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矿物原料化学分析操作规程

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矿物原料化学分析操作规程相关的资讯

  • 宁夏化学分析测试协会对《支原体中西药MIC检测标准操作规程》等3项团体标准征求意见
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《支原体中西药MIC检测标准操作规程》、《肉牛发情及冷配技术规程》和《肉牛繁殖障碍的判定和防治技术规范》3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年9月30日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -9.1.pdf团标表格7-专家意见表.doc支原体中西药MIC检测标准操作规程.pdf肉牛繁殖障碍的判定和防治.pdf肉牛发情及冷配技术规程.pdf
  • ASTM D4378-22《蒸汽、燃气及联合循环涡轮机矿物油在运行中监测的标准实施规程》标准解读
    长期以来,发电行业一直认为涡轮机油的运行监测是确保涡轮长期无故障运行的必要手段。用于发电的两种主要类型的固定式涡轮机为蒸汽涡轮机和燃气涡轮机;涡轮机可以作为单独的涡轮机,也可以配置为联合循环涡轮机。联合循环涡轮机有两种类型:第一种连接燃气轮机和蒸汽轮机,具有单独的润滑回路。第二种将蒸汽和燃气轮机安装在同一轴上,并具有共同的润滑回路。润滑要求非常相似,主要重要的区别就是燃气轮机油受到明显较高的局部热点温度和水污染的可能性较小。汽轮机油通常可以使用很多年。相比之下,燃气轮机油的使用寿命较短。燃气轮机的优点之一是能够快速响应发电调度要求。因此,越来越多的现代燃气轮机被用于峰值负载或循环负载(频繁的机组停止和启动),使润滑油处于可变条件(非常高到环境温度),这给润滑油增加了额外的压力。为了确保工厂设备的安全、可靠和具有成本效益的运行。我们就需要通过对在用润滑油进行有意义的取样和测试,来帮助用户验证润滑油在整个生命周期中的状态。收集数据和监测显示润滑油退化迹象的趋势进行相应的处理和补救措施。现行标准ASTM D4378-22《Standard Practice for In-Service Monitoring of Mineral Turbine Oils for Steam, Gas, and Combined Cycle Turbines》,中文译为《蒸汽、燃气及联合循环涡轮机矿物油在运行中监测的标准实施规程》第一版发布于1984年,上一版为2020年,最新版为ASTM D4378-22。本操作规程涵盖了有效监测蒸汽和燃气轮机(作为单独或联合循环涡轮机)中使用的矿物涡轮机油的要求。本操作规程包括取样和测试计划,以验证润滑油在整个生命周期中的状态,并通过确保所需的改进,使润滑油的当前状态达到可接受的目标。本操作规程的目的是帮助用户,特别是电厂运行和维护部门,保持涡轮所有部件的有效润滑,防止出现与油降解和污染有关的问题。本操作规程中提到的各种试验参数的值是指示性的。事实上,要对结果进行正确的解读,需要考虑设备类型、操作工作量、润滑油回路设计、补油水平等诸多因素。涡轮机油的性能多数涡轮机油由深度精制的石蜡基矿物油复合抗氧化剂和防锈剂而成。依据其质量等级不同,还可以添加少量的其他添加剂,如金属钝化剂、降凝剂、极压添加剂和消泡剂。涡轮机油的主要功能是润滑和冷却轴承和齿轮。在有些设备中,涡轮机油也可以充当调节液压油。新涡轮机油应具有良好的抗氧化性,并提供足够的防锈性、抗乳化性以及抗泡特性,同时能抑制油泥和漆膜沉积物的形成。然而,这些油在涡轮润滑系统中使用期间不能保持不变,因为润滑油会经历热应力和氧化应力,这些应力使润滑油中的基础油的化学成分降低,并逐渐耗尽润滑油中的添加剂。在不损害系统安全或效率的情况下,可以容忍某些恶化。良好的监测手段是必要的,以确定何时润滑油性质发生了足够大的变化,以证明可以在很少或没有损害生产计划的情况下实施纠正措施。影响涡轮机油使用寿命的因素影响涡轮机油使用寿命的因素有:(1)系统的类型和设计,(2)油系统运行前条件,(3)新油的质量,(4)系统的运行条件,(5)油品受污染状况,(6)补油率,(7)油品的处理和储存条件。涡轮机油检测项目、异常原因及处理措施涡轮机油的闪点,与大多数润滑油一样,涡轮机油的闪点必须远高于最低适用安全标准要求。然而,闪点对于测定涡轮机油废油的降解程度意义不大,是因为正常涡轮机油降解对其闪点值的影响不大。闪点测试对于检测涡轮机油中低沸点溶剂的污染非常有意义(燃油稀释)。在ASTM D4378-22的最新发布标准中,更新了常用的闪点测定方法包含了D6450(连续闭杯法),D7094(连续闭杯法),D92(克利夫兰开杯法)和D93 (宾斯基马丁闭杯法)。每次使用相同的测试方法,以确保闪点的准确趋势。 —开杯闪点:适用于评估散装润滑油(新油)性质及其在运输中的安全性能。 —闭杯闪点:适用于评估设备运行中润滑油(在用油)的性质。闭杯闪点值与润滑油中非常少量的轻组分(低至0.1%)息息相关。即我们所说的润滑油污染分析或燃油稀释。在用油目测项目、异常原因及处理措施注1:为了保持一致性,建议如下: (1)在静置5分钟后进行目视检查,(2)使用透明的样品容器,(3)使用聚焦照明来增强目视观察取样后,涡轮机油的气味检查:是否具有异常气味;静置1小时后,涡轮机油的气味检查:刺激性难闻气味;异常原因:过热导致机油开裂;处理措施:调查原因。检查粘度,酸值,闪点等指标。汽轮机油检测项目、异常原因和处理措施注1:采样频率:新涡轮机安装完12个月内,建议的采样频率为每1至3个月,或与润滑油或状态监测供应商商定。正常运行为每4至6个月一次,或与润滑油或状态监测供应商商定。以上述采样频率仅作为参考。对于服务年限较长的,易出现故障的涡轮机或接近使用寿命的机油,建议增加采样频率(建议采样间隔缩短减半)。本检测项目可适用于大多数涡轮机。采样频率基于连续运行或总累计使用时间得到。注2:对于燃气轮机(见表6)和蒸汽轮机(见表5)具有独立润滑回路的联合循环系统,应遵循单个涡轮类型的试验项目。燃气轮机油检测项目、异常原因和处理措施单轴联合循环涡轮机油检测项目、异常原因和处理措施A. 警戒极限值适用于润滑油使用的任何阶段,除非另有说明。闪点:在用润滑油闪点比新油的下降15°C或更多(相同闪点测试方法)。 —异常原因:可能润滑油被污染了。 —处理措施:查明原因。结合其他试验结果比较,考虑处理或换油。C. 如果怀疑润滑油被污染了,其他测试(如闪点、泡沫性、水分、锈蚀和空气释放值)可能有助于确定污染的程度和影响。外部供应商或油品供应商也可以协助进行更深入的分析。闭杯闪点方法更适合于评估设备在用润滑油的性质。闭杯闪点值与润滑油中非常少量的轻组分(低至0.1%)息息相关。润滑油闪点测定解决方案油闪点测定解决方案1987年,奥地利格拉布纳仪器公司Grabner Instruments成立;1992年设计和生产了世界上第一台微量闭口闪点测定仪MINIFLASH;1999年,由Grabner根据MINIFLASH编写和提交的ASTM D6450(常闭杯闪点方法)(已编译成电力行业DL/T 1354,石化行业SH/T 0768,出入境行业SN/T 3077.1);2003年,由Grabner根据MINIFLASH编写和提交的ASTM D7094(改进常闭杯闪点方法)(已编译成出入境行业SN/T 3077.2)标准发布。ASTM D6450/D7094标准充分考虑闪点测试的危险性,Grabner发明了连续闭杯闪点测试方法和仪器MINIFLASH系列闪点测定仪。使其成为最安全的闪点测定仪器。微量闪点测定仪+12位自动进样器全自动微量闭口闪点测定仪MNIFLASH FPH VISION 作为Grabner最新的工业4.0智能化的全自动微量闭口闪点测定仪,因其微量1ml、快速3-5min、电弧点火、无明火、无刺激性气体、点火保护技术、爆炸探测技术、空气补偿控制等先进技术,使其成为最安全的闪点测定仪。1、高安全性、无明火、无刺激性气体、连续闭口测试过程 2、微量:1ml样品量3、快速:测试时间3-5min4、测试温度高达400℃5、燃烧稀释功能用于状态监控,判断在用油污染和泄漏情况6、完全适用于变压器油、汽轮机油或其他油样的闪点测试7、完全满足DL/T 1354, ASTM D6450/D7094, SH/T 0768, SN/T 3077.1/28、全自动、一键式操作过程9、10英寸全彩触摸屏10、便携式设计,可现场测试
  • 新版血液净化标准操作规程出台
    为加强血液净化质量安全管理,卫生部2月2日印发《血液净化标准操作规程(2010版)》,并要求以往文件与操作规程不一致的,以操作规程为准。   近年我国慢性肾脏病发病率逐年上升,慢性肾脏病导致的尿毒症而接受血液净化治疗,给社会、家庭带来沉重负担。提高血液净化治疗水平,保障患者医疗安全,降低血液净化治疗过程中的感染等重大事件的发生,已经成为亟待解决的问题。   受卫生部委托,中华医学会肾脏病学分会组织专家编写了血液净化标准操作规程。   操作规程主要包括血液净化室(中心)管理标准操作规程、血液净化透析液和设备维修、管理标准操作规程、血液净化临床操作和标准操作规程等内容。   中华医学会肾脏病学分会主任委员陈香美院士在操作规程的前言中指出,针对目前我国血液透析患者丙型肝炎的群发事件,血液净化标准操作规程特别规范了合并丙型肝炎患者的血液透析操作。   陈香美表示,由于我国地域广阔,各地区从事血液净化的医疗单位条件不同,血液净化操作的具体方法存在差异。因此,《血液净化标准操作规程(2010版)》还需要在临床使用过程中不断修改和完善。
  • 欧波同第三方检测|AMICS对某金矿尾矿工艺矿物学分析与研究
    1 研究概况及样品制备受某公司委托,对该公司某金矿的尾矿开展AMICS矿物参数自动定量分析,重点查明尾矿中金矿物的赋存状态。样品分级制备,样品分级情况及产率见表1。表1 尾矿粒度分级及产率由于尾矿中金的含量很低,为了查清 金的赋存状态,我们采用分级大数量统计的测试方法,磨制了4件样品进行测试。2 尾矿矿物组成2.1 尾矿金品位经委托方化学分析,该尾矿金品位平均1.5g/t。2.2 尾矿矿物组成及含量采用AMICS自动矿物分析系统测定该尾矿矿物组成及含量,测定结果见表2及图1。结果表明:尾矿中矿物组成比较简单,主要金属矿物为毒砂、黄铁矿,其次为针铁矿、自然铜等,微量的自然金;脉石矿物主要为石英,其次为云母、碳酸盐矿物及长石等。尾矿各粒级矿物相分类颗粒图见图2。由矿物相分类颗粒图可知,黄铁矿、毒砂粒度较细,连生体较多。表2 物质组成及含量图1 尾矿矿物组成柱状分布图图2 尾矿矿物相分类颗粒图
  • 全国地质与地球化学分析会议通知
    第六届全国地质与地球化学分析学术报告会(第一轮通知)    为推动全国地质与地球化学分析技术的发展,促进国内与国际学术交流,中国地质学会岩矿测试技术专业委员会定于2009年9月举办第六届全国地质与地球化学分析学术报告会。   本届学术报告涵盖地质与地球化学分析技术各领域,主要包括:   (1) 岩石与矿物分析技术    (2) 生态环境与生物地球化学分析技术    (3) 有机地球化学分析    (4) 形态分析技术    (5) 材料、建材、核工业、煤等分析技术    (6) 分析仪器研制及软件研发应用    (7) 各种相关应用分析技术等。   大会将邀请国内外著名学者作特邀报告,欢迎踊跃参加。   请作者将1500字论文摘要于2009年6月30日前用电子邮件发给联系人。稿件将择优全文发表在《岩矿测试》。   联系人: 吴晓军   电 话: 010-68999770   传 真: 010-68998605   电子邮件: wuxiaojun@cags.net.cn   地 址: 北京西城区百万庄大街26号(100037)
  • 宁夏化学分析测试协会关于《谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程》等4项团体标准立项的通知
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程》等4项团体标准批准立项(附件1),现予以公示,公示时间:2023年3月27日至31日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com序号拟立项团标名称1谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程2谷物籽粒重金属检测技术规程 3青贮玉米品质检测技术规程 4鲜食玉米品质检测技术规程宁夏化学分析测试协会2023年3月27日附件:2023团标立项公示3.27.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会关于《谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程》等4项团体标准立项的通知
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程》等4项团体标准批准立项(附件1),现予以公示,公示时间:2023年3月27日至31日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com序号拟立项团标名称1谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程2谷物籽粒重金属检测技术规程3青贮玉米品质检测技术规程4鲜食玉米品质检测技术规程宁夏化学分析测试协会2023年3月27日2023团标立项公示3.27.pdf
  • 锌、铅精矿化学分析方法新标准解读
    锌、铅精矿中的目标金属元素主要以硫化物的形式存在,还有可能以可溶性状态存在,如可溶性锌和可溶性铅。可溶性锌、铅的存在会直接影响烧结块的温度,脱硫率,及结块性。因此在今年已经实施和即将实施的GB/T 8151.24-2021和GB/T 8152.15-2021分别规定了锌、铅精矿中可溶性锌、铅的测定方法。 GB/T 8151.24-2021锌精矿化学分析方法 第24部分:可溶性锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法于11月1日正式实施,此标准重点补充了锌精矿中可溶性锌含量的测定,测定范围:0.1%~10.5%。原理:利用可溶性锌(硫酸锌、碳酸锌、氧化锌等)易溶解于氨水-氯化铵溶剂的特点,选择氨水-氯化铵为溶剂,加入适量抗血酸与二水合二氧化亚锡作为抑制剂,使样品中可溶性锌与硫化锌及难溶性锌实现有效分离。然后用火焰原子吸收法测定可溶性锌的含量。 GB/T 8152.15-2021铅精矿化学分析方法 第15部分:可溶性铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法也将于12月1日实施,此标准重点补充了铅精矿中可溶性铅含量的测定,测定范围:0.3%~10.5%。原理:利用可溶性铅(硫酸铅、碳酸铅、氧化铅等)易溶解于乙酸-乙酸铵溶剂的特点,选择乙酸-乙酸铵为溶剂,加少量二水合二氧化亚锡消除Fe3+的干扰,使样品中可溶性铅与硫化铅及难溶性铅盐实现有效分离。然后用火焰原子吸收法测定可溶性铅的含量。 AA-7000系列AA-6800系列 这两个标准都涉及火焰原子吸收光谱法,岛津原子吸收分光光度计AA-6880系列和AA-7000系列,拥有优异的性能和灵活的配置,可满足GB/T 8151.24-2021和GB/T 8152.15-2021中可溶性锌、铅的测试要求。 火焰法工作条件 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 理化分析仪器的化学分析方法理论
    理化分析仪器的化学分析方法理论 用做工作标准时要求与校准样品相同。但测定值其中代表标准物质,代表试样。注意应用上述公式时应从测定值中扣除空白值得到实际测定值。 空白的校正空白来自分析试剂、试样中与被测组分共存的组分、分析用器皿、分析用水以及环境(主要是空气和灰尘)。空白影响分析结果的准确度和精密度以及检测方法的检出限度和灵敏度,尤其在恒量、微量元素分析和纯度分析中影响明显。所以要搞清空白来源并及时消除或控制。 分析空白的消除。现在的分析用水由于制备、输送和储存环节的缺陷,常出现某种元素浓度超标分析人员习惯使用铬酸洗液洗涤玻璃器皿造成器壁吸附铬铬污染实验室灰尘飘人正在分析试液中也会造成结果偏差主要是低硅分析、加过磷酸的器皿用于分析微量磷样品在实验室传递中被沾污尤其是粉末样品等。这些原因造成的空白都可以通过改变工作方式消除,如洗涤玻璃器皿改用稀盐酸浸泡实验室经常保持洁净到实验室的分析用水要进行检测取用分析试剂和分析样品的工具和器皿要专用,不能混用。 空白的控制。对于一些无法消除的空白可采取措施尽量降低。这一点在痕量分析中尤为重要,如果空白值过高甚至超过试样测定值,这种结果的准确度就大打折扣。可把分析纯试剂换成优级纯,一二级分析用水换成一级水来降低空白值。降低空白应从几方面试剂、分析用水、器皿、仪器同时进行,否则效果不一定好。分析试样时按相同步骤做空白试验必要时空白试验应做平行样。有些空白在有试样基体和无试样基体时的测定值还不一样,因此做空白试验不能简单了事,需考虑基体的影响。 其它因素分析操作中一些细节要特别注意,如溶解、蒸发、浓缩过程中防止瘟度过高试液崩溅萃取或滴定时防止分液漏斗或滴定管不严密漏液过滤沉淀时酸度控制不好使沉淀部分溶解仪器长时间工作零点飘移又未及时校准等,都会造成分析误差或错误。对玻璃量器要按检定规程检定标准溶液要定期标定对分析仪器要进行检定或校准,校准是对仪器的线性关系和灵敏度进行校正用化学试剂或标准物质,检定是按检定规程对仪器的综合性能测量重复性和检测限等全面评价。 结束语选择化学分析方法时,应依据分析目的检测或验证、准确度要求、分析室现有技术水平、材料特性基本组成和含量范围及分析成本等综合考虑,湿法分析法和分析仪器分析法、标准分析法和非标准分析法要灵活运用,切忌死板教条。要求分析人员能利用现有条件科学选择分析方法。 对分析方法的实施过程中影响分析质量的诸多因素要采取质量控制措施。正确理解方法原理,避免不必要的返工样品制备要有代表性分解样品要达到彻底、无干扰、无损失和时间短标准物质用途分校准和工作标准,勿用单个样品校准被测样品要根据分析空白来源有效地消除或尽量降低空白值对分析结果的影响玻璃器皿、标准溶液、分析仪器要进行计量检定或校准。要求分析室有完善的质量控制制度,分析人员经过专业培训,能熟练进行日常分析项目的操作,使分析工作处于受控状态。 总之,化学分析方法会随着材料科学的发展而不断地推出和充实,每个分析工作者都应学会并掌握分析方法如何选择和分析过程的质量控制。 高频红外碳硫分析仪 http://www.jqilin.com 南京麒麟分析仪器有限公司 杨工
