催化剂原位红外光谱仪原理

产品简介通过MEMS芯片对样品施加力学、电场、热场控制，在原位样品台内构建力、电、热复合多场自动控制及反馈测量系统，结合EDS、EELS、SAED、HRTEM、STEM等多种不同模式，实现从纳米层面实时、动态监测样品在真空环境下随温度、电场、施加力变化产生的微观结构、相变、元素价态、微观应力以及表/界面处的结构和成分演化等关键信息。我们的优势力学性能1．高精度压电陶瓷驱动，纳米级别精度数字化精确定位。2．实现1000℃加热条件下压缩、拉伸、弯曲等微观力学性能测试。3．nN级力学测量噪音。4．具备连续的载荷-位移-时间数据实时自动收集功能。5．具备恒定载荷、恒定位移、循环加载控制功能，适用于材料的蠕变特性、应力松弛、疲劳性能研究。优异的热学性能1．高精密红外测温校正，微米级高分辨热场测量及校准，确保温度的准确性。2．超高频控温方式，排除导线和接触电阻的影响，测量温度和电学参数更精确。3．采用高稳定性贵金属加热丝（非陶瓷材料），既是热导材料又是热敏材料，其电阻与温度有良好的线性关系，加热区覆盖整个观测区域，升温降温速度快，热场稳定且均匀，稳定状态下温度波动≤±0.1℃。4．采用闭合回路高频动态控制和反馈环境温度的控温方式，高频反馈控制消除误差，控温精度±0.01 ℃。5．多级复合加热MEMS芯片设计，控制加热过程热扩散，极大抑制升温过程的热漂移，确保实验的高效观察。优异的电学性能1．芯片表面的保护性涂层保证电学测量的低噪音和精确性，电流测量精度可达皮安级。2．MEMS微加工特殊设计，同时加载电场、热场、力学，相互独立控制。智能化软件1．人机分离，软件远程控制纳米探针运动，自动测量载荷-位移数据。2．自定义程序升温曲线。可定义10步以上升温程序、恒温时间等，同时可手动控制目标温度及时间，在程序升温过程中发现需要变温及恒温，可即时调整实验方案，提升实验效率。3．内置绝对温标校准程序，每块芯片每次控温都能根据电阻值变化，重新进行曲线拟合和校正，确保测量温度精确性，保证高温实验的重现性及可靠性。技术参数类别项目参数基本参数杆体材质高强度钛合金控制方式高精度压电陶瓷倾转角α≥±20°，倾转分辨率＜0.1°（实际范围取决于透射电镜和极靴型号）适用电镜Thermo Fisher/FEI, JEOL, Hitachi适用极靴ST, XT, T, BioT, HRP, HTP, CRP(HR)TEM/STEM支持(HR)EDS/EELS/SAED支持应用案例600°C高温下铜纳米柱力学压缩实验以形状尺寸微小或操作尺度极小为特征的微机电系统 (MEMS)越来越受到人们的高度重视 , 对于尺度在 100μm 量级以下的样品 , 会给常规的拉伸和压缩试验带来一系列的困难。纳米压缩实验 , 由于在材料表面局部体积内只产生很小的压力 , 正逐渐成为微 / 纳米尺度力学特性测量的主要工作方式。因此 , 开展微纳米尺度下材料变形行为的实验研究十分必要。为了研究单晶面心立方材料的微纳米尺度下变形行为 , 以纳米压缩实验为主要手段 , 分析了铜纳米柱初始塑性变形行为和晶体缺陷对单晶铜初始塑性变形的影响。结果表明铜柱在纳米压缩过程中表现出更大程度的弹性变形。同时对压缩周围材料发生凸起的原因和产生的影响进行了分析 , 认为铜纳米柱压缩时周围材料的凸起将导致纳米硬度和测量的弹性模量值偏大。为了研究表面形貌的不均匀性对铜纳米柱初始塑性变形行为的影响 , 通过加热的方法 , 在铜纳米柱表面制备得到纳米级的表面缺陷 , 并对表面缺陷的纳米压缩实验数据进行对比分析 , 结果表明表面缺陷的存在会极大影响铜纳米柱初始塑性变形。通过透射电子显微镜 ,铜纳米柱压缩点周围的位错形态进行了观察 , 除了观察到纳米压缩周围生成的位错 , 还发现有层错、不全位错及位错环的共存。表明铜纳米柱的初始塑性变形与位错的发生有密切的联系。

一体化设计、全密封结构，集成了防潮型 ZnSe 分束器和高灵敏度的检测器。宽敞的样品仓可与用户的红外透射池/ATR 附件/漫反射池完美匹配。即使实验中涉及的原位漫反射附件，如温控仪、管线等辅助设备都可以合理放置，不占用实验室有限的空间资源，使得整个原位红外装置简洁紧凑。FI-RXF100-R 额外配置了外置式可调节的高精度光圈，用户可以根据样品的特性（如厚度、颜色等）随时调节光圈大小，而无需在软件中进行选择，这样的设计配合不同档位的增益功能，可以让用户实时、快速地看到样品最大的红外光通量，获取最佳的信噪比。FI-RXF100-R 还可以安装其他各类原位红外漫反射附件或者原位吡啶吸附池等与催化剂表征相关的的红外装置。会按照您不同的科研项目，实现您个性化的实验需求。硬件特点干涉仪：具有优异的性能、良好的可靠性、完美的稳定性和极强的抗干扰性能；提供 10年期的质量担保光学系统：全部使用金反射镜，反射率比铝镜高 5 %以上；抗氧化性强，光学性能更稳定检测器：可选高灵敏度 DLaTGS、电子制冷 MCT、液氮制冷 MCT 等固态激光器：性能稳定，使用寿命达 10 年以上光源：高性能，使用寿命长FI-RXF100-R傅里叶变换红外光谱仪的应用领域：红外光谱仪可以采用不同的红外测量模式，比如固体透射、ATR 反射、漫反射等。固体透射： 各种固体粉末的压片； 薄膜材料的定性分析； 热压成膜定量分析； 可透红外光的材料，如各类玻璃、翡翠、晶体材料、功能改性材料等；固体 ATR 测量： 各类粉末样品，无需压片，直接测量； 不规则形状的样品，测后不破坏样品； 各类聚合物、纤维、薄膜等高聚物样品； 各种O 型圈、橡胶类样品； 其他透射难以测量的样品；液体透射： 密封液体池定量测量有机溶液、易挥发溶剂； 拆卸液体池，可改变光程，定量分析； 各类润滑油的定量分析； 在红外窗片上形成液膜进行定性分析；气体测量： 直通式气体池，玻璃或不锈钢材质，可选温控，光程可选 1.5 厘米、3 厘米、5 厘米、7 厘米等， 适合用户测量高浓度气体； 多次反射式气体池：不锈钢材质，可选温控，光程可选 50 厘米、100 厘米、5 米、定制光程等， 适合用户测量低浓度气体； 防腐气体池：可为用户定制特种材质的气体池，比如 热红联用、腐蚀性气体的测量；原位红外原理红外光谱的采集需要首先测量背景光谱，然后再采集样品谱图，系统会自动计算得到样品的透过光谱或者吸收光谱，这两种谱图形式可以相互转化。因此，如果用户想获得催化剂本身的谱图，那么就需要以氮气为背景测量空白光路，然后再测量催化剂的薄片即可。如果用户研究催化剂的吸附/脱附性能，那么我们可以直接以催化剂样品作为背景来测量，然后再通入探针分子进行吸附/脱附，这样获得的就是探针分子在催化剂表面的红外吸收。FI-RXF100-R 定制红外具备宽敞的样品空间，可以实现原位透射测量，也可以进行原位漫反射测量。下图为原位漫反射测量的示意图，配置有冷却水循环系统和高精度温控系统。FI-RXF100-R 在催化剂表征中的应用在催化研究领域，傅里叶变换红外光谱仪的应用越来越受到研究人员的重视。一方面，红外表征催化剂的方法简单，速度快，而且几乎没有任何耗材（正常的液氮消耗除外）；另一方面，红外表征催化剂的方法很成熟，已经被众多研究者所认可。目前，市场上使用红外法来研究催化剂的方式主要有：原位红外漫反射和原位红外透射。