测实例，对气相色谱-质谱联用测定方法测定过程中的不确定度进行了评定，希望为类似实验室不确定度评定工作提供参考。本文采用实验室内部的非标准方法《蔬菜、水果中农药残留量的气-质联用测定方法》测定水果中环氧七氯农药残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化，求出被测量的标准不确定度和扩展不确定度，给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献，对测定结果进行了表述。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定PVC样品中六种邻苯二甲酸酯的不确定度评定详细见资料中心！！！

检测实验室如何作好测量不确定度的评定

大家交流一下，怎么按照18204.26的检测方法评定甲醛测试的不确定度？

请问各位，谁手头有RB/T 141-2018 《化学检测领域测量不确定度评定利用质量控制和方法确认数据评定不确定度》标准文本？

如题，认可的检测实验室每个检测项目都需编制测量不确定度评定报告吗？有没有规定认可通过后多久所有检测项目都要编制完成测量不确定度评定报告？谢谢

各位老师，请问大家，检测领域的CNAS认可，不确定度评定报告需要多久做一次呢？ 目前我了解到的情况是这样的：1. 检测报告上可以不呈现不确定度。但是如果客户需要时，可以提供不确定度报告。而且可以额外收费用。对吗？2. CNAS外审是2年一次，所以可以2年评定一次不确定度，对吗？

食品检测的测量不确定度的评定，样品最少测定几次？望老师不吝赐教

1、检测结果的测量不确定度就是检测结果的不确定程度。真值是不可知的，但我们通过检测结果的测量不确定度评定，确定真值的范围，向客户和相关方提供参考。2、以下3中情形下要评定检测结果的测量不确定度——报出的检测结果位于临界值附近；——客户有要求；——检测方法有评定测量结果不确定度的要求。3、一般情况下，CMA评审不对测量结果不确定度的评定作为强制性要求，如果检测方法中不涉及评定测量结果不确定度的要求，可作为不适用对待。多数机构均属此类。不过，机构最好做到有人能够对测量结果不确定度进行评定。因为他确实有用，同时可彰显机构的技术能力。

最近遇到了这么个问题，大家讨论一下吧。一般来说，重复测量引入的不确定度我们常常用A类评定。那么问题来了，像对同一个被检测物重复测量这个概念非常好理解，比如说测一个物体的重量或者长度，但是如果是破坏性的实验的重复性测量呢？尤其是测量结果还包含了预处理等环节中引入的各种不确定因素，这时的重复测量还简简单单地使用A类评定么？========================分割线==========================7月31日补充：为了大家更好的讨论，补充一个例子。比如我们要测1g土壤中的汞含量。称10份土壤样品，每一份样品一旦进入检测过程，就无法再复原。每一份样品的检测结果都包含称量、消解、稀释、定容等预处理过程和检测仪器等引入的不确定度。我们要简简单单地拿这10份汞的检测数据来做A类评定么？

