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容量法卡费滴定仪检定规程

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容量法卡费滴定仪检定规程相关的论坛

  • 电位滴定仪的参数:“精度”和“灵敏度”是一回事儿吗?

    我们经常做电位滴定法的检测项目,检测方法中通常要求仪器设备的参数是“精度为±5mV“。计量检定规程“JJG 814-1993 自动电位滴定仪”中没有这个参数,单位和表示方式比较相似的只有“仪器控制滴定灵敏度”。那么这两个参数是否一致呢?希望大家给予专业意见。

  • 中药分析用单标线容量瓶检定规程

    单标线容量瓶检定规程(一)1 说明1.1 本规程适用于1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml、100ml单标线容量瓶的检定。1.2 本规程系参照国家技术监督局JJG196—90“常用玻璃量器检定规程”制订。1.3 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线容量瓶的容积。2 检定项目和技术要求2.1 单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。2.2 单标线容量瓶应具有下例标记:2.2.1 厂名和商标2.2.2 标准温度(20℃)2.2.3 标称总容量与单位 xx ml2.3.4 准确度等级 A或B2.3 单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求 当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10S,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。单标线容量瓶标称总容量(ml)125102550100容量允差(ml)A±0.010±0.015±0.020±0.020[align=cent

  • 求梅特勒G20电位滴定仪操作规程

    买了台梅特勒G20的电位滴定仪,但只给了“简明指南与内存卡”说明书,对着该说明书操作有一定的困难,哪位好心人可以提供一份操作规程啊。3Q了

  • 【原创大赛】T920全自动电位滴定仪测定咖啡因的纯度

    【原创大赛】T920全自动电位滴定仪测定咖啡因的纯度

    T920测定咖啡因纯度1、方法概述与原理 咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。在北美,90%成年人每天都使用咖啡因。很多咖啡因的自然来源也含有多种其他的黄嘌呤生物碱,包括强心剂茶碱和可可碱以及其他物质例如单宁酸。咖啡因的含量测定,福建省药品标准(1988年版)中采用碘量法,不仅操作复杂,而且不准确,测定结果往往偏高。本文采用非水滴定法,操作简便,准确可靠,结果满意。2、仪器与试剂2.1 T920全自动电位滴定仪,T9216自动进样器2.2 滴定剂:高氯酸标准溶液 溶剂:醋酸与酸酐的混合溶液3、实验步骤3.1 仪器的准备。首先使用醋酸溶液清洗滴定管,清洗完成后使用高氯酸滴定液进行润洗,润洗的次数≥3。3.2 样品的前处理。使用万分之一天平称取0.17g左右的咖啡因样品于滴定杯中,加入50mL醋酸与酸酐的混合溶剂,将滴定杯置于超声波中溶解约1min,待样品完全溶解后,将滴定杯放在自动进样器的相应位置。3.3 滴定程序的编辑http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181431_452126_2435285_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181431_452127_2435285_3.jpg4、数据结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181432_452128_2435285_3.jpg5、实验注意事项5.1 滴定方法:空白滴定时使用等量滴定模式,每次添加体积相同且均添加0.002mL,可以更好的得到空白滴定终点。进行样品实验时使用动态滴定模式。5.2 在使用pH复合电极的同时,使用温度补偿电极,消除温度对pH 的影响。

  • 【原创】你注意到《常用玻璃量器》检定规程的三个细节吗?

    1、滴定管的流出时间的检定:将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液口流出,值得注意的是计时的终止时刻是当液面降至最低标线为止,而不是当水完全流出为止。我的记忆中,我在省院考小容量检定员证时,没有注意到该点,而是计至当水完全流出为止。2、容量示值检定中,“凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。”此处的“凡使用需要实际值的检定”实属别扭!我想应该是指要给出修正值的检定,既然是在检定规程中,何不站在检定员的角度直接说:“要给出修正值的检定”。3、附录A 常用玻璃量器容量检定操作步骤中,量筒和量杯只给出容量比较法,我想是出于量筒和量杯的容量允差较大,可以不要用高精度的衡量法,而只要用容量比较法就可以了。但实际工作中,我们大多数检定机构都是只采用衡量法进行检定。既然为检定大的单标线容量瓶,已配备了能检2000mL的5000g的天平。自然大家都会用该天平来检定最大容量也是2000mL的量筒和量杯,绝对不会为检量筒和量杯配备标准玻璃量器。所以,如规程在该检定操作步骤中,对于量筒和量杯的检定不要只给出容量比较法,而给出为“容量比较法或衡量法”更好。

