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岛津示差检测器仪器说明书

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岛津示差检测器仪器说明书相关的资讯

  • 【仪器测评岛津液相色谱仪LC-20AD】 "配备三种检测器,用于不同场景"
    环球影城门票、百元京东卡等你来拿 ↑ 点击查看大赛详情 液相色谱仪(点击进入 仪器专场)根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。本期,来自仪器论坛用户xiaoxiao523 分享岛津液相色谱仪LC-20AD视频测评,点击下方查看。论坛链接https://bbs.instrument.com.cn/topic/7908294_1_5_2_1_2点击上方测评链接,为TA点赞/留言/收藏吧!助力TA赢取大奖~查看拍摄剪辑教程,上传作品赢大奖【测评教程】如何拍摄、剪辑仪器测评类视频? 仪器测评“小红书”活动火热进行中!仪器选型的难、烦、累,懂的都懂!这可是个技术活!仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛,分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧!更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿!快来上传你的测评短视频吧~~~点击下图参赛
  • 岛津倾情赞助“第七届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛”
    炎炎夏日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会联合中国仪器仪表行业协会分析仪器分会共同主办的“第七届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS 2018)”于2018年6月6-7日在北京国际会议中心成功举办。CFAS已成功举办六届,是国内规模最大的食品与农产品安全与品质检测学术及展示交流平台,本次大会围绕“交流、促进、安全、健康、营养”的主题来开展学术交流并展示活动。岛津公司作为金牌赞助商参与了此次盛会,并由分析测试仪器市场部姜啸龙和尹宏瑞两位产品经理为大会带来了精彩纷呈的报告。大会现场传真 开幕式结束后,大会进入了报告环节。南京大学许丹科教授做了题为“食品安全相关分析新方法的研究进展”的报告。许丹科教授介绍了可视化生物芯片技术、适配体筛选与快检应用、质谱生物传感技术的最新进展。其中,可视化生物芯片技术可提供高通量、快速检测的方法和仪器 适配体筛选与快检应用通过分析仪器智能化的筛选,获取特异性分析试剂材料,研发更多的快速分析方法 质谱生物传感技术通过与质谱分析仪器的结合,提供更为准确的快速定性定量的方法和技术。南京大学许丹科教授做了题为“食品安全相关分析新方法的研究进展”的报告 中国农业科学院油料作物研究所张奇研究员做了题为““农产品真菌毒素检测与非靶向筛查技术”的报告。报告中介绍了创新研制的AFT纳米抗体及AFT与ZEA抗独特型纳米抗peed体,其可耐受70%甲醇和60℃高温 实现PCR检测AFT,搭建毒素与其产毒菌同步检测技术平台 替代了标准品,为发展绿色新型兔疫分析技术提供了核心试剂。中国农业科学院油料作物研究所张奇研究员做了题为““农产品真菌毒素检测与非靶向筛查技术”的报告 中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员做了题为“食品中生物毒素和多环芳烃分析技术”的报告。他在报告中介绍了现行食品中真菌毒素分析方法国家标准情况以及比较了色谱分析方法和免疫化学方法的优缺点之后,介绍了其课题组近年来研制的检测器在黄曲霉素、赭曲霉素,以及多环芳烃等的分析工作中的应用情况。中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员做了题为“食品中生物毒素和多环芳烃分析技术”的报告 岛津公司分析测试仪器市场部姜啸龙产品经理做了题为“‘多’农残检测新国标应对无忧,GC-MS/MS农残定制分析系统”的报告。他在报告中介绍了岛津参考GB 23200.113-2018,建立了从前处理到仪器分析方法的全套解决方案。前处理及耗材部分,采用岛津技迩耗材方法包(该方法包包含QuEChERS 产品,气相毛细管柱,GCMS 认证的样品瓶,针头滤器,以及前处理说明书),按照此耗材方法包所提供耗材及说明,即可顺利进行前处理操作。仪器分析方法部分,岛津推出植物源性食品中208 种农药检测的方法包。该方法包包括208 种农药的数据库信息(包含MRM 参数、碰撞能量CE、中文名称、英文名称、日文名称、CAS 号、保留指数等丰富信息。每个农药包含多个备选MRM 通道,在基质复杂样品出现干扰时可更换不同离子通道,有效解决基质影响)和208种农药及其代谢物的色谱质谱条件。采用此方法包,通过岛津独有的AART 和Smart MRM 功能,无需标准品,自动创建仪器方法进行分析方法。使用岛津的全套整体解决方案,用户可直接移植实验操作,零方法开发。岛津公司分析测试仪器市场部姜啸龙产品经理做了题为“‘多’农残检测新国标应对无忧,GC-MS/MS农残定制分析系统”的报告 岛津公司分析测试仪器市场部尹宏瑞产品经理做了题为“岛津超快速质谱平台UFMS对200余种兽药残留的同时检测“的报告。他在报告中指出为帮助降低兽药及农药残留检测中假阳性和假阴性报告的发生率,岛津通过增加常规多反应监测方法中所监测碎片离子对数量(即“多反应监测谱模式”)并配合谱库检索功能,极大提高分析方法的专属性和报告准确度,该方法称为“多反应监测谱模式”。与传统方法仅监测2-3个碎片离子不同,“多反应监测谱模式”采用的分析流程对各目标农药分子的6-10个碎片离子对、兽药分子10-11个碎片离子对进行监测。通过对更多数量的碎片离子对进行采集,获得各目标分子相应的裂解谱。该裂解谱可用于常规谱库检索,通过采用其与标准谱库比对的匹配得分可进行化合物确认。应用“MRM谱模式”可在不影响检测限、线性和重复性的前提下,更好的避免假阳性及假阴性结果。岛津公司分析测试仪器市场部尹宏瑞产品经理做了题为“岛津超快速质谱平台UFMS对200余种兽药残留的同时检测“的报告 岛津宣传展牌传真关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 创新水平式设计 岛津推出全新“Nexis SCD-2030”硫化学发光检测器气相色谱系统
    p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 2019年4月21日,在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间,这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8298d53b-e498-49d7-bd4f-afaa000b3ea0.jpg" title=" IMG_0932.jpg" alt=" IMG_0932.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 /strong br/ /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在发布会现场,岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示,随着环保法规的日益严格,生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题,微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求,岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 同时,他也表示,岛津每一次新品的推出,都是在广泛调研用户需求的基础上,并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作,不断倾听客户的声音,开发出符合用户需求的产品和应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8e524a17-aa40-4b26-8e76-73153d8d1ce5.jpg" title=" IMG_0936.jpg" alt=" IMG_0936.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”,采用具备自动老化功能等水平燃烧器,和传统的SCD检测器相比,从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一,可快速将不稳定成分导入反应器,最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”,也减少了耗材更换时间,内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化,极大降低了操作难度并提升了分析效率。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/4fa6cfd2-6c87-438c-b0ff-804b72c20812.jpg" title=" IMG_0942.jpg" alt=" IMG_0942.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Nexis SCD-2030 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在发布会现场,岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。 /p p style=" text-align: justify " strong 问:硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢? /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二:硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高,且最据有选择性的检测器。因此,它在分析各类燃料,食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中,有着重要作用。 /p p style=" text-align: justify " strong 问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢? /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二:岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于,区别于市面上其他的立式SCD检测器,岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便,同时也可以使燃烧更加充分,让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题,分析一些更复杂的样品。 /p p style=" text-align: justify " strong 问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢? /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二:这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中,我们发现,SCD在分析高沸点馏分中的硫时,由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化,引起检测器内部积碳,从而导致灵敏度迅速下降,需要频繁的维护,而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器,这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力,可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化,以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单,可以解决用户维护的烦恼。 /p p strong 问:Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗? /strong /p p 大宫康二:Nexis SCD-2030在研发阶段中,就和进行油品分析的客户开展了合作,在客户方完成了接近半年的长期运作,并在仪器稳定性,灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来,已经从世界各地的天然气产商,标准物质和气体工业产商,石化煤化公司,第三方认证公司,政府督查机关等客户处收到了订单,并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/7c01aadf-3264-4666-a91c-932614a21e85.jpg" title=" WechatIMG52.jpeg" alt=" WechatIMG52.jpeg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 岛津展位现场 /strong /p p br/ /p p br/ /p
  • 创新水平式设计 岛津推出全新“Nexis SCD-2030”硫化学发光检测器气相色谱系统
