双喷电解减薄仪的结构原理

离子色谱是当今世界上公认的分析阴离子的&ldquo 黄金分析手段&rdquo ，广泛应用于&ldquo 食品安全，环境保护，国防反恐，核工业，电力电子，半导体，军工，石油化工，地质探矿，生命科学，农业植保等诸多领域，而在阳离子分析方面，也具有重要的地位，尤其是在无机阳离子价态分析领域，具有不可替代的用途。传统电解水淋洗液自动发生技术 由于传统淋洗液自动生成技术通过向系统中引入超纯水，利用&ldquo 电解水&rdquo 原理，产生离子色谱系统工作所必须的&ldquo 淋洗液&rdquo ，从而提高了仪器的使用性能。但是&ldquo 电解水&rdquo 理论在生成&ldquo 淋洗液&rdquo 时会产生气体进入&ldquo 淋洗液&rdquo 中，气体对&ldquo 淋洗液&rdquo 的品质造成了严重影响，为了消除影响，需要采用复杂的脱气装置去除气体。 传统的淋洗液发生技术使用&ldquo 电解水&rdquo 产生的氢离子和氢氧根离子，方程式为：阳极：2H2O &mdash 4H+ + O2 阴极：2H2O &mdash 2OH- + H2。双极膜解离水淋洗液自动发生技术 双极膜技术是近年来推出的新技术，皖仪公司巧妙的利用双极膜&ldquo 水解离&rdquo 的功能，结合合理的结构设计，完全避免了&ldquo 淋洗液&rdquo 生成过程中气体的产生，因此省去了复杂的脱气系统，提高了系统的可靠性。 双极膜离子色谱技术使用双极膜&ldquo 解离水&rdquo 产生氢离子和氢氧根离子，方程式为: H2O -- H+ + OH- 不产生气体。&ldquo 免试剂，不除气&rdquo (RGFIC TM Regent-Gas-Free Ion chromatography）的双极膜离子色谱系统理论在根源上解决了&ldquo 电解水&rdquo 理论气体产生所带来的问题。 皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统 2010年9月8日~10日，&ldquo 第十三届全国离子色谱学术会议&rdquo 在美丽的海滨城市青岛隆重召开，安徽皖仪科技股份有限公司首次展示全球第一台IC6000系列双极膜离子色谱系统，引起业内强烈关注。 皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统 采用双极膜技术的皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统，是针对于国内外对高端产品的需求而研发的，由于采用了双极膜技术，不但可以完成现有自动淋洗液发生设备的全部功能，而且还节省了脱气设备，使系统可靠性大大增强，降低了运行成本。除此之外，皖仪IC6000系列还完全兼容现有的&ldquo 电解水&rdquo 免试剂离子色谱系统的耗材，可以使用传统的淋洗液配置方式来工作，并且完全可以使用国外和国内厂家的&ldquo 模抑制器&rdquo 以及&ldquo 色谱柱&rdquo ，方便用户进行各个厂家仪器性能比对，其核心指标完全达到国际先进水平。

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成，这些元件应用于循环回路中的抑制作用，可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗，分析流路外再生， 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器，其优为点：平稳提供H+，基线噪音低，适合各种浓度分析，耐高压、耐有机溶剂、耐重金属，耐腐蚀，噪音低，只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净，将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物（有机离子、无机离子、强酸和强碱）以及可被解离的化合物（弱酸和弱碱）的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导，离子在该双铂电极两端间迁移：阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性，这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生，在进行分析前要确保样品已经进行前处理，以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些？电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法：（1）用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池，再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 （2）用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池，使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办？压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的，当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始，逐一排查，以找到引起压力增高的具体单元。（1）在线过滤器发生堵塞时，直接更换滤芯；（2）色谱柱入口处滤膜堵塞时，应反接色谱柱用去离子水反复冲洗；（3）单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min，以清除部件上粘附的有机物，再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min，最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等；（4）检查管路中peek头是否拧得过紧，否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理？分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差（出现乱峰）。处理方法：为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力（通常小于35 kPa）。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除？抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。（1）峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。（2）背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。（3）漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存？色谱柱的保存色谱柱填充料的不同，其保存方法也各异。一般而言，大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存，阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时（30天以上），先按要求向柱内泵入保存液，然后将柱子从仪器上取下，用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用，每周应至少开机一次，让仪器运行1-2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属（如Al3+）可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈，但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱（交联度小于5%）清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属（如Al3+）可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈，但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱（交联度小于5%）清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里，相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横，科技飞跃发展的今天，关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（以下品牌不分先后哦~）A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一，是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业，是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上，吸收国际先进技术成果，研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪，同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计，全面集成智能MT技术，是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪，其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所，石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品： 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理（中国）有限公司成立于1999年8月11日，是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商，自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术，开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想，以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础，不断革新，不断挑战，一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖，开创了公司研究人员获奖的先河。产品： 岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16 等▲ 岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹 东曹（上海）生物科技有限公司，是日本东曹株式会社生命科学事业部（Tosoh Bioscience）在中国设立的全资子公司，负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹（上海）生物科技有限公司的产品包括：提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱；还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品： 东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪 等▲ 东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元 北京历元公司成立于1993年，公司创建初始就以强劲的技术开发能力，研制生产硅酸根检测仪，磷酸根检测仪，分析型高效液相色谱仪，制备型液相色谱仪，系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用，并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器，此项产品填补了该产品的国内空白。 产品： 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪 等▲ 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业，为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权，荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项，被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”，荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号，为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品： 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪 等▲ 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通 瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌，产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌：“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”，以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称，技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品： 瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统 等▲ 瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。产品： Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲ Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年，专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务，是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权，专利、软件著作权等超过百项。 公司现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列，广泛应用于环保、食品药品、水文地质、石油化工、卫生防疫、电子电气及科学研究等众多行业，基本满足了对阴阳离子、氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等常规和痕量检测。目前已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案，出口到韩国、印度等70多个国家和地区。此外，盛瀚还是全球极少数可实现批量化生产离子色谱柱的企业，打破了国外垄断，填补了国内空白。产品： 盛瀚离子色谱仪CIC-D180离子色谱仪（内置淋洗液发生器）CIC-D160型 等▲ 盛瀚离子色谱仪CIC-D180I. 皖仪安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商，主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。产品： 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪 等▲ 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪08小彩蛋找靠谱的离子色谱仪器可长按识别下方二维码进入“离子色谱仪”导购专场- END

空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中，森林和湿地是产生空气负（氧）离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用，其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生，既是不断产生，又不断消失，保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性，空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡，因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称，简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中，森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一，有着 “空气维生素”之称。工作原理：空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器，它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途，目前有进口的负离子检测仪，国产的负离子检测仪，仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪，在线的负离子检测仪，按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理，其中“平极板”原理是比较常用的一种方法，检测快速，经济实惠，用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法，具有防尘、防潮等特点，相对于平极板法测空气负离子更加，特别适合于森林、风景区的使用，是林业局，科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分，负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极，B极顶端边着一个环形双极电极，空气通过右下角的风扇吸入，空气中的负离击打A/B电极放电，电荷传导到E环形电极形成自放电，放电信号被记录，从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟，造价成本也比较低，但是易受外部环境影响，另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应，容易造成气流湍流，造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成，外围筒身及内轴为电极，空气通过圆筒时，离子撞击筒身跟轴产生放电，放电信号被记录，从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟，但由于内部复杂的结构及控制，造价成本高昂，这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应，同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性，对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。

所谓气体传感器，是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面，气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否，或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测，测量该气体在传感器附近是否存在，或在传感器附近空气中的含量。因此，在安全系统中，气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术，从所用材料到制造工艺，从检测对象到应用领域，都可以构成独立的分类标准，衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系，尤其在分类标准的问题上目前还没有统一，要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上，通常分为可燃气体传感器（常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式）、有毒气体传感器（一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式）、有害气体传感器（常采用红外、紫外等）、氧气（常采用顺磁式、氧化锆式）等其它类传感器。从使用方法上，通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上，通常分为扩散式气体传感器（即传感器直接安装在被测对象环境中，实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触）、吸入式气体传感器（是指通过使 用吸气泵等手段，将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释，又可细分为完全吸入式和稀释式等）。从分析气体组成上，通常分为单一式气体传感器（仅对特定气体进行检测）和复合式气体传感器（对多种气体成分进行同时检测）。按传感器检测原理，通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性：1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性，取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时，整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化，表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下，一个传感器在连续工作条件下，每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比，主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术，它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的，因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性，理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时，探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下，传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征，即灵敏度、选择性以及稳定性等，主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料，使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途：一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件，与气体相互作用时产生表面吸附或反应，引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型（采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件）、表面电位型（采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件）、体积控制型（基于半导体与气体发生反应时体积发生变化，从而产生电导率变化的工作原理） 等。可以检测百分比浓度的可燃气体，也可检测ppm级的有毒有害气体。优点：结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足：测量线性 范围较小，受背景气体干扰较大，易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质，当用作气体传感器时，它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中，可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高，灵敏度和选择性好，几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用，其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间，选择性、灵敏度高于半导体气体传感器，寿命长于电化学气体传感器，因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器，即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层，在一定温度下，可燃气体在表面催化燃烧，因此铂电阻温度升高，导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹，因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体，但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流，得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器（也称：加伏尼电池型气体传感器，也有称燃料电池型气体传感器，也有称自发电池型气体传感器），他们的原理行同我们用的干电池，只是，电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例，氧在阴极被还原，电子通过电流表流到阳极，在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器，这种传感器用于检测还原性气体非常有效，它的原理与原电池型传感器不一样，它的电化学反应是在电流强制下发生的，是一种真正的库仑分析（根据电解过程中消耗的电量，由法拉第定律来确定被测物质含量）传感器。这种传感器用于：一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中，是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器，具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧，会自发形成浓差电动势，电动势的大小与气体的浓度有关，这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器，有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧（气）浓度传感器，用于汽车的氧气检测，和钢水中氧浓度检测。主要优点：体积小，功耗小，线性和重复性较好，分辨率一般可以达到0.1ppm，寿命较长。主要不足：易受干扰，灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同，只是频率高，能量大。被测气体到达气室后，被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流，气体浓度和电荷流的大小正相关，测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物，PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率，通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史，其仪表类型较多，能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应，其中广泛应用的是气体的氧化反应（即燃烧），其典型为催化燃烧式气体传感器，其主要工作原理是在一定温度下，一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥，主要用于检测可燃气体，如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体，采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量，石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量，燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端，当有气体时，对红外光产生吸收，接收到的红外光就会减少，从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器，使检测更准确、可靠。优点：选择性好，只检测特定波长的气体，可以根据气体定制；采用光学检测方式，不易受有害气体的影响而中毒、老化；响应速度快、稳定性好；利用物理特性，没有化学反应，防爆性好；信噪比高，抗干扰能力强；使用寿命长；测量精度高。缺点：测量范围窄；怕灰尘、潮湿，现场环境要好，需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护；现场有气流时无法检测；价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中，常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器，利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽，是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器（按构成方式不同，又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式）和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途：用于氧气的检测，选择性极好，是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁，废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术，分离并测定气样中各组分浓度，因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中，已有应用。工作时，从进样装置定期采取一定容积的气样，在流量一定的纯净载气（即流动相）携带下，流经色谱柱，色谱柱中装有称为固定相的固体或液体，利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同，使各组分在两相中反复进行分配，从而使各组分分离，并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理，气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点：灵敏度高，适合于微量和痕量分析，能分析复杂的多相分气体。不足：定期取样不能实现连续进样分析，系统较为复杂，多用于 试验室分析用，不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊，其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时，就会形成湍流，产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素，超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散，但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象，测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量，只能用于氧气检测，选择性极好。

12月21日至22日，中国科学院武汉物理与数学研究所承担的中国科学院重大科研装备研制项目——“等效原理实验用喷泉式高精度原子干涉仪”通过了由中科院计划财务局组织的现场测试和验收。来自中科院的管理专家和来自中科院上海光机所、中国计量院、华中科技大学、武汉大学、华中师范大学的专家参加了验收会。与会领导和专家在认真听取了项目负责人王谨研究员所作的仪器研制工作报告、财务报告以及测试专家组所作的测试报告后，对取得的成果表示了充分的肯定，并就下一步如何充分利用该科研装备开展研究工作提出了很好的建议。　　“等效原理实验用喷泉式高精度原子干涉仪”研制项目综合运用了超高真空、磁屏蔽、激光、磁光阱、原子喷泉等多项复杂技术，实施方案具有创新性。经过三年多的不懈努力，课题组逐项攻克各单项技术难题，完成了方案设计、部件加工、单元测试、安装调试等一系列任务。整套仪器自2010年4月28日起在原子频标实验大楼安装调试，2010年12月8日完成全部安装调试任务。经过现场测试，原子喷泉上抛高度为6米，原子干涉条纹对比度为76%，主要技术指标达到项目任务书的要求，标志着喷泉式高精度原子干涉仪在武汉物理与数学所研制成功。该仪器的整体高度为12.6米，设计的原子最大上抛高度为10米，是目前国际上最高的喷泉式原子干涉仪。　　验收专家组认为，喷泉式高精度原子干涉仪的研制成功，为基于自由下落微观原子的重力加速度精确测量和等效原理检验实验提供了平台，也为利用原子干涉仪开展精密测量物理实验研究创造了条件。　　据悉，在武汉建设大型喷泉式高精度原子干涉仪研究平台的最初设想，是2007年5月在中科院武汉物理与数学所学科发展战略研讨会上由冷原子物理研究组提出的，该设想于2007年10月正式付诸实施，先后得到了中科院科研装备研制项目、中科院武汉物理与数学所前沿部署项目和国家自然科学基金委仪器研制重点项目的资助。　　验收会议现场　　现场测试　　等效原理实验用喷泉式高精度原子干涉