  • 报名开启!“第六届现代地质及矿物分析测试新技术与应用”网络会议正式上线
    地矿资源作为国家不可或缺的战略基石,在驱动经济繁荣与强化国防安全中占据重要地位。地矿行业正积极迈向高质量发展新阶段,承担能源资源稳定供应的重任。矿石分析检测是矿产资源勘探、开发与利用的关键环节,通过运用先进的检测方法与科学技术手段,更好的掌握矿产资源的分布格局与储量情况,为资源的合理、高效开发提供坚实的技术支撑与决策依据。为进一步激发地矿分析测试技术的创新活力,促进领域内知识与经验的广泛交流,仪器信息网将于2024年8月22日举办“第六届现代地质及矿物分析测试新技术与应用”网络研讨会,旨在搭建一个高效、便捷的互动平台,分享最新研究成果,探讨技术应用前沿。一、主办单位仪器信息网二、会议时间2024年8月22日三、会议形式网络在线研讨四:会议官网(点击图片进入)五、报名方式(1)官网报名https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis240822/ (2)二维码报名 温馨提示:1) 报名后,直播前一天助教会统一审核,审核通过后,会发送参会链接给报名手机号。2) 通过审核后,会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接,输入报名手机号,即可参会。六、 会议联系1. 会议内容李编辑:13261695749,lirui@instrument.com.cn2. 会议赞助刘经理,15718850776,liuyw@instrument.com.cn附:往届会议页面2023年:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/2022年:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis20220826/2020年:https://www.woyaoce.cn/webinar/meetings/xddz2020/2019年:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Geo/2018年:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XDDZ/2017年:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Geology/关于矿物分析矿物分析是指根据矿物的物理化学性质的差异,利用机械、仪器或试剂进行定性和定量分析方法的总称。研究方法通常为物相分析和岩矿鉴定。通过矿物分析,可以阐明矿物的成因及其在不同地质作用下的富集规律。矿物分析方法包括机械分离方法:分选、水洗、重液分离、磁重分离、电化学分离等;物理方法:双目立体显微镜鉴定、偏光显微镜鉴定、X射线差热分析、电子显微镜鉴定、电子探针等;化学方法:吹管分析、显微化学分析、全化学分析、光谱分析、极谱分析等。通过矿物分析,可以阐明矿物的成因及其在不同地质作用下的富集规律。光谱分析和化学分析只能查明矿石中所含元素的种类和含量,矿物分析则可进一步查明矿石中各种元素呈何种矿物存在,以及各种矿物的含量、嵌布粒度特性和相互间的共生关系。其研究方法通常为物相分析和岩矿鉴定。
  • 西农产品质量安全服务协会立项《水产动物线粒体DNA序列遗传多样性分析操作规程》团体标准
    各有关单位:根据《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《水产动物线粒体DNA序列遗传多样性分析操作规程》团体标准进行讨论评审,符合立项条件,现批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体起草制定工作的人员请与协会联系。联系人:高工电话:15177796006邮箱:664987261@qq.com广西农产品质量安全服务协会2023年4月20日
  • 关于气相色谱仪的操作规程你了解么
    气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。那么接下来就让我们来详细的了解一下气相色谱仪的操作规程。一、开机前准备1、根据实验要求,选择*的色谱柱 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏 3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求 当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样 三、关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。四、 注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa 2、必须严格检漏 3、严禁无载气气压时打开电源。以上便是本次为大家分享的关于气相色谱仪操作的全部内容,希望大家在看完之后能够对该仪器的使用有更多的了解。
  • 2022 CIFSQ丨仪真分析与您共同关注食品中矿物油污染新进展
    2022年10月26日-27日,第十六届中国国际食品安全与质量控制会议在上海盛大举办。本次大会采取线上线下同步进行的模式,多达600名致力于食品安全和消费者保护的监管机构、科学家、行业高管、技术专家和学者出席,分享对食品安全最新进展的见解。仪真分析时刻关注食品安全议题,聚焦并赞助了本次大会分论坛——食品中矿物油污染物,论坛上,各位大咖多方位多角度地分享了食品中矿物油污染物研究的最新进展,内容精彩纷呈。汪龙飞老师,雀巢中国食品安全研究院化学分析科学家,分享《食品中矿物油检测的挑战》报告,介绍了雀巢公司在食品中矿物油研究中的最新进展情况。隋海霞老师,国家食品安全风险评估中心研究员,评估三室副主任,分享《中国0-3岁婴幼儿辅食中矿物油的风险评估》报告,展示了婴幼儿辅食中矿物油调查方法和目前的现状。张鸿,上海仪真高级产品经理,分享《矿物油样品前处理方法最新进展》报告,介绍了最新的环氧化前处理方法和全自动前处理平台。武彦文老师,北京市科学技术研究院分析测试研究院(北京市理化分析测试中心)研究员,分享《纸质食品包装材料迁移矿物油的研究进展》报告,展示了纸质食品包装材料矿物油迁移的研究方法和调查数据。曹文明老师,丰益(上海)生物技术研发中心有限公司教授,分享《粮油食品中矿物油污染物的定量分析策略与实践》报告,通过自身的实践,提出合理的定量分析策略。同时还有海外专家以国际化视角对食品中矿物油污染进行了深入的探讨。Giorgia Purcaro教授,比利时列日大学,分享《LC-GC×GC-TOFMS/FID: 一个更好了解矿物油污染的验证平台》报告,介绍了LC-GCxGC-TOFMS/FID在矿物油定量和定性中的应用。Stefanka Bratinova,欧盟联合研究中心科学家,分享《采用更协调的方法测定某些具有挑战性基质中的MOSH/MOAH》报告,介绍了JRC中心在MOSH/MOAH分析过程中遇到的挑战和解决方法。Matthias Wolfschmidt,Foodwatch国际策略总监,分享《无矿物油污染的食物之路—非政府欧洲消费者组织Foodwatch的贡献》报告,介绍了Foodwatch公司在欧洲推动政府重视和控制食品中MOSH/MOAH污染问题的贡献。 会议期间,仪真分析同时展出CHRONECT® LC-GC 联用矿物油分析系统,报告后,部分用户至展台进行深入交流。仪真分析是德国Axel Semrau公司中国区独家合作伙伴,2018年在国内推广矿物油分析系统,已经成功为雀巢、玛氏、益海嘉里等多家知名企业提供矿物油解决方案。仪真分析在上海设有Demo实验室,可以对LC和GC进行改装,实现LC-GC联用功能。可以提供“交钥匙”解决方案。此外,仪真分析还可以提供MCPD/GE、甾醇、塑化剂、脂肪酸及PAH等全自动解决方案。
  • 沉痛悼念我国现代地矿实验测试事业及生态地球化学研究的主要倡导者和奠基者——李家熙
    p strong 仪器信息网讯: /strong 2019年3月3日凌晨,国家地质实验测试中心李家熙研究员因病不幸逝世,享年87岁。李先生是我国分析化学测试仪器研发的先行者之一,是著名的科技社会活动家,在国内外享有崇高的声誉。她的不幸去世,是我国地质实验测试界的重大损失,中国分析测试界痛失了又一位宗师级的专家。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/ce6e7659-a59f-4d90-ae83-a068f0079a19.jpg" title=" 2011612125219738_meitu_1.jpg" alt=" 2011612125219738_meitu_1.jpg" / /p p & nbsp & nbsp 地质学是公认的“艰辛”科学,科研环境十分艰苦。然而在这一几乎是须眉一统的基础科学领域,却有着一位杰出的女性,她就是著名的分析化学和环境地球化学科学家李家熙研究员。李先生的科研生涯伴随新中国的地质实验工作一起走过了风雨60余年。她在极谱分析、原子吸收分析及痕量元素分析,水化学分析技术等方面均有很高造诣,使国家地质实验测试中心在总体上达到了国际先进水平,其中Os同位素测定等技术,更是处于国际领先地位。同时,在她的努力下,我国的地质分析仪器产业化获得了实质性的发展,李家熙研究员也成为我国该领域的奠基人之一。 br/ /p p & nbsp & nbsp 李先生为人谦和,平易近人,乐于奖掖提携后进。仪器信息网在自身的发展过程中,也曾多次得到李先生的提点指引,乃至具体工作上的建言献策。2014年,仪器信息网为感谢包括李先生在内的老一辈行业专家长期对仪器信息网所给予的真诚帮助,专门颁发了“金蜜蜂奖”。 /p p & nbsp & nbsp 今天,李家熙先生不幸离世,仪器信息网全体同仁对此表示最沉痛的哀悼!祝愿李先生一路走好! /p p & nbsp & nbsp & nbsp 根据李家熙先生的遗愿和其家人的愿望,李先生的丧事一切从简。遗体告别仪式定于2019年3月5日上午九点在协和医院太平间告别室举行。 /p p strong 李家熙研究员生平回顾 /strong /p p & nbsp & nbsp 李家熙研究员1932年生于上海,1953年毕业于复旦大学化学系,分配到地质部北京实验室,历任技术员,工程师,副研究员、研究员;国家地质实验测试中心主任、地质矿产部岩矿测式技术研究所所长;国际地质对比计划医学地质专业委员会委员、中国计量学会地质分会主任委员、全国地质矿产标准物质分会主任委员、国家科委科技攻关项目首席科学家、中国地质学会理事、中国分析测试协会常务理事暨咨询委员会副主任、科技部国家科技攻关项目《科学仪器的研制与开发》专家组成员、《国家科学基础条件平台建设》专家顾问组成员。 /p p & nbsp & nbsp 50年代,我国地质样品分析沿处于起步阶段, 李家熙研究员在经典极谱分析的基础上,开展了方波极谱分析方法和仪器的研究;60年代,结合水地球化学元素迁移、集散的模拟实验,开展方法研究,完善了水分析操作规程,研制了适合野外分析的测定仪;70至80年代,系统总结了《岩石矿物分析》中极谱、原子吸收和水分析方法,与地质实验室的专家们在岩石矿物中的痕量元素分析方法和分析技术等方面取得突破性进展,获得地质矿质部科技成果一等奖。为地质找矿获得准确、可对比的数据,领导组织地质矿产部省局实验室研制标准物质、建立标准方法,使现有的地质、地球化学各类标准物质(含岩石、矿石、土壤、水系沉积物、海洋沉积物和单矿物共238个),达到国际先进水平,被国内外广泛使用。90年代,任“东太平洋多金属结核及深海沉积物的标准物质研制”项目负责人,制备了不同类型多金属结核和深海沉积物标准,有力地支持了我国海洋资源的勘察工作,该项目获地矿部科技成果二等奖。 br/ /p p & nbsp & nbsp 70年代,李家熙成功地将原子吸收技术引入国内并率先广泛应用地质系统,在大量实验工作的基础上,指导开展原子吸收仪器的开发,研制的无火焰原子吸收、塞曼火焰原子吸收等新仪器、新方法被广泛应用于地质实验第一线。她还致力于进口仪器的改造和国产化。80年代,在国内首先开展了大功率石墨炉原子吸收分析技术和磁光旋转光谱分析的研究,在地质系统开辟了原子光谱研究新领域。为满足地质找矿和环境科学研究的需要,积极推进了具有中国特色的原子荧光光度计的设计、制造和应用等方面的研究,有力地促进了仪器产业化的进程。 br/ /p p & nbsp & nbsp 当人类进入21世纪的时候,地质工作的战略目标做出了重大调整,地质实验工作面临着转制及专业结构调整的重大挑战。全球地学的知识体系已开始从地质、矿业、资源等传统地学向环境地学拓展。 br/ /p p & nbsp & nbsp 李家熙研究员凭借其学术的敏感性把握住了新时代学科发展的趋势,引领了学科发展的方向。她通过探索元素在岩石圈、土圈、水圈和生物圈的传递和演化,建立了地学与农业和生命科学组合的研究途径和方法。解释了元素通过水载体从岩石到土壤,经农作物最后进入人体的过程。首先对微量元素从岩石圈到土壤之间的物质迁移、演化机理做了详细研究,并在此基础上结合水系沉积物和土壤微量元素的分布规律,圈定了与人体健康密切相关元素的地球化学分区;西北内陆区、大兴安岭-青藏高原、东北三江—西南三江区和东南沿海区,在每个分区中,微量元素呈现有规律的变化分布。为研究各种环境问题提供了区域地球化学背景;同时在宏观上为指导土壤改良、微肥的使用和作物种植规划,提高国民的健康水平和生活质量、改善营养元素的盈亏状态提供了科学依据。科研成果在北京效区、山东、广西、云南、内蒙应用于农林、种植业和地下水处理,都取得了显著效果。 br/ /p
  • 基于扫描电镜-拉曼联机系统的微细矿物快速识别与定量分析技术
    扫描电子显微镜(SEM,简称扫描电镜)是观测物质表面形貌的基础微束分析仪器,具有分辨率高、景深长、样品制备简单等特点,已成为地球和行星科学研究领域最常用的仪器之一。近年来,扫描电镜的空间分辨率已大幅度提升,分辨率优于1纳米,附属硬件的集成(如背散射电子探头、X 射线能谱仪、拉曼光谱等)和软件的开发极大地拓展了扫描电镜的功能,显著提高了人们认知矿物组成和微观结构的能力,促进了固体地球科学、行星科学等多个学科的发展。复杂样品的三维重构,微细复杂矿物的快速精准识别、定位以及定量分析,是扫描电镜分析技术的前沿发展方向。   中国科学院地质与地球物理研究所电子探针与扫描电镜实验室团队原江燕工程师、陈意研究员和苏文研究员等,基于2020年购置的扫描电镜-激光拉曼联机系统(RISE),开展了一系列技术研发工作。该仪器可快速精准地实现扫描电镜与拉曼光谱仪之间的切换,采集样品同一微区的形貌、成分及三维结构信息。克服了传统扫描电镜对熔体包裹体、有机质和同质多像矿物识别的困难,并将拉曼光谱分析拓展至亚微米和纳米尺度。   铌(Nb)是医疗、航空航天、冶金能源和国防军工等行业不可缺少的重要战略性金属资源。我国白云鄂博是超大型稀土-铌-铁矿床,氧化铌的远景储量达660万吨,占全国储量的95%。对富铌矿物的赋存状态开展研究,有助于查明铌的分布规律,提高铌矿床选冶效率。然而,白云鄂博矿床的铌矿物种类繁多,且具分布分散、粒度小、成分和共伴生关系复杂等特点,如何精准识别和定位这些矿物并进行分类,往往给科研人员带来困扰。该团队针对这一问题,在白云鄂博碳酸盐样品的基础上,建立了铌矿物快速识别、精准定位和定量分析方法。通过电子背散射图像灰度阈值校正、两次图像采集和两次能谱采集,极大地缩短了对铌矿物识别和定量分析的时间,15分钟即可实现118平方毫米区域内微米级铌矿物的快速识别和精准定位,整个薄片尺度可在3小时内完成。基于自动标记区域的能谱定量分析数据,结合主成分分析(PCA)统计学方法,即可实现不同铌矿物的准确分类。该方法也可用于稀土矿床中稀土矿物、天体样品中微细定年矿物等在大尺寸范围内的快速识别、精准定位和分类。   嫦娥五号月壤具有细小、珍贵、颗粒多、成分复杂等特点,平均粒径不足50微米。获取如此细小颗粒的全岩成分,是对微束分析技术的一次挑战。传统方法通常运用电子探针分析获取矿物平均成分,用面积法统计矿物含量,再结合矿物密度,计算出月壤的全岩成分。然而,月壤矿物(如橄榄石和辉石)普遍发育显著的成分环带,为矿物平均成分统计带来很大的不确定性。因此,传统方法不仅效率低,误差也大。   针对这一问题,该团队建立了单颗粒月球样品全岩主量元素无损分析方法。他们首先使用 MAC国际标准矿物为能谱定标,检测限为0.1 wt%,对于含量1 wt%的元素, 分析精度优于2-5%。在此基础上,通过能谱定量mapping技术,直接准确获得矿物的平均成分,再结合矿物含量与密度,最终可确定单颗粒月壤的全岩成分。将新方法运用于月球陨石NWA4734号样品,在误差范围内与其他化学分析方法的推荐值一致。该新方法已成功应用于嫦娥五号月壤样品研究。由于该方法不受样品形状的限制,不仅可用于月球、小行星、火星等珍贵样品的全岩成分分析,还可以针对薄片尺度内任意形态微区开展局部全岩成分分析。   扫描电镜技术在地球和行星科学领域分析仪器中具有不可替代的地位,随着搭载附件和软件的提升,其分析技术开发和应用将具有无限可能。将扫描电镜与大数据分析技术相结合,建立更为高清、高效、精确的图像和成分分析方法,是扫描电镜技术发展的重要方向。   研究成果发表于国际学术期刊Microscopy Research and Technique, Atomic Spectroscopy,Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。研究受中科院地质与地球物理研究所重点部署项目(IGGCAS-201901、IGGCAS-202101)、实验技术创新基金(E052510401)和中科院重点部署项目(ZDBSSSW-JSC007-15)联合资助。
  • 上海近期将出台日本进口食品辐射测试操作规程
