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原子荧光仪通道间干扰原理

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  • 霍尔德新一代双通道原子荧光光度计
    霍尔德上市新品啦!2024年02月21日上市了一款双通道原子荧光光度计【双通道原子荧光光度计←点击此处可直接转到产品界面,咨询更方便】双通道原子荧光光度计是一种高灵敏度、低检出限的痕量元素分析仪器。它利用原子荧光谱线作为检测手段,通过测量特定元素在激发光源照射下产生的荧光强度,实现对痕量元素的定量分析。双通道原子荧光光度计是新一代全自动原子荧光光度计。采用注射泵设计,具有高可靠性、高度智能化、高度自动化、免维护的人机交互设计,解决了传统原子荧光的痛点问题。本仪器用途广泛,应用领域包括:食品卫生、城市供排水、环保、农业、冶金、化妆品、医药、地质、商检等痕量及超痕量元素的检测。如:环境样品检测、化妆品中有害元素检验、食品卫生检验、地质、冶金样品检验、城市给排水检测、海洋环境及水产品检测、天然饮用矿泉水检测、教育与科研、临床医学样品检验、中成药品检验、农业环保及农产品检测等。 双通道原子荧光光度计优势特点: 1、测量方式:双通道两灯位,单元素测试、双元素同时测试可选,双元素同时测定,提高仪器分析速度。 2、检测项目:可测定样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au等十几种元素的痕量分析; 3、检测光源:采用集束式脉冲供电方式(方波减少干扰),特制高强度空芯阴极灯,仪器可以自动识别能量自动配比并可调; 4、光学系统:短焦距透镜聚光,无色散全密闭避光调光系统; 5、进样系统:全自动内置式双顺序注射泵进样系统,能够进行自动稀释,在线精确调节还原剂进样量; 6、原子化器:低温自动点燃氩-氢火焰,屏蔽式石英原子化器; 7、保护装置:开机自检,气路自动控制、自动保护、自动报警系统; 8、除蒸气装置:具备化学气相发生气液分离装置,自动去除水蒸气装置;9、捕集阱装置:具备氢化物发生原子荧光检测尾气中有害元素捕集阱装置,有效防止对环境造成的二次污染; 10、专用操作软件:适用于XP/win7/win8/win10的中文窗口操作软件 11、预留升级接口:与液相色谱等装置联用可做As、Se、Sb、Hg等元素形态分析及价态分析; 12、自动标准曲线:自动单点配标准曲线,曲线的线性系数0.999,在线更改进样量; 13、流量精准控制:模块化质量流量计设计,流量通过计算机控制,流量准确,气路安全; 14、采用进口核心部件:日本原装进口光电倍增管;德国费斯托进口的气路阀件系统;法国圣戈班进口的泵管;美国进口的蠕动泵。 15、可选配160位极坐标式自动进样器,实现全自动实验分析,提高检测效率。全自动原子荧光光度计技术参数: 型号 HD-AFS01 HD-AFS02 测量元素 As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au等十几种 测量通道 双通道 进样系统 间歇泵 (结构简单,维护方便,成本低,准确性低于注射泵) 注射泵 (精度比间歇泵高一个数量级,测试精度更高,更稳定) 检出限 AS、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn:<0.01μg/L Hg、Cd<0.001μg/L Ge<0.05μg/L Zn<1.0μg/L Au<3.0μg/L 测量精度 ≤0.8% ≤0.2% 线性范围 大于三个数量级 自动进样器 160位极坐标式自动进样器(选配)
  • “港东科技”2013年原子荧光光谱仪产品发布
    AFS-GD300型原子荧光光度计是港东公司自主研发的双通道原子荧光光度计,拥有全自动进样系统,仪器采用简洁大方的流线型外观设计,多功能的人性化软件工作站。整机拥有稳定性能好、灵敏度高、检出限低、精密度小、重复性好等优点,可对各种物质中的砷As,汞Hg,硒Se,铅Pb,锗Ge,锡Sn,碲Te,铋Bi,锑Sb,镉Cd,锌Zn进行超痕量检测。  产品特点 高精度原子化器高度自动调节装置专利设计的原子化器高度自动调节装置采用人机对话,自动控制原子化器高度调节,更加方便快捷,而且保证了仪器的稳定性,提高了仪器灵敏度。 高效屏蔽式石英炉原子化器特制的双层石英炉芯,有效地减少了荧光猝灭的发生,提高了仪器的精密度。 实用型空心阴极灯固定装置专利设计的空心阴极灯固定装置,不需要人工调节灯的方向角度,使空心阴极灯的安装固定和更换更加的简单、便捷。而且全遮盖式黑色固定套防止了激发光源的散射。 智能型无级调速阀门流量控制系统先进的气体流量控制器分开控制载气和屏蔽气的流量,无级调速使气体流速调节更加精确化,在气流控制上更加灵敏。 双通道设计能够实现两种元素的同时测试与任意组合,以满足不同用户的应用要求,同时提高了工作效率,节省了样品量和试剂用量,大幅度降低了检测成本。 全自动化120位进样系统进样器采用横纵走位进样方式,进样准确、快捷。样品盘可整盘取下进行更换,并且有详细的数字编号,防止样品管混乱。 全新设计的气液分离器采用两级气液分离系统,气液分离更加彻底,接口更加严密,消除了蒸汽对测试结果的影响。 高集成化电路微机系统仪器内置高集成度主板,采用总线功能模块化设计,以最新原理实现准确的信号分离,去除了道间干扰,大大降低了噪声并且提高了仪器的检测精度和灵敏度。 独特设计的光路系统短焦距光路设计合理优化了空间布局,而且采用无色散光学系统,减少了原子荧光的辐射能量损失,提高了检测器信号和灵敏度,降低了仪器检出限。 可靠的安全保障设计软件采用开机自检功能,检查仪器的各项系统是否正常工作,当意外断开气体时,软件控制仪器立即停止工作。 功能强大的软件工作站全新自主设计的中英文分析软件,兼容Windows XP、Windows 7等系统,更加人性化的操作界面,使用户方便、快捷的操作软件控制仪器。技术指标元素As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、SnHg、CdGeZn检出限DL(ug/L)<0.01<0.001<0.05<1.0精密度RSD<1.0%线性范围大于三个数量级相关系数>0.997 更多原子荧光光谱仪产品信息请登录http://www.tjgd.com 联系我们:天津港东科技发展股份有限公司地址:天津市华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层邮编:300384电话: 022-23859771/23858877传真: 022-83711608/83712698
  • 2012~2013原子荧光光谱盘点:新产品
    1 前言  自从1964年Winefordner等首次提出原子荧光分析理论可作为一种新的原子光谱分析方法以来,已经过了50年的发展历程,原子荧光分析技术在不断发展和完善,原子荧光仪器也在不断推陈出新。  我国在原子荧光光谱分析技术的研究虽然比国外晚了近十年。但是,从上世纪70年代中期就开始了原子荧光分析技术的研究,进入80年代后对蒸气发生-原子荧光分析技术的研究得到了飞速发展。  1975年西北大学杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪,可测定粮食、土壤、矿物等样品中的微量汞。  1977年中科院上海冶金研究所和上海机械制造工艺研究所合作,研制成功以高强度空心阴极灯作为激发光源,氮屏蔽空气-乙炔火焰作原子化器的原子荧光光谱仪。该仪器可检测铝合金、镁合金、球墨铸铁等样品中的锌、镉和锰等元素。  1979年郭小伟、杨密云等研制了单道氢化物无色散原子荧光光谱仪科研样机,釆用溴化物无极放电灯作为激发光源,克服了国外碘化物无极放电灯碘对铋产生的严重光谱干扰,测定了微量砷、锑、铋等元素。开创了氢化物发生-原子荧光光谱法,从而为我国的VG-AFS的发展奠定了基础,做出了重要贡献。  1981~1983年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)的两个研究小组合作,研制成功了以溴化物无极放电灯作激发光源的&ldquo WYD-2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪&rdquo 。与此同时,张锦茂等开展了地球化学样品中As、Sb、Bi、Hg等两个元素同时测定分析方法的研究,取得了令人满意的分析结果。该仪器于1983年通过了地质矿产部和冶金工业部的样机鉴定,这是我国研制成功并迅速转化为商品化仪器的第一台蒸气发生-双道原子荧光光谱仪的科研样机。  1983年,按照地矿部的统一步署,由郭小伟和张锦茂负责指导协助,北京地质仪器厂(现海光仪器公司)顾根桃同志负责接产,三方共同合作将科研科样机转化为商品化仪器,开发研制成功了我国第-台蒸气发生-双道原子荧光商品化仪器&ldquo XDY-1双道原子荧光光光谱仪&rdquo 工业样机,并于1985年通过了地矿部物化探局组织的样机鉴定。鉴于在&ldquo 双道氢化物无色散原子荧光光谱仪的研制和投产及方法应用研究&rdquo 领域的突出贡献,1987年地质矿产部授予郭小伟、张锦茂和顾根桃三人,地矿部科技成果二等奖。从此,开启了原子荧光分析仪器商品化规模生产之门。  30多年来,经过我国两代科技工作者的共同努力,在激发光源、蒸气发生进样系统、石英炉原子化器、低温原子化技术等关键技术上有了较大的发展,使我国的商品仪器不断得到改进和完善。可测的元素由早期仅能分析6种, 扩大到16种 仪器检出限降低了1~2个数量级 精密度由&le 5% 降低到&le 1% 且由手工操作发展到半自动和智能化全自动测定。蒸气发生-原子荧光已成为具有中国自主知识产权的分析仪器。目前,我国无论在仪器的研发、分析方法的研究和推广应用等方面,均处于国际领先水平。  近年来, 我国原子荧光光谱仪的生产企业也在不断增加,目前己发展到超过10家。据不完全统计我国现有各种型号的原子荧光光谱仪保有量达10000台以上。仪器产量不仅能满足国内的需求,还出口到加拿大、美国、意大利、阿根廷、伊朗、波兰、乌兹别克斯坦、墨西哥、泰国和老挝等国。  原子荧光光谱法首先在地质找矿系统得到应用,继而逐渐推广到环境监测、食品卫生、城市给排水、检验检疫、农业环境、冶金钢铁、药品检验和商检等领域得到了广泛应用。并在各个领域中先后建立了相关的国家标准、行业标准和地方标准,截至2011年5月为止已建立的各项标准己达111项。正是这些标准的建立,有力推动了我国原子荧光光谱仪的推广和普及,现已成为众多实验室常规的分析仪。  近两年来,我国的科技工作者对原子荧光进行了深入研究,作了大量的工作,取得了丰硕成果。本文仅对2012~2013年推出的商品化原子荧光新产品、新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等,进行了较为详细的阐述。  2 2012~2013年推出各种新型的商品化原子荧光光谱仪  2.1 国际上首台便携式原子荧光光谱仪问世  常规原子荧光光谱仪属于实验室大型分析仪器,鉴于其较大的体积、功耗和重量,工作人员无法携带该类仪器到污染现场进行应急检测。美国国家环境保护局(EPA)看好原子荧光分析技术的前景,也格外关注其在痕量及超痕量重金属检测领域便携化和现场化的研究。2002年,给予 Frontier Geosciences公司专项资助,力图研发基于微等离子体的便携式氢化物发生-原子荧光光谱仪及相关技术,以实现水中超痕量砷的现场快速检测。遗憾的是,由于无法实现现场检测、检出限较差,再加上单次分析时间过长(大于30分钟)和损害操作者身体健康等因素,该项研究最终以失败而告终。  北京瑞利分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了世界上首台用于现场快速检测的PAF-1100便携式原子荧光光谱仪(图1)。便携式原子荧光光谱仪的重量仅为10Kg,功率仅为12W。其体积、重量和功率仅为与常规原子荧光光谱仪的1/5、1/6和1/20,但是具备与常规原子荧光光谱仪相同的技术指标,可携带到现场进行重金属污染的快速检测。在分析方法上,首次以精确定量预制成片剂的环境友好型试剂-固体酸全面取代具有危险性和毒性的液体盐酸、硝酸、磷酸和硫酸,极大地简化了现场分析的复杂程度。图1 PAF-1100便携式原子荧光光谱仪  便携式原子荧光在高度集成的低功耗进样技术、低功耗全封闭原子化技术、数字化对光技术、超短焦距光学系统、自适应尾气排放系统、电源模块、智能化传感技术、双模式气路系统、微型光电检测系统、无线通讯技术、固体酸及硼氢化钾压片技术等十余项涉及原子荧光子模块的自主知识产权关键技术领域获得重大突破,累计申请专利已经超过45项。便携式原子荧光光谱仪的研制成功,填补了国内外该领域的空白,在国际市场上也有着较大的竞争力和应用前景。所形成的技术平台以及所突破的关键技术可以直接应用于常规原子荧光仪器,直接推动其技术进步与产业升级,提高市场竞争力。  2.2 常规蒸气发生-原子荧光光谱仪的发展  两年来,各生产企业推出常规的蒸气发生-原子荧光光谱仪,在进样系统、光学系统。气路系统、蒸气发生反应系统、电气系统、气液分离系统、原子化系统等方面有了较大的改进,仪器结构和工业造型都得到了较大的发展。  2.2.1 AF-2000系列顺序注射原子荧光光谱仪  北京瑞利分析仪器有限公司在2012年推出基于新一代顺序注射进样技术和无线通讯技术的AF-2000系列原子荧光光谱仪(图2)。在2000系列技术平台上,包含AF-2100(单道)、 AF-2200(双道)和AF-2300(三道)三个基础型号。在国内外首次实现了原子荧光仪器的高可靠性无线通讯,首次将商品化蒸气发生-原子荧光光谱仪的测量元素范围扩展至包括Cu、Ag、Au、Co、Ni等在内的16种元素。  2000系列原子荧光光谱仪定位于高端市场,采用全新的工业造型及可靠的方钢梁框架式结构设计,使用高品质元器件和经过可靠性设计与验证的电气系统,体现出高端仪器应有的品质、可靠性和技术水平。将传统顺序注射流路中双泵三阀系统的二维流路系统优化设计为高度集成三维空间流路的新一代双泵双阀顺序注射流路系统,流路系统更加简洁和可靠。自主开发了热固化成型工艺技术,将存样环设计为具有较好的视觉形象效果和维护性的一体化可更换模块。自主开发的压力平衡式四通混合模块,极大地改善了流体传输的稳定性,可获得极佳的信号平滑度和重现性,重复性较传统原子荧光改善50%。专门针对顺序注射进样系统开发的微死体积、高韧性、免维护自动进样器采样针,能承受包括氢氟酸在内的任何强酸和强碱溶液的腐蚀,彻底解决了一直为广大分析工作者所诟病的石英采样针易碎的问题。首次将基于2.4GHz ISM频带的低功耗无线通讯技术应用于原子荧光与计算机终端之间的数据传输与控制,使用者离开分析现场,也可以远程控制实验室中的原子荧光完成全自动分析过程。首次将智能化的理念贯彻到原子荧光仪器的设计中,将智能化漏液监测、高精度数字化气路系统压力监测和原子化室避光监测用于原子荧光,提高了整机的智能化程度。图2 AF-2000系列原子荧光光谱仪  2.2.2 AFS-9500全自动四位灯顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计  北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AFS-9500全自动四灯位顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计(图3),其性能特点如下:四灯位、双注射泵、双通道全自动测量 最新顺序注射进样专利技术、夹管阀和注射泵的完美组合,无残留、无死体积、无交叉污染 试剂间相互隔离,扩散混合效应小,灵敏度高 还原剂注射泵采用特殊材料、无腐蚀、无漏液 原装进口注射泵、可靠性高,取样准确度优于0.05% 130位三维超静音全自动进样器智能化运行。图3 AFS-9500原子荧光光度计  2.2.3 PF5/PF7系列原子荧光光度计  北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了PF5/PF7系列原子荧光光度计(图4),适用于As、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Hg、Cd、Zn、Ge等十一种元素的日常痕量分析,主要特点:注射器采用纯水介质,解决了酸、碱溶液对计量器具的损坏问题。免调元素灯使每一支元素灯都工作在最佳状态,避免了人为因素造成的偏差。石英炉原子化器自动设置最佳工作区域,无需目视调节,方便准确。双光束单检测器光学系统,有效扣除激发光源漂移和波动,汞测试长期稳定性小于10%。气动流路系统,恒压恒流进样偏差小,长时间测试,同一样品测试准确度优于5%。可实现在线、反向、多重清洗,样品残留小,可测试最高浓度比现有技术高2倍。气液分离器,制冷除水、搅拌混匀,灵敏度比现有技术提高30%。图4 PF5/PF7系列原子荧光光度计  2.2.4 RGF-8700原子荧光光度计  北京锐光仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了RGF-8700原子荧光光度计(图5),获得BCEIA金奖。适用于样品中砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌、金等十二种元素痕量分析。主要技术特点:三通道三元素同时测定 模块化设计 第二代进口注射泵与蠕动泵联用的内置式断续流动进样装置 拥有自主知识产权的电磁阀应用:摒弃了传统的单向阀、多道通阀和夹管阀 激发光源漂移校正的检测器应用 独家配备断续进样及连续进样方式两种进样方式自动切换功能 独家配备蠕动泵进样与注射泵进样自动切换功能 采用十滚轴、六通道、每通道可独立调节的专用蠕动泵 采用恒流脉冲的供电方式 具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱 采用新式密闭二级气液分离装置 采用独特设计的屏蔽式石英炉低温原子化器 最先进的膜分离式气液隔离装置 气路系统采用阵列式结构:自动精确控制气体流量 一键测量功能:实现操作全自动化,并配备145位圆盘自动进样器。图5 RGF-8700原子荧光光度计  2.2.4 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计  北京东西分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计(图6)。采用质量流量计气路控制模块,气体流量控制精密、准确,流量可以连续调节,一致性好,稳定可靠。采用编码空芯阴极灯,仪器自动识别元素灯,并可监控空芯阴极灯使用寿命。三维立体可调灯架设计,可以使元素灯光束更好的聚焦火焰的最佳位置。三维立体可调远红外加热原子化器,可以调整灯光照射火焰的最佳位置,使用了先进的远红外加热原子化器,仪器升温更快,恒温精度更高,使用寿命更长。