《求是》杂志于 5 月 16 日发表习总书记重要文章《正确认识和把握我国发展重大理论和实践问题》。文章指出要正确认识和把握碳达峰碳中和，须知绿色低碳发展是一个复杂工程和长期任务；需要狠抓绿色低碳技术攻关，加快先进技术推广应用，深入推动能源革命，增加新能源消纳能力，加快建设能源强国。而锂离子作为新兴的储能物质，具备其能量密度高、安全性好、无记忆效应、循环寿命长等优点，被广泛应用于各种可穿戴电子设备和电动汽车等领域。近年来新能源汽车已成为全球锂电产业高速发展的主要动力。此外，电化学储能作为电网储能技术的重要组成部分，在削峰填谷、新能源并网和电力系统辅助服务等大政方针下扮演着愈发重要的角色。当前市场迫切需要开发出更高能量密度、更低成本、循环稳定性更好和可逆比容量更高且安全的锂离子电池，满足行业应用的同时实现社会绿色可持续发展。为方便大家了解关于锂离子材料的最新研究动态，我们给大家分享几篇相关综述和一些利用喷雾干燥技术开展的研究应用，供大家参考学习。代表综述1Particuology （2022）: Balancing particle properties for practical lithium-ion batteries作为最先进的二次电池，锂离子电池在索尼公司于 20 世纪 90 年代初推出以锂钴为负极材料电池后，一直占据着消费电子市场。锂离子电池高效运行的关键在于富锂离子的电解质与电极中活性材料颗粒之间的有效接触。电极材料的颗粒特性影响锂离子的扩散路径、扩散阻力、与活性材料的接触面积、电化学性能和电池的能量密度。为了使锂离子电池达到满意的综合性能，不仅要注重材料的改性，而且要平衡电极材料颗粒的性能。因此，本文将从三个方面分析颗粒特性对电池性能的影响：颗粒尺寸、颗粒分布和颗粒形状。深入了解粒子对电极和电池的作用和机理，将有助于开发和制造实用的锂电池。锂电池本质上是锂离子在两个电极之间反复循环 “流动”，锂离子会不断地被脱嵌和嵌入到正负极材料中，这是电极材料颗粒与电解液接触和反应的过程。因此，锂化和脱锂过程受电极材料颗粒特性的影响。由于电极中活性物质粒子的高比表面积，以及传输和化学转化中多层次结构的多样性，平衡粒子的性能成为实际 LIBs 技术突破的关键。颗粒的形态和尺寸影响锂离子的扩散路径、扩散阻力以及活性材料与电解质的接触面积，进而影响 LIBs 的电化学性能。较小的粒子通常具有较短的从粒子内部到表面的路径，而球形粒子可以提供较大的接触面积并提高电极中的活性物质含量。同时，颗粒大小分布对电极材料颗粒的堆积有直接影响，这种空间效应会影响锂离子的脱嵌，从而影响电池性能。下图作者使用八卦图的方式，展示平衡理念，非常形象的描述了离子颗粒特性的几个因素。更多内容请阅读原文献内容。2Materials （2018）: Spray-Drying of Electrode Materials for Lithium- and Sodium-Ion Batteries锂离子、钠离子及相关电池中电极材料的性能不仅取决于其化学成分，还取决于其微观结构。因此，合成方法的选择至关重要的。在各种各样的合成或成型路线中，报道了越来越多的组合方法，喷雾干燥作为一种多功能工具脱颖而出，提供了扩大到工业级别的潜力。在这篇文章中，概述了迅速增加的文献研究数量，包括溶液的喷雾干燥和悬浮液的喷雾干燥。并特别关注待喷雾干燥的溶液/悬浮液配方的化学方面；也考虑了喷雾干燥前驱体的后处理以及由此产生的颗粒形态。在表格中引用了 300 多种出版，其中条目根据最终化合物组成、起始材料、碳来源等列出。作者建议，关于电极材料的合成，应从早期阶段考虑将结果从克级的实验室规模转移到公斤级工业规模的可能性。这在电极材料研究中尤其重要，因为在从小批量到大批量或连续生产时，由于传热问题，微观结构通常是放大时受影响最大的特性之一。容易放大是喷雾干燥的优势之一，这是一种通用且强大的技术，其在食品和制药行业已成为经典的方法，最近已扩展到电极材料领域的研究。下图来源原文献中：喷雾干燥发表文献&喷雾干燥原理介绍喷雾干燥微观颗粒形态喷雾干燥流程示意图3Drying Technology （2017）: Laboratory spray drying of materials for batteries, lasers, and bioceramics喷雾干燥技术是一种适用于各种先进材料规模化生产的工艺。广泛应用于材料、化学、食品和制药工业领域。该方法具有连续性、可扩展性、成本低、易于产业化等特点。它提供了生成具有特殊结构的功能性粉末的能力，例如复合材料、核壳或封装颗粒等。最近的实验室规模研究集中在开发：用于下一代锂离子电池的纳米/微结构电极材料，具有增强的电池容量和优异的电化学性能透明材料的激光陶瓷生物陶瓷，如具有改善生物活性和治疗效果的骨替代物、牙科植入物和胶连剂本文综述了这些应用领域的研究进展，并强调了实验室规模的喷雾干燥在相应的先进材料加工路线中的重要性。BUCHI 经典实验室喷雾干燥仪 B-290 示意图不同电极材料合成路线（点击查看大图）相关研究应用介绍1Dalton Trans（2021）: Spray-dried assembly of 3D N,P-Co-doped graphene microspheres embedded with core-shell CoP/MoP@C nanoparticles for enhanced lithium-ion storage通讯作者：上海交通大学何雨石教授具有精确控制工程的过渡金属磷化物（TMP）材料的微/纳米结构调控的新型合成方法的发展对于实现其在电池中的实际应用至关重要。本研究采用喷雾干燥技术构建了三维（3D）N,P 共掺杂石墨烯（G-NP）微球，微球内嵌 CoP@C 和 MoP@C 两种核-壳型纳米粒子（CoP@C ⊂ G-NP, MoP@C ⊂ G-NP）。这种有意义的设计显示了微观结构 G-NP 和核壳 CoP@C/MoP@C 纳米粒子系统的化学性质之间的密切相关性，这有助于锂离子电池（LIBs）中的负极性能。所获得的结构具有通过共掺杂杂原子（N,P）制备的稳定的多孔 G-NP 骨架，该骨架具有三维导电高速通道，允许离子和电子快速通过并保持材料的整体结构完整性。内部碳壳可有效抑制体积变化并防止 CoP/MoP 纳米颗粒聚集，提供出色的机械稳定性。因此，CoP@C ⊂ G-NP 和 MoP@C ⊂ G-NP 复合材料在 0.1 A g-1 的电流密度下具有 823.6 和 602.9 mAh g-1 的高比容量；在 1 A g-1 下，500 次和 800 次循环后，比容量为 438 和 301mAh g-1，表现出及其出色的循环稳定性。下面为原文献截图：制备工艺示意图（点击查看大图）电化学性能测试（点击查看大图）2Adv. Energy Mater. （2018）: Spray-Dried Mesoporous Mixed Cu-Ni Oxide@Graphene Nanocomposite Microspheres for High Power and Durable Li-Ion Battery Anodes本研究开发了剥离石墨烯包裹的介孔氧化铜镍（CNO）纳米复合材料，采用快速喷雾干燥技术，通过石墨烯纳米片（GNSs）均匀包裹了分层介孔 CNO 纳米砌块，其协同效应有效地保护了电活性物质免受充放电过程引起的体积变化影响。由于脱落的石墨烯片的笼化效应产生的有趣结构和形态特征，这些 3D/2D CNO@GNS 纳米复合微球有望作为高性能锂离子电池的负极材料。它们表现出前所未有的电化学行为，如高可逆比容量（在低 0.1 mA g-1 下的初始放电容量超过 1700 mAh g-1； 在 1 和 5 mA g-1 下，800 次和 1300 次循环后，比容量为 850 和 730 mAh g-1；在超过 2000 次循环 10 mA g-1 的非常高的电流密度下，比容量仍高于 400 mAh g-1），出色的库伦效率和长期稳定性（超过 3000 次循环，容量保持率＞55%）。与通过传统技术制备的大多数过渡金属氧化物和纳米复合材料相比，其在高电流密度下是显著的。这种简单而创新的材料设计对开发用于锂离子电池或其他储能设备的先进转换材料具有启发意义。（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）3ACS Appl. Mater. Interfaces （2020）: MXene Frameworks Promote the Growth and Stability of LiF-Rich Solid−Electrolyte Interphases on Silicon Nanoparticle Bundles通讯作者:上海交通大学何雨石教授，同济大学杨晓伟教授喷雾干燥技术制备高度稳定的纳米硅负极。硅基材料是下一代锂离子电池理想的负极材料；然而，在充放电过程中，硅的体积变化很大，导致电极断裂和固体不稳定−电解质界面（SEI）层，严重影响其稳定性和库仑效率。新兴的 2D MXene 由于其有趣的表面物理化学特性，在电催化领域得到了广泛的研究。本研究将硅纳米颗粒封装在坚固的微米级 MXene 框架中，其中 MXene 纳米片通过毛细管压缩力作用力下发生预褶皱，以有效缓冲体积变化，另外通过简单的热自交联反应在相邻纳米片之间形成了丰富的共价键（Ti−O−Ti）进一步保证了 MXene 框架相邻薄片的坚固性。这两个因素都稳定了电极结构。此外，在充放电循环时， MXene 纳米片上丰富的氟/F封端基团有助于在框架外原位形成高度紧凑、耐用且机械坚固的富含 LiF 的电解质界面（SEI）层，这不仅抑制了 Si 和有机电解质之间的副反应，还增强了 MXene 框架的结构稳定性。得益于这些优点，本研究所制备的阳极具有高达 1797 mA h/g 的高比容量，并且 500 次循环后，高容量保持率为 86.7%，平均库仑效率为 99.6%。可以说，这项工作为其它具有强烈体积效应的高容量电极材料提供了思路。（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）4Ionics (2021) 27: Green and efficient synthesis of LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 cathode material with outstanding electrochemical performance by spray drying method通讯作者:天津工业大学时志强教授，宁波大学阮殿波教授高镍层状材料由于具有高比容量等优点，已被广泛作用锂离子电池的正极材料。然而，传统的共沉淀法存在生产周期长、污水污染等缺点，因此开发一种高效、环保的合成方法具有重要意义。基于此，本文以醋酸盐为原料，采用喷雾干燥法成功合成了 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 材料，并研究了喷雾溶液浓度对电化学性能的影响。XRD、SEM 和 EDS 测试结果表明，合成的 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 材料样品具有层状晶体结构，一次粒子堆积形成二次球形粒子微观结构、组分分布均匀。恒电流充放电测试结果表明，高浓度溶液制备的样品表现出优异的循环性能，初始放电容量为 199.3 mAh g-1,在 2.8-4.3 V 下循环 300 次后容量保持率高达 83%，电流密度为 1C（1C=180 mAh g-1 ）。电池制备工艺图（点击查看大图）5Journal of Electroanalytical Chemistry (2019): Silicon@graphene composite prepared by spray–drying method as anode for lithium ion batteries通讯作者:江苏大学刘云建教授本文采用喷雾干燥法（进、出口温度分别为 160℃ 和 110℃）结合低温还原技术制备了硅@石墨烯复合材料作为负极材料。通过改进的 Hummers 方法合成了氧化石墨烯材料，并超声波处理将氧化石墨烯粉末分散到 5% 的乙醇溶液中。并在剧烈搅拌下将纳米硅粉末均匀地分散到氧化石墨烯悬浮液中形成硅@石墨烯复合材料。XRD 结果表明复合材料由硅和石墨烯组成，并经 FT-IR 和拉曼光谱验证。 SEM 和 TEM 结果表明，硅@石墨烯粉末为微米级别的球形颗粒，石墨烯片包裹了纳米硅颗粒。硅@石墨烯复合材料显示出优良的电化学性能，当硅和氧化石墨烯的质量比在 1：4 时，可表现出最佳的电化学性能，在100 mAh g-1 时具有 1298.1 mAh g-1 的高初始充电容量。此外，该样品表现出良好的倍率性能，这表明它是一种很有前途的锂离子电池负极材料。（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）瑞士步琦公司是实验室喷雾干燥领域全球市场领导者，提供纳米至微米级颗粒的完整解决方案，从 1979年推出第一台实验室喷雾干燥仪 B-190 以来，迄今已有 40 多年的历史。凭借其高品质的产品，专业的服务，领先优势的制造工艺技术如压电技术喷雾、红宝石喷嘴冒、专利技术静电涂层分离器和溶剂安全处理惰性循环装置等深受广大客户青睐！如需上面文献资料或更多产品资料信息，欢迎联系我们。

固态氟离子电池(SSFIBs)是一种阴离子穿梭驱动、无碱金属的新兴储能体系，具有成本低、安全性好、能量密度大等潜在优势。相比于传统的阳离子穿梭电池(如碱金属离子电池、多价阳离子电池等)，氟离子电池可避免负极枝晶生长以及多价离子迁移缓慢等问题，还具有潜在的高体积能量密度(理论达5000 Wh/L)，但这一体系面临着高导氟离子电解质缺乏以及低温下(100150 ℃)表现出10-4 S/cm的高离子电导率，导致对应SSFIBs的可逆循环需要高温维持，限制了其应用场景。近年来出现的CsPbF3系列钙钛矿、MSnF4(M=Ba, Pb)等氟化物在室温下便可表现出较高的离子电导率，尤其在Sn(II)基氟化物中，Sn(II)的孤电子效应可诱导氟位缺陷或无序的形成，并伴随着静电排斥效应，利于氟离子的体相传输。然而，已报道的基于Sn(II)基电解质的SSFIBs由于潜在的体相分解或者界面衰退，即便在弱电流密度(10 mA/g)下也表现出不尽人意的电化学性能。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员李驰麟带领的团队，首次设计了基于二维层状氟化物(KSn2F5)和界面改性策略的准固态氟离子电池。在接近室温(60 ℃)的条件下，该电池的初始放电容量达到442 mAh/g，即便循环70次后，仍有150 mAh/g的可逆容量。相关研究成果以Near-Room-Temperature Quasi-Solid-State F-Ion Batteries with High Conversion Reversibility Based on Layered Structured Electrolyte为题，发表在Advanced Energy Materials上。该工作利用机械化学法合成了具有层状结构和丰富氟空位的KSn2F5电解质。KSn2F5电解质由两层[SnF5]八面体层中间夹一层[KF6]八面体层的类”三明治”结构沿c轴方向堆叠而成，[KF6]八面体层和[SnF5]八面体层以共顶点的氟(F1)相连，而连接相邻[SnF5]八面体的氟位置(F2、F3、F4)只是被部分占据，且它们是氟离子迁移的主要位点。该电解质在室温下的离子电导率为2.32 x 10-5 S/cm，在60 ℃下的离子电导率可达10-4 S/cm，高于同温度下大多数报道的氟铈锎矿和萤石相氟化物。研究通过对载流子生成和迁移过程的热力学分析，发现高离子导电率得益于KSn2F5更高的载流子浓度和跳跃频率。通过痕量润湿剂(四丁基氟化铵盐)对电极-电解质界面进行修饰，可改善颗粒间接触，降低界面传质和电荷传递的能垒，促进氟离子界面传输。研究通过界面动力学分析，发现动力学参数与电解质离子电导率呈线性关系，表明氟离子电池的反应速率受控于固态电解质的体相离子电导率。因此，探索更高氟离子电导率的电解质并实施合理的界面工程对构建高性能的固态或准固态氟离子电池至关重要。以Sn/SnF2/C为负极和KSn2F5/C为正极的Sn/SnF2/C-KSn2F5-KSn2F5/C电池构架可评估KSn2F5固态电解质的电化学窗口，为-0.45 V到3.98 V(vs. Sn+SnF2)。研究分别以转换反应型氟化物CuF2为正极，金属Sn为负极，同时在正负极内部加入一定量KSn2F5作为氟离子配线，在负极端加入一定量SnF2以增加反应界面，以此构建出固态氟离子电池。研究对充放电后正极形貌及物相微结构的分析可以看出，放电过程中氟化铜发生脱氟反应而生成铜，铜的高迁移性使得放电产物呈现出无明显边界的团聚形貌；充电过程则对应氟化反应，颗粒的氟化阻碍了铜的迁移，促进了氟化铜颗粒的高度分散。充放电过程中的电化学研磨和纳米尺寸效应有助于复合电极在长期循环中保持电化学活性。该电池在较低温度(60 ℃)和较大电流密度(20 mA/g)下表现出可逆的转换反应循环，其充放电过电位仅为100 mV，这一基于层状电解质的氟离子电池的电化学性能在已报道的固态或准固态氟离子电池中处于优异水平。研究工作得到国家自然科学基金委员会和上海市科学技术委员会等的支持。KSn2F5固态电解质的合成与结构KSn2F5的离子-电子导电性能KSn2F5的离子-电子导电性能KSn2F5基对称电池的界面动力学分析准固态氟离子电池的构架和电化学性能CuF2正极放电和充电态的形貌和物相分析

p　　要进行一个具体的测量工作，首先要考虑采用何种原理的传感器，这需要分析多方面的因素之后才能确定。因为，即使是测量同一物理量，也有多种原理的传感器可供选用，哪一种原理的传感器更为合适，国产还是进口，价格能否承受，还是自行研制。在考虑上述问题之后就能确定选用何种类型的传感器，然后再考虑传感器的具体性能指标。/ppstrong1.电化学型气体传感器的结构/strong/pp　　电化学式气体传感器，主要利用两个电极间的化学电位差，一个在气体中测量气体浓度，另一个是固定的参比电极。电化学式传感器采用恒电位电解方式和伽伐尼电池方式工作。有液体电解质和固体电解质，而液体电解质有分为电位型和电流型。电位型是利用电极电势和气体浓度之间的关系进行测量；电流型采用极限电流原理，利用气体通过薄层透气膜或毛细孔扩散作为限流措施，获得稳定的传质条件，产生正比于气体浓度或分压的极限扩散电流。/pp　　电化学传感器有两电极和三电极结构，主要区别在于有无参比电极。两电极CO传感器没有参比电极，结构简单，易于设计和制造，成本较低适用于低浓度CO的检测和报警；三电极CO传感器引入参比电极，使传感器具有较大的量程和良好的精度，但参比电极的引入增加了制造工序和材料成本，所以三电极CO传感器的价格高于两电极CO传感器，主要用于工业领域。两电极电化学CO传感器主要由电极、电解液、电解液的保持材料、出去干涉气体的过滤材料、管脚等零部件组成。/ppstrong2.电传感器工作原理/strong/pp　　电化学气体传感器是一种化学传感器，按照工作原理一般分为：a.在保持电极和电解质溶液的界面为某恒电位时，将气体直接氧化或还原，并将流过外电路的电流作为传感器的输出；b.将溶解于电解质溶液并离子化的气态物质的离子作用与离子电极，把由此产生的电动势作为传感器输出；c.将气体与电解质溶液反应而产生的电解电流作为传感器输出；d.不用电解质溶液，而用有机电解质、有机凝胶电解质、固体电解质、固体聚合物电解质等材料制作传感器。/ppstrong表1 各种电化学式气体传感器的比较/strong/ptable cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr class="firstRow"td style="border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"strongspan style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"种类/span/strong/p/tdtd style="border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"strongspan style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"现象/span/strong/p/tdtd style="border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"strongspan style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"传感器材料/span/strong/p/tdtd style="border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"strongspan style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"特点/span/strong/p/td/trtrtd style="border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"strongspan style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"恒电位电解式/span/strong/p/tdtd style="border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"电解电流/span/p/tdtd style="border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"气体扩散电极，电解质水溶液/span/p/tdtd style="border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"通过改变气体电极，电解质水溶液，电极电位等可测量CO、Hsub2/subS、HOsub2/sub、SOsub2/sub、HCl等/span/p/td/trtrtd style="border: medium none padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"strongspan style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"离子电极式/span/strong/p/tdtd style="border: medium none padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"电极电位变化/span/p/tdtd style="border: medium none padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"离子选择电极，电解质水溶液，多孔聚四氟乙烯膜/span/p/tdtd style="border: medium none padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"选择性好，可测量NHsub3/sub、HCN、Hsub2/subS、SOsub2/sub、COsub2/sub等气体/span/p/td/trtrtd style="border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"strongspan style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"电量式/span/strong/p/tdtd style="border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"电解电流/span/p/tdtd style="border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"贵金属正负电极，电解质水溶液，多孔聚四氟乙烯膜/span/p/tdtd style="border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"选择性好，可测量Clsub2/sub、NHsub3/sub、Hsub2/subS等/span/p/td/trtrtd style="border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"strongspan style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"固体电解质式/span/strong/p/tdtd style="border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"测定电解质浓度差产生的电势/span/p/tdtd style="border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"固体电解质/span/p/tdtd style="border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width="142" valign="top"p style="text-align:left"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#365F91"适合低浓度测量，需要基准气体，耗电，可测量COsub2/subsub、/subNOsub2/sub、Hsub2/subS等/span/p/td/tr/tbody/tablep表1汇集了各类电化学气体传感器的种类、检测原理所用材料与特点。/pp2.1 恒电位电解式气体传感器/pp　　恒电位电解式气体传感器的原理是：使电极与电解质溶液的界面保持一定电位进行电解，通过改变其设定电位，有选择的使气体进行氧化或还原，从而能定量检测各种气体。对于特定气体来说，设定电位由其固有的氧化还原电位决定，但又随电解时作用电极的材质、电解质的种类不同而变化。电解电流和气体浓度之间的关系如下式表示：/pp　　　　I=(nfADC)/ σ/pp　　式中：I-电解电流；n-1mol气体产生的电子数；f-法拉第常数；A-气体扩散面积；D-扩散系数；C-电解质溶液中电解的气体浓度；σ-扩散层的厚度。/pp　　在统一传感器中，n、f、A、D及σ是一定的，电解电流与气体浓度成正比。/pp　　自20世纪50年代出现CIDK电极以来，控制电位电化学气体传感器在结构、性能和用途等方面都得到了很大的发展。20世纪70年代初，市场上就有了31检测器。有先后出现了CO、Nsubx/subOsubY/sub（氮氧化物）、Hsub2/subS检测仪器等产品。这些气体传感器灵敏度是不同的，一般是Hsub2/subS NO NOsubb/sub Sq CO，响应时间一般为几秒至几十秒，大多数小于1min；他们的寿命相差很大，短的只有半年，有的CO监测仪实际寿命已近10年。影响这类传感器寿命的主要因素为：电极受淹、电解质干枯、电极催化剂晶体长大、催化剂中毒和传感器使用方法等。/pp　　以CO气体监测为例来说明这种传感器隔膜工作电极对比电极的结构和工作原理。在容器内的相对两壁，安置作用电极h’和对比电极，其内充满电解质溶液构成一密封结构。瓦在化田由极3g对冲由极AnljI进行恒定电位差而构成恒压电路。此时，作用电极和对比电极之间的电流是I，恒电位电解式气体传感器的基本构造根据此电流值就可知CO气体的浓度。这种方式的传感器可用于检测各种可燃性气体和毒气，如Hsub2/subS、NO、NOsubb/sub、Sq、HCl、Clsub2/sub、PHsub3/sub等，还能检测血液中的氧浓度。/pp2.2离子电极式气体传感器/pp　　离子电极式气体传感器的工作原理是：气态物质溶解于电解质溶液并离解，离解生成的离子作用于离子电极产生电动势，将此电动势取出以代表气体浓度。这种方式的传感器是有作用电极、对比电极、内部溶液和隔膜等构成的。/pp　　现以检测NHsub3/sub传感器为例说明这种气体传感器的工作原理。作用电极是可测定pH的玻璃电极，参比电极是A8从姐电极，内部溶液是NIkCE溶液。NEACt离解，产生铵离子NHsub4/subsup+/sup，同时水也微弱离解，生成氢离子Hsup+/sup，而NH4sup+/sup与Hsup+/sup保持平衡。将传感器侵入NHsub3/sub中，NHsub3/sub将通过隔膜向内部渗透，NHsub3/sub增加，而Hsup+/sup减少，即pH 增加。通过玻璃电极检测此PH的变化，就能知道NHsub3/sub浓度。除NHsub3/sub外，这种传感器海能检测HCN（氰化氢）、Hsub2/subS、Sq、C0sub2/sub等气体。/pp　　离子电极式气体传感器出现得较早，通过检测离子极化电流来检测气体的体积分数，电化学式气体传感器主要的有点是检测气体的灵敏度高、选择性好。/pp2.3电量式气体传感器/pp　　电量式气体传感器的原理是：被测气体与电解质溶液反应生成电解电流，将此电流作为传感器输出，来检测气体浓度，其作用电极、对比电极都是Pt电极。/pp　　现以检测C12为例来说明这种传感器的工作原理。将溴化物MBr（M是一价金属）水溶液介于两个铂电极之间，其离解成比，同时水也离解成Hsup+/sup，在两铂电极间加上适当电压，电流开始流动，后因Hsup+/sup反应产生了Hsub2/sub ，电极间发生极化，发生反应，其结果，电极部分的Hsub2/sub被极化解除，从而产生电流。该电流与Hsub2/sub浓度成正比，所以检测该电流就能检测Clsub2/sub浓度。除Clsub2/sub外，这种方式的传感器还可以检测NHsub2/sub、Hsub2/subS等气体。/ppstrong3.传感器的检测/strong/pp　　电化学型气体传感器可分为原电池式、可控电位电解式、电量式和离子电极式四种类型。原电池式气体传感器通过检测电流来检测气体的体积分数，市售的检测缺氧的仪器几乎都配有这种传感器。可控电解式传感器是通过检测电解时流过的电流来检测气体的体积分数，和原电池式不同的是，需要由外界施加特定电压，除了能检测CO、NO、NOsub2/sub、Osub2/sub、SOsub2/sub等气体外，还能检测血液中的氧体积分数。电量式气体传感器是通过被测气体与电解质反应产生的电流来检测气体的体积分数。离子电极式气体传感器出现得较早，通过检测离子极化电流来检测气体的体积分数。电化学式气体传感器主要的优点是检测气体的灵敏度高、选择性好。/pp　　综上所述，不同种类的气体传感器适用于不同气体检测与控制的需求，随着现代工业的发展，尤其是绿色环保理念的不断加强，气体传感器技术的开发应用必将具有非常广阔的发展前景。两电极电化学CO传感器，是近年来研究的热点，属于国际上先进的传感器技术，通过实验研究，在电极、过滤层、电解质等材料选择和结构的设计中，攻克了影响传感器寿命的诸多技术难题，研制成功了具有实用意义的新型CO传感器，它必将在CO气体检测领域发挥积极的作用。/p

