扫描电迁移率粒径谱仪原理

精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer（SMPS）扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用，SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪，和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化，能够将散逸损失降至最低，且能够和SMPS粒径谱仪整合，测量1nm到50nm的粒径，并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量，”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

短波红外和中波红外波段是两个重要的大气窗口。在该波段范围内，碲化汞胶体量子点表现出良好的光响应。此外，胶体量子点具有易于液相加工制备以及与硅基工艺兼容等优势，因此有望显著降低红外光电探测器的成本。然而，目前胶体量子点红外光电探测器在比探测率、响应度等核心性能方面与传统块体半导体红外探测器相比仍存在一定差距。有效地调控掺杂和迁移率等输运性质是提升量子点红外光电探测器性能的关键。据麦姆斯咨询报道，近期，北京理工大学光电学院和北京理工大学长三角研究院的科研团队在《光学学报》期刊上发表了以“高载流子迁移率胶体量子点红外探测器”为主题的文章。该文章第一作者为薛晓梦，通讯作者为陈梦璐和郝群。在本项工作中，采用混相配体交换的方法将载流子迁移率提升，并且实现了N型、本征型、P型等多种掺杂类型的调控。在此基础之上，进一步研究了输运性质对探测器性能的影响。与光导型探测器相比，光伏型探测器不需要额外施加偏置电压，没有散粒噪声，拥有更高的理论灵敏度，因此是本项工作的研究重点。同时，使用高载流子迁移率的本征型碲化汞量子点薄膜制备了短波及中波红外光伏型光电探测器。实验过程材料的合成：Te前驱体的制备在氮气环境下，称量1.276 g（1 mmol）碲颗粒置于玻璃瓶中，并加入10 ml的三正辛基膦（TOP）中，均匀搅拌至溶解，得到透明浅黄色的溶液，即为TOP Te溶液。碲化汞胶体量子点的合成在氮气环境下，称量0.1088 g（0.4 mmol，氮气环境下储存）氯化汞粉末置于玻璃瓶中，并加入16 ml油胺（OAM），均匀搅拌并加热至氯化汞粉末全部溶解。本工作中合成短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的反应温度分别为65℃和95℃。使用移液枪取0.4 mL的TOP Te溶液，快速注入到溶于油胺的氯化汞溶液中，反应时间分别为4 min和6 min。反应结束后加入20 ml无水四氯乙烯（TCE）作为淬火溶液。碲化银纳米晶体颗粒的合成在氮气环境下，称量0.068 g（0.4 mmol）硝酸，并加入1 mL油酸（OA）和10 mL油胺（OAM）中，均匀搅拌30 min。溶解后，注入1 mL TOP，快速加热至160℃并持续30-45 min。然后向反应溶液中注入0.2 mL TOP Te（0.2 mmol），反应时间为10 min。碲化汞胶体量子点的混相配体交换混相配体交换过程包括液相配体交换和固相配体交换。选择溴化双十二烷基二甲基铵（DDAB）作为催化剂，将碲化汞胶体量子点溶在正己烷中，取4 ml混合溶液与160 μL β-巯基乙醇（β-ME）和8 mg DDAB在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中混合。之后向溶液中加入异丙醇（IPA）进行离心，倒掉上清液，将沉淀物重新溶解在60μL DMF中。固相配体交换是在制备量子点薄膜后，用1,2-乙二硫醇（EDT）、盐酸（HCL）和IPA（体积比为1:1:20）溶液对已成膜的碲化汞胶体量子点表面进行处理。碲化汞胶体量子点的掺杂调控在调控碲化汞胶体量子点的掺杂方面，Hg²⁺可以通过表面偶极子稳定量子点中的电子，所以选择汞盐（HgCl₂）来调控量子点的掺杂状态。在液相配体交换结束后，向溶于DMF的碲化汞胶体量子点溶液中加入10 mg HgCl₂得到本征型碲化汞胶体量子点，加入20 mg HgCl₂得到N型碲化汞胶体量子点。材料表征采用混相配体交换的方法不仅可以提高载流子迁移率还可以通过表面偶极子调控碲化汞胶体量子点的掺杂密度。液相配体交换前后中波红外碲化汞胶体量子点的TEM图像如图1（a）所示，可以看到，进行液相配体交换后的碲化汞胶体量子点之间的间距明显减小，排列更加紧密。致密的排列可以提高碲化汞胶体量子点对光的吸收率。混相配体交换后的短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收光谱如图1（b）所示，从图1（b）可以看出，短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收峰分别为5250 cm⁻¹和2700 cm⁻¹。利用场效应晶体管（FET）对碲化汞胶体量子点的迁移率和薄膜的掺杂状态进行测量，把碲化汞胶体量子点沉积在表面有一层薄的SiO₂作为绝缘层的Si基底上，基底两侧的金电极分别作为漏极和源极，Si作为栅极，器件结构如图1（c）所示。通过控制栅极的极性和电压大小，可以使场效应晶体管分别处于截止或导通状态。图1（d）是N型、本征型和P型中波红外碲化汞胶体量子点的场效应晶体管转移曲线。利用FET传输曲线的斜率计算了载流子的迁移率μFET。图1 （a）混相配体交换前后碲化汞胶体量子点的透射电镜图；（b）短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收光谱；（c）碲化汞胶体量子点薄膜场效应晶体管测量原理图；（d）在300K时N型、本征型和P型中波红外碲化汞胶体量子点的场效应晶体管转移曲线测试结果。分析与讨论碲化汞胶体量子点光电探测器的制备光伏型探测器不需要施加额外的偏置电压，没有散粒噪声，理论上会具有更好的性能，借鉴之前文献中的报告，器件结构设计为Al₂O₃/ITO/HgTe/Ag₂Te/Au，制备方法如下：第一步，在蓝宝石基底上磁控溅射沉积50 nm ITO，ITO的功函数在4.5~4.7 eV之间。第二步，制备约470 nm的本征型碲化汞胶体量子点薄膜。第三步，取50 μL碲化银纳米晶体溶液以3000 r/min转速旋转30 s，然后用HgCl₂/MEOH（10 mmol/L）溶液静置10 s后以3000 r/min转速旋转30 s，重复上述步骤两次。在这里，Ag⁺作为P型掺杂层，与本征型碲化汞胶体量子点层形成P-I异质结。最后，将器件移至蒸发镀膜机中，在真空环境（5×10⁻⁴ Pa）下蒸镀50 nm Au作为顶层的电极。高迁移率光伏型探测器的结构图和横截面扫描电镜图如图2（a）所示。能级图如图2（b）所示。制备好的探测器的面积为0.2 mm × 0.2 mm。图2 （a）高迁移率碲化汞胶体量子点P-I异质结结构示意图及扫描电镜截面图 （b）碲化汞胶体量子点P-I异质结能带图。器件性能表征为了探究高载流子迁移率短波红外和中波红外光伏型探测器的光电特性，我们测试了器件的I-V曲线以及响应光谱。图3（a）和（b）分别是高迁移率短波红外和中波红外器件的I-V特性曲线，可以看到短波红外和中波红外探测器的开路电压分别为140 mV和80 mV，这表明PI结中形成了较强的内建电场。此外，在零偏置下，高迁移率短波红外和中波红外器件的光电流分别为0.27 μA和5.5 μA。图3（d）和（e）分别为1.9 μm（300 K） ~ 2.03 μm（80 K）的短波红外器件的响应光谱和3.5 μm（300 K） ~ 4.2 μm（80 K）的中波红外器件的响应光谱。比探测率D*和响应度R是表征光电探测器性能的重要参数。R是探测器的响应度，用来描述器件光电转换能力的物理量，即输出信号光电流与输入光信号功率之比。图3 （a）300 K时短波红外I-V曲线；（b）80 K时中波红外I-V曲线；（c）短波红外及中波红外器件的比探测率随温度的变化；（d）短波红外器件在80 K和300 K时的光谱响应；（e）中波红外器件在80 K和300 K时的光谱响应；（f）短波红外和中波红外器件的响应度随温度的变化。图3（e）和（f）给出了探测器的比探测率D*和响应度R随温度的变化。可以看到，短波红外器件在所有被测温度下，D*都可以达到1×10¹¹ Jones以上，中波红外器件在110 K下的D*达到了1.2×10¹¹ Jones。应用此外，本工作验证高载流子迁移率的短波红外和中波红外量子点光电探测器在实际应用，如光谱仪和红外相机。光谱仪实验装置示意图如图4（a）所示，其内部主要是一个迈克尔逊干涉仪。图4（b）和（c）为使用短波红外和中波红外量子点器件探测时有样品和没有样品的光谱响应结果。图4（e）和图4（f）为样品在短波红外和中波红外波段的透过率曲线。对于短波红外波段，选择了CBZ、DDT、BA和TCE这四种样品，它们在可见光下都是透明的，肉眼无法进行区分，但在短波红外的光谱响应和透过率不同。对于中波红外波段，选择了PP和PVC这两个样品。在可见光下它们都是白色的塑料，但在中波红外光谱响应和透过率不同。图4（d）为自制短波红外和中波红外单点相机的扫描成像。，短波相机成像可以给出材质信息。中波红外相机成像则是反应热信息。以烙铁的中波红外成像为例，我们可以清楚地了解烙铁内部的温度分布。在可见光下，硅片呈现不透明的状态使用自制的短波红外相机成像后硅片呈现半透明的状态。图4 （a）利用高载流子迁移率探测器进行响应光谱测量的原理示意图；（b）和（c）分别是在有样品和没有样品两种模式下用自制探测器所探测到的光谱响应；（d）自制短波红外和中波红外光电探测器的单像素扫描成像结果图；（e）TCE、BA、DDT和CBZ在短波红外模式下的透光率，插图为四种样品的可见光图像；（f）PVC和PP在中波红外模式下的透光率，插图为两种样品的可见光图像。结论综上所述，采用混相配体交换的方法，将量子点薄膜中的载流子迁移率提升到了1 cm²/Vs，相较于之前的研究提升了2个量级。并且通过加入汞盐实现了对量子点薄膜的掺杂调控，分别实现了P型、本征型以及N型多种类型的量子点薄膜。同时，基于本征型高迁移率量子点制备了短波红外和中波红外波段的光伏型光电探测器。测试结果表明，提升量子点的输运性质，有效的提升了探测器的响应率、比探测率等核心性能，并且实现了光谱仪和红外相机等应用。本项工作促进了低成本、高性能量子点红外光电探测器的发展。这项研究获得国家自然科学基金（NSFC No.U22A2081、No.62105022）、中国科学技术协会青年托举工程（No.YESS20210142）和北京市科技新星计划（No.Z211100002121069）的资助和支持。论文链接：https://link.cnki.net/urlid/31. 1 252.o4.20230925.0923.016

世界精密测量仪器的生产商TSI公司宣布了其新一代MacroIMS高分子离子迁移率谱仪的上市。 MacroIMS高分子离子迁移率谱仪3982是一款全新的可快速测量高分子的分子量和粒径的仪器，并具有非常高的分辨率。MacroIMS高分子离子迁移率谱仪系统是由来自TSI公司的纳米颗粒分析核心技术中发展而来，经过验证，该系统可用于各种生化分析，包括抗体聚合、脂蛋白、病毒、疫苗、类病毒颗粒、聚合物以及纳米颗粒胶体等。 这款新一代的产品具有许多上一代产品所不具有的独特优势，例如通过直接与LC泵和自动取样器相连，新产品能够实现自动分析；并采用了软X射线电离技术，摆脱了为实现电荷中和需要使用放射源的缺陷；而且该设备可自动发现组分；它具有更快的扫描速度，并配备了基于色谱分析的具有扩展分析工具的软件。 TSI公司高级全球产品经理Erik Willis先生说，“这款MacroIMS高分子离子迁移率谱仪的优势就在于它能够分析那些对质谱仪来说粒径过大的高分子和纳米粒子，而且具有光散监测仪所无法达到的高测量精度和分辨率。这款MacroIMS高分子离子迁移率谱仪是对液态色谱分析、场流分析、AUC分离以及质谱分析的有力补充。” 如果您想了解更多信息或寄送样品至本公司进行分析，请点击http://www.tsi.com/Products/Macromolecule-Analyzers/Other/MacroIMS-Macroion-Mobility-Spectrometer-3982.aspx。

p　　strong来自Testa Analytical Solutions e.K的NanoBrook ZetaPALS是一种使用相位分析光散射方法的高度精确和易于使用的Zeta电位分析仪。/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/74322ba6-017d-419d-988b-a6b3f373457c.jpg" title="Nanobrook ZetaPALS.jpg" width="500" height="347" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 347px "//strong/pp　　基于相位分析光散射(PALS)原理，Nanobrook ZetaPALS被设计用于测量电泳迁移率。Testa analysis公司的Nanobrook ZetaPALS提供了一个优异的平台，用于测定盐浓度低于75毫摩尔离子强度水中的纳米颗粒和胶体的zeta电位。/pp　　这种创新性的仪器被设计用来消除其他zeta电位仪器固有的缺陷。利用PALS配置，NanoBrook ZetaPALS可被用来测量比传统的激光多普勒电泳系统低3个数量级的迁移率。NanoBrook ZetaPALS可以在几秒钟内测量完整的电泳迁移率分布。/pp　　Nanobrook ZetaPALS独特的单元配置消除了电渗效应，因此不需要固定水平、对齐或校准。运用低成本，一次性样品单元，不需要组装或维护，消除了样品交叉污染的可能性。/pp　　NanoBrook Zeta的软件很简单，但操作起来非常直观，同时为希望进行更复杂实验的科学家们提供了高级功能。/p

