液相色谱手动六通进样原理

制备液相作为一种高效的分离纯化方法，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，常见的进样方式可分为手动进样（Manual Injection）、自动进样（Auto Sampling）和泵进样（Sampling by Pump）。但进样方式这么多，我该怎么选呢？本期小编就给大家介绍下这几种进样方式的各自特点。1手动进样这是制备液相中比较经济，而且操作简单的进样方式，但需要人工操作，费时费力。进样原理：一般通过注射器吸取一定量的样品溶液，然后注射进入六通阀上的定量环，通过手动扳阀切换转子将定量环与泵及制备柱相连，流动相将样品运送至制备柱完成进样。# 进样过程进样前需要手动洗针并排出注射器中的气泡，进样后需要清洗进样口，具体进样量由定量环和吸取的液体量来确定。# 特点：● 使用简单，易学；● 可通过更换定量环来改变进样量；● 需要人员进行进样操作，无法自动化；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。2自动进样市场上的制备自动进样器种类繁多，但其核心基本都是六通阀，是手动进样的升级版。HT1500L通用款液相色谱仪自动进样器进样原理：通过软件控制自动进样器的吸液装置从进样瓶中吸取一定量的样品溶液然后通过六通阀实现进样。# 特点：● 能够实现多个样品的自动连续进样，极大减轻人工操作；● 进样更加精zhun和稳定，可进行自动清洗，降低残留污染；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。3泵进样大规模制备中的大体积进样，如果采用六通阀类型的进样器会由于定量环的体积过大导致峰的拖尾现象和峰展宽程度增加，所以一般大体积进样会采用泵进样的方式。进样原理：通过进样泵以一定的速度吸取样品溶液，直接注入到制备柱中。进样过程：进样前先平衡制备柱，完成平衡后先停止溶剂泵，启动进样泵抽取样品输送到制备柱中，完成进样后再启动溶剂泵开始样品的分离。# 特点● 进样量大，可以灵活设置不同的进样速度；● 不会因为进样量的增大而导致系统管路长度的增加；● 适用于大规模制备，进样量从毫升级到升级。制备液相进样器应用清单

“北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”召开 　　2009年10月29日，受北京创新通恒科技有限公司委托，中国分析测试协会在北京海淀区上地信息产业基地汇众大厦组织召开了“北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”。中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持会议，中国分析测试协会秘书长张渝英出席会议并发表讲话。出席会议的专家还有：中国分析测试协会汪正范研究员，北京理工大学傅若农教授，中科院化学所刘国诠研究员、陈义研究员，中科院植物所祝凤池高工，中国石油科学研究院武杰研究员。仪器信息网应邀参会。 鉴定会现场 DAC300-800系列工业制备液相色谱系统 　　工业制备液相色谱仪作为一种工业化的分离纯化设备，具有高效、快速及可自动化操作、防爆等特征，可应用于天然产物、多肽、蛋白、化学合成药等体系的分离，能有效提升药物生产的效率。创新通恒公司作为专业生产和销售液相色谱仪的企业，最新研制了DAC800工业制备液相色谱系统，该系统柱内径为800mm，最大流量为85L/min，最大工作压力为10MPa，系统设计符合防爆、集成化、智能化等设计要求，可对设备进行手动操作和计算机远程控制。 　　从会上了解到，创新通恒公司自筹资金1100多万，从研发到生产耗时两年，推出DAC800工业制备液相色谱系统。并已生产2套该系统，交付制药企业使用。目前创新通恒公司可根据用户需求，定制生产不同柱径、不同长度、不同压力范围及需要梯度洗脱的该系统。 创新通恒公司崔万臣总经理致辞 中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长讲话 创新通恒公司沈志刚总工作《大型工业化制备色谱研制工作报告》 创新通恒公司研发部负责人赵武新介绍查新情况及专利申报情况 　　经过听取并审阅创新通恒公司的《工业化制备色谱研制工作报告》、《用户使用报告》、查新报告及专利申报情况以及现场质疑和讨论后，专家组给出了鉴定意见：创新通恒公司自主研制了“大流量柱塞泵” 采用大流速流通池，不需分流，保证了馏分收集的稳定可靠 300-800mm柱内径色谱柱采用动态轴向压缩技术和专利设计的分配器，保证了色谱柱进样及洗脱流型的分配均匀 软件操作模式的个性化设计，方便了用户使用 该公司自主研发的工业制备液相色谱系统达到国际同类产品水平，其设计符合GMP认证相关要求，设备整体防爆级别为EDXⅡBT4。 专家发表意见 　　编辑视点： 　　(1)工业制备液相色谱系统具有较为广阔的市场前景 　　我国的制药行业仍属于“朝阳产业”，各大药厂正在加大药品研发投入力度，再者，“重大新药创制”科技重大专项中，多个项目明确规定申报单位必须有制备液相色谱仪。种种迹象表明，制药行业对制备液相色谱仪的需求将成显著增长的态势。创新通恒公司关注到该市场态势，结合其技术底蕴，针对性地研制了从半制备到工业化规模的制备液相色谱仪。 　　创新通恒公司经过逐级放大研究及市场调研，推出了柱内径达800mm的DAC800工业制备液相色谱系统。此前只有法国诺华赛集团、美国瓦里安公司在国内推出柱内径在600mm以上的同类产品，但鲜见其推出柱内径达800mm的该类产品。 　　(2)创新通恒公司发展工业化仪器的研发思路与模式值得借鉴 　　创新通恒公司根据客户需求，设计制造工业制备液相色谱系统，产品体现了个性化、专用化的理念，价格远低于国外品牌同类产品。 　　研制工业制备液相色谱系统这一战略，使得创新通恒公司从众多液相色谱生产厂家中脱颖而出，目前，国内有能力推出此类产品的厂商尚屈指可数。从研制实验室仪器到成功涉足工业化仪器领域，这种研发思路与模式值得思考与借鉴。

2009年10月29日，受北京创新通恒科技有限公司委托，中国分析测试协会在北京海淀区上地信息产业基地汇众大厦组织召开了&ldquo 北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会&rdquo 。中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持会议，中国分析测试协会秘书长张渝英出席会议并发表讲话。出席会议的专家还有：中国分析测试协会汪正范研究员，北京理工大学傅若农教授，中科院化学所刘国诠研究员、陈义研究员，中科院植物所祝凤池高工，中国石油科学研究院武杰研究员。仪器信息网应邀参会。 鉴定会现场 DAC300-800系列工业制备液相色谱系统 工业制备液相色谱仪作为一种工业化的分离纯化设备，具有高效、快速及可自动化操作、防爆等特征，可应用于天然产物、多肽、蛋白、化学合成药等体系的分离，能有效提升药物生产的效率。创新通恒公司作为专业生产和销售液相色谱仪的企业，最新研制了DAC800工业制备液相色谱系统，该系统柱内径为800mm，最大流量为85L/min，最大工作压力为10MPa，系统设计符合防爆、集成化、智能化等设计要求，可对设备进行手动操作和计算机远程控制。 从会上了解到，创新通恒公司自筹资金1100多万，从研发到生产耗时两年，推出DAC800工业制备液相色谱系统。并已生产2套该系统，交付制药企业使用。目前创新通恒公司可根据用户需求，定制生产不同柱径、不同长度、不同压力范围及需要梯度洗脱的该系统。 创新通恒公司崔万臣总经理致辞 中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长讲话 创新通恒公司沈志刚总工作《大型工业化制备色谱研制工作报告》 创新通恒公司研发部负责人赵武新介绍查新情况及专利申报情况 　　经过听取并审阅创新通恒公司的《工业化制备色谱研制工作报告》、《用户使用报告》、查新报告及专利申报情况以及现场质疑和讨论后，专家组给出了鉴定意见：创新通恒公司自主研制了&ldquo 大流量柱塞泵&rdquo 采用大流速流通池，不需分流，保证了馏分收集的稳定可靠 300-800mm柱内径色谱柱采用动态轴向压缩技术和专利设计的分配器，保证了色谱柱进样及洗脱流型的分配均匀 软件操作模式的个性化设计，方便了用户使用 该公司自主研发的工业制备液相色谱系统达到国际同类产品水平，其设计符合GMP认证相关要求，设备整体防爆级别为EDXⅡBT4 专家发表意见 编辑视点: (1)工业制备液相色谱系统具有较为广阔的市场前景 我国的制药行业仍属于&ldquo 朝阳产业&rdquo ，各大药厂正在加大药品研发投入力度，再者，&ldquo 重大新药创制&rdquo 科技重大专项中，多个项目明确规定申报单位必须有制备液相色谱仪。种种迹象表明，制药行业对制备液相色谱仪的需求将成显著增长的态势。创新通恒公司关注到该市场态势，结合其技术底蕴，针对性地研制了从半制备到工业化规模的制备液相色谱仪。 创新通恒公司经过逐级放大研究及市场调研，推出了柱内径达800mm的DAC800工业制备液相色谱系统。此前只有法国诺华赛集团、美国瓦里安公司在国内推出柱内径在600mm以上的同类产品，但鲜见其推出柱内径达800mm的该类产品。 (2)创新通恒公司发展工业化仪器的研发思路与模式值得借鉴 创新通恒公司根据客户需求，设计制造工业制备液相色谱系统，产品体现了个性化、专用化的理念，价格远低于国外品牌同类产品。 研制工业制备液相色谱系统这一战略，使得创新通恒公司从众多液相色谱生产厂家中脱颖而出，目前，国内有能力推出此类产品的厂商尚屈指可数。从研制实验室仪器到成功涉足工业化仪器领域，这种研发思路与模式值得思考与借鉴。 欢迎登陆 www.bjcxth.com了解更多信息！