    日本福岛核电站日前受地震影响发生爆炸,产生核泄漏,多人遭到核辐射污染。外界担心核辐射产生后遗症,多地决定对从日本进口的食品的放射剂量进行检测。   据媒体报道,中国香港已开始对日本进口的生鲜食品进行辐射测试 中国澳门已加强对日本进口食品的检验。韩国、新加坡和菲律宾等国家也将对从日本进口的食品进行放射性检测,其他国家和地区也可能会加入监控的行列。   3月15日,上海市检验检疫局相关人员表示,目前已经注意到该情况,该局正在积极研究应对措施,近期将出台实施细则及相关操作规程。
  • 地球科学中自动化矿物学的未来
    随着 2021 年 11 月 Mineralogic 3D 的推出,自动化矿物学刚刚见证了其技术的最大转变。这是一项广泛的开发计划,旨在定义 X 射线吸收对比断层扫描 (ACT) 数据的校准和标准化,以实现一致和准确的识别矿物相直接来自 3D 成像。这对于自动化矿物学来说是真正的新领域,不仅可以非破坏性地进行相识别,而且只需极少或无需样品制备。3D 测量具有许多优点,包括识别次要相位、无立体效应以及对珍贵样品(例如陨石)进行无损分析。介绍几十年来,“自动化矿物学”一词一直是地球科学中电子显微镜的代名词。使用能量色散光谱 (EDS) 快速绘制样品图和识别感兴趣的相已逐渐从其最初的行业应用转移到学术研究环境中。对于希望利用这一强大工具的学者来说,一个主要问题是原始平台在其行业设计的输出方面是僵化的,并且能够提供自动化输出的软件和硬件都缺乏开发。蔡司矿物学一直采用不同的方法,2D 和 3D 的持续发展意味着我们现在拥有有史以来设计的最全面和最先进的岩石学研究平台,重新定义了自动化矿物学这一短语。使用定量 EDS 分析,EM 的矿物学一直领先一步。这使得它在自动化矿物学系统中独树一帜,成为真正的地球化学工具,能够计算薄片等区域的矿物和整体成分。然而,这种能力仍然在传统的自动化矿物学软件的框架内,用户如何访问和使用地球化学信息的灵活性有限。在 Mineralogic 1.8 中,这一切都发生了变化,自动化矿物学的使用方式发生了重大转变,特别是在工作流程高度可变的学术环境中。在最新版本中,地球化学信息被放在首位,与软件设计的阶段 ID 一样重要(图 1)图 1:大颗粒观察器 (LPV) 用于可视化苏格兰西北部路易斯安杂岩中的麻粒岩相超长岩的完整薄片。单击即可从 BSE 和矿物分类图更改为定制的范围元素热图,所有这些都来自同一次扫描。图像显示 a) 灰度 BSE,b) 矿物分类,以及 c) 和 d) 定量 Fe 和 Mg 热图。新的大粒子查看器可以将完整的薄片查看为定量元素热图,并且收集的所有地球化学数据都可以导出为简单的 .csv 文件格式。这种简单的数据导出允许将定量地球化学测量值直接导入为地球科学家专门设计的第三方软件,例如 XMapTools。技术上最大的转变是在 2021 年 11 月推出 Mineralogic 3D。这是在一项广泛的开发计划之后定义 X 射线吸收对比断层扫描 (ACT) 数据的校准和标准化,以允许直接从3D 成像。这对于自动化矿物学来说是真正的新领域,不仅可以非破坏性地进行相识别,而且只需极少或无需样品制备。3D 测量具有许多优点,包括识别次要相位、无立体效应以及对珍贵样品(例如陨石)进行无损分析。现代、灵活的自动化矿物学技术可以应用于地球科学以外的许多材料,包括金属、陶瓷,甚至是根和骨头等有机物质。然而,矿物物种在主要元素化学、结构和密度方面的全球一致行为使其成为此类自动化工作流程的理想候选者。完整的蔡司矿物学软件包现在提供最全面的矿物学和岩石学解决方案,这只是对地球科学界长期投资的开始。突破二维自动化矿物学的极限自动化矿物学在四个十年的使用中几乎没有变化。对严格的行业应用程序进行粒子分析的一致输出的要求导致看似相似的软件环境在输出方面几乎没有灵活性。该设置非常适合设计自动化矿物学的常规工作流程、矿物学处理的长期一致性以及破碎样品的地质冶金学,这些样品在数月和数年内在单个地点几乎没有变化。最大的挑战是在学术环境中越来越多地使用自动化矿物学平台。吸引力非常明显,能够将传统的颗粒分析方法转化为 SEM 中的各种样品的映射,从环氧树脂安装的颗粒分离器到完整的薄片和抛光的芯板。能够用模态丰度、纹理信息等绘制矿物学图,对于构建大型数据集、拥有“大数据”和了解我们个体样本的统计相关性的现代科学来说似乎是完美的。然而,在一个依赖灵活性的研究环境中,这个看似理想的工具却受到为工业应用设计的输出的刚性所阻碍。在蔡司,我们对地球科学界做出了承诺,不仅包括推动仪器的功能和为社区量身定制我们的显微镜解决方案,而且投资于地球科学专业知识以帮助推动技术进步。因此,该软件现在是 SEM 自动化矿物学最全面、最灵活的平台,是定量地球化学分析与定量结构分析的独特组合。 从头到尾的灵活性地球科学家是多产的显微镜用户,他们的 SEM 系统通常以具有多种成像模式和用户要求的探测器“圣诞树”而闻名。结果是集成解决方案的必要性,并最大限度地减少操作员和/或技术人员实现目标的时间,因为在一个会话中需要多种成像技术是很常见的。Mineralogic 并不固定在某个平台上,因此从一开始您就可以从钨丝 (CSEM) EVO 系列到 FESEM Sigma 和 GeminiSEM 系列中选择适合您需求的 SEM。无论对成像分辨率、可变压力和探测器组合有什么要求,使用 Mineralogic 的自动化矿物学都可以成为您设置的一部分。定量 EDS 分析的使用始终使该软件有别于其他自动化矿物学解决方案。通过校准和标准化化学分析,它不仅仅是一种识别矿物种类的简单机制,而是将自动化矿物学转变为真正的地球化学工具,提供真实的矿物成分,以及测绘区域的“整体成分”。在研究环境中,能够获得定量的主要元素化学是许多工作流程的关键方面。通过在单一技术中以内在连接的方式将不同的信息组合在一起,在纹理分析的同时获取这些信息可以简化项目。定量地球化学还提供了另一个明显的优势,因为矿物分类库基于每种元素的 wt% 元素值,而不是定性的峰值强度值。这意味着矿物库更易于理解,并且可以在实验室之间和可变光束条件下立即转移,从而改善协作并减少操作员处理新样品或困难样品的时间。与大多数行业工作流程相比,研究项目的可变性要大得多,并且涉及定制的、采集后的图像和数据分析。很难准确预测数据将如何在研究环境中使用,不仅不同的研究小组有不同的要求,而且即使是同一个项目也可能需要根据样本灵活地询问信息。为了充分利用 Mineralogic 定量矿物学的强大功能,收集的数据必须不锁定在专有数据格式中,假设看似不灵活的输出适合所有人。为此,在可视化和导出方面,数据灵活性被置于软件的核心。自动矿物学的图像输出通常涉及两种图像类型,一种是背散射电子 (BSE) 图,另一种是基于自动矿物学分类的假彩色相图。与其将定量地球化学简化为数值输出,不如将这些信息带到最前沿,能够生成以完全数据拼接格式检测到的任何元素的定量元素热图(图 2)。现在可以通过单击导出在屏幕上查看的任何这些图像,为报告和手稿创建即时数据。图 2:a) 苏格兰格莱内尔格变质岩的全薄片扫描。Ca 热图突出显示分区的石榴石,然后以更高的分辨率重新分析。
 图 2: b) 石榴石图显示了元素和浓度范围选择的周期表用户界面。 比灵活的可视化更重要的是能够决定您希望如何处理数据本身,如果软件平台中的数据库无法访问,这是不可能的。Mineralogic 允许以最简单、最灵活的格式导出所有地球化学热图。这允许在任意数量的通用外部数据和可视化平台中查看数据集,作为电子表格或图像,或合并到定制的图像分析程序和脚本中。特别值得注意的是伯尔尼大学的 Pierre Lanari 设计的 XMapTools (xmaptools.ch/) 的使用。XMapTools 专为地球科学家设计,可从元素图中提取信息,这些信息已通过额外的电子探针样品分析步骤进行量化。将定量 EDS 图直接从 Mineralogic 导入 XMapTools 避免了这一额外的校准步骤,并允许使用矿物数据即时计算有用的参数,例如元素氧化物、末端成员成分和每个公式单位的阳离子,以及进行热力学计算。Mineralogic-to-XMapTools 工作流程最大限度地利用了灵活的数据输出,并为石油学家提供了一个出色的集成工具。通过采用定量地球化学并使其与自动矿物分类本身一样易于访问和重要,该软件现在在一个平台上提供了矿物学和岩石学应用的一站式商店,该平台可以结合许多其他图像和分析技术,如 EBSD 、WDS 和 CL。3D 自动化矿物学 - 新领域数十年来,通过微型计算机断层扫描 (µCT) 进行的非破坏性 3D 成像已被用于研究材料科学样品。这些仪器的性质意味着它们长期以来一直停留在成像领域,并没有被大量用于除分割等操作之外的定量分析。CT 平台通常设计用于增强对比度以可视化样本中的特征,从而导致信噪比抑制复杂的异质样本(如岩石)的详细分析,这一事实进一步阻碍了这一点。长期以来,能够完全基于 X 射线衰减值直接从 CT 吸收对比断层扫描 (ACT) 中识别矿物一直是一个目标,然而,由于校准、标准化和信噪比问题的多重障碍,直到现在这种量化仍然遥不可及。随着 2022 年 11 月 Mineralogic 3D 的推出,这个梦想现在已成为现实(图 3)。图 3: a) X 射线数据的自动矿物分割允许对矿物质地和丰度进行非破坏性分析。这些数据为您的岩石样本提供最可靠和最具代表性的 3D 分析,并指导相关工作流程。
图 3:b) 3D X 射线断层扫描的最新进展已使其超越成像并进入定量分析 (1) DeepRecon Pro 机器学习图像增强,(2) 非破坏性晶体取向分析,现在 (3) 自动化矿物学和定量样品分析。
 Mineralogic 3D 是一种突破性的新软件解决方案,旨在同时在 ZEISS Context (µCT) 和 Versa X 射线显微镜 (XRM) 上运行。预计 3D 自动化矿物学将迅速在工业的常规工作流程应用中找到一席之地,它非常适合识别硫化物和氧化物等矿物种类,计算它们的丰度,并确定它们彼此之间的关系以及脉石矿物. X 射线平台在这方面具有显着优势。ACT 的样品制备很少或根本不存在,整个或粉碎的样品可以在提取后立即加载,并且不需要环氧树脂底座的制作、固化和抛光。获取 3D 数据也消除了抛光表面的立体效应,显着提高数据质量,同时减少获取数据的时间。然而,以最少的样品制备或损坏获得如此详细的定量信息的能力意味着各种研究工作流程很可能也将采用该技术。Mineralogic 3D 将许多单独的解决方案组合到一个软件包中,利用校准和量化蔡司 X 射线平台从源到探测器的各个方面的能力,这意味着可以克服以前所有矿物识别的障碍。为了始终如一地识别矿物相并量化它们的关系,3D 重建需要具有尽可能高的信噪比,必须考虑 X 射线衰减伪影,并且必须分割 100% 的感兴趣体积。这些问题以及许多其他技术挑战已通过最近针对蔡司 CT/XRM 的高级开发计划得到解决。Mineralogic 3D 中最重要的并行进展之一是 DeepRecon Pro 的开发,它是最新的 Advanced Reconstruction Toolbox (ART) 的一部分。DeepRecon Pro 于 2021 年推出,是一种深度学习图像增强算法包,利用神经网络将 ACT 的信噪比提高到前所未有的水平(图 4)。图 4:借助 DeepRecon Pro 的图像增强功能,可以以更快的速度对样本进行成像,以清晰地显示复杂的特征。这里是c的增生lapilli。苏格兰西北部的 1 Ga Stac Fada 撞击喷射层在分割富含氧化铁的边缘后可以清楚地看到。 这对执行自动化矿物学的能力有两个积极影响,扫描时间显着减少,加快了常规分析的过程,并且类似的矿物通过其衰减值变得可区分。将这种“日常人工智能”组件纳入显微镜工作流程现在已成为公司在光、电子和 X 射线显微镜方面的理念的一个组成部分,使用户能够最大限度地提高仪器的输出,同时将对其时间的影响降至最低。量化分析工作流程的每一步的能力对于保持跨平台每次分析的同一矿物的一致价值至关重要,而且该价值本身与分析材料本身的内在特性相关,因此是有意义的. 与此相关的是考虑光束硬化的影响,即随着不同能量的 X 射线被样品吸收,通过材料的信号变化。该伪影通常被视为图像处理问题,需要在分析后进行校正,这对于简单的单相材料来说是一项可以完成的任务,但对于复杂的异质岩石样品却充满了问题。通过使用定量平台,并直接从第一原理应用这些和其他修正,在确定了 3D 断层扫描中存在的矿物质后,自动矿物学过程的一个重要组成部分就是能够计算矿物质比例及其关系(图 5)。图 5:完整的 Mineralogic 3D 工作流程可用于提高图像质量、自动分类矿物和分割样品的全部体积以计算 3 维的定量矿物模式和关系。图 1 中的示例是在 DeepRecon Pro 增强(灰度)和分割(彩色体积)之后看到的。全 3D 分段重建可以提供比 2D 更准确和详细的信息,并且几乎不需要样品制备。这意味着 100% 的分析体积必须被分割,矿物之间没有重叠,即体积的任何部分都不会被计算两次。这意味着所有标准输出,例如解放和锁定关系都可以以真正的 3D 形式计算。专门为此目的设计的智能分割例程,可快速生成用于定量纹理分析的 3D 体积,旨在确保忠实地表示微量矿物质,而不会被更大比例的矿物质吞噬。Mineralogic 3D 是一项改变游戏规则的技术,将 40 年历史的自动化矿物学概念带入一个全新的维度,允许对自然 3D 状态下的岩石样本进行全面定量分析。虽然 3D 分析相对于岩石中矿物和结构的复杂性有明显的好处,但 ACT 的非破坏性和完全定量分析可能是处理珍贵样品(如陨石和博物馆标本)工作流程中的关键步骤。 总结和结论/未来发展能够跨多种成像模式生成大型数据集是解决地质问题的理想选择,自动化流程以减少用户时间、建立统计相关性并为大型项目带来一致性至关重要。自动化矿物学的这些新发展也突出了相关显微镜的方向。越来越多的数据集被放置在云环境中,数据可以存储在大型、可访问的服务器中,为协作项目共享,并使用强大的在线处理工具进行处理。跨多个平台的自动化矿物学允许关联变得更加简化,因为跨这些平台的矿物库能够在此类云环境中进行通信并通过智能数据管理构建连接的数据集。用于矿物鉴定的地球科学中最多产的技术是光学显微镜 (LM),通常使用岩相显微镜。虽然 LM 一直是岩相学的中流砥柱,但它也是最难实现矿物识别自动化的技术,因为参数很少且变化足以区分静态图像中的矿物。因此,使用我们训练有素的地质学家的大脑,通过肉眼识别 LM 中的矿物质仍然比在大量矿物质中自动化该过程要容易得多。然而,即使是这项技术也有可能在未来发生转变。新的 Axioscan 7 Geo 是专为透射光岩相学设计的数字化平台,可在平面、交叉和圆偏振光(PPL、XPL、CPL)的整个薄截面上快速收集 LM 数据集,图 6:a) Axioscan 7 Geo 数字化平台为偏光显微镜生成独特的数据集,在多个方向捕获多种光模式。这使得数字薄切片可以在虚拟岩相显微镜中查看,或询问像素或晶粒尺度信息。
图 6:b) Axioscan 7 Geo 可以创建光学矿物学所需的所有成像模式,并将数字信息转换为模态丰度、取向、晶粒尺寸等的强大定量分析信息。
这些丰富的数据集是大量矿物学光学信息的基础,它们自然地提供了自动化的可能性。虽然这最初可能仅限于具有相对受控矿物组合的常规工作流程,但它为自动化矿物学在未来桥接光、电子和 X 射线显微镜铺平了道路,允许真正多模式和多尺度的相关项目自然。Mineralogic 软件套件处于自动化矿物学的最前沿,正在为工业和学术界的定量地球科学新时代铺平道路。可以将 2D 和 3D 矿物和纹理信息层与定量地球化学相结合,以创建对岩石样本的全面描述,并在整个地球科学中具有丰富的应用。关于作者理查德泰勒 Rich Taylor 博士Carl Zeiss 显微镜,Zeiss House,剑桥郡,英国Rich 于 2009 年在爱丁堡大学完成了实验岩石学博士学位,之后前往西澳大利亚科廷大学担任 SIMS 实验室专家。随后,他在科廷大学地球与行星科学学院担任研究职位,研究地球化学和地球年代学,专门研究成像和微量分析。2017 年,他搬到剑桥大学,使用新的显微镜技术研究地球上最古老材料中的磁性包裹体。2019 年,Rich 搬到了位于英国坎伯恩的蔡司,担任全球地球科学应用开发职位。原文:The future of automated mineralogy in geoscienceWiley Analytical Science ——Microscopy,7 June 202
  • 地底深处的生命探索——矿物中的化学反应分析 | 前沿应用【下篇】