图6 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计  2.2.5 AFS-GD300原子荧光光度计  天津港东科技发展股份有限公司在2013年推出自主研发的AFS-GD300双通道原子荧光光度计(图7)。产品特点:特制的双层石英炉芯,有效地减少了荧光猝灭的发生,提高了仪器的精密度。专利设计的空心阴极灯固定装置,不需要人工调节灯的方向角度,使空心阴极灯的安装固定和更换更加的简单、便捷。先进的气体流量控制器分开控制载气和屏蔽气的流量,无级调速使气体流速调节更加精确化,在气流控制上更加灵敏。全新设计的气液分离器,采用两级气液分离系统,气液分离更加彻底,接口更加严密,消除了蒸汽对测试结果的影响。图7 AFS-GD300原子荧光光度计  2.2.6 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪  北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101原子荧光光谱仪(图8),用于As、Sb、Bi、Hg、Zn、Cd等十一种元素的痕量分析。主要特点有:采用编码空芯阴极灯技术,软件自动识别空芯阴极灯类型 全新设计机械机构更为紧凑,采用相同基准光学平面,原子化器中心与光学焦点有更高的重合度 采用分离式化学反应系统,氢化物反应均匀完全,气水分离效果更佳,临界气体压力自动报警,防止回火爆鸣。图8 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪  2.3 直接进样原子荧光分析技术  北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出基于电热蒸发原子荧光光谱法的DCMA-200直接进样汞镉测试仪(图9)。DCMA-200可用于固体、液体样品中汞(Hg)和镉(Cd)的同时或分别分析测量。3到5分钟时间,就可以得到准确的分析结果。整个分析过程无需任何化学试剂,不产生任何废液,废气。因其超低功耗,可应用于野外、现场应急监测等特殊环境。  其工作原理如下:空气气氛下,样品在石英管式炉中被加热,分解物进一步被空气载带进入管式催化燃烧炉中,汞被有效分离出来,后被镀金石英砂选择性捕获形成金汞齐 经过加热处理的样品,被置于碳素裂解炉中加热,此时样品中镉以及有可能残余的汞都被汽化蒸出,蒸出物首先经过一级钨丝原子阱,原子态镉被选择性的捕获在钨丝上,汞则被置于钨丝原子阱后的镀金石英砂管捕获 之后,在先后对钨丝、镀金石英砂管加热,镉、汞先后被蒸出,载带至原子荧光光谱仪中分别分析检测。图9 DCMA-200直接进样汞镉测试仪  2.4 液相色谱-原子荧光联用仪  2005年,北京瑞利分析仪器公司和吉天仪器公司先后推出了商品化液相色谱-原子荧光联用仪,为我国应用液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联用仪的发展开了先河,近年来各生产企业也相应得到较快的发展。  2.4.1 LC-AFS 6000液相色谱-原子荧光联用仪  北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了LC-AFS6000液相色谱-原子荧光联用仪(图10) 检测项目包括As(Ⅲ、Ⅴ)、DMA、MMA,线性范围大于三个数量级,相对偏差5%。LC-AFS6000的性能特点:全新一体化设计 可做形态分析和总量分析、自动切换 带有柱温控制、提高色谱柱稳定性、流速均匀、安全可靠 测量速度快、紫外消解效率高 特殊设计的紫外消解装置、消解效率高,柱后展宽小 数据采集可以用模拟信号方式输出,直接配接各类商品的色谱软件。图10 LC-AFS6000液相色谱&mdash 原子荧光联用仪  2.4.2 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪  北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪(图11),采用高效液相色谱与原子荧光联用技术,可用于砷、汞、硒、锑等元素的形态分析。具有免维护、免调试、更稳定、更环保的特点。无磨损件的气动流路系统,彻底摆脱蠕动泵的维护烦恼。检测器内置形态分析接口,分析模式软件切换,无需手动调试安装。检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统,专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。气液分离器,制冷除水、搅拌混匀,灵敏度比现有技术提高30%。气源流路系统,恒压恒流进液稳定,基线长期噪声小于4mV。石英板式消解池,流路受光面积大,紫外线利用率提高2倍。图11 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪  2.4.3 SA-30现场形态分析仪  北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出用于现场、快速、准确测定的SA-30现场形态分析仪(图12)。将整体柱用于重金属形态分离,可在很低的柱压下实现高效分离,结合小型的低压液相泵及&ldquo 高效灯内紫外处理&rdquo 技术,实现了重金属形态分析的便携化。可实现不同形态元素的现场快速分离和检测,与制样和控温混旋提取系统配合,覆盖重金属形态现场分析检测全过程。可以现场快速检测重金属形态,使包括样品前处理在内的分析全过程在1h内完成。图12 SA-30现场形态分析仪  2.4.4 SA-6230原子荧光形态分析仪  北京锐光仪器有限公司推出SA-6230原子荧光形态分析仪(图13),利用原有的原子荧光光度计进行升级改造,可升级为价态分析的形态分析仪产品。图13 SA-6230原子荧光形态分析仪  2.4.5 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪  北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪(图14),可对测试样品中的砷、汞、硒等元素进行形态分析测试。形态分析功能支持双元素同时测试 模块化功能设计,原子荧光主机可与形态分析单元分离单独进行原子荧光分析 严格设计、优化计算液体流路,柱后体积小、出峰时间快 高强度紫外线在线消解装置,样品无机化程度高、管路体积小、停留时间短 特殊设计紫外消解光室,利于紫外灯管散热、无紫外线泄露,保护测试人员免受伤害 六通阀触发控制工作站采样,出峰时间一致便于软件计算 专用液相-原子荧光工作站软件,实时谱图显示,长时间连续数据采集 测试采集数据以数字信号输出,不受外界电磁环境影响,信号无失真。图14 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪  2012~2013年推出的商品化原子荧光光谱分析新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等内容见:2012~2013原子荧光光谱盘点:技术、专利、论文、标准作者:北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬  梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会
  • 宝德仪器原子荧光新品摘得“BCEIA金奖”
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年10月10日,第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)在国家会议中心拉开帷幕。北京宝德仪器有限公司盛装亮相的同时,其今年新推出的产品“BAF-4000全自动四道原子荧光光度计”一举摘得“BCEIA金奖”。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="宝德1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/25811b24-666e-448e-9ba0-d01dabf3eb14.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"宝德仪器研发负责人赵萍领奖/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="宝德原子荧光.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/647edd28-f0fa-42ae-b369-6ed9d5ebaa64.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"BAF-4000全自动四道原子荧光光度计/pp  “宝才厚德,求实创新”,2015年,北京宝德仪器有限公司成立了。虽然公司成立才两年,但是已研发出BDFIA系列全自动流动注射分析仪、BDSPE系列全自动固相萃取仪、BSD系列全自动液体样品处理器、BAF系列全自动多通道(二道/三道/四道 )同测原子荧光光度计和BSA系列液相色谱-原子荧光联用仪(原子荧光形态分析仪)等多款新产品,并已成功推向市场。宝德仪器的产品发展目标是专为与食品及农副产品安全检测、环境检测等相关的各级分析实验室,提供从样品前处理到分析测试方法的完整解决方案。/pp  此次获得“BCEIA金奖”的“BAF-4000全自动四道原子荧光光度计”是今年6月份推出的新产品。据研发负责人赵萍介绍,“BAF-4000全自动原子荧光光度计”拥有9项专利技术,其中两项为发明专利。如小角度光路专利技术采用了研发了倾斜式光学系统,和传统光路相比灵敏度提高了30%,改进了仪器的稳定性和检出限。液面探测专利技术能够随量跟踪、控制进样针下探高度,避免了样品交叉污染;而且进样针采用了耐腐蚀等性质的特殊金属材质,克服了传统玻璃进样针易断、易挂壁的缺点。在国内外首次研发了用于原子荧光光度计的“全自动在线快速标准加入方法和装置”和“全自动在线氢化物发生-快速标准加入方法和装置”,主要针对基体复杂干扰严重样品设计,可实现在线自动定量添加还原剂、掩蔽剂,在线自动完成待测样品、标准溶液的加入,自动混合、自动测量,减少了实验人员的工作量、提高了效率。除此之外,还有汞空心阴极灯自动起辉和扣漂移装置、双进样系统、免调光且即插即用的空心阴极灯固定装置等专利技术。/pp  据宝德仪器的负责人介绍,新品“BAF-4000全自动原子荧光光度计”推出短短3个多月的时间里,已经拥有了20多位用户,包括地矿、环境、食品等领域的用户。该新品能够实现As、Sb、Bi、Hg四元素同测,且具有高中低档不同配置,特别适用于地矿领域的用户。br//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="宝德流动注射.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/4b0e07f7-8338-4848-a09b-0221c1dd0299.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"宝德仪器研发负责人赵萍与BDFIA-8000全自动流动注射分析仪/pp  2016年上市的“BDFIA-8000全自动流动注射分析仪”也是宝德仪器主推的一款产品,在此次展会上也重点展示,该仪器具有小型化、一体机设计、实现16个通道同时工作、通道间无共用装置、WLAN通讯接口等特点。/pp style="TEXT-ALIGN: right" 撰稿:刘丰秋/p
  • 又传喜报!吉天仪器Kylin 四通道原子荧光光度计斩获科学技术奖
    继第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2019)斩获金奖,北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)Kylin 四通道原子荧光光度计再夺中国仪器仪表学会科学技术奖。  中国仪器仪表学会科学技术奖是经国家科技部批准,在国家科技奖励主管部门注册,经国家科学技术奖励工作办公室颁证(登记证书编号:国科奖社证字第0016号),由中国仪器仪表学会设立的面向全国仪器仪表领域的综合性奖项。经国家科学技术奖励办公室授权,科学技术部批准,中国仪器仪表学会设立“科学技术奖”。该奖励是仪器仪表学科和行业领域的最高科技奖励。近日,2019年中国仪器仪表学会科技奖获奖名单公布,北京吉天仪器在众多申请单位中脱颖而出,荣获科学技术二等奖。Kylin 四通道原子荧光光度计革命性的四通道全正交双光束立体光学系统,可双/三/四元素同时测定,保证仪器准确性和稳定性的同时,大大提高分析效率高自动化系统设计,实力诠释智能制造。具备温控原子化器,根据分析元素自动调节原子化器高度,自动匹配原子化器温度。广泛的应用,丰富的解决方案。可用于环境监测、食品检测、疾病预防、石化勘探等领域,对各类样品中的砷、汞、硒、锑、铋、碲、铅、镉、锡、锗、锌和金等元素进行痕量或超痕量分析。  钻研在前,荣誉在后,服务为本,质量第一。
  • Kylin S1原子荧光光谱法 四道同测自来水中硒,汞,砷和锑
    简介工业和生活用水中砷、硒和汞的污染来源于天然矿床,工业排放,水源流经采矿区,垃圾填埋和农业活动。食用被污染的水会引起皮肤损害(砷),肾脏和神经系统损伤(汞)以及手指和脚趾的麻木(硒),同时(锑)也可以造成皮肤黏膜、心脏、肝脏、肺及神经系统等多个组织器官的损害。原子荧光法是近10年来发展较快的一种新的分析技术。该方法具有检测操作简单、易行,分析结果准确、可靠,应用范围广等特点。应用北京吉天仪器有限公司生产的kylin s1四通道原子荧光光谱仪同时测定自来水中硒、汞、砷和锑的含量。符合国家标准。吉天仪器kylin s1系列原子荧光光谱仪为生活用水,水质分析提供了高效准确的分析方法。方案优势原子荧光(afs)是中国具有自主知识产权的分析仪器,广泛应用于环境监测,食品安全,地质矿产等领域,具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素,在酸性介质中,硼氢化钾(硼氢化钠)生成的新生态氢,作为还原剂,发生氢化反应,生产氢化物(汞为汞蒸气),通过氩气将氢化物(汞蒸气)导入原子化器中,在氢火焰中发生原子化,被测元素空心阴极灯作为激发光源,被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200~290nm之间,正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段,处于最佳检测波长范围之内。硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标,同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。表一:实验所用仪器/设备/耗材/试剂序号仪器/设备/耗材序号试剂1北京吉天仪器有限kylin s1 原子荧光光度计1硒标准溶液(gbw(e)080215)2水浴锅2汞标准溶液(gbw(e)080124)3分析天平(万分之一)3砷标准溶液(gbw(e)080117)4超纯水仪4锑标准溶液(gbw(e)080545)5超声仪5盐酸(优级纯)6氩气(纯度≥99.99%)6氢氧化钾(优级纯)7烧杯(1000ml)7硼氢化钾(优级纯)8容量瓶(100ml)8硫脲(优级纯)9比色管(25ml和100ml) 1、测试原理样品中硒、汞、砷和锑经浓盐酸提取后,用硫脲将五价砷还原为三价砷,六价硒被还原成四价硒,五价锑还原为三价锑,kbh4在酸性环境下产生新生态氢,与样品中元素发生氢化反应,生成氢化物(汞为汞蒸气),通过氩气将氢化物(汞蒸气)导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化,被测元素空心阴极灯作为激发光源,被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比,外标法定量。2 、实验结果1 2 2.1、标准曲线将混合标准使用液依次进样0 ml,0.1 ml,0.2 ml,0.5 ml,0.8 ml和1.0ml,以元素浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,硒,砷和锑的线性图见图一,汞的线性图见图二,线性及相关系数见表二。 图一:硒,砷和锑的标准曲线 图二:汞的标准曲线 表二:线性及相关系数元素线性方程相关系数ra道(se)y=122.23x+78.2950.9983b道(hg)y=847.5x+0.77890.9994c道(as)y=300.19x+81.8760.9990d道(sb)y=176.66x+-23.7940.99942.2 、重复性连续进7针标混合标准溶液0.4ml,重复性统计见表三。表三:硒、汞、砷和锑四种元素的重复性#峰面积(mv.s)a道(se)b道(hg)c道(as)d道(sb)11246.17829.412967.891623.7721239.25847.942926.031605.3031231.58844.902955.481609.8141231.01843.212912.411605.0351251.12835.912973.341636.6461213.90840.462908.381607.0271230.81830.152921.931589.58rsd0.99%0.86%0.92%0.94%2.3 、样品及加标回收率样品的浓度见表四,加标回收见表五。表四:样品浓度样品名称含量(mg/kg)a(se)b(hg)c(as)d(sb)样品-10000样品-20000表五:加标回收率样品名称回收率(%)a(se)b(hg)c(as)d(sb)加标-187.22%98.57%95.41%93.11%加标-289.92%99.30%94.22%91.06%3 、 结论测试结果显示:应用北京吉天仪器有限公司设计的kylin s1原子荧光光度计可以很好的测定自来水样品中的痕量砷、锑、硒和汞四种元素,线性关系良好;重复性好;各待测元素回收率良好。
  • 新标准或将促进原子荧光环境检测市场增长