使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分分别展开讨论（流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例） 。首先，为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。1纯水中的细菌污染首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。解决办法：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。（2）成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。水有保证，可以不过滤？（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。（2）流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。2流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另外计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液（以前做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。3不适当操作（1）在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。（2）样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间造成阻塞不畅。（3）在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。1

上海强士科技有限公司定于2007年9月开办一期岛津液相色谱仪的技术交流会，具体通知如下： • 培训时间： 报到时间：2007年09月03日 培训时间：2007年09月04-07日 • 培训地址：江苏省苏州市 • 培训目标： 1、了解色谱分析原理、结构、常见问题的 原因和解决方法； 2、能进行色谱仪常见的故障的分析、排除； 5、色谱工作站的操作，手动积分等色谱数据后处理操作技巧的介绍，并熟练进行色谱工作站的操作； 6、上机操作实践，熟练进行液相色谱分析工作； • 培训方法：将在教学与上机练习相结合，着重培养学员实际工作能力。课间及课余时间有我公司资深维修、分析工程师专门负责给用户解答实际使用过程中所遇到的疑难及用户进行分析技术的交流。 在学习班开课期间、我们将就岛津液相色谱仪最新产品及发展趋势作简单介绍。 如果你想参加岛津液相色谱仪相关知识的培训和交流，现在你可以通过电话，或下载报名表后，填写参加人员直接发邮件给我们公司，我们会在尽快的时间给你答复，参加交流会的人员我们限制在40人以内。 联系方式： 地址：上海市淮海中路1984号3-4号 邮编：200052 电话：021-62947100-227 62947098 传真：021-62947090 Email:yangxiaojun@shjohntec.com 联系人：杨小姐

高效液相色谱（HPLC）是色谱法的一个重要分支，其应用范围广泛，对样品的适用性广，且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物，包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定，从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中，约20%可以通过气相色谱法进行分析，而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点，可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外，还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC 仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。

5月30日，“首届中国实验室绿色技术报告会暨展览会”在丹东珍珠岛江畔国际酒店揭幕。为在分析测试及相关领域践行节能、环保、安全、健康的绿色发展理念，本次大会围绕着实验样品绿色前处理技术、绿色检测分析方法研究、实验室绿色安全管理与技术、绿色实验室标准与管理、绿色实验室设计与绿色实验室装备等新技术展开了学术交流。 为支持中国实验室绿色技术水平的快速提升，岛津公司作为大会冠名及金牌赞助商积极参与了本次大会，并在大会开幕首日特别举办了“岛津之夜”晚会，为与会专家用户提供了轻松交流的平台。在晚会上，岛津公司首次在东北地区隆重发布了岛津首套融合“AI”与“IoT”尖端技术的旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40。“岛津之夜”晚会岛津公司分析仪器事业部李硕经理主持晚会 中国分析测试协会副理事长刘成雁教授率先发表致辞，他在致辞中表示中国实验室绿色技术已取得了喜人的进步，并对其未来发展充满信心，并期待岛津的卓越技术在未来实验室绿色技术的发展过程中发挥出更大的推动作用。中国分析测试协会副理事长刘成雁教授发表致辞 随后，岛津公司分析仪器事业部李军波营业部长发表致辞，对首届中国实验室绿色技术报告会暨展览会的成功举办送上了热情的祝福。他在致辞中还回顾了岛津公司进入中国数十年来的发展历程以及近年来岛津实验室绿色技术的创新成果，并向与会专家隆重推介了岛津最新重磅产品Nexera LC-40。在致辞的最后，他表示岛津将以庞大的新产品阵容亮相今年十月召开的BCEIA大会。岛津公司分析仪器事业部李军波营业部长发表致辞 致辞结束后，中国分析测试协会副理事长刘成雁教授与岛津公司分析仪器事业部李军波营业部长共同为旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40揭幕。Nexera LC-40惊艳亮相，礼花齐放，闪耀夜空，晚会达到高潮。刘成雁教授与李军波部长共同为液相色谱新品Nexera LC-40揭幕 Nexera LC-40秉承了岛津一直以来的设计理念，将源自日本的“匠人精神”和面向未来的互联网技术相结合，融合岛津优秀的工业设计和人工智能（AI）、智能物联（IoT）等尖端技术，成为一台真正的面向未来的液相色谱仪。在提供卓越性能的同时，带来如‘流动相精灵’、‘自我诊断’、‘智能恢复’、‘智能流速控制’等多项人性化、智能功能，能够给各位用户带来非同以往的便利操作体验。 在“首届中国实验室绿色技术报告会暨展览会”举办期间，多位中科院院士、国家首批千人计划专家、国家杰出青年专家、国家跨世纪人才计划以及外国专家等出席了会议。会议期间同时进行了国内外先进仪器设备、实验室装备、实验室设计与建设、实验室现代化管理展示。岛津公司中国质谱中心负责人滨田尚树先生做了主题为“岛津在绿色化学领域的挑战——超临界流体萃取及分析技术的开发”的演讲。在演讲中他从绿色化学领域为出发点，讲解了超临界流体萃取及分析技术的定义、特点和应用等问题，强调超临界流体萃取及分析技术的开发克服了传统萃取的污染严重、操作繁琐等问题，具有广泛的发展前景。他在演讲中和与会专家分享了岛津在线超临界流体萃取(SFE)色谱(SFC)系统Nexera UC的特点和优势：1.从萃取到分析的自动化在线系统，防止易氧化物质的分解，改善了工作流程并防止手动操作造成的误差；2.自动交换萃取容器，可进行多样品萃取，最多对48个样品进行连续萃取、分析；3.具备高灵敏度，这得益于低容量低扩散从而大幅提升了灵敏度。通过灵活组合可用于干血斑检测生物标记物、聚合物添加剂萃取等多种应用。他在演讲后半程中就岛津SFC方法开发系统和SFC-LCMS二维系统的特点展开了论述。配合岛津开发的软件，SFC可简便地进行多种化合物方法开发，SC-LC/MS系统可通过六通阀实现无缝切换，对于脂溶性维生素实现简便的分析过程及高分辨、高选择性的检测结果。岛津公司中国质谱中心负责人滨田尚树先生在演讲中在大会特设展厅中的岛津展台现场传真

按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，即3Q认证，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 涉及到液相色谱仪可以详细分为以下几个方面： 1.输液系统：由储液罐、高压输液泵等组成。影响分析结果的关键是泵的性能：泵流量准确度测定泵流量设定值误差及泵稳定性误差符合相关标准泵梯度准确度测定以A、B溶剂执行梯度程序，计算梯度误差，一般小于2.0% 2.进样器微量注射器——微量注射器示值误差的测量流通阀、定量管——定量管残留量的测定自动进样装置 验证分两部分：某一进样量下，对样品连续进样多次，峰面积和保留时间相对偏差分别符合相关标准不同进样量下，进样量及峰面积的线性关系系数符合相关标准 3.色谱柱色谱柱温箱温度准确度测量，1h之内误差不超过正负2℃色谱柱柱效（理论塔板数）在特定范围色谱峰的不对称因子在0.8-1.6之间色谱柱性能验证可通过规定条件下，采用一组标准物质溶液进行测试，计算柱效及不对称因子完成。 4. 检测器液相色谱检测器有紫外一可见光检测器、 荧光检测器、 示差折光率检测器、 蒸发光散射检测器和电化学检测器等。不同的检测器有不同的测定方法。硬件整体符合一定的定性及定量标准 5. 色谱工作站可靠，安全，完整，可追溯?可靠性：软件设计及确认证明，如安装认证： 系统适用性试验 审计追踪： 安全性：设系统管理员和信息安全管理负责人，柱效等色谱柱信息可以进行详细设置并记录，支持SST功能 可以对用户设置类型即角色,不同角色有不同访问权限 完整性： 可追溯性： 主要依据： JJG705-2014 液相色谱仪检定规程 GB/T 26792-2011 高效液相色谱仪药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求GB/T 25478-2010 色谱工作站

