原子吸收石墨炉法测镉标准

求助：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镉，铅，铬时。为何回测标准不好。 标准曲线还好。只是要做好几次才能做好。而我把稀释的标准放到样品栏去打，就打不出来。标准浓度在线性范围内。 还请高手指教！！！ 急。。。[em0808]

各位大哥、大姐，小弟今天在做原子吸收石墨炉Cd镉标准曲线时，选择的是1ug/L、2ug/L、3ug/L的三个点，可是信号值只有0.04 0.07 0.09左右 怎么都成不了线性，仪器是Thermo ICE3500的原子吸收风光光度计，自动稀释的那种，我也手动配过标曲，可还是一样的，不是道问题出哪了……求解

今天用石墨炉原子吸收测镉，一开始曲线线性999，只是质控差近一半，我就一直做，没想到后来氘灯扣背景越来越大，曲线也越来越差，能量也降到85左右。哎，石墨管不行了吗？还是哪里出了问题？大师们指点指点吧，从早做到晚，郁闷呢。

原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定土壤与矿石中微量金的比对研究倪通文 , 范宁云 , 王宁（甘肃省分析测试中心） 摘要: 本文分别采用了原子吸收光谱石墨炉法和原子荧光火焰法对同一土壤与矿石中的微量金进行了检测，比较了两种仪器检测方法的检出限，线性范围，测试速度，测试成本。结果表明，火焰法原子荧光光谱法检出限于原子吸收石墨炉法基本一样，线性范围、分析速度、测试成本都优于原子吸收石墨炉法。关键词：原子吸收石墨炉法；原子荧光火焰法；微量金引言 目前，有关测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金文献报道中都是对样品先进行分离富集，再采用质量法、容量法、原子荧光法及原子吸收光谱等方法进行测定。当前在微量金的测试中，仪器分析占有主导地位，而每年进口的分析仪器花费了大量的外汇，国内的仪器比重较小。本文主要对使用了德国耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪石墨炉法与国产SK-2003双道原子荧光光谱仪火焰法测定化探样品的微量金及矿石中的常量金两方法进行检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对，以找出两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。1实验部分1.1仪器与试剂SK-2003双道原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司），高强度空心阴极灯（荧光专用Au 242.8nm 北京曙光明有限公司）；耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪（ 德国耶拿分析仪器股份公司），空心阴极灯（原子吸收专用Au 242.8nm 日本日立公司）；马弗炉(KDF- S80日本）；盐酸、硝酸、硫脲（均为分析纯）；超纯水器（ELGA UVF-MK2英国）18.2МΩ、热源0.005、TOC

原子吸收石墨炉法标准加入法怎样求检出限？聚合氯化铝中Cd和Pb利用标准加入法检出限怎么计算？

[b][color=#444444]请问各位大虾，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测铅时，在做标准曲线时吸光值跳动很大是什么引起的呢？（如0.02PPM时有时吸光值为0.09几，有时是0.04几，有时0.01和0.02PPM的吸光值差不多）[/color][/b]

1.样品前处理：使用10ml+0.5ml(优级纯硝酸+优级纯高氯酸）2.样品与标样称取2g左右，使用上述混合酸浸泡过夜，消解后使用超纯水定容25ml3.标准品使用的是生物分析成分--湖南大米 是一个混合标准样，镉 质量分数：10-6 ，0.19+0.02 （-0.02）；问题就是：网上听说做生物分析成分的主要使用方法是ICP等比原子吸收法较为高级的仪器，而做食品中的镉，建议使用一些单标如大米中的镉，那么如果使用生物分析成分测定做大米中的镉，能否使用原子吸收石墨炉法进行测定？称取大概多少重量比较合适？请各位大神教赐！

按照GB/T5750.6石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测水中铅，标准的吸光度变化不大，石墨管是新换的。又没有同样情况的，知道是什么原因吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138119_2973_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138011_8753_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200137448_7499_5055194_3.png[/img]

最近用普析的原子吸收石墨炉测镉，样品的浓度值都是负值，不知道是什么原因？还望各位大虾给指教指教,先谢谢了！

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铬，标准系列出峰正常，线性很好。但是试剂空白很高，到底是试剂有问题还是检测方法不合适？我的同事也遇到类似问题

希望论坛里的老师帮忙看下是什么原因，不胜感激啊！我用的是耶拿的石墨炉原子吸收分光光度计。最近在用标准加入校正法测的血镉，做标准曲线时，用5个点来拟合，其中一个点是测试样品，其余四个点是样品加标。最后做出来的曲线情况是：测试样品的这个点偏离的比较远，吸光度值偏低。若删除这个点的话，其他四个点拟合的线性就很好，一般都大于0.995。但要不删除测试样品的这个点的话，拟合的线性就很差，连0.99都达不到。更换了好几个测试样品，最后做出的标准曲线还是和上述一样。原子化温度是900，灰化温度是300。为解决这个问题，我试过换一个新的Cd阴极射线灯，改灰化温度为500度，以及重新配制镉标准液等方法。结果标准曲线拟合情况还是和上述一样。实在是不知道问题出在哪？而且这个问题很有规律性，希望老师们帮忙解答下