安徽皖仪科技股份有限公司推出的双极膜离子色谱系统(免试剂，不除气RGFICTM)9月8日在&ldquo 第十三届全国离子色谱学术会议&rdquo 上首次公开推出，双极膜离子色谱系统是双极膜技术在离子色谱领域的首次应用，此项技术打破了国外厂家在&ldquo 淋洗液自动发生&rdquo 领域的独家技术垄断，同时在理论上解决了传统&ldquo 电解水&rdquo 淋洗液自动发生技术需要增加除气设备的缺点。从而使中国的离子色谱理论重新领先于世界。传统的淋洗液发生技术使用&ldquo 电解水&rdquo 产生的氢离子和氢氧根离子，方程式为：阳极：2H2O &mdash 4H+ + O2 阴极：2H2O &mdash 2OH- + H2 由于产生气体，需要除气设备。 双极膜离子色谱技术使用双极膜&ldquo 解离水&rdquo 产生氢离子和氢氧根离子，方程式为: H2O -- H+ + OH- 不产生气体。&ldquo 免试剂，不除气&rdquo (RGFIC TM Regent-Gas-Free Ionchromatography）的离子色谱系统理论，得到了与会人员的强烈反响。 离子色谱是当今世界上公认的分析阴离子的&ldquo 黄金分析手段&rdquo ，广泛应用于&ldquo 食品安全，环境保护，国防反恐，核工业，电力电子，半导体，军工，石油化工，地质探矿，生命科学，农业植保等诸多领域，而在阳离子分析方面，也具有重要的地位，尤其是在无机阳离子价态分析领域，具有不可替代的用途。 目前，在离子色谱领域，国外某离子色谱知名品牌凭借其全球独有专利技术&mdash &mdash &ldquo 淋洗液自动生成技术 （RFIC Regent Free Ion chromatography），使其产品在全球占有绝对的市场份额，在中国更是牢牢的控制了离子色谱的高端市场，而国内厂家由于缺乏理论创新，以及研发力量相对薄弱，一直处于略势。 据皖仪技术研究院张晨光博士介绍，由于传统淋洗液自动生成技术通过向系统中引入超纯水，利用&ldquo 电解水&rdquo 原理，产生离子色谱系统工作所必须的&ldquo 淋洗液&rdquo ，从而提高了仪器的使用性能。但是&ldquo 电解水&rdquo 理论在生成&ldquo 淋洗液&rdquo 时会产生气体进入&ldquo 淋洗液&rdquo 中，气体对&ldquo 淋洗液&rdquo 的品质造成了严重影响，为了消除影响，需要采用复杂的脱气装置去除气体,而脱气装置又无法绝对去除高压淋洗液中的气体，因此，减小气体对&ldquo 淋洗液&rdquo 的品质恶化一直是离子色谱领域追求的目标，双极膜技术是近年来推出的新技术，皖仪公司巧妙的利用双极膜&ldquo 水解离&rdquo 的功能，结合合理的结构设计，完全避免了&ldquo 淋洗液&rdquo 生成过程中气体的产生，因此省去了复杂的脱气系统，提高了系统的可靠性。 据了解，采用双极膜技术的皖仪IC6000系列双极膜离子色谱系统，是针对于国内外对高端产品的需求而研发的，由于采用了双极膜技术，不但可以完成现有自动淋洗液发生设备的全部功能，而且还节省了脱气设备，使系统可靠性大大增强，降低了运行成本。除此之外，皖仪IC6000系列还完全兼容现有的&ldquo 电解水&rdquo 免试剂离子色谱系统的耗材，其核心指标完全达到国际先进水平。评论： 多年来，中国国内的离子色谱学术活动一直非常活跃，在理论发展上与国外也无明显差距，但由于我国产业化方面薄弱，所以在国际竞争上损失不小。如厦门大学的田昭武院士等人1983年提出的膜抑制技术就大大早于1992年美国戴安公司提出的膜抑制技术，但是由于国内科研成果转化方面的落后，以及当时知识产权保护意识的落后，使得戴安公司在全球范围内独家拥有此项产品。 此次双极膜离子色谱系统的推出，又一次使国内的离子色谱在学术领域方面达到了国际先进水平，为国产仪器早日走向世界迈出了重要的一步。

小碳小碳又和大家见面啦！我们的#小碳微课堂#第六期将于9月25日开课。本期直播课，我们还将从报名观众中随机抽取10名幸运儿，送出一份小礼品，快来报名吧！（报名时，请准确填写您的邮寄地址。获奖名单将于10月初在微信公众号中公布，敬请留意。）Sievers ICR（无机碳去除器）的原理、结构及维护时间：2020年9月25日周五，14:00形式：网络直播课，注册报名后可随时回看费用：免费分析仪在测量总有机碳 (Total Organic Carbon，TOC）时，都必须处理无机碳（Inorganic Carbon，IC）。IC是指CO2、HCO3-、CO32-里的碳。IC的来源包括溶解的石灰石和从空气中吸收的二氧化碳。几乎所有样品水中都含有有机碳和无机碳，它们统称为总碳（Total Carbon，TC）。有机碳 (TOC) = 总碳 (TC) - 无机碳 (IC)当水样中的IC小于TOC时，分析仪可以直接测量IC，然后用TC减去IC，即得到TOC。但当IC较高且TOC较低时（例如，IC=10倍的TOC），如果不去除或降低IC，TOC的测量结果就会变得不稳定。此时就需要去除或降低IC以提高仪器的分析性能。Sievers分析仪采用无需气体的ICR（无机碳去除器）来降低IC含量。该方法已获得专利，并获USEPA批准用于合规监测。常见应用包括监测原始地表水和地下水。有时，降低或去除IC也有利于监测成品饮用水。对于在线连续监测的应用，应对所有样品启用ICR，并保持ICR的运行。ICR安装在Sievers M系列实验室、便携式、在线型TOC分析仪的机箱内部，环保效果最佳，使用方便，占据空间小。此次直播课程中，我们将与您分享ICR相关的以下议题，欢迎收看：- 为何要使用ICR？- Sievers ICR的工作原理- Sievers ICR的使用方法- Sievers ICR的维护与验证- Sievers ICR的常见报警与处理讲师介绍娄海彦售后服务经理Sievers分析仪娄海彦经理是苏伊士水务技术与方案-Sievers分析仪的售后服务经理。具有多年仪器行业从业经历，熟悉TOC分析仪的软硬件、日常操作、维护及故障排除。报名方式扫下列二维码，进行会议注册，注册成功后，我们将于直播当天通过微信公众号给您发送课程直播提醒，直播时登录直播链接，验证注册时的手机号，即可收看课程。若您未收到微信提醒，直播时可通过苏伊士Sievers分析仪的微信公众号菜单：最新资讯-小碳微课堂进入课程直播。如您当天无法收看直播，课程结束后您也可以登录直播链接，验证注册时的手机号，收看课程回放。

今年政府工作报告重点强调，要推动能耗“双控”向碳排放总量和强度“双控”转变，完善减污降碳激励约束政策，加快形成绿色生产生活方式。2020年9月，我国对世界作出“双碳”承诺，在经过一年多努力后，未来我国将如何加强绿色技术攻关、做好能源结构转型，更好地实现“双碳”目标？全国两会期间，全国人大常委会委员、中国科学院院士、中国科学技术大学校长包信和在接受媒体专访时建议，减碳工作应要结合中国的资源禀赋，在保证国家能源安全、国民经济发展和人民生活的基础上实现。这其中，怎样促进化石能源，特别是煤的绿色低碳使用是一个非常重要的方向。作为长三角重点高校之一，中国科学技术大学也在不断加强与周边高校和城市的联动。2021年4月，中国科学技术大学等华东八校联合成立“长三角可持续发展大学联盟”。包信和指出，长三角内高校、企业和政府的合作交流，以及与长三角外的区域合作交流都非常重要。高校要利用长三角优势在国内发展以及未来国际发展中起引领作用。一些不合理做法已改变问：传统能源走到了转型的“十字路口”，考虑到我国能源结构的实际情况，如何在保障能源安全和经济发展的前提下，加速推进改革？包信和院士：“双碳”目标的推进是一件重要的事情，但过去由于各个地方对政策的掌握还不够准确，采取了一些不合理的做法，实践中产生了一些负面效应。比如，有一段时间大家认为煤是一种比较高碳的能源，一讲到要低碳、实现“双碳”目标，就认为未来要很快减少甚至停止煤的使用。但实际上，富煤、贫油和少气是中国本身的资源禀赋，根据国家资源调查局的数据，我国现在探明可开采煤炭储量超过2440亿吨，去年我国原煤产量为40.7亿吨，随着探明量的不断递增，煤炭资源将会为我国未来100年的能源安全起到定海神针的作用，所以在“双碳”的背景下，如何做好我国煤炭这篇大文章，促进化石能源，特别是煤的有效使用，是一个非常重要的任务。现在大家的观念已经逐步转变过来了，中国现阶段还是要以煤为主，先立后破，稳步推进，最终要在能源安全，保障国民经济的发展和人民生活的基础上，认真做好减碳的工作。问：今年的政府工作报告对“双碳”有一些新的部署，比如提到要推动能耗“双控”向碳排放总量和强度“双控”转变等，我们应该如何理解？包信和院士：减碳这个大目标是不能变的。盲目“一刀切”的做法肯定不对，但现在也不能说完全放开、没有目标，各地“双控”任务还是很重。“双控”的目标非常明确，把此前不合理的政策做了一些调整，比如在煤的转化利用中，有些煤用于燃烧发电产生了二氧化碳，属于“双控”的范围。但有些煤特别是化工用煤，没有直接燃烧变为二氧化碳，而是转化成化学品，这一方面指标有所放松。也就是说，作为资源化利用的化石能源并不在指标控制之内。整体看，部分不合理的指标适当调整，但这并不意味着整个“双控”的指标就放松了，如果现在搞“碳冲锋”，未来碳中和的任务就会非常重。现在要下大气力“立”起可再生能源，尽可能快地调整我国当今以化石能源为主的能源结构。利用好长三角优势问：在长三角一体化的框架下，如何进一步完善创新科研体制机制，实现区域联动，打通产学研用？包信和院士：长三角一体化是重要的国家战略，同时长三角地区在经济社会，包括科教文化等方面都发展得比较好。所以，未来长三角区域内高校、企业和政府的合作交流，以及与长三角外的区域合作交流都非常重要。其中，高校要利用长三角地区的优势，在国内发展以及未来国际发展中起到引领作用。长三角一体化国家战略提出以来，高校研究所也都做了很多努力，其中在实现“双碳”方面，长三角也建立了一个联盟。从安徽合肥的角度来讲，我们一直在提“两心共创”，即希望通过上海张江综合性国家科学中心和合肥综合性国家科学中心建设，合肥、上海两地能够互相联动，做到共创。中国科学技术大学一直也非常注重长三角区域内的合作与发展。我们办学一直是秉持小而精的特质，基本上没有在其他地方建分校，但近几年在长三角内，我们建了一些的合作研究机构。比如，在苏州有高等研究院，在上海也有上海研究院、量子科学中心，在浙江德清也有人工智能方面的研究院。现在，我们也积极参加了在上海建设的浦江人工智能平台和实验室等。可以看到，各类合作交流非常多，包括在人才培养方面，我们也有一些共同课程。今年4月9号，我们还将在合肥召开华东高校年会，一同来总结交流如何利用长三角优势和发挥引领作用。碳中和研究院第一阶段攻关四大方向问：今年1月，中国科学技术大学碳中和研究院成立，在碳中和研究方面中科大有哪些优势？包信和院士：中科大是以基础研究和应用高技术为重点的学校，在能源转化、太阳能、氢能等方面都做了长期的基础研究，积累非常深厚。“双碳”是应用性非常强的一个领域，中科大也是想把基础研究的成果和能力与国家战略更好结合起来，把一些成果从实验室逐步推向企业或者社会应用当中，这也是我们一个非常重要的目标。在此背景下，中科大成立了碳中和研究院，接下来希望通过与中科院研究所科教融合的体系，把优势的研究工作整合在一起。碳中和是一个长远目标，真正实现要到2060年，差不多还有近40年时间，所以这是一项长期工作。问：未来研究院将从哪些方面推进研究？有哪些关键领域技术亟待突破？包信和院士：结合碳中和的特点和中科大基础研究的优势，研究院拟定了几个大的发展方向：一是高效太阳能电池。目前，太阳能电池多使用的是单晶硅，单晶硅转化太阳能的能量转换效率为25%左右，还有很大一部分能量被浪费。当下，我们的研究聚焦在叠层电池，即通过几个电池材料叠在一起后分段把能量更好地利用起来。我们希望通过研究尽快能在实验室完成30%太阳能转化效率，并尽快推广出去。二是储能。储能方法很多，化学储能也有各种电池，其中锂电池现在发展得非常好。但锂资源在中国比较缺乏，未来可能会制约锂电池发展。所以，从未来的角度看，用其他廉价易得的物质来代替锂是一个比较重要的研究方向。其中，一个有希望的路线就是用钠来代替锂做钠电池，我校在这方面已经做了非常系统的基础研究，现在希望通过碳中和研究院这个平台能把钠电池做到规模化，使钠电池在大规模廉价的储能中能发挥比较好的作用。三是氢能。从可持续发展角度看，最重要的一个路线可能就是可再生能源发电，通过电解水来制氢，就是通常所说的“绿氢”。碱性电解水工业化应用已久，但它电解水的能量效率很难提高，占地面积也比较大；质子交换膜水电解技术最近发展得很快，例如，中科院大连化物所与安徽阳光电源研制的装置，规模为260多千瓦，现已能做到4.1度电制1立方米的氢气的水平，但是，质子交换膜水电解装置的价格比较高，主要原因一是电极制备使用贵金属作催化剂，二是其中隔膜也大都是进口的，价格也比较高。所以，学界和工业界都比较看好碱性膜电解水技术，这种方法就不需要贵金属做催化剂，同时碱性膜现在国内的研究基本上与国际同步，经过大量研究以后，我们现在的碱性膜电解水的电流密度可以达到1.8~2A/cm2，效率已经能做到4.1~4.5度电制备1立方米氢气。下一步，攻关的关键就是碱性膜的离子传导力、寿命和价格。目前，中科大在已有高分子研究积累上，结合中科院大连化物所的电解催化剂技术，希望能突破。再者就是氢能的利用，中科大的氢能利用研究主要针对国家的急需领域，比如在大家都比较关注的流程工业中的减碳需求，即制造水泥、炼钢和化工等领域的减碳工作。我们希望发挥中国科学院合肥科学岛和中科大等长期在高温等离子体的加热方法研究上的优势，与氢能等低碳技术联合，把水泥制造过程中产生的二氧化碳同步转变为一氧化碳，与后续炼钢很好的耦合起来，采用一氧化碳和氢气还原的短流程炼钢，就可以不用或者少用焦炭，从而减少二氧化碳的排放。四是发挥中科大管理学以及一些交叉学科的优势。针对当前减碳的需要，我们成立了战略研究机构，对未来整个能源发展的战略，包括低碳技术的评估，碳足迹和技术集成示范等都在进行认真的研究。以上几方面，就是碳中和研究院第一阶段的部署。后续，我们正在考虑二氧化碳的处理和利用，生物质作为能源的有效利用，未来能源互联网的AI技术应用等方面开展研究。问：减碳研究中，在专业联动和校企融合等方面还将有哪些措施？包信和院士：减碳是基础性、长期性、交叉性的工作，不是一个单位就能完成。我们在实践中利用了中科大科教融合优势，例如在碱性膜电解水的研究中，仅仅校内就有好几个团队参与，还有做电解催化剂研究的研究团队，同时校外我们还联合了中科院大连化物研究所和上海相关研究所的研究力量，他们在电池燃料、电解等方面具有丰富经验。再者，我们这次也采取了一些新的体制机制，采用企业出题，“揭榜挂帅”等方法，将碳中和研究院尽快地跟需求对接。现在，研究院已经与多家企业达成合作或意向。校企需要共同合作，才能够尽快把实验室的成果转化到应用中去，为国家作贡献。原文转自21世纪经济报道，有删改。