LB8700单元/LB8800高压二元/LB8900低压四元液相色谱系统液相色谱领域高端性能的体现高标准完全符合并超过国家标准规定的液相色谱生产与检验标准每套系统在出厂前都经过了严格的测试，具有出厂检验报告分析至半制备系统满足分析兼半制备级色谱分析应用先进的液体输送技术紧凑的溶剂托盘大容量恒温柱温箱多位数自动进样器多种高性能检测器选择全反控色谱工作站高度灵活的选择性硬件选择丰富，成套性高。可根据需要选择手动进样器或自动进样器、以及示差折光、荧光或蒸发光散射检测器等任意检测器，满足任何液相色谱仪检测需要。 低压四元动态混合梯度泵溶剂输送系统的内部设计，实现洗脱液的精确混合，减少死体积，低噪声。 经久耐用，稳定性好故障率低，维护简单，是LABA液相色谱仪用户的一致感受，高品质的部件确保了仪器长期运行时的安全可靠。 具有高性能检测器精度高、可靠性好，满足日常应用。UV/Vis全波长检测器，覆盖所有常规检测项目，自动光源开启/关闭功能，延长了光源的使用寿命，并缩短了预热时间。创新点：1、洗脱液的流动方向更符合流体力学原理，内置式溶剂脱气机，脱气机与溶剂托盘为一体，降低了流路死体机，脱气效果有很大提升。一体式大容量恒温柱温箱，加热制冷一体化设计，配置大位数自动进样器，多种高性能检测器选择，具有数据追踪、层级管理、网路化全反控色谱工作站，高度灵活的选择性。 2、低压四元动态混合梯度泵；溶剂输送系统的内部设计，实现洗脱液的精确混合，减少死体积，低噪声；经久耐用，稳定性好；故障率低，维护简单，是美国兰博液相色谱仪用户的一致感受，高品质的部件确保了仪器长期运行时的安全可靠。 具有高性能检测器，精度高、可靠性好，满足复杂体系的分析以及日常应用。UV/Vis全波长检测器，覆盖所有常规检测项目，自动光源开启/关闭功能，延长了光源的使用寿命，并缩短了预热时间。 兰博Series 8000全自动液相色谱系统

安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统 1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标 　　2009年4月28日，北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统，为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。 　　“关于UHPLC的争论已经结束了，”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说，“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准，不仅要满足当今的需求，而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时，我确信，我们已经获得了成功。” 　　“我们相信，1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说：“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时，众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待，已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。” 　　“Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离，分析速度超过了以往任何仪器，”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。 　　“采用新的二极管阵列检测器，药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ，”另一位早期用户，比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说，“比美国FDA的要求还要低一个数量级。” 　　卓越的分离能力和灵活性 　　Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力，用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱，任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱，将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。 　　“换句话说，这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战，提供了无限的功能，”Kaltenbach评论道。 　　新色谱柱完善了1290 Infinity的性能 　　为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能，安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠，在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。 　　新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相，可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。 　　与安捷伦质谱系统完美匹配 　　Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作，以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点，使其性能更加卓越。 　　“该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合，”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说，“我们已经证明，通过降低离子抑制和基质效应，灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物，同时缩短了方法时间，提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端，将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。” 　　功能强大、平稳的新泵 　　新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音，给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合，大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音，将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合，提高了通量。 　　最高的灵敏度 　　为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件，1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD)，其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池)，提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外，由于抑制了折射率，并几乎消除了热效应，最大限度地减少了基线漂移，从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。 　　每天2,000个样品 　　新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点，如，配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比，采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半，并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能，还能进一步使通量最大化。 　　以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器，无需更换定量管，即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样，只需要进样体积的样品，将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料，并减少了液压体积，使交叉污染非常小。另外，加上1290 Infinity FlexCube组件，针座可以自动反冲， 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件，为进样提供了无限的选择。 　　该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统，可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。 　　Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统，从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。 　　如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/infinity。 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com。

南京科捷新产品&mdash &mdash LC-600B等度高效液相色谱仪销售热线：尹先生13951792301 　　标准配置 　　LC-600B高压恒流泵 ：2台 　　SPD-600B紫外检测器 ：1台 　　SCL-600B系统控制器 ：1台 　　混合器 ：1只 　　7725i手动进样阀： 1只 　　色谱工作站 ：1 套　(VI2010、N2000、N3000选用) 　　液相色谱柱 ：1支 　(C18 4.6*250mn,5um) 　　微量进样器 ：1支 　(50ul/100ul) 　　反压阀 ：1只 　　进样支架 ：1只　　(进样阀用) 　　(根据客户需求，配置会略有不同) 　　应用领域 　　可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 　　主要特点 　　丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 　　硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求 系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 　　卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 　　输液泵采用考虑材质结构制作的柱塞，增强型特氟龙密封圈，柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。 　　检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器，精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器，双路高速采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 　　混合器混合均匀，使用梯度程序采集的基线保持良好重现性。 　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 　　与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 　　软件采用多窗口模式，操作方便。 　　精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 　　外形精美，带来视觉上的享受。 　　技术指标 LC-600B高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi流量设定范围 0.001～9.999ml/min（以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 梯度误差 ± 1% （0～100%水/丙酮水溶液2液梯度） 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-600B紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU　（甲醇，1ml/min，254nm，20℃） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU　　（空池，响应时间1秒，20℃） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h　　（甲醇，1ml/min,，254nm，20℃） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4　　（空池，响应时间1秒，20℃） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9　g/mL　（萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 　　软件介绍 　　LC-600B等度高效液相色谱仪专用的色谱数据工作站内嵌于检测器中，有VI2010、N2000、N3000三套供客户选择性使用，满足不同用户使用需求。 　 　　 　　VI2010 L2是VI2010色谱工作站中和液相色谱仪配套使用具有反控能力的软件，有用户账户管理、密码规则、权限设置、电子签名、审计追踪、设备监控、系统适应性评价、组分验证、时间程序等功能，符合GLP/GMP 、FDA 、21CFR Part Ⅱ，化学药品CTD格式申报资料撰写要求以及药品注册申报研究工作采用的色谱数据工作站的基本要求和色谱数据的管理要求等规范要求。

制备型二维制备液相色谱系统原理：特点：1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体，能起到样品预处理的作用，分析柱受到的污染少，而且大大减少了溶剂用量，避免大量样品的手工前处理工作，可以直接进样分析，加快了分析速度；2.进样量大，灵敏度高，适合做大量样品的痕量分析；3.联用降低样品损失和遭受污染的风险，消除了水蒸气及光照的负面影响，提高方法的可靠性和重要性；4.能从复杂的多组分中排除干扰物质，有选择性的针对感兴趣组分分析；5.容易实现自动化。应用条件： 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性；2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图：一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位，第二维分离使其进一步分离，得到单体化合物，全部的分离工作在计算机控制下，极大地提高了系统性分离制备的效率，为植物提取物全组分纯化，药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂，建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题，难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点，具有广阔的应用前景。应用实例 ： 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点：这款产品在以下几个方面进行了创新： （1）在线样品捕集并导入二维分析，这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化； （2）是自动化软件控制，通过多维柱选择阀和软件协同作用，实现一次进样，自动化高纯馏分的收集； （3）是正交模式应用，对于二维液相色谱，唯有保持较高正交性，才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化，以及分析二维液相色谱上多年积累的经验，将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 制备型二维液相色谱系统

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。 其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。 现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快 速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、 二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基 汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞 的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

