冷原子吸收测汞仪检定规程

氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞摘要 汞是有毒元素之一，如果食品中含汞超标对人体非常有害，造成疾病，有的甚至死亡，故对食品中Hg的测定十分重视，决不可以超标，以免对人体健康带来威胁。测Hg的方法有很多，如专用测汞仪，化学法，原子荧光，冷原子吸收以及氢化发生 冷原子吸收法等，比较各种方法，我们认为氢化物发生 冷原子吸收法较好，具有灵敏度关键词食品，汞，氢化物发生冷 原子吸收法。

MA-3000 燃烧法测汞仪在质检、海关、疾控、化妆品行业测定化妆品中汞含量国内测 定化妆品中汞含量的方法主要有原子荧光法、原 子吸收氢化物发生法、冷原子吸收测汞仪法、全 自动热蒸发测汞仪法 （汞分析仪法）、电感耦合等 离子体质谱法 （ICP-MS） 和电感耦合等离子体原 子发射光谱法 （ICP-AES） 等[2] 。原子荧光法、原 子吸收氢化物发生法、冷原子吸收测汞仪法、 ICP-MS法和ICP-AES法测定化妆品中的汞含量都 需要先将样品加酸消解，消解完全后定容上机测 定，样品前处理繁琐、耗时且需要消耗酸试剂。 而近几年发展的全自动热蒸发测汞仪法测定化妆 品中的汞不需要复杂的样品前处理，可直接称取 样品于样品舟上机测定。该方法快速、操作简单， 节约试剂和时间[3] 。本文采用全自动热蒸发测汞仪 对中国检验检疫科学院研究所的比对化妆品中汞 的含量进行直接测定，该仪器快速准确，检测范围很宽，对于超标严重的不合格样品，也能准确分析

RA-915系列测汞仪采用先进的ZAAS-HFM高频塞曼原子吸收技术，生产环节废水等个环节中产生的重金属汞含量。相关检测方法符合国内及国际标准方法，GB5009.17-2014，US EPA sw-846 7473，EPA 1631方法，EN 1483，13806，GB3838-2002 。适用于饮用水、地表水、河流水库、废水、污水。标准符合总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（HJ 597-2011）。

摘要样品直接置于石英舟中‘在高纯氧气氛中燃烧’释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐于900℃加热释放出汞蒸气，用冷原子吸收法测定汞的含量。方法的检出限为0.003ng测定结果的相对标准偏差为1.13%（n=6）,加标回收率为90.5%-97.0%，并用标准样品对方法进行了确证。该方法具有良好的精密度与准确度适用于明胶中微量汞的测定。关键词：固体进样 直接测汞仪 明胶 汞

1　前言　　随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。本文将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，取得了令人满意的结果。

1　前言　　随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。本文将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，取得了令人满意的结果。

1　前言　　随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。本文将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，取得了令人满意的结果。

意大利Milestone公司DMA系列直接测汞仪、北京莱伯泰科MAX-S直接测汞仪，其分析功能包括热解析、汞齐化和原子吸收光谱测定，这种设计使得该仪器不需进行化学预处理而直接进行分析样品，每个样品的分析时间约2-5分钟。这一测定系统可应用于各种各样的基体分析，包括环境、地质、疾控、食品、气体检测等不同行业与领域的样品。 测汞仪通道使样品配制和样品分析一体化成为一个自动分析系统。自动进样由精密电气动系统完成，样品再自动插入石英分解管，该试管由两个单独的炉膛：干燥/分解炉和催化剂炉加热。在分解管内，样品首先经过干燥，然后再进行热分解。作为载气的氧气流将分解生成物通过分解管带入催化散炉中，并以最高1000℃的温度完成分解，酸性卤化物和氧化物被吸附，残留的分解产物则进入纳米级金质汞齐化器，在此完成汞吸附。氧气流将一些残余气体排除。然后汞齐化器被迅速加热，汞蒸气被蒸发到吸收管，然后通过原子光谱法在253.7nm处进行测量，测出汞的绝对含量（ng）。

食品中的汞测定通常采用“冷原子吸收法”，样品前处理消化回流时间长、以损失；传统的原子荧光法准确可靠，灵敏度高，样品前处理耗时相对较长，并需要消耗化学试剂。本文应用DMA80直接测汞仪对14份螺旋藻粉进行测定，与原子荧光光谱法比较，具有取样量少、灵敏度高、精密度好、回收率高、省时简单、无需进行样品前处理、无试剂污染、直接进行样品测定等优点

摘要：食品中的汞测定通常采用“冷原子吸收法”，样品前处理消化回流时间长、易损失；原子荧光光谱法、准确可靠，灵敏度高，样品前处理耗时相对较长，并需要消耗化学试剂。应用直接测汞仪对14份螺旋藻粉进行测定，此法与原子荧光光谱法比较，具有取样量少、灵敏度高、精密度好、回收率高、省时简单、无需进行样品前处理、无试剂污染、可直接进行样品测定等优点，现将结果报告如下。

天然水、饮用水、和废水中汞含量的测定是环境污染和卫生控制的最广泛分析手段。天然水中的汞背景值大概在几纳克每立方米。水中允许最大汞含量的范围为0.16-6 µ g/l.例如，饮用水中下列限度被设定，µ g/l：0.5----日本，俄罗斯 1------阿根廷，澳大利亚，巴西，中国，欧盟；2------美国环保署，美国食品药品管理局；6------WHO该测定方法是以水样中汞化合物的消解为基础，用RP-92附件（冷蒸气法）的反应容器中的氯化亚锡溶液从分解的样品中回收汞离子，并使用该方法进一步测定原子汞。用原子吸收测汞仪RA- 915M分析汞的方法（使用单光程或者多光程）。根据样品的化学成分，应使用下列两种消解方法之一。方法A（高锰酸盐消解）推荐比较强烈的消化条件，用于制备具有复杂基质的样品。该方法用于分析天然、饮用和废水。方法B（溴酸溴化物消化）属于较软的消化条件，用于制备天然水（包括海水）、矿物、饮用水（包括瓶装水和包装水）和净化废水的样品。

MA-3000 型测汞仪是根据美国 EPA7473( 热分解汞齐化原子吸收法) 标准而生产的新一代测汞仪，它可直接测定水、气、土壤等样品中所含的汞。本实验对影响总汞测定结果的空白值、原子化温度、热分解时间、载气流量、固定液和共存离子等因素作了研究，并根据实验室质量保证要求，进行了一系列检出限、精度、准确度、方法比对等试验，从而达到了准确测量土壤中总汞的目的。本方法具有简便、快速、准确、干扰少等优点，作为土壤中汞的分析方法，值得推广。

目的 建立热分解齐化原子吸收法测定尿中总汞的方法。方法 样品不经消解处理，采用直接测汞仪测定。结果 样品基体干扰少，测定方法线性良好，线性范围0.0ng~1200ng,方法检出限为0.0050ng,精密度1.50%~2.62%之间，回收率在102%~107%之间，测定国家标准参考物质，测定值均在标准值范围内。结论 热分解齐化原子吸收法方法简便、快捷、干扰少、灵敏度高，适用于职业卫生中尿汞的筛查及汞中毒的快速检测，有较高实用价值。

摘要：当今社会越来越重视大气中的汞污染问题。许多工厂排放大量的汞到工厂所在地。这些汞必须被测定，土地必须得到补救。可以用直接测汞仪精确而快速地完成对土壤中的汞含量的测定。该仪器不需对样品进行湿化学处理或前处理。当若干重的部分样品放入仪器中，不到5分钟就可以完成分析。直接测定汞含量，采用一体化的热分解、接触反应转换、融合、和原子吸收光谱测量的分析顺序，EPA 7473方法描述了该过程，这种方法适合于实验室和野外测量分析。

本文对32种不同样品（主要是食品如谷类、奶粉及鱼类等）进行了汞含量的分析测定。本文采用的仪器是由意大利Milestone公司生产的DMA80固液相自动测汞仪。这种仪器不需任何样品消解，即无论固体样品还是液体样品均可在253.65nm处用原子吸收法进行测定。该仪器通常的工作范围是0~2mg/kg，也可以测定0~0.2mg/kg的样品。该测试的准确性可从对标准物质的测定结果上看出，精度可参考不同样品的测定结果。经计算，检测限为0.5μg/kg。

摘要： 建立食品中总汞的测汞方法。方法 对不同类型的食品和膳食样品（主要是谷物、奶粉、鱼类、蔬菜、水果等）进行汞含量的分析测定。采用直接测汞仪，样品无需进行任何消解，无论固体样品还是液体样品均可用汞原子蒸汽在253.65nm处得共振线具有强烈的特征吸收进行测定。本方法线性范围: 0～1 mg/kg,检出限为0.008 ng,相关系数( r)优于0.9990,相对标准偏差(RSD )均在5.0%以内。测定美国N IST标准物质牡蛎粉(oyster tissue,NBS 1566) 、菠菜粉( sp inach,NBS 1570)和国家标准参考物质鱼肉(GBW 10029) ,测定值均在标准值范围内。采用本方法两次参加FAPAS国际比对,测定结果的Z评分均在0.5之内。结论　本方法灵敏度高、简便、快速、准确,便于推广,适用于各类食品中总汞的测定。

尿中无机汞和有机汞在镉离子存在下v于强碱性(pH=14)下,用氯化亚锡还原成元素汞,汞蒸气由空气送入测汞仪的检测管内,测量吸光度定量。

摘要：本文对32种不同样品（主要是食品如谷类、奶粉及鱼类等）进行了汞含量的分析测定。本文采用的仪器是由意大利Milestone公司生产的DMA80固液相自动测汞仪。这种仪器不需任何样品消解，即无论固体样品还是液体样品均可在253.65nm处用原子吸收法进行测定。该仪器通常的工作范围是0~2mg/kg，也可以测定0~0.2mg/kg的样品。该测试的准确性可从对标准物质的测定结果上看出，精度可参考不同样品的测定结果。经计算，检测限为0.5μg/kg。关键词：痕量汞、固体样品、AAS

摘要：当今社会越来越关注孕妇及其胎儿和小孩食用被汞污染鱼类和水产品的危害性。美国食品和药物管理局（USFDA）警告人们减少对旗鱼、鲨鱼和金枪鱼的消费。美国的海洋渔业、美国环保署（USEPA）和美国食品及药物管理局正非常谨慎地监控在海中和淡水中的鱼类体内的汞含量水平。可以使用DMA-80直接测汞仪精确而快速地完成对鱼组织、贝类组织、龙虾组织和比目鱼组织的汞含量的测定。该仪器不需对样品进行湿化学处理或前处理。当若干重的部分样品放入仪器中，不到10分钟就可以完成分析。直接测定汞含量，采用一体化的热分解、接触反应转换、融合、和原子吸收光谱测量的分析顺序，EPA 7473方法描述了该过程，这种方法适合于实验室和野外测量分析。

冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞①王振原　闪红光　孙秀敏 　　 2　实验部分2.1　仪器　　WFX-1D型原子吸收分光光度计；LQG-1型冷原子吸收测汞装置（包括汞蒸汽吸收池，汞还原瓶，干燥管，气体流量计，抽气泵和摇瓶器等）；汞空心阴极灯。2.2　仪器工作条件　　波长：253.7nm，灯电流：1.0mA，狭缝宽度：0.2mm，工作开关：吸光档，读数方式：瞬时。2.3　试剂　　实验用水为去离子水；HNO3（ρ20℃=1.42g/mL）、H2SO4（ρ20℃=1.84g/mL）均为优级纯；KMnO4为优级纯，盐酸羟胺为分析纯，用时分别配制成50g/L和100g/L溶液；KBH4为分析纯，用时配制成0.2%（W/V）（含0.5%　KOH）水溶液；汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10μg/mL溶液。2.4　测定步骤2.4.1　试样前处理　　称取洗净、烘干[1]的人发（20-30mg）或指甲（300-500mg）试样于125mL锥形瓶中，加入4mL HNO3，插入小漏斗，放置过夜；次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液，置于低温电热板上加热煮沸至透明，并使溶液的紫红色保持不变，取下冷却后，滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，待测定。2.4.2　校准曲线绘制和试液测定　　分别吸取汞标准使用液0.00（分析空白）、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL于125mL锥形瓶中，各加入4mL HNO3、6mL H2SO4和4mL KMnO4溶液，以下按试样前处理同样操作后，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，依次各加入1.0mL KBH4溶液，立即盖上瓶塞，振荡45s，连接到测汞系统中并测出吸光度，绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线。校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.0×10-4，相关系数r=0.9966。　　待测试液加入1.0mL KBH4溶液后，按校准曲线各点同样操作进行测定。3　结果与讨论3.1　KBH4溶液用量　　试验结果表明，KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间，对吸光度测定值无明显影响；当用量大于2.0mL时，因其水解产生的气体量加大，会使吸光度测定值不稳定。试验选用1.0mL KBH4溶液。 3.3　载气流速　　本试验以负压方式进样，即以空气为载气。试验结果表明，载气流速在1-2L/min之间，对吸光度测定值无影响。试验选定载气流速为1.4L/min。3.4　汞蒸汽吸收池结构　　本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较。结果表明，在吸收池长度一定时，池内径小的吸光度测定值要高；吸收池内径相同时，池长度大的吸光度测定值要高。试验选用的吸收池长度为150mm，内径为20mm。3.5　共存离子　　试验结果表明，在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中，有40μg Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在时，对吸光度测定值无影响。在本试验的取样量中，上述共存离子的含量均低于此值，故不会影响测定。3.6　精密度　　人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%（n=7）和4.8%（n=5）。3.7　准确度　　人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合；试样加标回收率在89%-95%之间。详见表1、表2。　　　　　　　　表 1　人发标准物质中汞的测定结果　（μg/g） 标准号 测得值 标准值 GB09101中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21 　　　　　表 2　回收试验结果 试样 试样含量（ng） 标准加入量（ng） 测得值①（ng） 回收率（%） 人发1# 30.6 30 58.1 92 　　 2# 21.6 30 50.1 95 指甲1# 29.4 20 47.4 90 　　2# 30.0 20 47.8 89 　　① n=2。　　　　　　　　　　　　　　3.8　试样测定结果　　对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定，其测定结果的统计值分别为1.36±0.13μg/g和0.25±0.08 μg/g，与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合[2]。

仪器能够满足U.S. EPA 7473方法中质量控制要求。样品测试结果显示了良好的精密度和回收率。所有标准样品都不需要预处理就能获得较好的准确度，需要的只是7分钟的分析时间。但不同基体的样品类型中汞的分析需要不同的干燥和分解条件。

摘要：当今社会越来越关注孕妇及其胎儿和小孩食用被汞污染鱼类和水产品的危害性。美国食品和药物管理局（USFDA）警告人们减少对旗鱼、鲨鱼和金枪鱼的消费。美国的海洋渔业、美国环保署（USEPA）和美国食品及药物管理局正非常谨慎地监控在海中和淡水中的鱼类体内的汞含量水平。可以使用DMA-80直接测汞仪精确而快速地完成对鱼组织、贝类组织、龙虾组织和比目鱼组织的汞含量的测定。该仪器不需对样品进行湿化学处理或前处理。当若干重的部分样品放入仪器中，不到10分钟就可以完成分析。直接测定汞含量，采用一体化的热分解、接触反应转换、融合、和原子吸收光谱测量的分析顺序，EPA 7473方法描述了该过程，这种方法适合于实验室和野外测量分析。

摘要：当今社会越来越关注孕妇及其胎儿和小孩食用被汞污染鱼类和水产品的危害性。美国食品和药物管理局（USFDA）警告人们减少对旗鱼、鲨鱼和金枪鱼的消费。美国的海洋渔业、美国环保署（USEPA）和美国食品及药物管理局正非常谨慎地监控在海中和淡水中的鱼类体内的汞含量水平。可以使用DMA-80直接测汞仪精确而快速地完成对鱼组织、贝类组织、龙虾组织和比目鱼组织的汞含量的测定。该仪器不需对样品进行湿化学处理或前处理。当若干重的部分样品放入仪器中，不到10分钟就可以完成分析。直接测定汞含量，采用一体化的热分解、接触反应转换、融合、和原子吸收光谱测量的分析顺序，EPA 7473方法描述了该过程，这种方法适合于实验室和野外测量分析。

摘要：当今社会越来越关注孕妇及其胎儿和小孩食用被汞污染鱼类和水产品的危害性。美国食品和药物管理局（USFDA）警告人们减少对旗鱼、鲨鱼和金枪鱼的消费。美国的海洋渔业、美国环保署（USEPA）和美国食品及药物管理局正非常谨慎地监控在海中和淡水中的鱼类体内的汞含量水平。可以使用DMA-80直接测汞仪精确而快速地完成对鱼组织、贝类组织、龙虾组织和比目鱼组织的汞含量的测定。该仪器不需对样品进行湿化学处理或前处理。当若干重的部分样品放入仪器中，不到10分钟就可以完成分析。直接测定汞含量，采用一体化的热分解、接触反应转换、融合、和原子吸收光谱测量的分析顺序，EPA 7473方法描述了该过程，这种方法适合于实验室和野外测量分析。

摘要：当今社会越来越关注孕妇及其胎儿和小孩食用被汞污染鱼类和水产品的危害性。美国食品和药物管理局（USFDA）警告人们减少对旗鱼、鲨鱼和金枪鱼的消费。美国的海洋渔业、美国环保署（USEPA）和美国食品及药物管理局正非常谨慎地监控在海中和淡水中的鱼类体内的汞含量水平。可以使用DMA-80直接测汞仪精确而快速地完成对鱼组织、贝类组织、龙虾组织和比目鱼组织的汞含量的测定。该仪器不需对样品进行湿化学处理或前处理。当若干重的部分样品放入仪器中，不到10分钟就可以完成分析。直接测定汞含量，采用一体化的热分解、接触反应转换、融合、和原子吸收光谱测量的分析顺序，EPA 7473方法描述了该过程，这种方法适合于实验室和野外测量分析。

关键词：冷原子吸收光谱法；饲料中痕量汞； 本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量。方法检出限为0．19μg／L；回收率为95％一103％：相对标准偏差为1.9％。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。 1 前言国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。

在天然本底情况下汞在大气、土壤、水体中普遍存在，而且通过冶金、电池、医疗、化 石燃料（煤、石油、天然气）的燃烧等工业过程，大量的汞被不断的排放到空气中，在大气 中的汞极易随气流迁移，再通过自然沉降，或降水过程沉降至地面，造成耕地受到汞的污染。由于汞极难被动植物体所分解，它又随着食物链被富集到我们的各种食品当中。又通过食品进入人体，汞被人体摄入量较多时会对泌尿及神经系统造成非常大的损害，因此汞是食品检测中一项重要指标。 我国《食品安全法》中特别提出，在食品安全风险监测和评估中，汞是一项不可或缺的检测指标。《GB2762-2017食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定了食品中汞的限量指标，《GB5009.17-2021食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》规定了直接测汞法测定食品中总汞的标准方法。 汞的分析测定方法一直是分析学者探索的重点, 目前测定食品中汞常用的方法有原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)。这些方法均需要进行样品前处理, 由于汞沸点低, 极易挥发，在传统方法的消解过程中可能会损失一部分汞元素, 给总汞的测定带来一定的误差。DMA-80直接测汞仪直接测定固体或液体食品样品中的汞含量, 与传统方法相比, 具有取样量少、灵敏度高、精密度好、准确度高、简单快速, 无需进行样品前处理、无试剂污染等优点。

关键词：冷原子吸收光谱法；饲料中痕量汞；美析仪器www.macylab.com； 本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量。方法检出限为0．19μg／L；回收率为95％一103％：相对标准偏差为1.9％。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。 1 前言国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。

本文参考GB/T 5009.17-2003《食品中总汞和有机汞的测定》标准（冷原子吸收光谱法），采用微波消解冷原子原子吸收分光光度法测定了婴幼儿奶粉中的汞。该方法的回收率为94.71～95.59%，线性相关系数大于0.9998，相对标准偏差在2.74%～2.89%，检出限为0.07 μg/L。该方法操作简便快速，方法准确度和精密度高，且含汞废液经高锰酸钾吸收液吸收，并进行无害化处理，是测量奶制品及其他各种食品的汞含量的有效方法。

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