本标准规定了测定土壤中铅、镉的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光法。本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.1mg/kg，镉0.01mg/kg。使用塞曼法、自吸收法和氘灯法扣除背景，并在磷酸氢二铵或氯化铵等基体改进剂存在下，直接测定试液中的痕量铅、镉未见干扰。

求一份GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法标准的Word版，谢谢了！

1化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。所以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]实验中，在条件允许下，选择超纯水；其次，无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高，对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。最后发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例，表明理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。2器皿、容器的选择洁净的容器是做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸（1+5）泡一次后,纯水清洗就使用。也有部分实验室一般先用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。3标准溶液的配制样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间.标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3A后，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。4样品制备样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，一般控制样品的吸光度值在0.2A左右，这个吸光度值稳定，精密度高，测量容易。样品的酸度一般控制在0.1mol/L（0.6%）以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。5仪器条件（1）石墨管的选用石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一层膜，来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉，都能达到良好的灵敏度和精密度，但对于灰化温度高的元素，如测定生活饮用水中的铝，铜时，灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。（2）升温参数的选择在石墨炉分析中，石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要，从中可以找到最佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。（3）仪器进样石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量，包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度，所以在进样量为20uL时，一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时，因为进样管不够干净，测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全，吸光度下降；所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时，我们常常遇到这种情况,影响测定结果。6平行测定由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。7加标回收加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质，然后与样品同时进行前处理和测定，观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近100%。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100%也不能代表考核结果完全准确无误。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以，作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。8标准加入法标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应；二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在抑制效应；三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率，表明无基体效应。使用标准加入法要注意几个问题：（1）该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域，校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果，至少采用四个点。（2）首次加入的浓度最好与待测元素的浓度大致一样。（3）标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰，因为这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲，与浓度有关的化学干扰，电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰，利用标准加入法是不能克服的。（4）一般生物材料的检测都用到标准加入法。9标准样品的选择选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析，这是最好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品，购买标准样品，选择好标准样品。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测水中的镉，根据需要点击空白校正，工作站生成如下表 浓度 吸光度 空白校正标准系列浓度1 标准系列浓度2标准系列浓度3标准系列浓度4标准系列浓度5标准系列浓度6空白校正样品1样品2我知道样品溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，但是标准系列浓度的吸光度是否也要减去空白溶液的吸光度？

石墨管使用须知1、目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag 等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN 分子，产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的最佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记：待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品，后用高氯酸赶去氢氟酸的操作，高氯酸必须清除干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，测试数据无法采用，再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时，吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量，这样带来较小的误差，而采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。9、测定时，烘干、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路必须通氩气保护 原子化阶段时内气路停气，加热时间一般为2-3 秒 测定中高温原子化元素采用最大功率加热，低温原子化元素采用1 秒或0.X 秒加热。

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铬时吸光度非常大。都是1点A的abs。而且标样空白比标样值还大。这具体是什么原因呀。求大佬赐教

各位大神好，我准备扩水中钡的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法，我是第一次用石墨炉测钡。打开仪器其他都正常就是测样品的时候吸光度负一，光路调的也没问题。实在是找不到原因请各位做个钡的大神们指导指导

今天做实验，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定铅，样品在升温原子化过程中，石墨管会冒一股白烟，而进干净的水、曲线标准点和空白时没有白烟的，这个是什么原因造成的？消解不完全，还是酸没有赶完？或者其他什么原因？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]刚刚接触，在公司属于被放羊的状态，各位大佬支个招，谢谢啦。

请教下各位 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法检测食品，标准和样品的空白值一般为多少算合格？样品空白一定要比标准空白高吗？样品空白用1%的硝酸定容，标准空白为1%的稀硝酸。谢谢！

用原子吸收石墨炉法测定水样中的隔，标准值为2.2毫克每升，检测结果为1.72，偏低很多，求原因

以下是cucumber05 版友的问题，我来代发，请大家一起来讨论。你好，我最近正在做原子吸收石墨炉Pb的测定，是新手啊，也不太懂，想请教你几个问题： 1、绘制标准曲线中的空白溶液应该怎样选择？ 2、为什么石墨炉视频总是闪烁呢？前一段时间还好好的，这几天却总是在闪烁。 3、在相同的条件下测同一样品的Pb浓度会越测越小？这样就导致重置曲线斜率的时候总是失败。不知道是什么原因，所以测出来的数据也不敢用，希望你能解答我这些问题。谢谢！！

