氟离子分析仪期间核查规程

合金元素分析仪期间核查或者校准规程？

要确保检测设备在检定周期内的正常稳定运行，要对检验设备进行期间核查，在两次校准、检定的间隔期间验证设备是否处于标准状态，防止使用不符合技术规范要求的设备。对于进行元素分析、报出数据的的设备，如直读光谱仪、红外碳.硫分析仪、ICP光谱仪、X荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等这一工作非常有必要。参考核查方法：1、检查设备的计量检定证书是否符合检测要求。2、检查设备的外观是否良好，环境条件是否符合要求。3、对使用频率高，使用环境发生变化，临近校准失效期的设备选择采用下述方法之一或进行期间核查。3.1、选择可溯源的标准物质对设备进行核查，与标准物质的证书定值进行比较，判断是否符合要求并记录核查结果。3.2、也可用实验室间的比对试验结果、能力验证结果，作为设备期间核查的依据，判断是否符合要求并记录核查结果。3.3、选择不同仪器对照检测，对设备进行期间核查，判断是否符合要求并记录核查结果。3.4、采用加标准物质回收的方法，对设备进行期间核查，判断是否符合要求并记录核查结果。3.5、采用标准物质单点校正进行设备期间核查，判断是否符合要求并记录核查结果。3.6、采用标准物质多点校正进行设备期间核查，判断是否符合要求并记录核查结果。3.7、根据检验设备采用检验标准（或技术规程）规定的精密度来确定期间核查的结果是否满足检验的要求。以室内精密度(室内充许差、重复性限r)作为评价的依据，给出“符合”及“不符合”的结论。

各位大神，请问一下大家有做过液相色谱-原子荧光形态分析仪的期间核查吗？形态部分主要做哪几个指标和项目，求指教！！

如何对直读光谱分析仪的标准样品进行期间核查？

请问大家是怎么做期间核查呢？是按照仪器的计量规程？还是按照平常的检测方法去制定方案呢？

请问哪位朋友有普析T1901的期间核查操作规程呀？求一份做参考

大家期间核查分析天平有没有期间核查规程啊，内容要怎么写？需要买标准砝码吗？老师介绍买二级砝码就可以了，请问二级砝码在哪里买，价格大约多少？请各位大侠多多帮忙，谢谢！

4 PE OPTIMA 2100DV/2000DV ICP-OES期间核查规程4.1 目的：核查ICP-OES的分析性能，保证测试结果的准确性。4.2 仪器和试剂：标准物质采用中国计量科学研究院研制的带可溯源证书的单元素标准溶液Zn、Ni、Mn、Cr、Ba、Cu 5％硝酸去离子水PE OPTIMA 2000 DVPE OPTIMA 2100 DV4.3 核查周期：三个月,在对测试结果有怀疑时或对仪器进行维修后执行本规程进行核查。4.4 操作方法：按操作规程（DGHL Ⅳ – CHEM-EP01）开启ICP-OES，调用测试方法TOYS8-CP2000DV或TOYS8-CP2100DV。4.4.1 配备工作曲线系列标准溶液采用中国计量科学院研制的带可溯源证书的单元素标准溶液配备下表中工作曲线系列标准溶液表1.工作曲线系列标准溶液(mg/L)浓度点ZnNiMnCrBaCu1”0000002”110.510.50.53”2212114”552.552.52.5注：基体为5％硝酸（V/V）4. 检出限的核查 在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表1），制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度作为检出限。根据ICP计量性能要求（表2）判断测得的检出限是否符合要求. DL=3s/b (1)式中：DL — 元素检出限，mg/L s — 标准偏差 b — 工作曲线斜率。4.3 重复性的核查 在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表1），制作工作曲线，连续10次测量标准溶液（表1中3”溶液），计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）作为重复性。根据ICP-OES计量性能要求（表2）判断测得的重复性是否符合要求。RSD= %式中：RSD—相对标准偏差，％； xi —测量值，mg/L —测量平均值，mg/L n —测量次数，n=10。　4.4ICP-OES 核查性能要求 表2 ICP-OES核查性能要求(JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程)级别A级B级检出限/（mg/L）Zn213.856 nm ≦0.003Ni231.604 nm ≦0.01Mn257.610 nm ≦0.002Cr267.716 nm ≦0.007Cu324.754 nm ≦0.007Ba455.403 nm ≦0.001Zn213.856 nm ≦0.01Ni231.604 nm ≦0.03Mn257.610 nm ≦0.005Cr267.716 nm ≦0.02Cu324.754 nm ≦0.02Ba455.403 nm ≦0.005重复性/％Zn、Ni、Mn、Cr、Ba、Cu(浓度为0.50mg/L～2.00mg/L)≦1.5Zn、Ni、Mn、Cr、Ba、Cu(浓度为0.50mg/L～2.00mg/L)≦3.04.5 参考资料　JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程

