珀金埃尔默热重分析仪原理

2017年8月9-11日，第四届中国分析仪器学术年会（ACAIC 2017）在江苏南京顺利召开，本次会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会和长三角科学仪器产业技术创新战略联盟共同主办，由北京中仪雄鹰国际会展有限公司、浙江清华长三角研究院、南京大学生命分析化学国家重点实验室承办。此次会议吸引了来自全国高等院校、科研机构、企事业、国内外分析仪器和零部件厂商等近500名专家学者和企业代表，大家共聚一堂，共同沟通仪器创新需求，剖析技术发展趋势，交流技术创新成果。珀金埃尔默公司受邀参与本次盛会，并与参会嘉宾分享了珀金埃尔默独家联用分析技术及其最新的应用进展。第四届中国分析仪器学术年会现场 大会于8月10日上午正式召开，中国仪器仪表学会分析仪器分会常务理事长刘长宽主持开幕式，南京大学陈洪渊院士、中国仪器仪表学会吴幼华副理事长、中国仪器仪表学会分析仪器分会关亚峰理事长分别致辞，并预祝此次大会取得圆满成功。开幕式结束后，多位院士和代表发表了精彩的大会报告。8月11日，针对不同的主题进行分会场讨论，包括分析仪器研发论坛、青年工作者论坛、电分析仪器发展研讨会、科学仪器发展高层沙龙-国产仪器质量发展服务论坛，会议现场精彩纷呈。 作为受邀参展商，珀金埃尔默材料表征热分析产品经理华诚博士在大会上向参会嘉宾做了会议报告，介绍了公司多种联用技术，可广泛用于逸出气体分析、化学形态分析、同步分析及检测样品对环境的反应，着重分享了珀金埃尔默独家TGA-FTIR-GCMS多联机技术（可拓展显微红外，顶空等多模块）的原理、工作模式及最新应用，引起了与会专家和媒体的广泛关注。在多联机中，TGA充当进样和反应装置，红外充当检测器的角色，气质具有分离检测的作用。TGA-FTIR-GCMS系统不仅发挥了各单一检测技术的优势，其协同效应更是赋予了一加一大于二的极佳检测能力；该系统的红外光谱仪可实时对逸出气体进行分析（升级的显微成像模块可拓展空间检测能力），且能够反映出逸出气体与温度的关系，后续的GCMS可以分离检测逸出气体中红外无法识别的微量成分。随着质量控制的严格要求、样品成分的错综复杂，无论是成分的定量分析、异物的定性分析、掺假物的快速检测，多联机都具有无可比拟的优势。珀金埃尔默的TGA-FTIR-GCMS多联机更多联用产品详情请点击 联用技术解决方案请点击珀金埃尔默的材料表征热分析产品经理华诚博士做报告 珀金埃尔默展台现场，参会人员驻足展台与技术人员交流产品的性能与应用领域。关于珀金埃尔默：作为全球领先的科研仪器和服务提供商，珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在全球拥有9000名专业技术人员，时刻准备着为客户提供最优质的服务，帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识，以及深入的市场洞察力，可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2016年，珀金埃尔默年应收达21亿美元，为超过150个国家和地区提供服务，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息，请访问PerkinElmer官方网站。

锂电池是一种以锂离子为电荷载体的可充电电池，广泛应用于便携式电子设备、电动汽车（EVs）、能源存储系统以及其他多种应用中。锂电池由正极材料、负极材料、电解液、隔膜、电池外壳等部件组成，其中 01正极材料： 常见的有锂钴氧化物（LiCoO2）、锂铁磷酸盐（LiFePO4）、锂镍锰钴氧化物（NMC）等。 02 负极材料： 通常使用石墨或硅基材料。 03 电解液： 含有锂盐的有机溶剂，如六氟磷酸锂（LiPF6）溶解在碳酸酯类溶剂中。 04 隔膜： 一种多孔材料，允许锂离子通过，同时防止电极间的物理接触。 05 电池外壳： 保护内部组件并提供结构支持。 如新能源汽车上使用的磷酸铁锂电池和三元锂电池，正极使用的配方与主量元素间的配比，直接决定电池的能量密度、充放电循环效率等。正/负极材料与点解液中的杂质元素含量，对电池品质也有着重要影响，珀金埃尔默分析仪器对上述质量控制节点，均有很好的解决方案。 1 ICP-OES/ICP-MS 正极材料分析中的应用 锂电池的正极质量影响着电池的充放电性能，其中正极的主量元素配比以及杂质元素的浓度尤为重要。当正极材料中存在铁(Fe )、铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)、铅(Pb)等金属杂质时，电池化成阶段的电压达到这些金属元素的氧化还原电位后，这些金属就会先在正极氧化再到负极还原，当负极处的金属单质累积到一定程度，其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜，造成电池自放电。