    2019年4月21日,在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间,这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 在发布会现场,岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示,随着环保法规的日益严格,生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题,微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求,岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 同时,他也表示,岛津每一次新品的推出,都是在广泛调研用户需求的基础上,并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作,不断倾听客户的声音,开发出符合用户需求的产品和应用。中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”,采用具备自动老化功能等水平燃烧器,和传统的SCD检测器相比,从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一,可快速将不稳定成分导入反应器,最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”,也减少了耗材更换时间,内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化,极大降低了操作难度并提升了分析效率。Nexis SCD-2030 在发布会现场,岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。问:硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢?大宫康二:硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高,且最据有选择性的检测器。因此,它在分析各类燃料,食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中,有着重要作用。问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢?大宫康二:岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于,区别于市面上其他的立式SCD检测器,岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便,同时也可以使燃烧更加充分,让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题,分析一些更复杂的样品。问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢?大宫康二:这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中,我们发现,SCD在分析高沸点馏分中的硫时,由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化,引起检测器内部积碳,从而导致灵敏度迅速下降,需要频繁的维护,而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器,这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力,可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化,以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单,可以解决用户维护的烦恼。问:Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗?大宫康二:Nexis SCD-2030在研发阶段中,就和进行油品分析的客户开展了合作,在客户方完成了接近半年的长期运作,并在仪器稳定性,灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来,已经从世界各地的天然气产商,标准物质和气体工业产商,石化煤化公司,第三方认证公司,政府督查机关等客户处收到了订单,并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。岛津展位现场关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 牛细小病毒(CPV)ELISA检测说明书
    牛细小病毒(CPV)ELISA检测说明书本试剂盒仅供研究使用。 96T使用目的 :本试剂盒用于测定牛血清,血浆及相关液体样本中细小病毒(CPV)表达。实验原理 :本试剂盒采用双抗体夹心酶联免疫法(ELISA)测定标本中牛细小病毒(CPV) 。用纯化的牛细小病毒(CPV)抗体包被微孔板,制成固相抗体,可与样品中细小病毒(CPV)抗原相结合,经洗涤除去未结合的抗体和其他成分后再与 HRP 标记的细小病毒(CPV)抗体结合,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物,经过彻底洗涤后加底物 TMB 显色。TMB 在 HRP酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。用酶标仪在 450nm 波长下测定吸光度(OD 值) ,与 CUTOFF 值相比较,从而判定标本中牛细小病毒(CPV)的存在与否。试剂盒组成 :1 30 倍浓缩洗涤液 20ml×1 瓶 7 终止液 6ml×1 瓶2 酶标试剂 6ml×1/瓶 8 阳性对照 0.5ml×1 瓶3 酶标包被板 12 孔×8 条 9 阴性对照 0.5ml×1 瓶4 样品稀释液 6ml×1 瓶 10 说明书 1 份5 显色剂 A 液 6ml×1 瓶 11 封板膜 2 张6 显色剂 B 液 6ml×1 瓶 12 密封袋 1 个标本 要求 :1.标本处理:血清、血浆标本可直接检测2.标本按要求制备后尽早进行实验。如不能及时检测,可将标本在-20℃保存一个月,但应避免反复冻融。3.不能检测含 NaN3 的样品,因 NaN3 抑制辣根过氧化物酶的(HRP)活性。操作步骤 :1. 编号:将样品对应微孔按序编号,每板应设阴性对照 2 孔、阳性对照 2 孔、空白对照 1孔(空白对照孔不加样品及酶标试剂,其余各步操作相同)2. 加样:分别在阴、阳性对照孔中加入阴性对照、阳性对照(标准品)50μl。然后在待测样品孔先加样品稀释液 40μl,然后再加待测样品 10μl。加样将样品加于酶标板孔底部,尽量不触及孔壁,轻轻晃动混匀,3. 温育:用封板膜封板后置 37℃温育 30 分钟。4. 配液:将 30 倍浓缩洗涤液用蒸馏水 30 倍稀释后备用5. 洗涤:小心揭掉封板膜,弃去液体,甩干,每孔加满洗涤液,静置 30 秒后弃去,如此重复 5 次,拍干。6. 加酶:每孔加入酶标试剂 50μl,空白孔除外。7. 温育:操作同 3。8. 洗涤:操作同 5。9. 显色:每孔先加入显色剂 A 50μl,再加入显色剂 B 50μl,轻轻震荡混匀,37℃避光显色15 分钟10. 终止:每孔加终止液 50μl,终止反应(此时蓝色立转黄色) 。11. 测定:以空白空调零,450nm 波长依序测量各孔的吸光度(OD 值) 。 测定应在加终止液后 15 分钟以内进行。结果判定 :试验有效性:阳性对照孔平均值≥1.00 阴性对照平均值≤0.15临界值(CUT OFF)计算:临界值=阴性对照孔平均值+0.15阴性判定:样品 OD 值 临界值(CUT OFF)者为细小病毒(CPV)阴性阳性判定:样品 OD 值≥ 临界值(CUT OFF)者为细小病毒(CPV)阳性注意事项1.操作严格按照说明书进行,本试剂不同批号组分不得混用。2.试剂盒从冷藏环境中取出应在室温平衡 15-30 分钟后方可使用,酶标包被板开封后如未用完,板条应装入密封袋中保存。3.浓洗涤液可能会有结晶析出,稀释时可在水浴中加温助溶,洗涤时不影响结果。4. 封板膜只限一次性使用,以避免交叉污染。5.底物请避光保存。6.试验结果判定必须以酶标仪读数为准,使用双波长检测时,参考波长为 630nm7.所有样品,洗涤液和各种废弃物都应按传染物处理。终止液为 2M 的硫酸,使用时必须注意安全。保存 条件及有效期1.试剂盒保存: ;2-8℃。2.有效期:6 个月
  • 如何用好岛津PDA检测器(上篇)
    导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说,PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别,光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例,聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题,针对这三个问题的展开介绍,使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识: • 为什么会选择使用PDA检测器,优势何在?• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息,更大的帮助? NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器,其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说:1、可以实现实时多波段检测;2、可以通过光谱图鉴别物质;3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的,十分烧脑。针对PDA参数设置,提出以下建议:设置方法前,我们面临的各项参数,首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述,针对方法中参数设置我们提出设置建议: 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源,提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围:190-600nmW 灯使用波长范围:371-800nmD2+W 同时使用范围:190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量,只应使用D2 灯,根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如:纯甲醇为流动相,我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间,这里以单反相机举例,在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短,否则曝光过度,底片感光饱和,照片一边白光(即 PDA 灵敏度,分辨率变差);在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长,否则曝光不足,底片感光不足,照片模糊不清,噪点增多(即 PDA 噪音变大));PDA 可以自动调整器曝光时间,也就是在现有光强度的情况下,将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化,在保证 PDA 的分辨率,灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的,仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则,分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例: 如果峰宽(从峰开始到峰结束的时间)是 30 秒,设定采样时间为 1 秒,则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少,则每单位出峰时间的测量点数量增加,也就改进了数量测定结果,保证了峰形的真实性。但是,数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时,出现尖峰,采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系:1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例: 曝光时间 20ms,采样时间 2000ms,每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点,这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关,如检测波长设置为 250 nm,光 谱带宽设置为 20 nm,检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?,测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值,作为输出结果:带宽越大,噪音越低,但光谱分辨率也越低,通常设定为4。 光谱带宽设置越大,实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm,光电二极管分辨率 1 nm,涉及的光电二极管个数为 20 个),实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低,但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加,涉及的光电二极管数目亦会随之增加,检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加,导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低,对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度,有利于提高PDA光电二极管的分辨率,对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利;比较宽的狭缝宽度,则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到,其结果是检测到的信号强度增加,基线噪音相对减小,检测器的灵敏度增加,但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验:应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验:应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候,描绘出的色谱峰越能反映真实情况,色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候,色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响,可以有效减小基线波动以及噪音水平,提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候,流动相随着梯度的不断变化,其吸光度亦不断改变,造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长,基线噪音水平越低,但同时会损失一定峰高。一般地,参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议:实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意:? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时,可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收,影响峰高响应值。综上所述,我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置,才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解,关于谱图解析和纯度计算方面的内容,感兴趣的小伙伴继续关注哦! 液相工程师梁帅
  • 岛津收获日本警察署分析仪器采购大单
    日前,由国外媒体报道称,自动固相傅里叶转换红外线光谱检测技术领导者——DANI Instruments获得一份来自日本岛津制作所的大合同。  该报道中称,日本岛津制作所采购了大批DANI Instruments公司的DiscovIR检测系统,并与自身的质谱检测器、气相色谱分离技术组合成解决方案,主要是为了向日本警察署提供分析仪器产品。  由此可知,日本岛津制作所收获了日本警察署的仪器采购大单,采购内容包括质谱、气相色谱等。编辑:刘玉兰
  • 日本岛津推出新型UHPLC系列及SPD检测器