作为大型精密仪器，液相色谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，凝胶色谱仪等色谱仪的期间核查至关重要，对于了解仪器的精密度、准确度和灵敏度是否变化，检测数据是否准确可靠有重要意义。 以最常用的紫外-可见分光检测器为例，[b]液相色谱仪[/b]期间核查规程为：设置检测波长254cm，时间10min，流动相：甲醇，色谱柱：反相色谱柱，要求基线噪声应≤5X 10[sup]-4[/sup]AU。 以火焰离子化检测器为例，[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/b]期间核查规程为：色谱柱HP-5 (30m*0.25mm*0.25μm)，载气:1.0ml/min，气化室温度：250°C，检测器温度：250°C，柱温:50°C。噪音检查应符合要求。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/b]常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。它的分离机理主要为离子交换，即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换。电导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测器，核查规程为：色谱柱: AS11-HC；柱温: 30°C；流动相: 30mM KOH；流速: 1.0mL/min。待仪器稳定后记录30min的基线，要求基线漂移≤0.10μS。[b] 凝胶色谱仪[/b]分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制，按分子大小依次被洗脱。核查规程考察聚苯乙烯标准溶液线性，配制不同分子量的聚苯乙烯溶液进行测试，计算标准曲线线性相关系数，结果要求R 0.99。[b][font=等线] 氨基酸分析仪[/font][/b][font=等线]是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生、光度法测定的离子交换色谱仪。基本原理为流动相推动氨基酸混合物流经装有阳离子交换树脂的色谱柱，各氨基酸与树脂中的交换基团进行离子交换，当用不同的pH缓冲溶液进行洗脱时因交换能力的不同而将氨基酸混合物分离，分离出的单个氨基酸组分与茚三酮试剂反应，生成紫色化合物或黄色化合物，用可见光检测器检测其在570 nm、440 nm的吸光度。这些有色产物对应的吸收强度与洗脱出来的各氨基酸浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。据此可对氨基酸各组分进行定性、定量分析。核查规程：启动仪器待稳定后，由进样系统注入氨基酸混合标准溶液进行色谱分析，由色谱图测量的数据分别两物质间的计算分离度，要求：苏氨酸(Thr) -色氨酸(Ser)不小于85%，甘氨酸(Gly)-丙氨酸(Ala)不小于90%，亮氨酸(Leu)-异亮氨酸(Ie)不小于80%。[/font]

