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土壤氧化还原电位仪的原理

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土壤氧化还原电位仪的原理相关的资讯

  • 土壤氧化还原电位仪(土壤氧化还原电位仪的作用)
    前言: 土壤氧化还原电位仪是一种专门用于测量土壤中氧化还原势(Eh)的专业仪器,其在揭示土壤健康状况、指导农田管理和环境保护等方面具有重要价值。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C307153.htm 一、【实时检测土壤,评估土壤环境】 土壤氧化还原电位仪可以实时准确地测定土壤的氧化还原电位值,这一参数反映了土壤环境中电子转移活动的程度。通过持续监测和分析,能够判断土壤是处于氧化还是还原状态,进而评估土壤肥力水平、污染物降解能力及微生物活性等多方面土壤健康状况。 二、【指导科学施肥与改良措施】 利用土壤氧化还原电位仪得到的数据,农业生产者可以更准确地了解土壤对养分的有效性以及潜在的重金属污染风险。据此调整施肥策略,避免过度施肥导致的土壤酸化或盐碱化问题,并采取针对性的土壤改良措施,提高农作物产量与品质,实现土壤资源的可持续利用。 三、【环保治理与生态修复的重要工具】 在土壤污染治理和生态修复领域,土壤氧化还原电位仪同样发挥着关键作用。通过对受污染土壤Eh的动态监测,可为污染物迁移转化规律的研究提供依据,指导实施有效的土壤修复方案。此外,在湿地保护、矿山复垦等领域,该仪器也能帮助科学家和工程师深入理解并调控土壤系统的氧化还原过程,促进生态环境恢复。
  • 【莱恩德】农业生产:土壤氧化还原检测仪的应用
    点击此处可了解更多产品详情:土壤氧化还原检测仪  土壤是农业生产的基础,也是地球生态系统中不可或缺的一部分。土壤的氧化还原状态是影响土壤质量的重要因素之一。为了更好地了解和改善土壤状况,农业生产者和研究人员需要一种能够准确检测土壤氧化还原状态的仪器。本文将介绍一种常见的土壤氧化还原检测仪器——土壤电位计。    土壤氧化还原检测仪是一种用于测量土壤氧化还原状态的仪器,它基于电化学原理,通过测量土壤中的氧化还原电位来评估土壤的氧化还原状态。土壤中的有机质和无机物质可以影响土壤的氧化还原电位,从而影响农作物的生长和养分吸收。因此,准确测量土壤的氧化还原电位对于农业生产具有重要的指导意义。    土壤氧化还原检测仪的主要特点包括操作简单、快速、准确度高、维护方便等。该仪器通常由电极、测量仪表和附件组成。电极是用来测量土壤中的氧化还原电位的传感器,一般采用不锈钢或铜合金等材料制成。测量仪表则是用来显示测量结果和控制电极的设备,一般采用数字式或指针式等显示方式。    土壤氧化还原检测仪的应用范围非常广泛,主要应用于以下几个方面:    1. 农业生产:农业生产中需要了解土壤的氧化还原状态,以确定适宜的作物种类和施肥方案。通过使用土壤氧化还原检测仪,农业生产者可以了解土壤的氧化还原电位,进而制定合理的农业生产计划。    2. 环境保护:土壤的氧化还原状态受到环境污染的影响,例如废气、废水和废渣等。通过使用土壤氧化还原检测仪,环境保护工作者可以了解土壤的氧化还原状态,进而制定相应的环境保护措施。    3. 科学实验:土壤学、植物学和生态学等领域的研究需要进行土壤氧化还原状态的研究。通过使用土壤氧化还原检测仪,研究人员可以获得准确的实验数据,进而得出科学的研究结论。    总之土壤氧化还原检测仪作为一种检测土壤氧化还原状态的仪器在农业生产、环境保护和科学实验等领域具有广泛的应用前景。它能够帮助我们更好地了解和改善土壤状况提高农业生产的效益保护环境的研究结论。同时也能为环境保护提供更加准确科学的数据支持对于保护我们共同的家园具有重要意义。【莱恩德】农业生产:土壤氧化还原检测仪的应用
  • 电化学红外光谱揭示光合放氧中心锰簇拟合物在多重氧化还原状态中的结构重排
    2021年10月4日,Journal of Physical Chemistry letters 在线报道了中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心软物质物理实验室翁羽翔研究组(SM6组)题为“电化学红外光谱揭示光合放氧中心锰簇拟合物在多重氧化还原状态中的结构重排(Structural Reorganization of a Synthetic Mimic of the Oxygen-Evolving Center in Multiple Redox Transitions Revealed by Electrochemical FTIR Spectra)”的研究工作。该工作利用傅里叶变换红外光谱仪在低波数波段研究了人工合成的锰簇在电化学氧化过程中的机构变化,为光合放氧中心裂解水的反应机制研究开辟了一条新途径。光合作用是自然界利用太阳光大规模地将二氧化碳和水合成有机物并放出氧气的过程。在地球与生命进化过程中,具有放氧复合体的放氧光合生物的出现,使地球大气层中的氧气从无到有、逐渐积累并恒定在大约21%的水平,大大加速了地球演化、生物圈形成与繁荣的进程。光系统Ⅱ核心复合体是光能驱动水氧化的重要场所,具有光解水放氧功能的系统II核心复合体是一个由多个蛋白亚基、锰簇、色素分子等辅助因子组成的色素膜蛋白复合体。其核心锰簇是含有五个金属离子的Mn4O5Ca。其中的三个Mn原子,四个氧原子和一个钙离子占据六面体的8个顶点,形成立方体结构。太阳光经捕光天线吸收后分步传给反应中心的叶绿素特殊对,并实现电荷分离,形成的正电荷将邻近的酪氨酸Z氧化成正离子自由基,后者进一步将锰簇物氧化,驱动水的氧化并放出氧气:早期闪光诱导动力学研究表明,氧气的释放需要4个持续的闪光过程才能完成一个放氧周期。Kok等在1970就提出天然锰簇物放氧中心存在一个由S0-S4的5个状态构成的循环反应模式(即Kok 循环)。S0,S1,S2 ,S3 和S4分别表示放氧锰簇物的不同氧化还原状态。每一次氧化诱导的状态改变都会丢失一个电子,而每循环一次则需吸收4个光子,积累4个氧化当量(失去4个电子,积累4个质子)才能把水分子完全裂解,释放氧气后再次回复到S0态,如图1所示。2H2O−4e−⟶4hvO2↑+4H+" role="presentation"的释放需要4个持续的闪光过程才能完成一个放氧周期。图1. Kok循环示意图光系统放氧中心复合物的晶体结构研究表明,放氧中心锰簇物是由锰离子和钙离子经D1和CP43蛋白上氨基酸羧基侧链结合而形成的生物自组装结构。由于D1蛋白对强光很敏感,在体内的代谢周转十分迅速,半衰期大约为十分钟。可见,在自然界中放氧中心锰簇物是依靠生物的自修复功能实现其持续运转的。天然氧中心锰簇物的不稳定性对光合作用水裂解的机制研究也带来了相应的困难。2015年中科院化学研究所张纯喜研究小组在光系统放氧中心人工拟合物的研究中获得重大进展,成功合成了新型Mn4O4Ca簇合物(Science, 2015, 348, 690-693)。迄今为止,该类化合物是与天然放氧中心锰簇物最为接近的人工拟合物,该拟合物中四个Mn离子的价态(+3,+3,+4,+4)与天然放氧中心锰簇物S1态一致,而且同样具有催化水裂解的功能。此人工合成物为天然放氧中心锰簇物裂解水过程的微观机制研究提供了良好的契机。相关实验研究中,位于红外光谱低频波段(1000 cm-1)的 Mn—O键特征峰一直是指认放氧中心锰簇物状态变换过程中结构变化的重要依据。国际上利用脉冲闪光结合傅里叶变换红外光谱在该方向开展了大量的研究工作。由于天然锰簇物是组装在蛋白质中的,直接进行电化学氧化会导致蛋白质分解,同时蛋白质的低频峰会干扰锰核物峰位指认。另一方面,脉冲闪光引起的氧化还原电位变化是量子化的,无法实现氧化还原过程的连续调控,有可能错过某些变化细节。而人工拟合物则不然,可以进行连续电位扫描,且没有蛋白质在低频波段的干扰。针对上述问题,SM6课题组与长春应化所蒋俊光研究员合作设计了一种适用于傅里叶变化光谱仪的微型密封透射式电化学池,然后通过对锰簇拟合物进行连续电位扫描,研究了锰簇拟合物(由化学所张纯喜研究员提供)的结构变化过程。研究发现,S2氧化态存在两种不同的结构,即Mn1—O5是成键还是断开状态所对应于的封闭或开放锰核立方体结构(见图2)。该结论和天然锰簇物极为相似,不同的是,对于人工拟合物,S2态的闭合立方体结构比开放的立方体结构更加稳定,而这一次序在天然锰簇物中正好相反。可能的原因可归结于两者在配体分子上的差异,即人工锰簇物不存在H2O分子配体,而天然锰簇物含H2O分子配体。该工作为光合放氧中心裂解水的反应机制研究开辟了一条新途径,审稿人认为该工作为天然放氧中心锰簇物的研究提供了有用的基准信息“useful benchmark information”。图2.天然锰簇物(a)和人工拟合物(b)S2状态开放及闭合结构示意图该研究得到了国家自然科学基金委重点项目(21433014, 91961203)和中国科学院前沿重点项目(QYZDJ-SSWSYS017)的支持。
  • 高能所等应用同步辐射纳米分辨谱学成像技术揭示氧化还原反应的相变过程
    p style="text-align: justify " 中国科学院高能物理研究所多学科中心X射线成像实验站副研究员袁清习和国内外课题组合作,建立了基于同步辐射纳米分辨谱学成像技术追踪氧化还原反应相变过程的方法,并成功应用于锂离子电池电料相变过程的研究。研究成果近期发表在《自然-通讯》(Nature Communications)期刊上。/pp style="text-align: justify " 同步辐射谱学成像(XANES imaging)是利用特定元素对X射线能量的不同响应特性来获得样品内部对应元素的化学价态三维分布。基于波带片全场成像方法的纳米分辨谱学成像技术可以获得高空间分辨的形貌和化学信息,近年来受到了越来越多的重视,在材料科学领域尤其是在能源材料领域的研究中表现出重要潜力。/pp style="text-align: justify " 针对纳米分辨谱学成像方法学和应用研究,高能所多学科中心X射线成像实验站近年来开展了大量的工作。其中,袁清习和国内外多个同步辐射装置建立紧密联系,在技术研发、科研应用等方面开展了广泛的合作。近期,袁清习联合美国斯坦福同步辐射光源研究员刘宜晋课题组、弗吉尼亚理工大学教授林锋课题组提出了应用同步辐射纳米分辨谱学成像技术研究氧化还原反应的不均匀相变过程的新方法。这个联合团队成功将他们提出的新方法应用于Li(NixMnyCoz)O2(NMC) 三元正极材料的研究中,揭示了该材料热稳定性的一系列问题。该项工作发表于Nature Communications9, 2810,2018,共同第一作者为弗吉尼亚理工大学博士穆林沁和高能所袁清习。/pp style="text-align: justify " 以NMC正极材料中的应用为实例,该实验方法的工作流程如下:首先,为了研究该材料体系在不同温度下的行为,开展原位实验,利用谱学成像获得大量空间分辨的吸收谱数据;其次,提取Ni元素K边吸收能量表示相应的化学状态,高能量代表高价态(相对氧化态),低能量代表低价态(相对还原态)。进而使用样品在不同温度条件下的化学价态分布结果来表征氧化还原相变过程;第三,选择特定的Ni元素价态(例如,选择氧化还原反应最剧烈的能量点代表的价态),利用所采集的大量数据来描绘Ni元素等价态面的三维分布,对比不同反应条件下的等价态面分布来表征相变的发生、发展及相变前沿的推进过程;最后,引入等价面局域曲率(反应界面局域曲率)的概念,来描绘成核生长及整个相变的复杂过程。/pp style="text-align: justify " 图1为Ni的价态随NMC材料加热过程的变化,其中的每一条曲线代表了相应条件下基于全部像素的Ni价态的分布情况,可以看出化学反应从开始到结束全过程Ni元素价态分布的演变情况。图2给出了四个特定反应条件下Ni等价态面的发生、发展过程,所选择的Ni价态为8341eV对应的价态。从图1可以看出,8341eV代表的价态可以代表是化学反应最剧烈情况。图3中用不同颜色表示了镍元素的吸收边能量代表的镍元素的价态。受由晶粒边界和其局域的化学环境(不同组分和缺陷)所影响,相变过程通常非常复杂,如图3a所示,镍阳离子三维的形貌由不同的价态组成,从相对还原态(低能量态)到相对氧化状态(高能量态)。这些三维的价态推进前端提供了一个直观的三维立体多面体。还原态和氧化态分别代表了子相和母相,相变反应的推移前端从图3a到图3c。同时,作者将这些三维多面体每个局域的曲率计算出来,并分别用红色和蓝色代表局域曲率为正值和负值。从图3d、e可以看出相变过程中局域价态曲率的演化过程。br//pp style="text-align: justify " 这项工作不仅对锂离子电极材料的热稳定性和热致相变给出了详细的描述,还为下一步的储能材料优化提供了一些思路。研究工作所使用的方法可以推广到更加广阔的研究领域,尤其是复杂体系的非均匀相变过程等的研究中。特别是考虑到下一代同步辐射光源的发展,更高的亮度将会大大降低实验的时间,从而能够更好地捕捉到相变过程中的非稳定状态,为能源材料、环境科学等研究领域提供有力的工具。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/863601e7-f186-445f-b8b1-ff31fd5d1984.jpg" title="图1111.jpg"//pp style="text-align: center "图1 NMC样品中镍元素的价态随加热过程的变化。(a)为镍元素的局域价态直方图。(b-e)为原位观测镍价态信息示意图。镍的价态由Ni 的K吸收边能量表示,高能量和低能量分别代表了高价态和低价态。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/974970c5-2fc2-4129-beeb-217abf22612c.jpg" title="图2222.jpg"//pp style="text-align: center "图2 NMC样品不同反应条件下Ni等价态面的产生、发展及推进过程/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d29d8585-987d-4cf3-9540-9ad6e2f158af.jpg" title="图3333.jpg"//pp style="text-align: center "图3 局部镍元素价态曲率随相转变的演化。(a,b,c)分别代表了不同能量(8339, 8340 和8341 eV)的Ni K-edge的等值面形成的三维曲面。图d和e表示了在不同能量范围内价态曲率随着能量值的变化。/ppbr//p
  • 南开张新星团队JACS Au封面:质谱表征微液滴表面自发单电子氧化还原反应
    近日,南开大学张新星研究员团队针对微液滴化学的独特性质,受邀总结了40余个单电子介导的水微液滴表面自发的氧化还原反应,并通过动力学研究,证明了电子的提供和捕获——而非化学键的直接断裂——是介导水微滴界面上氧化还原反应的关键决速步骤。该工作发表在了近期的JACS Au 杂志上,并被遴选为封面文章。  近几年与微液滴相关的纳微界面反应机制的研究吸引了大量的研究目光。在技术上,质谱作为微液滴反应的主要表征手段,一方面是由于其在分析化学反应中具有捕获短寿命自由基中间体、揭示化学反应机理等方面的天然优势,另一方面更是由于微液滴是一种可以直接喷雾进入质谱仪中进行检测的物质形式,导致质谱技术成为了近年来微液滴化学发展最简单、最重要、最主要的表征方法。因此作者们在本文中列举了使用质谱方法学研究微液滴化学的优势和注意事项。此外,作者也在合成化学和大气化学的大背景下讨论了微液滴自发氧化还原能力的潜在影响。首先,微液滴对反应的加速能力在有机合成中已经得到了广泛的认可,现有的部分微液滴化学研究已经实现了克级的合成。微液滴反应由于只需要将底物的水溶液喷洒成小水滴,无需催化剂、额外的能量输入、复杂的反应装置,完全符合绿色化学的特征,因此有望在合成化学中展现更多的潜力。其次,微液滴化学在大气化学方面也具有重要启示。大气的总体氧化还原能力决定了污染的生成、天气甚至气候的形成和变化。大气水,如云、雾和海洋飞沫,都是微米大小的微液滴。由于微液滴可以促进自发的氧化还原反应,文章建议在未来的大气研究中,也许可以将微液滴效应考虑进来。在科学上,水对许多化学反应来说是一种惰性环境。然而,通过简单地将水喷洒成为微米尺寸的微液滴,就可以展现大量独特的性质,这些性质包括异常的pH值、反应物的统一取向和部分溶剂化、极高的反应速率以及极高的气液界面电场等。在微液滴的这些独特性质中,其强大的自发氧化还原能力尤其引人关注。现有大量理论和实验研究表明,或由于界面双电层的形成,或由于大量水分子的自发统一取向,或由于水分子之间的部分电荷转移(H2O+---H2O-),在微液滴的气-液界面浅层可以自发产生极高的电场(约109 V/m)。该电场大到足以可以触发氢氧根或其他底物分子的单电子氧化过程,生成相应的自由基和一个电子(图1)。生成的电子还可以继而触发其他底物分子的单电子还原过程。  图1. 微液滴化学气-液界面处的氧化还原机制和质谱分析方法示意图  图1展示了典型的微液滴化学质谱实验,并阐述了发生在微液滴表面的单电子介导的氧化还原机制。含有某种溶质的水溶液由注射泵强制推入极细的毛细管,高压氮气鞘气可将毛细管推出的液体分散成微液滴,由此产生的微液滴被喷向质谱仪的入口。以这种方式产生的微液滴的大小取决于鞘气的压力,范围在几到几十微米之间。在其表面上即可以自发发生大量的单电子的氧化还原过程。  本文总结了40余个在水微液滴表面上发生的电子介导的氧化还原反应(表1、2),认为在水微液滴表面上电子的产生和捕获——而非化学键的直接断裂——是微液滴大多数氧化还原反应的关键决速步骤。  表1. 微液滴表面呈现单电子氧化过程的物种(电子供体)  表2. 微液滴表面呈现单电子还原过程的物种(电子受体)  在单电子是微液滴表面氧化还原反应的载流子的前提下,OH-在微液滴上可以作为电子供体,如果在溶液中加入上述电子供体(表1中的分子),那么水微液滴上应该有更多的电子,在动力学上就应该可以加速电子受体的还原反应,进一步巩固电子确实是介导水微液滴上氧化还原反应的载流子的观点。  为了验证这一假设,本文作者从表1中选择了三种电子供体:四硫富瓦烯(TTF)、羟甲基二茂铁(FM)、N,N,N’,N’-四甲基-1,4-苯二胺(TMPA),并将这三者分别和电子受体EV2+(乙基紫精二价阳离子)的水溶液喷洒成微液滴。其中图2a为喷洒纯EV2+溶液的质谱图,OH-是唯一的电子供体,EV2+转化为EV•+ (m/z = 214),m/z 150~200的峰是不稳定EV•+的降解产物。图2b−2d分别为喷撒TTF与EV2+、FM与EV2+、TMPA与EV2+的混合溶液的质谱图。在这些混合体系中,还原产物EV•+的强度明显增加,表明电子供体的加入加速了EV2+的还原。图2e展示了4个系统中EV•+/EV2+的相对强度的比较,清楚地显示了添加电子供体后还原产物增加了2到7倍。图2f−2h还显示了混合体系中氧化过程的加速动力学,TTF、FM和TMPA的氧化过程也应该随着EV2+的加入而加速。TTF•+、FM•+和TMPA•+自身的绝对质谱强度随着EV2+的加入增加了2倍左右。这些结果清楚地表明电子确实是介导水微滴上氧化还原反应的载流子,且简单的动力学研究证明了电子提供和电子捕获是两个相互加速的过程。而后续的进一步化学反应(如化学键的断裂和生成)在微液滴中成为了超快的非决速步骤。    图2. 微液滴单电子氧化还原过程的动力学研究  南开大学研究生金水慧、陈欢、苑旭为本文并列第一作者 南开大学张新星研究员为本文通讯作者。本文被遴选为JACS Au杂志本期封面论文。  原文:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacsau.3c00191  The Spontaneous Electron-Mediated Redox Processes on Sprayed Water Microdroplets Shuihui Jin,# Huan Chen,# Xu Yuan,# Dong Xing, Ruijing Wang, Lingling Zhao, Dongmei Zhang, Chu Gong, Chenghui Zhu, Xufeng Gao, Yeye Chen, and Xinxing Zhang*JACS Au, 2023, DOI: 10.1021/jacsau.3c00191  张新星课题组网站:http://www.zxx-lab.com/
