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容量法卡式水分仪工作原理

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容量法卡式水分仪工作原理相关的论坛

  • 卡式炉水分仪

    万通831+885卡式炉联用库伦水分仪，测试前通气时，水分仪的漂移值可以平衡至2，且至少可以保持10s平衡。但一到样品就漂移值波动很大，仪器工程师说没问题，但波动这么大使最终停止漂移值难以达到平衡，测试时间也很长，请问可能的原因，非常感谢～参数：有隔膜电极，发生电流自动，开始平衡漂移值15，平衡10s，停止相对停止漂移值为5

  • 库仑法卡式水分仪（万通831水分仪）时，遇到几个问题

    新人做锂电池正极材料，在使用库仑法卡式水分仪（万通831水分仪）时，遇到几个问题，希望高人给指点一下。1.如果按照步骤在测试样品时，空白样为1.08μg，样品质量为0.5237g，测出来-88.3ppm，怎么回事？？？2.怎么调出来空白样与样品的计算公式？

  • 水分仪滴定杯内卡式试剂变棕红色原因

    水分仪：梅特勒DL32库伦法正常运行状态（平衡后），卡式试剂颜色为黄色或橘红色停止搅拌器运转，其它正常运行，过一段时间卡式试剂变成棕红色（碘单质析出）问题：碘单质为什么析出，求解释？

  • 【讨论】卡氏水分仪检定问题

    大家的卡氏水分仪一般是怎么检定的？检定标准是什么？我们的是省所检定的，检定依据是FHH200001，但不知道FHH200001是个什么标准，闷.....

  • 【原创】水分仪的维护及保养

    实验室常用的水分仪以容量法为主。很多客户单位会间断性停产， 这样卡氏试剂容易结晶，加之客户不太小心往往会造成仪器出现故障。应及时清楚仪器管路中的卡氏试剂，请各位大侠讨论你是如何维护的？

  • 求助卡氏水分仪的检出限的计算方法

    我们正在建立一种分析金属氧化物中水分含量的分析方法，采用万通的860卡式炉连接万通的899水分仪测定，但是不知道怎么计算仪器和方法的检出限。看到有资料说是3倍的信噪比，可是都是针对色谱或是光谱说的，也有说是3.14或是4倍的空白的标准偏差，不知道到底如何计算，请大神帮忙解答啊，谢谢了！

  • 卡尔费休水分仪的原理是什么

    卡尔费休水分仪的原理是什么

    [size=16px]　　卡尔费休水分仪的原理是什么　　卡尔费休水分仪的原理是基于卡尔费休法，是一种测定样品中水分含量的化学方法。其基本原理是水分与卡尔费休试剂中的碘反应生成碘化物，同时伴随着电子转移的过程。卡尔费休试剂中的碘化物在电流的作用下被还原为元素碘，而同时试剂中的碘也被还原为离子态。在反应中，水分含量越高，反应中产生的元素碘越多。　　此外，也有水分测定仪的工作原理基于物质引起的折射率变化。在测量过程中，样品被放在特殊的测量室中，内壁涂有不反射光的颜色。激光照射样品时，一部分光线被样品吸收，而另一部分则被反射。当激光入射角度改变时，样品的折射率也会随之改变。因此，通过比较样品的折射率差异，就可以计算出样品的水分含量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311061009083103_8119_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【分享】禾工科学仪器卡式水分仪特惠促销，送好礼！

    禾工科学仪器卡式水分仪特惠促销开始了！AKF系列水分测定仪是禾工科学仪器汲取国内外先进水份测定仪技术，应用最新的电子技术和材料科学，结合合理的结构设计，开发的一系列中高端卡尔费休水分测定仪，可以满足不同行业对水分测定仪的需求。http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2009/8/2009081510311223982.jpg即日至2009年10月31日购买禾工科学仪器的 AKF-1、AKF-1A、AKF-1B卡尔费休水分测定仪的任意一款都可以获赠价值千元的大礼。礼品一：欧姆龙高级电子血压计礼品二：千万级像素数码相机礼品三：固相萃取小柱（进口填料）100支（以上礼品可以任选一样）AKF-1全自动卡尔费休水分测定仪 原价19800 现价：15800AKF-1A智能全自动卡尔费休水分测定仪 原价：24800 现价：19200AKF-1B自动卡尔费休水分测定仪 原价：15000 现价：9800如有需要请与我们联系！

