分析方法大全分析方法手册

土壤检测Questions&知识问答Answers参与土壤检测知识问答，赢取价值 60 元的 《土壤样品分析测试方法实操手册》！随着越来越多的省市开始试点，第三次全国土壤普查已逐渐在全国范围内铺开。本次土壤普查，以完善与校核补充土壤类型为基础，以土壤理化性状普查为重点，更新和完善全国土壤基础数据，构建土壤数据库和样品库，开展数据整理审核、分析和成果汇总。查清不同生态条件、不同利用类型土壤质量及其障碍退化状况，摸清特色农产品产地土壤特征、后备耕地资源土壤质量、典型区域土壤环境和生物多样性等，全面查清农用地土壤质量家底。为助力本次土壤普查，步琦提供了针对性的解决方案，并得到了部分客户的积极响应。为进一步更好地帮助客户答疑解惑，助力普查土壤工作；步琦将提出一些土壤检测相关的知识问答，参与知识问答将有机会赢取近期出版的价值 60 元的《土壤样品分析测试方法实操手册》一本。本书围绕全国重点行业企业用地土壤样品检测技术需求，在现行国家或其他检测标准的基础上，经过归纳与实际操作建立了一套土壤样品中 135 种污染物分析测试方法和土壤样品中污染物快速筛查与识别方法，具有很强的实用性和适用性，并已应用于重点行业企业用地土壤污染状况调查样品测试项目中，推广性极强，可为高等院校教学、环境检测、科研机构提供技术参考。在参与本次知识问答之前，让我们先来回顾一下步琦为本次土壤普查提供的解决方案，也许会对您的正确回答有所帮助哦！在国家还公布的部分第三次全国土壤普查理化性状检测的主要仪器设备中，在全自动定氮仪和可控温电热消解仪领域，步琦可以提供行业内领先的优秀产品助力普查工作。相关仪器01步琦凯氏定氮仪 K-365最大限度地提高准确度和性能得益于自动蒸馏仪 AutoDist 功能和 OnLevel 传感器凯氏定氮产品系列可实现凯氏定氮的最高准确度。以下几种特征有助于实现最高性能：自动识别蒸馏起点以获得完美的重现性自动识别蒸馏终点以获得最高准确度使用连接的滴定仪进行自动滴定，最大限度地减少用户影响节省资源和时间利用反应监测传感器等功能 节省资源和时间是进行有效凯氏定氮的关键。因此， BUCHI 开发了许多技术来提高流程效率：优化的碱化步骤可节省高达 30% 的试剂智能冷却水控制，降低用水量无需预热，从而提高时间效率自动蒸馏和滴定技术可实现无人值守操作体验最高的便利性和安全性采用创新的传感器技术完美的可用性和模块化可升级性是整个凯氏定氮产品系列的关键特征。主要特点包括：创新的传感器技术最大限度地减少了用户接触化学品直观的触摸屏，过程处理非常简单可按需升级，以最便利的方式自动执行分析02步琦快速红外消解仪 K-439控温能力强步琦 K-439 可实现手动控温和编程自动控温，精准、方便、快速地控制消解温度和时间。高速和高产量红外加热器快速将热量传输给样品和更快的冷却过程，可节约时间。消解时间短，增加样品输出量。连续添加过氧化氢可加速消解步骤。灵活快速红外消解仪 K-425 / K-436 一体二用，结合凯氏消解和回流消解。可灵活使用所有 BUCHI 样品管 (100 mL, 300 mL, 500 mL)，样品管符合 COD 和其他回流消解（例如：王水）的 ISO 6060 标准。可选特定的抽吸模块进行水性样品消解。安全全密封的抽吸模块可高效转移有害烟雾，提升安全性。结合尾气吸收仪 K-415 可高效中和气体，带来安全的操作性并可延长通风橱的使用寿命。便捷便于方便且安全地储存吸入模块的滴水盘。节省工作台空间，并将机架放置在冷却位置。回顾了步琦高颜值高效率的土壤检测设备之后，让我们开始进行土壤检测知识问答，赢取价值 60 元的《土壤样品分析测试方法实操手册》吧！活动规则活动期间，每人都将获得 1次 问答机会，问答结束后，您可查看正确答案，我们将在 9 月 30 日 截止活动，获得 前 20 名 的用户即可获奖，机不可失，失不再来，快来扫码参与吧！“ 长按以上二维码即刻参与

p style="text-align: justify text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/554eae64-8ff0-4d72-ab23-5ceee57b8ef8.jpg" title="123.jpg" alt="123.jpg" width="180" height="198" style="max-width: 100% max-height: 100% float: right width: 180px height: 198px " border="0" vspace="0"/吸附，是在界面层中的组分的浓度与它们在体相中的浓度不同的界面现象；物理吸附，通常是指气体或蒸汽在固体界面的吸附。当气体或蒸汽在固体表面被吸附时，固体称为吸附剂，被吸附的气体称为吸附质。吸附于固体表面的气体/蒸汽分子，不与固体产生化学反应，吸附热小 ，span style="text-indent: 2em "吸附速度/spanspan style="text-indent: 2em "快，在一定程度上是可逆的。/spanspan style="text-indent: 2em "物理吸附分析方法有单组气体/蒸汽分吸附、多组分气体/蒸汽选择性竞争吸附、低压段吸附、高压气体吸附等（详细分类见下条）。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "物理吸附分析方法常被应用于催化剂、吸附剂等固体材料的比表面积分析、孔容孔径分析、气体吸附能力评价、蒸汽吸附能力评价、多组分选择性竞争吸/spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a3caaf5d-8f20-43af-b5fe-fc999b763b94.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="250" height="82" border="0" vspace="0" style="text-align: justify text-indent: 32px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 82px float: left "/span style="text-indent: 2em "附评价等分析内容，具体领域如工业催化领域的催化剂性能检测、气体净化提纯的吸附剂评价、氢气甲烷的高压吸附存储等领域。/span物理吸附仪为采用物理吸附现象、原理来进行材料表面特性分析表征的仪器。物理吸附仪的原理和类型，根据不同的分析目的、材料、原理、压力范围、吸附质种类等而不同，下文对物理吸附分析方法的分类介绍，基本也适用于物理吸附仪的分类。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "按照如下三种分类方法，对物理吸附进行分类，由该分类图表可清晰的对物理吸附分析方法有总体的框架性的了解，是物理吸附的入门级基础知识。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong物理吸附分类方法一：根据吸附质类型分类/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 298px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/88ae3670-c353-47a9-a4ce-d29bab432ab1.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="500" height="298" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong物理吸附分类方法二：根据吸附质定量方式分类/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 340px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a2d24a38-06fc-45a6-a32d-9519649b7e53.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="500" height="340" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong物理吸附分类方法三：根据测试内容或数据分析理论分类/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 352px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/31898eb8-8b30-4539-9f56-87ebfa58a0e8.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="500" height="352" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以上物理吸附的三种分类方式，基本涵盖了目前国际上物理吸附分析方法的全部内容，也是目前已经普及应用的物理吸附仪的功能涉及范围。了解清楚并掌握该三种分类方法中的各种物理吸附分析方法的原理、特征、优劣势与适用范围，是正确应用物理吸附这种分析方法进行材料表征的基础，是让物理吸附这种分析方法服务与科研和工业生产过程的关键。/pp style="text-align: right "strong作者：柳剑锋/strong/pp style="text-align: right "strong贝士德仪器科技(北京)有限公司总经理/strong/pp style="text-align: left text-indent: 2em "（注：本文由贝士德供稿，不代表仪器信息网本网观点）/p

仪器信息网讯 2017年2月28日，在北京天文馆召开的2016年北京光谱年会上，《分析化学手册》(第三版)与广大科研工作者正式见面。2016年北京光谱年会上亮相的《分析化学手册》(第三版)《原子光谱分析》分册　　《分析化学手册》是一套全面反映现代分析技术、供化学工作者使用的专业工具书。第一版于1979年出版。有6个分册 第二版扩充为10个分册，于1996年至2000年陆续出版。　　为更好总结分析化学技术进展，为广大读者服务，化学工业出版社自2010年起开始启动《分析化学手册》(第三版)的修订工作，成立了有分析化学界30余位专家组成的编委会，这些专家包括10位中国科学院院士、中国工程院院士和发展中国家科学院院士，多位长江学者特聘教授和国家杰出青年基金获得者，以及各领域经验丰富的专家。在编委会的领导下，作者、编辑、编委通力合作，历时六年完成了这套1800余万字的大型工具书。　　本次修订保持了第二版10分册的基本构架，将其中的3个分册进行拆分，扩充为6册，最终形成了10分册13册的格局。其中原《光谱分析》拆分为《原子光谱分析》和《分析光谱分析》 《核磁共振波谱分析》拆分为《氢-1核磁共振波谱分析》和《碳-13核磁共振波谱分析》 《质谱分析》新增加了无机质谱分析的内容，拆分为《有机质谱分析》和《无机质谱分析》，并对仪器结构及方法原理进行了全面更新。另外，《热分析》增加了量热学方面的内容，分册名变更为《热分析与量热学》。　　《分析化学手册》(第三版)格局如下：　　1 基础知识与安全知识　　2 化学分析　　3A原子光谱分析　　3B分子光谱分析　　4电分析化学　　5气相色谱分析　　6液相色谱分析　　7A氢-1核磁共振波谱分析　　7B碳-13核磁共振波谱分析　　8热分析与量热学　　9A有机质谱分析　　9B无机质谱分析　　10化学计量学

赛默飞世尔在新一代的模块化气相色谱仪的平台上推出了更完善，更具竞争力的专用仪以及定制化气相色谱方案，满足不同行业特殊样品分析用户的需求。该手册主要针对赛默飞世尔气相色谱石油化工样品分析专业方案进行介绍，针对石化行业特定的气相色谱应用需求，开发出了多种分析专用方案。点击 赛默飞世尔气相色谱石化分析方案手册 了解更多

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。（广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。（上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。（撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

近期，欧洲计量创新与研究计划（EMPIR）的项目 “GRACE-石墨烯电学特性测量的新方法”发布了全球关于石墨烯电学特性测量方法的标准化指导手册。“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目是由英国实验室(NPL)主导，与意大利计量研究所、西班牙Das-nano 公司等合作，旨在开发石墨烯电学特性的新型测量方法，以及未来石墨烯电学测量的标准化制定。 图一 石墨烯电学测量方法标准化指导手册(发送邮件至info@qd-china.com获取完整版资料) 图二：GRACE项目合作单位 石墨烯由于其特优异的电学特性，在未来有望成为大规模应用于电子工业及能源领域的新材料。但是，目前受限于：1）如何制备大面积高质量石墨烯，且具有均匀和可重复的电气和电子性能；2）无论是作为科研用的实验样品还是在生产线中的批量化生产，对其电学性质的准确且可重复的表征方法目前尚不完善，缺乏正确实施此类测量方法的指导手册及测量标准。针对目前面临的问题和挑战，EMPIR 的“石墨烯电学特性测量新方法”项目对现有测量方法进行了总结和规范指导，更重要的是开发了石墨烯电学特性的快速高通量，非接触测量的新方法，并用现有技术对其进行了验证，取得了很好的一致性。图三: 目前石墨烯电导率接触式测量方法及新开发的非接触式测量方法 西班牙Das-Nano公司参与了“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目中基于THz-TDS的全新非接触测量方法的开发及测量标准的制定。基于该技术，Das-Nano推出了全球一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料的100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS），弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段[1,2]。ONYX主要功能：→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向：石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线 参考文献：[1] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).[2] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).