各位前辈，我想请教一下，我在做原子吸收石墨炉法，调石墨炉喷嘴位置对准了石墨管的进样小孔了，溶液也打进去了，可是过了几秒溶液就喷出来了，是怎么回事啊？

我们用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铅时，测标准曲线最大点浓度（40ng/ml）吸光度，发现吸光度值异常，表现为数值偏小，然后更换新的石墨管发现依旧异常，然后进行了光路排查，进样器排查，擦拭滤镜，之后发现依旧异常，然后又更换一个新石墨管，调整好完还是测试异常。最后也不知道再排查什么了，然后又走了一次就发现正常了，求助各位大神，到底是什么原因，求思路，谢谢！

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测食品中镉时出现连续峰，但是做标曲时是正常的，进供试品时却出现连续峰[img=,690,1228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104092012078775_83_5231141_3.png[/img]

以下是我们参与《土壤环境监测分析方法》（魏复盛老师为主编）的内容，版权归该书所有；同时在我们的实验过程和编写中，得到南京站、浙江站、湖南站、广西站等同行、论坛网友、PE工程师的帮助、支持，在此表示万分感谢。 镉(Cd)的原子序数是48，位于化学元素周期表中第五周期第IIB族，主要化合价为0、+2、+1，熔点和沸点分别是320.9 ℃、765 ℃，第一电离能和第二电离能分别为867.8 kJ/mol、1631.4 kJ/mol。在自然界中镉常与锌、铅共生，地壳中平均含量为0.18 mg/kg，七五时期我国土壤的自然镉含量为0.01~13.4 mg/kg，中位值为0.079 mg/kg；土壤中有效态镉与土壤的pH、氧化还原电位、土壤类型等因素有关。 镉是人类致癌物，不是人体的必需元素，对人体呼吸系统、神经系统、骨骼组织等危害极大；引起人体中毒的剂量为100 mg。当环境受到镉污染后，镉可在植物体内富集，特别是富集在籽实中。镉污染主要来源于有色金属冶炼、电镀、选矿、磷肥、含镉废物的处理等行业。 土壤镉的测定主要是仪器法，如火焰原子吸收法(FLAAS)、石墨炉原子吸收法(GFAAS)、电感耦合等离子体-光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等。土壤中镉含量较低，优先选择GFAAS法；镉含量很高时选择FLAAS法、ICP-OES法；镉含量较高且多元素同时分析时优先选择ICP-MS法。1. 方法原理样品经消解后的溶液注入石墨炉原子化器中。溶液中所含被测元素离子在石墨管内经高温原子化，形成的基态原子对同种元素空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收，其吸光强度在一定范围内与待测元素含量成正比。2. 适用范围本方法适用于土壤和沉积物中总镉的测定。称取0.2 g试样消解定容至50.0 mL时，本方法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04 mg/kg。 3. 干扰及消除3.1 采用塞曼法、连续光源法等校正背景吸收。3.2 选用磷酸氢二铵等基体改进剂消除氯离子等的干扰。4. 仪器和设备4.1 仪器设备石墨炉原子吸收分光光度计、空心阴极灯、数控平底石墨电热板(最大加热温度不小于350 ℃)、全自动消解仪、微波消解仪、聚四氟乙烯坩埚等。4.2 仪器条件石墨炉原子吸收分光光度计参考条件见表1。各种型号的仪器，测定条件不尽相同，应根据仪器说明书选择合适条件。表1 仪器参考测量条件特征谱线(nm)灯电流(mA)通带宽度(nm)干燥温度/时间(℃/s)灰化温度/时间(℃/s)原子化温度/时间(℃/s)清除温度/时间(℃/s)进样量/基体改进剂(μL)228.810.00.7110/30、130/30500/301500/32450/320.0/2.05. 试剂除非另有说明，该方法均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二次去离子水。5.1 硝酸(HNO3)：ρ =1.42 g/mL。5.2 盐酸(HCl)：ρ =1.19 g/mL。5.3 氢氟酸(HF)：ρ =1.12 g/mL。5.4 高氯酸(HClO4)：ρ =1.68 g/mL。5.5 稀释液，(1+99)硝酸溶液：用(5.1)配制。 5.6 盐酸溶液，1+1：用(5.2)配制。5.7 基体改进剂，5.0 %磷酸氢二铵溶液：准确称取5.0 g磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)，用少量实验用水溶解后全部转移入100 ml容量瓶中，实验用水定容至标线，摇匀。5.8 镉标准贮备液，ρ =10.0 mg/L：准确称取0.2031 g经110 ℃烘干的氯化镉水合物(2(CdCl2).5(H2O))，用少量稀释液(5.5)溶解后转移入1000 mL容量瓶中，用稀释液(5.5)定容至标线，摇匀；亦可使用有证标准物质溶液。5.9 镉标准使用液，ρ =200 μg/L：移取镉标准贮备液(5.8)2.00 mL于100 mL容量瓶中，用稀释液(5.5)定容至标线，摇匀。6. 步骤6.1 样品采集与制备 按照HJ/166、GB17378.3的相关规定分别进行土壤、沉积物样品的采集、制备。6.2 试样制备6.2.1 电热法数控平底石墨炉电热板的土壤和沉积物的全消解过程见表2。表2 电热板消解过程步 骤过 程 描 述备 注1称取样品：0.195~0.205 g于干燥的坩埚底部。精确至0.0001 g。2加酸浸溶：加入10.0 mL盐酸于样品坩埚，轻摇后放置过夜。含三个全程序空白。3低温消解：75~80 ℃下消解至剩余液体小于3.0 mL后冷却‚。2.0~3.0 h，显示温度200 ℃。4加混合酸：依次加入5.0 mL硝酸、5.0 ml氢氟酸、3.0 mL高氯酸。 5中温消解：115~120 ℃下加盖消解。1.5 h，显示温度270 ℃。6开盖飞硅：温度不变，每隔5.0 min轻摇飞硅至冒浓厚白烟。1.0~1.5ƒ h，显示温度270 ℃。7消解黑炭：温度不变，加盖使坩埚壁黑色有机物完全分解。1.0~1.5ƒ h，显示温度270 ℃。8赶酸过程：温度不变，开盖赶酸至白烟冒尽、消解液为粘稠状。1.0 h，显示温度270 ℃。9转移定容：坩埚稍冷，实验用水溶解残渣、转移、定容至50.0 mL比色管。 注：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸依次为试剂5.2、5.1、5.3、5.4，表3~4同此。‚消解达到要求后应冷却。ƒ该过程可以取1.5 h以求消解过程同步。6.2.2 全自动法全自动消解仪的土壤和沉积物的全消解过程见表3