  • 卡尔费休水分仪中卡氏液消耗体积的最后一位数全是零？

    使用的是瑞士万通的水分仪。做了很多试验，仪器显示的卡氏液消耗体积最后一位全是零，比如：0.8560ml。问了其他公司的人他们的水分仪都没有出现过这种情况，翻了说明书也没有找到卡氏液消耗体积的参数设置。请问大家的数据都是这样吗？怎么样能调整这个参数呢？

  • 【原创】卡氏水分仪买什么牌子的比较好？大家给点意见

    最近公司要采购一台卡氏水分仪，不知什么牌子的比较好，询问了一个上海禾工的，2万多。还有个ZSD-2J的也2万多，进口的瑞士万通约8万元，货期较长，价格昂贵就不考虑了，我不知选哪个好，主要用于新药研发中，化药水含量测定，还有一些试剂。市场上销售的类型很多，价格相差比较悬殊，还有个ZSD-2的才1万多一点，但我看他们的参数时，几乎是一样的，尤其是精密度什么的。大家给点意见！

  • 【求助】卡式水分仪检测气体中的水分，在通完气体后检测固体物质稳定性就不好了

    现用卡式水分仪检测检测水分，先检测固体中的水分，结果还算比较稳定，现在需要测试气体中的水分，同样体积的气体设定的流速不一样，检测结果相差很大，上千个ppm，这是什么原因啊？在检测完气体后检测固体，和以前同样的条件检测结果稳定性却相差很大，这是什么原因啊？难道我们的KF试剂不能检测气体中的水分？我们的气体是惰性气体，其水分含量也是很低的

  • 水分仪使用。。

    有用过国产卡氏水分仪的版友么？实验室想采购一台国产水分仪，大家有使用国产水分仪的经历么？求推荐好用的。以前用过上海禾工的，管路容易漏气，干燥管接口部分用的塑料材料感觉不怎么样，有更好用的么？上海雷磁的怎么样？请大家分享下感受吧。。。谢谢！