近期，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组，对试点期间各地反馈的关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行梳理总结与分析研判，初步形成常见技术问题答疑手册，第1期共139问。其中，答疑手册第三部分专门就样品检测过程中的问题进行了解释，包括制样器具选择、样品前处理的步骤、相关的标准方法以及所使用的仪器等，包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X 射线衍射法、火焰光度法等。仪器信息网摘录部分如下：102．国家层面是否统一制样器具的类别、材质和型号？答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》中 2.4 对样品制备所需工具和材质已做明确要求，承担样品制备任务 的实验室应结合本省任务安排及实际情况，确定相应样品制 备器具。103．第三次全国土壤普查工作平台上样品制备的起止时间如何界定?答：一般样品和剖面样品的制备起止时间为粗磨开始和粗磨结束。水稳性大团聚体的制备起止时间为风干开始和风干结束。104．1 mm 土壤样品如何细磨？答：按照《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》中 2. 6.1“一般样品制备”有关要求，采用四分法或多点取样法，在 送检样品中分取约 50g 样品（具体数量依据相关检测方法要 求），用木辊或在瓷（玛瑙）研钵中研磨，使之全部过 1 mm 样品筛，用于速效钾、缓效钾等指标检测。105．阳离子交换量、交换性盐基有多种方法，是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测？酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定？答：按照《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规 定，阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测，应根据土 壤样品酸碱性选择对应的检测方法。依据《中国土壤》（中 国农业出版社，1998），pH7.5 为碱性土壤，pH 6.5~7.5（包含 6.5 和 7.5）为中性土壤。106．有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态 锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004），该标准适用范围为 pH6 的土壤，pH6 的土壤样品如何检测？答：农业行业标准《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890-2004） 规定了采用二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜，以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法，该标准规定适用于 pH6 的土壤。《土壤分析技术规范》（第二版）（中国农业出 版社，2006）引用了该标准，并明确 pH6 的土壤也可参照使用。经内业技术组专家研究确定，NY/T 890-2004 标准适用于所有土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。107．全氮检测方法为《土壤检测第 24 部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012），其中样品前 处理规定了“6.3.1 不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”“6.3.2 包 括硝态氮和亚硝态氮的消煮”两种方法，如何选择？答：鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低，对土壤全氮量的测定结果影响很小，经内业技术组专家研究确定， 除含硝态氮高的土壤外，其余耕地园地、林地草地土壤样品 可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检 测样品前处理。 108．《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定耕 地园地、林地草地总磷均可用《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）检测，但该标准无电感耦合等离子体发射光谱法的具体步骤。答：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）条款3. 2 酸溶法明确待测液中磷采用钼锑抗比色法或电感耦合等离 子体发射光谱法测定，鉴于该标准没有明确电感耦合等离子体发射光谱法操作分析步骤，检测实验室应编制电感耦合等离子体发射光谱法测定全磷的作业指导书，并进行方法验证， 经省级三普办审核批准后，可以使用电感耦合等离子体发射光谱法测定全磷。 109．按照《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）和《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）检测 镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、 铅（Pb）、锌（Zn）、铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）、镁（Mg）， 对是检测土壤试样的浸出液还是检测土壤试样，前处理如何操作？答：本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中，使用《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水，微 波消解法”，也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸，电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）可采用“盐酸+硝酸+氢 氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理，若通过验证能满足本 方法的质量控制和质量保证要求，也可以使用电热板等其他消解法进行前处理110．《土壤样品制备和检测技术规范（试行）》中未写明土壤矿物、凋萎系数检测具体方法。 答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》和第三次 全国土壤普查内业检测培训教材中规定了土壤田间持水量和凋萎系数采用压力膜（板）法，并明确了具体操作步骤和有关要求，土壤矿物测定采用 X 射线衍射法。112．《土壤分析技术规范》（第二版）中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高，是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法，或使用《森林土壤颗粒组成机械组成 的测定》（LY/T 1225-1999）方法检测？答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定土壤 机械组成测定采用《土壤分析技术规范》（第二版）吸管法 和比重计法，两种方法均可用于土壤机械组成的检测。《土 壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定的检测方法主要采用标准方法或权威方法，且经过专家多次研讨确定，在方法未经大量试验验证前不得随意改变。《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225-1999）土壤质地分类与颗 粒分级采用美国制，与现有技术规范规定不一致。115．碳酸钙检测用非水滴定法检测，最终结果是否转换为以碳酸钙计？ 答：《土壤分析技术规范》（第二版）中非水滴定法测定 结果是以 CO2计，此次三普土壤样品测定结果以碳酸钙含量计。117．林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－1999），该方法明确规定适用于酸性和中性，对于碱性土壤是否适合？ 答：对于碱性森林土壤（石灰性土壤或盐渍化土壤）， 不能采用《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1244－19 99），因为该标准采用乙酸铵交换－容量法会溶解石灰性土 壤碳酸钙中游离钙离子，导致交换性盐基总量大于阳离子交 换量。鉴于碱性森林土壤的交换性盐基总量目前尚未有明确 的国家或行业标准规定，建议采用《石灰性土壤交换性盐基 及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）方法测定交换性盐 基总量。118．交换性盐基总量中交换性钠含量较低，采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高，建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁 ICP 法测定方法。答：目前没有 ICP 法测定交换性盐基离子标准，应按照 《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定方法检测。119．部分土壤样品中硝酸盐含量较高，本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根，造成水溶盐阴阳离子不平衡，水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决？答：本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地，盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水 溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）标准操作，该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量，同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。更多详情请关注：第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册.pdf

任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。 无论什么方法，在使用之初，一般要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证，如果是两个实验室之间还涉及到分析方法转移。那么，方法验证、确认和转移究竟有什么区别及联系呢？相信很多小伙伴都是不了解的，即使了解也不能准确的给出具体的答案。不知道的小伙伴有福了，今天咱们就来具体的说说。 （1）法规要求：新版GMP 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验：（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：采用新的检验方法；检验方法需要变更；采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；法规规定的其他需要验证的检验方法；（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。 （1）法规要求：中国药典（2020年版）凡例检验方法和限度；本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。 （1）法规要求：分析方法确定、转移、验证相关指南（2）验证的定义USP1225：分析方法验证是一个按照已建立的实验室研究来证明方法的性能参数符合期望的分析应用要求的过程；ICH Q2（R1）：分析方法验证的目标是阐明分析方法适用于它所期望的应用目的；FDA工业指南：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程；SFDA（验证）：证明任何操作规程（或方法），生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动；ChP（9109）：证明采用的方法适合于相应检测要求。 （2）确认的定义定义：指评估检验时所依据的药典标准和其他法定标准在各实验室实际使用情况下是否能达到其检验要求的过程。USP1225/1226:出现在USP中的方法被认为已验证，如果作为已批准的ANDA（简略新药申请）的一部分，它们也被认为是验证过的。确认不是重复验证过程，不需要验证其准确性和可靠性，但需要确认其在实际使用条件下的适应性。确认包括所设计方法的性能参数，如那些在通则中描述的性能参数。ChP:是指首次使用法定分析方法时，由现有的分析人员对分析方法中关键的验证指标进行有选择性的考察，以证明方法对所分析样品的适用性，同时证明分析人员有能力使用该法定分析方法，分析方法的确认并不是重复验证过程，本指导原则不涉及微生物分析方法的确认。 （2）转移的定义USP1224：是将非法定方法从一个实验室转移至另一个实验室，即为分析方法转移。是一个按照已建立的实验室研究来证明方法的性能参数符合期望的分析应用的过程。国内ChP:是一个文件记录和试验确认的过程，目的是证明一个实验室（方法接受实验室）在采用另一个实验室（方法建立实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功操作该方法，检测结果与方法建立实验室检测结果一致。分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致，可靠和准确检测结果的一个重要环节，同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。应用：通常不适用于法定方法，但可以参考。同时，由于方法的检测目的不同，各方指导原则对于不同检测目的的方法所要求的验证的参数也有所不同，表2中列出了ICH指导原则中规定的不同检验目的需要验证的参数。① 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。② 视具体情况予以验证。③ 已有重现性验证，不需验证中间精密度。药品分析方法验证、 转移和确认的目的是证明所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致的、可靠的和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力成功地操作分析方法。一个好的分析方法，对于获得准确可靠的检验结果至关重要。

