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氨基安替比林萃取法的标准

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氨基安替比林萃取法的标准相关的论坛

  • 海水挥发酚 4-氨基安替比林法 （萃取法）的相关质控要求？

    谁知道此方法的相关质控要求，比如线性要求要达到多少,0.9990？0.9950还是多少？相对标准偏差？加标回收率等？海水第四部分监测方法中没有找到准确的信息，有哪位高手能给指导指导？再就是除了用氯仿萃取提纯4-氨基安替比林外，空白值怎样才能做的低一点？还有就是具体用几厘米的比色皿？直接比色法里规定是3CM，这个萃取法应该用多少？还有检出限…………

  • 【求助】关于4-氨基安替比林萃取光度法标准曲线的截距

    [em09512]4-氨基安替比林分光光度法要实施新的标准 要用30mm的比色皿然后用萃取法做了条曲线可是截距还有斜率 空白什么的都很高 空白有0.113那么高 截距也有0.01 然后4-APP溶液也提纯了 不知道为什么 有哪位大侠帮帮忙啊新方法的空白到底应该是多少啊有标准曲线的点么 顺便也给我参考下吧拜托啦[em09509]

  • 水质挥发酚 HJ 503-2009 4-氨基安替比林萃取法老是做不好

    4-氨基安替比林按照标准用硅酸镁吸附的，用分液漏斗振荡器萃取了2min，三氯甲烷量取用的大肚吸管，无漏液，标液和显色剂都是新配的，，可是曲线还是不成线性啊，三氯甲烷萃取后上层水液微混浊，底下三氯甲烷萃取液也是浑浊的，正常吗？[table=240][tr][td]质量(μg)[/td][td]Abs(460.0nm)[/td][/tr][tr][td]0.000[/td][td]0.044[/td][/tr][tr][td]0.250[/td][td]0.053[/td][/tr][tr][td]0.500[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]1.000[/td][td]0.055[/td][/tr][tr][td]3.000[/td][td]0.097[/td][/tr][tr][td]5.000[/td][td]0.142[/td][/tr][tr][td]7.000[/td][td]0.186[/td][/tr][tr][td]10.000[/td][td]0.238[/td][/tr][/table]前三个点的吸光度变化不大啊，后几个点单独做图线性也不好，求大家帮忙分析啊

  • 【原创大赛】4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚

    【原创大赛】4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚

    [align=center][b]4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚[/b][/align][align=center]鹤壁市农检中心 王丽娟[/align][align=center][/align] 酚是一种中等强度的化学[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%AF%92%E7%89%A9][color=windowtext]毒物[/color][/url]，，对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功能。含酚废水若不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品，因此挥发酚为水质监测必测项目，工作中常用的是萃取分光光度法测定。 本方法的原理是：用蒸馏法使挥发使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于PH10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.用三氯甲烷萃取后，在460nm波长测定吸光度，以测定水样中的苯酚含量。[b] 一、材料与方法[/b] 实验开始前，准备所需要的试剂、仪器、样品等。 （一）试剂的准备（如无特殊说明为分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水） 水、氢氧化钾、高锰酸钾、三氯甲烷、苯酚、氨水、盐酸、磷酸溶液1+9、硫酸溶液1+4、氢氧化钠、氯化铵、4-氨基安替比林、铁氰化钾、甲基橙等。在所用试剂中需要注意的是[b]4-氨基安替比林，[/b]因为4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。必要时可进行提纯具体步骤为：将100mL配制好的4-氨基安替比林溶液至于烧杯中，加入10g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60目～100目，600℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，与4℃下保持。提纯完成后，应对提纯效果进行验证，使方法的检出限、精密度和准确度符合要求。[align=center][img=,451,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011558185198_2929_2976306_3.jpg!w451x440.jpg[/img][/align][align=center]4-氨基安替比林的提纯[/align] （二）仪器和设备 分光光度计：具有460nm波长，并配有30nm的比色皿；一般实验室常用仪器和设备。 （三）样品 按照HJ/T 91的相关规定进行采集和保存的水样。在采集样品现场应用淀粉-碘化钾试纸检测样品，若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。[b] 二、检验过程[/b] （一）预蒸馏 取250mL样品移入500 mL玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续加入磷酸溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。[align=center][img=,448,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011600034970_1800_2976306_3.jpg!w448x440.jpg[/img][/align][align=center]加热蒸馏[/align] （二）显色 将馏出液250mL移入分液漏斗中，加入2.0mL缓冲溶液，混匀；再加入1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min.[align=center][img=,451,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011602090278_9603_2976306_3.jpg!w451x440.jpg[/img][/align][align=center]加入试剂混匀[/align] （三）萃取 在显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷，密塞，剧烈震荡2min，倒置放气，静置分层。然后用棉签拭干分液漏斗颈管内壁，并于颈管内塞一小团干脱脂棉，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。[align=center][img=,450,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011603305248_4142_2976306_3.jpg!w450x440.jpg[/img][/align][align=center]加入三氯甲烷、震荡、静止、萃取[/align] （四）吸光度测定 于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。 （五）校准系列的制备 同时绘制校准曲线：于一组7个分液漏斗中，分别加入100ml水，依次加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL酚标准使用液，再分别加水至250ml。通过显色、萃取、比色测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量的曲线；根据测得的试样中酚的吸光度（试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度）从校准曲线上查得试样中挥发酚的质量（ug），再除以试份的体积（ml），即得到试样中挥发酚的浓度。[align=center][img=,553,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011604589818_8978_2976306_3.gif!w553x243.jpg[/img][/align][align=center]校准曲线[/align][b] 三、总结[/b]1、4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度最好进行提纯。2、加入显色剂和铁氰化钾的量要严格一致，因多加入或少加入的带色物的颜色都会直接影响吸光度。3、对每一个分液漏斗振摇力度和时间应一致，分液漏斗应严密，开始振摇十几次后应放气一次，但应小心液体不要漏出。4、自制蒸馏装置一次只能蒸馏两个，做一批样品需要较长时间，建议购买全自动蒸馏装置，节省人力节省时间，提高工作效率。

  • 挥发酚萃取法问题求助

    本人非相关专业，最近要考上岗证，其中挥发酚萃取法，本人提纯4氨基安替比林的方法是使用三氯甲烷萃取，分别测得未萃取，萃取一次，萃取两次，萃取三次的空白吸光度是0.136，0.057，0.022和0.010，用萃取三次的做曲线0，0.25，0.50，1.00，3.00的吸光度分别为0.010，0.014，0.019，0.030，0.062感觉数值偏低便没有继续做，不知道是什么问题求教，提纯后的4氨基安替比林如图，顺便问一下10到1000ml的质控是直接取250ml做吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210221626157049_3022_5859534_3.png[/img]

  • 挥发酚使用的4-氨基安替比林颜色深

    请问各路大神，我做挥发酚按照《503-2009》 的方法提纯颜色发橙色有浑浊的4-氨基安替比林溶液，提纯后清澈了，可是颜色还是黄色，不能达到淡黄色，空白值都在0.103~0.13X左右这是怎么回事，还有，必须空白要用 无酚水 吗？直接用超纯水会导致空白变高吗？蒸馏后的空白会比不蒸馏的空白数值高，这种情况对吗？请各路大神帮我提出一些可行的解决方案吧！谢谢了！毕竟每次萃取法只有一次比色机会啊！

  • 挥发酚，4-氨基安替比林

    刚买的国药的4-氨基安替比林+5ml氯仿初次萃取后，呈油状相是怎么回事，试剂不行吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103091111394532_3577_3496575_3.png[/img]

  • 【求助】4－氨基安替比林法作酚的标准曲线时遇到的问题

    用4－氨基安替比林法作间甲酚的标准曲线时遇到的问题：1.配成国标中的酚浓度比色后用直接法测，在200～340nm之间有很大吸收，而在505～510nm有很平缓很小的吸收峰；2.加大酚浓度，为10mg/L时比色后生成橙红色，并且有许多红色沉淀。请各位帮忙分析一下，上述现象正常吗？请各位指点应该如何做。万分感激。

  • 【实战宝典】4-氨基安替比林萃取分光光度法做挥发酚，如何提纯显色剂？

    发帖人：[font=&][size=12px][color=#333333]qinyan[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1825515][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1825515[/color][/url][b][font=宋体][color=black]问题描述：[/color][/font][/b][color=black] [/color][font=宋体][color=black]该用什么方法提纯[/color][/font][color=black]4-[/color][font=宋体][color=black]氨基安替比林呢，我用过苯，活性炭，三氯甲烷，大家都用什么提纯呢，用什么提纯最好呢，做出的空白信号值是多少了？可以用三氯甲烷对[/color][/font][color=black]4-[/color][font=宋体][color=black]氨基安替比林的提纯吗？[/color][/font]