这两种方法可以为用户提供以下信息： 研究催化剂的化学反应动力学 用于在线研究催化剂在高温或高压或高真空环境下的催化性能 获得催化反应的反应机理和反应过程 通过对探针气体分子与催化剂在不同温度下的吸附和脱附实验，可以了解催化剂表面的吸附活性位和吸附性能 对催化剂的酸碱性能进行有效表征 为制备新型的催化剂提供实验数据 实现对催化剂样品的成分鉴定和结构分析 FI-RXF100-R其它相关应用领域 可加热的原位透射池 高温原位漫反射红外池 材料的绝对透过率（平行光入射） 材料漫透射测量（积分球附件） 材料的反射率测量（反射角度 10°、30°、45°、80°及变角附件等） ATR 测量（晶体可选：金刚石、硒化锌、锗晶体等） 常规固体、液体、气体样品的透射表征 特别适用于： 定制化附件的应用 条件苛刻的测试环境主要技术性能光谱仪参数干涉仪：立体角镜迈克耳逊干涉仪，能适应各类现场分束器：硒化锌防潮分束器及防潮窗片红外光源：空冷陶瓷光源，1550K检测器：高灵敏度DLaTGS 检测器、或者可选液氮冷却 MCT 检测器光谱范围：8000~350cm-1/5000～500cm-1光谱分辨率：优于0 . 5 cm-1波数精度：优于 0.01 cm-1尺寸（长宽高）：685 mm X 415 mm X 223mm重量：25kg原位漫反射系统反应池采用耐化学腐蚀的不锈钢制成，搭配可拆卸的不锈钢圆顶，圆顶带有两个 BaF2 红外透射窗一个蓝宝石测量窗口，可通过第三窗口引入触发光进行光化学、光催化原位表征。反应池运行温度和压力范围宽，温度范围室温 C -800°C，压力范围 133 kPa (1 ktorr) -0.133 mPa (10-6 torr)，含水冷快速接头，两路K 型热电偶，三路反应气接口，可通过卡套、快插、KF 真空接头等方式与真空、配气系统相连接，兼容拉曼和红外漫反射测量。

FI-RXF100-R-T双通道、双样品腔傅里叶红外光谱仪，是顺应市场需要推出的一款国产化研究型红外光谱分析系统，紧凑轻盈、灵活高效，可以满足透射、ATR测量、漫反射、镜反射等多种测量模式的任意组合，且无需频繁更换附件。满足第三方实验室固、液、气体样品的测量及科研院所对各类催化剂原位表征的需要。FI-RXF100-R-T创新性地设计出2个独立的、等效的样品腔，且不会额外增加仪器的体积，双通道自动切换技术，可以极大提高用户的测量效率；该系统配置高灵敏度液氮冷却MCT检测器及室温DLaTGS检测器，方便用户对不同的应用场景均可实现最优化测量。产品特点 双通道、双样品腔设计，相互独立且等效使用； 软件自动切换通道，方便快捷； 软件自动选择不同的扫描速度，可选择2.5K~60K等6挡速度； 软件自动进行K-M变换，更方便用户比较漫反射谱图的变化； 全自动采集及连续采集模式，满足在线分析和原位测量的需求； 随时保存或调入背景谱图进行分析，软件可提示背景有效时间； 样品腔宽敞通透，兼容各类大型红外附件； 大型附件不用频繁更换，光路准直性好； 防潮性ZnSe分束器，可免除用户的维护强度； 低温检测器和室温检测器的配合，使用户的检测效果更加优化； 适合各类催化剂的表征应用，原位反应池的气路、水路及电路等外围连接装置可以长久安置，不用担心更换； ATR测量和其他测量模式，可以平行并存，极大提高测试效率；FI-RXF100-R-T 在催化剂表征中的应用在催化研究领域，傅里叶变换红外光谱仪的应用越来越受到研究人员的重 视。一方面，红外表征催化剂的方法简单，速度快，而且几乎没有任何耗 材（正常的液氮消耗除外）；另一方面，红外表征催化剂的方法很成熟， 已经被众多研究者所认可。