p　　2019年1月25日，清华大学材料科学与工程学院南策文院士和李亮亮副研究员团队通过系统实验结合第一性原理计算，探究了一种新型的PVDF基固态电解质与锂金属阳极之间的界面，发现原位形成具有稳定、均匀镶嵌结构的纳米级界面层可以有效抑制锂枝晶的生长。研究成果以“Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes”为题发表在Advanced Materials上。/pp style="text-align: center "img width="500" height="215" title="Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" style="width: 500px height: 215px max-height: 100% max-width: 100% " alt="Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/65f43a48-13ea-4629-b162-95b1cb55e798.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　意大利米兰-比科卡大学的Piercarlo Mustarelli教授团队对上述工作中“纯PVDF基固态电解质”这一概念提出质疑，他们认为不可能利用纯PVDF聚合物制备出无溶剂的锂离子导体固态电解质，而且由于DMF溶剂的存在，文中所报道的固态电解质实际上应该是凝胶电解质。相关评论以“Is It Possible to Obtain Solvent‐Free, Li+‐Conducting Solid Electrolytes Based on Pure PVdF? Comment on “Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes””为题，于2020年2月27日在线发表在Advanced Materials上。/pp style="text-align: center "img width="500" height="209" title="Comment on Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" style="width: 500px height: 209px max-height: 100% max-width: 100% " alt="Comment on Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/8d830fb1-9742-4479-b38c-d4a221db4e79.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　Piercarlo Mustarelli教授等人认为DMF沸点高达153℃，即便在真空条件下也不可能从聚合物基质中完全移除。而且，南策文院士团队的文章中并没有给出相应的热重表征数据来证实DMF已经被完全从PVDF电解质中移除。/pp　　为验证这一说法，PiercarloMustarelli教授团队根据南院士文中的描述，采用同样的PVDF-LiFSI(3:2, w:w)电解质体系和DMF-THF(3:7, v:v)的溶剂体系进行研究，并且同样在80℃真空干燥20h。然而， 热失重曲线表明，即使是沸点相对较低的THF溶剂(66℃)，经过上述处理后都没被完全除去。而且由于DMF的蒸发，曲线几乎呈线性下降趋势，甚至持续到250℃的高温都没能完成，说明PVDF电解质体系中至少含有13%以上的DMF溶剂。TGA曲线(Nsub2/sub氛围)同样证实，上述电解质体系中含有大约14%的溶剂残留。/pp style="text-align: center "img title="PVDF电解质薄膜的热重分析结果.jpg" style="max-width:100% max-height:100% " alt="PVDF电解质薄膜的热重分析结果.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b3bf7fa0-b712-4e4c-89e0-b6e4d0a51676.jpg"//pp style="text-align: center "PVDF电解质薄膜的热重分析结果/pp　　同日，Advanced Materials在线发表了南策文院士与李亮亮副研究员团队正面回应上述质疑的文章，文中认为少量溶剂残留并不代表该电解质就一定是凝胶电解质，“含有自由溶剂分子”的才算是，而文中报道的PVDF电解质中不存在自由DMF溶剂分子，因此实质上是不含自由溶剂的固态电解质而非凝胶电解质。/pp style="text-align: center "img width="500" height="210" title="Response to Comment on “Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" style="width: 500px height: 210px max-height: 100% max-width: 100% " alt="Response to Comment on “Self‐Suppression of Lithium Dendrite in All‐Solid‐State Lithium Metal Batteries with Poly(vinylidene difluoride)‐Based Solid Electrolytes.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/8737b43e-c5f7-47e4-91c4-dd176f220965.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　南策文院士与李亮亮副研究员团队从自由溶剂存在形式、离子传导机制以及性能优越性等角度出发，针对质疑进行了正面回应：之前文章所报道的PVDF基固态电解质薄膜中确实存在着少量DMF溶剂的残留。气相色谱和固态核磁共振光谱结果证实，PVDF-LiClO4体系和PVDF-LiFSI体系中溶剂的残留量分别为13%和15%。然而，他们认为尽管有少量的溶剂残留，但是并不代表该电解质就一定是凝胶电解质。/pp　　虽然文中报道的PVDF基电解质薄膜中有少量溶剂存在，但是其中溶剂并不是以自由分子的形式存在。由于大量吸收液体电解质，普通PVDF基凝胶电解质的溶剂含量通常超过50%，其中含有大量的自由溶剂分子。而我们所制备的电解质薄膜中溶剂含量(13%-15%)远低于凝胶电解质中的溶剂含量，更重要的是，薄膜中不存在自由DMF溶剂分子。拉曼光谱和红外光谱证实， PVDF基电解质薄膜中经过80℃长达12小时或20小时的真空干燥处理后检测不到自由DMF分子的拉曼或红外信号，这说明残留的DMF溶剂分子全部与Li+发生配位形成了[Li(DMF)x]+的离子复合物。因此，南策文院士团队认为，他们制备的PVDF基电解质中残留的DMF溶剂分子以键合态而非游离形式存在，与那些含有大量游离溶剂分子的普通凝胶电解质是不同的。/pp style="text-align: center "img title="PVDF基电解质膜与常规PVDF基凝胶电解质中溶剂含量对比.jpg" style="max-width:100% max-height:100% " alt="PVDF基电解质膜与常规PVDF基凝胶电解质中溶剂含量对比.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/47a9676d-3ed0-4ae3-8f74-afd50a66dbd2.jpg"//pp style="text-align: center "南院士团队所制备的PVDF基电解质膜与常规PVDF基凝胶电解质中溶剂含量对比/pp style="text-align: center "img title="PVDF电解质薄膜中DMF溶剂分子的存在形式表征.jpg" style="max-width:100% max-height:100% " alt="PVDF电解质薄膜中DMF溶剂分子的存在形式表征.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/768065f5-f623-4a00-9f31-34787388fc4b.jpg"//pp style="text-align: center "PVDF电解质薄膜中DMF溶剂分子的存在形式表征/pp　　全固态型电解质是由锂盐和高分子基质络合而成，而凝胶型电解质则是由锂盐与液体塑化剂、溶剂等与聚合物基质形成稳定凝胶的电解质材料。毫无疑问，固态电解质是非溶剂体系，而凝胶电解质中含有大量的溶剂。那么，含有少量非游离溶剂残留且具有类固体机械性能的电解质属于固体电解质还是凝胶电解质呢?/ppbr//p

超透镜能够超越传统光学成像分辨率的极限，实现亚波长级别的微观结构和生物分子的更好观测。然而，超透镜的本征损耗一直是该领域长期存在的关键科学问题，限制了成像分辨率的进一步提升。　　近日，来自香港大学、国家纳米科学中心和英国帝国理工学院等机构的研究人员密切合作，提出了多频率组合复频波激发超透镜成像理论机制，通过虚拟增益来抵消本征损耗，成功提高了超透镜的成像分辨率约一个量级。该研究成果于8月18日在《科学》杂志上在线发表。　　“超透镜”概念最早由英国帝国理工学院教授John Pendry于2000年首次提出。根据理论预测，超透镜将具有突破传统光学成像分辨率极限的能力。随后，为实现超透镜构想，中国科学院外籍院士、香港大学教授张翔团队率先提出了新型银-聚合物超透镜的实验方案，极大推动了超透镜技术的发展和应用。此后，各国科学家纷纷加大研究投入，超透镜迅速成为光学领域的热门课题，并被广泛应用于生物医学、光纤通信、光学成像等场景。合成复频波方法提升超透镜成像质量的原理示意图（研究团队供图）　　目前，基于极化激元材料和超构材料的超透镜已被广泛验证可以实现亚衍射成像，但其本征损耗的严重限制了其分辨率进一步提升，从而也限制了其应用发展。　　为了解决这一重大挑战，由香港大学教授张霜、张翔、国家纳米科学中心研究员戴庆以及John Pendry组成国际科研团队开展联合攻关。　　在最新发表的论文中，张霜介绍：“针对光学损耗提出一种实用的解决方案，即借助多频率组合的复频波激发来获得虚拟增益，进而抵消光学体系的本征损耗。”　　作为验证，他们把这一方案运用到超透镜成像机制，理论上实现了成像分辨率的显著提升。最后，进一步借助微波频段双曲超构材料的超透镜实验进行了论证，获得与理论预期一致的良好成像效果。　　戴庆团队基于长期对原子制造技术下的高动量极化激元的积累，创制了基于合成复频波的碳化硅声子极化激元超透镜。“我们最终实现了超透镜成像分辨率约一个量级的提升，相信这将对光学成像领域产生巨大影响。”戴庆表示。　　科研人员介绍，合成复频波技术是一种克服光子学系统本征损耗的实用方法，不仅在超透镜成像领域有卓越的表现，还可以扩展到光学的其他领域，包括极化激元分子传感和波导器件等。该方法还可以针对不同的系统和几何形状进行定制化应用，为提高多频段光学性能、设计高密度集成光子芯片等方向提供了一条潜在的途径。　　“这是一个优美而普适的方法，可以拓展到其它波动体系来弥补损耗问题，如声波、弹性波以及量子波等。”张翔说。　　香港大学博士后管福鑫、国家纳米科学中心特别研究助理郭相东和香港大学博士生曾可博为本文共同一作。张霜、张翔、戴庆和John Pendry为本文共同通讯作者。

紫外吸收光谱UV　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息　　荧光光谱法FS　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息　　红外吸收光谱法IR　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率　　拉曼光谱法Ram　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率　　核磁共振波谱法NMR　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息　　电子顺磁共振波谱法ESR　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息　　质谱分析法MS　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息　　气相色谱法GC　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关　　反气相色谱法IGC　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数　　裂解气相色谱法PGC　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型　　凝胶色谱法GPC　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布　　热重法TG　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区　　热差分析DTA　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息　　TG-DTA图　　示差扫描量热分析DSC　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息　　静态热―力分析TMA　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线　　提供的信息：热转变温度和力学状态　　动态热―力分析DMA　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等　　扫描电子显微术SEM　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等　　原子吸收AAS　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE)　　CZE的基本原理　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。　　MECC的基本原理　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。　　扫描隧道显微镜(STM)　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM)　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

发展可再生能源电解水制氢技术是实现“碳达峰碳中和”目标的重要路径之一。海上可再生能源，如风能、光伏、潮汐能等由于波动性强、环境苛刻使得其利用效率低，而“就地取材”，通过海上可再生能源进行电解海水制氢，一方面是“绿氢”的廉价高效制取手段，另一方面也是海上可再生能源的高效利用手段。然而，海水中存在的大量氯离子会造成阳极材料的严重腐蚀，进而导致电极损坏、电压过高。如何延缓氯离子对阳极材料的腐蚀是海水电解制氢过程中需要解决的重点问题。　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所氢能材料与应用系统技术实验室针对海水电解中阳极易受电解液腐蚀的关键科学问题，通过对电解液的调控，将海水电解制氢稳定性提升了5倍。研究发现在电解液中加入硫酸盐可以有效延缓氯离子对阳极的腐蚀，提升海水电解制氢过程中阳极的稳定时长。研究人员以泡沫镍作为阳极，用不同盐浓度的电解液进行测试，观察到硫酸根的加入可以有效提高其耐腐蚀性，延长其在海水电解中的稳定时长。通过对腐蚀电位、电流、电阻的分析，该研究确认了硫酸根在防氯腐蚀方面的优势。在此基础上，理论模拟和原位红外、原位拉曼实验均证明，在反应电位下，硫酸根作为强酸阴离子可以优先吸附在阳极表面形成负电荷层，进而通过静电斥力排斥氯离子远离阳极表面，从而达到了延缓氯离子腐蚀阳极的效果。进一步，以常规催化剂电极-镍铁水滑石阵列（NiFe-LDH/NF）作为阳极进行海水电解制氢反应，发现硫酸根依然能大幅度提升其稳定性。在添加硫酸根的电解质中，NiFe-LDH/NF阳极在模拟海水和真实海水中400 mA cm-2电流下的稳定时长分别为1000小时和500小时，是其在未添加硫酸根的传统电解质中稳定时长的近6倍。　　研究团队为解决海水电解制氢过程中氯离子对阳极的腐蚀问题提供了一种普适性的新策略，通过在电解液中添加硫酸根，扰乱电极表面的离子吸附量，使硫酸根优先吸附在阳极表面，形成排斥氯离子的负电荷层，达到排斥氯离子及延缓氯离子对阳极腐蚀的效果。该工作以The Critical Role of Additive Sulfate for Stable Alkaline Seawater Oxidation on Ni-based Electrode为题发表在Angewandte Chemie International Edition上。　　该研究得到了宁波市“科技创新2025”重大专项、中科院“0～1”创新项目、博新计划、宁波市自然科学基金项目、中国博士后科学基金、国家自然科学基金、上海市青年科技英才扬帆计划、上海交通大学海洋跨学科项目等的支持。

热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分，用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等，用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先，选择合适的试样和试剂，确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次，将试样放置在加热装置中，并使用加载装置施加一定的压力。然后，逐渐升高温度，并记录试样的变形量和温度变化。最后，通过测量仪器输出测量结果，并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时，可能会出现一些误差。例如，由于加热不均匀或加载压力不一致，可能会导致测量结果出现偏差。此外，由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此，在进行测量时，需要采取一些措施来减小误差，例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此，正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中，需要根据具体的实验条件和要求，选择合适的测定仪器和试剂，并严格按照操作规程进行测量。同时，需要充分考虑误差和处理方法，以确保测量结果的准确性和可靠性。总之，热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备，可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法，对于科学研究和实际应用都具有重要意义。

20世纪以来，微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速，当前，纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一，发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近，表面和界面效应，小尺寸效应，量子尺寸效应以及电学，磁学，光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质，对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度，多维度，稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛，其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来，由于现代加工技术的小型化趋势，聚焦离子束（focused ion beam，FIB）技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中，成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的，从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多，即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍，这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光，离子的重质量同样能在固体表面溅射原子，可用作直写加工工具；FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积，所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源，而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心，较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发，这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源，通过热阴极发射的电子，加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离，这类离子源多用于质谱分析仪器，束流不高，能量分散小。2、气体放电型离子源，由气体等离子体放电产生离子，如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源，这类离子源束流大，多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子，这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外，其余离子源均在大面积空间内（电离室）生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低，离子源面积大，不适合聚焦成细束，不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源（liquid metal ion source,LMIS）。图1：LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针，然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上，外加加强电场后，液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端（约5 nm的泰勒锥），尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下，液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小，离子电流虽然仅有几微安，但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右，亮度在20μA/Sr左右，为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世，确实使FIB系统成为可能，并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂，动态过程也很复杂，因为LMIS发射面为金属液体，所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变，金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在，所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件：（1）发射表面具有一定形状，从而形成一定的表面电场；（2）表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速；（3）表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失，从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度，LMIS稳定发射的一个最关键条件：制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起，才能够确保液态金属很好地流动，这一方面能够确保发射液尖的形成，同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性：（1） 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上；电压超过阈值后，发射电流增加很快。（2） 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右；发射角随着离子流的增加而增加；大发射角将降低束流利用率。（3） 角电流密度分布较均匀。（4） 离子能量分散大（色差）。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大，这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多，同一加速电压时离子速度比电子速度低得多，离子源发射前沿空间电荷密度很大，极高密度离子互斥，造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流，但低于2uA后色差很难再下降，维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定，呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加，加重了束斑弥散。（5） LMIS质谱分析表明，在低束流（≤ 10 μA）时，单电荷离子几乎占100%；随着束流增加，多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加，这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下，最佳工作束流应小于10μA,此时，离子能量分散与发散角都小，束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料，因为镓熔融温度仅为29.8 ºC，工作温度低，而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展，除Ga以外，Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源；有的必须制成共熔合金（eutectic alloy），使某些难熔金属转变为低熔点合金，不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多，但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一，在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同，都是由离子发射源，离子光柱，工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样，将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点：离子具有远小于电子的荷质比，因此磁场不能有效的调控离子束的运动，目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单，不发热，但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束，在外加电场( Suppressor) 的作用下，形成一个极小的尖端，再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属，从而导出离子束。第一，经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径（Variable aperture），可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成，利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后，通过第二级静电透镜，离子束被聚焦到非常精细的束斑，分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面，产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子，离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射，在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射，弹性散射不损失能量，但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当，离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失，所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因，一是原子核的损失，离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞，将一部分能量传递给原子，使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离，这种现象即为溅射，刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失：将能量传递给原子核周围的电子，使这些电子或被激发产生二次电子发射，或剥离固体原子核周围的部分电子，使原子电离成离子，产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟，具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面，据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率；2.随机选取散射角与散射平均自由程，计算散射能量的核损失与电子损失；3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量，并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中，衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料，相比之下晶体是有晶向的，存在着低指数晶向，也就是原子排列疏密有致，离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍，即“沟道效应”（channeling effect）。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来，离子束已使用百年之久，但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的，有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统，并使用了气场电离源（GFIS）。1975年：Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源：液态金属离子源，FIB技术的离子源正式进入到新的时代，LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来，在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统，离子束与电子束成一定夹角安装，使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像，又可进行离子束处理，且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统，因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立，次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜，氦离子显微镜是以氦离子作为离子源，尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多，由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像，并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体，再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力，可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍，因此具有更高的实用性，加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比，进步飞快，FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成，并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备，广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献：[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.

