氨基甲酸酯柱后衍生的原理

各位大虾！谁能告诉我详细的氨基甲酸酯的柱后衍生原理？

氨基甲酸酯柱后衍生试剂使用方法单位新进的液相色谱仪，正在学习中，今天氨基甲酸酯柱后衍生试剂到了，但是没有使用说明，谁帮忙发一份使用说明书，谢谢

氨基甲酸酯的柱后衍生试剂，我们用的是pickering的试剂。想问一下各位信息网的大侠，柱后衍生试剂如何保存，刚买来的试剂常温放置就可以吗？另外加了邻苯二甲醛和巯基乙醇的衍生试剂怎么保存？是常温保存还是要冰箱冷藏。

高效液相柱后衍生测氨基甲酸酯峰太宽。柱后衍生试剂用皮克林原装进口的，色谱柱用氨基甲酸酯分析专用柱3.9*150，进样量10ul，脱洗梯度在761的基础上优化了一下，峰太宽了，每个完整的峰都要1min多时间，而且还有拖尾现象，滴灭威亚砜和滴灭威砜完全分不开，求各位大神指导，妹纸在这感恩不尽

我们这用的是安捷伦1200液相，接柱后衍生仪（美瑞泰克），所用色谱柱是柱后衍生配的C18柱请问1，当流动相为100%甲醇时，（不进样，不开柱后衍生仪）正常压力是多少？（我们这边是98bar）2：当流动相为15%甲醇85%水时，正常压力是多少？3，此次管路，在做氨基甲酸酯时，流速的上限是多少？一般流速设置0.8ml/min时，压力应在多少bar左右？

我刚开始用液相测定蔬菜中的氨基甲酸酯残留，安捷伦1200，用的pickering的柱后衍生系统，流动相配比是参考的761，但改动了几次做出来的基线都很不好，漂的厉害，而且时不时有些杂峰出现，不知道是为什么？而且前些日子没用，今天一开机液相泵的压力就非常高，哪位高手能给个指点，先谢过了。

液相色谱柱后衍生做氨基甲酸酯 走标准品出峰都好好的，但是 我用基质添加标准品配的表液好多峰都没出来 有可能是哪方面的原因？

之前买的是黄曲霉的柱后衍生，这次需要买氨基甲酸酯的柱后衍生装置。考察沃特世 岛津 PCX三家的，谁家的用起来比较好？？

想请问一下，在标准NY/T 761-2008第三部分，液相色谱柱后衍生测试氨基甲酸酯类农药残留中提到，试剂需要OPA稀释溶液，想问一下，这个怎么配置的，我现在买了OPA试剂，不知道按什么比例来稀释；里面提到的食品加工器，可以用榨汁机代替吗？希望好心人帮帮忙呀！

摘 要：目的：用高效液相柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残的残留量；方法：采用甲醇：水为流动相梯度洗脱，Ultimate XB-C18， 4.6×250mm，5μm色谱柱分离，激发波长为330nm、发射波长为465nm；结果：该方法平均回收率为72.91％～114.96％，RSD为1.094％～1.377％，在信噪比S:N=3的条件下，其空白回收检测限在0.01～0.06ppm范围内。结论：该方法对水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残含量结果稳定，重现性好，可操作性强,适用于水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残残留量的定性定量检测。关键词：氨基甲酸酯；水果、蔬菜；高效液相色谱法氨基甲酸酯类农药是目前我国使用量较大的杀虫剂之一，是继有机磷、有机氯类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂，主要应用于粮食、蔬菜和水果上。氨基甲酸酯类杀虫剂的杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶，氨基甲酸酯类农药进入虫体后 ,与乙酰胆碱酯酶结合 ,形成氨基甲酰化酶 ,使乙酰胆碱酯酶无法水解乙酰胆碱,致使神经突触部位乙酰胆碱大量积累，对突触后膜产生连续不断的刺激作用，昆虫在连续不断的神经刺激下，出现兴奋、痉挛、最后瘫痪、死亡。其具有较强的杀虫效果、分解速度快、代谢迅速，残留期短等特点，此外还常被作为杀菌剂、除草剂和生长调节剂。由于其广泛利用于各种农作物，残留在蔬菜、水果等农作物的氨基甲酸酯类农残严重危害到人体的健康，同时也对地下水产生了严重的污染。本方法在国标NY/T 781 -2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的基础上，结果公司的高效液相色谱仪LC310仪器特点，优化色谱条件，重新研究建立了测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残检测的高效液相柱后衍生色谱法，该方法简便、快速，实用性强，回收率良好，检测结果稳定可靠。1 实验：1.1 仪器和试药1.1.1 仪器 LC310高效液相色谱仪（包括LC-P310高压恒流泵、FLD荧光检测器、柱后衍生泵，水解泵，均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品）；电子天平（赛多利斯）；超声波清洗器（张家港神科超声）；超纯水机（南京易普易达）；食品加工器；匀浆机；氮吹仪。1.1.2 试剂氨基甲酸酯农残对照品（浓度均≥96.00%）；固相萃取柱；OPA稀释液、邻苯二甲醛、氢氧化钠、巯基乙醇，均为分析纯；甲醇、乙腈、二氯甲烷（色谱纯）；氯化钠（140度烘烤4小时）；水（超纯水，自制）；水果、蔬菜购买至菜市场。注：柱后衍生试剂 OPA试剂制备：1.将945mlOPA稀释剂倒入试剂瓶，留5ml第五步用。2.盖上瓶盖，打开进气阀，开启气源。使惰性气体喷射满全瓶。持续冒泡10分钟3.将100mgOPA溶解于10ml色谱纯甲醇中。4.关闭气源，打开瓶盖。将OPA溶液倒入已经去氧的稀释液中。5.溶解2g巯基乙醇与第一步留下的5mlOPA稀释液中并倒入试剂瓶。6.盖上瓶盖，打开气源，使其喷射几分钟后关闭气阀。轻轻摇动试剂使其完全混匀。固相萃取柱：氨基柱（Aminopropyl），容积6mL，填充物500mg。1.2 色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18,4.6×250mm，5μm，月旭材料（上海）公司；流动相A：甲醇流动相B：水流速：0.8 ml/min柱温：30℃进样量：10μL荧光检测激发波长：330nm；发射波长：465nm；水解试剂0.05mol/L氢氧化钠；水解温度100℃；水解流速为0.3mL/min衍生试剂OPA；衍生温度35℃；衍生流速为0.3mL/min时间梯度程序如下：T（min）流动相A流动相B030701045[align