    日前,生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》,并将于2023年6月15日正式实施。该标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响?在应用需求的推动下,原子荧光光谱有哪些新的技术和方法?基于此,仪器信息网特别邀请吉天仪器与您一起探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战!仪器信息网:《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义?吉天仪器:汞是备受全球关注的重要污染物之一,甲基汞和乙基汞毒性高,易形成生物富集。此前对于水体中烷基汞普遍采用巯基棉富集-GC-ECD分析的方法,但前处理方法相对复杂;也有采GC-CVAFS和HPLC-ICP-MS联用仪的检测方法,但因仪器价格昂贵,限制其广泛应用。LC-AFS是在分析仪器行业处于国际领先的国产仪器,陕西地标DB61/T 562-2013和吉林地标DB22/T 2205-2014均采用LC-AFS进行地表水或废水的检测。《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》标准对前处理方法进行优化,适用范围更广,充分发挥AFS检测灵敏度高、操作简便的优势,对于推广先进国产仪器技术有重要的意义。仪器信息网:这项标准的实施,是否会对原子荧光光谱仪的市场产生影响?吉天仪器:这项标准的实施会在一定程度上带来增量,主要集中在环境检测以及具备环境样品检测资质的第三方检测机构。另外,随着国家对污废水排放监控要求的提高,未来重点排污企业可能会有需求。仪器信息网:除了以上标准,近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱方法相关的应用领域,贵单位参与了哪些?目前,还有哪些原子荧光光谱相关的重要标准即将发布或正在制定过程中?吉天仪器:在原子荧光光谱方面,吉天公司一直在积极参与制定和协助验证各类标准。近几年原子荧光技术相关标准,已经不限于单独使用原子荧光光度计,在联用产品,比如液相色谱-原子荧光联用、直接进样-原子荧光联用,也有全新标准的推出。2020年至今发布实施了一系列原子荧光相关的检测标准,其中吉天公司协助北京市疾病预防控制中心制定了《GB5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》,配合中国农业科学研究院制定了《NY/T 3788-2020 农田土壤中汞的测定 催化热解-原子荧光法》、《NY/T 3789-2020 农田灌溉水中汞的测定 催化热裂解-原子荧光法》。此外,还有四川省饲料工作总站制定的《GB/T 13081-2022 饲料中总汞的测定》,以及前面提到的《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》等。不仅如此,《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》、《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》、《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》等已在标准审核流程中。仪器信息网:请您回顾下过去几年来原子荧光光谱的技术进展主要有哪些?以及有哪些重要的应用进展?吉天仪器:原子荧光光谱技术在发展初期主要集中在原子荧光光度计本身,比如激发光源稳定性、氢化物发生反应效率、低温原子化技术等方面。后来逐渐开拓出液相色谱的联用技术,满足不同元素形态的分析检测需求;固体进样联用技术,免除繁杂样品前处理过程,为快速现场检测提供可能性。近几年吉天公司推出Kylin系列原子荧光光度计产品,采用全正交立体光路设计,全通道双光束扣漂移技术,进一步提高仪器稳定性,并解决光源波动引入的汞漂移的问题。同时在软件方面满足信息化和网络化要求,实现远程访问和数据共享,支持移动端信息查询。应用方面重点在不同样品中Se、Sn元素形态的测定,以及水质和土壤中汞元素的直接进样方法。仪器信息网:您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况?有哪些市场机会,同时又面临怎样的困境?吉天仪器:原子荧光光谱技术已成为无机重金属元素检测的必要手段,在国内的接受和认可度高,因此市场需求比较平稳。随着ICP和ICP-MS多元素检测技术的推广,给原子荧光市场带来一定困难,但借助于现行标准的支持,且仪器操作简便,使用成本低的优势,在中低端客户群仍是以原子荧光为主体。之前受限于试剂和样品前处理的问题,原子荧光分析仅限于实验室检测。吉天公司力主推进直接进样技术,并着手在在线前处理方面进行探索,预期会在移动和在线检测端带来一定的市场机会。仪器信息网:未来,原子荧光光谱技术该何去何从?基于当前的应用需求,有哪些新技术或者应用方向值得关注?吉天仪器:氢化物发生-原子荧光光谱技术已经日臻成熟,目前覆盖11种元素的检测,但在多元素同测方面仍有不足,需要开发和优化分析方法以减少元素干扰。如前提到的现场原位检测的需求,在线系统联用和直接进样是未来的方向,仪器结构也会倾向于小型化和便携化。对于新技术方面,介质阻挡放电技术(DBD)结构简单,能耗低,可以消除试剂限制,与原子荧光检测相结合值得关注。仪器信息网:未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局?吉天仪器:未来,吉天公司仍会不断投入研发力量,坚持创新,在原子荧光光谱仪产品上进行技术升级,提高产品整体性能,在自动化、智能化、数字化方面改善用户体验;利用全套元素分析解决方案方式,满足客户的不同需求,实现快速、现场、原位检测。(稿件来源:吉天仪器)
  • 新规发布利好原子荧光等分析仪器发展
    利用特征光谱研究物质结构或测定化学成分的光谱仪具有灵敏、快速、准确的特点已经被广泛应用于地质、冶金、环保等领域的元素分析中。在近日北京市政府发布了《北京市“十四五”时期国际科技创新中心建设规划》中要求重点发展小型高端质谱、光谱等仪器。可见国家高度重视光谱等仪器的发展。其中的原子荧光光谱仪是拥有我国自主知识产权的光谱仪器更会是此次发展的重点项目。接下来金索坤的小编带您了解一下原子荧光光谱仪。首先什么是原子荧光光谱仪。原子蒸气通过吸收特定波长的光辐射能量而被激发至激发态,受激发原子在去活化过程中发射出一定波长的光辐射成为原子荧光。而利用这一物理原理研发出可以被测样品浓度的仪器称为原子荧光光谱仪,也叫做原子荧光光度计。它具有检出限低稳定性好、抗干扰力强等特点。目前被广泛应用在食品化妆品检测;水、土壤、大气环境监测;科研教学;地质选矿;医疗卫生等领域中。按进样方式不同可分为断续进样原子荧光光谱仪以及连续流动进样原子荧光光谱仪;按原子化方式不同可认为氢化法原子荧光光谱仪以及火焰法原子荧光光谱仪。作为原子荧光行业领跑者的北京金索坤技术开发有限公司一直在为原子荧光技术的发展而努力。一方面金索坤采用连续流动进样技术与模块化结构相结合,不但将仪器检测一个样品三次测数据的时间压缩到30秒,是普通型号检测效率的3倍外还大大提高了原子荧光光谱仪整机的稳定性,使之由之前的1.0%提高到0.4%。在另一方面金索坤研究火焰原子荧光技术获得成功,采用氢化法-火焰法联用技术将原子荧光法可检测元素由砷、锑、铋、铅、锡、碲、锡、锌、锗、镉、汞11种元素扩展到包括金、铁、钴、锰、铟、镍、铬、银、铜在内的20种。原子荧光光谱仪是拥有我国自主知识产权的光谱仪器,是国产仪器的骄傲,相信在北京市政府发布的《北京市“十四五”时期国际科技创新中心建设规划》实施后,原子荧光光谱仪还有更大的发展空间。专注从事原子荧光光谱仪的研发以及生产的金索坤会不断的推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 金索坤新一代原子荧光产品的保养与维护
    氢化法原子荧光光谱仪也被称为原子荧光光度计,是拥有我国自主知识产权的光谱仪器,由于其检出限低、灵敏度高、抗干扰力强,在重金属检测方面占有重要位置。作为精密仪器,只有注重日常的保养和维护才能更好地发挥检测作用。北京金索坤技术开发有限公司是市面上唯一一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。公司生产的原子荧光产品是新一代原子荧光光谱仪的代表,所以了解SK系列氢化法原子荧光光谱仪的维护是十分必要的。氢化法原子荧光光谱仪(AFS)在使用过程中可能会出现荧光强度异常、氢化法原子化器无火焰以及没有测试线等问题。一、荧光强度异常出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况很有可能是因为实验环境不佳或是氢化反应不正常引起的。氢化法原子荧光光谱仪(AFS)对于实验环境是有一定的要求的,室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等都可能影响AFS的测试结果。所以就需要我们为仪器提供一个适宜的工作环境,如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。如果是氢化反应不稳定,则可能是器皿污染,进样泵管、毛细尖嘴堵塞或是硅胶管堵塞造成的。如果是器皿污染造成的,仅需要用用10%的硝酸浸泡1-2小再用去离子水洗净即可;如果是进样泵管、毛细尖嘴堵塞或是硅胶管变形引起的,就需要及时更换。二、原子化器无火焰如果原子化器无火焰可能的原因有:点火炉丝上出了问题、进样不正常或者硼氢化钾失效。如果是点火炉丝出现问题首先要检查点火炉丝的连线和插头,如果都没有问题,那就可能是点火炉丝烧断这时就需要更换点火炉丝;另外,进样不正常或者硼氢化钾失效致使氢化反应不能正常进行也是导致原子化器无火焰的原因。此时,就需要检查并更换进样泵管、毛细尖嘴或重新配制硼氢化钾溶液。三、测试过程中没有测试线。出现这种情况一般都是仪器通讯异常或是阴极灯选择错引起的。检查主机与计算机的连接以及分析软件设定通讯端口与连接计算机通讯端口是否正常以及检查分析软件选择测试元素与使用阴极灯元素是否相符。原子荧光光谱仪是分析实验室必不可少的分析仪器之一,也是检测工作者的得力助手,只有使用正确的保养和维护方法才可以更好地发挥这些仪器的作用,检测出更加真实可靠地数据。金索坤公司也会一如既往的原子荧光技术的发展探索乾坤,用更加优质的重金属检测仪器助力我国的检测行业的发展。 金索坤SK-盛析氢化法原子荧光光谱仪(原子荧光光度计)
  • 金索坤火焰原子荧光响应科技部新规划
    近日,科技部、发改委、教育部、财政部等多个部委联合印发了《“十三五”国家技术创新工程规划》,要求到2020年,企业主导产业技术研发创新的体制机制更加完善,企业创新能力大幅度提升,涌现出一大批富有活力的科技型中小企业“隐形冠军”,而现在我国技术创新体系建设中还存在企业创新能力不足等薄弱环节。尤其是国产仪器自主创新能力急需增强。实际上,在“两会”期间就有代表提出要加大对高端国产仪器的支持力度,加快国产仪器高端化速度。“提升国产仪器自主创新能力,扩大国产仪器的市场竞争力。”这一思想和金索坤公司“为原子荧光技术的发展探索乾坤”的理念相近。三十多年来,金索坤公司全心致力于原子荧光技术的发展和创新,是市面上唯一一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业。公司倾心打造的新一代原子荧光光度计有检测元素多,技术指标好,检测速度快,安装省事、维护省心等优势。2017年2月,金索坤的新品SK-880火焰原子荧光光谱仪通过了由中国仪器仪表学会分析仪器分会组织的鉴定会。参与鉴定的专家一致认为,SK-880达到了国内领先水平,国内未见技术特征相同的国内公开文献报道,具有首创性。SK-880火焰原子荧光光谱仪的问世是国产仪器提升自主创新能力的具体体现,早在90年代,郭小伟教授在完成氢化物发生原子荧光光谱仪的研发之后,为了扩展原子荧光光谱仪可检测元素的范围,郭小伟教授又带着他的课题组开始了火焰法原子荧光光谱仪的研究。他们在火焰法原子吸收的启发下,将液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。根据这一原理研发出火焰法原子荧光光谱仪。金索坤的研发团队在此基础上进行改进和升级,研发出了SK-880火焰原子荧光光谱仪,这款仪器具有金索坤专利技术的背景扣除功能,是专为地质找矿系统测试痕量金所研制。目前,在金的测试中,仪器检测已占主要地位,原子吸收法已得到普遍应用。同样作为金的检测方法,火焰原子荧光法与原子吸收法相比有以下四大优势:1. 灵敏度高应用原子荧光法测金的检出限最低可达到小于0.05ng/mL,优于火焰原子吸收及石墨炉原子吸收测金的检出限。2. 线性范围宽(三个数量级)对于高含量的金精矿以及低含量的尾矿,均可限定在其测试范围内.火焰原子吸收的线性范围为通常小于两个数量级,对于高含量的金精矿,必须稀释后再进行测试。3. 干扰元素少采用专用高强度空心阴极灯,只激发待测元素,共存离子不会产生干扰。4. 测试费用低原子荧光使用液化石油气,火焰原子吸收使用乙炔气,乙炔气的成本较液化石油气略高,但通常原子荧光使用液化石油气的流量为60mL/min ~80mL/min,而火焰原子吸收使用乙炔气的流量约为900mL/min。石墨炉的石墨管也是价格较高的耗材之一。SK-880火焰原子荧光光谱仪是金索坤研发团队智慧与汗水的结晶,是对《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》要求建设和完善技术创新体系,显著增强企业创新能力和产业核心竞争力的积极响应。相信在各方共同的努力下,国产仪器会有一个更好地发展。 金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪
  • 火焰原子荧光打造国产仪器品牌 创新走出国门
    近年来,受到单边主义、保护主义的影响,特别是中美贸易交锋使得全球贸易不确定不稳定因素不断增加。中国作为全球制造业大国,要想继续保持对外贸易的竞争力,就必须发展科技创新,用新产品开拓市场。由此可以看出无论在国内还是国外,只有科技创新才可以赢得更多的主动权和话语权。金索坤公司一直以科技创新为企业发展的原动力,技术上不断探索,致力于为原子荧光技术的发展探索乾坤。其中火焰法原子荧光光度计的问世是金索坤公司多年创新成果的体现,金索坤励志于通过创新型原子荧光产品打造具有中国自主知识产权的国产仪器名牌,让产品走出国门,服务全世界各地用户。自郭小伟教授带领团队完成氢化法原子荧光光度计的研发后,因为原子荧光光度计检出限低、灵敏度高、抗干扰力强等优势逐渐被广泛应用于砷、汞等重金属元素的检测中。而由于能够有效发生氢化反应的元素有限,局限了氢化法原子荧光光度计的检测元素范围及应用领域。为了拓展原子荧光光度计检测元素的范围,郭小伟教授带领课题组开始了火焰法原子荧光光度计的研发并取得成功。从起初的SK-800到SK-880再到金索坤今年推出的SK-典越火焰原子荧光光度计产品,历经多年的研发探索,金索坤推出的新一代火焰原子荧光光度计产品已经广泛应用于矿石中贵金属的检测及谷物、饲料及土壤等样品中镉、汞等重金属的元素分析。与传统氢化法原子荧光光度计产品相比,火焰原子荧光光度计在原理的改进不但拓展了检测元素范围,还提高了仪器的测试性能,为国产仪器的科技创新添上了浓墨重彩的一笔。2017年2月13日,SK-880测金仪火焰原子荧光光度计产品在经过北京市理化分析测试中心的实地检测后,产品鉴定组专家一致认为: 该产品达到了国内先进水平,国内未见技术特征相同的国内公开文献报道,具有首创性。与传统的测金方法相比,应用SK-880测金仪有以下特点:首先是灵敏度高,测金的检出限小于0.05ng/mL;稳定性好,重复性指标小于0.6%;测试速度快,检测每个样品耗时小于5s;检测成本低,测试一个样品检测费用不足0.1元。另外,SK-880测金仪火焰原子荧光光度计还获得了第十七届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2017)金奖。除了火焰法原子荧光产品的研发,金索坤团队同时也做了大量的应用研究,与众多单位协同制订相关标准,便于用户实际应用火焰原子荧光产品。例如金索坤与国家地质实验测试中心等单位共同起草了《区域地球化学样品分析方法 第35部分:金量测定 泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》行业标准。有了SK-880测金仪这种创新型的原子荧光产品,让具有中国自主知识产权的分析仪器走出国门,到目前为止,金索坤的火焰原子荧光产品已经售往印度尼西亚、朝鲜、缅甸、老挝、越南、柬埔寨和埃塞俄比亚、刚果金等东南亚及非洲国家。未来,金索坤公司会不断推陈出新,用更多的创新型火焰原子荧光产品服务更多用户。“巩固外贸传统优势,拓展外贸发展空间”是习近平总书记为推动外贸高质量发展指明的方向。金索坤公司作为原子荧光行业的领跑者会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤,用更加优质的原子荧光光度计产品打造名牌产品,促进国际贸易。金索坤SK-880 测金仪(火焰原子荧光光度计)
  • 吉天仪器高效智能原子荧光 守卫农产品质量安全
    2019年8月15日,由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所主办的“第二届全国农业领域重金属快速检测与元素形态分析技术交流与培训研讨会”在新疆乌鲁木齐成功开幕,来自全国各地的200余位专家学者参加了本次会议。北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)携“Kylin(麒麟)系列原子荧光光度计”及“SA-50 液相色谱-原子荧光联用仪”实力亮相本次盛会,并同与会专家学者 进行现场交流。 研讨会开幕式现场当前,重金属快速检测技术和元素形态分析技术是重金属污染监测和元素组学研究的热点,但仍有部分问题需要攻关和研究。为此,本次会议各专家学者齐聚一堂,共同交流,以期提高元素分析技术、风险评估、营养评价的研究水平。吉天仪器也将一如既往的提高自己的研发水平,提高仪器的性能,为元素形态分析方法和相关研究做出自己的贡献。本次研讨会,吉天仪器产品经理齐悦涵做了“智能高效,原子荧光分析技术”的技术报告。其提出原子荧光技术发展到今天已经十分成熟,但是在分析应用中,吉天仪器不断创新、不断钻研,为客户提供更贴近实验需求的智能高效产品服务。吉天仪器全新一代麒麟系列原子荧光光度计、SA-50 液相色谱-原子荧光联用仪和DCMA-300直接进样汞镉测试仪,带您体验更加智能、快捷、高效、精准的原子荧光分析技术。吉天仪器产品经理做会议报告吉天仪器自主研发的产品也吸引了众多专家学者的目光,大家就仪器的原理、应用、性能等方面与现场工程师深入交流,现场工程师也对各种问题进行了详细解答,得到了在场学者的高度认可。 与会客户与现场工程师交流吉天仪器的Kylin(麒麟)系列原子荧光光度计有四通道全正交双光束立体光学系统,直插式免调智能空心阴极灯,温控原子化器,电子流量控制气路系统,快速采样多通道前放电路等良好特点。可广泛应用于食品卫生检验、环境样品检测、城市给排水检验、农产品检验、地质冶金检测、化妆品检验、纺织纤维样品检测、教学研究、临床医学样品检验、药品检验、土壤饲料肥料检验等领域。Kylin(麒麟)系列原子荧光光度计SA-50液相色谱-原子荧光联用仪采用在线色谱分离-原子荧光检测法进行形态分析,快速简单,峰形尖锐,完全基线分离。应用于检测食品、水、土壤、中药、饲料等领域中的重金属残留,且能清晰明了的表明其形态,为研究重金属对于环境、食品的影响作出科学合理的判断,可与吉天仪器任一款AFS搭配为LC-AFS,人性化设计,节省实验台空间,用户体验更友好。           SA-50液相色谱-原子荧光联用仪吉天仪器竭诚为广大客户提供优质完备的售前和售后服务。愿与全国的广大客户共同努力,为建设创新型国家,发展我国的科学仪器贡献力量。同时也欢迎新老用户到公司总部参观交流!详询热线:010-64377759。