p　　研究人员表示，分析和设计新离子导体的新方法为可充电电池提供了关键部件。新方法的应用可能会加速高能锂电池以及其他能量存储和传输装置(如燃料电池)的发展。br//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3477e76a-b550-4f8f-87c2-f756b0769936.jpg" title="201803300842364192.png"//pp　　该图揭示了意向电池电解质材料Li 3 PO 4的晶格结构。 研究人员发现，声波能够穿过固体材料，通过声音振动可以揭示离子带电荷的原子或分子如何通过晶格移动 ，以及它们如何在电池中实际的工作原理。在该图中，氧原子显示为红色，紫色金字塔形状为磷酸盐(PO4)分子。 橙色和绿色的球体是锂的离子。/pp　　新方法依赖于对振动通过锂离子导体晶格方式的理解。新方法与抑制离子迁移的方式相关联。这提供了一种方法来发现具有增强离子迁移性的新材料，允许快速充电和放电。同时，该方法还可以降低材料与电池电极的反应性，材料与电池电极的反应会缩短电池的使用寿命。更好的离子迁移率和低反应性这两个特性——往往是相互排斥的。/pp　　这个新概念是由W.M领导的一个团队开发的。该团队包括Keck能源教授Yang Shao-Horn，研究生Sokseiha Muy，最近毕业的年仅17岁的博士John Bachman，研究科学家Livia Giordano以及麻省理工学院，橡树岭国家实验室以及东京和慕尼黑的其他9所院校人员。他们的研究结果在 Energy and Environmental Science杂志上报道。/pp　　Shao-Horn说，新的设计原则已经有五年的时间了。最初的想法始于她和她的团队用来了解和控制催化水分解，并将其应用于离子传导 - 这一过程不仅是可充电电池的核心，而且也是其他应用的技术关键，如在燃料电池和海水淡化系统中的应用。当带有负电荷的电子从电池的一极流向另一极(从而为装置提供电力)时，正离子以另一种方式流过电解质或夹在这些极之间，以完成流动。/pp　　典型地，电解质以液体形式存在时，溶解在有机液体中的锂盐是当今锂离子电池中常见的电解质。但该物质易燃，有时会导致这些电池着火。通过新方法寻找一个可靠的材料来取代锂盐将消除这个问题。/pp　　Shao-Horn说，存在多种有前景的固体离子导体，在与锂离子电池的正极和负极接触相比都具有不稳定性的特点。因此，寻找既具有高离子电导率又具有稳定性的新的固体离子导体是至关重要的。但是，通过对许多不同的结构族和成分进行分类，找到最有前途的结构无疑是一项大海捞针的工作。这就是新的设计原则的用武之地。/pp　　我们的想法是寻找离子电导率与液体相当的材料，但必须具有固体的长期稳定性。Shao-Horn说研究人员被问到“基本原则是什么”，“在一般的结构层次上，是什么设计原则来控制所需属性的”。研究人员回应理论分析和实验测量相结合的方法现在已经有了一些结果。/pp　　该论文的第一作者Muy说：“我们意识到有很多材料可以被发现，但是没有理解或者共同的原则让我们能够合理化发现过程。我们想出了一个可以封装我们的理解并预测哪些材料将处于最佳状态的想法。”/pp　　Shao-Horn 说，关键是要观察这些固体材料的晶格性质。这决定了诸如热波和声子之类的振动是如何通过材料的。这种观察结构的新方法最终证明能够准确地预测材料的实际性能。一旦你知道了某物质的振动频率，你就可以用它来预测新的化学性质或解释实验结果。/pp　　研究人员观察到使用该模型确定的晶格特性与锂离子导体材料的导电性之间具有良好的相关性。她说，“我们做了一些实验来实验性地支持这个想法”，并发现结果非常吻合。/pp　　他们特别发现，锂的振动频率本身可以通过调整晶格结构、使用化学取代或掺杂剂来微妙地改变原子的结构排列来进行微调。/pp　　研究人员表示这个新概念现在可以提供一个强大的工具，用于开发新的性能更好的材料，从而可以大幅度提高可存储在给定尺寸或重量的电池中的功率量，并提高安全性。他们已经用这个新方法筛选出了一些新的材料。而且这些技术还可以适用于分析其他电化学过程的材料，如固体氧化物燃料电池，基于膜的脱盐系统或产生氧气的反应。/pp　　该团队包括麻省理工学院的张浩勋， Douglas Abernathy，Dipanshu Bansal和Oak Ridge的Olivier Delaire 东京工业大学的Santoshi Hori和Ryoji Kanno 以及宝马集团位于慕尼黑的研究电池技术公司的Filippo Maglia，Saskia Lupart和Peter Lamp。这项工作得到了宝马，国家科学基金会和美国能源部的支持。/pp　　文章来自azonano网站，原文题目为Design principles could point to better electrolytes for next-generation lithium batteries/ppbr//p

近年来，无铅金属卤化物双钙钛矿Cs2Na(Ag)InCl6材料因组份易调控、合成简便及毒性低等特性，而备受关注，在照明显示、光电探测及光伏等领域表现出广阔的应用潜力。目前，该材料的研究主要局限在可见光波段，近红外(NIR)波段存在发光效率低的瓶颈，制约进一步的应用开发。 　　针对此问题，中国科学院福建物质结构研究所和闽都创新实验室研究员陈学元课题组，通过在Cs2NaInCl6中引入稀土离子Yb3+和Er3+作为近红外发光中心，实现高效近红外发光(图1)。 　　Cs2NaInCl6:Yb3+的最佳量子产率为39.4%，相比Cs2AgInCl6:Yb3+ 材料提升了142.2倍。科研团队通过第一性原理计算和Bader电荷分析，对比研究了Cs2NaInCl6:Yb3+和Cs2AgInCl6:Yb3+两种材料的局域电子结构(图2)。Bader电荷分析是一种通过将材料的总电荷分解到原子电荷，得到原子周围电子数，进而计算出原子化合价的方法。该方法应用于材料的电荷特性分析，判断材料内电荷传输过程。研究表明，Cs2NaInCl6:Yb3+中Na+离子的强离子性使其几乎完全电离，导致相邻的[YbCl6]八面体电荷显著局域化，促进了Cl--Yb3+的荷移跃迁。而Cs2AgInCl6:Yb3+中的Ag+由于强共价性形成Ag-Cl共价键，使相邻的[YbCl6]八面体中Cl-的电子波函数向Ag+离域，导致Cl-与Yb3+波函数交叠减小，从而抑制了Cl--Yb3+荷移跃迁过程。 　　该研究利用温度依赖的稳态和瞬态荧光光谱等手段，观察到Cs2NaInCl6:Yb3+中Yb3+的激发峰相对于基质自限激子的激发峰存在明显偏移(图3)。在低温下，Cs2NaInCl6:Yb3+通过紫外激发，在近紫外-可见光区观察到两个发射峰，波数差约为9766 cm-1，对应于荷移跃迁带(CTB)→ 2F7/2和2F5/2跃迁。以上证据证实了在Cs2NaInCl6:Yb3+中的高效近红外发射来源于其独特的Cl--Yb3+荷移跃迁敏化过程。 　　科研团队通过共掺其他近红外发光离子如Er3+，实现了Cl--Yb3+荷移跃迁敏化的Er3+离子1540 nm处的近红外发射(图4)。相比于Cs2NaInCl6:Yb3+/Er3+中常规的自限激子敏化，其发射强度增强了1510.2倍，最佳量子产率为7.9%。 　　该研究为实现高效的稀土掺杂近红外发光无铅金属卤化物双钙钛矿开辟了新途径，有望应用于近红外光通讯、发光二极管和夜视成像等领域。相关研究成果发表在《先进科学》(Advanced Science)上。研究工作得到中科院创新团队国际合作伙伴计划和国家自然科学基金等的支持。图1.Cs2NaInCl6:Ln3+ (Ln = Yb和Er)双钙钛矿高效近红外发光及发光机理示意图。图2.(a)Cs2AgInCl6:Yb3+的Bader电荷分析，(b)电子局域密度和(c)结构示意图；(d) Cs2NaInCl6:Yb3+的Bader电荷分析，(e)电子局域密度和(f)结构示意图。图3.温度依赖的Cs2NaInCl6基质的(a)激发光谱和(b)发射光谱；温度依赖的Cs2NaInCl6:Yb3+的(c)激发光谱和(d)发射光谱；(e)10 K下，Cs2NaInCl6:Yb3+的发射光谱；(f)在Cs2NaInCl6材料中，Yb3+离子的电子跃迁示意图。图4.不同浓度Yb3+和Er3+掺杂的Cs2NaInCl6 的(a)激发谱和(b)发射谱；Cs2NaInCl6:6.9%Yb3+/Er3+在不同Er3+掺杂浓度下，(c)Yb3+和Er3+的积分发射强度，以及(d)994 nm和(e)1540 nm发射处的荧光寿命；(f)Cs2NaInCl6:Yb3+/Er3+中的能量传递示意图。

仪器信息网讯 2011年9月15日，仪器信息网网络讲堂迎来了首家国产仪器公司——北京来亨科贸有限责任公司((以下简称“北京来亨公司”)，北京来亨公司总经理王世来先生通过网络讲堂平台系统讲解了实验室喷雾干燥机的工作原理、应用以及常见问题等，以帮助用户更加了解实验室喷雾干燥机的功用；同时，王世来先生对北京来亨公司喷雾干燥机产品的性能特点、价格优势也进行了详细介绍。60余位用户在足不出户的情况下，通过网络讲堂平台认真提取了报告，并就各自关心的问题与王世来先生进行了深入的交流与探讨。北京来亨科贸有限责任公司总经理王世来先生　　王世来先生介绍到，喷雾干燥技术的应用至今已有100多年的历史，广泛应用于染料、奶粉、咖啡、炭黑、药品、化肥、农药等领域，而实验室喷雾干燥机因其优越的性能，越来越被实验室所接受，近几年开始快速走进实验室，从过去的专用仪器转变为常规仪器。北京来亨公司网络讲堂视频截图　　喷雾干燥机的工作原理就是指，将液态物料用雾化器分散成雾滴，在热气环境中瞬间蒸发掉雾滴水分，从而实现物料的干燥目的。液态物料经雾化后其比表面积瞬间扩大几十倍，增大了吸热和蒸发的面积，干燥时间仅1秒钟内，即已蒸发掉95%的水分。　　其中，实验室喷雾干燥机由控制箱、干燥塔、旋风收集器、粗收料瓶、主收料瓶、喷头等组成。喷雾干燥设备是容积式干燥器，通常比较庞大 而仪器化的小型喷雾干燥机为进入实验提供了方便，适用于不同物料、不同温度、便于操控、方便清洗、回收率高、体积小巧成为实验室喷雾干燥机的特点。喷雾干燥原理图　　在谈到喷雾干燥机使用中的常见问题时，王世来先生分别从如何控制干燥粉料粒径、有机溶剂料液能否用喷雾干燥方法干燥、如何掌握喷雾干燥机的使用3个方面娓娓道来，并为用户列出了一些选择实验室喷雾干燥机的注意事项：(1)便于观察和操控；(2)装卸清洗要方便；(3)系统结构的合理性。来亨公司实验室喷雾干燥机系列　　北京来亨公司实验室喷雾机系列的性能特点以及技术优势：　　(1)结构合理配置齐全：内置磁力搅拌器、移动底座，标配卫生级空压机及进出风口过滤器；　　(2)高回收率：双级旋风收集器，提高收率；　　(3)装卸方便：结构联接件均模具制造，均为快装结构，单人轻松操作；　　(4)监控操作方便：适合喷干工艺特点，监控、调整试验参数及时、方便、快捷，保证喷干过程顺利进行；　　(5)系统结构合理：北京来亨产L-117型、L217型喷雾干燥机，均采用负压吸引式热风，保持实验环境清洁，干燥粉料回收率高；L-117型、L-217型均为外置卫生级无油空压机，储气罐容量40升，如用户有特殊需求，还可特别选用。　　最后，王世来先生说到，北京来亨生产的喷雾干燥机完全达到或超过进口产品水平，但价格仅为进口产品价格的1/3，而且来亨公司一直为用户提供试喷服务，获得了很高的用户认可度，其中 L-117实验室微型喷雾干燥机作为来亨公司最早自主研发的产品，曾在2005年的时候获得过仪器信息网颁发的“优秀新产品奖”。　　相关新闻链接： “100家国产仪器厂商”专题：访北京来亨科贸有限责任公司

在科研和工业生产中，电炉是不可或缺的重要设备。其中，1200℃单双温区开启式真空气氛管式电炉因其高精度、高效率的工作特点，被广泛应用于各种高温实验和材料制备。那么，这种电炉是如何工作的，它又具备哪些优势呢?接下来，让我们一起深入了解。　　1200℃单双温区开启式真空气氛管式电炉的工作原理涉及到多个方面。在加热原理上，电炉主要依靠电力产生热量，通过高温电阻丝将电能转化为热能。这种方式的优点是能量转化效率高，加热速度快。在温度控制方面，电炉采用了先进的PID温度控制系统，可以实现对温度的精确控制。同时，由于采用先进的智能芯片控制，温度波动小，精度高。气氛控制是这种电炉的另一大特点。通过向炉内通入特定的气体，可以创造出不同的气氛环境，如还原性、氧化性或中性气氛，以满足不同实验和材料制备的需求。　　1200℃单双温区开启式真空气氛管式电炉的优势有哪些呢?首先，其加热速度快，可以在短时间内达到高温，且温度均匀性非常好。这大大缩短了实验时间，提高了工作效率。其次，由于采用了先进的智能控制系统，电炉的操作非常简便。用户只需设定温度和时间等参数，电炉即可自动完成实验过程。此外，这种电炉还具有高可靠性和长寿命的特点。由于其内部采用优质材料和精密制造工艺，电炉的使用寿命长，可靠性高。　　1200℃单双温区开启式真空气氛管式电炉还具有多种安全保护功能。例如过温保护、过流保护等，确保实验过程的安全可靠。　　1200℃单双温区开启式真空气氛管式电炉以其高效、精确、安全的特点，成为科研和工业生产中的重要工具。无论是材料合成、化学反应还是高温烧结等应用场景，这种电炉都能提供出色的性能表现。随着技术的不断进步和应用需求的增加，我们有理由相信，未来的1200℃单双温区开启式真空气氛管式电炉将会更加智能化、高效化、安全化，为科研和工业生产带来更多的便利和可能性。

1. 前言随着全球工业化的进展，能源需求的增长，研究高性能的储能装置受到相关领域的广泛关注，锂离子电池是目前综合性能优异的电池体系。锂离子电池属于二次电池，可以充电后，再次使用，常用在电动汽车，手机，便携笔记本电脑中，属于绿色环保能源。具有体积小，寿命长，高电压，高功率密度，无记忆效应等特点。1.1 锂离子电池工作原理锂离子电池主要通过锂离子的“嵌入/脱出”实现电池能量的存储和释放。过渡金属的嵌锂化合物常用于正极材料，他们的晶格结构对电池的容量至关重要。如以LiCoO2为例，充电过程发生的反应如下：充电时，在外电场作用下，Li+从LiCoO2晶格脱出，穿过电解液隔膜，嵌入石墨负极，电子通过外电路从正极流出，流入负极，正极电压升高，负极电压降低，电池端电压升高，完成充电。放电时，Li+从石墨负极脱出，嵌入LiCoO2正极，电子经外电路从负极流出，对负载做功，流入正极，正极电压降低，负极电压升高，电池端电压降低，实现放电做功。 1.2 锂离子电池电解液正极材料，负极材料，隔膜材料，电解液材料是锂离子电池的四大关键部分。研发电池的关键材料是国内外开发的重点。其中电解液被称为锂离子电池的“血液”，是正负极材料之间传输电子的通道，是获得高功率，高能量密度，长寿命的锂离子电池的保证。电解液通常由纯度高的有机溶剂、锂盐、添加剂等组成。随着锂离子电池不断的充放电过程，电池会出现劣化，其中电解液状态是评价电池劣化的最主要因素之一，也是评价电池劣化的最直观的方法。因此，分析电解液的劣化非常重要。电解液分析的传统方法，如GC / LC-MS、核磁共振、傅里叶红外，这些方法在样品制备和前处理方面，耗时长，操作繁琐。另外，对于电解液中含量较少的成分，传统的方法很难检测出它们的变化差异。而三维荧光结合多变量分析方法，能够以更短的时间、更容易、高灵敏度的检测电解液的变化。客户可以使用三维荧光进行电解液中成分变化的筛选，联合传统分析方法确定变化的具体物质。因此三维荧光提供了一种快速寻找电池劣化的原因，可以有效减少或避免在研发或使用过程产生这种劣化的原因，大幅提高分析效率。 详细的应用数据请点击：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s926995.htm荧光分光光度计F-7100和多变量分析软件3D SpectAlyze日立荧光分光光度计具有超高的扫描速度，无需复杂的样品前处理，能够快速测定样品。另外，日立具有专用多变量分析软件3D SpectAlyze，因此可以提供数据测量和解析一体化，从而获取样品的详细信息。使用荧光分光光度计结合多变量分析软件可以快速评价荧光强度发生变化的体系。

答疑解惑时间：2009年7月8日---7月24日热烈欢迎pandora98先生光临仪器论坛进行讲座!　　在4月份我们刚在液相色谱与液质联用版面联合举办第12期的线上讲座---剖析液相色谱仪和液质联用仪，而今液相色谱版面又迎来了新一期在线讲座。　　本期讲座我们邀请了pandora98先生就泵与比例阀的结构和工作原理以及常见故障展开一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是对泵的单向阀、泵的比例阀、泵的梯度系统等的结构及工作原理进行详细阐述 第二章就对泵的单向阀漏液、泵的比例阀漏液、二元泵的问题等常见故障进行详细的解剖，并介绍自己的维修的经验及心得体会。　　本次的线上讲座将开展16天(2009年7月8日---24日)。这次讲座以某一款仪器为例，主要讲解泵、泵的单向阀、比例阀的知识，重点介绍泵与比例阀的常见故障及pandora98老师的维修经验、心得。希望大家珍惜此次交流机会，共同参与探索液相色谱泵的奥妙之处，有利于提高液相色谱的操作能力。　　再次感谢pandora98先生提供的丰富的讲座，也感谢pandora98先生与大家一起交流心得和经验。pandora98先生从事色谱分析工作多年,有丰富的实践经验，欢迎大家就液相色谱仪器泵的单向阀、比例阀的的问题前来提问，也欢迎液相色谱方面的高手前来与pandora98先生一起交流切磋。第15期线上讲座泵与比例阀的结构原理与常见故障 线上导览论坛线上活动导览