  • 【分享】化学计量检定规程目录

    化学计量检定规程目录化学计量检定规程目录:JJG 940-1998 催化燃烧型氢气检测仪 JJG 945-99 原电池法气体氧分析器 JJG 880-94 浊度计 JJG 681-90 色散型红外分光光度计 JJG 682-90 双光束紫外可见分光光度计 JJG 914-96 六氟化硫检漏仪 JJG 119—1984 实验室PH(酸度)计检定规程 JJG 154—1979 标准毛细管粘度计检定规程 JJG 155—1991 工作毛细管粘度计检定规程 JJG 178—1996 可见分光光度计检定规程 JJG 179—1990 滤光光电比色计检定规程 JJG 214—1980 滚动落球粘度计试行检定规程 JJG 215—1981 旋转粘度计试行检定规程 JJG 228—1993 静态激光小角光散射光度计检定规程 JJG 291—1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程 JJG 342—1993 凝胶色谱仪检定规程 JJG 365—1998 电化学电极气体氧分析器检定规程 JJG 375—1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程 JJG 376—1985 电导仪试行检定规程 JJG 390—1985 船用pH计检定规程 JJG 392—1996 感应式盐度计检定规程 JJG 395—1997 定碳定硫分析仪检定规程 JJG 412—1986 水流型气体热量计试行检定规程 JJG 463—1996 热台法熔点测定仪检定规程 JJG 464—1996 生化分析仪检定规程 JJG 499—1987 精密露点仪试行检定规程 JJG 500—1987 完全吸收式电解法微量水分分析仪试行检定规程JJG 520—1988 粉尘采样器检定规程 JJG 535—1988 氧化锆氧分析器试行检定规程 JJG 536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程 JJG 537—1988 荧光分光光度计试行检定规程 JJG 538—1988 荧光光度计试行检定规程 JJG 547—1988 尘埃粒子计数器试行检定规程 JJG 548—1988 冷原子荧光测汞仪检定规程 JJG 549—1988 方波极谱仪试行检定规程 JJG 550—1988 扫描电子显微镜试行检定规程 JJG 551—1988 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 552—1988 血细胞计数板试行检定规程 JJG 553—1988 血液气体酸碱分析仪检定规程 JJG 629—1989 多晶X射线衍射仪检定规程 JJG 630—1989 火焰光度计检定规程 JJG 631—1989 氨自动监测仪检定规程 JJG 635—1999 一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器检定规程JJG 656—1990 硝酸根自动监测仪检定规程 JJG 657—1990 呼出气体酒精含量探测器检定规程 JJG 658—1990 烘干法谷物水分测定仪检定规程 JJG 659—1990 飘尘采样器检定规程 JJG 662—1990 热磁式氧分析器检定规程 JJG 663—1990 热导式氢分析器检定规程 JJG 672—2001 氧弹热量计检定规程 JJG 673—1990 绝热型氧弹热量计检定规程 JJG 674—1990 标准海水检定规程 JJG 677—1996 光干涉式甲烷测定器检定规程 JJG 678—1996 催化燃烧式甲烷测定器检定规程 JJG 679—1990 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪检定规程 JJG 680—1990 烟尘测试仪检定规程 JJG 688—1990 汽车排放气体测试仪检定规程 JJG 689—1990 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 JJG 693—1990 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 694—1990 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定规程 JJG 695—1990 硫化氢气体分析仪检定规程 JJG 700—1999 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程 JJG 701—1990 