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自动库伦分析仪

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自动库伦分析仪相关的论坛

  • 库伦氯分析异常

    如图：在分析库伦氯时，标样和样品峰前会出一个小峰！[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112217564368_6799_3099117_3.png[/img]

  • 求助高手朋友——关于微库仑分析仪

    我公司用的一台河南鹤壁的KZDL-3B的微库仑硫分仪，最近在更换一个电解池后出现做样时结果比较实际标准值要偏低很多（原来的电解池就是分析不平行，时高时低），但是分析还是比较平行的，虽然结果还是可以通过转化率来计算得知，但我仍然还是想找出原因来！请问哪位高手能否指点一二……多谢了

  • 江苏科苑库伦氯分析

    如图：库伦氯分析标样和样品都会在样品前面出一个峰！该怎么解决？[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112205220865_6240_3099117_3.png[/img]

  • 库仑仪

    长沙开元的库仑仪在电脑手动操作所有操作都能执行，但是点自动分析时就不能送样了也下报警是什么原因？请大神们帮帮忙，谢谢

  • WK-2D型微库仑综合分析仪的进样方式的改进

    WK-2D型微库仑综合分析仪的进样方式的改进

    WK-2D型微库仑综合分析仪的进样方式的改进WK-2D型微库仑综合分析仪测定石油产品气体中总硫的分析，是应用库轮法进行定量分析。 通过燃烧，样品中的硫化物转化为SO2，SO2随载气进入检测系统进行检测。硫化物在富氧条件下同时会生成SO3， SO3不能被检测系统检测，在其它条件都不变的情况下，进样速度直接影响样品的燃烧状态，从而影响硫的转化率。手动进样存在人为干扰因素，无法保证进样速度的一致性。因此我们采取可以控制进样速度的阀进样来控制进样速度，来保证样品燃烧状态均匀一致。原来我们采用玻璃注射器进样，这种进样方式存在进样速度不好控制，同时注射器手动进样存在样品的泄露，造成进样量的损失，存在人为干扰因素,分析的准确性和重复生差，而且采用手动操作无法避免有害气体泄露对室内环境污染和人体的危害。采用气进样阀进样，使样品在全密闭的条件下取样和进样，废气排到室外，消除人为干扰因素,可以提高分析的准确度与精密度，还减少了有害气体对室内环境的污染和人体的害，还可以减少材料的消耗。分析准确度的提高对指导生产操作具用积极意义。利用现有的阀进样器与之前的玻璃注射器手动进样方式开展对比分析[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937391699_3268_4000095_3.png[/img]表 1 手动进样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937396453_9367_4000095_3.png[/img]表 2 阀进样 [size=20px]阀进样系统可以控制进样速度，减少硫的吸附与泄露。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937401476_8259_4000095_3.png[/img]表 3改善前状态：注射器手动进样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937404643_3469_4000095_3.png[/img]表 4改善后状态：气体进样阀进样通过图表不难看出，阀进样方式比注射器手动进样方式的偏差明显降低。

  • 【原创】库仑法测硫仪常见故障分析

    库仑法测硫是一种操作简单快速和自动化程度高的方法。笔者在检验工作中使用过不同厂家生产的3种型号的该类仪器，其中有单板计算机和PC电脑，它们的工作原理、构成基本一样，只是在送样机构、控制电路、电量记录、数据处理和打印显示有区别。本文从检验操作员的角度(因而不对控制电路、积分电路等比较复杂和专业的部分进行探讨)，将遇到的一些故障和处理方法及经验和大家交流探讨，目的是在较短的时间内处理库仑法测硫仪的一些简单故障，使设备能迅速修复，重新投入检验工作中。1、库仑法测硫仪工作过程及组成1.1库仑法测硫仪工作过程见图11.2库仑法测硫仪构成1)燃烧室：使煤样在催化剂作用下燃烧生成SO2气体。2)气路：供给燃烧室空气，并使生成的SO2气体全部进入电解池。3)电解池和积分电路：电解滴定、记录电解滴定所消耗的电量。4)搅拌器：使电解滴定反应充分。5)控制电路：控制气泵、搅拌器和送样机构工作。6)计算、数据处理、显示和打印控制电路。2、常见故障及处理方法2.1燃烧室故障1)燃烧室的石英(或刚玉)管或气管接口处裂，使测量值偏低，结果不准。处理方法：更换石英(或刚玉)管。2)加热的硅炭棒(管)烧断或老化，造成不升温或升不到规定温度或升温慢。处理方法：更换硅炭棒(管)。2.2气路故障1)导气软管老化龟裂，使气流计显示流量不足、测量值偏低。处理方法：更换软管。2)微型气泵故障，常见其内隔膜龟裂、漏气，使气流不够。处理方法：更换微型气泵。建议选用“气海”品牌微型气泵，可靠性极高。3)导气管通路堵塞，气流计流量不够。处理方法：主要检查软硬管接口处和导管通道的拐弯处、气体流量计接口有没有积灰堵塞，找到故障点后疏通即可。2.3电解池故障1)电解池内电极导线腐蚀断，电解液在工作时变红。处理方法：测量电极板到电路板接口是否连通，通则找到蚀断处焊好。[/fo