多孔或层状电极材料具有丰富的纳米限域环境，表现出高效的电荷储存行为，被广泛应用于电化学电容器。而这些限域环境中形成的双电层(限域双电层)结构与建立在平面电极上的经典双电层之间存在差异，导致其储能机理尚不清晰。因此，解析限域双电层结构对探讨这类材料的电化学电容存储机理和优化电化学电容器件的性能具有重要意义。中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心项目研究员黄楠团队与比利时哈塞尔特大学教授杨年俊合作，设计并制备了具有规则有序0.7 nm层状亚纳米通道的膨胀垂直石墨烯/金刚石复合薄膜电极。其中，金刚石与垂直膨胀石墨烯纳米片共价连接，作为机械增强相为构筑层状限域结构起到支撑作用。进一步，研究发现，该电极表现出离子筛分效应，离子部分脱溶等典型的限域电化学电容行为，是研究限域双电层的理想电极材料。基于该材料，科研人员利用原位电化学拉曼光谱和电化学石英晶体微天平技术分别监测充放电过程中电极材料一侧的响应行为和电解液一侧的离子通量发现，在阴极扫描过程中，电极材料一侧出现拉曼光谱 　　峰劈裂现象，溶液一侧为部分脱溶剂化阳离子主导的吸附过程。该研究综合以上实验结果并利用三维参考相互作用位点隐式溶剂模型的第一性原理计算方法，在原子尺度上评估了限域双电层中离子-碳宿主相互作用，揭示了在限域环境中增强的离子-碳宿主相互作用会诱导电极材料表面产生高密度的局域化图像电荷。该工作完善了限域双电层电容的电荷储存机理，为进一步探讨纳米多孔或层状材料在电化学储能中的功能奠定了基础。 　　8月9日，相关研究成果以Highly localized charges of confined electrical double-layers inside 0.7-nm layered channels为题，在线发表在《先进能源材料》(Advanced Energy Materials)上。研究工作得到国家自然科学基金和德国研究联合会基金的支持。图1. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的制备和表征：(A)制备流程示意图；(B)石墨插层化合物的拉曼光谱；(C-D)XRD图谱；(E)SEM和TEM图像。图2. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的电化学行为：(A)CV曲线；(B)微分电容-电极电势关系；(C)离子筛分效应；(D)EIS图谱；(E-F)动力学分析。图3. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的原位电化学拉曼光谱：(A-D)原位电化学拉曼光谱；(E-F)拉曼特征演变幅度分析。图4. 层状限域双电层电容的储能机理分析：(A)拉曼光谱中的G峰劈裂；(B)电化学石英晶体微天平分析；(C)电极质量变化和拉曼特征变化的关联性；(D)DFT-RISM计算获得的图像电荷分布。

为推动面向国家“双碳”战略目标的基础研究，落实国家自然科学基金委员会（以下简称自然科学基金委）《“双碳”基础研究指导纲要》，工程与材料科学部设立“双碳”专项项目（二）——“工程与材料领域低碳科学基础研究”，针对低碳建筑材料制备、绿色低碳生物基材料制备、冶金流程低碳化、可再生能源高效利用、能源高效低碳输运、城市减污降碳、CO2利用和封存等关键技术领域，开展多学科交叉研究，以基础研究创新和技术突破，支撑“双碳”战略目标实现。　　一、资助方向及科学目标　　（一）多元低钙胶凝材料的基础研究（申请代码1选择E0202）。　　研制多元低钙矿物主导的低碳高性能胶凝材料新体系，揭示低钙熟料矿物间的多元协同增强机制，提出多元低钙矿物协同胶凝新原理，建立硅酸盐水泥碳减排指标与性能协同提升方法，为构建低碳水泥新体系奠定理论基础。　　（二）大宗固废制备低碳水泥的基础研究（申请代码1选择E0202）。　　探究大宗非碳酸盐固废替代原料制备硅酸盐水泥熟料的动力学过程及调控机理，揭示典型固废在多场耦合作用下的物相结构演化及制备水泥的性能调控机制，建立大宗固废制备水泥的碳排放模型，为水泥工业碳减排跃升奠定理论基础。　　（三）低碳高性能渣土基骨料混凝土设计理论与方法（申请代码1选择E0805）。　　探究工程渣土低碳-无机固化作用机理，研究高性能渣土基骨料制备技术原理，提出低碳高性能渣土基骨料混凝土设计方法与性能调控策略，发展渣土基骨料混凝土3D打印增材制造关键理论与技术，实现工程渣土的低碳处置与渣土基骨料高性能混凝土的低碳制备。　　（四）基于低碳建筑目标的混凝土材料-结构一体化设计理论与方法（申请代码1选择E0805）。　　研究钢筋混凝土建筑隐含碳排放时空特征，建立考虑使用寿命的建筑隐含碳排放核算理论与方法；构建钢筋混凝土建筑隐含碳排放评价方法；研究材料组合优化对建筑隐含碳排放的影响机制，提出基于低碳建筑目标的混凝土材料-结构一体化设计理论与方法。　　（五）绿色低碳生物基可降解橡胶基础研究（申请代码1选择E1305）。　　开展高性能绿色低碳可降解轮胎制备方法研究，设计新型生物基可降解橡胶分子及纳米复合结构，阐明多层次多尺度结构对轮胎磨屑降解性能、抗湿滑性能和节能性能的调控机制，为突破高分子量橡胶材料的规模化制备技术提供理论支撑。　　（六）铝冶金新方法及节能提效研究（申请代码1选择E0412）。　　针对现行原铝生产工艺流程能耗高、碳排高等问题，探究铝土矿或含铝原料直接氯化过程的反应机理；揭示氯化铝电解质体系熔盐结构与物理化学性质内禀关系，阐明电解质特性对熔盐结构与性能的作用机制；研究铝冶金新方法与碳排放等环境负荷的关联机制。　　（七）聚光太阳能全光谱光-热-储协同利用（申请代码1选择E0607）。　　探究聚光太阳能全光谱利用的热力学极限，阐明聚光太阳能全光谱捕获过程中的多因素、多尺度效应对光热能量传输及转化影响机理，揭示极端能流条件下光场-温度场-应力场等多物理场耦合对光谱选择性吸收、能量转化和系统运行的影响规律，提出聚光太阳能全光谱利用技术的综合评价方法，建立下一代高温光-热-储系统能量传递转化与储能/释能协同调控方法。　　（八）LNG管网综合输送与“冷能”利用（申请代码1选择E1202）。　　探究新建管网综合输送体系中LNG液态管道输送方式，提出大规模远洋贸易到港LNG高品位“冷能”梯级利用的新方法，揭示LNG管网与冷网、天然气网络等的高效匹配、优化方法及城市用冷需求波动下调控机制，以全面发挥其在“双碳”中的作用。　　（九）城市多介质碳污协同减控关键技术原理（申请代码1选择E1008）。　　探究城市典型场景中多源污染物与碳排放特征，发展针对城市污水、工业烟气、生活垃圾的碳污协同减控新方法，揭示水-气-固介质中关键污染物和温室气体协同减排阻控机制，提出城市多介质碳污协同减控新原理与技术。　　（十）页岩油储层CO2利用与地质封存基础研究（申请代码1选择E0402）。　　研究页岩油储层超临界CO2压裂岩石破裂与裂缝展布机理，探究流体-页岩相互作用机制，揭示页岩油超临界CO2压裂增产机理，建立页岩油储层CO2压裂效能、地质封存潜力与风险评估模型，发展页岩油储层中CO2高效利用与封存理论。　　二、资助期限和资助强度　　本专项项目资助期限3年，申请书中研究期限应填写“2024年1月1日－2026年12月31日”，计划资助10-12项，平均资助强度200万元/项。　　三、申请要求及注意事项　　（一）申请资格。　　1. 具有承担基础研究课题的经历。　　2. 具有高级专业技术职务（职称）。　　在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。　　（二）限项规定。　　1. 本专项项目从申请开始直到自然科学基金委做出资助与否决定之前，不计入申请和承担总数范围，获资助后计入申请和承担总数范围。　　2. 申请人和主要参与者只能申请或参与申请1项本专项项目。　　3. 申请人同年只能申请1项专项项目中的研究项目。　　（三）申请注意事项。　　1. 申请人在填报申请书前，应当认真阅读本“专项项目指南”《国家自然科学基金专项项目管理办法》《2023年度国家自然科学基金项目指南》的相关内容，不符合项目指南、管理办法和相关要求的申请项目不予受理。　　2. 本专项申请提交时间为2023年12月10日-12日16:00时，以国家自然科学基金网络信息系统（以下简称信息系统）提交时间为准，在提交时间之外提交的申请将不予受理。　　3. 申请人应登录信息系统https://grants.nsfc.gov.cn，按照撰写提纲及相关要求撰写申请书。没有信息系统账号的申请人请向依托单位基金管理联系人申请开户。　　4. 申请人在进入信息系统后中首先选择“在线申请”-“新增项目申请”-“申请普通科学部项目”。申请书中的资助类别选择“专项项目”，亚类说明选择“研究项目”，附注说明选择“科学部综合研究项目”。根据申请的具体研究内容选择相应的申请代码。以上选择不准确或未进行选择的项目申请将不予受理。　　5. 本专项项目实行无纸化申请，申请人完成申请书撰写后，在线提交电子申请书及附件材料。依托单位只需在线确认电子申请书及附件材料，无须报送纸质申请书，但应对本单位申请人所提交申请材料的真实性和完整性进行认真审核。依托单位在截止时间前通过信息系统逐项确认并提交本单位电子申请书及附件材料；在截止时间后24小时内在线提交本单位项目申请清单。项目获批准后，依托单位将申请书的纸质签字盖章页装订在《资助项目计划书》最后，在规定的时间内按要求一并提交。签字盖章的信息应与信息系统中的电子申请书保持一致。　　6. 本专项每个项目的合作研究单位数合计不超过2个。　　四、咨询联系方式　　1. 填报过程中遇到的技术问题，可联系自然科学基金委信息中心协助解决，联系电话：010-62317474。　　2. 其他问题，可咨询自然科学基金委工程与材料科学部，咨询电话：010-62326884。国家自然科学基金委员会工程与材料科学部　2023年11月13日

pspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1、双特性抗体简介/strong/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "双特异性抗体（BsAb）又称双功能抗体，可同时识别和结合两种不同的抗原和表位，并阻断两种不同的信号通路以发挥其作用。根据不同结构可将双特异性抗体结构主要有2大类：含Fc片段的双特异性抗体（IgG-like双特异性抗体）与不含Fc片段的双特异性抗体（non-IgG-like双特异性抗体）。/pp style="text-indent: 2em "strongIgG-like双特异性抗体/strong：IgG样BsAb有Fc部分，具有Fc介导的效应功能，如抗体依赖性细胞介导的细胞毒作用（ADCC）、补体依赖的细胞毒作用（CDC）和抗体依赖的细胞介导的细胞吞噬作用（ADCP）。分子量相对较大，其Fc部分有助于抗体后期的纯化并提高其溶解性、稳定性。IgG样BsAb相对分子量较大，且Fc部分与受体FcRn结合，增加了抗体血清半衰期。此类抗体结构主要包括Triomabs/quadroma、DVD-Ig（dual variable domain Ig）、CrossMAb、Two-in-one IgG、scFv2-Fc。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/cd9bb872-271d-45cb-afbc-35f7cba5588c.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "双特异性抗体（BsAb）又称双功能抗体，可同时识别和结合两种不同的抗原和表位，并阻断两种不同的信号通路以发挥其作用。根据不同结构可将双特异性抗体结构主要有2大类：含Fc片段的双特异性抗体（IgG-like双特异性抗体）与不含Fc片段的双特异性抗体（non-IgG-like双特异性抗体）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongnon-IgG-like双特异性抗体：/strong非IgG样BsAb缺乏Fc片段，仅通过抗原结合力发挥治疗作用，具有较低的免疫原性、易于生产、分子量小等特点。因相对分子量较小，其在肿瘤组织的渗透性较高，因此具有更强的治疗效果。这些BsAb有诸多形式，主要包括TandAb（tandem diabody）、scFv-HSA-scFv、BiTE（bi-specific T-cell engager）、DART（dual affinity retargeting）、Nanobody。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/9acc75b7-4909-447c-adaf-5781ed723f89.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2、双特异性抗体的临床优势/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "BsAb与普通抗体相比增加了一个特异性抗原结合位点，在治疗方面表现出了以下优势：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong√ 介导免疫细胞对肿瘤的杀伤/strong：双特异性抗体的一个重要作用机制是介导免疫细胞杀伤，双特异性抗体有两条抗原结合臂，其中一条与靶抗原结合，另一条与效应细胞上的标记抗原结合，后者可以激活效应细胞，使其靶向杀伤肿瘤细胞。目前已经批准上市的2个双特异性抗体产品都属于这个类别，Trion Pharma公司开发的catumaxomab能够靶向肿瘤表面抗原EpCAM和T细胞表面受体CD3，而Micromet公司和Amgen公司开发的Blinatumomab可以同时结合CD19和CD3。两者都是通过激活并召集杀伤性T细胞，从而达到治疗肿瘤的目的；/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/f2b9023b-cc8d-488f-92f5-4a2013fa0fd8.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong√ 双靶点信号阻断，发挥独特的或重叠的功能，有效防止耐药：/strong同时结合双靶点，阻断双信号通路是双特异性抗体的另一个重要作用机制。受体络氨酸激酶（receptor tyrosine kinase，RTKs）是最大的一类酶联受体，在细胞增殖过程中发挥重要的调节作用，如Her家族等。RTKs在肿瘤细胞表面异常高表达，导致肿瘤细胞恶性增生，因此也是肿瘤治疗的重要靶点。针对RTKs的单靶点单克隆抗体已在肿瘤治疗中得到广泛应用，但是，肿瘤细胞可以通过转换信号通路或通过HER家族成员自身或不同成员之间的同源或异源二聚体激活细胞内信号进行免疫逃逸。因此采用双特异性抗体药物同时阻断两个或多个RTKs或其配体，可以减少肿瘤细胞逃逸，提高治疗效果；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong√ 具备更强特异性、靶向性和降低脱靶毒性：/strong利用双特异性抗体两个抗原结合臂可以结合不同抗原的特点，两个抗原结合臂分别结合癌细胞表面2种抗原，可以有效增强抗体对癌细胞的结合特异性和靶向性，降低脱靶等副作用；br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong√ 有效降低治疗成本：/strong以BiTE为例，与传统抗体相比在组织渗透率、杀伤肿瘤细胞效率、脱靶率和临床适应症等指标方面都具有较强的竞争力，临床优势显著。特别在使用剂量方面，由于其治疗效果可以达到普通抗体的100-1000倍，使用剂量最低可将为原来的1/2000，显著降低药物治疗成本。相对于组合疗法，双特异性抗体的成本也远远低于两个单药联合治疗。br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "双特异性抗体的制备主要有双杂交瘤细胞法，化学偶联，重组基因制备等方法。重组DNA技术是目前制备BsAb使用最多的技术。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong3、双特异性抗体的制备方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "双特异性抗体的制备主要有双杂交瘤细胞法，化学偶联，重组基因制备等方法。重组DNA技术是目前制备BsAb使用最多的技术。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong√ 化学偶联法：/strong该方法最早出现于上世纪80年代，其原理是通过化学偶联剂（如邻苯二马来酰亚胺、N-琥珀酰-3-（2-吡啶二硫基）丙酸盐、二硫代酰基苯甲酸等）将两个完整IgG或两个F(ab)2抗体片段偶联成一种BsAb，这种方法快速简便，但是容易破坏抗原结合部位从而影响抗体活性，同时交联剂本身的安全性和致癌性不确定；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong√ 双杂交瘤融合法：/strong通过细胞融合的方法将2株不同的杂交瘤细胞融合成双杂交瘤细胞株，然后通过常规的杂交瘤筛选法克隆靶细胞。由于双杂交瘤的遗传背景来源于亲代的两种杂交瘤细胞，它必然要产生2种重链和2种轻链分子，而这些轻重链的随机组合配对方式才能产生所需的BsAb.利用双杂交瘤方法制备双特异性抗体随机性较大，效率低，但是BsAb生物活性较好，抗体结构比较稳定。利用Konck-in-hole技术可以有效解决异源抗体抗体重链正确配对的难题。制备方法是将一个抗体的重链CH3区366位体积较小的苏氨酸突变为体积较大的络氨酸，形成突出的“杵”型结构；将另一个抗体重链CH3区407位较大的络氨酸残基突变成较小的苏氨酸，形成凹陷的“臼”型结构；利用“杵臼”结构的空间位阻效应实现两种不同抗体重链间的正确装配。化学偶联法和双杂交瘤融合法生产出的双特异性抗体为鼠源性，具有较强的免疫原性，且产量低纯度差，在临床应用上有很大的制约；br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1c866bc3-af96-4ab1-919d-6adc354c4247.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong√ 基因工程：/strong利用基因工程技术制备双特异性抗体是目前最常用的制备方法，其制备原理为利用基因工程技术对传统抗体进行基因工程方面的改造，从而形成多种形式的双特性抗体。br//pp style="text-align: justify "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong4、双特性抗体在肿瘤治疗中的研发现状/strong/span/pp style="text-align: justify "strongCatumaxomab/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Catumaxomab（Removab，Trion）于2009年正式获得EMA批准在欧洲上市，用于治疗恶性腹水（腹腔转移癌晚期患者常见的一种并发症），成为全球第一个上市的双特异性抗体。在II / III期研究中，腹膜内catumaxomab改善了无穿刺存活率和下次腹腔穿刺的中位时间，减少了腹水的体征和症状，并显示出改善OS的趋势。 最常见的不良反应是发热，恶心，呕吐和腹痛。目前正在进行的临床试验包括卵巢癌、胃癌和上皮癌。Catumaxomab是一个分子量在150kDa三功能的抗体，由一个靶向肿瘤EpCAM的小鼠IgG2a和一个靶向CD3ε的大鼠IgG2b构成，同时还能通过Fcγ受体激活单核细胞、巨噬细胞、星状细胞以及NK细胞。由于小鼠和大鼠的轻重链之间很少发生错配，通过quadroma（hybrid-hybridoma）的方式，将分别表达小鼠和大鼠抗体的杂交瘤进行二次融合，从而得到同事分泌Triomab双特异性抗体以及小鼠和大鼠单克隆抗体的杂交瘤细胞株。然后在通过亲和力纯化的方式、分别去除小鼠和大鼠单克隆抗体。虽然Catumaxomab是第一个批准上市的双特异性抗体，但同时也具有非常明显的局限性，主要体现在Triomab抗体复杂的生产工艺以及异源抗体比较容易产生的免疫原性问题。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/e30a7448-be1a-4ee1-a003-2d0a8e910074.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//ppstrongBlinatumomab（博纳吐单抗）/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Blinatumomab于2014年12月4日获得美国FDA批准，用于治疗费氏染色体阴性的前体B细胞急性淋巴细胞白血病。Blinatumomab由Micromet公司（后被Amgen公司收购）开发，是利用DNA重组技术制备的一种双特异性的单链抗体BiTE，通过一条多肽链把靶向肿瘤细胞和T细胞表面抗原的两种单克隆抗体的可变区连接起来，Blinatumomab选择性地靶向B细胞表面抗原CD19，同时特异性地结合T细胞表面抗原CD3从而激活T细胞。因为主要由两条单链抗体连接而成，BiTE的分子量较小（55-60kDa），容易渗透肿瘤组织。同时BiTE缺乏Fc段因而免疫源性较低。临床试验已经证明Blinatumomab即便在很低的使用剂量下，依然可以有效召集T细胞并清除肿瘤，显着改善复发或难治性B细胞前体ALL患者的中位OS。 其常见的不良反应包括发热，头痛，发热性中性粒细胞减少和外周性水肿。但是由于没有Fc片段，BiTE抗体分子的体内半衰期很短，试剂使用的时候需要额外配备连续输液装置。2017年Blinatumomab全球销售达1.75亿美元（2014年300万美元、2015年0.77亿美元、2016年1.15亿美元）。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/25849992-832f-4ea8-8403-4b0326c9455a.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//ppstrong其他在研双特异性抗体/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前有多个双特异性抗体正在开展用于治疗肿瘤的临床试验，其结构中多包含CD3抗原结合位点（用于募集T细胞到肿瘤细胞附近），另一个结合位点包括CD19,CD20,CD33,CD123,HER2,CEA，神经节苷脂GD2，PSMA，gpA33等等。另外，还有一些双特异性抗体为：HER2 + HER3, IL1α+IL1β,IL13+IL17, IL17A/IL17F和CD30+CD16A。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/65a7606a-7037-4841-bb6c-51b9ddccfe40.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong部分终止临床的双特异性抗体：/strong在进入临床用于治疗肿瘤的双特异性抗体中，共有8个临床试验被终止。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/214002fa-5ac5-4e25-a649-06403b0bcffd.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong5、国内双特异性抗体研发企业/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify "据不完全统计，国内目前从事双特异性抗体研发的企业共有19家，其中上市公司3家，分别为珠海丽珠、江苏恒瑞、浙江海正药业，非上市公司16家，分别为武汉友芝友（石药占股40%）、武汉中美华世通、苏州康宁/spanspan style="text-align: justify "杰瑞、苏州信达、苏州天演药业、苏州博生吉（安科生物占股20%）、上海君实生物、上海复宏汉霖（复星医药子公司）、上海岸迈生物、上海健能隆（合肥亿帆子公司）、上海宜明昂科、北京康众生物、北京天广实、深圳本康生物、中山康方生物、杭州特瑞思。/spanbr//pp style="text-align: justify "strong武汉友芝友：/strong友芝友是一家专门从事生物医药自主创新研发的高科技企业。从团队上讲，友芝友是一个由院士领衔，制药巨头研发高管参与的国际化背景团队。CDE的数据显示，友芝友自主开发的“注射用重组抗HER2和CD3人源化双特异性抗体”(M802)和“注射用重组抗EpCAM和CD3人鼠嵌合双特异性抗体”（M701），分别于2017年9月29日和2018年3月6日获得临床批件。/pp style="text-align: justify "strong武汉中美华世通：/strong中美华世通成立于2009年，由“国家千人计划”专家张发明博士回国创立。其子公司杭州翰思生物致力于肿瘤免疫领域生物大分子的研发及产业化，自主研发的PD-1目前已在进入国内二期临床。临床前品种围绕PD-1布局多个双特异性抗体，包括PD-1/CD47,PD-1/IL-10,PD-1/VEGF,CD47/VEGF等等，其中PD-1/CD47（HX009）目前已完成中试，正在猴子体内进行长毒试验，预计明年中获得临床批件。br//ppstrong style="text-align: justify "苏州康宁杰瑞：/strongspan style="text-align: justify "CRIB（Charge Repulsion Improved Bispecific）是康宁杰瑞自主研发的双特异性抗体平台，基于完整的抗体框架结构，通过有针对性的调整不同Fc链之间的电荷网络分布，大大增加异二聚体形成的几率的同时，阻碍同二聚体的形成，从而达到构建双特异性抗体分子的目的。目前康宁杰瑞的研发的“注射用重/spanspan style="text-align: justify "组人源化抗HER2双特异性抗体”已于2018年4月10号获得临床批件，另外还有多个双特异抗体处于临床前研究。/spanbr//ppstrong style="text-align: justify "苏州信达生物：/strongspan style="text-align: justify "信达生物制药致力于做国内最好、国际一流的高端生物制药公司。在双特异性抗体领域，信达生物与岸迈生物、礼来达成合作协/spanspan style="text-align: justify "议，获得岸迈生物的FIT-Ig平台技术的全球权益，开发包括IBI302在内的双靶点单克隆抗体注射液。IBI302可用于治疗多种眼底黄斑疾病和实体瘤，通过同时阻断疾病发生和发展过程中的两个靶点，达到标本兼治的效果，显著优于现有治疗水平。/spanbr//ppstrong style="text-align: justify "苏州天演药业：/strongspan style="text-align: justify "天演药业成立于2012年，致力于开发新一代治疗性和诊断用抗体技术的生物制药公司。公司的药物筛选平台“动态高精度抗体技术”突破了生物抗体药物研发面临的两大瓶颈：如何扩展治疗性抗体的靶向空间和如何提高抗体药物开发的成药性。目前，天演药业已经建立了高质量的、多样性达千亿的可开发性抗体库，能精准地设计/spanspan style="text-align: justify "、构建及筛选治疗性抗体，并能生成针对不同靶点的单特异性与双特异性抗体，包括传统上难以生成抗体的复杂靶点的但特异性及双特异型抗体产品线。/spanbr//ppstrong style="text-align: justify "苏州博生吉：/strongspan style="text-align: justify "博生吉医药以肿瘤细胞免疫治疗技术与产品为主要发展目标、以临床技术服务为主要业务的高科技企业。博生吉以细胞疗法为主，但在双特/spanspan style="text-align: justify "异性抗体方面也崭露头角，公司研发的针对多发性骨髓瘤的CD3/CD138 BiTE在细胞水平上展现了骨髓瘤细胞的杀伤作用。/spanbr//ppstrong style="text-align: justify "上海君实生物：/strongspan style="text-align: justify "君实生物是一家以开发治疗性抗体为主的研发型高科技公司，专注于创新单克隆抗体药物和其他治疗性蛋白药物的研发与产业化，已搭/spanspan style="text-align: justify "建国内一流创新人源化抗体药物产品研究开发技术平台。该平台涵盖分子抗体药物筛选、高产稳定CHO细胞株的构建及治疗性抗体分析检测在内的多个核心技术。公司旗下目前在研的双特异型抗体候选药物主要有两款：创新性人源化JS005双特异抗体注射液、创新型人源化JS003双特异抗体注射剂。/spanbr//ppstrong style="text-align: justify "上海复宏汉霖：/strongspan style="text-align: justify "复宏汉霖由复星医药与美国科学家团队于2009年12月合资组建，公司主要致力于应用前沿技术进行单克隆抗体生物类似/spanspan style="text-align: justify "药、生物改良药以及创新单抗的研发及产业化。目前，复宏汉霖有14个单抗药物处于在研阶段，其中双特异性抗体药物两个（HLX31、HLX32）。/spanbr//ppstrong上海岸迈生物：/strong岸迈生物成立于2016年，主要关注肿瘤领域的双特异性抗体研发。岸迈生物的核心技术是双特异性抗体研发平台FIT-lg，FIT-Ig是一项新型的构建双特异性抗体的技术平台，保留了单克隆抗体的主要基本结构元素及生物学特性，同时可以结合及抑制两种不同的致病因子(靶源)，并且该项技术已经通过了对产品的可药性和产业化规模生产的验证。目前公司正全力将现有产品向临床推进，预计第一个产品将于2018年进入临床试验阶段。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/34f5b2cf-de66-47c6-b113-b1ea83dfd5f5.jpg" title="11.jpg" alt="11.jpg"//pp style="text-align: justify "strong上海健能隆：/strong健能隆医药建立了免疫抗体技术平台ITabTM（Immunotherapy Antibodies），启动了一系列双特异性抗体药物的开发，用于多种实体瘤和血液肿瘤的免疫治疗。利用该技术凭条设计合成的双特异性抗体分子具有独特的结构特征，可在真核细胞中表达，易于大规模生产。/ppstrong style="text-align: justify "上海宜明昂科：/strongspan style="text-align: justify "宜明昂科生物医药技术（上海）有限公司创立于2015年6月， 致力于肿瘤的免疫治疗产品的开发研究，在研产品包括针对免疫调节靶/spanspan style="text-align: justify "点的单克隆抗体、经过武装的靶点特异性NK细胞以及双特性性抗体。公司针对CD47靶点的单抗已于2018年9月1日获得NMPA临床试验研究受理。/spanbr//ppstrong style="text-align: justify "北京康众生物：/strongspan style="text-align: justify "康众生物的肿瘤T细胞生物治疗技术平台，基于其独创的羊驼纳米抗体快速分离技术，用于重点研发纳米抗体双特异性抗体（nano/spanspan style="text-align: justify "BiTE）。BiTE(Bispecific T-cell engager)技术是采用DNA重组技术将识别T细胞的CD3抗体与其它抗体的重链和轻链可变区通过连接肽连接形成单一的双特异性抗体，这种抗体能够介导T细胞和靶细胞之间形成溶细胞行免疫连接，有效杀伤肿瘤细胞。/spanbr//ppstrong style="text-align: justify "北京天广实：/strongspan style="text-align: justify "是一家处于临床阶段的生物制药公司，具备国内领先的单抗药物研发和产业化技术能力并形成了完善的技术体系。根据CDE的数据显示，公司的“注射用重组人源化双功能单克隆抗体MBS301（HER2-D2/D4）/spanspan style="text-align: justify "”已于2018年8月27日获得临床批件。/spanbr//ppstrong style="text-align: justify "深圳本康生物：/strongspan style="text-align: justify "成立于2015年，主要从事生物制药和细胞治疗创新工具和技术解决方案的开发。公司技术团队中不乏出自安进、拜耳这些巨头公司的研发人才，依托公司在蛋白质工程领域多年的研究经验，公司储备了大量有望改造和提升细胞治疗技术的工具，涵盖双特异性抗体药物开发、细胞培养方案及基于磁珠的细胞分离技术以及细胞检测等诸多方面。目前一共有5个双特异性抗体药物，其中有三个正在展开临床试验，除了一项是在美国申报以外，其他两项试验尚未公布申报地点。/spanbr//ppstrong style="text-align: justify "中山康方生物：/strongspan style="text-align: justify "AK-104是中山康方生物医药开发的一种双特异性抗体，同时靶向于CTLA-4和PD-1。CTLA-4和PD-1是在肿瘤浸润淋巴T细胞上共表达的免疫检查点蛋白，康方研发的AK104能同时阻断这两个通路。AK-104目前已在澳大利亚启动了临床一期试验，用于治疗晚期实体瘤。中山康方生物医药已于2017年11月向CFDA药品审评中心递交了该药的新药临床试验(IND)申请。/spanbr//ppstrong style="text-align: justify "杭州特瑞思：/strongspan style="text-align: justify "特瑞思是由国家“千人计划”专家吴幼玲博士领导的海外归国精英联合浙江民营企业家创立的，是一家集研发、中试放大和商业化生产、销售为一体的创新生物制药企业。公司拥有丰富的产品管线，其中2个双特异性抗体处于临床前研究，分别是TRS008（治疗非小细胞肺癌、尿路上皮癌）、TRS009（治疗肺癌、黑色素瘤、膀胱癌，消化道肿瘤）。TRS008是特瑞思于2018年4月与上海岸迈生物合作引进的品种，浙江特瑞思该药的中国市场开发权益,岸迈生物将保留该项目除中国以外的全球商业权益。/spanbr//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong6、结语/strong/span/pp style="text-align: justify "双特异性抗体是抗体药物领域最新的一个概念，被视为治疗肿瘤的第二代抗体疗法。国内虽然有多家企业布局双特抗体领域，但多处于临床前研发状态，进入临床阶段仅有武汉友芝友、苏州康宁杰瑞、北京天广实等几家企业。作为一种前瞻技术，其在产业化面临诸多挑战，如解决错配和纯化，改善下游工艺不稳定，保证双抗的稳定性和平衡两个抗体的表达量等。随着技术的进步，相信未来可以利用更多更好的策略来优化各种双特异性抗体，使其具有更强大的疗效和更低的副作用，为肿瘤患者带去福音。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong7、参考文献/strong/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "曾静，双特异性抗体在肿瘤免疫治疗中的研究进展/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "袁庆云，双特异性抗体药物在抗肿瘤治疗中的应用/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "闫莉萍，双特异性抗体药物非临床研究的考虑要点/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "郭婷婷，双特异性抗体药物的研究进展/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "吴丹青，双特异性抗体技术及其临床应用进展/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "黎晓维，双特异性抗体的结构设计及其装配工艺研究进展/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "房世娣，双特异性抗体的结构及应用研究进展/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "Recent advances of bispecific antibodies in solid tumors/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "Bispecific antibody based therapeutics：Strengths and challenges/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "Bispecific antibodies：design, therapy, perspectives/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "Bispecific antibodies for cancer therapy：A review/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "Bispecific antibodies and their applications/span/p

系统及原理双束聚焦离子束系统可以简单理解为单束聚焦离子束系统与普通SEM的耦合。单束聚焦离子束系统由离子源、离子光学柱、束描画系统、信号采集系统和样品台5部分构成。离子束镜筒的顶端是离子源，在离子源上加较强的电场来抽取出带正电荷的离子，这些离子通过静电透镜及偏转装置的聚焦和偏转来实现对样品的可控扫描。样品加工是通过将加速的离子轰击样品使其表面原子发生溅射来实现，同时产生的二次电子和二次离子被相应的探测器收集并用于成像。常见的双束设备是电子束垂直安装，离子束与电子束成一定夹角安装，如图所示。通常称电子束和离子束焦平面的交点为共心高度位置。在使用过程中样品处于共心高度的位置即可同时实现电子束成像和离子束加工，并可以通过样品台的倾转使样品表面与电子束或离子束垂直。典型的离子束显微镜包括液态金属离子源及离子引出极、预聚焦极、聚焦极所用的高压电源、电对中、消像散电子透镜、扫描线圈、二次粒子检测器、可移动的样品基座、真空系统、抗振动和磁场的装置、电路控制板和电脑等硬件设备，如图所示：外加电场于液态金属离子源，可使液态镓形成细小尖端，再加上负电场牵引尖端的镓，而导出镓离子束。在一般工作电压下，尖端电流密度约为10-4A/cm2，以电透镜聚焦，经过可变孔径光阑，决定离子束的大小，再经过二次聚焦以很小的束斑轰击样品表面，利用物理碰撞来达到切割的目的，离子束到达样品表面的束斑直径可达到7纳米。设备部分应用1 TEM制样2 截面分析3 芯片修补与线路修改4 微纳结构制备5 三维重构分析6 原子探针样品制备7 离子注入8 光刻掩膜版修复常用的TEM制样1、半导体薄膜材料此类样品多为在平整的衬底上生长的薄膜材料，多数为多层膜（每层为不同材料），极少数为单层材料。多数的厚度范围是几纳米-几百纳米。制备样品是选用的位置较多，无固定局限。2、半导体器件材料此类样品多为在平整的衬底上生长的有各种形状材料，表面有图形，制样范围有局限。3、金属材料金属材料，多为表面平整样品，也有断口等不规则样品，减薄的区域多为大面积。4、电池材料电池材料多为粉末，每个大颗粒会有许多小颗粒组成，形状多为球形，由于电池材料元素的原子序数较小，pt原子进入在TEM下会较为明显，建议保护层采用C保护。5、二维材料此类样品为单层或多层结构，如石墨烯等，电子束产生的热效应会对其造成损伤，在制备样品前需要在表面进行蒸镀碳的处理，或者提前在表面镀上保护膜。6、地质、陶瓷材料此类样品导电性能差、有些会出现空洞，制备样品前需要进行喷金处理，材料较硬，制备时间长。7、原位芯片用原位芯片代替铜网，将提取出来的样品固定在芯片上，进行减薄。截面分析利用FIB的溅射刻蚀功能可以对样品进行定点切割，观察其横截面（cross-section）表征截面形貌尺寸，同时可以配备结合元素分析（EDS）系统等，对截面成分进行分析。一般用于芯片、LED等失效分析领域，一般IC芯片加工过程中出现问题，通过FIB可以快速定点的进行分析缺陷原因，改善工艺流程，FIB系统已经成为现代集成电路工艺线上不可缺少的设备。芯片修补与线路编辑 在IC设计中，需要对成型的集成电路的设计更改进行验证、优化和调试。当发现问题后，需要将这些缺陷部位进行修复。目前的集成电路制程不断缩小。线路层数也在不断增加。运用FIB的溅射功能，可将某一处的连线断开，或利用其沉积功能，可将某处原来不相连的部分连接起来，从而改变电路连线走向，可查找、诊断电路的错误，且可直接在芯片上修正这些错误，降低研发成本，加速研发进程，因为其省去了原形制备和掩模变更的时间和费用。微纳结构制备 FIB系统无需掩膜版，可以直接刻出或者在GIS系统下沉积出所需图形，利用FIB系统已经可以制备微纳米尺度的复杂的功能性结构，包括纳米量子电子器件，亚波长光学结构，表面等离激元器件，光子晶体结构等。通过合理的方法不仅可以实现二维平面图形结构，甚至可以实现复杂三维结构图形的制备。三维重构分析 使用FIB对材料进行三维重构的3D成像分析也是近年来增长速度飞快的领域。此方法多用于材料科学、地质学、生命科学等学科。三维重构分析目的主要是依靠软件控制FIB逐层切割和SEM成像交替进行，最后通过软件进行三维重构。FIB三维重构技术与EDS有效结合使得研究人员能够在三维空间对材料的结构形貌以及成分等信息进行表征；和EBSD结合可对多晶体材料进行空间状态下的结构、取向、晶粒形貌、大小、分布等信息进行表征原子探针样品制备原子探针( AP) 可以用来做三维成像( Atom Probe Tomography，APT) ，也可以定量分析样品在纳米尺度下的化学成分。要实现这一应用的一个重要条件就是要制备一个大高宽比、锐利的探针，针尖的尺寸要控制在100 nm 左右。对原子探针样品的制备要求与TEM 薄片样品很接近方法也类似。首先选取感兴趣的取样位置，在两边挖V 型槽，将底部切开后，再用纳米机械手将样品取出。转移到固定样品支座上，用Pt 焊接并从大块样品切断。连续从外到内切除外围部分形成尖锐的针尖。最后将样品用离子束低电压进行最终抛光，消除非晶层，和离子注入较多的区域。离子注入离子束注入改性研究也是FIB加工的一个基础性研究课题。例如采用高能离子束轰击单晶硅表面，当注入量充分的时候，离子轰击将在样品表层引入空位、非晶化等离子轰击损伤。在此过程中注入离子与材料内部有序排列的Si 原子发生碰撞并产生能量传递，使得原本呈有序排列的Si 原子无序化，在表面下形成一层非晶层。注入的离子在碰撞过程中失去能量，最终停留在距离表面一定深度的区域。光刻掩膜版修复在普通光学光刻中，掩膜版是图形的起源，但是经过长时间使用，掩膜版上的图形会出现损伤，造成光刻后的图形缺陷，掩膜版造价高，如果因为掩膜版上一个小的图形缺陷造成整个掩膜版的失效，重新制备掩膜版，成本高。利用FIB系统可以定点修复掩膜版的缺陷，方法简单，操作简单迅速。在透光区域的缺陷修复可以使用离子沉积，选择沉积C作为掩膜版的修复材料；在遮光区域的缺陷修复使用离子溅射，刻蚀掉遮光缺陷。不过使用FIB修复掩膜版最大的问题是会造成Ga离子污染，改变玻璃透光率造成残余缺陷，这点可以用RIE结合清洗的方法将有Ga离子注入的表层玻璃刻蚀去除，恢复玻璃透光率。

p style="line-height: 1.5em " 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。br//pp style="line-height: 1.5em "　　strong基本应用/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。/pp style="line-height: 1.5em "　strong　GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　strong一、色谱部分/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。/pp style="line-height: 1.5em "　strong　二、气质接口/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong三、质谱仪部分/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong1.离子源/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有:/pp style="line-height: 1.5em "　　strong电子轰击离子化/strong(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。/pp style="line-height: 1.5em "　　strongEI特点:/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　⑴结构简单，操作方便。/pp style="line-height: 1.5em "　　⑵图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。/pp style="line-height: 1.5em "　　⑶所得分子离子峰不强，有时不能识别。/pp style="line-height: 1.5em "　　本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong化学离子化/strong(chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。/pp style="line-height: 1.5em "　　strongCI特点/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　⑴不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。/pp style="line-height: 1.5em "　　⑵分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong场致离子化/strong(fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong场解吸离子化/strong( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong负离子化学离子化/strong(negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong2.质量分析/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有:/pp style="line-height: 1.5em "　　strong四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer)/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong扇形质量分析器/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。/pp style="line-height: 1.5em "　　特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong双聚焦质量分析器/strong(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong离子阱检测器(iontrap detector)/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。/pp style="line-height: 1.5em "　　检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong真空系统/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵/pp style="line-height: 1.5em "　strong　主要性能指标/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。/pp style="line-height: 1.5em "　　质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。/pp style="line-height: 1.5em "　　分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。/pp style="line-height: 1.5em "　　灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。/pp style="line-height: 1.5em "　　质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。/pp style="line-height: 1.5em "　　扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。/pp style="line-height: 1.5em "　　质量轴稳定性是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。/pp style="line-height: 1.5em "　　动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong测定方法/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　strong总离子流色谱法(totalionization chromatography，TIC)/strong--类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(masschromatography，MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong选择性离子监测(selectedion monitoring，SIM)/strong--对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong质谱图/strong--为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。/ppbr//p

