凯氏定氮仪测定氮国家标准

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燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。

首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围：凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业，以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。 了解凯氏定氮仪的适用范围后，我们在使用凯氏定氮仪的过程中，如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪？ 下面重点阐述校准方法： 使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵，硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的，所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是：1、选择（分析纯）高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。 校准步骤： 1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品（分析纯），样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L，称量硫酸铵0.1g左右即可（精确到小数点后4位） 2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例：（半自动手动滴定这里不举例了） 蒸馏滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。 校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2，所以参考值一般在20.99%----21.39之间。

正在做麸皮的蛋白测定，称样约0.2g，消化时硫酸用量是20ml，用的是半自动凯氏定氮仪，加的蒸馏水为50ml， 但不知道要加多少碱，和蒸馏时间设定多少呢？做了一个加碱70ml的，但蒸馏没有生成大量沉淀，溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗？正在做麸皮的蛋白测定，称样约0.2g，消化时硫酸用量是20ml，用的是半自动凯氏定氮仪，加的蒸馏水为50ml， 但不知道要加多少碱，和蒸馏时间设定多少呢？做了一个加碱70ml的，但蒸馏没有生成大量沉淀，溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗？

蛋白质为复杂的含氮有机化合物，是各种氨基酸以肽键连接而成，各类食品的蛋白质含量很不均匀，蛋白质含量是评价食物营养价值的重要指标之一。在食品中蛋白质含量测定方法中最常用最基本的方法是凯氏定氮法，在GB/T5009.5-2003中也将其定为法定检测方法，凯氏定氮法有常量凯氏氮法和微量凯氏定氮法。采用经典的凯氏定氮法比较费时费力，采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质，该方法比经典法快速，且数据准确可靠。1 材料与方法1．1 仪器与试剂1．1．1主要仪器：KjeltecTM2300型全自动凯氏定氮仪，DS-20消化炉及排废装置(均为瑞典FOSSTECATOR公司生产)，样品磨，电子天平(准确至0.0001克)。1．1．2主要试剂：浓硫酸；硫酸钾；硫酸铜；盐酸标准溶液0.1027mol/L；氢氧化钠溶液400g/L；1％溴甲酚绿和0.7％甲基红混合指示剂；1％硼酸吸收溶液；硫酸铵；蔗糖。所用试剂均为优质品。1．2 测定方法称取适量样品放入消化管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及约12mL浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿。把消化管放入已预热至42℃的加热模块中，将抽气泵打开到最大。5min后，关小抽气泵至酸雾刚好充满排废罩，在试管中形成冷凝环。约60min样品消化至透明蓝绿色液体，取出冷却至室温。将消化管放入2300型自动凯氏定氮仪，关上安全门，待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。2 结果与讨论2．1 精密度取3种蛋白质含量不同的样品，每种样品平行测定6次，从测定结果可见，该仪器的精密度良好（见表1）。表1 仪器精密度测定样品名称 蛋 白 质 含 量(g/100g) 平均值(g/100g) 相对标准差(RSD%)纯牛奶 3.18 3.17 3.20 3.19 3.18 3.18 3.18 0.34大豆 31.25 31.46 31.38 31.53 31.62 31.39 31.44 0.41螺旋藻粉 67.54 67.78 67.58 67.64 67.69 67.82 67.68 0.16

想和各位讨论一下你们现在在分析中使用的凯氏定氮仪，我们公司这次采购定氮仪本来是拿来做废水分析的，我们用来做凯氏氮的测定，但是现在采购了一个做蛋白质检测的，型号是KDN-08B ，不知道这样会不会有什么影响，晕死咯，不知道该怎么解决这个问题了

凯氏定氮仪与蛋白测定仪有什么区别？

有性价比高的凯氏定氮仪推荐吗？全自动的！

请问，用凯氏定氮仪可不可以测定地表水中的氨氮？如果能，请教方法？谢谢！

公司内审查说凯氏定氮仪要检定规程,但它是测定蛋白的仪器,还要进行自校准吗?求自校准规程?

我们这现在想做凯氏氮和总有机碳，要买凯氏定氮仪和总有机碳测定仪，哪家产品好用不贵呀

请问是用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮与植物氮方法是否一致，是用测定土壤氮的方法（包括消解部分）能否用到测定植物氮上？