  • 【仪器心得】860卡式炉水份仪使用心得

    【仪器心得】860卡式炉水份仪使用心得

    [align=center][font='宋体'][size=18px]860卡式炉[/size][/font][font='宋体'][size=18px]水份[/size][/font][font='宋体'][size=18px]仪[/size][/font][font='宋体'][size=18px]简介[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]万华化学(宁波)有限公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]质量管理与检验中心 房剑锋[/back][/size][/font][/align][font='宋体']库仑法的测量原理及定量依据[/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]库仑分析法创立于1940年左右，其理论基础就是法拉第电解定律。库仑分析法是对试样溶液进行电解，但它不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。为此，在库仑分析中，必须保证:电极反应专一，电流效率100%，否则，不能应用此定律。以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种[/back][/color][/font][url=https://baike.so.com/doc/6021684-6234681.html][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]电化学分析法[/back][/color][/font][/url][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]。[/back][/color][/font][align=left][font='宋体']定量依据[/font][/align][align=left][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]m电解析出物质的质量M物质的摩尔质量z电极反应中的电子转移数F法拉第常数Q电解电量I为电流强度t电解时间[/back][/color][/font][font='宋体']卡式炉的[/font][font='宋体']原理[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411576986_3894_3989257_3.png[/img][font='宋体']卡式炉是水分测定的一种样品前处理方式，其原理是将难以萃取水分的特殊样品置于卡式炉内，通过加热的方式将水分蒸发出来，在通过导气管导入到滴定杯里与卡氏试剂进行反应，从而测定样品水分。[/font][font='宋体']如右图所示样品在卡式炉内进行加热，空心针的内针载入仪器内置气泵产生的气体进入样品瓶内[/font][font='宋体']，而空心针[/font][font='宋体']的外针将[/font][font='宋体']样品蒸发的水分导入卡式滴定杯中进行水分测定。[/font][font='宋体']在此技术中载气将水分和样品中易挥发性物质带[/font][font='宋体']入到滴定池中，避免了滴定池与电极的污染，其中卡式试剂与水分反应而一般易挥发性有机物和卡式试剂反应的情况不多故卡式[/font][font='宋体']炉可以[/font][font='宋体']适应多数样品分析。[/font][font='宋体']卡式炉的优势(推荐瑞士万通860型号卡式炉)[/font][font='宋体']1.样品制备简单[/font][font='宋体']只需要将称好的样品放入到样品瓶内，然后用封口工具密封即可。覆有PTFE膜的密封盖可以保证在测定过程中不受环境影响。同时又避免了使用样品称量器具导致的污染卡式炉膛问题，进一步确保了待测样品含水量的真实性[/font][font='宋体']2.仪器控制方便[/font][font='宋体']860采用电子控制温度、载气、流速等，确保实验条件的准确性。[/font][font='宋体']卡式炉的操作注意事项[/font][font='宋体']1.载气选择[/font][font='宋体']a.[/font][font='宋体']正常情况下载入空气。[/font][font='宋体']2.[/font][font='宋体']若样品加热后容易与空气中的氧气发生反应，影响KF反应时，则载入氮气。在仪器后面有氮气接入的口。[/font][font='宋体']2.温度[/font][font='宋体']根据样品设定最高温度，温度越高，分析时间越短。但温度过高，可能引起样品分解，或者发生氧化产生副反应。建议设置可使样品水分充分挥发但不引起副反应的温度。可采用程序升温测得最佳测定温度[/font][font='宋体']3.气流[/font][font='宋体']a.[/font][font='宋体']针头尽量伸到样品容器的底部，但不要触碰样品，气流流经样品，然后排出，进入到滴定杯中，对[/font][font='宋体']水份[/font][font='宋体']进行滴定。[/font][font='宋体']b.[/font][font='宋体']气流流量要适中，特别对非常潮湿的样品要注意，气体流速不能太快，以免水分太多来不[/font][font='宋体']及被反应掉。[/font][font='宋体']c.[/font][font='宋体']在加热炉水分导出管中的水分[/font][font='宋体']需处于[/font][font='宋体']气态，如有冷凝现象，需加装伴热管。一般情况下，理想的流速为 40-60 mL/min。[/font][font='宋体']4.萃取时间[/font]滴[font='宋体']定仪上[/font][font='宋体']应设定萃取时间最少为5min,以防止样品还未排除前滴定就中[/font][font='宋体']断了。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411574847_9216_3989257_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411580815_5028_3989257_3.png[/img][font='宋体']卡式炉气体流速异常[/font][font='宋体']重点关注卡式炉气路图中标红部分，如出现流速异常情况可对其进行排查[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411578069_1760_3989257_3.jpg[/img][font='宋体']1.系统密封性不好[/font][font='宋体']首先检查管路连接和[/font][font='宋体']干燥瓶[/font][font='宋体']的密封性。将所有的软管接头和[/font][font='宋体']干燥瓶[/font][font='宋体']的螺栓及瓶盖连接拧紧。[/font][font='宋体']未拧紧的[/font][font='宋体']干燥瓶盖或滤管会影响气流的[/font][font='宋体']2.检查是否有堵塞现象[/font][url=http://invalid.uri][font='宋体']①. 检查分子筛是否过紧堵塞。如果过紧过满，可以倒出一部分分子筛，摇晃一下瓶子使之变松散[/font][/url][font='宋体']。如果分子筛长期未更换，可能吸湿变潮，建议更换干燥的分子筛，装填的时候不要压太紧太满。[/font][font='宋体']②. 检查灰尘过滤器[/font][font='宋体']是否变黑堵塞。[/font][font='宋体']3.气体压力是否过高或过低[/font][font='宋体']检查[/font][font='宋体']管线[/font][font='宋体']是否连接错误[/font][font='宋体']4.[/font][font='宋体']针是否[/font][font='宋体']堵塞[/font][font='宋体']样品测定过程中可能会堵塞排气针或注射针，此时可以将针拆下，检查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液冲洗超声，干燥后再装上。[/font][font='宋体']5.泵或流量传感器是否损坏[/font][font='宋体']需要[/font][font='宋体']联系[/font][font='宋体']厂家[/font][font='宋体']检查泵和流量传感器的功能[/font]