2024年6月珂睿完成了第200套超高效液相色谱产品的生产并发货。至此，珂睿已经成功将每百套超高效液相色谱产品的销售周期由36个月缩短为12个月。珂睿200套国产超高效液相色谱成功销售的深远意义：通过精益求精的产品质量和服务水平，珂睿在前100套产品的销售过程中赢得了客户的高度认可，为整个市场营造了良好的口碑和用户信心。这种认可和好评使得产品在突破销售200套时已经实现了销售周期的显著缩短。珂睿在产品销售中的成功经验展示了良好产品和服务质量所赋予的品牌竞争优势珂睿超高效液相色谱产品发展历程中的高光时刻珂睿成长之路：选择主攻长期被进口品牌垄断的超高效液相色谱仪市场珂睿之路是中国众多液相色谱制造商的典型代表，长期以来一直致力于开发国产超高效液相色谱技术。珂睿自创立之初就秉承着“做难而正确的事”的企业理念，不为国外竞品把持的核心制造技术而退缩，坚定的研发出真正能被业内认可的超高效液相色谱产品。众所周知，长期以来中低端的液相色谱往往是国内企业争相竞逐的主要战场，进口品往往因其质量和稳定性销量长期霸榜高端液相市场。随着国内高效液相色谱HPLC产品和品牌的不断涌现，国产高效液相色谱市场份额也开始缓慢递增。然而拥有大量核心技术的超高效液相色谱产品的研发和量产并非一帆风顺，有的国内制造商十年磨一剑，出剑变夭折的情况比比皆是。有的甚至连核心研发人员都开始气馁，寻求转行。珂睿的初创团队也经历过这种坎坷，也曾因一个关键零部件的问题长期困扰，但就是因为多一分坚持才成就了珂睿今天的销售业绩。在长期的生产和研发过程中，珂睿走过了3代产品的迭代：从第一代的GENMIN超高效液相色谱系统的问世到APUS/ APUS PLUS 产品的畅销再到今天LEO产品的上市，一步步都记录着珂睿研发人追求卓越的匠心。势必要将国产的超高效液相色谱产品打造成国人眼中真正看得上、用得起的超高效液相色谱产品。珂睿的研发工作也从最开始的输液泵机械结构设计、材料表面镀层工艺，一步步向着流体力学模拟工况验证，超低脉动六通阀微通道结构改进，软件的网络化、合规化验证等一系列真正具有挑战性的研发深水区进发。而这些工艺及设计也正是目前国产品同进口品存在的真正差距所在，可以说攻克了这些技术壁垒就标志着国产同类产品有真正可以挑战同类进口品品质和性能的底气。拥抱市场是要有充足的底气，卖国产分析仪器不能仅仅与用户谈情怀，制造工艺及技术实力的不断提升才是正路。今天如果不说摆在您面前的是一套真实的国产超高效液相色谱产品，您可能真的会误以为着就是国外大厂的创新制造。无论从机械结构的复杂度，到微观细节的加工工艺，连每一颗螺丝的防锈都渗透着珂睿制造必属精品的感悟。以技术实力刷新国人对国产分析仪器的认知一套进口超高效液相色谱的价格往往相当于一辆豪车，国产产品在高附加值科学分析仪器类产品中的溢价能力长期以来都处于下风。用户的潜意识里只有进口品才配得起“高端”二字。国产品的性价比虽好，但要其自主选择往往会劝退一大批用户。只有真正的理解了客户需求才能造出中国好仪器。国产仪器首先要有进口品的外观和内在的品质：1、超高效液相色谱仪首先要“稳”：基线要稳、压力波动要稳、流速精度也要稳得住。2、 仪器要具备高度的智能化和易用化设计：要具有传感器感知能力，可以自主进行压力补偿，有气泡或压力波动要能够实现自动化的排液功能。3、仪器外观要设计前卫：科学仪器首先要给使用者强有力的科技感，外观的设计直接反映其工艺及制造能力。仪器制造商不仅要制造好用的产品，更加要注重整体的科技感及外观细节设计。管路要包裹能力，不可杂乱排布，机壳角落要有防漏液排液通道设计，色谱柱及液相检测器的保温设计直接关系到数据的稳定性和重现性。设计不仅停留在表面而是关系到仪器的各种性能。喜欢以貌评判的用户是正确的。如何理解200套这个数字背后的市场态势？200套超高效液相色谱成功销售，这个数据是不是比较少？不足以证明国产超高效液相色谱产品的销量占比已经成功蚕食进口产品的份额？这就要看进口色谱产品动辄年销量数万台的产品分布情况：进口产品中超高效液相色谱占全部液相色谱产品的比例仅为15％－20％。也就是每年中国市场采购超高效液相色谱的市场容量不足5000套。每百套国产品的成功发售都将深刻影响着中国超高效液相色谱市场份额的2％。对此您可千万别小看这2％，随着国产品采购使用信心的增强，相信在未来5年国产超高效液相色谱产品必将凭借其优秀的品质及性价比实现对国外竞品销量方面的反超。当然接下来的路将更具挑战，但有了充分的自信和坚实的技术研发基础，未来可期。国产超高效液相色谱未来可期国产高端制造业要凭借自长期的技术积累来换取市场空间。分析仪器虽然是众多工业产品中技术附加值最高的产品之一，但也要符合市场的规律。高端产品发展趋势就是要在原有的技术基础上持续不断的改进和革新。只有不断在技术研发上提供稳定的投入才能在市场竞争中卓尔不群。因为随着技术不断的开源，业内共享技术资源的要求愈发深刻，不能持续在技术上有所创新就有被竞品反超的风险。因此，在国产化的浪潮中，珂睿也早已看清方向。今后会持续在硬件联用技术、软件控制技术、自动化应用方案以及智能化产品优化等方面全面强化。以更加前卫的应用理论指导产品的研发和创新，走适合珂睿发展的超高效液相色谱制造之路。

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p style=" text-indent: 2em " 使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例) 。 /p p 　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 　 span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 首先，为何会堵? /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " “堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯水中的细菌污染 /span /strong /p p 　　首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。 /p p 　　解决办法： /p p 　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。 /p p 　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。 /p p 　　水有保证，可以不过滤? /p p 　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。 /p p 　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相的细菌污染 /span /strong /p p 　　流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好实验效果。 /p p 　　但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。 /p p 　　所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 不适当操作 /span /strong /p p 　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。 /p p 　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。 /p p 　　(3)在使用用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。 /p p 　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。 /p p 　　查堵的方法 /p p 　　在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。 /p p 　　注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " “漏” 分两种：漏液和漏气。 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏液 /span /strong ，液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种： /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 接触硬件不当 /span /strong /p p 　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 /p p 　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 使用仪器不当 /span /strong /p p 　　只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏气 /span /strong ，漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 过滤头 /strong /p p 　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 透明流路管 /strong /p p 　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。 /p p 　　对于这种情况，要突出“预防为主”如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。 /p p 　　如果流路管中真漏气了怎么办? /p p 　　我的建议是用外力使管路中充满液体。 /p p 　　具体如下： /p p 　　1、找到流路管进入输送泵的接头。 /p p 　　2、拧下来。 /p p 　　3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。 /p p 　　4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。 /p p 　　5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。 /p p 　　6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。 /p p 　　7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 输送泵和柱子 /span /strong /p p 　　这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测器 /span /strong /p p 　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，则肯定能冲走气泡。 /p p 　　根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法，特整理下表，便于大家收藏记忆。 /p p 　　液相色谱的漏液及处理方法： /p p 　　1、接头处漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" style=" text-align: center " / /p p 　　2、泵漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" style=" text-align: center " / /p p 　　3、进样阀漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" style=" text-align: center " / /p p 　　4、色谱柱漏液 br/ /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" style=" text-align: center " / /p p 　　5、检测器漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" style=" text-align: center " / /p