    近日,日本岛津制作所推出新型超快速液相色谱仪UHPLC Nexera X2系列。Nexera X2系列继承了岛津Nexera系列所具备的高扩展性・ 高通用性・ 高分析通量,同时全面追求有力支持分析工作高效化的卓越功能,是完备高灵敏度・ 高分离性能的UHPLC系列。 在NexeraX2系列中,Nexera SR是配备新型光电二极管阵列检测器 SPD-M30A的高端系统,具有以下特长: 1. 世界领先水平(※)的光谱分辨率 2. 使未分离峰实现完全分离的i-PDeA(intelligence Peak Deconvolution Analysis)功能 3. 世界领先水平的灵敏度(※)与卓越的分离性能 4. 支持超快速分析的出色的稳定性 Nexera SR是最为适合医药品遗传毒性试验中的微量杂质分析、食品中的异物・ 有害物质分析的系统。 (※)根据截至2012年11月时本公司的调查数据Nexera X2 系列产品线介绍Nexera X2灵活的积木式设计,提供最适合用户分析目的的分析系统 Nexera SR 实现世界领先水平灵敏度和分辨率的UHPLC系统,采用i-PDeA*,实现新的分离手段。*Intelligent Peak Deconvolution Analysis Nexera UHPLC/HPLC system可自动切换混合器及色谱柱,完全实现一套系统兼备UHPLC与HPLC分析。 Nexera Quaternary4元梯度系统,从常规HPLC移植分析方法变得简便易行。Nexera Method Scouting全面的方法开发支持系统,最多96种的流动相与色谱柱的组合,实现分析方法的自动开发。Nexera MP最为适合多样品高通量分析的LC/MS前端装置UHPLC。 Nexera TQ and Nexera SQNexera X2与UF-MS联用,实现超快速LC/MS及LC/MS/MS分析。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津新品EDX-LE:从分析仪器到检查仪器
    仪器信息网讯 2010年10月22日,岛津“专用于RoHS/ELV/法规限制有害元素筛选分析的X射线荧光分析仪EDX-LE”新品发布会在东莞成功举办,来自电子产品生产厂商、检测机构等单位近80多人参加了此次发布会。会议期间仪器信息网就EDX-LE的研发理念、市场定位以及RoHS最新动态等问题采访了岛津制作所分析计测事业部EDX研发部主任古川博朗先生、岛津国际贸易上海有限公司EDX首席专家于晓林先生和岛津国际贸易上海有限公司大型仪器事业部电子电气行业负责人章维斌经理。   Instrument:岛津公司有多款能量色散X射线荧光光谱仪,比如EDX-720、EDX-GP以及μEDX系列,此次推出的EDX-LE,主要针对哪些市场领域?   于晓林先生:EDX-720是岛津公司较早推出的能量色散X射线荧光光谱仪,是通用型仪器,主要应用在高端领域 μEDX系列主要用于微区分析 EDX-GP是2009年推出的产品,是适用于各种法规限制的有害物质的机型,主要应用于中高端领域 EDX-LE是2010年推出的新产品,主要应用于中低端领域专用机型,例如电子产品、器件、零部件和原材料的工厂等。EDX-LE的推出是对于电子电气行业需求的补充,使岛津公司能量色散X射线荧光光谱仪在高、中、低端领域的产品线更加完善。   古川博朗先生:EDX-GP用于根据用户所购买的标样进行RoHS/ELV、无卤素和玩具的分析,采用液氮制冷型高分辨检测器。EDX-LE用于RoHS/ELV和无卤素筛选分析,配备了电子制冷检测器。EDX-LE的研发历时一年半,其研发理念体现了岛津公司对RoHS法规的全面理解,实现了从“分析仪器”到“检查仪器”的过渡。其针对的市场主要是电子产品的快速筛选。   Instrument:目前XRF市场产品竞争非常激烈,请介绍一下岛津此次推出的EDX-LE核心竞争力体现在哪些方面?目前能量色散X射线荧光光谱仪用于RoHS检测面临哪些挑战?   于晓林先生:EDX-LE核心竞争力主要体现在技术方面和设计理念方面。在技术方面,电子制冷多年来一直没有太大的实质性进展,它降低温度的程度有限,只能做到负几十度,目前电子制冷技术还无法提升此类检测器的灵敏度。岛津公司在技术方面做了一些改进,提高了检测器的分辨率,基本满足中低端的测试需求。   在设计理念方面,从“分析仪器”向“检查仪器”过渡,欧盟版和中国版RoHS也在向这方面转变。大家知道,做到极端环保是不可能的,符合法规的限制阈值的合格产品是今后的管控目标。EDX-LE的推出是市场、客户以及法规方面的需求。   当然EDX技术也会面临诸多挑战,比如法规限制的元素将随着环境和技术的进步要扩展对其他有害物质的管控,对于EDX是一个很大的挑战。我们的EDX-GP以上的仪器据有很强的扩展性能,例如对于玩具法规所限制的元素就有八种,目前岛津公司能够进行快速筛选测试。另外,对于复杂样品例如镀层和覆层中的有害元素的测定,XRF和精确的化学分析手段都是非常困难的,目前欧盟RoHS还没有相关的测试和判定标准。   Instrument:用于RoHS检测仪器也有很多种,请您谈谈能量色散X射线荧光光谱仪在RoHS检测中所处的地位?   于晓林先生:检测方法一般有第一种和第二种方法,IEC 62321将XRF的筛选分析作为第一种方法来应对RoHS法规检测,并制定了依据RoHS指令的限制阈值扣除方法最大误差和仪器误差的筛选方法判定标准,如果XRF的检测结果在这个判定标准下得到“清晰的合格”判定,可以不再采用其他的精确化学检测方法进行检测。对于复杂的样品XRF不能作出相应的判定时,需要采用其他的精确化学检测方法进行检测。我们认为XRF将来可能承担超过90%的RoHS检测任务,其它的检测方法所占的比重会逐步减少,因为在法规的管控下,合格产品会越来越多。XRF是相对“环保”的检测方法,而其他的精确化学检测方法容易造成二次污染,检测成本和时间远远大于XRF。   相对于XRF的其他的精确化学检测方法目前遇到的主要困难是电子行业的有些部件溶解非常困难,即使采用微波消解的方式,也存在较大误差 其实ICP等精确测试仪器面临最大的挑战还是样品前处理的问题。另外,测试成本对电子电气行业大量样品的测试也是较大的负担。另外在人员方面,ICP等精确测试仪器需要专业的人才,而操作XRF仪器的人员只需要进行简单的培训就能够上岗操作,尤其是对于专用RoHS检测仪器,简单化和易用性是其最重要的特点。   Instrument:请谈谈您对于中国RoHS和欧盟RoHS看法?   于晓林先生:在欧盟市场上销售的电子产品绝大多数是在欧盟以外生产的,而中国是世界的“大工厂”,生产了大部分电子产品和元器件。中国RoHS在2004年才开始制定,而欧盟在2006年就开始实施了。中国RoHS分两步走,第一步先自我声明标识,第二步,依据电子电气产品重点管理目录进行强制的3C认证。实际上要比欧盟的RoHS还要严格。欧盟是后市场管理,中国是市场准入制度,所以中国需要给企业一定的准备时间。欧盟是管控整机产品,中国是管控整个制造过程。我赞同中国的方式,虽然进程比较缓慢,但是从长远的角度来看,是符合中国国情的。   中国RoHS和欧盟RoHS有差别,目前对于企业来说只能按照两套法规来实行,但是随着中国RoHS的修订,进一步与国际“接轨”是总的方向,在原则上的问题是一致的,比如:限制的有害元素和限制阈值是一样的。   Instrument:请您谈谈自2006年RoHS实施以来,主要有哪些新进展?   于晓林先生:自2006年欧盟RoHS实施以来,我感觉主要的进展有以下几方面:   (1) 正在制定的新版欧盟RoHS在法律层次方面对一些基本概念进行了规范,主要是为了后市场的监督   (2) 正在制定的新版欧盟RoHS很重要的修改是提出“撤出市场”和“招回产品”,这对于电子行业的触动是非常大,因为电子消费品的招回对于企业是非常困难的。   (3) 正在制定的新版欧盟RoHS准备采用CE认证的方式,采用“假定合格”的理念是较大的进步。   最后,在谈到中国RoHS仪器市场发展情况时,于晓林先生认为中国市场是世界上RoHS仪器需求量最大的市场,90%以上的欧盟RoHS管控的电子电气产品都在亚洲,主要在中国生产,即使是日本、韩国和中国台湾地区的电子产品实际上大部分也是在中国生产的,估计十几年后情况不会有太大的改变。因此依据法规管控的检测仪器的需求量会更加平稳,电子电气行业对检测仪器的要求也会更加理性。 章维斌先生(右一),古川博朗先生(右二),于晓林先生(右三)与仪器信息网工作人员合影
  • 岛津应用:基于荧光检测器RF-20AXS的高灵敏度抗体药物糖链分析
    抗体药物中的糖链对抗原性、生物活性、高级结构的稳定性均有很大的影响,因此直接关系到药品的安全性和有效性。由于培养工艺条件的变化会导致抗体药物中的糖链分布不均匀,所以在生产阶段对糖链的管理非常重要。现阶段虽然在日本药典中并未收录糖链的测定方法等内容,但在相关领域有关于介绍测定方法的需求。 本文为您介绍使用超快速液相色谱仪“Nexera X2”和高灵敏度荧光检测器“RF-20AXS” 对抗体药物中的糖链进行分析的方法。该测定方法使用了Core-Shell 型快速分析液相色谱柱“AerisTMPEPTIDE XB-C18”。 因为该色谱柱用于分离分子量较小的肽或进行肽图分析,所以可有效分离抗体药物中所含的糖链与杂质。 岛津荧光检测器RF-20Axs RF-20Axs是带温控功能的分光荧光检测器,采用新光学系统,实现了领先世界水平的高灵敏度。通过附加流通池的温控功能,大幅提升了峰响应对环境温度变化的稳定性。采用帕尔贴元件温控荧光检测器的流通池,可以将流入流通池中的样品的温度保持恒定。伴随温度变化发生荧光强度变化的化合物也可以进行稳定的定量分析。  了解详情 请点击“使用荧光检测器RF-20AXS 对抗体药物进行高灵敏度糖链分析” 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 对话欧洲石油巨头TOTAL | 岛津新一代硫化学发光检测器 SCD-2030助力石油化工中硫化物可靠性分析
    内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能,显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司(以下简称:TOTAL)与岛津欧洲公司(以下简称:SHIMADZU)目前在石油化工领域开展深度合作,其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士,针对在使用Nexis™ SCD-2030期间:硫化学发光检测器解决了哪些问题?生物燃料未来将面临哪些挑战?双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU:Giusti博士,感谢百忙之中接受这次采访。首先,请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士(左)和Marco Piparo博士(右) TOTAL:谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门,工作最大的聚焦点在提供最新分析工具,主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术,适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点,对我们而言,最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法,成功地转移到质控部门,无论分析人员的技术是否熟练,均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战,例如:生物燃料的开发及使用,塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU:为何考虑在这方面开展研究工作? TOTAL:能源市场由于全球气候问题,技术发展以及社会因素在不断变化,能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法,同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱,成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标,普及低二氧化碳排放量燃料的使用,减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU:关于目前开展的合作项目,为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢? TOTAL:我们研发部门通常会开展多个项目,而每个项目需要创新和好的想法,这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此,仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题,持续不断地从客户角度出发,关注开发用户所需求的产品和技术,岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下,双方开展项目合作,以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU:岛津仪器在项目中解决了哪些问题? TOTAL:岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法,对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器(SCD),采用全新技术开发的产品,使我们可以在复杂基质中,准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时,没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生,以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外,这么多年使用岛津仪器的感受,产品非常皮实耐用,稳定性也非常好,确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度,采用脱硫柴油基质,加入七种与柴油相关的不同含硫化合物(分别为硫化物、硫醇和噻吩),目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点,所有加标样品的面积重现性均低于4%(n=6);回收率为92%~106%(n=3)。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰,实现硫化物的高灵敏和高选择性检测,可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图(S: 1 to 4mg/L) SHIMADZU:最后,谈谈未来的合作方式及合作方向? TOTAL:基于iC2MC实验室,希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台,与岛津研发人员定期进行项目探讨,开展头脑风暴等,交流最前沿的元素分析,质谱分析技术,色谱分离等不同分析技术。此外,计划两年内,开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术,以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果,为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献:(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.