    发现地底生命的关键——矿物在发现生命的轨迹【上篇】——化石中的碳元素分析(点击链接查看文章)中,我们了解了古生物化石中的碳元素对探究生命存在的重要作用。除了碳元素外,是否还有其他办法探索远古生命的存在呢?其实地质学体系中的矿物也是发现生命的关键,科学家把通过研究矿物中发生过的化学反应,以寻找地底微小生命存在的痕迹。埃里克埃里森是科罗拉多大学波尔得分校--显微拉曼光谱实验室的管理员和应用,他的重要工作之一,就是利用拉曼光谱来分析从地底深处采集的岩石样本,研究其中的矿物成分、结构和相互关系,从而了解那些人类足迹难以到达的地底,生命是如何演化发展的。埃里克埃里森(Eric Ellison)科罗拉多大学波尔得分校探寻地底生命的生存环境铁遇水生锈的化学反应再普通不过了,然而在矿物中,这样的化学反应就有可能为地底生命创造适合的生存环境。埃里森就是通过这些反应来探寻地底生命的存在痕迹,他主要研究的是橄榄岩中的矿物。橄榄岩是一种存在于地幔中的岩石,在地球深处高温、高压和缺氧的环境下形成,这与地表多水且低温的环境相去甚远。当这些岩石通过地质活动移动到地球表面时,会与环境发生反应,这个过程称为“蛇纹石化作用”。“这些岩石的化学反应就像生锈”埃里森形象地表示。“橄榄岩中的矿物富含铁,与水发生化学反应后导致铁被氧化,水则被分解并释放出氢气。对于寄生在岩石中的细菌以及古生菌类单细胞微生物来说,氢气就是它们的能量来源,它们能够将氢与二氧化碳结合起来, 终转化为自身所需要的能量。通俗的来说,这些细菌及单细胞生物是以气体为食。当我们发现岩石的矿物中发生过这些化学反应,就意味着微生物很有可能存在过。地底矿物-水晶(图片来源:Pixabay)研究矿物成分的绝佳工具——拉曼光谱既然知道了矿物中的反应是探寻生命存在痕迹的重要方式,那么,如何判断这些化学反应是否发生过呢?“拉曼光谱能够告诉我们矿物中的化学成分和结构变化,并了解它们之间的相互关系,从而判断岩石中发生的化学反应,以及这一反应环境是否适合微生物的生存。”埃里森如是表示。埃里森将岩石切割成透明薄片放置在显微镜下,然后使用HORIBA LabRAM HR Evolution 显微共焦拉曼光谱仪,对其进行成像分析。LabRAM HR Evolution的焦长为800mm,在单级拉曼光谱仪中具有高的光谱分辨率,能够在亚微米尺度对矿物进行表征,获得高质量的拉曼光谱成像图和精细的峰位信息,同时还可对矿物进行2D和3D共焦成像。由此,研究人员能够在微观尺度了解矿物是否曾经被“消耗”过。注:如需了解该研究中HORIBA LabRAM HR Evolution光谱仪的详细介绍及使用问题,欢迎点击左下角“阅读原文”留言,我们的技术专家会尽快联系您进行答疑解惑。“拉曼是一种强有力的分析技术,它对晶体结构非常敏感,可以展示出矿物结构。科学家们就是通过这些来判断相关的化学反应是否发生过,从而破译深层地下找到的岩石如何为微生物生命创造栖息地。”下图就是利用拉曼光谱确定的透明岩石薄片中各种矿物的分布情况,这片已经部分蛇纹石化的岩石来自阿曼的萨梅尔蛇绿岩。拉曼光谱分析岩石薄片中各种矿物得到的高质量拉曼光谱图除此之外,拉曼光谱还能帮我们识别隐藏的稀少且细小的矿物。揭示能量流动的秘密——行星的生命痕迹生命的探寻总是一步一步,循序渐进。远古生态系统是否存在过?是否普遍的存在?其中有多少可供生命利用的能量?拉曼光谱正在为我们一步步揭开谜底。除了研究地底深处的岩石,科学家们还可以通过这种方式揭秘其他星球上是否存在类似的岩石宿主环境。除了橄榄岩等矿物的研究,埃里森就开展了名为 "推动生命的岩石(Rock Powered Life)"项目,致力于揭示从岩石圈(地壳和地幔)到生物圈的能量流动机制。该项目由NASA的天体生物学研究所支持,目的是为了进一步寻找其他行星上可能存在的生命痕迹。科罗拉多大学波尔得分校显微拉曼光谱实验室中使用的HORIBA LabRAM HR Evolution拉曼光谱仪生命轨迹探寻的方式并不局限,从之前介绍过的南冰下湖沉积物研究(点击链接查看文章),到上篇中化石的研究(点击链接查看文章),科学家们通过研究那些经过几百年甚至上千年的演变而形成的生命载体——岩石,来寻找生命遗迹。在如今气候日益恶化的环境下,这一探索也许能为我们探寻人类发展的进程给出可供参考的案例。至于如何为人类发展给到可供参考的信息,欢迎在往期文章中寻找答案。今日话题矿物研究无论是在生命科学还是考古、地质,抑或是珠宝行业等等,都是重要研究课题,你在科研中又研究过哪些新奇有趣的矿物呢?留言分享给大家吧,我们会在下一篇前沿应用中将您的研究分享给大家,点赞人数多的还可获得星巴克咖啡券一份噢~ 点击查看更多往期精彩文章发现生命的轨迹——化石中的碳元素分析 | 前沿应用严峻环境下的自救——探寻端气候下的生命存续 | 前沿应用【上篇】牛津大学开创单细胞水平微生物代谢研究新方法|海外用户简讯复旦巧用增强拉曼“识”雾霾 | 前沿用户报道瞪你一眼,就能“看透”你 | 用户动态青岛能源所实现毫秒级单细胞拉曼分选,"后液滴"设计功不可没|前沿用户报道表面增强共振拉曼光谱探究细胞色素c在活性界面上的电子转移新型荧光探针——细胞膜脂变化无所遁形! HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案,如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术,旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年,距今已有200年历史。如今,HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选,之后我们也将持续专注科研领域,致力于为全球用户提供更好的服务。点击下方“阅读原文”,了解HORIBA Scientific更多信息。
  • 欧波同发布全自动光学显微矿物分析系统新品
    1、背景介绍随着我国钢铁行业的高速发展,对各个检验及研发环节要求越来越高。无论是生产装备还是检验研发设备,降本增效是发展根本。产品结构已经完成了“普转特、特转优、优转精”的战略转型,提供优质的铁水、钢水是对于生产的保障,而合理的原料供应是得以保障持续发展的必要条件。选矿是整个生产过程中最重要的环节,选矿工艺的合理制定也直接决定了后续的产品质量。Fe在矿石中的主要存在形式有磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿,对不同种类矿石的区分以及硬度、密度、湿度、解离度等方面的评估是制定后续的选矿工艺的理论基础。所以更好、更深入地了解铁矿资源而不仅仅局限于铁含量的检测非常重要,其不仅能够准确地评估铁矿价值、推断铁矿品质对下游工艺的影响,还能够优化生产工艺以节约成本提高产能。2、工作原理3、产品功能(1)识别并定量分析铁矿石矿相,从而评估铁矿价值,优化矿石处理工艺流程及预测铁矿品质对下游工艺的影响;(2)识别并定量分析烧结和球团矿矿相,研究烧结球团矿微观结构与性能的关系,优化配矿和烧结焙烧工艺,从而改善烧结矿品质降低配矿成本;(3)分析焦炭微观结构,预测焦炭性能及其对炼铁、冶金工艺的影响。4、产品优势(1)相对于传统的电镜矿物分析系统,该产品的性价比更高、效率更高。与人工计点法相比,其评价的面积更大,精度更高,速度会有几十倍的提升。同时该系统配备的完善的数据库以及极高的自动化程度降低了对操作人员技术水平的要求,能够节约一部分人工成本。对于整个钢铁行业而言能够快速的推动选矿、配矿等工艺的发展,提高整个行业的发展水平。(2)该系统基于丰富的高质有效矿物信息能够实现更高层次的特征表征;(3)直观的反映出相同结构、相似性质的矿石颗粒的结构差异,对下游工艺流程的预测具有重要指导意义。下图为四种具有不同类型组织结构特征的赤铁矿颗粒(从致密到多孔不等)。这些不同的组织结构使得它们在硬度、耐磨性和吸湿性等方面表现出差异,同时在粉碎、选矿造粒和烧结过程中也表现出不同特点。(4)基于反射光显微镜的工作原理能够有效地鉴别不同种类的铁氧化物和氢氧化物,比电镜矿物分析和拉曼光谱等分析速度更快、分辨率更高、更经济实用。(5)H = 赤铁矿(假象赤铁矿),HH = 水赤铁矿,vG = 玻璃针铁矿,oG = 赭色针铁矿,K = 高岭石,P = 孔隙,E = 环氧树脂创新点:(1)相对于传统的电镜矿物分析系统,该产品的性价比更高、效率更高。 (2)该系统基于丰富的高质有效矿物信息能够实现更高层次的特征表征; (3)直观的反映出相同结构、相似性质的矿石颗粒的结构差异,对下游工艺流程的预测具有重要指导意义。 (4)基于反射光显微镜的工作原理能够有效地鉴别不同种类的铁氧化物和氢氧化物,比电镜矿物分析和拉曼光谱等分析速度更快、分辨率更高、更经济实用。 全自动光学显微矿物分析系统
  • 水泥新国标实施,科普来了-XRD直接测试熟料矿物相
    导读水泥行业新国标《GB/T 40407-2021 硅酸盐水泥熟料矿相X射线衍射分析方法》今年3月1号正式实施。新国标的最大意义在于国内首次引进了X射线衍射仪(XRD)直接测试水泥熟料中的矿物相含量,来控制水泥质量。岛津公司作为该国标的起草单位之一,这里为您科普该国标的技术背景,传统水泥分析方法的缺陷,XRD分析熟料矿物相的挑战,并展示岛津XRD在水泥熟料测试中的应用。 水泥的主要矿物相组成硅酸盐水泥,即国外通称的波特兰水泥,是全世界广泛使用的最普通的水泥,使用普硅水泥制造的混凝土是世界上用途最广泛的建筑材料之一。水泥的质量主要取决于熟料的矿物组成和结构。水泥熟料主要矿物相是硅酸盐,还有一些微量的矿物相如游离CaO或硫酸盐等,有时出现一些反应不完全的残留相,如石英SiO2,还有一些添加的用于改善水泥质量与性能的石膏等。 表1 熟料的常见矿物相前四种物相含量的差别是水泥标号的指标[1]。在水泥工业中,快速、稳定和准确地测出水泥熟料矿物组成对于及时调整熟料生产方案,优化水泥熟料矿物组成,有效监控水泥质量等方面有重大意义[2]。 传统的水泥分析方法及其缺陷国内水泥厂,对于熟料中矿物组成的监控,传统方法采用化学分析方法测定各氧化物的成分,测试速度慢;现在大多是通过波长色散荧光(WDXRF)来完成氧化物成分的测试,然后通过Bogue公式[3]计算C3S、C2S、C3A、C4AF含量。 然而,WDXRF只是以元素氧化物的形式换算出含量,其结果并不是水泥中真实的矿物形态。举例来说,使用WDXRF分析水泥,肯定会得到CaO、SiO2等成分。但CaO赋存状态是什么呢?水泥中的C3S、C2S、游离CaO以及石膏,这几种物质都是XRF结果中CaO的来源,也就是说,仅仅得到CaO的总含量是不够的,前述的这几种物质的不同组成都会影响水泥的性能,XRF的结果无法解决这个问题。 Bogue公式 Bogue公式计算出来的物相含量与实际含量相比可能会有很大的差异[4],如Bogue公式计算C3S含量偏低10%以上是经常出现的问题,因为Bogue公式假设熟料中的四种矿物C3S、C2S、C3A、C4AF是理想的纯化合物、是在热平衡条件下形成的。而热平衡条件在实际的水泥生产过程中并不存在。并且Bogue公式忽略了其它因素的影响,如镁、硫、钾、钠等微量元素的作用、原料的粒度、窑炉气氛及加热过程等等。 一个更合适的例子来自于文献[5],文章作者将商业熟料在1500℃再次加热一小时,同样元素组成的熟料样品,加热前后衍射图中C3A的衍射峰强度明显不同,这意味着C3A的含量改变了。很显然,Bogue公式无法处理这一状况。 图3 水泥熟料1500℃加热前后C3A衍射峰强度增加[5] XRD直接测试水泥矿物相的挑战国际上大约在1990年前后,开始着手研究使用XRD直接测试水泥的矿物相含量来控制水泥质量。在XRD衍射谱图中,每种物相都有自己特定的衍射花样,实际观察到的谱图是样品中各物相谱图的机械叠加,衍射峰强度和物相含量等因素有关。 不过由于水泥熟料结构和组成复杂,体系内存在同质多晶现象,如C3S存在7种可能的晶型,C2S存在5种可能的晶型,C3A有3种可能的晶型[5],而且不同矿物的衍射峰在26-40°(2Theta,Cu靶)范围内重叠严重,如C2S主要谱峰均与C3S重叠(图4);这里为了简要说明问题,图4仅仅只列出了C3S和C2S的各一种晶型,并只画出了较强的衍射峰位置,仅beta-C2S在图4角度范围内就多达134个衍射峰,如果C3S存在多晶型,这个谱图的复杂性可想而知。对于这种严重重叠的谱图,常规的物相定量方法统统无效,必须要使用Rietveld精修来完成水泥熟料的物相定量。图4 水泥熟料中,各物相衍射峰重叠严重 困难解决方法——Rietveld精修H.M.Rietveld于1967年在粉末中子衍射结构分析中,提出了粉末衍射全谱最小二乘拟合结构修正法[6]。1977年,Rietveld方法被引入多晶粉末X射线衍射分析中,开拓了对粉末X射线衍射数据处理根本变革的时代。与传统方法相比,Rietveld方法充分利用了衍射谱图的全部信息,即所谓的“全谱拟合”。经过几十年的发展,Rietveld方法不仅用于结构参数的精修,更拓展到无标样物相定量以及从头解晶体结构等领域。 由于Rietveld精修是利用全谱拟合,远比传统XRD定量方法只利用单个峰来的精确的多,常规XRD方法中分析水泥所遇到的诸多问题,如衍射峰重叠、择优取向、微吸收及纯标样制备难等问题可得到有效的解决。 水泥熟料Rietveld精修结果案例分享这里给出某熟料样品的Rietveld精修结果作为示例,Rietveld精修完成后,由精修软件可以直接读出C3S、C2S、C4AF、C3A等物相的含量。 图5是精修开始前的情况,黑色线是实测谱,红色线是计算谱。Rietveld精修是在假设的晶体结构模型和结构参数的基础上,结合某种峰形函数来计算多晶体衍射的理论谱,逐步调整这些结构参数与峰形参数,使得计算的理论谱与实测谱逐步接近,从而获得结构参数与峰形参数的方法。 图5 Rietveld精修开始前谱图 精修完成后(图6),可以看出,拟合良好,误差线较为平直。 图6 Rietveld精修后谱图 精修完成后,直接从软件中读出各物相含量,根据测得的结果,可知这是高贝利特水泥熟料样品。 表2 水泥熟料中各矿物相的含量结 语使用XRD直接定量测试硅酸盐水泥熟料的矿物相,从而可以进一步建立强度和矿物含量的关系,提升水泥质量的控制水平。准确的测定矿物的组成,不仅可以深入了解原料的性质对熟料形成的影响,还可以确定窑炉气氛以及加热的过程对熟料形成过程的影响。可以预期,随着GB/T 40407-2021的实施,XRD在水泥生产中会发挥越来越重要的作用。 撰稿人:章斌、崔会杰 参考文献[1] 李家驹. Rietveld方法X射线粉末衍射分析报告之一[J]. 现代科学仪器, 2007, No.111(1): 107-108.[2] 王培铭等. 基于Rietveld精修法的水泥熟料物相定量分析[J]. 建筑材料学报, 2015, 18(4): 692-698.[3] Bogue R H. Calculation of the compounds in Portland cement[J]. Industrial & Engineering Chemistry Analytical Edition, 1929, 1(4): 192-197.[4] Stutzman P, et al. Uncertainty in Bogue-calculated phase composition of hydraulic cements[J]. Cement and concrete research, 2014, 61: 40-48.[5] Aranda M A G, et.al. Rietveld quantitative phase analysis of OPC clinkers, cements and hydration products[J]. Reviews in Mineralogy and Geochemistry, 2012, 74(1): 169-209.[6] Rietveld H.M. A profile refinement method for nuclear and magnetic structures [J]. International Union of Crystallography, 1969, 2(Pt 2): 65-71. *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 矿物油分析最新进展-德国奶粉事件分析方法解读
    10月25日,中国中央电视台CCTV 13“新闻直播间”报道了“德机构称部分婴幼儿奶粉检出矿物油残留”的食品安全新闻。中国安捷伦科技与仪真分析多年前就关注矿物油食品安全问题,并与欧洲保持同步,将欧洲最新的矿物油分析解决方案提供到国内。目前,国内已经有多家用户在使用此分析系统。导读中央电视台所称的德机构,实际上是德国著名的公益检测机构foodwatch。他们最近在德国、法国和荷兰随机抽样了16种罐装婴儿配方奶粉和婴儿奶制品,分析是否含有矿物油残留。并在2019年10月24日,公布了其检测方法和结果。以下是该报告中使用的分析方法的解读。1分析方法参照欧盟JRC(联合研究中心)方法:在线LC-GC-FID二维色谱联用法定量,检测限0.5 mg/kg;使用GC*GC-TOF联用法定性。2参与分析的实验室3家经过认可的实验室。3实验前处理用氧化铝除去MOSH干扰物、环氧化去除MOAH测量干扰。4实验结果4.116种受试产品中,有15种产品的MOSH/POSH含量高于0.5mg/kg的定量限,在5 mg/kg以上至8.4 mg/kg的范围内有4个样品。4.216份样本中,有8份(50%)检测到MOAH阳性,含量范围为0.5mg/kg至3.0mg/kg。阳性产品中MOAH含量表明它们受到了未完全纯化的矿物油的污染。4.3使用GC*GC-TOF分析技术对MOAH阳性物质中相应的标记物质和物质组的阳性结果进行分析验证,证明了污染物来自矿物或化石来源。4.4矿物油污染来源不能完全确定,可能来自生产链,也可能来自包装材料。虽然此次抽检的产品是从德国市场取样,但是这些奶粉工厂生产的产品是否也销售至需求量庞大的中国市场,是一个值得探究的问题。虽然中国目前奶粉的各项检测指标中,并没有关于芳香烃类矿物油(MOAH)的抽检。但作为事件的扩展,这些企业的中国方面也正对国内配供的婴幼儿配方奶粉做出安全的保证。矿物油矿物油(MOH)是以石油、煤或天然气为原料,经过加工提炼,获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物,常见的碳数在C10-C50之间。外观类似日常的油脂,但又不来自于动物或植物。为了和动植物油脂有所区别,故称矿物油。常见的矿物油种类繁多,可能是燃料油、润滑油、白油、蜡油和除尘剂等等。随着产品的大量使用,矿物油逐渐渗入到我们的食物链中。矿物油的毒性和法规根据毒理程度,矿物油目前被分成两类,一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH),另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。研究表明,碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢,在组织中出现蓄积现象,长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油(MOAH),常含有一个至多个苯环,含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所(BfR)明确要求用于食品包装的接触材料 MOSH 迁移量小于 2mg/kg, MOAH 小于 0.5mg/kg。2017 年,欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件,指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。矿物油分析解决方案(Chronec LC-GC-FID)矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点,首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离,再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在,获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度,需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同,欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来,欧洲的分析化学家经过多年努力,终于实现了矿物油可靠分析方法(在线LC-GC-FID)。方法初始,分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司,在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下,实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下:系统清洁和改装技术,去除背景使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质(油脂等)中分离;部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析,满足超低量分析;双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测(它们分别是成千上万的混合物),节省分析时间;全自动氧化铝和全自动环氧化技术,进一步提高样品分析灵敏度与准确度;具有馏分收集功能,可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析,确定来源;可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析;软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC,无缝对接。Chronect 矿物油分析系统用户Chronect矿物油分析系统在欧美已经成功拥有了超过70家用户,包括BfR (德国联邦风险评估研究所),Eurofins(欧陆科技),德国SGS,德国IFP实验室, 费列罗(Ferrero)等著名欧洲食品检测实验室。本次foodwatch使用的3家独立实验室均使用Axel Semrau的分析系统:在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性。或许有被模仿,但AS在矿物油分析的专业性从未被超过,AS公司技术的矿物油分析方案的检测限为0.5 mg/kg。仪真分析和安捷伦中国仪真分析历来密切关注食品卫生安全的动态,为消费者提供咨询、建议及检测决方案。德国Axel Semrau公司选择了仪真分析作为大中国区的合作伙伴,授权并传授了其矿物油分析系统的设立,改装和分析技术。仪真是中国安捷伦科技的合作伙伴(VAR),首先共同推出安捷伦液相和气相色谱平台上的构建的Online-LC/GC-双通道FID+MS全自动矿物油检测方案,完全符合欧盟标准方法,并被国标或行标,如粮油系统行标-矿物油在油脂中的检测(草案),以及矿物油在大米中的检测(草案)作为推荐方案,被多位中国用户成功使用,食品企业未雨绸缪,已经建立内部监控计划,以可靠的数据应对突发事件。德中合作的矿物油分析实验室(仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室)已经于2019年8月正式揭牌,成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。揭牌过程由仪器信息网全程跟踪报道(https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/news_492242.htm)。欢迎光临2019.10.30-31的北京CIFSQ仪真分析展台或者2019.11.5-8 布拉格RAFA2019的Axel Semrau展位,有矿物油全自动分析系统及其它食品分析热点仪器展出。 请联系仪真分析或安捷伦科技,获取更多产品信息。
  • 热重分析仪操作规程
    热重分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的仪器,它通过测量物质的质量变化与温度的关系,帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学。本文将介绍如何使用热重分析仪。在操作热重分析仪之前,需要先了解其基本原理。热重分析仪主要基于热力学原理,通过测量样品质量随温度变化的关系,推导出样品的热性质和反应动力学参数。热重分析仪主要由加热系统、称重系统、控制系统和数据处理系统组成。上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪使用热重分析仪需要按照以下步骤操作:开机:先打开电脑,再打开热重分析仪,等待仪器自检完毕。设置温度:根据实验需要设定升温速率、起始温度和终止温度等参数。放置样品:将待测样品放置在样品盘上,确保样品均匀分布在样品盘上。开始实验:点击开始按钮,仪器开始升温并记录样品质量随温度变化的关系。数据处理:将实验数据导入计算机,通过软件进行数据处理和分析。使用热重分析仪时需要注意以下事项:保护气体的纯度:实验过程中需要使用高纯度的氮气等保护气体,以避免样品被氧化。实验前的预处理:对待测样品需要进行预处理,如干燥、脱气等,以去除样品中的水分和气体,确保实验结果的准确性。仪器的维护:定期对热重分析仪进行维护和保养,以保证其正常运行。通过对热重分析仪测量的结果进行分析,可以判断设备的正常运行。例如,如果样品的质量随温度变化关系呈现规律性变化,说明仪器正常运行。如果变化关系异常,则需要检查仪器是否出现故障。总之,热重分析仪是一种重要的实验仪器,通过正确操作和使用可以有效地帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学参数。在使用过程中需要注意保护气体的纯度、实验前的预处理以及仪器的维护等方面,以确保实验结果的准确性和设备的正常运行。
  • 近7万人次!第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会圆满落幕
    仪器信息网讯 2022年6月14-15日,由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”在线上成功举办。会议采取多平台直播形式,仪器信息网、科学邦、科研云、寇享学术、邃瞳科学云等平台同步转播,观众69457人次,现场气氛热烈,专家答疑环节提问踊跃。第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会本届会议由中国科学院院士、清华大学李景虹教授领衔,5位国家杰出青年基金获得者、3位表面化学分析分技术委员会委员以及表面分析领域的五家国内外知名仪器厂商代表分别作了相关报告。中国科学院院士、清华大学李景虹教授致辞中国科学院院士、清华大学李景虹教授发表致辞并对到场的嘉宾并表示欢迎。李景虹教授首先介绍了国家大型科学仪器中心——北京电子能谱中心的基本情况、人员情况、科研成果、主导标准等。北京电子能谱中心是2005年由科技部、教育部、北京市科委联合规划投资建设的国家级平台中心,依托清华大学分析中心建立。中心通过表面分析仪器与学科建设的结合,以方法学和分析仪器研制为导向,服务和支撑科技前沿和国家重大需求为目标,推进表面科学研究和表面分析技术的发展,促进仪器在我国表面科学研究领域充分发挥作用,也通过学科的研究促进新的分析方法的建立,发展成为国内表面研究的基地,建设成为一流的分析研究型国家仪器中心。中心为表面科学标准化工作提供了重要支撑。参与制定国际标准ISO/TR 22335:2007是中国首次参与制定的表面化学分析国际标准;主导表面化学分析标准项目18项,其中GB/T 26533-2011(《俄歇电子能谱分析方法通则》)具有标准总领地位纲要性国家标准文件。GB/T 36504-2018(《印刷线路板表面污染物分析 俄歇电子能谱》)成功解决了神州、北斗系列星船中关键型号元器件失效的重大质量问题。GB/T 36533-2018(《硅酸盐中微颗粒铁的化学态测定 俄歇电子能谱法》)建立了硅酸盐矿物俄歇线形的检测方法及数据库,对我国探月计划深入解析地外物质演化过程起到重要支撑作用。李景虹院士随后介绍了中国分析测试协会高校分析测试分会的发展情况、学术交流、实验室认证、标准化工作和未来规划。高校分会的宗旨是推动全国高等学校科技资源更好地服务于国家科技事业、教育事业、经济建设和社会发展。为全国高校分析测试中心为代表的科技资源开放共享服务的单位和部门搭建更好的交流和沟通的平台,推动高校科研实验室建设与管理的规范化,促进高校科技资源的开放共享,从实验室管理、信息化建设、资质认定、仪器功能与分析方法开发、标准制订、科普培训、技术咨询等方面开展活动,提升我国高校仪器设备研发和使用水平、实验室管理能力、人员实验技术能力与服务能力,促进实验室能力全面提升、扩大服务范围和增强影响力,不断推动高校分析测试事业的发展。专场主持人中国科学院理化技术研究所研究员 张铁锐水滑石(LDH)是一种层状双金属氢氧化物,作为光催化材料具有广阔的应用前景。水滑石基纳米光催化材料能够合成太阳燃料及高附加值化学品,且具有不含贵金属,制备简便,能实现千吨级产业化生产等优点。然而其存在活性低、选择性差的问题,传统增大比表面积和改变元素组成的方法,改性效果并不理想。张铁锐研究员通过优化调控水滑石基催化材料的表界面结构,引入表面缺陷结构提高催化活性,并优化设计界面结构提高了催化的选择性,最终实现了产物的高效生产。中国科学技术大学教授 熊宇杰能源结构与二氧化碳排放是备受全球关注的重要问题,我国未来40年能源的消耗量将增长50%,预计2030年二氧化碳的排放量将达到峰值。自然界本身存在碳循环系统,但人类活动带来的二氧化碳排放仍需构筑人工的碳循环系统加速实现碳循环过程,而人工实现碳循环的关键问题就是如何高效实现将二氧化碳、甲烷等碳基小分子转化成多碳燃料或化学品。熊宇杰研究员以电荷动力学研究为基础,通过对催化位点进行精准设计,高效实现了对二氧化碳、甲烷等碳基小分子的催化转化和化学转化过程的精准控制;此外,熊宇杰研究员还介绍了如何构建排硫硫杆菌/CdS生物/无机杂化材料体系高效实现二氧化碳的固定。北京大学教授 马丁现代催化研究主要是探究催化机理,设计新型催化剂。多相催化反应过程有30%以上使用了金属催化,随着金属尺寸的缩小,从块体、发展到纳米尺寸,再到单原子尺寸,催化剂中贵金属的载量在降低,贵金属的利用率得到了提高。马丁教授利用纳米金刚石衍生制备了富缺陷石墨烯载体(碳缺陷可与金属作用形成金属-C键),获得了结构均一可控、表面碳缺陷丰富的催化剂载体,可以实现限域原子级分散金属催化剂。马丁教授还提出了一种全暴露金属团簇催化剂(Fully Exposed Cluster Catalysts, FECCs)。全暴露金属团簇催化剂与金属纳米颗粒及单原子催化剂相比,在催化反应中具能够在保持金属原子接近100%利用率的同时,还能为催化反应提供丰富的表面活性位点,以N-乙基咔唑脱氢和环己烷脱氢为例介绍了通过对团簇催化剂的研究。马丁教授认为,团簇易于描述的结构使其成为研究催化反应的理想模型催化剂。湖南大学教授 王双印王双印教授主要介绍了其在有机分子电催化转化方面的部分工作,包括实现了常温常压下惰性气体分子的电催化偶联,揭示了亲核试剂电催化氧化的氢缺陷循环机制,探究了有机分子电催化氧化反应路径,明确了生物质电催化吸附行为及催化剂几何位点效应。清华大学教授 朱永法有机半导体可见光催化在环境、能源、精细合成及肿瘤去除方面均有广泛的应用。能源光催化需要解决光利用率低、反应能力低、反应速率低等问题。朱永法教授通过对能带间隙、带边位置、表面活性中心的调控,实现了对苝亚酰胺基超分子光催化、PDI-尿素结晶聚物光催化产氧、锌卟啉超产氢、TPPS/C60超分子产氢、TPPS/PDI界面产氢、双卟啉异质结产氢、四羧酸苝超分子产氢、氢键有机框架产氢、双功能C3N4产氢、C3N4/rGO/PDIP全解水产氢产氧、NDI-尿素聚合物全解水产氢产氧等体系催化性能的提升。此外,朱永法教授利用催化还原二氧化碳合成燃料和精细化学品,通过构建了钙钛矿、Er掺杂NiO、双铜离子位点MOF、晶格拉伸体系,从而实现二氧化碳的还原。最后,朱永法教授介绍了有机超分子可见光催化快速、彻底、靶向消除实体肿瘤方面的工作。研究使用无细胞毒性的全有机超分子材料,利用正常细胞吞噬小颗粒,癌症细胞吞噬大颗粒的特性,实现癌细胞对光催化剂的靶向吞噬,再利用可以穿透皮肤和血液20mm的900-650nm红光激发细胞内的光催化剂产生强氧化性空穴,达到快速杀灭癌症细胞和彻底消除实体肿瘤的目的。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 卓尚军质谱技术自1906年J.J.Thomson获诺贝尔物理学奖以来发展迅速,陆陆续续已经有十三个诺贝奖和质谱技术密切相关。辉光放电质谱(GD-MS)可以对固体样品直接分析,具有分析元素范围广、检测限极低、相对灵敏度因子一致、线性动态范围宽、基体效应小、稳定性及重现性好等特点。目前市面上商品化的高分辨辉光放电质谱主要源自美国赛默飞世尔科技公司、英国质谱公司和Nu仪器公司。卓尚军研究员在报告中介绍了辉光放电质谱的基本原理、辉光放电质谱定量与半定量分析、最新分析非导电材料的第二阴极技术及磁场增强离子源技术、以及国际标准ISO/TS 15338:2020、国家标准GB/T 26017-2010(《高纯铜》)、国家标准GC/T 33236-2016(《多晶硅 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法》)等方法标准及宣贯。中科院化学所高级工程师 赵志娟紫外光电子能谱技术(UPS)是研究固体材料表面电子结构的重要方法,在量子力学、固体物理、表面科学与材料科学等领域有重要应用。UPS测试能得到材料逸出功、价带结构、价带顶/HOMO能级位置、费米能级位置等信息。对于不同的能谱仪,不同实验室及不同操作者而言,UPS测量结果的一致性极为重要,是表面分析结果的质量保证。中科院化学所高级工程师赵志娟宣贯了国家标准GB/T41072-2021(《表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南》,该标准提供了仪器操作者对固体材料表面进行紫外光电子能谱分析的指导,包括样品处理、谱仪校准和设定、谱图采集以及最终报告,此标准适用于配备有真空紫外光源的X射线光电子能谱仪操作者分析典型样品。中国科学技术大学教授 黄文浩我国在纳米科技领域起步并不晚,然而在纳米标准的建立上落后于世界先进水平,与我国科技强国的目标并不相称,尤其随着纳米科技产业发展及国际商贸活动的需求,建立纳米标准,争取更多话语权,显得十分必要和紧迫。SPM是纳米科技的主要工具之一,黄文浩教授基于SPM纳米测量技术的研究基础,认为SPM仪器分辨力的标定和SPM仪器漂移的测量亟待标准的建立。黄文浩教授首次在2006年的ISO/TC201国际会议上提出了这一观点,并牵头完成了首个SPM漂移测量的国际标准ISO 11039(Surface chemical analysis —— Scanning probe microscopy —— Measurement of drift rate)以及国内首个SPM漂移测量的国家标准GB/T 29190-2012(《扫描探针显微镜漂移速率测量方法》)。黄文浩教授在报告中介绍了图像相关分析法、特征点法、非周期光栅法、原子光栅法等几种SPM漂移速率的测量方法,还介绍了温度对原子力显微镜纳米尺寸测量的影响。最后,黄文浩教授希望更多的科研工作者能够积极参加标准化活动,为我国早日成为标准化强国努力奋斗。来自日本电子、岛津、赛默飞世尔科技、精微高博、高德英特的知名表面分析科学仪器厂商代表也分别作了相关报告。日本电子株式会社应用工程师 张元俄歇电子能谱(AES)的表面检测区域范围为10-20nm,检测深度为0-6nm,是对固体块状材料进行表面微区分析的最佳工具。日本电子株式会社应用工程师张元从俄歇电子的产生机理和检测范围出发,介绍了日本电子JAMP-9510F场发射俄歇微探针的新功能——利用元素面分布图与对应能谱灵活分析,并以MOS电容器元素面分布分析、pnp晶体管功函数分析和(R)EELS测定IR薄膜带隙举例说明新功能能够实现不同价态硅的高能量分辨率和高空间分辨率面分布分析、利用功函数的差能获取半导体材料中的p、n区分布、利用带隙能力差异能获取二氧化钛和二氧化硅的REELS面分布。岛津企业管理(中国)有限公司研究员 龚沿东X射线光电子能谱(XPS)是一种灵敏的表面分析技术,信息深度来自试样表面10nm范围内,能够获取元素成分、化学价态、定性/定量分析等信息。岛津企业管理(中国)有限公司研究员龚沿东表示,XPS分析技术除了常规的采谱,还可进行成像、角分辨和深度剖析等。角分辨XPS(ARXPS)可以利用光电子在材料中穿行时的衰减效应进行无损深度剖析,适用于表面粗糙度很低的均质薄膜群定元素或其化学态组分随深度变化的关系。XPS中常规的X射线源靶材有Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Cr等,通过靶材的选择能改变光电子的动能,从而得到更深的深度信息,而损伤性深度剖析更是能够获取100nm-10μm的深度信息。报告中介绍了如何选择离子源进行金属、有机物、无机物的深度剖析。赛默飞世尔科技(中国)有限公司资深应用专家 葛青亲赛默飞世尔科技(中国)有限公司资深应用专家葛青亲分别用几个案例介绍了Nexsa G2表面分析平台多技术联用技术。XPS用于等离子体表面样品的评估分析中,常规XPS可以评估等离子体表面改性聚合物涂层的效果及其机理,无损变角XPS可以研究等离子改性结果及表面改性深度;XPS分析钠离子电池正极材料中异物及杂质成分中,常规XPS及小束斑XPS可以聚焦到异物或杂质上,快速分析其元素及其化学态信息,特色SnapMap快照成像可获取元素及其化学态在电池材料中的分布信息;联用原位综合表征石墨烯材料时,常规XPS可快速分析样品表面元素及其化学态信息,UPS可快速得到样品价电子结构及功函数信息,REELS可快速得到样品带隙、导带、氢元素定量等信息,ISS测试可快速分析样品极表面(约1nm)元素信息,Raman可快速得到样品分子结构、晶型、缺陷等信息。此外,还介绍了如何用XPS-Raman分析氮化硼,以及利用Maps软件实现XPS和SEM、TEM、PFIB跨设备原位联用。北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫北京精微高博仪器有限公司市场部经理牛宇鑫对吸附等温线进行了解读,包括I-VI型等温线和滞后环的分类包括H1-H5类回线,介绍了比表面积和孔结构的分析方法,对错误BET报告、脱附孔径假峰、S回线、吸脱附曲线交叉、吸脱附曲线不重合等异常数据进行了解读。高德英特(北京)科技有限公司应用科学家 鞠焕鑫表面分析技术应用在生活的方方面面,随着能源技术的发展,XPS、AES、TOF-SIMS越来越多的应用于电池研究中。不同的是XPS技术检测到的光电子带来的表面6nm以内的信息,可用于定量分析和化学态分析;TOF-SIMS检测到二次离子带来的表面1nm以内的信息,具有最高的表面灵敏度,能够获取分子信息;AES检测到的是俄歇电子带来的表面6nm以内的信息,能进行半定量分析,具有最好的空间分辨率。报告中主要介绍了使用XPS分析锂硫电池的SEI层和质子交换膜信息、锂离子和电解液界面的动态演变,使用TOF-SIMS分析OLED、锂电等。更多内容关注后续回放视频:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bmfx2022