  • 缺陷Zn3In2S6光氧化还原促进二氢异喹啉和H2O2共生产
    1. 文章信息标题Photoredox-promoted co-production of dihydroisoquinoline and H2O2 over defective Zn3In2S6中文标题:缺陷Zn3In2S6光氧化还原促进二氢异喹啉和H2O2共生产 页码: 2210110 DOI: 10.1002/adma.202210110 2. 期刊信息期刊名:Advanced Materials ISSN:1521-4095 2022年影响因子: 32.086 分区信息: JCR分区(Q1),中科院1区TOP 涉及研究方向: 综合性期刊 3. 作者信息:第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授 。4. 光源型号:北京中教金源CEL-HXF300E7光功率计型号:北京中教金源CEL-NP2000文章简介光合成以低成本和环境友好的方式生产过氧化氢(H2O2)是最可持续和最有前景的方法之一。然而,但光合成存在光生载流子利用率低和H2O2产率低的问题。虽然通过添加质子供体(异丙醇或乙醇)可以降低合成H2O2的氧化屏障进而提高H2O2产量,但是将不可避免地提高成本,与此同时,光生空穴(h+)的氧化能力被完全浪费。因此,找寻一个特定的质子供体能以高选择性的方式自身氧化成高附加值的产物,同时促进光催化产H2O2,是提升光催化体系整体经济效益的有效策略。二氢异喹啉衍生物(DHIQs)是药物合成和制药工业中非常有价值的中间体,由四氢异喹啉衍生物(THIQs)的催化脱氢生产,然而存在生产成本高,操作程序复杂,选择性差和破坏环境等缺点。通过大量文献调研,已知通过光催化反应得到四氢异喹啉的半脱氢产物是十分困难的,这通常伴随有不理想的全脱氢产物异喹啉(IQs)的生成。因此,寻找一种高效的光催化剂在温和条件下光合成高纯度半脱氢产物(DHIQs),将是一个极具吸引力的策略。此外,充分利用THIQs脱氢产生的氢质子可以提高原子利用率和产物价值。基于此,中科院上海硅酸盐研究所施剑林院士和华东师范大学陈立松副教授等人将THIQs用作独特的质子供体,用于热力学上可行的选择性半脱氢反应,生成具有高附加值的DHIQs,同时在双功能光催化剂Zn3In2S6的催化下,在一个光氧化反应中耦合并促进H2O2的生成。缺陷Zn3In2S6在可见光(λ≥400 nm)照射下分别以66.4 mmol h-1 g-1 和62.1 mmol h-1 g-1的高速率生成H2O2和DHIQ。此外,作者还详细探讨了反应机理和途径。原位ESR分析、自由基捕获实验及溶液中活性氧(ROS)的检测实验表明,ROS(O2和1O2),h+ 和质子供体(THIQs)之间的协同作用在光催化共生产H2O2和DHIQs反应中起关键作用,这在以前的研究中基本上被忽略。同时,原位FTIR表明通过*OOH中间途径在Zn3In2S6表面生成H2O2。该研究不仅有效地利用光生电子(e-)、h+以及多种活性氧的氧化还原能力来实现最大的原子利用效率,而且同时生成了太阳能液体燃料和高附加值化学品。
  • 电位滴定仪的原理和使用,禾工电位滴定仪的优点和特点
    电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中,滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极,随着滴定剂的加入,待测离子浓度发生改变,指示电极的电位也发生变化,在化学计量点附近可以观察到电位的突变(电位突变),因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达,这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定(指示剂的颜色变化)自动电位滴定(电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定,机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定(酸碱滴定) 指示电极:pH玻璃电极 参比电极:饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极:铂电极 参比电极:饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极:不同的沉淀反应采用不同的指示电极,如测卤素时使用银电极 参比电极:双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极:Hg/Hg-EDTA电极 参比电极:饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零,是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦,使用不便,故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业:总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定;石油产品酸值的测定;三聚磷酸钠中氯化钠含量测定;卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业:沉淀滴定:丁溴东莨菪碱、苯巴比妥(银电极);酸碱滴定(非水滴定):门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等;酸碱滴定(水相滴定):五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等;氧化还原滴定:维生素C、青霉素钠、聚维酮碘; 食品行业:酸碱滴定:乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等;氧化还原滴定:糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值;络合滴定:牛奶中钙含量;沉淀滴定:酱油中食盐(以氯化钠计)的含量; 化妆品行业:硼酸及其硼酸盐含量;卤酸盐含量;酯值或含酯量的测定;羰基化合物的测定;
  • 液态金属还原氧化石墨烯在生物传感中的应用
    Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing布鲁克纳米表面仪器部 李勇君 博士自室温和近室温液态金属(LMs)出现以来,此类材料因其软流体性质、高电子和热导率特性而受到研究者们越来越多的关注。其中,镓及其共晶合金因其低毒性和低蒸汽压等特性成为了LMs家族的典型代表之一,其可用于驱动表面化学反应,设计纳米结构等应用。到目前为止,众多研究者已经在 LMs 表面探索了多种反应,以生成基于层状材料和纳米粒子等不同涂层,但其表面在暴露于氧的情况下易形成天然氧化层而快速钝化,形成损害LMs导电性的绝缘表面,从而限制了在电化学和电子系统中的应用。因此,在LMs表面建立导电层,以实现高导电界面是对于需要电子、电荷转移这类应用的一种有前景和十分重要的策略。2021年11月,澳大利亚新南威尔士大学和中国香港大学的研究人员通过共晶镓(Ga)-铟(In)液态金属(EGaIn)与氧化石墨烯(GO)的界面相互作用成功实现了衬底上、单独GO的还原(rGO),合成了基于rGO与LM的核-壳复合材料(LM-rGO)。进一步,研究者通过布鲁克公司的原子力显微镜(AFM)、 峰值力扫描电化学显微镜(PF-SECM)、纳米红外光谱(nanoIR)、X射线能谱(EDS)等技术系统、详细地表征和讨论了LM对GO的还原能力,LM-rGO界面的相互作用,LM的界面传递,以及LM-rGO的电化学性能等,证实了LM−rGO是一种有效的功能材料和电极改性剂。最后,研究者基于LM-rGO开发出来的纸基电极实现了抗生物干扰的多巴胺选择性传感,展示了该低成本技术的商业应用前景。该项研究工作最终以“Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing”为题发表在2021年11月的《ACS NANO》杂志上。原文导读:研究背景:在过去十年中,自室温和近室温液态金属(LMs)出现以来,其在治疗学、微流体学、材料合成和催化等多个研究学科中得到了广泛的应用。作为LM家族的代表,镓及其共晶合金因其低毒性和低蒸汽压而倍受关注。具体而言,Ga基LMs的可调表面特性以及柔软、动态的界面使其成为合成多种材料的理想反应介质。基于Ga的LMs的另一个独特特性与Ga的不同氧化状态有关,这使得能够在电解或电流调节中调整氧化还原介导的合成路线。在界面上,LMs通常用于两种设想的合成路线:①作为柔软的超光滑模板,然后从表面剥离目标材料,②作为反应点和稳定载体,用于生成颗粒。将所有这些优点结合在一起,基于Ga的LMs可被视为有效的功能载体,为功能化合物的保留和生成提供了多功能界面。还原氧化石墨烯 (rGO) 是常用、流行的平面材料之一,其具有高导电性和跨平面的机械强度等特点。尽管研究者们已经提出了许多用于rGO 生产的方法,但开发一种高度可控的在室温下可行,并且对试剂的需求最少的还原方法仍然具有很大的前景。凭借其超反应性界面,可提供两种自由电子和离子,LMs 可能可以提供这样的反应介质,使 GO 薄膜和各种厚度的GO膜能够在室温下实现还原。一方面,LMs的动态可再生界面可用作重复使用的还原GO试剂,从而在无需任何外部输入(特别是施加电压)的情况下将成本和废物产生降至最低。 另一方面,LMs 的非极化表面可以轻松地从其表面捕获产生的 rGO,无需额外的化学步骤及可形成LM-rGO核-壳复合结构。在本研究中,研究者探索了共晶镓-铟 (EGaIn)和 GO 薄片之间的界面相互作用,考虑了不同的方法:包括利用 LMs 块体作为反应模板来还原GO 和利用LMs微颗粒作为的小型反应位点来合成复合材料。对于这两种情况,研究者都对 LMs表面的 rGO 进行了广泛的表征,以全面了解还原 rGO的特征和组成。 最后,研究者将合成的LM-rGO 微颗粒复合物用于标准电化学电池和电化学纸基分析装置 (ePAD) 中的传导表面改性修饰剂,用于在存在其他生物干扰的情况下对多巴胺 (DA) 进行选择性生物传感和检测。结果及讨论:为了研究LM对GO的界面影响,研究者考虑了不同的实验条件,包括使用LM块体作为软介质来还原不同厚度的GO膜、单独的膜,以及利用LM微液滴作为还原剂核心来生成LM-rGO核−壳复合结构。1. 衬底上GO膜的LM还原研究图1 a, 显示了衬底(Si/SiO2)上GO放入LM中还原的方法。通AFM表征还原前后的GO单层膜发现:LM处理后,单层膜膜厚从1.2 nm减小到了0.6 nm,膜厚的减小可归因于GO还原后变形的sp3碳结构和各种含氧官能团的去除。另外,通过对另外两个GO和rGO样品的AFM图像进行厚度统计分析,研究者进一步证实了暴露于LM后GO单层的厚度减少(图2,原文补充信息Figure S2)。在石墨结构的拉曼光谱中,D带(ID)和G带(IG)的强度之比被认为是石墨烯层内缺陷的指标,拉曼光谱显示LM还原前后的ID/IG从0.89变化到1.2,同时结合ID/IG拉曼成像(图1. d、e)可以进一步确认LM相对均匀地还原了GO单层。在这种方法中,LM大部分在设计的原电池中既是导体又是电解液。换句话说,导体本身可以提供一个充满离子和反应性金属位置的环境,而不是使用外部介质来移动负责电偶反应的电荷载体。LMs的柔软性还提供了液体块体和目标基板之间的有效界面接触,使所需的金属物种易于在表面上接触。图1. (a)基于衬底的GO的LM还原方法示意图 AFM图像:(b)暴露于LM前的GO样品和(c)LM反应后获得的rGO样品 (d)衬底上的GO和(e)浸入LM后获得rGO的拉曼光谱测量,D带和G带的表面拉曼成像及相应的ID/IG成像。图2. Si/SiO2衬底上不同样品的AFM成像和厚度分析:(a-b)LM还原前的GO样品和(c-d)LM还原后的rGO样品。2. 单独GO膜的LM还原研究为了进一步探索开发的基于LM的工艺能力,研究者探索了其独立薄膜GO的LM还原潜力。图3 a,显示了制备独立GO膜的LM还原方法。拉曼光谱证实了还原的有效性(图3c)。为了研究暴露于EGaIn前后表面官能团的分布,转移的厚rGO样品(~1.6 μm, 原文Figure S3-nanoIR表征的测量膜厚度)被进一步通过纳米红外光谱(nanoIR)进行了表征。如图3d所示,纳米红外成像是一种基于AFM的高空间分辨率化学成像和光谱研究技术,其中脉冲红外激光用于产生光热诱导共振和热膨胀。光吸收引起的膨胀激发了AFM悬臂梁的共振振荡,悬臂振荡的振幅正比于相应波长的红外光谱吸收。该技术被用于在高空间分辨率下评估GO和rGO样品中表面官能团的分布。从GO的纳米红外光谱(图3f)中可以看出,羰基峰1730 cm−1(C=O)具有很高的纳米红外振幅, 纳米红外成像也显示了GO表面上相对均匀的羰基分布。另外,GO样品的纳米红外光谱在1615 cm−1处也显示出明显的峰值,对应于GO中的C=C。同样,纳米红外光谱成像也显示了C=C分布的均匀性。GO和rGO之间的主要区别在于:rGO样品纳米红外光谱中羰基峰的消失(图3e),证实了厚GO样品的成功还原。纳米红外光谱中剩余的C=C振动(1593 cm−1),源自石墨烯环,在rGO纳米红外成像中也显示出高振幅和适当的分布(图2e)。最后,表征研究结果证实基于LM还原工艺也可以用于生成独立的rGO膜。图3.(a)单独GO的LM还原方法示意图 (b)单独GO膜的照片;(c)在暴露于LM之前和之后的GO薄膜拉曼光谱 (d)纳米红外光谱原理示意图 (e)浸入LM后获得rGO的纳米红外光谱、AFM表面形貌、偏转信号和C=C分布纳米红外成像 (f)浸入LM前GO的纳米红外光谱、AFM表面形貌、偏转信号和C=O、C=C分布纳米红外成像。3. LM-rGO复合材料的制备及表征为了探究GO还原过程的适用性,并在实际功能应用中了解LM微颗粒的还原能力,研究者进一步研究了在酸性GO悬浮液中通过超声波处理制备的LM-rGO复合材料。其合成过程的示意图如图4a所示。研究者通过透射电镜(TEM)证实并研究了LM-rGO核-壳结构,如图4b所示,球形LM颗粒被稳定的石墨片壳包裹,这表明粒子和LM颗粒表面的有效相互作用。另外,研究者也通过X射线能谱(EDS)完成了Ga, In,C,O元素的分析,EDS结果进一步证实了LM颗粒表面存在碳层和rGO片层的全覆盖。图4. (a) LM-rGO复合材料合成过程示意图 (b)LM-rGO核−壳结构的TEM图像 (c) SAED分析和HR-TEM图像 (d) LM-rGO不同放大倍数和角度下的SEM图 (e) LM-rGO表面的镓、铟、碳和氧元素的EDS成像。另外,为了收集更多关于合成复合材料元素组成的信息,研究者通过X射线光电子能谱(XPS)也对GO和LM-rGO复合材料进行了详细的研究。研究者也通过传统宏观傅里叶红外光谱(FT-IR)对LM-rGO表面官能团进行了研究,表明GO含氧官能团被广泛去除。4. LM-rGO复合材料的电化学行为由于LM-rGO复合材料具有高表面积、高活性界面和导电性等特点,可将合成的材料作为电活性改性修饰剂。因此,研究者在玻璃碳电极(GCE)和丝网印刷纸电极(PEs)上进行了大量的电化学性能评价,以探索LM基改性剂与纸张技术的相容性,以及开发低成本生物传感器的可能性。在这两种情况下,研究者采用电化学行为已知的亚铁氰化钾作氧化还原探针,并从电化学阻抗谱(EIS)响应、电活性表面积的变化等方面评估了改性剂对电化学性能的影响,并利用循环伏安法、微分脉冲伏安法、方波伏安法等多种电化学技术进行了表征。结果显示:LM-rGO改性修饰后的电极优于GCE和PE裸电极,证实了改性剂LM-rGO的优良电化学特性。另一方面,研究者也通过峰值力扫描电化学显微镜(PF-SECM)在纳米尺度对LM- rGO复合材料与电解溶液的界面电导率进行了评估,并研究了其表面的局部电化学活性。在PF-SECM方法中,利用AFM探针的纳米尖端和利用样品表面与针尖之间发生的可逆氧化还原反应,可以研究电荷转移的动力学。AFM探针纳米尖端可以实现表面高空间分辨率的电化学成像。PF-SECM操作示意图如图5a (原文Figure S9),PF-SECM工作在布鲁克专利的峰值力轻敲(PFT)模式下,该模式下纳米探针在一定振幅和频率下振荡,以收集样品的形貌和导电性等信息。PF-SECM模式使用“interleave mode”,在每个振荡实例中,探针被提升到样品上方250 nm的距离。当探针从样品表面提升时记录探针尖端电流,而该探针在样品表面一定距离的电流,可用来表征样品表面电化学活性。本研究中,六胺钌氧化还原反应被用于PF-SECM成像。图5b显示了LM-rGO复合材料的形貌。图5c显示了与样品表面接触时的针尖电流,该电流既反映了样品在电解溶液中的界面局部电导率,又反映了样品表面的电化学活性。纯电化学活性数据(图5d)为AFM探针从样品表面250 nm提升高度处的探针测量电流,这证实了电荷转移可能发生在整个表面。LM-rGO微颗粒边界具有较大电化学活性,并与附近颗粒的壳相互连接。边界处电流的轻微增加是由于这些边界代表样品中的低洼区域(如山谷形状),具有高有效表面积,可再生还原剂六胺钌。PF-SECM测量结果显示LM-rGO在纳米尺度具有良好的整体电化学活性,电流可达1.7 nA。图5. PF-SECM原理和LM-rGO粒子PF-SECM分析结果:(a)PF-SECM工作原理示意图(RE、CE和WE分别对应于参比电极、对电极和工作电极);(b) LM-rGO微粒的AFM图像;当针尖位于样品表面(c)(此处的电流代表界面电导率和电化学活性)和距离样品表面250 nm高度(d)(代表样品和电解质之间界面的电化学活性)时,针尖电流成像。5. 多巴胺的选择性传感在完成了前述的详细研究后,在抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)存在的情况下,研究者采用了多巴胺(DA,重要的神经调节剂之一)进行了LM-rGO修饰电极用于DA检测的适用性和选择性评估。LM-rGO修饰,rGO修饰 (ErGO)和裸GCE电极的电化学EIS光谱被用来显示LM- rGO复合物中每个组件的作用。如图6a所示,ErGO显示表面DA反应的Rct值仍然较高(50.7Ω)。然而,在LM-rGO中, Rct值为20.3 Ω。这一观察结果证实了LM在系统电化学性能中的作用,与ErGO相比,LM产生的混合物对电荷转移的阻力更小。为了探索LM-rGO的作用,研究者将修饰剂、裸电极和修饰电极暴露于含有DA、AA和UA混合物的溶液中,然后记录了电化学信号(DPV和CV)。图6b、c、h显示了从裸电极, LM-rGO 修饰GCE和 PE的信号。结果可以看出:对于裸电极,DA、AA和UA的氧化还原峰显示出重叠和接近。然而,在修饰后,在不同的电位窗口中可观察到每种化合物相应的分离峰,因而证实在存在其他干扰化合物的情况下,直接测定DA成为可能。