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半自动凯氏定氮仪测定原理

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半自动凯氏定氮仪测定原理相关的论坛

  • 半自动凯氏定氮仪测定食品蛋白

    正在做麸皮的蛋白测定,称样约0.2g,消化时硫酸用量是20ml,用的是半自动凯氏定氮仪,加的蒸馏水为50ml, 但不知道要加多少碱,和蒸馏时间设定多少呢?做了一个加碱70ml的,但蒸馏没有生成大量沉淀,溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗?正在做麸皮的蛋白测定,称样约0.2g,消化时硫酸用量是20ml,用的是半自动凯氏定氮仪,加的蒸馏水为50ml, 但不知道要加多少碱,和蒸馏时间设定多少呢?做了一个加碱70ml的,但蒸馏没有生成大量沉淀,溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗?

  • 全自动凯氏定氮仪是什么仪器

    全自动凯氏定氮仪是什么仪器

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312110951572628_6599_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  全自动凯氏定氮仪是一种用于测定物质中氮含量的仪器。它具有自动化、精度高、操作简便等优点,是实验室中常用的仪器之一。  全自动凯氏定氮仪的工作原理是利用凯氏定氮法来测定样品中的氮含量。凯氏定氮法是一种经典的化学分析方法,它通过将样品与硫酸、催化剂一同加热,使样品中的有机氮转化为氨态氮,再通过蒸馏将氨态氮分离出来,最后用酸滴定法测定氨态氮的含量,从而计算出样品中的氮含量。  全自动凯氏定氮仪通常由加热系统、蒸馏系统、滴定系统和数据处理系统等组成。其中,加热系统用于将样品加热到反应所需温度 蒸馏系统用于将氨态氮从样品中蒸馏出来 滴定系统用于用酸滴定氨态氮的含量 数据处理系统用于处理实验数据,计算氮含量。  全自动凯氏定氮仪具有许多优点。首先,它能够自动化操作,降低了人工操作带来的误差 其次,它具有高精度和高灵敏度,可以准确地测定样品中的氮含量 第三,它操作简便,不需要繁琐的实验步骤 第四,全自动凯氏定氮仪具有环保特点,可以将废液自动排出,降低了对环境的污染。  总之,全自动凯氏定氮仪是一种高精度、自动化、操作简便的仪器,广泛应用于食品、药品、农业、环保等领域。通过使用全自动凯氏定氮仪,我们可以更准确地测定物质中的氮含量,为生产和生活提供有力的支持。  ?

  • 关于凯氏定氮仪的一个问题,求教

    我是个刚毕业的业务员,大学时候对凯氏定氮仪接触的很少不太了解,昨天去客户那,他们有用到半自动的凯氏定氮仪,但是寻思着换个全自动的,这2个的区别就是全自动的可以自动滴定,他就问我,如果我半自动的加上一个自动滴定仪会不会比全自动的要好了?我一时答不上来 我想问下半自动+滴定仪会比全自动的要好吗?(不从价格方面考虑,价格方面以海能的产品为例我已经调查过了,2者差不多),还是说2者差别不大?如果差别不大那全自动凯氏定氮仪的存在意义是什么?

  • 【求购】凯氏定氮仪

    朋友准备换一台进口或合资的全自动或半自动的凯氏定氮仪(消化孔在16以上,最好20个,质量比较好的),价格约在十万以下。各位帮忙推荐一下哪个牌子和型号的比较适合,谢谢各位。

  • 求助:凯氏定氮仪

    实验室要购进一台凯氏定氮仪,主要用于教学,请教大家哪个品牌好?是自动的适合还是半自动的?厂家和价位呢?请大家多多指教,我是一点都不懂!急需!拜谢各位了!