中国科学院国家纳米科学中心研究员刘新风团队联合美国休斯顿大学包吉明团队、任志锋团队，在超高热导率半导体-立方砷化硼（c-BAs）单晶的载流子扩散动力学研究方面取得进展，为其在集成电路领域的应用提供重要的基础数据指导和帮助。相关研究成果发表在《科学》（Science）上。 随着芯片集成规模的进一步增大，热量管理成为制约芯片性能的重要因素。受到散热问题的困扰，不得不牺牲处理器的运算速度。2004年后，CPU的主频便止步于4GHz，只能通过增加核数来进一步提高整体的运算速度，而这一策略对于单线程的算法无效。2018年，具有超高热导率的半导体c-BAs的成功制备引起了科学家的兴趣，其样品实测最高室温热导率超过1000 Wm-1K-1，约为Si的十倍。c-BAs具有高的热导率以及超弱的电声耦合系数和带间散射，理论预测c-BAs同时具有颇高的电子迁移率（1400 cm2V-1s-1）和空穴迁移率（2110 cm2V-1s-1），这在半导体材料系统中颇为罕见，有望将其应用在集成电路领域来缓解散热困难并可实现更高的运算速度，因而通过实验来确认这种高热导率的半导体材料的载流子迁移率具有重要意义。 虽然c-BAs已被制备，但样品中广泛分布着不均匀的杂质与缺陷，对其迁移率的测量带来困难。一般可以通过霍尔效应，测定样品的载流子的迁移率，而电极的大小制约其空间分辨能力，并直接影响测试结果。2021年，利用霍尔效应测试的c-BAs单晶的迁移率报道结果仅为22 cm2V-1s-1，与理论预测结果相差甚远。具有更高的空间分辨能力的原位表征方法是确认c-BAs本征迁移率的关键。 通过大量的样品反复比较，科研团队确定了综合应用XRD、拉曼和带边荧光信号来判断样品纯度的方法，并挑选出具有锐利XRD衍射（0.02度）窄拉曼线宽（0.6波数）、接近0的拉曼本底、极微弱带边发光的高纯样品。进一步，科研团队自主搭建了超快载流子扩散显微成像系统。通过聚焦的泵浦光激发，广场的探测光探测，实时观测载流子的分布情况并追踪其传输过程，探测灵敏度达到10-5量级，空间分辨能力达23 nm。利用该测量系统，研究比较了具有不同杂质浓度的c-BAs的载流子扩散速度，首次在高纯样品区域检测到其双极性迁移率约1550 cm2V-1s-1，这一测量结果与理论预测值（1680 cm2V-1s-1）非常接近。通过高能量（3.1 eV，400 nm）光子激发，研究还发现长达20ps的热载流子扩散过程，其迁移率大于3000 cm2V-1s-1。 立方砷化硼高的载流子和热载流子迁移速率以及超高的热导率，表明可广泛应用于光电器件、电子元件。该研究厘清了理论和实验之间存在的差异的具体原因，并为该材料的应用指明了方向。 研究工作得到中科院战略性先导科技专项（B类）、国家自然科学基金、国家重点研发计划与中科院仪器设备研制项目等的支持。 　图1.c-BAs单晶的表征。（A）c-BAs单晶的扫描电镜照片；（B）111面的X射线衍射；（C）拉曼散射（激发波长532 nm）；（D）极微弱的带边发光（激发波长593 nm）及荧光成像（插图，标尺为10微米）。 图2.瞬态反射显微成像和在c-BAs中的载流子扩散。（A）实验装置示意图，激发波长为600 nm探测波长为800 nm；（B）不同时刻的瞬态反射显微成像（标尺1微米）；（C）典型的载流子动力学；（D）0.5 ps的二维高斯拟合（E）不同时刻的载流子分布方差随时间的演化及载流子迁移率，误差标尺代表95%置信拟合区间。

引言近年来, 石墨烯等二维材料与器件领域的研究和开发取得了日新月异的进展。随着二维材料与器件研究和开发的深入, 研究人员越发清楚地认识到, 二维材料中载流子的传输能力是影响其器件性能的一个至关重要的因素。衡量二维材料载流子传输能力的主要参数是载流子迁移率μ, 它直接反映了载流子在电场作用下的运动能力, 因此载流子迁移率的测量一直是石墨烯等二维材料与器件研究中的重要课题。二维材料载流子迁移率的测量方法迄今为止已有许多实验技术来测量二维材料的载流子迁移率，主要分为四大类, 一是稳态电流方法（ 如稳态直流J-V 法和场效应晶体管方法），该方法是简单的一种测量载流子迁移率的方法，可直接得到电流电压特性和器件的厚度等参数。二是瞬态电流方法，如瞬态电致发光、暗注入空间电荷限制电流和飞行时间( TOF) 方法等；三是微波传导技术, 如闪光光解时间分辨微波传导技术和电压调制毫米波谱；四种是导纳( 阻抗) 法。但上述实验方法仍存在一些普遍性问题：1）样品制备要求较高，需要繁杂的电制备；2）只能给出平均值，无法直观的得到整个二维材料面内的载流子迁移率的分布情况，无法对其均匀性进行直观表征；3）测量效率较低，无法满足未来大面积样品及工业化生产的需求。因此，我们亟需进一步优化和开发新的实验技术来便捷快速的获得载流子迁移率。颠覆性的二维材料载流子迁移率测量方法西班牙Das Nano公司采用先进的脉冲太赫兹时域光谱技术创新性的研发出了一款针对大面积（8英寸wafer）石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料100%全区域的太赫兹无损快速测量设备-ONYX[2,3]，可在1 min之内完成厘米样品的载流子浓度测量。基于反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）弥补了传统接测量方法之间的不足和空白。实现了从科研到工业的大面积石墨烯及其他二维材料的无损和高分辨，快速的载流子迁移率测量，为石墨烯和二维材料科研和产业化研究提供了强大的支持。近日，北京大学刘忠范院士团队通过自主设计研发的电磁感应加热石墨烯甚高温生长设备，在 c 面蓝宝石上在 30 分钟内就可以直接生长出了由取向高度一致、大晶畴拼接而成的晶圆高质量单层石墨烯。获得的准单晶石墨烯薄膜在晶圆尺寸范围内具有非常均匀的面电阻，而且数值较低，仅为~600 Ω/□，通过Das Nano公司的ONYX的载流子迁移率测量功能显示当分辨率为250 μm时迁移率依旧高于6,000 cm2 V–1 s–1，且具有很好的均匀性。这是迄今为止，常规缘衬底上直接生长石墨烯的好水平。文章以题为“Direct growth of wafer-scale highly-oriented graphene on sapphire”[4]发表在Science Advances上。图二、电阻及载流子迁移率测量结果 【参考文献】[1] Bardeen J, Shockley W. Deformation Potentials and Mobilities in Non-Polar Crystals[J]. Physical Review, 2008, 801:72-80[2] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).[3] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).[4]Chen, Z., Xie, C., Wang, W. et al. Direct growth of wafer-scale highly-oriented graphene on sapphire. Sci. Adv. (2021).

GRIMM气溶胶科技公司颗粒物粒径检测下限可达： 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术（PSM）和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术（SMPS+C）从1纳米至1微米完整测量 特点从1.1 纳米开始测量颗粒物的粒径分布融合了Airmodus 专利PSM技术和GRIMM SMPS+CAirmodus 专利的纳米颗粒增大技术（PSM）技术可使SMPS测量到最小的纳米颗粒和团簇2级CPC凝聚长大技术（二甘醇和正丁醇）为测量1纳米颗粒优化了DMA气路系统DMA可以选择扫描模式，步进模式或单一粒径筛分三种模式Airmodus PSM-A10 纳米颗粒增长器，第一级检测器工作溶液：二甘醇50%粒径检出限：1.5 纳米 （镍铬颗粒）采样流量：2.5 升/分钟真空要求：100—350 mbar NTP压缩气源要求：1.5—2.5 bar NTP， 除油/除水/除颗粒电源要求：100-240 VAC 50/60 Hz， 280 W通讯接口：USB或RS-232外观尺寸：29*45*46.5 cm重量：17 kg GRIMM 5417 CPC工作溶液：正丁醇50%粒径检出限：4 纳米 （氧化钨颗粒）采样流量：0.3升/分钟或0.6 升/分钟采样泵：内置检测浓度：单颗粒模式：1.5*10^5个/cm3,光度计模式：10^7个/cm3响应时间：T10—90 3s电源要求：90-264 VAC 47--63 Hz， 80--130 W通讯接口：USB，RS-232，模拟脉冲外观尺寸：40*25*29cm重量：12.4 kg 分级器DMA模式： GRIMM 维也纳型S-DMA或M-DMA，L-DMA粒径筛分范围：1.1—55纳米（10升/分钟鞘气流速 S-DMA） 2.8---155纳米（10升/分钟鞘气流速 M-DMA）粒径分辨率：步进模式： 45—255通道，可调 扫描模式：64通道每10倍粒径，对数间距 PSMPS数据输出：颗粒物数量浓度/粒径分布进样湿度：0—95%RH，非凝结采样压力：600—1050 mbar工作温度：15—30 oC工作湿度：0—95%RH，非凝结创新点：颗粒物粒径检测下限可达： 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术（PSM）和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术（SMPS+C）从1纳米至1微米完整测量1纳米粒径谱仪

近期，QD中国样机实验室全新引进Lake Shore公司推出的M91快速霍尔测试仪，该快速霍尔测量系统可以与完全无液氦综合物性测量系统-PPMSDynaCool&trade 无缝连接。全新的M91快速霍尔测量方案采用革新的一体式设计，相比传统的霍尔效应测量解决方案，显著提高了测量的灵敏度、测量速度以及使用便利性。M91将所有必要的测量信号源和锁相等信号处理功能集于一体，在测量低载流子迁移率样品时相比其他测量手段有显著优势。左）：完全无液氦综合物性测量系统-PPMSDynaCool&trade ，右）：M91快速霍尔测试仪QD中国样机实验室M91快速霍尔测试仪集成于完全无液氦综合物性测量系统 M91快速霍尔测试仪能够检测样品电极接触状况并确保测量始终处于最佳样品条件下进行。尤其在测量低载流子迁移率材料时，M91可以更快、更准确地完成相关测量。得益于仪器特有的FastHall技术，消除了在测量过程中翻转磁场的必要性，测量速度可达传统方法的100倍，几秒钟内即可精确测量流动性极低的材料，使得该选件在PPMS上的测量效率大幅提升, 即便是在范德堡测量法(vdP)几何接线的测量过程中，也可以更快地分析低载流子迁移率材料样品。M91快速霍尔测试仪可以直观判定样品接触电极质量FastHall可以覆盖更低的载流子迁移率测量范围 产品特点：✔ 采用FastHall技术，在测量过程中无需进行磁场翻转✔ 全自动检查样品引线接触质量，提供完整的霍尔分析✔ 计算范德堡接线样品以及Hall Bar样品相关参数✔ FastHall测量技术在采用范德堡接线时可将载流子迁移率测量极限缩小到0.001 cm2/(Vs)✔ 可在显示屏直观显示检测过程，并具有触摸操作功能实时执行相关测量指令标准电阻套件——M91可以通过DynaCool杜瓦LEMO接口连接进行测量PPMS与M91的集成示例 标准测量模式下 PPMS DynaCool 采用自带样品托进行测量PPMS样品托电极接线方案该联用方案支持范德堡vdPauw 4引线连接以及Hall Bar 6引线连接模式，样品引线通过样品托底部针脚与PPMS样品腔连接并通过杜瓦侧面Lemo接口连接到M91测量单元上。该方案可以快速适配PPMS DynaCool系统并具有标准电阻测量范围（最大10 MΩ），使用常见的PPMS电学测量样品托即可完成相关测试。左）：M91通过多功能杆顶部的接口直接连接；右）：M91高阻模式PPMS多功能样品杆左) 高精度电学输运样品杆样品台 右) 样品杆顶部接口左）：样品板；右）：样品板插座此外，针对有高阻小信号测量需求的客户，QD中国样机实验室也匹配了LakeShore提供的高阻测量方案。该方案通过专用的多功能样品杆将样品板电极引线通过同轴电缆从样品腔顶部引出，从而获得更好的信噪比和更大的电阻测量范围（最大200 GΩ）。M91组件自带的MeasureLINK软件与PPMS MultiVu深度集成，可以与MultiVu工作在同一台主机上亦或是同一局域网下的任意一台主机上对系统进行控制。2K温度下使用PPMS 0-9T扫场的砷化镓二维电子气薄膜，采用范德堡测量法横向及纵向电输运测量结果准确反应了材料的整数量子霍尔效应 传统的直流场霍尔效应测量适用于具有较高迁移率的简单材料，但伴随着载流子迁移率的降低，测量难度增加，精度降低。在光伏、热电和有机物等前景广阔的新型半导体材料中，测量难度就增加了不少。 交流锁相技术结合先进锁相放大器和更长测量窗口，可以提取更小的霍尔电压信号，目前常用于探索低迁移率材料。然而，延长测量间隔会增加热漂移效应带来的误差，并且需要更长的时间来获得结果，有时甚至需要数小时。FastHall 技术有效解决了这些问题，甚至可以在几秒钟内精确测量极低迁移率的材料，极大的拓宽了材料研究测试的范围。为了便于广大客户全面了解和亲身体验M91快速霍尔测试仪，QD中国样机实验室引进了该设备样机，现已安装于公司样机实验室并调试完毕。即日起，我们欢迎对该设备感兴趣的老师和同学来访，我们在QD中国样机实验室恭候大家的到来。相关产品1、M91快速霍尔测试仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C554347.htm2、完全无液氦综合物性测量系统-DynaCoolhttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C18553.htm

研究背景气溶胶对人体健康、气候变化及空气质量都有显著的影响，一个关键影响因素是其粒径。在进行相关研究时，需要以高时空分辨率的气溶胶粒径分布数据为基础，这些数据需要通过组建高密度的监测网络获取。扫描电迁移率粒径谱仪 (SMPS) 是一种常用的粒径分布测量仪器，通过对气溶胶进行荷电、筛分、计数来获得粒径分布。其结果准确，但是价格昂贵、尺寸较大，不适用于高密度的组网监测。已有仪器公司开发出了商业化的便携式 SMPS，但在提升了便携性的同时也牺牲了其结果的准确度。这种便携式 SMPS 的不确定度通常来源于使用单极荷电器对气溶胶进行荷电，这种荷电器因其尺寸小、荷电效率高而在便携式 SMPS 中常用，但也同时有荷电分布不稳定的缺点，而荷电分布正是获得准确粒径分布的重要参数。近日，清华大学蒋靖坤教授研究组展示了一种能够降低荷电过程带来的不确定度的新测量方法，包括使用大气天然离子对气溶胶的荷电和同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布，将新方法应用于一台商用的便携式SMPS 以减少单极荷电器带来的不确定度。通过使用这种新的测量方法，研究组提高了便携式 SMPS 的性能，同时进一步减小了其尺寸，使其更适合于建立大气网格化监测设施。该文章题为 “Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networks” (《研发适用于大气网格化监测的便携式气溶胶粒径谱仪》)，发表在期刊 Environmental Science: Atmospheres 上。论文详情本工作中，研究人员通过对一台商业化的便携式 SMPS 进行改造，实现了新方法的应用。该台便携式 SMPS 原本通过单极人工荷电器调节气溶胶的荷电分布，并测量带正电的气溶胶粒径分布，结合荷电分布反演得到全部气溶胶（带正电+带负电+不带电）的粒径分布，这也是大多数 SMPS 的常用方法。而大气中有天然离子在调节着气溶胶的荷电分布，即使不使用人工荷电器，同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布就可以获知这一荷电分布，并用于数据反演，这一新方法已被应用于 SMPS 上并证明了可靠性。在本工作中，通过去掉便携式 SMPS 上单极荷电器进而使用天然大气离子荷电，并将原本的单极高压电源替换为双极高压电源，使新方法可以被应用于这台仪器。为了检验改造后的仪器性能，研究人员使用了大气气溶胶和室内气溶胶进行测试，并将改进前后的粒径谱仪测量结果与一套参考粒径谱仪的测量结果进行了比较。比较的指标包括分粒径段数浓度、几何平均粒径、几何标准偏差等刻画粒径分布的重要参数，改进后的仪器与参考仪器具有更好的一致性。图 1. 改造前后便携式 SMPS 与参考 SMPS 不同参数的对比，(a) 改造后, (b) 改造前总结展望在选择应用于高密度组网监测的粒径分布测量仪器时，一大挑战是在测量结果的准确性与仪器的便携性和易于维护之间找到一定平衡。现有的商用便携式 SMPS 具有很大的应用潜力，它们已经成功地将尺寸缩小到合理的范围，但是其常用的单极荷电器对测量结果造成了较大不确定性。在本工作中，研究人员展示了新测量方法在便携式 SMPS 中的应用，通过利用天然大气离子荷电和测量两个极性的带电气溶胶，改造后的仪器更紧凑，也可以获得更准确的结果。新方法的应用使便携式 SMPS 更接近于建立密集监测网络的理想仪器，未来也可以被应用于职业暴露监测、机载测量等应用场景。论文信息Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networksYiran Li, Jiming Hao and Jingkun Jiang*Environ. Sci.: Atmos., 2023https://doi.org/10.1039/D2EA00163B 作者介绍李怡然 清华大学博士研究生第一作者，博士研究生，指导教师为郝吉明院士和蒋靖坤教授，主要研究方向为双极气溶胶电迁移率粒径谱仪研发与应用。郝吉明 清华大学教授合作作者，清华大学环境学院教授，中国工程院院士、美国工程院外籍院士。主要研究领域为能源与环境、大气污染控制工程。主持全国酸沉降控制规划与对策研究，为确定我国酸雨防治对策起到了主导作用。建立了城市机动车污染控制规划方法，推动我国机动车污染控制的进程。深入开展大气复合污染特征、成因及控制策略研究，发展了特大城市空气质量改善的理论与技术方法，推动我国区域性大气复合污染的联防联控。蒋靖坤 清华大学教授通讯作者，清华大学环境学院教授，清华大学科研院副院长、环境学院副院长和环境模拟与污染控制国家重点联合实验室副主任。从事气溶胶测量和颗粒物成因研究。承担了国家重点研发计划、基金委重大项目、国家重大科研仪器设备研制专项等任务。发表 SCI 论文 180 余篇，授权发明专利 10 余项。入选教育部长江学者特聘教授，获国际气溶胶领域 Smoluchowski Award 和亚洲青年气溶胶科学家奖。任 Aerosol Science and Technology 副主编和 ES&T Letters 编委。