  • 合力推动中国矿物油分析发展 ——“矿物油分析测试技术研究合作实验室”揭牌仪式 暨矿物油分析技术最新进展学术交流
    p style=" text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年8月27日,北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司的“矿物油分析测试技术研究合作实验室”揭牌仪式暨矿物油分析技术最新进展学术交流成功召开。北京市科学技术研究院副院长刘清珺、北京市粮食和物资储备局副局长阎维洪、中国分析测试协会汪正范、北京市科学技术研究院技术转移处处长郭鲁钢和科研处副处长李彦雪,北京市理化分析测试中心副主任高峡、研究员武彦文,以及德国Axel Semrau公司执行总监Dr. Andreas Bruchmann、仪真分析仪器有限公司技术总监朱丽敏、安捷伦大中华区战略规划总监何峻等20多人参加了合作实验室揭牌仪式和矿物油分析技术最新进展学术交流活动。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b6953265-6131-47f1-a5c3-6ed3461420f3.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 活动现场 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 从各自未来发展战略需求出发,北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司成立了“矿物油分析测试技术研究合作实验室”。合作实验室将开展仪器应用、方法培训与标准验证等方面的工作。双方希望通过合作,优势互补,共同推动液相色谱-气相色谱联用的矿物油分析技术在中国的本土化应用,特别是食品中矿物油的测定方法标准的建立,为中国食品安全出力,为未来具备矿物油在国内食品中分布的筛查、降低膳食中有害物质含量等,提供技术储备和方法支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9933b358-d5da-4070-9b37-c1a9fae3b75a.jpg" title=" 1_副本.jpg" alt=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong style=" font-size: 14px text-indent: 2em " 北京市科学技术研究院副院长刘清珺博士 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 北京市科学技术研究院是北京市属的大型多学科高水平科研机构,立足应用基础研究、战略高技术研究、重大公益研究和科技服务发展定位。刘清珺简介了北京科学技术研究院的六大中心三大平台的概况,其中检测分析与测试平台即以北京市理化分析测试中心为主,形成了仪器设备开放共享的新型运行机制,加强应用研究、高新技术研究和重大科技攻关,不断提高科研开发和自主创新能力,形成竞争领先优势。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/32d335da-719a-4300-bcce-9dcd20990b76.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong span style=" font-size: 14px " 北京市理化分析测试中心副主任高峡博士 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 经过近40年的发展,北京市理化分析测试中心成为了首都地区唯一的综合性分析科学研究机构、最大的开放共享分析测试平台。目前,中心综合实力在全国地方分析测试中心中位居第2,进入全国第三方理化分析检测机构前10名,中心连续四年实现经济总量超亿元。 /p p style=" text-indent: 2em " 北京市理化分析测试中心围绕着食品药品安全、环境监测、材料分析、生物技术、国产科学仪器应用示范等主要领域开展分析测试科学研究和技术服务工作,形成了食品药品质量安全检测技术、水土气环境监测与检测技术、未知物成分分析与鉴别技术等技术品牌。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0b03a027-e367-49f7-b0ba-6fe69288b4a0.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 德国Axel Semrau公司执行总监Dr.Andreas Bruchmann /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 在过去的35年里,Axel Semrau及其员工一直致力于样品制备、色谱、化学合成以及应用优化工作站的开发、销售和支持。Axel Semrau公司正在开发自己的硬件和软件,以便能够提供独特、强大的食品分析特别是粮油在线全自动样品前处理和多维色谱联用的解决方案。Axel Semrau的目标是以优秀的应用解决方案结合基于自身开发的优秀软件而闻名于世。此外,Axel Semrau这个名字将与卓越的客户服务和客户关系密切相关,包括客户、供应商或合作伙伴。 /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f6d8ceb5-aea2-41d4-9b9b-d88b2fbf10f7.jpg" title=" 16.jpg" alt=" 16.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 仪真分析仪器有 span style=" font-size: 14px " 限公司技术 /span 总监朱丽敏博士 /strong /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " 上海仪真分析仪器有限公司(仪真分析)成立于2005年,具备研发、集成、生产、代理、销售和技术服务的仪器供应商,为环境监测、食品安全和临床检测等分析实验室提供样品前处理到分析测试全方位解决方案。仪真分析的技术团队由多位留学博士及硕士和专业培训的工程师组成,在上海、北京及广州设有主要的办公室,上海设有研发试验和培训实验室。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 仪真分析与Axel Semrau& nbsp 公司合作,应用Axel Semrau的软件平台,与仪器公司合作开发适合中国应用的包含软件与硬件的解决方案。2018年,仪真分析成为了安捷伦VAR合作伙伴,推出食品中矿物油检测的解决方案。 /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/01eab20c-b922-482a-83d1-c1dbb5245aaf.jpg" title=" 14.jpg" alt=" 14.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0e392f1d-f066-4b4e-8bda-3353c882bbce.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 德国Axel Semrau公司执行总监Dr. Andreas Bruchmann和 /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 北京市理化分析测试中心副主任高峡签署合作协议 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c7422c93-8773-442a-aab6-d804de491c30.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 北京市粮食和物资储备局副局长阎维洪和北京市科学技术研究院副院长刘清珺为合作实验室揭牌 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1af6c700-d21b-4b3a-b7f4-7965fe8fad38.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 向北京市理化分析测试中心武彦文、仪真分析仪器有限公司技术总监朱丽敏颁发证书仪式 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c9d190e2-168a-4fa8-8006-67e474ec655a.jpg" title=" 9_副本.jpg" alt=" 9_副本.jpg" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/2afede2e-9415-477f-a40c-f07069dcadb9.jpg" title=" 7_副本.jpg" alt=" 7_副本.jpg" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 嘉宾致辞(北京市科学技术研究院技术转移处处长郭鲁钢、中国分析测试协会汪正范、安捷伦大中华区战略规划总监何峻) /strong /span br/ /p p span style=" font-size: 12px " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/df342eba-ec56-4282-9c99-c4b7f9944b3f.jpg" title=" 2_副本.jpg" alt=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 北京市科学技术研究院科研开发处副处长李彦雪主持活动 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 矿物油源于石油,是C10~C50的烃类化合物的总称,主要包括直链、支链烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃(MOSH)以及烷基取代的芳香烃(MOAH)两个类型,而如今普遍认为MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患,而 MOSH(特别是C16~C35) 容易在身体器官中积累并可能造成损伤,所以对矿物油的检测显得至关重要。 /p p style=" text-indent: 2em " 近年来,食品中的矿物油污染问题备受关注。食品接触材料特别是回收或再生包装纸中的残留油墨,食品原料在收割、晾晒、加工过程中接触的发动机润滑油、未完全燃烧的汽油、轮胎和沥青碎屑,食品加工使用的白油,以及环境污染等,都是食品中矿物油污染的主要来源。然而,由于组成复杂、数量巨大、基质干扰严重,使得矿物油的检测是行业公认的技术难题。德国联邦风险评估研究所(BfR)明确要求用于食品包装的接触材料MOSH迁移量小于2mg/kg, MOAH小于0.5mg/kg。2017年,欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件,指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。随后,欧盟推出了EN16995矿物油分析方法,大力推动欧盟内部或输欧食品中矿物油污染调查。北京理化分析测试中心的武彦文团队从2015年开始开展矿物油分析方法的研究,目前其开发的方法及测试水平均已步入国际前列。 /p p style=" text-indent: 2em " 合作实验室揭牌仪式后,与会人员就矿物油分析技术最新进展展开了学术交流。德国Axel Semrau公司执行总监Dr. Andreas Bruchmann、北京市理化分析测试中心武彦文博士分别就国内外矿物油分析研究进展及标准制定等内容进行了分享。关于该项技术的推广应用与会者进行了热烈的讨论,期待互相合作、共同推动该技术的进一步发展。 /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1d28b593-14b0-4622-8649-727425cb392f.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 国际矿物油分析技术的最新进展 /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 德国Axel Semrau公司执行总监Dr. Andreas Bruchmann /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " Axel Semrau公司优化了原始 LC-GC 方法,成功推出CHRONECT LC-GC 食品中矿物油分析系统,与欧盟方法EN16995完全一致,通过特殊的阀设置将LC和GC分离互相结合,使得在一次分析中测定 MOSH 和MOAH 馏分成为可能。 /p p style=" text-indent: 2em " 通过独立的大体积进样系统进行GC进样,进样量可达450μL;2通道GC进行两次平行和正交分离,随后进行FID检测。因此,样品中MOSH和MOAH含量的结果在30分钟后即可获得。CHRONOS软件控制采样、LC、GC、阀门连接,从而构成对方法和样品制备的完全自动控制。该解决方案应用于快速检测不同基质中的矿物油污染物,如化妆品、食品、油脂、饲料和包装材料。 /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/cf5aa040-5566-482d-bd91-2ef1bdd54e52.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 我国矿物油分析方法的研究进展 /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 北京市理化分析测试中心武彦文博士 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)是目前公认的矿物油检测方法,FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一致,可以无需标准品对照对矿物油进行准确定量。但同时也存在着对鼓包峰的灵敏度仅为尖峰的百分之一、作为通用检测器也意味着没有选择性这两大需要解决的问题。而On-line HPLC-GC技术,由于HPLC柱的填料颗粒小、柱效高,分离效率好;LC-GC将分离、浓缩和测定联为一体,避免了人工操作,自动化程度高,方法重现性好等优点,使得LC-GC成为了测定矿物油的理想技术。 /p p style=" text-indent: 2em " 北京市理化分析测试中心武彦文研究员于2015年开始了矿物油分析方法的研究。2018年国内第一台“全自动在线LC-GC二维色谱联用矿物油分析系统”落户武彦文的实验室,使得她的研究实现了由手动向全自动化的转变。 /p p style=" text-indent: 2em " 仪器安装使用不到两个月的时候,武彦文团队即参加了国际能力验证,获得了“with great success”的成绩。经过1年多的时间,武彦文团队在将国际先进分析方法本土化实现的同时,在样品前处理方面,尤其是在提取技术方面实现了多项创新。短短的时间内,该团队已经发布了10多篇高水平论文,并且计划制定3项方法标准。如:行标“粮油检验& nbsp 大米中矿物油的测定”,采用了SPE结合普通GC以及HPLC-GC联用的方法;行标“粮油检验& nbsp 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定”采用了HPLC-GC联用的方法。除了食用油中矿物油污染物的研究,武彦文团队还进行了婴幼儿配方乳粉、巧克力和咖啡中的矿物油分析等研究工作。下一步,武彦文计划在继续拓展不同基质食品中矿物油研究的同时,还将开展将该方法应用于环境领域的探索工作。 /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b7041e77-aee3-4026-8ae1-d55b1986d51e.jpg" title=" 15.jpg" alt=" 15.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 合影 /strong /span /p p strong 附录 /strong : /p p style=" text-indent: 2em " 北京市理化分析测试中心(理化中心)成立于1979年,隶属于北京市科学技术研究院,是公益性大型综合分析测试科学事业机构,围绕着食品药品安全、环境监测、材料分析、生物技术等主要领域开展分析测试科学研究和技术服务工作。理化中心坚持以分析测试为核心业务,以公益技术支持、公共技术服务和科学技术创新为立足点的发展定位,依靠高素质的分析方法开发与检验检测队伍,采用先进的分析测试技术和手段,为全社会提供全方位多层次的分析测试服务。 /p p style=" text-indent: 2em " 德国Axel Semrau公司致力于开发,销售和支持样品制备和色谱自动化专业解决方案的,如在线SPE,以及LC,LCMS,GC和GCMS其他高效前端解决方案,还包括基于LC-GC和GCMS-系统的应用优化的工作站。Axel Semrau公司开发的产品如专业色谱软件解决方案和LC-GC系统,已在全球上市和销售。 /p p style=" text-indent: 2em " 上海仪真分析仪器有限公司(仪真分析)是一家专业的,具备研发,集成,生产,代理,销售和技术服务的仪器供应商,为环境监测、食品安全和临床检测等分析实验室提供样品前处理到分析测试全方位解决方案。仪真分析拥有一流的由多位留学博士及硕士和专业培训的工程师组成的技术团队,销售团队覆盖大中国区的整个区域;致力于市场研究与应用开发,将世界领先的分析技术与行业标准与中国分析技术发展相结合,将先进分析技术及解决方案本土化。 /p p style=" text-align: right "   采访撰稿编辑:刘丰秋 /p p span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p br/ /p
  • 应用行家共议冶金化学分析技术——CCATM’2016化学分析报告会
    仪器信息网讯 2016年9月20日-22日,由中国钢研科技集团有限公司和中国金属学会联合举办的第18届国际冶金及材料分析测试学术报告会暨展览会(CCATM’2016)在北京国际会议中心召开。其中的CCATM’2016化学分析报告会在9月21日-22日进行,包含国际大会报告和国内大会报告,并针对不同应用方法设立了固体化学分会场和湿法化学分会场。  在22日举行的CCATM’2016化学分析报告会国内大会报告上,11位技术研发和企业应用专家分享了最新技术成果。CCATM’2016化学分析报告会现场北京有色金属研究总院 李继东 报告题目《辉光质谱在金属材料中分析应用进展与展望》  李继东在报告中介绍说,辉光放电质谱(GDMS)是痕量和超痕量元素分享的极佳工具。根据供电方式不同,GDMS分为三类,其中直流辉光放电质谱的市场占有率最高,能达到90%以上。除了介绍GDMS的计算原理和仪器机构,李继东解释了目前GDMS的分析优势。分析速度快:通常一个固体进样样品全流程分析时间约1h;测定下限低:多数元素测定下限达到1ppb;基体效应小:可采用相对灵敏度因子进行多样品半定量成分分析。该团队在实验室曾采用GDMS分析过30余种金属合金。李继东还通过实例和数据详细介绍了GDMS在有色金属材料分析中的应用。李继东带领团队起草发布了近十项用辉光放电质谱测定有色金属材料的行业标准。李继东最后总结到,辉光放电质谱与光谱一样有很大的应用发展空间,射频和脉冲辉光放电离子源将进一步拓展其应用;目前,标样(特别是低含量标样)缺乏限制了GDMS的应用,发展标样非常重要。宝山钢铁集团中央研究院 何晓蕾 报告题目《全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析焦化废水中的多环芳烃及其它有机物》  何晓蕾介绍了团队以焦化厂经过SBR生化处理前后的废水作为研究对象,采用液-液萃取分离方法,结合全二维气相色谱飞行时间色谱分析技术,建立了多环芳烃和其他有机物的检测方法。团队系统的研究了焦化废水SBR生化处理前后,多环芳烃的含量和毒性变化。通过两组大数据的比对,了解了SBR生化处理前后其他有机物的组成变化和分子构成变化,多环芳烃SBR去除率约为40%,高分子量多环芳烃去除率达100%,该研究获悉了废水处理系统的降解规律,为选择最佳的可行性后续废水处理方案提供了依据。中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所)刘攀 报告题目《Top-down技术和灰色理论评估化学分析测量不确定度》  刘攀介绍了以合理表征质控数据分散性的标准参数表示不确定度的Bottom-up (GUM)方法。该团队的研究通过45套质控数据验证了平均移动极差、稳健标准查、灰色标准差三种方法的一致性。刘攀还提到,检验检测应用也需要大数据深入探索,继续完Top-down技术。醴陵市金利坩埚瓷厂 荣金相 报告题目《多元复合助熔剂在红外碳硫分析仪上的应用技术》  荣金相介绍了复合助剂的种类和选择方法,以及在红外碳硫分析中的最佳分析条件。不同基体材料要正确选择相匹配的复合助剂,该团队研发并商品化了针对不同材料的复合助剂供以提高红外碳硫分析仪的应用效果。宝山钢铁股份有限公司 朱子平 报告题目《电解法测定化学钝化镀锡板表面铬量》  朱子平介绍了团队目前正在研究的电解法测定化学钝化镀锡板表面铬量的课题情况。镀锡板表面铬测定有比色法、电解法、X荧光法、原吸法和ICP法等。该研究团队设计了电化学测量装置。通过该装置,该研究对化学钝化表面铬电解曲线进行了微分曲线,可以准确判断起始点,进而确定化学钝化电解时间。根据化学钝化电解时间和电解法标定系数,可以得到化学钝化表面铬量。该电解法测量速度快、测量精度好。首钢京唐钢铁联合有限责任公司 张红领 报告题目《BH钢熔炼成分碳含量检测过程样品代表性的研究》  张红领介绍了团队在BH钢熔炼成分碳含量检测中的一些经验与数据结果。为保证球拍样检测过程的精确性,在生产检测过程中BH钢的铣床的铣削程序设置为1.2mm。同样的检验条件下,提桶样检测记过精确性略高于球拍样。球拍样与提桶样两种取样方式检测BH钢连铸碳含量无显著差异。国家钢铁材料测试中心 罗岁斌 报告题目《冶金原材料分析中溶液介质及盐分对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析结果的影响探讨》  罗岁斌介绍了影响ICP-AES信号强度的诸多因素。将无机酸引入检测体系会使进入等离子体内的分析物减少,分析信号降低。在基体匹配的基础上采用内标校正,可以校正硫酸加入量微小差异引起的对金属离子的分析误差。钠盐存在时,硫酸介质和盐酸介质下镁的测试结果均降低,基体匹配可以降低其影响,钠盐对分析信号也有明显影响。严格基体匹配较为困难,采取典型试样组成基体匹配可以完成绝大多数分析,具体个别情况可以采用参考物质监控和标准加入法验证。钢研纳克检测技术有限公司 王学华 报告题目《惰性熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧》  王学华在报告中介绍说,硅钙合金中有效相态组分为硅化钙,而不法行为加入CaO等非有效钙充当有效相态组分,损害产品质量。该研究组采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中总氧含量的测定方法。分析结果精度和准确度较好,RSD在1%左右,可满足实际生产要求。目前尚没有硅钙合金中氧含量的测定方法标准,课题组认为十分有必要建立硅钙合金中总氧含量测定方法。钢研纳克检测技术有限公司 李冬玲 报告题目《管线钢堆焊热区域成分统计分布表征及其组织和性能的相关性研究》  李冬玲在报告中介绍了用于堆焊区域成分标志的分析方法,详细解释了LIBSOPA分析方法及其特点。研究组对堆焊区域的成分、组织与显微硬度分布相关性进行了研究。其研究表明:在硬度较高的环状区域,Ti元素出现富集带,这个区域也是板条马氏体聚集的地方,可见该硬化区与Ti元素的偏析分布以及板条状马氏体分布密切相关。基体的组织晶粒细小、维氏硬度较低,焊材区域的晶粒组织粗大,其Si、Ti元素的含量也明显高于基体,导致其硬度高于基体。河钢集团钢研总院 刘洁 报告题目《光谱分析用镍基合金内部控制样品的研制》  刘洁镍分析了目前行业内基合金新材料种类开发越来越多,镍基合金类标准样品在国内非常少,而进口采购价格昂贵 直读光谱、X荧光光谱等仪器对镍基合金标准样的需求很大。在这种情况下,该研究组利用现有仪器设备资源,研制了3种镍基合金内部控制样品。这些控制样均按照相关标准的要求进行冶炼、锻造、加工、均匀性实验、稳定性检验和定值分析,该控制样品在产品质量、仪器校准、测试方法评价等发面发挥了很好的作用,并能够应用与直读光谱、辉光光谱谱仪和荧光光谱仪成分检测校准。钢研纳克检测技术有限公司 宋宏峰 报告题目《镁合金中11种稀土及非稀土元素的全谱测定及干扰校正》  宋宏峰在报告中介绍了该研究组采用电感耦合器件(CCD)的小型化光谱仪器对一定范围内的谱线进行全谱扫描,具有诸多技术优势。采用该方法,研究者系统研究了稀土镁合金中的十余种金属元素的准确度、短期精密度和干扰校正。研究表明:CCD型全谱光谱仪可以简便、快速的解决镁基样品中稀土元素及其它杂质元素的分析检测。该技术具有检出限低、覆盖面广、不受通道及基体限制等优势,还可以根据用户需求进一步拓展待测元素的种类和测定的含量范围。同时,对较低含量的元素也可以实现高精度、高准确度的检测。
  • 观看超7.5万人次!第十届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会顺利举办(附回放链接)
    仪器信息网讯 2023年6月19日,为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展,加强同行之间交流合作,展示表面分析技术最新的进展,推动分析测试质量保障体系、数据溯源体系和标准体系的建设,由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第十届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”顺利举办。本届会议由仪器信息网在线直播,科研云、寇享学术、邃瞳科学云、科学邦等平台同步转播,线上观看人次首次累计超7.5万人次。本届会议由清华大学姚文清老师和中科院化学所刘芬老师主持。中国科学院院士、清华大学李景虹教授致辞李景虹院士首先介绍了国家大型科学仪器中心——北京电子能谱中心的基本情况。近年来依托国家贴息贷款,北京电子能谱中心进一步建设成国际一流的表面化学分析平台,配有国际首台原位AES-FIB联用等配置俄歇电子能谱仪、国际首台原位气固、液固、电化学分析全配置近常压X射线光电子能谱仪、国内首台检测固体表面的大分子质量飞行时间二次质谱仪、覆盖太赫兹至紫外波段的全光谱范围的真空型傅里叶变换红外光谱等设备。此外,在信息化管理、科研成果、标准制定、人才培养等方面均取得一系列重要成果。北京工业大学/南方科技大学教授 韩晓东韩晓东主要介绍了原子分辨的材料力学显微学与材料弹-塑性新原子机制的最新成果,包括面心立方材料弹塑性力学行为原子机制的基础科学研究、原子分辨材料力学行为实验方法与装置系统的方法学和实验技术发展以及目前国际前沿的界面结构设计与先进性能结构材料研究等。 中科院化学所研究员 陈春城陈春城在报告中提到,光催化是目前最有前景的技术之一,然而光催化界面机理尚不十分清晰,已成为限制光催化发展的关键因素。原位漫反射红外光谱技术是目前研究异相光催化的有力工具,具有可原位检测、实验气氛可控、温度可控、可实时检测分子结构变化等特点。报告还介绍了原位红外光谱在光催化机理研究、氧化铁电极表面光电氧化水、大气颗粒物光化学等领域的应用。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司资深应用专家 葛青亲葛青亲介绍了赛默飞世尔科技CISA表面联用分析解决方案,并举例使用XPS-SEM以及XPS-SEM-Raman联用进行钠离子电池极片失效分析、使用XPS-SEM-Raman表征二维材料MoS2、使用XPS-SEM表征抗菌纤维织物、使用XPS+UPS+REELS+ISS+Raman全面表征石墨碳材料等。中国科学院地球化学研究所副主任/研究员 李阳李阳在报告中介绍了TEM-EELS在月壤分析中的应用,其具有空间分辨率高、能量分辨率高、可结合SAED、EDS等准确快捷鉴定矿物、可拓展应用于H、He、OH等分析等特点,丰富了元素地球化学的分析手段,并介绍了月壤分析的应用案例及最新成果。天津工业大学教授 赵丽霞赵丽霞在报告中介绍了二次离子质谱及相关标准概况,并着重介绍了飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)以及动态二次离子质谱技术,还介绍了二次离子质谱技术在航天、地质等领域的应用。清华大学分析中心高级工程师 李展平李展平在报告中介绍了二次离子质谱的发展历程,并对比了TOF-SIMS与XPS、AES技术的特点与区别,最后介绍了在SIMS质量分辨测量方面相关标准的最新成果与进展。 北京艾飞拓科技有限公司高级应用工程师 郭茹郭茹在报告中介绍了TOF-SIMS的原理与应用,并说明了IONTOF最新一代系统M6的全新功能将如何更好地辅助研究工作,最后举例说明了TOF-SIMS在半导体、OLED、电池、有机材料、生物等领域的具体应用。 宝山钢铁股份有限公司中央研究院教授级高级工程师 张毅张毅主要介绍了国际标准ISO 24417:2022《表面化学分析 辉光放电光谱法分析铁基表面的金属纳米膜》的制定过程,新标准从产品与工艺研发需求出发,详细介绍了实验方法的建立过程,以及国际标准的指定历程,最后张毅还分享了在国际标准制定过程中的几点体会。 上海交通大学研究员 孙洁林孙洁林在报告中介绍了扫描探针显微术的标准体系以及SPM标准制修订现状。当前原子力显微镜在生物学研究中应用越发广泛,原子力显微镜的研制及应用对标准化提出了更高的需求,报告以精确测量柔性生物样品弹性性质为例,介绍了建立特定的样品制备方法、发展测量技术、建立数据处理分析方法、采用精确测量标准等标准化体系构建过程。会议回放:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bmfx2023/
  • 访沃特世公司用户——康龙化成化学分析服务部
    沃特世(Waters® )公司是一家总部位于美国马萨诸塞州Milford的上市公司,其高效液相色谱仪、质谱仪等产品广泛应用于全球实验室。康龙化成(北京)新药技术有限公司是中国CRO行业北方地区最大的药物研发服务机构,其作为沃特世公司重要客户之一,对沃特世公司产品性能、售后服务有何评价?2009年6月11日,仪器信息网应沃特世公司的邀请采访了其客户之一康龙化成化学分析服务部副总裁苗文芳博士。沃特世公司中国区市场服务部经理伍小薇女士、市场拓展部主管黄静女士陪同出席。 联合专访现场   Instrument: 您好,苗博士!康龙化成作是中国CRO行业北方地区最大的药物研发服务机构,请您为我们简要介绍一下CRO的概念以及贵公司化学分析研发服务部在公司业务发展中处于什么地位。   苗文芳博士:CRO是Contract Research Organization的英文缩写,行业通称为“研发外包”。公司利用尖端的组合化学和现代药物化学的核心技术,在组合化学、药物化学、有机化学、生物学及药代动力学, 化学工艺研发及放大等领域为全球制药公司和生物制药研发机构提供一系列全方位的新药研发外包服务。   化学分析服务部在康龙化成公司中处于非常重要的地位,因为这个部门主要是支持公司其它所有研发部门的工作,并且为产品质量控制提供数据和报告,所以分析研发服务部是为公司生产的最终产品做最后的把关工作,保证产品高质量的同时还需要符合客户高标准的需求,可谓责任重大。因此公司也对我们化学分析研发部定位很高。   Instrument: 专业化规范化的化学分析部门对分析仪器的质量要求很高,据我们所知,贵公司很早就开始与沃特世公司合作,请您介绍一下化学分析部在具体研发过程中主要应用到哪些分析仪器?   苗文芳博士:.康龙化成公司是国内最早做国外药物化学合成研发方面的服务外包公司之一。两年前,为适应国际药物研发趋势,我们开始为全球制药公司和生物制药研发机构提供一系列全方位的新药研发外包服务,包括药物设计、生物活性检测、药代动力学研究及化学工艺研发到放大生产。从化学合成到制药研发,我们必须具备高质高效的化学分析研发能力。   首先,在分离纯化研发过程中,化学合成出来的化合物特别是从高通量组合化学得到的化合物成分结构复杂,这样我们就需要高效、可靠、全自动化的制备色谱对其进行分离、纯化和鉴定。   其次, 我们支持化学合成部门研发工作时,合成人员需查看反应中是否产生他们所需的产物、有无杂质、杂质成分确定,即进行所谓的结构鉴定,那就需要利用到超高效液相色谱-质谱联用。   最后,在质量控制部分,我们要使用到高效液相色谱和液相色谱-质谱联用来考查化合物产品的纯度、产物和杂质的比例、杂质的成分,即结构鉴定 Empower™ 数据库管理软件系统则用在数据管理及法规申报方面。   我们公司购置的沃特世公司产品包括分析及制备色谱柱、自动纯化仪, 高效液相色谱仪、超临界流体制备分离色谱、超高效液相色谱-质谱联用以及Empower工作站软件。从分离纯化、监控反应到最后的产品质量控制,我们部分使用的是沃特世公司的仪器,因为其质量非常好,能够保障我们实验室日常分析研发工作高效高质地顺利进行。 康龙化成化学分析服务部副总裁苗文芳博士   Instrument: 前面谈话中您对沃特世公司的产品赞赏有加,请问康龙化成是什么时候开始与沃特世公司合作的?对其公司产品有何使用感受?   苗文芳博士:以前我在国外的时候使用过沃特世公司的仪器,虽然沃特世公司产品的价格相对比较高,但是其产品性能、技术、服务都很好。基于我们在国外对沃特世公司产品的了解和经验,我们在中国也部分选用了沃特世公司的产品。   康龙化成公司从2006年开始购进沃特世公司仪器。首先,沃特世公司的仪器具备高效、可靠、全自动化这样的特点,并且仪器的泵非常耐用、精密度高,提高了工作效率,保证了我们的工作质量。沃特世公司将泰尔(Thar)先进的超临界流体萃取技术与本公司的色谱专业技术相结合,提供了先进而更广泛的分离制备技术。我们去年购进此超临界流体制备分离色谱仪,在分离纯化到制备放大过程中起到很好的效果。沃特世公司提供的新技术帮我们解决了很多研发问题。Empower数据库使用方便,数据处理功能也非常好,可供用户编辑选项出报告。同时,Empower软件经验证符合GMP法规要求。其次,沃特世的色谱柱也值得一提,其分析效果很好,可以把很多不同的复杂成分分开,获得所需成分。这样我们就可以很有效分离得到我们需要的目标产品。最后,在组合化学方面,沃特世公司的仪器和应用培训也很出色, 对我们的工作提供了很大帮助。   应用实践结果表明:在价位上,虽然沃特世的产品价位高,但其质量好,非常可靠 在技术上,沃特世不断更新技术,帮我们解决技术困难 在服务上,沃特世公司技术支持、信息推广、用户沟通到位。总之,我们与沃特世公司合作非常愉快,以后还会进一步加强合作。   苗博士为我们介绍了康龙化成公司化学分析服务部详细情况之后,沃特世公司中国区市场服务部经理伍小薇女士进一步补充解答了一些沃特世公司仪器用户的疑问。    沃特世公司中国区市场服务部经理伍小薇女士   Instrument: 您好,伍小薇女士!某些沃特世仪器用户感觉沃特世 Empower工作站功能的确很强大,但是使用起来不是非常习惯,请问贵公司是否考虑开发一款本土化的工作站呢?另外,一些用户反映售后服务不是很及时,请问贵公司在售后服务方面是否考虑加大力度?   伍小薇女士:Empower软件对于新操作者来讲,尤其是对用过其他公司工作站的用户来说,使用起来会感觉有些复杂。沃特世公司这款软件功能非常强大,在符合法规方面也非常严格,很多用户在使用过程对于系统的操作并不熟练,以至于用户使用起来会感觉稍微复杂。为了更好的让客户熟练使Empower软件,沃特世公司也针对用户开设了培训课程,客户可以通过网站或者电话与我们的资深培训师联系报名。可能一些用户还不是特别了解,沃特世公司的软件有很多种不同版本供客户选择购买,例如Breeze2。今后我们也会在产品及培训宣传方面加强力度,让用户更好地了解沃特世公司的产品。   关于售后服务方面,我们在中国已经成立了体系完善的客户服务部,用户只要拨打电话咨询,马上就有资深工程师回应客户提出的问题,并给出解决方案。如在维修方面有需要时也会派驻当地的工程师到现场解决问题。当然,沃特世公司今后也将在售后服务方面加大管理力度,不断地完善,不断地进步。 (从左至右)沃特世公司市场拓展部主管黄静女士、苗文芳博士、沃特世公司中国区市场服务部经理伍小薇女士与笔者合影   附录:   康龙化成公司网站   沃特世公司网站