近日，液相色谱供应商珂睿科技获得拓金资本和安图生物投资的数千万人民币A轮融资。液相色谱仪是一种分析仪器，它能利用不同分子与色谱柱保留能力的差异，来对复杂化合物进行分离，被广泛应用于生物制药、食品安全、环境监测、法医毒物、临床检测等。根据珂睿科技提供的数据，2020年，中国国内液相色谱仪总市场销量约为25000台 ，相关产业市场规模超过130亿人民币。在高端液相赛道，Waters、安捷伦、岛津、赛默飞四家跨国公司占据了超过90%的市场份额，国内则有着大连依利特、上海伍丰、北京清博华、安徽皖仪等相关公司。珂睿科技成立前，公司进行了为期3年的前期基础科学理论研发，核心团队一直在思考研究能否研发出超高压液相色谱产品；当评估认为可以研发出关键核心零部件之后，公司于2016年成立，并选择了国际最先进的液相色谱研发技术路线。根据压力等级，液相色谱可分为3个系列的产品——常压液相色谱（耐压5000-6000psi）、快速液相色谱（耐压9000-10000psi）、超高效液相色谱（UHPLC）（耐压12000，甚至达到15000psi以上）。据珂睿科技CMO吕辉介绍，目前，主流进口液相色谱厂家已逐步停产常压液相色谱。2004年waters就研发出了超高压液相色谱仪，而国内的公司主要生产常压液相色谱，而快速液相已属于高端系列。据吕辉介绍，当核心零部件只有一家具备提供能力时，供应商占据供需主导地位，企业提供给公司的产品在性能、价格上都会比提供给巨头公司有差异；或受地缘政治影响，某部件会延迟2个月供货，且涨价10-30%，而公司却无能为力。从一开始，珂睿科技就选择了研究液相色谱仪的同时，自研核心零部件。色谱设备整个流程分为泵、自动进样器、色谱柱和检测器等。输液泵是液相色谱系统的心脏，需要用到梯度泵和GPV梯度比例阀、六通阀、压力传感器等多个核心零部件。除核心零部件技术研发能力，珂睿科技还从供应链研发角度降低了产品成本，在步进电机驱动器、电磁阀、真空脱气机、芯片风险管理和色谱柱及配套消耗品上，采用了国产零部件产品。在长期愿景上，珂睿科技希望发展为一家布局液相色谱全产业链的公司，在液相色谱仪、液质联用系统、行业解决方案、耗材上同时发力。在下游环节，超高效液相色谱作为液质联用系统重要的分离部分，珂睿科技已和国内多家研发质谱系统的公司达成了合作协议，形成了“造质谱，选液相，找珂睿”的广泛认知，为液质联用系统的国产化助力。2019年，珂睿科技研发出第一代超高效液相色谱系统，并将样机提供给客户使用。到2020年，珂睿科技已获得数百万销售订单。到2021年，公司订单大幅提高，营收已近千万。目前，珂睿科技已获得中国工程物理研究院、四川农业大学、河北医科大学、禾信质谱、华大基因、中科院苏州医工所天津研究院、济南市公安局等多家客户。公司希望2025年能获得3亿营收。在团队成员上，公司创始人兼CEO刘枫是有着12年的分析仪器销售经历的资深销售工程师，曾先后供职于迪马、美国瓦里安、德国耶拿和美国Waters公司；公司CMO吕辉则曾就职于安捷伦、AB Sciex，主要负责销售领域。公司CTO王鹏辉有着12年的机械研发、质控经验，曾是福特汽车八级机械工程师，属于福特在国内的最高级别。目前，公司共有近50名员工。

近日，高端液相色谱供应商珂睿科技完成数千万人民币A1轮融资，本轮融资由为来资本投资，远星资本担任本轮融资独家财务顾问，融资资金将主要用于推进国产自主研发超高效液相色谱仪发展。　　珂睿科技成立于2016年，是一家专注于高端液相色谱仪的科学仪器设备企业。公司拥有自主研发的UHPLC(超高效液相色谱仪)，且已经实现商业化，突破我国液相色谱领域的限制。　　液相色谱作为重要的分离和分析设备，在药企、临床都有大量应用。受制于技术积累不够，国产液相色谱仪长期处于海外垄断状态，Waters、安捷伦、岛津、赛默飞四家跨国公司占据了高端液相色谱仪大部分市场份额 国产设备仅占据食品、环境监测等低端市场，产品附加值极低。　　经过近十年底层技术研发，珂睿科技已经逐步实现了压力传感器、梯度比例阀、压力传感器、六通阀、自动进样器、柱温箱等核心零部件的自研，多项技术打破了行业多年国外技术垄断，整机国产化率超90%。其四元梯度泵在国内是首款耐压可达16000psi，流速精度优于0.1%RSD的产品 GPV梯度比例阀梯度分辨率可达0.1%梯度 压力传感器压力脉动分辨率1psi (国产15-30psi)，具有高精度、耐压、高分辨率的优势。　　珂睿科技CMO吕辉提到：“经过多家下游客户验证，珂睿科技的产品性能优异，无论是保留时间重现性、泵的输液压力指标及脉动、自动进样器进样精度等指标都与全球一流品牌性能相当，且设备稳定性高，扭转了国产设备多年来指标虚高、稳定性差等问题。”　　珂睿科技已经建立了临床LC-MS/MS、TDM(血药浓度)等多种产品线，已实现规模商业化。在临床液质联用方面，珂睿科技已与国内多家头部质谱品牌建立稳定的战略合作，部分产品已开始规模销售，预计明年多家产品可完成取证，大规模进入院端。针对血药浓度的二维液相设备已完成取证，即将大规模放量。目前，珂睿的客户已经覆盖到质谱研发、科研高校、临床检测、药物研发、水质监测、农业食品、毒品毒物等行业的上百家客户。　　未来，珂睿科技将主要集中在两个方面，一是开发合规性更强的软件系统，帮助国产液相色谱更快速地打入制药及更广阔的市场 二是开发更加适合应用场景的自动化前处理设备，并与液相色谱、质谱甚至其他类型分析仪器联合使用，打造实验室流水线式分析系统，实现样品前处理-分析全过程的自动化，该系统未来有望应用于临床、食品、环境、制药等多个领域。　　在创始团队上，公司创始人兼CEO刘枫是有着12年的分析仪器销售经历的资深销售工程师，曾先后供职于迪马、美国瓦里安、德国耶拿和美国Waters公司 公司CMO吕辉则曾就职于安捷伦、AB Sciex，主要负责销售领域。珂睿科技目前已有超过70名员工，其中研发人员占比超过40%，拥有具有多年产业经验的机械、软件、电子专家，及全球顶尖的分析设备市场团队，　　投资人说：　　为来资本管理合伙人赵阳：液相色谱仪是制药、临床领域的核心设备，中国企业过往一直未能实现对底层技术的突破。生物医药的技术竞争是未来国际竞争的重要阵地，只有把核心技术掌握在中国企业手中，才能真正掌握竞争和发展的主动权。液相色谱仪作为基础研发工具，其底层技术属于最紧迫、最急需突破的卡脖子技术，不仅涉及对基础理论，也涉及对技术原理和核心零部件的突破，难度巨大。过去十年，我们有幸见证了珂睿科技由小及大，逐步打破海外巨头技术壁垒的过程，不仅研发出中国首台超高效液相色谱仪，也实现了对六通阀等核心零部件的自研。为来资本将继续支持珂睿科技在创新药和临床领域的商业化进程，助力珂睿成为具备全球竞争力的设备研发企业。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

在制备液相色谱中，样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上，以实现窄的水平谱带。如果上样量太大，则谱带变宽，分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化，高分辨率不是优先考虑的因素，因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中，主要目的是获得最高纯度的物质，故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅（如C-18、氨基或二醇基）的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大，故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅（粒径40-60 μm）通常可接受10%的载样量；在使用较小颗粒（15-30μm）时可以达到30%。然而，重要的一点我们要知道，无论是反相还是正相，上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品，决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下，复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章，来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入色谱柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1：液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面，下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法，可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂，因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法，但可能会造成样品损失，需要考虑的因素如下：- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解，因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力，并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性：如果使用极性溶剂溶解样品，则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上，并对更多极性化合物（后来在硅胶材料上洗脱的化合物）的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大，样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高，从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高，可装载的体积就越大。- 样品量：每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中，通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部（如下图）。由于高背压，无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此，它是通过专用的进样阀完成的，如图所示：图2：Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术，用于只能在强溶剂中溶解的样品，或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲，固体上样分离较慢，但与液体上样相比，分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成：- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。-然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂，但可能不是最佳的选择。通常，建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性，它不与任何物质发生相互作用。