一台代表食品安全快速检测技术先进水平的离子迁移谱仪，在12月2日到4日上海举行的《2012第六届中国国际食品安全控制及检测仪器设备展览会》上亮相展出。　　产品的现场演示尽显神奇：操作人员无论从待测的动物毛发、肌肉组织，还是从新鲜奶制品和蔬菜等农副产品中摄取微量样品，通过直接进样送进这台复印机大小的离子迁移谱仪，不到两分钟，机器就准确给出了所测物质中是否存在三聚氰胺、瘦肉精、农药残留等多种国家禁止使用的农药残留、非法添加和生物毒素等有害物质。　　现场专业人士深入浅出的介绍，解开了离子迁移谱仪的神奇之谜。这种技术和设备的基本原理是：通过化学电离的不同物质，其所形成的离子的迁移率不同，根据不同的离子迁移率就能区分出不同的物质，从而完成对于不同有机化合物的测量。　　离子迁移技术发明至今虽然已有将近30年的时间，但只是在最近几年才取得真正的进展并进入实用阶段，而上海矽感信息科技有限公司将离子迁移谱技术用于食品安全领域的快速检测和化学分析，在国内外尚属首例。近年来我国各地频发的食品安全事故严重危及广大人民群众的身体健康和生命安全，已引起党和政府高度重视，正在大力采取措施保障食品安全，而建立方便快捷、准确可靠的检测体系是其中基础一环。离子迁移谱技术产品的应用推广，将形成对现有监管手段和技术的有效补充，极大改善当今中国社会食品安全的监管状况，尤其是对县一级农产品风险评估和环境监测，对农产品生产的源头控制，大型农产品集散、批发和消费场所的食品安全监管有着广泛的市场应用前景。　　据食品安全检测专家介绍，由于技术环境和产品条件的约束，我国现有的食品安全检测体系和技术手段呈现两极分化的态势：一是在快速检测领域，我们至今还在采用欧美发达国家60、70年代发明并且已经淘汰的快速检测卡、酶抑制免疫法等落后的检测技术，这些技术虽然价格较低，但检测精度也低 二是在计量检测领域，目前大部分设备都是属于实验室应用级的，日常运行和维护都需要特定的实验室，并且几乎所有的待检物品都需要对样品进行几小时至几十小时的预处理，检测费用也很高昂。　　相比之下，离子迁移谱仪的优势尽显:可在生产现场实施检测，不需要对送检样品进行预处理，能对待测物质做到精确定性和相对定量，而全部检测时间缩短为分钟级。这些优势使得生产企业对食品安全的源头控制和消费者在购买安全食品时的现场筛选成为可能。与此同时，再配合现代二维码信息识别技术、互联网和数据库技术，对从“农田到餐桌”的整个食品供应链,包括原产地环节、食品加工环节、流通环节和销售终端环节进行全过程动态检测记录、标识和追溯，都具有了实际可操作性。　　据了解，重庆、武汉等城市的企业或超市已开始试用离子迁移谱仪检测食品安全。

SILICON SEMICONDUCTOR I 高真空对于电扫描探针显微镜的优势高真空对于电扫描探针显微镜的优势Advantages Of High Vacuum For Electrical Scanning Probe Microscopy 来自IMEC和比利时鲁汶大学物理与天文学系的Jonathan Ludwig，Marco Mascaro，Umberto Celano，Wilfried Vandervorst，Kristof Paredis学者们利用Park NX-Hivac原子力显微镜对MoS2在形态和电学方面进行了研究。2004年，石墨烯作为一类新材料原型的被发现，引起了人们对二维（2D）层状材料的极大兴趣。从那时起，人们合成并探索了各种各样的二维材料。 其中，过渡金属二氯代物 (TMDs) 因其固有的带隙、小的介电常数、高的迁移率和超薄的材质而引起了人们的广泛关注， 这使其有望成为将逻辑技术延伸到5 nm以上节点的候选材料。然而，在300 mm兼容的制造环境中集成此类材料仍然面临许多挑战，尤其是因为在薄片或单个晶粒中观察到的有用特性，高质量TMD层的可控生长、转移和加工仍然是一个关键障碍。 扫描探针显微镜作为一种固有的高分辨率二维技术，是研究TMDs形态和电学特性的强大工具。本技术说明以MoS2为例，利用Park NX-Hivac原子力显微镜系统的功能，探讨了高真空用于电学测量的优势。调查：材料和方法MoS2 用MOCVD在蓝宝石衬底上生长了一系列不同层厚的MoS2样品。所有的测量都是在生长的、未转移的MoS2 / 蓝宝石上进行的。相同材料制成的元件的室温迁移率高达μm~30 c㎡/Vs，较厚样品的平均迁移率更高。图1：（a-c）所研究样品的AFM形貌图。（d）用于测量蓝宝石上多层MoS2的C-AFM装置示意图。（e）显示悬臂在高摩擦区域扫描时如何扭曲的动画。（f）对应于（b）中黑线的形貌横截面，在MoS2岛边缘显示0.6 nm台阶，在蓝宝石台地上显示0.2 nm台阶。所有的图像都是用Gwydion绘制的。比例尺为500 nm。 所有被测样品的原子力显微镜（AFM）图像如图1所示。总共测量了三个样品，其层厚为1-2层，3-4层，还有一个具有金字塔结构，这里称为多层MoS2。1-2层样品由一个完全封闭的单层MoS2薄膜组成，在顶部形成额外的单层岛。这些单层岛构成了第二层生长的开始，在形貌图上可以识别为浅色区域。与此相似，3-4层样品由一个完全封闭的三层MoS2薄膜和附加的单层岛组成。图1（d）显示了3-4层样品的样品结构示例。在这里，每个绿色层代表一层MoS2。除了MoS2岛，我们还看到对角线贯穿每个样本。这些是蓝宝石衬底上的台阶，可以通过2D薄膜看到。蓝宝石阶梯与MoS2层之间可以通过台阶高度明确区分，c面蓝宝石为0.2nm，单层MoS2台阶为0.6 nm，如图1（f）横截面所示。多层样品与其他两个样品不同之处在于MoS2表面具有3D金字塔状结构。这些金字塔位于一个完全封闭的三层结构上，其形成是由于随着层厚的增加，生长机制由逐层向三维转变。增长的细节可以在参考文献12中找到。导电扫描探针显微镜 本文采用两种导电扫描探针显微镜（SPM）来表征MoS2的电子性质：导电原子力显微镜（C-AFM）和扫描隧道显微镜（STM）。在C-AFM中，悬臂梁与材料表面接触，并且同时记录形貌和电流。为了测量电流，在样品台上施加一个偏压，并通过连接到导电AFM探针的外部电流放大器来测量电流。材料的电接触是通过在材料的顶部和侧面涂上银漆来实现的。我们使用商用Pt-Ir涂层探针，如PPP-CONTSCPt或PPP-NCSTPt，其标称弹簧常数在0.2-7N/m之间。由于C-AFM是一种基于接触的AFM技术，它还能够实现其他C-AFM通道的同时一起记录侧向力。横向力显微镜（LFM）测量激光在PSD上的横向偏转，这是由于悬臂梁在扫描表面时的扭转或扭曲而引起的，如图1（e）所示。LFM图像的正向和反向的差异与物质的摩擦力成正比，后者不同于C-AFM，因为裁剪的Pt-Ir导电导线，在我们的例子中，用于测量当探针高于表面几埃时探针与样品之间的隧穿电流。STM可以通过保持高度恒定并记录电流（称为恒定高度模式）或使用反馈保持电流水平恒定并记录高度（恒流模式）来执行。在恒流模式下，高度图像包含形貌和电学信息。C-AFM 在空气中与在高真空中 为了证明二维材料表面水层的重要性，我们分别对空气和高真空（HV）中的相同MoS2样品进行了C-AFM测量，如图2（a-b）和（c-d）。虽然在空气中和在高真空环境中扫描的形貌图像非常相似，但是C-AFM图像有很大的不同。最值得注意的是，在高真空下测量的电流增加了三个数量级。在5V偏压下，空气中的平均电流水平为1.4nA，而在高真空下，平均电流水平为1.1μA。电流水平的提高是由于去除了空气中始终存在于样品表面的薄水层。该水层对MoS?尤其成问题，因为它对材料进行p-掺杂，有效地切断了它的电性。从类似的CVD生长的MoS2器件的电输运来看，在暴露于去离子水两小时后，通态电流严重退化，迁移率降低了40%。图2: 3-4 MoS2样品的C-AFM显示高真空下电流水平和灵敏度增加。(a)和(b)分别是在空气中5V偏压下的形貌图和电流图像。(c)和(d)是在0.5 V偏压下泵送至高真空后立即拍摄的形貌图和电流图像。在空气和高真空中采集的数据采用相同的参数：相同的探针，弹簧常数k为7 N/m，设定值为10 nN，扫描频率为1 Hz。比例尺为500 nm。 除了电流的增加，高真空下的C-AFM图像也显示了更多的细节。从空气中的图像来看，电流是相对均匀的。除此之外，C-AFM 在空气中针对此样品提取不出太多的信息。相比之下，从真空下扫描的电流图，我们可以清楚地看到MoS2层中的晶界。尽管C-AFM探针与材料直接接触，但施加的力很小，因此在重复扫描过程中不会去除MoS2材料。图3所示为同一样品在高压下以~30nN力进行5次扫描后的形貌图，探针的标称弹簧常数为~7N/m。图3: (a)是3-4层MoS2的最初形貌图，（b）是在0.1V设定值下连续扫描5次后的形貌图，使用弹簧常数约为7 N/m的PPP NCSTPt探针。比例尺为50nm。专为晶界分析的C-AFM和LFM 当使用低弹簧常数探针成像时，例如标称弹簧常数为0.2N/m的PPP-CONTSCPt，我们可以用C-AFM同时获得摩擦数据，从而考虑到形貌、电学和材料特性之间的相关性。图3显示了1-2层MoS2样品的高度、摩擦和电流图像。在图3(a)中，第一层和第二层区域分别标记为1Ly和2Ly。晶界处的摩擦比原始区域高，因此它们在摩擦中表现为黑线。通过比较电流和摩擦力，可以看出摩擦图像中的黑线与电流中的黑线相匹配。然而，由于衬底对2D薄膜的局部导电性的影响，电流图像显示了额外的特征。图4：(a)形貌，(b)摩擦，(c)在1-2层生长的MoS2 / 蓝宝石样品上同时获得的电流。各区域的层厚如(a)所示。比例尺为200 nm。扫描隧道显微镜观察MoS2 借助Park NX-Hivac原子力显微镜，我们还能够获得高质量的STM图像，而无需复杂的超高真空系统和特殊的样品制备/处理。图4显示了在恒流模式下成像的多层MoS2样品的500 nm扫描，Iset=0.5nA, Vbias=1V。由于STM给出了形貌与电子结构的卷积，我们在高度图像中看到了层岛和晶界。图5:多层膜的MoS2 / 蓝宝石的STM图像。裁剪的Pt-Ir导线在恒流模式下 。Iset=0.5nA, Vbias=1V。比例尺为200nm。结论 本研究利用Park NX-Hivac AFM系统，对过渡金属二氯生化合物（TMDs）家族的二维材料二硫化钼（MoS2）进行了形态和电学方面的研究。在AFM形貌图像上观察了单层和多层的差异。此外，在多层图像上确定了由逐层生长机制引起的三维金字塔状结构的细节。 利用导电SPM（C-AFM和STM）研究了MoS2在空气中和高真空条件下的电学性能。在高真空条件下，尽管存在氧化层，但测量到的电流信号清晰、均匀、较高。最后，结合C-AFM和LFM获得了晶界分析的形貌、电学和力学信息。这种方法可以在晶界上找到更具体和更详细的结构。 二维层状材料广泛应用于工业和学术的各个研究领域。二维材料电性能和力学性能的表征与探索是材料研究领域的一个重要课题。原子力显微镜是一种多功能的成像和测量工具，它允许我们使用各种成像模式从多个角度评估二维材料。本研究强调材料分析的改进策略。此外，这些结果强调了多方向和多通道分析二维材料的重要性，其中包括半导体工业高度关注的过渡金属二氯代物。References1. 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Paredis, W. Vandervorst, D. Lin, S. Degendt, K. Barla, C. Huyghebaert, I. Asselberghs, and I. Radu, Layer-controlled epitaxy of 2D semiconductors: bridging nanoscale phenomena to wafer-scale uniformity. Accepted Nanotechnology (2018).13. E. R. Dobrovinskaya, L. A.Lytvynov,& V. Pishchik. Sapphire: material, manufacturing, applications. Springer Science & Business Media, 2009.14. B. Radisavljevic, A. Radenovic, J. Brivio, V. Giacometti, & A. Kis. Single-layer MoS2 transistors. Nat Nanotechnol6, 147–150 (2011).15. A. Leonhardt, D. Chiappe, I. Asselberghs, C. Huyghebaert,&I. Radu. Improving MOCVD MoS 2 Electrical Performance: Impact of Minimized Water and Air Exposure Conditions. IEEE Electron Device Lett38(11) 1606-1609 (2017).