毛细管法熔点测定仪检定规程 JJG 705—1990 实验室液相色谱仪检定规程 JJG 713—1990 直接电流法测氰仪检定规程 JJG 714—1990 血细胞分析仪检定规程 JJG 715—1991 水质综合分析仪检定规程 JJG 742—1991 恩氏粘度计检定规程 JJG 743—1991 流出杯式粘度计检定规程 JJG 757—1991 离子计检定规程 JJG 758—1991 罗维朋比色计检定规程 JJG 761—1991 电极式盐度计检定规程 JJG 763—1992 温盐深测量仪检定规程 JJG 768—1994 发射光谱仪检定规程 JJG 800—1993 电位溶出分析仪检定规程 JJG 801—1993 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程 JJG 810—1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 JJG 814—1993 自动电位滴定仪检定规程 JJG 816—1993 二氧化硫气体报警器检定规程 JJG 820—1993 手持糖量(含量)计及手持折射仪检定规程 JJG 821—1993 总有机碳分析仪检定规程 JJG 822—1993 钠离子计检定规程 JJG 823—1993 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程 JJG 824—1993 生物化学需氧量(BOD5)测定仪检定规程 JJG 825—1993 测氡仪检定规程 JJG 826—1993 二级标准分流式湿度发生器检定规程 JJG 844—1993 回潮率测定仪检定规程 JJG 845—1993 原棉水份测定仪检定规程 JJG 846—1993 光散射式数字粉尘测试仪检定规程 JJG 847—1993 滤纸式烟度计检定规程 JJG 861—1994 酶标分析仪检定规程 JJG 862—1994 全差示分光光度计检定规程 JJG 871—1994 远红外生丝水分检测机检定规程 JJG 877—1994 蒸气压渗透仪检定规程 JJG 878—1994 熔体流动速率仪检定规程 JJG 891—1995 电容法和电阻法谷物水份测定仪检定规程 JJG 899—1995 石油低含水率分析仪检定规程 JJG 901—1995 电子探针分析仪检定规程 JJG 902—1995 光透沉降粒度测定仪检定规程 JJG 915—1996 一氧化碳检测报警器检定规程 JJG 916—1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程 JJG 917—1996 棉花测色仪检定规程 JJG 919—1996 pH计检定仪检定规程 JJG 936—1998 示差扫描热量计检定规程 JJG 937—1998 色谱检定仪检定规程 JJG 950—2000 水中油份浓度分析仪检定规程 JJG 385—1985 总光通量标准荧光灯试行检定规程 JJG 748—1991 示波极谱仪检定规程 JJG 1074-2001 酒精密度—浓度测量用表 JJG 964—2001 毛细管电泳仪检定规程 此目录中有若干规程已过期,新规程如下:JJG 119—2005 实验室PH(酸度)计检定规程 JJG 412—2005 水流型气体热量计检定规程JJG 499—2004 精密露点仪试行检定规程JJG 500-2005 电解法湿度仪检定规程JJG 520-2005 粉尘采样器检定规程JJG 535—2004 氧化锆氧分析器检定规程 JJG 537-2006 荧光分光光度计检定规程JJG 548—2004 测汞仪检定规程 JJG 551—2003 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 631—2004 氨自动监测仪检定规程JJG 662—2005 热磁式氧分析器检定规程JJG 677—2006 光干涉式甲烷测定器检定规程JJG 693—2004 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 695—2003 硫化氢气体分析仪检定规程JJG 705—2002 液相色谱仪检定规程JJG 763—2002 温盐深测量仪检定规程JJG 768—2005 发射光谱仪检定规程JJG 801—2004 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程JJG 821—2005 总有机碳分析仪检定规程 JJG880-2006 浊度计检定规程(2007-03-06实施)JJG 657—2006 呼出气体酒精含量探测器检定规程(2007-06-08实施)

  • [求助] 计量检定规程

    求JJG98-1990非自动天平检定规程JJG172-1994倾斜式微压差计检定规程JJG539-1997数字指示称检定规程JJF1101-2003环境试验设备温度、湿度校准规范。如有,请发至信箱:kakayii@hotmail.com不胜感激!

  • 【转帖】化学计量检定规程目录

    化学计量检定规程目录: JJG 940-1998 催化燃烧型氢气检测仪 JJG 945-99 原电池法气体氧分析器 JJG 880-94 浊度计 JJG 681-90 色散型红外分光光度计 JJG 682-90 双光束紫外可见分光光度计 JJG 914-96 六氟化硫检漏仪 JJG 119—1984 实验室PH(酸度)计检定规程 JJG 154—1979 标准毛细管粘度计检定规程 JJG 155—1991 工作毛细管粘度计检定规程 JJG 178—1996 可见分光光度计检定规程 JJG 179—1990 滤光光电比色计检定规程 JJG 214—1980 滚动落球粘度计试行检定规程 JJG 215—1981 旋转粘度计试行检定规程 JJG 228—1993 静态激光小角光散射光度计检定规程 JJG 291—1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程 JJG 342—1993 凝胶色谱仪检定规程 JJG 365—1998 电化学电极气体氧分析器检定规程 JJG 375—1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程 JJG 376—1985 电导仪试行检定规程 JJG 390—1985 船用pH计检定规程 JJG 392—1996 感应式盐度计检定规程 JJG 395—1997 定碳定硫分析仪检定规程 JJG 412—1986 水流型气体热量计试行检定规程 JJG 463—1996 热台法熔点测定仪检定规程 JJG 464—1996 生化分析仪检定规程 JJG 499—1987 精密露点仪试行检定规程 JJG 500—1987 完全吸收式电解法微量水分分析仪试行检定规程 JJG 520—1988 粉尘采样器检定规程 JJG 535—1988 氧化锆氧分析器试行检定规程 JJG 536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程 JJG 537—1988 荧光分光光度计试行检定规程 JJG 538—1988 荧光光度计试行检定规程 JJG 547—1988 尘埃粒子计数器试行检定规程 JJG 548—1988 冷原子荧光测汞仪检定规程 JJG 549—1988 方波极谱仪试行检定规程 JJG 550—1988 扫描电子显微镜试行检定规程 JJG 551—1988 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 552—1988 血细胞计数板试行检定规程 JJG 553—1988 血液气体酸碱分析仪检定规程 JJG 629—1989 多晶X射线衍射仪检定规程 JJG 630—1989 火焰光度计检定规程 JJG 631—1989 氨自动监测仪检定规程 JJG 635—1999 一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器检定规程 JJG 656—1990 硝酸根自动监测仪检定规程 JJG 657—1990 呼出气体酒精含量探测器检定规程 JJG 658—1990 烘干法谷物水分测定仪检定规程 JJG 659—1990 飘尘采样器检定规程 JJG 662—1990 热磁式氧分析器检定规程 JJG 663—1990 热导式氢分析器检定规程 JJG 672—2001 氧弹热量计检定规程 JJG 673—1990 绝热型氧弹热量计检定规程 JJG 674—1990 标准海水检定规程 JJG 677—1996 光干涉式甲烷测定器检定规程 JJG 678—1996 催化燃烧式甲烷测定器检定规程 JJG 679—1990 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪检定规程 JJG 680—1990 烟尘测试仪检定规程 JJG 688—1990 汽车排放气体测试仪检定规程 JJG 689—1990 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 JJG 693—1990 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 694—1990 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定规程 JJG 695—1990 硫化氢气体分析仪检定规程 JJG 700—1999 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程 JJG 701—1990 毛细管法熔点测定仪检定规程 JJG 705—1990 实验室液相色谱仪检定规程 JJG 713—1990 直接电流法测氰仪检定规程 JJG 714—1990 血细胞分析仪检定规程 JJG 715—1991 水质综合分析仪检定规程 JJG 742—1991 恩氏粘度计检定规程 JJG 743—1991 流出杯式粘度计检定规程 JJG 757—1991 离子计检定规程 JJG 758—1991 罗维朋比色计检定规程 JJG 761—1991 电极式盐度计检定规程 JJG 763—1992 温盐深测量仪检定规程 JJG 768—1994 发射光谱仪检定规程 JJG 800—1993 电位溶出分析仪检定规程 JJG 801—1993 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程 JJG 810—1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 JJG 814—1993 自动电位滴定仪检定规程 JJG 816—1993 二氧化硫气体报警器检定规程 JJG 820—1993 手持糖量(含量)计及手持折射仪检定规程 JJG 821—1993 总有机碳分析仪检定规程 JJG 822—1993 钠离子计检定规程 JJG 823—1993 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程 JJG 824—1993 生物化学需氧量(BOD5)测定仪检定规程 JJG 825—1993 测氡仪检定规程 JJG 826—1993 二级标准分流式湿度发生器检定规程 JJG 844—1993 回潮率测定仪检定规程 JJG 845—1993 原棉水份测定仪检定规程 JJG 846—1993 光散射式数字粉尘测试仪检定规程 JJG 847—1993 滤纸式烟度计检定规程 JJG 861—1994 酶标分析仪检定规程 JJG 862—1994 全差示分光光度计检定规程 JJG 871—1994 远红外生丝水分检测机检定规程 JJG 877—1994 蒸气压渗透仪检定规程 JJG 878—1994 熔体流动速率仪检定规程 JJG 891—1995 电容法和电阻法谷物水份测定仪检定规程 JJG 899—1995 石油低含水率分析仪检定规程 JJG 901—1995 电子探针分析仪检定规程 JJG 902—1995 光透沉降粒度测定仪检定规程 JJG 915—1996 一氧化碳检测报警器检定规程 JJG 916—1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程 JJG 917—1996 棉花测色仪检定规程 JJG 919—1996 pH计检定仪检定规程 JJG 936—1998 示差扫描热量计检定规程 JJG 937—1998 色谱检定仪检定规程 JJG 950—2000 水中油份浓度分析仪检定规程 JJG 385—1985 总光通量标准荧光灯试行检定规程 JJG 748—1991 示波极谱仪检定规程 JJG 1074-2001 酒精密度—浓度测量用表 JJG 964—2001 毛细管电泳仪检定规程

  • 滴定仪操作规程(必看)

    1.目的:规范滴定仪的使用和维护。2. 适用范围:本规程适用于702Titrino滴定仪计,本规程对仪器的操作方法、使用注意事项及电极的使用和维护作了规定。3.仪器操作方法3.1校正3.1.1接通电源,打开酸度计,预热20—30分钟。3.1.2用两个干净的小烧杯分别盛pH6.86和pH4.00的pH缓冲液。3.1.3拨开电极加液孔帽,冲洗干净电极,用滤纸吸干水分。3.1.4按MODE键,选择CAL状态,确认后设置温度,开始校正。3.1.5屏幕自动显示所需缓冲液的pH值7.00,将电极放入pH6.86的缓冲液中,根据温度修改pH值,按ENTER键,仪器自动进行定位校正。第一个缓冲液校正完后,仪器自动显示下一个缓冲液的pH值4.00。3.1.6将电极从第一个缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净,滤纸吸干后放入pH4.00的缓冲液中,根据温度修改pH值,按ENTER键,仪器自动校正斜率。3.1.7校正完毕后,将电极取出冲洗干净,用滤纸吸干水分后,插入3mol/l的氯化钾溶液中。3.2测量3.2.1测量pH值3.2.1.1冲洗干净电极,用滤纸吸干水分,置于待测样品中。3.2.1.2按MODE键,选择MEAS状态,确认后按PARAMA键设置温度,开始测量。3.2.1.3待数值稳定后读数,并记录。按STOP停止测量。3.2.1.4测量完后,冲洗干净电极,用滤纸吸干水分后,插入3mol/l的氯化钾溶液中。3.3测定总酸3.3.1称取5.0克左右的果汁(精确至0.0001克)于250mL高颈烧杯中,加入100mL蒸馏水在电磁搅拌器上搅拌均匀。3.3.2将电极和滴定管插入溶液中的适当位置。3.3.3按MODE键,选择SET状态,确认后按SELECT键至屏幕显示SET:pH,确认后按PARAMA键设置所需参数。3.3.4参数设置好后,按START键开始滴定。3.3.5滴定结束后,仪器将自动停止。记录屏幕上显示的数据,根据计算公式计算酸度值即可。3.3.6测定完后,冲洗干净电极,用滤纸吸干水分后,插入3mol/l的氯化钾溶液中,将滴定管插入管座中,关闭电源。4.使用注意事项3.1pH计的正确使用3.1.1不使用时保存在3mol/l的氯化钾溶液中。3.1.2使用前检查电极前端的球泡是否透明无裂痕、充满液体且无气泡存在。3.1.3测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上面污染电极。3.1.4清洗电极后,不要用滤纸擦拭电极,应用滤纸吸干其表面的水分。3.1.5电极不能用于强酸、强碱或其它腐蚀性溶液。3.1.6严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。3.2标准缓冲溶液3.2.1pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。3.2.2配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。3.2.3用棕色试剂瓶储存,一般可保存2到3个月,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用3.2.4pH9.18的缓冲液应装在聚乙烯瓶中密闭保存,防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。3.2.5使用过程中,防止带入生水(自来水、非煮沸的二次蒸馏水等),否则会有微生物生长。3.3校正3.3.1注意溶液温度,根据温度修改pH值。3.3.2校正完后,要复测pH7.00或4.00缓冲液的pH值,检查校正效果。3.3.3校正工作结束后,对于频繁使用的pH计一般在48小时内不需要再次校正,如以下情况之一者需要进行二次校正:a. 溶液温度与标定温度差异较大;b. 电极在空中暴露过久,如半个小时以上;c. 手动定位或斜率调节器被误动;d. 换过电极后;e. 当所测溶液的pH值不在两点定标时所选的pH中间,且距7.00较远。3.4滴定3.4.1使用环境:温度在5到40℃之间。3.4.2搅拌时不应太快,否则搅拌漩涡会吸入空气泡和二氧化碳或氧气干扰滴定;滴定嘴尽可能的位于搅拌棒上面的中心位置。3.4.3样品称量适当,使用滴定管的滴定仪,氢氧化钠标准溶液的使用量应控制在一管内,同时也应大于最大量程的一半。3.4.4被测液的温度不宜过低或过高。3.4.5允许0.02%的偏差。4.电极的正确使用与维护4.1pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。4.2玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。4.3 参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。4.4 参比电极的再生a参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。b 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。c 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。d煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。e 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。4.5电极的维护:a.复合性电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。b.使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。c.测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。d.清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染影响测量精度。e.测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。f.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。g.严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用