p span style="color: rgb(112, 48, 160) "（本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载）　　/span/pp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定，使你学会择优选择。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title="" style="width: 450px height: 503px " height="503" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "strong钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄/strong/pp　　strong1.1 " 选择" 的哲理/strong/pp　　人,不由自己的选择而出生，朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生，渐进渐行，格物致理(探究事物的原理法则，而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体，“选择”是一个最易产生共鸣的话题。/pp　　从哲学的角度看，选择是反映主体与客体关系的一个范畴，主体与客体在相互作用过程中，主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度，对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较，抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中，既存在于人的思维过程中，也存在于人的实践行为中。/pp　　1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。/pp　　科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提，与科学研究相适应，因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。/pp　　前人的研究成果，概括地说，无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果，主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差，对研究课题和热分析方法了解得越深越多，选择热分析方法就越有依据，就越合理和适用，越能满足科学研究的需要。/pp　　1.1.2热分析方法选择的主体是人/pp　　选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。/pp　　热分析方法选择的主体是人，是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体，并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约，也受到主体自身存在状况的限制。/pp　　在一定的外部条件下，人的能力是选择的关键。应该培养，发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择，能最大限度地实现目的，满足主体的需要。/pp　　热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制，也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学，是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学，其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验，微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。/pp　　选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中，选择本身也是一种探索，乃是对人的选择能力的一种检验。/pp　　选择是一个过程，有可能在弹指一瞬间完成；有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例，也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究，要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。/pp　　1.1.3高分子物理近代研究方法/pp　　选择正如人要走路，面对多条路，走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。/pp　　“高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动，需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识，而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。/pp　　strong1.2热分析方法选择/strong/pp　　“热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念，是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。/pp　　“热分析方法选择”有二层意思：/pp　　第一层意思是：“选择”是一个哲学问题(概念)，是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。/pp　　第二层意思是：“选择”是一种行为活动，贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。/pp　　1.2.1科学研究与方法的关系：/pp　　每一项科学技术研究成果的取得，都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破，往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践，反过来又指导科学技术研究实践活动。/pp　　科学研究是一个艰苦的探索过程，没有行之有效的方法，就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。/pp　　方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效，就必须对方法进行有选择的、合理的运用。/pp　　方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题，方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题，有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用，高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。/pp　　1.2.2热分析仪器(方法)选择/pp　　热分析方法是近代研究方法之一，它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上，讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。/pp　　在科学研究中，“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容：热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。/pp　　热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围，同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容，选择合适的热分析方法，如下图。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title="1.png"//pp　　上图表明：热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类/pp　　方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一/pp　　步细分，并选择相应的热分析方法。/pp　　物理转变：/pp　　涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。/pp　　化学反应：/pp　　涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。/pp　　物质特性参数：/pp　　比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。/pp　　热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题？你的问题怎样用热分析来解决？”，你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验，贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员，要体现主体的能动性，即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中，科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较，然后做出合理有效的选择。针对具体问题，有目的地选择合适的热分析方法。/pp　　列举几个实例：/pp　　1. 玻璃化转变测量方法的选择/pp　　高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法：DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性，你要做出合理的选择。一般情况下，粉末样品通常选用DSC方法； 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。/pp　　DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同，如下表：/pp　　DSC：检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30%/pp　　TMA：检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300%/pp　　DMA：检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级/pp　　由上表可知：仪器灵敏度DSC TMA DMA。 测量高聚物的玻璃化转变，DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时，那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂，通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。/pp　　2. 高聚物次级转变的热分析方法选择/pp　　为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢?/pp　　从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。/pp　　用DSC方法测量高聚物的热性能，能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。/pp　　DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化，它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态；发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变，因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。/pp　　高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理，潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中，很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性，故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要，都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。/pp　　高聚物在玻璃化温度以下，链段运动是冻结的，但更小的运动单元仍然可以发生运动，出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ，它是一个非常有用的参数：它表征材料韧-脆转变，是材料的脆化温度和低温使用的极限温度；Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间；β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系；Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间，是加工工艺的必须控制的参数之一。/pp　　DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高，它不仅可测定玻璃化转变温度Tg，还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的/pp　　DMA曲线如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title="2.jpg"//pp style="text-align: center "strong均相非晶态高聚物的DMA曲线/strong/pp　　3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择/pp　　高聚物在使用过程中，会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间，测定这些特征温度是必须的。/pp　　化学老化通常发生在Tg以上，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。/pp　　物理老化通常发生在Tβ-Tg之间，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。/pp　　膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "strong分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong　　膜的物理老化涂层的应力-温度曲线/strong/pp style="text-align: center "strong　　未物理老化涂层A/strong/pp style="text-align: center "strong　　物理老化涂层B/strong/pp　　涂层温度低于Tg时，发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性，用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处)，其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说，弹性模量和硬度随着物理老化而增大，而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。/pp　　光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title="5 (2).jpg"//pp style="text-align: center "　　strongPDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC/strong/pp　　光化学反应量热仪PDC的原理：是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上，测量热效应。它既可进行光固化实验，也可以进行高聚物的光老化研究。/pp　　4. 选用多种热分析方法，全面表征高聚物的热性能。/pp　　为了全面表征高聚物的热性能，“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法，全面表征高聚物的热性能。/pp　　成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。/pp　　5. 绝热材料的热分析方法选择/pp　　温石棉是导热性极差的绝热材料。/pp　　温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下：/pp style="text-align: center "　　Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H/pp　　由方程式可知：Mg (OH)2脱水时，它既有重量损失，而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量，也可以用DSC方法测定。/pp　　由于温石棉导热性差，选用DSC方法，依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量，误差较大。而选用TGA方法，TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH)sub2/sub的含量，数据准确，重复性好。/pp　　6. 标准试验方法/pp　　鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响，为利于热分析的学术交流/pp　　和相互间的数据比较，国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。/pp　　研究材料和制造产品时，有相应的国际标准、国家标准、行业标准，产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。/pp　　借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。/pp　　开发新的热分析方法和实验方法，适应研究的需要。/pp　　7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要/pp　　外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。/pp　　外加电场的DMA实验/pp　　外加电场：将外加电场加在样品两端，测定试样在外加电场的条件下，实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title="6.jpg"//pp style="text-align: center "strong拱形铜片的应变—应力曲线测试/strong/pp　　选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上，整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位，如图所示。/pp　　采用应力控制模式，测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title="7.jpg"//pp style="text-align: center "strong夹具组合 —“蹦床夹具”实验/strong/pp　　标准夹具组合使用：上夹具用压缩夹具，下夹具用双悬臂夹具。/pp　　用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。/pp　　循环加载/下载应力，进行应力—应变循环实验。/pp　　测定试样蹦床落点的力学性能。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title="8.jpg"//pp style="text-align: center "strongDMA模拟蹦床实验示图/strong/pp　　8. 移植方法/pp　　移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方/pp　　法以及技术手段等，从一个领域移植到另一个领域，或科学方法相互渗透和转移，多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。/pp　　固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中，即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去，改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样，解决逸出气取样问题，该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。/pp　　1.2.3选择实验条件，建立实验方法/pp　　热分析实验结果常常依赖于实验条件，因此根据样品的特点选择实验条件，建立试验方法。strong见下图。/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title="9.jpg"//pp　　列举几个实例：/pp　　1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择/pp　　热性能是含能材料的非常重要的性能之一，热分析能全面地表征含能材料的热性能，它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性，要遵循“选择先于实验”的原则，切忌拿到一个含能材料的样品，随手称取10mg样品，冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸，损坏仪器和造成人员伤害。/pp　　含能材料的热分析实验前，你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性，谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的，因含能材料分解时放热量大，特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲，试样量应尽量少，如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法，实验时要防止试样溢出，污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title="10.jpg"//pp style="text-align: center "　　strong含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线/strong/pp　　含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型，是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下，峰型趋于正常。/pp　　2. 聚丙烯玻璃化温度测定/pp　　选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验，常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时，可选择另一种热分析方法或更改实验条件，再次进行实验。多次试错，直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时，弱小的热效应难以被发现，DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高，仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时，其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显strong，/strong如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title="11.png"//pp　　3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题/pp　　热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解，在常压条件下，两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下，塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发，那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。/pp　　如果在常压下发生两个重叠的化学反应，其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下，可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。/pp　　4. 选择“强化影响因素”的实验条件/pp　　有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法，加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定，是强化实验影响因素的实例之一。/pp　　1.2.4热分析方法的取代和重新选择/pp　　热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入，促进热分析方法的发展。热分析方法的发展，又促使研究工作顺利进行。/pp　　批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的，而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。/pp　　“问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法，探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。/pp　　实例1：选择热分析方法测定药物熔点/pp　　热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点，取代毛细管法，已成趋势。/pp　　在药品检验中，药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定，人为视觉误差大，初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。/pp　　选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程，可提供准确的熔化温度，熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的样品，选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。/pp　　实例2：热分析方法自身在发展，方法选择也在演变。/pp　　热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展，新的功能不断出现，研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。/pp　　TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化，如下表：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title="12.jpg"//pp　　表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能，引入图形思维概念。热分/pp　　析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同/pp　　步进行解析，追溯热变化的物理-化学过程。/pp　　1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维/pp　　创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生，批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验，以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素：解读、分析、评价、推理等。在方法选择中，要批判性地思考热分析方法问题。/pp　　热分析方法选择过程中，要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思/pp　　维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。/pp　　实例1：骤冷PET初始结晶度测定/pp　　选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明：通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度，热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g，表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论：骤冷PET是无定形，与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力，判明数据真伪。/pp　　温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式：在一般线性加热或冷却的基础上，叠加了一个正弦的加热速率，这是创新；以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率，并以瞬时快速升温速率提高灵敏度，这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起，实现了在同一个实验中既有高的灵敏度，又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性，创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例/pp　　创新，就是选择方法，创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法，得到可逆热流和不可逆热流，可逆峰与和不可逆峰被区分开来，从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title="13.jpg"//pp　　温度调制DSC曲线显示：骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到，其值为134.3-134.6=-0.3 J/g，表明骤冷PET初始结晶度极低，基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。/pp　　实例2：油品氧化诱导期测定/pp　　常压下测定油品的氧化诱导期，由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生，高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法，而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期，并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。/pp　　strong1.3“热分析方法选择”的编辑/strong/pp　　全球无数台的热分析仪器每天都在运行，专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线，并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料，进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。/pp　　“热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统，必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。/pp　　1.3.1实验室编辑“热分析方法选用”/pp　　热分析的专业工作者和科研人员，每天都在选择热分析方法，设计试验方法，进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪，常流不断，常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料，从自己的实验实践中，寻找研究内容和热分析方法的对应性，有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来，成为自己编写的“热分析方法选用”的实例，供自己查用。/pp　　“热分析方法选用实例”示意如表1：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title="14.jpg"//pp　　每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例，就像每天记日记一样，持之以恒。当表格内储存量足够丰富时，就成了个人的数据库，可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时，你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。/pp　　某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格，如表2示例。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title="15.jpg"//pp　　“热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本，与“热分析方法选择”相对应。/pp style="text-align: center "　　strong表三 热分析应用的文本格式/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title="16.jpg"//pp　　每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格，各具特色，绽放选择之美。/pp　　1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立/pp　　热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计，每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。/pp　　以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中，收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容，也涉及热分析方法的选择。/pp　　文献综述和科技论文的基本内容是：谁，研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式，就成为“热分析方法选用”的文本系统，如表四示例。/pp style="text-align: center "　　strong表四 研究报告的文本转换/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title="17.jpg"//pp　　“热分析方法选用”索引分类，可以按材料分类；也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类；或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要，根据研究内容，快速地选择到相应的热分析方法。/pp　　“热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助，委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。/pp　　1.3.3选择云端中“热分析”那朵云/pp　　在当今大数据时代里，云端飘浮朵朵云彩，我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料，对热分析数据进行计算、解析，实现它的科学价值。/pp　　耄耋之年仰望科学的天空，浏览“云数据”，好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样，托腮观测无边无界的边际，享受浩瀚之美!/p

中国仪器仪表行业协会分析仪器分会于近日启动了《中国分析仪器商务手册》的征编工作，征稿通知如下：　　关于编辑《中国分析仪器商务手册》的征稿通知　　理事单位、会员单位、相关企业：　　分析仪器广泛应用于工业监控、环境保护、生物化学和医疗、空间探索及军事等领域，是满足定性、定量、常量、微量以及痕量分析等特定需求分析的重要科学工具。近年来随着科技发展，智能、高端分析仪器已成为仪器仪表行业新的发展趋势，也是未来抢占尖端产品市场的主力军。　　近几十年来，我国工业因过快发展、非良性竞争，加之化肥、农药、激素、添加剂的过度滥用，造成环境、大气、水体污染日趋严重的后果，粮食安全、食品安全形势十分严峻。不仅环保分析需求巨大，而冶金、制造等工业分析需求也在扩大，随着海洋安全、国防建设的紧迫需要，以及航空航天、登月工程等尖端高科技项目开发的需要，对高端分析仪器的需求日益增强。当前是实现强国梦的关键机遇期，为了及时总结、推广、应用、提升国内分析仪器的科技创新成果 为了缩短高端产品研发周期、节约巨额成本、使国际知名品牌分析仪器直接为我国现代化建设服务 为了使分析仪器开发商、生产商、代理商、销售商、原材料供应商互通信息、实现有效对接、方便采购与商务合作，十分必要把我国分析仪器创新产品和国际知名品牌结集成册推广，促进本行业快速、持续、健康发展，因此，我会决定组织行业专家共同编辑《中国分析仪器商务手册》(以下简称《手册》)，《手册》分为三卷，上卷为分析仪器制造供应商 中卷为分析仪器制造商 下卷为分析仪器使用的用户。　　作为本行业当务之急，对该书的出版发行则是应需而生。《手册》作为本行业的一部大型工具书，其编辑任务繁重，需要全行业的鼎力支持。为保证及时、顺利地完成编辑任务，《手册》编委会委托北京亿洋天成国际广告有限公司负责本书设计、制作、出版发行等工作，望各有关单位接到通知后，积极配合，大力支持、共同完成这项艰巨工作。　　(备注：1、本书征编工作2013年11月启动，2、编辑具体要求详见附件。)　　附件：征稿通知

Lovibond水质产品的手册经过东南科仪市场编辑部的努力已经全书翻译为中文，方便中国广大用户参阅与选购产品。欢迎广大新老客户来电来函索取。与此同时，Lovibond水质产品已同步更新在东南科仪官方网站，如需了解更多信息请参阅Lovibond水质产品手册。相关链接： 2011年6月起Lovibond授权东南科仪为其水质产品的一级代理商。Lovibond在水质检测领域开拓研发各种不同环境及行业要求的水质分析仪器品牌COD、TOC、NH3、NO3、BOD等上百项水质快速测量仪器及专用环保药剂系列。被世界各地的客户誉为创新能力和经济实用的知名品牌，是水质产品行业的佼佼者。Lovibond水质产品适用范围广，同时lovibond的试剂可与HACH的产品通用。 免费服务热线：400-113-3003广州：天河北路华庭路4号富力天河商务大厦1506-07（510610）电话：020-83510088（十线）　83510550　83510358传真：020-83510388北京：海淀区学清路9号汇智大厦B1217室（100085）电话：010-62268660　62260833　62238029传真：010-62238297 上海：延安西路1358号迎龙大厦4A-1室（200052）电话：021-52586771/72/73传真：021-52586778 杭州：杭州市文二西路1号元茂大厦613室（310012）电话：0571-88068711 88068722传真：0571-88068733 成都：高升桥路2号瑞金广场2-6E（610041）电话：028-68597087 028-68597088传真：028-68597089 西安：陕西省西安市朱雀大街132#阳阳国际B座21106室 (710061)电话：029-62221598 传真：029-62221599 深圳：深圳市南山区科技园电话：0755-86623748传真：0755-86623748 香港：九龙荃湾柴湾角街77-81号致利工业大厦C座16/F电话：852-25650348 传真：852-24169253mail:dongnan@sinoinstrument.comhttp://www.sinoinstrument.com　www.sinoinstrument.cn

得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。颗粒计数油液分析颗粒计数油液分析方法能够对一定容量的油样中所含固体颗粒按照粒度尺寸大小进行计数，由此得到油样中与大小相关的颗粒数目。油液颗粒计数器只推荐用于磨损速率低，磨损颗粒量少的液压系统或比较洁净的润滑油系统，这种颗粒计数油液分析方法速度快，但是颗粒计数器本身也比较昂贵。铁谱油液分析铁谱分析仪通常包括直读铁谱仪、分析铁谱仪和旋转铁谱仪三种。铁谱油液分析是利用高梯度强磁场的原理，将润滑油中的磨损颗粒分离出来，这些磨粒按照一定的规律排列在谱片上，然后通过铁谱显微镜对磨损颗粒的特征进行观察，从而对其进行定性定量油液分析。铁谱油液分析可以判断设备摩擦副的磨损程度和磨损类型，但是这种方法质谱片时间较长，而且对分析人员的素质要求较高。section style="margin: 0px 8px padding: 0px outline: 0px max-width: box-sizing: border-box overflow-wrap: break-word !important background-image: url(" wx_fmt="png") " background-position:="" background-repeat:="" background-size:="" border-radius:=""油品理化性能油液分析油品常规理化油液分析是机器设备润滑管理中通用的方法，它可以有效延长在用油的换油期限。油品理化分析的测试项目大体包括粘度、水分、总碱值、闪点、凝点、灰分、氧化、硝化、硫化、添加剂消耗等十几项内容。常用的油品性能油液分析仪器有粘度计、滴定仪和红外光谱仪等。相关仪器ENDA1031油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。油液颗粒计数器采用光阻法（遮光法）原理研制，适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。仪器特点1.采用国际液压标准光阻（遮光）法计数原理。2.高精度激光传感器，测试范围宽，性能稳定，噪声低，分辨率高。3.采用精密注射泵取样方式，可自行设定取样体积，进样速度稳定，取样精度高。4.采用了正负压结合的进样系统，可实现样品脱气，适合不同粘稠度的检品测试。5.内置空气净化系统，保证测试不受污染。6.内置多重校准曲线，可兼容国内外常用标准进行校准。7.内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准，支持自定义标准测试，并可根据客户需求设置所需标准。8.可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器，满足不同行业的检测要求。9.彩色触摸屏操作，内置打印机，结构简洁大方，操作简单方便。10.全功能自动操作，中文输入，具有数据存储、打印功能。11.内置数据分析系统，可根据标准自动判定样品等级。12.具有RS232接口，可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13.可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。技术参数• 光源：半导体激光器• 粒径范围：0.8um~500um• 检测通道：8通道任意设置粒径尺寸• 分辨力：优于10%• 重复性：RSD2% • 粘度范围：350mm2/s(cSt)• 取样体积：0.2~1000ml • 取样精度：优于±1%• 取样速度：5mL/min ~80mL/min• 气压舱真空：0.08MPa• 气压舱正压：0.8MPa • 极限重合误差：10000粒/mL• 工作电源：AC220V±10%，50HzEND红外光谱仪 定货号：DH108红外光谱仪使用傅里叶转换红外光谱仪(FTIR)对在用油品的质量和污染状况进行检测，可以检测油液衰化变质，氧化，水解，添加剂含量等，分析速度快，2分钟可得到所有参数的测试结果，应用于工矿企业，石化和运输行业。适用标准：ASTM E2412红外光谱法润滑油监测标准、GB/T 23801-2009中间馏分油中脂肪酸甲酯（生物柴油）含量的测定（红外光谱法）仪器特点：1、采用了抗振傅里叶干涉仪，从根本上解决了傅里叶红外光谱仪过于娇嫩，故障率过高的固有缺陷，使仪器可以适应各种恶劣环境的要求。2、采用了DTRANTM进样系统，不需清洗试剂，大大加快了分析速度，也避免了对操作人员的健康损害。3、仪器操作简单，软件界面友好，操作人员需简单培训就可以使用仪器。4、可以分析包括润滑脂在内的多种油液油脂而不需要样品处理。5、对各种油液中水分的测量下限达50ppm，从而提高了红外光谱仪的分析效能(其它红外光谱仪对水分的测量下限为500 ppm)。6、特有的各种油液分析方法库和各项指标的界限值数据库。技术参数：• 规 格：20×20×10 cm• 工作温度：-10oC至50oC• 进样系统：钻石透射池进样系统• 分 束 器：人造宝石• 光谱分辨率：为0.5cm-1• 分析速度：1-2分钟/每个样品• 光谱范围：7800-350 cm-1• 检 测 器：DTGS检测器• 信 噪 比：大于20000：1• 重 量：4KgEND分析仪铁谱仪 定货号：DK101分析仪铁谱仪是一种借助磁力将油液中的金属颗粒分离出来，并按照颗粒的大小排列在基片上，并对颗粒的物理属性和磨损形态作出进一步分析的仪器。可以分析机械设备的磨损状态，早地预报机械设备的异常状态。应用于类机械设备的磨损监控、磨擦状态及磨损机理的研究以及润滑油油品评定。仪器特点：1、采用8英寸工业级高清触摸屏，操作方便。2、油样和清洗液输送流量快慢可调，可满足不同分析要求。3、油样和清洗液采用双泵系统，减少故障。4、壳体采用2mm钢板，坚固稳定，并配有调水平装置，保实验要求。5、磁性材料选用钕铁硼，保磁力的耐久稳定。6、清洗瓶采用GL45标准瓶口，容量250mL。具有清洗液防溢功能。7、显微镜国产可选，并配置图像分析系统。技术参数：• 磁场：狭缝中心场强1.0T 磁场梯度 5.0T/cm • 泵送系统：1～100级速度可调• 油样输送流量：0.16～2.5mL/min 快速：100ml/min• 清洗液输送流量：0.16～5.0mL/min 快速：100ml/min• 谱片： 铁谱片尺寸：0.17×24×60mm 铁谱片安装倾角：2º、 3º、 4º（有级可调）• 定时器范围：0到99分钟（可蜂鸣）• 工作电源：AC220V，50HZ• 外形尺寸：400mm×300mm×300mm• 功 率：500W• 重 量：15KgENDA1190自动闭口闪点测定仪适用标准：GB/T261-2008、GB/T 21615-2008、ASTM D93，测试样品的使用环境为密闭环境时（如变压器油），测定石油产品的闭口闪点值。以触摸屏代替键盘操作，液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面，全屏触摸按键提示输入，方便快捷，开放式、模糊控制集成软件，模块化结构，符合国标、美国、欧盟等标准。是理想的**仪器替代产品。广泛应用于铁路，航空，电力，石油行业及科研部门等。仪器特点1. 采用彩色液晶大 屏幕显示，全中文人机对话界面，触摸屏式按键，对可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数具有提示菜单导向式输入。2. 模拟跟踪显示温升与试验时间的函数曲线，具有中文误操作软件提示修改功能，配试验日期 、试验时间等参数提示功能。3. 配有标准RS232、485计算机接口，下位机储存120组历史数据，与计算机相连可大容量存储数据并可长期保存传送数据，上位机可修改下位机参数。4. 自动校正大气压强对试验的影响并计算修正值。微机检测，系统偏差自动修正。5. 开盖、点火、检测、打印数据自动完成，电子引火，强制风冷。技术参数• 量 程：室温～350℃• 分辨性：0.1℃• 样品量：70ml• 重复性：≤2℃ • 再现性：≤4℃ • 升温速度：符合GB/T261-2008标准• 点火方式：电子引火、气体火焰• 环境温度：5℃～40℃ • 环境湿度：85%• 整机功耗：≤400W• 工作电源：AC220V±10%，50Hz• 外形尺寸：505mm*320mm*310mm• 重 量：16kg

p　　大多数空气中的挥发性有机物(VOCs)都是对人体有毒有害的物质，并能引起光化学污染和臭味等问题，因此高效灵敏的VOCs分析检测方法越来越重要。本文对当前主要国家、地区及国际组织相关大气VOCs检测方法进行了一次盘点，供大家参考。/pp　　centerimg alt="【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687437705065043.jpg" width="308" height="217"//centerp/pp /pp　　VOCs主要来自工业过程、汽车排放以及溶剂的蒸发(来自EPA)/pp　　国外空气中挥发性有机物的仪器方法主要为气相色谱法和气相色谱-质谱法。采样方式主要为容器捕集法、固体吸附剂采样法两大类。吸附剂又分为活性炭、担体(也称载体)和热脱附管等类。/pp　　1美国环境保护署(EPA)方法/pp　　美国环境保护署(EPA)针对环境空气中挥发性有机物汇编了标准方法体系《环境空气中有毒有机物分析方法》(第二版，1999年)。/pp　　其中：/pp　　TO-1方法采用Tenax吸附剂采样，GC/MS分析挥发性有机物，主要针对沸点在80～200℃的挥发性有机物 /pp　　TO-2方法采用碳分子筛吸附剂采样，GC/MS分析挥发性有机物，主要针对碳分子数较少，沸点在-15～120℃的非极性、非活性挥发性有机物。/pp　　TO-14A采用罐采样，气相色谱法(或质谱法)测定环境空气中挥发性有机物，主要针对常见的42种挥发性有机物，该方法前处理采用渗透膜除水，除水时会损失部分极性化合物，同时对罐的惰性处理要求不高。/pp　　TO-15采用罐采样，气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物，其目标化合物比较多，有97种，此方法降低了水溶性VOCss的损失。可分析大多数挥发性有机物。/pp　　TO-17采用吸附热解析测定环境空气中挥发性有机物。/pp　　美国材料与测试协会(ASTM)方法D5466(空气中挥发性有机物的测定，罐采样方法)于2007年进行了修订，使用范围是环境空气、室内空气和工作场所。/pp　　方法中样品的除水方式有两种：半渗透膜吸附、冷阱吸附后升温解吸。方法明确规定，如果使用半渗透膜除水，水溶性或者极性化合物损失很大，只能分析表1中的化合物。如果用冷阱除水，则可分析表2中化合物，检出限在0.10ppbv～1.01ppbv之间。/pp style="TEXT-ALIGN: center"　　表1美国材料与测试协会(ASTM)D5466方法目标化合物清单一　/pcenter style="TEXT-ALIGN: center"img alt="【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687485519060559.jpg" width="640" height="339"//centerp style="TEXT-ALIGN: center"　　表2美国材料与测试协会(ASTM)D5466方法目标化合物清单二/pcenterimg alt="【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687493506016827.jpg" width="640" height="460"//centerp　　2国际标准化组织(ISO)方法/pp　　国际标准化组织关于环境空气中挥发性有机物分析测定有：ISO16017溶吸附管/热解吸/气相色谱仪法测定室内空气、环境空气和工作场所空气中挥发性有机物、ISO16200-2001溶剂解吸/毛细管气相色谱仪法测定工作场所空气中挥发性有机物，目前还没有罐采样的标准方法。/pp　　3台湾地区方法/pp　　台湾于1998年开始实施NIEAA715.13B方法(空气中挥发性有机化合物检测方法-不锈钢采样筒/气相色谱-质谱法)，其与TO15方法比较接近。方法中将Nafion渗透膜作为可选配件，提醒其对极性化合物的可能影响，目标化合物有61种见表3，检出限在0.09ppbv-0.31ppbv之间。/pp style="TEXT-ALIGN: center"　　表3台湾NIEAA715.13B方法目标化合物清单/pcenterimg alt="【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687514223029072.jpg" width="640" height="534"//centerp　/pp　全球空气污染地图(来自Envisat' sSCIAMACHY)/pcenterimg alt="【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687534643081182.jpg" width="400" height="171"//centerp /pp　　4国内相关分析方法研究/pp　　我国对环境空气中挥发性有机物监测分析方法以吸附剂采样，溶剂洗脱、气相色谱分析为主，大都以单个组分分析，检出限较高。国内相关监测分析方法见表4。/pp style="TEXT-ALIGN: center"　　表4国内挥发性有机物环境质量标准或污染物排放标准限制及分析方法/pcenterimg alt="【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687557529045409.jpg" width="640" height="2062"//centerp　　/pp 我国早期的分析方法中大多是固体吸附剂吸附-溶剂解吸-气相色谱法，吸附剂对空气样品有富集的作用，方法的检出限比较低，测定成本低，但存在采样时间长、吸附剂穿漏、解吸/解析效率以及二次污染等缺陷。/pp　　随着2015年《环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的颁布，我国开始采用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品，经冷阱浓缩，热解析后，进入色谱分离，质谱检测器检测。采样和分析方法上正逐步和国际先进方法接轨。/pp　　鉴于在线监测能够实现快速分析现场空气状态，在线监测仪器开发成为了近年的热点课题。近几年来，在提高在线分析方法上，我国做了很多努力，将便携式气相色谱仪应用于现场检测，能够提供实时数据且快速地得出检测结果。/p/p