[em09502]一、简述测量依据：JJG307-1988《交流电度表 三相三有功电度表DS862-2 DS862-4 检定规程》。测量标准：三相电能表 导轨式安装电能表ADL300-EF/C 检定装置,型号SDX-1,规格3×(100～400)V；3×(0.1～50)A,准确度级别0.2级。环境条件：温度(20±2)℃,相对湿度(35～85)%。测量对象：三相四线有功电能表,准确度等级2.0级,型号DT241X-4,规格3×380/220V；3×1?郾5(6)A。测量过程：装置输出一定功率给被检表,并对被检表进行采样积分,得到的电能值与装置输出的标准电能值比较,得到被检表在该功率时的相对误差。二、数学模型 r="r0" 式中：r———被检电能表的相对误差；r0———三相电能表检定装置上测得的相对误差。三、输入量的标准不确定度评定输入量r0的标准不确定度u(r0)的来源主要有两个方面：在重复性条件下,对被测电能表测量其典型测量点引起的不确定度分量u(r01),采用A类评定方法；由三相电能表检定装置的误差引起的不确定度分量u(r02)采用B类评定方法。标准不确定度分量u(r01)的评定通过对2.0级被测电能表在3×380/220V；3×1.5A；cosΦ=1.0的量程上重复测量了10次,每一次测量都启动控制按键,测得结果如表1所示。标准不确定度分量u(r)=S(r)=0.028% 标准不确定度量分量u(r)的评定该不确定度分量主要由本相电能表检定装置的误差引起。它包括：三相标准功率电能表的不确定度u=0.2%/；三相标准功率电能表的数字显示分辨率带来的不确定度u=0.29×0.01%；误差数据化整间隔带来的不确定度u3=0.29×0.2%；标准电流互感器 电流互感器LDZ1 引起的不确定度u4≤0.02%；数控光电采样器带来的不确定度u5≤0.02%。标准不确定度分量u(r02)=0.1323% 输入量r的标准不确定度u(r)的计算 u(r)=［u2(r)+u2(r)］1/2=［0.0282+0.13232］1/2%=0.14%四、合成标准不确定度的评定合成标准不确定度汇总于表2。五、扩展不确定度的评定取置信概率p=95%、包含因子k=2,则扩展不确定度 U95=kuc(r)=2×0.14%=0.28% 六、测量不确定度报告本装置对2.0级三相线有功电能表在3×380/220V；3×1.5A；cosΦ=1.0时,相对误差测量结果的扩展不确定度U95=0.28% 测量不确定度验证按照《计量标准考核规范》规定的验证方法,采用其中传递比较法进行验证。将被测2.0级的三相四线有功电能表用本装置测量后,再送省计量院,用高两个级别的三相电能表检定装置(准确度级别为0.05级、测量时的扩展不确定度U0=0.036%)测量,测量的结果如表3所示。验证公式为：｜y-y｜≤；由于U≤成立, 故公式为｜y-y0｜≤U95 验证结果最大差值为：｜0.44-0.63｜≤0.28%、即0.19%≤0.28%, 证明：测量准确、可靠。

[align=center][b]测量不确定度的评定[/b][/align][align=center] [/align] 测量不确定度的评定，是科学处理实验数据的有效方法，虽然比较难以理解和繁琐，但却能提高实验室检测数据的可靠性和准确度。[b]一 、测量不确定度有关概念[/b] 测量不确定度的专业技术性比较强，评定测量不确定度用到的相关术语有：真值、量值、量纲、偏差、相对误差、随机误差、系统误差、修正值、修正因子、置信概率、包含因子、扩展不确定度、标准不确定度、合成标准不确定度等。[b]二 、测量不确定度的基础知识[/b] 为了能统一地评价测量结果的质量，1963年原美国标准局专家埃森哈特首次提出不确定度概念引起国际上轰动，经过多年探讨发展，1986年由国际七大组织（国际计量局、国际电工委员会、国际标准化组织、国际法制计量组织、国际理论和应用物理联合会、国际理论和应用化学联合会、国际临床化学联合会）成立工作组共同起草测量不确定度文件，于1993年发布实施。我国于1999年发布JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》，近年又发布一系列新标准，例如《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1-2012）、《用蒙特卡洛法评定测量不确定度》(JJF1059.2-2012)、《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》(GB/T27411-2012)。评定测量不确定度主要运用到统计学、概率、微积分、对数、几何等进行计算。[b]三、 测量不确定度的评定程序[/b] 由于测量不确定度会受到许多因素的影响,因此通常不确定度是由多个分量组成,对一个分量都要评定标准不确定度,它们的评定方法可分A、B两类,其标准不确定度均以标准偏差表示。我们实验室采用A类评定和B类评定的情况都存在。评定程序可分为:（一）找出所有影响测量不确定度的来源（二）建立满足测量不确定度评定所需的数学模型（三）确定各输入量的标准不确定度（四）列出不确定度分量汇总表（五）计算合成标准不确定度（六）确定被测量可能值的分布的包含因子（灵敏系数）（七）确定扩展不确定度（八）给出测量不确定度报告[b]四 、测量不确定度的应用范围[/b] 测量不确定度是对测量结果可能产生误差的怀疑，一个完整的测量结果除了应给出被测量的最佳估计值外，还应同时给出测量结果的不确定度。其主要应用领域是：（一）建立国家基准、计量标准、及其国际比对（二）标准物质、标准参考数据（三）测量方法、检定规程、检定系统、和校准规范（四）科学研究和工程领域的测量（五）计量认证、计量确认、质量认证以及实验室认可（六）测量仪器的校准和检定（七）生产过程的质量保证以及产品检验和测试（八）贸易结算、医疗卫生、安全防护、环境检测及资源测量[b]五、总结[/b] 不确定度评定与表示，牵涉到实验室的很多方面，比如仪器、器皿、方法等，最后计算出一个合成不确定度，要考虑到方方面面，计算复杂。不确定度，既代表了一个实验室数据表达水平，也让实验室出具的报告数据更符合法律法规要求。