  • 关注蚊香重金属超标隐患 原子荧光光度计检测把关
    随着天气的逐渐加热,蚊香成了必备的日用品。其中常用的盘式蚊香的有效成分为0.2%-0.4%杀虫剂,其余的99%则是由有机填料、粘合剂、染料和其他添加剂组成。而这些成分都含有重金属成分的。所以在使用过程中,劣质蚊香中的重金属元素会挥发到空气中给人体和环境造成危害。所以在《GB 18585-2001》给出了砷、汞、铅等重金属的最低限量。检测这些重金属需要用到拥有我国自主知识产权的原子荧光光度计。原子荧光光度计(AFS)也叫做原子荧光光谱仪,它检出限低、灵敏度高且抗干扰能力强,在砷、汞等重金属元素的检测中占有重要作用。其中北京金索坤公司推出SK-乐析升级了双层屏蔽式原子化器,并且优化仪器光源与PMT的激发角度,增加接收荧光信号的强度,此外还增加单道增强功能,提高测试灵敏度,测试汞的时候效果更好。而且SK-乐析 原子荧光光度计增添两点标准曲线校正功能,可有效校正光源漂移、环境湿度和温度等对测试产生的影响,提高仪器的稳定性。今天金索坤和大家一起应用SK-乐析检测蚊香中的汞元素。1.原子荧光法检测原理蚊香样品经消解后试液进入原子荧光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下,汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子,在汞灯发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中汞元素的含量成正比。2.原子荧光法的主要步骤 取处理后的样品0.1~0.5g置于溶样杯中,用少量实验用水润湿。在通风橱中,先加入6mL 盐酸再慢慢加入2mL 硝酸,混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封,进行消解。把玻璃小漏斗插于50mL 容量瓶的瓶口,用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中,实验用水洗涤溶样杯及沉淀,将所有洗涤液并入容量瓶中,最后用实验用水定容至标线,混匀。按照SK-乐析原子荧光光度计的推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。蚊香在使用过程中会有重金属元素挥发到空气中,造成重金属超标隐患。得益于SK-乐析原子荧光光度计这一类先进的重金属检测仪器使得蚊香中重金属检测变得高效快捷,作为原子荧光行业的领跑者,金索坤会再接再厉,用更加优质高效的原子荧光光度计助力蚊香的检测。 金索坤SK-乐析 原子荧光光度计作为中国氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载,为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时,为您提供最专业的原子荧光产品及技术服务。作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业,金索坤为您提供新一代具有检测元素多(火焰法技术),测试速度快(连续流动进样专利技术),技术指标好(优于国标RSD0.6%),省事、省耗材(多功能反应模块专利技术)的原子荧光光谱仪。
  • SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪
    SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪是在SK-2002B型的基础上研制开发的新产品。它能够检测Cr、Co、 Ni 、Au 、Cu、 Ag、 Cd、 Zn、As、 Sb、 Bi 、Sn、 Se 、Pb 、Te、 Ge 和Hg等17种以上的元素。检测的元素含量范围:ppt-100%。它广泛的应用于欧盟Rohs指令相关的塑料行业、电子行业、教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饲料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检测、地质普查检测等领域。技术参数 技术指标: 氢化法技术指标 测试元素 As Sb Bi Pb Sn Te Se Zn Ge Cd Hg 检出限(DL)ng/mL <0.01 <1.0 <0.05 <0.001 重复性(RSD) 0.6% 线性范围 大于三个数量级 道间干扰 0 火焰法技术指标 检测元素 Cr Co Ni Au Cu Ag Cd Zn 检出限μg/mL<0.5 <0.005 <0.007 <0.01 <0.01 <0.002 重复性(RSD) <0.6% 线性范围 大于三个数量级 ________________________________________主要特点仪器特点: 1)进样方式: 氢化法: 单泵双通道连续流动进样氢化物发生系统,结构简单,实时监测反应过程, 提高了检测的稳定性。 火焰法: 高效玻璃雾化器、空气负压提升连续进样方式。 2)原子化系统: 氢化法: 低温自动点火,高效双层屏蔽式石英原子化器。 火焰法: 双层多头石英原子化器(专利)。 3)光 路:短焦不等距无色散光路系统,增强了测试的荧光信号。 4)占 空 比:测定不同元素可选择不同占空比,并推荐不同元素的最佳占空比, 使测试更稳定、灵敏度更高。 5)传输系统:火焰法与氢化法联用双层预混合式传输,提高测试的稳定性;(生成的氢化物 气体通过双层预混合传输室送入原子化器,无需气液分离装置即可达到气液分离的目的,废液自动排出)。 仪器功能: 1)具有氢化法、火焰法两种测定功能; 2)采用高强度空芯阴极灯编码技术,自动识别、设置灯的能量; 3)采用了在线自动去除气泡技术; 4)自动判别并稀释高浓度样品; 5)具有两点标准曲线(索坤专利)、多点标准曲线多种选择的功能; 6) 小背景扣除功能,可扣除火焰背景光的干扰; 7) 可增加捕集阱装置,保护仪器操作人员的健康; 8)可以配接气态汞测定专用装置; 9)预留形态分析接口,与色谱联用可用于As、Se、Hg等元素的形态分析; 10)火焰法采用石油液化气作为燃气,经济实用; 11)静噪式自动进样系统,无甩液现象。具有40× N位的自动进样系统,样位灵活配置; 12)可实现标准曲线测量、推荐最佳仪器条件;测试数据的图形显示和回放、数据统计与查询、各种图形、数据、页面保存和打印功能。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • LC-AFS系列液相色谱-原子荧光联用仪研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "LC-AFS系列液相色谱-原子荧光联用仪/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "北京海光仪器有限公司/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "联系人 /p/tdtd width="208"p style="line-height: 1.75em "李明章/p/tdtd width="140"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "Lmz0066@163.com/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让 □技术入股 □合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr/ 该产品主要用于对砷、汞等重金属及其有毒化合物进行定量分析,采用液相色谱和原子荧光联用技术,拥有多项专利。在设计上集输液单元、分离单元、在线消解、柱温控制、进样阀和蒸气发生形态于一体,实现高度集成化和一体化控制;具有总量分析和形态分析两种功能,且实现两种分析方式的自动切换;形态分析兼备等度和梯度功能;双蒸气发生系统设计有效减少了总量分析和形态分析之间的交叉干扰;总量分析采用注射泵-蠕动泵联用专利技术,配备182位超静音带自动清洗功能的自动进样器;形态分析可选配任意液相自动进样器,实现形态全自动分析;可在线切换紫外消解模式,满足用户不同检测领域的使用要求。 br/ 该产品性能指标优异,砷、汞各组分的RSD优于5%,总量检测的RSD优于0.7%,各元素总量及不同组分的最低检出量均优于同类产品。该产品的技术性能和功能通过了代表性用户的测试和验证,中国计量院对样机进行了型式评价,出具有型批报告;产品获得了北京市技术监督局颁发的生产许可证,实现了产业化; br/ 该产品通过了中国仪器仪表行业协会的鉴定。同时,以该产品为依托,与中国计量科学研究院合作,共同编制了“液相色谱-原子荧光联用仪检定规程”(即将颁布)。另外,在2015年第16届BCEIA展会上,该产品以其优异性能和特点,获得同类产品的唯一金奖。 br/ 在同类产品中,该产品居于国内领先水平。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 该产品是一款对砷、汞等重金属及其有毒化合物的形态进行定量检测的仪器,适用于食品安全、环境保护、医疗卫生、水质监测等领域。目前国家新颁布的《食品中总砷及无机砷的测定—GB5009.11-2014》和《食品中总汞及甲基汞的测定—GB 5009.17-2014》这两项强制性国家标准中,分别将该产品列为第一法和唯一方法。而且在环保和水质检测领域,也即将颁布相关标准。可见,随着国家对食品安全和环境保护等领域的重视,该产品将会得到大量应用。 br/ 在砷、汞及其有毒化合物的形态检测上,本产品的性能指标与进口的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC-ICP-MS)相当,但价格仅为其四分之一左右,且维护和使用成本低,便于在国内推广。 br/ 预计该类产品在今后三年内,市场需求量在1000-1500台,产值5亿元左右。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 该产品是首都科技条件平台培育项目,拥有自主知识产权,通过了中国仪器仪表行业协会的鉴定,在2015年第16届BCEIA上获得该类产品的唯一金奖。 br/ 该产品申请发明专利1项,实用新型专利5项,拥有两项软件著作版权,发表了三篇论文,专利明细如下: br/ 1.通道间干扰和直流漂移自动扣除电路(发明专利申请号:201510067758.1) br/ 2.进样针自动清洗装置(ZL 201420280575.9) br/ 3.新型液相色谱原子荧光联用仪器的双化学反应系统(ZL 201420280553.2) br/ 4.液相色谱原子荧光联用仪器分析功能切换装置(ZL 201420280550.9) br/ 5.用于原子荧光光谱仪的蒸气发生系统(ZL 201520092350.5) br/ 6.新型原子荧光水蒸气去除装置及新型原子荧光光谱仪(ZL 201520092348.8)/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 2012~2013原子荧光光谱盘点:技术、专利、论文、标准
    2012~2013年推出的商品化原子荧光新产品见:2012~2013原子荧光光谱盘点:新产品  3. 原子荧光分析技术的最新进展  3.1 固体酸技术  在常规实验室分析中,原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸,或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时,需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作,同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15),以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸,具有较好的便携性,安全性高,使用简单,可以大大简化分析过程。图15 预制固体酸片剂  3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术  与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件,其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱,原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素,前者直接决定了分析信号的有无,后者则决定了分析信号是否稳定可靠。  目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器,其功能主要分为:点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中,且直接与空气接触,加速了其老化过程,最终导致点火失败,致使原子荧光无法正常检测。  新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT),是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理,开发的一种全新的点火和自动控温装置,基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料,可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点:可以无需使用屏蔽气,氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料,具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。  3.3 数字化对光技术  目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上,然后进行目测的形式进行对光,对光结束后需要手动移去对光装置,因此对光的准确度较差,且无法实现对光的自动化和数字化,从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作,根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性,因此长期测量结果的重复性也无法保证。  在光源对光系统的设计上,北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16),通过比较四个光电池的信号强弱,最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时,即完成光源的对光过程,不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置,降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好,可以自动监测及校准光源漂移,在原子荧光分析技术领域,尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。图16 数字化对光系统1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器  3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术  介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术,目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。  DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力,如图17所示为线筒式DBD放电结构:主要包括2个同心的石英管(外层:10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层:4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气,确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极,内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电,并形成等离子体放电区域,氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3~7.0 kV,20 kHz)时,腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时,功耗分别为13.5,12.5和44 W,检出限分别为0.04,0.11和0.27 µ g/L。图17 DBD 原子化器结构纵切面图  邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中 Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体,剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16~18 W,放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1~5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg,线性范围为91.5~1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%~2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定,测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致,表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。  