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    请问有谁的公司有一台卡尔费休自动滴定仪,你们作过它的检测结果与烘箱法的区别吗?我们也想买一台,但是不知供应商及电话或EMAIL地址,能否告之?如果有可以我们可以给你们邮去几个样品,不知您能否帮助测一下水分?多谢!到时请吃饭。

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  • 【原创】电位滴定仪

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  • 离子计检定规程修订征求意见稿

    [align=center]离子计检定规程修订说明[/align]一、任务来源离子计检定规程修订任务由全国物理化学计量技术委员会下达。归口单位:全国物理化学计量技术委员会。由中国测试技术研究院承担制定任务。二、修订本规程的目的意义 离子计是广泛应用于[s]工矿企业[/s]工业、农业、国防、科研、[s]商品检验、卫生防疫、食品检验、[/s]医[s]药[/s]疗卫生、环境保护等多个[s]领域[/s]领域的常用仪器[s],是计量法规定强制检定的项目之一[/s]。JJG 757-2007 离子计检定规程是检定时所依据的法规性文件。[s]。[/s]由于离子计仪器的更新发展,[s]不断有新的要求出现,而原离子计检定规程制订于2007年,[/s]部分检定方法及要求也[s]发生了变化,原规程也出现了[/s]应适应新的仪器发展要求[s]的条款,[/s]。为了确保量值的准确传递及数据的可靠使用,有必要修订该检定规程,以便更为贴切地开展这项检定工作。三、修订本规程的技术依据JJF 1001-2011 通用计量术语及定义JJF 1002-2010 国家计量检定规程编写规则JJG757-2007离子计GB/T 26812—2011 离子选择电极校准溶液制备方法四、修订内容说明 与JJG757- 2007 《离子计》相比,除编辑性修改外,在主要技术内容有如下变化:删除了0.02级和0.05级实验室离子计的计量性能要求;删除了指针式模拟调整的斜率调节器范围、等电位调节器调节范围、定位调节器调节范围等检定项目;删除了输出误差、稳定性、电源电压适应性等检定项目;删除了附录C;修改了术语,按照JJF 1001-2011 通用计量术语及定义的要求将原规程中的“示值误差”修改为“电计示值偏移”;将原规程中的“重复性”修改为“电计测量不确定度”;将原规程中的“温度补偿器误差”修改为“温度补偿器偏移”;将原规程中的“温度示值误差”修改为“温度示值偏移”;修改了检定环境条件,将原规程中的相对湿度由小于某湿度修改为具体范围;修改了标准器的准确度等级要求;修改了输入电流、输入阻抗试验方法;减少了后续检定项目:所有实验室离子计的后续检定都取消了输入阻抗、输入电流两个检定项目;后续检定的电计示值偏移和电计测量不确定度两项,都只进行电位示值偏移和电位测量不确定度的检定;增加了电计部分活度的测量不确定度试验方法和计量要求(见第6.3.6.3和表1);增加了仪器示值偏移和仪器测量重复性试验方法和计量要求(见第6.3.9、6.3.10及表1);增加了附录C 离子活度标准溶液的制备方法。

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