  • 中国人终于有了自己的连续流动化学分析技术
    经中华人民共和国国家版权局审核批准,根据《计算机软件保护条例》和《计算机软件著作权登记办法》的规定,近日,朗诚实业又喜获三项计算机软件著作权登记证书--------《连续流动生化分析仪上位机系统软件V1.0》 、《连续流动生化分析仪下位机系统软件V1.0》、《连续流动生化分析仪进样器系统软件V1.0》,并认定为法定著作权人,于2012年12月22日被正式授予《中华人民共和国国家版权局计算机软件著作权登记证书》,即日起,其版权将得到&ldquo 中国版权保护中心&rdquo 的有效保护。 连续流动生化分析仪上位机系统功能要点:与嵌入式工控机通信并实现对其实时控制、进样器控制、实验状态显示和控制、实验数据分析与实验结果显示。 连续流动生化分析仪下位机系统功能要点:本通道实验状态显示和控制、硬件控制、数据收集分析与结果显示、与主控系统的通信。 连续流动生化分析仪进样器系统功能包括:全自动精确的对托盘内240个试管位内样品进行取样、稀释和混合。技术特点是运用基于PC+运动控制卡的三坐标运动形式实现精准定位,实时性好、精度高、操作简洁、维护简单。并且能再分析过程中添加新的紧急采样,对于浓度过高的标准溶液可进行自动稀释。保证所有模块(自动取样、稀释、下位机软件)之间良好的通信。 朗诚分析技术中心经过多年的经验积累和技术攻关,克服了重重困难,取得了连续流动化学分析技术的相关专利和软件著作权,标志着中国人真正掌握了连续流动化学分析技术并且有所创新;这也标志着中国在湿化学分析技术的研发与应用上具有国际先进水平。
  • 国家标准化管理委员会对《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 硫酸根含量的测定》 等159项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《橡胶和橡胶制品 生物基含量的测定 第1部分:通用原则和采用胶料配方的计算方法》等159项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月22日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001939,查询项目信息和反馈意见建议。 2024年7月23日部分标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1铝及铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜 镜面反射率和镜面光泽度的测定修订2024-08-222密闭式炼胶机炼塑机修订2024-08-223建筑材料人工气候老化试验方法修订2024-08-224铝粉 第1部分:空气雾化铝粉修订2024-08-225氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第13部分:氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法修订2024-08-226平板硫化机修订2024-08-227稀土氧化物固态电解质粉制定2024-08-228稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第2部分:钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷、钛量的测定修订2024-08-229彩晶装饰玻璃修订2024-08-2210水泥基胶凝材料浸水安定性检验方法制定2024-08-2211稀土金属及其化合物物理性能测试方法 第1部分:稀土化合物粒度分布的测定修订2024-08-2212稀土系储氢合金吸放氢反应热力学性能测试方法制定2024-08-2213稀土系储氢合金吸放氢循环稳定性测试方法制定2024-08-2214离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 硫酸根含量的测定制定2024-08-2215稀土废渣、废水化学分析方法 第6部分:铊、钒量的测定 电感耦合等离子体质谱法制定2024-08-22
  • 化学分析方法“大聚会” 你用过多少
    常见的化学成分分析方法   一、化学分析方法   化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。   1.1重量分析   指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。   1.2容量分析   滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。   酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。   络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀 剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。   氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。   沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。虽然可定量进行的沉淀反应很多,但由于缺乏合适的指示剂,而应用于沉淀滴定的反应并不多,目前比较有实际意义的是银量法。   二、仪器分析   2.1电化学分析   是指应用电化学原理和技术,是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高,选择性好,设备简单,操作方便,应用范围广。根据测量的电信号不同,电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。   电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值,直接求算待测物的含量,称为直接电位法 若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点,称为电位滴定法。   电解法是根据通电时,待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。   电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同,其电导率也不同的原理,而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。   伏安法是将一微电极插入待测溶液中,根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。   2.2光化学分析   光化学分析是基于能量作用于物质后,根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的化学分析方法。其主要可分为光谱法和非光谱法两大类。光谱法是基于辐射能与物质相互作用时,测量有无之内不发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法。主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、原子荧光分析法(AFS)、红外光谱法(IR)等。非光谱法是基于光的波动性而对物质进行测试,主要有分光光度法和旋光法等。   2.2.1原子吸收光谱法(AAS)   原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。   其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比:A=KC 式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。   2.2.2原子发射光谱法(AES)   原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种,可同时检测一个样品中的多种元素。   其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子,电子处在一定的能级上,具有一定的能量。从整个原子来看,在一定的运动状态下,它也是处在一定的能级上,具有一定的能量。在一般情况下,大多数原子处在最低的能级状态,即基态。基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下,获得足够的能量,其外层电子跃迁到较高能级状态的激发态,这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的,在极短的时间内(10s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞,进行能量的传递,这是无辐射跃迁,也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去,其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律。   2.2.3原子荧光分析法(AFS)   原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。   其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光 若不同,则称为非共振荧光。共振荧光强度大,分析中应用最多。在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比,从而通过测试共振荧光的强度来确定待测元素的含量。   2.2.4分光光度法   分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。   其基本原理是在分光光度计测试中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。再以波长(&lambda )为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法 用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。   2.2.5旋光法   旋光法是基于许多物质都具有旋光性(又称光学活性)如含有手征性碳原子的有机化合物,从而利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法。   其基本原理是将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液,采用旋光计测得样品的旋光度并算出比旋光度,然后与标准比较,或以不同浓度溶液制出标准曲线即工作曲线,求出含量。   2.3色谱分析   色谱分析是指通过利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。   2.3.1气相色谱法   气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪中的一根流通型的狭长管道(色谱柱)。在色谱柱中,不同的样品由于具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应的信号,并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分,使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速,温度等。而气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。   2.3.2液相色谱法   液相色谱法的基本原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。检测器主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器,其中以紫外吸收检测器使用最广。   2.4波谱分析   波谱分析是指物质在光(电磁波)的照射下,引起分子内部某种运动,从而吸收或散射某种波长的光,将入射光强度变化或散射光的信号记录下来,得到一张信号强度与光的波长或波数(频率)或散射角度的关系图,用于物质结构、组成及化学变化的分析,这就叫波谱法。波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱,简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱等。   2.4.1红外光谱法(IR)   红外光谱法是分子吸收光谱的一种,是通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。主要是应用于测试有机分子的价键结构以及官能团的种类等。   其基本原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。   2.4.2紫外光谱法(UV)   紫外光谱法是测定物质分子在紫外光区吸收光谱的分析方法。其基本原理是物质吸收紫外光后,其价电子从低能级向高能级跃迁,须吸收波长在200~1000 nm范围内的光,此波长恰好落在紫外-可见光区域,从而产生相应的吸收峰。并非所有的有机物质在紫外光区都有吸收,只有那些具有共轭双键(&pi 键)的化合物,其&pi 电子易于被激发发生跃迁,在紫外光区形成特征性的吸收峰。   2.4.3核磁共振谱法(NMR)   核磁共振谱法是指具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核),在高强磁场的作用下,吸收射频辐射,引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱,叫核磁共振波谱。而利用核磁共振波谱进行分析的方法,叫做核磁共振波谱法。   2.4.4质谱法   质谱法是指用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的荷质比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是具有多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子即可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。   其基本原理是使试样中各组分进行电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散,在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小 当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道便相交于一点。与此同时,在磁场中还能发生质量的分离,这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上,不同质荷比的离子聚焦在不同的点上,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。   2.4.5拉曼光谱法   拉曼光谱法是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。   其基本原理是当光照射到物质上会发生弹性散射和非弹性散射,其中弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,则统称为拉曼效应。由于拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动,因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。其中)。如果分子能级的跃迁仅仅涉及转动能级,则发射的是小拉曼光谱 如果涉及到振动-转动能级,则发射的是大拉曼光谱。
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