2010年6月5日，仪器信息网用户交流会之南昌液相色谱技术交流会在南昌大学医学院顺利召开。此次技术交流会主要针对仪器信息网的VIP会员，旨在促进用户交流，提高用户的液相色谱仪器分析水平与仪器操作基础知识。来自高等院校、检测机构以及食品药品等行业的一线工作人员近80人参加了本次会议。北京普源精仪科技有限责任公司（RIGOL）对本次活动进行了独家赞助。 会议现场 　　本次会议围绕液相色谱最新技术与应用展开了深入与广泛的讨论，报告的主题包括：天然药物研究的展望与回顾、液相色谱学习之道、RP-LC部件介绍与方法探索、液相色谱仪器维护与采购验收技巧、L-3000 液相色谱仪面向分析领域的应用等。 周志望博士在其报告中介绍了天然药物的定义、研究对象、天然药物的结构类型、天然药物的研究历史等，并介绍了现代天然药物的研究现状、新药的研究开发过程，并对天然药物的发展做了展望。 南昌大学医学院周志望博士做题为“天然药物的回顾与展望”报告 仪器信息网仪器论坛版主emoc98311 老师对液相色谱仪器的各个参数进行系统讲解，重点介绍了液相色谱各种泵的特点与区别、以及泵的日常维护等，另外对仪器的安装与验收也做了详细的介绍。 仪器信息网仪器论坛版主emoc98311 做题为“液相色谱采购验收与维护”报告 仪器信息网仪器论坛版主03yx2对液相色谱的流动相选择依据、脱气机的结构与故障、液相泵的对比、六通阀的原理、几种色谱柱的对比等进行详细阐述，并进行实例讲解。 仪器信息网仪器论坛版主03yx2做题为“RP-LC部件介绍与方法探索”的报告 仪器信息网仪器论坛资深专家shixiangqu老师从液相色谱的原理、仪器、软件、操作、液相色谱仿真以及分析方法的应用等进行详细阐述了学习液相色谱的技巧，另外shixiangqu老师还展示了他的实验室。 仪器信息网仪器论坛资深专家shixiangqu做题为“液相色谱学习之道”的报告 　　另外，在此次会议中， 北京普源精仪科技有限责任公司（RIGOL）还提供了现场的仪器操作与展示，并有工程师在现场提供技术支持及答疑。 RIGOL工程师现场答疑 南昌液相色谱技术交流会合影 　　在此，特别感谢色谱版区主管（VIP帐号：emoc98311 ）对活动的策划，感谢南昌大学周志望博士提供场地。 　　本次技术交流会的部分PPT： 　　液相色谱学习之道.rar 　　天然药物研究的回顾与展望的.rar 　　高效液相色谱仪器结构与方法建立.rar 　　液相色谱仪器的采购验收与维护心得.rar 　　欲详细了解本次活动详情，请点击查看：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100607/2597757/ 　　仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/ )将举办更多的用户技术交流会，敬请大家密切关注! 　　仪器论坛介绍： 　　仪器论坛（http://bbs.instrument.com.cn）是仪器信息网最早的一个栏目，也是仪器行业内从业人员最多的在线论坛，每天都会接纳数万用户访问。在这里，无论您是提问还是学习，都可以得到满意的答案。另外，仪器论坛版面目前还有大量版主职位空缺，欢迎有经验、有空闲时间的业内资深从业人士前去申请，共同为论坛的建设、发展贡献自己的力量。论坛版主申请网址：http://bbs.instrument.com.cn/resume/ ，期待您的加盟！

药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分，是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中，关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时，应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备，得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法，一是周期长；二是分离制备成本高；三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术，根据杂质的来源，产生条件，推测药物中可能含有的杂质，并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构，可以很好地解决这些缺点，已成为杂质研究的一种新理念，且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中，液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础，然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂)，这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时，必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离，且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐，让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接 双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变，各杂质成分在一维分析柱中实现分离，通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中；左泵采用与MS兼容的挥发性流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，利用质谱上固有的六通阀，将流动相中的非挥发性盐除去，再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中，通过子离子扫描等方式，得到杂质的裂解碎片，结合物质的裂解规律，对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。 图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用 阿莫西林（Amoxicillin），是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素，在2010版《药典》二部中，有关物质分析采用HPLC-UV法，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0） 和乙腈，梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后，其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术，在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后，可将其中的未知杂质成分（包括降解产物）切换并储存至loop环中；二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后，利用MS进行多级碎片离子扫描，结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律，推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成，而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。 图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图（UV 230nm） 图3 4号杂质TIC谱图（上图为负离子模式，下图为正离子模式） 图4 4号杂质特征离子谱图 （左图为负离子模式[M-H]-=338.1，右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1） 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素，用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相，样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下，采用DGLC的流动相在线除盐技术，使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质（包括降解杂质）成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析，结合已知文献，共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图（UV254 nm） 图6 其中15号杂质的特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）的流动相在线除盐技术，可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等，可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。 参考文献 1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质 2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质 3、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