目前，市场上使用红外法来研究催化剂的方式主要有：原位红外漫反射和 原位红外透射。这两种方法可以为用户提供以下信息： 研究催化剂的化学反应动力学 用于在线研究催化剂在高温或高压或高真空环境下的催化性能 获得催化反应的反应机理和反应过程 通过对探针气体分子与催化剂在不同温度下的吸附和脱附实验，可以了解催化剂表面的吸附活性位和吸附性能 对催化剂的酸碱性能进行有效表征 为制备新型的催化剂提供实验数据 实现对催化剂样品的成分鉴定和结构分析下图为中国科学院某研究所使用FI-RXF100-R-T对不同的催化剂进行原位漫反射和原位透射的表征现场。FI-RXF100-R-T 在多任务检测中的应用实验室检测人员往往会接到各类不同的样品测试需求，比如固体、液体、气体样品的测量，或者对样品进行不同的分析，透射或者ATR反射测量，这种情况下，更换不同的红外制样附件，耗时且易出错。FI-RXF100-R-T可以根据客户实际需求来配置固定的附件，自动实现光路的切换，准确高效。 可加热的原位透射池 高温/真空原位漫反射红外池 高温/高压原位漫反射红外池 低温/真空原位漫反射红外池 材料的绝对透过率（平行光入射） 材料漫透射测量（积分球附件） 材料的反射率测量（反射角度 10°、30°、45°、80°及变角附件等） ATR 测量（晶体可选：金刚石、硒化锌、锗晶体等） 常规固体、液体、气体样品的透射表征产品参数 项目FI-RXF100-R-T 主要参数通道/腔体全自动切换的双通道、双样品腔光谱范围5000-500cm-1 光谱分辨率≤0.5cm -1波数精度≤0.01cm-1 干涉仪国产高稳定立体角镜干涉仪，恒久准直，使用寿命大于 10 年分束器国产中红外专用硒化锌（ZnSe）防潮分束器 检测器1、高灵敏度液氮冷却 MCT 检测器，内置 ADC，液氮保持长达10 小时，标配面板防冻裂设计；2、防潮型高灵敏度 DLaTGS 检测器，内置 ADC红外光源长寿命中红外陶瓷光源，工作温度 1550K激光器固体激光器，10 年质保测量技术双通道测量技术，可以极大提高测量效率；独立、等效的双样品腔结构可以满足透射、ATR 测量、漫反射、镜反射等多种测量模式的任意组合，且无需频繁更换附件。满足实验室固、液、气体样品的测量及各类原位表征的需要。软件1、Win10 操作系统下的全中文版处理软件，功能包括：红外光谱测量功能、光谱数据预处理功能、谱图快速比较功能、标准谱峰检索功能、用户自建标准谱库功能、定量分析功 能、自动扣除金刚石/CO2 吸收峰功能、智能峰位识别报警功能、一键式测评功能、报告自动生成及打印功能等。2、可实现自动切换通道，配置 20K、40K、60K 等不同的快速扫描速度及漫反射测量 K-M 数据自动变换功能。3、可以实现全自动软件采集及连续采集，满足在线分析和原位测量的需求。数据库可根据用户需要，配置相应的的红外谱图数据库尺寸750 mm×515 mm×223 mm主机配置清单名称型号数量备注傅里叶红外光谱仪FI-RXF100-R-T1 台主机液氮检测器-1 套包含室温检测器-1 套包含干燥剂管-2 个包含电源线/网线-1 套包含电脑-1 套可选原位漫反射附件，可配置高温、低温、高压反应池-1 套可选原位透射附件(固液吸附、气固吸附)-1 套可选温控系统-1 套可选 配气系统-1 套可选循环水系统-1 套可选真空泵系统-1 套可选 其他可用于原位催化研究的主机除此之外，还提供其他高灵敏度红外主机用于催化剂的原位表征，比如：FI-RXF100-R 和 FI-RXF200。下图为某大学的客户使用 FI-RXF100-R 及原位漫反射池进行研究。