原子荧光法与石墨炉原子吸收法 测定水中砷含量的经验探讨摘要：本文探讨了原子荧光法与石墨炉原子吸收法在同时测定水中砷含量的不同仪器性能。通过下面两个方法比较，在水中砷的测定方面原子荧光法要优于石墨炉原子吸收法，是一种值得推广的方法。关键词：原子荧光：石墨炉原子吸收：砷：水前言：砷大量存在于自然环境中，具有很高的毒性，并且易于在有机体中聚积。无机砷的毒性极强，对人体、动物体以及植物体都是有危害，并且还是一种致癌物质，容易引起皮肤癌、肺癌、肝癌等。随着砷在工业中的广泛应用，使得其危害问题更为突出，在水质检测中砷已经被列为重要的项目之一。目前对生活饮用水中砷的测定方法，按卫生部《生活饮用水检验规范》有二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法和原子荧光法、有些方法操作繁琐费时、灵敏度低、试剂毒性大且测试周期长。本文将原子荧光与原子吸收两种方法比较，对水中砷的检测进行了比对。1 材料与方法1.1仪器 AF-610A原子荧光光度计：砷空心阴极灯。 AA-7000石墨炉原子吸收分光光度计；砷空心阴极灯。1.2试剂（1）砷标准溶液：1000ug/ml,盐酸（优级纯）10%：硼氢化钾（优级纯）2%：介质为氢氧化钾（优级纯）0.2%：硫脲5%-抗坏血酸5%混合溶液；去离子水。（2）砷标准溶液：1000ug/ml,硝酸（优级纯）2%1.3工作方法原理1.3.1原子荧光法在酸性介质中，用硫脲和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷。测定时，酸与硼氢化钾反应，产生大量新生态氢，并生成氢化物，以惰性气体(高纯氩)为载体，将氢化物导入原子化器中进行原子化，以砷元素高强度空心阴极灯作激发光源，使砷原子发生荧光，荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。1.3.2石墨炉原子吸收法样品在经过适当处理后，被注入石墨管中，经过干燥，灰化后，所含的待测元素在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与砷浓度成正比。1.4仪器工作条件1.4.1原子荧光法负高压：270V; 灯电流60mA; 原子化器高度7mm；载气（高纯氩）流量：900mL/min1.4.2石墨炉原子吸收法波长193.7nm, 灯电流3.36mA, 狭缝0.4mm, 保护气：高纯氩气，流量：0.2L/min; 预热30min; 进样量20uL。2 试验2.1原子荧光法2.1.1[/