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岛津气相色谱氧气标样检测

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岛津气相色谱氧气标样检测相关的论坛

  • 关于用岛津GC-2014C测氧气

    [color=#444444]岛津GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],想要用它来分析实验中所产生的氧气量。过程如下:[/color][color=#444444]先混合不同比例的甲烷和氧气,用GC来分析,以此做出一条标准曲线。[/color][color=#444444]然后再向实验产生的氧气中注入一定量的甲烷(并认为甲烷的量恒定),随着实验的进行,在不同时间点抽取产生的气体来分析甲烷和氧气的比例,并以此来推算出氧气的量。[/color][color=#444444]不知道对不对?[/color]

  • 岛津GCMS测标样检测不到峰

    小弟是一名新手,刚来到实验室一个月,就遇到了GCMS测标样的时候检测不到峰的情况。实验室的GCMS型号是岛津GCMS QP 2010 plus,出了这情况之后,我更换了一个新的进样垫,然后把色谱柱的进样端截断了10cm,玻璃衬管是5月29号刚换的,离子源刚刚清洗了10天,结果还是不行。自动调谐能通过,但是测标样的时候就是检测不到峰。我把测标样的数据和使用的方法发在附件中,请哪位高手指导小弟一下,能不能帮忙分析一下原因,谢谢。。。

  • 【原创大赛】岛津气相色谱进样口隔垫对邻苯二甲酸酯检测的影响

    【原创大赛】岛津气相色谱进样口隔垫对邻苯二甲酸酯检测的影响

    岛津气相色谱进样口隔垫对邻苯二甲酸酯检测的影响台湾增塑剂事件使得邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的检测问题是当前分析领域的一个热点。含增塑剂的橡塑制品的广泛使用给PAEs的检测带来了一定的麻烦。本文就岛津气相色谱进样口三种隔垫对PAEs检测的影响与各位同行讨论,旨在互相交流学习。岛津气相色谱进样口隔垫有四种,下图中依次为普通型、低流失型、长寿命型和耐高温型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230826_332267_1604317_3.jpg本人曾将前三种隔垫用正己烷浸泡10分钟后,用GC-MS分析,SIM采集方式,得到SIM图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230827_332268_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230827_332269_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230828_332270_1604317_3.jpg由上三图可见,低流失型隔垫含PAEs较少,长寿命型次之,普通型隔垫含PAEs最高,尤其是DEP高得吓人。下图是普通型隔垫正己烷浸泡液GC-MS Scan模式下的TIC图,可以看出有很多个色谱峰,检索发现,除了PAEs,还有硅烷基物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230829_332271_1604317_3.jpg下面是三种类型隔垫SIM图分段的比较,以便看得更清楚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230829_332272_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230830_332273_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230831_332274_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230831_332275_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230832_332276_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230832_332277_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230833_332278_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230833_332279_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230834_332280_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230835_332281_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230835_332282_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230835_332283_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111230836_332284_1604317_3.jpg 由上讨论可见,分析PAEs时,最好使用低流失隔垫(绿色),以避免隔垫流失造成的假阳性结果。

  • 岛津气相色谱双检测器问题

    [color=#444444]实验室里的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用的检测器是TCD,但是,我目前需要FID的检测器,能不能在原来的基础上加连一个FID的检测器呢?我在文献上见过这种模块1,模块2,要是不能连的话能不能帮忙提供点建议呢?[/color]

  • 气相色谱能否用来检测氯气混合气中氢气和氧气的含量

    [table=100%][tr][td]实验室做的反应是一种以氯气为主的混合气体,有少量氢气,氧气以及氮气。想请教一下哪位同学,这种混合气体能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测各个组份的含量,氯气会不会腐蚀色谱?[/td][/tr][/table]

  • 关于气相色谱的氢气和氧气

    [color=#444444]为何[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]监控上显示不出氢气和氧气的流量,气门都是打开的,上面显示为零,其他都就绪了,就差这两个[/color][color=#444444]是怎么回事啊[/color][color=#444444]仪器为岛津的GC-2014C[/color]