  • 【原创】凯氏定氮仪校准方法

    首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围:凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业,以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。 了解凯氏定氮仪的适用范围后,我们在使用凯氏定氮仪的过程中,如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪? 下面重点阐述校准方法: 使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵,硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的,所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是:1、选择(分析纯)高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。 校准步骤: 1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品(分析纯),样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L,称量硫酸铵0.1g左右即可(精确到小数点后4位) 2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例:(半自动手动滴定这里不举例了) 蒸馏滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。 校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2,所以参考值一般在20.99%----21.39之间。

  • 全自动凯氏定氮仪

    [color=red]全自动凯氏定氮仪主要是用于测什么项目的呢? 目前实验室筹备中,可能关于食品类蛋白质方面不怎么涉及 有必要购买这个仪器吗?[/color]

  • 【求购】2300全自动凯氏定氮仪

    2300全自动凯氏定氮仪消化好后在式样刚加入碱液颜色会变蓝色而不是变黑是为什么呢?而且变蓝后测定结果会偏高很多!这是为什么呢?[em61] 谢谢!

  • 【资料】凯氏定氮仪碱泵系统的改装

    凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置,还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多,但均利用凯氏定氮的原理,将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏,收集逸出的氨,最后用酸碱滴定法定量,即可测出样品的含氮量,进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置,替代了原有的电动抽吸式碱泵系统,取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时,需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液,从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入,稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤;现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统,已无需手工量取碱液,但因浓碱溶液的强腐蚀性,往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长,时常发生故障,需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱,或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液,对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀,对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障,不但影响教学实验的顺利进行,而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造,既要控制改造费用,又要达到安全、可靠的性能要求,我们经反复试验,最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵,将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造,经过一个学年近200名学生的使用,表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠,使用效果良好。改装方法是:购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶(因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性,应选全塑料的制品,不含任何金属构件),将壶嘴的雾化喷头卸去不用,将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,若管子材料太软易折,则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口,以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便:管道连接好后,将配制好的碱液装入喷壶内,旋好壶盖,用喷壶上端的打气手柄压几下,使喷壶内的空气形成一定压力,只要按下喷壶的喷液开关,壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室,直至加碱量足够,放开开关即可。连续蒸馏样品时,若遇加碱的压力不足,随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明,在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统,有如下优点:1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元,与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比,可大大节约经费。买来喷壶,卸去喷嘴即可连接使用,安装方法简单,无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液,即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控,不会令操作人员增加多少操作动作,但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单,不但直接降低仪器整体制作成本,降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的,相对于电动抽吸式碱泵,可大大降低更换频率,进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率,也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看,六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常,尚未出现过任何异常和故障,目前还在继续使用中,尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱,加碱过程和加碱量的控制更加直观,有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理,更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性,而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂,蒸馏时加碱量若足够,达到了强碱性状态,则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中,可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量,学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计,反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多,密度大,样品溶液积聚在反应室底部,而加入的碱液在上层,不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏,酸、碱溶液即被混匀,就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足,也无需停止蒸馏,只要轻轻按下喷壶按钮,补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降,致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪,也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置,也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱,既避免手工取用碱液的麻烦,更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险,使实验操作更加方便和安全。此外,这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程,只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

  • 【分享】采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质

    蛋白质为复杂的含氮有机化合物,是各种氨基酸以肽键连接而成,各类食品的蛋白质含量很不均匀,蛋白质含量是评价食物营养价值的重要指标之一。在食品中蛋白质含量测定方法中最常用最基本的方法是凯氏定氮法,在GB/T5009.5-2003中也将其定为法定检测方法,凯氏定氮法有常量凯氏氮法和微量凯氏定氮法。采用经典的凯氏定氮法比较费时费力,采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质,该方法比经典法快速,且数据准确可靠。1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1主要仪器:KjeltecTM2300型全自动凯氏定氮仪,DS-20消化炉及排废装置(均为瑞典FOSSTECATOR公司生产),样品磨,电子天平(准确至0.0001克)。1.1.2主要试剂:浓硫酸;硫酸钾;硫酸铜;盐酸标准溶液0.1027mol/L;氢氧化钠溶液400g/L;1%溴甲酚绿和0.7%甲基红混合指示剂;1%硼酸吸收溶液;硫酸铵;蔗糖。所用试剂均为优质品。1.2 测定方法称取适量样品放入消化管中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及约12mL浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿。把消化管放入已预热至42℃的加热模块中,将抽气泵打开到最大。5min后,关小抽气泵至酸雾刚好充满排废罩,在试管中形成冷凝环。约60min样品消化至透明蓝绿色液体,取出冷却至室温。将消化管放入2300型自动凯氏定氮仪,关上安全门,待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。2 结果与讨论2.1 精密度取3种蛋白质含量不同的样品,每种样品平行测定6次,从测定结果可见,该仪器的精密度良好(见表1)。表1 仪器精密度测定样品名称 蛋 白 质 含 量(g/100g) 平均值(g/100g) 相对标准差(RSD%)纯牛奶 3.18 3.17 3.20 3.19 3.18 3.18 3.18 0.34大豆 31.25 31.46 31.38 31.53 31.62 31.39 31.44 0.41螺旋藻粉 67.54 67.78 67.58 67.64 67.69 67.82 67.68 0.16