离子迁移谱（Ion mobility spectrometry, IMS）是一种在电场作用下通过离子在中性气体中迁移从而实现离子分离与检测的技术。IMS发展至今已具有三大技术优势：首先，IMS 可与电离效率较高的大气压化学电离源联用，获得 ppt 量级的检测限；其次，IMS 分析可在 ms 量级完成，且与色谱、质谱分离相正交；再次，离子迁移率 K 与离子形状、尺寸等结构信息直接相关。基于前两种优势，IMS 被广泛用于化学战剂、爆炸物、毒品及危化品的现场快速检测中，并发展成为一种主流核心技术。然而，离子迁移谱技术研究领域一直面临着如何实现离子迁移谱分辨能力提高的同时，不损失其对不同离子检测灵敏度的这一重要挑战。为此，金铠仪器（大连）股份有限公司与中国科学院大连化学物理研究所长期开展合作，成立质谱发展事业部，开展离子迁移谱研发工作，先后攻克了非放射性电离源，无离子歧视的TPG构型离子门等全自主技术。基于TPG构型离子门，通过提高离子迁移谱内部迁移电场的强度并降低离子门开门时间，将离子迁移谱的分辨能力提高到超过100，同时保持了不同离子的灵敏度。该技术成功解决了不同溶剂对TATP识别的干扰问题，提高商品化离子迁移谱仪器识别TATP的准确性，降低仪器的误报率。金铠仪器 高精度连续在线测NH3仪金铠仪器基于离子迁移谱技术研制的高精度在线测NH3仪，具有灵敏度高、检测快速、结构简单、操作方便等特点，可用于大气环境、工业污染源、高纯气体以及材料释放NH3的高精度在线监测。中科院大气物理所应用场景大气环境联合观测实验青岛联合观测站氢燃料电池汽车是氢能应用的主要途径，作为燃料的氢气，其纯度和所含杂质的含量，对氢燃料电池的放电性能和寿命具有重大影响。将其分为有毒性杂质（总硫、CO、HCHO、HCOOH、总卤化物、NH3）和其他杂质（O2、He、Ｎ2、Ar、总烃、CO2、H2O、颗粒物）。离子迁移谱也可用于同时检测氢气中的硫化物，甲醛，甲酸，NH3杂质。离子迁移谱技术展望：（1）离子迁移谱高频测量应用离子迁移谱的测量速度极高，可在 10 ms 内完成一个测量周期，最高测量频率可达 100 Hz，在需要高频测量的应用中具有良好的发展前景。例如，大气环境中，涡传输的时间尺度范围较大，可从 0.1 秒到数小时， 只有使用测量频率在 10 Hz 以上的仪器才能捕集大气中绝大多数的涡，并监测其中的化合物。离子迁移谱技术的测量频率远高于 10 Hz，因此，在大气涡相关计算污染物通量方面具有广阔的发展前景。（2）多种化合物同时精确定量离子迁移谱同时测量多种化合物时，因其反应不为一级动力学反应，谱峰的强度不与化合物的浓度呈正比例关系，使其定量应用受限。因此，发展离子迁移谱测量多种化合物的精准定量为离子迁移谱发展的一个方向。（3）固定点危化物泄露预警应用离子迁移谱对化合物的测量速度较快、灵敏度高，可对极低剂量危化物的泄露快速测量，可用于固定点危化物泄露预警。（4）离子迁移谱技术与其它技术联用离子迁移谱技术与其它快速分析手段联用，例如质谱，可以保留高分析速度的能力下，极大提高分析方法的峰容量，提高仪器的定性识别能力；降低化学背景，提升灵敏度和定量范围。并且可利用离子迁移率与离子结构信息之间（m/z）的关系区分同分异构体等。 本文来源：金铠仪器（大连）股份有限公司

p　　日前，Excellims携新型高效离子迁移谱仪MC3100亮相Pittcon 2017。/pp　　基于高效离子迁移谱和小型化离子阱质谱仪原理，MC3100是一款崭新的小型(15x16x24 英寸)离子迁移质谱系统。这个集成于一体的台式化学分析/鉴定系统，可在一分钟内对离子迁移率和分子质量进行测量以实现二维化学物质鉴定。此外，MC3100也可以用来测量离子的碰撞界面积以表征分子的大小和形状及分子空间构象。/pp　　据介绍，MC3100 首创小型化离子迁移质谱仪，离子迁移质谱仪现在终于可以放在狭窄的实验室工作台上和移动实验室内，它为化合物的现场鉴别提供了强有力分析手段。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="New Picture (41).jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/9f05b1c8-a450-4a18-807f-f61911a53170.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong高效离子迁移谱仪MC3100/strong/pp　strong　仪器特点：/strong/pp　　基于离子迁移率和质荷比的二维化学鉴定系统；/pp　　经过离子迁移谱分离的离子进入到质谱分析器，整个过程只需一分钟分析时间；/pp　　分析异构体的强力工具；/pp　　多操作模式用户自定义实验设计；/pp　　提供便捷更换各种不同的离子源而不需要卸载真空。包括Excellims提供的ESI直接进样源/ESI连续进样源/热脱附离子源。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="DSC009331.jpg" style="HEIGHT: 333px WIDTH: 500px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/3564052b-34a2-4d3a-ad73-727af3be80bc.jpg" width="500" height="333"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strongExcellims展位/strong/p

这里是TESCAN电镜学堂第三期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系，下面对常见的电子信号和衬度做一个总结，如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象，如荷电效应，它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中，我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理，电子束源源不断的轰击到试样上，根据图2-6，只有原始电子束能量在v1和v2时，二次电子产额δ才为1，即入射电子和二次电子数量相等，试样没有增加也没减少电子，没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件，都要形成吸收电流以满足电荷的平衡， i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡，就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言，观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说，多余的电荷不能导走，在试样表面会形成积累，产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射，这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响，比如：① 异常反差：二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，一部分变暗；② 图像畸变：由于荷电产生的静电场作用，使得入射电子束被不规则偏转，结果造成图像畸变或者出现阶段差；③ 图像漂移：由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移；④ 亮点与亮线：带点试样经常会发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点与亮线；⑤ 图像“很平”没有立体感：通常是扫描速度较慢，每个像素点驻留时间较长，而引起电荷积累，图像看起来很平，完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响，所以只有消除或降低荷电效应，才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种，这里介绍一下常用的方法。首先，在制样环节就要注意以便减小荷电：1） 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻：这样可以增加试样的导电性。2）镀膜处理：给试样镀一层导电薄膜，以改善其导电性，这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种，常用的导电膜一般是金au和碳，如果追求更好的效果，还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性，还能提高二次电子激发率，而且现在的膜厚比较容易控制，一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点，镀膜之后会有膜层覆盖，影响样品的真实形貌的，严重的话还会产生假象，对一些超高分辨的观察或者一些细节（如孔隙、纤维）的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38，石墨在镀pt膜后，产生假象；如图2-39，纤维在镀金之后，导致显微变粗，孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前（左）后（右）的图像除了制样外，还要尽可能寻找合适的电镜工作条件，以消除或减弱荷电的影响：3） 减小束流：降低入射电子束的强度，可以减小电荷的积累。4） 减小放大倍数：尽可能使用低倍观察，因为倍数越大，扫描范围越小，电荷积累越迅速。5） 加快扫描速度：电子束在同一区域停留时间较长，容易引起电荷积累；此时可以加快电子束的扫描速度，在不同区域停留的时间变短，以减少荷电。6） 改变图像采集策略：扫描速度变快后，图像信噪比会大幅度降低，此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果；帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用，但是图像不能有漂移，否则会有重影引起图像模糊。如图2-40，样品为高分子球，在扫描速度较慢时，试样很容易损伤而变形，而快速扫描同时进行线积累的采集方式，试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7）降低电压：减少入射电子束的能量（降至v2以内）也能有效的减少荷电效应。如图2-41，试样是聚苯乙烯球，加速电压在5kV下有明显的荷电现象，降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低，也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8）用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察：在有大量荷电产生的时候，会有大量的二次电子被推向上方，倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多，产生荷电，尤其在浸没式下，此时使用极靴外的探测器，其接收的电子信号量相对较少，可以减弱荷电效应，如图2-42；另外，背散射电子能量高，其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多，所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应，如图2-43，氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内（左）和镜筒外（右）探测器对荷电的影响图2-43 SE（左）和BSE（右）图像对荷电的影响9） 倾转样品：将样品进行一定角度的倾转，这样可以增加试样二次电子的产额，从而减弱荷电效应。 除此之外，电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电，最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段，但是需要电镜自身配备这种技术。10）低真空模式：低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电，从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下，原始电子束会被气体分子散射，所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44，生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE（左）和SE（右）的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋，请您关注“TESCAN公司”微信公众号，后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下，空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响？（快关注微信去留言区回答问题吧~）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程，请关注微信查阅以下文章：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理

自1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过50多年的不断改进，扫描电镜的分辨率已经大大提高，而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合，成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中，扫描电镜发挥着极其重要的作用，可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究，如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分，镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成，电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图，具体如下：由电子枪发出的电子束在加速电压（通常200V～30kV）的作用下，经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统，电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用，从试样中发射出各种信号（如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等）。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收，经过放大器、调制解调器处理后，在显示器相应位置显示不同的亮度，形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸，且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大，而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展，如今扫描电镜的成像实现了数字化图像，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备，了解扫描电镜的工作原理及其应用方法，有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具，对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的，如稿件涉及版权等问题，请立即联系我们，我们会予以更改或删除相关文章，保证您的权益。

颗粒物，又称尘，是气溶胶体系中均匀分散的各种固体或液体微粒。空气中的气溶胶也是COVID-19的主要传播途径之一。借助准确的粒径分析可得到准确的监测数据，Palas凭借先进的气溶胶测量技术和空气粒子测量解决方案，为计量院提供了SMPS扫描电迁移率粒径谱仪、 Promo气溶胶粒径谱仪，以及气溶胶稀释系统等监测仪器。Palas以其稳定的监测数据结果、宽泛的粒径范围，为计量院的检定业务和相关研究提供助力Palas专业监测，值得信赖的选择计量院的颗粒物实验室负责对颗粒物监测仪、尘埃粒子计数器、凝聚核计数器CPC、气溶胶粒径谱仪开展计量标准、量值溯源。同时也开展对过滤材料、过滤器和空气净化器的检测工作。如何应对众多的计量和校准任务？计量院已选择多款Palas作为他们的得力助手。目前COVID-19主要的传播途径之一是通过空气中的气溶胶进行传播，佩戴口罩能有效阻断病毒传播的途径。口罩的防护效果需要相关过滤效率测试仪来检测，而对过滤效率测试仪的检定和校准就显得更为重要。为此，计量院选择了来自气溶胶监测专家Palas的U-SMPS2100X 扫描电迁移率粒径谱仪、DC 10000 气溶胶稀释系统和UF-CPC 100凝聚核计数器，Charme静电计等设备用于呼吸防护过滤效率测试仪的校准和测试。Palas产品可满足：l JJF 1562—2016《凝结核粒子计数器校准规范》l JJF 1800—2020《气溶胶光度计校准规范》l ISO 15900:2009《 气溶胶颗粒粒径分布的测量 差分电迁移法》l GB 2626—2019 《呼吸防护 自吸过滤式防颗粒物呼吸器》等相关技术规范要求来协助计量检测专家完成颗粒物检测设备的校准Palas颗粒物监测设备和粒径分析设备：l 粒径分布从4nm到1,200nml 连续和快速扫描测量原理l 高分辨率，最多256通道（128通道/十倍粒径）l 用于高达108 颗粒/cm3的浓度l TCP/UDP通讯支持以太网、WiFi、4G接口、远程控制。契合计量院监测需求的Palas技术Palas SMPS扫描电迁移率粒径谱仪，是先进的纳米颗粒测量系统，可测量4nm到1200nm的气溶胶粒径分布，不仅可以提供准确可靠的粒径分析和计数功能，而且原始通道高达256个，能够实现高粒径分辨率。SMPS全系列多组合可满足不同浓度、粒径分布范围的气溶胶分析需求，优点多多。例如，它可灵活搭载各种预处理装置（如稀释装置等），且其操作界面为桌面式设计，简便易学。凭借其开放式数据文件，可轻松读取和分析数据，实现自检测和校准。此外，它还具备超强的灵活性和兼容性，可以与市场主流计数器兼容。Promo系列气溶胶粒径谱仪可在测量范围内进行多达128个粒径通道的测量而闻名，浓度范围为1颗粒/立方厘米到106颗粒/立方厘米。触摸屏可确保用户友好的操作。可以轻松开始测量，并且可以实时评估和显示所有数据，例如当前数字分布和浓度数值以及24个其他统计值。Promo可作为独立的测量设备（即，没有外部计算机）使用，可以连续进行测量。可以1秒分辨率存储所有传入的数据。因此Promo 可以独立测量和保存数周的数据。对于数据传输，Promo 还可以集成到公司网络。并具有标准接口，可以通过过程控制系统或简单的Labview程序进行控制。因此，Promo 特别适合控制和监视应用，可以连接温度、湿度和压力传感器。Palas智能解决方案结合了准确可靠的粒径分析和计数功能，为颗粒物监测提供灵活监测设备。未来，Palas将不断推出更多高、精、尖环境监测仪器，满足多样化精确监测的需求。U-SMPS扫描电迁移率粒径谱仪产品优势l 粒径分布从4nm到1,200nml 连续和快速扫描测量原理l 高分辨率，最多256通道（128通道/十倍粒径）l 用于高达108 颗粒/cm3的浓度l TCP/UDP通讯支持以太网、WiFi、4G接口、远程控制。l 粒径分布从4 nm到1,200nml 连续和快速扫描测量原理l 高分辨率，最多256通道（128通道/十倍粒径）l 适用于高达108 颗粒/cm3的浓度l 可连接其他制造商的DMA和纳米粒子计数器l 图形显示测量值l 直观操作，使用7英寸触摸屏和GUIl 集成数据记录仪l 支持多种接口和远程访问l 低维护l 功能可靠l 减少您的运营费用应用领域l 过滤测试l 气溶胶研究l 环境与气候研究l 吸入实验l 室内和工作场所测量Promo 3000气溶胶粒径谱仪产品优势l 测量范围为 0.2 至 100 μm（在一台设备支持选择 4 个测量范围）l 一台设备支持选择4个测量范围：‒0.2 μm ‒ 10 μm‒ 0.3 μm ‒ 17 μm‒ 0.6 μm ‒ 40 μm ‒2 μm ‒ 100 μm（传感器 2300 和 2500 的附加范围）l 每个测量范围多达 128 个尺寸通道l 浓度范围 1 颗粒 / 立方厘米至 106 颗粒 / 立方厘米l 不同折射率的校准曲线l 从 0.2 μm开始具有很高且可重现的计数效率l 耐压达10 bar（可选）l 可加热至250°C（可选）l 光纤技术l 大触摸屏，操作简单l 客户可以独立进行校准、清洁和更换灯泡l 通过RS 232或以太网进行外部控制l 附带分析软件PDAnalyzel 可选：软件PDControl可用于welas digital工作软件l 低维护l 功能可靠l 减少您的运营费用应用领域l 设备排放监控l 控制研磨和分类过程l 监控食品、制药和化工行业的生产过程l 测试完整的过滤器、惯性和湿式分离器或静电除尘器