  • 岛津GC-2010进样注意及进样口色谱柱的安装方法

    [b]岛津GC-2010进样注意事项[/b]手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器,金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。[img=岛津GC-2010进样注意及进样口色谱柱的安装方法,386,241]http://www.isa1751.com/Public/Uploads/editor/image/20190419/1555642541838926.png[/img][b]岛津GC-2010 OCI进样口色谱柱的安装[/b][list][*]维护工作必须在每一部分的温度降到50℃以下时才可以开始.[*]把拆下来的零件放在干净的纸上或是托盘上.不要弄丢或是弄脏零.[*]用合适的工具进行维护工作.任何脏的工具在使用前必须用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净.[/list][b]必需的工具[/b]玻璃衬管扳手(标准附件), 10x12扳手(标准附件), 6x8扳手(标准附件)[b]维护过程[/b][table][tr][td]1[/td][td=1,1,338]关闭系统.[/td][td=1,1,580] [/td][/tr][tr][td]2[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]打开柱箱门.[/td][/tr][tr][td]3[/td][td=1,1,338]Click to show a larger image.[/td][td=1,1,580]检查设置管路为OCI模式- 载气分接管连接C-线和分流口.[/td][/tr][tr][td]4[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]用扳手取下[url=http://www.chem17.com/Product/detail/30311518.html]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]GC-2010[/url]玻璃衬管,检查OCI连接器是否已经安装在衬管上.OCI连接器221-49298-91O形环, P3 036-11201-84[/td][/tr][tr][td]5[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]用扳手拧紧玻璃衬管螺母.[/td][/tr][tr][td]6[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]使0.53 直径的预柱(或者分析用大口径毛细管柱)通过柱螺母,然后将石墨压环固定在离柱头103mm处 (可使用用于SPL的压环安装管来固定石墨压环).惰性化毛细管(无固定相) 0.53mm x 10m :221-43198柱螺母: 221-16325-01石墨压环 G0.8 : 221-32126-08[/td][/tr][tr][td]7-1[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]插入OCI进样针接触进样口底部即可OCI 进样针 221-37282-02[/td][/tr][tr][td]7-2[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]如果使用自动进样器AOC,关闭电源,安装好OCI进样针.[/td][/tr][tr][td]8[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]从柱箱的一侧插入预柱(或者分析用大口径毛细管柱). 如果因为进样针针头有干扰而不容易插进的话,轻轻地上下移动进样针使其与中心位于一条直线,这样就会容易插入.[/td][/tr][tr][td]9[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]插入至其接触顶端后的固定螺母.请注意不要太用力以免柱顶端在固定位压碎.[/td][/tr][tr][td]10[/td][td=1,1,338]拔出进样针.重新插入进样针检查运动是否良好.[/td][td=1,1,580] [/td][/tr][tr][td]11[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]将分析柱置于柱支架上用压式连接器连接预柱和分析柱.用毛细管切割刀预先等长切断预柱和分析柱.连接时在柱顶端加入少量的有机溶剂使聚酰亚胺涂层部分更容易密封.密压连接器(5个) 221-38102-91[/td][/tr][tr][td]12[/td][td=1,1,338]在柱检测器一侧用相应检测器的压环固定管来固定石墨压环.[/td][td=1,1,580] [/td][/tr][tr][td]13[/td][td=1,1,338] [/td][td=1,1,580]将分析柱连接到检测器.用扳手将其固定.[/td][/tr][tr][td]14[/td][td=1,1,338]至于简单的OCI方法,是使用玻璃衬管而不是OCI连接器.插入进样口一侧的柱长应调整为75mm.在插入至合适位置将其固定.使用的柱内径不要超过0.53mm.玻璃衬管 OCI-2010 221-49381-01 (-02 惰性化)[/td][/tr][/table]

  • 【求助】岛津GC-17A气相色谱仪ECD检测器测氯仿

    请教各位大虾,用岛津GC-17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD检测器测氯仿,相同浓度的氯仿测定出来的面积有时候大有时候小,响应面积相差达3倍,请问可能是什么原因造成的,谢谢!

  • 岛津气相色谱

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器检测香精,每天开机第一个样出峰都提前,第二个样品出峰时间正常了!求高手指点一下

  • 为什么岛津的高效液相色谱测标样不出峰!急急急!!

    各位大虾大鱼们好!我们是刚买了岛津的高效液相色谱用来测试双酚A(BP-A)。我们分别有了紫外检测器和荧光检测器来测试,波长试用了225nm和280nm,流动相试用了甲醇:水=1:1,甲醇:水=65:35 ,乙腈:水=65:36,结果空白的峰面积和标样的峰面积是一样的,就是说相当于测试标样不出峰,请问这是怎么回事?

  • 岛津气相色谱仪顶空进样器使用经验

    岛津气相色谱仪顶空进样器使用经验

    我使用顶空进样器用来做过氰化物、三氯甲烷、四氯化碳、溶剂残留等。用的不是很多,经验也不是很多,简单分享一下。1、顶空进样器是吸取顶部气体进行检测,因此如果需要跑重复性,需要准备对应数量的顶空瓶。这一点和进样针进样不一样,普通进样针可以从一个进样瓶中吸取多次重复进样就可以。但是顶空瓶在每次吸取液体内部液体后,都会导致液体实际的浓度降低,导致检测结果差别比较大。2、因为顶空进样是吸取液体上部的挥发气体,因此顶空瓶内的液体不可以过多,大概三分之一到二分之一就可以。而且就是液体浓度一样,也要让每一个顶空瓶中的液位要一样高,因为液体的液位影响顶空瓶的气体体积,如果液体上部的体积不一样,又会影响到挥发气体的浓度。3、顶空进样器的设置参数比较多,如果设置不合理,会在进样过程中导致程序报错,无法进行下一步。岛津顶空进样器建议将GC 循环时间设置大于 "GC 分析时间+冷却时间"。如果柱温箱的初始温度大于50摄氏度,请将冷却时间设置为 10 分钟;如果小于 50摄氏度,则将冷却时间设置为 15 分钟。否则很容易出现报错暂停的问题。4、顶空进样是一个比较复杂的过程,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的顶空进样有放入、恒温、移动样品瓶、加压、加压平衡、导入、平衡导入、取出等步骤。每个步骤从几十秒到几十分钟不等。如果合理的安排时间,可以节省非常多的检测时间。比如第1个样品瓶在检测的时候,可以安排第2-4个样品瓶同时恒温,等第1个样品瓶检测完毕,第2个样品瓶也恒温完成了,准备进样就可以。挨个依次进行,可以节省非常多的时间。下面是岛津官方用户手册给出的建议[img=,654,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150842296334_7681_6122601_3.jpg!w654x118.jpg[/img]灰色步骤表示可以移动下一样品瓶。白色步骤表示无法移动下一样品瓶。白色步骤的运行时间越长,就越容易进行重叠。如果样品瓶的恒温时间较长,逐个对样品瓶进行恒温到进样的操作,将需要大量的分析时间。[img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150843137587_3670_6122601_3.jpg!w690x422.jpg[/img]对于多个样品瓶,如果错开其恒温时间 ( 重叠处理 ),则可以缩短处理时间。我个人理解还不是很到位,有时候设置的时间效率也不是很高,大家可以留言交流。

  • 阀进样所含的氧气对极性大口径柱的影响

    阀进样所含的氧气对极性大口径柱的影响

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在做固定污染源排气中甲醇的测定[/font] [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][font=微软雅黑]HJ/T33-1999时,采用的是六通阀进样,极性大口径厚液膜柱。实际样品测定时甲醇的前面出现了一个较大的拖尾峰,经过试验发现是氧气的干扰,并找到消除干扰的办法。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 色谱条件:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]GC-2010Plus带惰性六通阀(VICI),毛细柱DB-WAX UI(30m*0.53mm*1μm),FID检测器,柱温60℃,恒线速度模式,线速度26.6cm/s,分流比10:1,进样1ml,进样口150℃,检测器220℃。标准气的底气是氮气,采用高纯氮气稀释成标准气系列。如图红色为标准气5.0mg/m[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑],蓝色为实际样品色谱图。[/font][font=微软雅黑]4.1min为甲醇峰。2.2min有一较大的拖尾峰。[/font][/font] [img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011157060580_7328_2103464_3.png!w690x346.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]进高纯氮气没有出现峰,进除烃空气[/font][font=微软雅黑]2.2min同样出现这样的拖尾峰,由此可见此干扰峰是氧气引起的。查看毛细柱恒温最高使用温度为230℃,而实验设置220℃太接近恒温上限了,于是降低了检测器温度再测试。设置FID150℃。氧气干扰峰的面积从12199断崖式降低到204,这就消除了干扰,色谱图看上去漂亮多了。通过改变进样口温度70℃~200℃发现干扰峰变化不大。所以检测器温度是引起干扰峰的主要原因!还试验了不同品牌的极性[font=微软雅黑]大口径[/font]毛细柱ZB-WAXplus(30m*0.53mm*1μm)得到同样的结论。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 结论:阀进样样品中的氧气对[font=微软雅黑]极性大口径[/font]柱引起柱流失,降低检测器温度减少了柱流失可以有效降低干扰。所以在实际样品检测中如有可能尽量降低检测器的温度。[/font]

  • 岛津气相色谱自动进样器卡针,报错柱塞异常

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]自动进样器卡针,要么针清洗时扎入小瓶不往上走,要么往上走卡在半路,进样针清洗了在其他自动进样器使用正常,是不是驱动单元或者皮带有问题,恳请各路大神帮忙分析一下

  • 气相色谱仪氮氧测定

    我用岛津的2014C气相色谱仪和工作站分析氮气中氧气含量(大概在1%—0.5%),TCD检测器,柱子是5A分子筛填充柱,氢气做气,用外标法测定,岛津工作站出的结果一个为面积%含量,还有一个为浓度含量,这两个结果该选哪一个呀?用标气标定:氧含量为0.45% ,氮气6%,还有一氧化碳、二氧化碳、甲烷和氢气,反标定也没问题。我进空气后,结果氧含量居然有45%,这绝对不对,求解? 还有mol/mol是什么单位?

  • 岛津气相色谱仪进样口压力远远大于设定值?

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口压力远远大于设定值?考虑到系统中是否有堵塞情况出现,从以下几个方面逐个排除故障。(1)更换了进样垫,排查了O形圈,对色谱柱安装进行了检查。(2)将进样口部分进行拆卸,发现分流衬管中石英棉已经部分碳化和有固体杂质吸附,马上对石英棉进行更换经过以上维护后发现问题未改善。(3)我们将分流比设置在10:1时,仪器状态可以恢复到就绪状态,但是一旦将分流比调节至大于10,载气压力就大于设定值,且无法稳定。或将分流模式该为不分流或直接进样模式,压力会达到设定值。所以分析分流流路可能都塞。(4)我们将分流流路的捕集阱和分子筛干燥管拆卸检查是否有堵塞现象,使用空气吹扫无堵塞。(5)判断控制分流流路的电磁阀故障,由于该部位不易出现故障,库存没有备件,无法判断。所以,我们现将其他仪器的电磁阀进行拆卸,安装在故障仪器上,进样口载气压力恢复正常。

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