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离子色谱乙醇中氯离子检测

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离子色谱乙醇中氯离子检测相关的论坛

  • 离子色谱仪检测硫酸铜电镀液中氯离子的含量

    以硫酸铜电镀液中氯离子的含量检测为切入点，介绍离子色谱样品在上机检测前，需要进行必要的前处理操作。以硫酸铜电镀液为例，首先需要用高纯碱液除去铜等重金属离子，同时调节样品溶液至合适的PH，但需控制待测溶液

  • 【求助】如何用离子色谱法测产品中的氯离子

    我们公司的一个产品需要做氯离子检测，是ppm级的，不知道能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，我们原来是用的比色法，但这个方法结果不是具体数值，不知哪位高人能知道。

  • 【讨论】有没有人用离子色谱测过土壤中的氯离子？

    有没有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测过土壤中的氯离子？请教一下，水土比5：1，震荡提取氯离子，滤液用注射器进样的时候，感觉滤膜很快被堵住了不知道你们有什么好的办法进行前处理？

  • 【求助】求助浓硫酸中氯离子的检测

    [em09509] 工业硫酸中GBT 534-2002无氯离子检测方法 试剂硫酸中GBT 625-2007有微量氯离子检测方法 请问我要检测工业硫酸中的氯离子含量处了GBT 625-2007方法以为还有其它检测方法吗? 目前我采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测可以检测,但对色谱柱损害太大,利用蒸馏法用高纯水吸收后自动电位滴定测定,但蒸馏过程中危险系数很大,朋友们你们还有其他好的检测手段和方法吗,请不吝赐教,感谢!

  • 【原创大赛】离子色谱测定染料中氯离子和硫酸根

    【原创大赛】离子色谱测定染料中氯离子和硫酸根

    摘要：本文建立了抑制电导检测法同时分离测定染料中氯离子和硫酸根的离子色谱方法。采用SH-AC-1型分析柱，以3.6 mmol/L Na2CO3和4.5 mmol/L NaHCO的混合溶液为淋洗液，在1.5 mL/min的流速下对染料样品进行测定。实验对比了4种前处理小柱对色素的脱除效果和对待测离子的吸附，结果表明，盛瀚公司A种类型RP柱的实验结果比较满意；在实验条件下，氯离子和硫酸根的线性范围分别为0.005~0.5 mg/L、0.002~0.2 mg/L，线性相关系数均大于0.999；染料样品的加标回收率在97%~107%之间。1 实验部分1.1主要仪器与试剂 离子色谱仪：型号CIC-100，青岛盛瀚色谱技术有限公司； 阴离子分析柱：SH-AC-1（150 mm×4 mm），青岛盛瀚色谱技术有限公司； 电导检测器和阴离子抑制器：青岛盛瀚色谱技术有限公司； HW2000数据工作站； RP前处理小柱，水系过滤头（0.22 μm），分析天平（感量0.1 mg）； 碳酸钠和碳酸氢钠：优级纯，国药集团化学试剂有限公司； 标准溶液：1000 mg/L氯离子标准溶液、1000 mg/L硫酸根离子标准溶液，国家标准物质中心； 实验用水：采用电阻率18.2 MΩ·cm的超纯水，四川优普超纯科技有限公司。 0.24 mol/L碳酸钠储备溶液：准确称取25.4376 g碳酸钠固体于500 mL烧杯中，高纯水溶解，放置至室温后转移至1000 mL容量中，高纯水清洗烧杯三次，洗涤液合并于1000 mL容量瓶中，定容并摇匀，保存于聚丙烯瓶中，可保存六个月。 0.30 mol/L碳酸氢钠储备溶液：准确称取25.2030 g碳酸氢钠固体于500 mL烧杯中，高纯水溶解，放置至室温后转移至1000 mL容量中，高纯水清洗烧杯三次，洗涤液合并于1000 mL容量瓶中，定容并摇匀，保存于聚丙烯瓶中，可保存六个月1.2 仪器工作条件 色谱柱：SH-AC-1阴离子交换柱（150 mm×4 mm），淋洗液：3.6 mMNa2CO3和4.5 mMNaHCO3混合溶液，流速：1.5 mL/min，柱温：室温，检测方式：抑制电导法检测，进样体积：50 μL。1.3 实验步骤 移取0.2 mL样品，准确称重，超纯水稀释至100 mL，摇匀后过RP柱和0.22 μm滤膜进样测定。2 结果与讨论2.1 前处理条件的优化 实验采用C18柱、盛瀚公司A种类型和B种类型RP柱以及石墨化炭黑柱四种小柱分别对样品进行了预处理，对比了不同预处理小柱对色素的去除效果以及对被测离子的吸附。结果表明，C18柱对偶氮染料和酞箐染料均无去除效果，而且能吸附氯离子和硫酸根；两种RP柱对色素的吸附效果相当，但是B种类型RP柱对氯和硫酸根有吸附，A种类型的RP柱回收率较好；石墨化炭黑小柱对偶氮染料的去除效果最好，但是对酞箐染料的去除效果较差，其本身含有氯离子浓度较高，而且能够吸附硫酸根。综合以上，本实验选择盛瀚公司A种类型RP柱对样品进行预处理。2.2线性方程 取1000 mg/L的氯离子标准储备液50 μL和1000 mg/L的硫酸根标准储备液20 μL，高纯水定容至100 mL，配制成含氯离子0.5 mg/L、硫酸根0.2 mg/L的混合标准溶液，然后通过逐级稀释的方法，配制成一系列混合标准使用液（氯离子0.005，0.025，0.125，0.25，0.5 mg/L、硝酸根0.002，0.01，0.05，0.1，0.2 mg/L）。在1.2的色谱条件下，按照浓度由小到大依次进样测定，以浓度对峰面积求得线性回归方程及相关系数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609270907_612246_2618884_3.png2.3样品测定和加标回收率实验 按照1.3的步骤，在1.2的色谱条件下对三种样品进行测定，谱图见图1、图2、图3，同时进行相同水平的加标实验，结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609270901_612239_2618884_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609270905_612244_2618884_3.png3.结语 实验对比了四种前处理小柱的实验效果，结果表明采用盛瀚公司A种类型的RP柱能够有效去除色素且不吸附待测离子，加标回收率较好，SH-AC-1柱即可满足样品分析的要求。