  • 请教关于萃取法做挥发酚的问题

    各位老师好，今天在测定地下水挥发酚的时候碰到了个很奇怪的问题，水样在蒸馏后加3种试剂（期间每加完1个就摇匀1次，且3种试剂都是现配）。加完后等待10分钟之后问题来了，原本水相应该显荧光黄的，但是我的水样颜色显的很淡，就像是刚加完4氨基安替比林后还没加铁氰化钾的颜色。然后我加了3氯甲烷萃取，萃取出来有机相的颜色又感觉是铁氰化钾的颜色。最后上机测试结果无悬念的超标了（0.0045），想请问各位老师 ，这种情况出现合理吗？以前从没遇见过！到底是我哪1步做错我现在都不清楚~我的4氨基安替比林提纯过的，试剂都是新配，上午做的标线也比较正常 就是水样不正常~

  • 4氨基安替比林

    测挥发酚,配制的2％4氨基安替比林溶液浑浊，请教各位专家应该怎么办？

  • [讨论]4-氨基安替比林的提纯

    我做过一年的地表水中挥发酚，用的是4-氨基安替比林分光光度法，值得注意的是4-氨基安替比林容易变质，要用苯进行提纯。具体方法如下：将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎，将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊于表面皿，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发，去除后，把表面皿上的4-氨基安替比林用药瓶装好，置于干燥器内避光保存。（注意操作都要在通风柜中进行）[em01]

  • 关于“磷钼蓝萃取法”测海水中无机磷的问题

    测定海水中的活性磷酸盐，按gb 17378.4中的磷钼蓝萃取法，标准中要求当硅含量大于1.4ppm时要按公式扣除干扰，原文说明是“按本方法测定硅酸盐工作曲线的斜率”，意思是用测磷一样的试剂测定一套硅酸盐曲线？公式中还有个参数是硅酸盐含量，意思是我要按硅钼黄或者硅钼蓝先测出样品中硅的含量，然后代入算出吸光值，再扣除吗？望各位大神解答

  • 【实战宝典】关于萃取法做水中挥发酚过程中显色异常的疑问

    发帖人：[font=&][size=12px][color=#333333]akosta[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6225560][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6225560[/color][/url][b][font=宋体][color=black]问题描述：[/color][/font][/b][color=black] [/color][font=宋体][color=black]各位老师好，今天在测定地下水挥发酚的时候碰到了个很奇怪的问题，水样在蒸馏后加[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]3[/color][/font][font=宋体][color=black]种试剂（期间每加完[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]1[/color][/font][font=宋体][color=black]个就摇匀[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]1[/color][/font][font=宋体][color=black]次，且[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]3[/color][/font][font=宋体][color=black]种试剂都是现配）。加完后等待[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]10[/color][/font][font=宋体][color=black]分钟之后问题来了，原本水相应该显荧光黄的，但是我的水样颜色显的很淡，就像是刚加完[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]4-[/color][/font][font=宋体][color=black]氨基安替比林后还没加铁氰化钾的颜色。然后我加了三氯甲烷萃取，萃取出来有机相的颜色又感觉是铁氰化钾的颜色。最后上机测试结果无悬念的超标了（[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]0.0045[/color][/font][font=宋体][color=black]），想请问各位老师，这种情况出现合理吗？以前从没遇见过！到底是我哪一步做错我现在都不清楚，我的[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]-4[/color][/font][font=宋体][color=black]氨基安替比林提纯过的，试剂都是新配，上午做的标线也比较正常，就是水样不正常。挥发酚萃取法操作时需注意哪些问题？[/color][/font][color=black] [/color]

  • 四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚

    四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚，利用这个方法，在加入四氨基安替比林后，在铁氰化甲存在下显红色，是否在吸收光完毕后，测定的物质的浓度，在根据所加入的四氨基安替比林的体积反算苯酚浓度呢？配制标准溶液的时候或者在吸附完毕后未知浓度溶液中加入四氨基安替比林是否可以过量

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