  • 盘点那些年我们用过的检测器(二) ——细说示差检测器
    液相色谱检测器种类较多,如何选择合适的检测器?以及为什么这样选择?之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器,今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器(一)一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出,平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时,其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴(NsNr)5 光轴(Ns=Nr)6(4)和(5)在光传感器处的间距7 光传感器Ns:样本池中流动相的折射率Nr:参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时,通过样品池和参比池之间界面的光将被折射,从而使一个光电二极管上的光强增大,另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号,此信号被放大后,可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器,她的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。应用一:麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® NH2(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:50μL。色谱图应用二:磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。流动相:纯水;检测器:RID;温度:柱温75℃,检测器40℃;流速:0.2mL/min;进样量:10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果,使用RID的三大法宝:第一、脱气;第二、平衡好流动相;第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样可以使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
  • 723万!岛津等中标监测中心仪器设备购置项目
    一、项目编号:11010522210200002638-XM001二、项目名称:监测中心仪器设备购置项目三、中标(成交)信息总中标成交金额:723 万元(人民币)中标成交供应商名称、地址及中标成交金额:中标成交供应商名称:中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体中标成交供应商地址:北京市朝阳区太阳宫中路19号院1号楼、北京市怀柔区杨宋镇凤翔东大街9号201室中标金额:498.2万元中标成交供应商名称:哈尔滨九一五科技有限公司中标成交供应商地址:哈尔滨市香坊区中山路162-1号10层2号中标金额:224.8万元供应商名称供应商地址统一信用代码中标金额中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体北京市朝阳区太阳宫中路19号院1号楼、北京市怀柔区杨宋镇凤翔东大街9号201室91110000101255707D、911101165768824993498.2 万元哈尔滨九一五科技有限公司哈尔滨市香坊区中山路162-1号10层2号91230110MA19J0K59T224.8 万元四、主要标的信息供应商商品名称规格型号数量单价总价服务要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体一体式烟尘气采样仪崂应、3012H-Y 型16万元6万元满足招标文件要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体超高效液相色谱仪岛津、LC-40C167万元67万元满足招标文件要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体全自动平行氮吹浓缩仪吉天、APNE-1218万元8万元满足招标文件要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体紫外光度计世禄、DR6000111.6万元11.6万元满足招标文件要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体X射线荧光光谱仪岛津、XRF-1800C1193.5万元193.5万元满足招标文件要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体全自动快速溶剂萃取仪吉天、APLE-3500140.2万元40.2万元满足招标文件要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体气体自动进样及气袋清洗系统兰博、HD-30141.8万元41.8万元满足招标文件要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体废气VOCs采样仪崂应、3036型12.8万元2.8万元满足招标文件要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体冻干机四环科仪、LGJ-25C16万元6万元满足招标文件要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体全自动测汞仪莱伯泰科、MAX-S149.5万元49.5万元满足招标文件要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体全自动烷基汞仪真、MASSCHROM HG169万元69万元满足招标文件要求中国科学器材有限公司及北京安普信和科技有限公司联合体阻容法烟气含湿量多功能检测器崂应、1062D型12.8万元2.8万元满足招标文件要求哈尔滨九一五科技有限公司便携式气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪禾信、GC-MS20001224.8万元224.8万元满足招标文件要求项目用途:自用简要技术需求:01包:本包采购X射线荧光光谱仪、全自动测汞仪、超高效液相色谱仪、冻干机、废气VOCs采样仪、气体自动进样及气袋清洗系统、全自动快速溶剂萃取仪、全自动平行氮吹浓缩仪、全自动烷基汞、一体式烟尘气采样仪、紫外光度计、阻容法烟气含湿量多功能检测器,用于提升监测站生态环境应急监测能力和土壤监测能力。详见第四章采购需求书。。02包:用于现场的大气、水体和土壤中挥发性和部分半挥发性的有机化学污染物的快速定性及定量分析。详见第四章采购需求书。合同履行日期:2022年12月31日前货到现场并通过采购人验收。
  • 国家药监局修订六味地黄制剂说明书,涉及700余家药企
    2月18日,国家药监局决定对六味地黄制剂(包括丸剂、胶囊剂、片剂、合剂、煎膏剂、颗粒剂)说明书【不良反应】【禁忌】和【注意事项】三项进行统一修订,旨在进一步保障公众用药安全。公告要求,所有上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定,按照相应说明书修订要求修订说明书,于2021年5月2日前报省级药品监督管理部门备案。修订内容涉及药品标签的,应当一并进行修订;说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品,不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。公开资料显示,涉及生产六味地黄制剂的药企有700余家,包括江中药业、科伦药业、光大制药等。其中,六味地黄丸607家、六味地黄胶囊107家、六味地黄片51家、六味地黄膏2家、六味地黄颗粒1家。药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师和患者合理用药。省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作,对违法违规行为依法严厉查处。六味地黄制剂处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:监测数据显示,六味地黄制剂有腹泻、腹痛、腹胀、恶心、呕吐、胃肠不适、食欲不振、便秘、瘙痒、皮疹、头痛、心悸、过敏等不良反应报告。二、【禁忌】项应当包括:对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当包括:1.忌辛辣、不易消化食物。2.感冒患者慎用。六味地黄制剂非处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当包括:监测数据显示,六味地黄制剂有腹泻、腹痛、腹胀、恶心、呕吐、胃肠不适、食欲不振、便秘、瘙痒、皮疹、头痛、心悸、过敏等不良反应报告。二、【禁忌】项应当包括:对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当包括:1.忌辛辣、不易消化食物。2.感冒患者慎用。3.服药期间出现上述不良反应时应停药,如症状不缓解应去医院就诊。4.高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等严重者应在医师指导下服用。5.按照用法用量服用,儿童、孕妇、哺乳期妇女应在医师指导下服用。6.服药2~4周症状无缓解,应去医院就诊。7.过敏体质者慎用。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 岛津在线监测仪器高调亮相IE expo2019
    2019年4月15日,上海新国际博览中心,汇聚800余家知名仪器厂商、分享环保产业前瞻技术和科技成果的大舞台第二十届中国环博会(IE expo2019)盛大揭幕。岛津公司携环境在线监测系列产品高调亮相本届大会,吸引大批咨询者来到岛津展台。岛津展台盛况岛津展位现场咨询者络绎不绝   4月15日下午,华东理工大学组织30余名在校生参观学习岛津在线环境监测产品,并由岛津分析测试仪器市场部水质在线产品专家贺文利给华东理工大学学生讲解岛津产品构造及工作原理,引发学生浓厚的学习兴趣并获得展会现场一致好评。华东理工大学组织学生参观岛津分析测试仪器市场部贺文利耐心讲解本次展览岛津公司主力产品为:1、烟气超低排放在线分析仪NSA-3090采用先进的无损失半透膜除水技术,快速除水的同时SO2 损失率极低、系统维护简单。采用最新高灵敏度切换式比率红外检测器,独特的NDIR 光学系统设计及可靠的共存气体干扰去除技术,可同时实现SO2\NOX\CO\CO2及O2等烟气参数的超低量程在线监测。配用可靠的气体电子冷凝预处理技术,轻松应对高浓度复杂烟气在线监测出现的堵塞、维护量大等难点,满足脱硝、脱硫过程中烟气大量程实时控制需求。 用途:? 燃煤电厂或自备电厂烟气超低排放监测? 垃圾焚烧厂或固废处理厂烟气排放监测? 工业锅炉烟气排放及脱硝、脱硫过程监测? 石油化工、钢铁、水泥及玻璃等行业装置废气排放监测? 燃煤炉、热处理炉等锅炉的排气监测烟气超低排放在线分析仪NSA-30902、挥发性有机物(VOCs)在线分析仪VOC-3000F采用业界领先水平气相色谱分析技术和高灵敏度氢火焰离子化检测器(FID)原理,极其全面的系统自我检测功能安全可靠,简洁互动式操作界面运维简单,专业的全程高温、防吸附、耐腐蚀及除水、除尘定制化预处理设计,可应对各种复杂工业源VOCs排放工况的在线监测。用途:? 石油化工、工业涂装、印刷包装、精细化学、医药制造? 电子生产、机柜设备制造等行业有组织VOCs排放源的在线监测? 工业废气VOCs处理设备去除效率的在线监测评价? 定制化防爆机型,满足危险特殊现场的使用挥发性有机物(VOCs)在线分析仪VOC-3000F 高品质的持续供给是岛津多年来致力于研发投入的必然结果。在第二十届中国环博展上,岛津将成熟的在线监测仪器和应用解决方案展现给来自环境工程、水处理、第三方检测等行业的70000专业观众,让与会观众更切实地感受到岛津在仪器事业上的专业态度。关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 岛津在线监测仪器亮相CIEPEC 2019
    2019年6月11日,在北京的中国国际博览中心,汇聚了国内外知名仪器厂商、分享环保产业前瞻技术和科技成果的大舞台第十七届中国国际环保展览会(CIEPEC 2019)盛大揭幕。岛津公司携环境在线监测系列产品及各行业解决方案高调亮相本届大会,吸引大批咨询者来到岛津展台。 岛津展台盛况岛津展位现场咨询者络绎不绝 本届展览会期间,岛津展台还特别设立了VR体验区,让到场用户身临其境的了解岛津,参观岛津公司先进的实验室与分析中心,引来了大批用户佩戴VR眼镜进行体验。用户体验VR中魏复盛院士体验VR中 6月12日,由中国环境保护产业协会主办的“第三届环境监测与服务高端论坛”与第十七届中国国际环保展览会(CIEPEC2019)同期举办,通过思想碰撞、理念启迪,共同促进环保产业升级,推动环境监测行业健康发展。 论坛期间,岛津韩国公司金在玲进行了题目为《韩国引入TOC的过程与未来展望》的发表,金在玲提到,随着韩国经济的发展,人们对环境的关注也愈发高涨,TOC的引入过程也主要分为五个阶段,分别为:分析阶段进行有机物分析法的分析、引入阶段制定TOC实验法、准备阶段引入环境标准的TOC并开始测量、执行阶段进行环境标准的执行和排放标准的研究和扩大阶段进行环境标准的执行。罗毅副会长致开幕辞岛津韩国公司金在玲进行发表本次展览岛津公司主力产品为:一、烟气超低排放在线分析仪NSA-3090采用先进的无损失半透膜除水技术,快速除水的同时SO2 损失率极低、系统维护简单。采用高灵敏度切换式比率红外检测器,独特的NDIR 光学系统设计及可靠的共存气体干扰去除技术,可同时实现SO2\NOX\CO\CO2及O2等烟气参数的超低量程在线监测。配用可靠的气体电子冷凝预处理技术,轻松应对高浓度复杂烟气在线监测出现的堵塞、维护量大等难点,满足脱硝、脱硫过程中烟气大量程实时控制需求。 用途:1、燃煤电厂或自备电厂烟气超低排放监测2、垃圾焚烧厂或固废处理厂烟气排放监测3、工业锅炉烟气排放及脱硝、脱硫过程监测4、石油化工、钢铁、水泥及玻璃等行业装置废气排放监测5、燃煤炉、热处理炉等锅炉的排气监测烟气超低排放在线分析仪NSA-3090 二、挥发性有机物(VOCs)在线分析仪VOC-3000F采用业界高水平气相色谱分析技术和高灵敏度氢火焰离子化检测器(FID)原理,极其全面的系统自我检测功能安全可靠,简洁互动式操作界面运维简单,专业的全程高温、防吸附、耐腐蚀及除水、除尘定制化预处理设计,可应对各种复杂工业源VOCs排放工况的在线监测。用途:1、石油化工、工业涂装、印刷包装、精细化学、医药制造2、电子生产、机柜设备制造等行业有组织VOCs排放源的在线监测3、工业废气VOCs处理设备去除效率的在线监测评价4、定制化防爆机型,满足危险特殊现场的使用挥发性有机物(VOCs)在线分析仪VOC-3000F 高品质的持续供给是岛津多年来致力于研发投入的必然结果。在第十七届中国国际环保展览会上,岛津将成熟的在线监测仪器和应用解决方案展现给了来自钢铁行业、涂装行业、水泥行业的专业观众,以及面对医疗机构污水、高氯高盐水质、农村生活污水等复杂水质的从业者,让与会观众更切实地感受到岛津在仪器事业上的专业态度。
