溶氧仪斜率标定值小于标准

请问一下，做环境空气臭氧标准曲线时，我测得的斜率为0.4704，比标准上要求的0.863~0.935低很多，实验都是按照标准上做的，空白浓度的吸光度测得只有0.475这样，标定IDS标准溶液的浓度为32.8μg/mL，到底是哪里出现了问题呢？有没有大神可以指教一下呢？

二氧化硫标线，试剂空白总是小于标准上的A0，斜率也偏低。A0是0.032，斜率是0.0336，非空调室，22-24℃。能够影响A0的因素是什么呢，我看一般都是偏高，可我怎么做都偏低啊。

按照GB18204.2-2014标准中，绘制氨的标准曲线，斜率偏高，斜率达到0.088。怀疑过氨标准贮备液，水杨酸溶液，次氯酸钠溶液，然后都重新配制了，其斜率还是偏高，0.087左右，但是线性都还不错，0.999以上。实验用水为去离子水，空白也挺低的，空白吸光度都在0.03以下，所以我排除了水的原因。不知道有没有哪位前辈遇到过同样的问题？又是怎么解决的呢？谢谢！氨标准贮备液是用氯化铵自己配制的。前面几个月我绘制的氨标准曲线基本都在标准要求范围内0.081±0.003，然后差不多一个月没有绘制，等现在绘制就出现偏高的情况了。次氯酸钠我标定的浓度为1.144，所以我取了4.37mL的次氯酸钠试剂用2mol/L的氢氧化钠稀释成0.05mol/L的次氯酸钠溶液。最后怀疑温度的原因导致的，但是我查阅了相关的文献资料，温度越低显色越不完全，所以吸光度应偏低，导致标准曲线斜率偏低才是。。。气温我用空调调到了20℃了，因为没有恒温水浴锅，所以无法对比色皿恒温加热。

[b]1、原理[/b] 上海誉琰科技有限公司( 网址：yuyantech.com.cn ) HD1000手持式溶解氧分析仪溶解氧的测量是基于克拉克（Clark）电极原理(其他用于电厂的溶氧仪多数采用此原理)，传感器由阴极和阳极构成，电极浸在电极腔内的电解液中，由透气膜和电解液薄层将电极与所测介质分开，并允许溶解氧透过。当对传感器两电极施加稳定极化电压时，水中溶解氧透过薄膜，产生稳定的扩散电流，扩散电流的大小与水中溶解氧的浓度呈线性关系。探头输出的电流信号与氧浓度呈线性关系，根据输出的电流信号，即可算出水中溶解氧的浓度。在一定温度t下，探头电流与氧浓度有如下关系：[align=center]I= R * C + I[sub]0 [/sub][/align]I：电流I[sub]0[/sub]：氧浓度为零时的电流，即残余电流(零点校准时得到)C：氧浓度。对溶解氧，单位为mg/L；R：探头系数(与电极面积、膜及温度相关)-即其他仪器的斜率[b]2、氧浓度计算[/b] 仪器出厂前或使用中用户会进行零点校准，取得残余电流I[sub]0[/sub]。使用时，待仪器稳定后，以空气为标样进行校准，由I= R * C + I[sub]0[/sub]可算出当前温度的探头系数R(此即为其他仪器的空气校准)，此时的浓度C为校准气温下的饱和溶解氧浓度(25℃时为8.25mg/L)，电流I为空气中探头的电流，I[sub]0[/sub]为仪器零点校准得到的残余电流。 测量样品，先得到当前探头输出的电流I。由氧电流I、残余电流I[sub]0[/sub]及探头系数R由下式计算氧浓度： C=(I-I[sub]0[/sub])/R=I/R- I[sub]0[/sub]/R 一般情况下，HD1000仪器所用探头在空气中的电流约为600nA(25℃)，探头系数R(探头的灵敏度系数，即信号除以浓度)约75pA/(μg/L)，残余电流I[sub]0[/sub]小于50pA(25℃)，残余电流相当于的氧浓度(即I[sub]0[/sub]/R)小于1μg/L，也就是如果不扣除残余电流(扣除零点)的话，引起的误差小于1μg/L。对上海誉琰科技有限公司的手持式溶解氧分析仪HD1000-S，探头残余电流I[sub]0[/sub]约为20pA(25℃)，残余电流相当于的氧浓度(即I[sub]0[/sub]/R)约0.3-0.4μg/L。 大多数溶解氧分析仪，探头在空气中的电流约为50－60nA(25℃)，残余电流小于50pA，以空气中的电流为60nA，残余电流20pA计算，探头系数R(探头的灵敏度系数，即信号除以浓度)小于10pA/(μg/L)，其零点为3μg/L。 另外溶氧仪在使用过程中，随着电解液及阳极的消耗，探头的零点及探头系数均会发生变化。因为多数仪器的零点较大，且在变化，所以需要经常校准。在零点为数μg/L的基础上，如果进行低浓度样品(比如1-2μg/L)的测量，显然会带来较大的误差，况且零点还在不断变化。HD1000在零点为零点几μg/L的基础上，进行样品(比如1-2μg/L)的测量，误差会较小。 在实际使用中，由于多数仪器的反应速度较慢，零点校准需要很长时间(探头放于无氧水中电流不断下降，要很长时间后才能达到稳定，这个过程至少要数小时)，用户等不及电流稳定或者在电流未下降到稳定值前(比如说半小时，或者1小时)就进行了零点校准，此时得到的零点比真实的零点要高，测量时由于过高的零点扣除，会导致测量结果偏低(偏低的数据更符合标准，显得更好看些)。我们在现场测量中多次见到在线表显示为0.0μg/L的数据，从侧面印证了这一点，因为不正确的零点校准，导致0.0μg/L这种错误的结果。