随着仪思奇（北京）科技发展有限公司华东地区业务的拓展，仪思奇科技上海办公室于2018年11月26日由闵行区搬迁到上海浦东新区周浦医谷，便于更好的服务于客户，给客户带来更多的便利。仪思奇（北京）科技发展有限公司是一家中关村高新技术企业，公司专注于新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究领域的前沿仪器产品和技术的引进与推广；并为用户提供“以应用开发为先导、以维修服务为保障、以先进仪器为核心”的分析测试全面解决方案。仪思奇科技是美国DT、比利时Occhio和法国CAD公司的中国总代理，是上述公司的授权中国技术中心或子公司，并与法国Bio-Logic、美国Biotools建立了行业代理合作关系。周浦医谷是继张江药谷的又一大型产业园区，和张江药谷仅有4站地铁距离，交通便利，设施配套齐全。上海办公室拥有独立的应用实验室，将为周边企事业相关行业客户提供服务。仪思奇（北京）科技发展有限公司致力于将世界先进的仪器介绍到中国。目前重点推广的仪器产品主要有：图像法粒度粒形分析仪和Zeta电位分析仪、超声法粒度分析仪和zeta电位分析仪、高速比表面分析仪、先进的电化学工作站、扫描电化学显微镜系统、手性材料分析仪器等。目前上海办公室拥有新一代IPAC2型全自动蛋白质聚集体计数分析仪（微流成像仪）。它可测定0.3微米~1mm之间的颗粒或透明颗粒，可进行粒度分析、形貌分析和颗粒计数。高分辨CCD传感器保证了图像采集的准确性，可大程度地减小因分辨率引起的图形处理误差，并可避免高速摄像过程中产生的抖动干扰。IPAC2实测蛋白质聚集体Feret最小直径粒度分布图平均粒径（Mean）红色-0.36μm；粉色：0.89μm法国CAD仪器公司的ZetaCompact视频追踪式微纳米颗粒ζ电位测定仪则是zeta电位测定的基准仪器。与动态光散射复杂的光学理论不同，这种模块化的zeta电位仪器, 旨在解决从10nm 到50μm粒子的电泳迁移率测量时遇到的所有问题。它采取高精度图像分析方案，具有多路径提取和角度分辨率，在垂直平面内测量悬浊液或乳浊液的电泳迁移率分布，并计算胶体悬浮液的zeta电位（ζ）。这种方法无电渗效应影响，可以得到真正的zeta电位分布。另外，美国DT系列原浓体系超声法粒度和zeta电位分析仪，还可以同时得到流变参数、德拜长度，双电层厚度，电导率，孔隙率，PH值，温度等参数信息。

随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展，电子显微镜在材料科学、生物医学、工业制造等领域的应用日益广泛。中国电镜市场规模在近年来呈现出快速增长的态势，已成为电镜保有量的大国。在许多实验室，一些经过岁月洗礼的电镜仍然被作为重要的科研工具用于科研一线，见证着中国科学技术的不断变革和进步。此背景下，仪器信息网与知名电镜品牌赛默飞世尔科技携手，共同开启探寻扫描电镜瑰宝之旅，历经岁月，传承科学，通过系列采访相关领域知名专家，再现这些电镜背后的故事。中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心主任曾毅研究员我们有幸采访到中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心主任曾毅研究员。2002年，曾毅老师加入测试中心的扫描电镜组，一方面从事扫描电镜相关技术研究，包括成像技术、能谱仪与EBSD等电镜附件相关新方法研究等。另一方面利用扫描电镜获得的信息，对涂层材料工艺性能和显微结构关系进行研究。近年来，曾毅老师还承担了若干仪器研制项目，开展了系列扫描电镜相关附件的仪器研制工作。二十余年来，曾毅老师在扫描电镜及附件技术方法与应用方面积累了丰富经验。接下来，让我们一同走进硅酸盐所测试中心的扫描电镜实验室，踏上本次科学探索之旅。走进上海硅酸盐研究所测试中心：不断走在电镜技术应用前沿1997年，中国科学院上海硅酸盐研究所将当时的热学组、力学组、结构组、化学组等整合并成立了分析测试中心（以下简称“测试中心”）。测试中心主要从事各种材料的检测与表征，以及有关的理论和应用研究工作。中心成立之初便成为中国科学院系统最早通过CMA认证的实验室之一，随后也通过了ISO9001民用和军用的质量认证、CNAS等认证，并连续多年在科技部大型科研仪器开放共享评价考核中获得优秀成绩。中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心的电镜实验室在二十余年的发展中，逐渐积累了自己的一些特色。首先，电镜实验室很重视先进仪器技术的引进，比如实验室的Magellen 400就是国内科研院所引进的第一台具备单色器的超高分辨扫描电镜。其次，实验室非常重视电镜方法的研究，包括图像本身的技术、低电压技术等，同时，除了电镜技术本身的研究，也在材料的结构工艺性能关系方面做了大量工作，近年来每年以实验室为一作的文章保持在10篇以上。再次，在提供公共服务方面，电镜的服务量很高，每年的使用机时都超过3000小时。《低电压扫描电镜应用技术研究》 曾毅，吴伟，刘紫薇著历经岁月：近十五年 Magellen低电压优势助力科研曾毅老师见证了电镜实验室的不断发展，从自己刚加入实验室时组里只有一台电子探针，到后来陆陆续续购置十几台电子显微镜，目前硅酸盐所大致配置电子显微镜25台套，其中测试中心电镜实验室配置9套，这些电镜设备中扫描电子显微镜包括赛默飞的Magellen 400和Verios G4。电镜实验室的Magellen 400（左）和Verios G4（右）关于Magellen 400和Verios G4的购置背景，曾毅老师回顾道，当时所里开展介孔材料研究比较多，而介孔材料孔径很小，而且它要求在非常低的电压下来获得高清晰度的图片。在调研后发现了Magellen 400是国际上首款空间分辨率达到亚纳米的带单色器的扫描电镜，于是在2009年进行了购置，整体使用效果很好。接着，又在2018年购置了Magellen 400的升级产品Verios G4。曾毅老师表示，使用十多年来，Magellen 400的两个应用特点让自己印象深刻。首先，其低电压性能很好，虽然十多年过去了，实验室目前还一直在使用150V、300V、500V等常见的低电压拍图片，且低电压下的空间分辨率依旧很好。其次，在设计方面，其分析工作距离比较短，保证了在进行能谱分析时分辨率较高。截至目前，Magellen 400配能谱一直是实验室进行实验比对和能力验证的最佳设备，这或许就得益于Magellen 400的设计优势。低电压下获取高空间分辨率是Magellen 400和Verios G4扫描电镜的优势。关于低电压电镜的操作，曾毅老师表示，低电压电镜不可避免要用到减速模式和低电压条件，需要进行多个参数的调节，例如像散、焦距等。如何在低电压模式下得到高分辨率，需要对电镜技术人员进行特别培训，同时，技术人员也要多看、多想、多摸索，根据不同的材料选择着陆电压、工作距离、束流等，这些都对电镜操作者提出了比较高的要求，这也是电镜技术人员在操作超高分辨率扫描电镜时面临的挑战。传承科学：Magellen见证扫描电镜技术不断发展十多年来，Magellen 400见证了扫描电镜技术的不断发展，其独到的单色器技术对于扫描电镜技术的发展具有重要意义。关于单色器技术，曾毅老师表示，扫描电镜的分辨率主要取决于电子束斑直径的大小，在理想状况下，束斑直径与电子束流、电子能量、透镜孔径半张角等有关，但同时不可避免的存在着球差和色差。尤其在扫描电镜亚纳米尺度情况下，色差的影响会比较大。而色差与能量扩展范围ΔE密切相关，ΔE越小，由色差引起的束斑直径的弥散斑直径就越小，对应图像的分辨率就会更高。Magellen 400和Verios G4的单色器设计，便是让能量扩展范围变小从而进一步降低色差，进而提高图像的分辨率。多年来，Magellen 400和Verios G4支撑了测试中心诸多科学研究。曾毅老师也分享了两个印象深刻的案例。其一，实验室刚配置了Magellen 400时，大家都特别兴奋，因为它可以将介孔材料拍的非常清楚。实验室人员花了很长时间来摸索拍摄技术，并在将介孔孔道拍的很清楚的基础上，大家做了另一个尝试，即把介孔材料里面的孔当作一个原子做了傅里叶变换，第一次在扫描电镜中获得了类似选区电子衍射的图，对介孔材料的结果进行了表征，并发表了不错的成果。其二，去年实验室利用Verios G4对热障涂层在高低温循环热冲击的过程中，裂纹产生的机制机理做了研究。相当于在Verios G4中先观察裂纹的情况，然后做了几十次1200度热冲击以后，再离位观察同一个位置裂纹扩展的情况。发现有些地方更容易产生裂纹，接着利用Verios G4图像和EBSD找到了为什么有些地方更容易产生裂纹、有些地方更容易阻止裂纹扩展的原因，相关研究热障涂层结合强度及寿命的提高提供了关键技术支撑。SBA-15介孔颗粒表面、内部有序性对比图(Magellen 400)热障涂层热冲击样品EBSD 花样衬度图与IPF图(Verios G4)赛默飞电镜产品技术的更迭展现着电镜技术的发展历程，曾毅老师也谈了自己对扫描电镜技术发展趋势的看法。曾毅老师认为，接下来，扫描电镜会向这些方面不断发展：一是更高的空间分辨率；二是低电压下能力，也希望不远将来低电压的分辨率会更高；三是与更多的设备联用，除了与能谱、EBSD、原位拉伸、纳米压痕、拉曼、阴极荧光等技术联用获取更多的信息，相信后续还将有更多的联用技术不断呈现。在采访结尾，曾毅老师回顾了与赛默飞的合作历程。从2009年购置第一台Magellen 400，到后面的FIB、Verios G4等，赛默飞一直是扫描电镜领域最大的创新者之一，比如首次引入单色器技术将扫描电镜分辨率提升到亚纳米尺度、采用多探头获取更多电子信号、使用恒定功率透镜、静电扫描线圈、固体背散射探测器进行多个CBS、ABS分区等创新技术。未来，也希望可以在扫描电镜与附件技术发展的方向上，与赛默飞有更多深入的合作。

p　　近日，中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组研究员李海洋，利用一种TPG构型离子门，在不损失离子灵敏度的前提下，研制出一种分辨能力(R)超过100的离子迁移谱技术。该技术有望提高商品化离子迁移谱仪器对爆炸物及化学战剂识别的准确性，降低仪器的误报率。相关研究结果被Analytical Chemistry收录。/pp　　离子迁移谱技术研究领域面临着如何实现离子迁移谱分辨能力提高的同时，不损失其对不同离子的检测灵敏度这一挑战。为解决这一问题，该研究组2012年曾提出一种解释BNG构型离子门关门电场特性的“三区理论”。在该理论指导下，通过提高离子门关门电压，可以在一定范围内实现分辨能力和检测灵敏度的同步提高。但过高的关门电压会造成离子灵敏度的损失，且迁移率越大，离子灵敏度损失越明显。/pp　　在最近的研究中，李海洋团队研制出一种无离子歧视的TPG构型离子门。基于该离子门，通过提高离子迁移谱内部迁移电场的强度并降低离子门开门时间，将离子迁移谱的分辨能力提高到超过100，同时保持不同离子的灵敏度。该技术解决了不同溶剂对TATP识别的干扰问题，提高商品化离子迁移谱仪器识别TATP的准确性，降低仪器的误报率。/pp　　该研究是李海洋团队研制超高灵敏离子迁移谱技术后，在离子迁移谱领域的又一技术突破。研究工作得到了国家自然科学基金项目的资助。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="W020171206361680662218.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/noimg/4f51739f-7d4c-455a-ad72-bc4c93760636.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"大连化物所超高分辨离子迁移谱研究取得进展/pp/pp/p

大连化学物理研究所李海洋研究员团队在危险化学品泄露实时预警和准确识别仪器方面取得新进展，自主研制出一款并联离子迁移谱-离子阱质谱联用仪(p-IMS-ITMS)，为危险化学品运输、存储、生产等过程中的泄漏实时预警和准确识别提供了设备和方法支撑。我国是化学品生产和消费大国，全国重点化工园区超过800家。近年来，化工行业安全事故频发，急需研发出适用于危险化学品泄漏预警和准确识别的检测设备。　　该团队在前期工作(Anal. Chem.，2019 Anal. Chem.，2019)的基础上，研发了共用同一电离源的p-IMS-ITMS。该仪器将离子迁移谱(IMS)与离子阱质谱联用仪(ITMS)并联，在保证质谱结果准确的同时，可实现危险化学品泄漏的实时预警。仪器首先利用IMS对危险化学品进行实时监控预警，当IMS发现可疑物时，触发ITMS完成准确定性检测。该仪器显著提高了危险化学品的检出率，对存在时间为0.5s的危险化学品检出率达到99.5%，比单独使用ITMS提高了10倍。该仪器的IMS与ITMS共用一个电离源，可同时提供迁移率和质荷比的二维信息，增强了定性识别能力。此外，该仪器易携带，适合用于巡检和固定点现场检测，为避免危险化学品安全事故、减少环境污染等提供有力的科技支撑。　　相关研究以“Parallel Coupling of Ion Mobility Spectrometry and Ion Trap Mass Spectrometry for the Real-Time Alarm Triggering and Identification of Hazardous Chemical Leakages”为题，发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。　　文章链接：https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c02647