各位从事噪声测量的朋友们： 声校准器检定证书给出检定结果： 声压级 94.0 dB 和114dB 给出不确定度： U=0.1dB （k=2） 频率 1000HZ 给出不确定度 U=0.3% 在做工作场所噪声不确定度评定时，声级计需要在测量前后使用声校准器校准，所以声校准器要参与不确定度评定。 我的问题是：检定证书给出的这两个参数（声压级、频率）是否都要参与评定？ 本人没有实际参与噪声监测，特请教论坛专家释疑。谢谢！

什么是不确定度以及评定的目的 a）分析过程是一个随机过程，分析结果是一个随机变量。满足随机变量的两个因素：可能的结果区间已知，但是某次实验的结果实验前不知道。 b）分析结果是随机变量，不确定度评定就是依据分析过程 各分量的特性，对分析结果真值进行的区间估计。 c）不确定度评定的结果，是反映分析结果离散程度的一个参数。不确定度越大，表明分析结果的离散程度高，不确定度并不反映分析结果的准确性。真值、测量结果以及不确定度间的关系 在测量过程中虽然不能得到真值，但是通过对计量器具的检定校准，再用正确的测试方法，在稳定的环境中（还有测量者的高素质），检测得到测量结果，同时再考虑到每个直接测量量引入的不确定度合成得到测量结果的不确定度，在一定的置信水平下对测试结果的真值的区间进行估计。 虽然得不到真值，但是通过正确的测量方法，用计量过的测量器具，通过不确定度评定和检测结果去包含真值。这就是不确定评定的意义所在。 例如：用经过计量检定的100mL注射器（检定结果为最大误差±1mL），去取液体，读数为100mL，虽然由于很多因素的影响，液体体积的真值不能得到，但是可以有100%的把握认为，液体的真值在（99,101）之间。只有在保证了分析结果准确性基础上进行不确定度评定才有意义。