原吸的标准曲线每次测量都要重新标定，我想问下大家作下来每次标准曲线的偏差大不大，还是只是微小的变化，如果只是微小变化的话应该影响不是很大吧，有没有做出来的标准曲线的图给我看看呢，还有这个斜率的影响因素有哪些呢？

我们平时在使用溶氧仪的时候往往不知道该如何进行维护，出现问题之后的维修费用也是非常的高，今天就介绍一些溶氧仪日常维护的方法吧。一．溶氧仪日常使用注意事项 1、每天使用前做一次标定，采用水饱和气法，一天内即使关过机也不必再标定；2、标定和测量时的温度不要相差太大，不超过＋－5℃为宜；3、读数不正常一定要换溶解氧仪膜（如开机后读数不稳定或不是从高到低趋于稳定）； 4、换溶氧仪膜时电解液内不能留有气泡，膜不能折皱，多余的膜割除干净；5、传感器电解液干了一定要换溶氧膜；6、换溶氧膜时要用去离子水或蒸馏水冲掉旧电解液，滴入2－3滴新电解液甩干。普通溶氧传感器要滴满新电解液至液面鼓起，压上溶氧膜，不留气泡；盖膜要注入半量新电解液，旋紧；7、盖膜更换后即可使用，普通膜更换后应放置一夜，让膜完全恢复平衡；8、溶氧膜表面受到沾污要细心清洗干净，不能损伤膜；9、YSI正式推荐2－4周换一次溶氧膜，但在水质条件好、维护得当的情况下，甚至可长达半年换一次溶氧膜，前提是每次标定读数正常；10、测量时如果底部不断冒气泡，应将传感器头朝上，绑在电缆上，不能让气泡停留在溶氧膜表面；11、普通溶氧传感器测量时需要搅拌，适当的搅拌有利于获得真实的溶氧读数。快速脉冲法和微电极阵列（MEA）测量时无需搅拌；二、标定1、采用水饱和气法；2、标定时最好以“％”方式，除非有特定要求，避免以“mg/l”方式；3、将传感器置于瓶内湿气中，不与水直接接触，瓶与大气不要完全隔离；4、放置15分钟以上，让水气饱和，趋于平衡，或溶氧和温度读数稳定；5、输入正确的大气压数值（以mmHg柱）；6、标定稳定与实测温度相差不大于＋－5℃；7、确定标定值。三、存贮 短期：将传感器置于瓶内湿气中，不直接与水接触，将瓶口密封，定期检测，保证瓶内留有适量水。长期：1、传感器用去离子水洗净擦干，灌新电解液，装上新膜，放置阴凉处；2、或在标定杯装适量水，将传感器置于杯内密封；3、1－2个月检测一次，保证水不干，不滋生微生物。四、维护1、DO charge 超出25－75要打磨传感器；2、DO gain 超出1＋－0.4要打磨传感器；3、打磨前洗净、擦干传感器，金阴极用400目砂纸打磨，银阳极用800目砂纸打磨，平行打磨10－15次，冲洗擦干，滴上2－3滴新电解液甩干，灌满电解液，换上新膜；4、传感器插口应干燥、清洁，严禁潮湿或沾污；5、传感器受到硫化氢或二氧化硫毒化时，用3％氨水浸泡一夜，然后冲洗干净，或用超声波清洗，换上新膜，重新标定；6、标定时读数不稳定，或测量时响应太慢，应对传感器进行维护（打磨、氨水浸泡或超声波清洗）。