  • 【求助】DL31水分仪卡尔菲休试剂中电解液和容量法所用的AB液的不同

    我们中心目前用梅特勒-托利多DL31水分仪做成品甲醇中的水分，昨天去药品柜发现有三种试剂。一是分ＡＢ液，Ａ液为滴定剂，Ｂ液为溶剂。另一种是电解液（无吡啶）ＫＦＲ－Ｃｏ２型，主要成分有碘、二氧化硫、醇、有机碱。领导说我们的滴定剂就用所谓的Ａ液，溶剂用无水甲醇。我们因为用了第二种溶液，被领导考核了。想请问专家做甲醇应该用什么样的试剂做溶剂和滴定剂？滴定剂和溶剂有没有对应关系？前面的问题都已经解决了，两种试剂的主要成分都是碘、二氧化硫、甲醇、有机碱，请问它们有什么大的差别呢，为什么要分电解液和滴定剂A液呢？容量法和库仑法的区别在哪里，跟试剂的选择有什么关系？

  • 水分测试过程常见问题

    1、快速水分测定仪在开始测试后不能加热？答:可能干燥单元过热导致热过载保护功能启动。为了安全操作，仪器配备双重过热保护，干燥单元拥有热过载保护(双金属传感器)，可以关闭加热单元。在这种情况下，请联系您的供应商。2、梅特勒DL31水分滴定仪卡尔试液浓度标定时做了两次，但不知如何把平均值输入滴定仪？答：对于DL31可以用下面的方法输入平均值： Set up-KF titranta-再选择你们使用的KF试剂类型，如果是单组分1-comp5,双组分2-comp5,屏幕下会有Modify,按F3—在Conc(mg/ml)项，将计算值输入。3、卡氏水分仪的两种测试方法(容量法和库仑法)怎么选择用哪种方法？答：当要测量的样品含水在1000ppm以下时，用卡氏库仑法水分仪测量比较理想，当要测量的样品含水在1000ppm以上时，用卡氏容量法水分仪测量比较理想，卡氏水分仪的测量原理都是一样的：ROH + SO2 + RN → (RNH)·SO3R(RNH)·SO3R + 2RN + I2 + H2O→(RNH)·SO4R + 2(RNH)I4、测水分的时候为什么选择甲苯为提取溶剂？答：甲苯与水形成共沸来带出待测样品中的水分，水与甲苯不溶测得含水量。5、KF-1B型水分测定仪读数不稳，跳的很厉害，拔下电极读数0很稳定，但是滴定水分时就跳的很厉害，请问是什么原因？是否是电极的问题？答：可能是管子破了,你查看一下乳胶管，换一下乳胶管问题就解决了。6、卡尔·费休库仑法水分测定仪的阳极液和阴极液大致由哪些有效成分组成？如何判断需要更换电解液？答：阳极液和阴极液大致由二氧化硫、碘、有机碱组成； 如果水分测定仪漂移值在一段时间内很难平衡，反应过程很慢，那么这种情况下应该要更换电解液了不同的地方是卡氏库仑法水分仪的I2是电解产生的，电解的速度有限，而卡氏容量法水分仪的I2是由滴定剂中直接加入的，滴定剂的浓度现在市场主要有5mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的，而5mg/ml的应用最为广范。电解的速度有限，所以当须要测量的样品含水量比较低时，用卡氏库仑法水分仪，检测的速度不但快，而且数据的平行性很好。当需要测量的样品含水量比较高时，用卡氏容量法水分仪，滴定剂用5mg/ml的，结果很理想；当要测量的样品含水在1000ppm以下时，结果不如用卡氏库仑法水分仪的；如果在样品含水量比较低时，用容量法，须要用低浓度的卡氏试剂：1mg/ml或2mg/ml的滴定剂，卡氏试剂的浓度本来就是不稳定的，何况是低浓度的，这样就会使得结果更不稳定。

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