沸点的化合物如何进行检测

不同类型化合物应用的最佳条件现如今，Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”，黑暗料理界殿堂级人物，在做饭时，如果盐放多了都会不禁在想：是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐？然而，尽管这些分离技术是化学的基础，但它们仍然难以捉摸，因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的，这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是，前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以，如果您在进行样品分离时，对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相：样品一定要可溶于待选溶剂；其次是固定相：对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里：正相（NP）色谱和反相（RP）色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度，判断是否可以液体进样？如果不可以，可以考虑固体上样的方式（Flash色谱）。最后一步是检测，包括需要了解样品是否具有紫外吸收，这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效，之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择，没有看过的同学可以点击这里，为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发，“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成，在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本，通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言，它们大多溶于水。反相（RP）色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质，它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物，如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂，因为它易挥发，很容易从收集的馏分中去除，除此之外，它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离，传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱（柱效更高），所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲，样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品，使用低级性溶剂（乙腈），亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品，可以适当的加入微量二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）提高整体溶解能力，这使得样品可在最小溶剂体积内溶解，最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样，则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式，检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用，因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数)，当然，这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸，则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体，如植物、微生物或动物，通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的，次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型，如果采用正相色谱（NP）纯化，则使用正己烷，石油醚，二氯甲烷（DCM），乙酸乙酯（EtAc），或其他与水不互溶的溶剂；反相色谱（RP）则采用乙醇和水进行提取，分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说，所有的 NP（硅胶，二醇基，氨基等）和 RP（C18 等）均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂，所以往往需要采用组合分离技术：通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分，再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积，通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中，如果样品体积过大，则建议采取固体上样的方式，因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽，进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲，蒸发光散射检测器（ELSD）与紫外检测器（UV）的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱，建议使用二极管阵列检测器（DAD）来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖（葡萄糖）二糖（蔗糖）多糖（直链淀粉）碳水化合物都是亲水性的，流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下，使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反，氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面，碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的，所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样，缺乏发色团 目前，ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器（RI)，低波长 UV (190-205 nm)，并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物，通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子，分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP，因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱（NP）与反相色谱（RP）的对比：_优点缺点正相色谱（NP）__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵，安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱（RP）__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢（水沸点较高）固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关，高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样（只能 Flash 色谱使用）。液体注射进样是首选的方式，但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好，则需要采取固体上样。检测器方面，紫外检测器依然是首选，因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而，在某些情况下，如果化合物紫外吸收较弱，那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰，进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此，在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的，因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生，这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性，以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章，有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了，现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助！我是“小步”同学，我们下期再见！

化学性质活泼、高熔点、高压、高质量单晶生长法宝！ 新一代高性能激光浮区法单晶炉-LFZ助您实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。高精度光学浮区法单晶炉-IRF助您实现高温超导体、介电材料、磁性材料、热电材料、金属间化合物、半导体、激光晶体等材料的生长工作。高温高压光学浮区炉助您实现各种超导材料单晶，介电和磁性材料单晶，氧化物及金属间化合物单晶等材料的生长。四电弧高温单晶生长炉助您实现化学性质活跃但熔点高的金属间化合物，包括含有稀土元素（或者金属铀）的二元及四元金属间化合物、合金单晶等材料的生长。高质量单晶生长设备——单晶炉系列1. 高精度光学浮区法单晶炉在休斯勒型镍-锰基合金磁致冷材料领域的应用 休斯勒（Heusler）型的镍-锰基材料自从发现其巨磁热效应以来，在过去的几十年中已成为被广泛研究的热点新型磁致冷材料之一。研究发现，休斯勒型铁磁性材料镍-锰-锡在从高温至低温的变温过程中会发生高温相（铁磁奥氏体相）到低温相（顺磁马氏体相）的转变，且该转变受磁场调制。高对称性的奥氏体相经一结构相变成低对称性的马氏体相，会造成磁有序降低，磁熵增加，这一过程为吸热过程，亦即形成反磁热效应，这也是磁致冷的基本原理。而休斯勒型镍-锰-锡合金材料也因为其成本廉价、无毒、无污染、易于获取、磁热效应显著、相变温度可调等一系列的特点成为一种具应用潜力的室温磁致冷材料。 研究表明，休斯勒型镍-锰-锡合金的单晶材料具有更大的磁效应导致的应变或磁热效应，且具有强烈的各向异性特点，因此研究者希望其单晶或单向织构晶体具有更加优异的磁性能。目前，已有学者采用布里奇曼技术和Czochralski方法制备出了镍-锰-镓和镍-锰-铟材料的单晶材料，但镍-锰-锡合金由于在晶体生长过程中易形成氧化锰，因此其高质量的单晶样品制备具挑战性。上海大学的余金科等人克服了镍-锰-锡合金单晶生长中的氧化锰形成及挥发的难题，采用光学浮区技术成功合成了高质量的镍-锰-锡合金单晶样品。晶体生长过程及样品腔实物图片晶体实物及解理面图片 余金科等人所用的光学浮区法单晶炉为Quantum Design日本公司推出的新一代高精度光学浮区炉单晶炉，文献中报道的相关晶体生长工艺参数为：生长速度6 mm/小时；转速（正、反）15转/分钟，氩气压力7bar。 Quantum Design 日本公司推出的高温光学浮区法单晶炉，采用镀金双面镜、高反射曲面设计，高温度可达2100℃-2200℃，系统采用高效冷却节能设计（不需要额外冷却系统），稳定的电源输出保证了灯丝的恒定加热功率，这对于获得高质量单晶至关重要。浮区炉技术特色：■ 占地空间小，操作简单，易于上手，立支撑设计■ 镀金双面高效反射镜，加热效率更高■ 可实现高温度2150°C■ 稳定的电源■ 内置闭循环冷却系统，无需外部水冷装置■ 采用商业化标准卤素灯 参考信息来源：[1]. Optical Floating-Zone Crystal Growth of Heusler Ni-Mn-Sn Alloy. Yu, Jinke & Ren, Jian & Li, Hongwei & Zheng, Hongxing. (2015). TMS Annual Meeting. 2015. 49-54.[2]. Ni-Mn-Sn(Co)磁制冷薄带材料结构相变及磁性能表征，王戊 硕士论文，上海大学 2. 高精度光学浮区法单晶炉在磁电领域取得重要进展在人类漫长的历史发展长河中，“材料学”贯穿了其整个历程。从人类活动早期开始使用木制工具，到随后的石器、金石并用（此时的金属主要指铜器）、青铜、铁器等各个时代，再到后来的蒸汽、电气、原子、信息时代，每个发展阶段无不伴随着人类对材料的认识和利用。在诸多材料中，铁是人类早认识和使用到的材料之一，早在西周以前我国就已开始将铁用于生产生活中[1]；人们在长期的实践中也逐渐认识到相关材料的磁性并将其运用于实践中，司南就是具代表性的发明。这些在不少历史典籍中都有记载，比如：《鬼谷子谋篇十》记载：“故郑人取玉也，载司南之车，为其不惑也。夫度材量能揣情者，亦事之司南也”；《梦溪笔谈》提到：“方家以磁石磨针缝，则能指南”；《论衡》书曰：“司南之杓，投之于地，其柢指南”等等[2]。由此可见，人们对磁性材料的兴趣也算由来已久。 当时代来到21世纪，化学、物理、生物、医学、计算机等各个领域的技术都有了前所未有的突破，先进的生产力也将人类的文明推进智能工业化、信息化时代，随之而来的是人们对材料的更高要求。在诸多材料当中，多铁材料兼具铁磁、铁电特性，二者之间有着特的磁电耦合特性；与此同时，磁场作用下的电化和电场作用下的磁化等性质为未来功能材料探索和发展提供了更为宽广的选择和可能，在存储、传感器、自旋电子、微波器件、器件小型化等领域拥有巨大的潜在价值。2007年的《科学》杂志对未来的热点发展问题进行了报道，其中，多铁材料作为的物理类问题入选[3]。因此，研究并深刻理解磁电耦合和多铁材料背后的机理，有着非常重要的理论价值和实践意义。 近期，哈尔滨工业大学的W.Q.Liu等人对磁电材料Mn4Nb2O9单晶样品进行了深入的研究。研究表明：零磁场测试介电常数时，没有发现介电常数的反常，此时Mn4Nb2O9基态表现为顺电特性；而在磁场条件下，介电常数在Neel温度处发生突变的峰，且随着磁场的增加介电峰也增强，且峰位向低温端偏移，这意味着磁场有抑制反铁磁转变的趋势；高场（H≥4T）下的介电常数-温度依赖关系也跟H2正比关系，由此也表明Mn4Nb2O9是线性磁电材料。更多研究结果可参考文献[4]。以上图片引自文献[4].在该项研究工作中，作者合成Mn4Nb2O9单晶样品所用设备为Quantum Design Japan公司的高精度光学浮区法单晶炉，文章中所用单晶生长参数为：Ar气氛流速4 L/min,生长速度6 mm/h,转速25 rpm。参考信息来源：[1]. https://baijiahao.baidu.com/s?id=1713600818043231130&wfr=spider&for=pc[2]. https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%B8%E5%8D%97/3671419?fr=aladdin[3]. https://www.science.org/doi/10.1126/science.318.5858.1848[4]. Wenqiang Liu, Long Li, Lei Tao, Ziyi Liu, Xianjie Wang, Yu Sui, Yang Wang, Evidence of linear magnetoelectric effect in Mn4Nb2O9 single crystal, Journal of Alloys and Compounds,Volume 886,2021,161272,ISSN 0925-8388, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.161272.3. 高温高压光学浮区法单晶炉在外尔半金属材料领域应用案例 1929年，德国科学家外尔（Weyl）解出了无质量粒子的狄拉克方程，相应的无质量粒子被称为外尔费米子。然而直到2015年科研人员才在实验中观察到外尔费米子，被中国科学院物理研究所的研究人员报道，距离外尔费米子概念的提出，足足过去了近90年。2018年科研人员通过性原理计算预言RAlGe（R=Pr，Ce）体系有望成为新的磁性外尔半金属。目前人们对RAlGe（R=Pr，Ce）材料的物理性质研究还比较少，更进一步深入的实验研究需要大尺寸的单晶样品去支持。 H. Hodovanets等人曾用助熔剂方法生长CeAlGe单晶，但由于实验中需要用到SiO2容器，导致用该方法获取的单晶样品中会存在Si杂质，同时伴有CeAlSi相；另外，轻微的Al富集会导致形成不同的晶体结构。这些都大限制了拓扑外尔点的形成。因此，获取化学计量比的单晶样品对于研究材料的物理性质非常重要。Pascal Puphal等人近期的研究工作报道了其分别用助熔剂方法和高温高压浮区法两种晶体生长技术获得的RAlGe（R=Pr，Ce）单晶样品及研究成果。尽管作者为了避免Si的污染，采用了Al2O3坩埚，但终样品中Al的含量偏高问题依然存在，单晶样品表面成分：Ce1.0(2)Al1.3(5)Ge0.7(3)/ Pr1.0(1)Al1.2(2)Ge0.8(2)，剥离面成分为：Ce1.0(1)Al1.12(1)Ge0.88(1)/Pr1.0(1)Al1.14(1)Ge0.86(1)。而采用浮区法则生长出了近乎理想化学计量比（1：1：1）的单晶样品，成分分别为：Ce1.02(7)Al1.01(16)Ge0.97(9)和Pr1.08(24)Al0.97(7)Ge0.95(17)。 浮区法得到的晶体的劳厄图片 Pascal Puphal等人所采用的浮区法单晶炉为德国ScIDre公司的HKZ高温高压光学浮区炉，文献中提到的相关实验参数为：5 KW功率的氙灯，晶体生长速度为1 mm/小时，CeAlGe采用30 bar的Ar保护气氛，PrAlGe采用5 bar的Ar保护气氛。德国ScIDre公司推出的高温高压光学浮区法单晶炉高能够提供3000℃的生长温度，晶体生长腔大压力可达300 bar，甚至10-5 mbar的高真空。适用于生长各种超导材料单晶，介电和磁性材料单晶，氧化物及金属间化合物单晶等。ScIDre单晶炉技术特色：► 采用垂直式光路设计► 采用高照度短弧氙灯，多种功率规格可选► 熔区温度：高达3000℃► 熔区压力：10bar/50bar/100bar/150bar/300bar等多种规格可选► 氧气/氩气/氮气/空气/混合气等多种气路可选► 采用光栅控制技术，加热功率从0-100% 连续可调► 样品腔可实现低10-5 mbar真空环境► 丰富的可升选件 参考信息来源：[1]. http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/201507/t20150720_4395729.html[2]. Single-crystal investigation of the proposed type-II Weyl semimetal CeAlGe, H. Hodovanets, C. J. Eckberg, P. Y. Zavalij, H. Kim, W.-C. Lin, M. Zic, D. J. Campbell, J. S. Higgins, and J. PaglionePhys.Rev. B 98, 245132 (2018).[3]. Bulk single-crystal growth of the theoretically predicted magnetic Weyl semimetals RAlGe (R = Pr, Ce), Pascal Puphal, Charles Mielke, Neeraj Kumar, Y. Soh, Tian Shang, Marisa Medarde,Jonathan S. White, and Ekaterina Pomjakushina, Phys. Rev. Materials 3, 0242044. 高温高压光学浮区法单晶炉在准一维伊辛自旋链材料领域应用进展 低维磁性材料具有非常丰富和奇特的物理性质,且与多铁性和高温超导电性等材料密切相关。对低维磁性材料的物理性质进行研究有助于探索相关奇异现象的根本机制,从而对寻求新的功能材料提供帮助。因此，近年来关于低维磁性材料的研究吸引了科学家们的广泛关注。近日，德国马普固体化学物理研究所的学者A. C. Komarek等人[1,2]在准一维伊辛自旋链材料CoGeO3中发现了非常明显的1/3磁化平台，并通过中子衍射手段详细探究了其微观自旋结构。研究表明，初的零场反铁磁自旋结构的变化，类似于反铁磁“畴壁边界”的形成，从而产生一种具有1/3整数传播矢量的调制磁结构。净磁矩出现在这些“畴壁”上，而所有反铁磁链排列的三分之二仍然可以保留。同时A. C. Komarek等人也提出了一个基于各向异性受挫方形晶格的微观模型来解释其实验结果。更为详细的报道可参考文献相关文献[1,2]。A. C. Komarek等人所用的CoGeO3单晶样品由高压光学浮区法单晶炉(型号：HKZ, 制造商：德国ScIDre公司)制备获得[2]，文章中报道的CoGeO3单晶生长参数为：Ar/O2混合气（比例98:2），压力80 bar，生长速度3.6 mm/hour。CoGeO3单晶实物图片 引自[2] 参考信息来源：[1]. Emergent 1/3 magnetization plateaus in pyroxeneCoGeO3, H. Guo, L. Zhao, M. Baenitz, X. Fabrèges, A. Gukasov, A. Melendez Sans, D. I. Khomskii, L. H. Tjeng, and A. C. Komarek, Phys. Rev. Research 3, L032037[2]. Single Crystal Growthand Physical Properties of Pyroxene CoGeO3，Zhao, L. Hu, Z. Guo, H. Geibel, C. Lin, H.-J. Chen, C.-T. Khomskii, D. Tjeng, L.H. Komarek, A.C. Crystals 2021, 11, 378.5. 高温高压光学浮区法单晶炉在锂离子电池领域新应用进展 锂离子电池由于具有能量密度高、寿命长、充电快、安全可靠、绿色环保等诸多优异性能，其与当今人民的日常生活已密不可分，在手机、电脑、电动车、电动汽车、航空航天等领域均有广泛的应用。 其中，Li2FeSiO4作为新一代锂离子电池阴材料，由于具有价格低廉、环境友好、安全性好等技术优势，因此在大型动力锂离子电池应用方面具有良好的前景。然而，Li2FeSiO4材料在不同温度具有不同的结构相（∼ 400 °C :Pmn21, , ∼ 700 °C ：P121/n1, and ∼ 900 °C :Pmnb），研究其不同结构的电化学性质对于进一步对其进行改性研究尤为重要。 Waldemar Hergetta等人[1]采用高压光学浮区法获得了高温相（Pmnb）Li2FeSiO4单晶，并研究了晶体生长工艺参数对杂相的影响，相关结果已发表在Journal ofCrystal Growth。作者所采用的高压光学浮区炉为德国ScIDre公司的HKZ高压光学浮区法单晶炉，文章报道的晶体生长参数为：生长速度10 mm/h，保护气氛Ar（30 bar）。温度梯度分布 引自[1]XRD图谱及晶体实物图片 引自[1]参考信息来源： [1]Waldemar Hergett, Christoph Neef, Hans-Peter Meyer, Rüdiger Klingeler, Challenges in the crystal growth of Li2FeSiO4, Journal of Crystal Growth, Volume 556,2021,125995,ISSN 0022-0248, https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2020.125995.

p 　　日前，中国环保产业协会印发《环保产品认证实施规则 挥发性有机化合物检测仪》。对VOCs检测仪环保产品认证做了详细的规定。全文如下： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　环保产品认证实施规则 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　编号：CCAEPI-RG-Y-024-2017 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　2017-04-01 发布 2017-04-02 实施 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　中环协(北京)认证中心发布 /p p 　　前 言 /p p 　　本认证规则规定了挥发性有机化合物检测仪的适用范围、认证模式、认证环节、认证要求、认证标志使用及收费等内容。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心技术部提出。 /p p 　　本认证规则主要起草人：王则武、高晓晶、廖小卿。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心 2017 年 04 月 01 日批准。 /p p 　　本认证规则自 2017 年 04 月 02 日起实施，原认证实施规则《挥发性有机化合物检测仪》(CCAEPI-RG-Y-024-2013)即日起作废。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心解释。 /p p 　　1.适用范围 /p p 　　本实施规则规定了挥发性有机化合物检测仪认证的模式、环节、要求、认证证书、标志及收费等内容。本规则适用环境空气挥发性有机化合物在线监测仪、污染源挥发性有机化合物在线监测仪、报警式挥发性有机化合物监控仪等 3 种挥发性有机化合物检测仪的环境保护产品认证。 /p p 　　2.认证模式 /p p 　　产品检验+工厂(现场)检查+认证后监督。 /p p 　　3.认证的基本环节 /p p 　　认证的主要环节包括：认证申请 产品检验 初始工厂检查 认证结果评价与批准 认证后的监督。 /p p 　　4 认证实施的基本要求 /p p 　　4.1 认证申请 /p p 　　4.1.1 申请单元划分 /p p 　　原则上按不同的型号、测量方式、分析原理来划分申请单元。产品由同一生产厂生产且测量方式、分析原理完全相同可以作为一个申请单元。 /p p 　　配置不同的产品为不同的申请单元。 /p p 　　主要零部件型号不同的产品为不同的申请单元。 /p p 　　依据不同标准生产或不同生产场地的产品为不同的申请单元。 /p p 　　4.1.2 申请文件 /p p 　　申请认证应提交正式申请，并随附以下文件： /p p 　　a)工商行政管理部门核发的有效营业执照复印件 /p p 　　b)质量技术监督部门核发的组织机构代码证复印件 /p p 　　c)已经当地质量技术监督部门备案登记的申请认证产品的企业标准 /p p 　　d)申请认证产品工厂质量保证管理文件 /p p 　　e)产品说明书、主要技术性能指标说明、同一申请单元内各个型号产品之间的一致性说明及其差异说明等 /p p 　　f)申请认证产品两个以上用户意见 /p p 　　g)其他需要的文件。 /p p 　　4.2 产品检验 /p p 　　4.2.1 产品检验的抽样 /p p 　　原则同一申请单元的产品，抽取具有代表性的样品 1 台进行产品检验。抽样基数不少于 5 台。 /p p 　　4.2.2 产品检验的方式 /p p 　　采取实验室检验与相关质量证明文件审查相结合的方式。 /p p 　　4.2.3 产品检验依据的标准 /p p 　　JJF 1172-2007 挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范 /p p 　　GB/T6587-2012 电子测量仪器通用规范 /p p 　　4.2.4 产品检验要求和方法 /p p 　　环境空气挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 1 的要求执行 污染源挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 2 的要求执行 报警式挥发性有机化合物监控仪的指标要求、检验方法按照附件 3 的要求执行。 /p p 　　4.3 初始工厂检查 /p p 　　4.3.1 检查内容 /p p 　　工厂检查的内容为工厂质量保证能力检查和产品一致性检查。 /p p 　　4.3.1.1 工厂质量保证能力检查 /p p 　　由认证机构派检查员对生产厂按照 CCAEPI-GK-305《环境保护产品认证工厂质量保证能力要求》进行检查。 /p p 　　4.3.1.2 产品一致性检查 /p p 　　在生产现场对申请认证的产品进行一致性检查。若认证单元为产品系列，则一致性检查应对每个单元的产品至少抽取产品检验时未进行的一个规格型号。重点核实以下内容： /p p 　　1)认证产品上和包装上标明的产品名称、型号、规格与产品检验报告上所标明的一致 /p p 　　2)认证产品的结构及主要配套设备应与产品检验时的样品一致 /p p 　　3)认证产品所用的原材料应与产品检验时申报并经认证机关确认的一致。 /p p 　　4.3.1.3 检查范围 /p p 　　工厂检查的范围覆盖申请认证产品的所有加工场所和所涉及的活动。包括与制造该产品有关的质量体系所涉及的部门、岗位、设施相关的质量活动。 4.3.2 初始检查时间一般情况下，产品检验合格后，再进行初始工厂检查。产品检验和初始工厂检查也可以同时进行。初始工厂检查时间，根据所申请认证产品的单元数量和工厂的生产规模确定，一般每个加工场所为 3 至 6 个人日。 /p p 　　4.4 认证结果评价与批准 /p p 　　4.4.1 认证结果评价与批准 /p p 　　由认证机构负责对产品检验、工厂检查结果进行综合评价，评价合格后，由认证机构对申请人颁发认证证书。认证证书的使用应符合认证机构的有关规定。 /p p 　　4.4.2 认证时限 /p p 　　认证时限是指自受理申请之日起至颁发认证证书时止所实际发生工作日，包括产品检验时间、工厂检查后提交报告时间、认证结论评定和批准时间、以及证书的制作时间。产品检验时间根据产品和相关标准确定(因检验项目不合格，进行整改和复试的时间不计算在内)，从收到样品和检测费用起计算。检验完成后，提交报告的时间一般为 5 个工作日。工厂检查后提交报告时间为 5 个工作日，以审核员完成工厂检查、收到生产厂递交了符合要求的不符合要求的不符合项纠正措施报告之日起计算。认证结果评定、批准时间及证书制作时间一般不超过 7 个工作日。 /p p 　　4.5 认证后的监督 /p p 　　4.5.1 监督的内容和方式 /p p 　　一般情况下，在获证后三年有效期内，进行两次监督检查。监督检查的重点是认证后工厂是否持续符合环保产品认证的能力要求，以及产品一致性检查。监督检查可以采用以下方式进行： /p p 　　a)工厂质量体系检查 /p p 　　b)产品性能抽检 /p p 　　c)用户调查。 /p p 　　4.5.2 增加监督频次的条件 /p p 　　若发生下述情况之一可增加监督频次： /p p 　　a)获证产品出现严重质量问题或用户提出严重投诉并经查实为持证人责任时 /p p 　　b)认证机构有足够理由对获证产品与标准要求的符合性提出质疑时 /p p 　　c)有足够的信息表明生产者、生产厂因变更组织机构、生产条件、质量管理体系等，可能影响产品符合性或一致性时。 /p p 　　4.5.3 监督结果的评价 /p p 　　监督检查合格后，可以继续保持认证资格使用认证标志。监督检查时发现的不合格之处应在规定的时间内(一般不超过 3 个月)进行整改。逾期将撤消认证证书、停止使用认证标志，并对外公告。 /p p 　　5.认证证书 /p p 　　5.1 认证证书的保持 /p p 　　5.1.1 认证证书的有效性 /p p 　　本规则覆盖产品的认证证书有效期一般为 3 年。在规定的有效期内，证书有效性的保持依赖认证机构定期的监督获得。 /p p 　　5.1.2 认证产品的变更 /p p 　　5.1.2.1 变更的申请 /p p 　　认证后的产品，如果涉及主要设计参数、产品结构、关键材料和元器件发生变更时，或证书持有者法人名称发生变更时，应向认证机构提出变更申请。 /p p 　　5.1.2.2 变更评价和批准 /p p 　　认证机构根据变更的内容和提供的资料进行评价，确定是否可以变更或需送样品进行检验，如需送样检验，检验合格后方能进行变更。 /p p 　　5.2 认证证书覆盖产品的扩展 /p p 　　5.2.1 扩展程序 /p p 　　认证证书持有者需要增加与已经获得认证产品为同一认证单元内的产品认证范围时，应从认证申请开始办理手续，认证机构应核查扩展产品与原认证产品的一致性，确认原认证结果对扩展产品的有效性，针对差异做补充检验或检查，并根据认证证书持有者的要求单独颁发认证证书或换发认证证书。 /p p 　　5.2.2 样品要求 /p p 　　证书持有者应先提供扩展产品的有关技术资料，需要对扩展产品检验时，检验项目由认证机构决定。 /p p 　　5.3 认证证书的暂停、注销和撤消。 /p p 　　按照认证机构的有关规定执行。 /p p 　　6.产品认证标志的使用 /p p 　　证书持有者必须遵守认证机构认证标志管理办法的规定。 /p p 　　6.1 准许使用的标志样式 /p p 　　6.2 变形认证标志的使用 /p p 　　本规则覆盖的产品允许使用认证机构规定的变形认证标志。 /p p 　　6.3 加施方式 /p p 　　可以采用认证机构允许的加施方式。 /p p 　　6.4 标志的位置 /p p 　　应在产品本体明显位置上加施认证标志。 /p p 　　7.收费 /p p 　　自愿认证收费由认证机构按国家有关规定收取。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/fbba6ffe-20ad-4595-b2f3-c37f4ddc60d5.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/438567f7-4c47-466d-8072-e3d8a69d571d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c2ca1ea0-ed35-4806-a3f3-1a241192df85.jpg" / /p