  • 【第三届原创参赛】非抑制离子色谱法测定N-甲基二乙醇胺

    【第三届原创参赛】非抑制离子色谱法测定N-甲基二乙醇胺

    维权声明：本文为haidishenzhuzx原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘 要 用离子交换色谱法，以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析工厂脱硫液中的N-甲基二乙醇胺(MDEA)。简单处理后的样品经过青岛盛瀚SH-CC-02B阳离子色谱柱，在流速为1.00 mL/min，淋洗液为7 mmol/L硝酸时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其他干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0.6383mg/L，具有良好的线性关系和重现性。对中石化青岛石油化工有限责任公司生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定，MDEA的回收率范围为99.10~100.3%，相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意，适合广泛地用于实际生产中MDEA的测定。1引 言随着社会的发展，人们对环保日益重视，迫使加工行业越来越重视脱硫技术的开发、研究和对传统脱硫工艺的改进，以降低液化气、汽油、柴油等燃料硫含量，生产清洁燃料。N-甲基二乙醇胺(MDEA)就是一种高效的脱硫剂，由于MDEA对H2S有很高的选择性、能耗低、投资省、腐蚀性小等优点，因此，它在天然气选择性脱硫，克劳斯尾气常压选吸及炼厂气脱硫等领域，逐渐取代了乙醇胺，二异丙醇胺等选择性较差的伯胺或仲胺。工厂中有很多环节需要对MDEA浓度进行检测。首先，在工厂进货时要对MDEA进行质量把关，因为当应用MDEA的厂家在试用MDEA的期间，供应MDEA的生产厂家对产品质量非常注重，但当应用厂家试用期一过，工艺路线决定采用MDEA后，这时供应MDEA的厂家对产品质量可能就不那么注意了。其次，在脱硫液配制过程中，脱硫液中脱硫剂MDEA的浓度有严格的控制指标，浓度太高或太低都会造成液化气中硫含量不合格或液化气的跑损。再次，在脱除硫化氢、二氧化碳过程中，脱硫液中的MDEA与酸性气体形成热稳定性盐（heat-stable salts简称HSS）从气体流中被移走，使脱硫液的脱硫剂MDEA浓度降低，从而影响脱硫效果。同时，工厂排除的相关废液对周边的土壤和资源造成一定的污染。因此，准确、快速地测定脱硫液中MDEA的浓度，对于及时指导脱硫工艺生产与环境保护，具有十分重要的意义。目前文献尚未报道用离子色谱分离非抑制电导检测法测定MDEA的含量。因此，笔者采用低浓度的硝酸作为淋洗液，由硅胶衍生接枝、附聚制备的青岛盛瀚SH-CC-02B阳离子色谱柱作为分离柱，非抑制离子色谱电导检测法测定脱硫液中的[/fo

  • 【求助】用离子色谱测土壤中氯离子含量时如何排除其它物质的干扰

    要做土壤中氯离子的测定，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测。采用文献中的方法，用稀的氢氧化钠溶液萃取土壤中的氯离子。每次做标准曲线时出峰都非常好。可一到分析实际的土壤样品，由于土壤中其它物质的干扰，在氯离子出峰时间附近都会有较大的峰出现，掩盖了氯离子的峰，导致无法测出土壤中氯离子的含量。所用土壤为模拟土壤硅藻土，成分总的说来应该不算很复杂。为了排除干扰，也做了一些努力，比如采用有机溶剂将氢氧化钠萃取液中的有机物萃取掉，排除土壤中有机物的干扰，等等。但一直无法解决干扰的问题。现在比较苦恼，求哪位高人能帮忙出下主意。谢谢！[em0912]