关于批准发布《质量管理体系 基础和术语》等163项国家标准的公告　　国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《质量管理体系 基础和术语》等163项国家标准，现予以公布(见附件)。　　国家质检总局 国家标准委　　2016年12月30日序号标准号标准名称代替标准号实施日期 1 GB/T 706-2016 热轧型钢 GB/T 706-2008 2017-09-01 2 GB/T 3185-2016 氧化锌（间接法） GB/T 3185-1992 2017-07-01 3 GB/T 3203-2016 渗碳轴承钢 GB/T 3203-1982 2017-09-01 4 GB/T 3620.1-2016 钛及钛合金牌号和化学成分 GB/T 3620.1-2007 2017-11-01 5 GB 4094-2016 汽车操纵件、指示器及信号装置的标志 GB 4094-1999 2019-07-01 6 GB/T 4310-2016 钒 GB/T 4310-1984 2017-11-01 7 GB/T 4356-2016 不锈钢盘条 GB/T 4356-2002 2017-09-01 8 GB 4660-2016 机动车用前雾灯配光性能 GB 4660-2007 2017-01-01 9 GB/T 6324.9-2016 有机化工产品试验方法 第9部分：氯的测定 2017-07-01 10 GB/T 6730.50-2016 铁矿石 碳含量的测定 气体容量法 GB/T 6730.50-1986 2017-09-01 11 GB/T 7735-2016 无缝和焊接（埋弧焊除外）钢管缺欠的自动涡流检测 GB/T 7735-2004 2017-09-01 12 GB/T 8059-2016 家用和类似用途制冷器具 GB/T 8059.1-1995, GB/T 8059.4-1993 GB/T 8059.3-1995, GB/T 8059.2-1995, 2017-07-01 13 GB/T 9109.1-2016 石油和液体石油产品动态计量 第1部分：一般原则 GB/T 9109.1-2010 2017-07-01 14 GB/T 10288-2016 羽绒羽毛检验方法 GB/T 10288-2003 2017-07-01 15 GB/T 10322.7-2016 铁矿石和直接还原铁 粒度分布的筛分测定 GB/T 10322.7-2004 2017-09-01 16 GB/T 17281-2016 天然气中丁烷至十六烷烃类的测定 气相色谱法 GB/T 17281-1998 2017-07-01 17 GB/T 17286.1-2016 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第1部分:一般原则 GB/T 17286.1-1998 2017-07-01 18 GB/T 17286.2-2016 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第2部分：体积管 GB/T 17286.2-1998 2017-07-01 19 GB/T 17685-2016 羽绒羽毛 GB/T 17685-2003 2017-07-01 20 GB/T 18984-2016 低温管道用无缝钢管 GB/T 18984-2003 2017-09-01 21 GB/T 19000-2016 质量管理体系 基础和术语 GB/T 19000-2008 2017-07-01 22 GB/T 19001-2016 质量管理体系 要求 GB/T 19001-2008 2017-07-01 23 GB 19152-2016 发射对称近光和/或远光的机动车前照灯 GB 19152-2003, GB 5948-1998 部分代替： 2017-01-01 24 GB 19260-2016 低地板及低入口城市客车结构要求 GB/T 19260-2003 2017-07-01 25 GB/T 19380-2016 水源性高碘地区和高碘病区的划定 GB/T 19380-2003 2017-07-01 26 GB/T 20846-2016 造船 厨房和具有烹调设备的配餐室的通风及空气处理 GB/T 20846-2007 2017-07-01 27 GB/T 21478-2016 船舶与海上技术 海上环境保护 溢油处理相关术语 GB/T 21478-2008 2017-07-01 28 GB/T 22638.3-2016 铝箔试验方法 第3部分：粘附性的检测 GB/T 22638.3-2008 2017-11-01 29 GB/T 22638.5-2016 铝箔试验方法 第5部分：润湿性的检测 GB/T 22638.5-2008 2017-11-01 30 GB/T 22638.6-2016 铝箔试验方法 第6部分：直流电阻的测定 GB/T 22638.6-2008 2017-11-01 31 GB/T 22638.7-2016 铝箔试验方法 第7部分：热封强度的测定 GB/T 22638.7-2008 2017-11-01 32 GB/T 22638.8-2016 铝箔试验方法 第8部分：立方面织构含量的测定 2017-11-01 33 GB/T 22638.9-2016 铝箔试验方法 第9部分：亲水性的检测 GB/T 22638.9-2008 2017-11-01 34 GB/T 22638.10-2016 铝箔试验方法 第10部分：涂层表面密度的测定 GB/T 22638.10-2008 2017-11-01 35 GB/T 23668-2016 2,6-二氯-4-硝基苯胺 GB/T 23668-2009 2017-07-01 36 GB/T 23669-2016 2,6-二溴-4-硝基苯胺 GB/T 23669-2009 2017-07-01 37 GB/T 24173-2016 钢板 二次加工脆化试验方法 GB/T 24173-2009 2017-09-01 38 GB/T 25786-2016 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚 GB/T 25786-2010 2017-07-01 39 GB/T 26494-2016 轨道交通车辆结构用铝合金挤压型材 GB/T 26494-2011 2017-11-01 40 GB/T 33360-2016 气体分析 痕量分析用气体纯化技术导则 2018-01-01 41 GB/T 33361-2016 铁水脱硫喷枪 2017-09-01 42 GB/T 33362-2016 金属材料 硬度值的换算 2017-09-01 43 GB/T 33363-2016 预应力热镀锌钢绞线 2017-09-01 44 GB/T 33364-2016 海洋工程系泊用钢丝绳 2017-09-01 45 GB/T 33365-2016 钢筋混凝土用钢筋焊接网 试验方法 2017-09-01 46 GB/T 33366-2016 电子机柜用铝合金挤压棒材 2017-07-01 47 GB/T 33367-2016 铠装电缆用铝合金带材 2017-11-01 48 GB/T 33368-2016 电视机用铝合金带材 2017-11-01 49 GB/T 33369-2016 钎焊用铝合金复合板、带、箔材 2017-11-01 50 GB/T 33370-2016 铜及铜合金软化温度的测定方法 2017-11-01 51 GB/T 33371.1-2016 色漆和清漆用漆基 醇酸树脂 第1部分：通用试验方法 2017-07-01 52 GB/T 33372-2016 胶粘剂挥发性有机化合物限量 2017-07-01 53 GB/T 33373-2016 防腐蚀 电化学保护 术语 2017-07-01 54 GB/T 33374-2016 紫外光固化涂料 挥发物含量的测定 2017-07-01 55 GB/T 33375-2016 胶粘带静电性能的试验方法 2017-07-01 56 GB/T 33376-2016 光学功能薄膜术语及其定义 2017-04-01 57 GB/T 33377-2016 软性电路板覆盖膜用非硅离型材料 2017-07-01 58 GB/T 33378-2016 阴极保护技术条件 2017-07-01 59 GB/T 33379-2016 色漆和清漆用漆基 氨基树脂 通用试验方法 2017-07-01 60 GB/T 33380-2016 大型橡胶软管组合件 拉伸试验 2017-07-01 61 GB/T 33381-2016 汽车涡轮增压器用橡胶软管 规范 2017-07-01 62 GB/T 33382-2016 内铠装输泥橡胶软管及软管组合件 2017-07-01 63 GB/T 33383-2016 耐蚀改性聚氯乙烯（HFVC）结构胶及胶泥防腐技术规范 2017-07-01 64 GB/T 33384-2016 胶鞋术语 2017-07-01 65 GB/T 33385-2016 阻燃化学品 水镁石 2017-04-01 66 GB/T 33386-2016 工业用2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf) 2017-07-01 67 GB/T 33387-2016 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(E)] 2017-07-01 68 GB/T 33388-2016 塑料 酚醛树脂组分的测定 液相色谱法 2017-07-01 69 GB/T 33389-2016 汽车装饰用机织物及机织复合物 2017-07-01 70 GB/T 33390-2016 鞋类 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 二甲基甲酰胺的测定 2017-07-01 71 GB/T 33391-2016 鞋类 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 多环芳烃(PAH)的测定 2017-07-01 72 GB/T 33392-2016 皮革和毛皮 化学试验 禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的测定 2017-07-01 73 GB/T 33393-2016 鞋类 整鞋试验方法 稳态条件下热阻和湿阻的测定 2017-07-01 74 GB/T 33394-2016 儿童房装饰用水性木器涂料 2017-07-01 75 GB/T 33395-2016 涂料中石棉的测定 2017-07-01 76 GB/T 33396-2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 卤素含量测定方法 2017-07-01 77 GB/T 33397-2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 相延迟测定方法 2017-07-01 78 GB/T 33398-2016 光学功能薄膜 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜 表面电阻测定方法 2017-07-01 79 GB/T 33399-2016 光学功能薄膜 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜 厚度测定方法 2017-07-01 80 GB/T 33401-2016 液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定 2017-07-01 81 GB/T 33402-2016 硅橡胶混炼胶 一般用途 2017-07-01 82 GB/T 33403-2016 胶粘剂自流平性能的试验方法 2017-07-01 83 GB/T 33404-2016 白酒感官品评导则 2017-07-01 84 GB/T 33405-2016 白酒感官品评术语 2017-07-01 85 GB/T 33406-2016 白酒风味物质阈值测定指南 2017-07-01 86 GB/T 33407-2016 农业社会化服务 农业技术推广服务组织建设指南 2017-07-01 87 GB/T 33408-2016 农业社会化服务 农业技术推广服务组织要求 2017-07-01 88 GB/T 33409-2016 β -半乳糖苷酶活性检测方法 分光光度法 2017-07-01 89 GB/T 33410-2016 生化试剂中蛋白酶K活性检测方法 2017-07-01 90 GB/T 33411-2016 酶联免疫分析试剂盒通则 2017-04-01 91 GB/T 33412-2016 生物制品中羟基柠檬酸的测定 高效液相色谱法 2017-07-01 92 GB/T 33413-2016 病媒生物应急监测与控制 震灾 2017-07-01 93 GB/T 33414-2016 穴位贴敷用药规范 2017-07-01 94 GB/T 33415-2016 针灸异常情况处理 2017-07-01 95 GB/T 33416-2016 针灸技术操作规范 编写通则 2017-07-01 96 GB/T 33417-2016 过氧化氢气体灭菌生物指示物检验方法 2017-07-01 97 GB/T 33418-2016 环氧乙烷灭菌化学指示物检验方法 2017-07-01 98 GB/T 33419-2016 环氧乙烷灭菌生物指示物检验方法 2017-07-01 99 GB/T 33420-2016 压力蒸汽灭菌生物指示物检验方法 2017-07-01 100 GB/T 33421-2016 液体酸性染料 色光和强度的测定 2017-07-01 101 GB/T 33422-2016 热塑性弹性体 重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2017-07-01 102 GB/T 33423-2016 沿海及海上风电机组防腐技术规范 2017-07-01 103 GB/T 33424-2016 溶剂染料 色光和强度的测定 2017-07-01 104 GB/T 33425-2016 化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法 2017-07-01 105 GB/T 33426-2016 胶鞋 有机锡化合物含量试验方法 2017-07-01 106 GB/T 33427-2016 胶鞋 多环芳烃含量试验方法 2017-07-01 107 GB/T 33428-2016 聚丙烯酸酯橡胶 通用规范及评价方法 2017-07-01 108 GB/T 33429-2016 硅橡胶混炼胶 高撕裂强度型和高拉伸强度型 2017-07-01 109 GB/T 33430-2016 硅橡胶混炼胶 电线电缆用 2017-07-01 110 GB/T 33431-2016 锚唇厚度设计指南 2017-07-01 111 GB/T 33432-2016 全地形车车辆电器线束及接插件基本要求 2017-07-01 112 GB/T 33433-2016 船用气调保鲜系统 2017-07-01 113 GB/T 33434-2016 船舶电弧焊烟尘排放率测定方法 2017-07-01 114 GB/T 33435-2016 小艇 一氧化碳(CO)探测系统 2017-07-01 115 GB/T 33436-2016 四轮全地形车可靠性和耐久性试验方法 2017-07-01 116 GB/T 33437-2016 全地形车静态振动试验方法 2017-07-01 117 GB/T 33438-2016 摩托车和轻便摩托车碰撞乘员防护试验方法 2017-07-01 118 GB/T 33439-2016 全地形车操纵装置的型式、位置及基本要求 2017-07-01 119 GB/Z 33440-2016 进入长输管网天然气互换性一般要求 2017-07-01 120 GB/T 33441-2016 海洋能调查质量控制要求 2017-07-01 121 GB/T 33442-2016 海洋能调查仪器设备通用技术条件 2017-07-01 122 GB/T 33443-2016 煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定 气相色谱法 2017-07-01 123 GB/T 33444-2016 固体矿产勘查工作规范 2017-07-01 124 GB/T 33445-2016 煤制合成天然气 2017-07-01 125 GB/T 33446-2016 家电物流服务通用要求 2017-07-01 126 GB/T 33447-2016 地理信息系统软件测试规范 2017-07-01 127 GB/T 33448-2016 数字城市地理信息公共平台运行服务质量规范 2017-07-01 128 GB/T 33449-2016 物流单证基本要求 2017-07-01 129 GB/T 33450-2016 科技成果转化为标准指南 2017-07-01 130 GB/Z 33451-2016 地理信息 空间抽样与统计推断 2017-07-01 131 GB/T 33452-2016 洗染术语 2017-07-01 132 GB/T 33453-2016 基础地理信息数据库建设规范 2017-07-01 133 GB/T 33454-2016 仓储货架使用规范 2017-07-01 134 GB/T 33455-2016 公共事务活动风险管理指南 2017-07-01 135 GB/T 33456-2016 工业企业供应商管理评价准则 2017-07-01 136 GB/T 33457-2016 商业网点规划制图规范 2017-07-01 137 GB/T 33458-2016 公路物流主要单证要素要求 2017-07-01 138 GB/T 33459-2016 商贸托盘射频识别标签应用规范 2017-07-01 139 GB/T 33460-2016 报废汽车拆解指导手册编制规范 2017-07-01 140 GB/T 33461-2016 家电延保服务规范 2017-07-01 141 GB/T 33462-2016 基础地理信息 1:10 000地形要素数据规范 2017-07-01 142 GB/T 33464-2016 化学分析标准操作程序编写与使用指南 2017-07-01 143 GB/T 33465-2016 电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅 2017-07-01 144 GB/T 33466.1-2016 硬聚氯乙烯管材 差示扫描量热法(DSC) 第1部分：加工温度的测量 2017-07-01 145 GB/T 33467-2016 全自动吹瓶灌装旋盖一体机通用技术要求 2017-07-01 146 GB/T 33468-2016 全自动一步法注拉吹成型机 2017-07-01 147 GB/T 33469-2016 耕地质量等级 2016-12-30 148 GB/T 33470-2016 金桔 2017-07-01 149 GB/T 33471-2016 全自动纸板袖套式裹包机 2017-07-01 150 GB/T 33472-2016 含气饮料灌装封盖机通用技术要求 2017-07-01 151 GB 33473-2016 即时通信业务HI接口总体技术要求 2017-01-01 152 GB/T 33474-2016 物联网 参考体系结构 2017-07-01 153 GB/T 33475.2-2016 信息技术 高效多媒体编码 第2部分：视频 2017-07-01 154 GB/T 33476.1-2016 党政机关电子公文格式规范 第1部分：公文结构 2017-07-01 155 GB/T 33476.2-2016 党政机关电子公文格式规范 第2部分：显现 2017-07-01 156 GB/T 33476.3-2016 党政机关电子公文格式规范 第3部分：实施指南 2017-07-01 157 GB/T 33477-2016 党政机关电子公文标识规范 2017-07-01 158 GB/T 33478-2016 党政机关电子公文应用接口规范 2017-07-01 159 GB/T 33479-2016 党政机关电子公文交换接口规范 2017-07-01 160 GB/T 33480-2016 党政机关电子公文元数据规范 2017-07-01 161 GB/T 33481-2016 党政机关电子印章应用规范 2017-07-01 162 GB/T 33482-2016 党政机关电子公文系统建设规范 2017-07-01 163 GB/T 33483-2016 党政机关电子公文系统运行维护规范 2017-07-01