仪器信息网讯 2010年4月20日，“2010岛津新产品发布会”在北京新世纪日航酒店中华一厅举行。本次新产品发布会主要推介了新型的超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A，同时发布会上还针对去年9月发布的气相色谱仪GC-2010 Plus产品进行了详细的推介。来自各高校、科研院所的用户代表百余人参加了此次新品发布会，仪器信息网作为专业媒体应邀参会，会议期间仪器信息网编辑并对岛津制作所丸山秀三部长和岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生进行了专访。 “2010岛津新产品发布会”在京举行　　 2010岛津新产品发布会现场 　　岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持了新产品发布会。　　 岛津北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持会议 　　岛津国际贸易（上海）有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生为新产品发布会致欢迎辞：“‘为了人类和地球的健康’是岛津的经营理念，本次推出的新产品Nexera UHPLC LC-30A以及GC-2010 Plus等，正是基于食品、药品安全对分析仪器的日益苛刻的要求下研制完成的。本次2010新产品发布会我们也邀请到了岛津总部液相色谱产品研发总负责人丸山秀三先生和全球应用中心负责人端 裕树博士为我们做专题报告。衷心希望这次新产品发布会能够使得各位专家更深刻地了解岛津的分析仪器，同时也期望岛津分析仪器的应用技术能够带给各位专家更多的帮助。”　　 岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生致辞 　　岛津制作所丸山秀三部长首先由HPLC的起步谈起，介绍了岛津公司超快速LC发展历程以及目前超快速液相色谱面临的挑战。如何实现高通量样品处理模式？如何在高压力条件下实现卓越性能？这一系列问题导出了岛津面向未来的系统的研发理念，即不以牺牲性能为代价，研制出下一代UHPLC。 Nexera UHPLC LC-30A（左）和GC-2010 Plus产品展示 丸山部长在报告中具体讲解了Nexera UHPLC LC-30A在性能最优化、通量最大化和扩展性最大化三大方面如何提高有效实验室效率。　　 　　通量最大化： 　　1、 超高速/超高分离度分析 　　承受最大压力高达130MPa。 　　2、 超快速进样 　　通过重叠进行，使进样时间最短，每次进样仅需10秒。 　　3、 样品容量最大化 　　Nexera换架器，可处理多达4600种样品；多路系统（MPX）。 　　性能最优化： 　　1、 微量分析时，交叉污染最小化 　　以最小的接触面积通过进样针；可以使用多种溶剂（最多4种）彻底清洗样品流路和进样针表面。 　　2、 以最小的体积，精确并准确地进样 　　使用高分辨率计量泵直接进样；计量泵独立于流路之外。 　　3、 在超快速条件下，保证良好的梯度重现性 　　高分辨率梯度控制；MiRC混合器的有效混合机制。 　　4、 适用于UHPLC的均衡色谱柱加热 　　IHB控制的柱间温度分布最小化；通过微体积预热器，有效预热。 　　扩展性最大化 　　1、 可升级的UHPLC组件设计 　　通过组合常用的HPLC组件，可以自由地配置系统。 　　2、 使用自动进样器，对样品进行自动前处理 　　可以进行柱前衍生、内标物添加以及样品稀释。 　　3、 高温分析 　　柱温最高达150℃；高温促使新技术的应用，比如绿色色谱法（Green LC）。 　　4、 高速LCMS分析 　　与超快速LCMS、LCMS-2020相结合。　　 日本岛津制作所质量分析事业部 丸山秀三部长 　　岛津全球应用技术开发中心端裕树博士作了题为《基于Nexera UHPLC的最新应用和解决方案》报告。报告主要介绍了以下几个方面的内容：利用UHPLC进行分析条件最佳化并移植为常规LC条件的方法开发系统；利用UHPLC柱切换系统进行的微量成分自动前处理快速分析案例；基于高灵敏度荧光检测器的快速分析案例。　　 岛津全球应用技术开发中心 端裕树博士 　　岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生主要介绍了岛津GC-2010 Plus特点以及应用，此外还对岛津流路控制技术AFT进行了讲解。梁志莹先生介绍说半个多世纪的发展过程中，岛津共研发生产了35个型号的实验室用气相色谱仪。根据用户的日益提升的需求，岛津公司去年9月份推出了GC-2010 Plus新产品。该产品拥有超高灵敏度检测器、卓越的重现性、快速柱温箱冷却速度、载气节省功能以及流量控制技术AFT等特点。GC-2010 Plus采用全兼容耗材设计，极大降低了广大岛津用户的使用和维护成本；GC-2010 Plus配合AFT流路控制技术的使用，可以满足各种复杂应用需求。　　 岛津公司分析仪器事业部 梁志莹先生 　　岛津技迩公司市场部经理徐弘先生首先介绍了岛津技迩公司的概况：岛津制作所和GLSciences公司合资创办成立的公司，主要销售消耗品、前处理设备以及相关装置。其次，报告主要介绍了岛津技迩公司2010年新产品：WONDASEP固相小柱、ASPE799全自动固相萃取装置以及色谱柱（Inertsil ODS-4和中药分析用色谱柱C18）。　　 岛津技迩公司市场部经理 徐弘先生 　　据悉，岛津公司于4月21日至4月29日期间还将在上海、大连、广州、南昌等几大城市巡回举办新品发布会。　　 岛津液相色谱研发负责人丸山秀三部长谈液相色谱产品研发理念 　　新产品发布会期间，仪器信息网（以下简称Instrument)编辑对岛津制作所丸山秀三部长进行了访问，陪同接受访问的还有岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生。 采访现场 　　Instrument：丸山先生您作为岛津公司资深液相色谱研发专家，请您谈一下贵公司液相色谱产品研发理念。 　　丸山先生：我在岛津公司主要从事液相色谱仪开发工作，我们研发工作主要从用户的需求进行综合考虑，比如价格、性能等方面是考虑最多的因素。我们今天发布的Nexera UHPLC LC-30A就是为了解决用户一些新的需求而研发的一款产品。同时，我们也积极开发一些能够满足中国地区用户不同需求的产品。 　　Instrument：目前，一些公司已经推出了介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间的产品，请问贵公司液相色谱产品是否也有这样的发展趋势？ 　　丸山先生：我们这次推出的Nexera UHPLC LC-30A不仅局限于高端产品定位，它同时可以实现介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间产品的功能，其性能更加卓越，应用面也更广。 　　你所提到的那些产品主要是为了更加便捷地进行常规液相色谱与超高效液相色谱之间的自由切换，但是这些产品还是在低压梯度条件下进行的。而我们这次开发的新产品更适合高压梯度洗脱，一般高压梯度通常采用两元高压梯度比较多，但是我们的产品采用三元高压梯度应对不同的需求。在不久将来我们也将会开发出低压梯度的超快速液相色谱产品，以便能够拓展更广阔的应用领域。 　　Instrument：与贵公司以前推出的快速液相色谱产品（UFLC）相比，Nexera UHPLC LC-30A最大的亮点是什么？与其他厂商同类产品相比，优势何在？ 　　丸山先生：UFLC可以理解为超快速液相，而不是超高压液相。UFLC是基于普通常规液相的基础上能够达到快速分离的目的而开发的产品，但是其压力只能达到66MPa。我们开发UFLC产品时认为如果单纯考虑超高压力指标，就会牺牲一些性能指标，而当时66 MPa的压力就已经可以满足相当一部分用户的需求。但是为了应对当前用户对更高压力的需求，所以我们为了进一步扩大UFLC的应用范围，开发出这款Nexera UHPLC LC-30A产品，可以在不牺牲性能指标的条件下达到较高压力130 MPa，这就是其亮点所在。 　　关于这款超高效液相色谱仪的优势，有两点：第一，保证较大流速的条件下，也能将压力维持在可控范围内，比如5mL/min流速下这款产品依然能保证在压力控制范围内。第二，本款产品的自动进样器其交叉污染极小，对于质谱分析检测有一定的优势，比如著名质谱公司AB、Thermo Scientific的质谱仪前端都倾向配备岛津的液相色谱仪；此外，其进样速度快，每次进样仅需10秒，确保高速运转的模式，以满足高通量工作的需求。 　　Instrument：请您预测一下未来液相色谱仪发展的趋势。　　丸山先生：从应用角度长远展望，未来小型化液相色谱将成为一大发展趋势，比如家庭用小型便携液相色谱仪；近期内预测，在医院、检验机构等单位用于疾病诊断的小型便携液相色谱仪将有更大需求，这类型液相色谱仪并不是普通意义上的液相，而是基于某种目的开发的专用型小型快速液相，其只是利用液相色谱的原理进行一些疾病诊断，比如糖尿病的检测诊断。从技术角度来讲，未来液相色谱发展的趋势将是如何提高检测灵敏度以及如何使液相色谱作为质谱前端仪器，以便更易于操作使用，从而进一步拓展应用领域， 　　Instrument：请问贵公司GC-2010 Plus自从去年9月份上市以来其市场销售情况如何？用户反馈如何？ 　　梁志莹先生：GC-2010 Plus是面向全球市场推出的一款新品，其是在用户比较熟悉的GC-2010产品基础上开发的升级产品。GC-2010 Plus在硬件上进行了很大改进，其灵敏度大幅度提高，能够更好地满足日常痕量分析以及各行各业不同的分析需求。例如已经实施的“水法”以及将要实施的“新版药典”等对高灵敏度分析的日趋苛刻的限量要求。 　　GC-2010Plus从去年10月开始接受订货开始，三个月内我们共接受中国市场订单就达200多台，十分畅销。此外，用户对GC-2010 Plus更加人性化的设计反馈良好，尤其对灵敏度和扩展性非常满意。比如多进样口，多检测器等搭配使用，满足了各种各样的复杂样品的分析需求。 目前色谱类仪器竞争非常激烈，岛津每隔几年才推出一款新品，也正是为了在一段时间内更好地考察用户的需求以及市场对产品的要求。由市场需求决定推出何种性能指标，此种性能指标又提出要求在硬件上做何种改进，从而良性循环以达到技术的革新。 　　附录： 　　丸山秀三先生 　　1981年毕业于日本大阪大学，于同年加入岛津公司。其在液相色谱领域拥有三十年的工作经验。自1982年起，在岛津分析仪器事业部从事产品研发工作，参与研发了LC-6A、LC-9A、LC-10A、LC-10A vp等一系列液相色谱仪和HIC-6A、PIC-1000离子色谱仪。自1998年起，担任液相色谱产品部研发负责人，主持开发了LC-2010液相色谱仪等新产品，并与各行业用户开展了广泛的合作研究工作。自2004年起，担任岛津液相色谱产品部总经理。 　　端 裕树博士 　　2009年毕业于中科院生态环境中心，获博士学位，1981到1986在日本大阪大学学习，获得硕士学位。1986年加入岛津公司，曾分别在岛津HPLC研发中心，新加坡、京都、北京的岛津客户分析应用技术支持中心工作。目前担任岛津全球分析应用技术支持中心(上海)总经理、首席科学家。其在开发新的色谱应用系统、提高分析工作效率以及寻找新的色谱分析方法方面开展了广泛的工作，涉及食品安全、环境、医药和生命科学(基因组学和蛋白质组学)等各个领域，并取得了显著的成绩。

Hello小伙伴们大家好，上一期我们讨论了泵的维护，这次我们一起来聊聊进样器的维护吧。进样器分为手动进样阀和自动进样器，由于手动进样阀的便捷性及工作效率远不及自动进样器，所以在一些追求效率的大型实验室中逐步被自动进样器取代，但是在高校教学实验中手动进样阀因可以很好的诠释六通阀的原理，经济耐用、故障率低、便于学生操作学习等，还在大量被采用。手动进样阀的维护手动进样阀的结构如图所示，在Load状态下装填样品，切换到Inject状态则进样，值得注意的是在使用手动进样阀时，为了保证进样量和响应具有良好的线性关系，应选择半环进样（进样量小于1/2定量环体积）或满环进样（大于3倍定量环体积）。液相进样注射器针头有别于气相色谱，是平头针，千万不要用混了。在清洗手动进样阀的时候，需要下面这个小工具：用该进样口清洗器连接进样针在Inject状态下冲洗导针管。好多小伙伴习惯性的用带有针头的进样针在Inject和Load状态间来回切换，感觉这样冲洗的更彻底，这是不正确的操作噢，定量环在Inject状态下是一直经流动相冲洗的，很干净你放心吧，需要清洗的部位是导针管，所以正确的操作应该是在Inject状态下用清洗组件冲洗导针管，如果感觉定子转子脏了，可拆开超声清洗，如磨损严重漏液需更换转子密封。自动进样器维护Wisys5000 自动进样器自动进样器结构复杂，工作时间长，不同品牌的自动进样器设计结构不同，维护维修方法亦有区别。正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。预防性措施◇ 样品必须是无固体颗粒的均匀液体，对于特别脏的样品，必要时可经0.45μm滤膜过滤，样品应选用合适溶剂溶解，与流动相互溶。◇ 样品瓶大小匹配样品架，瓶盖隔膜垫密封性能良好，便于针头穿刺数次不滲漏，且无残留样品积聚隔膜垫处，必要时可使用预开口瓶垫。◇ 进样针应经常检查维护，必要时更换，注意准确设置针吸液高度，防止针头弯曲。◇ 编辑进样器冲洗程序，每次进样前或进样后根据实际需要清洗针外壁，防止交叉污染。◇ 建立系统期间核查档案，定期对进样器进行峰面积重复性考察，随时维护校正。常见的自动进样器故障现象及解决方法

安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器此模块可缩短进样周期、提高样品容量并减少交叉污染 2015 年6 月 22 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器。 新型 1290 Infinity II 样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量，同时压力范围最高可达到 1300 bar。 这款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会 HPLC 2015 上首次亮相。 高度集成的新模块将自动进样器的功能与选件相结合，实现了柱温箱与样品冷却装置的集成。 它使得分析实验室能够以经济实惠的方式体验超高压液相色谱的优势。 安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理 Stefan Schuette 博士表示：“借助这款新产品，实验室能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换，实现更高的分离度和更快速的分离。 这一全新模块使他们能够以实惠的价格享受一流的性能体验。” 安捷伦是全球最大的液相色谱设备供应商，去年推出的 1290 Infinity II 液相色谱仪是公司目前最顶尖的系统。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作，提供仪器、软件、服务和消耗品，产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年，安捷伦的净收入为 40 亿美元，全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息，请访问 www.agilent.com。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

安捷伦科技公司荣获液相色谱创新奖双进样针技术可加快速度并提高灵活性 2016 年 1 月 27 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）荣获由分析科学家颁发的创新奖。该杂志授予安捷伦此奖项以表彰其独有的双进样针技术对业界的贡献，这项技术在样品引入安捷伦液相色谱仪的方式上获得了突破，可以用独立的两套进样针体系完成进样。 分析科学家创新奖主要看重革命性技术带来的创新成果。 获奖者由该杂志的编辑委员会和独立的专家小组共同选出。 一位评委评论道： “（安捷伦的）创新看似非常简单，但却真正解决了一个复杂的问题。” 安捷伦推出双进样针技术作为其 1290 Infinity II 超高效液相色谱系统的新型自动进样器中的一部分，这一系统可帮助科学家对混合物中的各个组分进行鉴定与定量分析。 安捷伦副总裁兼液相分离事业部总经理 Stefan Schuette 表示：“双进样针技术使液相色谱自动进样器的使用达到了更高的效率水平，为客户的分析工作带来了无限可能。” 此获奖技术在一台仪器中提供了两条样品流路。 采用两条独立流路意味着在分析运行过程中，仪器能够准备下一个样品以快速进样。 智能交替进样可缩短运行时间，而运行时间是许多实验室关注的重点。 此项技术还能够为科学家提供更高的灵活性，帮助他们在每一通口运行不同样品量，而不必手动更改硬件。 使用同一仪器和同一校准结果可简化分析过程、消除不同仪器之间的差异并减小误差。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作，提供仪器、软件、服务和消耗品，产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2015 财年，安捷伦的净收入为 40.4 亿美元，全球员工数约为 12000 人。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息，请访问 www.agilent.com。 编者注： 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦公司新闻网站：www.agilent.com/go/news。

珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业，成立于2016年，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员，研发投入累计超5千万，我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品，并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理，在某些化合物的检测中，可获得非常痕量的超高灵敏度检测，例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类，氨基酸等，所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来，国内荧光检测器的研发相对滞后，无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试，珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器，可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用，也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点：1.任意波长检测：采用汞-氙弧灯为光源，可灵活设置激发波长和发射波长，满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率：完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度：经测试，完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度，满足国标要求的痕量检测项目需求，毫无压力。（同一样品检测结果，绿色为珂睿荧光检测器，红色为进口某主流品牌荧光检测器）5. 三维荧光光谱扫描功能：可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围，形成激发和发射波长的3D图谱，用于迅速找到目标物的特征波长，用于快速方法开发6.波长自动校准：开机后采用滤光片波长自动校正，无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能：以水的拉曼信号为参比，对PMT检测器进行归一，弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时，珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统，从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品，可以为用户提供一站式的服务，从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景，把分析变得简单，用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适，没有平面光栅

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

大约没有哪一年像2020年那样，太多人对它的期待是重启。如今，2020年终于画上了句号，当以后的某一天再回首，新冠、隔离会成为回忆，也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说，过去的一年是那么的不平凡，疫情下经历了一次又一次的考验；同时，也是充满机遇的一年，医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年，艰难，却并不乏机会；展望2021年，变数仍在。过去的一年，色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心？未来这个行业又会出现哪些新变化？仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”，此次，我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术（苏州）有限公司董事长刘晓东仪器信息网：请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些？刘晓东：2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒（“新冠”）疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战，对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发，在全球范围内影响了生物制药的格局，其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩：在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA（mRNA）。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA，该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本，该蛋白不会引起疾病，但会触发免疫系统学习防御性反应，从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中，色谱耗材的进口替代越来越多地被提及，除有成本上的因素之外，更多的是供应保证上的原因。举个例子，在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断，由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突，这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及，已严重地影响了项目进展。因此，色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网：对于2020年，给您留下印象最深的事是什么？刘晓东：基因治疗的快速发展：基因治疗（gene therapy）是指将外源正常基因导入靶细胞，以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病，达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而，目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段，其中液相色谱是重要的分析表征手段之一，需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作，开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材：抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性，其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口，生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是：当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性，因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新，不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”：混合基质类型的色谱柱（填料）上世纪八十年代首次出现，而其规模商品化则是在2003年以后，主要生产厂家为SIELC和Dionex （2011年被Thermo Fisher收购）。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标，产品包括PrimeSep和Obelisc系列；Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点，从而开发出一系列专用色谱柱，例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等，其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点，对离子性物质的分离具有很好的适用性，但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX，预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网：您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求？贵公司将重点在哪些领域发力？是否会有相应的新产品推出？刘晓东：我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面：1）针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱；2）针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱；3）针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求，纳谱分析重点发展领域为：1）完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系；在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上，进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2）针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发：推出DNACore系列色谱柱。3）针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱，包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网：新的一年，您对行业发展有哪些新期待？请问公司设立了哪些小目标？刘晓东：2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展：1）不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代，让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用；2）重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务，通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一；3）运用先进的色谱填料技术和设计理念，研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题，从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来，经过近三年的努力，纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展：建立多个核心技术平台，申请14项发明专利，并以此为基础研发出了包括生物大分子分离（BioCore）、小分子分离（ChromCore）、手性分离（UniChiral）液相色谱柱以及样品前处理产品（SelectCore）等四大系列、近千个品规的产品，并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持，争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外，我们希望有机会与业界的同行合作互惠，共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力，正如纳谱分析的公司愿景所述：成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段，主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量，折合15-20亿美元的销售额，并呈稳步增长的态势。其中（生物）制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力，约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内，液相色谱柱主要被国外厂家垄断，其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而，与坚挺的市场需求相比，国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断，国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%，其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看，国产液相色谱柱品规较为单一，尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外，国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用，缺乏核心竞争力，导致其发展受到局限。因此，液相色谱柱的国产化，特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东，纳谱分析技术（苏州）有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监，具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野；资深色谱分离技术专家，专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年，擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发，独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移；拥有80余项发明专利，撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节，并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术（苏州）有限公司，致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持，已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。

上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按：2014年2月18日，上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家，对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会，来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任，专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超，中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽，上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧，上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华，中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉，上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持，她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期，通过上海市科委的验收，国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化，她表示，希望本次验收会的召开，上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞，他表示一直以来，上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作，十几年前，上海市科委就创造了良好的科研环境，凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时，他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢，他指出，上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上，进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作，希望专家组能够提出更多宝贵的意见，以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上，上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向，产品研制的特点，再结合公司自身科研技术的优势，并依据国家相关标准，上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计，在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术，全自动控制技术，自动进样器四个关键部件研制问题后，成果顺利通过上海市科委验收。2013年，该款仪器正式开始工程化设计，之后严格遵循产品形成过程的三个环节：产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化，最终完成了部件和和整机调试。除此之外，该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上，上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告，向专家组详细介绍了该款产品的技术关键，与普通液相色谱法相比，有以下几点根本性变化：小颗粒、高性能微粒固定相的出现，超高压输液泵的使用，超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制；同时，他又例举了部分科研院所等单位的测试对比，以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告，审阅了相关技术资料，又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后，一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术，1.6微升流通池检测技术，重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术，实现了液相色谱全盘自动化，部分技术指标达到国际同类产品的指标；与常规国外液相色谱仪比较，测试比较发现，系统稳定时间缩短2/3，分析速度提高3倍以上，使用的流动相试剂减少2/3以上，达到了国内领先水平，总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求，同意通过验收。 关亚风教授最后表示，该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫，经得起长期的考核测试，他提出更高要求和期望，希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上，继续发挥优势，积极参与相关国标制定，在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树，让国产仪器有更多的成长机会和空间。