  • 津津有“卫”丨关注食品安全,岛津助力2022国抽检测
    “民以食为天、食以安为先”,食品安全无小事,食品安全是人民群众生命安全和健康的基础,是现代社会的“底线安全”。习近平总书记提出用“四个最严”的要求,用最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责,加强食品安全工作,确保人民群众“舌尖上的安全”。 每年国家市场监督管理总局均出台相应的食品安全监督抽检实施细则,对食品安全进行监督抽查,排查和防范食品安全风险隐患从而保障食品的安全。从近年来我国食品安全监督抽检的结果看,食品安全整体状况良好,2020年和2021年前三季度整体合格率在97%以上。食品中检出的不合格项目类别主要有农/兽药残留超标、微生物污染、超范围超限量使用食品添加剂,质量指标不达标、有机物污染、重金属污染等(具体占比见下图,数据来源:国家市场监督管理总局官网)。 2020年以来食品中检出不合格项目类别占比 2022年新版的《国家食品安全监督抽检实施细则》已发布,食品类别与2021年相同,未发生变化,仍是33大类。在指标方面,农药残留、兽药残留、食品添加剂、营养成分、真菌毒素等仍然是主要的检测指标,检测仪器涉及色谱、色谱串联质谱、光谱等多种类型。 岛津作为分析仪器厂商,自1875 年创业以来,始终坚持 “以科学技术向社会做贡献”这一创业宗旨,不断钻研满足社会需求的科学技术,并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想。自进入中国市场以来,岛津一直密切关注国内外各行业监测项目、政策法规的颁布与实施,针对近年来出现的食品安全问题和一系列新颁布实施的国家标准,岛津一直积极应对,并提供有效的解决方案。本文针对2022年食品安全监督抽检项目,结合岛津优异的检测技术,为食品安全领域的检测工作提供技术支撑。 1农药残留2022年国抽涉及农残共76种农药,检测标准中GB 23200.113(GC-MS/MS)、GB 23200.121(LC-MS/MS)两个标准可以覆盖农残项目的80%以上,除串联质谱外,国抽中也包括一些常用的色谱标准,比如GB 23200.116(GC) 、GB 23200.112(LC)、NY/T 761(GC、LC)等。对于覆盖面很广的双MS标准(GB 23200.113和GB 23200.121),岛津提供从标准品、前处理到仪器分析方法、出具报告等的全套解决方案(见下图)。其中与GC-MS/MS和LC-MS/MS相对应的农残数据库均已包含800余种化合物,数据库随着农药品种的增加也在持续扩展中。GB 23200.113和GB 23200.121全套解决方案 2兽药残留国抽中兽药残留共涉及磺胺类、β-激动剂类、四环素类、氯霉素、孔雀石绿等30多种,本细则与2021年相比新增加1种兽药(青霉素)。这些兽药均可以使用液相色谱串联质谱检测,岛津已推出《LC-MS/MS兽药检测整体解决方案》以及《LC-MS/MS兽药分析方法包》,其中分析方法包括500余种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS号、MRM参数等化合物信息,以及按类别划分的所有兽药化合物的方案,用户可根据标准或者实际分析情况直接查找化合物参数或调用方法,实现多组分同时分析。《LC-MS/MS兽药检测整体解决方案》收录了多个兽药残留解决方案,考察了相关的LC分析条件、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等,从而帮助兽药分析检测的用户更方便、更高效开展检测工作。3生物毒素与2021年国抽细则相比,检测的真菌毒素种类和数量未发生变化。岛津LC-MS/MS生物毒素MRM数据库包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法、分类汇总方法及操作指南,帮助用户快速建立分析各种毒素的方法;同时岛津还提供多种解决方案,如使用LC-MS/MS同时检测25种真菌毒素。4金属元素与2021年国抽细则相比,金属元素的种类没有变化,主要采用的检测仪器为电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、原子吸收分光光度计(AAS)等仪器。岛津的ICP-MS、 ICP-OES、AAS可高灵敏度地分析食品中的有害金属(砷、铅、镉等),其中ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铜等时,检出限低,只需一次进样,便可进行多元素的快速同时分析,相比原子吸收分光光度法提高了分析效率,其中岛津全惰性LC-ICPMS联机系统不仅可以对多元素进行分析,还可以对重金属元素形态及价态进行分析,广泛应用于元素形态学研究。 5食品添加剂新版国抽在食品添加剂检测项目上增加了二氧化钛和偶氮甲酰胺两种添加剂,分别采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法和液相色谱法。国抽中食品添加剂大部分项目的检测方法为LC、GC,少数项目的检测方法为ICP-MS、 ICP-OES、AAS。在这些检测项目上,岛津都可以为用户提供性能优异的仪器。 6其他除了上述检测项目,岛津还有很多仪器或方案可用于国抽中的其他项目的检测,比如岛津Essentia LC-16AAA氨基酸分析仪可以实现对氨基酸快速、稳定、灵敏的分析;岛津维生素ADE在线二维液相系统可以同时分析样品中的维生素A、D、E,具有灵敏度高、重复性好等优点 Essentia IC-16离子色谱仪可以用于水质环境检测、农业食品安全检测等相关检测,高性能的电导检测器搭载全新膜式抑制器,具有高超的流量精密度,超快速进样速度,低交叉污染,精准的温控稳定性等优异性能。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津司小令大讲堂丨第三期 溶解的空气(氧)对检测的影响
    ?疫情防控战还在继续,岛津将一如既往地依照国家要求,做好防控工作。今天,司小令大讲堂继续在线上为大家带来液相色谱小知识,防控不停学!第三期溶解的空气(氧)对检测的影响 形成气泡产生的影响较容易被理解,它往往使压力波动,造成基线噪声。然而,有时溶于溶剂的空气并不形成气泡,但其造成的影响依然是严重的,且不易被发现。 1.大量溶解的氧气对检测的影响溶解于溶剂的气体中,氧气对检测的影响最大,而且是多方面的。即使在当时的温度、压力下,溶解于溶剂的量并不饱和,不足以形成气泡,其影响还是相当严重的。 (I)荧光检测:当使用荧光检测器来测定萘、芘等多核芳香烃或维生素E等生育酚时,溶解于流动相中的氧,由于荧光猝灭而影响化合物荧光强度,干扰测定。此时,尽管基线稍有降低,峰高的降低则更为明显。例如,当大量氧气溶于流动相对;测得萘的荧光强度(峰面积)只有完全脱气以后萘的峰面积的25%。氧气有可能吃掉荧光(II)电化学测定:特别是在还原电位下测定时,由于氧的浓度高,产生还原电流使信噪比变差。 2.大量或可变的溶解氧对紫外检测的影响在紫外区,氧本身就有吸收,使测得结果和基线都偏高,例如在210nm饱和有空气的甲醇(氧的分压 0.2大气压)在过氦脱气以后,基线可降低0.32吸收单位(图一)。图一:210nm测定时脱气与否对基线的影响 由引可见,经过脱气可大大降低紫外区的背景。另一方面,氧气的存在不仅使基线变高,而且当氧气的浓度随着压力、温度等诸因素变化而变化时,将使基线波动十分严重。由上例可知,如果在满标尺 0.01吸收单位测定时,氧的浓度变化1%,将引起基线相当于30%满标尺的变化。此外,当使用含氧的甲醇等作梯度洗脱时,随着流动相甲醇的含量增多而升高的基线,有可能影响进一步的数据处理(见图二) 图二:水-甲醇梯度洗脱时,脱气与否对210nm处测定基线的影响,甲醇在30分钟内由20-60%变化,然后维持5分钟 溶解氧的影响在短波区较为明显,但也与溶剂种类有关,例如溶解氧对四氢呋喃的影响一直延伸至254mm处,在254 mm处,溶解氧的影响由四氢呋喃,甲醇、乙腈、水逐渐降低。就乙腈而言,即使在较短长区影响也不明显。因此,同样的氧气浓度、对不同的溶剂其影响也不同,可见其吸收的增加并非完全由于自身的吸收,也许还与氧与溶剂杂质之间的某些反应有一定的关系。 进行紫外波外区高灵敏测定时,一般采用乙腈较好,如果为了提高分离效率,则一定要控制好溶解氧的量,换言之,必须采用适当的脱气手段。 3.溶解空气量的变化引起示差检测时的基线漂移 折射率不仅与液体中固体或液体溶质的浓度有关,也与气体溶质的浓度有关。因此,由于温度变化而引起气体溶解量的变化,将使折射率基线漂移波动。例如以四氢呋喃为溶剂,在满标尺为8×10-6折射率单位的情况下测定时,溶剂中空气的溶解量改变1%,则导致10%以上的基线变化。要抑制此种干扰,需使流动相处于恒温,或用氦置换溶解的其它气体,相对而言,氦的溶解度随温度的变化较小。图三:对示差检测器基线的影响 综上所述,即使未形成气泡,溶解的空气对测定还是有影响的。 下期预告流动相脱气方法敬请期待!
  • “岛津分析检测仪器”网站最新上线
    &ldquo 岛津分析检测仪器&rdquo 网站http://www.shimadzu.com.cn/an/ 经过前期的精心准备,现已最新上线,呈现全新面貌,为您提供更为丰富多彩、更为专业的讯息。响应日本总部&ldquo 岛津品牌全球统一&rdquo 而新建设的&ldquo 岛津分析检测仪器&rdquo 网站,作为岛津分析产品的门户网站,内容涵盖了岛津除&ldquo 医疗&rdquo &ldquo 产机&rdquo 外的所有产品。 岛津拥有的高性能色谱仪、光谱仪、元素和表面分析系统、环境监测仪、材料试验机、无损检查装置、电子天平等品种众多的分析检测仪器一定是您的强有力支持。同时我们不断进取,始终坚持开发领先时代的尖端技术,为各行各业提供综合解决方案和细致周到的服务。用我们的技术保证人们的健康,用人们的健康维护幸福的生活是我们最大的希望。 原岛津中国(www.shimadzu.com.cn)网站也将继续使用,保留"分析产品信息"以外的其他所有内容。 欢迎您访问体验新网站的魅力http://www.shimadzu.com.cn/an/ 。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 日本岛津推出Nexera X2光电二极管阵列检测器用高灵敏度检测池
    近日,日本岛津制作所推出了高灵敏度选配检测池,进一步提高了UHPLC(超快速液相色谱仪)系列Nexera X2的灵敏度。 Nexera X2光电二极管阵列检测器 SPD-M30A的流动池「SR-Cell」增添了长光程(85mm)的高灵敏度检测池,可以构筑灵敏度高于标配检测池(光程10mm)5倍の分析系统,在医药品中微量杂质检测・ 定量等需进行高灵敏度检测的领域发挥威力。 另外,Nexera X2还追加了新的数据处理功能&mdash 动态量程扩展功能i-DReC,即使在高浓度区域饱和的色谱图,通过线性自动校正,也可以在以往10倍的高浓度区域内获得良好的线性。   追加高灵敏度检测池与i-DReC功能后,Nexera X2可测定的浓度范围最大扩展到50倍,应用领域大幅扩大,可以赢得遗传毒性试验中的痕量杂质分析、合成化合物的纯度确认・ 稳定性试验等广泛用途。 烷基酮分析时标准检测池与高灵敏度检测池的S/N比较 ● 医药品杂质分析例 高灵敏度检测池可以充分应对医药品中以标准检测池难以检测的杂质。使用Nexera SR系统,分别以标准检测池与高灵敏度检测池(选配)分析了缬沙坦和其分解生成物。使用高灵敏度检测池可以检测痕量杂质。Nexera SR系统与高灵敏度检测池组合成为痕量成分分析的利器。 缬沙坦杂质分析中高灵敏度检测池的灵敏度 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 岛津推出变压器油中PCBs的GC-MS/MS检测方案
    目前,多氯联苯(PCBs)对环境的污染和对人体健康的严重危害已引起国际上的广泛关注。废旧变压器绝缘油中的多氯联苯泄漏或不当处置,极易造成环境中PCBs的严重污染,污染水体、土壤,会使当地的鱼虾等水产品、禽蛋和稻米等农作物中多氯联苯含量严重超标,对居民健康造成危害。 最近,岛津推出了基于GC-MS/MS的变压器油中PCBs的检测方案。GC-MS/MS的中性丢失扫描法是在Q1质量检测器与Q3质量检测器之间保持一定的m/z差,同时进行扫描,选择性地检测脱离了特定m/z的碎片而生成的离子(Fig. 1) 。本应用报告介绍以中性丢失扫描测定变压器油中的PCBs的结果。 岛津基于独有的UF(Ultra Fast)技术最新推出了三重四极杆型GC-MS/MS装置GCMS-TQ8030。UF技术主要是指:UF sweeper超快速碰撞池、UF switching超快速正负极切换、UF scanning超快速扫描、UF quad超快速反映质量分析器,超快速扫描/正负极切换时不牺牲灵敏度和质谱图正确性。高速MRM分析时速度达600MRM/ sec,高速扫描时速度达20,000 u/sec,另外配备了专利的ASSP高速扫描控制技术,支持Scan/MRM同时扫描并获得高质量的数据。GCMS-TQ8030灵敏度极为出色,应用在食品、水质、农残、残留性有机污染物(POPs)以及一些复杂体系的分析中,这些检测除了要求仪器具备高灵敏度和高选择的性能之外,还要求分析能够更加快速,GCMS-TQ8030完全满足上述需求。 岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030 在本检测方案中使用中性丢失扫描方式进行测定,可以不更换离子源的情况下,选择性地检测具有氯、溴、氟等相同元素的化合物或具有同一部分结构的化合物。就像变压器油中PCB的测定那样,这种方法可有效地从大量基质中只选择性地筛选具有某元素的化合物。 详细内容请点击基于GC-MS/MS中性丢失扫描测定的变压器油中PCBs的检测。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 2021年|药品说明书修订成常态,不规范按假药论处?
