十氟三苯基膦调谐溶液标准

要做半挥发性化合物分析，按照标准首先要做仪器性能测试，就是要用十氟三苯基膦（DFTPP)把进行调谐，调谐到某些质量数到一定的比例。三重四级杆目前只做过全氟三丁胺的调谐，不知道DFTPP怎么做调谐啊？软件上具体怎么设置啊，请大侠们指点一下啊！

已知内标和调谐液元素不能一样。那混合标准溶液中的元素也不能和这两种容易出现相同元素吗。我们之前这三瓶溶液买的安捷伦原厂的，我发现他们三瓶没有一个重复的元素。现在标准溶液快过期了，想买其他厂家的混标，但是找来找去都和内标或者调谐液有重复的元素，不知道标准溶液元素和这两种溶液元素重复会不会影响检测。希望各位老师帮忙解答一次

请教三苯基膦和三丁基膦如何溶于水中? 在水中稳定性如何?毒性大吗?谢谢!

[b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？

自己用邻苯标准品配制成的单标溶液或混标溶液，与直接购买的混标溶液然后稀释得到的溶液测试的峰面积数据相比较，峰面积数据上自己配制的要比购买的小一半，重新配制了好几次，都是会小一半的面积。曲线的线性还可以，有三个9。我找不出原因啊，有谁能帮帮忙。

用DR的8P标准品配制标准溶液，，和用Accustandar的8P混标配制出来的标准溶液，对这两套标准溶液分别进样，用DR配制成的标准溶液得到的峰面积要比用8P混标得到的峰面积小的比较多。前面6个的单峰面积要比对应浓度的混标配制得到的峰面积要小三分一左右，后2P（DINP，DIDP）则比对应的峰面积小二分一左右。我是把8P的标准品称量到100毫升的容量瓶里，再用二氯甲烷定容，得到8瓶1000PPM的单标溶液。然后逐级稀释到低浓度点的混标。请问我在用标准品配制混标时哪个步骤出问题的。请问有什么方法可以解决。我怀疑是邻苯标准品没有充分溶解才会导致峰面积比8P混标配制出来的要小。请问你们是怎么样配制邻苯标准溶液的。

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM

那位大哥有 三苯基膦（TPP）的液相检测方法 知道 告诉一下。谢谢了

如题，这几天在进行实验室复评审，有个问题有点迷糊，调谐液和内标液要按照标准物质分管理规范管理吗？大家如何管理的，请讨论！

请问一下各位PE ICP-MS 的调谐液和标准溶液用完后，大家都是去哪里买的溶液，哪里的最好，因为调谐液和标准溶液对测试结果比较重要，所以想问问你们的购买渠道

各位前辈 您们好！ 晚辈急需要两种标准溶液，1、TDCPP 磷酸三（2，3-二氯丙基）酯CAS No. 78-43-32、DHNUP 邻苯二甲酸-二（C7-11 支链与直链）烷基酯 CAS :68515-42-4有知道哪里有卖的朋友的 告知一下 或者直接联系我，非常感谢！联系邮箱：2541035023@qq.com QQ：2541035023

几个月前做实验时标准溶液的峰高在150000左右，近期来发现只有30000了。做了一次自动调谐，发现219丰度仅有30%左右，提示离子源脏了。上周清洗了一次离子源，调谐后的三个离子丰度都达标，标准溶液的峰高也恢复了，但是不到三天后峰高又逐渐下降至30000左右。我的仪器配置是安捷伦5975/6890的，水和氮气峰都偏高，但我觉得不是造成灵敏度下降的原因，因为以前峰高正常时水和氮气峰也都偏高。 希望大家不吝赐教，尽量给我具体的原因和解决方法，先谢谢大家了。

请问邻苯标准溶液及PAHs标准溶液的储存条件都有哪些要求，感谢！

请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???

慕尼黑上海分析生化展，迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱，一直忙未给大家及时普及，今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员，针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性，可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式，并具有多种作用机理，因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物，为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具，可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题，为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相，避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能，在许多情况下，传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而，Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液：0.1% 甲酸水溶液 = 40：60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性，而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留，区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：0.1% 甲酸水溶液 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理，InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇：水 = 60：40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩，这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉，因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇：水 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20：80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

各位老师:HJ744-2015 水质 酚类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法里面，4.27是二氯甲烷中十氟三苯基膦溶液（浓度为1000mg/L）。4.28是用正己烷稀释4.27的溶液20倍，得到正己烷中十氟三苯基膦溶液（浓度为50mg/L）。7.2.1仪器性能检查时用到了4.27溶液。我把整份标准通读了一遍，并没有需要使用4.28溶液的地方。所以想请问各位老师，4.28的溶液是否需要配制？

我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液，标称体积为两毫升，如何吸取？用移液管感觉不够用，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用，用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]

在《QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备》这份标准中提到“3.5 标定标准滴定溶液的浓度时，应两人进行操作，规定为标三复二”，有点不明白“标三复二”这个概念，不知有人能够帮忙解释下吗？谢谢了！

NaOH标准溶液的标定一、基本操作1．碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2．滴定操作：左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法二、标定实验（采用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4为基准物进行标定）一）实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为：KHP + NaOH = KNaP + H2O反应产物KHP为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化：无 微红（半分钟不褪色）二）实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中，加20-30mL水，温热使之溶解，冷却后加1-2滴酚酞，用0.10mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。平行标定三份。

有没有测试三苯基膦含量的测试方法？液相可不可测试？有何条件？

有朋友知道三苯基磷的检测方法么？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，非常感谢！[em61]

想请教邻苯，PAHs等有机类标准溶液配制后可以存放多久？有相关标准规定吗？什么标准号发给我谢谢

购得的有机氯标准品是以甲苯为溶剂，想要配成有机氯的工作标准溶液(水溶液)进行固相萃取，请教如何配制？先将标准品溶于甲醇后，再配成水溶液可行吗？

各位，我有一些难题需要大家帮忙一下的！就是那个水中的苯系物的测定，它里面的物质是八种的而那些标准溶液都是七种的，所以让我和迷茫不知道去哪里买这个苯系物中八种物质的标准溶液。各位可以来为小弟解答一下吗？

三苯基磷属于有机碱么？谢谢！