12月22日，2022网易未来大会创新力论坛在杭州举行，一众院士大咖相聚对量子、智能制造、医疗卫生、经济等等话题展开讨论。美国国家工程院院士、东方理工高等研究院常务副院长张东晓发表《智慧能源系统与科学机器学习》主题演讲，围绕能源科技革命及“双碳”战略、光功率预测技术、风功率预测技术、电力负荷预测技术、抽水蓄能电站智能选址技术展开介绍。他提到，能源安全是关乎国家经济社会发展的全局性、战略性问题，实现一次能源高效低成本开发，二次能源经济安全运行，是维护能源安全的首要任务和基础性工作。“双碳”战略的核心在于优化能源结构，实现一次能源高效低成本开发和二次能源经济安全运行。但可再生能源的不稳定性提升并网难度，限制了其大规模应用，核心在于供需平衡与稳定功能，我们应该由总量平衡转向实时平衡，比如说15分钟级别6-72小时预测。在张东晓看来，利用科学机器学习方法构建具有物理常识的知识与数据双驱动的人工智能模型，这些模型相对于市场主流模型准确率有大幅度的提升。另外，利用迁移学习等技术，可以基于短期历史数据进行建模，形成预测模型，将历史数据需求从6个月降低至3周。同时，利用在线学习技术，自主适应电站运行情况，降低设备老化和故障对预测结果的影响。用月度和日度的总量平衡转向实时平衡，比如15分钟级别的预测。他总结到，实现“双碳”战略的关键在于优化能源结构，其核心在于供需平衡，特别是对供给，像光伏、风能和需求(如电力负荷)进行准确预测。智慧能源系统需要综合优化调度、随机建模、时空序列预测、多尺度分析和科学机器学习等技术手段，实现自动闭环优化。“通过将复杂的各个领域知识以及多种来源数据相互融合，可以构建知识与数据双驱动模型，降低数据需求，提升可靠性与精度。智慧能源系统的关键就是刚才提到的知识嵌入和知识发现，智慧能源系统核心目标就是通过科学机器学习中的知识嵌入与知识发现，实现智慧能源领域中知识与数据的闭环，发展新一代人工智能技术，助力能源科技革命和“双碳”战略的实现。”

应用电子显微镜高分辨本领和高放大倍率，对物体组织形貌和结构特征进行分析和研究的近代材料物理测试方法。但样品的制作直接影响着结果的准确性，所以制作满足要求的样品就成了整个试验的重点。现将一些常见电镜制样方法简介如下。透射电镜（TEM）TEM放大倍数可达近百万，可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。它的样品制备工作量非常大，约占全部测试工作的半数以上或90%以上，是十分关键的。图 透射电镜样品台常用样品台分为两种：顶入式样品台和侧插式样品台顶入式样品台要求样品室空间大，一次可放入多个（常见为6个）样品网，样品网盛载杯呈环状排列，使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点：每观察完多个样品后，才在更换样品时破坏一次样品室的真空，比较方便、省时间。缺点：但是需要的空间过大，使样品远离下方物镜，不宜减小物镜焦距而影响电镜分辨力。侧插式样品台样品台制成杆状，样品网载放在前端，只能盛放1～2个铜网。优点：样品台体积较小且占用空间较少，可布置于物镜内上部，利于提高电镜分辨率。缺点：不可能一次投入多个样品网中，每换一个样品都要打破一次样品室内真空，稍有不方便。支撑网的选择：支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等，选择时要与待分析样品的成分分开。图 筛网尺寸制备原则• 简单• 不破坏样品表面• 获得尽量大的可观测薄区主要制备方法• 支持膜法：• 复型法：• 超薄切片法：• 薄膜试样（电解双喷减薄，离子减薄，FIB等）1. 支持膜法适用范围：纳米颗粒（防止样品从铜网缝隙中漏出）支持膜种类：• 微栅膜• FIB微栅膜• 纯碳微栅膜• 多孔碳膜• Quantifoil规则多孔膜• C-flat纯碳多孔支持膜等图 筛网尺寸制备过程：• 制备支持膜：在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳• 选择分散剂：根据样品性质选择，常用无水乙醇• 分散：使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜（两种方法）：（a）滴样：用镊子将覆盖支持膜的铜网夹住，并用滴管向支持膜上滴入数滴悬浮液，使其保持夹持状态直至干燥为止（推荐）（b）捞取：用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴（缺点：双面挂样制备关键和注意事项：• 样品粉末能否在支持膜上均匀分布• 确保实验过程中未带入污染物2.复型法基本原理：利用电子束透明膜（碳、塑料、氧化物薄膜）复制材料表面或者断口形态的间接试样制备方法。适用范围：在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。样品要求：非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好，耐轰击，有足够的强度和刚度。复型法分类：塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型。（1）塑料一级复型样品上滴特定溶液，溶液在样表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。图 塑料一级复型（2）碳一级复型利用真空镀膜装置将碳膜蒸镀于试样表面，将试样置于真空镀膜装置内，将试样置于所配的分离液内经电解或者化学分离得到分离碳膜便可应用于分析。图 碳一级复型（3）萃取复型图 萃取复型（4）塑料-碳二级复型通俗地说，塑料的一级复型中又制造出碳复型即为二级复型。分辨率相当于塑料的一级复型，对试样无损害，耐电子束辐照，复型带重金属投影。图 碳二级复型3. 超薄切片法适用范围：生物组织、较软的无机材料等。1.取材 2.固定 3.漂洗 4.乙醇或丙酮系列脱水 5.渗透 6.包埋 7.聚合 8.修块 9.切片 10.捞片染色 11.电镜观察注意事项：• 迅速：最短时间内取样,投入固定液• 体积小：所取样品体积不超过1mm3• 轻：轻轻操作，使用锋利器械，避免拉、锯、压• 准确：所取部位有代表性• 低温：在0～4℃内操作4.离子剪薄法适用范围：用于非金属材料或非均匀金属制备过程：• 预处理：按预定取向切割成薄片，机械抛光减薄到几十μm，把边长/直径切割至3mm。• 装入离子轰击装置：• 抛光：获得平坦而宽大的薄区。图 离子剪薄法5.电解双喷减薄法适用范围：只能制备金属试样，首选大块金属。样品准备：• 磨抛厚度均匀，避免穿孔偏• 样品保证清洁• 多准备一些试样，试合适的条件制备步骤：• 样品接正极、电解液接负极，电解液从两侧喷向样品• 样品穿孔后，自动停机• 获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品电解液选择：根据样品；不损伤仪器优点：条件易控制，快速，重复性好，成功率较高。图 电解双喷减薄法原理图6. 聚焦离子束法（FIB）适用范围：适用于半导体器件的高精度切割与线路修复。原理：采用从液态金属镓中提取离子束，并通过调节束流强度对指定区域进行快速精细处理。方法：铣削阶梯法，削薄法（H-bar）铣削阶梯法：• 预处理：铣削出两个反向的阶梯槽，中间留出极薄的TEM试样• 标记：刻蚀出定位标记• 定位：用离子束扫描定位标记，确定铣削区域• 铣削：自动或手动完成铣削加工图 铣削阶梯法制备的样品TEM照片削薄法（H-bar）：• 使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100μm厚• 使用FIB沉积一层Pt保护层• 使用FIB铣削掉两侧的材料图 削薄法工作示意图扫描电镜（SEM）扫描电镜样品制备比透射电镜样品制备简单，无需包埋和切片。样品要求：样品须为固体；达到无毒、无放射性、无污染、无磁性、无水分、组分稳定。制备原则：• 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；• 新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态；• 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干；• 磁性样品预先去磁；• 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。常用方法：块状样品块状导电材料：无需制样，用导电胶把试样粘结在样品座上，直接观察。块状非导电（或导电性能差）材料：先使用镀膜法处理样品，以避免电荷累积，影响图像质量。图 块状样品制备示意图粉末样品直接分散法：• 双面胶粘于铜片表面，借助棉球使被测样品颗粒直接撒布于其上，并用洗耳球对样品进行轻吹以去除粘附的、没有被牢固地固定的粒子。• 将装有颗粒的玻璃片翻起，对着已准备好的试样台用小镊子或者玻璃棒轻敲，使细颗粒能够均匀地落入试样台上。超声分散法：将少量颗粒放入烧杯内，加乙醇适量，超声震荡5分钟，然后用滴管加入铜片内，使其自然干燥。镀膜法真空镀膜真空蒸发镀膜法（简称真空蒸镀）就是将蒸发容器内需要成膜的原材料在真空室内进行加热，将蒸发容器内的原子或分子气化并从表面逸出，一种形成蒸气流并将其射入固体（称为衬底或基片）的表面以冷凝成固态薄膜的工艺。离子溅射镀膜原理：离子溅射镀膜在局部真空溅射室内辉光放电生成正向气体离子；在阴极（靶）与阳极（试样）之间电压加速时，荷正电离子轰击阴极表面并原子化阴极表面材料；生成的中性原子，向四面八方飞溅，射落在样品表面，从而在样品表面生成了均匀的薄膜。特点：• 对任何待镀材料来说，溅射都是可能的，只要它能够制成靶材即可（适用于难蒸发材料和不容易获得高纯度化合物的相应薄膜材料的制备）；• 溅射所获得的薄膜和基片结合较好；• 消耗贵金属少，每次仅约几毫克；• 溅射工艺具有良好的可重复性，膜厚可控，同时能在大范围基片表面得到厚度均一的膜。• 溅射方法：直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。1．直流溅射图 直流溅射沉积装置示意图已经很少使用了，由于沉积速率过低~0.1μm/min、基片加热、靶材导电、直流电压和气压都必须很高。优点：装置简单，容易控制，支模重复性好。缺点：工作气压高（10-2Torr）,高真空泵不起作用；沉积速率低，基片升温高，只能用金属靶（绝缘靶导致正离子累积）2．射频溅射图 射频溅射工作示意图射频频率：13.56MHz特点：• 电子作振荡运动，延长了路径，不再需要高压。• 射频溅射可制备绝缘介质薄膜• 射频溅射的负偏压作用，使之类似直流溅射。3．磁控溅射原理：用磁场使电子移动方向发生变化，电子移动轨迹被束缚与拉长，工作气体中电子电离几率增加，电子能量得到高效利用。由此使得正离子轰击靶材产生的靶材溅射变得更高效，可以在更低气压下溅射，而被正交电磁场捆绑的电子则会被束缚于靶材周围，仅能在它们能量消耗殆尽后沉积下来的基片中溅射。图 磁控溅射原理示意图特点：低温，高速，有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。缺点：• 靶材利用率低（10%-30%），靶表面不均匀溅射；• 反应性磁控溅射中的电弧问题；• 薄膜不够均匀• 溅射装置比较复杂反应溅射溅射气体添加氮气、氧气、烷类等少量反应气体，反应气体和靶材原子共同沉积于衬底上，对于某些不容易发现块材而制造靶材的物质，或者溅射时薄膜成分易偏离靶材原成分，均可用此法进行。反应气体：O2，N2，NH3，CH4，H2S等镀膜操作将制备完成的样品台放置在样品托上，放入离子溅射仪，加盖，旋紧螺丝并开启电源抽真空。当真空趋于稳定时，在5 X10-1mmHg左右，按下“启动”键，用调节针阀把电流调节到6~8mA,开始镀金，镀金1分钟后即自动停止镀金，关好电源、打开顶盖螺丝、放掉气体、取下试样即成。图 Cressington 108Auto高性能离子溅射仪冷冻电镜制样冷冻电镜是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术（Cryo-SEM）可以实现液体，半液体和电子束敏感样品的直接观测，例如生物和高分子材料。样品经超低温冷冻，断裂和镀膜制样（喷金/喷碳）后可由冷冻传输系统置于电镜中的冷台上（温度可至-185°C）观察。适用范围：塑料，橡胶及高分子材料，组织化学，细胞化学等样品制备要求：能够保持本身的结构，又能抗脱水和电子辐射方法：（a）通过快速冷冻使含水样品中的水处于玻璃态，也就是在亲水的支持膜上将含水样品包埋在一层较样品略高的薄冰内。图 液氮冷冻（b）采用喷雾冷冻装置（spray-freezing equipment），结合基质混合冷冻技术（spray-freezing），可在极短时间内将两种溶液（如受体和配体）混合（ms量级），然后快速冷冻。图 喷雾冷冻装置金相制样金相分析是材料研究领域中非常重要的一个环节，也是材料内部组织研究的一种主要方法。利用定量金相学原理通过对二维金相试样磨面或者薄膜进行金相显微组织测量与计算，确定合金组织在三维空间中的形态，进而建立合金成分，组织与性能之间定量关系。制样过程：样品切割、镶嵌样品、机械制样、检验样品样品切割方法：金相最适合的切割方法是湿式切割轮切割法。优点：所造成的损伤与所用的时间相比是最小的切割片的选择：主要依据材料的硬度和韧性进行选择。图 砂轮片的选择• 陶瓷和烧结碳化物：金刚石切割片• 钢铁材料：氧化铝（Al2O3）切割片和CBN切割片• 有色金属：碳化硅（SiC）切割片镶嵌样品金相样品镶嵌技术（以下简称镶样）是将试样尺寸小或形状不规则造成研磨抛光痛苦时镶嵌或夹持，以便于试样抛磨，提高工作效率和实验精度的一种工艺方法。镶样一般分为冷镶和热镶。冷镶应用：对于温度和压力极为敏感材料、和微裂纹试样要进行冷镶，会使试样组织不发生改变。图 冷镶示意图冷镶材料：一般包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚脂树脂。• 环氧树脂：收缩率低，固化时间长；边缘保护好，用于真空浸渍，适用于多孔性材料；• 丙烯酸树脂：黄或白，固化时间较短，适合批量大、形状不规整样品镶样；对于含裂纹或者孔隙的试件渗透性更好；尤其是对印刷电路板的封装；• 聚酯树脂：黄色、透明、固化时间较长；适用于大批量无孔隙的试样制样，适用期长；真空浸渍：多孔材料（如陶瓷或热喷涂层）需真空浸渍。树脂能增强这些脆弱材料并能尽量减少制备缺陷（例如抽出，开裂或未开孔等）。只有环氧树脂由于其低粘度、低蒸汽压的性质，才能在真空浸渍中使用。荧光染料和环氧树脂可以被混合以方便地发现荧光灯中所有被充填的孔隙。图 冷镶制样 图片来源：司特尔公司热镶应用：适用于低温及压力不大的情况下不发生变形的样品。图 热镶示意图镶材料：目前，通常多用塑料做镶嵌材料。镶嵌材料包括热凝性塑料（如胶木粉），热塑性塑料（如聚氯乙烯），冷凝性塑料（环氧树脂加固化剂）和医用牙托粉与牙托水。胶木粉不透光、色泽多样、且较坚硬、样品不易倒角、但抗强酸、强碱耐腐蚀性较差。聚氯乙烯呈半透明或透明状，抗酸碱耐腐蚀性能良好，但柔软。热镶试样图片来源：司特尔公司机械制样机械制样可分两种操作：研磨和抛光1.研磨研磨的终极目标就是要得到损伤最小的平表面。这些小损伤会在后续抛光中短时间内被去除。研磨分为粗磨和细磨两个过程。• 粗磨粗磨过程就是把全部试样表面变成一个类似的面，用比较粗的固定研磨颗粒就能快速磨去材料。• 精磨 精磨会使样品有些微变形，但这些变形在抛光过程中就会消除掉。2.抛光抛光就像研磨，还得除去前道工序造成的伤害。它可以分为金刚石抛光与氧化物抛光两大工序。• 金刚石抛光唯有把金刚石当作研磨料来抛光才有可能在最快的时间内得到最佳研磨平面。其原因是金刚石非常坚硬，几乎能切割所有的物质和相态。• 氧化物抛光 对于特别软、韧性的样品，须采用氧化物抛光法。抛光在抛光布上完成。金刚石抛光时还须用到润滑剂。研磨和抛光设备检验样品打磨后的检测部位变的发亮，在观察组织的时候需要先将试样的检测部位腐蚀掉，做好之后使用酒精冲淋，使用吹风机吹扫。