前文回顾：发明人库尔特的传奇人生——颗粒表征电阻法（上）一、经典库尔特原理在经典电阻法测量中，壁上带有一个小孔的玻璃管被放置在含有低浓度颗粒的弱电解质悬浮液中，该小孔使得管内外的液体相通，并通过一个在孔内另一个在孔外的两个电极建立一个电场。通常是在一片红宝石圆片上打上直径精确控制的小孔，然后将此圆片通过粘结或烧结贴在小孔管壁上有孔的位置。由于悬浮液中的电解质，在两电极加了一定电压后（或通了一定电流后）， 小孔内会有一定的电流流过（或两端有一定的电压），并在那小孔附近产生一个所谓的“感应区”。含颗粒的液体从小孔管外被真空或其他方法抽取而穿过小孔进入小孔管。当颗粒通过感应区时，颗粒的浸入体积取代了等同体积的电解液从而使感应区的电阻发生短暂的变化。这种电阻变化导致产生相应的电流脉冲或电压脉冲。图1 颗粒通过小孔时由于电阻变化而产生脉冲在测量血球细胞等生物颗粒时所用的电解质为生理盐水（0.9%氯化钠溶液），这也是人体内液体的渗透压浓度，红细胞可以在这个渗透压浓度中正常生存，浓度过低会发生红细胞的破裂，浓度过高会发生细胞的皱缩改变。在测量工业颗粒时，通常也用同样的电解质溶液，对粒度在小孔管测量下限附近的颗粒，用 4%的氯化钠溶液以增加测量灵敏度。当颗粒必须悬浮在有机溶剂内时，也可以加入适用于该有机溶液的电解质后，再用此有机 溶液内进行测量。通过测量电脉冲的数量及其振幅，可以获取有关颗粒数量和每个颗粒体积的信息。测量过程中检测到的脉冲数是测量到的颗粒数，脉冲的振幅与颗粒的体积成正比，从而可以获得颗粒粒度及其分布。由于每秒钟可测量多达 1 万个颗粒，整个测量通常在数分钟内可以完成。在使用已知粒度的标准物质进行校准后，颗粒体积测量的准确度通常在 1-2%以内。通过小孔的液体体积可以通过精确的计量装置来测量，这样就能从测量体积内的颗粒计数得到很准确的颗粒数量浓度。 为了能单独测量每个颗粒，悬浮液浓度必须能保证当含颗粒液体通过小孔时，颗粒是一个一个通过小孔，否则就会将两个颗粒计为一个，体积测量也会发生错误。由于浓度太高出现的重合效应会带来两种后果：1）两个颗粒被计为一个大颗粒；2）两个本来处于单个颗粒探测阈值之下而测不到的颗粒被计为一个大颗粒。颗粒通过小孔时可有不同的途径，可以径直地通过小孔，但也可能通过非轴向的途径通过。非轴向通过时不但速度会较慢，所受的电流密度也较大，结果会产生表观较大体积的后果，也有可能将一个颗粒计成两个[1]。现代商业仪器通过脉冲图形分析可以矫正由于非轴向流动对颗粒粒度测量或计数的影响。图2 颗粒的轴向流动与非轴向流动以及产生的脉冲经典库尔特原理的粒度测量下限由区分通过小孔的颗粒产生的信号与各种背景噪声的能力所决定。测量上限由在样品烧杯中均匀悬浮颗粒的能力决定。每个小孔可用于测量直径等于 2%至 80%小孔直径范围内的颗粒，即 40:1 的动态范围。实用中的小孔直径通常为 15 µm 至 2000 µm，所测颗粒粒度的范围为 0.3 µm 至 1600 µm。如果要测量的样品粒度分布范围比任何单个小孔所能测量的范围更宽，则可以使用两个或两个以上不同小孔直径的小孔管，将样品根据小孔的直径用湿法筛分或其他分离方法分级，以免大颗粒堵住小孔，然后将用不同小孔管分别测试得到的分布重叠起来，以提供完整的颗粒分布。譬如一个粒径分布为从 0.6 µm 至 240 µm 的样品，便可以用 30 µm、140 µm、400 µm 三根小孔管来进行测量。 库尔特原理的优点在于颗粒的体积与计数是每个颗粒单独测量的，所以有极高的分辨率，可以测量极稀或极少个数颗粒的样品。由于体积是直接测量而不是如激光衍射等技术的结果是通过某个模型计算出来的，所以不受模型与实际颗粒差别的影响，结果一般也不会因颗粒形状而产生偏差。该方法的最大局限是只能测量能悬浮在水相或非水相电解质溶液中的颗粒。使用当代微电子技术，测量中的每个脉冲过程都可以打上时间标记后详细记录下来用于回放或进行详细的脉冲图形分析。如果在测量过程中，颗粒有变化（如凝聚或溶解过程，细胞的生长或死亡过程等），则可以根据不同时间的脉冲对颗粒粒度进行动态跟踪。 对于球状或长短比很接近的非球状颗粒，脉冲类似于正弦波，波峰的两侧是对称的。对很长的棒状颗粒，如果是径直地通过小孔，则有可能当大部分进入感应区后，此颗粒还有部分在感应区外，这样产生的脉冲就是平台型的，从平台的宽度可以估计出棒的长度。对所有颗粒的脉冲图形进行分析，可以分辨出样品中的不同形状的颗粒。 大部分生物与工业颗粒是非导电与非多孔性的。对于含贯通孔或盲孔的颗粒，由于孔隙中填满了电解质溶液，在颗粒通过小孔时，这些体积并没有被非导电的颗粒物质所替代而对电脉冲有所贡献，所以电感应区法测量这些颗粒时，所测到的是颗粒的固体体积，其等效球直径将小于颗粒的包络等效球直径。对于孔隙率极高的如海绵状颗粒，测出的等效球直径可以比如用激光粒度仪测出的包络等效球小好几倍。 只要所加电场的电压不是太高，通常为 10 V 至 15 V，导电颗粒譬如金属颗粒也可以用电阻法进行测量，还可以添加 0.5%的溴棕三甲铵溶液阻止表面层的形成。当在一定电流获得结果后，可以使用一半的电流和两倍的增益重复进行分析，应该得到同样的结果。否则应使用更小的电流重复该过程，直到进一步降低电流时结果不变。 在各种制造过程中，例如在制造和使用化学机械抛光浆料、食品乳液、药品、油漆和印刷碳粉时，往往在产品的大量小颗粒中混有少量的聚合物或杂质大颗粒，这些大颗粒会严重影响产品质量，需要进行对其进行粒度与数量的表征。使用库尔特原理时，如果选择检测阈值远超过小颗粒粒度的小孔管（小孔直径比小颗粒大 50 倍以上），则可以含大量小颗粒的悬浮液作为基础液体，选择适当的仪器设置与直径在大颗粒平均直径的 1.2 倍至 50 倍左右的小孔，来检测那些平均直径比小颗粒至少大 5 倍的大颗粒 [2]。 二、库尔特原理的新发展 可调电阻脉冲感应法可调电阻脉冲感应法（TRPS）是在 21 世纪初发明的，用库尔特原理测量纳米颗粒的粒度与计数。在这一方法中，一个封闭的容器中间有一片弹性热塑性聚氨酯膜，膜上面有个小孔，小孔的大小（从 300 nm 至 15 m）可根据撑着膜的装置的拉伸而变来达到测量不同粒度的样品。与经典的电阻法仪器一样，在小孔两边各有一个电极，测量由于颗粒通过小孔而产生的电流（电压） 变化。它的主要应用是测量生物纳米颗粒如病毒，这类仪器不用真空抽取液体，而是用压力将携带颗粒的液体压过小孔。压力与电压都可调节以适用于不同的样 品。由于弹性膜的特性，此小孔很难做到均匀的圆形，大小也很难控制，每次测得的在一定压力、一定小孔直径下电脉冲高度与粒度的关系，需要通过测量标准颗粒来进行标定而确定。图3 可调电阻脉冲感应法示意图当小孔上有足够的压力差时，对流是主要的液体传输机制。 由于流体流速与施加的压力下降成正比，颗粒浓度可以从脉冲频率与施加压力之间线性关系的斜率求出。但是需要用已知浓度的标准颗粒在不同压力下进行标定以得到比例系数[3]。 这个技术在给定小孔直径的检测范围下限为能导致相对电流变化 0.05%的颗粒直径。检测范围的上限为小孔孔径的一半，这样能保持较低程度的小孔阻塞。典型的圆锥形小孔的动态范围 为 5:1 至 15:1，可测量的粒径范围通常从 40 nm 至 10 µm。 此技术也可在测量颗粒度的同时测量颗粒的 zeta 电位，但是测量的准确度与精确度都还有待提高，如何排除布朗运动对电泳迁移率测量的影响也是一个难题[4]。微型化的库尔特计数仪随着库尔特原理在生物领域与纳米材料领域不断扩展的应用，出现了好几类小型化（手提式）、微型化的库尔特计数仪。这些装置主要用于生物颗粒的检测与计数，粒度不是这些应用主要关心的参数，小孔的直径都在数百微米以内。与上述使用宏观压力的方法不同的是很多这些设计使用的是微流控技术，整个装置的核心部分就是一个微芯片，携带颗粒的液体在微通道中流动，小孔是微通道中的关卡。除了需要考虑液体微流对测量带来的影响，以及可以小至 10 nm 的微纳米级电极的生产及埋入，其余的测量原理和计算与经典的库尔特计数器并无两致。这些微芯片可以使用平版印刷、玻璃蚀刻、 防蚀层清除、面板覆盖等步骤用玻璃片制作[5]， 也可以使用三维打印的方式制作[6]。一些这类微流控电阻法装置已商业化。图4 微流计数仪示意图利用库尔特原理高精度快速的进行 DNA 测序近年来库尔特原理还被用于进行高精度、快速、检测误差极小的 DNA 或肽链测序。这个技术利用不同类型的纳米孔，如石墨烯形成的纳米孔或生物蛋白质分子的纳米孔，例如耻垢分枝杆菌孔蛋白 A（MspA）。当线性化的 DNA-肽复合物缓慢通过纳米孔时，由于不同碱基对所加电场中电流电压的响应不同，通过精确地测量电流的变化就可对肽链测序。由于此过程不影响肽链的完整性，如果将实验设计成由于电极极性的变化而肽链可以来 回反复地通过同一小孔，就可以反复地读取肽链中的碱基，在单氨基酸变异鉴定中的检测误差率可小于 10-6[7,8]。图5 纳米孔 DNA 测序库尔特原理的标准化 早在 2000 年，国际标准化组织就已成文了电感应区法测量颗粒分布的国际标准（ISO 13319），并得到了广泛引用。在 2007 年与 2021 年国际标准化组织又前后两次对此标准进行了修订。中国国家标委会也在 2013 年对此标准进行了采标，成为中国国家标准（GB/T 29025-2012）。参考文献【1】Berge, L.I., Jossang, T., Feder, J., Off-axis Response for Particles Passing through Long Apertures in Coulter-type Counters, Meas Sci Technol, 1990, 1(6), 471-474. 【2】Xu, R., Yang, Y., Method of Characterizing Particles, US Patent 8,395,398, 2013. 【3】Pei, Y., Vogel, R., Minelli, C., Tunable Resistive Pulse Sensing (TRPS), In Characterization of Nanoparticles, Measurement Processes for Nanoparticles, Eds. Hodoroaba, V., Unger, W.E.S., Shard, A.G., Elsevier, Amsterdam, 2020, Chpt.3.1.4, pp117-136.【4】Blundell, E.L.C.J, Vogel, R., Platt, M., Particle-by-Particle Charge Analysis of DNA-Modified Nanoparticles Using Tunable Resistive Pulse Sensing, Langmuir, 2016, 32(4), 1082–1090. 【5】Zhang, W., Hu, Y., Choi, G., Liang, S., Liu, M., Guan, W., Microfluidic Multiple Cross-Correlated Coulter Counter for Improved Particle Size Analysis, Sensor Actuat B: Chem, 2019, 296, 126615. 【6】Pollard, M., Hunsicker, E., Platt, M., A Tunable Three-Dimensional Printed Microfluidic Resistive Pulse Sensor for the Characterization of Algae and Microplastics, ACS Sens, 2020, 5(8), 2578–2586. 【7】Derrington, I.M., Butler, T.Z., Collins, M.D., Manrao, E., Pavlenok, M., Niederweis, M., Gundlach, J.H., Nanopore DNA sequencing with MspA, P Natl Acad Sci, 107(37), 16060-16065, 2010. 【8】Brinkerhoff, H., Kang, A.S.W., Liu, J., Aksimentiev, A., Dekker, C., Multiple Rereads of Single Proteins at Single– Amino Acid Resolution Using Nanopores, Science, 374(6574), 1509-1513, 2021. 作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。点击图片查看更多表征技术

仪器信息网2023年10月18-20举办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会，围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件和材料分析、可靠性测试、失效分析、缺陷检测和量测等热点分析检测技术，为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台，让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。为答谢广大用户，本次大会每个专场都设有一轮抽奖送专业图书活动。今日抽取的专业图书是《集成电路材料基因组技术》和《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。一、主办单位：仪器信息网&电子工业出版社二、会议时间：2023年10月18-20日三、会议日程第四届“半导体材料器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会时间专场名称10月18日全天半导体材料分析技术新进展10月19日可靠性测试和失效分析技术可靠性测试和失效分析技术（赛宝实验室专场）10月20日上午缺陷检测与量测技术四、“半导体材料分析技术新进展”日程时间报告题目演讲嘉宾专场：半导体材料分析技术新进展（10月18日）专场主持人：汪正（中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员）9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正（中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员）10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳（中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师）10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚（牛津仪器科技（上海）有限公司 应用工程师）11:00透射电子显微镜在氮化物半导体结构解析中的应用王涛（北京大学 高级工程师）11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求桂娟（上海集成电路材料研究院 工程师）午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青（中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员）14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖（中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师）15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣（青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理）15:30宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟（天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授）16:00专业图书介绍及抽奖送书王天跃（电子工业出版社电子信息分社 编辑）五、参会方式本次会议免费参会，参会报名请点击：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名

p style="text-indent: 2em text-align: justify "传统的三维半导体材料表面存在大量的悬挂键，可通过捕获和散射等方式影响和限制自由载流子的运动，因此表面态的设计、制造和优化是提高三维半导体器件性能的关键因素。类似于三维半导体材料的表面态，单层二维材料（如二硫化钼和石墨烯）在边界原子的终止和重建可以产生边界态，这使二维材料产生了许多独特的现象，使其得到广泛的应用。 /pp style="text-indent: 2em text-align: justify "针对此现象，微电子所微电子器件与集成技术重点实验室刘明院士和李泠研究员的科研团队与中科院物理所、北京理工大学、美国加州大学洛杉矶分校合作，对单层MoS2/WSe2晶体管进行了器件测试、扫描隧道显微镜实验观测和第一性原理计算，发现二维材料的边界态是控制器件亚阈值特性及影响器件迁移率的关键因素，并在国际上首次提出这种边界态是拉廷格液体的物理本质。该科学发现对于研究器件性能优化和低功耗应用具有一定的意义。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该工作以《Possible Luttinger liquid behavior of edge transport in monolayer transition metal dichalcogenide crystals》为题发表在 Nature Communications期刊上（DOI: 10.1038/s41467-020-14383-0）。微电子所博士后杨冠华和物理所邵岩博士为该文章第一作者，微电子所刘明院士、李泠研究员、北京理工大学王业亮教授和美国加州大学洛杉矶分校段镶锋教授为共同通讯作者。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上述工作得到了国家自然科学基金委、科技部、中科院等相关项目的资助。 /pp style="text-indent: 2em text-align: justify "全文链接：https://www.nature.com/articles/s41467-020-14383-0#citeas /pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="http://www.ime.ac.cn/zhxx/ttxw/202009/W020200925583655261172.png"//pp style="text-align: center "strong图a./strong二维材料边界电导比例与温度、栅压关系。strong图b./strong I/T1+α与qV/kBT关系。strong图c. /strongSTS能谱。 /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCSMD2020/" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/287a2421-2521-43a6-aa4c-219af657b8e0.jpg" title="半导体材料与器件.jpg" alt="半导体材料与器件.jpg"//a/p