为了让大家体验一次独特的"光谱世界探索之旅"，HORIBA Scientific 推出了光谱系列丛书。我们希望通过这种方式让更多人领略到光谱的魅力，并且为研发、质量控制工作带来帮助。 继《拉曼光谱入门手册》之后，此次我们给大家带来了《ICP-OES入门手册》，ICP正被广泛应用于元素分析领域。在这里，我们会系统地介绍 ICP基础知识、仪器结构、性能及具体应用。未来，我们还将陆续推出其他入门手册，敬请期待！您也可以即刻注册成为HORIBA会员，时间获取我们新的电子杂志及动态信息。 这是： ► ICP在不同领域方面的应用 ► ICP是如何进行元素分析的 ► ICP系统的结构剖析 ► 完整的ICP应用参考资料 下载 《拉曼光谱入门手册》关注我们邮箱：info-sci.cn@horiba.com新浪官方微博：HORIBA Scientific微信二维码：

水泥是一种良好的建筑材料，在建筑行业中具有广泛的使用范围。近些年来，我国经济水平在不断地提高，建筑行业也有了很大地发展。如果要保证建筑的质量，就必须保证所使用水泥的质量，因此对于水泥的化学分析变显得十分重要。本文通过对GB/T176-2017《水泥化学分析方法》的研读，整理出一套东西分析应对水泥化学分析的解决方案，希望对水泥生产厂商、建筑施工方及第三方检测分析检测人员提供便利。国标检测对象本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其它水泥和材料。国标涵盖内容本标准规定了水泥化学分析方法、X射线荧光分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法对烧矢量（LOI）、SO3、不溶物（IR）、SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、Cl-、K2O、Na2O、S2-、MnO、P2O5、CO2、ZnO、F-、游离氧化钙（CaO）、SrO的测定。水泥化学分析方法又分为基准法和代用法，如果同一成分列了多种测定方法，当有争议时以基准法为准。东西分析应对方案（基准法）原子吸收分光光度法（AAS法）水泥中MgO（氧化镁）成分测定 AAS法水泥中 ZnO（氧化锌）成分测定 AAS法AA-7050原子吸收分光光度计三十年来，东西分析一直致力于原子吸收光谱仪器和分析技术发展，共研发出五代原子吸收分光光度计，继续领跑国产原子吸收新技术。AA-7050型原子吸收分光光度计，一款全功能、全自动仪器，使客户在工作中可以更加便捷、直观和高效，简化客户分析过程。示例：紫外-可见分光光度法（UV法）水泥中Fe2O3 （三氧化二铁）成分分析 UV法 水泥中TiO2（二氧化钛）成分分析 UV法水泥中MnO（氧化锰）成分分析 UV法Cintra 系列紫外-可见光分光光度计 双光束光学系统，具有长时间稳定性、准确性；配合Cintral 软件，能够进行波长扫描、时间扫描和固定波长测量，还具有定量分析和系统性能验证等应用特性；采用Czerny-Turner单色器，标配1.5nm固定狭缝宽度，可升级成1.0nm-3.0nm范围内狭缝连续可调。附录：水泥中全部检测成分及方法关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有三十年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

麒麟公司生产的元素分析仪是分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理，方法简便迅速。 碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种： ①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以除去干扰物（如卤素等），最后从还原管流出的气体（除氦气外只有二氧化碳、水和氮气）通入一定体积的容器中混匀后，再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器，由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差，提出氮的含量。 ②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成，燃烧装置与上述相似，燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱，分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰，由积分仪求出各峰面积，从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数，即可得出未知样品的各元素含量。 ③电量法。又称库仑分析法。 ④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢，其应用不如前两种方法广泛。

&ldquo 十一五&rdquo 国家重点科技图书-《在线分析仪器手册》, 于2008年10月由化学工业出版社正式出版。 这是我国首部在线分析仪器和在线分析系统方面的工具书,内容全面，实用。主要内容包括在线分析仪器的基本概念和有关知识；各种气体、液体在线分析仪器的原理、结构、性能、选型、安装、使用、校准和维护以及在线分析仪器的取样和样品预处理系统。本书主要读者包括流程工业和环保行业的工程设计人员，在线分析仪器使用维护、选型采购和安装施工人员，在线分析仪器生产厂家的研制、维修和营销人员，分析仪器行业的科技人员，大专院校有关专业师生等。 本书由王森主编，中国分析仪器行业的主要创始人和学术带头人朱良漪先生在生前亲自审阅了全部书稿，国内仪器仪表行业众多专家及多家国际国内知名的仪器生产厂家参与编著本书，作为全球重要的水质分析仪器制造商，哈希公司受邀成为参编单位，公司多位资深技术人员参与了液体分析仪器相关15~19章节的编纂工作。作为本书副主编，哈希中国销售总监程立先生负责了水质分析仪器相关内容的编写和审定工作。 &ldquo 液体分析仪器&rdquo 第15~19章节重点介绍了工业行业水质分析仪器类型及安装应用指南，共引用哈希公司25款产品，深入介绍了浊度、溶解氧及水体污染物如COD、氮、磷等多种常用在线水质分析仪器， 在近1年的时间，哈希公司多位资深技术人员为本书的顺利出版投入了大量的时间与精力。 《在线分析仪器手册》既是一部实用工具书，也是一部可以充分了解目前在线水质分析仪器代表性产品及在线分析仪器行业发展的指南。

ISBN: 978-1-951285-06-7《高内涵成像及分析实验手册》封面高内涵成像分析系统同时具备自动化高速显微成像功能及自动化图像定量分析功能，可对多个样品快速成像，并从图片中提取大量的数据信息，因此可在一次实验中获取多种参数的定量信息，可更好地避免传统高通量筛选检测方式带来的假阳性和假阴性结果，使得高内涵成像分析技术被越来越多地应用到药物筛选及细胞信号通路、肿瘤、神经生物学、免疫学、传染病学、干细胞等基础研究领域。建立高特异性、高灵敏度及稳定可重复的高内涵实验体系对于获得准确可靠的结论至关重要。由中国科学院分子细胞科学卓越创新中心化学生物学技术平台与Bio-protocol中国编辑部共同启动的“《高内涵成像及分析实验手册》（High-Content Imaging and Analysis Protocol eBook）”项目，旨在打造一个高内涵领域技术共享的平台，倡导国内优秀的科研团队分享自己的成熟方案及经验，促进一线科研人员间的交流与互动，有效提升科研效率。本次出版的《高内涵成像及分析实验手册》共收录33份实验方案，分为五个章节。第一章节“高内涵成像及分析概述”部分讨论了高内涵实验设计要点，第二至第五章节按照检测对象的不同分别介绍了高内涵技术在生物大分子表达与定位、细胞亚结构、细胞水平生命活动、3D培养及模式生物中的具体应用。实验方案分别从样品标记与制备、显微成像以及图像分析三个方面分享了实验细节及经验心得。（点击文末阅读原文即可浏览本手册）《高内涵成像及分析实验手册》视频精选（源自Bio-101:e1010855. DOI:10.21769/BioProtoc.1010855）《高内涵成像及分析实验手册》的出版要感谢10位专辑编委的辛苦付出：中国科学院分子细胞科学卓越创新中心的主编韩帅博士和陈铭研究员、科学顾问李林院士，特邀编委—中国科学院生物物理研究所高级工程师王娅老师，浙江大学王毅教授，上海科技大学王瑛博士，中国科学院上海药物研究所臧奕研究员，上海交通大学医学院附属瑞金医院、国家转化医学大设施（上海）张建明研究员，苏州大学张乐帅教授，中国科学院分子细胞科学卓越创新中心高级工程师赵宏伟老师。还要特别感谢包括多名院士在内的26位专家领导的课题组共87位作者参与这本手册的撰写，以及39位一线科研工作者参与评审工作。在他们的共同努力下，《高内涵成像及分析实验手册》才得以顺利发布。《高内涵成像及分析实验手册》专辑编委会《高内涵成像及分析实验手册》所有文章, 读者可以通过Bio-protocol旗下Bio-101平台，Google Scholar等多种途径免费获取（点击文末阅读原文）。读者还可以通过Q&A功能与作者在线直接交流。Q&A在线交流示例(源自Bio-101:e2003367.DOI: 10.21769/BioProtoc.2003367)后续，我们还将持续择优收录各类优质的高内涵实验方法于本手册中，诚邀更多国内外优秀同行参与本项目，分享成熟的实验方法，一起打造本领域的方法百科全书。中国科学院分子细胞科学卓越创新中心化学生物学技术平台简介为更充分实现原创性基础科研成果的社会价值，促进转化研究的开展，中国科学院分子细胞科学卓越创新中心化学生物学技术平台于2008年建立。主要以高通量实验技术为手段，利用全基因组siRNA等文库等进行功能基因组学研究，推动各研究组在生命科学各领域的创新性发现和研究，发掘新的潜在药物靶点，同时针对这些原创性新靶点进行活性化合物筛选，为创新驱动的新药筛选研发提供支持。秉承公共平台提供科研服务的理念，本平台已经为国内数十个科研院校/企业单位的上百个研究组/部门提供过技术服务，有效帮助到科研人员的论文专利和新药研发项目。Bio-protocol简介Bio-protocol于2011年在斯坦福大学创建，旨在提高科研的可重复性, 以助力科学发现。Bio-protocol期刊是Bio-protocol旗下一份同行评审的国际学术期刊，发表高质量的生命科学实验方案。至今，已发表了来自全球上万名优秀科研工作者（包括上百名院士及多名诺贝尔奖获得者）的4000多篇实验方案，并且同Science等多家国际权威科学杂志建立长期合作关系。目前，Bio-protocol期刊已被PMC，Web of Science (ESCI) 、Scopus收录。Bio-101是Bio-protocol旗下一个生命科学实验方法的共享平台, 致力于为全球生命科学研究工作者搭建一个分享、查找和讨论实验方法的开放平台, 让科研更高效。平台与Science、eLife 等期刊合作开通了“Request a Protocol”服务，已经为上万名读者解答实验相关的问题。（来源：BioscienceProtocols微信公众号）

近日，住房城乡建设部办公厅发布关于国家标准《生活垃圾采样和检测方法（征求意见稿）》公开征求意见的通知，意见反馈截止时间为2024年4月12日。本文件对生活垃圾的采样和检测方法进行了技术规范。主要内容包括：总体要求、样品采集、样品制备、样品检测。本文件适用于为获得生活垃圾基础特性数据所需的生活垃圾采样和检测。依据生活垃圾在产生、收运到终端处理的流程中所处的位置把生活垃圾流节点分4类，见下表：其他垃圾（混合垃圾）、厨余垃圾、可回收物和有害垃圾的产生源功能区均可划分为居住区和非居住区两类；非居住区宜细分为事业区、商业区、清扫区；根据实际工作需求，居住区可进一步细分为城镇和农村，事业区可进一步细分为机关团体、教育科研等，商业区可进一步细分为商场超市、餐饮店等，清扫区可进一步细分为道路广场、园林绿地、水域；厨余垃圾产生源功能区分类宜为居住区、餐饮区、农贸市场区。在样品检测部分中，其他垃圾（混合垃圾）、厨余垃圾、可回收物和有害垃圾的主要检测项目以及分析方法见下表：附表：全文阅读：生活垃圾采样和检测方法（征求意见稿）.doc

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下：测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀，接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算：式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)；V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为：式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)；I&mdash &mdash 电解电流(A)；t&mdash &mdash 电解时间(s)；96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)；M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)；n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得：式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数；I＝&mdash 电解电流；M&mdash &mdash 氧的分子量(32)；n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)；96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得：本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数，以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL沸水浴30min&darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 ：图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算：1．水样不经稀释高锰酸盐指数式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)；K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)；M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)；8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)；100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2．水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)；f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1．稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数＜ 55 &mdash 1010 &mdash 20＞ 200 ． 2 、 0 ． 30 ． 4 、 0 ． 60 ． 5 、 0 ． 7 、1 ． 0如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。2．水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3．测定结果计算对不经稀释直接培养的水样：式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)；&lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样：式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)；Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)；f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1．检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。2．测压法在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。3．微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下：显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中，酚与镇反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘，与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘，并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下：结果按下式计算：挥发酚式中：认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL)；&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL)；15．68&mdash &mdash 苯酚(1／6C eHsOH)摩尔质量(8／m01)。七、矿物油．水中的矿物油来自工业废水和生活污水；工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法，它不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量，可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH：)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3．4f4m)有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点，也可采用混合石油烃作为标准油；其组成为：十六烷：异辛烷：苯z 65：25：10(y／y)。测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外，石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷，致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm；带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm；轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化，加氯化纳破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同，如难以确定测定波长时，可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱，采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况，常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物，其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。