自放电对锂离子电池会造成致命的影响，因而从源头上防止金属异物的引入就显得格外重要。 图1. 电池正极材料 现阶段的众多锂电池企业，均采用ICP-OES作为主量元素配比以及杂质元素浓度的测定工具。使用ICP-OES测试主量与杂质元素时，可能会遇到的一些问题如： 1.主量元素浓度高，仪器动态范围是否够宽? 2.测定主含量元素的同时，能否测定微量杂质元素？ 3.测定主含量元素仪器是否稳定? 4.测定杂质仪器是否有足够的灵敏度? 等等 得益于珀金埃尔默公司Avio系列ICP-OES上的独特设计，配备平板等离子体技术、双向观测模式、丰富的元素谱线库、专利性的光谱干扰校正技术（MSF，多谱拟合技术）能够有效解决上述问题。 （点击查看大图） 伴随着产业的发展以及工艺的提升，对杂质的管控越发严格，杂质浓度限值一直在往下调。ICP-OES由于其仪器原理的限制，在测定低浓度杂质元素时遇到瓶颈。Cr、Cu、Fe、Zn、Pb这些元素尤其明显。据调研，部分厂家该5个元素浓度控制在1ppm以下（部分厂家Fe含量在10 ppm以内），在常规100倍固液稀释比前处理后，样品溶液中该元素浓度在10 ppb以下，因此使用ICP-OES进行检测遇到了极大的挑战，尤其在谱线干扰严重的情况下。而ICP-MS由于其灵敏度更高，检测下限更低，是一个非常好的检测手段。 图2. NexION系列ICP-MS 使用ICP-MS测试正极材料中杂质元素的挑战包括： 1. 杂质元素会受到主量元素质谱干扰； 2. 对不同类型的质谱干扰，需要不同的干扰校正模式。 通过对多个厂家的锂电正极材料做测试，运用空白实验、平行样、加标回收等质控手段进行测试，验证了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS，标配AMS进样系统，配合大锥孔三锥设计，四极杆离子偏转器，可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性，以及更低的记忆效应。 图3. NexION ICP-MS测试正极材料 杂质元素加标回收率 （点击查看大图）图4. NexION ICP-MS测试正极材料 杂质元素校准曲线 （点击查看大图）实验结果表明，通过选择合适的同位素以及仪器强大的耐基体性能保证了数据的准确性与稳定性。该方法十分适合分析高基体锂电正极材料。 2 ICP-MS在锂电池 电解液分析中的应用 电解液是锂离子电池的重要组成部分，在电池中作为离子传输的载体，使锂离子在正负极间移动。电解液通常由锂盐、溶剂和添加剂组成，其中溶剂提供离子传输介质，锂盐增强电解质的离子传输率。 电解液样品无法用传统的微波消解前处理，因为样品中含有乙醇与其他挥发性有机物，微波消解会发生爆罐。马弗炉灰化会产生大量有毒的氟化磷，而电热板消解需要大量酸同时实验人员必须在边上值守防止样品碳化，耗时且会引入污染。所以对于这类样品用有机溶剂直接溶解后快速直接进样。短时间内即可处理完样品，同时避免了容器与酸引入的污染。 珀金埃尔默公司的ICP-MS搭配全基体进样系统（AMS）为电解液中杂质元素分析提供一条全新思路。利用ICP-MS极高的灵敏度，可以采取更大稀释倍数降低Li元素带来的高盐影响，在前处理方面，仅采使用10%甲醇（电子级），50倍稀释上机，AMS使用氩氧混合气，实现加氧防止有机物积碳，同时用氩气减少基体效应。实现了电解液中杂质元素的准确、高效、环保分析。 电解液直接进样也会引入大量C相关的质谱干扰，如Mg、Al、Cr会分别受到CC、CN、ArC等干扰，另外Ar与H2O也会是K，Ca，Fe等收到干扰。NexION系列ICP-MS全系列均可使用纯氨气作为反应气体，消除相应的质谱干扰。从而获得最准确的结果。 图5. NexION ICP-MS测试电解液杂质元素1ppb（Hg 0.1ppb）加标回收率 （点击查看大图） 图6. NexION ICP-MS测试 电解液杂质部分元素校准曲线 （点击查看大图） 3 GCMS在锂电池 电解液分析中的应用 通常用于商用锂电池的电解质溶液含有锂盐、有机溶剂和一些添加剂。有机溶剂主要是环状碳酸酯，例如碳酸亚乙酯和碳酸丙烯酯，或链状碳酸酯，例如碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。这些碳酸盐的构成和比例对锂离子电池的能量密度、循环寿命和安全性有重要影响。因此，研究电解质溶液中碳酸盐的构成和含量对锂离子电池的开发和质量控制起着重要作用。 图7. 珀金埃尔默 GCMS 2400 珀金埃尔默 GCMS 2400配 EI 源测定了锂离子电池电解液中的9种碳酸盐。