  • 离子色谱测定氯离子-三元材料前处理方法

    各位老师及同行大家好，想请教一下大家关于锂离子电池三元及前驱体的处理方法，以便于使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测氯离子及硫酸根的含量。

  • 土壤阳离子交换量测定中95%的乙醇必须无铵离子？

    我最近在做土壤阳离子交换量的实验，按照相关的资料，采用纳氏试剂检测95%乙醇中的铵离子。结果发现：取95%的乙醇滴加纳氏试剂以后，溶液刚开始显淡黄色，随后出现砖红色的混浊物。这是不是代表乙醇中有铵离子？怎样能得到无铵离子的95%的乙醇啊？谢谢帮助！

  • 纯水中痕量氟离子氯离子的离子色谱法分析

    对于电子产品、核电力等行业来说，水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品，或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-，得到了较好的结果。 色谱条件： 离子色谱仪：PIC-10型，青岛普仁仪器有限公司（配有五极电导检测器） 色谱柱：Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液：Na2CO3+NaOH 流速：0.7mL/min 检测器：抑制电导检测 进样体积：100uL 色谱柱及检测器温度：36℃ 色谱条件的选择与优化： 为灵敏的测定ug/L级离子，需使用高效的离子交换柱，本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱，该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m，是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3，其淋洗离子仅有负二价的CO32-；由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰，对弱保留的F-定量产生一定的干扰，淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响，因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法，可省去浓缩富集的时间，但对于4mm内径的色谱柱而言，进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试，笔者发现在100uL进样体积时，水负峰不干扰F-定量，且F-、Cl-能够达到较高的信噪比，因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍，并注满容量瓶，盖紧瓶盖，浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液，ug/L级的F-、Cl-现用现配，并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白，色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质，其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致，说明去离子水中存在痕量的Cl-（信噪比为4.6）。F-（保留时间为6.2min）并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前，使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后，测定溶液的空白值，其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在浸泡容量瓶4小时后，有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4，F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后，将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0（Cl-未扣除空白）。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0（Cl-未扣除空白）。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器，能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明，F-在该色谱条件下不存在干扰，可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-，其信噪比大于三，因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂，当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者：青岛普仁仪器有限公司 王存进

  • 离子色谱检测氯离子的问题

    各位老师，测定氯离子一般最大标可以做到多少？我用7种阴离子混合标液，配标。5、10、20、50、100mg/L。其他离子的线性都还可以，只有氯离子线性0.997。而且曲线截距也较大（截距为负值）。纯水没问题，做过空白，没有氯离子。标液是用重量法配制的。重新配过标液，还是这个现象。请教各位，是什么原因造成的？

  • 离子色谱氯离子检出限问题

    瑞士万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，进纯水氯离子出现了负峰？配制低浓度的氟，氯，亚硝酸根，溴，硝酸根，磷酸根，硫酸根离子，测出来的浓度偏高？请求各位大神帮忙解答

  • 离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根

    目前，违法添加非食用物质和滥用食品添加剂事件常有发生，为保证牛奶的食用安全，采用离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根。 1、检测原理：液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。 2、实验部分 2.1试剂与材料 2.1.1试验用水均为超纯水 2.1.2乙腈（色谱纯） 2.1.3固相萃取小柱：OnGuardRP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。 2.1.4硫氰酸标准品：北京化工厂 2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。 2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。 2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。 2.2仪器 2.2.1离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器； 2.2.2离心机：冷冻离心机。 2.3样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。 2.4离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16，4.0×250mm分析柱；IonPacAG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。 采用离子色谱仪检测，操作简便，检测结果准确。

  • 离子色谱氯离子检出限问题

    瑞士万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，进纯水氯离子出现了负峰？配制低浓度的氟，氯，亚硝酸根，溴，硝酸根，磷酸根，硫酸根离子，测出来的浓度偏高？请求各位大神帮忙解答

  • 离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子

    海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物【1】。海藻酸钠是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等【2】。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产品的纯度，对控制生产工艺有重要意义。 本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法，灵敏快速，适用于实际样品的测定。1 实验部分主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；氯离子储备液：准确称取氯化钠固体0.1648g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；硫酸根离子储备液：准确称取硫酸钠固体0.1479g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；实验用水为去离子水。

  • 离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子

    海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物【1】。海藻酸钠是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等【2】。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产品的纯度，对控制生产工艺有重要意义。 本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法，灵敏快速，适用于实际样品的测定。1 实验部分主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；氯离子储备液：准确称取氯化钠固体0.1648g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；硫酸根离子储备液：准确称取硫酸钠固体0.1479g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；实验用水为去离子水。

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