  • 【分享】卡尔费休库仑仪水分测定仪的改进知识

    [b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]　　采用卡尔-费休（KarlFischer）法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织（ISO）和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》两个方法标准。以上两个标准，基础理论是一致的，但两个标准推荐使用的仪器差距较大。　　GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据，并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法，借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度，推动仪器的全自动化和网络化管理。　　[b]　1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]　　其原理是基于有水时，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：　　H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3　　C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3　　在电解过程中,电极反应如下:　　阳极:2I－－2e→I2　　阴极:I2 2e→2I-　　2H 2e→H2↑　　产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。　　依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式（1）计算：　　式中:W－－-样品中的水分含量，μɡ 　　Q－－-电解电量，mC 　　18－－-水的分子量 　　[b]　2.仪器设计特点[/b]　　2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图　　GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1　　2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图　　WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换，再经过数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式（1）相对应，由此可以计算出W值，即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能，控制单片机Ⅰ的启动、停止。　　图1和图2的比较可看出，随着电子工业的飞速发展，特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上，使得仪器构造更为简单，并且增加了功能，使操作更为舒适。

  • 【求助】计时库伦/计时安培

    最近想用计时安培考察电极表面双电层电容的变化，看了些文献说是用计时安培或计时库仑，但都没有具体的参数设置，我刚刚接触电化学，这方面基本空白，希望各路大虾专家们帮帮我，不胜感激啊！我用的是Epsilon 电分析仪。以下是我在文献上看到的关于计时库仑测界面电容的一段话，不太明白：Chronocoulometric measurements of the adsorption of the aliphatic compounds were carried out in situ at 0.000Vversus SSCE in an ethanol solution containing NaClO4 (20 mM) and either C12SSO3Na or C12SH (both 1 mM). [color=#DC143C]The potential was stepped from 0.000 to +0.050 V versus SSCE and back for 5 ms.[/color]The interfacial capacitance was determined by extrapolating the linear portion of the charge-time curve to zero time and dividing the charge by the potential step.

  • 梅特勒库伦仪

    C20库伦仪，用的默克电解液，因为电解液挥发析出，使电极管与玻璃壁牢牢粘合了，拿不出电极管了，怎么处理

  • 有使用进口微库伦仪的吗？

    最近想要买一台进口的微库伦仪，有使用进口微库伦（硫、氯）仪的朋友吗？有知道的厂家型号请告诉一下。国产的哪个厂家的使用的比较好，也可以。谢谢！

  • EP下的库伦法

    EP某产品各论下，水分测定是这么写的：（2.5.32）inject 1.0ml of a 30.0 mg/ml solution of the substance to be examined in anhydrous methanol R.目前手上没库伦滴定仪，但是需起草该检测方法。请教有相关经验的老师解惑：1.取的这1.0ml待测液怎么进入到库伦滴定仪器中进行水分检测？在容量滴定中，采用mettler V20,是KF试剂往待测液中添加。库伦中是待测液往滴定液中添加吗？2.卡式炉在库仑滴定中的作用是什么？将样品中的水分气化，然后将气化的水分和滴定液反应吗？