大神们啊，想问问你们为什么我做的氨基甲酸酯类柱后衍生会有连续的峰啊？用的是761的标准，在网上找的梯度流动相，照片是空白，OPA试剂是自己配制的！[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908250840235295_9681_3967137_3.png[/img]

做氨基甲酸酯，岛津lc20ab可不可以接柱后衍生，可按需要拆卸么？柱后衍生价格是多少？

新年第一天上班。今年全国氨基甲酸酯检测的任务会多一些。也有好多版友需要这方面的资料。发一份氨基甲酸酯柱后衍生化仪器使用维护手册，pickering500，不同仪器可以参考。英文版。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=130689]氨基甲酸酯柱后衍生化仪器使用维护手册[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=130690]Agilent1100系列荧光检测器参考手册[/url]

安捷伦液相色谱-柱后衍生测氨基甲酸酯类农药，用的是NY/T761方法，有做过的同行么。流动相的设置如何优化

液相色谱柱后衍生荧光检测做氨基甲酸酯为何同一浓度的对照品每3小时间隔进样，发现对照品峰面积越来越低，从原来的15934858，变成10334905。新配了对照品还是不行。因为连续进样了3天，会不会是仪器的原因？？仪器也需要休息了啊？？

十一期间做统一监测任务中氨基甲酸酯类农药检测，出现严重故障，在液相版发帖：原文由 [B]realtiger[/B] 发表:做氨基甲酸酯类农药，由于衍生试剂跑空导致柱后压力超过500psi，请问那位使用过的朋友有什么好的解决办法，非常感谢！[/quote]虽没有应助帖，但现在问题已经解决！我想把解决过程在本版发一下分享经验。故障原因：衍生和水解试剂跑空，导致柱后压力超限，液体由卸压阀流出；双泵停止工作。重新启动也如此。初步判断是试剂中NaOH析出，把柱后反应器及以后部分堵死。经分段法排查，故障为柱后加热反应器堵塞。问agilent及其他工程师认为没有办法，只有更换。价值人民币9000元（折后），也要近一个月到货。解决过程：之后，把反应器卸下，拆开，直接连接到泵。我先后用甲醇和纯水，进行小流量冲。由于反应器限压500psi.所以1、2分钟就达到限压，需要不停开关泵。后来把流量最低设到0.001-0.002mL/分钟。两天之后，发现堵住的地方颜色变淡，但依然“水泄不通”。甚至管壁上渗出了密密麻麻的“汗珠”。所以我断定，堵住的地方就在那里，但又不能截掉（长度不够）。后来，又陆续使用了反向冲、热敷、“按摩”等各种方法，直到最后，使用了一根极细的（头发丝）钢线，插进去慢慢捅开了。这跟之前的努力起到了很关键的作用。顿时心情豁然开朗，同时也为单位节省了近万元资金。

食品安全国家标准植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-柱后衍生法

QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留农残检测摘要：建立了一种QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱荧光法同时测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留。采用Elite ACO氨基甲酸酯专用分析柱 (5μm，4.6mm×250mm)，以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱，10氨基甲酸酯类农药均能达到基线分离并有良好的峰型，在0.05～10.0mg/L浓度范围内线性相关系数可达0.9999，方法检出限在0.005～0.012mg/kg之间，回收率在75.20%～100.37%之间，相对标准偏差在0.32%~8.90%之间。样品前处理方法操作简便，省时省力且成本低，易于推广，分析方法定量结果准确，为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。农药残留是食品中常见的主要化学污染物质之一，给人们的健康带来安全隐患，严重时甚至危及生命。农药中以杀虫剂对食品的污染最为严重，而氨基甲酸酯类农药杀虫剂以其作用迅速、选择性高，有些品种还具有强内吸性以及低残留毒性等优点，被广泛使用，其同时也是引发农药急性中毒的主要来源，因此对此类农药和其副产物的分析检测，具有重要意义。样品前处理是农药残留分析的核心，目前农药残留前处理方法有固相萃取法、超临界流体萃取法、基质固相萃取法、液液分配提取法等。在农药残留检测中，传统的固相萃取柱会降低某些极性较高农药的回收率，同时操作时间长，成本高。相比之下QuEChERS方法能提供较高的回收率，而且操作更快、更简单、成本更低，易于推广。本文采用QuEChERS方法进行样品前处理，邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-荧光法进行检测，建立了一种前处理简便、分析时间短、实验结果重复、准确的分析方法，为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。1.实验部分1.1仪器与试剂1.1.1P1201高效液相色谱仪(包括P1201高压恒流泵4台，Rheodyne7725i型手动进样阀、ZWⅡ型色谱柱恒温箱)，EC2006色谱数据处理工作站，A/D适配器(以上均为大连依利特分析仪器有限公司产品)，PCD3020柱后衍生反应器(技嘉科技有限公司)，RF-20AXs荧光检测器(岛津公司)，离心机(SIGMA)，涡旋混合器（江苏海门麒麟医用仪器厂），氮吹仪（天津恒奥科技有限公司），超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司），多功能食品处理器（顺德高达莱日用电器有限公司），Milli-Q纯水器（默克密理博公司）等。1.1.2甲醇(色谱纯)，乙腈(色谱纯)，氢氧化钠，邻苯二甲醛(化学纯)，β-巯基乙醇，四硼酸钠(硼砂)，MgSO4，NaCl(除特别标注外，其它均为分析纯)，PSA（伯胺/仲胺），超纯水；苹果样品[font='Time

大家抖没有遇到柱后衍生的问题么？我这里有一台液相，瓦里安公司的，只有紫外和荧光两个检测器，没有柱后衍生器，我要做的是检测氨基甲酸酯农药，请问高手们有何高见，多多指点一下吧，谢谢了！

液相柱后衍生做氨基甲酸酯，溶剂峰一直前移，溶剂峰是倒峰，没法正常做样，求各位大神指点一下

我用的是waters2695柱后衍生荧光检测器检测氨基甲酸酯类农药,发现基线飘的利害,正常在梯度变化时的荧光值应该在40左右,但进了3针标样,一针比一针飘的利害,都飘到200多了,不知是怎么回事,柱后衍生管温度对基线有影响吗?

实验室买了套waters 的仪器跟柱后衍生系统，想做氨基甲酸盐类农药，请教各位老师们，有没有柱后衍生试剂包的，买那个牌子的比较好

各位版友，请问哪家的柱后衍生仪比较好？商检用哪个品牌多一些？做黄曲霉毒素检测为主，可能也会涉及到氨基甲酸酯类农残检测。搭建新的第三方检测实验室要配该装置，请各位推荐一下，或发表一下自己的看法，谢谢！