一、材料的物理性能材料结构决定性质——材料的电学、磁学、光学、热学、力学、化学等性能是由物质不同层次的结构所决定的。性质决定用途。二、热膨胀系数定义：温度改变ρt ℃时，固体在一定方向上发生相对长度的变化或相对体积的变化。平均线膨胀系数：平均体膨胀系数：注意：热膨胀系数是材料的重要性能，在材料的分析、制备等过程中都需要重点考虑。三、热分析方法热分析测定方法的目的是为了 探测相变过程的热效应并测出热效应的大小和发生的温度。焓和热容是研究过程中重要的参数。常用热分析方法应用最广泛的方法是 热重（TG）和 差热分析（DTA），其次是 差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱。1.差热分析（DTA）是在程序控制温度下，将被测材料与参比物在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间温度差（△T ）随温度T或时间t的变化关系。2.差示扫描量热法（DSC）在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度(或时间)关系的一种热分析方法。3. 热重法在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG曲线）。热分析的应用1.物质鉴定2.热力学研究3.动力学研究4.分析结构与性能关系典型应用1.有序—无序转变的研究Fe-Ni坡莫合金是一种软磁材料。但这种合金接近 Ni3Fe成分范围时既存在有序一无序转变，又存在铁磁-顺磁转变，它们都将出现热容峰。2.测定并建立合金相图建立相图首先要确定合金的液相线、固相线、共晶线 及包晶线等，然后再确定相区。例如，建立一个简单的二元合金相图，取某一成分的合金，用差热分析法测定出它的DTA曲线，见图（a）。试样从液相开始冷却，当到达z处时便开始凝固，由于放出熔化热曲线向上拐折，拐折的特点是陡直上升，随后逐渐减小，直到接近共晶温度时，DTA曲线接近基线。在共晶温度处，由于试样集中放出热量，所以出现了一个陡直的放热峰，待共晶转变完成后，DTA曲线重新回到基线。绘制相图取宽峰的起始点温度T，和窄峰的峰值所对应的温度 T2分别代表凝固和共晶转变温度。按照上述方法测出不同成分合金的 DTA曲线，将宽峰的起始点和窄峰的峰值温度分别连成光滑曲线，即可获得液态线和共晶线，见图 （b）。

随着工业化和现代化的进程，土地污染也成为日益严重的问题。污染中毒事件也时有发生。2016年4月，新华网报道称，江苏常州外国语学校搬迁新址后，493名学生先后被检查出皮炎、血液指标异常等情况，个别学生查出患有淋巴癌等。据悉，学校附近正在开挖的地块上曾是三家化工厂，学生们的身体异常情况疑与化工厂“毒地”相关。为了切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量而制定的法规，2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”），我国将开展土壤污染调查，掌握土壤环境质量状况，重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物。美国环保局提出可以采取XRF检测方法传统取样分析法vs.XRF分析仪分析法 奥林巴斯GPS-XRF 实例分析:场地环境评估爱尔兰戈尔韦城（Galway）运动场地土壤中重金属污染元素识别及绘图使用手持式XRF进行场地评估的成本效率举例: $5000 预算最优化取样来减少实验室分析花费及报告时间；并提高整体数据的价值。总结: 如果分析太少样品会导致分析结果错误或不全面。实验室ICP分析成本高，效率低，不利于进行全面的场地评估。更多原地便携式XRF分析结果，结合个别样品实验室 ICP分析确认，可以提高采样密度，样品容量，且获得更全面的场地评估结果。便携式XRF分析仪Vanta解决方案Vanta分析仪可在数秒内检测出RCRA（《资源保护及恢复法案》）中所规定的需优先探测的污染金属，以及限制的金属。需优先探测的污染金属包括：银（Ag）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、镍（Ni）、铅（Pb）、硒（Se）、铊（Tl）、锌（Zn）限制的金属包括：银（Ag）、砷（As）、钡（Ba）、镉（Cd）、铬（Cr）、Hg（汞）、铅（Pb）和硒（Se）新型Vanta系列仪器性能改进：坚固耐用，高效多产仪器配备SD存储卡可使用WI-FI，蓝牙(Bluetooth)适配器进行数据传输可使用USB闪存盘进行方便快速的数据传输Axon技术提高分析结果的精准性IP 65/64—防尘防水坠落测试(MIL-STD-810G)探测器快门闸保护及聚酰亚胺网眼保护分析土壤的矿物成分可选用Terra

理化分析仪器的化学分析方法理论 用做工作标准时要求与校准样品相同。但测定值其中代表标准物质，代表试样。注意应用上述公式时应从测定值中扣除空白值得到实际测定值。 空白的校正空白来自分析试剂、试样中与被测组分共存的组分、分析用器皿、分析用水以及环境（主要是空气和灰尘）。空白影响分析结果的准确度和精密度以及检测方法的检出限度和灵敏度，尤其在恒量、微量元素分析和纯度分析中影响明显。所以要搞清空白来源并及时消除或控制。分析空白的消除。现在的分析用水由于制备、输送和储存环节的缺陷，常出现某种元素浓度超标分析人员习惯使用铬酸洗液洗涤玻璃器皿造成器壁吸附铬铬污染实验室灰尘飘人正在分析试液中也会造成结果偏差主要是低硅分析、加过磷酸的器皿用于分析微量磷样品在实验室传递中被沾污尤其是粉末样品等。这些原因造成的空白都可以通过改变工作方式消除，如洗涤玻璃器皿改用稀盐酸浸泡实验室经常保持洁净到实验室的分析用水要进行检测取用分析试剂和分析样品的工具和器皿要专用，不能混用。 空白的控制。对于一些无法消除的空白可采取措施尽量降低。这一点在痕量分析中尤为重要，如果空白值过高甚至超过试样测定值，这种结果的准确度就大打折扣。可把分析纯试剂换成优级纯，一二级分析用水换成一级水来降低空白值。降低空白应从几方面试剂、分析用水、器皿、仪器同时进行，否则效果不一定好。分析试样时按相同步骤做空白试验必要时空白试验应做平行样。有些空白在有试样基体和无试样基体时的测定值还不一样，因此做空白试验不能简单了事，需考虑基体的影响。 其它因素分析操作中一些细节要特别注意，如溶解、蒸发、浓缩过程中防止瘟度过高试液崩溅萃取或滴定时防止分液漏斗或滴定管不严密漏液过滤沉淀时酸度控制不好使沉淀部分溶解仪器长时间工作零点飘移又未及时校准等，都会造成分析误差或错误。对玻璃量器要按检定规程检定标准溶液要定期标定对分析仪器要进行检定或校准，校准是对仪器的线性关系和灵敏度进行校正用化学试剂或标准物质，检定是按检定规程对仪器的综合性能测量重复性和检测限等全面评价。 结束语选择化学分析方法时，应依据分析目的检测或验证、准确度要求、分析室现有技术水平、材料特性基本组成和含量范围及分析成本等综合考虑，湿法分析法和分析仪器分析法、标准分析法和非标准分析法要灵活运用，切忌死板教条。要求分析人员能利用现有条件科学选择分析方法。 对分析方法的实施过程中影响分析质量的诸多因素要采取质量控制措施。正确理解方法原理，避免不必要的返工样品制备要有代表性分解样品要达到彻底、无干扰、无损失和时间短标准物质用途分校准和工作标准，勿用单个样品校准被测样品要根据分析空白来源有效地消除或尽量降低空白值对分析结果的影响玻璃器皿、标准溶液、分析仪器要进行计量检定或校准。要求分析室有完善的质量控制制度，分析人员经过专业培训，能熟练进行日常分析项目的操作，使分析工作处于受控状态。 总之，化学分析方法会随着材料科学的发展而不断地推出和充实，每个分析工作者都应学会并掌握分析方法如何选择和分析过程的质量控制。高频红外碳硫分析仪 http://www.jqilin.com南京麒麟分析仪器有限公司杨工

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

10月25日，中国中央电视台CCTV 13“新闻直播间”报道了“德机构称部分婴幼儿奶粉检出矿物油残留”的食品安全新闻。中国安捷伦科技与仪真分析多年前就关注矿物油食品安全问题，并与欧洲保持同步，将欧洲最新的矿物油分析解决方案提供到国内。目前，国内已经有多家用户在使用此分析系统。导读中央电视台所称的德机构，实际上是德国著名的公益检测机构foodwatch。他们最近在德国、法国和荷兰随机抽样了16种罐装婴儿配方奶粉和婴儿奶制品，分析是否含有矿物油残留。并在2019年10月24日，公布了其检测方法和结果。以下是该报告中使用的分析方法的解读。1分析方法参照欧盟JRC（联合研究中心）方法：在线LC-GC-FID二维色谱联用法定量，检测限0.5 mg/kg；使用GC*GC-TOF联用法定性。2参与分析的实验室3家经过认可的实验室。3实验前处理用氧化铝除去MOSH干扰物、环氧化去除MOAH测量干扰。4实验结果4.116种受试产品中，有15种产品的MOSH/POSH含量高于0.5mg/kg的定量限，在5 mg/kg以上至8.4 mg/kg的范围内有4个样品。4.216份样本中，有8份（50%）检测到MOAH阳性，含量范围为0.5mg/kg至3.0mg/kg。阳性产品中MOAH含量表明它们受到了未完全纯化的矿物油的污染。4.3使用GC*GC-TOF分析技术对MOAH阳性物质中相应的标记物质和物质组的阳性结果进行分析验证，证明了污染物来自矿物或化石来源。4.4矿物油污染来源不能完全确定，可能来自生产链，也可能来自包装材料。虽然此次抽检的产品是从德国市场取样，但是这些奶粉工厂生产的产品是否也销售至需求量庞大的中国市场，是一个值得探究的问题。虽然中国目前奶粉的各项检测指标中，并没有关于芳香烃类矿物油（MOAH）的抽检。但作为事件的扩展，这些企业的中国方面也正对国内配供的婴幼儿配方奶粉做出安全的保证。矿物油矿物油（MOH）是以石油、煤或天然气为原料，经过加工提炼，获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物，常见的碳数在C10-C50之间。外观类似日常的油脂，但又不来自于动物或植物。为了和动植物油脂有所区别，故称矿物油。常见的矿物油种类繁多，可能是燃料油、润滑油、白油、蜡油和除尘剂等等。随着产品的大量使用，矿物油逐渐渗入到我们的食物链中。矿物油的毒性和法规根据毒理程度，矿物油目前被分成两类，一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油（MOSH），另一类是含有苯环的芳烃类矿物油（MOAH）。研究表明，碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油（MOSH）在体内不易被代谢，在组织中出现蓄积现象，长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油（MOAH），常含有一个至多个苯环，含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所（BfR）明确要求用于食品包装的接触材料 MOSH 迁移量小于 2mg/kg, MOAH 小于 0.5mg/kg。2017 年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。矿物油分析解决方案（Chronec LC-GC-FID）矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点，首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离，再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在，获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度，需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同，欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来，欧洲的分析化学家经过多年努力，终于实现了矿物油可靠分析方法（在线LC-GC-FID)。方法初始，分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司，在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下，实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下：系统清洁和改装技术，去除背景使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；具有馏分收集功能，可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析，确定来源；可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析；软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC，无缝对接。Chronect 矿物油分析系统用户Chronect矿物油分析系统在欧美已经成功拥有了超过70家用户，包括BfR （德国联邦风险评估研究所），Eurofins（欧陆科技），德国SGS，德国IFP实验室， 费列罗（Ferrero）等著名欧洲食品检测实验室。本次foodwatch使用的3家独立实验室均使用Axel Semrau的分析系统：在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性。或许有被模仿，但AS在矿物油分析的专业性从未被超过，AS公司技术的矿物油分析方案的检测限为0.5 mg/kg。仪真分析和安捷伦中国仪真分析历来密切关注食品卫生安全的动态，为消费者提供咨询、建议及检测决方案。德国Axel Semrau公司选择了仪真分析作为大中国区的合作伙伴，授权并传授了其矿物油分析系统的设立，改装和分析技术。仪真是中国安捷伦科技的合作伙伴（VAR），首先共同推出安捷伦液相和气相色谱平台上的构建的Online-LC/GC-双通道FID+MS全自动矿物油检测方案，完全符合欧盟标准方法，并被国标或行标，如粮油系统行标-矿物油在油脂中的检测（草案），以及矿物油在大米中的检测（草案）作为推荐方案，被多位中国用户成功使用，食品企业未雨绸缪，已经建立内部监控计划，以可靠的数据应对突发事件。德中合作的矿物油分析实验室（仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室）已经于2019年8月正式揭牌，成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。揭牌过程由仪器信息网全程跟踪报道（https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/news_492242.htm）。欢迎光临2019.10.30-31的北京CIFSQ仪真分析展台或者2019.11.5-8 布拉格RAFA2019的Axel Semrau展位，有矿物油全自动分析系统及其它食品分析热点仪器展出。 请联系仪真分析或安捷伦科技，获取更多产品信息。

近日，中国科学院微电子研究所健康电子中心研究员黄成军、副研究员赵阳团队，在单细胞电学特性流式分析方法及高通量实时分析仪器研究方面取得重要进展。 单细胞电学特性生物传感与分析技术为单细胞生物物理学研究提供了新维度。该技术已被证明在全血分析、肿瘤细胞分型和免疫细胞状态评估方面具有重要的应用潜力。然而，现有的电学检测方法难以实现高通量实时性分析，限制了需要大量系统实验的单细胞电学特性研究的开展。 面该团队提出了快速并行物理拟合求解器，仅需0.62 毫秒即可在线求解出单个细胞膜比电容和细胞质电导率。与传统求解器相比，在不损失准确度的前提下，速度提升了27000倍，且不需要任何数据预采集和预训练过程，进一步实现了基于物理模型信息的实时阻抗流式细胞分析仪（piRT-IFC）（图1）。该技术可在50分钟内实时表征高达100902个单细胞，具有高稳定性、高通量、实时化和全流程自动化等特点。作为示范应用，该团队对药物处理后HL-60中性粒细胞脱粒现象这一典型的快速变化的生物过程进行实时表征分析。与普遍采用的神经网络辅助加速方法对比研究表明，piRT-IFC具有速度快、准确度高和泛化能力强的优势，具备广泛的应用潜力。 相关研究成果以piRT-IFC: Physics-informed real-time impedance flow cytometry for the characterization of cellular intrinsic electrical properties为题，发表在《微系统与纳米工程》（Microsystem and Nanoengineering）上。该研究由微电子所和计算技术研究所合作完成。近年来，该课题组面对单细胞物理特性检测存在敏感机理不明和技术实现困难等关键技术瓶颈，开创性提出了基于微流控技术的“交叉压缩通道”敏感新原理和单细胞电学模型，建立了基于微流控芯片的单细胞电学特性高通量定量检测方法，检测参数包括细胞膜比电容和胞浆电导率，通量比膜片钳等常规方法高10000倍，并进一步研发出实时高通量单细胞电学特性流式分析仪（图2）。仪器入选中国科学院自主研制科学仪器名录，与首都医科大学宣武医院、首都医科大学附属北京胸科医院、计算所等单位合作，成功用于脑卒中动物模型、癌症病人样本、药物模型等领域的多种细胞的分析，为肿瘤/脑卒中等精准诊断、药物筛选等提供了有力工具，并发现了新型标志物，验证了相关药物候选分子的作用、获得授权专利。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、北京市、中国科学院的支持。阻抗流式细胞分析仪（piRT-IFC）原理样机、核心微流控芯片、设备交互界面、典型结果和自动化实时数据处理流程 图2. 基于微流控芯片技术的单细胞电学特性活体单细胞分析仪（左）及核心微流控芯片（右）

寻求改进质量和提高效率的药品生产商对使用Sievers 总有机碳（TOC）分析仪进行清洁验证的兴趣越来越浓。大多数制药或生物科技厂家目前都配有TOC分析仪以符合美国药典USP、中国药典ChP的水检测要求，以放行纯化水或注射用水用于清洁或生产过程。因此，大多数厂家已经拥有用于清洁验证的TOC测定方法。TOC是FDA认可的一种方法①，用于评估所给样品中所有含碳的化合物，以确保所有设备的清洁都符合所建立的清洁标准。TOC分析允许开发一种方法，用于检测由化合物、分析物或残留物通过直接（擦拭）或间接（冲洗）取样而形成的碳浓度。潜在目标残留物包括药物活性成分（API）、药品赋形剂、蛋白质、蛋白质副产品和清洁剂或成分。1996年，国际协调会议（ICH）在FDA（CDER & CBER②）的协助下，创建了指导文件《Q2B：分析步骤的验证》。该文档的目的是为制药公司如何考虑清洁验证分析程序的各种验证特征提供参考。本文提供了与下列参数相关的多个实例，这些实例均与TOC方法验证有关，因而此应用说明呼应了Q2B指导文件：检出限和定量限确定分析物的准确度和精确度线性和回收百分比分析方法的稳固性③检出限和定量限检出限（LOD）用于评估何时信号是仪器噪音的结果还是化合物的反应。LOD被视为样本中分析物的最低检测量，但没有必要的足够的统计确定性来定量。定量限（LOQ）是对数据有意义还是无意义提供指导而建立的值。低于LOQ的仪器反应表示存在有机物，但无法定量实际浓度。分析仪中的读数高于已建立的LOQ则被视为可定量或有意义的数据。为了确定背景TOC的浓度并推导出用于清洁验证方案的LOD和LOQ，必须准备低TOC的水空白或棉签空白（如果适用）来计算实验中水和小瓶的碳成分。一旦已经从这些样本中确定了标准偏差，则通常是将标准偏差分别乘以3和10来获得LOD和LOQ④。确定分析物的准确度和精确度了解TOC分析方法验证中准确度和精确度的区别非常重要。准确度与测得值和分析物的真实值的接近程度相关。通常，准确度是计算仪器验证时测得的标准品的TOC浓度与预期的标准品TOC浓度的差值百分比（即+7%）所得。精确度通过标准偏差或RSD（相对标准偏差）度量。精确度与所给样本的多个分析结果相互之间的接近程度相关。在TOC方法验证期间，通过分析加了（添加）已知浓度的目标残留物的样品可以测定准确度和精确度，并可以评定差值百分比和RSD。ICH文件推荐至少在三个浓度级别上至少进行九次测定来评估准确度和精确度，这三个浓度级别涵盖了仪器的指定范围⑤。线性和回收百分比验证通常，线性测试校验仪器反应值是否与所研究分析物的浓度具有线性关系。图1演示了TOC浓度范围从1.00 ppm到7.50 ppm，牛血清白蛋白（BSA）的线性关系，其中含低TOC水的小瓶中加了已知浓度的BSA。这个例子演示了理论浓度（x轴）对所测得的浓度（y轴）作图所得到的两者之间的线性关系，y=(m)x+b。分析仪的反应值与所研究化合物的相关系数（R² ）应大于0.97。图1. 数据使用Sievers实验室TOC分析仪获得为了确定TOC方法用于分析目标残留物的适用性，有必要确定分析方法可达到的回收率。以下例子使用CIP-100制备已知TOC度的溶液，并将已知量的样本放到不锈钢片上，演示了直接取样方法。在BSA的例子中，在不锈钢片上添加三个递增浓度的CIP-100清洁液，擦拭不锈钢片，然后将此棉签放到已知量的低TOC水中。表1提供了从不锈钢片表面获得的回收百分比结果。分析方法的稳固性与实际回收率同样重要的是，用于确定所研究化合物回收百分比的TOC分析方法的重现性或稳健性。在清洁验证方法开发中稳固性是指结果不受方法中参数、或样本之间的小而微妙的变化的影响的能力。还提供了正常使用期间的可靠性指示（例如各个分析员的取样方法）。若希望得到高回收率，回收率一直保持可重复性也同等重要或更为重要，并在整个方法开发期间一直需要对回收率进行检测。表1和表2提供了CIP-100棉签回收率分析信息，由两个不同的分析员测试样本间的变化。要考虑的最后几点评估制药产品质量水平的测试步骤要遵从各项要求。具体到清洁验证来说，当前的药品生产质量管理规范［21 CFR 211.194(a)] 要求，用于评估药品是否符合已建立规范的测试方法必须满足准确度和可靠性的合适标准⑦。同时考虑到分析方法的验证是通过实验室研究建立的过程，本应用说明中说明的（TOC）方法的性能特征满足计划进行的分析应用的某些要求，例如符合药典的水排放和清洁验证。参考文献FDA网站：www.fda.gov/cder/guidance/cGMPs/equipmenthtm。药品评估与研究中心（CDER）和生物制品评估和研究中心（CBER)。Guidance for industry Q2B: Validation of Analytical Procedures. Methodology. November 1996. ICH, FDA, CDER, CBER.Taylor, John K. Quality Assurance of Chemical Measurements. Lewis Publishers imprint of CRC Press 1987.USP Validation of Compendial Methods.The Swab Recovery Determination of CIP-100 in Solutions by TOC Analysis Using a Sievers TOC Analyzer, Steris Corporation Analytical Method 1993. 7. 21 CFR 211.194(a) Laboratory Records.21 CFR 211.194(a) Laboratory Records.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

倒计时：GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》10月1日正式实施——你准备好了吗？金秋十月即将来临，桂香千里。在即将来临的10月份，有大量的标准即将实施。其中与我们生活息息相关的《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法》最值得我们关注。在今年4月份，小编发布了“GB/T 5750-2023 《生活饮用水标准检验方法》全文速 览 ”一文，引起广泛的共鸣。本次我们梳理了GB/T 5750-2023的分析方法、检测指标、以及与GB/T 5749-2022中的97项指标相关。另外在文末，我们整理了与GB/T 5750-2023相关的资料，需要的朋友请移至文末下载。附录：• 《GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法 标准变更扩项对照表大全》• 《生活饮用水检验方法汇编》（2023版）• 《2023版生活饮用水标准检验方法GBT5750-2023第一部分总则培训课件》• 《GB5750-2023标准方法目录》• 《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准（正式版）》• 《GB 5749-2022 检测指标推荐方法 纲目》• 《环境检测水质检测标准汇编》 （GB部分 75个标准汇集）• 《环境检测水质检测标准汇编》 （HJ部分 154个标准汇集1884P）• 《地下水质分析方法手册汇编》-带书签（936页）• 《水质检测方法汇编》-229个检测方法• 《环境监测实操手册》-634页GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》来了！——你准备好了吗？！

摘 要：大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。　　关键字：大气环境 质量监测 分析方法　　大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。　　大气中常见的污染物有总悬浮颗粒物、降尘、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、总烃、铅、氟化物、臭氧和苯并[a]芘。　　颗粒物质的测定:颗粒物质是大气污染物中数量最大、成分复杂、性质多样、危害较大的一种，它本身可以是有毒物质，还可以是其他有毒有害物质在大气中的运载体、催化剂或反应床。在某些情况下，颗粒物质与所吸附的气态或蒸气态物质结合，会产生比单个组分更大的协同毒性作用。所以，对颗粒物质的研究是控制大气污染的一个重要内容.大气中颗粒物质的检测项目有：总悬浮颗粒物的测定、可吸入颗粒物浓度及粒度分布的测定、降尘量的测定、颗粒中化学组分的测定。　　其中，颗粒物浓度的测定最常用的是重量法，原理是：使一定体积的空气进入切割器，将大于某一粒径的微粒分离,小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差及采样体积，计算出颗粒物浓度，以mg/m3表示(m3指标准状况下)。　　二氧化硫的测定: 大气中的含硫污染物主要有H2S、SO2、SO3、CS2、H2SO4和各种硫酸盐。他们主要来源于煤和石油燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。　　作为大气污染的主要指标之一，二氧化硫在各种大气污染物中分布最广、影响最大，因此，在硫氧化物的检测中常常以二氧化硫为代表。　　二氧化硫对人体健康、生活和工农业生产等各方面的影响。　　测定二氧化硫的方法主要有四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB 8970-88)、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB/T 15262-94)、钍试剂分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、火焰光度法、定电位电解法(HJ/T57-2000)。　　甲醛缓冲溶液-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫:二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处测定。　　氮氧化物的测定:氮氧化物主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气，以及汽车排气。　　氮氧化物包括NO、NO2、N2O、N2O3、N2O4、N2O5等，这些氧化物中占主要成分的是一氧化氮和二氧化氮。　　氮氧化物及其在空气中的反应产物对人体健康的影响。　　大气中氮氧化物的测定可分为化学法和仪器法两类。　　化学法中最常用的是Saltzman法( GB/T 15435-95)、酸性高锰酸钾溶液氧化法、三氧化铬-石英砂氧化法。其中Saltzman法仅适于测二氧化氮的含量，酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法可以检测大气中氮氧化物总量。　　仪器法有化学光化法和库仑原电池法等。　　Saltzman法测定二氧化氮的基本原理: 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540～545 nm之间用分光光度计测定其吸光度。　　更多详情请关注:青岛佳明测控仪器有限公司官方主页 http://www.cn-cems.com/