头孢拉定胶囊含量测定结果不确定度评定 1测定方法：中国药典2000年版二部头孢拉定胶囊的含量测定，按中国药典2000年版附录ⅤD高效液相色谱法中的外标法测定。2数学模型 含量（%）=Cx×V100×W0×FA×100%Wx×P式中：CX= f×AX； f = WS/（V25×AS）Cx(mg/ml)：供试品溶液浓度；V100(ml)：100ml单标线容量瓶体积；V25(ml)：25ml单标线容量瓶体积；W0 (g)：胶囊的平均装量；Wx(g)：供试品重量；WS(mg)：对照品重量；P(mg)：标示量；FA：含量的A类标准不确定度因子（FA=1.0）；f：校正因子；AX：供试品峰面积；AS：对照品峰面积3因果图分析 重复性 WS 重复性 重复性 Cx f 校准 校准 AX 温度 校准 AS V25 含量（%） 重复性 重复性 W02 W01 温度 Wx1 Wx0 校准 校准 校准 校准 校准 重复性 V100 Wx W0 FA4方差（相对不确定度计算）u2rel(含量)= u2rel(Cx) + u2rel(V100) + u2rel(W0) + u2rel(FA) + u2rel(Wx) u2rel(Cx) = u2rel(fA) + u2rel(Ax) + u2rel(WS) + u2rel(AS)+ u2rel(V25)式中：urel(x)为变量x的相对标准不确定度5相对不确定度分量评定5.1100ml单标线容量瓶（A级）：1. 体积：容量允差为±0.10ml (参照JJG 196-1990)体积的标准不确定度：u1=0.10/ =0.0577ml2. 温度：实验温度为（23±2）℃，溶液体积膨胀系数为2.1×10-4.℃-1假设温度分布为矩形分布，25ml体积的标准不确定度：u2=100×2.1×10-4×2/ =0.0242ml100ml单标线容量瓶（A级）的B类相对标准不确定度：urel(V100)=( u12+ u22)1/2/100=6.26×10-4γ1 = 50 (γ1：自由度，假设可信度为90%)5.225ml单标线容量瓶（A级）：1. 体积：容量允差为±0.03ml (参照JJG 196-1990)体积的标准不确定度：u3=0.03/ =0.0173ml2. 温度：实验温度为（23±2）℃，溶液体积膨胀系数为2.1×10-4.℃-1假设温度分布为矩形分布，25ml体积的标准不确定度：u4=25×2.1×10-4×2/ =0.0069ml25ml单标线容量瓶（A级）的B类相对标准不确定度：urel(V25)= ( u32+ u42)1/2/25=7.45×10-4γ2 = 50 (γ2：自由度，假设可信度为90%)5.3Wx和W0的不确定度评定：A类相对标准不确定度(W0)：S=2.67×10-3g；W0=03039guA(W0)= S/ =5.97×10-4 gurel(W0)1= uA (W0)/ W0=1.96×10-3γ3 =n-1=19 (γ3：自由度)式中：uA(x)为分量x的A类标准不确定度B类相对标准不确定度（天平）：分度值：0. 1mg， B类不确定度u5=0.0577mg（矩形分布）载荷量最大误差：0.6mg， B类不确定度u6=0.2449mg（三角形分布）重复性误差：0.1mg， B类不确定度u7=0.0408mg（n=6，对W0 在A类标准不确定度中已评定此分量）urel(W0)2=( 2×（u52+ u62）)1/2/ W0min=1.19×10-3 γ4 = 50 (γ4：自由度，假设可信度为90%)urel(Wx)= (2×( u52+ u62+ u72))1/2/ Wxmin=4.18×10-3 γ5 = 50 (γ5：自由度，假设可信度为90%)5.4Ws的不确定度评定（天平）：分度值：0. 01mg， B类不确定度u8=0.0058mg（矩形分布）载荷量最大误差：0.04mg， B类不确定度u9=0.0163mg（三角形分布）重复性误差：0.03mg， B类不确定度u10=0.0122mg（n=6）urel(Ws)= (2×(u82+ u92+ u102))1/2/ Wsmin =1.64×10-3 γ6 = 50 (γ6：自由度，假设可信度为90%)5.5fA的不确定度评定(SP法)校正因子的测定结果：序列123平均值S对照液18.08588×10-58.06822×10-58.08628×10-58.0801×10-51.029×10-7对照液28.05532×10-58.05694×10-58.05842×10-58.0567×10-51.55×10-8SP=((S12+S22)/2)1/2=0.736×10-7urel(fA)=0.736×10-7×2/（8.0801×10-5+8.0567×10-5）/ = 5.27×10-4γ7 = 2×（3-1）= 4 (γ7：自由度)5.6AS 和Ax的不确定度评定(只考虑重复性)urel(AS) =0.28%/ =1.14×10-3 γ8 =n-1=5 (γ8：自由度)urel(Ax) =0.28%/ =1.14×10-3 γ9 =n-1=5 (γ9：自由度)5.7FA的不确定度评定(测定结果的A类相对标准不确定度)含量测定结果平均值：102.2% S=0.46%urel(FA)=0.46%/(61/2×102.2%)=1.84×10-3 γ10 =n-1=5 (γ10：自由度)6相对标准不确定度一览表序号相对标准不确定度自由度来源符号数值符号数值1定容urel(V100)6.26×10-4γ1502urel(V25)7.45×10-4γ2503称量urel(W0)11.96×10-3γ3194urel(W0)21.19×10-3γ4505urel(Wx)4.18×10-3γ5506urel(Ws)1.64×10-3γ6507校正因子urel(fA)5.27×10-4γ748积分urel(AS)1.14×10-3γ859urel(Ax)1.14×10-3γ9510重复性urel(FA)1.84×10-3γ1057相对合成标准不确定度urel(含量)=（6.262+7.452+19.62+11.92+41.82+16.42+5.272+11.42+11.42+18.42）1/2×10-4=5.72×10-38有效自由度(γeff)γeff=57.246.264+7.454+19.64+11.94+41.84+16.44+5.274+11.44+11.44+18.445050195050504555 =1069扩展不确定度取p=95%,γeff=106，在t分布下k=1.984Uk=1.984×5.72×10-3×102.2%=1.2%10测量不确定度报告测定结果：含量（%）=102.2%±1.2% （±符号后为扩展不确定度，k=1.984，p=95%）

请问大家，实验室定量检测的项目，有规定周期性进行测量不确定度评定吗？我们实验室好多检测项目，2-3年前做过不确定度评定，评审时老师也没说什么。但我觉得是不是某些状况下，应该再次做不确定度评定，比如说实验室环境变更、技术条件发生变化等。想问问大家是怎么做的？