离子迁移谱技术(IMS)是二十世纪七十年代发展起来的一种新兴的分离和检测技术。长时间以来，人们一提到离子迁移谱，总是和安检联系在一起。事实也确实如此，很长一段时间，离子迁移谱的主要应用领域集中在爆炸物及毒品的检测，而在常规的食品、药品检测领域却&ldquo 鲜为人知&rdquo 。　　近期，随着技术的进步，离子迁移谱升级为高效仪器(高效离子迁移谱，HPIMS)之后，开始进军药品及食品检测领域，现在我国的一些政府机构已经采购了相关的仪器。相比传统的离子迁移谱，高效离子迁移谱的优势有哪些?未来可否为食品、药品检测行业提供新的便利的检测手段进而占据一席之地?为此仪器信息网编辑特别采访了Excellims公司总裁兼首席执行官吴青博士。Excellims公司的创始人和CEO　　Excellims公司是一家位于美国马萨诸塞州的高科技公司，曾得到美国政府部门的资金支持，致力于新的、高端的离子迁移谱的研发和生产，是世界高效离子迁移谱技术的发明者也是现代离子迁移谱仪的领先者。Excellims还是马萨诸塞州评选的加速发展科技企业。经多年研发，于2012年，世界首创电喷雾高效离子迁移谱产品问世。目前，Excellims公司除了独立的高效离子迁移谱(GA2100 HPIMS)之外，高效离子迁移谱液相色谱检测器 (IA3100)可以直接与液相色谱相连为分析化学实验室提供二维分离 另外，高效离子迁移谱还可以与质谱联用，如RA4100 HPIMS-MS以及与赛默飞Orbitrap MS 联用的MA3100 HPIMS，其中IA3100高效离子迁移谱荣获2014年R&D大奖。　　Excellims公司的创始人兼CEO吴青博士毕业于华盛顿州立大学Herbert H.Hill实验室，博士学位的研究课题就是离子迁移谱及质谱仪的原理及应用。毕业之后其先后在布鲁克及GE从事质谱、离子迁移谱的研发，销售和市场工作，说起为什么选择建立Excellims公司?又为什么会选择高效离子迁移谱作为公司的主打产品?吴青博士谈到，&ldquo 我是一个偏技术的人，在我读博士的时候做了很多有关高分辨率离子迁移谱的研究工作，但很多技术并没有被当时的生产厂家所采用，没有真正成为产品供科学家和用户来使用。从我个人的角度来说，我真的很想让这些技术在产品上得以实现，而且我非常有兴趣做这个事情。&rdquo 　　下面我们就来听听吴青博士对高效离子迁移谱的理解。　　何谓高效?如何做到高效?　　何谓高效?与传统离子迁移谱相比，高效体现在哪些方面?　　对此，吴青博士介绍到，&ldquo 高效离子迁移谱与传统的离子迁移谱相比，灵敏度差不太多 分辨率高2-8倍，传统离子迁移谱的分辨率为10-30，而现在Excellimss公司独立的离子迁移谱的分辨率可以做到70-80，和质谱仪联用的仪器分辨率可以做到更高，最高分辨率可以做到120 线性范围高出两倍，传统离子迁移谱的线性范围一般做到1-2个数量级，而高效离子迁移谱可以做到2-4个数量级。&rdquo 　　&ldquo 此外，在进样方式上也有很大的改进，传统离子迁移谱应用面很窄，只能测挥发性及半挥发性物质，如爆炸物。Excellims采用了现代电喷雾源，配置了三种互换的进样方式(热解吸、电喷雾、气体直接进样)。气体、液体、固体三种类型的样品都可以在几秒钟内进行检测，鉴定。&rdquo 　　从传统的离子迁移谱到高效的离子迁移谱，如何达到高效?在哪些方面进行了改进?　　&ldquo 这是一个很关键的问题，但是也是一个很难解释问题&rdquo ，吴青博士介绍到，&ldquo 作为一个物理现象，离子迁移谱的峰宽跟扩散常数有关系，单纯根据扩散来说，离子迁移谱的分辨率理论上可以做到很高，但是由于仪器设备方面的一些局限，还有其它的一些因素，会造成峰变宽，只能做到一百或者几十。&rdquo 　　&ldquo 我在做博士论文的时候，做了很多分辨率改进的工作，有很多仪器设备方面的改进。其中最重要的是电场要均匀。离子在飞行的时候如果遇到障碍就会导致飞行时间变化，峰变宽，所以要保证电场中飞行的离子有同样的经历，在设计仪器的时候这是一个很关键的因素，也是一个最主要的因素。&rdquo 　　要做到高效，还有很多具体技术上的改进，吴青博士介绍到，&ldquo 比如进样方式的改进等，此外，我们还研究新原理的离子迁移谱、多维离子迁移谱，或者加不同电压的离子迁移谱。为此，Excellimss公司已经申请了五十几项专利技术，其中最主要的一个专利就是离子迁移谱、质谱和液相的三者联用的仪器，增加一个维度的分离，这是在美国今年刚刚批准的一个专利，可以给用户提供更多的便利和解决方案。&rdquo 　　近年来，随着对离子迁移谱认知，有很多仪器厂家把离子迁谱融入到质谱中。IMS-MS联用以成为了质谱仪开发的前沿。据介绍，在联用方面，Excellims和赛默飞有合作项目，赛默飞的Orbitrap软件可以直接控制Excellims的离子迁移谱。对于其他厂家的质谱，也是可以联接使用 只要在质谱厂家软件增加一个接口软件，就可控制离子迁移谱。与液相方面的联接比较容易一些，Excellims的离子迁移谱可以联任何厂家的液相，Excellims可以提供一些接口方面的配件和服务。　　高效离子迁移谱：理想的快检方法　　Excellims在GA2100的一份仪器介绍中是这样说的，&ldquo GA2100的分离能力大于等于液相色谱相，但是分析速度更高，运行成本更低。&rdquo 那么高效离子迁移谱与常规的分析仪器(GC、LC、MS)相比，有什么样的优势?　　对此，吴青博士介从分辨率、分析时间以及价格等方面给出了详细的介绍：　　&ldquo 分辨率是一个很关键的问题，质谱仪的分辨率要比离子迁移谱高至少3倍，其实质量数和迁移率都是物理常数，只是质量这个概念很容易接受。对质谱来说，分辨率不够，就要做高分辨的质谱仪，这也是离子迁移谱努力的目标。&rdquo 　　&ldquo 分离率方面，从色谱的角度来说，电泳是最高的，可以做到300左右，气相色谱一般来说可以做到140左右，高效离子迁移谱可以做到120左右(上端值)，平常可以做到70-80，常规液相一般来说是60-70。当然液相可以做很长时间的分离，效率可以提高很多，如UPLC可以做到很高。&rdquo 　　&ldquo 从时间上考虑，做一个电泳10分钟，气相20分钟，高效液相 10-20分钟，高效离子迁移谱分离检测基本上10s可以完成。&rdquo 　　&ldquo 价格方面，独立的离子迁移谱比最便宜的HPLC要贵，比最贵的HPLC要便宜。&rdquo 　　&ldquo 总体来说，高效离子迁移谱的分辨率可以和液相相媲美，但速度要快很多，适于样品快筛，现场移动方便，从这个角度上来讲，离子迁移谱是一个非常理想的快速检测的方法。&rdquo 吴青博士总结到。　　与传统仪器的竞争：不是替代，而是互补　　既然高效离子迁移谱具有以上的优势， 那么其是否可以代替液相或某一类传统的分析仪器?　　对此，吴青博士介绍到，&ldquo 不要认为离子迁移谱高效了就可以代替液相等产品，虽然在某些领域、某些应用上是可以替代的，但是高效离子迁移谱的目的不是去替代某一类产品，而是提供一个新的分离检测工具，可与传统分析仪器互相补充。&rdquo 　　接着其介绍到，&ldquo 比如，有些样品用液相分离检测效果很好，是实验室里常规的分析方法，大家依然会用液相来做 但如果不需要用UV检测器做一个很准确的定量(2%)，5%甚至10%的误差就够了，那么采用电喷雾的离子迁移谱，可以实现快速检测，10s出结果。此时，离子迁移谱就是一个非常好的快速检测手段，特别是在过程分析中会有很多的应用。&rdquo 　　不过，虽然不是代替，但是对于某一类应用来说，哪一款仪器更合适，还是有一定的竞争的。吴青博士介绍到，&ldquo 比如，对同分异构体的检测来说，质谱很难实现，传统的解决方案就是先用液相，不行的话再用电泳。而离子迁移谱可以提供快速、简便的同分异构体的分离检测。&rdquo 　　&ldquo 再比如，单纯的液相很难实现糖类的检测，必须要用液质，但离子迁移谱就可以胜任此项任务。试问，如果能在较低的费用下利用离子迁移谱解决问题，还需要花几十万美金去买一台又高又大的质谱仪吗?&rdquo 吴青博士说。　　高效离子迁移谱的市场前景　　在很长一段时间内，传统离子迁移谱的市场主要集中在安检领域，不太适合食品及药品方面的检测，那么高效的离子迁移谱的应用领域有什么不同呢?　　对于市场前景，吴青博士介绍到，高效离子迁移谱在食品药品的快速检测、下一代爆炸物及毒品检测仪、制药与化工，食品与饮料的生产过程的快速检测与管理等方面有很好的应用前景。据悉，Excellims公司首先看好中国的食品药品快速检测市场，目前正致力于将高效离子迁移谱推广到食品、药品的检测行业中去。但同时，吴青博士也介绍到，&ldquo 刚刚起步，这个概念需要慢慢被人接受。&rdquo 　　据介绍，Excellims公司的高效离子迁移谱现在在国内已经卖了十几台，主要是政府机构，其中，中国食品药品检定研究院，中国上海药检所，中国农业大学，中国厦门出入境检验检疫局等单位已购入了Excellims GA2100型高效离子迁移谱仪，并领导开发食品，药品中非法添加物质的数据库。不过，在美国、印度，欧洲和日本已经有药厂、食品及饮料，和化学品的生产厂家购买相关仪器用于质量监督和过程控制。　　&ldquo 总体来说，我觉得在药检方面的推广更快一些，因为药品基质相对来说比较简单，我们已经与国内有关单位合作开发数据库。在食品方面，样品的面比较广，有些样品需要前处理。我们已经在做一些常规样品的分析方法开发。此外，在安检和缉毒领域，高效的离子迁移谱以其独特的进样方式及低误报率，可以代替一些比较落后的仪器。&rdquo 　　谈到在中国的发展，吴青博士说，&ldquo 在中国，我们的代理商做了很多工作，比如睿科、绿绵科技，莱帕克等，而且我们还有员工在国内做售后和客户关系方面的工作。总体来说，我们对中国市场比较熟悉，在中国做的工作也比较多一些，感觉中国市场成长还是比较快的。&rdquo 　　&ldquo 中国在快检，快筛方面的需求很明朗，比较看好中国市场，希望能够在中国迅速开拓市场，并提升销售能力。未来会在中国做一些更加有力度发展的计划，比如设立办事处，做更多的宣传，市场拓展等工作。向离子迁移谱在机场的应用那样，我们希望把高效离子迁移谱在食品药品监管领域做成可靠的，低误报的，高通量的现场食品药品监测仪&rdquo 　　当然，吴青博士也分析到，&ldquo 在中国可能会涉及一些标准、法规的问题，我们也希望能与中国的这些标准制作单位进行合作开发一些标准的方法，真正能将这些仪器推广开来。&rdquo 　　附件1 　　吴青个人简介　　吴青博士(Ching Wu，Ph.D.)，Excellims公司创始人和CEO。　　吴青博士于1988出国，曾经留学日本，美国，获华盛顿州立大学分析化学博士并获得计算机科学、化工、化学领域的三项硕士学位。近20年来，吴博士一直从事与离子迁移光谱和质谱相关技术、产品的开发和推广工作。在创办Excellims之前，他受聘于GE Security，任技术研发总监，在那里吴博士曾与许多美国和其他国家政府机构合作建立爆炸检测及其他安检领域的技术解决方案。他管理的团队直接支持GE Security的业务发展和销售活动 他也曾直接管理GE Security的化学，生物和爆炸物检测技术开发工作，完成了很多政府及GE内部的研发项目以支持GE业务的增长。之前，吴博士也曾在布鲁克· 道尔顿公司美国本部担任质谱软件开发经理 NCR担任计算机系统工程师。吴博士在美国、中国及其他国家拥有50余项与离子迁移谱和质谱有关的专利及正在申请的专利，并发表了受同行评审的科研论文20余篇。　　附件2　　Excellims公司简介　　Excellims Introduction.docx　　采访编辑：叶建

2016年2月，无锡中科光电技术有限公司与德国GRIMM气溶胶科技公司（以下简称GRIMM）签署产品书面授权证书，明确无锡中科光电技术有限公司为德国GRIMM粒径谱仪（11-E，164，180，365，665，765，SMPS+C等多种型号）在中国江苏省、浙江省、安徽省、福建省以及上海地区的官方授权经销。GRIMM粒径谱仪，可实时测量多个通道的颗粒物粒径分布，并且能够同时得到PM10、PM2.5、PM1、TC值，满足了用户希望同时快速测量多个PM值的测量需求。 （一）产品系列 根据不同的应用条件，GRIMM粒径谱仪具有多种型号，包括EDM180机柜安装式、EDM164移动式全天候式、EDM365户外全天候式、11E手持式、EDM665宽范围气溶胶粒径谱仪、EDM765小型一体化观测站等多种系列。 （二） 产品特点和优势 GRIMM粒径谱仪所有的产品均采用同样的专利光散射测量单元以确保不同型号产品的一致性，并具有独特的技术优势： 多通道粒径测量，可同时测量PM10、PM2.5、PM1、TC值； 维护量低，无消耗品； 可远程控制和察看数据 ； 时间分辨率高； 结构紧凑； 无放射源； 低能耗。 （三） 产品软件和数据 GRIMM粒径谱仪应用软件，基于LabView开发，具有强大的数据展示和处理功能，可通过图形与表格的形式展示多种复杂的数据信息，包括颗粒物全谱粒径分布、超细粒子数浓度、PAH浓度或SVC浓度等。 无锡中科光电技术有限公司作为德国GRIMM粒径谱仪代理商，结合自身专家团队，将为您提供最优秀的产品、最优质的服务以及最佳的解决方案。