[color=black] 柱后衍生技术的应用[/color][color=black] [/color][color=black]在[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]分析中，[/color][color=black]最常用的检测器为[/color][color=black]UV/VIS[/color][color=black]或荧光检测器，但是很多物质因不具有发色基团或不能产生荧光，或者很难与背景区分以致不能被检测。衍生化能够将一些因上述原因不能被分析的样品通过化学反应，转化为带有发色基团或能够产生荧光的可分析化合物，在某些情况下可以使检测灵敏度提高几个数量级，这使得[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]应用得以被广泛地延伸。[/color][color=black]衍生化技术分为柱前衍生和柱后衍生两类。[/color][color=black]而[/color][color=black]柱后衍生化技术是常用的一种在线处理技术。该技术为介质中痕量药物的分析和弱紫外吸收物质的分析开辟了广阔的应用前景，在食品中残留农药检测、氨基酸分析、无机离子分析、生物毒素检测、兽药分析及体内药物分析等领域有着广泛的应用。与柱后衍生相比，柱前衍生因存在反应时间长、操作步骤烦琐、重现性差、分析测定不易连续化和自动化等不足而逐渐被柱后衍生所取代。在近年来颁布的食品标准中，柱后衍生的应用也呈现逐年递增的趋势。[/color][color=black]柱后衍生系统是将[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]的洗脱液与衍生试剂混合，混合溶液在一定的时间内通过反应器完成反应。如果反应速度慢，可通过反应器加热加快速度。有些反应则需要加入两种溶剂。最后混合液进入检测器使衍生反应生成物被检测。一个完善的柱后衍生系统由计量泵、脉冲阻尼器、加热线圈、安全装置等部分组成，以确保提供安全、可靠的数据。[/color][color=black]下面列举了若干柱后衍生法在食品标准当中的应用：[/color] [table=851][tr][td] [align=center][b][color=white]标准号[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]被测物质[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]衍生化试剂[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]衍生温度[/color][/b][/align] [align=center][b][color=white]（℃）[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测方法[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测器[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测限[/color][/b][/align] [align=center][b][color=white]（参考标准）[/color][/b][/align] [/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 3138-2012[/color][/b][/td][td]出口面制品中溴酸盐[/td][td] [align=left]氢碘酸[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td]柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/td][td]紫外[/td][td]0.1 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 0122-2011[/color][/b][/td][td]进出口肉及肉制品中甲萘威[/td][td] [align=left]水解：NaOH溶液[/align] [align=left]衍生：OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]水解：100[/align] [align=center]衍生：室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.005 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB 5413.26-2010[/color][/b][/td][td]婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定[/td][td] [align=left]OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]柱后衍生钠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/td][td]荧光[/td][td]0.5 mg/100g[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB/T 23212-2008[/color][/b][/td][td]牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2[/td][td] [align=left]过溴化溴化吡啶[/align] [/td][td] [align=center]35[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.001~0.05 μg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]农业部[/color][color=white]1025[/color][color=white]号公告[/color][color=white]-1-2008[/color][/b][/td][td]牛奶中氨基苷类多残留[/td][td] [align=left]OPA[/align] [align=left]2-巯基乙醇[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td]柱后衍生阳离子交换色谱法[/td][td]荧光[/td][td]10~25 μg/L[/td][/tr][tr][td][b][color=white]NY/T 761-2008[/color][/b][/td][td]蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留[/td][td] [align=left]水解：NaOH溶液[/align] [align=left]衍生：OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]水解：100[/align] [align=center]衍生：室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.008~0.02 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB/T 21164-2007[/color][/b][/td][td]蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留[/td][td] [align=left]衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠[/align] [align=left]衍生剂2：NaOH[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C8)[/td][td]荧光[/td][td]0.02、0.08 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 1736-2006[/color][/b][/td][td]进出口蜂蜜中黄曲霉毒素[/td][td] [align=left]碘[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.5 μg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 1775-2006[/color][/b][/td][td]进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量[/td][td] [align=left]衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠[/align] [align=left]衍生剂2：NaOH[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.01、0.02 mg/kg[/td][/tr][/table][color=black] [/color]柱后衍生除应用在以上在食品标准当中外，还在其它多种食品中的氨基酸，黄酮类，萜类，氨基糖苷类、磺胺类、四环素类、聚醚类等抗生素，氨基甲酸酯、除草剂等农药残留，以及黄曲霉毒素、河豚毒素、生物性贝类毒素等生物毒素等食品分析中有着广泛应用。相对于色谱-质谱联用技术，它的应用成本较低，对分析条件要求不是很严格，因此作为常规液相色谱分析法的重要补充，其发展和应用对解决食品分析中的若干问题有着相当重要的现实意义。

氨基酸分析有柱前衍生也有柱后衍生方法，柱前衍生又有不同的衍生方案如OPA ACCQ-TAG法 以及DBFB 法等，柱后衍生也有不同的衍生仪器及方案。本人现使用的柱前衍生方案，但对结果的准确性一直表示怀疑。

请教各位老师个问题，现在用NY 761 或23200.112，做氨基甲酸酯类农残，甲萘威比其他的响应值高几十倍，其他的检出限都做不出来。OPA试剂买的套装，荧光检测器安捷伦1260,。不知什么原因。

下载了好多有用的资料，也尝试做点贡献，呵呵。不过我是新人，好像还不能发附件....有需要的和正在做或者想做的,留下邮箱我会尽快把资料给你发过去的有分析氨基酸、氨基甲酸酯、黄曲霉素、草甘膦与甲氨磷酸AMPA、氨基糖苷类抗生素、多种残留霉菌毒素、生物多胺、水中百草枯和杀草快、聚醚类抗生素、贝类毒素、PKU与MSUD、磺胺类物质、溴酸盐、甲醛，不同物质方法不同。最好写下你需要哪一种的。[color=#DC143C][B]hotdoglet：非常感谢楼主的慷慨分享！[/B][/color]