另外研究者也通过FT-IR测量了DA、AA和UA与LM-rGO的特定相互作用(图5f)。LM-rGO的FT-IR光谱显示,LM-rGO在低波数区(低于900 cm-1)尤其是在667 cm-1(代表Ga−OH基团) 表现出剧烈变化。LM-rGO表面的Ga−OH还原仅在存在AA中观察到,这为选择性峰移机制提供了证据。UA向高电位的选择性转移来源于LM-rGO表面剩余负电荷基团和带负电荷的UA分子之间的电荷排斥作用。因此,这种表面相互作用因为AA和UA的峰移,从而增强了DA的选择性。为了获得最大的传感响应,研究者对修饰材料的用量进行了优化。在最佳修饰膜厚度下,研究者获取了LM-rGO修饰GCE和PE的DA定量测定校准曲线。根据图6d,i中提供的结果,该传感器可定量测量100 nM至1500μM(GCE)和400 nM至750μM(PE)范围内的DA浓度水平,GCE和PE的灵敏度分别为30和100 nM。与GCE相比,尽管PE具有更高的电活性表面积,但观察到的动态范围更窄,灵敏度更低,这是由于PEs中已知的耗尽效应和有限的扩散。在不同浓度水平的DA和其他干扰化合物(包括AA、UA和葡萄糖(GLU),高浓度1.0 mM)共存的情况下,研究者也对界面选择性也进行了评估。图6e结果显示,DA的原始信号不会受到其他干扰物的影响,目标分析物DA的测量具有良好的选择性。最后,研究者在人血清样本中进一步研究了该传感器用于DA生物传感的适用性和选择性,结果证明:研究者设计的传感器在如此复杂的生物基质中的具有良好的准确度和精确度。图6.(a)裸GCE(i),LM-rGO修饰的GCE(ii)和ErGO修饰GCE(iii)的EIS光谱(DA用作电化学探针);LM-rGO对GCE表面进行修饰前后,含有AA、DA和UA的混合物的CV(b)和DPV(c)信号;(d) LM-rGO修饰GCE的校准曲线,DA浓度从0到1500μM不等;(e)LM-rGO修饰GCE上进行的DA选择性试验,AA和UA浓度为1 mM;(f)LM-rGO,LM-rGO暴露于AA、UA和DA的FT-IR光谱;(g)ePAD的结构图像和 LM-rGO修饰前后PE表面的显微图像;(h)LM−rGO进行表面修饰前后,含有DA、UA和AA混合物的DPV测量信号;(i)LM-rGO修饰PE的校准曲线,DA浓度从0到750μM不等;分别使用Ag/AgCl和碳准参比电极测量从GCE和PE获得的电化学信号。 研究结论:在本研究中,研究者探索了室温LMs和GO薄片之间的界面相互作用。证明了LM和GO之间存在很强的电偶相互作用,这可以用于生成rGO单层膜和rGO厚膜。研究者对所制备的rGO样品进行了AFM,nanoIR, EDS和PF-SECM等详细表征,实验结果确认通过LM能均匀有效地还原GO薄片。研究者所提出的基于LM的rGO生产方法,有望实现rGO独立膜和衬底支撑单层膜的简易合成。此外,这种界面作用也被用于合成LM-rGO核−壳复合结构。研究者对LM-rGO修饰电极进行的电化学表征显示在AA和UA存在下LM-rGO修饰电极对DA具有良好的选择性,可用于生物传感。总之,本研究显示了LMs对GO薄片室温的还原能力,以及展示了构建功能性应用的可能性。类似利用LMs的界面特性的工艺,可以在未来的研究和工业应用中具有大量潜在应用前景。Bruker公司的AFM,nanoIR,PF-SECM,EDS等纳米技术手段因其高空间分辨率的形貌,纳米光谱和化学成像,纳米电化学,纳米元素分析的能力,将为各类复合材料纳米结构的界面研究提供新的多样化表征手段和研究方法。原文链接:Mahroo Baharfar, Mohannad Mayyas, Mohammad Rahbar, Francois-Marie Allioux, Jianbo Tang, Yifang Wang, Zhenbang Cao, Franco Centurion, Rouhollah Jalili, Guozhen Liu, and Kourosh Kalantar-Zadeh,Exploring Interfacial Graphene Oxide Reduction by Liquid Metals: Application in Selective Biosensing,ACS Nano,(2021)15 (12), 19661-19671https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.1c06973?ref=PDF
  • 【土壤普查】瑞士步琦全新凯氏定氮仪助力土壤全氮测定
    土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程;仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式,可以让样品的分析测定省去间歇中断;这些功能特点让操作更加灵活,并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑,步琦开发了一款独特的反应监测传感器,可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单,操作安全环保,极为方便。 国家标准:HJ 717—2014 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》土壤,作为农业发展和人类生存的物质基础,不仅与人类生产活动密切相关,更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法,介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化,通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平(精确度 ±0.1mg)2化学试剂和样品化学试剂:98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸,200g 硼酸,用 10L 蒸馏水稀释,调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液:600g 无水碳酸钠,2ml 乙醇,一小勺溴甲酚蓝,用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵,分析纯 99%为了安全起见,请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品:氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤:将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数,设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸(98%)5、准备空白样品管,除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连,用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1:K-436 的升温参数步骤步骤档数时间(min)15025303990冷却-35注意:如果样品管中的液体没有变成乳白绿,需要在 9 档下,继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2:蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN:氮的质量V 样品:滴定样品消耗的标准酸体积(mL)V 空白:滴定空白消耗酸体积的平均值(mL) Z:摩尔因子(HCl 1, H2SO4 2)C:滴定酸浓度(mol/L)f:滴定因子(一般为 1)MN:氮原子的摩尔分子量(14.007 g/mol) m 样品:样品的质量(g)1000:转换系数(mL/L)%N:氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3:硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品(g)V 样品(mL)% N回收率(%)样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值(%)--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4:土壤 1 中氮的含量测定结果(标示量为1.1g/Kg)国标土m 样品(g)V 样品(mL)% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值(%)--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项使用消化仪 K-436 及蒸馏系统 K-365 测定土壤中全氮的含量,测定的结果准确,重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符,相对偏差较小。参考物质硫酸铵测定的回收率为 100.36%(rsd=0.01%),在要求的范围内 (≥98%)相关直播预告
  • 第三次全国土壤普查,雷磁来帮忙
    国家“十四五”规划和2035年远景目标明确要求以保障国家粮食安全为底线,坚持最严格的耕地保护制度。 时隔43年,开启第三次全国土壤普查。按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,自2022年开始,将全面调查我国土壤资源情况普查,到2025年实现对全国耕地、园地、林地、草地等土壤的“全面体检”,摸清土壤质量家底,为守住耕地红线、保护生态环境、优化农业生产布局、推进农业高质量发展奠定坚实基础。 一、土壤普查理化性状检测指标此次土壤性状普查包括土壤颜色、质地、有机质、酸碱度、养分情况、容重、孔隙度、重金属等土壤物理、化学指标,以及满足优势特色农产品生产的微量元素。近期,各省农村农业厅陆续公布了此次土壤普查中理化性状检测指标及主要仪器设备。第三次全国土壤普查理化性状检测指标包括pH值,可交换酸度,水解性酸度,阳离子交换量,交换性盐基及盐基总量(交换性钙、交换性镁、交换性钠、盐基总量),水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)等43项。土壤样品的物理、化学等指标的分析化验作为土壤普查的一个重要环节,“雷磁”的pH计、电导率仪、滴定仪在土壤检测实验室均有广泛应用。“雷磁”为您带来土壤普查实验室常规测试方案和批量化测试方案,以及其他土壤分析解决方案。 二、测试方案(1)实验室常规测试方案检测指标方法推荐仪器pH值电极法PHSJ-4F型pH计+962121低电导pH复合电极电导率(水溶性盐总量)电极法DDSJ-308F型电导率仪+ DJS-1VTC 型电导电极+ DJS-0.1VTG 型电导电极氟离子离子选择电极法PXSJ-216F型离子计(含氟离子电极+搅拌器)有机质、可交换酸度、水解性酸度、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根、碳酸钙、钙离子、镁离子、全氮滴定法ZDJ-5B-G自动滴定仪(电位+光度)(2)批量化测试方案检测指标方法推荐批量化仪器pH值电极法PHSJ-5T型实验室pH计+962121低电导pH复合电极SCH-02型自动样品进样器电导率(水溶性盐总量)电极法DDSJ-318T型电导率仪+ DJS-1VTC 型电导电极+ DJS-0.1VTG 型电导电极SCH-02型自动样品进样器有机质、可交换酸度、水解性酸度、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根、碳酸钙、钙离子、镁离子、全氮滴定法ZDJ-5B-G自动滴定仪(电位+光度)+ SCH-02型自动样品进样器(3)其他土壤分析解决方案测试参数测试方法推荐仪器ORP氧化还原电位电极法TR-901型土壤ORP计氟离子离子选择电极法PXSJ-216F型离子计(含氟离子电极+搅拌器) 为改善土壤环境质量,助力土壤环境安全,雷磁值得信任。
  • 禾工自动电位滴定仪快速、准确测定水中的氯离子含量
    氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子,它与传统方法相比操作简单,应用广泛,自动化程度高,结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生,在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法,包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液,滴加到待测物质溶液中,使其与待测组分发生反应,而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的,根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,测量过程中,在被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近,溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,发生电位的突跃,因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较,采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生,用于测定水中氯离子,其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单,用时少,稳定性高,易于维护。理论上讲,只要有合适的指示电极,电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据,CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 土壤重金属有效态浅析
    p  土壤重金属污染风险不仅与重金属全量有关,更与其存在形态密切关联。重金属的生物有效性一般是指环境中重金属元素在生物体内的吸收、积累或毒性程度,从某种角度上讲,形态分析是生物有效性的基础,而生物有效性是形态分析的延伸。目前大多数生物有效性的研究方法都是通过确定污染物在环境中的形态和分布,再将这些形态分布与生物体中污染物的富集量通过单元回归或多元回归等进行统计分析。/pp  根据IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)的定义,形态分析是指表征与测定一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程。广义上讲,重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态四个方面,即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。狭义上的重金属形态是指用不同的化学提取剂对土壤中重金属进行连续的浸提,并根据所使用的浸提剂对重金属的形态进行分组。一般分为水溶及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。因浸提剂系列和浸提方法的不同,上述分组方法也有变化。/pp  strong水溶及可交换态/strong:是指交换吸附在土壤粘土矿物及其它成分,如氢氧化铁、氢氧化锰和腐殖质上的重金属。该形态对土壤环境变化最敏感,最易被作物所吸收,对作物危害最大。/pp  strong碳酸盐结合态/strong:是指与碳酸盐沉淀结合的重金属,该形态对土壤环境条件敏感,特别是对pH最敏感,随着土壤pH值的降低,离子态重金属可大幅度重新释放而被作物所吸收。/pp  strong铁锰氧化物结合态/strong:是指与Fe2O3和MnO2等生成土壤结核的部分。土壤环境条件变化可使其中部分重金属重新释放,对农作物存在潜在危害。此形态的最大特点是在氧化还原条件下稳定性差。/pp  strong有机物结合态/strong:是指以不同形态进入或包裹于有机质中,同有机质发生鳌合作用而形成鳌合态盐类或硫化物。该形态较为稳定,一般不易被生物所吸收利用 但当土壤氧化电位发生变化时,可使少量重金属溶出而对作物产生危害。/pp  strong残渣态/strong:在连续提取法中,上述各形态重金属被提取后,剩余部分的重金属均可称为残渣态重金属。对这部分重金属的结合方式很难给出明确的概念。大部分学者认为,稳定存在于石英和粘土矿物等晶格里的重金属即为残渣态重金属。残渣态的重金属很稳定,对土壤重金属迁移和生物可利用性影响不大。/pp  就提取剂而言,有多种类型,美国、欧洲和日本等国家标准中的提取剂包括:王水、NH4NO3、HCl、HNO3、NaNO3、HCl-HNO3-HF和水等。我国当前土壤重金属有效态的标准方法主要有:《土壤有效态锌、锰、铁、铜的测定》(NY/T 890-2004)、《土壤质量有效态铅和镉的测定》(GB/T 23739-2009)、《土壤检测 第9部分 土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)、《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)、《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)、《森林土壤有效铜的测定》(LY/t 1260-1999)和《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 804-2016)等,基本都采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)或0.1M盐酸浸提剂,也有部分采用硝酸-高氯酸-硫酸、草酸-草酸铵或EDTA浸提剂。/pp  DTPA分子结构为:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/e7a061cf-0596-44cc-85b9-9fc8ae5c57b3.jpg" title="8be6fee55d73b8c347db15cdec21b8a5.jpg"/  /pp  DTPA能迅速与钙、镁、铁、铅、铜和锰等离子生成水溶性配合物,尤其对高价态显色金属配合能力强,因此能浸提出土壤中水溶及可交换态、碳酸盐结合态和部分铁锰氧化物结合态的重金属,相对于其全量而言,这些被认为是高度生物有效的形态。/pp  表征农田重金属生物有效性的方法包括:/pp  (1strong)实验模拟法/strong:根据重金属在土壤—水相互作用过程中的释放速率和释放机理,预测自然风化条件下土壤中重金属的潜在环境效应。/pp  (2)strong植物指示法/strong:生活在重金属污染土壤中的植物都能够不同程度地吸收一些重金属。通过分析这些植物体内重金属的含量,可以判断污染土壤中重金属的生物可利用性,从而判断土壤受重金属污染的程度。/pp  (3)strong化学浸提法/strong:即采用一种适当组成与组成量度的试验溶液(一种或几种试剂) 按照一定的土液比与浸提方法进行浸提, 然后测定浸提液中重金属的含量。如前所述的DTPA,虽然能在一定程度上表征重金属的生物有效性,但由于多种因素(土壤类型、酸度、多金属间的作用、金属在不同植物不同部分的迁移)对生物提取剂的影响,使其很难对多种金属的生物有效性准确表征。/pp  影响重金属生物有效性的因素包括:/pp  (1)strong土壤pH值/strong:土壤pH值对土壤中的重金属的形态有很大的影响,其发生变化时,土壤重金属的形态也会动态波动。/pp  (2)strong重金属之间综合作用/strong:土壤中重金属之间及与其他大量元素之间的复合污染也会影响其生物有效性,即重金属元素间的拮抗作用和协同作用影响重金属形态分布。/pp  (3)strong植物根际环境/strong:植物根的生长改变了土壤的某些物理、化学和生物性质 根际( rhizosphere) 是距离根毛大约0.22 mm 厚的土壤层,根际环境是一个复杂的、动态的微型生态系统。土壤中的微生物能够改变重金属生物有效性,从而影响他们在土壤-植物系统中的迁移和转化。/p
  • 891万!国家土壤质量嘉兴观测实验站科技创新能力条件建设项目
    项目编号:ZJXL-NKY-202204 项目名称:国家土壤质量嘉兴观测实验站科技创新能力条件建设项目 预算金额(元):8910000 最高限价(元):1250000,960000,1550000,2750000,2400000 采购需求: 标项一 标项名称: 电感耦合等离子体串联质谱仪 数量: 不限 预算金额(元): 1250000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:各种样品的元素分析、同位素分析和元素形态分析任务,满足食品、环境、医药、地质、金属材料、生物样品、化工材料、消费品分析等分析要求。 备注: 标项二 标项名称: 酶标仪、实时荧光定量PCR仪 数量: 不限 预算金额(元): 960000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:测量微孔板孔内的化学、生物或物理反应、特性和分析。用于核酸绝对定量、相对定量、基因表达水平分析、基因突变检测、HRM检测及产物特异性分析。 备注: 标项三 标项名称: 石英晶体微天平、微电极研究系统 数量: 不限 预算金额(元): 1550000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:在线表征有机无机小分子、有机大分子、超分子复合体、病毒、细菌和细胞在环境功能纳米材料、膜材料、天然有机物、胞外聚合物、土壤等样品表面的吸附、沉降、归趋。测量动植物、水体、沉积物、水土界面及生物膜中O2、H2、H2S、N2O、NO、pH、氧化还原电位等相关指标。 备注: 标项四 标项名称: 高效液相色谱、超高压液相三重四极杆质谱仪 数量: 不限 预算金额(元): 2750000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:用于有机化合物的定性、定量分析。主要用于环境分析、食品安全,药物代谢,毒物分析,代谢组学,脂质组学等小分子化合物的快速同步定性、定量分析。 备注: 标项五 标项名称: 稳定同位素比质谱仪 数量: 不限 预算金额(元): 2400000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:稳定同位素质谱仪可用于全面测量样品中C,H,O,N,S同位素比值。适用于土壤科学、环境科学、食品质量控制、陆生生态、地球化学、海洋生物、考古等领域的科学研究。 备注: 合同履约期限:标项 1、2、3、4、5,详见招标文件第三部分采购需求。 本项目(否)接受联合体投标。
  • 岛津成功开发VOC污染土壤净化新技术
    &mdash 基于「电加温法」的新土壤净化系统,支持低渗透性土壤的净化&mdash 岛津公司近日开发出符合日本国情的「电加温法」新土壤净化系统。 挥发性有机化合物(VOC)由于粘度低、一般比水重,容易渗透到地下深层,造成地下多达数十米的土壤・ 地下水的污染。四氯乙烯(PCE)、三氯乙烯(TCE)、以及其分解产物二氯乙烯(DCE)等是代表性的VOC,一旦浸入粘性土壤粒子中,这些VOC就很难去除,需要长时间的净化。 上述VOC污染土壤的净化技术有多种方法,如利用易挥发性质的土壤气吸取法、抽取VOC污染地下水的地下水抽水法、注入氧化・ 还原剂化学分解VOC的化学分解法以及利用微生物分解的生物修复法等。但这些原有的方法虽然对砂质土壤有较好的效果,但不适于粘性土等低渗透性土壤的净化,很难使浓度低于环境标准值100倍左右。原因在于:渗透性低造成气体吸取或地下水抽水困难,以及难以注入氧化还原剂或微生物活性化所需营养素等。因此,即使地下水中VOC浓度已经下降的地方,随着吸附在粘性土中的VOC不断溶入地下水中,也可能发生地下水中VOC浓度再次上升的现象。 「电加温法」技术是从插入地面的电极对土壤附加交流电,直接加温污染区域至40℃~80℃,可以在短期间内解离、挥发吸附在低渗透性土壤中的VOC。还可以加温、保温土壤至最适于VOC分解微生物活性化的温度,显著促进生物修复法的净化效率。该「电加温法」是在荷兰开发的VOC污染土壤净化技术,是针对荷兰特有的松软土质开发的技术,其电极结构和净化理念未必符合日本的土壤污染与土质,难以直接实用化。岛津公司从荷兰引进技术后,解决了原有方法存在的问题,开发出符合日本国情的新「电加温法」。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。
  • 土壤领域又出新标准 涉污染地块风险管控
    p  在土壤领域,农业用地和建设用地是最主要的两类受到污染的土壤类型,对于建设用地,我国主要采用的是风险管控的思路,也就是土壤修复和风险评估相结合,在保证使用安全的前提下,尽量减少修复工作量,充分利用土壤的自净能力。/pp  为加强污染地块环境监督管理,生态环境部颁布了一系列标准:/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a8e2c2a4-8141-4bcc-b49f-02985dec2d17.jpg" title="QQ截图20190625182730.jpg" alt="QQ截图20190625182730.jpg"//pp  日前,生态环境部颁布了《HJ25.6-2019 污染地块地下水修复和风险管控技术导则》,对地下水修复和风险管控制定相关规范,其中对地下水修复工程的运行监测进行了详细规定。/pp  运行监测包括修复监测井布设、风险管控监测井布设、监测指标、监测频次、趋势预测以及运行状况分析。/pp  监测指标包括地下水水位和水质、注入药剂特征指标、工程性能指标、二次污染物等。地下水水位和水质包括地下水水位、目标污染物浓度等 注入药剂特征指标包括药剂浓度以及因药剂注入导致地下水水质变化的参数,如pH、温度、电导率、总硬度、氧化还原电位、溶解氧等 工程性能指标取决于使用的工程控制措施的类型,如阻隔强技术可通过检测墙体地下水流向上游及下游的地下水水位、目标污染物浓度等判断工程控制运行状况 二次污染物包括施工和运行过程中在地下水、土壤、地表水、环境空气中产生的二次污染物。/pp附件:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/bbd716b8-e674-4a1a-828e-101d053a7cec.pdf" title="HJ 25.6-2019 污染地块地下水修复和风险管控技术导则.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline "span style="font-size: 16px "HJ 25.6-2019 污染地块地下水修复和风险管控技术导则.pdf/span/a/ppbr//p
  • 环保领域创新专项启动 这些土壤监测技术你得知道
    土壤是人类赖以生存的物质基础,是人们触手可及的常见物质,也是构成世界的重要自然要素之一。随社会的发展和科技的进步,人类对土壤的开发和利用达到了空前的高度,同时对土壤的破坏、对环境的污染也日趋严重。 国家发改委日前着手启动实施环保领域创新能力建设专项。针对我国农田土壤污染日趋严重、威胁农产品安全的问题,组建农田土壤污染防控与修复技术国家工程实验室 针对我国石油、化工、冶炼、矿山等污染场地对人居环境和生态安全影响日益突出的问题,组建污染场地安全修复技术国家工程实验室。  下面就和大家唠唠那些土壤污染和土壤监测技术。  土壤污染  1、土壤污染及其特性  土壤污染物包括:1无机物(重金属、酸、盐、碱等) 2有机农药(杀虫剂、除莠剂等) 3有机废弃物(生物可以降解和生物难以降解的有机废物) 4化学肥料 5污泥、矿渣和粉煤灰 6放射性物质 7寄生虫、病原菌和病毒。近半个世纪以来,我国农业生产中使用的农药、化肥,城市周边、工矿区、交通线附近的 As、Cd、Pb、Hg等重金属污染,已使土地不堪重负。  土壤污染的特点是:隐蔽性和滞后性,土壤污染比空气污染、水体污染更加隐蔽 区域性,比较集中在某一范围 不可逆性、累积性和难恢复性,通常情况下,不具备和水体相同的自净能力,某些污染在不断积累,重金属、POPs等一旦进入土壤,会长期存在,不断积累。如六六六和滴滴涕在我国已经禁用20多年,至今在土壤和农作物中仍有很高的检出率和检出浓度。  2、土壤污染的危害  (1)加剧土地资源的短缺。中国人均耕地面积0.10hm2,仅相当于世界水平的1/4,一些地区甚至低于联合国粮农组织提出的人均0.05hm2的最低保证线。据推测,中国国土面积的一半有不同程度的污染,其中耕地重金属污染程度为12%,国土酸雨污染程度为29%。有资料显示,目前中国受Cd、As、Cr、Pb等重金属污染的耕地面积近2000万hm2,占耕地总面积的1/6。20世纪90年代,据农业部门调查,在中国人均耕地面积日趋减少的同时,全国受污染农田面积已达 0.1亿hm2。  (2)导致农作物减产或污染。仅以土壤重金属污染为例,全国每年因重金属污染导致粮食减产1000多万t,被污染的粮食多达1200万t,合计经济损失至少200亿元。江西省某县44%的耕地受到重金属污染,并形成670hm2的“镉米”区。  (3) 导致农产品出口受阻。在东部经济快速发展地区的土壤中已检出60余种有机污染物,其中近1/3属于生物难降解的持久性微量有毒有害有机物。土壤污染对中国农产品的出口已造成严重影响。2003年前5个月,辽宁省玉米出口较去年同期下降56.5%,蔬菜出口下降9.6%,其原因均为污染物超标。  (4)直接或间接影响人体健康。研究表明,土壤和粮食污染与一些地区某些疾病发病率之间有明显的关系。由粮食含镉量超标导致的“痛痛病”症状已开始出现,一些污灌区居民肝脾肿大,癌症发病率比对照区高十几倍。  土壤污染检测  1、冲洗法完成检测工作  冲洗法的色谱分离技术是气相色谱法技术,它和分离化工成品较相符,其工作原理是色谱中气相和固定液之间不同成分拥有不同的分配系数,当成分在气化条件下会在整个色谱柱中运转,经过气化处理以后会被多次分配,因为各个分解程度不同,我们可以经过科学分析他们在色谱柱中的运转速度,对各种农药残留进行采集和分析。  2、高效液相色谱法  高效液相色谱检测方法是在典型液相色谱的基础上发展而来的,高效液相色谱法是一种创新分离技术。经过多年发展,高效液相色谱在检测环境中已经成为一种普遍的检测方法,而且高效液相色谱法的检测范围较广,它可以对大气、水体、土壤污染进行综合性的分析,而且还可以对药物残留以及杀虫剂等污染物质进行检测。高效液相色谱法,可以针对土壤污染隐藏性和潜伏性等特点进行全面分析,帮助检测人员高效快速的完成土壤污染检测。但是高效液相色谱法也有缺点,那就是其分析成本较高、液相色谱仪价格较高,日常维修费用高,所以说要想完善高效液相色谱技术,就必须克服这几项缺点。  3、AFS检测方法  AFS检测方法也就是现在所说的原子荧光光谱法,荧光光谱法和其他技术相比综合了原子吸收以及原子发射光谱的优点,是一项较为优秀的痕量分析技术,它的优点就是仪器结构较为简单,灵敏度较高、对气相干扰很少、分析多元素速度较快,所以说AFS检测方法被广泛的应用在土壤污染检测中。AFS检测方法缺点,某些元素对酸度要求较为苛刻、鉴定元素相对较少以及应用范围较为狭隘等方面,所以说要想使得AFS检测方法得到广泛推广,就必须改进AFS检测方法的缺点。  4、TG土壤检测方法  TG 土壤检测方法是一种测量物质和温度关系的一种热分析技术,它具有操作简单、准确性高、快速灵感的优点。环境领域检测的研究关系到生态环境的改善程度,在可持续发展过程中起到决定性作用。TG土壤检测方法是通过检测化学转化过程,有利于分析污染性气体的形成,对防止和控制转化具有指导意义。  5、其他的土壤检测方法  在土地生态系统处理过程中,不同环境中的氧化还原也会影响各种污染物的存在情况,处理效率会对土地生态系统带来直接影响,所以需要对氧化还原环境积极了解以及科学调控。热重分析法是通过热天平来对温度进行控制,对物质质量以及温度进行有效控制。热分析技术,操作简单、精确度较高以及反应速度较快。因为环境污染越来越严重,所以现代人对土壤检测技术的要求越来越苛刻,要想完善土壤检测技术,就必须针对土壤污染检测技术的缺点进行改进,让土壤污染检测手段可以更广泛的应用到现代农业中,让土壤检测技术成为现代化农业的重要组成部分。  6、无线传感器网络技术  无线传感器的监控体系主要用于土壤参数稳定性低而且位置差异大的监测。我国通过吸收国外关于无线传感器网络技术,并结合我国实际情况自主研发,取得了一定的成效。目前无线传感器网络技术在农田土壤信息收集上得到了很好的应用。近几年我国研发了微型无线传感器网络节点,目的就是使用农田的土壤的监测,具有很强的稳定性和抗干扰性的同时还具有耗电低的特点,其最强大优越性在于长周期连续工作。无线传感器网络技术已被应用于农田科学施肥管理、偏远地区或恶劣环境的土壤监测,得到了行业内的认可。  7、高光谱遥感技术  上世纪80年代,成像光谱技术开始被应用于土壤监测,通过应用的不断深入和扩展,技术被迅速的认可和完善并得到广泛应用。主要用于分析土壤成分、特性和运动过程等,在精确施肥、土地资源勘查、土壤质量评价、土壤环境监测以及土壤学研究方面都起到至关重要的作用。例如:自2003年起,中国科学院利用遥感技术对青藏高原的表层土壤水分进行分析和推算,为生态区保护和土壤环境监测提供了有力的数据基础。高光谱感光技术利用精细的光谱分析法反映出土壤光谱中极细微的差别和特征,以辨别土壤性质和成分。目前看,我国土壤监测行业虽然很热衷于高光谱遥感技术的应用,但还存在很大的难点,这需要技术研发人员的不断努力,研发出高精的科学监测设备。  总结  土壤污染具有隐藏性和潜伏性、可逆性差以及难治理的特点,所以说及早的用土壤检测技术发现土壤污染,就可以及时采取相应的措施,避免土壤污染情况的发生。从具体的修复技术来讲,不同的土壤类型、和污染程度、污染物成分等都需要选择有针对性的修复技术来进行有效治理。这就需要建立完备的土壤修复技术规范,管理方法和法律法规。
  • 助力第三次全国土壤普查——海能/新仪土壤检测解决方案
    随着经济社会发展,耕地占用刚性增加,要进一步落实耕地保护责任,严守耕地红线,确保国家粮食安全,需摸清耕地数量状况和质量底数。2月16日,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,实施耕地及相关土地的“全面体检”。根据《全国第三次土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(征求意见稿)》要求,本次普查涉及土壤全氮、阳离子交换量、有机质、各类金属元素等实验室检测项目。 海能/新仪针对其检测项目提供相应解决方案,帮助您提高分析效率,助力土壤普查。K1160凯氏定氮仪/阳离子交换量测定仪 涉及项目:全氮、阳离子交换量方案优势:1)完全符合土壤全氮各类检测标准,同时兼容土壤阳离子交换量检测,一机两用,提高仪器利用率;2)可升级自动进样器,极大减少人员占有率,可节约一半以上人工投入;3)适用于大批量样品的检测,全自动凯氏定氮仪与20位消解仪配合,8小时可完成60-100个样品的检测。CEC400阳离子交换量前处理系统 涉及项目:阳离子交换量、交换性盐基总量、交换性钙、交换性镁、交换性钠、速效钾、有效锰方案优势:1)四通道设计,30-40min 既可完成单批次样品处理,较传统方式,效率可提升3 倍以上;2)仪器可自动完成加液、置换、清洗等过程,实验过程无需人员值守,有效降低人员占有率;3)土壤及滤液皆可单独收集,满足各类检测需求。T960系列 全自动滴定仪 涉及项目:有机质、交换性盐基总量、水溶性碳酸根和碳酸氢根、水溶性钙和镁离子、水溶性氯根、水溶性硫酸根、全硫、水解性酸度、可交换酸度方案优势:1)可配置不同电极传感器,一台仪器可进行多种滴定实验,酸碱滴定、氧化还原滴定、银量法滴定、络合滴定等,例如有机质、钙镁离子、碳酸根碳酸氢根、可交换酸、氯离子等不同实验;2)多通道组合模式,可自动切换滴定剂使用通道进行实验,减少清洗滴定管路、补液换液等繁琐过程;3)电化学传感替代颜色判断,排除土壤颜色的干扰,测试结果更加准确TANK 40微波消解仪 涉及项目:全钼、全锰、全铜、全锌、全铁、全铝、全钙、全镁、全钛、总铅、总镉、总铬、总镍方案优势:1)40位高通量全密闭消解罐,可保证土壤样品消解效果和待测元素回收率;2)宇航复合纤维外罐整体喷涂特氟龙涂层,提供最高等级的安全防护和防腐性能,确保操作安全;3)非接触式红外全罐测温系统,可实时监控每个消解罐内温度变化,无需拔插、使用方便;4)仪器具备标准控制、斜率升温、功率控制等不同升温模式,满足不同标准的升温方式要求。SH60A全自动消解仪 涉及项目:全锰、全铜、全锌、全铁、全铝、全钙、全镁、全钛、总铅、总镉、总汞、总砷、总铬、总镍方案优势:1)全自动运行,自动定量加液、升降、无级变速摇匀、赶酸、定容,免去大量繁琐、机械性工作;2)60位立体环绕高温加热腔,双模块设计,不同消解方案同时进行;3)试剂管理系统实时监测试剂余量,避免因试剂不足导致的实验失误,提高工作效率;4)仪器操作平台采用PTFE板材加工,加热块采用耐高温耐腐蚀涂层,机械臂、风机等与酸气接触的零部件,均采用防腐设计,仪器经久耐用。
  • 【干货】土壤监测技术—土壤采样如何减少误差?
    随着《土壤污染防治行动计划》(以下简称“土十条”)的发布,很多业内人士分析认为,未来5年我国的土壤检测市场潜力巨大,可高达520亿元。  土壤污染实际状况的把握和风险管控的前提是采样的代表性和检测的准确性。但是笔者在考察中发现,实际操作时,土壤采样的代表性、采样密度以及检测准确性等有时却成为土壤检测的技术瓶颈。  事实上,土壤本身是个高度不均匀的介质,采样误差远远大于分析误差。  有研究对1亩地这样一个土体性质变化不大的地块随机选取9 个样点,分别采集9 个土样,分析土壤有效磷含量。结果发现样品间的方差是平行样的6倍,是仪器读数重复的73倍,足见采样误差比起仪器分析误差大得多。  同样,另一个案例对一个长40米宽32米的田块进行8米×8米的网格采样,对所采的20个样品分析全氮发现,采样误差远远大于分析误差。  因此土壤污染研究中的采样问题可能成为时下土壤检测行业的瓶颈。为此我们有必要说说土壤采样如何减少误差这一问题。  土壤是个开放体系。在生态系统中,土壤位于水圈、大气圈、岩石圈和生物圈的核心圈。土壤圈本身是个开放体系,和4个圈层存在着物质和能量的交换。大气圈和水圈的污染物质一部分会进入土壤,造成土壤污染。  根据进入途径的不同,重金属等污染物在空间分布上有着很大的差别。对于通过点源如冶炼厂的污染排放进入土壤的污染物,其以污染点为中心分布,同时,污染物的空间分布还受常年主导风向的影响显著,点源的影响范围和程度受到点源的排放量、烟囱高度、地形、气象条件的影响。  对于水源污染,一般呈现沿着河流两岸污染的线型分布特征,且受地形影响很大。由于土壤具有较大的吸附性能,进入稻田后,重金属在田块中非常不均匀。据日本科学家研究,一个54米长的田块中,镉、锌、铅等元素的浓度可以相差一倍,镉分别是2.02毫克/千克和1.04毫克/千克,铜分别是348毫克/千克~168毫克/千克,锌分别是101毫克/千克~53.1毫克/千克 且田块左右两侧数值也不尽相同。  而在我国台湾地区的研究中,一个50米的田块进水口的镉浓度可以高达7.0毫克/千克,而出水口可以低到0.2毫克/千克,相差高达35倍。如果没有多点采样,容易对田块的污染状况造成误判。  在大气、水、土壤等环境要素中,唯有土壤是最不均匀的介质。土壤是一个多相的疏松多孔体系,同时也是一个胶体体系、化学体系、生物体系,还是一个氧化还原体系。  所以污染物进入土壤后会发生各种各样的物理、化学和生物学过程而重新分布。固然到达土壤表面的污染物主要分布于土壤的表面,但重金属主要是被黏土矿物部分吸附,因此其之后的分布则受到黏土矿物分布的影响。  有研究测定土壤表层0~15厘米的土壤镉含量为5.0毫克/千克,但如果分离出其黏土部分,测定到的镉含量则高达18毫克/千克。由于土壤中镉主要吸附在其中的黏粒上,所以采集土样时主要土壤质地的差异将带来显著的影响。  因此,在耕作过程中,土壤颗粒的再分布容易造成土壤重金属的分异。有日本科学家研究表明,在进行犁耙田后,由于土壤黏粒的上浮以及随后其沉淀于土壤表层,水田表层3厘米土层的重金属含量可以比其下的土层高出一倍以上。所以采样时务必上下均匀取样,否则容易带来误差。  在进行重金属分析的采样过程中,除了避免采样工具和器具带入的污染外,必须确定采样方式(蛇形、对角线、梅花点等),进行多点采样(通常5点或以上)、采集混合样 单点采样则必须是上下均匀采样。  而对其他有机污染物的采样,考虑到污染物的性质(挥发性、光分解等),更应该采取各种相对应的采样对策,以确保采样带来的误差降到最小。