    药品说明书是患者了解药品情况的重要途径,在指导临床用药方面起着非常重要的作用。其内容应包括药品的品名、规格、生产企业、药品批准文号、产品批号、有效期、主要成分、适应症或功能主治、用法、用量、禁忌、不良反应和注意事项。中药制剂说明书还应包括主要药味(成分)性状、药理作用、贮藏等。为什么要修订药品说明书?近年来,许多药品生产企业不重视说明书的书写,甚至故意删除某些项目,也不注重药品不良反应的收集。为了针对这一乱象,2020年5月15日CDE发布了《药品说明书和标签管理规定》修订稿。此次经CDE修订后的《药品说明书和标签管理规定》新增了14个条款,修订了2个条款。更为关键的是,新增了说明书存在信息不准确、不真实、存在误导性或不主动修订说明书的信息,该药将被判为假药,按《药品管理法》有关假药的规定处罚。预计2021年药品说明书的修订将成常态,“尚不明确”、“未见异常”等含糊不清的词语将逐渐消亡。药品说明书修订什么内容?2021年,国家药品监督管理局陆续发布7种药品的说明书修订文件,包含5种中成药,1种抗生素药物,1种注射剂,修订内容主要集中在【不良反应】、【禁忌】和【注意事项】。根据说明书修订要求,5种中成药均修订为孕妇禁用。1月12日,国家药监局发布修订关节止痛膏、大活络制剂说明书的公告。19日,发布修订速效救心丸、湿毒清制剂、血府逐瘀制剂说明书的公告。《公告》提醒,药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师和患者合理用药。梳理修订要求发现,5种中成药均在【禁忌】项写明,对该药品及所含成份过敏者禁用,孕妇禁用。此外,湿毒清制剂另增修订要求: 已知有本品或组方药物肝损伤个人史的患者禁用;关节止痛膏另增修订要求:皮肤破损处禁用。各药具体不良反应和注意事项如下,望患者用药前仔细阅读药品说明书,使用处方药的,应严格遵医嘱用药。关节止痛膏处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:上市后不良反应监测数据显示本品可见以下不良反应:皮疹、瘙痒、潮红、过敏或过敏样反应、用药部位发热、疼痛、红肿、水疱等。二、【禁忌】项应当增加:1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.皮肤破损处禁用。3.孕妇禁用。三、【注意事项】项应当增加:1.本品含有刺激性药物,忌贴于创伤处,有皮肤病者慎用,皮肤过敏者停用。2.本品含盐酸苯海拉明,哺乳期妇女慎用。3.过敏体质者慎用。 关节止痛膏非处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:上市后不良反应监测数据显示本品可见以下不良反应:皮疹、瘙痒、潮红、过敏或过敏样反应、用药部位发热、疼痛、红肿、水疱等。二、【禁忌】项应当增加:1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.皮肤破损处禁用。3.孕妇禁用。三、【注意事项】项应当修改为:1.本品为外用药2.本品含有刺激性药物,有皮肤病者慎用,皮肤过敏者停用。3.本品含盐酸苯海拉明,哺乳期妇女慎用。4.青光眼、前列腺肥大患者应在医师指导下停用。5.儿童、老年患者应在医师指导下使用。6.本品不宜长期或大面积使用,用药后皮肤过敏如出现瘙痒、皮疹等现象时,应停止使用,症状严重者应去医院就诊。7.过敏体质者慎用。8.本品性状发生改变时禁止使用。9.请将本品放在儿童不能接触的地方。10.如正在使用其他药品,使用本品前请咨询医师或药师。 大活络制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:上市后不良反应监测数据显示大活络制剂可见以下不良反应:消化系统:恶心、呕吐、胃不适、腹胀、腹痛、腹泻、便秘、口干等,有肝功能异常个案报告。皮肤:皮疹、瘙痒等。神经系统:头晕、头痛等,有局部麻木个案报告。心血管系统:心悸等,有心律失常个案报告。其他:胸闷、乏力、过敏或过敏样反应等,有少尿个案报告。二、【禁忌】项应当增加:1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当增加:1.本品不宜长期服用。2.用药后如果出现心悸,心慌,胸闷,口、舌、四肢等局部麻木症状,请咨询医生。 速效救心丸说明书修订要求一、警示语应当包括:孕妇禁用二、【不良反应】项应当增加:监测数据显示,本品可见以下不良反应:恶心、呕吐、口干、头痛、头晕、皮疹、瘙痒、潮红、乏力、过敏及过敏样反应等。三、【禁忌】项应当增加:1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。四、【注意事项】项应当增加:过敏体质者慎用。 湿毒清制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:监测数据显示,本品有恶心、呕吐、腹泻、腹痛、皮疹、瘙痒、胃不适、口干、头晕、头痛、过敏反应等不良反应报告,有肝损伤个例报告。二、【禁忌】项应当包括:1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.孕妇禁用。3.已知有本品或组方药物肝损伤个人史的患者禁用。三、【注意事项】项应当包括:1.忌烟酒、辛辣、油腻及腥发食物。2.用药期间不宜同时服用温热性药物。3.有肝病史或肝生化指标异常者慎用,且应在医师指导下服用。4.用药期间如发现肝生化指标异常,或出现全身乏力、食欲不振、厌油、恶心、尿黄、目黄、皮肤黄染等与肝损伤有关的临床表现时,应立即停药及时就医。5.儿童、老年、哺乳期患者应在医师指导下服用。6.高血压、心脏病、糖尿病、肾病、肿瘤等患者应在医师指导下服用。7.本品不宜长期服用,服用7天症状无缓解,应去医院就诊。8.本品不宜用于湿疹、皮炎的急性期。9.患处不宜用热水洗烫。10.过敏体质者慎用。11.本品性状发生改变时禁止使用。12.儿童必须在成人监护下使用。13.请将本品放在儿童不能接触的地方。14.如正在使用其他药品,使用本品前咨询医师或药师。 血府逐瘀制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当包括:不良反应监测数据显示,本品可见以下不良反应:恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻、皮疹、瘙痒、潮红等,有过敏反应病例报告。二、【禁忌】项应当增加:1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当增加:1.忌食辛冷食物。2.本品建议饭后服用。3.脾胃虚弱者慎用。4.过敏体质者慎用。5.不宜与藜芦、海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫花同用。 药品安全与我们的生命安全息息相关,上市药品的不良反应监测是确保药品安全的一道重要闸门。因此,新药上市许可持有人应主动收集药品的安全性、有效性的信息。高度重视不良反应监测工作,认真研判药品严重不良反应报告,及时采取控制措施,以科学完善的机制确保药品安全。
  • 请定期检查仪器噪声水平,需要时清洗检测器
    基线噪声高会对分析有影响吗?基线噪声在多少算高?基线噪声高不高,要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA,如果从装机开始一直就这么高,那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的,现在变成50pA了,那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么?基线噪声过高会影响灵敏度,因为灵敏度往往用信噪比(S/N)来直接或者间接的表征,噪声作为分母,分母越大自然信噪比越低,检测灵敏度就会跟着降低,甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗?检测器污染会导致基线噪声升高,但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题!载气和捕集阱如果捕集阱饱和,或者载气纯度不够,都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染,也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏,TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确,伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫,隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的?隔离法:将色谱柱从检测器端取下来,然后用一个死堵将检测器入口堵上,然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了,那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化,那么就是检测器的问题。做出这个判断之后,我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器,保持现状,直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗,实际上就是通过升高温度,使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢?就是和您之前的数据相比,例如仪器状态良好的情况下,FID的基线噪声可以达到20pA以下,那么就以20pA为正常值。或者是,以满足灵敏度要求为准,例如ECD,ECD使用时间长了以后,本身因为放射源衰变的原因,基线噪声就是会逐渐提高,无法恢复到原来的状态,那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是,FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话,可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗?ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的,但是NPD在拆卸的时候,一定!一定!一定!要注意不要损坏铷珠
  • 合二为一,效率翻倍!岛津特色双进样液相系统之食品检测篇