3.5 恒压、恒流进样技术  恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展,采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动,见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力,通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应,有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响,致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测,具有极高的集成度和自动化程度,基本上对气体没有消耗,无需蠕动泵和注射泵等大功率器件,有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等,提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法,可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。图18 恒压、恒流进样系统  3.6 光致蒸气发生进样技术  王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4,以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂,实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19),解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下,以原子荧光作为检测手段,在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。图19 光催化蒸气发生进样技术  3.7 电化学蒸气发生进样技术  张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法,用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数,如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料,并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下,镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。  3.8 固体进样技术  王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪,建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入,并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解,不需要任何化学试剂,可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化,对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间,测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。  3.9 VG-AFS可测量元素的扩展  近年来,进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素,扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂,实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同,分为Ⅰ型和Ⅱ型,其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中,Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中,但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL,重复性RSD小于2%,线性范围r大于两个数量级,线性相关系数大于0.998。  4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利  来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明,2012~2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准),其中发明专利10项,仅占总申请数的19.2%,实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准),其中发明专利9项,仅占总授权数的15%,实用新型专利51项。总体来说,代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长,时间上存在一定的滞后性,但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力,尤其是原始创新能力的不足。  国内各原子荧光制造厂商2012~2013年专利的具体情况,见表1。表1 2012~2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总  5. 2012~2013年发表原子荧光光谱法的应用论文  我国广大分析工作者在近两年里,应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作,来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明,国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量, 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇,两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表,也是每年发表的论文数量较多的两年,说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。  6. 2012~2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准  2012~2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项,主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项,见表2。表2 2012~2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准  7. 结束语  原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲,自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器,便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力,我国的原子荧光光谱仪器迅速发展,特别是这两年更是突飞猛进,在国际上处于绝对领先的地位。  然而,综观全局不难发现,数量之大却多是一味地模仿,缺少创新和特色无法,走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级,需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展,必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术,突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究,会发现广阔的发展空间。  作者:北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬  梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会
  • 关注|原子荧光光谱法及其联用技术将写入《中国药典》
    近日,国家药典委官网发布了《关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知》。根据通知,本次标准提高工作,共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准列入项目课题。详情请见:这些仪器方法有望进入《中国药典》。其中,2322 汞、砷形态及价态测定法的修订课题已经成功立项。根据相关课题说明,本次修订拟在现有砷、汞形态及价态测定法基础上进一步开发更优化色谱条件,细化色谱参数,为提高汞、砷形态及价态分析的耐用性和准确性提供参考。虽然在研究目的中没有体现,但是在具体的研究内容中:1. 汞元素形态及价态分析的优化研究;2. 砷元素形态及价态分析的优化研究;3. 通过典型海洋、动物类药材中汞、砷形态及价态的分析方法和形态分布规律研究,提出相应品种的合理安全性评价方法和标准;4. 研究液相色谱-原子荧光光谱联用法测定中药材中汞、砷形态及价态的含量,考察其分离效果、检测灵敏度、抗干扰性和稳定性;5. 优化液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的色谱条件,提高方法的耐用性和准确性;6. 对比与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法检测结果准确性;包含了研究液相色谱-原子荧光联用技术(LC-AFS)应用于汞、砷形态及价态的含量的内容。元素形态分析目前已经成为分析科学领域的一个重要分支。元素形态分析,传统化学法用的比较少,使用较多的是仪器联机分析方法,其实质是分离技术与检测技术的联用。其中,国内外比较认可LC-ICP-MS联用方法。ICP-MS方法灵敏度高、选择性强、检出限佳、可以同时测定多种元素,是元素形态分析的有力检测工具。在目前现行的《中国药典》四部2322 汞、砷形态及价态测定法中,就采用了LC-ICP-MS联用法作为检测手段。但是,也存在着ICP-MS仪器主要依靠进口、成本高、运行费用也高等问题。实际上,在分析测试领域,还有一种联用技术常用于测定汞、砷形态及价态——LC-AFS联用法。AFS是中国具有自主知识产权的分析仪器,具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。LC-AFS其最大特点在于对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和较高的灵敏度,具有与ICP-MS相似的分析性能(检出限、精密度和灵敏度),特别是在As、Hg、Se、Sb四种元素的形态和价态方面有很好的应用。与ICP-MS相比较,LC-AFS在采购成本、使用成本上具有极大优势,并且具有操作简单、容易上手的特点。目前,LC-AFS技术应用领域与行业越来越广泛,涵盖了食品卫生检测、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农产品检测、临床检验、教育及科研等领域。但是,相关标准的缺失一直限制该技术的发展。2015年,2322 汞、砷形态及价态测定法第一次增订进入《中国药典》时,原子荧光形态分析技术就未能被引入。虽然药典标准中同样指出,只要分析方法经过验证,检出限低于标准的限量,该方法即可应用。从仪器条件与系统适用性试验可以看出,高效液相色谱法-原子荧光光谱法完全符合2015年中国药典相关要求,满足其测试条件。但是由于药典中原子荧光光谱法测量砷元素和汞元素的方法未能写入其中,如想把其价态测定的方法写入药典,就需要先把原子荧光法测量砷汞的方法写入药典。让原子荧光及相关联用技术进入药典的工作一直在努力进行中。2022年,药典委发布的年度国家药品标准提高工作的通知中,就包含了原子荧光光谱法的建立课题。该课题拟选取典型药品品种,开展原子荧光光谱法测定汞、砷元素含量等的研究,研究制定《中国药典》四部原子荧光光谱法,包括原子荧光光度计的一般要求、测定方法和方法学验证要求等。具体内容,包括1.确定方法的适用范围。 2.调研市场上不同品牌的原子荧光光度计参数及其特点,制定原子荧光光度计的一般要求,包括激发光源、单色器、原子化器、检测系统等。 3.制定测定方法要求:根据原子荧光光谱法测定汞、砷元素的技术原理及特点,考察前处理条件、氢化反应条件、仪器参数、校正方法,建立合理的测定方法。 4.制定方法学验证要求:收集不同类型的药品,充分考察方法学特点,对比不同品牌仪器的灵敏度、专属性、准确度、耐用性等因素,以及仪器之间的 重现性,制定可行的方法学验证要求。原子荧光进入《中国药典》不远了。
  • 质检不设绿灯 金索坤原子荧光仪器来把关
    食品和化妆品是与人们接触最紧密,最频繁的生活日用品之一。同时,随着生活水平的提高,人们对日常用品安全的要求也越来越高。我国食品、化妆品检测行业起步较晚,相关标准存在不足,使得消费者对国产食品、化妆品等产品缺乏信心,出现了中国游客在境外抢购“洋奶粉”等令国人汗颜的事件,俨然一副“外来的和尚好念经”的势头。原本呢,为了自身的身体健康去选购价格稍贵的国外产品这也没什么,但,问题就出现在这了,外国的产品真的就那么保质保量么?近日,国家质检总局公布了《2017年1月未予准入的食品化妆品信息》,在《信息》中指出在2017年1月,共有来自韩国、日本、美国、澳大利亚等国家403批次产品因标签不合格、菌落不合格以及重金属(砷、汞、铅、镉、镍、铬……)限定物超标等原因未予准入境。原来,这“外来和尚”念的经也不像想象中那么靠谱啊!实际国外产品出现问题已经不是首次出现,这几年国外产品重金属超标事件时有发生。而在另一方面,在国家政策的大力扶植下,我国的检测行业迅速发展,相关标准逐步完善,检测手段和检测仪器都得到大幅提升。就以有毒重金属元素的检测来说,在我国,食品、化妆品中砷、汞、铅等的检测一般都会采用原子荧光法。而作为拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪由于检出限低、灵敏度高等优势在重金属检测上面也是大放异彩,除了食品、药品、化妆品中重金属检测之外还广泛应用于地质勘查、科研教学、医疗环保等诸多领域。着实为国产仪器赚足了面子,而金索坤公司新一代原子荧光光谱仪更是为原子荧光行业的发展添砖加瓦。北京金索坤技术开发有限公司是市面上唯一一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。其倾心打造的新一代原子荧光光谱仪是金索坤公司研发团队智慧和汗水的结晶。新一代原子荧光光谱仪有着四大特点:首先,金索坤的研发团队采用火焰法-氢化法联用原子荧光技术将原子荧光光谱仪只可以检测11种元素变成历史,SK-2002B火焰法-氢化法原子荧光光谱仪可以检测砷、锑、铋、铅、锡、碲、硒、锌、锗、镉、汞、金、铁、钴、锰、铟、镍、铬、银、铜等20种元素。实现了一机多用,完全就可以使用一台原子荧光光谱仪检测食品、化妆品样品中常见的重金属元素,节约实验室资源;此外,研发人员采用拥有金索坤专利技术的连续流动进样技术,摒弃了样品-空白交替进样的传统进样方式,大幅缩短检测时间,提高检测效率,其检测效率是普通型号仪器检测效率的三倍;同时,新一代原子荧光光谱仪有着优异的技术指标,以使用SK-锐析检测样品中的砷为例,检出限小于0.01ng/mL;双道两元素同测时采用具有金索坤专利技术的大规模集成电路运算速度快,抗干扰能力强,实现了无道间干扰;特别需要关注的技术指标-重复性(RSD),这个指标显示的是标准偏差与测量结果算术平均值的比值,其值越小,表示仪器越稳定,金索坤的研发团队经过不懈的努力,成功的将仪器的RSD值由之前的1.0%提高到小于0.4%;最后,金索坤公司新一代原子荧光光谱仪采用模块化设计,将氢化反应系统和气体传输系统高度集成在多功能反应模块和集扩式传输室上,使得仪器安装省事,维护省心。随着生活水平的提高,人们对于食品、化妆品等生活必须品的质量要求也就越来越高。这也同样给分析仪器提出了更高的要求,金索坤公司作为重金属检测仪器的生产厂家,愿意迎难而上,为我国的原子荧光技术的发展再添新彩! 金索坤SK-锐析氢化法原子荧光
  • 原子荧光光谱仪的应用-保温杯中不锈钢的检测
    原子荧光光谱仪也叫做原子荧光光度计,因其操作简单性价比高等优势被广泛应用在各种行业砷、汞等重金属的检测中。其中就包括我们生活中常使用的保温杯中的不锈钢检测。保温杯与我们的生活密切相关,不锈钢中重金属是否达标可以直接影响我们的身体健康。国家制定了一系列不锈钢检测标准。原子荧光光谱仪作为检测砷、汞等重金属元素的主要仪器在不锈钢检测中发挥重要作用。专注研究原子荧光光谱仪的研发以及生产二十余载的金索坤在研究使用原子荧光光谱仪检测不锈钢中砷、汞等重金属积累了大量经验,今天金索坤的小编和您分享如何应用原子荧光光度计检测不锈钢中的砷。依照标准《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量》检测不锈钢中的砷的操作步骤可简化为:按标准取样后,取适量试料于100 mL烧杯中,加入盐酸、硝酸在低温炉上加热溶解。待完全溶解后冷却。加入硫酸磷酸混合酸,加热蒸发至出现白烟,冷却至室温后加水,低温加热至溶解。溶液移入容量瓶,加定容。取适量试液于容量瓶中,加入硫脲和抗坏血酸混合溶液,静置30分钟后加水定容。然后调节原子荧光光谱仪参数至最佳分析测试条件,制作标准曲线,检测样品原子荧光强度,最后得到样品中砷含量。在应用原子荧光光谱法检测不锈钢中砷时加入硫酸磷酸混合酸可以络合钨、钼、铌、钽等容易水解的元素,另外在原子荧光光谱法检测钢铁中抗坏血酸混合溶液将砷(V)还原为砷(I),并抑制镍、钴、铜等元素的干扰。随着原子荧光技术的提高,原子荧光光谱仪的应用范围已经由地质选矿、卫生防疫等领域逐渐扩展到食品以及保温杯等日常生活用品中。金索坤作为原子荧光行业领跑者会随着原子荧光光谱仪应用领域的逐渐扩展不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务官大客户。 金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪/光度计