  • 水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化
    1.文章信息标题:Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题:水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码:AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI:https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名:AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN:0926-33732021年影响因子:24.319分区信息:中科院一区Top涉及研究方向:化学4.作者信息第一作者是:云南大学张奇钊;通讯作者:云南大学方文浩。5.光源型号:CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛(HMF)选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃(DFF)是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压,容易诱发安全和环境隐患。因此,迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是,光催化氧化技术,因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂(即乙腈、三氟化苯等)作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此,非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外,使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保,但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应,并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景,云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂,实现了以H2O为反应溶剂,O2作为氧化剂,在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相,深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率,而TiO2的晶相(即锐钛矿和金红石)影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴(h+)会将HMF深度氧化为CO2,而单线态氧(1O2)能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构,由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正,但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF,但不能进一步氧化DFF。相反,TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负,因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基(•OH)的产生,而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外,通过光致发光谱,光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的,(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下(如图1所示),产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外,该催化剂可直接在太阳光和空气下工作,且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征,深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。
  • 广州地化所发现和确证超高效液相色谱柱上的氧化反应
    超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)是近十多年迅速发展起来的高通量分析技术,广泛应用于环境科学、医学、药物研发等领域,是检测极性和中等极性有机化学物的黄金法则。然而,该技术隐藏着一些缺陷。如,一些化合物能在电喷雾离子源(ESI)上发生氧化还原反应 又如UPLC柱能产生强大的剪切力导致大分子化合物(如聚合物)断链。  近期,在中国科学院广州地球化学研究所研究员彭先芝的指导下,博士研究生唐才明与广州质量监督检测研究院的工程师谭建华开展一项研究,发现和确证了还原性分析物在UPLC柱上的氧化反应(图1),并成功研发出一种解决这种柱上氧化反应问题的方法。  该课题组在一项天然产物分析研究中意外发现,多酚类植物提取物可能会在UPLC-MS系统中发生氧化反应,造成分析物信号降低且不稳定,由此导致无法有效的定量分析,定性分析也存在误判的风险。对此,研究人员利用高分辨质谱技术,联合柱后泵入还原剂溶液和分析物溶液的方式,确证了多酚类等易氧化分析物能在UPLC柱上发生氧化反应,且氧化程度显著(图2)。通过分析色谱图,研究人员推测氧化反应发生的位置应该为UPLC的出口端筛板,因此设计一系列实验验证了这一推断。最后,研究人员通过柱后泵入还原剂溶液的方式解决了UPLC柱上的氧化反应问题,并认为其原理可能是还原剂在高温的ESI中与氧化产物反应,将其还原至原分析物形态(图3)。  这项研究成果对天然产物研究具有重要意义,并预期可能会在药物分析和蛋白质分析中发挥积极作用。国家质检总局公益基金为该研究提供了部分资助。  文章信息:Tang, Caiming Tan, Jianhua Jin, Jiabin Xi, Shaofeng Li, Huiyong Xie, Qilai Peng, Xianzhi. Observation and confirmation of oxidation reactions occurring on ultra-high-performance liquid chromatography columns. Rapid Communications in Mass Spectrometry, 2015, 29(20): 1863-1873. DOI: 10.1002/rcm.7291.  图1. 发生在UPLC-ESI-MS系统中的氧化还原反应示意图  图2. 分析物在UPLC柱上发生氧化反应 图3. 分析物在UPLC柱上发生氧化反应及在有还原剂的ESI源中发生还原反应
  • 【评论】采样成为土壤检测行业的技术瓶颈
    p  随着《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)的发布,很多业内人士分析认为,未来五年我国的土壤检查市场潜力巨大,可高达520亿元。/pp  土壤污染实际状况的把握和风险管控的前提是采样的代表性和检测的准确性。但是笔者在考察中发现,实际操作时,土壤采样的代表性、采样密度以及检测准确性等有时却成为了土壤检测的技术瓶颈。/pp  事实上,土壤本身是个高度不均匀的介质,采样误差远远大于分析误差。/pp  有研究对1亩地这样一个土体性质变化不大的地块随机选取9 个样点,分别采集9 个土样,分析土壤有效磷含量。结果发现样品间的方差是平行样的6倍,是仪器读数重复的73倍,足见采样误差比起仪器分析误差大得多。/pp  同样的,另一个案例对一个长40米宽32米的田块进行8米× 8米的网格采样,对所采的20个样品分析全氮发现,采样误差远远大于分析误差。/pp  因此土壤污染研究中的采样问题可能成为时下土壤检测行业的瓶颈。为此我们有必要说说土壤采样如何减少误差这一问题。/pp  土壤是个开放体系。在生态系统中,土壤位于水圈、大气圈、岩石圈和生物圈的核心圈。土壤圈本身是个开放体系,和四个圈层存在着物质和能量的交换。大气圈和水圈的污染物质一部分会进入土壤,造成土壤污染。根据进入途径的不同,重金属等污染物在空间分布上有着很大的差别。对于通过点源如冶炼厂的污染排放进入土壤的污染物,其以污染点为中心分布,同时,污染物的空间分布还受常年主导风向的影响显著,点源的影响范围和程度受到点源的排放量、烟囱高度、地形、气象条件的影响。/pp  对于水源污染,一般呈现沿着河流两岸污染的线型分布特征,且受地形影响很大。由于土壤具有较大的吸附性能,进入稻田后,重金属在田块中非常不均匀。据日本科学家研究,一个54米长的田块中,镉、锌、铅等元素的浓度可以相差一倍,镉分别是2.02和1.04毫克/千克,铜分别是 348~168毫克/千克,锌分别是101~53.1毫克/千克 且田块左右两侧数值也不尽相同。而在我国台湾地区的研究中,一个50米的田块进水口的镉浓度可以高达7.0毫克/千克,而出水口可以低到0.2毫克/千克,相差高达35倍。如果没有多点采样,容易对田块的污染状况进行误判。/pp  在大气、水等环境要素中,唯有土壤是个最不均匀的介质。土壤是一个多相的疏松多孔体系,同时也是一个胶体体系、化学体系、生物体系,还是一个氧化还原体系。/pp  所以污染物进入土壤后会发生各种各样的物理、化学和生物学过程而重新分布。固然到达土壤表面的污染物主要分布于土壤的表面,但重金属主要是被黏土矿物部分吸附,因此其之后的分布则受到黏土矿物分布的影响。有研究测定土壤表层0~15厘米的土壤镉含量为5.0毫克/千克,但如果分离出其黏土部分,测定到的镉含量则高达18毫克/千克。由于土壤中镉主要吸附在其中的黏粒上,所以采集土样时主要土壤质地的差异将带来显著的影响。/pp  因此,在耕作过程中,土壤颗粒的再分布容易造成土壤重金属的分异。有日本科学家研究表明,在进行犁耙田后,由于土壤黏粒的上浮以及随后其沉淀于土壤表层,水田表层3厘米土层的重金属含量可以比其下的土层高出一倍以上。所以采样时务必上下均匀取样,否则容易带来误差。/pp  在进行重金属分析的采样过程中,除了避免采样工具和器具带入的污染外,必须确定采样方式(蛇形、对角线、梅花点等),进行多点采样(通常5点或以上)、采集混合样 单点采样则必须是上下均匀采样。而对其他有机污染物的采样,考虑到污染物的性质(挥发性、光分解等),更应该采取各种相对应的采样对策,以确保采样带来的误差降到最小。/p
  • 发布G.O.Sampler智能化地下水低速采样系统新品
    《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》(HJ1019-2019)提出了地下水采样的几条具体操作要求。(1)洗井低速抽水。开始洗井(采样前洗井,并非成井洗井)时,以低流量抽水,速率应在100~500ml/min,洗井过程应实时测定地下水位,确保水位降幅<10cm。(2)洗井过程中连续三次测定的水质稳定。记录抽水开始时间,同时洗井过程中每隔5分钟读取并记录pH、温度、电导率、溶解氧、氧化还原电位及浊度,连续三次采样达到以下要求(表1)即可结束洗井。检测指标稳定标准pH±0.1以内温度±0.5℃以内电导率±10%以内氧化还原电位±10mV以内,或在±10%以内溶解氧±0.3mg/L以内,或在±10%以内浊度≤10NTU,或在±10%以内(3)取样过程避免样品与空气接触。地下水洗井和采样都应避免对井内水体产生气提气曝等扰动,尤其是以VOC为分析目标的采样。各种对水体的扰动,都会引起溶解氧的变化和水中挥发性物质的散逸,导致样品分析结果不准确。因此,尽量避免取水全过程中水样与空气的接触。智能化地下水低速采样系统布设在采样井中,通过气囊泵采样、水质参数监控和智能化控制的系统,实现地下水自动化和定制化采样目标,完全符合HJ1019-2019的技术要求。现场布设完成后,即可实现自动化和标准化操作,大大提高了采样效率。主要原理智能化地下水低速采样系统,采用带有泄降控制单元的气囊泵,固定在地下水位以下,水体在水位压力的作用下自动充满气囊。地面智能控制器内的高压充气泵提供气源动力,对泵体内气囊进行挤压,将气囊中的水样提升至地面的水质智能检测单元,对pH、温度、电导率、氧化还原电位、溶解氧和浊度等6个参数进行实时监测。当6个参数的变化符合HJ1019-2019的技术要求时,水样自动流入样品收集器。采样过程中,地下水位的变化由泄降控制单元进行监控,当水位下降超过10cm时,控制器自动停止工作,当含水补给水位恢复到10cm以内时,控制器自动启动采样。水样与空气全过程无接触,气囊和水样管路均采用特定材料,对VOC没有化学吸附,最大程度地保留水样的原来状态。技术优势G.O.Sampler智能化地下水低速采样系统属于创新型产品,多项技术在国内属于首创,具有独特的技术优势。l 完全符合规范HJ1019-2019的标准化采样(低速、无扰动、洗井监测),全过程自动化。l 水位泄降控制单元与气囊泵一体化设计,具有大气压补偿功能,水位测量更准确。l 水路管道均为特定材料,无化学吸附,最大程度保持样品原状。l 采样信息自动记录。l 采样频次和监测频次可调节。l 洗井完成后水质数据可作为现场测量的指标存储和传输。l 多种数据协议接口,兼容第三方数据平台。l 系统维护频率低。主要构成G.O.Sampler智能化地下水低速采样系统主要包括:气囊泵、水位泄降控制单元、水质智能监测单元、智能控制器、管路系统。(1)气囊泵气囊泵(图1)是一种低流速、无扰动式地下水洗井及采样设备,适合于各类地下水尤其是VOC类污染物样品的采集,适于各种大小监测井。泵体内有气囊,上端连接进气管和出水管,分别与控制器和水质智能监测单元连接,全过程空气与水样无接触。气囊泵的应用,可以大大减少洗井水量,与传统的抽水泵洗井采样方式相比,具有低流量、低速率、无扰动的优势。(2)泄降控制单元泄降控制单元用于地下水采样中的水位降幅监测,通过地面的智能控制器内大气压力补偿,获取精准的地下水动态水位。泄降控制单元集成于气囊泵泵体,采用一体化设计,完全实现水位变化与泄降控制的协同自动化。(3)水质智能监测单元水质智能监测单元包括一个特定材料的流速池和多个水质测量传感器,可以对水样中的pH、温度、电导率、氧化还原电位、溶解氧和浊度等6个参数进行实时测量,用于采样条件的自动判定。同时也可以作为地下水水质连续监测的水质数据,为后续地下水水质监测大数据平台提供支撑。(4)智能控制器智能控制器是整个采样系统的中控枢纽,可实现提供气源、泄降控制启停、采样间隔设置、水质参数读取存储、洗井结束提示、废水管与样品出水管的自动切换、采样记录的显示与传输等多个功能。同时预留多种数据接口,可匹配接入大数据平台;还具有无线传输和手机App同步功能,可实现数据平台和手机的反向控制。智能控制器和水质智能监测单元作为一体化组合元件,设置在自动监测站内。(5)管路系统管路系统包括气路、水路和电路。其中,水路与气路相互独立,样品全程不与外源气体接触,确保样品的合规性。技术参数单元指标描述气囊泵泵身316不锈钢气囊材料惰性材料最小监测井内径5cm最大操作压力100 psi最小操作压力5 psi最大采样深度61m水质传感器pH范围0~14,精度±0.01温度精度±0.1℃溶解氧范围0~20mg/L,精度±0.2%FS电导率范围1~2000μS/cm,精度±1μS/cm浊度范围0~400NTU,精度±1.0%FS氧化还原电位范围-2000~2000mV,精度±0.01mV智能控制器RS-485通讯接口支持标准的Modbus RTU控制协议,最高支持不低于50Kbps的无差错传输速率。Modbus TCP控制协议以太网口支持标准,传输速率可达到100Mbps4G无线模块支持MQTT标准协议,传输速率5Mbps窄带物联网模块以NB模块为标准,带宽为180KHZ。支持移动、联通NB-IOT卡。创新点:智能化地下水低速采样系统布设在采样井中,通过气囊泵采样、水质参数监控和智能化控制的系统,实现地下水自动化和定制化采样目标,完全符合HJ1019-2019的技术要求。现场布设完成后,即可实现自动化和标准化操作,大大提高了采样效率。G.O.Sampler智能化地下水低速采样系统
  • 科技部公示《土壤污染防治先进技术装备目录》 涉液相—原子荧光等设备