氮元素是蛋白质的必要构成成分。因此延伸出很多方法通过测定样品中的氮含量得到样品中的蛋白质含量。而这其中凯氏定氮法是最经典的一种方法，也是应用相对最为广泛的一种方法。而随着技术的不断进步，大多数企业及实验室由传统的凯氏烧瓶等玻璃仪器转变为全自动凯氏定氮仪。下面我就根据自己使用海能仪器K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420石墨消解仪及S402废气吸收装置的一些经验，提出一些注意事项。一．样品前处理样品在到达实验员手中时不能直接进行实验，需要先进行确认，是否需要粉碎，烘干等处理，否则会影响实验结果的准确性。并且在取样前摇匀。二．消解在凯氏定氮实验过程中消解的成功与否直接决定了整个实验的成功率。在消解过程中可能出现影响实验结果的现象有起泡，挂壁，消解不完全等。一般情况下要求消化管中的样品消化至绿色澄清透明后再消解0.5-1h,但是也有例外情况的发生，下面我会举例说明。1.含水量多的样品（如牛奶，液体样品）：含水量大在高温条件下，水分被大量蒸发，有时废气吸收慢，水蒸气遇排废罩冷凝成水滴，滴落至样品当中引发样品喷溅到消化管壁上。当然这样的现象也比较好解决，在200℃时停留0.5-1h(视样品具体情况而定)。2.含脂肪和糖类比较多的样品：这样的样品比较容易发生爆沸等现象的发生。建议可以采取多阶段升温，每次阶段停留10-20min，以不上冲作为再次升温的依据，每次升温50-100℃。当然也可以提前进行脱脂，以防止上冲现象的发生。3.含大量大分子有机链的样品（如塑料，橡胶等）：这种样品耗酸量较大，并且极易产生挂壁现象。所以遇到这样的样品需要比正常的样品多加酸5-10mL，并且在升温过程中注意观察，如果有上冲现象的发生，及时停止加热。并且加热时间要适当延长，一般在420℃需停留2-3h(一般为1h)。4.土壤，矿石等样品：这类样品比较好消解，一般不会上冲起泡。但是这类样品在消解完成后不会变为澄清透明溶液，一般底部会有灰白色沉淀物，这时溶液呈现一种灰白色并稍带绿色的状态。5.在消解过程中会产生大量有害的酸雾，应放置在通风橱等位置，防止污染空气，而我公司的S402废气吸收装置可以有效地防止这一现象的产生，通过水，碱液，活性炭三层防护措施，有效地防止了有害气体的溢出。三．蒸馏和滴定 现在大部分凯氏定氮实验都使用凯氏定氮仪替代传统的玻璃仪器，与传统的玻璃仪器相比主要有以下几个优点：1.安全：凯氏定氮仪具有自动加酸加碱的功能，并且大多凯氏定氮仪都配备了安全门等安全防护措施，保护了用户的安全。2.准确：一般凯氏定氮仪都是采取终点颜色判断，K1100F全自动凯氏定氮仪滴定精度可达到1μL/步远大于手工滴定。但是在实验过程中仍要保证加入的硼酸和碱是过量。四．小结 凯氏定氮法是经典的通过测定氮含量求得粗蛋白含量的方法，结果较为准确，操作相对简单，应用比较广泛。现在一般采用石墨消解炉进行消解，全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和滴定，比传统方法，操作更为简便，结果更加准确，但在操作过程中应注意到各方面情况。

各位前辈，有没有自动凯氏定氮仪法的原始记录？最近要做挥发性盐基氮的检测，买了台自动凯氏定氮仪，但是原始记录表该如何设置？有哪位大神是用这个方法进行检测的，可否分享一下，谢谢！

各位前辈，有没有自动凯氏定氮仪法的原始记录？最近要做挥发性盐基氮的检测，买了台自动凯氏定氮仪，但是原始记录表该如何设置？有哪位大神是用这个方法进行检测的，可否分享一下，谢谢！

想采购一台凯氏定氮仪，哪位买过，做过调研给介绍一下各种凯氏定氮仪的性能及价格！

内容提要：1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决？答：开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一，不够补齐；5、凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少？答：乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。

有用凯氏定氮仪做皮革PCP萃取的筒子吗？如果有，请问你们的凯氏定氮仪有没有外校？请问是找的哪一家？所请的外校的实验室有CNAS的资质的么？感激涕零呐~~

1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？　　答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。　　2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？　　答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。　　3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？　　答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。　　4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决？　　答：开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一，不够补齐；　　5、凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？　　答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。　　6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少？　　答：乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。

凯氏定氮仪好用吗

凯氏定氮仪品牌排在前三的有哪些？

1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗?答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2. [url=http://www.kaishitest.com/article/type/86-1.html][color=#33cc00]凯氏定氮仪[/color][/url]工作中对水质有什么要求?答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐 检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀，应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常?答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8 . 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决?答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。10 . 定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决?答：是机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3～5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。11 . [url=http://www.kaishitest.com/article/type/27-1.html]定氮仪[/url]使用中消化管中白色管子发生倒吸，怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热)，气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象，可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。12 . 定氮仪工作中隔 3 ～ 5 秒钟会发出声响，是否正常?答：这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。注意1.每次使用仪器前，应让仪器空煮一次，清洗仪器的内部管路。2.仪器使用完毕，应将其中一只桶的桶盖打开，将桶内的气体排出，延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联，排气时只打开一只桶盖即可)。

我是个刚毕业的业务员，大学时候对凯氏定氮仪接触的很少不太了解，昨天去客户那，他们有用到半自动的凯氏定氮仪，但是寻思着换个全自动的，这2个的区别就是全自动的可以自动滴定，他就问我，如果我半自动的加上一个自动滴定仪会不会比全自动的要好了？我一时答不上来 我想问下半自动+滴定仪会比全自动的要好吗？（不从价格方面考虑，价格方面以海能的产品为例我已经调查过了，2者差不多），还是说2者差别不大？如果差别不大那全自动凯氏定氮仪的存在意义是什么？

FOSS 8400凯氏定氮仪测定时间非常短，还不到一分钟，这是什么情况呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303171506046793_5613_5949734_3.png[/img]

我们新买了万通的凯氏定氮仪,全自动的,可是结果不好,还没有滴定,PH就只有４.０了，氢氧化钠也加的不少啊，不知道出了什么问题？请问哪位大虾可以指导一下，你们建立方法的条件是怎么样的？样品一般取多少克？谢谢

[color=red]全自动凯氏定氮仪主要是用于测什么项目的呢？ 目前实验室筹备中，可能关于食品类蛋白质方面不怎么涉及 有必要购买这个仪器吗？[/color]

1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗?答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2. 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐 检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀，应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常?答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8 . 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决?答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。

朋友准备换一台进口或合资的全自动或半自动的凯氏定氮仪（消化孔在16以上，最好20个，质量比较好的），价格约在十万以下。各位帮忙推荐一下哪个牌子和型号的比较适合，谢谢各位。