  • 【讨论】微机库伦仪

    库伦仪不出峰 电解池新冲洗的 电解液新配置的 石英管看了也不脏 气源配比也可以 但是怎么就不出峰呢？

  • 水分测定之库伦滴定仪使用心得

    水分测定之库伦滴定仪使用心得

    [align=center][size=18px]水分测定之库伦滴定仪使用心得[/size][/align][size=16px]水分测定通常有两种方法，一种是滴定法，一种是库伦法，滴定法常常用于水分含量较高的样品，而库伦法则适用于水分含量比较低的样品。单位有一台瑞士万通水分测定仪，用的是是库伦法测定水分。[/size][size=16px]1.使用前检查：检查内容包括电源是否连接，信号传输是否正常，因为水分测定仪不止一个模块，每个模块有自己的电源线与信号连接线，有时候不小心碰了电源或者连接线，结果打开软件发现某个模块未连接，所以从一开始使用前就进行检查。[/size][size=16px]2.检查阳极液是否需要更换，器皿中装有100ml左右库伦法阳极液，样品测试次数多了以后，阳极液中含有的水量达到饱和后就会影响测试，我们可以从图中draft值进行判断，如果平衡过程中居高不下，那就是需要更换了。还有阳极液[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957352467_5494_3141805_3.png[/img][/size][/align][size=16px]3.正常颜色为淡黄色，随着样品测试越来越多，其颜色也会越来越深，此时我们也可以进行更换。[/size][size=16px]4.干燥硅胶更换，每次分析样品前检查仪器上的干燥硅胶是否变色，若果颜色都变了，那需要及时进行更换。否则会出现测试过程中系统一直难以稳定的情况。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957354549_2389_3141805_3.png[/img][/size][/align][size=16px]4.仪器平衡，刚开启仪器draft值会很高，我们需要等待较长时间让仪器平衡稳定，待仪器平衡完成后，仪器会显示状态OK的提示，代表此时可以开始加样测试。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957358259_4368_3141805_3.jpeg[/img][/size][/align][size=16px]5.样品准备，对于分析的样品固体和液体均可，但要保证加入的样品能够在阳极液中完全溶解。如果出现不能完全溶解的情况，一来仪器很难稳定下来，二来即使仪器稳定下来了，那测试结果实际是偏小的，因为有水分会包夹在未溶解的样品里面。[/size][size=16px]6.样品称量可以采用减量法，样品加样前归零，然后取完样加入仪器加样口后再次称量，天平显示的差值即为加入样品的质量，这一步要注意用来取样的称量勺或者其它器皿要和装有样品的样品瓶一起称重，否则称量结果是错误的。[/size][size=16px]7.加入样品的时候要注意不要粘在加样口，对于液体样品还好一点，可以用滴管吸取样品，然后深入加样口，在器皿内液面上方进行滴加。对于固体样品，特别是粉末样品，由于加样口比较小，很容易在加样的时候粘在加样口，因此要特别小心。如果粘上了样品，需要快速将其掸入，否则会造成样品损失，导致最终测试结果偏低。[/size][size=16px]8.加样速度是影响测试结果准确性的一个重要因素，加样的时候需要打开加样口磨口塞，此时外部空气会进入，然后溶解在阳极液里面，而空气中又含有水分，因而会造成结果偏高。加样时打开磨口塞的时间越久，那么溶解在阳极液里面的水分就越多，最后的结果就会越偏大。[/size][size=16px]总结：库伦法水分测定虽然是一个很成熟的测试方法，其稳定性好，应用广泛，准确度高，但上述这些前提均需要操作人员严格执行操作步骤，清楚测试过程中的注意事项，这样测试才会又快又准。[/size]

  • 库伦法水分滴定仪维修

    有没有坛友知道上海什么地方有库伦法水分滴定仪维修的，我们实验室的库伦法 水分滴定仪好久不用了，今天加新鲜的阳极液和阴极液后， 无法平衡，离子交换膜从来没更换过，有没有人知道哪里有库伦法 水分滴定仪上用的离子交换膜卖？

  • 关于库伦法测硫氯的参数设置。

    有些问题请教打搅，大家用库伦仪测硫，氯时，裂解管的各段温度都设置的多少？氮气，氧气的流量和比例呢？还有能不能讲一讲仪器问题的处理案例呢？单位刚进库伦硫，库伦氯，国产的，请大家多多指导。谢谢大家。

  • 【求助】如何利用计时库伦分析确定氧化还原反应中的电子得失数目？

    如题，请大家帮忙，如何从计时库仑的图里面读出氧化还原反应电子得失的数目呢？具体操作什么做呢？要在氧化还原的位置采集电量么?计时库伦的设定参数好像只有电压啊。请大家帮忙。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52543]一个图[/url]

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