  • 凯氏定氮仪的记录

    各位前辈,有没有自动凯氏定氮仪法的原始记录?最近要做挥发性盐基氮的检测,买了台自动凯氏定氮仪,但是原始记录表该如何设置?有哪位大神是用这个方法进行检测的,可否分享一下,谢谢!

  • 凯氏定氮仪的记录

    各位前辈,有没有自动凯氏定氮仪法的原始记录?最近要做挥发性盐基氮的检测,买了台自动凯氏定氮仪,但是原始记录表该如何设置?有哪位大神是用这个方法进行检测的,可否分享一下,谢谢!

  • 凯氏定氮仪

    想和各位讨论一下你们现在在分析中使用的凯氏定氮仪,我们公司这次采购定氮仪本来是拿来做废水分析的,我们用来做凯氏氮的测定,但是现在采购了一个做蛋白质检测的,型号是KDN-08B ,不知道这样会不会有什么影响,晕死咯,不知道该怎么解决这个问题了

  • 关于全自动凯氏定氮仪

    [em07] 呵呵,第一次发贴:请问有哪些国产全自动凯氏定氮仪?比较可信的是什么呢?国外的也可推荐一二,谢谢啊 [em61]

  • 【求助】全自动凯氏定氮仪

    [em01] 想买一台全自动凯氏定氮仪来结束现在的手动操作,不知那个品牌规格的比较好,还有就是价格了,大家多给我点意见,谢谢! [em61]

  • 求全自动凯氏定氮仪

    我单位想购买一台全自动凯氏定氮仪,请行家帮忙提点建议。目前市场上销售的产品那一家的消化效果更好一些

  • 凯氏定氮仪的自动进样器

    谁用过凯氏定氮仪的自动进样器,我查遍百度和咱们论坛,也没有这方面的资料和讨论,请发一些使用心得或者资料或者使用说明书等等,反正与此有关的。谢谢!!!

  • 【第三届原创参赛】凯氏定氮仪应用发展概述

    维权声明:本文为yiyuxiner原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。 凯氏定氮仪应用发展概述 济南海能科技应用实验室 摘要:本文主要论述了凯氏定氮仪器的应用方面:蛋白质测定、氮测定、挥发性盐基氮测定及二氧化硫、甲醛的测定等;凯氏定氮仪的使用注意事项;仪器测定的优缺点;凯氏定氮仪的发展现状。凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。凯氏定氮法适用范围广泛,测定结果准确,重现性好,但操作复杂费时,工作量。在此形势下,用安全、准确、可靠、省时、省力自动化程度高凯氏定氮仪行业面对国内外巨大需求有了飞速发展。凯氏定氮仪是依据经典凯氏定氮方法设计的自动测定系统,根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量。该仪器安装、操作简单;适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、环保、医药、化工等行业的分析、教学及研究中主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量,是操作人员的理想工具,同时利用定氮仪也可以测二氧化硫等物质,是实验室比较重要的理化分析仪器。一 凯氏定氮仪主要应用方面1. 蛋白质测定国家标准方法中食品中蛋白质测定、饲料中粗蛋白质的测定及植物油料粗蛋白质的测定等;谷元蛋白粉的测定;胡思刚,刘革伟用凯氏定氮法检测脱脂奶粉中蛋白质含量、张玉葵 叶尔太的测定牛乳中蛋白质含量的方法等。2. 氮的测定国家标准中乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定、淀粉及其衍生物氮含量测定、土壤中氮含量的测定、复混肥料中总氮含量测定、肥料中铵态氮含量的测定、尿素的测定方法等;朱亚民与杨玲洁研究定氮仪测定水中氨氮、谭杰和罗蜀云用定氮仪测定天然橡胶氮含量、熊芳、易伟亮用自动凯氏定氮仪测定酱油中铵盐含量 等。3. 挥发性盐基氮测定

  • 【分享】海能K1100全自动凯氏定氮仪

    海能K1100全自动凯氏定氮仪是基于经典的凯氏定氮法而设计的全自动蒸馏、滴定测氮系统。全新的K1100开发团队集合了业内顶级的科研精英,作为凯氏定氮仪“98”系列的升级替代机型,K1100具备了至上统治力的核心控制系统,强大的自动化程度与无可挑剔的整机零配件。仪器可以实现消煮管的自动排废清洗功能,轻松完成滴定杯的自动排废、自动清洗工作,同时可控制蒸汽量大小,对冷凝温度进行实时检测;高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。性能特点:1. 全自动蒸馏、滴定、计算、打印、排废清洗系统,2. 自动排废与清洗功能,使操作人员安全省时。3. 外置滴定杯设计,操作人员对实验实时掌控4. 故障自检、冷凝水不足提示、安全门不在位提示、定氮管不在位提示所有信息尽在掌控。5. 蒸汽流量可控,实验更方便灵活。6. 缺液警示系统保证实验顺利进行。7. 高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性8. 大液晶触摸显示屏,操作简捷,信息丰富,使用户能够快速掌握仪器的使用。9. 可选择USB或RS485接口连接PC.技术参数:1、测定样品量:固体≤5.00g/样品,液体≤20mL/样品;2、测定范围: 0.1mg N~200mg N;3、测定速度:5~10 min/样品;4、回收率:优于99.5%;5、最小滴定体积:1.0μL/步;6、重复率:平均值相对误差0.5%;7、存储记录:1000条。8、外置接口:USB、RS4859、蒸馏过程耗水量: 1.5L/min;10、冷却水温:低于20℃;11、环境温度:10℃~28℃12、电源:AC220 VAC±10%  50HZ13、额定功率:2000W14、外形尺寸(长X宽X高):455mmX391mmX730mm15、净重:38Kg适用范围K1100全自动定氮仪广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域,进行氮或蛋白质含量的测定。还可用于铵盐、挥发性脂肪酸/碱等的检测

  • 凯氏定氮仪的使用注意事项

    1 样品前处理  样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。  2 模块化消解装置消化样品  消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响结果准确性。  3 上机测定  仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。  上机测试样品前,应打开仪器预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。  蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。  蒸馏是否完全,半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。  蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。

  • 万通的凯氏定氮仪

    我们新买了万通的凯氏定氮仪,全自动的,可是结果不好,还没有滴定,PH就只有4.0了,氢氧化钠也加的不少啊,不知道出了什么问题?请问哪位大虾可以指导一下,你们建立方法的条件是怎么样的?样品一般取多少克?谢谢

  • 【原创大赛】凯氏定氮仪应用的几个注意事项

    氮元素是蛋白质的必要构成成分。因此延伸出很多方法通过测定样品中的氮含量得到样品中的蛋白质含量。而这其中凯氏定氮法是最经典的一种方法,也是应用相对最为广泛的一种方法。而随着技术的不断进步,大多数企业及实验室由传统的凯氏烧瓶等玻璃仪器转变为全自动凯氏定氮仪。下面我就根据自己使用海能仪器K1100F全自动凯氏定氮仪,SH420石墨消解仪及S402废气吸收装置的一些经验,提出一些注意事项。一.样品前处理样品在到达实验员手中时不能直接进行实验,需要先进行确认,是否需要粉碎,烘干等处理,否则会影响实验结果的准确性。并且在取样前摇匀。二.消解在凯氏定氮实验过程中消解的成功与否直接决定了整个实验的成功率。在消解过程中可能出现影响实验结果的现象有起泡,挂壁,消解不完全等。一般情况下要求消化管中的样品消化至绿色澄清透明后再消解0.5-1h,但是也有例外情况的发生,下面我会举例说明。1.含水量多的样品(如牛奶,液体样品):含水量大在高温条件下,水分被大量蒸发,有时废气吸收慢,水蒸气遇排废罩冷凝成水滴,滴落至样品当中引发样品喷溅到消化管壁上。当然这样的现象也比较好解决,在200℃时停留0.5-1h(视样品具体情况而定)。2.含脂肪和糖类比较多的样品:这样的样品比较容易发生爆沸等现象的发生。建议可以采取多阶段升温,每次阶段停留10-20min,以不上冲作为再次升温的依据,每次升温50-100℃。当然也可以提前进行脱脂,以防止上冲现象的发生。3.含大量大分子有机链的样品(如塑料,橡胶等):这种样品耗酸量较大,并且极易产生挂壁现象。所以遇到这样的样品需要比正常的样品多加酸5-10mL,并且在升温过程中注意观察,如果有上冲现象的发生,及时停止加热。并且加热时间要适当延长,一般在420℃需停留2-3h(一般为1h)。4.土壤,矿石等样品:这类样品比较好消解,一般不会上冲起泡。但是这类样品在消解完成后不会变为澄清透明溶液,一般底部会有灰白色沉淀物,这时溶液呈现一种灰白色并稍带绿色的状态。5.在消解过程中会产生大量有害的酸雾,应放置在通风橱等位置,防止污染空气,而我公司的S402废气吸收装置可以有效地防止这一现象的产生,通过水,碱液,活性炭三层防护措施,有效地防止了有害气体的溢出。三.蒸馏和滴定 现在大部分凯氏定氮实验都使用凯氏定氮仪替代传统的玻璃仪器,与传统的玻璃仪器相比主要有以下几个优点:1.安全:凯氏定氮仪具有自动加酸加碱的功能,并且大多凯氏定氮仪都配备了安全门等安全防护措施,保护了用户的安全。2.准确:一般凯氏定氮仪都是采取终点颜色判断,K1100F全自动凯氏定氮仪滴定精度可达到1μL/步远大于手工滴定。但是在实验过程中仍要保证加入的硼酸和碱是过量。四.小结 凯氏定氮法是经典的通过测定氮含量求得粗蛋白含量的方法,结果较为准确,操作相对简单,应用比较广泛。现在一般采用石墨消解炉进行消解,全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和滴定,比传统方法,操作更为简便,结果更加准确,但在操作过程中应注意到各方面情况。

  • 凯氏定氮仪使用中的常见问题解答!

    1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,会对操作者构成危险吗?答:一般不会,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2. [url=http://www.kaishitest.com/article/type/86-1.html][color=#33cc00]凯氏定氮仪[/color][/url]工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐 检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀,应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。如果机器不能正常加碱,开机后又没有任何声音,判断是保险丝烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大,是否正常?答:属于正常现象,这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音,为什么?答:检查碱桶是否漏气,被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长,碱管内部会产生结晶,导致加液时流速降低,没有声音。8 . 定氮仪在工作时,从顶部冒出类似烟的气体,怎么回事?答:检查冷却水进水的水龙头是否打开,冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝,从机器里冒出来的水蒸气,看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水,怎么解决?答:定氮仪使用中发生消化管进满水,是由于机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。10 . 定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水,硼酸吸收液容器中进水,怎么解决?答:是机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3~5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。11 . [url=http://www.kaishitest.com/article/type/27-1.html]定氮仪[/url]使用中消化管中白色管子发生倒吸,怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热),气阀未能及时关闭,会产生倒吸现象,可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏,不能关闭,也会倒吸。12 . 定氮仪工作中隔 3 ~ 5 秒钟会发出声响,是否正常?答:这种声响属于正常现象,仪器工作状态下,蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水,仪器会自动打开水阀进行补水,声响就是水阀打开、关闭的声音,属于正常现象。注意1.每次使用仪器前,应让仪器空煮一次,清洗仪器的内部管路。2.仪器使用完毕,应将其中一只桶的桶盖打开,将桶内的气体排出,延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联,排气时只打开一只桶盖即可)。

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