  • 新一代高精密度原子荧光产品助力“保健”市场治理
    1月初,多部门联合部署整治“保健”市场乱象百日行动电视电话会议在京召开。在过去的一个月时间里,“百日行动”取得了阶段性胜利。截止到1月30日,全国市场监管、工信、公安、民政等部门,对重点行业领域、重点领域进行监督检查,受理消费者申诉举报5099次。为消费者挽回经济损失2321.8万元。其中可以收到这样的战果,检测工作发挥了很大作用。因为检测数据为此次行动中执法者提供强而有力的证据。所以,在此次行动对于检测仪器的稳定性和灵敏度提出了更高的要求。因为它关乎消费者的合法权益也牵涉到企业的形象和信誉。北京金索坤技术开发有限公司专业研究原子荧光技术三十余载,倾心打造出的新一代原子荧光光谱仪技术指标优异,尤其是稳定性指标,由之前的1.0%提高到0.4%。完全满足高技术指标的要求。为了提高仪器的灵敏度和稳定性,金索坤的研发团队对传统的原子荧光光谱仪进行了结构创新和技术改进。首先,新一代原子荧光光谱仪采用内部无管路集成模块化设计精简仪器结构,缩短管路,不但利于安装及维护,而且因为减少了管路长度,减少了记忆效应,从而提高了仪器的稳定性。其中具有专利技术的多功能反应模块、集扩式传输室模块,选用进口PC材质使得汞元素吸附记忆效应小,同时高度集成了进样、氢化反应、废液排除多功能于一身,将传统进样管路2米左右缩减至半米,大大精简了装置,减小管路的吸附作用,提高仪器的稳定性。另外,新一代原子荧光光谱仪采用的是占空比可调式双路脉冲供电,与其他供电方式相比,占空比可调式双路脉冲供电可以根据测试不同元素可选择不同占空比,此举既延长了灯的使用寿命,又提高了高性能空心阴极灯的强度,提高仪器的灵敏度。而且,新一代原子荧光光谱仪采用具有金索坤专利技术的大规模集成电路,运算速度快,抗干扰能力强,真正意义上实现了无道间干扰。为整台仪器高技术指标奠定了基础。提高了仪器的灵敏度和稳定性!得益于新一代原子荧光光谱仪等仪器的助力,使得此次百日行动获得进展。北京金索坤技术开发有限公司也会再接再厉,用灵敏度更高稳定性更好的检测仪器助力此次行动。 金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪作为中国氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载,为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时,为您提供最专业的原子荧光产品及技术服务。作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业,金索坤为您提供新一代具有检测元素多(火焰法技术),测试速度快(连续流动进样专利技术),技术指标好(优于国标RSD0.6%),省事、省耗材(多功能反应模块专利技术)的原子荧光光谱仪。
  • 金索坤原子荧光产品助力解决保健品乱象现象
    2017年3月24日,北京市食品药品监督管理局公布了关于《2017年食品安全监督抽检信息》的公告,在公告中指出根据《中华人民共和国食品安全法》等法律法规要求,北京市食药监在抽检的400批次保健食品中检出不合格样品6批次,其中检出北京康泰诚信医药有限公司销售的标称北京佰益堂保健食品有限公司生产的同丰堂牌清润茶砷、铅重金属超标,经检测实测值为砷1.4mg/kg、铅1.4mg/kg,而根据标准,砷不得超过0.3mg/kg、铅不得超过0.5mg/kg。随着生活水平的提高,人们对于身体健康也就越来越重视,水涨船高,保健食品行业也是悄然兴起。一时间各色的保健品纷纷涌入消费者的眼球,令消费者眼花缭乱无从选择。而这个时候,各种国家标准、行业标准、企业标准则不仅成了消费者的指路牌,更是规范保健品行业的行为准则。就比如北京市药检所出具的北京康泰诚信医药有限公司销售的标称北京佰益堂保健食品有限公司生产的同丰堂牌清润茶砷、铅超标报告,依据的就是《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》以及《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定》两项国家标准。在GB 5009.11-2014和GB 5009.12-2010两项国家标准中详细介绍了标准的适用范围和检测方法。从其中我们注意到这两项标准中都提到可以使用原子荧光光谱仪。为什么要特意提到原子荧光光谱仪呢?一方面它确实在重金属检测领域有着很大的作用;另一方面,则是因为它是不多的拥有国内自主知识产品的光谱仪器,是我国分析仪器行业的骄傲。而作为原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者,北京金索坤技术开发有限公司研发出的新一代原子荧光光谱仪除了检出限低、灵敏度高、仪器性价比高等优势之外还有着索坤技术所特有的检测元素种类多、检测速度快、技术指标好、安装省事维护省心等特点。北京金索坤技术开发有限公司是市面上唯一一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业,其产品处处显示索坤技术的独特与专业。在新一代原子荧光光谱仪的电路系统中,金索坤的研发团队采用的是占空比可调式双路脉冲供电,与其他供电方式相比,占空比可调式双路脉冲供电可以根据测试不同元素可选择不同占空比,此举既提高了高性能空心阴极灯的强度,又延长了灯的使用寿命。同时新一代原子荧光光谱仪采用具有金索坤专利技术的大规模集成电路,运算速度快,抗干扰能力强,真正意义上实现了无道间干扰。而且,新一代原子荧光光谱仪采用的是具有金索坤特色的短焦不等距无色散光路系统,它比使用短焦等距光路系统接收的荧光信号强度提高了2.8 倍。为整台仪器高技术指标奠定了基础。解决保健品乱象的方法是加强对保健品行业的监管力度,而加大监管力度就需要适宜的相关标准和值得信赖的检测仪器。面对屡禁不止的保健食品中重金属超标现象,金索坤公司会继续努力,用更好的仪器为保健食品乱象的治理贡献力量。 金索坤SK-乐析原子荧光光度计
  • SK-乐析原子荧光光谱仪让水质监测变得简单
    水,是生命之源。无论是在人们的生活和生产中都有着不可或缺的作用。而我国虽然幅员辽阔,但可用于生产和生活的淡水资源并不多。据统我国人均淡水资源仅为世界人均量的1/4,居世界第109位,属于贫水国。再加上在前几年人们环保意识淡薄,破坏环境的行为屡禁不止,这使得我国的淡水资源更加捉襟见肘。为了进一步保护我国的淡水资源,国务院于2015年4月16日正式发布了《关于印发水污染防治行动计划的通知》,在“十三五”期间,举办“水专项实施推进会”为水污染的防治筹集建议,在“十九大”又提出“绿水青山就是金山银山的理念”。进一步表明国家对水资源防护的力度和信心。按照“水十条”的要求到2020年,全国水环境质量得到阶段性改善,污染严重水体较大幅度减少,饮用水安全保障水平持续提升,地下水超采得到严格控制。要完成这一目标,除了各个部门通力配合之外,高质高效的检测仪器也是必须的。在《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》中介绍应用原子荧光法检测水样中的砷、汞、硒等重金属元素。原子荧光光谱仪是拥有我国自主知识产权的光谱仪器,因为其检出限低灵敏度高被广泛应用在汞、砷、硒、铋等重金属元素的检测。北京金索坤技术开发有限公司是市面上唯一一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。金索坤研究原子荧光技术三十余载,倾心打造出检测元素多、检测速度快、技术指标好、安装省事操作省心节约耗材的新一代原子荧光光谱仪(原子荧光光度计)。下面就以金索坤2016年推出的产品SK-乐析 氢化法原子荧光光谱仪为例,来了解新一代原子荧光光谱仪的特点。首先,金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪采用内部无管路集成模块化设计精简仪器结构,缩短管路,利于安装、操作及维护。其中具有专利技术的多功能反应模块、集扩式传输室模块,选用进口PC材质使得汞元素吸附记忆效应小,同时高度集成了进样、氢化反应、废液排除多功能于一身,将传统进样管路2米左右缩减至半米,大大精简了装置。同时多功能反应模块可实现废液自动排除,无需额外的泵排废。同时集成式的模块化设计结构在精简装置的同时也节约了耗材。其次,金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪摒弃了传统流线型原子化器采用新型双层屏蔽式原子化器。通过改变原子化器结构,提高原子化效率的同时有效降低汞元素的记忆效应,测汞更佳。这种新型的原子化器极大程度的提高了原子化效率。最后,金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪借鉴了ICP-MS进样方式,采用最新具有发明专利技术的连续流动进样技术,将传统样品、空白交替进入的定量进样方式改为样品、样品连续进入的定速方式,使得仪器的测试效率大大提高,从传统测试一个样品三次数据2分钟缩减至30秒。同时新型的进样技术配合多功能反应模块及集扩式传输室等专利技术的应用,使得仪器的稳定性指标从原有的RSD小于1.0%提升至RSD小于0.6%,指标全面优于国标及市面同类其他产品。SK-乐析 原子荧光光谱仪技术指标测试元素As Sb Bi Pb Sn Te SeZnGeCd Hg检出限(DL)ng/mL<0.01<1.0<0.05<0.001重复性(RSD)0.6%线性范围大于三个数量级道间干扰0.5%测试时间30秒/3次数据我国的水资源环境不容乐观,保护水资源不仅需要全国上下共同努力,同时也需要相应的检测仪器的全力配合。金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪作为新一代原子荧光光谱仪的代表产品,一定会成为水样检测实验室的得力助手。
  • 告别2015 雾霾与原子荧光光度计
    我们即将与2015告别,这一年,出现了厚德载雾(物)、自强不吸(息)霾(埋)头苦干,再创灰(辉)黄(煌)的雾霾精神,这应该算的上是人们自嘲似的智慧。 的确,空气的重度污染确早已被人们习以为常,我们在寒来暑往中奋斗着梦想,在被雾霾笼罩的城市毫不退缩用身体抵抗着。北京、上海,还是河北、南京,都有受到雾霾的侵蚀。空气混沌得就像鬼子放了毒气弹,路过的地方周围弥漫着焦油的气味(汽车尾气)。这种空气持续的时间越长,覆盖的面积越大,早晚有一天会让人忍无可忍。雾霾中修炼出“金钟罩” 中国的雾霾程度前所未有,范围令人嗔目结舌!12月初的北京PM2.5浓度超过工业时期的伦敦,虽然发生的地点,结果不同,所含成分相似但浓度差别极大。都包括:氮氧化物、硫氧化物、粗细颗粒物、粉尘、一氧化物。而伦敦烟雾污染成分主要是:氮氧化物、硫氧化物、以及工业粉尘;雾霾污染成分主要是:有机碳、硝酸硫酸盐、重金属、微生物等细颗粒物(PM2.5)以及臭氧、一氧化碳。2013年1月的严重雾霾事件中,在1月10日到30日期间,京津冀地区12个城市人群因雾霾短期暴露,导致超额死亡2725人,其中呼吸系统疾病超额死亡846人,循环系统疾病超额死亡1878人。可见雾霾对我们的危害是致命的并且是长期可循环的。 雾霾的危害是毋庸置疑的,因为从雾霾成分的组成、粒径和毒理性分析,可进入人体血液,并且存在慢理效应。颗粒越细小,越能够进入肺泡。其中直径小于 10纳米的就是我们生活所说的PM10,而直径小于2.5纳米的叫 PM2.5,这些颗粒进入人体的肺部可以说是畅通无阻,进入后附着在气泡上,人体组中由于排异功能,就会昌盛现为取包裹他们,久而久之,就形成了肺组织纤维化,再严重就是矽肺病。 据检测研究发现PM2.5颗粒中含有 铅、 锰、镉 、锑 、锶 、砷 、镍 、硫酸盐 、多环芳烃等多种有害物。根据实验测试表明,金属元素是颗粒物中可能造成健康危害的组成部分,而PM2.5中携带的重金属,对人体危害更大。在这几种重金属中,砷的含量最多,其日均浓度中位数达23.08纳克/立方米,最高日均浓度达到70.91纳克/立方米。在检测中发现,雾霾中的砷、镉、铅浓度超标时间最长浓度含量最高。 重金属污染与其他有机化合物的污染不同。不少有机化合物可以通过自然界本身物理的、化学的或生物的净化,使有害性降低或解除。而重金属具有富集性,很难在环境中降解。重金属在人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体的某些器官中富集,如果超过人体所能耐受的限度,会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等,对人体会造成很大的危害。慢性中毒、致癌作用、致畸作用、变态反应与炎症、对免疫功能的影响重金属与原子荧光光度计 目前,我国的环境污染情况使环境问题成为了全国公众的焦点。其中,难以降解的重金属污染以及其对环境的迫害、人体的危害成为了焦点中的焦点。2011年国务院批复了首个“十二五”专项规划《重金属污染综合防治“十二五”规划》。 《规划》防治对象主要为铅、汞、镉、铬、砷等生物强且污染严重的重金属元素,以及铊、锰、铋、镍、锌、锡、铜、钼等重金属。对于重金属污染,比水中重金属容易被人忽视。实际上,在2007年我国全国大气中五万五排放量已达9500吨。生活中,一个成年人每天大约要呼吸15立方米的空气,雾霾中呼吸到的空气对身体健康影响是毋庸置疑。人们吸入的PM2.5中的重金属等附着在肺泡上,会引发敷衍、哮喘等疾病,若是溶解在血液中,对人体将抗危害更大。当这些物质注入到细胞中,结果是细胞中的DNA链发生断裂,造成嗅觉神经损害,使老年痴呆症等神经性疾病的发病率增加。 研究表明,PM2.5携带有大量的重金属和有机污染。大气中颗粒物的监测分析方法有原子吸收法、原子荧光法和ICP-MS法,其中原子荧光法对重金属元素汞、砷、硒等得到了广泛应用。 原子荧光光度计,利用氢化物发生分析原理,测量重金属元素。具有谱线简单、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、抗干扰能力强、多元素同时测定易于实现自动化等优点。正常情况下来自环境样品中的砷、汞、铅、镍、镉、铬等元素含量极低,火焰原子吸收等检测能力无法满足测定需要,原子荧光法能方便地对上述元素进行微量分析。目前常规氢化物发生原子荧光光度计只能检测11或12种元素,有限的检测元素限制了原子荧光光度计的应用。不过,北京金索坤技术开发有限公司火焰原子荧光光谱法技术的应用,使得原子荧光在原有检测元素的基础上新增了金、银、铜、铁、钴、镍、铬、锰元素。如此一来,大气PM2.5中的铅、锰、镉、锑、砷、镍等元素都可以使用一台原子荧光光度计产品来检测了。方便了实验室人员的操作并且降低了测试成本。 此外,北京金索坤作为中国氢化法原子荧光技术的发源地,大胆地将原子荧光传统的断续流动进样技术改为连续流动进样。摒弃了传统的样品、空白、样品交替进样的方式,从而大大的提高了测试效率。目前使用连续流动进样方式测试样品是使用传统断续进样方式测试样品效率的三倍。金索坤研发人员通过多年的潜心研究,从氢化物发生进样过程、样品进样量、采样方式、生成气体的传、效率、气液分离系统、仪器的方便性和实用性等几个方面对间歇断续流动氢化物发生法与连续流动氢化物发生法进行了分析比较。 反复试验对比结果表明:连续流动氢化物发生法与原子荧光法结合测定样品,比间歇断续流动法减少了采样环和气液分离器,避免了不同含量样品在相同测试时间因记忆效应所产生的误差,传输路径短、记忆效应小,进样均匀、样品反应平稳,使得整个检测过程能保证在稳态下进行,所获得的是连续信号,测量结果相对标准偏差较低,方法检出限也较低。与间歇断续流动法相比,提高了测量精度、稳定性。同时单位时间的进样量减少,降低了样品耗费。装置相对简单,便于清洗,方便实用。由于连续流动进样方式是样品一直连续不断进入,样品与还原剂之间严格按照一定的比例混合,故对反应酸度要求很高的那些元素也能得到很好的测量精密度和较高的发生效率。连续流动氢化物发生法与间歇断续流动氢化物发生法相比,最大特点就是大幅度提高稳定性并且能够提高仪器的灵敏度,所以连续流动氢化物发生法是一种较优的氢化物发生法。 在现代化的发展进程中,我们在追求高速发展的同时,忽略了环境保护以及国家规定指标排放,那么发展所带来的各种负面影响,我们便会深受其害。 不要因为严重的雾霾,让世界媒体留给中国一片嘲笑。 原子荧光有奖问卷调查活动进行中:https://www.wenjuan.com/s/fqme6b/
  • 品类先锋仪器心得|我与海光AFS-8800原子荧光的故事
    对广大采购用户而言,面对市场上,鱼龙混杂、成千上万的品牌和仪器,想要挑选出靠谱、耐用的仪器,是一件头疼的事情。为了提升用户的仪器选型效率,品类先锋本着“大品牌、好仪器、放心选”的理念,聚焦高度竞争、快速增长的仪器品类,为用户严格甄选国产或进口市场前5品牌!【品类先锋专题全新上线,点击开启新体验】品类先锋企业因长期专注于某特定细分市场,不断打磨生产技术或工艺,经受万千用户工作中长期使用的考验,最终在单项产品市场占有率位居全国甚至全球前列,品类先锋仪器也收获了众多用户的好评和使用反馈。今日分享海光仪器-原子荧光光谱AFS品类先锋仪器心得,来自用户投稿。我与海光AFS-8800原子荧光的故事记得那是2013年的7月,骄阳似火。检测小白的我刚到新单位报到没几天,实验室负责人就把我拽到一台仪器跟前,用轻松而坚定的语气说:“这是海光的一台原子荧光光度计,刚安装没多久,我们都不会用,你自己研究一下,咱们把它用起来!”“额...额...,好的!”心想我也没接触过呀,心里没底但不会拒绝人的我嘴上停留几秒种后还是接下了这块硬骨头。端详了一下自己的新伙伴,心中有一丝好笑:“觉得它挺像个‘人’!圆圆的进样盘就是它的大头,方方正正的主机就是它的身子。”这也算是我和它的初次相识。没有师傅带,只能靠自己!接下来的日子里,才慢慢认识了这位至今依然陪伴我默默工作的“老友”,也慢慢地知道了它的一些故事。这是一台北京海光仪器公司研发的型号AFS-8800的原子荧光光度计,是国内唯一拥有自主知识产权的分析仪器,深受广大用户信赖,广泛应用在环保、地质、冶金、食品卫生、水质监测、农产品检测以及制药等行业。可以检测砷、锑、铋、汞、硒、碲、锡、锗、铅、锌、镉等十几种元素。砷、硒、碲、铋、锑等元素的检出限可以达到0.06ng/mL,冷原子方法测量汞的检出限可以达到0.006ng/mL。可以自动稀释标液测量校准曲线。第一次接触,只能慢慢在网上查资料,学原理,学操作,小心翼翼地操作,生怕操作不当弄坏了它。后面知道了工程师张工的电话,时不时地骚扰向他请教。张工是一位精神矍铄、幽默、专业的老头,每次来现场都是风风火火的,专业而细致,能向他学到好多知识。后来,听说他退休了,换成了刘工。这么多年过去了,我也换了工作地点,因为是一个系统的工作调动,我把这台原子荧光也一起带了过来,继续在为我服务着,这台仪器还是挺皮实的。在维护保养方面,我觉得仪器还是得常用,常用常新,出现问题,自己先试着检查一下,看自己能否解决,能自己动手解决的尽量别麻烦工程师,哈哈哈。不能解决的,再由工程师托底。但进行系列操作时,还是要注意:1、 更换元素灯时一定要关闭主机电源,要确保等头上的各管脚正确顺利的插在灯座上。一旦错位,有可能造成烧坏主机内的主板,导致通讯失败。2、 调光时最好先关闭氩气,否则调光器会堵塞载气通路导致水封中的水排出或进入上端的胶管而影响测量,在调试完毕后再打开气瓶开关。3、 更换灯时一定要在关机后稍微停留一段时间,防止等死过热时灯收到振动而造成阴极材料溅射,影响灯的发光强度和寿命。4、 每次做完样品时一定要清洗几次,先把泵压块松开,一定要在最后再关闭氩气,防止液体回流到载气管路中而导致气路控制箱腐蚀,严重时载气通道会完全堵塞。使用心得,其实也没啥心得,孰能生巧而已,做的多了,了解了仪器的脾气,使用起来也就顺手多了。建议呢,倒是有一个,就是以前问过耗材工程师,进样系统(进样盘)上的样品管,好像是买不到匹配的,不是粗就是细,最后找别处定做了一批,到现在一直省着用呢,害怕后面连定做的都找不到。。。所以,希望在这点上改进一下,有专门匹配的耗材可以选购。这位伙伴服务了快10年了,虽然用的频次没有以前那么高,但用起来还是十分的顺手,每次都能保质保量地完成检测任务,而且还有专门的精密度和重复性的模块,让我们在一起检定校准、期间核查方面省了不少心。但愿以后这样人性化的仪器越来越多,为众多仪器行业树立“以人为本”服务理念的榜样!今天的分享就到这里结束啦。欢迎分享你使用过的品类先锋仪器心得,比如使用感受、应用领域、维护保养、故障排除,以及仪器采购或使用过程中的体验。可以参与仪器优选栏目推出的“推荐靠谱仪器,分享仪器心得”活动https://www.instrument.com.cn/event/zlj/2023,分享品类先锋仪器心得,得50元红包。活动时间截止:2023年7月13日!附:2023-2024年度品类先锋名录(排名不分先后)品类名客户名称分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部激光拉曼光谱HORIBA 科学仪器事业部红外光谱赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器(集团)公司原子荧光光谱仪北京海光仪器有限公司原子吸收光谱北京普析通用仪器有限责任公司紫外分光光度计上海元析仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司上海美谱达仪器有限公司ICP-AES珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司液质联用SCIEX中国广州禾信仪器股份有限公司ICP-MS安捷伦科技(中国)有限公司气质联用上海舜宇恒平科学仪器有限公司离子色谱青岛盛瀚色谱技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司液相色谱上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪(北京)科技有限公司科诺美(北京)科技有限公司气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司吹扫捕集装置奥普乐科技集团(成都)有限公司热解析仪北京中仪宇盛科技有限公司奥普乐科技集团(成都)有限公司顶空进样器奥普乐科技集团(成都)有限公司吹扫捕集装置北京聚芯追风科技有限公司核磁共振布鲁克(北京)科技有限公司苏州纽迈分析仪器股份有限公司能量色散型X荧光光谱仪苏州浪声科学仪器有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)pH计上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)定氮仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司流动注射分析仪北京宝德仪器有限公司TOC分析仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司高锰酸盐指数测定仪上海北裕分析仪器股份有限公司水质分析仪上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)连华科技氨氮测定仪连华科技总磷总氮测定仪连华科技COD测定仪连华科技BOD测定仪连华科技VOC检测仪青岛众瑞智能仪器股份有限公司甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司生物安全柜力康集团摇床艾卡(广州)仪器设备有限公司(IKA 中国)微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司冻干机东京理化器械株式会社移液器大龙兴创实验仪器(北京)股份公司洗瓶机天津语瓶仪器技术有限公司美诺中国 Miele China研磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器(北京)有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司氮吹仪天津市恒奥科技发展有限公司旋转蒸发仪东京理化器械株式会社纯水器上海乐枫生物科技有限公司上海和泰仪器有限公司废水处理机四川优浦达科技有限公司扫描电镜日本电子株式会社(JEOL)激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司比表面及孔径分析仪贝士德仪器科技(北京)有限公司PCR北京深蓝云生物科技有限公司
  • 原子荧光新标准来啦!
    原子荧光新标准来啦!《GBT 6324.11-2021有机化工产品试验方法 第11部分:液体化工产品中微量砷的测定 原子荧光法》、《NY/T 3947-2021畜禽肉中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法》、《SN∕T 4763.2-2021煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法》、《SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法》等原子荧光光度计相关标准即将在本年度内实施。随着分析仪器相关技术的发展,仪器分析新方法、新技术也在不断创新与完善。原子荧光光度计又名原子荧光光谱仪,由于具有灵敏度高、结构简单、操作方便、经济实用等特点被众多检测实验室应用于砷、汞元素的检测。不过仪器要想广泛的应用,也需要相应完善的分析方法做支持。如今,越来越多的原子荧光相关标准被修订与完善。北京金索坤作为专注研发及生产原子荧光光度计的高新技术企业也一直在积极参与各项标准的制修订工作。其中由中国分析测试协会标准化委员会提出,国家粮食局科学研究院和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准已经正式实施了,该标准的实施为谷物中镉的检测提供了又一新的方法,也为火焰原子荧光光度计的发展带来新的机遇。火焰原子荧光光度计(F-AFS)是原子荧光光度计系列的新产品。区别于氢化法原子荧光,其原理为:将待测溶液以气动雾化方式直接引入传输室,在传输室中与燃气混匀形成气溶胶,输送至原子化器,使待测元素原子化。原子化后的原子在高性能空心阴极灯激发下,使待测原子实现能级跃迁,在去活化的过程中释放原子荧光,待测原子荧光信号的强度与其浓度成正比,以此为待测元素的定量依据。火焰原子荧光光度计的原理突破了传统氢化法原子荧光只能检测发生氢化反应的元素。拓展了仪器的检测元素范围,所以金、铁、钴、镍等元素也纳入了原子荧光的检测范围。标准的重要性对于仪器的发展不言而喻。北京金索坤会在不断探索研究原子荧光技术的同时,积极参与相关标准的制订,让优质的产品配有最佳的使用方法服务于更多的检测用户。
  • 原子荧光光谱法 同时测定食盐中砷、锑、铋和汞的含量
    摘要: 本文应用北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:参考国标方法,用微波消解食盐样品,同测砷、锑、铋和汞四种元素,方法检出限为As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加标回收率在94.4%~114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量,结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品,但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属,便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标,并且指明了砷和汞的检验方法,按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前,砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中,原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009,采用微波消解前处理,原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单,准确可靠,且检测效率高,为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)1砷标准溶液(GBW(E)080117)2微波消解仪2锑标准溶液(GBW(E)080545)3智能控温电加热器3铋标准溶液(GBW(E)080271)4分析天平(万分之一)4汞标准溶液(GBW(E)080124)5超纯水仪5硝酸(优级纯)6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸(优级纯)7容量瓶7氢氧化钾(优级纯)8比色管8硼氢化钠(分析纯)9离心管9硫脲(分析纯)10抗坏血酸(分析纯)1130%过氧化氢(分析纯)3. 测试原理样品经微波消解后,加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢,铋被还原为铋化氢,汞被直接还原为原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸(V/V):量取50mL盐酸,用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠(W/V,或1.5%硼氢化钾,溶于0.5%氢氧化钾溶液):先称取5g氢氧化钾,放入1000mL去离子水中,待完全溶解后,再加入称好的10.5g硼氢化钾,溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液(W/V):称取10g硫脲和10g抗坏血酸,加去离子水定容至100mL,搅拌、超声或加热,使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液: 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL浓盐酸,加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度(混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL)。4.1.3 样品溶液称取样品1g,精确至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和过氧化氢,按照微波消解条件(表2)进行微波消解。消解完毕,待消解罐冷却后打开,用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗,并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中,130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐,将溶液移至25mL比色管,加入2.5mL盐酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水稀释定容,摇匀,预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2:微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3:仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)灯电流(主阴极/辅阴极)80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL,重复性统计见表4。 表4:砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4,线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液,计算方法检出限,结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5:线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围(ng/mL)线性方程相关系数rA道(As)1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道(Sb)1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道(Bi)1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道(Hg)0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6:方法检出限元素11次空白信号值方法检出限(μg/g)A道(As)1.77,3.26,0.39,2.16,4.31,1.85,0.49,-0.51,3.53,1.74,-1.200.0004B道(Sb)3.73,5.79,1.59,3.72,6.24,2.71,0.19,4.22,1.08,1.02,-0.060.0005C道(Bi)-2.15,-3.01,-1.43,-2.02,-2.23,-1.35,1.44,0.02,-0.10,-3.26,-0.870.0003D道(Hg)15.65,18.21,15.80,21.49,19.13,24.16,26.30,23.14,21.57,19.78,20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7:样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值(mg/kg)加标回收率(%)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论  应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明,采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量,测量重复性好,线性好,加标回收率较好。该方法参考了GB5009,结果准确可靠,值得推广。
  • 2014年第一期原子荧光培训班通知
    尊敬的女士/先生:您好! 首先感谢您选购和使用北京吉天仪器有限公司生产的原子荧光光度计等产品!双道原子荧光光度计及色谱-原子荧光联用仪已在全国各地的卫生防疫、环保、商检、城市给排水、农业、地质、冶金、药检以及科研等部门得到广泛的应用。 由于有的用户购置仪器时间短,使用不熟练,还有部分使用仪器的人员变动等,使分析测试性能未达到仪器本身应有的能力,这一问题是制造厂家与用户的共同困惑。 为了给支持和信任北京吉天公司产品的老朋友,有全面和系统地掌握原子荧光的相关知识和全方位的交流机会,公司决定举办本次原子荧光及相关技术培训班,提供有关的技术服务,包括仪器原理、条件选择、仪器调整、常见故障排除以及样品前处理技术等。课程的主要内容有:氢化物原子荧光的基本原理及氢化物原子荧光仪与微波消解技术结合在食品、水、蔬菜、土壤等中的应用技术;氢化物原子荧光仪在环境样品中的应用技术;氢化物原子荧光仪在食品样品中的应用技术;氢化物原子荧光分析应用中常见的问题及最佳条件的选择;氢化物原子荧光仪器的基本原理、简单电路故障排除。届时,公司还将向广大用户介绍近一年中公司在提高仪器性能方面的最新研究成果,包括全自动流动注射分析仪、样品的消解与快速萃取等其他分析技术,以满足不同用户的更高需求。欢迎光临! 培训班日期: 2014年4月13日——4月19日(4月13日报到) 报到地点: 北京市朝阳区花家地东路3号中国民航管理干部学院(专家楼). 参加人员:各用户单位的代表1~2人 联系人:郝振成13910117623,刘永力,13801196040 乘车路线: 北京站: 乘420路到望京医院。 北京西站:乘387路安贞里转乘运通104望京医院下车,847丽都饭店下车。请在北京吉天仪器有限公司网站(www.bjtitanco.com)“下载中心”下载“北京吉天2014年第一期原子荧光培训班通知”,其中包括“学习班回执确认单”。
  • 海光公司荣获BCEIA唯一原子荧光金奖
    在刚刚结束的2009年第十三届北京BCEIA展会上,北京科创海光仪器有限公司自主研发的AFS-9700注射泵原子荧光光度计获得BCEIA金奖,这是本届盛会上唯一获得原子荧光金奖的厂家。  众所周知,原子荧光是我国少数具有自主知识产权的分析仪器之一,在我国开展原子荧光的研究及应用有30多年的历史,具有几十项国家标准、行业标准和行业规范等,在国内食品安全、环境监测等领域得到广泛应用,具有很大的市场前景。  该产品具有以下优点:  (1) 首创采用注射泵和蠕动泵联用的断续流动进样技术,提高了进样精度和速度。  (2) 首创使用夹管阀技术替代多通道阀,避免了记忆效应和交叉污染,降低了使用和维护成本。  (3) 该系统结构简单、可靠,巧妙地解决了蠕动泵小剂量进样精度低,多注射泵进样系统结构复杂、易腐蚀、部件昂贵、记忆效应大且测样速度慢等问题,具有很强的实用性。AFS-9700注射泵原子荧光光度计  海光公司周志恒总经理表示,获得BCEIA金奖不仅代表专家和仪器用户对该产品性能的极大肯定,更是代表了大家对海光公司的期望,海光公司将带着更大的责任和信心,研发更多的新技术新产品,力求能在下一届的BCEIA展会能有更多的新产品,百花齐放,与其他同行一起,共同为国产分析仪器的发展和辉煌不懈努力!