直播预告|扫描电镜的原理及制样方法【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的原理及制样方法”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办导师：曾凌飞—善时仪器市场部总监【技术背景介绍】 扫描电子显微镜的英文全称为Scanning Electron Microscope,简称扫描电镜或者SEM，是一种用于放大并观察物体表面结构的电子光学仪器。扫描电镜由镜筒、电子信号的收集和处理系统、电子信号的显示和记录系统、真空系统和电源系统等组成，具有放大倍数可调范围宽、图像分辨率高和景深大等特点。该产品结构设计简洁，高低压真空设计，可调试电压，为不同样品提供更合适的检测环境。 由于扫描电镜具有观察纳米材料、材料端口分析、直接观察原始表面等特点和功能，所以越来越多受到科研人员的重视，用途日益广泛。现已被广泛用于材料科学、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害鉴定、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。 莱雷科技与善时仪器联合举办的“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会将于8月13日下午14:00点开播。届时莱雷科技将邀请善时仪器技术中心总监在线与您分享扫描电镜的参数选择及制样方法等内容。此次网络会议为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台，让大家足不出户便能聆听到精彩报告。微信扫描下方二维码，立即加入观看！

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strongspan style="text-indent: 2em "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-indent: 2em " 离子迁移谱（Ion Mobility Spectrometry，IMS）技术主要是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质,以实现对各种物质分离检测的目的。因此,离子迁移谱在出现的初期还被称气相电泳和等离子体色谱。该技术特别适合于一些挥发性有机物的痕量探测,如化学战剂、毒品、爆炸物和大气污染物等。现在,该技术已经广泛应用于公安侦察、公共场所(如机场、火车站、海关)安检、反恐、缉毒、国防、环境检测、工业生产中有害气体监测等。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "公安部第三研究所关于离子迁移谱技术的研究历史近20年，2002年时三所申请了第一个关于离子迁移谱技术的国家课题，并开始了该技术的引进消化吸收，逐步将该技术产品化，并广泛应用于毒品、炸药的现场痕量检测。而过去的十几年里，伴随着迁移谱分析仪器的样式、几何形状和尺寸的发展变化，迁移谱分析方法也在不断推陈出新。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "那么，span style="text-indent: 2em "离子迁移谱技术与质谱仪器的联用，对质谱应用的发展起到多大的推动作用？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "公安部第三研究所研制的离子迁移谱产品有何独特的技术优势？将在哪些领域得到广泛应用？考量科研成果是否适合产业化的标准是什么？/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "从技术发展的角度，目前国产仪器的研制存在哪些技术瓶颈？未来国产仪器研发的技术发展呈现哪些趋势？/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "针对以上问题，仪器信息网特别采访了公安部第三研究所的研发工程师金洁，请她就以上问题分享了其观点想法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style="text-indent: 2em "以下是采访详细视频：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "br//span/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=978DE21C7BEDB5BC9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptpbr//p

PeakMachine离子迁移谱系统允许二维分离复杂基质中存在的挥发性化合物。多毛细管柱气相色谱仪（MCCGC）与离子迁移谱仪的结合非常适合通过顶空技术分析液体和固体样品。Peak Machine的2D分离基于GC保留时间和每种化合物的离子迁移率。PeakMachine在大气压下以及在低于大气压下均可工作。Peak机器为离子迁移谱仪提供了最佳参数。IMS的工作温度为30-140°C，分辨力高达100 FWHM，适用于分析复杂基质中存在的风味和气味。Peak机器还允许将掺杂剂气体（反应离子改性剂）插入IMS，从而提高了仪器对目标化合物（例如内酯）的选择性。适用于食品，饮料和制药行业的质量控制 Peak Machine优点：非放射性等离子体电离源高灵敏度高解析力在大气压和低于大气压下运行现场最高工作温度与任何自动进样器兼容机器学习分类用于：复杂矩阵的2D分析（二维双模式）被分析化合物的分类食品，饮料，化学工业气味风味等VOC / TOC分析化学分析研究实验室爆炸物化学品技术参数：工作压力600-1200 mbar工作温度30-140℃分辨力N2/空气90/100 FWHM灵敏度ppb-ppt漂移气流500-1200 ml/min样气流量2-500 ml/min漂移场强度200-560 V/cm极性正负电离源电晕放电预分离气相色谱电源250V/24V通信 TCP/IP，USB 2.0尺寸（毫米）490x390x150创新点：1、非放射性电离源，安全性可靠2、兼容市面上任何色谱自动进样器3、正负双极性模式下2D视图MCCGC-AIMS PeakMachine气相离子迁移谱

美国TSI 公司于2016年11月4日在广西南宁举办了“大气环境颗粒物、超细颗粒物检测进行技术交流会”，此次交流会邀请了当地的环境监测部门、高校科研机构和当地仪器代理商。TSI公司现场介绍和展示了大气气溶胶检测的系列产品，特别是关于1nm 扫描电迁移率粒径谱仪，该款产品将气溶胶研究和检测提升到新的一个量级。交流会还就气溶胶粒径谱在关于灰霾源解析和常规大气环境监测中的重要作用进行探讨以及对粒径谱监测数据收集和处理进行了交流。交流会后还参观了广西环科院大气PM2.5研究监测站。TSI最新推出的SMPS™ 扫描电迁移粒径谱仪，被广泛用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的测量标准。选配3777型纳米增强仪以及3086型DMA差分电迁移分析仪（1nm-DMA）组件后，SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 3321 空气动力学粒径谱仪(APS™ ) 提供 0.5 至 20 微米粒径范围粒子的高分辨率、实时空气动力学检测。这些独特的粒径分析仪还检测 0.37 至 20 微米粒径范围粒子的光散射强度。APS 粒径谱仪通过向同一粒子提供成对数据向有兴趣研究气溶胶组成的人士开辟了令人振奋的新途径。TSI 3330型光学颗粒物粒径谱仪简单轻便，能够对颗粒物浓度和粒径谱分布进行快速和准确的测量。基于TSI公司40年气溶胶仪器设计的经验，本款产品使用120度光散射角收集散射光强度和精密的电子处理系统，从而得到高质量和高精度的数据。同时，TSI工厂严格的标定标准也确保仪器的精确性。该产品是广大环境研究机构和环境监测部门进行颗粒物监测分析和源解析的最佳仪器。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

在半导体生产过程中，退火、切割、光刻、打线、封装等多个生产工序都会引入应力，而应力分为张应力和压应力；应力也分有益的和有害之分。应变 Si（strained Silicon 或 sSi）是指硅单晶受应力的作用，其晶格结构和晶格常数不同于未应变体硅晶体。应变的存在，使 Si 晶体结构由立方晶体特征向四方晶体结构特征转变，导致其能带结构发生变化，从而最终导致其载流子迁移率发生变化。研究表明，在 Si 单晶中分别引入张应变和压应变，可分别使其电子迁移率和空穴迁移率有显著的提升因而，从 Si CMOS IC 的 90nm 工艺开始，在 Si 器件沟道以及晶圆材料中引入应变，提高了器件沟道迁移率或材料载流子迁移率，从而提升器件和电流的高速性能。多晶硅薄膜是MEMS（micro-electro-mechanical systems）器件中重要的结构材料，通常在单晶硅基底上由沉积方法形成。由于薄膜与基底不同的热膨胀系数、沉积温度、沉积方式、环境条件等众多因素的综合作用，多晶硅薄膜一般都存在大小不一的拉应力或者压应力。作为结构材料多晶硅薄膜的材料力学性能在很大程度上决定了MEMS器件的可靠性和稳定性。而多晶硅薄膜的残余应力对其断裂强度、疲劳强度等力学性能有显著的影响。表面及亚表面损伤还会引起残余应力，残余应力的存在将影响晶圆的强度，引起晶圆的翘曲如图1所示。所以准确测量和表征多晶硅薄膜的残余应力对于生产成熟的MEMS器件具有重要的意义。图 1 翘曲的晶圆片图 2 Si N 致张应变 SOI 工艺原理示意图，随着具有压应力 SiN 淀积在 SOI 晶圆上，顶层 Si 便会因为受到 SiN 薄膜拉伸作用发生张应变应力的测试难度非常大。由于MEMS中的多晶硅薄膜具有明显的小尺度特征，准确测量多晶硅薄膜的残余应力并不是一件容易的事情。目前在对薄膜的残余应力测量中主要采用两种方法：一种是X射线衍射，通过测量薄膜晶体中晶格常数的变化来计算薄膜的残余应力，这种方法可以实现对薄膜微区残余应力的准确测量，但测量范围较小，且对试样的制备具有较高的要求，基本不能实现在线薄膜残余应力测量。另外一种就是显微拉曼谱测量法，该方法具有非接触、无损、宽频谱范围和高空间分辨率等优点。通过测量薄膜在残余应力作用下引起的材料拉曼谱峰的移动可推知薄膜的残余应力分布。该方法可以实现对薄膜试件应力状况的在线监测，是表征薄膜材料尤其是MEMS器件中薄膜材料残余应力的一种重要方法。用于力学测量的一般要具有高水平的波长稳定性的紫外或可见光激发光源，并具备高光谱分辨率（小于 1cm-1）的显微拉曼光谱系统。1. 测量原理1.1. 薄膜残余应力与拉曼谱峰移的关系拉曼谱测量薄膜残余应力的示意图如图2所示。激光器发出的单色激光（带箭头实线）经过带通滤波器和光束分离器以后经物镜汇聚照射到样品表面‚激光光子与薄膜原子相互碰撞造成激光光子的散射。其中发生非弹性碰撞的光束（带箭头虚线）经过光束分离器和反射滤波器后，汇聚到声谱仪上形成薄膜的拉曼谱峰。拉曼散射光谱的产生跟薄膜物质原子本身的振动相关，只有当薄膜物质的原子振动伴随有极化率的变化时，激光的光子才能跟薄膜物质原子发生相互作用而形成拉曼光谱。当薄膜存在拉或压的残余应力时，其原子的键长会相应地伸长或缩短，使薄膜的力常数减小或增大，因而原子的振动频率会减小或增大，拉曼谱的峰值会向低频或高频移动。此时，拉曼峰值频率的移动量与薄膜内部残余应力的大小具有线性关系，即Δδ＝ασ或者σ＝kΔδ，Δδ是薄膜拉曼峰值的频移量，σ是薄膜的残余应力，k和α称为应力因子。图 3 拉曼测量系统示意图图 4 拉曼光谱测试晶圆的示意图2. 多晶硅薄膜残余应力计算对于单晶硅，激光光子与其作用时存在3种光学振动模式，两种平面内的一种竖直方向上的，这与其晶体结构密切相关。当单晶硅中存在应变时，这几种模式下的光子振动频率可以通过求解特征矩阵方程ΔK－ λI ＝ 0获得。其中ΔK是应变条件下光子的力常数改变量（光子变形能）λi（i＝ 1 ，2，3）是与非扰动频率ω0和扰动频率ωi相关的参量（λi≈ 2ω0（ωi－ω0）），I是3×3单位矩阵。由于光子在多晶硅表面散射方向的随机性和薄膜制造过程的工艺性等许多因素的影响，使得利用拉曼谱法测量多晶硅薄膜的残余应力变得更加复杂。Anastassakis和Liarokapis应用Voigt-Reuss-Hill平均和张量不变性得出与单晶硅形式相同的多晶硅薄膜的光子振动频率特征方程式。此时采用的光子变形能常数分别是K11＝－2.12ω02 K12＝－1.65ω02 K33＝－0.23ω02是光子的非扰动频率。与之相对应的柔度因子分别是S11＝ 6.20×10-12Pa-1S12＝－1.39 ×10-12Pa-1S33＝ 15.17 ×10-12Pa-1对于桥式多晶硅薄膜残余应力的分析，假定在薄膜两端存在大小相等、方向相反（指向桥中心）的力使薄膜呈拉应力。此时，拉曼谱峰值的频移与应力的关系可以表达为Δω ＝σ（K11＋2 K12）（S11＋2 S12）/3ω0代入参量得Δω ＝－1.6（cm-1GPa-1）σ，即σ＝－0.63（cmGPa）Δω （1）其中σ是多晶硅薄膜的残余应力，单位为GPa；Δω是多晶硅薄膜拉曼峰值的频移单位为cm-1。3. 应力的拉曼表征桥式多晶硅薄膜梁沿长度方向的拉曼光谱峰值频移情况如图3所示。无应力多晶硅拉曼谱峰的标准波数是520 cm-1，从图3可以看出，当拉曼光谱的测量点从薄膜的两端向中间靠拢时，多晶硅的峰值波数将沿图中箭头方向移动，即当测量位置接近中部时，多晶硅薄膜的峰值波数将会逐渐达到最小。图中拉曼谱曲线采用洛伦兹函数拟合获得。通过得曲线的洛伦兹峰值的横坐标位置，就可以根据式（1）得到多晶硅薄膜的残余应力分布情况，如图4所示。由于制造过程的偏差，多晶硅薄膜的实际梁长L=213μm。图 5 多晶硅薄膜的拉曼谱峰值频移，随着应力增大，谱峰向左漂移。图 6 多晶硅薄膜的拉曼谱峰频移和残余应力分布从图6可以明显看出，多晶硅薄膜的拉曼谱峰值频移在它的长度方向上大致呈对称分布，也就是说，多晶硅薄膜的残余应力在其长度方向上呈对称分布。通过计算可知，在多晶硅薄膜的中部存在很大的拉伸残余应力（拉曼谱峰值向低波数移动），达到0.84 GPa。4. 应力的拉曼扫描成像某半导体晶圆厂家，采用奥谱天成Optosky的ATR8800型共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪（www.optosky.com），测试晶圆的应力分布情况，经过数据处理后，测得了整个晶圆圆盘的应力分布。图 7 奥谱天成生产的ATR8800型共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪，焦距为760mm，分辨率达到0.5cm-1图 8 ATR8800共聚焦显微拉曼光谱仪的工作界面图 9 ATR8800共聚焦显微拉曼光谱仪的工作界面图 10 共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪测得晶圆应力分布，红色的应力越大，蓝色的应力较小。5. 总结与讨论拉曼光谱具有无损、非接触、快速、表征能力强等特点，能够清晰地表征出晶圆的应力与应力分布，为半导体的生产、退火、封装、测试的工序，提供一种非常好的测量工具。奥谱天成致力于开发国际领 先的光谱分析仪器，立志成为国际一 流的光谱仪器提供商，基于特有的光机电一体化、光谱分析、云计算等技术，形成以拉曼光谱为拳头产品，光纤光谱、高光谱成像仪、地物光谱、荧光光谱、LIBS等多个领域，均跻身于世界前列，已出口到全球50多个国家。◆ 承担“海洋与渔业发展专项资金项目”（总经费4576万元）；◆ 2021福建省科技小巨人科技部；◆ 刘鸿飞博士入选科技部“创新人才推进计划”；◆ 国家高新技术企业；◆ 刘鸿飞博士获评福建省高层次人才B类；◆ 主持制定《近红外地物光谱仪》国家标准；◆ 国家《拉曼光谱仪标准》起草单位；◆ 福建省《便携式拉曼光谱仪标准》评审专家单位；◆ 厦门市“双百人才计划”A类重点引进项目（最 高等级）；◆ 国家海洋局重大产业化专项项目承担者；◆ “重大科学仪器专项计划”承担者。