    导读上期提到双进样系统可以有效提升化妆品检测效率,本期则讲讲双进样系统在食品检测领域的应用。在功能性食品研究中,活性成分主要有氨基酸、有机酸、脂质、糖等,但是这些物质的极性与化学性质差异较大,需要采用不同的液相分析条件;这在常规液相上是无法实现同时分析的,针对上述难题,我们可以请Nexera LC-40双进样液相分析系统来帮忙,提高食品日常检测项目的工作效率。Nexera LC-40双进样液相分析系统基于Nexera LC-40系列液相色谱,通过独特自动进样器双进样口设计,可实现取样后分别注入两个独立流路中, 同时运行两个分析过程,大大提高了分析效率和仪器投资利用率。食品行业中双进样系统的使用场景在分析食品中营养或功能成分、食品工业发酵产物等领域,涉及化合物极性大、多组分分析等情景,可借助该系统双流路、双检测器等优势,可以灵活搭配不同液相条件和检测器,从而实现同一样品不同项目的同时分析,将样品分析时间减少一半,有效提高了工作效率。在分析食品中营养或功能成分、食品工业发酵产物等领域,对于易降解物质和目标物稳定性差的样本,特别是需要使用两种检测方法和分析时间较长的检测项目,该系统能够凸显出卓越的优势,能够完全满足食品安全检测分析的需求。应用案例分享案例1:食品中7种有机酸含量的测定方案特色:参考标准,两组方法(相同流动相,不同梯度)共用流动相,提高工作效率标准:GB 5009.157-2016《食品中有机酸的测定》要求:7种有机酸物质分2组同时进样。液相分析条件:案例2:发酵过程中有机酸和糖类物质含量的同时监测方案特色:平行双流路,每个流路均可自定义改造,实现有机酸与糖类物质同时分析流路一:有机酸类,使用了离子排阻色谱柱、柱后缓冲电导法(电导检测器)流路二:糖类,使用配体交换色谱柱、示差折光检测器。液相分析条件:标样色谱图:方案特色:平行双流路残留低,定量无影响柠檬酸残留量为0.0055%、乳酸为0.0069%、乳糖为0.0098%,残留量小,定量无影响。案例3:鱼肉中与ATP(三磷酸腺苷)有关的物质、组胺和氨基酸的同时监测方案特色:氨基酸自动柱前衍生与常规ATP分析双流路并行,可实现同一样品的综合分析流路一:6 种ATP(三磷酸腺苷)有关物质;流路二:25种组胺和氨基酸;自动进样器自动进行柱前荧光衍生(OPA+FMOC)液相分析条件:标样色谱图:25种组胺与氨基酸(1. 天冬氨酸,2. 谷氨酸,3. 天冬酰胺,4. 丝氨酸,5. 谷氨酰胺,6. 甘氨酸,7. 组氨酸,8. 苏氨酸,9. β-丙氨酸,10. 精氨酸,11. 丙氨酸,12. 牛磺酸,13. 鹅氨酸,14. 肌氨酸,15. 酪氨酸,16. 缬氨酸,17. 蛋氨酸,18. 组胺,19. 胱氨酸,20. 色氨酸,21. 苯丙氨酸,22. 异亮氨酸,23. 亮氨酸,24. 赖氨酸,25. 脯氨酸)研究金枪鱼(黄鳍)样品中目标成分浓度随不同时间(温度)的变化,来反映金枪鱼新鲜度或变质状况。案例4:发酵茶制品中茶黄素与茶氨酸含量测定流路一:测定L-茶氨酸物质,使用C18色谱柱,紫外检测器。流路二:测定茶黄素类物质,使用Metal Free C18色谱柱、二极管阵列检测器。液相分析条件:标样色谱图:结语岛津Nexera LC-40系列双进样液相分析系统,不仅具备LC-40系列液相色谱的自动化、高通量、高灵敏度、极低残留、分析速度快、良好的重复性和线性等特点,而且借助独特双进样口式自动进样器设计,可以实现柱前自动衍生与常规进样并行;平行双流路设计,可以实现每个流路自定义改造,双检测器的自由组合,这些特点均拓展了其应用场景,为满足食品行业化学性质差异较大的多组分化合物同时分析提供助力!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 欧盟发布REACH豁免物质情况说明书
    日前,欧盟化学品管理署(ECHA)发布了REACH豁免产品的详细情况说明书,进一步澄清了具体在哪些情况下,这些物质可以宣称REACH豁免而可以在不提供注册号的情况下合法置于欧盟市场销售。同时强调了即使是物质受豁免的企业也应该履行信息传递义务以保证物质的安全使用:主要是物质的安全数据表(SDS)和拓展性安全数据表(E-SDS)的传递。这份情况说明书可以为在专业领域或工业活动中使用豁免物质而不断判断物质是否是合法置于市场的下游用户、已经向其客户提供安全数据的供应商等利益相关者提供相关的帮助。   REACH法规第2(7)款阐述了受豁免物质的具体情况:   1、包括在附件IV中的物质,这些物质由于其内在特性所能产生的风险极低   2、附件V涵盖的物质,这些物质被认识是不合适的或不必要的,而且从这些篇章中免除这些物质不会损害REACH法规的目标   3、从欧盟回收过程中得到的已经注册的物质   4、出口再进口的已经注册的物质   详情参见:   http://www.echa.europa.eu/documents/10162/13655/reach_factsheet_on_communication_obligation_en.pdf
  • 岛津推出基于光谱仪器的医药检测解决方案
    医药行业是关系国计民生的重要产业,药品的质量和安全问题也越来越受到民众的关注。近期出现的使用工业明胶制造药用胶囊的毒胶囊事件,更是把药品的质量安全问题提高到了全民瞩目的高度。十二五期间,国家明确提出要提高药品的质量安全水平,新版《药品生产质量管理规范》(GMP)的实施和新版《中华人民共和国药典》的颁布为实现这一目标指出了明确的方向。而近期的毒胶囊事件,国家更加重视药品的检查规范,新版药典的执行力度大幅提高。 以为实现人类与地球健康为己任的岛津公司针对中国医药行业标准《药品生产质量管理规范》和2010年《中华人民共和国药典》,结合美国药典(USP)和欧洲药典(EP)的相关标准完成了一套医药领域的全面检测方法。该应用数据集依靠岛津产品线长、分析仪器种类齐全的优势,通过AA、ICP、TOC、FTIR、TA、SALD等多机种的方法开发, 完成了医药行业从化学药、中药材、医药辅料、医用器械材料到药物包装材料的全面分析检测方法,检测内容包括重金属、有机物含量、药物鉴别、材料的物性等方面。 《岛津光谱仪器在医药领域中的应用》包括序言,前言,应用数据,共三部分。其中应用数据共包含应用报告16篇,其中AA 5篇,ICP 3篇,TOC 3篇,FTIR 2篇,FTIR和DSC配合检测1篇,TA 1篇,SALD 1篇。 应用方法如下: 1 岛津AA7000测定注射用头孢他啶中助溶剂碳酸钠的含量 2 冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量 3 原子吸收火焰发射法测定复方氯化钠中钾的含量 4 石墨炉原子吸收法测定聚乳酸中的锡、砷和镉 5 微波消解石墨炉原子吸收法测定药用空心胶囊中的铬含量 6 ICP-AES法测定三种中药材中的重金属元素 7 ICP-AES法测定盐酸伐昔洛韦原药中的残留金属催化剂 8 微波消解ICP-AES法测定钯碳催化剂中钯含量 9 制药设备的清洗有效性认证 10 美国药典系统适宜性试验及注射用水的检测 11 岛津TOC-V WP对制药用水总有机碳的检测 12 使用药物报告程序对药品进行快速鉴别 13 傅里叶变换红外光谱仪定性分析医药包材中的多层膜 14 使用FTIR和DSC应对FDA药品包装材料质量检测 15 DSC对特种医用管材的结晶度分析 16 干法激光粒度在制药行业的应用 有关详细内容,敬请向岛津分析中心咨询。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 《化妆品标签说明书管理规定》 预计4月1日实行
    根据12月21日公布的中国国家食品药品监督管理局提交给世界贸易组织(WTO)的通知,中国计划于2013年4月1日采纳《化妆品标签说明书管理规定》,于6月1日起强制执行。自实施1年后生产或进口的化妆品,其标签和说明书标签应当符合规定要求,此前已生成或进口的产品,在其有效期内继续有效。目前全球公众咨询已经开放,截止为2013年2月18日。   《化妆品标签说明书管理规定》要求化妆品标签上应标注产品名称、生产企业名称、生产企业地址、化妆品生产企业卫生许可证编号(国产产品)、原产国或地区(进口产品)、化妆品批准文号或备案号(如有)、成分、净含量、生产日期和保质期或生产批号和限期使用日期、安全警示用语(必要时)。对净含量不大于15g或15ml的,或供消费者免费使用并有相应标识(如标识为赠品、非卖品等)的化妆品,在其标签上可无需表明生产企业地址、化妆品生产企业卫生许可证编号及成分信息。   《化妆品标签说明书管理规定》还要求化妆品标签和说明书内容除注册商标、境外企业地区和其他必须使用外文的信息外所用文字应为规范汉字。如同时出现多种文字,化妆品标签同一可视面内规范汉字的字体不得小于对应的其他文字。   此外,化妆品标签和说明书不得标注涉及适应症、疗效、医疗术语的内容 虚假夸大宣传的内容 使用他人名义保证或以暗示方法使人误解其效用的内容 特殊用途化妆品的宣传超过其含义的内容 其他法律法规、标准规范禁止标注的内容。
  • 《保健食品说明书标签管理规定》征求意见
    关于征求《保健食品说明书标签管理规定(征求意见稿)》意见的函 食药监食监三便函〔2013〕98号 2013年09月30日 发布   有关单位:   为进一步规范保健食品说明书和标签管理,根据打击保健食品“四非”专项行动中发现的突出问题,在前期制定的《保健食品说明书标签管理规定(征求意见稿)》基础上,进行了修改和完善。现进一步公开征求意见,请将修改意见于2013年10月15日前反馈我司。   联 系 人:李 琼   传  真:(010)88374394   电子邮件:liqiong@sfda.gov.cn   附  件:保健食品说明书标签管理规定(征求意见稿)   国家食品药品监督管理总局食品安全监管三司   2013年9月30日   附件: 保健食品说明书标签管理规定(征求意见稿)   第一条 为加强保健食品监督管理,规范保健食品说明书和标签,保护消费者合法权益,根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例、《保健食品注册管理办法(试行)》等有关规定,制定本规定。   第二条 在中华人民共和国境内生产销售的保健食品,其说明书和标签应当符合本规定要求。   第三条 本规定所称保健食品说明书是指包装中对产品注册、生产、使用等相关信息进行介绍的文字材料。   保健食品标签是指保健食品包装上的文字、图形、符号及一切说明物。   第四条 保健食品包装上应当按照规定印有或者贴有标签,可单独销售的包装应当附有说明书。如果标签内容包含了说明书全部内容,可不另附说明书。   第五条 保健食品包装内除产品说明书和标签外,不得夹带任何宣传材料。   