[font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，原子荧光分光光度计，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]已经可检测自然界中绝大部分的金属元素，应用十分广泛。非金属元素的检测设备也不能被忽视，下面简单介绍氧氮氢分析仪，碳硫分析仪的原理、应用及核查规程，表一表其在相关行业的检测的重要性。[/font][b][font=宋体] 氧氮氢分析仪[/font][/b][font=宋体]的原理，简单讲可概括为“惰性气体的熔融作用”，具体地说，将称量后的试样放在石墨坩埚中，在氦气（单测氧可用氩气）气流中通过高温加热熔融，试样中的[b]氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳[/b]，试样中的氮以氮气的形式逸出，这些混合气由氦气送到[b]转化炉[/b]中，[b]一氧化碳转化为二氧化碳[/b]，氮气不反应，然后混合气体被送到[b]红外检测池[/b]（IR）中，其中二氧化碳在这里被检测。之后混合气体中的二氧化碳和水被吸附，[b]剩余的氮气，氢气和氦气[/b]混合气体通过[b]热导检测池[/b]（TCD）被检测。氧氮氢分析仪用于测定各种钢铁、有色金属、稀土和各种新型无机材料中氧、氮、氢的元素含量。期间核查规程推荐：选用氮分析专用标准物质，按仪器操作规程进行测定，重复2次，平均值应在标准物质允许范围内。[/font][b][font=宋体] 碳硫分析仪[/font][/b][font=宋体]配备管式红外及高温管式炉，载气(氧气)经过净化后，导入燃烧炉(电阻炉或高频炉)，样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化，使得样品中的[b]碳和硫氧化为CO[sub]2[/sub]，CO和SO[sub]2[/sub]，[/b]所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后[b]被氧气载入到硫检测池测定硫[/b]。此后，含有CO[sub]2[/sub]、CO、SO[sub]2[/sub]和O[sub]2[/sub]的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中,在催化剂炉中经过[b]催化转换CO→CO[sub]2[/sub],SO[sub]2[/sub]→SO[sub]3[/sub][/b]。这种混合气体进入到除硫试剂管后，导入[b]碳检测池测定碳[/b]。残余气体由分析器排放到室外。碳硫分析仪能快速、准确地测定各种合金、合金钢、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、炉渣、陶瓷、无机物及有机物材料中碳、硫两元素的质量分数。期间核查规程推荐：选用碳硫分析专用标准物质，按仪器操作规程进行测定，重复3次，平均值应在标准物质允许范围内。[/font]

求热电ICE3500原子吸收操作规程和期间核查规程。

[b]Thermo iCAP RQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查规程[b]1 核查目的[/b]对仪器设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。[b]2 核查依据[/b]JJF 1159-2006 《四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》、Thermo iCAP RQ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器技术性能指标与仪器说明书。[b]3 核查项目及评判标准 [/b][/b][table][tr][td=1,5][align=center] [/align][align=center][b]检出限[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以18MΩcm的高纯水进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差s[sub]A[/sub]的3倍除以Be、In、Bi的灵敏度S，结果即为各元素的检出限。检出限计算公式CL=3×s[sub]A[/sub]/S[/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]ng/L(ppt)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]9[/sup]Be[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]115[/sup]In[/align][/td][td][align=center]≤0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]2[/sup][sup]09[/sup]Bi[/align][/td][td][align=center]≤0.5[/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center] [/align][align=center][b]灵敏度[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以10μg/L Be、In、Bi的混合溶液进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取平均值，再除以其准确浓度值，即为各元素的灵敏度S【Mcps/ppm】。[/td][/tr][tr][td][align=center][sup] [/sup][/align][/td][td][align=center]Mcps/ppm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]9[/sup]Be[/align][/td][td][align=center]≥10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]115[/sup]In[/align][/td][td][align=center]≥200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]2[/sup][sup]09[/sup]Bi[/align][/td][td][align=center]≥200[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center] [/align][align=center][b]氧化物离子产率与双电荷离子产率[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以10μg/L Ce单标溶液进样，测定质量数156和140处的离子计数，计算氧化物比[sup]156[/sup]CeO[sup]+[/sup]/[sup]140[/sup]Ce[sup]+[/sup]，测量50个数据，取平均值；以10μg/L Ba单标溶液进样，测定质量数69和138处的离子计数，计算双电荷比[sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup][sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]，测量50个数据，取平均值。[/td][/tr][tr][td][align=center][sup]156[/sup]CeO[sup]+[/sup]/[sup]140[/sup]Ce[sup]+[/sup][/align][/td][td][align=center]≤3.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup][sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup][/align][/td][td][align=center]≤3.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]短期稳定性[/b][/align][/td][td=2,1]方法：采用10mg/L的Be、In、Bi的混合溶液测试，测量质量数9、115、209处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，共计10个数据，计算相对标准偏差RSD (%)。标准：RSD≤3.0%[/td][/tr][/table][b]4 核查周期[/b]核查时间间隔建议在设备的两次检定之间，或在仪器设备经过较大的维修重新运行之前。[b]5 相关记录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查记录

求DHG－9070A电热鼓风干燥箱的期间核查规程，哪位大佬有分享一下，谢谢！

哪位大侠有安捷伦6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的期间核查规程,急需.谢谢

急求原子荧光期间核查规程！有的同仁能提供给我一份让我参考下吗？谢谢

急需关于环境监测仪器维护保养表、期间核查情况表及期间核查操作规程，只要是环境监测仪器的我都要，谁有范本，烦请拿出来分享，谢谢！！！！！！！！！

其实我们一直以来都没有一个所谓的微波消解仪的期间核查规程。安装仪器我们本想写一个，但咨询仪器供应商时，说是没有必要的，自己也很难操作。上个星期，实验室认可委的专家来我们实验室审核，指出我们的微波消解仪没有检定规程。并已经开在了不符合项里，要求整改。领导现在把这一任务交在我身上，可我怎么想也不知道如何写起。上网查，也一直没查到。于是在此请教各位帮忙，感激不尽。

[align=center][b][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]期间核查规程[/color][/b][/align][b][color=#333333]1. [/color][color=#333333]目的[/color][/b][color=#333333]为使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]在检定/校准期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。[/color][b][color=#333333]2. [/color][color=#333333]范围[/color][/b][color=#333333]适用于本公司[/color]Agilent 7890A-5975C[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的期间核查。[/color][b][color=#333333]3. [/color][color=#333333]核查依据[/color][/b][color=#333333]3.1 [/color]Agilent 7890A-5975C[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]仪器说明书[/color][color=#333333]3.2 [/color][color=#333333]《[/color][color=#333333]JJG003-1996[/color][color=#333333]有机质谱仪检定规程》[/color][color=#333333]3.3 [/color][color=#333333]《[/color][color=#333333]JJF1164-2006[/color][color=#333333]台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]质谱联用仪校准规范》[/color][b][color=#333333]4. [/color][color=#333333]核查环境[/color][/b][color=#333333]4.1 [/color][color=#333333]仪器供电电压为[/color][color=#333333]220V[/color][color=#333333]（[/color][color=#333333]+5%~10%[/color][color=#333333]），频率为[/color][color=#333333]50-60Hz[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]4.2 [/color][color=#333333]环境温度应为[/color][color=#333333]20[/color][color=#333333]～[/color][color=#333333]27 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]，且相对稳定，相对湿度＜[/color][color=#333333]80 %[/color][color=#333333]。[/color][b][color=#333333]5 . [/color][color=#333333]主要的技术指标[/color][/b][color=#333333]5.1 [/color][color=#333333]分辨力（[/color][color=#333333]R[/color][color=#333333]）：[/color][color=#333333]W1/2[/color][color=#333333]＜[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]5.2 [/color][color=#333333]质量范围：不低于[/color][color=#333333]600ug[/color][color=#333333]5.3 [/color][color=#333333]测量重复性：[/color][color=#333333]RSD≤10%[/color][color=#333333]5.4 [/color][color=#333333]标准曲线相关系数：[/color][color=#333333]R[sup]2[/sup]≥0.9900[/color][b][color=#333333]6. [/color][color=#333333]核查内容[/color][/b][color=#333333]6.1 [/color][color=#333333]外观检查[/color][color=#333333]无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。[/color][color=#333333]6.2 [/color][color=#333333]分辨率[/color][color=#333333]仪器稳定后，执行[/color][color=#333333]Autotune[/color][color=#333333]命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽[/color][color=#333333]W1/2[/color][color=#333333]。要求[/color][color=#333333]W1/2[/color][color=#333333]＜[/color][color=#333333]1u[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]6.3 [/color][color=#333333]质量范围[/color][color=#333333]以全氟三丁胺[/color][color=#333333](PFTBA)[/color][color=#333333]为调谐样品进行调谐，质量数设定达到[/color][color=#333333]600u[/color][color=#333333]以上，观察是否有质量数[/color][color=#333333]600u[/color][color=#333333]以上的质谱峰出现。[/color][color=#333333]6.4 [/color][color=#333333]测量重复性[/color][color=#333333]待仪器处于稳定状态，注入[/color][color=#333333]1.0μl[/color][color=#333333]，浓度为[/color][color=#333333]100ng/mL[/color][color=#333333]的[/color][color=#333333]γ[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]六六六标准溶液，连续进样六针，提取[/color][color=#333333]γ[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]六六六特征离子[/color][color=#333333]m/z=254[/color][color=#333333]，按照峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差[/color][color=#333333]RSD[/color][color=#333333]。要求[/color][color=#333333]RSD≤10%[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]6.5 [/color][color=#333333]标准曲线线性范围[/color][color=#333333]待仪器处于正常工作状态，对浓度为[/color][color=#333333]50ng/mL[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]100ng/mL[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]200ng/mL[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]300ng/mL[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]500ng/mL[/color][color=#333333]的[/color][color=#333333]γ[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。[/color][b][color=#333333]7. [/color][color=#333333]期间核查周期[/color][/b][color=#333333]期间核查周期为半年，时间安排在年度检定[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]校准[/color][color=#333333]周期期间或维修后进行。[/color][b][color=#333333]8. [/color][color=#333333]期间核查结果处理[/color][/b][color=#333333]对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。[/color]

检测实验室如何做好仪器的期间核查？仪器设备的期间核查工作是实验室设备管理工作的一个重要组成部分，那么，如何做好这项工作？有哪些方法和步骤？影响检测实验室检测结果的准确性的因素很多，其中仪器设备的示值准确是一个关键因素，虽然检定规程或校准方法中给出了检定或校准周期，但人们无法保证在检定或校准有效期内仪器设备的检定或校准状态能够始终保持。为此， CNAS－CL01《检测和校准实验室认可准则》中第5．5．10条规定 ：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时， 应按照规定的程序进行。”由此可见，通过期间核查可以提高检测质量的可靠性，减少出错的风险，是检测过程质量控制的一种有效方式和手段。列出实验室期间核查设备清单实验室首先要识别哪些仪器设备需要做期间核查，并列出清单。 仪器设备是否需进行期间核查，应根据在实际 情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素，合理确定是否需进行期间核查。 通常从以下几方面来考虑：1）设备的稳定性：对不够稳定、易漂移、易老化的设备， 应进行期间核查。2）设备的使用状况和频次：对使用频繁的仪器设备；经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备；使用环境恶劣的仪器设备，故障率高或曾经过载或怀疑出现质量问题的仪器设备；使用寿命临近到期的仪器设备应进行期间核查。3）校准数据分析：根据对历年来校准数据的变化情况的分析，来判断是否应进行期间核查。 那么哪些设备可不进行期间核查呢？一般对稳定性好的设备、使用频率低的设备、带有自校功能且 每次实验前均进行自校的设备，化学分析仪器每次带标样做，可不考虑进行期间核查。

最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的操作规程和期间核查规程，由于我是第一次接触这个，希望哪位大侠能指点下我这个菜鸟。

哪位高人能上传关于实验室设备期间核查规程，急需，谢了。最好有酸度计、电导率仪、紫外可见分光光度计、液相色谱、6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]

[align=center][b]期间核查作业指导书[/b][/align][align=center]质量保障部：刘艳[/align]1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间，保持设备校准/检定状态的可信度，保证测量数据的准确可靠，特制定本作业指导书。2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，便携式酸度计，微机屏显示四球磨损试验机，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。2.3.4 维修或搬迁后等。3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行。4 期间检查的类型4.1 使用标准物质核查 电子分析天平用标准砝码核查。pH（酸度）计使用定值溶液核查；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查的方法进行核查；5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部电子分析天平期间核查。5.1.2 核查方法 检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。对e=0.1mg分析天平，C=|m-M|应≤0.0003g。5.1.3 评定依据以上评定仪器性能的依据是《JJG 98-1990 非自动天平》、《JJG 99-2006 砝码》检定规程。5.2 pH计期间核查方法5.2.1 适用范围适用于本实验室内部的便携式酸度计期间核查。5.2.2 核查方法便携式酸度计具有自校功能，根据仪器设备使用说明书，按规定使用二级标准物质以去离子水配制成一组规定pH值的标准溶液，或使用一组有证国家二级pH标准溶液对pH计进行校准，能完成校准，则合格。5.2.3 参考依据以上评定仪器性能的依据是便携式酸度计使用说明书，《JJG 119-2005 实验室pH（酸度）计》检定规程。5.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]5.3.1核查方法 管道流路的密闭性打开载气氮气、氢气，空气，将仪器上各管路接口涂上皂液，检查各管路接口是否漏气，如漏气接口处会有气泡产生，则需用扳手将螺丝拧至不产生气泡即可。另如仪器气路管道有漏气现象，仪器自身会自检，并会发出蜂鸣声报警，3分钟内如不解决漏气现象，仪器将自动关机。程序升温重复性选定初温40℃，终温180℃，升温速率10℃／min，待初温稳定后，开始程序升温，用秒表计时，每分钟记录数据一次，直至终温稳定，此实验重复三次，求出其相对标准偏差RSD，其值应≤2％。定量重复性以所用检测器条件，取一份对照品溶液，连续进样5针，所测组份峰面积或峰高5次测定结果相对标准偏差RSD应≤2％。结果判断核查结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。5.2.3评定依据 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》JJG700-90。有证标准物质及配置的标准溶液期间核查购买的有证标准物质及配置的标准溶液在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查 对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记）。用气瓶装的标准物质应检查减压阀是否漏气，垫圈是否老化，如垫圈老化则需更换，减压阀漏气则安排设备维修人员进行维修。

各位同行:大家好! 请问谁有定氮仪的校准规程,定氮仪的期间核查如何做?急!急!急!

AL204电子天平期间核查规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150873]AL204电子天平期间核查规程[/url]

DELTA 320型PH计期间核查规程1 适用范围本规程适用于DELTA 320型pH计的期间核查。2 主要技术指标pH：0—143 具体运行规程如下3.1 接通电源，按下开关旋钮；3.2 取pH6.86的混和磷酸盐缓冲液，进行测量，根据溶液温度调节按钮指示该温度下相应的pH值，反复测定两次,定位；3.3 换pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲液,进行测定并根据溶液温度调节按钮指示该温度下的PH值，反复两次，测得pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲液的PH值不得大于该温度下标示值的0.02个pH单位；3.4 如测定结果不符合规定，应立即停止使用，找出原因，如为仪器故障，应报监督室处理；3.5 pH缓冲液用后应放冰箱保存，一般情况三个月重新配置；3.6 测定完毕应将测定结果记录于pH计使用记录中备案；4 运行时认真观察，做好详细记录，不得从事与运行无关的事情。5 运行时发现任何一个步骤出现问题，立即停止运行过程，进行详细的检查，如确认仪器受损，应立即停用，贴上停用标签。6 运行人要有高度的责任感，严肃认真地对待运行工作，不得马虎、草率行事，运行记录完成后仔细检查记录的各项事宜，确认无误后签字，交质量负责人审核备案。

实验室要做CNAS认证，要写电子天平的操作及期间核查规程，天平的期间核查都不知道怎么写，那位大侠做过这方面的工作，望指点！