    p  为落实国务院《土壤污染防治行动计划》,鼓励土壤污染防治技术装备研发和推广应用,科技部会同工业和信息化部、国土资源部、环境保护部、住房城乡建设部、农业部组织开展《土壤污染防治先进技术装备目录》的编制工作。经省级主管部门、中央企业、相关行业协会推荐、专家评审,形成了《土壤污染防治先进技术装备目录》(征求意见稿)。现公开征求社会各界意见。如有意见,请于2017年12月3日前反馈科技部社会发展科技司。/pp  邮寄地址:北京市复兴路乙15号(邮编:100862)。/pp  联系电话:010-58881435,传真:010-58881471。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spana title="" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " href="http://www.most.gov.cn/tztg/201711/W020171128322939849894.docx" target="_self"span style="color: rgb(0, 112, 192) "附件:《土壤污染防治先进技术装备目录》(征求意见稿)/span/a/pp style="text-align: center "strong《土壤污染防治先进技术装备目录》(征求意见稿)/strong/pp strong 1.异位间接热脱附技术装备/strong/pp  技术路线:通过加热将污染物从土壤中转移至气体中,再通过气体净化实现污染物去除。污染土壤经破碎、筛分等预处理后送入土壤与加热源不直接接触的加热装置 通过控制污染土壤的加热温度和停留时间将目标污染物加热到沸点以上,从而使污染物气化挥发达到污染物与土壤分离目的 气化污染物进入气体处理系统去除或回收。/pp  主要指标:设备处理能力1~20t/h,土壤进料粒径 30mm、含水率 30%,加热温度150~650℃可调,土壤在加热装置内停留时间10~60min可调。有机污染物去除率可达95%以上。/pp  适用范围:挥发性、半挥发性有机物及汞污染土壤修复。/pp strong 2.异位直接热脱附技术装备/strong/pp  技术路线:将污染土壤经破碎、筛分等预处理后送入加热火焰与土壤直接接触的加热装置 部分污染物被加热至气化温度转移至气相中,部分污染物被直接高温氧化去除 气相中的污染物经气体处理系统去除或回收。/pp  主要指标:设备处理能力可达100t/h 进料粒径 50mm,加热装置内气体温度150~850℃可调。土壤在加热装置内停留时间10~60min可调。有机污染物去除率可达95%以上。/pp  适用范围:挥发性、半挥发性有机污染土壤修复。/pp  strong3.原位气相抽提修复技术/strong/pp  技术路线:通过向土壤中施以负压产生空气流动,促使挥发性有机污染物挥发并由气流带出,达到土壤净化目的。气相抽提系统主要由抽气井群、输气管道、抽气系统(负压风机或真空泵)和尾气处理系统组成。土壤孔隙中含挥发性有机物的气体经抽气井、管道被不断抽出,抽出气经尾气处理装置处理达标后排放。尾气处理可采用活性炭吸附、催化氧化或焚烧等方法 尾气处理产生的废弃活性炭及气水分离系统产生的废水采用适宜技术妥善处理。/pp  主要指标:单井影响半径(与土壤透气率等相关)一般为5~45m,抽提井口负压8~250cmH2O柱,单井抽气速率0.28~2.8m3/min。/pp  适用范围:亨利常数大于0.01或蒸汽压力大于0.5mmHg的挥发性有机物污染土壤的修复,土壤透气率大于1´ 10-4cm/s。/pp  strong4.多相抽提修复技术/strong/pp  技术路线:通过真空抽提设备将污染区域的气体和液体(包括土壤气、地下水和非水相液体)同时从地下抽出至地上处理,达到迅速控制并同步修复土壤与地下水污染的目的。抽出的气体、液体或气液混合物在地面处理系统中通过气液分离器、非水相液体-水分离器进行多相分离。分离后气体中污染物可采用热氧化法、催化氧化法、吸附法、浓缩法、生物过滤及膜法过滤等方法处理 污水采用膜法、生化法和物化法处理 分离得到的非水相液体及产生的废活性炭一般作危险废物处理。/pp  主要指标:单井影响半径 2m,系统负压 0.05MPa,抽提井头负压 0.01MPa,气体抽提流量 100m3/h,液体抽提流量 1.0m3/h。/pp  适用范围:易挥发、易流动的非水相液体如汽油、柴油、有机溶剂等污染土壤和地下水修复,不适用于渗透性差或地下水水位变动较大的场地。/pp strong 5.类芬顿氧化法污染土壤修复技术/strong/pp  技术路线:该技术以Fe2+为催化剂,在酸性条件下H2O2产生具有强氧化能力的羟基自由基,氧化分解污染土壤中的有机污染物。用于异位土壤修复时,将污染土壤按一定比例与类芬顿试剂混合搅拌并反应一定时间后,去除土壤中有机污染物。/pp  主要指标:土壤中药剂浓度H2O2 1.2mol/kg和FeSO4· 7H2O 0.12mol/kg为宜,体系含水率0.3左右,反应体系pH值调整至4左右。苯并(a)芘初始浓度4.53mg/kg,经处理后浓度降至0.172mg/kg,去除率达96%。/pp  适用范围:有机污染场地。/pp strong 6.污染土壤异位淋洗修复技术/strong/pp  技术路线:通过采用水等淋洗液冲洗颗粒表面吸附的污染物,促使污染物从土壤固相颗粒转移至液相,实现土壤净化和污染土壤减量的目的。污染土壤经筛分、破碎等预处理工序去除较大粒径( 50mm)渣块后,剩余土壤通过进料斗进入造浆设备,经水力分离逐级筛选出的较大粒径颗粒经冲洗后达标,较小粒径颗粒与洗脱废水混合为泥浆。泥浆固液分离后的滤液采用混凝沉淀、催化氧化、活性炭吸附等工艺处理后回用,重金属污染泥饼采用固化稳定化工艺处理,有机物污染泥饼采用热脱附或水泥窑处理。/pp  主要指标:处理能力 20m3/h,水土比5:1~10:1,洗脱时间20~120min,污染土减量 75%。/pp  适用范围:重金属及半挥发性有机物污染土壤修复,不宜用于土壤细粒(粘/粉粒)含量高于25%的土壤。/pp strong 7.基于天然矿物混合材料的重金属污染场地稳定化技术/strong/pp  技术路线:该混合材料以沸石类天然矿物为主要成分,混合少量钙镁化合物、铁盐、铝盐及粘性土等制备而成。根据重金属污染浓度,经试验确定材料配比和添加量,添加比例一般在1%~10%,将材料与污染土壤充分混匀,保持含水率25%,自然养护7d。对于土壤清挖、运输过程中可能产生的扬尘污染,采取洒水、覆盖等措施进行控制。/pp  主要指标:粒径 1mm,ph值7.5左右,颗粒含水率3%~5%,比表面积平均30m2 140meq/100g,土壤重金属稳定化率 96%。/pp  适用范围:重金属铜污染场地土壤修复。/ppstrong  8.利用生物质燃烧灰制备土壤重金属钝化/稳定化制剂技术/strong/pp  技术路线:以生物质燃烧灰为主要原料,配伍碱性矿物、含磷矿物、有机肥等,混匀后经过造粒等工艺生产颗粒状土壤重金属钝化/稳定化材料。制备的材料含有硅、磷、钙、有机质等,可通过材料中释放的羟基、硅酸盐、磷酸盐等与土壤中重金属发生吸附、沉淀、离子交换、螯合等物理化学作用,实现重金属的钝化/稳定化。施用时将材料均匀撒于土壤后深耕混匀搅拌。/pp  主要指标:根据土壤污染情况,轻度污染土壤施用量100~200kg/亩,中度污染土壤施用量300~500kg/亩 每2~3年施用1次。稻米降镉率 50%。/pp  适用范围:镉铜铅锌等重金属污染的酸性土壤及矿山修复治理、矿区复垦等。/pp  strong9.农田土壤镉生物有效态钝化/稳定化技术/strong/pp  技术路线:选用对土壤镉具有吸附、沉淀效果的天然碱性矿物材料,采用磨制、筛分、复混等工艺加工制成钝化/稳定化材料。根据土壤镉污染程度确定单位面积耕地材料施加量。施用方法:水稻播种或移栽前7~15d(旱地作物20~30d)直接施撒到农田土壤上,再用旋耕机将钝化材料与土壤混匀,然后灌水(旱作适量浇水)平衡。/pp  主要指标:有效CaO含量 18%,有效SiO2含量 0.1%,其他有效成分(氧化镁+三氧化二铁+氧化锰等) 1%,pH值 8,细度(粒径 0.25mm) 85%,水分 2%。用量100~300kg/亩。稻米降镉率可达38%。/pp  适用范围:轻中度镉污染酸性稻田土壤,对于土壤pH值 6.5,土壤总镉0.3~1.5mg/kg的稻田土壤修复效果良好。/pp  strong10.水稻叶面喷施稀土复合硅溶剂抑制稻米镉积累技术/strong/pp  技术路线:通过水稻茎叶分配镉、硅调控竞争机制抑制稻米镉积累。在水稻拔节期至抽穗期进行2次喷施,喷施时间选择晴天上午10点前、下午4点后,气温范围为15~30℃,喷施量每次0.5~1L/亩,喷施时将该稀土复合硅溶剂稀释100倍,并避免与碱性农药混合喷施。/pp  主要指标:稀土复合硅溶剂:Si 100g/L、pH值7.0~9.0、水不溶物 10g/L、钠含量 10g/L,汞 5mg/kg、砷 10mg/kg、镉 10mg/kg、铅 50mg/kg、铬 50mg/kg。/pp  适用范围:中轻度镉污染农田。/pp  strong11.基于蜈蚣草的砷污染土壤植物修复技术/strong/pp  技术路线:在污染土壤中种植对砷具有超常富集能力的蜈蚣草,蜈蚣草在生长过程中快速萃取、浓缩和富集土壤中的砷,通过定期收割蜈蚣草去除土壤中的砷,实现修复土壤的目的。收割的蜈蚣草进行焚烧处置,焚烧灰渣经鉴别按一般固废或危险废物进行处置。/pp  主要指标:砷富集系数10~100,迁移系数≥5。种苗参数:高15 cm,单作和间作种植,种植密度30cm× 30cm,每年收割2~3次,每次收割的生物量 5000kg/hm2。/pp  适用范围:农用地和矿山砷污染土壤修复。/pp  strong12.土壤与修复药剂自动混合一体化设备/strong/pp  技术路线:该设备由破碎筛分机、输送装置、计量装置、搅拌装置、药剂存储装置和控制系统等组成。污染土壤经破碎、筛分、除杂后进行自动计量 依据计量结果定量输送药剂,与土壤在搅拌混合系统中充分混合均匀。/pp  主要指标:设备处理能力20~160m3/h,筛分系统下料粒径≤30mm,混合均匀性变异系数≤15%。/pp  适用范围:污染土壤与修复药剂固固混合、固液混合。/pp  strong13.车载式原位注入装备/strong/pp  技术路线:该装备可配制并向土壤和地下水中精准注入修复剂(包括化学修复药剂、淋洗剂及微生物制剂等),通过反应破坏、降解土壤中污染物达到修复目的。该设备将修复剂配制系统、加压注入系统、控制系统组合成集装箱,实现车载移动注入。控制系统可对固体和液体制剂投加、进水、搅拌、泵启动过程及投加比、投加量等进行集中控制和调节,通过精准计算和模型构建实现边配制边有效注入。/pp  主要指标:固相制剂最大投加量50kg/h,投加精度0.5% 注入流量范围0~1000L/h,注入精度0.5% 设备加压能力0~12MPa。/pp  适用范围:污染土壤和地下水原位氧化还原及生物修复。/pp  strong14.污染土壤及地下水高压旋喷注入装备/strong/pp  技术路线:将污染区场地平整和压实后,确定注入点钻孔位置并自地表引孔,穿透硬层或基础。采用气、液二重管工艺自下而上旋转提升钻杆的同时,自孔内高压注入氧化剂(如高锰酸盐、过氧化氢、芬顿试剂、过硫酸盐和臭氧等)、活化剂及空气至土壤和地下水中,高压液流切割搅拌使修复药剂与土壤充分混合并在含水层中进一步扩散。/pp  主要指标:扩散半径0.9~2.9m,加压能力25~30MPa,注射流量20~120L/min。/pp  适用范围:低渗透性污染土壤和地下水的原位化学氧化还原、稳定化等修复。/ppstrong  15.污染地块直接推进式钻探与采样系统/strong/pp  技术路线:采用高频液压装置提供下压动力,将内外钻杆同时直接贯入土壤中:配合使用直接推进采样装置,可连续快速取到地表到特定地下深度的土壤样品 配合使用螺旋中空钻杆,可取地下水样或建造地下水监测井 配合使用污染物监测探头、带有防护层的柔性数据采集电缆,可在线采集不同位置污染物浓度并反馈到地面显示器 配合使用注射泵和注射管路系统,可将修复药剂注射到目标土层位置。/pp  主要指标:取样钻杆直径:2.25英寸(取样管内径1.5英寸)、3.25英寸(取样管内径2.25英寸) 进尺速度15m/h 单次取样推进深度1~2m 最大取样深度 30m 钻机:伸缩500mm,倒摆± 7° ,倾斜± 5° ,额定功率70kW,液压油压力18MPa,液压冲击力122Nm,液压装置下压力12.98t,液压装置回拔力18.60t,最大扭矩/转速380Nm/(1400~1600)rpm。/pp  适用范围:污染场地非卵石层无扰动土壤取样、地下水取样、钻探位置污染物在线浓度探测、原位药剂注射等。/pp  strong16.土壤As(形态)、Sb、Hg液相-原子荧光(LC-AFS)分析仪/strong/pp  技术路线:液相泵在流动相的携带下以一定速度将液体样品注入色谱柱,使被测元素各个不同形态发生分离,先后进入反应体系与还原剂发生氢化反应生成蒸汽相,蒸汽相进入原子化器后转变为基态自由原子,基于自由原子经激发光源照射后产生的荧光经透镜聚焦后被光电倍增管接收并放大,工作站接收信号并检测分析出被测元素不同形态、价态的浓度。/pp  主要指标:检出限:砷(As)≤0.01ng/mL、锑(Sb)≤0.01ng/mL 、汞(Hg)≤0.001ng/mL、一甲基砷(MMA)≤4ng/mL、二甲基砷(DMA)≤4ng/mL、三价砷(As(III))≤2ng/mL、五价砷(As(V))≤10ng/mL 定量测量重复性(RSD):As≤0.8%、Sb≤0.8%、Hg≤0.8% 、As(V)≤5% 测量线性相关系数(r):As≥0.998、Sb≥0.998、MMA≥0.997、DMA≥0.997、As(III)≥0.997、As(V)≥0.997 线性范围:103 基线稳定性(30min):As漂移≤2%、As噪声≤2%、Sb漂移≤2%、Sb噪声≤2%。/pp  适用范围:土壤中As、Sb、Hg等污染物总量分析,As形态和价态分析。/pp /p
  • 深圳先进院开发出可普适于神经界面、水氧化及抗生物污染的电极材料
    近日,中国科学院深圳先进技术研究院生物医学与健康工程研究所微纳中心研究员吴天准团队研发出一种普适于神经界面、水氧化及抗生物污染的功能化电极材料。相关研究成果以Platinum Nanocrystal Assisted by Low-Content Iridium for High-Performance Flexible Electrode: Applications on Neural Interface, Water Oxidation and Anti-Microbial Contamination为题在线发表于Advanced Materials Interfaces上,并被选为封面文章。  近年来,侵入式和植入式器件已广泛应用于人造耳蜗、人造视网膜、深脑刺激器等神经假体,以便治疗和诊断神经疾病。其中神经电极作为连接内部组织与外部设备之间的桥梁,正朝着微型化和集成化的方向发展,这将为临床提供更高的电刺激/记录效率。然而,电极尺寸的大幅度缩小会造成极大的界面阻抗,严重降低了其电荷存储和注入能力等性能,从而限制了其临床应用。基于上述考虑,研究人员在前期工作中已研发出铂、铱纳米修饰材料(Electrochim. Acta, 2017, 237, 152-159 Adv. Mater. Interfaces, 2019, 6, 1900356 ACS Appl. Mater. Interfaces, 2020, 12, 14495-14506 IEEE Sens. J. 2021, 21. 22868-22877),有效改善了神经电极的电学性能和刺激效率。  在前期基础上,研究人员进一步开发出了具有极大表面积的3D铂纳米枝晶,同时利用极慢速扫描沉积的方法将低含量的氧化铱纳米颗粒(<3 wt% Ir)较好地附着于铂纳米枝晶结构上。研究结果表明,在微电极表面(电极直径:200 mm)修饰铂纳米枝晶材料后,电化学阻抗相比未修饰电极降低了94%以上,阴极电荷存储能力增大了30倍。继续修饰低含量的氧化铱纳米颗粒,可使上述性能迅速翻倍,这是由于该复合材料表面通过可逆法拉第过程注入电荷时,有相应的氧化还原反应发生,此时电极/组织界面可以容纳更多的电荷。该复合材料修饰的电极在经过1亿多次的连续电脉冲刺激后,氧化铱薄层仍然牢固附着在铂枝晶结构上,电性能无显著下降,稳定性优异。  此外,铂和铱具有优异的催化性能,常作为析氢反应(HER)和析氧反应(OER)的电催化剂。该团队在前期已通过电沉积手段制备了一种铂纳米材料,在HER中表现出巨大潜力(Chin. Chem. Lett. 2020, 31, 2478)。然而,水的电解效率往往受限于OER的高过电位。基于此,团队将修饰有上述低含量氧化铱的铂纳米枝晶电极用于OER,发现在0.5M H2SO4中仅需150 mV的低过电位,即可达到10 mA×cm-2的电流密度;氧化铱的加入使铂纳米枝晶的Tafel斜率降低了75%(~41 mV×dec-1)。在该电流密度下经过12h的恒电流测试后,电极表面的微观结构和催化性能未发生明显变化,表现出优异的催化稳定性。此外,考虑到微生物粘附引起的生物污染会限制植入器件的服务周期,团队进一步探索了该电极的抗微生物污染能力。研究发现,经培养48h后,大肠杆菌在具有铂铱纳米复合枝晶结构的电极表面覆盖率远远低于平面铂电极,证实了其潜在的抗菌能力。  上述研究成果有效解决了现有的技术短板,可操作性强,能批量生产,可普适于神经界面、水氧化、抗生物污染等方面,有望广泛应用于神经假体、高效刺激/记录电极、生物传感等柔性生物电子,以及能量存储等实际应用领域。该研究得到了国家自然科学基金、广东省自然科学基金、深圳市科创委等项目的资助。  论文链接
  • 全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法:《耕地质量等级》附录 E(规范性附录)土壤容重的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法:《土壤分析技术规范》第二版,5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法:《耕地质量等级》附录 D(规范性附录)土壤机械组成的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2.3 吸管法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.2.4 密度计法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法:《土壤检测第 19 部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定》(NY/T 1121.19-2008)。5.2.3.2 机械筛选法:《森林土壤大团聚体组成的测定》(LY/T 1227-1999)。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法:《土壤检测 第 22 部分:土壤田间持水量的测定 环刀法》(NY/T 1121.22-2010)。5.2.4.2 环刀法:《森林土壤水分- 物理性质的测定》(LY/T 1215-1999)。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X-射线衍射仪XRD 法:《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法:《耕地质量等级》附录 I(规范性附录)土壤 pH 的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.6.2 电位法:《森林土壤 pH 值的测定》(LY/T 1239-1999)。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换-中和滴定法:《土壤分析技术规范》第二版,11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换-中和滴定法(森林土壤):《森林土壤交换性酸度的测定》(LY/T 1240-1999)。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解-中和滴定法:《森林土壤水解性总酸度的测定》(LY/T 1241-1999)。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法:《耕地质量等级》附录 F(规范性附录)土壤水溶性盐总量的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.10.2 质量法、电导法(森林土壤):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.11.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法/火焰光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.11.3 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244- 1999)。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法:《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法:《土壤检测第 24 部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012)。5.2.15.2 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.3 连续流动分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.4 元素分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法:《土壤分析技术规范》第二版,8.1 土壤全磷的测定(氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法)。5.2.16.2 碱熔-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.16.3 酸溶法-钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融-火焰光度法/原子吸收分光光度法:《土壤分析技术规范》第二版,9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔-火焰光度法/原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.17.3 酸溶-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法:《土壤分析技术规范》第二版,16.9 全硫的测定(硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法)。5.2.18.2 燃烧碘量法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔-甲亚胺-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔-等离子体发射光谱法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶-氢化物发生-原子荧光光谱法:《土壤中全硒的测定》(NY/T 1104-2006)。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.21.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.22.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.23.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.24.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.26.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.28.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.29.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.30.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法:《土壤检测第 7 部分:土壤有效磷的测定》(NY/T 1121.7-2014)。5.2.31.2 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.4 氟化铵-盐酸/碳酸氢钠浸提-连续流动分析仪法(森林酸性土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232- 2015)。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.32.2 乙酸铵浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.33.2 热硝酸浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐-乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测第 14 部分:土壤有效硫的测定》(NY/T 1121.14)。5.2.34.2 磷酸盐-乙酸溶液浸提-硫酸钡比浊法(森林土壤):《森林土壤有效硫的测定》(LY/T 1265-1999)。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法:《土壤分析技术规范》第二版,20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(森林土壤):《森林土壤有效硅的测定》(LY/T 1266-1999)。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.3 DTPA 浸提-邻菲啰啉比色法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.36.4 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263-1999)。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263- 1999)。5.2.37.5 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.37.6 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取-甲亚胺-H 比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水-硫酸镁浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提-甲亚胺-H 比色法:《森林土壤有效硼的测定》(LY/T 1258-1999)。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸-草酸铵浸提-示波极谱法:《土壤检测第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)5.2.41.2 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.3 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.4 草酸-草酸铵浸提-硫氰化钾比色法/极谱法:《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提-氢化物发生原子荧光光谱法:《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》(NY/T 3420-2019)。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)5.2.43.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.43.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.44.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.44.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换-火焰光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.45.2 乙酸铵交换-火焰光度法(森林土壤):《森林土壤交换性钾和钠的测定》(LY/T 1246-1999)。5.2.45.3 乙酸铵-氢氧化铵交换-火焰光度法(碱化森林土壤):《碱化土壤交换性钠的测定》(LY/T 1248-1999)。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47.2 原子吸收分光光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法(含量适中):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.3 硫酸钡比浊法(含量较低):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.4 硫酸钡质量法(含量较高):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分:土壤中总汞的测定》(GB/T 22105.1-2008)。5.2.51.2 催化热解-冷原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》(HJ 923-2017)。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分:土壤中总砷的测定》(GB/T 22105.2-2008)。5.2.53 总铅5.2.53.1 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.53.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.53.3 石墨炉原子吸收分光光度法:《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》( GB/T 17141 - 1997)。5.2.53.4 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。5.2.54 总镉5.2.54.1 石墨炉原子吸收分光光度法:《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》( GB/T 17141 - 1997)。5.2.54.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.55 总铬5.2.55.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.55.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.55.3 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。5.2.56 总镍5.2.56.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.56.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.56.3 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。土壤含水量的测定按《土壤检测 第 3 部分:土壤机械组成的测定》(NY/T 1121.3-2006)。采用林业行业标准的检测方法按《森林土壤含水量的测定》(LY/T 1213-1999)测定含水量。5.3 结果上报检测实验室完成样品检测后,检测员需及时填写检测原始记录。原始记录经三级审核无误后,检测结果(附表 4)及时录入上报至土壤普查工作平台,经省级质量控制化验室审核后确认。原文下载:全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)更多资料:《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控(全册)
  • 铂电极与参比电极测得的电位不是ORP值
    通常用铂电极作为指示为电极,银-氯化银或饱和甘汞电极作为参比电极测得的电位为平衡电位,这个电位往往被人误认为ORP电位(氧化还原电位)。平衡电位加上该温度下参比电极的电位值,才是氧化还原电位(ORP)值,这个电位是铂电极相对于氢电极的电位值。 FJA系列ORP去极化自动测定仪中在测得平衡电位后自动加上当前温度下的饱和甘汞电极或银-氯化银电极的电位值,结果是氧化还原电位(ORP)值。 有些用户购了我们ORP去极化法自动测定仪测定样品的ORP值与传统的方法测得的平衡电位相比较,就得出结论,两种方法结果对不上,相差甚大。 后来 我们要用户把样品寄过来用两种方法测定,结果如下: ORP去极化法自动测定仪测定结果为 -422.9mV -423.4mV 传统的方法测得的平衡电位为 -632mV, 如果加上银-氯化银电极的电位204mV,则样品的氧化还原电位(ORP)值为-428mV。 这说明两种方法完全对得上。www.kew.cn
  • 医药行业指南|全自动电位滴定仪选型攻略来啦~
    上海禾工科学仪器,深耕精密分析仪器领域二十年,为满足医药行业多样化的检测需求,精心打造了CT-1PLUS和MT-V6全自动电位滴定仪,尤其在颜色滴定、氧化还原滴定、络合滴定、酸碱滴定、非水酸碱滴定、沉淀滴定、恒pH滴定、永停滴定以及光度滴定等应用领域,展现出了稳定的性能和广泛适用性。以下是针对医药行业不同滴定需求的CT-1PLUS/MT-V6全自动电位滴定仪推荐选型指南: CT-1PLUS全自动电位滴定仪关于医药行业的选型推荐&bull 颜色滴定与氧化还原滴定应用&bull &bull 枸橼酸铋钾含量、聚维酮碘有效碘含量、碘伏手术薄膜有效碘、维生素C:CT-1Plus全自动电位滴定仪支持多样化滴定模式,对于需要特定指示剂或直接电位监测的滴定,如颜色滴定和氧化还原滴定,都能提供全面的解决方案。 &bull 络合滴定应用&bull &bull 原料药钙含量、碳酸钙含量:利用络合滴定法,CT-1Plus全自动电位滴定仪能够精确测定钙元素的含量,无论是原料药还是钙补充剂中的碳酸钙,都能得到准确的结果。 &bull 酸碱滴定应用&bull &bull 盐酸金刚烷胺片、半夏含量、磷酸氢二钠含量、柠檬酸含量、硝呋齐特含量、卡波姆、乙酰化壳聚糖:CT-1PLUS全自动电位滴定仪凭借其精确的pH控制和智能终点识别功能,能有效测定各类药物片剂、原料药、辅料中的酸碱组分含量,确保药物质量控制的精确性。 &bull 非水酸碱滴定应用&bull &bull 格列齐特含量、奥美拉唑含量、硝酸益康唑、巴氯芬、羧甲基纤维素钠、膏药酸值:CT-1PLUS全自动电位滴定仪支持非水介质中的酸碱滴定,适合测定对水敏感的药物成分,确保在特定条件下获得准确的分析结果。 &bull 沉淀滴定应用&bull &bull 氯化钠浓度、注射液氯离子、盐酸司维拉姆氯离子、氯化钾:CT-1PLUS全自动电位滴定仪具备高效自动化滴定和终点识别系统,适用于测定溶液中的特定离子含量,尤其在医药产品的纯度控制方面表现出色。 &bull MT-V6全自动电位滴定仪&bull 非水酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定、颜色滴定、氧化还原滴定、光度滴定 &bull MT-V6全自动电位滴定仪在上述应用中同样表现出色,其高度自动化和智能化设计使得复杂滴定过程变得更加简单高效,特别适合需要精细控制和高精度测量的场合。 &bull 恒pH滴定应用&bull &bull 铝佐剂、脂肪酶、青霉素酶:MT-V6全自动电位滴定仪的恒pH滴定功能,适用于需要在特定pH环境下进行的滴定分析,如生物催化剂、疫苗辅料等,确保分析结果的可靠性和重复性。 &bull 永停滴定应用&bull &bull 磺胺类:MT-V6全自动电位滴定仪在永停滴定中的应用,能够精确捕捉到反应的停止点,对于监测含氮杂环药物如磺胺类药物的含量极为有效。 &bull 光度滴定应用&bull &bull 辅料和杂质测定、重金属离子检测、药物降解产物:MT-V6全自动电位滴定仪光度滴定法结合了可见光谱分析与电位滴定技术,通过监测滴定过程中溶液吸光度的变化来确定终点,适用于多种医药行业的样品分析。 上海禾工科学仪器的CT-1PLUS和MT-V6全自动电位滴定仪,凭借其在医药行业广泛的应用范围、精准的测量能力、以及高度的自动化和智能化设计,成为医药研发、生产质控的理想选择。无论是基础的酸碱滴定,还是复杂药物成分的精确测定,CT-1PLUS和MT-V6都能提供高效、准确的解决方案,助力医药企业提升产品质量,确保患者用药安全。
  • 禾工CT-1Plus 多功能全自动滴定仪在食品酸价和过氧化值检测中的应用