实验结果显示该方法具有良好的精确度、回收率、线性和检测限，能够满足锂离子电池行业的需求。 表1. 精确度、回收率以及方法检出限、定量限 （点击查看大图） 4 GC在锂电池中 鼓包气体成分分析中的应用 锂离子电池因其重量轻、能量密度高以及比其他类型电池的使用寿命长等特性，被广泛应用于动力、储能等产业。锂离子电池在循环使用或储存中,可能因为电解液组分发生成膜及氧化反应、电池过充过放、内部微短路等原因导致SEI膜分解破坏从而产生气体,也可能因电解液中的高含量水分发生电解反应等原因导致电池产气鼓包, 从而带来极大的安全隐患。因此，了解电池鼓包气体的组成对于优化电解液的组成是至关重要的。 珀金埃尔默独特的解决方案，采用气相色谱TCD和带甲烷转化炉FID检测器串接技术对锂离子电池中产生的鼓包气体进行检测，获得鼓包气体的主要成分和定量分析。常见鼓包气成分有H2，O2，N2，CO，CO2等永久性气体以及CH4，C2H4，C2H6等烷烃类气体，采用TCD和带甲烷转化炉FID检测器串接技术可以同时满足高含量的CO，CO2分析以及低含量的CO，CO2 ，CH4，C2H4，C2H6等烷烃分析，该方法CO，CO2及烷烃类检出限小于1ppm，H2检出限小于10 ppm，该方法可实现手动气密针进样以及气体阀进样，可以获得待测锂离子电池鼓包气体完整、精准的分析结果。 表2.n=7次进样的相对标准偏差(RSD%) （点击查看大图） 5 热分析设备 在电池领域的应用简介在电池组原材料领域， DSC设备可用来分析聚合物以及金属材料的各种相变过程以及相应吸放热量的大小（比如分析聚丙烯的玻璃化转变温度以及结晶熔融过程等）；STA同步热分析仪可以研究各种材料的热稳定性，确定热分解温度，定量测定复合材料的相对组成比例等。典型图谱如下图8和图9所示； 图8 电池原材料熔融和结晶过程评价 （点击查看大图）

珀金埃尔默推出新型米质分析仪 PaddyCheckTM PC 6800致力于为创建更健康的世界而不懈努力的全球技术领导企业珀金埃尔默，今天宣布推出PaddyCheckTM PC 6800米质分析仪。这一全新的解决方案综合利用了图像分析法和压力测试法，可加快样品分析通量，提高准确度，为更加一致的稻米品质评价提供标准化结果。PaddyCheckTM PC 6800PaddyCheckTM PC 6800米质分析仪将图像和压力技术综合在一台仪器中，该用户友好型的自动化技术仅需5至10分钟内即可得出整精米率（HRY）等关键质量指标。使用这一新型解决方案，无需在测试前将稻谷籽粒砻谷脱壳碾磨为精米，省去了这一传统的劳动密集型步骤。珀金埃尔默提供多种先进的食品分析产品组合，包括适用于谷物、乳制品、农产品、肉类和油类的质量安全解决方案。PaddyCheck现已在中国开售，并将在全球其他市场相继推出。日前，该解决方案已得到美国国际谷物化学家学会（AACCI）（Method 61-10.01）的认可。PaddyCheck解决方案属于珀金埃尔默Perten® 产品线，它包含一个综合分析系统，操作简单，无需专业培训。该系统由偏振光传感器、可见光传感器和压力传感器三个传感器组成，根据不同的稻谷品种（如籼稻和粳稻）选择相应的旋转样品盘，带动稻谷籽粒旋转到不同的传感器下进行逐一测试。偏振光相机用来观测米粒内部，测定米粒的透明度；可见光相机用来测量籽粒长度、宽度和颜色等外观参数；压力传感器以17N的力作用于稻谷籽粒，从而测定稻谷厚度和硬度，发现裂纹或潜在断裂籽粒。结果可直观显示在菜单式触摸屏上，并存储起来，留作日后参考。珀金埃尔默专门为PaddyCheck平台研发的配套软件SingulatorPlusTM可进行数据和统计分析，用以查看单颗籽粒的可见光图像，偏振光图像及压力形变曲线等。此外，PaddyCheck设计小巧，方便携带，可用于现场测试，其电池组可支持长达3个小时的分析时长和8个小时的待机时长。“稻米是世界各地餐桌上的主食之一，确保此类谷物的质量对食品行业和消费者至关重要。”珀金埃尔默食品与有机质谱副总裁兼总经理Greg Sears说，“借助PaddyCheck米质分析仪，研究机构、稻米贸易商和种植户可以进行快速客观的标准化分析，以满足不断增长的全球食品产业链不断增长的科研和种植需求。”更多信息： 点击链接详细了解此新产品: https://www.perten.com/zh/5/PaddyCheck-PC6800/关于珀金埃尔默：珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球，我们拥有13000名专业技术人员，服务于180多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn