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液相色谱质谱生物分析手册

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液相色谱质谱生物分析手册相关的论坛

  • 《分析化学手册》2ed v6 液相色谱分析(下载)

    《分析化学手册》(第二版)第六分册 液相色谱分析简介: 《分析化学手册》是一部比较全面的反映现代分析技术,供化学工作者使用的专业工具舍书。手册第一版自1979午出版以来,在读者中形成了一定的影响.已成为许多分析化验室的必备图书。但由于受编稿时的历史条件所限,加上近20年来是世界和我国的科学技术、包括分析化学学科飞速发展的时期,原手册第一版在内容和编排上己不能全面反映当我国分析化学的发展现状。因此,根据广大读者的要求.我们组织了这套《分析化学手册》的修订二作。在第一版原有6个分册的基础上,这次经扩充和修订为以下十册:第一分册 基础知识与安全知识第二分册 化学分析第三分册 光谱分析第四分册 电分析化学第五分册 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析第六分册 液相色谱分析第七分册 核磁共振波谱分析第八分册 热分析第九分册 质谱分析第十分册 化学计量学 这是第七分册, 核磁共振波谱分析。我的资料中心免积分下载! [em61] [em61]

  • 分析化学手册-液相色谱分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11906]分析化学手册-液相色谱分析[/url]

  • 分析化学手册-液相色谱分析

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  • 【分享】高效液相色谱法分析中药成分手册

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53058]高效液相色谱法分析中药成分手册1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53270]高效液相色谱法分析中药成分手册2[/url]

  • 做液相色谱质谱分析,前处理如何除去烷基硫酸类表面活性剂?

    [color=#444444]做液相色谱质谱分析,前处理如何除去烷基硫酸类表面活性剂?[/color][color=#444444]如题,要检测目标物(水溶性酯类和芳香族衍生物)含量非常低,但样品中含有较多的烷基硫酸类表面活性剂,如十二烷基硫酸钠,[/color][color=#444444]请教一下有没有做过类似分析的,是否能在前处理中除去?[/color]

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会。

    液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。

  • 【分享】液相色谱/质谱(LC /MS)联用技术在环境污染物分析中的应用

    摘 要 本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。色谱和质谱联用技术是对复杂样品进行定性、定量分析的有力工具,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用技术发展较早, 已广泛用于痕量有机物的定性和定量分析 ,但对极性较大、热稳定性强、难挥发性的样品使用液相色谱/质谱联用技术(LC /MS)分析效果更好。目前,这一技术已突破了色谱、质谱连接的难题,多种商品化的接口相继问世,各领域的分析工作活跃地开展起来。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189810][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]在环境污染物分析中的应用.pdf[/url]

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中生物素的含量

    超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中生物素的含量

    [size=16px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定奶粉中生物素的含量[/size][align=center][size=16px]户江涛[/size][/align][align=center][size=16px](黑龙江省农垦科学院测试化验中心,黑龙江 佳木斯 154007 )[/size][/align][size=16px]摘要:采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法建立了检测奶粉中生物素含量的分析方法,对试样提取、净化条件,流动相、色谱柱和质谱条件进行了优化,结果表明该方法与国标微生物法对同一样品检测得到的生物素含量基本一致,但检测所需时间大大减少,且抗干扰能力、精密度均比微生物法高,特别适和大批量奶粉中生物素含量检测。关键词:超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱;奶粉;生物素生物素又称维生素B7,是生物体内羧基转化酶作用的一种辅酶,在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。人类自身不能合成生物素,需从膳食中获得,而奶粉是人类(特别是婴幼儿)获取生物素的重要途径,准确测定奶粉中生物素含量有重要意义。目前国家标准规定的生物素测定方法《GB 5009.259-2016 食品安全国家标准 食品中生物素的测定》为微生物法。该方法需要购买特定菌种,成本较高,且菌种难保存、易受污染,实验操作复杂、费时费力、技术难度大、对检验人员和实验室要求较高,且容易受到基质干扰、检测结果重复性较差。同时奶粉成分复杂,所含生物素含量极低,一般为十几个微克/100克。因此,制定一种准确、高效、便捷、灵敏度高的生物素测定方法迫在眉睫。基于高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的分离能力和质谱的高灵敏度、高选择性,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定法具有前处理简单、分析速度快,适用的基质范围广、实用性强,可以为奶粉中生物素含量的测定提供一种有效的检测手段。本文建立的超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定奶粉中生物素含量[color=black]的方法前处理过程简便、分析时间短、灵敏度高、抗干扰能力强,特别适用于大批量奶粉样品中生物素[/color]含量的检测。1 实验部分1.1 材料与试剂[color=black]生物素(纯度[/color][font=宋体][color=black]≥[/color][/font][color=black]99%,Sigma公司);婴儿配方乳粉定量分析质控样品(BQC1051147452,北京普天同创生物科技有限公司);乙腈、甲酸(色谱纯,Fisher公司);Prime HLB固相萃取柱(200 mg,3 mL,[/color][font=宋体]Waters[/font][color=black]公司);0.2 um有机系滤膜;实验用水为Millipore纯水仪制备。[/color]1.2 仪器与设备UPLC XEVO TQ-S超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪(Waters公司);涡旋振荡器。1.3 [color=black]生物素[/color]标准储备液的配置称取一定量生物素[color=black]标准品[/color],用50%乙醇-水溶液配置成质量浓度为100 ug/mL标准储备液,于2~4℃冰箱保存(有效期1个月),待用;临用前将溶液回温至室温,并吸取一定体积储备液用水逐级稀释成所需浓度的标准工作液。1.4 样品前处理准确称取1.00 g(精确到0.01 g)奶粉试样于50 mL离心管中,加入10.00 mL纯水涡旋混匀2 min,然后加入10.00 mL乙腈,涡旋混匀1 min,然后在离心机中以15000 r/min离心5 min,取出后吸取2 mL上清液置于[color=black]Prime HLB固相萃取柱中,使其自然流出弃去最初几滴,然后用玻璃试管接取流出液约1 mL涡旋混匀,[/color]过0.22[font=宋体]u[/font]m有机系微孔滤膜后供UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析测定。1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及质谱条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]:色谱柱:Waters HSS [font=times new roman]T3(1.8 μm,100mm×2.1mm);柱温:30℃[/font];流速:[font=times new roman]0.3 [/font]mL/min;进样量:[font=times new roman]2[/font] [font=times new roman]μL;流动相A:乙腈;流动相B:0.1%的甲酸水溶液。梯度洗脱程序:0~0.5min,10% A;0.5~3. 0 min,10%~100% A;3. 0 ~4. 0 min,100%A,4 ~4.1min,100% A~10% A,4.1 ~5.0min 10% A。[/font]质谱:离子源:电喷雾离子源( ESI [sup]+[/sup] ) ;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测( MRM);毛细管电压:3.2 kv;离子源温度:150℃;去溶剂气温度:500℃;去溶剂气流量:1000 L /h;定性、定量离子对及碰撞能量见表1。[/size][align=center][size=16px]表1生物素的质谱参数[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]分析物[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]锥孔电压/V[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]母离子/(m/z)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]子离子/(m/z) [/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碰撞能量/V[/size][/align][/td][/tr][tr][td][size=16px]生物素[/size][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]245[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]227﹡[/size][/align][align=center][size=16px]97[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]13[/size][/align][align=center][size=16px]25[/size][/align][size=16px][/size][/td][/tr][/table][size=16px]﹡为定量离子2 结果与讨论2.1 色谱质谱条件及前处理过程的优化流动相的选择:对比了酸性体系(0.1%甲酸水溶液)与甲醇、乙腈的流动相体系组合,结果发现生物素在乙腈体系中响应值比甲醇更好一些,故本研究采用0.1%甲酸水溶液+甲醇流动相体系。色谱柱的选择:比较了[font=宋体]Waters [/font]BEH C[sub]18[/sub](1.7 μm,50mm×2.1mm)和[font=宋体]Waters [/font]HSS T[sub]3[/sub](1.8 μm,100mm×2.1mm)两种不同填料的分析柱,实验时发现目标物在这两款色谱柱上响应值差不多,但目标物在BEH C[sub]18[/sub]上保留时间比HSS T[sub]3[/sub]要短,考虑到生物素本身属于水溶性维生素,极性较强,若出峰太早可能造成奶粉中一些极性强的基质随目标物一起共流出进而干扰目标物测定,因此本方法采用了HSS T[sub]3[/sub]色谱柱。质谱参数优化:将1.0 mg/L 生物素标准溶液直接注射到质谱中,在正离子模式下进行母离子全扫描,发现目标物各自对应的准分子离子峰[M+H][sup]+[/sup]具有很好的响应,然后在分别进行子离子全扫描,各得到两对丰度高、干扰小的子离子对进行MRM监测,最终确定的质谱条件见表1,相应的色谱质谱图见图1、图2。前处理过程优化:生物素属于水溶性维生素,用纯水作为提取试剂可以得到很好的提取效果。但实验过程中发现,用纯水将奶粉溶解后整个溶液呈乳白色,只通过离心方式很难去除其中大量的蛋白、脂肪等杂质,需要对提取液进行除蛋白操作。通过考察乙酸铅、三氯乙酸、乙腈等几种常用的沉淀蛋白方法,综合考虑在去除蛋白的同时要尽可能减少其它杂质的引入,因此本方法采用乙腈除蛋白的方式,比较了几种不同水/乙腈比例,最终选定水/乙腈(1:1体积比)达到最优的实验效果。对于脂肪的去除则选用了目前较流行的[color=black]Prime HLB固相萃取柱通过式方法,即提取液通过Prime HLB时脂肪等大分子保留在SPE小柱上,目标物不保留以达到去除脂肪等杂质的目的,[/color]综合以上因素本实验最终采用了1.4的前处理方法。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071506558084_124_1729077_3.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图1 [color=black]生物素[/color]标准溶液(10 ng/mL)MRM色谱图[/size][/align][size=16px][/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071506561980_1283_1729077_3.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图2 奶粉样品中[color=black]生物素[/color]MRM色谱图[/size][/align][size=16px][color=black]2.2 线性范围和定量限[/color][color=black]吸取不同体积的生物素标准储备液(1.3),用[/color]纯水[color=black]分别配置不同浓度的[/color]上机标准溶液,以各自定量离子的峰面积(或与内标峰面积比值)为Y对应质量浓度X([color=black]m[/color]g/L)做标准曲线,得到的线性方程和相关系数见表2;以10倍信噪比(S/N)计算得到生物素的定量下限,结果见表2。表2 生物素标准溶液的线性方程、相关系数和定量下限(LOQ)[/size][table][tr][td][align=center][size=16px]分析物[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]线性范围/(ng/mL)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]线性方程[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]R[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]LOQ/(ug/100g)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]生物素[sub] [/sub][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.2~50[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]Y=3078.1X-106.32[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]0.9993[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]0.5[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px][color=black]2.3回收率和精密度[/color][color=black]生物素在奶粉中天然存在[/color],选取已知生物素含量的奶粉作为基质进行加标。具体添加水平为:[color=black]0.5,5,50[/color] ug/100g。[color=black]每个[/color]水平重复6次,[color=black]同时做该奶粉的本底实验。[/color]按照1.4前处理方法处理后上机检测,回收率计算结果(扣除空白后)见表3。结果表明,该方法生物素的平均回收率为87.2%~110%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~5.2%,均满足实验要求。[/size][align=center][size=16px]表3 奶粉生物素的加标回收率和相对标准偏差(n=6)[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]分析物[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]添加水平(ug/100g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]相对标准偏差/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]生物素[/size][/align][size=16px][sub] [/sub][/size][/td][td][align=center][size=16px]0.5[/size][/align][align=center][size=16px]5[/size][/align][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]86.8[/size][/align][align=center][size=16px]93.2[/size][/align][align=center][size=16px]91.6[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]4.6[/size][/align][align=center][size=16px]3.3[/size][/align][align=center][size=16px]2.1[/size][/align][size=16px][/size][/td][/tr][/table][size=16px][color=black]2.4实际样品分析[/color][color=black]为进一步验证该方法的准确性,采用本方法和《[/color]GB 5009.259-2016[color=black]》微生物法同时对北京普天同创生物科技有限公司的奶粉质控样品BQC1051147452生物素含量进行检测,结果见表4[/color]。由表4可知,UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定结果与国标方法的结果基本一致,无显著性差异,但前者所需时间更短,精密度更好。[/size][align=center][size=16px]表4 奶粉质控样品[color=black]BQC1051147452[/color]生物素的测定结果[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]检测方法[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]特性值区间(ug/100g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]测定平均值(n=6)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]相对标准偏差/%(n=6)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][size=16px]UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法微生物法[sub] [/sub][/size][/td][td][align=center][size=16px]15.6~22.4[/size][/align][align=center][size=16px]15.6~22.4[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][size=16px]18.718.1[/size][/td][td][align=center][size=16px]2.5[/size][/align][size=16px] 4.6[/size][/td][/tr][/table][size=16px]3 结语本文建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)测定奶粉中[color=black]生物素[/color]含量的分析方法。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,前处理步骤简单,分析速度快,特别适合大批量样品的检测。参考文献:[1] GB 5009.259-2016 食品安全国家标准 食品中生物素的测定.[2] 薛霞, 赵慧男, 魏莉莉, 等. 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中五种水溶性维生素的含量[J]. 食品与发酵工业. 2021,47(12) : 250-256.[3] 李佳兴, 周利, 金艳, 等. 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定枸杞子中8种水溶性维生素[J]. 食品科技. 2018,43(11) : 336-341.[/size]

  • 【分享】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会,认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题: 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离,电离方式属于软电离,当增加能量时,脱掉的碎片为中性分子,对于电离稳定性差的物质(如苷类,小肽等)逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸,得到非常多的片断信息,对于结构解析非常有好处,现有仪器最多可以做到11级质谱,该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库,不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离,一般得不到分子离子峰的信息,对于电离稳定的化合物有助于结构解析,FAB电离强度略弱,一般可以得到分子离子峰,碎片也较多,同时可以产生正负离子,EI和FAB的好处是电离方式稳定,有谱库可查,对于已知化合物鉴定更有帮助,但这两种质谱都没有多级质谱,提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时,质量数范围应充分放宽,一是为了防止漏掉可能的杂质,二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度,以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时,首先要保证一级质谱的峰强度,待测物是最强峰,以保证碎片峰的准确性,一般正离子检测达应达到e7(代表最强峰的强度,值越大,峰越强),负离子检测达e6;一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度,否则将会导致碎片峰中杂峰过多,难于分辨哪一个碎片峰来源于样品,为结构解析带来难度。4) 提供图谱时信息尽可能详尽,一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息,提供给对方时不要删除,如:电离方式是正离子(+ESI,+APCI,+APPI)还是负离子(-ESI,-APCI,-APPI),检测方式是一级质谱(MS)、选择离子监测(SIM)、选择反应监测(SRM)还是二级质谱全扫描(FULL MS2),峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析,也便于审评人员进行技术评价。5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时,在提供上述信息的同时,而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间,要提供空白样品和最低定量限样品的图谱,以保证可靠性。6) 进行定量分析前,为保证检测下限尽可能低,需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度(一般在e6左右即可),过强或过弱均可能会使优化的参数不准确;其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化,一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整,以保证更好的适用性。7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时,最好有二极管阵列检测器(DAD),提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面,故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好,定量分析时最好有内标,内标与待测物最好性质相近,保留时间基本一致,待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时,方法学确证要测定稀释效应和基质效应,建立的方法要消除这两种效应的干扰。

  • 【分享】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会,认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题: 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离,电离方式属于软电离,当增加能量时,脱掉的碎片为中性分子,对于电离稳定性差的物质(如苷类,小肽等)逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸,得到非常多的片断信息,对于结构解析非常有好处,现有仪器最多可以做到11级质谱,该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库,不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离,一般得不到分子离子峰的信息,对于电离稳定的化合物有助于结构解析,FAB电离强度略弱,一般可以得到分子离子峰,碎片也较多,同时可以产生正负离子,EI和FAB的好处是电离方式稳定,有谱库可查,对于已知化合物鉴定更有帮助,但这两种质谱都没有多级质谱,提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时,质量数范围应充分放宽,一是为了防止漏掉可能的杂质,二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度,以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时,首先要保证一级质谱的峰强度,待测物是最强峰,以保证碎片峰的准确性,一般正离子检测达应达到e7(代表最强峰的强度,值越大,峰越强),负离子检测达e6;一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度,否则将会导致碎片峰中杂峰过多,难于分辨哪一个碎片峰来源于样品,为结构解析带来难度。 4) 提供图谱时信息尽可能详尽,一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息,提供给对方时不要删除,如:电离方式是正离子(+ESI,+APCI,+APPI)还是负离子(-ESI,-APCI,-APPI),检测方式是一级质谱(MS)、选择离子监测(SIM)、选择反应监测(SRM)还是二级质谱全扫描(FULL MS2),峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析,也便于审评人员进行技术评价。 5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时,在提供上述信息的同时,而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间,要提供空白样品和最低定量限样品的图谱,以保证可靠性。 6) 进行定量分析前,为保证检测下限尽可能低,需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度(一般在e6左右即可),过强或过弱均可能会使优化的参数不准确;其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化,一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整,以保证更好的适用性。 7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时,最好有二极管阵列检测器(DAD),提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面,故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好,定量分析时最好有内标,内标与待测物最好性质相近,保留时间基本一致,待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时,方法学确证要测定稀释效应和基质效应,建立的方法要消除这两种效应的干扰。

  • 谱质分析检测技术(上海)有限公司刚刚发布了气相/液相色谱质谱联用仪维修工程师(GC/MS LC/MS)(全国))职位,坐标苏州市,速来围观!

    [b]职位名称:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]维修工程师(GC/MS LC/MS)(全国))[b]职位描述/要求:[/b]岗位职责:1.负责公司GC、LC、GCMS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器类产品的安装、调试、维修;2.负责客户仪器设备的现场安装、调试和日常维护,为用户提供仪器相关的软硬件技术支持和指导;3. 仪器故障受理,分析故障原因,制定维修方案,解决仪器各种故障与上门培训;4.和同事进行有效沟通,工作中的经验与心得;5. 为销售人员提供技术支持,发现并告知潜在的销售机会,协助销售人员达成备件及消耗品的销售。任职要求:1、生物、材料、化学、电气、机械类或相关专业;2、熟悉了解食品检测、环境检测、石油化工、动植物检验检疫等行业分析仪器,掌握气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]等各类品牌仪器的使用、维护、维修能力;3、具备应用的相关知识或实际安装、使用经验,熟悉Waters、Agilent 、岛津、PE、Thermo Fisher、AB 等品牌仪器的使用及维修;4、年龄不限,2 年以上维修工作实际经验,动手能力强;5、身体健康,适应出差;6、独立解决问题的能力,较强的动手能力;亲和力,与客户的良好沟通能力;7、在工作中与整个工程师团队积极沟通,做好技术、资源、信息等方面的协作;8、外语要求:能看懂普通的英文仪器手册,具有较强英文读写能力者优先。福利待遇:五险一金、公司免费住宿、带薪年假、带薪病假、通讯补贴、出差补贴、定期团建、年度旅游计划等[b]公司介绍:[/b] 谱质分析检测技术(上海)有限公司(以下简称谱质)是国内专业从事仪器租赁、二手分析仪器销售和服务的领先企业,针对多品牌的分析仪器提供专业技术服务的公司。凭借经验丰富、 技术力量雄厚的工程师团队,我们为广大用户在仪器租赁、色谱、质谱仪器的软硬件使用、维护、维修、认证、应用和数据安全等多方面提供完善的技术支持和应用解决方案。 &nb...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/68493]查看全部[/url]

  • 23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    【作者】 吴永江; 朱炜; 邵青; 程翼宇;【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院; 浙江大学药学院 杭州310031; 杭州310031;【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg

  • 江苏省分析测试协会关于《地表水体中喹诺酮类液相色谱-质谱联用检测法》团体标准的立项公告

    各有关单位:依据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》等文件精神,按照《江苏省分析测试协会团体标准管理办法》的有关规定,我会秘书处组织相关专家对南通大学等单位申报的《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准进行了立项评审。经专家评审,《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准符合立项条件,现批准立项,特此公告。如有单位或个人对该团体标准项目存在异议,请在公告之日起10个工作日内将书面意见反馈至江苏省分析测试协会秘书处。联系人: 周 明电 话:13770810997E-mail:jsfxcsxh@163.com[align=right]江苏省分析测试协会[/align][align=right]2022年9月19日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202209220939.zip]附件[/url]:江苏省分析测试关于《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准的立项公告.pdf

  • 液相色谱质谱联用

    各位大神们。我们刚采购了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url],我用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱,知道里面有谱图库。但是液相质谱是没有的。是要自己分析离子碎片的,我现在对这个有难度。有没有推荐的书籍可以学习的,可以让我更清楚离子断裂的规律。

  • 液相色谱(LC):探秘化学分析的细微世界

    [color=var(--tw-prose-bold)]引言:[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](Liquid Chromatography,简称LC)作为一种广泛应用于分析化学领域的技术,通过分离和检测混合物中的成分,为科学家们提供了深入了解物质组成的工具。本文将深入探讨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的原理、技术特点以及在不同领域的应用,为读者呈现这一分析技术的精彩之处。[color=var(--tw-prose-bold)]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的基本原理:[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的基本原理是利用溶液中待测物质在固定填充物上的吸附、分配或离子交换等过程进行分离。以下是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的主要步骤:[list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]样品注射:[/color] 待测样品通过注射器引入色谱柱。[*][color=var(--tw-prose-bold)]柱填充物:[/color] 色谱柱通常由细小的固体颗粒组成,这些颗粒表面被覆有吸附剂,例如硅胶。[*][color=var(--tw-prose-bold)]流动相:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中的流动相可以是有机溶剂、水或其它特定混合物,其主要功能是在柱中传递溶质。[*][color=var(--tw-prose-bold)]分离机制:[/color] 样品在流动相的作用下,通过与填充物的相互作用发生分离。这可以是吸附、分配或离子交换等机制。[*][color=var(--tw-prose-bold)]检测器:[/color] 分离后的化合物在检测器中被探测,生成信号用于后续数据分析。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的技术特点:[/color][list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]高分辨率:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]具有很高的分辨率,可以有效分离复杂混合物中的不同成分。[*][color=var(--tw-prose-bold)]广泛适用性:[/color] 可以适用于固体、液体和气体样品,以及对热敏感和挥发性化合物的分析。[*][color=var(--tw-prose-bold)]灵敏度高:[/color] 先进的检测器和灵敏的仪器设计使得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对于微量和痕量分析具有高度的敏感性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]多样性:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术可以通过调整填充物、流动相和检测器,以满足不同类型分析的需求。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在不同领域的应用:[/color][list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]制药行业:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在制药领域中广泛应用于药物成分的分析和质量控制。通过检测药物中的杂质和确定药物成分的含量,确保制药过程的安全性和有效性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]环境分析:[/color] 用于检测水、空气和土壤中的污染物,包括有机物、重金属和农药等,以确保环境质量符合相关标准。[*][color=var(--tw-prose-bold)]食品安全:[/color] 通过检测食品中的添加剂、农药残留、食品色素等,保障食品的质量和安全性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]生命科学研究:[/color] 用于分析蛋白质、核酸、荷尔蒙等生物分子,促进生物医学和分子生物学研究的发展。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]四、案例分析:[/color]举例来说,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在药物分析中的应用非常突出。通过使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术,科学家能够分离和鉴定药物中微量的成分,确保药物的纯度和质量。这对于制药行业的新药研发和质量控制至关重要。例如,在一项药物研发过程中,研究人员使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对药物样品进行分析。通过优化流动相和填充物的组合,他们成功地分离出复杂混合物中的各个成分,并通过高灵敏度的检测器实现了微量级别的检测。这为药物的质量评估和优化提供了关键的数据支持。[color=var(--tw-prose-bold)]五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]行业的未来展望:[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]作为一种不断发展的分析技术,其未来展望可谓广阔。[list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)的进一步发展:[/color] 随着技术的不断创新,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)的发展将继续提高分辨率和分析速度。新型填充物、改进的检测器和先进的仪器设计将为HPLC技术带来更大的灵活性和可靠性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的应用拓展:[/color] 多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术的应用将进一步扩展,以提高对复杂混合物的分析能力。通过联合多个色谱柱和不同的分离机制,实现更全面的样品分析。[*][color=var(--tw-prose-bold)]与质谱联用技术的推进:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与质谱联用技术的不断推进将为分析提供更为准确的化合物鉴定。质谱的高分辨率和灵敏度与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的分离能力相结合,将成为未来研究和分析的强大工具。[*][color=var(--tw-prose-bold)]自动化和智能化的发展:[/color] 随着自动化和智能化技术的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析将更加高效和可靠。自动化样品处理、数据采集和分析将大大减轻实验人员的工作负担,提高实验的可重复性和准确性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]新型应用领域的探索:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术将继续在新兴领域中发挥作用,如食品安全领域的追溯性分析、环境监测中的微污染物分析等。不断拓展的应用领域将为这一技术注入新的活力。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]六、结语:[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]作为分析化学领域中的重要技术之一,通过其高分辨率、广泛适用性和灵敏度高的特点,为科学家们提供了深入了解化合物结构和含量的强大工具。在各个领域的应用中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]都发挥着不可替代的作用,推动着科学研究、工业制造和医学健康的发展。未来,随着技术的不断创新和行业需求的不断拓展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术将进一步提升其分析能力和应用领域。在这个过程中,科学家们将持续挑战技术的极限,探索更多新颖的应用场景,为我们解开更多未知的科学谜团。作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]行业的专家,我对这个领域的未来充满信心,期待看到更多令人振奋的科学成果的诞生。希望这篇文章为读者提供了对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]原理和应用的深入了解,激发了大家对这一领域的兴趣。如果您有任何问题或想要深入讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术,请随时在评论中提出,我将尽力提供帮助。

  • 液相色谱质谱联用仪LC-MS 1000

    在我们的生产生活中,随处都有参杂了或高或低的有机物成分。这些有机物有一些是对人体有益,比如药物,维生素等;有一些是对人体有害的,比如防腐剂、调味剂、农残等。而这些物质的特点是含量比较低(ppm量级)或非常低(ppb量级),但是对身体影响比较高或非常高。检测这些微量有机物质的一个强有力的工具就是液相色谱质谱联用仪 。液相色谱质谱联用仪(liquid Chromatograph Mass Spectrometer),简称LC-MS,是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开,而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析,得到有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。强大的电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图十分简洁,后期数据处理简单的特点。LC-MS是有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。江苏天瑞仪器股份有限公司是中国国产生化仪器届首家上市上市公司,我公司深耕中国仪器市场20年,有着为中国用户提供优质产品和服务经验。 经过3年多的努力,我公司的LC-MS 1000先开始正式走向市场。LC-MS 1000已经获得国家六项专利的授权,是我公司为仪器市场贡献的又一款优质产品。标准配置LC 310液相高压泵、恒温箱、自动进样器(可选)、紫外检测器(可选)、质谱检测器。其中质谱检测器配备ESI电喷雾离子源(标配)和APCI大气压化学电离离子源(选配)。用户可以根据需要切换不同的检测器或同时使用紫外检测器和质谱检测器(采用合适的分流方法)。性能特点扫描速度快(最高10000 amu/s,柱状图模式)、扫描范围较宽(10-1100amu)、 提供正负离子模式切换、检测灵敏度高(10pg利血平,S/N≥50:1)、软件集成度高(LC高压泵、自动进样器、恒温箱、紫外检测器和质谱的控制及数据处理集成在一个软件上)、 强大的自动校准调谐功能、全中文界面,相信LCMS1000在您的手中将成为分析微量、痕量有机物的性价比最佳工具。

  • 【原创】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子  与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压(0~100 psi)LC液体正压(~1000 psi)MS气体真空(10-4~10-11 torr)  由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素  前面已经提到,由于LC-MS的MS部分为二级MS,不同类型MS的组合组成了多种类型MS,各种类型的MS有其各自特点,各厂家的仪器也都各有特点,购买前一定要明确任务,做好调研工作,当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持:  1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度,不要一味地追求指标灵敏度,LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大,所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能,有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下,这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。  2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子,因此,这些被检测的特

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