氨标准曲线做出来斜率在0.9左右，R值没问题的。跟别人做的对比，发现吸光度总是前面几个偏低，后面偏高，导致整个斜率高。氯化铵标准溶液重新做了。斜率还是0.87左右，问题还是和以前一样，吸光度前面偏低，后面偏高。

简介：溶氧仪，是极谱分析仪器，专为锅炉给水和凝结水等ppb级溶解氧测量设计。确保了在(超)低浓度的稳定性和准确性，在测量性能和使用环境等方面有很大的提高。组成及功效：溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成，两部分通过七芯信号线连接。测量时，显示仪表通过信号线在传感器的阳极和阴极之间加上0．7V的极化电压，将被测溶解氧信号转变成电流信号，再经集成运算放大器转变成电压信号后，送入温度补偿环节，最后经低功耗集成电路ICL7126进行模数转换后，采用3位液晶显示输出。用途：溶氧仪主要用于化工化肥、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液中溶解氧值的连续监测。测定氧含量主要有三种方法：自动比色分析和化学分析测量，顺磁法测量，电化学法测量，荧光法。水中溶氧量一般采用电化学法测量。　　　　氧能溶于水，溶解度取决于温度（湿温度计）、水表面的总压（压力计）、分压和水中溶解的盐类。大气压力越高，水溶解氧的能力就越大，其关系由亨利(Henry)定律和道尔顿(Dalton)定律确定，亨利定律认为气体的溶解度与其分压成正比。水中的氧含量可充分显示水自净的程度。对于使用活化污泥的生物处理厂来说，了解曝气池的氧含量非常重要，污水中溶氧增加，会促进除厌氧微生物以外的生物活动，因而能去除挥发性物质和易于自然氧化的离子，使污水得到净化（环境检测）。　　氧量测量传感器由阴极(常用金和铂制成)和带电流的反电极(银)、无电流的参比电极(银)组成，电极浸没在电解质如KCl、KOH中，传感器有隔膜覆盖，覆膜将电极和电解质与被测量的液体分开，只有溶解气体能渗透覆膜，因此保护了传感器，既能防止电解质逸出，又可防止外来物质的侵人而导致污染和毒化。　　　　向反电极和阴极之间施加极化电压，假如测量元件浸人在有溶解氧的水中，氧会通过隔膜扩散，出现在阴极上(电子过剩)的氧分子就会被还原成氢氧根离子。电化学当量的氯化银沉淀在反电极上(电子不足)，对于每个氧分子，阴极放出4个电子，反电极接受电子，形成电流：4Ag+4Cl-=4AgCl+4e-。　　　　电流的大小与被测污水的氧的分压成正比，该信号连同传感器上热电阻测出的温度信号被送人变送器，利用传感器中存储的含氧量和氧分压、温度之间的关系曲线计算出水中的含氧量，然后转化成标准信号输出。参比电极的功能是确定阴极电位。　　溶氧仪的特点：溶氧仪具有安装方便，标定周期长(3~4个月)，对其他物质不敏感等特点，并且能监测覆膜和探头内电解质的使用情况，一般每一至三年更换一次电解质和覆膜。 易适得MRO工业品，是一家专业供应各种品牌各种仪器仪表的代理商，产品涉及湿温度计、红外热成像仪、工业红外测温仪、压力计、溶氧仪等。

看到一篇文章里面说到标准曲线截距与斜率之比小于检出限才合理，文章是以分光光度法为例，那么大家做的气相标准曲线截距与斜率之比比检测限低吗？

最近做的二氧化硫空白斜率都高于标准，什么原因导致二氧化硫空白和斜率偏高?

到底新标准的二氧化氮的斜率是多少呀，是不是0.80-0.95还是其他的

用的是国际方法配制的氨氮标准溶液 不过是按照100ml的比例来配置的 实际取的氯化铵重量误差的范围估计在千分位 （实验室用的万分之一的电子天平) .用的测定方法是HJ535-2009的纳氏试剂分光光度法 但是最近的不知道如何 氨氮曲线都可以达标 相关系数也是3个9以上 斜率都是0.0063（我原来做的曲线斜率范围在0.0074-0.0077） 。具体的出现误差的地方求教是出在哪儿？ 所用的水是用的市面上的桶装纯净水（和前面曲线的不是一家的） 酒石酸加纳和纳氏试剂 都是用的现在的水配制的 但是做了几次斜率都是低了 这是为什么

第一次做GB/T15435-1995二氧化氮标准曲线斜率是0.9806，是不是有些高了？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231719256535_7755_5190407_3.png[/img]

我现在正在做磷酸盐，做了两次曲线斜率都不一样。第一次没水浴，第二次水浴，而第二次吸光度整体偏小，空白还是负的。线性也不是很好？我想知道磷酸盐标准曲线的斜率范围，请高人指教一下！

我公司最近买了一个溶氧仪为美国YSI550A野外便携式，在使用过程中有如下问题不能很好解决：标定！按说明书上的两种标定法均有困难，%饱和度标定法标定后如何转化为mg/L的读数单位？标定时盐度如何得到？mg/L法中的已知mg/L溶液怎么得到啊？蒸馏水的溶液氧是多少？如有知道相关知识的朋友望赐教！[em06] [em28] [em28]

这几天一直在做甲醛标准曲线但斜率总是高，在（0.379-0.397）这个范围，但每次做的线性都好在0.9994-0.9999之间，水也换了蒸馏水几个，标样与换了也是高，最后显示剂硫酸铁铵换了配都要是一样，请高手帮指点，问题出在哪里，谢谢各位前辈了。

亚硝酸根含量（μg） 吸光度 0 0.0780.1 0.1300.2 0.1910.3 0.2610.4 0.3270.5 0.383波长540mm 比色皿10mm标准溶液 2ml+8ml 这个斜率应该怎么计算

请教各位老师，北京东西AA-7003[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，做的铁元素标准曲线，浓度点是0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.0，曲线斜率很低，想知道斜率是代表灵敏度吗，正常斜率值应该是多少啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107201758556926_439_3892805_3.png[/img]

以前做砷的时候标准曲线斜率都是250左右，突然有一天做砷发现斜率变成150左右，换了一个灯斜率还是150，如果增加灯电流话斜率就高了250左右，所以哪里出问题了汞的斜率也低了，标液三月份配的最近出的问题

请教大侠们：为什么我做的铜标准曲线斜率变化很大？一周前做的斜率是0.2，今天做的是5.5，求教高手们？

想请教下大家，GB/T 18204.26-2000测甲醛，它的标准曲线斜率是不是有要求的，至少要0.36吗？今天第一次做这个斜率只有0.26呢，有没有版友也做过这个标准，你们的标准曲线做得怎么样呢？

记的有文章介绍说用标准加入法时，如果斜率与标准的斜率不能超过某过百分比，否则，则干扰过大，不宜采用，这个数是多少呀？

我是新手，刚开始做二氧化硫的分析，按照《空气和废气监测》第四版（增补版）的方法进行，刚配完药品的第二天做的曲线如下管号 含量 吸光度0 0.00 0.0251 0.50 0.0502 1.00 0.0763 2.00 0.1214 5.00 0.2585 8.00 0.3906 10.00 0.472y=0.04473x+0.02955 r2=0.99957 显色时间是8分钟，显色温度是23度用这条曲线做的标样值低了很多，都不在范围之内，后来再做的曲线，斜率一直都上不去了。两个人同一批药品，只是胺磺酸钠和氢氧化钠分别配置。做出来的曲线如下0.00 0.0300.05 0.0451.00 0.0632.00 0.0995.00 0.2108.00 0.31610.00 0.391y=0.0362x+0.028 r2=0.9999同样也带了标样进去，仍然是偏低的，而且之后再做的曲线斜率一直在0.036徘徊，线性都是三个九以上，带样都不行。这几次做的用的都是前面配好的PRA和亚硫酸钠，甲醛，只有胺磺酸钠和氢氧化钠是现配的。用水是娃哈哈纯净水煮过冷却的，PRA是天津产的提纯过的液体，其他全是自己配的。我和这个同事做的都是这个情况。还有一个同事也做这项，她的线性一直很好，都是四个九，最近这次相关系数是1，而且截距也很低，都在0.005以下，但是她的斜率最高的时候是0.03956，做样因为没问，不知道样值是高还是低，也是不行的。想知道是不是一定要用国标所的整套标液来做曲线，还有刚配完药做出来的曲线，为什么不能用？后面的曲线斜率不行，是不是因为药品留久了的关系？甲醛和PRA都是分析纯的，甲醛是西陇化工的产品，500ML一瓶的那种。我配完药之后都是把药品放到比色室里（空调房），一个多小时后才开始加药，顺序是先甲醛缓冲液，然后二氧化硫标液，然后是胺磺酸钠，最后氢氧化钠，加完之后倒到PRA管里。显色时间有做过23度8分钟的，23度10分钟的，21度15分钟和18分钟的。除了第一次的斜率在范围，其他的都偏低。希望能得到高手的指教。

IC标准曲线中的斜率应该可以认为是灵敏度的反应，不知大家在做IC的时候都注意到斜率了吗？更换淋洗液前后一般斜率变化很大，所以才需重新建立标准曲线，随着时间的延后，斜率应该怎样变化呢？其实吧，需不需要重新做曲线，看斜率应该就可以确认，当然最好还是看积分面积。如果以氯离子为标准，你的仪器型号对应的标准曲线斜率是多少呢？

我用的是雷磁的溶氧仪,好久没用了,可能有一年多了.现在校准不了.测完温度后,要根据该温度查出其溶氧,再在调零档校准到该值.但是我的仪器校准不到该值.请问如何解决该问题.

[align=left]最近用甲醛副玫瑰苯胺法做了几次二氧化硫标准曲线的测定，但是斜率一直是标准值的一半，0.0216，0.0215，0.0223，一直迷惑不解，但是截距也在0.005以内以使用液及相关系数一直在0.9995以上，水浴温度是20度.使用液 0 [size=3][size=2]0.5 [/size] [/size]1.00 2.00 4.00 8.00 10.00吸光度 0.029 0.039 0.051 0.075 0.120 0.201 0.245 y=0.0215x+0.0011,r=0.9997使用液 0 0.5 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00吸光度 0.032 0.041 0.051 0.080 0.132 0.224 0.265y=0.0238x-0.0008,r=0.9993还有其他几组数据都是这个问题，不知道是药品问题还是显色时间问题，求助阿~~~[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img][/align]

室内空气氨的标准曲线能做出质控样，但是曲线斜率没有达到标准要求，可以吗？