    pstrong一:引言/strongbr/  酸价:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。br/  过氧化值:过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时,此标准都有十分的重要意义。br/  酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是br/十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于br/2017.3.1 正式实施。br/strong二:新标准解读/strongbr/strong2.1 测试方法及标准溶液/strongbr/  过氧化值:0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液;br/  酸价:均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关);br/strong2.2 适用范围/strongbr/  过氧化值:动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g—0.38g/100g;br/  酸价:食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方br/便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱;br/strong2.3 称样量/strongbr/  过氧化值:5g(精确至0.001g);br/  酸价:试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后);br/strong2.4 溶剂及用量/strongbr/  过氧化值:异辛烷-乙酸2+3,50mL;br/  酸价:乙醚-异丙醇1+1,50ml~100ml;br/strong2.5 结果判定/strongbr/  过氧化值:自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断终点;br/  酸价:自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH 值突跃,即滴定终点。br/strong2.6 精密度/strongbr/  过氧化值:不超过算术平均值的10%;br/  酸价:酸价 1mg/g,不超过算术平均值的15%;酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12%。br/strong三:设备与方法br/3.1 仪器/strongbr/  上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪br/strong3.2 产品参数及特点/strongbr/strong参数:/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title="参数.jpg" style="width: 600px height: 390px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="390" border="0"//ppstrong特点:/strongbr/  CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中,唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪,颜色滴定无需购买电极,只依赖摄像头和颜色指示剂,耗材成本低,通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化,既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色,满足各种颜色判断,完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极,PH 电极,ORP 电极,各种离子电极,可兼容复合电极,也可适用指示电极加参比电极的模式,滴定方法参数设定便捷,满足各种滴定,如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,符合GMP/GLP 规范,审计追踪,用户管理、权限设置,图谱有双曲线显示,可以导出数据,仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控,可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀,三通阀切换等。br/strong3.3 检测方法/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title="检测方法.jpg"//ppstrong四、分析与图谱/strong/ppbr/strong五、/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style="" title="5.1.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style="" title="5.2.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style="" title="5.3.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style="" title="5.4.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style="" title="5.5.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style="" title="5.6.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style="" title="5.7.jpg"//pp联系人:吴开胜(经理) br//pp联系电话:021-51001666 br//pp手机号码:13816577011 br//pp邮箱:2851298501@qq.com/pp地址:上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢/p
  • 二氧化碳还原领域取得新突破
    内蒙古大学科研团队经过不懈努力,在探索新型电催化二氧化碳还原材料领域取得重要突破。相关成果近日在线发表于国际能源类期刊《先进能源材料》。在“碳中和”的国际大背景下,设计具有高活性和选择性的二氧化碳电还原催化剂具有重要的现实意义和应用前景。当前,金、银、铜、铂等贵金属及其相关材料仍然是人们探索二氧化碳还原电催化剂的热点。然而,贵金属催化剂具有催化活性低、产物选择性差以及析氢效率高等问题。内蒙古大学物理科学与技术学院赵忠龙副教授带领团队,利用第一性原理计算模拟,首次提出了双金属单层电催化剂表面的“双位泛函”机制。该机制能够有效地抑制析氢副反应,并提升将二氧化碳电还原为甲酸产物的活性和选择性。然而,通过实验合成具有超薄壳层的双金属电极,仍然是一个挑战。鉴于此,此次研究利用第一性原理计算模拟方法,首次提出过渡金属碳化物和氮化物可以作为贵金属单层的衬底。在保留“双位泛函”的基础上,这种衬底能够显著提升催化剂的电化学稳定性。实验表明,碳化物和氮化物支撑贵金属单层以及单层团簇催化剂中存在氢—衬底反键相互作用。这种相互作用能够打破吸附氢与二氧化碳还原中间物之间的能量线性关系。此外,研究团队还通过理论模拟预测了一系列具有较高甲酸、甲醇和乙烯等碳氢化合物产物选择性的新型电催化剂,为提升电化学二氧化碳还原性能提供了新思路。
  • 吉天仪器为您配齐流动注射土壤检测方案
    概述:流动注射(FIA)技术已被广泛应用于很多分析领域,使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率,并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点,所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测,根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理,本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定(HJ 717-2014):  1.1方法原理:  该方法基于改进的贝特洛反应,氨氯化生成一氯胺,一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐,接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物,该络合物在660nm有最大吸收峰。  1.2试样的制备:  将土壤样品置于风干盘中,平摊成2~3cm厚的薄层,先剔除植物、昆虫、石块等残体,用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动几次,自然风干。  充分混匀风干土壤,采用四分法,一份留存,一份用研磨机研磨至全部通过2mm(10目)土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品,研磨至全部通过0.25mm(60目)土壤筛,装于样品袋或样品瓶中。  1.3还原剂的制备:  将五水合硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)研磨后过0.25mm(60目)筛,临用现配。  1.4催化剂的配置:  将200g 硫酸钾(K2SO4)、6 g 五水合硫酸铜(CuSO4?5H2O)和 6 g 二氧化钛(TiO2)于玻璃研钵中充分混匀,研细,贮于试剂瓶中保存。  1.5样品处理(HJ717-2014):  称取适量上述土壤样品(3.2)0.2000g~1.0000g(含氮约 1mg),精确到0.1mg,放入凯氏氮消解瓶(容积50ml或100ml)中,用少量水(约 0.5ml~1ml)润湿,再加入4ml 浓硫酸(H2SO4),瓶口上盖小漏斗,转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀,浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂(3.3)加到凯氏氮消解瓶底部,置于消解器(或电热板)上加热,待冒烟后停止加热。冷却后,加入1.1g 催化剂 (3.4),摇匀,继续在消解器(或电热板)上消煮。消煮时保持微沸状态,使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋,待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后,表明消解完全,再继续消煮1h,冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解,可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。  注 1:消解时温度不能超过400℃,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮的损失。  1.6样品处理(非标准方法):  称取上述土壤样品1.5g(精确至0.1mg)于50ml的消化管中(每个样品3次重复),每支消化管中加入2.0g加速剂(m硫酸钾:m五水合硫酸铜=10:1)和5ml浓硫酸(H2SO4),然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解,直至土壤样品为蓝绿色或灰白色(颜色较浅)。待溶液冷却后,定容至50ml,摇匀过滤,滤液用于样品氮含量的测定。  1.7应用案例:  使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道  1.7.1:标准曲线的测定:表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度(mg/L)吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度(mg/L)00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线  1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定:  采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质(GBW07414,标准值0.094%,不确定度0.005%, GBW07417,标准值0.076%,不确定度0.004%),对方法及仪器进行检验,测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量(%)回算含量(%)GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定(HJ 634-2012):  2.1方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  2.2试样的制备:  将采集后的土壤样品去除杂物,手工或仪器混匀,过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份,一份用于测定干物质含量,测定方法参见HJ613;另一份用于测定待测组分含量。  2.3样品处理:?  称取40.0g试样(1.2),放入500ml聚乙烯瓶中,加入200ml氯化钾溶液(1mol/L),在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中,在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定(HJ 634-2012):  3.1硝酸盐氮方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,提取液通过还原柱,将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1萘基)乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收峰,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。  3.2亚硝酸盐氮方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1萘基)乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  3.3试样的制备:同2.2  3.4样品处理:同2.3四、土壤中全磷的测定(GB 9837-88):  4.1方法原理:  土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶液熔块,在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝。  4.2样品的制备:  取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层,划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样(总量不少于20g)与玛瑙研钵中进一步研磨,是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。  4.3溶样(样品处理):  准确称取风干样品0.25g(精确到0.1mg)小心放入镍(或银)坩埚,切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4,滴润湿样品,在样品上平铺2g氢氧化钠(NaOH)。将坩埚(处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮)放入高温电路,升温。当温度升至400℃左右时,切断电源,暂停15min。然后继续升温720℃,并保持15min,取出冷却。加入80℃的水10ml,待熔块溶解后,将溶液无损失地转入100ml容量瓶内,同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚,洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却,定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定(HJ 704-2014):  5.1方法原理:  用0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH=8.5)浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  5.2干扰和消除:  砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸,砷大于2mg/L干扰测定,1μg砷同0. 35 μg磷相当,当水样中砷含量超过磷时,应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸,干扰测定,使结果偏高,在微酸性(pH4-6)的条件下,加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L,使结果偏低5%,在大于30mg/L以上会使钼蓝退色, 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色,显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色,可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰,可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色,高亚硝酸盐也有褪色作用,可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。  5.3浸提剂的制备c(NaHCO3)=0.5mol/L:  称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中,加水稀释至约990ml,用氢氧化钠溶液(10%)调节至pH=8.5(用pH计测定),加水定容至1L,温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中,该溶液应在4h内使用。  注1:浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时,最好有1小间恒温室,冬季除室温要维持25℃外,还需将去离子水事先加热至26~27℃后再进行配制。  5.4样品采集与保存:  按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。  5.5试样的制备:  试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。  5.6干物质含量的测定:  准确称取适量试样(5.5),参照HJ 613测定样品干物质的含量。  5.7样品处理:  称取2.50g试样(5.5),置于干燥的150ml具塞锥形瓶中,加入50.0ml浸提剂(5.3),塞紧,置于恒温往复振荡器上,在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min,立即用无磷滤纸过滤,滤液应当天分析。  注2:浸提时最好有1小间恒温室,冬季应先开启空调,待室温达到25℃,且恒温往复振荡器内温度达到25℃后,再打开振荡器进行振荡计时。  5.8应用案例:  使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:  5.8.1标准曲线的测定:表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度(μg/L)吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度(μg/L)00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线  5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定:表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6  5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定:表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度(mg/kg)加标前浓度(mg/kg)加标浓度(mg/kg)加标后浓度(mg/kg)回收率(%)GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5
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