  • 廊坊开元XGY-2020A型气体发生-原子荧光光谱仪通过技术鉴定
    p style="white-space: normal "strong /strongstrong仪器信息网讯 /strong2018年5月11日,受廊坊开元高技术开发公司委托,中国分析测试协会组织召开了“XGY-2020A型气体发生-原子荧光光谱仪”技术鉴定会。br//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/4cea267a-686e-4713-b79a-4a89ab8a9d55.jpg" title="现场.jpg"//pp style="white-space: normal text-align: center "img class="qi_image" src="http://qi.mofangyu.com/qi/core/static/ueditor/themes/default/images/spacer.gif" alt="" title=""/strong技术鉴定会现场/strongbr//pp style="white-space: normal "strong /strong经过30多年的发展,我国具有自主知识产权的原子荧光光谱仪取得了很多进步和发展,相比其他分析仪器在测试Hg、As、Sb、Se、Bi、Ge等元素灵敏度方面具有优势。但是,也存在一些亟待解决的问题,如,各厂家仪器不同程度存在管路多、接口多、易漏液、转动部件易磨损变形等缺点从而影响分析测试结果;目前市场上原子荧光光谱仪器在Hg元素测量上普遍存在易沾污、稳定性差等问题,尤其是仪器的长期稳定性、重现性、现场应用能力较弱;另一个目前市场上原子荧光光谱仪器普遍存在的问题就是记忆效应严重,在反应器(管)、传输管、气液分离器、原子化器等部分极易留下记忆,需要大量的清洗工作;等等问题成为制约原子荧光光谱仪进一步发展的瓶颈。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/a62fb925-edea-40d2-99f8-832a036d2c76.jpg" title="领导.jpg"//pp style="white-space: normal text-align: center "img class="qi_image" src="http://qi.mofangyu.com/qi/core/static/ueditor/themes/default/images/spacer.gif" alt="" title=""/strong中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所/strongstrong副所长郝国杰/strongstrong致辞/strongbr//pp style="white-space: normal "strong /strong廊坊开元高技术开发公司成立于1992年,隶属于中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,是我国早期研制原子荧光光谱仪的单位之一。廊坊开元高技术开发公司同时也是国家现代地质勘察工程技术研究中心仪器生产线和仪器研制中心。公司的主要产品包括XGY系列气体发生-原子荧光光谱仪,并且一直不断地进行着原子荧光光谱仪器技术的研制工作。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/792d8ac9-742a-4f41-a5cc-ff22e7bf3726.jpg" title="仪器.jpg"//pp style="white-space: normal text-align: center "img class="qi_image" src="http://qi.mofangyu.com/qi/core/static/ueditor/themes/default/images/spacer.gif" alt="" title=""/strongXGY-2020A/strongstrong型气体发生-原子荧光光谱仪/strongbr//pp style="white-space: normal " XGY-2020A型气体发生-原子荧光光谱仪的研发基于XGY-1011A型气体发生-原子荧光光谱仪。1995年,由于采用了独创的气动间歇式氢化物发生装置和专利的氩氢火焰低温点燃技术,XGY-1011A获得了BCEIA金奖。不过,20多年过去了,如今看来XGY-1011A也存在着一些局限性,如只是单通道测量、还需手动进样、整体的自动化程度较低。有鉴于此,廊坊开元高技术开发公司研发团队提出了保持XGY-1011A间歇式氢化物发生系统优势基础上,开发研制精度高、稳定性更好、操作更方便实用的全自动双通道气体发生-原子荧光光谱仪。该双通道气体发生-原子荧光光谱仪研制项目得到了中国地质调查局和中央级公益性科研院所基本科研业务费用等的支持。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/7f9b6233-1bb4-4969-85f3-db094ade39aa.jpg" title="李可.jpg"//pp style="white-space: normal text-align: center "strong廊坊开元高技术开发公司研发与生产经理、XGY-2020A型气体发生-原子荧光光谱仪主研人 李可/strongstrongimg class="qi_image" src="http://qi.mofangyu.com/qi/core/static/ueditor/themes/default/images/spacer.gif" alt="" title=""//strong/pp style="white-space: normal "strong /strong李可介绍了XGY-2020A的主要创新点及重要进展。XGY-2020A采用了全自动间歇式气体发生系统、外供氢气系统、高精度液体气体控制系统,实现了大体积进样及氢火焰低温自动点燃,具有火焰噪声低、无排放、无记忆、灵敏度高的特点;XGY-2020A实现了双光源四通道测量,可自动扣除背景;采用新型无色散已平面光路、惰性气体光路保护系统和全反射降噪装置,具有无反射和散射干扰、“荧光淬灭”效应小、测定背景低、灵敏度高的特点;XGY-2020A还探索研究了数字控制的高强度空心阴极灯供电方式,实现了不同元素可采用不同脉冲调制技术,具有高灵敏度、稳定性强的特点。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/3458aaa4-8da9-43b3-9ab2-9d4991f32c41.jpg" title="张勤.jpg"//pp style="white-space: normal text-align: center "img class="qi_image" src="http://qi.mofangyu.com/qi/core/static/ueditor/themes/default/images/spacer.gif" alt="" title=""/strong中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所中心实验室主任兼任廊坊开元高技术开发公司的总经理 张勤/strongbr//pp style="white-space: normal " 张勤介绍到,在双通道气体发生-原子荧光光谱仪的研发与产品化过程中申请并已经获得了国家实用新型专利21项,形成了多项原创性技术。同时,张勤指出,如今有很多分析仪器测试时都会采用高浓度的酸碱溶液以及其他化学试剂,不但对仪器、操作人员都有极大的危害,而且产生的环境污染也极为严重。所以,张勤团队在研发GY-2020A之初就确定了“绿色、高效、节能、安全、友好”仪器新理念。而GY-2020A中实现的外供氢气技术这是这一理念的很好诠释——碱性还原剂和反应介质的酸浓度大为减低。/pp style="white-space: normal " 在对GY-2020A型气体发生-原子荧光光谱仪进行技术鉴定的同时,相关产品技术的研制工作已经在进行中了,如落地一体式GY-2020和XY轴自动反应进样器新品即将研制完成。而且为了实现将原子荧光光谱仪推向世界的目标,张勤团队已经在计划开发全英文的软件系统等。/pp style="white-space: normal " 清华大学教授张新荣任此次鉴定会专家组组长、国家地质实验测试中心副主任罗立强任副组长。中国分析测试协会负责人张渝英、中国分析测试协会汪正范、中国地震台网中心副主任陈华静、中国计量科学研究院化学所副所长马联弟、国家地质实验测试中心杨啸涛、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所张锦茂、中国科学院地质与地球物理研究所李禾、北京矿冶研究总院冯先进等组成鉴定专家组。/pp style="white-space: normal " 专家组认真听取了《XGY-2020A型气体发生-原子荧光光谱仪研制报告》、《样机测试报告》,观看了仪器现场演示,进行了质询和答疑,最后一致认为:廊坊开元高技术开发公司成功研制了具有自主知识产权的XGY-2020A型气体发生-原子荧光光谱仪,并具备多项创新点,该技术达到了国内外领先水平。/pp style="white-space: normal " 此次技术鉴定会还由10多位来自地矿系统各地方测试中心的主任或总工组成咨询专家组,站在用户的角度对新产品XGY-2020A提出实际应用中的需求。用户最为关心的就是仪器最终检测结果的准确度、精密度和仪器的长期稳定性。同时,原子荧光光谱仪是痕量元素分析仪器,所以,其检出限也是仪器测试性能的关键技术指标。XGY-2020A由于采用了大体积进样发生装置,样品量可达5ml,特别适合超低含量的样品检测。而且,XGY-2020A采用的全自动间歇式气体发生系统,无交叉污染、无沾污、无残留,即无记忆效应,极大改进了通常原子荧光光谱仪存在的记忆效应严重的问题。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/5d76633b-69e9-4c4f-bd7a-dd0dc7d1844f.jpg" style="" title="参观.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/f05c2485-5c5e-4252-91f3-e2da2c16e67c.jpg" title="演示.jpg"//pp style="white-space: normal text-align: center "img class="qi_image" src="http://qi.mofangyu.com/qi/core/static/ueditor/themes/default/images/spacer.gif" alt="" title=""/strong专家观看仪器现场工作状况/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/70c1744a-fd08-47ef-95c1-22e1d667cb76.jpg" title="合影.jpg"//pp style="white-space: normal text-align: center "img class="qi_image" src="http://qi.mofangyu.com/qi/core/static/ueditor/themes/default/images/spacer.gif" alt="" title=""/strong“XGY-2020A型气体发生-原子荧光光谱仪”技术鉴定专家组与研制负责人合影/strongbr//ppbr//p
  • 原子荧光使用问题汇总 第一章
    春节即将到来,忙碌了一整年的实验室小伙伴们辛苦了!金索坤给您拜年了!陪伴我们一年的各种分析仪器也要歇歇脚了。一年里,应付脾气各异的仪器设备也着实不易。年底,我们总结了使用原子荧光光谱仪曾经出现过的问题,分享给各位小伙伴们。也希望更多的用户朋友可以分享更多的使用经验。1)使用SK-2003A原子荧光光度计测汞一切正常,测砷没有信号是怎么回事?答:原子化器没有着火。2)测汞做标准曲线,无论是空白还是最高点都饱和,降负高压也不行,前几天还好的,其他的什么也没动,仪器为什么会出现这种现象?答:出现了严重的污染。3)用5%硝酸介质测汞,加1%硫脲和1%VC能起什么作用?答:预还原作用,是氢化物发生效率提高,掩蔽保护作用,降低空白的荧光强度,提高检测灵敏度。4)我们测试食品样品,在测试时总堵SK-2003A的多功能反应模块,溶液进入气路里面去了,怎么解决呢?答:消解时高氯酸没有赶干净,将高氯酸赶干净即可。5)用SK-锐析原子荧光光度计自动配置标准曲线时,最后一点总偏低是怎么回事?答:泵卡压力不够,进样量不与泵转数成正比了,将泵卡压到第三档即可。6)使用SK-锐析-LC原子荧光形态分析仪做形态的重复性时,将柱子去掉实验整个流程,反而重复性还不如加柱子好,是什么原因造成的。答:去掉色谱柱没有柱压缓冲作用下,液相泵的脉冲作用会更明显,使测试稳定性更差。7)如果砷和汞要在同一个溶液中测试,请问,硼氢化钾的浓度配多大合适?答:1.5%(质量百分数)8) 我们使用SK-2003AZ测试水质中砷的标准样品。标准曲线R=0.999以上,但是就是测试值偏高是怎么回事?答:标准溶液失效,浓度偏低了9)在我们测试的食品和海产品样品中,我们用同一个空白溶液配制标准曲线和稀释的样品,但是经常出现样品的荧光强度值低于空白的荧光强度值,是怎么回事?答:样品基质有干扰或者没有消解完全10)我用的是SK-2003A原子荧光光度计做汞,上午做的标准曲线还算可以,但是我什么也没动,下午再做一遍相同的一套标准曲线,就是七上八下的。一点都不成线,这是怎么回事啊?答:盛放线性系列的标准溶液瓶子对汞有吸附,并且吸附效率不等,使放置一段时间以后汞的浓度就变了,所以不呈线性。 PS:金猴贺喜 金索坤春节期间开展微信活动赢取礼品,红包、京东卡等您来领!活动详情请关注“金索坤原子荧光”官方微信。
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