第六条 保健食品生产者应对其生产的保健食品说明书和标签内容负责。   进口保健食品的中国境内的办事机构或者代理机构对其保健食品说明书和标签内容依法承担相应责任。   第七条 保健食品生产者应当主动跟踪保健食品上市后的安全、功能等情况,需要对保健食品说明书进行修改的,应当及时提出申请。根据科学研究的进展,国家食品药品监督管理总局也可以要求保健食品生产者修改保健食品说明书。保健食品说明书获准修改后,保健食品生产者应当按要求及时使用修改后的说明书和标签。   第八条 保健食品说明书相关内容应当按照以下顺序书写:   (一)产品名称   (二)引言   (三)主要原料   (四)功效成分或者标志性成分及含量   (五)保健功能   (六)适宜人群   (七)不适宜人群   (八)食用量及食用方法   (九)规格   (十)保质期   (十一)贮藏方法   (十二)注意事项   (十三)生产企业名称   (十四)生产许可证编号(进口保健食品除外)   (十五)生产企业地址、电话、邮政编码   第九条 保健食品标签应当标注保健食品标志、产品名称、批准文号、主要原料、功效成分或者标志性成分及含量、保健功能、适宜人群、不适宜人群、食用量及食用方法、净含量(包装规格)、保质期、生产企业名称、生产企业地址、生产许可证编号、注意事项、贮藏方法、生产日期、生产批号。   进口保健食品标签应标注原产国或者地区名称,以及在中国境内的办事机构或者代理机构的名称、地址和联系方式。   第十条 单独销售的包装最大表面面积小于10平方厘米难以标注标签规定内容的,至少应标注保健食品标志、产品名称、批准文号、规格、保质期、注意事项、贮存条件、生产企业、生产许可证编号、生产日期、生产批号。   非单独销售的包装至少应标注保健食品名称、规格、生产日期、生产批号。   第十一条 保健食品说明书和标签中不得标注下列内容:   (一)明示或者暗示具有预防、治疗疾病作用的内容   (二)虚假、夸大、使消费者误解或者欺骗性的文字或者图形   (三)具有描述性或者欺骗性夸大宣传以及易导致消费者误认误购的商标   (四)涉及的企业或单位名称,不得出现非生产经营企业名称,如:“XX监制”、“XX合作”、“XX推荐”、“XX授权”等   (五)未经批准的保健食品名称   (六)封建迷信、色情、违背科学常识的内容   (七)法律法规和标准规范禁止标注的内容。   第十二条 保健食品说明书和标签应当符合以下要求:   (一)应当清晰、醒目、持久、真实准确、通俗易懂、易于辨认和识读,科学合法,字体、背景和底色应采用对比色   (二)保健食品说明书和标签涉及批准证书内容的,应当与保健食品批准证书一致   (三)应当以规范的汉字为主要文字,可以同时使用汉语拼音、少数民族文字或者外文,但应当与汉字内容有直接对应关系,且书写准确,字体不得大于相应的汉字。进口保健食品应当有中文说明书和标签   (四)计量单位应当采用国家法定计量单位   (五)不得以直接或者暗示性的语言、图形、符号,误导消费者将购买的保健食品或者保健食品的某一性质与另一产品混淆,不得以字号大小和色差误导消费者   (六)保健食品标签和说明书标注的生产企业或者进口保健食品在中国境内的办事机构或者代理机构名称和地址,应当是依法登记注册的名称、地址。委托生产的保健食品,应当分别标注委托企业(单位)、受委托企业的名称和地址及受委托企业的生产许可证编号   (七)注意事项中应当标明“本品不能代替药物,不能用于疾病预防、治疗”   (八)标签不得与包装物(容器)分离。说明书和标签中与生产日期、保质期相关项目不得以粘贴、剪切、涂改等方式进行修改或者补充。   第十三条 保健食品标签还应当符合以下要求:   (一)保健食品标志、名称和批准文号应当标注在保健食品包装物(容器)容易被观察到的版面即主要展示版面上。   (二)保健食品标志应当标注在主要展示版面的左上方,颜色为蓝色,当版面的表面积大于100平方厘米时,保健食品标志最宽处的宽度不得小于2厘米。   (三)保健食品名称应当完整、显著、突出,其字体、字号、颜色应当一致,大于其它内容的文字,不得擅自添加其它商标或者商品名,应当在横版标签的上方或者竖版标签右方的显著位置标出。   (四)注意事项和不适宜人群以及贮藏方法应当在标签的显著位置标注,字体不小于“适宜人群”字体。   (五)产品净含量及规格应当与产品名称在包装物或者容器的主要展示版面标注,且应当与主要展示版面的底线相平行。一个销售包装内含有多个独立包装可单独销售产品时,其包装在标注净含量的同时还应当标注规格。   (六)生产日期、生产批号和保质期的标注应当清晰、准确。生产日期和保质期应按年、月、日或者年、月的顺序标注日期,如果不按此顺序标注,应当注明日期标注顺序。生产批号和生产日期相同的,可以合并标注。保质期可标注为“XX个月(天、年)”。   (七)联系方式应当至少标注生产者地址、邮编和电话。   (八)包装最大表面面积大于35平方厘米时,标注内容的文字、符号、数字的高度不得小于1.8毫米。   第十四条 营养素补充剂产品还应当在产品名称的同一版面上标注“营养素补充剂”字样,并在说明书和标签保健功能项中注明“补充XX营养素”,不得声称保健功能。   第十五条 保健食品标签使用除产品名称外商标的,应当印刷在保健食品标签的右上角,含文字的,其字体以单字面积计不得大于产品名称字体的二分之一。   第十六条 同一批准文号的保健食品标签应当使用相同的商标。   第十七条 经电离辐射处理过的保健食品,应当在保健食品标签注意事项中标注“辐照食品”或者“本品经辐照”字样。经电离辐射处理过的任何原辅料,应当在该原辅料名称后标明“经辐照”字样。   第十八条 供消费者免费使用的保健食品,其说明书和标签规定与生产销售的产品一致。   第十九条 保健食品标志应按照国家食品药品监督管理规定的图案标注。保健食品批准文号应当在保健食品标志下方,并与保健食品标志相连,清晰易识别。   第二十条 净含量、版面面积和包装表面积按照《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB7718-2011)的规定计算。   第二十一条 本规定由国家食品药品监督管理总局负责解释。   第二十二条 本规定自2013年 月 日起实施。2014年 月 日起生产或者进口的,其说明书和标签应当符合本规定,此前已生产或者进口的产品,在其保质期内可继续销售。   以往发布的规定,与本规定不符的,以本规定为准。
  • 【设备更新】岛津分析仪器方案—化妆品检测特色方案
    随着时代的发展,性别偏见逐渐被打破,化妆品覆盖人群越来越多越来越广,机遇往往伴随挑战,各类安全问题逐渐凸显,为了我们的健康,我们应更加重视化妆品安全。自1875年创业以来岛津始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,不断提升技术为化妆品安全和行业疑难问题提供新技术和新答案,接下来将为大家展示岛津的特色化妆品分析技术和解决方案。特色技术一LC-40双进样液相分析系统岛津通过独特的自动进样器双进样口设计,实现独立流路分析,大大提高分析效率和仪器利用率。同时配备有基于Nexera LC-40双进样分析系统的专用解决方案,满足法规要求,随取随用,方便快捷。应用案例:化妆品中对苯二胺等32种染发剂特色技术二LC/MS/MS化妆品风险物质分析方法包岛津LC/MS/MS化妆品风险物质分析方法包以《化妆品安全技术规范》(2015版)为基础,增加化妆品国标项目、国家药监局补充检验方法等,共收录629种风险物质。从方法选用、报告参考到操作指南,资料齐全,逻辑清晰,方便大家随取随用、快速建立。此外,还可自定义风险物质,快速建立风险物质筛查方法。不止LC/MS/MS方法包,岛津同时开发了高分辨QTOF风险物质数据库致力于化妆品中风险物质监测,数据库已收录超1500种(持续更新中),可与LC/MS/MS数据对比确证,让分析数据更可靠。应用案例:一针进样快速筛查162种化妆品风险物质特色技术三香味物质数据库岛津利用气质联用仪在大量实验及生产实践的基础上针对性开发了特色香味物质数据库(Smart Aroma Database),其包含了500多种与香味有关的重要化合物的分析信息,无需标准品即可快速建立高灵敏度的SIM或MRM泛靶向筛查方法,并提供这些化合物重要的气味感官特征等信息,不仅节省标准品购买成本,更大大提高试验工作效率,轻松搞定化妆品香气分析难题。应用案例:鉴定商用唇彩中香气化合物利用GC-MS/MS+香味数据库可以鉴定出唇彩中31种重要的香气化合物。通过指定内标校正,提供半定量信息。特色技术四LC/MS/MS细胞上清液方法包《 已使用化妆品原料目录 ( 2021 年版) 》中共收录发酵原料 85 项,在进口特殊化妆品中已使用过的发酵原料共 60 项,使用次数较多的国家依次为韩国、美国、日本和法国,其使用频次最高的原料分别为乳酸杆菌 / 大豆发酵产物提取物、嗜热栖热菌( Thermus thermophillus)发酵产物、半乳糖酵母样菌发酵产物滤液和酵母菌发酵溶胞产物滤液、透明颤菌发酵产物。在国产特殊化妆品中已使用过的发酵原料共62 项,使用频次最高的原料为乳酸杆菌 / 豆浆发酵产物滤液和二裂酵母发酵产物溶胞物[1]。发酵原料的持续发展热潮带来的不仅是新的机遇也是新的挑战,对于消费者而言,化妆品的首要要求是安全,其次才是产品是否有效。于安全问题,可以通过严格控制生产工艺并经由风险物质监测和筛查为化妆品安全提供保证。于有效问题,添加发酵原料的化妆品中是否有有效成分、添加量是否与标示一致等等这些是我们一直关注的话题。在培养液成分分析中,对每种化合物组(例如氨基酸和维生素)分别进行分析极为费时和繁琐。岛津基于三重四极杆液质联用仪开发了LC/MS/MS细胞上清液方法包为有相关需求的用户提供方便快捷的分析技术。利用该方法包,可以同时分析大量培养基成分和分泌的代谢物。应用案例:优化培养基成分的分析方法一次进样同时测定高浓度化合物和痕量化合物多类型可视化数据分析图解决方案之异物分析针对不同种类异物的分析,岛津可为您提供全种类异物分析仪器。应用案例:化妆品生产线过滤异物微区成分分析(使用分析仪器:EPMA)利用EPMA快速对化妆品生产线过滤异物微区成分进行分析以上就是今天分享的内容,岛津今后将继续致力于开发新技术新方法,如有任何问题,欢迎大家和岛津联系。[1] 中国化妆品发酵原料应用及安全监管现状,Journal of Environmental Hygiene Jun. 2022, 12(6).本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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